Исследование влияния размера зерен и структуры границ зерен на механическое поведение интерметаллида TiAl тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ МЕТАЛЛОВ

На правах руксЛиси. Для служебного пользования Экз. N

УДК 669-, 295'71:539.4. 015

Ймаев Валерий Мазитович

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ РАЗМЕРА ЗЕРЕН И СТРУКТУРЫ ГРАНИЦ ЗЕРЕН НА МЕХАНИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИДА ПА1

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

I

Уфа - 1994

Работа выполнена в институте проблем сверхплайтичности металлов РАН

Научный руководитель: доктор технических наук

Салищев Г.А.

Официальные оппоненты: доктор технических наук.

профессор Поварова К.Б. кандидат физико математических наук Имаев М.Ф. >

Ведущая организация: институт физики металлов Л УрО РАН, г.Екатеринбург?

Защита состоится 28 июня 1994 г. на заседании специализированного совета К.003.98.01 при институте проблем сверхпластичности металлов РАН (45й001, г. Уфа, ул. Ст.Халтурина, 39)

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ИПСМ РАН Автореферат разослан " 2.7 " *М~СХМ- 1994 г.

Ученый секретарь специализированного совета | г"'*'/' Маркушев М!В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ '

Актуальность темы. С развитием техники все большую значимость начинают приобретать нетрадиционные металлические материалы, такие как интерметаллиды. С точки зрения теории химических соединений они представляют собой промежуточные материалы между керамиками и металлами и обладают вследствие этого как металлическими, так и керамическими свойствами. Многие из них отличаются высокой жаропрочностью, жаростойкостью, антикоррозионными и антифрикционными свойствами, в.чем значительно превосходят обычные металлические материалы. Тем не менее большинство интерметаллидов "все еще не нашло широкого применения. Причина этого -особенности их механического поведения, в частности, хрупкость при комнатной и низкая технологическая пластичность при повышенных температурах. Между тем, механическое поведение упорядоченных сплавов во многом обусловлено свойствами индивидуальных дислокаций, закономерностями дислокационных.реакций, а также характером взаимодействия дислокаций с естественными препятствиями, которые.они встречают в поликристалле - границами зерен и антифазных доменов. В этой связи важным является развитие представлений о влиянии различных структурных факторов на механическое поведение интерметаллидов. Однако успехи, достигнутые в данном направлении, связаны, главным образом, с использованием металлургических методов воздействия на структуру, которые отличаются высокой трудоемкостью и не всегда оказываются достаточно эффективными.

Вместе с тем, как показано в ряде работ, изменяя размер зерен и структуру границ зерен-, можно в значительной степени влиять на механические свойства упорядоченных сплавов в, поликристаллическом состоянии как при комнатной, так и при повышенных температурах. При этом, по-видимому, меняется.характер взаимодействия дислокаций с границами зерен, что оказывает существенное влияние на действующий в интерметаллиде механизм деформаций- - дислокационное скольжение и его характер, механическое двойникование, зернограничное проскальзывание (ЗГП). Отметим, что вопрос о связи механических свойств и механизма деформации в упорядоченных сплавах систематически не исследовался. Несомненный интерес в этом направлении, представляет область малых размеров зерен и, в частности, идея достижения критически малого размера зерен С с! <1 мкм), который позволил бы реализовать вязкое 'состояние в интерметаллиде при более низких, а возможно, и при комнатной температуре.

Данная диссертационная работа выполнена в соответствии с планом НИР института проблем сверхпластичности металлов РАН по теме "Исследование влияния структуры на механизм деформации и механическое поведение алюминидов титана и железа в широком ::интервале температур". "

Цель работы. Систематическое исследование влияния размера зерен и структуры границ зерен на механические свойства и механизм деформации интерметаллида при комнатной температуре, в области хрупко-вязкого перехода (ХВП) и условиях сверхпластичности (СП).

В работе были поставлены следующие задачи:

1. Исследование эволюции микроструктуры упорядоченного сплава в процессе горячей деформации и разработка на основании .этого режимов формирования субмикрокристаллической (<3<1 мкм) микроструктуры в результате развития в материале динамической рекристаллизации . Реализация в интерметаллиде спектра структурных состо'яний, различающихся размером зерен и структурой границ зерен. Аттестация полученных состояний.

2. Изучение влияния размера зерен и структуры границ зерен ,на • их абсорбционные свойства по отношению к внесенным зернограничным

дислокациям (ВЗГД). ,

3. Исследование влияния размера зерен и структуры границ зерен ' на механические свойства и механизм деформации интерметаллида при

комнатной .температуре, а также в области ХВП. Анализ соотношения Холла-Петча в широком интервале температур.

' ■ 4. Изучение особенностей СП поведения упорядоченного сплава с субмикрокристаллической микроструктурой.

Для достижения поставленной цели в качестве материала .исследования был взят Т1А1 (сверхструктура Ь1 ). Этот сплав является

о

типичным интерметаллидом с высокой энергией упорядочения: он хрупои и труднодеформируем. В то же время, для Т1А1 характерна сравнительно быстрая кинетика динамической ^рекристаллизации, чем^ благоприятствуют высокотемпературное механическое двойникование у. относительно низкая энергия дефекта упаковки. Данное обстоятельство весьма важно для получения массивного поликристаллического полуфабриката с высокой протяженностью границ зерен. Другим- преимущество* Т1А1 является относительная легкость реализации в нем специальны:» .' (двойниковых) границ, поскольку множественное двойникование в это& интерметаллиде может быть вызвано в процессе 'высокотемпературногс .-отжига. Следует учесть и то, что степень дальнего порядка т)=1 у - постоянный фазовый состав в этом материале сохраняются до предпла-

вильных температур, а высокая 3"дфр препятствует возникновению антифазных границ, затрудняющих исследования. '• '

Научная новизна! На примере ТЧА1 впервые показано, что динамическая рекристаллизация может быть эффективно использована 1 для формирования в интерметаллиде однородной субмикрокристаллической структуры (с1<1 мкм).

