Структура и механические свойства металлов и сплавов, подвергнутых интенсивной пластической деформации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ МЕТАЛЛОВ

РГБ ОД

о

• ь- .' О

На правах рукописи

КОРЗНИКОВ Александр Вениаминович

СТРУКТУРА И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ, ПОДВЕРГНУТЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

Специальность - 01.04.07 -физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Уфа-2000

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов Российской Академии наук, г. Уфа.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор доктор технических наук, профессор доктор физико-математических наук, профессор

Сагарадзе В. В. Поварова К. Б. Астании В. В.

Ведущее предприятие - ГНПП «Мотор», г.Уфа.

Защита состоится 20 декабря 2000 года в 14 часов на заседании Диссертационного Совета Д.003.98.01 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН по адресу: 450001, г. Уфа, ул. С. Халтурина, 39

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института проблем сверхпластичности металлов РАН.

Отзывы на автореферат, заверенные печатью, просим направлять по адресу: 450001, г. Уфа, ул. С. Халтурина, 39, ученому секретарю Совета

Автореферат разослан ноября 2000 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

доктор технических наук

Я '1.0

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Одна из основных задач современного материаловедения заключается в повышении прочностных и технологических характеристик конструкционных материалов. Эффективным способом ее решения является придание металлам и сплавам субмикрокристаллической (СМК) и нанокристаллической (НК) структуры. Наиболее перспективным методом получения СМК и НК материалов служит интенсивная пластическая деформация (ИПД). Известен широкий спектр способов реализации ИПД. Особое место занимает деформация сдвигом под высоким квазигидростатическим давлением (КГД), поскольку позволяет сравнительно просто и дешево получать СМК и НК структуру в высокопрочных сплавах и интерметаллидных соединениях. Однако, несмотря на значительное количество работ в данной области остается открытым вопрос о влиянии природы материала на эволюцию структуры при ИПД, а также о достижении минимального размера зерен.

К моменту постановки настоящей работы в научно-технической литературе отсутствовали данные о закономерностях измельчения зеренной структуры до наяокристаллических размеров в интерметаллидных соединениях и композитных материалах при интенсивной пластической деформации, а также сведения о режимах получения СМК массивных заготовок из малоуглеродистых низколегированных сталей. Отсутствие комплексных исследований влияния величины энергии дефекта упаковки (ЭДУ), типа решетки, типа связи, фазового состава, величины энергии упорядочения в сплавах и интерметаллидных соединениях препятствовало разработке общих представлений формирования структуры при ИПД металлических материалов. В связи с этим проведение системных экспериментальных исследований эволюции структуры при ИПД материалов различного класса представляло значительный интерес и являлось актуальным. Наиболее сложными для понимания являются закономерности возникновения, и развития внутренних поверхностей раздела - границ зерен, что весьма важно сточки зрения струкгурообразования при пластической деформации.

Известно, что НК и СМК материалы имеют ограниченную размерную стабильность при нагреве. Поиск путей повышения термосгабильносги также потребовал проведение системных исследований эволюции структуры при отжиге материалов с различным типом решетки, фазовым составом, природой и дисперсностью вторых фаз. Актуальность этой части работы обусловлена возможностью расширения области перспективного практического использования СМК и НК материалов.

Цель работы - установление закономерностей формирования структуры в металлах и сплавах с различным типом решетки, фазовым составом, энергией дефекта упаковки, типом связи и энергией упорядочения в интерметаллидных соединениях при интенсивной холодной пластической деформации и последующей термической обработке.

В работе решались следующие задачи:

1. Шучить фенод1енологию формирования нано- и субмикрокристаллических структур в металлах, сплавах и иктерметаллидах при интенсивной пластической деформации.

2. Исследовать влияние размера зерна, структуры границ зерен и степени дальнего порядка на механические свойства материалов.

3. Провести анализ суперпозиции различных видов упрочнения в НК и СМК материалах.

4. Выполнить сравнительный анализ структурных превращений при различных методах ИПД.

5. Исследовать эволюцию НК и СМК структур при отжиге и разработать способы повышения их термостабильности.

Исследование проводили на чистых металлах и сплавах, отличающихся энергией дефекта упаковки, типом решетки и фазовым составом, (№, Ие, Мо, ферритной 13Х25Т, аустенитной АШ 316Ь и высокоуглеродистой стали У12А), ингерметаллидных соединениях с различной энергией упорядочения (№зА1, "ПА1), механических смесях (Ag -50ат.%Си), и композитах с металлической матрицей и оксидной упрочняющей фазой (№-МехОу, Ре-Ме,0>).

Научная новизна. Проведен сравнительный анализ феноменологии структурообразования при интенсивной пластической деформации чистых металлов,-сплавов, механических смесей, интерметаллидов и композиционных материалов.

Установлено, что для чистых металлов и твердых растворов замещения величина ЭДУ и тип решетки слабо влияют на величину минимального размера зерен, достигаемого при ИПД. Легирование элементами внедрения, наличие коваленгной связи и отсутствие растворимости в твердом состоянии способствуют уменьшению минимально достигаемого при ИПД размера зерна на порядок по сравнению с чистыми металлами.

Показана принципиальная возможность получения беспористых дисперсно-упрочненных композитов с нанокристаллической структурой методом ИПД порошковых

металлокерамических смесей. Обнаружена корреляция морфологии второй фазы и соотношения энергии связи металлоида в соединении и дислокации металлической матрицы.

Установлено, что ИПД шггермегаллида №зА1, помимо формирования НК структуры, приводит к ее полному разупорядочению. При этом на начальной стадии деформации обнаружен атермический пик напряжения течения, связанный с изменением преимущественного механизма деформации от двойникования к скольжению. ИПД интерметаллида "ПА1 приводит к формированию двухфазной НК структуры, состоящей из частично разупорядоченной у-фазы с тетрагональной решеткой и разупорядоченной а-фазы с ГПУ решеткой.

Зависимость механических свойств НК интерметаллида №зА1 от температуры отжига имеет немонотонный характер. Максимальной прочностью и пластичностью обладает материал в НК разупорядоченном состоянии. Формирование при отжиге частичного дальнего порядка приводит к полной потере пластичности, которая восстанавливается лишь с полным формированием дальнего порядка. Легирование бором сужает температурный интервал, в котором отсутствует пластичность.

Анализ механизмов упрочнения СМК малоуглеродистых низколегированных сталей показал, что 30 % упрочнения обусловлено неравновесным состоянием границ зерен.

Положения, выносимые на защиту:

Трехстадийность формирования НК и СМК структуры при ИПД металлических материалов сдвигом под давлением.

Величина минимально достигаемого при ИПД размера зерна и стадийность эволюции структуры зависят от степени легирования элементами внедрения, типа химической связи, отношения атомных радиусов компонентов сплава. В сплавах металл-металлоид и интерметаллидах величина предельного размера зерен после ИПД меньше на порядок по сравнению с технически чистыми металлами и составляет 10-20нм.

В чистых металлах и сплавах замещения предельный размер зерна, полученный ИПД и стадийность эволюции структуры слабо зависят от величины ЭДУ, при этом формируется структура с размером зерна около ЮОнм.

В сплавах (металл-металлоид), (металл-МехСу, Ме-Ме»Оу) при ИПД формируется нанокомпозитная структура матричного типа, либо пересыщенный твердый раствор, что определяется величиной энергии связи дислокации металла матрицы с металлоидом.

ИПЦ интерметаллида №зА1 приводит к формированию полностью разупорядоченной НК структуры с повышенными характеристиками прочности и пластичности. Формирование частичного дальнего порядка при отжиге, приводит к полной потере пластичности. Восстановление дальнего порядка, сопровождаемое ростом зерен при отжиге при повышенных температурах, восстанавливает его пластичность.

