Исследование структуры и магнитных свойств инвертированных опалоподобных структур методами малоугловой дифракции нейтронов и СКВИД-магнитометрии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Санкт-Петербургский государственный университет

На правах рукописи

Мистонов Александр Андреевич

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ИНВЕРТИРОВАННЫХ ОПАЛОПОДОБНЫХ СТРУКТУР МЕТОДАМИ МАЛОУГЛОВОЙ ДИФРАКЦИИ НЕЙТРОНОВ И СКВИД-МАГНИТОМЕТРИИ

01.04.07 — физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

1 4 ФЕВ 2013

005049651

Санкт-Петербург — 2013

005049651

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном университете.

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Григорьев Сергей Валентинович

доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник Дмитриенко Владимир Евгеньевич Институт кристаллографии им. Шубникова РАН, г. Москва

Ведущая организация:

кандидат физико-математических наук, доцент, ведущий научный сотрудник Клементьев Евгений Станиславович

Национальный исследовательский центр «Курчатовский институт», г. Москва

Объединённый институт ядерных исследований, г. Дубна

Защита состоится 14 февраля 2013 г. в 13 ч. 00 мин. на заседании Диссертационного совета Д 212.232.33 по защите докторских и кандидатских диссертаций при Санкт-Петербургском государственном университете по адресу: 198504, Россия, Санкт-Петербург, Ульяновская ул., д.1. Санкт-Петербургский государственный университет, физический факультет, конференц-зал НИИФ

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СПбГУ.

Автореферат разослан « » ЛИ&а^Л 2013 г. Учёный секретарь диссертационного совета

доктор физико-математических наук Лезов A.B.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. История магнетизма насчитывает уже не одну тысячу лет. «Чудесные» свойства магнитного железняка использовали в Древнем Китае, Индии и Греции. С тех пор природа магнитных явлений притягивает внимание естествоиспытателей всего мира. И хотя к настоящему моменту в этой области уже выполнена колоссальная экспериментальная и теоретическая работа, сделано множество открытий и изучен целый ряд удивительных явлений, таких как сила Лоренца, эффект Фарадея, закон Ампера, эффект Мейснера и другие, осталось ещё много нерешённых задач. Отдельное место среди них занимают исследования сложных магнитных структур как природного, так и искусственного происхождения, таких, как спиновые жидкости, геликоидальные магнетики и фрустрированные магнетики.

Опалоподобные структуры (ОПС), являющиеся искусственным аналогом природного полудрагоценного камня — опала, в настоящее время широко применяются в различных областях науки и техники благодаря своим уникальным оптическим свойствам. Эти свойства обусловлены пространственной структурой опалов, которая представляет собой плотнейшую упаковку сферических микрочастиц. Опалоподобные структуры в виде плёнки площадью порядка нескольких квадратных сантиметров и толщиной до 20 микрон получают путём самоорганизации микрочастиц в гексагональные плотноупакованные слои, толщиной в половину микрона (диаметр частиц). Если затем пространство между частицами заполнить каким-нибудь материалом, а исходные сферические частицы удалить, то получится так называемая инвертированная опалоподобная структура (ИОПС). Естественно, что её пространственная структура совпадает со структурой полостей исходного опала. В зависимости от типа заполнителя можно получать самые разнообразные физические свойства — оптические, пьезоэлектрические, тепловые, магнитные и прочие, которые зависят не только от свойств материала-заполнителя, но и от периодичности опалоподобной структуры.

Ферромагнитные инвертированные опалоподобные структуры представляют собой трёхмерный метаматериал — ферромагнитную сетку нанопроволок со сложным, неоднородным распределением намагниченности внутри этой сетки. Трудность создания качественных инвертированных опалоподобных структур из ферромагнитного материала приводит к тому, что число научных групп, занимающихся их исследованием крайне мало. При исследовании их магнитных свойств необходимо использовать не только интегральные методы стандартной магнитометрии, но и методы нейтроно-

графин. Однако, изучение магнитной структуры с периодом в 500 нм возможно лиил на пределе разрешения самых современных установок малоугловой дифракции. По этому, магнитные свойства этих наноструктур к настоящему моменту изучены недо статочно. При этом, исследование ферромагнитных ИОПС представляет интерес ка с точки зрения их практического применения в качестве магнитооптических сенсо ров, магнитных кантеливеров и других магнитных устройств, так и с точки зрени: развития теории фрустрированного магнетизма и её адаптации к наноструктурам.

Целью настоящей диссертационной работы является изучение магнитны: свойств инвертированных опалоподобных наноструктур на основе никеля и кобаль та, а также определение зависимости этих свойств от пространственной структурь ИОПС, типа материала-заполнителя и влияния внешнего магнитного поля.

В соответствии с целью исследования были поставлены следующие основны задачи:

1. Аттестовать структуру инвертированных опалоподобных кристаллов на основ никеля и кобальта методами сканирующей электронной микроскопии и ультра малоугловой дифракции синхротронного излучения.

2. Аттестовать фазовый состав и структуру материалов-заполнителей методо* широкоугольной дифракции синхротронного излучения.

3. Изучить влияние магнитожёсткости/магнитомягкости материала-заполнителя пространственной анизотропии инвертированной опалоподобной структуры двумерной анизотропии плёнки на магнитные свойства образцов инверти рованных опалоподобных кристаллов методом магнитометрии с применена ем сверхпроводящего квантового интерференционного магнетометра (СКВИ£ магнитометрии).

4. Исследовать зависимость поведения средней намагниченности инвертирован ных опалоподобных структур на основе никеля и кобальта от магнитного пол при различных углах между направлением вектора напряжённости внешнег магнитного поля и плоскостью образца для образцов различной толщины. Ос новываясь на полученных результатах, определить механизмы перемагничив; ния, реализующиеся в таких объектах.

5. Провести исследование поведения магнитной структуры во внешнем магнитно

поле в ферромагнитных инвертированных опалоподобных наноструктурах на основе никеля и кобальта методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов.

б. На основе полученных данных построить модель распределения намагниченности внутри никелевых и кобальтовых инвертированных опалоподобных структур при различных значениях величины и направления вектора напряжённости внешнего магнитного поля.

Научная новизна. Основные результаты исследования ферромагнитных инвертированных опалоподобных структур на основе никеля и кобальта, получены впервые и включают следующее:

1. Впервые достоверно определена структура ИОПС на основе N'1 и Со, а также атомная структура материалов-заполнителей методами ультрамалоугловой и широкоугольной дифракции синхротронного излучения.

2. Впервые проведено детальное исследование кривых перемагничивания инвертированных опалоподобных кристаллов на основе № и Со для углов между направлением вектора напряжённости внешнего магнитного поля и плоскостью образца от 0° до 90° методом СКВИД-магнитометрии.

3. Впервые проведены измерения магнитной структуры ИОПС на основе N1 и Со методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов.

4. На основании данных малоугловой дифракции поляризованных нейтронов предложена новая модель для описания распределения локальной намагниченности в инвертированном опалоподобном кристалле на различных этапах процесса намагничивания.

Научная и практическая ценность. Результаты работы представляют несомненный интерес для развития теории фрустрированного магнетизма трёхмерных пространственноупорядоченных наноструктурированных магнитных систем. Представленные в работе исследования являются основой комплексной методики изучения магнитных наносистем со сложной пространственной геометрией.

На основе полученных результатов расширен круг применения магнитных инвертированных опалоподобных наноструктур в различных областях науки, техники, приборостроения, медицины и других.

Кроме того, полученные результаты могут быть использованы в учебном пр< цессе в качестве частей лекционных курсов или практических работ, в частности, п методам исследования магнитных свойств нанострукур и фрустрированному магнс тизму.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Аттестована кристаллографическая структура и определена степень дефектнс сти плёнок инвертированных опалоподобных структур (ИОПС) на основе никел и кобальта методом ультрамалоугловой дифракции синхротронного излучени; Установлено, что в образцах доминирует ГЦК структура с большим колич< ством двойников и периодом решётки 6-50 ± 10 нм.

2. Измерены кривые перемагничивания ИОПС на основе Ni и Со для плёнок ра: личной толщины с приложением магнитного поля под разными углами к плос кости плёнки образца ИОПС. Показано наличие 2 разных механизмов перемаг ничивания плёнок ИОПС, характерных для приложения поля к направлении близкому к нормали и в плоскости плёнки образца, независимо от материал плёнки и от её толщины.

3. Впервые измерены карты интенсивности малоугловой дифракции пoляpизoвa^ ных нейтронов от ИОПС на основе Ni и Со в широком диапазоне величин Mai нитного поля, приложенного в направлениях [121]. [Ill] и [110] ГЦК структур ИОПС.

4. Установлено, что магнитная система ИОПС распадается на домены с разм( ром меньшим постоянной решетки ИОПС, т.е. полностью разупорядочиваетс при Я = Нс, но совпадает с пространственной структурой ИОПС, когда прил( жено сильное магнитное поле. При этом, базовый элемент ИОПС разбиваете на несколько доменов — по числу перемычек, соединяющих кубы и тетраэдр базового элемента, а вектор локальной намагниченности перемычки направле вдоль одной из 4 осей типа (111). С приложением магнитного поля возникает магнитных подсистемы перемычек, каждая из которых перемагничивзется пр своём собственном магнитном поле Н^.

5. Построена модель распределения намагниченности в ферромагнитных инве| тированных опалоподобных структурах, принимающая в рассмотрение анаж

«правила льда» для магнитных систем, согласно которой количество магнитных моментов входящих в куб или тетраэдр должно равняться количеству исходящих из него магнитных моментов.

б. Показано, что такая модель приводит в возникновению составляющей намагниченности, перпендикулярной приложенному магнитному полю. Расчёт магнитного сечения рассеяния нейтронов, выполненный на основе этой модели, находится в хорошем согласии с экспериментальными данными.