Проведено систематическое исследование влияния размера зерен и структуры границ зерен на механическое поведение и механизм деформации интерметаллида Т1А1 при комнатной температуре, в области ХВП и условиях СП. Установлено, что уменьшение размера зерен и достижение субмикрокристаллического состояния ведет к резкому упрочнению интерметаллида при комнатной температуре, переходу от положительной- температурной зависимости предела текучести к обычной для металлических материалов - отрицательной, существенному снижению интервала ХВП и температуры проявления эффекта СП.

На основе исследований абсорбционных и трансмиссионных свойств границ зерен, а также действующих механизмов деформации — дислокационного скольжения и его характера, двойникования, ЗГП дано объяснение механического поведения интерметаллида в области ХВП и при комнатной температуре. Выявлено, что повышение температуры' деформации, уменьшение размера зерен и доли двойниковых - границ зерен ведет к делокализации деформации . вследствие изменения • характера скольжения, а также особенностей- взаимодействия дислокаций с границами зерен и росту пластичности. .Показано, что появление температурной аномалии предела текучести . при размерах зерен более 10 мкм также связано с делокализацией деформации.

Установлено, . что в отличие от повышенных температур, при комнатной температуре достижение субмикрокристаллического состояния резко упрочняя интерметаллид также и охрупчивает его вследствие развития механического двойникования, которое значительно уменьшает длину свободного пробега дислокаций и приводит к хрупкому интеркристаллитному разрушению. - • / '^ .

Показано, что реализация "низкотемпературной" СП в субмикрокристаллическом Т1А1 позволяет резко уменьшить пористость, наблюдаемую после "обычной" СП деформации интерметаллида;. благодаря . снижению' напряжений на границах зерен и^ вследствие этого вероятности зарождения пор.• / ■ 1 ' " " "

Практическое значение. Полученные систематические данные . о .-• влиянии размера ^зерен и структуры границ зерен на механизм деформации и механическое Поведение Т1А1 углубляют представления "о

роли границ зерен в таких фундаментальных физических явлениях, ' ке ХВП и СП. Разработанная на' -TiAl методика получения в массивнс полуфабрикате хрупкого материала, однородной субмикрокрийталлическс (ü<1"mkm) структуры, по-видимому, может быть использована д; других малопластичных материалов - интерметаллидов и мерами* Реализация эффекта "низкотемпературной" СП в субмикрокристалл! ческом.TiAl и практическое отсутствие при этом порообразованш вероятно, окажется полезным для развития технологий СП формовки i ■интерметаллида сложнопрофильных изделий и .полуфабрикатов. Щ разработке сплавов на основе' TiAl необходимо учитывать устано! ленные в данной работе оптимальные с точки зрения низкотемперг турной пластичности структурные'параметры TiAl: размер зе!рен- 5-1 мкм независимо от доли специальных границ. Разработанная на Tií методика получения субмикрокристаллического состояния была успеип использована для Ti-ЗЗ вес.%А1, что позволило реализовать в этс интерметаллиде эффект СП при более высоки* скоростях деформац! (~10'г с"*) и впервые осуществить изотермическую прокатку - интерм« таллида при весьма низкой температуре (О;6вТпл) без применен! оболочек из жаропрочных сплавов. "

На защиту-выносятся:

1. Результаты изучения эволюции микроструктуры в процесс горячей деформации, позволившие получить в ^интерметалли; субмикрокристаллический размер зерен. j

2. Данные о влиянии на абсорбционные свойства границ зер< размера зерен и структуры границ зерен.

3. Результаты систематического исследования влияния разме} . зерен и структуры границ зерен на механические свойства и механи:

деформации TiAl при комнатной температуре, а также в интервале XBI

4. Результаты изучения сравнительных особенностей "обычной" ( деформации микрокристаллического (d~l мкм) и "низкотемпературно! СП деформации субмикрокристаллического (d—О>1 мкм) TiAl.

Апробация результатов работы. Основныё результаты диссертг ционной работы доложены и обсуждены на 12 Всесоюзной конференции г физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Куйбыше! 1989), 4 Всесоюзной конференции по сверхпластичности металлов (Уфг 1989), на международной конференции "Recrystallization 92" (Sar ■Sebastian, 1992) и' на международной конференции "IUMRS-ICAM-9Í (Tokyo, 1993). - , ■

Публикации. Материал диссертационной работы отражен в 14 публикациях, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из !гИа наименований. Диссертация содержит 1&3 страницы, включая /36 страниц машинописного текста, рисунков, таблиц. ,

Работа выполнена при научной консультации кандидата физико-математических наук Имаева P.M.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обосновывается актуальность выбранной темы диссертационной работы. Сформулированы ее цель, научная новизна и практическая ценность. Приведены основные положения, выносимые на защиту.