Разработаны режимы прокатки получения малоуглеродистых сталей с волокнистой СЩС структурой, обеспечивающие повышение прочностных свойств в 2-3 раза, и ударной вязкости при 77К на порядок.

Научно-практическая значимость работы.

Установленные в работе закономерности процессов структурообразования в чистых металлах и фазовых превращений в сплавах; и интерметаллидах при деформации кручением под КГД позволяют глубже понять природу формирования СМК и НК сгрукгур при ИПД. Результаты исследований могут быть использованы при разработке новых высокопрочных материалов.

Предложен новый метод повышения конструкционной прочности промышленных малоуглеродистых низколегированных сталей за счет формирования в них волокнистой СМК структуры интенсивной теплой прокаткой. Разработанный способ защищен патентом РФ.

Вклад соискателя. Личный вклад автора в диссертационную работу состоит в следующем: автор диссертации сформулировал концепцию научного направления, принимал непосредственное участие в разработке методик, интерпретации и обсуждении результатов, осуществлял научное руководство при проведении экспериментов.

Апробация работы Основные результаты были обсуждены и доложены на VI Всесоюзной конференции "Текстура и рекристаллизация в металлах и сплавах" (Свердловск, 1991); XIII Международной конференции "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов "(Самара, 1992); VI и \И Международных семинарах "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов" (Екатеринбург.1993, 1996); II и IV Международных семинарах "Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах" (Барнаул 1994, 1998); XIII и XIV Уральских школах металловедов-термистов "Фундаментальные проблемы физического материаловедения перспективных материалов" (Свердловск. 1995, Ижевск .1998); П Международной конференции по сверхчистым материалам (Сент-Этьенн, 1995); научно-техническом семинаре "Бернштейновские чтения по термической обработке металлических материалов" (Москва, 1996), Международном симпозиуме по метастабильным механически легированным и нанокристаллическнм

6

материалам (Рим, 1996); Международном симпозиуме по аэрозолям ГАБ-З (Москга, 1996); II и IV Международных конференциях по нанокристашшческим материалам (Штутгарт, 1994; Стокгольм, 1998); IV Международной конференции по физическому металловедению и материаловедению "Перспективные материалы и технологии" (Краков-Криница, 1998).

Тематика диссертации являлась частью комплексной программы фундаментальных исследований проблем машиностроения, механики и процессов управления РАН, Всероссийской Государственной научно-технической программы "Новые материалы" и Федеральной научно-исследовательской программой "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники гражданского назначения" подпрограммой "Актуальные направления в физике конденсированных сред", проект N«98046, тема 1.

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 37 статьях, 20 тезисах докладов конференций и защищены патентом на изобретение. Список работ, в которых отражено основное содержание диссертации, приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы. Она изложена на 253 страницах, содержит 85 рисунков и 17 таблиц. Список использованной литературы содержит 248 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении анализируется современное состояние проблемы, обосновывается актуальность выбранной темы, сформулированы основные цели исследований, научная новизна, перечислены основные положения, выносимые на защиту.

Глава 1. Формирование субмикрокристаллической структуры в металлах, сплавах, ннтерметаллидах и композитах при интенсивной холодной пластической деформации.

В данной главе исследованы основные закономерности эволюции структуры и фазового состава в металлических материалах различной природы при холодной интенсивной пластической деформации методом сдвига под высоким квазигидростатическим давлением. Степень деформации сдвига (7) для точек образца, расположенных на радиусе (г), определяли по формуле:

у = 2яг№В, 7

где М- количество оборотов, В - толщина образца.

Большое количество анализируемых материалов, отличающихся природой и физико-механическими свойствами, обусловило необходимость применения широкого спектра методов исследования. Выбор метода или их сочетания производился в каждом конкретном случае в зависимости от специфических свойств исследуемого объекта, с целью наиболее полной оценки параметров его структуры и свойств.

Исследование изменений структуры и микротвердости при холодной ИПД в чистых металлах (N1, Мо) и однофазных сталях - ферритной 13Х25Т и аустенитной А1Б1 31бЬ, отличающихся по величине ЭДУ, показали, что эволюция структуры носит ярко выраженный стадийный характер.

Первой стадии (у= 16-62) соответствует ячеистая структура. С увеличением степени деформации, сток дислокаций, генерируемых в процессе деформации, в границы ячеек замедляется, и дислокации постепенно заполняют весь объем ячеек, образуя клубки и сплетения.

Второй стадии (7=62-200.) соответствует структура, названная переходной, поскольку она содержит в себе признаки как ячеистой, так и субмикрокристаллической структур. По мере увеличения степени деформации, в пределах указанного интервала, происходит уменьшение среднего размера ячеек, за счет образования новых дислокационных границ, и увеличение разориентации на границах ячеек. Этот процесс заканчивается при достижении среднего размера ячеек ЮОнм.

На третьей стадии (у-200-630) формируется однородная СМК структура со средним размером зерен ЮОнм и высоким уровнем внутренних напряжений, который, по-видимому, обусловлен полями напряжений от неравновесных границ зерен. Размер зерен на этой стадаш ИПД не изменяется с увеличением степени деформации.

Обнаруженные структурные изменения в материалах в процессе ИПД находят отражение в изменении их микротвердости. Наблюдаются: стадия интенсивного роста твердости, совпадающая со стадией перехода от ячеистой к СМК структуре; и установившаяся стадия, когда твердость не зависит от деформации, соответствующая размерной стабилизации сформированной СМК структуры.

Многофазные ставы. Для исследования эволюции структуры при деформации кручением под квазигидростатическим давлением в многофазных сплавах использовали высокоуглеродистую сталь У12А, имеющую в исходном состоянии структуру сорбита. Электронно-микроскопические исследования показали, что ИПД стали У12А приводит к образованию НК структуры с размером зерен 20нм. Наряду с этим происходит полное

растворение пластин цементита и образуется пересыщенный твердый раствор углерода в железе. Твердость стали при этом возрастает в 4 раза по сравнению с исходным состоянием, что соответствует закаленному на мартенсит состоянию.

Уменьшение размера зерна почти на порядок по сравнению с железом обусловлено подавлением процесса возврата при деформации, поскольку перестройки дислокаций в границах были затруднены атмосферами атомов углерода на последних. Растворение цементита термодинамически возможно из-за близости значений энергии взаимодействия углерода с дислокациями (около 0.46эВ на расстоянии 1Ь от дислокации) и энергии связи атомов в соединении РезС (0.5эВ). Таким образом, движущиеся дислокации при перерезании пластин цементита могут захватывать атомы С, которые переходят из цементита в атмосферы Коттрелла.

Данный феномен имеет большое практическое значение, поскольку известно, что при интенсивном контактном воздействии - скольжении, качении, и др. - вблизи поверхности возникают большие пластические деформации. Следствием этого является образование слоя с дисперсной структурой и высокой твердостью.

Электронно-микроскопические исследования поверхностного слоя железнодорожных рельсов из среднеуглеродистой стали (0,6-0,8 вес.% С, 0,8-1,3 вес.% Мп) показали, что на поверхности рельсов формируется НК структура, образование которой может быть объяснено на основе представлений о процессах, происходящих при ИПД стали У12А.

Исследование влияния типа связи на эволюцию структуры при ИПД проводили на интермегаллидных соединениях №зА1, имеющего сверхструктуру ЬЬ, и Т1А1, упорядоченного по типу Ыо.