Апробация работы. Результаты и положения работы докладывались и об-уждались на следующих научных конференциях и школах:

1. Х1Л-Х1Л/1 Зимняя школа Петербургского института ядерной физики (Санкт-Петербург, 2008-2012 гг.);

2. еждународное совещание по рассеянию поляризованных нейтронов в конденсированных веществах Р1МСМ1-2008, -2010 -2012 (Токай, Япония, 2008 г., Дельфт, Нидерланды, 2010 г., Париж, Франция 2012 г.);

3. XX Совещание по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния РНИКС-2008, -2010, -2012 (Гатчина, 2008 г., Москва, 2010 г., Санкт-Петербург, 2012 г.);

4. Зимняя молодёжная школа-конференция \ZVSNMR (Санкт-Петербург, 2008 г.);

5. XIV Международная конференция по малоугловому рассеянию БАБ-2009 (Оксфорд, Великобритания, 2009 г.);

6. Международная конференция по магнетизму !СМ (Карлсруэ, Германия, 2009

О;

7. Совещание «Опалоподобные структуры» (Санкт-Петербург, 2010 г., 2012 г.);

8. V европейская конференция по нейтронному рассеянию (Прага, Чехия, 2011 г.);

9. Международная конференция «Дни дифракции» (Санкт-Петербург, 2011 г.);

10. XXII Международный конгресс и генеральная ассамблея международного кристаллографического союза (Мадрид, Испания, 2011 г.)

11. Международная тихоокеанская конференция 10ЕС/СЬЕО-2011 (Сидней, А| стралия, 2011 г.)

12. Синхротронный и нейтронный бельгийско-голландский семинар (Амстердар Нидерланды, 2011 г.)

Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 научных работ в издан! ях, рекомендованных ВАК РФ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, б глав, з; ключения и списка литературы из 129 наименований. Работа изложена на 174 стр; ницах и содержит 51 рисунок и 1 таблицу

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность темы диссертации, определена цель поставлены задачи исследования, определены объекты исследований, показана нэу1 ная новизна полученных результатов, их практическая и научная значимость, сформ; лированы основные положения, выносимые на защиту, приведены сведения об апрс бации работы, публикациях, структуре и объёме диссертации.

Первая глава диссертации представляет литературный обзор по теме исслс дования. Глава состоит из трёх разделов. В первом даётся определение опалоподоГ ных структур (ОПС), основных методов их синтеза, таких как естественная сед! ментация, упорядочение микросфер под давлением, метод вертикального осаждени и электрофорез. Кроме того, представлен обзор методов синтеза инвертированнь опалоподобных структур (ИОПС) — золь-гель метод, полимеризация органически прекурсоров, осаждение солей и химическая конверсия, осаждение наночастиц с п< следующим спеканием и электрохимическое осаждение. Последний параграф первог раздела посвящён описанию оптических свойств ОПС. Во втором разделе предста! лен небольшой обзор современных исследований магнитных свойств ИОПС. В тр< тьем разделе вводится понятие геометрической магнитной фрустрации, рассматрив; ются простейшие фрустрированные системы, а также фрустрированные трёхмернь ферромагнитные кристаллы с решёткой пирохлора — спиновый лед. Показано, чт распределение магнитных моментов в такой структуре должно подчиняться «прав! лу льда», в котором формулируется, что в одной тетраэдрической ячейке такого кр| сталла спины магнитных атомов должны быть направлены так, что два «указывают внутрь тетраэдра, а два — вне его. После чего сделан обзор современных исследован!'

1атериалов со свойствами спинового льда, а также геометрически фрустрированных аноструктурированных объектов.

Вторая глава посвящена аттестации прямых и инвертированных опалопо-обных структур методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), широко-гольной и ультрамалоугловой дифракции синхротронного излучения. Методом СЭМ оказано, что опалоподобные структуры, использовавшиеся в качестве шаблона для оздания ИОПС состоят из микросфер диаметром 520±10 нм, в то время как размер ферических полостей, оставшихся после удаления микросфер в процессе создания ЮПС на основе никеля и кобальта равен 460±10 нм. Определена толщина х (число ексагональных слоёв) полученных ИОПС. Для никеля х = 3.5, 7, 8, 17, 26 слоёв, а ля кобальта х = 3.5, 7, 11 слоёв.

Эксперименты по ультрамалоугловому рассеянию синхротронного излучения по-азали, что и полистерольные ОПС, и ферромагнитные ИОПС обладают преимуще-твенно ГЦК-упорядочением с периодичностью структуры 740 ±10 нм и 650 ±10 нм, оответственно, что хорошо согласуется с данными СЭМ. При этом единичный эле-1ент ИОПС представляет собой совокупность кубов и тетраэдров, с вогнутыми граня-|и, и соединёнными перемычками вдоль направлений типа (111) (рис. 1). На основами данных измерений картин дифракции при различных углах между направлением злучения и плоскостью образца установлено наличие дефектов, таких как сбивка порядочения гексагональных слоёв вдоль направления [111], незначительная разори-нтация структурных доменов и плоскости двойникования. Кроме того, кобальтовые ЮПС более разупорядочены, что, вероятно, связано с анизотропией кристалличе-кой структуры осаждённого кобальта.

Методом широкоугольной дифракции синхротронного излучения показано, что ИОПС на основе никеля осаждён кристаллический никель в ГЦК-фазе. При этом, ристаллиты никеля в основном ориентированы произвольно, однако около 10% из их располагаются так, что их плоскости (200) параллельны поверхности образца. > ИОПС на основе кобальта осаждено 95% ГПУ-фазы кристаллического кобальта и % ГЦК-фазы. Таким образом, доказано, что основу ИОПС составляет материалы-эерромагнетики.

В третьей главе представлены результаты исследования ИОПС на основе 1икеля и кобальта методом магнитометрии с помощью сверхпроводящего квантового ¡нтерферометра (СКВИД-магнитометрии). В ходе исследования получены кривые

Рис. 1. Вид трёхмерного идеализированного единичного элемента (а) и его проекции на плоскость (111) с присоединёнными тетраэдрами от четырёх соседних элементов (б).

перемагничивания для образцов Ni^. (х = 3.5, 7, 8, 17 и 26 слоёв) и Со^ (х = 3.5, 7, 11 слоёв) в диапазоне полей от -5 Тл до 5 Тл и при углах между направлением поля и нормалью к плоскости образца в диапазоне [0° -¿-90°] (рис. 2).

Рис. 2. Кривые перемагничивания для инвертированных опалоподобных кристал лов N¡26 (а) и Соц (б) в зависимости от угла в

Было показано, что двумерная анизотропия плёнки ИОПС приводит к замет ному размагничиванию образцов при приложении магнитного поля перпендикулярна плоскости образца. Установлено, что анизотропия атомарной кристаллической структуры кобальта оказывается значимой при небольших толщинах образца (х = 3.5), и приводит к неплавному поведению намагниченности в малых полях.

Из кривых перемагничивания определялась коэрцитивная сила образца Нс строились её зависимости от угла поворота образца, которые схожи с аналогичным . кривыми, полученными на других системах магнитных нанообъектов и отличаются от кривых, полученных от сплошных плёнок N1 и Со. На основании этих измерений: сделан вывод о том, что в ИОПС перемагничивание происходит через два механизме!.

и

когерентный поворот магнитных моментов наблюдается при приложении поля пер-ендикулярно плёнке ИОПС и завихрения намагниченности внутри наноэлементов — «кёрлинг» — при приложении поля в плоскости плёнки. При этом, появление такого 1еханизма, как «кёрлинг», определяется напрямую наличием наноструктуры в ИОПС бразцах.

Таким образом, методом СКВИД-магнитометрии показано влияние на намаг-иченность таких факторов как плёночная анизотропия и анизотропия кристалло-рафической атомарной структуры материала-заполнителя. Однако обнаружено, что ,анный метод в силу своей интегральной природы не позволяет полноценно исследо-ать магнитную структуру в ИОПС.

Четвёртая глава посвящена исследованию магнитной структуры ИОПС на снове никеля в магнитном поле методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов. Представлено описание метода, включающее схему экспериментальной становки, а также основные выражения, используемые при обработке экспериментальных данных. Эксперименты проводились таким образом, что внешнее магнитное поле Я, величиной до 150 мТл прикладывалось перпендикулярно падающему пучку нейтроннов и вдоль кристаллографической оси [121] (позиция I) инвертированного опала или вдоль оси [111] (позиция II), находящейся под углом 19° к пучку. В результате были получены картины дифракции при различных значениях величины поля.

Анализ азимутальных угловых зависимостей интенсивности нейтронного рассеяния показал, что семейство плоскостей (202) было одинаково намагничено вдоль направления внешнего магнитного поля при Н = 150 мТл;

В ходе исследования было проанализировано три вклада в рассеяние: ядерный, магнитный и ядерно-магнитный интерференционный. Самый значительный из них — ядерный. Он даёт информацию о структуре инвертированного опалоподобного кристалла, которая хорошо согласуется с данными анализа методом ультрамалоуг-ловой дифракции синхротронного излучения. Полевая зависимость интерференционного вклада в дифракционные пики даёт картину процесса перемагничивания соответствующих рассеивающих плоскостей. Было показано, что образец легче намагничивается вдоль оси [111] по сравнению с осью [242], что связано с геометрической формой инвертированного опалоподобного кристалла.

Анализ полевых зависимостей магнитного рассеяния также показал, что намагничивание происходит легче при приложении поля вдоль оси [111], чем при при-

ложении вдоль оси [242]. «Ступенчатость» полевых зависимостей для рефлекса 022 (рис. 3) связана с поэтапным намагничиванием отдельных частей магнитной системы

ИОПС.

Рис. 3. Интенсивность магнитного вклада_ Ам для рефлекса 022 как функция приложенного магнитного поля для Я |j [242] (а) и для Н || [111] (б)

Чистое магнитное рассеяние соответствующих Брэгговских пиков связано со сложным распределением линий магнитного потока в геометрической сети октаэдри-ческих и тетраэдрических частиц, набор которых составляет основу структурного элемента инвертированной опалоподобной структуры. В этом смысле малоугловое рассеяние поляризованных нейтронов является прямым методом измерения этой сложной магнитной сети, возникающей в процессе намагничивания таких инвертированных опалоподобных структур.

К сожалению, в случае с никелевыми ИОПС, магнитное рассеяние слабее ядерного и статистика полученных результатов не очень высока, поэтому на основании этих результатов можно лишь примерно оценить распределение намагниченности внутри ИОПС. Для получения лучшей статистики магнитного вклада были проведены аналогичные эксперименты с кобальтовыми ИОПС, где магнитное рассеяние значительно преобладает над ядерным.