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

• В начале обзора литературы дана общая характеристика упорядоченных сплавов, рассмотрены специфические особенности их атомного и дислокационного строения; отмечена роль индивидуальных дислокаций и закономерностей дислокационных превращений в механическом поведении интерметаллидов. Показано, что существуют три температурные области, в которых механическое поведение интерметаллидов существенно различается: комнатной температуры или хрупкого разрушения, ХВП и СП. Далее представлен обзор работ о влиянии различных структурных и металлургических факторов, а именно: размера зерен и структуры границ зерен, размера антифазных доменов (для сплавов с относительно невысокой - энергией упорядочения), а также легирующих (модифицирующих) добавок и отклонения от стехиометрии на механическое поведение упорядоченных. сплавов в указанных температурных областях. Показано, что наряду с металлургическими, эффективным способов управления механическими свойствами интерметаллидов является регулирование размера зерен и структуры границ зерен. Вместе с тем отмечено, что роль границ зерен, как структурного фактора, воздействующего на механизм деформации, исследована явно недостаточно. Остается неясным, каким образом связаны размер зерен и структура границ зерен с характером дислокационного скольжения, параметрами Холла-Петча и механическими свойствами при комнатной температуре. Обращено внимание на -немногочисленность работ, рассматривающих структурные аспекты ХВП

интерме-ГЕ. ■ лоч, а также связь ХВП. с механизмом деформации 1 парамотрэ.г.ш Хплла-Петча в зависимости от размера зерен и ■ структурь границ оер^н. Обзор работ по СП поведению упорядоченных сплаво! выявил отсутствие данных о возможности реализации в них эффекто! "низкотемпературной" и "высокоскоростной" СП; в то же время, СГ деформация, как показали некоторые работы, может быть эффективны» способом.обработки интерметаллидов. В целом, отмечается практическое отсутствие систематических работ, посвященных изучении влияния размера зерен (при <3—0.1—1 мкм> и структуры границ зерен нг механические свойства и механизм дефирмации упорядоченных сп,лащов. В третьей части литературного обзора описываются различные методь получения поликристаллов с субмикро- и нанокристаллическим размеро». зерен. Показано, что одним из перспективных подходов в этом направлении является использование горячей деформации в условиях, обеспечивающих развитие в материале динамической рекристаллизации.

В заключение на основе анализа литературных данных сформулированы конкретные задачи диссертационной работы. Представлено также обоснование выбора материала для экспериментального исследования.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Для решения поставленных задач был выбран интерметаллидньгё сплав Т1А1, который получали двумя способами: 1) литьем; 2) компак-тированием гранул, предварительно распыленных в вакууме. Химически$ состав литого и компактированного сплава представлен в таблице 1.

Таблица 1.

Химический состав интерметаллида Т1А1, полученного литьем и компактированием гранул.

Состояние Содержание основных компонентов, вес. %,

А1 С Ге . ■ °2 М2 Н2 п

Литое 35,8 ' - 0,03 0,03 0,015 .0,01 0,001 ост.

Компакти-рованное 35,9 0,018 0,03 0,03 0,05 0,02 о', 001 ост.

В' работе также использовали интерметаллидный сплав ■ Т1-33 вес.%А1, полученный компактированием гранул.

Деформирование массивных заготовок сжатием при 800-1100°С [роводили на гидравлических прессах Еи-100 и ПА26-38, развивающих ¡аксимальные усилия соответственно 100 и 630 т.е.

Механические испытания сплава на растяжение и сжатие выполняли [а универсальном динамометре фирмы "ХпэЪгоп" и испытательной машине ШБ-ЮО фирмы "ЗсЬепск" в интервале температур 20-1000°С и гкоростей деформирования 0,1-100 мм/мин. 1

Механические испытания на растяжение проводили на плоских збразцах с размерами рабочей части 10x5x2 и 10x3x2 мм3, которые 1еред испытаниями тщательно шлифовали- и подвергали электропо-пировке. Перед испытаниями каждый образец также металлографически аттестовался и браковались те, в которых обнаруживались структурные неоднородности, что позволило существенно уменьшить разброс механических свойств. Для определения относительного удлинения до разрушения при температурах 20-750°С на поверхность образцов наносили тонкие поперечные риски. Расстояние между ними измеряли до и после испытания на автоматическом структурном анализаторе "Ер1чиапЪ" и инструментальном микроскопе ИМЦ 150x50,Б.

При исследовании деформационного рельефа и абсорбционных свойств границ зерен образцы в10х15 мм деформировали на степень е=5% и с=1,5 % соответственно. Деформационный рельеф изучали после деформации при 20, 700 и 750°С. Релаксацию ("размытие" электронно-микроскопического контраста) ВЗГД в границах зерен исследовали после деформации при температурах 300-850°С, при этом время изъятия образца из печи после деформации не превышало 5 секунд.

При изучении механических свойств определяли следующие

деформационные характеристики, которые получали из диаграмм

растяжения и сжатия: относительное удлинение с, максимальное

относительное удлинение до разрушения 5, относительное сжатие с,

относительное сужение поперечного сечения ф, условный предел

прочности сг , истинное напряжение течения <т , истинное напряжение В я

течения при степени деформации 50%- <г5 , условный предел текучести

2- На каждую экспериментальную точку • испытывали не менее '3-х

образцов. Относительные инструментальные погрешности определения

сг , а иг составили соответственно: -1.7+2.4%; -2.4+3.0%; в о. г

^0.1+1.5%. Благодаря предварительному отбраковыванию образцов разброс значений <гв и <г не превышал -5%, а 6, в основном - -20%.

Коэффициент скоростной чувствительности напряжения течения m=d(log<г)/d(log¿) определяли из наклона кривых logcr-log£, а также методом ступенчатого переключения скоростей деформирования.