Интерметаллид №зАI. В соответствии с результатами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеноструктурного анализа (РСА) формирование НК структуры проходит 3 стадии. На первой стадии (после 7=31,4) деформация осуществляется преимущественно двойникованием. При этом на ранних стадиях деформации наблюдается резкое падение параметра дальнего порядка (Б) и величины областей когерентного рассеивания (ОКР), сопровождающееся ростом величины упругих напряжений и твердости (Рис.1). На второй стадии (у=31,4-94,3) формируется смешанная структура с высокой плотностью дефектов (дислокации, двойники) и появляются зерна, имеющие высокоугловую разориентировку. На третьей стадии (у=94,3-157,1) происходит формирование нанокристаллической, полностью разупорядоченной структуры с высоким уровнем внутренних напряжений и средним размером зерна 25нм во всем объеме образца.

а 2 = О

О « и л

И'

£ х

о

С

п

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

>

г/ г)

А/ 1—•—4,2 К

¿У -Ш-77К

'—Аг—294 К

400

100 200 300 400

г%

, в

"Г н

/ В 6)

р

100

200

300 400

400

400

Рис. 1. Зависимость свойств интерметаллида "№зА1 от степени деформации: а) параметра дальнего порядка, 6) микродеформации, в) величины областей когерентного рассеяния, г) остаточного электросопротивления, д) микротвердосги.

Особенностью деформационного поведения интерметаллида N13AI в отличие от чистых металлов является наличие атермического пика на кривой зависимости микротвердосги от степени деформации, обусловленного переходом от деформации сверхрешеточными дислокациями к деформации в разупорядоченной структуре единичными дислокациями.

Интерметаллид TiAl. Электронно-микроскопические исследования эволюции структуры в TiAl при ИПД показали, что в процессе деформации в TiAl, как и в Ni3Al наблюдается последовательная смена трех типов структур - двойниковой, переходной, и нанокристаллической Особенностью структурных превращений при ИПД в TiAl является формирование частично разупорядоченной (S=0,74) 7-фазы с размером зерен Юнм, которая при увеличении степени деформации претерпевает частичное фазовое превращение Lio TiAl в разупорядоченную фазу с ГПУ решеткой. При этом объемная доля разупорядоченной а- фазы с гексагональной решеткой и параметрами а=5,773Á и c=4,604Á составляет 53%, а доля у- TiAl - 47%. Величина параметра дальнего порядка в у-TiAl после обработки составляет 0,74. Исходя из состава и параметров решетки гексагональной фазы, можно рассматривать ее как разупорядоченную (S<0,1) нестехиометрическую щ-фазу (интерметаллидное соединение TÍ3AI с обычным составом и структурой типа DO19) или как пересыщенный твердый раствор алюминия в титане.

Таким образом, увеличение степени деформации приводит сначала к некоторому разупорядочению в TiAl, а затем к частичному фазовому превращению Lio TiAl в разупорядоченную фазу с ГПУ решеткой.

Сплавы механические смеси. Исследование влияния способа получения ГОС состояния на сплавообразование в системе взаимно нерастворимых элементов (с положительной энтальпией смешения) проводили на эвтектическом сплаве Ag -50ат%Си. Сплав получали следующими методами: испарением и конденсацией в инертном газе (ИК); механическим легированием (МЛ) чистых порошков Си и Ag; путем размола в шарозых мельницах; и интенсивной пластической деформацией крупнозернистого литого сплава.

ПЭМ и РСА исследования образцов сплава Ag -50ат%Си, полученных методом ИК, показали, что структура состоит из двух фаз - меди и серебра. Интенсивная пластическая деформация путем помола в шаровой мельнице и (или) сдвигом под КГД приводит к формированию сверхпересыщенного твердого раствора с ГЦК решеткой независимо от метода, которым был получен исходный материал, со средним размером зерен ~10нм и микротвердостью около ЗГПа.

Композиты. Исследование формирования НК структуры в гетерофазных системах металл-керамика проводили на порошковых материалах. Использование метода ИПД позволило совместить процесс компактирования и формирования СМК структуры, а при добавке армирующего дисперсного порошка, возможно получение нанокомпозиткой структуры.

Композиты с никелевой матрицей. Для исследований использовали порошок никеля, с размером частиц бмкм. В качестве армирующего компонента использовали порошок оксида кремния, с размером частиц 4,4нм.

Установлено, что при увеличении доли упрочняющей фазы с 0,1 до 0,3 вес.% твердость компактов в сплаве Ni-SiCh растет с 6,7 до 7,2ГПа. ПЭМ исследования, структуры компактов сплава Ni-0, lBec.%SiCh показали, что размер зерен никелевой матрицы составляет ЮОнм, а внутри зерен наблюдаются равномерно распределенные по площади частицы SiO¡. Таким образом, при ИПД порошковой композиции NÍ-SÍO2 формируется нанокомпозитная структура матричного типа.

Композиты с железной xairiput/eu. Для исследований использовали порошок железа со средним размером частиц 100км, который помимо основной фазы a-Fe содержал на поверхности окисную пленку, состоящую из вюстита FeO и шпинели FeíOj. Электронно-микроскопические исследования образцов компактов железа, полученных ИПД показали, что структура состоит из зерен с размером менее ЗОвм. Данные РСА свидетельствуют о частичном растворении оксидов в процессе ИПД. Причина наблюдаемого растворения окислов при интенсивной деформации порошков, очевидно, связана с выносом атомов кислорода из окислоб дислокациями, как и в случае растворения цементита в стали У12. При этом практически не растворяющийся при комнатной температуре в железе кислород переходит из оксидов FeO и FejCXt в твердый раствор.

Сравнительный анализ минимальной величины зерна, достигаемый при ИПД в исследуемых материалах, показал, что можно выделить две размерные группы: первая -около ЮОнм, вторая - 10-*-20нм. К первой группе относятся чистые металлы (Fe, Ni) и однофазные стали аустенитнсго и ферритного классов, а ко второй - высокоуглеродистая сталь У12А, интерметаллидные соединения NÍ3AÍ и TiAl и сплав Cu-50aT%Ag.

Различие в предельно достигаемом размере зерен связано с величиной минимального расстояния между дислокациями в скоплении (L) н скоростью возврата при ИПД. Расчеты по соотношению:

L=3Gb/it(l-v)Hv,

где в - модуль сдвига, Ь - вектор Бюргерса, v - соотношение Пуассона, Ну - твердость материала, показали, что характерный размер Ь в первой группе составляет 5тбнм, а во второй - 2-ь4нм. При этом материалы, попадающие во вторую размерную группу, имеют такую же гомологическую температуру и величину минимального размера зерна, что и ковалентные кристаллы, подвергнутые ИПД,

Глава 2 Термостабнльность материалов с субмикрокрнсталлической структурой

Цель исследования - поиск способа повышения термостабильности СМК структуры металлических материалов. Для ее реализации было необходимо выявить общие закономерности трансформации структуры, присущие СМК материалам при отжиге.

Чистые металлы. Комплексные исследования остаточного электросопротивления, микротвердости, ПЭМ и РСА свидетельствют о трехсгадийном поведении структуры Ре и Мо процессе нагрева.

На первой стадии, при сохранении практически неизменного размера зерен, электросопротивление и микротвердосгь металлов изменяются слабо, хотя внутренние напряжения заметно уменьшаются. Очевидно, что наличне этой стадии связано с перераспределением и аннигиляцией зернограничных дислокаций в границах зерен. На второй стадии происходит уменьшение электросопротивления и мнкротвердости, обусловленное интенсивным ростом зерен. На третьей стадии, в условиях дальнейшего роста зерен, электросопротивление и мшсротвердость изменяются относительно слабо.