В пятой главе приводятся результаты двух экспериментов по малоугловой дифракции нейтронов на кобальтовых инвертированных опалоподобных структурах. В обоих случаях эксперименты проводились в двух геометриях — образец устанавливался перпендикулярно нейтронному пучку, а поле направлялось в плоскости образца вдоль осей [121] (позиция I) и [110] (позиция II), однако в первом эксперименте использовались поляризованные нейтроны и максимальная напряжённость поля составляла 200 мТл, а во втором — пучок нейтронов был неполяризован, а максимальная

величина поля достигала 1.2 Тл.

Анализ угловых азимутальных зависимостей интенсивности нейтронного рассеяния показал, что в отличие от никелевых ИОПС, плоскости семейства {202} кобальтовых ИОПС неоднородно намагничиваются в поле до 200 мТл вдоль оси [121]. То есть, направление намагниченности в образце отклоняется от направления вектора внешнего магнитного поля, но эти отклонения периодичны и определяются осями симметрии инвертированного опалоподобного кристалла.

Анализ зависимости интенсивности магнитного рассеяния поляризованных нейтронов от величины поля (эксперимент 1) также показал, что магнитная структура, соответствующая магнитным рефлексам 022 (рис. 4) и 202 (рис. 5) не намагничивается при значении поля 200 мТл. При этом, наблюдается заметный гистерезис при намагничивании и размагничивании образцов.

50 100 150

Н (мТл)

Рис. 4. Полевые зависимости интерференционного С/дгг/Слг (а) и магнитного См/Сдг (б) вкладов, нормированных на ядерный вклад для рефлексов типа 202 (а = 90°) в позиции I.

В эксперименте 2 было показано, что полевые зависимости интенсивности магнитного рассеяния в диапазоне полей до 200 мТл хорошо согласуются с аналогичными кривыми, полученными в эксперименте 1, что говорит о воспроизводимости экспериментальных данных.

Показано, что полевые зависимости для рефлексов 022 и 202 в позиции I (рис. б) демонстрируют несколько «критических» полей, как и в случае с никелевыми I ИОПС. В частности, наблюдается несколько точек скачкообразного роста интенсивности магнитного рассеяния. «Ступенчатость» этих зависимостей, вероятнее всего, связана с поэтапным намагничиванием отдельных частей магнитной системы ИОПС.

На основании полученных данных, можно утверждать, что сложное распределе-

ег

3. 1-2-2 г

О

О11

50 100 150

Н (мТл)

200

б

■ г /

Ч /

* /

50 100 150

Н (мТл)

Рис. 5. Полевые зависимости интерференционного С/лт/Слг (а) и магнитного Сл//Сл' (б) вкладов, нормированных на ядерный вклад для рефлексов типа 022 {а = 30°) в позиции I.

Л 2 ч

........

¥

Н„ Н„ н„

(202)

200 500

Н (мТл)

Н (мТп^°

Рис. б. Полевые зависимости интенсивпостей магнитных вкладов для ИОПС Соц, Н ¡| [121] при С^202 Н (а) и при С2022, расположенным под углом 30° к направлению поля Н (б). Заполненные кружки — «прямой» ход но полю, пустые кружки — обратный ход

ние намагниченности, продиктованное пространственной геометрией ИОПС представляет собой суперпозицию магнитных подсистем, которые переходят в намагниченное состояние при различных значениях напряжённости внешнего магнитного поля в процессе намагничивания образца.

Сравнение данных о магнитной системе полученных из малоуглового рассеяния нейтронов с результатами СКВИД-магнитометрии показывает различие, обусловленное тем, что СКВИД-магнитометрия является интегральным методом измерения намагниченности, в то время как метод малоуглового рассеяния поляризованных нейтронов «даёт» значение намагниченности в хорошо определённой точке О-пространства.

В шестой глазе построена феноменологическая модель распределения намагниченности в ферромагнитных инвертированных олалоподобных структурах, учи-

тывающая «правило льда», характерное для трёхмерных фрустрированных магнетиков.

Рис. 7. Распределение намагниченности в ИОПС на различных этапах процесса перемагничивания — при Я = -Яс2 (а), при Я = 0 (б), при Я = Яс (в), при Я = НС1 (г), при Я = Яс2 (д), при Я > Нсз (е). Изинговские магнитные векторы, направленные вдоль осей типа (111) показаны стрелками. Диагональные стрелки — векторы в плоскостях (220) и (022), а горизонтальные — в плоскости (202). Те из них, что лежат в более высокой плоскости (111) — светлее.

Основополагающие утверждения представленной модели заключаются в следующем. Во-первых, благодаря анизотропии пространственной структуры инвертированного опалоподобного кристалла векторы локальной намагниченности, определяющие магнитное поведение такого объекта, можно считать векторами изинговского типа, направленными вдоль осей типа [111], и образующими, тем самым, четыре магнитные подсистемы. Во-вторых, вплоть до высоких полей, части единичного элемента ИОПС подчиняются «правилу льда» — количество векторов локальной намагниченности «входящих» в каждый куб или тетраэдр равно количеству векторов «выходящих» из них. И, в-третьих, при приложении поля направления векторов локальной намагниченности, обладающие положительной проекцией на направление поля являются энергетически выгодными.

На основании такой модели рассмотрен процесс намагничивания инвертированной опалоподобной структуры при приложении магнитного поля вдоль кристаллографических осей [121] (рис. 7) и [ПО]. Показано, что процесс перемагничивания

происходит путём попарных переворотов векторов локальной намагниченности.

Вычислено значение средней намагниченности ИОПС с учётом созданной мод ли. Утверждается, что при приложении поля вдоль кристаллографических осей тиг (121) возникает компонента намагниченности, перпендикулярная вектору напряжё! ности магнитного поля и плоскости образца. Были вычислены также значения инте! сивности магнитного рассеяния нейтронов на основе построенной модели и показан что они находятся в хорошем согласии с экспериментальными результатами.

В заключении диссертации представлены основные результаты и вывод! благодарности и список использованной литературы.

Основное содержание диссертационной работы изложено в работах:

1. S.V. Grigoriev, К.S. Napolskii, N.A. Grigoryeva, A.V. Vasilieva, A.A. Mistonov et a Phys. Rev. B, 79, 2009, 045123

2. B.B. Абрамова A.C. Синицкий, H. А. Григорьева, С. В. Григорьев, Д. В. Бело А. В. Петухов, А. А. Мистонов и др., ЖЭТФ, т. 136, вып.1(7), с.1-7, 2009

3. A. A. Eliseev, D.F. Gorozhankin, K.S. Napolskii, A.V. Petukhov, N.A. Sapoletov A.V. Vasilieva, N.A. Grigoryeva, A.A. Mistonov et al, JETP Letters, v. 90, 4, 297-303, 2009

4. K.S. Napolskii, N.A. Sapoletova, D.F. Gorozhankin, A.A. Eliseev, A.V. Petukho D.V. Byelov, A.A. Mistonov et al., Langmuir, v. 26(4), pp. 2346-2351, 2010

5. A.B. Васильева, C.B. Григорьев, H.A. Григорьева, A.A. Мистонов и др., Физи! твёрдого тела, т. 52, вып. 5, с. 1017-1020, 2010

6. A.V. Vasilieva Grigoryeva, N. A., Mistonov, A. A. et al., J. of Phys.: Confer.Sei v.247, 012029 - 012035 (2010).

7. H.A. Саполетова, Мартынова H.A., Напольский К.С., Елисеев A.A., Лукаил* A.B., Петухов Д.И., Кушнир С.Е., Васильева A.B., Григорьев C.B., H.A. Григ рьева, Мистонов A.A. и др., Физика твёрдого тела, 2011, т. 53, вып.6, 1064-106

8. N.A. Grigoryeva, A.A. Mistonov et al., Physical Review В, 84, 2011, 064405(13).

9. A.K. Самусев, И.С. Синев, К.Б. Самусев, М.В. Рыбин, A.A. Мистонов и р$ Физика твёрдого тела, 2012, т. 54, вып. 10, 1946

10. M. Kostylev, A. A. Stashkevich, Y. Roussignie, N. A. Grigoryeva, A. A. Mistonov al., Phys.Rev.В v. 86, 184431(2012)

Благодарности

Автор диссертации благодарит Григорьева Сергея Валентиновича и Григорьеву аталью Анатольевну за научное руководство, терпение и неоценимую помощь в ходе =толнения настоящей работы.

Автор выражает благодарность Нине Саполетовой, Кириллу Напольскому и Ан-рею Елисееву за синтез исследованных в диссертационной работе образцов. Ав-эр выражает признательность Голландско-бельгийской линии 01)ВВ1_Е ЕБИР, Виму ауману, Андрею Петухову и Дмитрию Белову за возможность непосредственного частия в экспериментах по ультрамалоугловому рассеянию синхротронного излуче-ия, Швейцарско-норвежским линиям 5ЫВ1_ ЕБРР (особенно Дмитрию Чернышеву) э возможность проведения экспериментов по широкоугольному рассеянию синхро-ронного излучения, научно-исследовательскому центру СК5Б (особенно Хельмуту ккерлебе и Андреасу Шрайеру) за предоставленную возможность проведения экспе-иментов по малоугловому рассеянию поляризованных нейтронов, Междисциплинар-ому ресурсному центру по направлению «Нанотехнологи» СПбГУ (особенно Антону юндаренко и Владимиру Михайловскому) за проведение сканирующей электронной шкроскопии, а также Институту физики конденсированного состояния Технического ниверситета г. Брауншвайга (особенно Дирку Менцелю, Йоахиму Шёнесу и Питеру 1емменсу) за возможность проведения магнитометрических измерений. Кроме того, втор благодарит сотрудников Петербургского института ядерной физики (особенно Вадима Дядькина, Александру и Андрея Чумаковых) за плодотворные обсуждения юлученных результатов, своих друзей и жену за участие и моральную поддержку.

Подписано в печать 09 января 2013 г. Формат А5 Бумага мелованная. Печать ризографом. Усл. печ. л. 1,0 Тираж 100 экз. Заказ N9 237 Дизайн и печать: Копировальный центр «Василеостровский», ИП Кукуруза Н.Г. 199004, Санкт-Петербург, Средний пр., В.О., д. 28/29, кв. т. 702-80-90

Введение

1 Опалоподобные структуры и магнитная фрустрация

1.1 Опалоподобные структуры: синтез и оптические свойства

1.1.1 Методы синтеза прямых опалоподобных наноструктур

1.1.1.1 Естественная седиментация.

1.1.1.2 Упорядочение микросфер под давлением

1.1.1.3 Метод вертикального осаждения.

1.1.1.4 Электрофорез.