Металлографические исследования . проводили на оптически: микроскопах "Metaval", "Neophot-2" и автоматическом структурно! анализаторе "Epiquant".

Фольги исследовали в просвечивающем электронном микроскоп« JEM-2000 ЕХ с ускоряющим напряжением 200 кВ. Применяли обычну« методику подсчета плотности дислокаций по точкам выхода, при это1 исследовали 20-30 полей зрения общей площадью от 50 до 500 мкм2 Количество двойников деформации подсчитывали также на. площади от 5< до 500 мкм2. Долю свободных от ВЗГД границ для каждого состояния i температуры деформации оценивали не менее, чем на трех фольгах учитывая около 70 границ зерен. При этом релаксированными считал: те границы, в которых продукты диссоциации ВЗГД не различались.

Фрактографические . исследования проводили на растрово электронном микроскопе JSM-840.

Рентгенографические исследования осуществляли на дифракгометр ДРОН-2,0 В медном излучении. Степень дальнего порядка интерме таллида оценивалась по степени тетрагональности (с/а) решетки. Дл определения параметров решетки а и с использовали наиболее дальни отражения. Количественный анализ кристаллографической текстур осуществлялся методом построения неполных прямых■полюсных фигур п результатам съемки "на отражение" в диапазоне а=0-65°.

ФОРМИРОВАНИЕ СУБМИКРОКРЙСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДЕ TiAl ПРИ ГОРЯЧЕЙ ДЕФОРМАЦИИ

Как показали ранее проведенные исследования, динамическг рекристаллизация может быть эффективно использована для увеличен! протяженности границ зерен в TiAl. Полученное при этом микрокрис таллическое состояние не только, обладает значительной пласти* ностью, но и проявляет ' в определенных температурно-скоростш условиях признаки СП. СП деформация существенно повыша« однородность структуры интерметаллида за счет одновременно: ~развития в материале процессов измельчения и роста зерен, котор] находятся между собой в динамическом равновесии. При изменен: температурно-скоростных условий указанное равновесие может бьт смещено в сторону дальнейшего измельчения структуры TiAl.

Исходя из 'этого, исследовано влияние горячей деформации микроструктуру предварительно измельченного TiAl с 5=5 мкм п температурах ниже проявления в нем признаков СП (t<1025°C). Мета лографический и электронномикроскопический анализ эволюции микр

структуры, а также результаты механических испытаний, \ свидетельствуют о развитии в микрокристаллическом Т1А1 при ьдеф ='00-950°С динамической рекристаллизации, которая по всем признакам близка .■< "высокотемпературной" динамической- рекристаллизации, подробно изученной для крупнозернистого компактированного-интерметаллида при

Ъ . =950-1100°С. На основании этого р'азработаны оптимальные деф.

условия для получения в интерметаллиде субмикрокристаллической структуры (с!<1 мкм).. Таким образом, за счет предварительного измельчения в Т1А1 удается обеспечить развитие "низкотемпературной" динамической рекристаллизации, которая позволила реализовать в массивном интерметеллидном полуфабрикате при Ъдеф =8П . однородную субмикрокристаллическую структуру с (3=0.4 .мкм.

В таблице 2 представлены режимы обработки Т1А1 для получения в нем микро- (сост. 1 и ,2) и субмикрокристаллической (сост. 3) структуры.

Таблица 2

Режимы обработки Т1А1'

Состояние Режимы обработки

1 . Горячая деформация сжатием компактированного Т1А1

при Ъ= 1000-1.025 °С с начальной скоростью ¿=8, 3x10"4 с"1 на степень е=80%.

2 То же, что в п. 1+повторная деформация на е=70% при тех же условиях с изменением направления деформирования на 90°, но для литого интерметаллида.

3 То же, что в п. 2 + дополнительная деформация на с-80% при Ь=800°С с той же скоростью, с повторным изменением направления деформирования на 90°.

Используя различные режимы динамической и статической' рекристаллизации в Т1А1 был получен спектр структурных состояний, которые различались размером зерен и долей специальных (двойниковых) границ. Все структурные состояния подвергались отжигу и имели в исходном состоянии сравнительно низкую среднюю плотность дислокаций (р=> 10в-5х108 см"2). Структурные состояния 1 группы, полученные с помощью динамической рекристаллизации, содержали в основном границы зерен произвольного типа; напротив, структурные состояния 2 группы, (подвергнутые высокотемпературному отжигу) -значительное количество (около Ьи%. согласно- металлографической

оценке) специальных (двойниковых) границ. В таблице 3 представлены получен:;}.;, две группы структурных состояний.

Таблица 3

Структурные состояния Т1А1. . ~

1 группа - преимущественно произвольные границы зерен 2 группа - около 50% специальных (двойниковых) границ

0.4 10.5

1 .7 17.0

d, мкм 2.3 ' ' 22.0

'5.0

9.0 \

14.0

Полученные состояния были аттестованы различными .способами. Рентгенографические исследования показали, что степень дальнего, порядка' в субмикрокристаллическом Т1А1 сохраняется, близкой к единице, а размер зерен остается стабильным при нагреве по крайней мере до t=750oC. Текстурные исследования выявили, что в полученных состояниях формируется текстура со слабо выраженными максимумами интенсивности. При этом она не меняется при переходе от микро- (й=5 мкм) к субмикрокристаллическому (с1=0.4. мкм) состоянию. Для аттестации границ зерен полученных структурных состояний был поставлен специальный эксперимент: исследовались абсорбционные свойства границ зерен в процессе деформации по отношению к ВЗГД. Оказалоо 'то в состояниях 1 и 2 группы содержится, соответственно около 10 50% границ с сравнительно низкой абсорбционной способностью, которые могут быть интерпретированы как специальные границы. Важен и другой вывод: абсорбционные свойства границ зерен по отношению к ВЗГД заметно улучшаются с уменьшением размера зерен для состояний с преимущественно произвольными границами, но резко ухудшаются^с увеличением в сплаве доли специальных (двойниковых) границ при сохранении близкого размера зорен. ;