Наблюдаемые три стадии типичны для различных СМК металлов. При этом отличается лишь гомологическая температура начала интенсивного роста их зерен: для №, Ре и Мо это соответственно 0.26, 0.37 и 0.43Тпл (Рис. 2).

Эволюция микроструктуры. В процессе отжига СМК металлов происходит трансформация исходной структуры с высокой плотностью дефектов и неравновесными границами в структуру, характерную для отожженных материалов. В зависимости от температуры отжига, данный процесс можно разделить на три этапа. Первый - релаксация зернограничных дефектов, результатом чего является сужение и выпрямление границ зереи; второй - возврат внутри зерен, при котором появляются отдельные свободные от дислокаций зерна; третий - рост зерен, который начинается при температуре, выше температуры рекристаллизации.

150 -

100 -

50 -

0

О

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

ТГГпл

Рис.2. Зависимость среднего размера зерен от гомологической температуры отжига для НК материалов

Особенностью трансформации деформированной структуры является отсутствие стадии зарождения новых зерен. Происходит только постепенное совершенствование структуры, которое ведет к росту доли зерен с мономодальным распределением по размерам. Это можно интерпретировать как процесс собирательной рекристаллизации.

Влияние легирования Исследование термостабильности СМК структуры сталей 13Х25Т и А181-316Ь показало, что эволюция структуры, как и в чистых металлах, проходит через три стадии. Следует отметить, что резкое снижение твердости в стали АЩ-316Ь начинается при 773 К (0,43Тпл), а в железе и стали 13Х25Т при 673 К. Причиной различия в температурных интервалах трансформации структуры в сталях является антирекристаллизацнонный эффект легирующих элементов, в первую очередь переходных металлов. Это явилось причиной меньшей, по сравнению с чистыми металлами скорости роста зерен при отжиге.

Влияние фазового состава. Для исследования изменения фазового состава в двухфазной стали У12А после ИПД использогали косвенный метод - изменение удельной намагниченности насыщения (I,) в зависимости от температуры отжига. Измерения показали, что в стали У12А после ИПД в интервале температур отжига 293-523 К наблюдается равномерное снижение В то же время в исходном до деформации состоянии наблюдается резкий спад 15 на кривой в области точки Кюри цементита (.483 К). Это указывает на отсутствие (в пределах погрешности измерений) цементита в виде

отдельной фазы в стали У12А после ИНД. При дальнейшем нагреве выше температуры 523 К происходит резкое необратимое снижение 1!; которое можно объяснить уменьшением доли ферромагнитной фазы a-Fe. Этот эффект связан с распадом твердого раствора и образованием карбида БезС. При образовании РезС уменьшается содержание ферромагнитной фазы a-Fe, а поскольку цементит при температуре выше 483 К является парамагнетиком, это приводит к резкому спаду кривой намагниченности при нагреве. При повышении температуры отжига происходит рост зерен феррита и коагуляция цементита. Следует отметить, что рост зерен в НК стали У12 начинается уже при 0,2Тт, но скорость роста зерен меньше, чем в чистых металлах и однофазных сплавах (Рис 2).

Эволюция структуры чистого и легированного бором нанокристаллтеского Ni ¡Al при отжиге. Целью исследования термостабильности НК интерметаллида NÍ3AI было изучение влияния упорядочения на эволюцию структуры при отжиге.

Эволюция остаточного электросопротивления (р), микротвердосги и параметра дальнего порядка при отжиге чистого и легированного бором (0,1вес.%) NÍ3AI также характеризуется наличием трех основных стадий, качественно совпадающих для обоих материалов, но отличающихся по амплитуде и температурам, при которых они наблюдаются (Рис. 3).

Первая стадия - (294-473К в NÍ3AI). Происходит небольшое повышение р, Hv и S и снижение уровня внутренних напряжений, сопровождающееся небольшим ростом размера кристаллитов. В сплаве NÍ3AI+B в отличие от чистого M3AI формирование частичного дальнего порядка не сопровождается ростом зерен (Рис. Зд).

Вторая стадия - (473-833К в Ni3AI). Наблюдается резкое падение р. Микротвердость достигает максимума 8820МПа после отжига при 533К, и с повышением температуры отжига снижается. Параметр дальнего порядка S достигает значения S=0,5 при 590К. Внутренние напряжения после отжига при 710К становятся близкими к нулю. В сплаве NÍ3AI+B аналогичные структурные изменения происходят при температурах на 60К выше. На этой стадии происходит высвобождение запасенной при холодной деформации энергии. Результаты дифференциальной сканирующей калориметрии показали, что в обоих материалах присутствует один главный экзотермический пик, причем в N13AI максимальная скорость высвобождения энергии наблюдается при 618±2К, а в NÍ3AI+B максимум сместился к 717+2 К при одинаковом для обоих сплавов полном термическом эффекте 48±2Дж*г"'.

Третья стадия - (833-1313К в NfoAl). Выше 833К остаточное электросопротивление незначительно повышается и проходит через слабый максимум. Микротвердость обоих

15

Рис.3. Зависимость параметров структуры интермегаллнда №зА1 подвергнутого И температуры отжига, (а) - остаточное электросопротивление; ( микротвсрдость; (в) - параметр дачьнего порядка; (г) - среднеквадрат микродеформация, (д) - размер зерна, где: <= 1 данные просвечивг электронной микроскопии, • - данные рентгеноструктурного анализа). □ - №3А1 О -№3А1+В

сплавов плавно снижается и при 1313К достигает величины около 2000МПа. Изменения остаточного сопротивления, измеренные при 77К и при комнатной температуре (Тк) оказались аналогичными изменению остаточного сопротивления, измеренного при 4,2К.

Исследования эволюции структуры в ходе отжига НК интерметаллида №зА1 показали, что структурные изменения аналогичны описанным ранее для чистых металлов.

Формирование дальнего порядка. Одним из самых неожиданных результатов проведенных исследований является быстрое, но неполное формирование дальнего порядка, которое происходит в области 540К в NiiAl и в области 590К в №зА1+В. Это упорядочение не может быть результатом перемещения атомов, активизированного миграцией равновесных вакансий, поскольку в недеформированном материале такое изменение дальнего порядка наблюдается только при 800К. Этот процесс, возможно, связан с подвижностью атомов, которую обеспечивают внесенные деформационные дефекты. Высвобождение соответствующих вакансий должно обеспечивать подвижность атомов, необходимую для упорядочения. Однако это не связано с наличием одиночных вакансий, появившихся при холодной деформации, поскольку исследования облученного электронами N13AI показали, что дальнодействующая миграция вакансий происходит при 390К. При этом все моновакансии, появившиеся в процессе деформации, отжигаются задолго до начала процесса упорядочения, который происходит при 530К. Исследовавшиеся свойства имеют различную чувствительность к изменениям микроструктуры; Идеальное электросопротивление (при 77 или 294К) зависит в основном от параметра дальнего порядка. Остаточное электросопротивление чувствительно как к параметру дальнего порядка, так и к концентрации решеточных дефектов; но оно практически не зависит от размера кристаллитов, если последние превышают 1 микрон.

Влияние бора. Торможение релаксационных процессов в структуре N13AI+B легированного материала связано, вероятно, с взаимодействием атомов бора с дислокациями. Такое взаимодействие снижает скорости скольжения и переползания дислокаций, необходимые для их аннигиляции и перестройки.