1.1.2 Шаблонные методы создания инвертированных опалоподобных наноструктур (ИОПС).

1.1.2.1 Золь-гель метод

1.1.2.2 Полимеризация органических прекурсоров

1.1.2.3 Осаждение солей и химическая конверсия.

1.1.2.4 Осаждение наночастиц с последующим спеканием.

1.1.2.5 Электрохимическое осаждение.

1.1.3 Оптическая спектроскопия прямых опалоподобных наноструктур.

1.2 Магнитные свойства опалоподобных структур: литературные данные.

1.3 Фрустрированные магнитные системы.

1.3.1 Фрустрированные решётки.

1.3.2 Основное состояние фрустрированной системы

1.3.3 Спиновый лёд.

1.3.4 Геометрически фрустрированные наносистемы

2 Аттестация опалоподобных наноструктур

2.1 Синтез опалоподобных структур.

2.2 Сканирующая электронная микроскопия опалоподобных кристаллов.

2.2.1 Опалоподобные кристаллы-темплаты.

2.2.2 ИОПС на основе никеля.

2.2.3 ИОПС на основе кобальта.

2.3 Рентгенофазовый анализ инвертированных опалоподобных структур.

2.3.1 ИОПС на основе никеля.

2.3.2 ИОПС на основе кобальта.

2.4 Аттестация трёхмерной структуры прямых и инвертированных опалоподобных кристаллов

2.4.1 Опалоподобные кристаллы-темплаты.

2.4.2 ИОПС на основе никеля.

2.4.3 ИОПС на основе кобальта.

2.5 Выводы.

3 Исследование магнитных свойств N1 и Со инвертированных опалоподобных структур методом СКВИД-магнитометрии

3.1 Экспериментальная установка СКВИД и условия эксперимента

3.2 Кривые перемагничивания.

3.3 Скачки намагниченности.

3.4 Угловые зависимости коэрцитивной силы.

3.5 Ограничение применимости СКВИД-магнитометрии при исследовании ИОПС.

3.6 Выводы.

Исследование магнитных свойств инвертированной опалоподобной структуры на основе никеля методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов

4.1 Рассеяние поляризованных нейтронов.

4.2 Экспериментальная установка и условия эксперимента

4.3 Малоугловая дифракция поляризованных нейтронов от

ИОПС на основе №

4.3.1 Карты интенсивности рассеяния.

4.3.2 Анализ угловой азимутальной зависимости интенсивности рассеяния поляризованных нейтронов

4.3.3 Анализ зависимости интенсивности рассеяния поляризованных нейтронов от магнитного поля: интерференционное рассеяние.

4.3.4 Анализ зависимости интенсивности рассеяния поляризованных нейтронов от магнитного поля: магнитное рассеяние.

4.4 Выводы.

5 Исследование магнитных свойств инвертированной опало-подобной структуры на основе кобальта методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов

5.1 Малоугловая дифракция поляризованных нейтронов от ИОПС на основе Со: постановка эксперимента.

5.2 Малоугловая дифракция поляризованных нейтронов от ИОПС на основе Со: намагничивание в полях до 200 мТл

5.2.1 Карты интенсивности рассеяния.

5.2.2 Анализ угловой азимутальной зависимости интенсивности рассеяния поляризованных нейтронов

5.2.3 Анализ зависимости интенсивности рассеяния поляризованных нейтронов от величины вектора рассеяния 116 5.2.4 Анализ зависимости интенсивности рассеяния поляризованных нейтронов от магнитного поля: интерференционное и магнитное рассеяние.

5.3 Малоугловая дифракция неполяризованных нейтронов от ИОПС на основе Со: намагничивание в полях до 1.2 Тл

5.3.1 Карты интенсивности рассеяния.

5.3.2 Анализ зависимости интенсивности рассеяния неполяризованных нейтронов от магнитного поля: магнитное рассеяние.

5.4 Выводы.

Пространственное распределение намагниченности в инвертированной опалоподобной структуре

6.1 Построение модели распределения локальной намагниченности в ИОПС.

6.1.1 Векторы локальной намагниченности, как векторы изинговского типа.

6.1.2 «Правило льда» в ИОПС.

Актуальность темы. История магнетизма насчитывает уже не одну тысячу лет. «Чудесные» свойства магнитного железняка использовали в Древнем Китае, Индии и Греции. С тех пор природа магнитных явлений притягивает внимание естествоиспытателей всего мира. И хотя к настоящему моменту в этой области уже выполнена колоссальная экспериментальная и теоретическая работа, сделано множество открытий и изучен целый ряд удивительных явлений, таких как сила Лоренца, эффект Фарадея, закон Ампера, эффект Мейснера и другие, осталось ещё много нерешённых задач. Отдельное место среди них занимают исследования сложных магнитных структур как природного, так и искусственного происхождения, таких, как спиновые жидкости, геликоидальные магнетики и фрустриро-ванные магнетики.

Опалоподобные структуры (ОПС), являющиеся искусственным аналогом природного полудрагоценного камня — опала, в настоящее время широко применяются в различных областях науки и техники благодаря своим уникальным оптическим свойствам. Эти свойства обусловлены пространственной структурой опалов, которая представляет собой гогот-нейшую упаковку сферических микрочастиц. Опалоподобные структуры в виде плёнки площадью порядка нескольких квадратных сантиметров и толщиной до 20 микрон получают путём самоорганизации микрочастиц в гексагональные плотноупакованные слои, толщиной в половину микрона (диаметр частиц). Если затем пространство между частицами заполнить каким-нибудь материалом, а исходные сферические частицы удалить, то получится так называемая инвертированная опалоподобная структура (ИОПС). Естественно, что её пространственная структура совпадает со структурой полостей исходного опала. В зависимости от типа заполнителя можно получать самые разнообразные физические свойства — оптические, пьезоэлектрические, тепловые, магнитные и прочие, которые зависят не только от свойств материала-заполнителя, но и от периодичности опало-подобной структуры.

Ферромагнитные инвертированные опалоподобные структуры представляют собой трёхмерный метаматериал — ферромагнитную сетку на-нопроволок со сложным, неоднородным распределением намагниченности внутри этой сетки. Трудность создания качественных инвертированных опалоподобных структур из ферромагнитного материала приводит к тому, что число научных групп, занимающихся их исследованием крайне мало. При исследовании их магнитных свойств необходимо использовать не только интегральные методы стандартной магнитометрии, но и методы нейтронографии. Однако, изучение магнитной структуры с периодом в 500 нм возможно лишь на пределе разрешения самых современных установок малоугловой дифракции. Поэтому, магнитные свойства этих наноструктур к настоящему моменту изучены недостаточно. При этом, исследование ферромагнитных ИОПС представляет интерес как с точки зрения их практического применения в качестве магнитооптических сенсоров, магнитных кан-теливеров и других магнитных устройств, так и с точки зрения развития теории фрустрированного магнетизма и её адаптации к наноструктурам.

Целью настоящей диссертационной работы является изучение магнитных свойств инвертированных опалоподобных наноструктур на основе никеля и кобальта, а также определение зависимости этих свойств от пространственной структуры ИОПС, типа материала-заполнителя и влияния внешнего магнитного поля.

В соответствии с целью исследования были поставлены следующие основные задачи:

1. Аттестовать структуру инвертированных опалоподобных кристаллов на основе никеля и кобальта методами сканирующей электронной микроскопии и ультрамалоугловой дифракции синхротронного излучения.

2. Аттестовать фазовый состав и структуру материалов-заполнителей методом широкоугольной дифракции синхротронного излучения.

3. Изучить влияние магнитожёсткости/магнитомягкости материала-заполнителя, пространственной анизотропии инвертированной оиа-лоподобной структуры и двумерной анизотропии плёнки на магнитные свойства образцов инвертированных опалоподобных кристаллов методом магнитометрии с применением сверхпроводящего квантового интерференционного магнетометра (СКВИД-магнитометрии).

4. Исследовать зависимость поведения средней намагниченности инвертированных опалоподобных структур на основе никеля и кобальта от магнитного поля при различных углах между направлением вектора напряжённости внешнего магнитного поля и плоскостью образца для образцов различной толщины. Основываясь на полученных результатах, определить механизмы перемагничивания, реализующиеся в таких объектах.

5. Провести исследование поведения магнитной структуры во внешнем магнитном поле в ферромагнитных инвертированных опалоподобных наноструктурах на основе никеля и кобальта методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов.

6. На основе полученных данных построить модель распределения намагниченности внутри никелевых и кобальтовых инвертированных опалоподобных структур при различных значениях величины и направления вектора напряжённости внешнего магнитного поля.

Научная новизна. Основные результаты исследования ферромагнитных инвертированных опалоподобных структур на основе никеля и кобальта, получены впервые и включают следующее:

1. Впервые достоверно определена структура ИОПС на основе N1 и Со, а также атомная структура материалов-заполнителей методами уль-трамалоугловой и широкоугольной дифракции синхротронного излучения.

2. Впервые проведено детальное исследование кривых перемагничивания инвертированных опалоподобных кристаллов на основе N1 и Со для углов между направлением вектора напряжённости внешнего магнитного поля и плоскостью образца от 0° до 90° методом СКВИД-магнитометрии.

3. Впервые проведены измерения магнитной структуры ИОПС на основе N1 и Со методом малоугловой дифракции поляризованных нейтронов.

4. На основании данных малоугловой дифракции поляризованных нейтронов предложена новая модель для описания распределения локальной намагниченности в инвертированном опалоподобном кристалле на различных этапах процесса намагничивания.

Научная и практическая ценность. Результаты работы представляют несомненный интерес для развития теории фрустрированного магнетизма трёхмерных пространственноупорядоченных наноструктурирован-ных магнитных систем. Представленные в работе исследования являются основой комплексной методики изучения магнитных наносистем со сложной пространственной геометрией.

На основе полученных результатов расширен круг применения магнитных инвертированных опалоподобных наноструктур в различных областях науки, техники, приборостроения, медицины и других.

Кроме того, полученные результаты могут быть использованы в учебном процессе в качестве частей лекционных курсов или практических работ, в частности, по методам исследования магнитных свойств нанострукур и фрустрированному магнетизму.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Аттестована кристаллографическая структура и определена степень дефектности плёнок инвертированных опалоподобных структур (ИОПС) на основе никеля и кобальта методом ультрамалоугловой дифракции синхротронного излучения. Установлено, что в образцах доминирует ГЦК структура с большим количеством двойников и периодом решётки 650 ± 10 нм.