Далее представлены данные о влиянии размера зерен и структуры границ зерен длн полученных двух групп структурных состояний на механическое поведение Т1Л1 прп мэмп-чтной температуре, а также в >>(1л:и-ти ХВП и СП

ВЛИЯНИЕ РАЗМЕРА ЗЕРЕН И СТРУКТУРЫ ГРАНИЦ ЗЕРЕН НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И МЕХАНИЗМ ДЕФОРМАЦИИ TiAl В ИНТЕРВАЛЕ ХРУПКО-ВЯЗКОГО ПЕРЕХОДА,' А ТАКЖЕ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ. •

Испытания на растяжение показали, что с повышением температуры деформации от комнатной до температур ХВП вид кривой1 <г-с изменяется: появляется пик напряжения течения с последующим разупрочнением. Важно отметить, что с уменьшением в TiAl размера зерен и доли специальных (двойниковых) границ указанное изменение вида кривой ст-е наблюдается при более низких температурах. Уменьшение размера зерен ведет также к резкому упрочнению интерметаллида при комнатной температуре (для d<5 мкм) и исчезновению температурной аномалии предела текучести для d<10 мкм.

В то же время с уменьшением размера зерен и доли специальных границ при переходе от 2 к 1 группе структурных состояний и от микро- к субмикрокристаллическому размеру зерен^ имеет место резкое смещение температурного интервала ХВП к низким температурам. Например, между 0.4 и 17 мкм оно составляет ~200°С. При этом ,для каждой температуры деформации существует некоторый критический размер зерен, ниже которого пластичность интерметаллида резко возрастает. Например, при t=600°C - это d¿0.4 мкм, при t=700-Y50°C - d=«15 мкм.

Вместе с тем, при комнатной тёмпературе зависимость относительного удлинения . до разрушения от размера зерен имеет необычный немонотонный характер. С уменьшением размера зерен пластичность сначала возрастает, достигая максимума (5=2-3.1%) при d=5-10 мкм, затем (при d<5 мкм) уменьшается и для d=0.4 мкм становится равной нулю. Увеличение в TiAl доли специальных границ не оказывает существенного влияния на пластичность интерметаллида при комнатной температуре.

Для интерпретации полученных механических свойств в области ХВП и при комнатной температуре в широком интервале температур было проанализировано соотношение Холла-Петча, поскольку, как следует из уравнения Коттрелла-Пегча: К (сг dly¿+K )>aG? , переход

у i у р

хрупкость-вязкость зависит от параметров Холла-Петча. Проведенный анализ обнаружил, что. во-первых, температурные зависимости параметров Холла-Петча для структурных состояний 1 группы (исключая d=14 мкм) и 2 группы существенно различаются; во-вторых, при переходе от .2 к 1 группе состояний (при d=<10 мкм) имеет место резкое увеличение предела текучести. На основании полученных -темпе-

ратурных зависимостей К для двух групп состояний и исследования

абсорбционных свойств границ зерен удается объяснить влияние доли

специальных границ на пластичность интерметаллида при комнатной

температуре и в области ХВП. В самом деле, в состояниях, содержащих

\ ^

преимущественно произвольные границы 4 с повышением температуры деформации активизируется процес-с абсорбции дислокаций границами зерен, что ведет к быстрому снижению величины К , и постепенному превращению границ из барьеров в стоки для дислокаций при отрицательных значениях Ку. Напротив, для 2 группы состояний .абсорбционное поглощение дислокаций границами зерен оказывается затруднено, т. е. характер взаимодействия дислокаций с границами с повышением температуры меняется слабо и столь же слабо меняется величина К , что объясняет, исходя из уравнения Котт.релла-Петча существенное,смещение интервала ХВП в сторону больших температур при увеличении в материале доли специальных границ.

В таблице 4 представлены значения параметров Холла-Петча для Т1А1 и некоторых ГЦК металлов при комнатной температуре.

ч

Таблица 4

Параметры Холла-Петча при 20°С' для -Т1А1 и некоторых -ГЦК металлов

Материал - сг , МПа К , МПахмкм1/г

• о у

Т1А17 1 группа .250 500

ч

\ 2 .группа 150 440

N1 22

Си 25 \ 110

А1 16 — 70

Из сравнения можно сделать вывод (на основании уравнения Коттрелла-Петча), что хрупкое поведение Т1А1 при. комнатной температуре в целом обусловлено как высоким сопротивлением движению.дислокаций в теле зерен, так и низкой трансмиссионной способностью границ зерен в обоих группах структурных состояний. В то же время близость значений К для обоих групп структурных состояний, по-видимому, объясняет ("учитывая основной вклад слагаемого К2 в соотношении Котт-релла-Петча) незначительное влияние на пластичность при комнатной температуре изменения в тттерметаллиде доли специальных границ.