Сплав механическая смесь Ag -50ат% Си. Исследования структуры НК сплавов Ag -Си, полученных методом испарения и конденсации, и с применением различных комбинаций ИПД, показали, что твердый раствор Ag-Cu начинает распадаться на Ag и Си при 473 К и этот процесс завершается при 573 К. Следует отметить, что максимальную скорость роста зерен имеет исходный крупнозернистый материал после ИПД по сравнению со сплавом, полученным механическим легированием. Это обусловлено загрязнением материала в процессе механического легирования. При этом в двухфазном

17

материале, полученном методом ИК, происходит укрупнение зерен обеих фаз (обогащенной и обогащенной Си). А в образцах, полученных с применением различных комбинаций ИПД, и имеющих преимущественно структуру пересыщенного твердого раствора Ag-Cu, вначале происходит распад метастабильного твердого раствора, а затем начинается рост зерен. Следует отметить, что в сплаве Ag -50ат% Си наблюдается минимальная скорость роста зерен по сравнению с чистыми металлами и интерметаллидами (Рис. 2).

Композиты. Исследования эволюции структуры НК сплава Ре-оксид показали, что отжиг при температуре 723 К (Тг = 0,4 И-™) приводит к росту зерен до 200нм, который сопровождается распадом пересыщенного твердого раствора кислорода в железе. Объемная доля дисперсных оксидов составляет 0,5 % при среднем размере 50нм для сплава Ре-оксид, отожженного при температуре 863 К. Увеличение температуры отжига до 873 К (Тг=0,5Т|и) приводит к резкому увеличению объемной доли дисперсных частиц. Оксиды наблюдаются б основном по границам зерен, обладают сферической формой и имеют средние размеры 0,2ыкм. Объемная доля оксидов возрастает с 0,5 % до 19°/с и при дальнейшем повышении температуры отжига практически не увеличивается. При этом размеры зерен и частиц с возрастанием температуры увеличиваются по экспоненциальному закону в результате развития процессов коагуляции, Таким образом, особенностью структурных изменений при отжиге НК композита Ре-оксид является то, что рост зерен Ре-матрицы опережает процесс интенсивного распада пересыщенного твердого раствора кислорода ь Ре до температуры отжига 863 К. В отличие от НК композита распад пересыщенного твердого раствора в стали У12 и в сплаве Ag -50ат% Си происходит одновременно с ростом зерен. Исследование термостабильности НК композита N1- 0,3 вес. % 8102, показал, что рост зерен происходит при нагреве выше 773 к(Тг= 0,51ТШ).

На рис.4 показана зависимость твердости НК материалов от температуры отжига. Видно, что твердость № резко уменьшается после отжига выше 493 К, при этом в № композитах твердость сохраняется на высоком уровне. С увеличением доли упрочняющей фазы твердость и термостабильность композитов с никелевой матрицей увеличивается.

Иная картина наблюдается при отжиге НК сплавов Ре. В чистом Ре твердость резко падает после отжига при 723 К. В стали У12А, (пересыщенном НК твердом растворе С в Ре) распад твердого раствора начинается при 473 К, и сопровождается резким снижением твердости. В то же время в сплаве Ре-0 (пересыщенный НК твердый раствор О в Ре) начало распада твердого раствора соответствует 723 К - началу интенсивного роста зерен

Нч, МПа

ю

9 0 7

а)

——N1-0,1 %(5Ю2), —— М|-0,3%5Ю2 0,3"/» (А1203,гЮ2, У203; —--|Ч((,

-

500

700

900

К

1100

500

700 900

т к

1100

Рис. 4 Зависимость микротвердости НК металлов и сплавов на основе Ре (а) и № (б) от температуры отжига.

5

О

Fe. Еолее высокая температура распада пересыщенного НК твердого раствора О в Fe, по-видимому, обусловлена тем, что кислород при большем размере атома имеет меньшую, по сравнению с углеродом, подвижность в решетке железа.

Сравнительный анализ термостабильности структуры нанохомпозитов показал, что она определяется характеристиками второй (оксидной) упрочняющей фазы. В том случае, если упрочняющая фаза растворяется при ИПД, в процессе нагрева происходит ее выделение да пересыщенного твердого раствора и интенсивная коагуляция, сопровождающаяся ростом зерен матрицы. Если при ИПД вторая фаза не растворяется, то она не коагулирует при нагреве, что и обусловливает высокую термостабильность НК структуры.

Таким образом, исследования термостабильности НК материалов показали, что в процессе нагрева повторяются в обратной последовательности процессы, происходящие при ИПД. Это свидетельствует об общей закономерности физических процессов происходящих как при измельчении зерен, так и при их росте.

Температурная зависимость стадийности протекания структурных изменений определяется, прежде всего, химическим составом исследуемого материала (основными элементами, легирующими добавками), а также количеством и морфологией вторых фаз.

В сильнолегированных сплавах и интерметаллидах помимо изменений в дефектной структуре наблюдаются дополнительные явления, связанные с перераспределением атомов различных элементов. Во время отжига структура материала стремится к равновесному состоянию. При этом могут происходить:

- локальные атомные перестройки, наблюдаемые, например, при упорядочении в интерметаллидах;

- перемещение атомов на большие расстояния, которые необходимы при фазовых превращениях, таких как выделение и коагуляция второй фазы в твердом растворе.

Глава 3. Особенности механических свойств СМК материалов

О механических свойствах металлов и сплавов, подвергнутых ИПД судили по результатам оценки мнкротвердости, а также прочности и пластичности при испытаниях на трехточечный изгиб. После ИПД микротвердость чистых металлов - Fe, Ni, Mo, однофазных сталей (аустенитного и ферритного классов) и интерметаллидов NijAI и TiAl составляет 4-6ГТ1а, а высокоуглеродистой стали У12 - 11,4ГПа. Данное различие обусловлено тем, что твердорастворное упрочнение Fe атомами углерода в 150 раз эффективнее, чем элементами замещения - Ni, Сг. Обнаружено, что твердость чистых

20

> X

| 4000 > 3000

£ 2000 о

1000

6000

5000

0

300 500 700 900 1100

т, к

Рис.5 Зависимость механических свойств СМК (предел текучести на изгиб и микротвердость) армко-железа от температуры отжига.

металлов и интерметаллидов в НК и СМК состояниях в 3 раза выше, чем в микрокристаллическом состоянии, а сталей и сплавов механических смесей выше в 2-2,5 раза. При этом твердость интерметаллидов "№зА1 и "ПА1 близка к твердости чистых металлов, что связано с отсутствием дальнего порядка и, видимо, интерметаллиды в разупорядоченном состоянии можно рассматривать как пересыщенные твердые растворы.

Железо-армко. Результаты механических испытаний железа на трехточечный изгиб показали, что условный предел текучести при изгибе (стуь) ИПД состояния составляет 700МПа. С повышением температуры отжига стуь сначала несколько увеличивается (на 95МПа при 573 К), затем монотонно снижается (ауь=500МПа при 773 К), а при последующем повышении температуры отжига до 1073 К падает до значений, характерных для отожженного крупнозернистого состояния (250 МПа) (Рис. 5).

Повышение условного предела текучести при отжиге в интервале температур 373 -673 К можно объяснить следующим. Армко-железо содержит ряд примесей, в том числе 0.2% кремния и 0.035% углерода в виде включений, объемная доля которых достигает 2%. В процессе интенсивной пластической деформации эти частицы растворяются, а и С переходят в твердый раствор. Даже при незначительном нагреве начинается перераспределение примесных атомов, чему способствует высокий уровень внутренних напряжений кристаллической решетки после ИПД. Примесные атомы внедрения при низкотемпературном отжиге образуют сегрегации на дислокациях, препятствуя их движению, и повышают предел текучести материала.