2. Измерены кривые перемагничивания ИОПС на основе N1 и Со для плёнок различной толщины с приложением магнитного поля под разными углами к плоскости плёнки образца ИОПС. Показано наличие 2 разных механизмов перемагничивания плёнок ИОПС, характерных для приложения поля к направлению, близкому к нормали и в плоскости плёнки образца, независимо от материала плёнки и от её толщины.

3. Впервые измерены карты интенсивности малоугловой дифракции поляризованных нейтронов от ИОПС на основе N1 и Со в широком диапазоне величин магнитного поля, приложенного в направлениях [121], [111] и [110] ГЦК структуры ИОПС.

4. Установлено, что магнитная система ИОПС распадается на домены с размером меньшим постоянной решетки ИОПС, т.е. полностью разу-порядочивается при Я = Нс, но совпадает с пространственной структурой ИОПС, когда приложено сильное магнитное поле. При этом, базовый элемент ИОПС разбивается на несколько доменов — по числу перемычек, соединяющих кубы и тетраэдры базового элемента, а вектор локальной намагниченности перемычки направлен вдоль одной из 4 осей типа (111). С приложением магнитного поля возникает 4 магнитных подсистемы перемычек, каждая из которых перемагни-чивается при своём собственном магнитном поле Н

5. Построена модель распределения намагниченности в ферромагнитных инвертированных опалоподобных структурах, принимающая в рассмотрение аналог «правила льда» для магнитных систем, согласно которому количество магнитных моментов входящих в куб или тетраэдр должно равняться количеству исходящих из него магнитных моментов.

6. Показано, что такая модель приводит в возникновению составляющей намагниченности, перпендикулярной приложенному магнитному полю. Расчёт магнитного сечения рассеяния нейтронов, выполненный на основе этой модели, находится в хорошем согласии с экспериментальными данными.

Апробация работы. Результаты и положения работы докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях и школах:

1. ХЫ1 Зимняя школа Петербургского института ядерной физики (Санкт-Петербург, Россия, 2008 г.);

2. Ежегодная летняя школа-конференция Института Пауля-Шерера (Цуоц, Швейцария, 2008 г.);

3. Международное совещание по рассеянию поляризованных нейтронов в конденсированных веществах Р]МСМ1-2008 (Токай, Япония, 2008 г.);

4. XX Совещание по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния РНИКС-2008 (Гатчина, 2008 г.);

5. Зимняя молодёжная школа-конференция ^^N^111-2008 (Санкт-Петербург, Россия, 2008 г.);

6. ХЫИ Зимняя школа Петербургского института ядерной физики (Санкт-Петербург, Россия, 2009 г.);

7. XIV Международная конференция по малоугловому рассеянию БАБ

2009 (Оксфорд, Великобритания, 2009 г.);

8. Международная конференция по магнетизму 1СМ-2009 (Карлсруэ, Германия, 2009 г.);

9. ХЫУ Зимняя школа Петербургского института ядерной физики (Санкт-Петербург, Россия, 2010 г.);

10. Международное совещание по рассеянию поляризованных нейтронов в конденсированных веществах Р1ЧСМ1-2010 (Дельфт, Нидерланды,

2010 г.);

11. XXI Совещание по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния РНИКС-2010 (Москва, 2010 г.);

12. ХЬУ Зимняя школа Петербургского института ядерной физики (Санкт-Петербург, Россия, 2011 г.);

13. 5-ая европейская конференция по нейтронному рассеянию (Прага, Чехия, 2011 г.);

14. Ежегодная международная конференция «Дни дифракции» (Санкт-Петербург, 2011 г.);

15. XXII Международный конгресс и генеральная ассамблея международного кристаллографического союза (Мадрид, Испания, 2011 г.)

16. Международная тихоокеанская конференция IQEC/CLEO-2011 (Сидней, Австралия, 2011 г.)

17. Синхротронный и нейтронный бельгийско-голландский семинар (Амстердам, Нидерланды, 2011 г.)

18. XLVI Зимняя школа Петербургского института ядерной физики (Санкт-Петербург, Россия, 2012 г.);

19. Совещание «Опалоподобные структуры»-2012 (Санкт-Петербург, 2012 г.);

20. Международное совещание по рассеянию поляризованных нейтронов в конденсированных веществах PNCMI-2012 (Париж, Франция, 2012 г.);

21. XXII Совещание по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния РНИКС-2012 (Санкт-Петербург, 2012 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 научных работ в изданиях, рекомендованных ВАК РФ.

1. S.V. Grigoriev, К.S. Napolskii, N.A. Grigoryeva, A.V. Vasilieva, A.A. Mistonov, A.S. Sinitskii, H. Eckerlebe, D.Yu. Chernyshov, A.V. Petukhov, D.V. Belov, A.A. Eliseev, A.V. Lukashin, Yu. D. Tretyakov, Phys. Rev. B, 79, 2009, 045123

2. B.B. Абрамова, A.C. Синицкий, H.A. Григорьева, C.B. Григорьев, Д.В. Белов, A.B. Петухов, A.A. Мистонов, A.B. Васильева, Ю.Д. Третьяков, ЖЭТФ, т. 136, вып. 1(7), с. 1-7, 2009

3. A.A. Eliseev, D.F. Gorozhankin, К.S. Napolskii, A.V. Petukhov, N.A. Sapoletova, A.V. Vasilieva, N.A. Grigoryeva, A.A. Mistonov, D.V. Belov, W.G. Bowman, К.О. Kvashnina, D.Yu. Chernyshov, A.A. Bosak, S.V. Grigoriev, JETP Letters, v. 90, 4, p. 297-303, 2009

4. K.S. Napolskii, N.A. Sapoletova, D.F. Gorozhankin, A.A. Eliseev, A.V. Petukhov, D.V. Byelov, A.A. Mistonov, N.A. Grigoryeva, W.G. Bouwman, K.O. Kvashnina, A.A. Snigirev, D.Yu. Chernyshov, A.V. Vassilieva, S.V. Grigoriev, Langmuir, v. 26(4), pp. 2346-2351, 2010

5. A.B. Васильева, C.B. Григорьев, H.A. Григорьева, A.A. Мисто-нов, К.С. Напольский, H.A. Саполетова, A.B. Петухов, Д.В. Белов, A.A. Елисеев, Д.Ю. Чернышов, А.И. Окороков, Физика твердого тела, т. 52, вып. 5, с. 1017-1020, 2010

6. S.V. Grigoriev, K.S. Napolskii, N.A. Grigoryeva, A.V. Vasilieva, A.A. Mistonov, D.Yu. Chernyshov, A.V. Petukhov, D.V. Belov, A.A. Eliseev, A.V. Lukashin, Yu.D. Tretyakov, A.S. Sinitskii, and H. Eckerlebe, J. of Phys.: Confer.Ser., v.247, 012029 - 012035 (2010).

7. H.A. Саполетова, H.A. Мартынова, К.С. Напольский, A.A. Елисеев, A.B. Лукашин, Д.И. Петухов, С.Е. Кушнир, A.B. Васильева, C.B. Григорьев, H.A. Григорьева, A.A. Мистонов, Д.В. Белов, Ю.Д. Третьяков, Физика твердого тела, 2011, т. 53, вып.6, 1064-1068.

8. N.A. Grigoryeva, A.A. Mistonov, K.S. Napolskii, N.A. Sapoletova, A.A. Eliseev, A.V. Vasilieva, W. Bouwman, D.V. Byelov, A.V. Petukhov, D.Yu. Chernyshov, H. Eckerlebe, S.V. Grigoriev, Physical Review B, 84,

2011, 064405(13).

9. A.K. Самусев, И.С. Синев, K.B. Самусев, M.B. Рыбин, A.A. Мисто-нов, H.A. Григорьева, C.B. Григорьев, A.B. Петухов, Д.В. Белов, Е.Ю. Трофимова, Д.А. Курдюков, В.Г. Голубев, М.Ф. Лимонов, Физика твердого тела, 2012, т. 54, вып. 10, 1946

10. М. Kostylev, A.A. Stashkevich, Y. Roussigne, N.A. Grigoryeva, A.A. Mistonov, D. Menzel, N.A. Sapoletova, K.S. Napolskii, A.A. Eliseev, A.V. Lukashin, S.V. Grigoriev, S.N. Samarin, Phys.Rev.B v. 86, 184431(2012)

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 6 глав, заключения и списка литературы из 129 наименований. Работа изложена на 174 страницах и содержит 51 рисунок и 1 таблицу.

Основные результаты и выводы

1. Проведена комплексная аттестация кристаллографической структуры инвертированных опалоподобных структур на основе никеля и кобальта, а также материалов-заполнителей методами сканирующей электронной микроскопии, ультрамалоугловой и широкоугольной дифракции синхротронного излучения. Показано, что исследуемые ИОПС обладают преимущественно ГЦК структурой с периодичностью 650 ±10 нм со значительным двойникованием. Атомарная структура осаждённого никеля является ГЦК-структурой, в то время как кобальт представлен двумя фазами — 95% ГПУ и 5% ГЦК.

2. Получены кривые перемагничивания инвертированных опалоподобных кристаллов на основе никеля толщиной 3.5, 7, 8, 17, 26 гексагональных слоёв и кобальта толщиной 3.5, 7, и 11 слоёв для углов между направлением вектора напряжённости внешнего магнитного поля и плоскостью образца от 0° до 90°. На основе полученных данных определено влияние магнитожёсткости/магнитомягкости материала и двумерной анизотропии плёнки на поведение намагниченности в инвертированных ферромагнитных опалоподобных структурах.

3. Построены угловые зависимости величины коэрцитивной силы инвертированных опалоподобных кристаллов различной толщины. На основании полученных данных установлено наличие двух разных механизмов перемагничивания, реализующихся в таких системах, независимо от материала плёнки и от её толщины.

4. Впервые измерены карты интенсивности малоугловой дифракции поляризованных нейтронов от ИОПС на основе Ni и Со и, таким образом, исследовано пространственное распределение намагниченности в ИОПС на основе никеля и кобальта в зависимости от величины и направления внешнего магнитного поля. Точечный вид дифракционной картины, а также наличие отражений дальних порядков свидетельствует об упорядоченности полученной ИОПС на макромасштабе, а именно, на области облучаемой нейтронным пучком (диаметр пучка составлял 5 мм). Получены зависимости двух вкладов в интенсивность малоуглового нейтронного рассеяния — магнитного и интерференционного (ядерно-магнитного) — от величины внешнего магнитного поля, приложенного в плоскости образца вдоль кристаллографических направлений [121] и [111] для никелевой ИОПС и вдоль [121] и [110] для кобальтовой ИОПС.