Для объяснения различий в механическом поведении ПА1 в зависимости от размера черен и структуры границ зерсм; были

проведены микроструктурные исследования. Было показано, что с уменьшением размера зерен (при с!<10 мкм) и доли специальных границ характер скольжения в интерметаллиде меняется от грубого планарного к тонкому и гомогенному, причем.планарность скольжения (при с1>10 мкм) сохраняется и , при повышенных температурах деформации (700-750°С). Расчет плотности дислокаций и механических двойников в шейках растянутых до разрушения образцов выявил следующую закономерность: начиная с определенной' для каждого состояния температуры, которая заметно снижается с уменьшением размера зерен и доли специальных границ, значительный рост пластичности интерме-таллида сопровождается одновременным снижением плотности дислокаций и механических двойников. В микроструктуре при этом отмечается появление отдельных рекристаллизованных зерен, что указывает на увеличение миграционной способности границ зерен. Приведенные данные в совокупности косвенно свидетельствуют об активизации в Т1А1 в области ХВП, начиная с некоторой температуры, которая заметно снижается с уменьшением размера зерен и доли специальных границ дополнительного механизма деформации - ЗГП, что качественно подтверждает наблюдаемое на границах зерен при Ъдеф =700°С (для й=5 мкм)- смещение рисок. Это подтверждают также исследования абсорбционных свойств границ зерен. При этом на поверхности разрушения наблюдается появление, множества вторичных трещин.

Таким образом, резкое увеличение предела текучести при переходе от 2 к 1 группе структурных состояний (при с!=<10 мкм) как при комнатной температуре, так и в области ХВП связано с изменением характера скольжения от планарного к гомогенному и увеличением вследствие этого * активного объема пластической деформации. Обнаруженная зависимость величины предела текучести от характера скольжения, по-видимому, может быть причиной и наблюдаемой в интерметаллиде (при с1>10 мкм) температурной аномалии предела текучести. В самом деле, хотя пленарный характер скольжения для 2 группы структурных состояний в целом сохраняетёй3 и при повышенных .температурах, деформация тем не менее заметно делокализуется -следы скольжения становятся тоньше, а расстояние между ними уменьшается, что отражает увеличение активного объема пластической деформации и может быть причиной положительной , температурной зависимости предела текучести и параметра сг , характеризующего сопротивление движению дислокаций в зерне. Для 1 группы состояний (при (1<10 мкм) с повышением температуры деформация делокализуется в еще большей степени благодаря существенному улучшению абсорбционных,

и трансмиссионных свойств границ зерен, а также развитию ЗРП, что, по-видимому, и приводит к более значительному (по 'сравнению со 2 группой) росту параметра tr^. Отсутствие при этом температурной аномалии предела текучести, очевидно, обусловлено разупрочняющим действием границ зерен (резким уменьшением с ростом температуры К ). Предложенное объяснение природы аномалии предела текучести для TiAl, связывающее ее появление с развитием процессов делокализации деформации, можно рассматривать как дополнительное к общепринятой концепции "термического" упрочнения - термоактивируемого процесса образования в интерметаллиде специфических дислокационных барьеров.

Из анализа соотношения Холла-Петча, а также проведенных микроструктурных исследований следует, что предел текучести в TiAl не может быть представлен в виде двух независимых слагаемых - -напряжения трения решетки и напряжения, отражающего барьерные свойства границ зерен, как при комнатной, так и при повышенных температурах, поскольку, во-первых, параметр с зависит от

о

характера скольжения, который в свою очередь зависит от размера зерен, структуры границ зерен и температуры деформации;' во-вторых,

К существенно зависит от доли специальных границ. у

Для объяснения немонотонной зависимости пластичности на растяжение от размера зерен при комнатной температуре был поставлен специальный эксперимент. Было установлено, что с уменьшением размера зерен постепенно меняется характер разрушения: от транскристаллитного для d=22 мкм он становится , чисто интеркристаллитным для d=0.4 мкм, что отражает "относительное снижение когезивной прочности границ зерен по сравнению с телом зерен. Однако испытания на сжатие ■ также ' показали немонотонный характер зависимости пластичности интерметаллида от размера зерен с максимумом в области d=5-10 мкм и минимальной пластичностью для субмикрокристаллического состояния. Выполненное исследование дислокационной структуры деформированных при комнатной температуре образцов обнаружило интересный эффект: оказалось, что реализация субмикрокристаллического размера зерен не подавляет механического двойникования; количество механических двойникоз даже заметно возрастает при уменьшении доли зерен, охваченных двойникованием по сравнению с относительно крупнозернистым состоянием (d=9 мкм). Однако роль механических двойников, по-видимому, различна для, d>5 ; км и субмикрокристаллического TiAl, поскольку в последнем случае -они ограничивают длину свободного пробега дислокаций до Lnp -0.01 мкм, что, вероятно, способствует возникновению локальных перенапря-

жений на границах зерен и приводит к хрупкому интеркристаллитному . разрушению. Очевидно, что фактором, контролирующим разрушение при этом становится не распространение, а зарождение трещины.