Представляется интересным факт резкого падения свойств в интервале температур отжига 673-773 К, хотя интенсивный рост зерен отмечается с ~ 873 К. Падение твердрости в этом интерзале температур главным образом обусловлено возвратом неравновесных границ зерен.

Интерметаллид №}А1. Основным недостатком поликристаллического интерметаллида №зА1 является его склонностью к интеркристаллитному разрушению при комнатной температуре, которая традиционно устраняется микролегированием бором или измельчением структуры. Особый интерес представляет изучение совместного влияния обоих вышеупомянутых факторов.

Механические свойства шггерметаллида КЬА1 определяли при испытаниях на изгиб. По рассчитанным значениям предела прочности судили о закономерностях деформационного упрочнения, по величине прогиба до разрушения (Ь) оценивали пластичность образцов. В первом приближении величина последнего тесно коррелирует с предельной деформацией.

Результаты испытаний показали, что зависимость механических свойств от температуры отжига имеет немонотонный характер (Рис. 6) Максимальной прочностью и пластичностью обладает материал после ИПД: микротвердость 6210МПа, предел прочности при изгибе 3072МПа, предел текучести 2494МПа, а прогиб до разрушения 1,4мм. Как было показано ранее, отжиг интерметаллида при 533К приводит к формированию частичного дальнего порядка. При этом его пластичность падает до нуля, предел прочности снижается до 1350МПа, а микротвердость при этом повышается до 7990МПа. В интервале температур отжига 653-1013К происходит немонотонное снижение микротвердости (до 2330МПа при 1313К), сопровождающееся восстановлением пластичности материала (Ь=1,35мм при 893К) и падением предела прочности (ШОМПа при 1133К).

Фрактографический анализ изломов ИПД состояния показал, что разрушение имеет транскристаллитный характер, при этом наблюдаются остроконечные фасетки скола. В то же время во всех состояниях с дальним порядком излом интеркристаллитный. Наибольший интерес представляет обнаружение значительного увеличения пластичности интерметаллида после отжига при 1113К, которое совпадает с резким ростом размера зерен (от 0.7 до Юмкм) и восстановлением дальнего порядка.

Интерметаллид ШзА^В. Результаты механических испытаний показали, что зависимость механических свойств от температуры отжига в легированном бором материале подобна изменению свойств в чистом №зА1, рассмотренном ранее (Рис.6). Но в

юооо

О 200 400 600 800 1000 1200 1400 б) Т,к

-Ну, МПа

■ а в, МРа

-И, мм

Рис. 6 Зависимость механических свойств интерметаллида №зА1+В (а) и №}А (б) подвергнутого ИПД от температуры отжига. (Ну, - микротвердость, предел прочности при изгибе. оо,2 - предел текучести, И - величина прогиба до разрушения.)

отличие от чистого, в легированном бором М]зА1 формирование частичного дальнего порядка при отжиге не приводит к полной потере пластичности. Фрактографический анализ изломов ИПД состояния №зА1+В показал, что разрушение транскристаллитное, как и в чистом №зА1. В то же время во всех состояниях с дальним порядком излом вязкий

Повышенная пластичность нанокристаллического №зА1 в ИПД состоянии, по-видимому, обусловлена трансформацией ковалентной связи в результате полного разупорядоченкя структуры при интенсивной деформации. Кроме того, немаловажную роль в повышении его пластичности играет высокая когезия разупорядоченных границ зерен и их возможность являться источником и стоком дислокаций. Поэтому данный материал можно рассматривать как обычный сильно наклепанный металл, а понятие "иктермегталлид", как химическое соединение, для него в этом смысле условно. Резкое снижение пластичности №зА1 с появлением элементов упорядочения при отжиге вызвано образованием участков с ковалентной связью, преимущественно по границам зерен, приводящей к локализации хрупкого разрушения по их поверхностям. Далее ■ незначительная доля элементов упорядоченной структуры, разрушаясь на ранних стадиях деформации, определяет свойства всего материала.

Таким образом, влияние температуры отжига на механические свойства нанокристаллического №зА1 и №зА1+-В носит сложный немонотонный характер. Максимальную прочность и пластичность имеет материал в полностью разупорядоченном состоянии, причем интерметаллид легированный бором имеет большую пластичность по сравнению с чистым материалом. С повышением температуры отжига наблюдается резкое снижение прочности и пластичности, а затем восстановление этих характеристик.

Анализ высокой твердости ИПД СМКжелеза. Исследования влияния структуры на твердость армко-железа и компакгированного дисперсного порошка железа позволили выявить корреляцию между структурными изменениями и твердостью СМК железа.

Зависимость микротвердости армко-железа от температуры отжига имеет сигмаидальный вид, характерный для деформированных однофазных металлов (Рис. 4). В то же время эта зависимость для компактнрованного ультрадисперсного порошка железа иная. Микротвердость компактов с повышением температуры отжига до 863 К монотонно снижается с 4600МЛа до 2400МПа. Однако при достижении 873 К происходит скачкообразное возрастание твердости до 4700МПа. Последующее увеличение температуры отжига до 1173 К приводит к повторному снижению микротвердости до 2000МПа (Рис. 4).

Для выяснения природы корреляции между твердостью и структурными изменениями литого и порошкового железа был проведен количественный анализ. Для этого анализировалась зависимость твердости от размера зерна (с!), на которой был выделен линейный участок кривой в диапазоне <1 от 230 до 420нм. С помощью линейного регрессионного анализа была получена зависимость Ну = 1170 + 0,526/(11''2, подобная зависимости Холла-Петча.

Обнаружено, что твердость армко-железа после ИПД в состоянии, которое было аттестовано как СМК с несовершенной структурой границ, выше рассчитанного по полученной зависимости. Природа этого отклонения объяснена большей неравновесностью границ зерен в этом состоянии.

Аппроксимация степенной функцией зависимости величины твердости СМК железа, содержащего дисперсные частицы оксидов, без учета вкладов зернограничного упрочнения и напряжения трения решетки, от среднего размера частиц (при постоянной объемной доле частиц) показала, что твердость обратно пропорциональна расстоянию между частицами. На основании результатов анализа, допуская, что твердость СМК материалов пропорциональна пределу текучести (00,2), был сделан вывод о том, что дисперсное упрочнение в микродуплексных СМК структурах описывается механизмом Орована.

Таким образом, максимальные прочностные свойства реализуются в СМК материалах с неравновесным состоянием границ зерен.

Глава 4. Практический аспект использования СМК материалов.

В третьей главе было сделано заключение, что для получения максимальных прочностных свойств нужно стремиться, во-первых, к получению НК и СМК структуры с неравновесным состоянием границ зерен, во-вторых, в случае многофазных материалов, к формированию структуры с однородным распределением дисперсных частиц. Следующим шагом стала реализация этих рекомендаций на промышленных сталях.

В диапазон сплавов, на которых исследовано формирование СМК структуры и ее влияние на механические свойства, к сожалению, не попал такой большой класс материалов, как низкоуглеродистые конструкционные стали. Для этого класса материалов повышение прочностных свойств является острой проблемой, поскольку повышение их прочностных характеристик традиционными методами термообработки и деформационной обработки, во-первых, малоэффективно в связи с низким содержанием углерода, а во-вторых, неизбежно вызывает снижение ударной вязкости и пластичности, что в итоге

отрицательно сказывается на служебных характеристиках. Поэтому получение СМК структуры, возможно, является единственным эффективным методом, который позволяет получать уникальное сочетание высокой прочности и пластичности в низкоуглеродистых сталях.