5. Показано, что семейство плоскостей {202} никелевой ИОПС намагничиваются однородно в иоле большем чем 150 мТл. При этом, ось [111] легче для намагничивания по сравнению с осью [242], что связано с геометрической формой инвертированного опалоподобного кристалла;

6. В отличие от никелевых ИОПС, плоскости семейства {202} кобальтовых ИОПС неоднородно намагничиваются в поле до 200 мТл вдоль оси [121]. То есть, направление намагниченности в образце отклоняется от направления вектора внешнего магнитного поля, но эти отклонения периодичны и определяются осями симметрии инвертированного опалоподобного кристалла;

7. Установлено, что магнитная система ИОПС распадается на домены с размером меньшим постоянной решетки ИОПС, т.е. полностью разу-порядочивается при Н = Нс, но совпадает с пространственной структурой ИОПС, когда приложено сильное магнитное поле. При этом, базовый элемент ИОПС разбивается на несколько доменов — по числу перемычек, соединяющих кубы и тетраэдры базового элемента, а вектор локальной намагниченности перемычки направлен вдоль одной из 4 осей типа (111). С приложением магнитного поля возникает 4 магнитных подсистемы перемычек, каждая из которых перемагни-чивается при своём собственном магнитном поле Hd

8. На основании данных малоуглового рассеяния нейтронов предложена феноменологическая модель распределения вектора намагниченности в ферромагнитных инвертированных опалоподобных структурах, принимающая в рассмотрение аналог «правила льда» для магнитных систем, согласно которому количество магнитных моментов входящих в куб или тетраэдр должно равняться количеству исходящих из него магнитных моментов. Построены картины такого распределения на различных этапах процесса намагничивания при приложении магнитного поля вдоль кристаллографических осей [121] и [110].

9. Показано, что такая модель предсказывает возникновение составляющей намагниченности, перпендикулярной приложенному магнитному полю и плоскости плёнки при приложении поля вдоль осей типа (121) в плоскости образца. Расчёт магнитного сечения рассеяния нейтронов, выполненный на основе этой модели, находится в хорошем согласии с экспериментальными данными.

Благодарности

Автор диссертации благодарит Григорьева Сергея Валентиновича и Григорьеву Наталью Анатольевну за научное руководство, терпение и неоценимую помощь в ходе выполнения настоящей работы.

Автор выражает благодарность Нине Саполетовой, Кириллу Наполь-скому и Андрею Елисееву за синтез исследованных в диссертационной работе образцов. Автор выражает признательность Голландско-бельгийской линии ОиВВЪЕ ЕБКР, Виму Бауману, Андрею Петухову и Дмитрию Белову за возможность непосредственного участия в экспериментах по ультрамалоугловому рассеянию синхротронного излучения, Швейцарско-норвежским линиям БКВЬ ЕБИР (особенно Дмитрию Чернышеву) за возможность проведения экспериментов по широкоугольному рассеянию синхротронного излучения, научно-исследовательскому центру СКББ (особенно Хельмуту Эккерлебе и Андреасу Шрайеру) за предоставленную возможность проведения экспериментов по малоугловому рассеянию поляризованных нейтронов, Междисциплинарному ресурсному центру по направлению «Нанотехнологи» СПбГУ (особенно Антону Бондаренко и Владимиру Михайловскому) за проведение сканирующей электронной микроскопии, а также Институту физики конденсированного состояния Технического университета г. Брауншвайга (особенно Дирку Менцелю, Йоахиму Шёнесу и Питеру Лемменсу) за возможность проведения магнитометрических измерений. Кроме того, автор благодарит сотрудников Петербургского института ядерной физики (особенно Вадима Дядькина, Александру и Андрея Чумаковых) за плодотворные обсуждения полученных результатов, своих друзей и жену за участие и моральную поддержку.

1. Yablonovitch, Е. 1.hibited spontaneous emission in solid-state physics and electronics / E. Yablonovitch // Phys. Rev. Lett. — 1987. — May. — Vol. 58. - Pp. 2059-2062.

2. John, S. Strong localization of photons in certain disordered dielectric superlattices / S. John // Phys. Rev. Lett. — 1987. — Jun. — Vol. 58.— Pp. 2486-2489.

3. Refraction-based photonic crystal diode / A. Cicek, M. B. Yucel, О. A. Kaya, B. Ulug // Opt. Lett- 2012.-Jul.- Vol. 37, no. 14.-Pp. 2937-2939.

4. Low-threshold photonic crystal laser / M. Loncar, T. Yoshie, A. Scherer et al. // Applied Physics Letters.- 2002.- Vol. 81, no. 15.- Pp. 26802682.

5. Russell, P. Photonic crystal fibers / P. Russell // Science. — 2003. — Vol. 299, no. 5605. Pp. 358-362.

6. Ultrafast optical switching of photonic crystals / T. G. Euser, M. Guina, S. Suomalainen et al. // Lasers and Electro-Optics, 2006 and 2006 Quantum Electronics and Laser Science Conference. CLEO/QELS 2006. Conference on. — 2006.

7. Nano-ag:polymeric composite material for ultrafast photonic crystal alloptical switching / X. Hu, P. Jiang, C. Xin et al. // Applied Physics Letters. 2009. - Vol. 94, no. 3. - P. 031103.

8. Yan, Q. Fabrication of colloidal crystal heterostructures using a horizontal deposition method / Q. Yan, X. Zhao, Z. Zhou // Journal of Crystal Growth. 2006. - Vol. 288, no. 1. - Pp. 205 - 208.

9. Waterhouse, G. /. Opal and inverse opal photonic crystals: Fabrication and characterization / G. I. Waterhouse, M. R. Waterland // Polyhedron.— 2007. Vol. 26, no. 2. - Pp. 356 - 368.

10. Park, S. H. Assembly of mesoscale particles over large areas and its application in fabricating tunable optical filters / S. H. Park, Y. Xia // Langmuir.- 1999. —Vol. 15, no. 1.- Pp. 266-273.

11. Bogush, G. Preparation of monodisperse silica particles: Control of size and mass fraction / G. Bogush, M. Tracy, C. Zukoski // Journal of Non-Crystalline Solids. 1988. - Vol. 104, no. 1. - Pp. 95 - 106.

12. High-quality colloidal photonic crystals obtained by optimizing growth parameters in a vertical deposition technique / S.-L. Kuai, X.-F. Hu, A. Hache, V.-V. Truong // Journal of Crystal Growth.— 2004.— Vol. 267, no. 1-2.-Pp. 317- 324.

13. Bohmer. In situ observation of 2-dimensional clustering during elec-trophoretic deposition / Bohmer // Langmuir.— 1996.— Vol. 12, no. 24.-Pp. 5747-5750.

14. Плеханов, А. И. Нанокристаллизация монокристаллических пленок опала и пленочных опаловых гетероструктур / А. И. Плеханов,

15. Д. В. Калинин, В. В. Сердобинцева // Российские нанотехнологии. — 2006. Vol. 1. - Pp. 245-251.

16. Krauss, Т. F. Photonic crystals in the optical regime past, present and future / T. F. Krauss, R. M. De La Rue // Progress in Quantum Electronics. — 1999. - Vol. 23, no. 2. - Pp. 51 - 96.

17. Cheng, Z. Controlled growth of hard-sphere colloidal crystals / Z. Cheng, W. B. Russel, P. M. Chaikin // Nature. 1999.-Oct. - Vol. 401, no. 6756. - Pp. 893-895.

18. High-resolution small-angle x-ray diffraction study of long-range order in hard-sphere colloidal crystals / A. V. Petukhov, D. G. A. L. Aarts, I. P. Dolbnya et al. // Phys. Rev. Lett.- 2002.-Apr.- Vol. 88.-P. 208301.

19. Bragg rods and multiple x-ray scattering in random-stacking colloidal crystals / A. V. Petukhov, I. P. Dolbnya, D. G. A. L. Aarts et al. // Phys. Rev. Lett. 2003. - Jan. - Vol. 90. - P. 028304.

20. Johnson, S. A. Ordered mesoporous polymers of tunable pore size from colloidal silica templates / S. A. Johnson, P. J. Ollivier, Т. E. Mallouk // Science. 1999. - Vol. 283, no. 5404. - Pp. 963-965.

21. Electrochemical preparation of macroporous polypyrrole films with regular arrays of interconnected spherical voids / T. Sumida, Y. Wada, T. Kita-mura, S. Yanagida // Chem. Commun. — 2000. — Pp. 1613-1614.

22. Busch, K. Liquid-crystal photonic-band-gap materials: The tunable electromagnetic vacuum / K. Busch, S. John // Phys. Rev. Lett. — 1999.— Aug. Vol. 83. - Pp. 967-970.

23. Yablonovitch, E. Optics: Liquid versus photonic crystals / E. Yablonovitch // Nature.- 1999.-Oct.- Vol. 401, no. 6753.-Pp. 539-541.

24. Conversion of the luminescence of laser dyes in opal matrices to stimulated emission / O. K. Alimov, T. T. Basiev, Y. V. Orlovskii et al. // Quantum Electronics. 2008. - Vol. 38, no. 7. - P. 665.

25. Holland, B. T. Synthesis of macroporous minerals with highly ordered three-dimensional arrays of spheroidal voids / B. T. Holland, C. F. Blan-ford, A. Stein // Science. 1998. - Vol. 281, no. 5376.- Pp. 538-540.

26. Wijnhoven, J. E. G. J. Preparation of photonic crystals made of air spheres in titania / J. E. G. J. Wijnhoven, W. L. Vos // Science. — 1998. — Vol. 281, no. 5378.- Pp. 802-804.

27. Superconducting anti-dot arrays from self-assembly template methods / A. A. Zhukov, E. T. Filby, M. A. Ghanem et al. // Physica C: Superconductivity. 2004. - Vol. 404, no. 1-4. - Pp. 455 - 459.

28. Superconductivity in nanostructured lead / A. Lungu, M. Bleiweiss, J. Amirzadeh et al. // Physica C: Superconductivity. — 2001.— Vol. 349, no. 1-2. Pp. 1 - 7.