Таким образом, с уменьшением размера зерен и доли специальных границ в области ХВП и при комнатной температуре существенно меняется как механизм деформации, так и механические свойства Т1А1: во-первых, качественно меняется характер скольжения (при Ъ=20-750°С) -от планарного он становится однородным и гомогенным, что отражает возрастание активного объема пластической деформации и, способствует увеличению пластичности интерметаллида. Это, очевидно, является и . причиной заметнога возрастания величины предела текучести при пере-1 ходе от 2 к 1 группе^структурных состояний (при с!=<10 мкм). Во-вторых, при повышенных температурах значительно улучшаются абсорбционные свойства границ зерен, что ведет к активизации ЗГП при более низких температурах, уменьшению ку..в результате чего деформация делокализуется и интервал ХВП резко смещается к низким температурам, а температурная^аномалия предела текучести исчезает (при сКЮ). И,'наконец, в третьих, уменьшение размера зерен не подавляет, развитие механического двойникования, которое уменьшает длину свободного пробега дислокаций и является фактором охрупчивающим интерметаллид при комнатной температуре для <1<5 мкм.

СВЕРХПЛАСТИЧНОСТЬ МИКРО- И СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ИНТЕРМЕТАЛЛИДА Т1А1

Активизация ЗГП при более низких температурах с уменьшением размера зерен и доли специальных границ приводит к тому, что при переходе от микро- (с!=8 мкм) к субмикрокристаллическому (с!=0.4 мкм) размеру зерен значительно (на =»200°С) снижается температура проявления эффекта СП, а диапазон скоростей деформации (3.3-33x10"* с"1) несколько расширяется. При этом феноменологические и микроструктурные признаки "высокотемпературной" и "низкотемпературной"/ СП весьма схожи.

Реализация субмикрокристаллического состояния в Т1-33 вес.%А1, (содержащем около 10% а2-фазы), обеспечивает значительное улучшение СП характеристик - 5 и га, а также увеличение примерно на порядок скоростей СП деформации. Установлено, что более' высокие значения б (по сравнению с Т1А1) связаны с подавлением двойникования при нагреве интерметаллида (в отличие от Т1А1). Полученный эффект был успешно использован для изотермической прокатки'опытных образцов из

П-ЗЗ вес.%А1 при Ъ=900°С и 6«10"2-10"1 с"1.

При переходе от микро- (6=8 мкм) к субмикрокристаллическом (с!=0.4 мкм) ТЧА1 пористость после СП деформации (при t=1025 и 800° соответственно) при близких значениях т. и 5 резко уменьшается Сравнительный анализ влияния различных факторов на процессы зарож дения и роста пор показал, что. причиной этого является снижени -напряжений на границах зерен, достигнутое благодаря измельчёни; структуры и активизации зернограничной диффузии,,в результате чеп зарождение пор при СП деформации субмикрокристаллического ТЧА оказалось затруднено. '

Таким образом, субмикрокристаллический размер зерен в Т1А1 н< только обеспечивает значительное снижение температуры проявленю эффекта СП, но и резко снижает порообразование в процессе С1 деформации.

ВЫВОДЫ '

1. Проведе»ы систематические исследования механического поведения и микроструктурных изменений Т1А1 при горячей деформации. Показано; что в интервале температур 0.56-0.65Тпл в интерметаллиде развивается динамическая рекристаллизация, в результате которой формируется структура с субмикрокристаллическим размером зерен. На основании этого разработан способ получения в массивном полуфабрикате ТхА1 однородной субмикрокристаллической (<1=0.4 мкм) структуры, который защищен авторским свидетельством N 1605563.

2. Установлено, что с уменьшением размера зерен и доли специальных "(двойниковых) границ температурный интервал "размытия" внесенных зернограничных дислокаций в процессе деформации . заметно смещается в сторону низких температур, что свидетельствует об улучшении абсорбционных свойств границ зерен.. При уменьшении размера зерен от 6=14 до <3=1.7 мкм указанное смещение составляет 50-100°С; при уменьшении доли специальных' драниц (для <1=17 и 14 мкм) - около 100-200°С.

3. В интервале температур 20-900°С систематически исследовано

влияние размера зёрен и доли специальных границ на пластичность и t ■

предел текучести Т1А1. Показано, что уменьшение размера зерен и доли специальных (двойниковых) границ способствует резкому смещении интервала хрупко-вязкого перехода к низким температурам, значительному упрочнению интерметаллида при комнатной температуре и „исчезновению аномалии предела текучести при с1<10 мкм.

4. Исследовано влияние температуры деформации на соотношение

)^олла-Петча в состояниях Т1А1 с различной долей специальных ^двойниковых) границ зерен. Анализ параметра Холла-Петча К показал, что с повышением температуры деформации барьерные свойства произвольных границ зерен снижаются значительно быстрее1 чем специальных, В результате уменьшение размера зерен и доли специальных границ зерен способствует быстрому разупрочнению интерметаллида с повышением температуры в области хрупко-вязкого перехода.

5. Установлено, что значительное смещение интервала хрупко-вязкого перехода к низким температурам с уменьшением размера зерен' и доли специальных (двойниковых) границ связано с улучшением абсорбционных свойств границ зерен. Вследствие этого при более низких температурах активизируется зернограничное проскальзывание и резко снижаются барьерные свойства границ зерен (ку]■ Указанное смещение для (1=0.4 и <1=17 мкм составляет 200-250°С.

6. На основе анализа соотношения Холла-Петча и деформационного рельефа показано, что температурная аномалия предела текучести, наблюдаемая в Т1А1 при с!>10 мкм, связана с развитием процессов делокализации деформации в области хрупко-вязкого перехода.

7. Выявлена немонотонная зависимость пластичности Т1А1 при комнатной температуре от размера зерен. Показано, что рост пластичности с уменьшением размера зерен (при с!<10 мкм) связан с изменением характера скольжения от планарного к тонкому и гомогенному, а сильное охрупчивание при с1<5 мкм вызвано механическим двойнико-ванием, которое снижает длину свободного пробега дислокаций и способствует хрупкому интеркристаллитному разрушению.