Исследования проводили на малоуглеродистых сталях ОЗХГСФ, 20ГСФ и 08Г6Н2МАФ. Методом интенсивной теплой прокатки получены различные типы волокнистых СМК структур:

- однофазные с равновесными и неравновесными границами зерен со средними поперечными размерами 0,8 и 0,95мкм соответственно (ОЗХГСФ);

- ферритные волокнистые структуры с выделениями цементита, расположенными либо равномерно по объему в виде дисперсных сферических частиц диаметром 0.2мхм (структура, аналогичная структуре "микродуплекс"), либо в виде колоний глобулярного перлита (20ГСФ);

- композитная структура, в которой волокна мартенсита чередуются с зернами аустенита (08Г6Н2МАФ). Поперечный размер волокон мартенсита и аустенита равен 0.1 мкм. Содержание аустенитной фазы в композиции контролируется температурой прокатки и составляет 18 об.% в случае прокатки при 873 К и почти 50% при 973 К.

Установлено, что стали ОЗХГСФ и 20ГСФ имеют максимальную прочность в СМК состоянии с неравновесными границами зерен (2), полученном после прокатки при 793 К (таблица 1). Предел текучести стали ОЗХГСФ в этом состоянии равен 935МПа, т. е. в три с лишним раза больше, чем в состоянии с размером зерен 10-13мкм после прокатки при 1223 К (1). Формирование равновесной СМК структуры после прокатки при 873 К (3) приводит к одновременному повышению прочности и пластичности стали в сравнении с горячекатаным состоянием 1 (таблица 1).

Следует отметить, что одновременно с упрочнением сталей в результате обработки по режиму 3 произошло повышение их ударной вязкости, причем этот эффект-максимален при криогенных температурах. Так КС11 стали ОЗХГСФ при температуре 77 К в состоянии 1 равна 6,4Дж/см2, во втором состоянии - 22 Дж/смг, а в третьем - 64 Дж/см2. Более высокая ударная вязкость в состояниях с СМК структурой обусловлена как уменьшением размера зерна, так и природой волокнистой структуры: разрушение затрудняется, поскольку рост трещины происходит по направлениям, перпендикулярным приложенной нагрузки, что требует дополнительных затрат энергии.

Состоя ние Обработка Сод, МПа СТв, МПа 5, % V, % KCU., МДж/м2

сталь ОЗХГСФ

1 Прокатка 1223 К, р=90%, охл. на воздухе 300 465 26,5 75 1,5

2 Прокатка 873 К, ср=25%, охл. на воздухе, прокатка 793 К, ф=90%, охл. на воздухе 935 945 13,1 61 1,7

3 ' Прокатка 793 К, ср=25%, охл. на воздухе, прокатка 873 К, ф=90%, охл. на воздухе 500 600 30 80 2,0

Сталь 20ГСФ

1 Прокатка 1123 К, (?=80%, охл. на воздухе 400 590 22,2 59 1,6

2 Прокатка 1123 К, ф=25%, охл. на воздухе, прокатка 793 К, <р=85%, охл. в воду 895 925 12,3 55 1,9

3 Прокатка 1123 К, <р=25%, охл. на воздухе, прокатка 873 К, ф=85%, охл. в воду 650 750 28 78 2,0

Полуколичественный анализ стали ОЗХГСФ показал, что в СМК состоянии с неразновесными границами зерен рассчитанный предел текучести ниже полученного при механических испытаниях почти на ЗООМПа, тогда как в СМК состоянии с равновесной структурой получено хорошее соответствие рассчитанного и экспериментального значений. Показано, что повышение предела текучести в стали ОЗХГСФ с СМК волокнистой структурой связано с влиянием дальнодействующих полей от неравновесных границ зерен.

При сравнении механических свойств стали 08Г6Н2МАФ в состояниях после термической (ТО) и деформационно-термической обработки (ДТО) с равным содержанием у-фазы было отмечено повышение Св и Оо.г после ДТО в 1,5 раза. При этом пластичность и ударная вязкость не снижаются. Это обусловлено специфической морфологией аустенитно-мартенситной структуры в виде аксиально-ориентированных тонких волокон и ее высокой дисперсностью (средний размер 0,1 мкм)

При высокотемпературных испытаниях пластичность сталей ОЗХГСФ и 20ГСФ с волокнистой СМК структурой достигала 300% и 150%, тогда как пластичность крупнозернистого состояния не превышала 90 и 50%, соответственно.

Приведенные в главе результаты позволяют заключить, что волокнистая СМК структура сталей имеет явное преимущество по основным механическим свойствам. Ее

27

формирование позволяет повысить прочность малоуглеродистых сталей ферритного и ферритно-перлитного класса на ЗОСМООМПа, то есть получить прочность в 2-3 раза выше уровня по действующим нормам (СНиПП В.3-72). Для более прочной аустенитно-мартенситной стали выигрыш в прочности составляет 500-б00МПа, что в 1.5 раза выше, чем в литом состоянии. Несомненным преимуществом волокнистой структуры также является сохранение пластичности и высокой вязкости в высокопрочном состоянии, причем при низких температурах вязкость сталей с такой структурой почти на порядок выше вязкости сталей с обычной крупнозернистой структурой. Такое значительное повышение конструкционной прочности сталей является, несомненно, положительным фактором для снижения металлоемкости и долговечности конструкций и деталей машин. Полученные волокнистые СМК стали сочетают высокие прочностные свойства и высокие показатели пластичности и ударной вязкости при отрицательных температурах, в связи с чем могут эффективно применяться в сложных климатических условиях, например, в качестве полуфабрикатов для изготовления деталей машин, работающих в условиях Крайнего Севера. Обнаруженная повышенная технологическая пластичность низкоуглеродистых сталей с СМК структурой позволит разработать и использовать новые технологические процессы изготовления уникальных изделий сложной формы методами обработки давлением.

Таким образом, научные положения и подходы, выдвинутые в диссертации, могут служить основой для решения важной народнохозяйственной задачи - повышения эффективности изготовления и ресурса изделий и конструкций из низколегированных малоуглеродистых сталей, работающих при отрицательных температурах. В работе предложен и апробирован способ получения высокопрочных прутков для изготовления деталей крепежа из малоуглеродистых сталей методом прокатки, на технологические режимы изготовления сортового проката получен патент РФ.

ВЫВОДЫ

1 Установлено, что стадийность формирования СМК и НК структуры при ИПД сдвигом под высоким квазигидростатическим давлением наблюдается во всех исследованных материалах и представляет три последовательно сменяющиеся стадии, которые существуют в определенных интервалах деформаций и каждой из которых соответствует свой тип структуры.

В чистых металлах и однофазных твердых растворах при степени деформации у=16-62 формируется ячеистая структура, при у=62-200 - переходная, выше у=200 - СМК структура со средним размером зерен около ЮОнм, и неравновесными границами зерен. При этом снижение гомологической температуры деформации приводит к некоторому уменьшению размера зерен.

В твердых растворах с дисперсными выделениями интервал деформаций, соответствующий каждой стадии структурообразования, сужается, а изменение величины ЭДУ оказывает слабое влияние на стадийность формирования структуры.

2. Легирование элементами внедрения, наличие ковалентной связи и отсутствие растворимости в твердом состоянии способствуют уменьшению минимального достигаемого при ИПД_размера зерна сплавов на порядок по сравнению с чистыми металлами.

3. Показана принципиальная возможность получения беспористых дисперсно-упрочненных композитов с нанокристаллической структурой при ИПД порошковых металлокерамических смесей. При этом морфология второй фазы определяется соотношением энергий связи металлоида в соединении и металлоида с дислокацией металлической матрицы:

- если энергии близки, происходит полное или частичное растворение карбидной или оксидной фазы и формируется НК структура сверхпересышенного твердого раствора,

- если же энергия связи металлоида в соединении велика по сравнению с энергией связи дислокации металла матрицы с металлоидом, карбидная или оксидная фазы при ИПД не растворяются и формируется нанокомпозитная структура матричного типа.