29. Superconductivity in pb inverse opal / A. E. Aliev, S. B. Lee, A. A. Za-khidov, R. H. Baughman // Physica C: Superconductivity. — 2007. — Vol. 453, no. 1-2.-Pp. 15-23.

30. Materials: A class of porous metallic nanostructures / O. D. Velev, P. M. Tessier, A. M. Lenhoff, E. W. Kaler // Nature. 1999.-Oct.-Vol. 401, no. 6753.- Pp. 548-548.

31. A chemical synthesis of periodic macroporous nio and metallic ni / H. Yan, C. F. Blanford, B. T. Holland et al. // Advanced Materials.- 1999.-Vol. 11, no. 12.-Pp. 1003-1006.

32. Electrodeposited nickel and gold nanoscale metal meshes with potentially interesting photonic properties / L. Xu, W. L. Zhou, C. Frommen et al. // Chem. Commun. 2000. - Pp. 997-998.

33. Electrochemical assembly of ordered macropores in gold / J. E. G. J. Wi-jnhoven, S. J. M. Zevenhuizen, M. A. Hendriks et al. // Advanced Materials. 2000. - Vol. 12, no. 12. - Pp. 888-890.

34. Bartlett, P. N. Electrochemical deposition of macroporous platinum, palladium and cobalt films using polystyrene latex sphere templates /

35. P. N. Bartlett, P. R. Birkin, M. A. Ghanem // Chem. Commun. — 2000. — Pp. 1671-1672.

36. Synthesis and magnetic behavior of periodic nickel sphere arrays / L. Xu, L. Tung, L. Spinu et al. // Advanced Materials.— 2003.— Vol. 15, no. 18. Pp. 1562-1564.

37. Magneto-photonic crystal optical sensors with sensitive covers / N. Dis-sanayake, M. Levy, A. Chakravarty et al. // Applied Physics Letters. — 2011.-Vol. 99, no. 9.-P. 091112.

38. All-metallic three-dimensional photonic crystals with a large infrared bandgap / J. G. Fleming, S. Y. Lin, I. El-Kady et al. // Nature. — 2002. — May. Vol. 417, no. 6884. - Pp. 52-55.

39. Lin, S. Y. Three-dimensional photonic-crystal emitter for thermal photovoltaic power generation / S. Y. Lin, J. Moreno, J. G. Fleming // Applied Physics Letters. 2003. - Vol. 83, no. 2. - Pp. 380-382.

40. Look, D. Recent advances in zno materials and devices / D. Look // Materials Science and Engineering: B. — 2001. — Vol. 80, no. 1-3. — Pp. 383 -387.

41. Inverse opal structure of sno2 and sno2-. Zn for gas sensing / C. Baratto, G. Faglia, G. Sberveglieri et al. // Sensors, 2005 IEEE. 2005.

42. Stober, W. Controlled growth of monodisperse silica spheres in the micron size range / W. Stober, A. Fink, E. Bohn // Journal of Colloid and Interface Science. ~ 1968. Vol. 26, no. 1. — Pp. 62 - 69.

43. Studies on the preparation and characterisation of monodisperse polystyrene laticee / J. W. Goodwin, J. Hearn, C. C. Ho, R. H. Ot-tewill // Colloid & Polymer Science. 1974. - Vol. 252. - Pp. 464-471. -10.1007/BF01554752.

44. Li, H.-L. Solvent effects in colloidal crystal deposition / H.-L. Li, F. Marlow // Chemistry of Materials. — 2006. — Vol. 18.

45. Stein, A. Colloidal crystal templating of three-dimensionally ordered macroporous solids: materials for photonics and beyond / A. Stein, R. C. Schroden // Current Opinion in Solid State and Materials Science. 2001. - Vol. 5, no. 6. - Pp. 553 - 564.

46. Porous silica via colloidal crystallization / O. D. Velev, T. A. Jede, R. F. Lobo, A. M. Lenhoff // Nature. 1997. - Oct. - Vol. 389, no. 6650.-Pp. 447-448.

47. Synthesis of highly ordered macroporous minerals: Extension of the synthetic method to other metal oxides and organic-inorganic composites / C. Blanford, T. Do, B. Holland, A. Stein // MRS Online Proceedings Library. 1998. - Vol. 549. - Pp. null-null.

48. Richel, A. Observation of bragg reflection in photonic crystals synthesized from air spheres in a titania matrix / A. Richel, N. P. Johnson,

49. D. W. McComb 11 Applied Physics Letters. — 2000. — Vol. 76, no. 14. — Pp. 1816-1818.

50. Gates, B. Fabrication and characterization of porous membranes with highly ordered three-dimensional periodic structures / B. Gates, Y. Yin, Y. Xia // Chemistry of Materials. — 1999. — Vol. 11, no. 10. — Pp. 28272836.

51. Thickness dependence of the optical properties of ordered silica-air and airpolymer photonic crystals / J. F. Bertone, P. Jiang, K. S. Hwang et al. // Phys. Rev. Lett. 1999. - Jul. - Vol. 83. - Pp. 300-303.

52. Deutsch, M. Conjugated-polymer photonic crystals / M. Deutsch, Y. A. Vlasov, D. J. Norris // Advanced Materials. 2000. - Vol. 12, no. 16. - Pp. 1176-1180.

53. Synthesis and photonic bandgap characterization of polymer inverse opals / H. Miguez, F. Meseguer, C. Lopez et al. // Advanced Materials. — 2001. Vol. 13, no. 6. - Pp. 393-396.

54. Turner, M. E. Thin films of macroporous metal oxides / M. E. Turner, T. J. Trentler, V. L. Colvin // Advanced Materials. 2001.- Vol. 13, no. 3.-Pp. 180-183.

55. Structured metallic films for optical and spectroscopic applications via colloidal crystal templating / P. M. Tessier, O. D. Velev, A. T. Kalambur et al. // Advanced Materials. — 2001. — Vol. 13, no. 6. — Pp. 396-400.

56. Creating highly ordered metal, alloy, and semiconductor macrostructures by electrodeposition, ion spraying, and laser spraying / Q. Luo, Z. Liu, L. Li et al. // Advanced Materials. — 2001. — Vol. 13, no. 4. — Pp. 286-289.

57. Braun, P. V. Electrochemical fabrication of 3d microperiodic porous materials / P. V. Braun, P. Wiltzius // Advanced Materials. — 2001. — Vol. 13, no. 7.-Pp. 482-485.

58. Macroporous zno films electrochemically prepared by templating of opal films / T. Sumida, Y. Wada, T. Kitamura, S. Yanagida // Chemistry Letters. 2001. - Vol. 30, no. 1. - Pp. 38-39.

59. Sun, Z. Fabricating colloidal crystals and construction of ordered nanos-tructures / Z. Sun, B. Yang // Nanoscale Research Letters.— 2006.— Vol. 1. Pp. 46-56.

60. Optical study of photonic crystal films made of polystyrene microspheres / A. S. Sinitskii, P. E. Khokhlov, V. V. Abramova et al. // Mendeleev Communications. — 2007. — Vol. 17, no. 1. — Pp. 4-6.

61. Exchange bias in macroporous co/coo / I. N. Krivorotov, H. Yan, E. D. Dahlberg, A. Stein // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2001. - Vol. 226-230, Part 2. - Pp. 1800 - 1802.

62. Electrochemical deposition of macroporous magnetic networks using colloidal templates / P. N. Bartlett, M. A. Ghanem, I. S. El Hallag et al. // J. Mater. Chem. 2003. - Vol. 13. - Pp. 2596-2602.

63. Magnetic antidot arrays from self-assembly template methods / A. A. Zhukov, A. V. Goncharov, P. A. J. de Groot et al. // Journal of Applied Physics. 2003. - Vol. 93, no. 10. - Pp. 7322-7324.

64. Eagleton, T. S. Electrochemical synthesis of 3d ordered ferromagnetic nickel replicas using self-assembled colloidal crystal templates / T. S. Eagleton, P. C. Searson // Chemistry of Materials. — 2004. — Vol. 16, no. 24. Pp. 5027-5032.

65. Fabrication and magnetic properties of ordered macroporous nickel structures / Y. Hao, F. Q. Zhu, C. L. Chien, P. C. Searson // Journal of The Electrochemical Society. — 2007. Vol. 154, no. 2. — Pp. D65-D69.

66. Replicating the structure of a crosslinked polyferrocenylsilane inverse opal in the form of a magnetic ceramic / J. Galloro, M. Ginzburg, H. Miguez et al. // Advanced Functional Materials.— 2002.— Vol. 12, no. 5.— Pp. 382-388.

67. Fabrication of three-dimensional magnetophotonic crystals: Opal thin films filled with bi:yig / R. Fujikawa, A. V. Baryshev, H. Uchida et al. // Journal of Magnetics. 2006. - Vol. 11(3). - Pp. 147-150.

68. Physical studies of porphyrin-infiltrated opal crystals / J. Sabataityte, I. Simkiene, G.-J. Babonas et al. // Materials Science and Engineering: C. 2007. - Vol. 27, no. 5-8. - Pp. 985 - 989.

69. Three-dimensional magnetophotonic crystals based on artificial opals / A. V. Baryshev, T. Kodama, K. Nishimura et al. // Journal of Applied Physics. 2004. - Vol. 95, no. 11. - Pp. 7336-7338.

70. Large magnetoresistance in three dimensionally ordered macroporous perovskite manganites prepared by a colloidal templating method / Y. N. Kim, S. J. Kim, E. K. Lee et al. // J. Mater. Chem.- 2004.— Vol. 14. Pp. 1774-1777.

71. Toulouse, G. Theory of frustration effect in spin glasses, i / G. Toulouse // Commun. Phys. (G.B). 1977. - Vol. 2. - Pp. 115-119.

72. Vannimenus, J. Theory of the frustration effect, ii. ising spins on a square lattice / J. Vannimenus, G. Toulouse // Journal of Physics C: Solid State Physics. 1977. - Vol. 10, no. 18. - P. L537.

73. Toulouse, G. The frustration model / G. Toulouse // Modern Trends in the Theory of Condensed Matter / Ed. by A. Pekalski, J. Przys-tawa. — Springer Berlin / Heidelberg, 1980.— Vol. 115 of Lecture Notes in Physics. Pp. 195-203.

74. Ramirez, A. P. Strongly geometrically frustrated magnets / A. P. Ramirez // Annual Review of Materials Science. — 1994. — Vol 24, no. 1,- Pp. 453-480.