8. Установлено, что переход от микро- (<1=8 мкм) к субмикрокристаллическому (с1=0.4 мкм) состоянию в Т1А1 приводит к снижению температуры проявления эффекта сверхпластичности от Ъ=1025°С (0.75ТПЛ) до Ъ=800°С (0.62Тпл) и некоторому расширению интервала скоростей сверхпластической деформации, что позволяет говорить о реализации в интерметаллиде "низкотемпературной" СП. При t=800oC и С=0.17-1.7х10"3 с"1 ш составляет 0.3-0.44, а 5 достигает 205г225%.

9. Обнаружено, что пористость Т1А1 после сверхпластической деформации при переходе от микро- к . субмикрокристаллическому состоянию резко уменьшается от 4^=10% до \Гп<0.3% при сохранении близких значений сверхпластических характеристик - 5 и т. Сравнительный анализ * влияния различных факторов на. процессы зарождения и роста пор показал, что причиной этого является снижение напряжений на границах зерен, достигнутое благодаря измельчению структуры и активизации зерногр.нничндй диффузии.

10. Показано, что с уменьшением содержания А1 (и соответственно увеличением количества а2~фазы) в интерметаллиде, реализаци; субмикрокристаллического состояния обеспечивает значительное улучшение сверхпластических характеристик -бит, а; также увеличение скоростей сверхпластической деформации. Так-» для Ti-ЗЗ вес>3£А1 (d=0.2 мкм)'при t=900°C и С=1.4х10"3-2.7х10"2 с"1 а достигает 497712%, am- 0.35-0.49. Показано, что более высокие значения S ■ (пс сравнению с TiAl) связаны с подавлением двойникования при нагреве ^интерметаллида (в отличие от TiAl). Полученный эффект использован для изотермической прокатки опытных образцов из Ti-ЗЗ вес.%А1 при t=900°C и е«10~2-10~1 с-1. ' •

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

>.

1. Имаев P.M., Имаев В.М., Салищев Г.А. - Режимы сверхпластической деформации и - влияние их'на структуру и механические * свойства интерметаллида TiAl // Технологическая рекомендация:.' 1:10. ИНЕБ-88.

2. А.с. .N1605563> Способ обработки литых титановых сплавов на основе г-фазы / Имаев P.M., Имаев §.М.

3. А.с. N1603992. Способ определения температуры хрупко-вязкого перехода спларов на основе интерметаллидного соединения.. TiAl / Имаев В.М:, "Имаев P.M., Салищев Г.А. , -

4./Imayev R.M. and Imayev V.M. Mechanical Behaviour of yiAl Submicrocrystalline Intermetallic Compound at Elevated Temperature //Scr, Met.-1991.-v.25.-pp.2041-2046.

5. Imayev R.M..,. imayev V.M. and Salishchev G.A. Formation of Submicrocrystalline Structure in TiAl Intermetallic Compound //J. of Mater. Sci.-1992.-v.27.-pp.4465-4471.

6. Имаев P.M., Имаев B.M. Механическое поведение субмикрокристаллического интерметаллида TiAl при повышенных температурах //ФММ. -1992 . -N2. - с. 125-129:. ...

7. Salishchev G.А., Imayev R.M., Imayev V.M: and .Gabdullin N.K. Dynamic Recrystallization in TiAl and TigAl Intermetallic Compounds //Proc. Int. Conf'. "Recrystallization 92".-1992.-San-^Sebastian.-pp . 613-618.

8. Imayev RIM., Imayev V.M. and Salishchev G.k.. Effect of Grain ^Size on- Ductility and Anomalous Yield Strength of Micro- and

Submicrocrystalline TiAl //Scr.' Met.-1993.-v.29.-pp.713-718.

9. Imayev R.M,, Imayev V.M. and Salishchev G.A. Effect of. Grain

Size and Grain Boundary Structure on Yield Strength of Micro-and Submicrocrystalline TiAl //Scr. Met.-1993.-v.29.-pp.719-724.

10. Salishchev G.A., Imayev R.M., Imayev V.M. and Gabdullin N.K. Superplasticity Submicrocrystalline TiAl and Ti3Al // Proc. 3rd Int. Conf. "IUMRS-ICAM-93".-1993.-Tokyo.-E4-4. >

11. Imayev R.M., Imayev V.M. and Salishchev G.A. Effect of Grain Size and Grain Boundary Structure on .Yield Strength of TiAl //Proc. 3rd -int. Conf. "IUMRS-ICAM-93".-1993.-Tokyo.-AA4.3.

12. Имаев P.M., Имаев В.М. Динамическая рекристаллизация в интерметаллиде TiAl с исходной' мелкозернистой микроструктурой // 12 Всесоюзн. конф. по физике прочности и пластичности металлов и спл.: Тез. докл.-Куйбышев.-1989.-с. 255.

13. Имаев P.M., Имаев В.М. Влияние протяженности и структуры границ зерен на эффект сверхпластичности винтерметаллиде TiAl // 4 Всесоюзн. конф. по сверхпластичности металлов: Тез. докл.-Уфа.-1989.-ч.2.-с.248.

14. Имаев В.М. Влияние исходного размера зерна на кинетику динамической рекристаллизации в- интерметаллиде TiAl • // 4 Всесоюзн. конф. по сверхпластичности металлов: Тез. докл.-Уфа.-. 1989.-ч.2.-с.251.