75. Ford, P. J. Spin glasses / P. J. Ford // Contemporary Physics. — 1982. — Vol. 23, no. 2. Pp. 141-168.

76. Binder, K. Spin glasses: Experimental facts, theoretical concepts, andopen questions / K. Binder, A. P. Young // Rev. Mod. Phys.— 1986.— Oct. Vol. 58. - Pp. 801-976.

77. Wannier, G. H. Antiferromagnetism. the triangular ising net / G. H. Wan-nier // Phys. Rev. — 1950. Jul. - Vol. 79. - Pp. 357-364.

78. Discrete-symmetry breaking and novel critical phenomena in an an-tiferromagnetic planar (xy) model in two dimensions / D. H. Lee, J. D. Joannopoulos, J. W. Negele, D. P. Landau // Phys. Rev. Lett.— 1984. Feb. - Vol. 52. - Pp. 433-436.

79. Pauling, L. The structure and entropy of ice and of other crystals with some randomness of atomic arrangement / L. Pauling // Journal of the American Chemical Society. 1935. - Vol. 57, no. 12. — Pp. 2680-2684.

80. Moessner, R. Geometrical frustration / R. Moessner, A. P. Ramirez // Physics Today. 2006. - Vol. 59, no. 2. - Pp. 24-29.

81. Bramwell, S. T. Spin ice state in frustrated magnetic pyrochlore materials / S. T. Bramwell, M. J. P. Gingras // Science. 2001. - Vol. 294, no. 5546.-Pp. 1495-1501.

82. Geometrical frustration in the ferromagnetic pyrochlore ho2ti207 / M. J. Harris, S. T. Bramwell, D. F. McMorrow et al. // Phys. Rev. Lett. — 1997. Sep. - Vol. 79. - Pp. 2554-2557.

83. Zero-point entropy in «spin ice» / A. P. Ramirez, A. Hayashi, R. J. Cava et al. // Nature. 1999. - May. - Vol. 399, no. 6734. - Pp. 333-335.

84. Castelnovo, C. Magnetic monopoles in spin ice / C. Castelnovo, R. Moessner, S. L. Sondhi 11 Nature. 2008. - Jan. - Vol. 451, no. 7174. - Pp. 4245.

85. Moessner, R. Theory of the 111. magnetization plateau in spin ice / R. Moessner, S. L. Sondhi // Phys. Rev. B. — 2003. — Aug. — Vol. 68.— P. 064411.

86. Kagome ice state in the dipolar spin ice dy2ti207 / Y. Tabata, H. Kadowa-ki, K. Matsuhira et al. // Phys. Rev. Lett. 2006. —Dec. - Vol. 97.— P. 257205.

87. Ruff, J. P. C. Finite-temperature transitions in dipolar spin ice in a large magnetic field / J. P. C. Ruff, R. G. Melko, M. J. P. Gingras // Phys. Rev. Lett. 2005. - Aug. - Vol. 95. - P. 097202.

88. Higashinaka, R. Field-induced transition on a triangular plane in the spinice compound aft/2£207 / R- Higashinaka, Y. Maeno // Phys. Rev. Lett. —2005. Nov. - Vol. 95. - P. 237208.

89. Three-dimensional kasteleyn transition: Spin ice in a 100. field / L. D. C. Jaubert, J. T. Chalker, P. C. W. Holdsworth, R. Moessner // Phys. Rev. Lett. 2008. - Feb. - Vol. 100. - P. 067207.

90. Metallic spin-liquid behavior of the geometrically frustrated kondo lattice pr2ir2o7 / S. Nakatsuji, Y. Machida, Y. Maeno et al. // Phys. Rev. Lett —2006. Mar. - Vol. 96. - P. 087204.

91. Unconventional anomalous hall effect enhanced by a noncoplanar spin texture in the frustrated kondo lattice pr2ir207 / Y. Machida, S. Nakatsuji, Y. Maeno et al. // Phys. Rev. Lett. 2007. - Jan. - Vol. 98. - P. 057203.

92. Ikeda, A. Ordering of the pyrochlore ising model with the long-range rkky interaction / A. Ikeda, H. Kawamura // Journal of the Physical Society of Japan. 2008. - Vol. 77, no. 7. - P. 073707.

93. Gingras, M. J. P. Observing monopoles in a magnetic analog of ice / M. J. P. Gingras // Science. 2009. - Vol. 326, no. 5951. - Pp. 375-376.

94. Correlations and disorder in arrays of magnetically coupled superconducting rings / D. Davidovic, S. Kumar, D. H. Reich et al. // Phys. Rev. Lett. — 1996. Jan. - Vol. 76. - Pp. 815-818.

95. Ordering and manipulation of the magnetic moments in large-scale superconducting 7r — looparrays /H. Hilgenkamp, Ariando, H. — J. H. Smildeet al. //Nature." 2003." Mar." V olA22, no.6927.~ Pp. 50-53.

96. Geometric frustration in buckled colloidal monolayers / Y. Han, Y. Shokef, A. M. Alsayed et al. // Nature. 2008.-Dec.- Vol. 456, no. 7224.— Pp. 898-903.

97. Artificial «spin ice» in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands / R. F. Wang, C. Nisoli, R. S. Freitas et al. // Nature. — 2006. Jan. - Vol. 439, no. 7074. - Pp. 303-306.

98. Comparing frustrated and unfrustrated clusters of single-domain ferromagnetic islands / J. Li, S. Zhang, J. Bartell et al. // Phys. Rev. B. — 2010. Oct. - Vol. 82. - P. 134407.

99. X-ray diffraction of photonic colloidal single crystals / W. Vos, M. Megens,

100. C. M. van Kats, P. Bosecke // Langmuir. — 1997. — Vol. 13. Pp. 60046008.

101. Versmold, H. Concentrated colloidal dispersions: On the relation of rheolo-gy with small angle x-ray and neutron scattering / H. Versmold, S. Musa, A. Bierbaum // The Journal of Chemical Physics. — 2002.— Vol. 116, no. 6. Pp. 2658-2662.

102. Wijnhoven, J. E. G. J. Fabrication and characterization of large macroporous photonic crystals in titania / J. E. G. J. Wijnhoven, L. Bechger, W. L. Vos // Chemistry of Materials.— 2001.— Vol. 13, no. 12.— Pp. 4486-4499.

103. A compound refractive lens for focusing high-energy x-rays / A. Snigirev, V. Kohn, I. Snigireva, B. Lengeler // Nature. 1996. - Nov. - Vol. 384, no. 6604.-Pp. 49-51.

104. X-ray high-resolution diffraction using refractive lenses / M. Drakopoulos, A. Snigirev, I. Snigireva, J. Schilling // Applied Physics Letters. — 2005. — Vol. 86, no. l.-P. 014102.

105. Microradian x-ray diffraction in colloidal photonic crystals / A. V. Petukhov, J. H. J. Thijssen, D. C. 't Hart et al. // Journal of Applied Crystallography.— 2006. —Apr. — Vol. 39, no. 2.— Pp. 137-144.

106. Characterization of photonic colloidal single crystals by microradian x-ray diffraction / J. Thijssen, A. Petukhov, D. t. Hart et al. // Advanced Materials.- 2006. -Vol. 18, no. 13.-Pp. 1662-1666.

107. Domain mapping of inverse photonic crystals by laser diffraction / A. Sinitskii, V. Abramova, T. Laptinskaya, Y. D. Tretyakov // Physics Letters A. 2007. - Vol. 366, no. 4-5. - Pp. 516 - 522.

108. Ultrasmall-angle x-ray scattering analysis of photonic crystal structure / V. Abramova, A. Sinitskii, N. Grigor'eva et al. // Journal of Experimental and Theoretical Physics.— 2009.— Vol. 109.— Pp. 29-34.— 10.1134/S1063776109070048.

109. Double stacking faults in convectively assembled crystals of colloidal spheres / J. Hilhorst, V. V. Abramova, A. Sinitskii et al. // Langmuir : the ACS journal of surfaces and colloids. — 2009.— Vol. 25, no. 17.— Pp. 10408-10412.

110. Kittel, C. On the theory of ferromagnetic resonance absorption / C. Kittel // Phys. Rev.- 1948.-Jan. Vol. 73.- Pp. 155-161.

111. Transition from coherent rotation to curling mode reversal process in ferromagnetic nanowires / S. Goolaup, N. Singh, A. Adeyeye et al. // Eur. Phys. J. B. 2005. - Vol. 44, no. 2. - Pp. 259-264.

112. Experimental evidence for an angular dependent transition of magnetization reversal modes in magnetic nanotubes / O. Albrecht, R. Zierold, S. Allende et al. // Journal of Applied Physics. — 2011. — Vol. 109, no. 9. — P. 093910.

113. Magnetic properties of arrays of nanowires: Anisotropy, interactions, and reversal modes / R. Lavin, J. C. Denardin, A. P. Espejo et al. // Journal of Applied Physics. 2010. - Vol. 107, no. 9. - P. 09B504.

114. Sun, L. Magnetic anisotropy in prismatic nickel nanowires / L. Sun, P. C. Searson, C. L. Chien // Applied Physics Letters. — 2001. — Vol. 79, no. 26. Pp. 4429-4431.

115. Frei, E. H. Critical size and nucleation field of ideal ferromagnetic particles / E. H. Frei, S. Shtrikman, D. Treves // Phys. Rev. 1957. - May. — Vol. 106. - Pp. 446-455.

116. Абов, Ю. Г. Поляризованные медленные нейтроны / Ю. Г. Абов, А. Д. Гулько, П. А. Крупчицкий. — 1966.

117. Bacon, G. Е. Neutron diffraction / G. Е. Bacon. — Oxford, 1955.

118. Озеров, P. П. Структурная нейтронография / Р. П. Озеров // УФН. — 1951.-Vol. 45.-Р. 481.

119. Озеров, Р. П. Нейтронографическое Изучение Магнитной Структуры Антиферромагнетиков / Р. П. Озеров // УФН. — 1952. — Т. 47. — С. 445.

120. Shull C.G., W. Е. О. Solid State Physics / W. E. О. Shull, C.G.; Ed. by F. Seitz, D. Turnbull. — Academic Press, Inc., 1956.

121. Fink, H.-P. Structure analysis by small-angle x-ray and neutron scattering. / H.-P. Fink /1 Acta Polymerica. 1989. - Vol. 40, no. 3. - Pp. 224224.