4. ИПД интерметаллида №зА1 приводит к формированию полностью разупорядоченной НК структуры. При этом на начальной стадии деформации обнаружен атермический пик напряжения течения, связанный с изменением преимущественного механизма деформации. Легирование бором способствует уменьшению размера зерен.

ИПД ивтермегаллида TiAl приводит к формированию двухфазной НК структуры, состоящей из частично разупорядоченных гамма (Lio TiAl) и альфа (с ГПУ решеткой) фаз. При этом с увеличением степени деформации происходит изменение соотношения фаз в сторону увеличения a-фазы, что обусловлено специфическим механизмом двойникования в TiAl.

5. Влияние температуры отжига на механические свойства нанокристаллического NijAl и NÍ3AI+B носит немонотонный характер. Максимальной прочностью и пластичностью ннтерметаллиды обладают в полностью разупорядоченном состоянии

после ИПД, при этом легирование бором несколько повышает пластичность K13AI Формирование частичного дальнего порядка при отжиге резко снижает прочность и пластичность интерметаллидов, причем пластичность №зА1 падает до нуля. Дальнейшее повышение температуры отжига, сопровождающееся восстановлением дальнего порядка и ростом зерен до Юмкм, приводит к восстановлению пластичности материалов.

6. ИПД механической смеси Ag-5Оат%Си путем помола в шаровой мельнице и (или) сдвигом под высоким давлением приводит к формированию НК сверхпересыщенного твердого раствора с ГЦК решеткой, независимо от метода получения исходного материала: испарения и конденсации в инертном газе, и литья.

7. Разработаны режимы получения высокопрочных массивных полуфабрикатов из низкоуглеродистых малолегированных сталей с различным типом волокнистых СМК структур. В том числе с однофазной структурой, имеющей различную степень неравновесности границ зерен; с двухфазной феррито-перлитной структурой типа "микродуплекс"; и с композитной аустенитно-мартенситной структурой. Прочность таких полуфабрикатов при комнатной температуре в 2-2.5 раза выше, чем серийно выпускаемых, при сохранении удовлетворительной пластичности и высокой вязкости.

Автор выражает глубокую признательность сотрудникам ИПСМ РАН, УГАТУ, УГТУ, ИФМ РАН, ИМЕТ РАН и СЕСМ CNRS за помощь в постановке и проведении экспериментальных исследований.

Основные публикации по теме диссертации

1. Korznikov А,V., Safarov I.M., Laptionok D.V., Valiev R.Z. Structure and propeties of superfine-grained iron compacted out of ultradisperse powder // Acta Metal. Mater.-1991-v.39. N. 12.- pp. 3193-3197.

2. Сафаров И.М., Корзников A.B., Валиев P.3., Бронфин Б.М., Емельянов А.А., Лаптенок Д.В. Влияние субмикрозернистой структуры на механические свойства низкоуглеродистых малолегированных сталей. // ФММ. -1992. -К»3. -с. 123-128.

3. Валиев Р.З.,. Корзников АВ, Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой. // ФММ. -1992. -№4. -с.70-86.

4. Корзников А.В., Сафаров И.М., Валиев Р.З., Бронфин Б.М., Емельянов А.А. Влияние субмикрозернистой структуры на механические свойства низкоуглеродистых сталей// МиТОМ,- 1993.-.№2. -с. 27-30.

5. Корзников A.B., Сафаров И.М., Лаптенок В.Д., Абдуллин Б.Ф., Валиев Р.З. Структура и твердость компактов окисленного железа с ультрамелким зерном. // Металлы. -1993. -№4.-с.131-136.

6. Valiev R.Z., Kcrznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultra fine-grained materials produced by severe plastic deformation // Mat. Sei, Eng. -1993. -A168, -pp 141-148.

7. КорзниковАВ. .Сафаров И.М.,Валиев P.3., Пышминцев И.Ю., Емельянов A.A. Патент Р.Ф. Способ прокатки сталей//93001341. / 02 11.01 93.

8. Емельянов A.A., Пышминцев И.Ю., Сафаров И.М., Корзников A.B. Влияние отпуска на деформацию и разрушение малоуглеродистых легированных мартенситно-бейнитных сталей. // ФММ. -1994,- т.77, вып.1, №1.- с. 155-160.

9. Валиев Р.З., Корзников A.B., Изюмова А.И., Севастьянова И.Г. Металлокерамические нано композиты, полученные с использованием интенсивной пластической деформации. // ФММ. -1994-Т.78. вып.4. -с.109-113

10. Корзников A.B., Иванисенко Ю.В., Сафаров И.М., Валиев Р.З., Мышляев М.М., Камалов М.М. Механические свойства зазвтектоидной стали с нанокристаллической структурой//Металлы,- 1994.№ 1.-е. 91-97.

11. Korznikov A.V.,. Ivanisenko Yu. V., Laptionok D.V., Safarov I.M., Pilyugin V.P., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on structure and phase compozition of carbon steel. // NanoStructured Materials. -1994,- v. 4. -pp.159-167.

12. Ivanisenko Yu.V., Korznikov A.V., Safarov I.M., Valiev R.Z., Formation of submicrocrystalline structure in iron and its alloys after severe plastic deformation // NanoStructured Materials.- 1995,-v.6.-pp. 433-436.

13. Shen H., Li Z., Gunther В., Korznikov A., Valiev R. Influence of powder consolidation method on the structural and thermal properties of a nanophase Cu-50wt%Ag alloy. // NanoStructured Materials. -1995. -v.6. -pp.385-388.

14. Korznikov A., Dimitrov O., Quivy A., Korznikova G., Devaud J., Valiev R. Influence of Small Amounts of Boron on the Structural Evolution of Nanocristalline NhAl During Thermal Treatments // J. de Physique IV. Colloque C7, Suppllment au J. de Physique III. -1995. -v 5. -С7,- pp 271-275.

15. Иванисенко Ю.В.,. Корзников A.B., Сафаров И.М., Мышляев M.M., Валиев Р.З. Формирование сверхмелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях//Металлы. 1995,- Ks 6,- с. 126-131.

16. Korznikov A.V., Safarov I.M., Nazarov A.A. Valiev R.Z. High strength state in low carbon steel with submicron fibrous structure.// Mater. Sei. Eng.- 1996.-А206,- pp. 39-44

31

17. Korznikov A., Guenther В., Shen H., Valiev R. Processing of nanocrystalline Materials by Severe Plastic Deformation Consolidation of Powders. // Ann. Chim. Fr. -1996. -v 21. -pp. 391-398.

18. Korznikov A., Dimitrov O., Korznikova G. Thermal evolution of the structure of ultra fine grained materials produced by severe plastic deformation // Ann. Chim. Fr. -1996. -v 21. -pp.443-460.

19. Li Z.Q., Shen H., Chen L., Li Y., Gunther В., Korznikov A., Valiev R. Effect of synthesis method on the microstructure of a nanophase Ag-Cu alloy. // J.Phys. D: Phys. -1996. -v. 29. -pp.1373-1379.

20. Иванисенко Ю.В., Бауманн Б., Фехт Г., Кноте К., Сафаров И.М., Корзников A.B., Валиев Р.З. Наноструктура и твердость "белого слоя" на поверхности железнодорожных рельсов //ФММ.- 1997,- №3.-с. 104-111.

21. Korznikov A., Korznikova G., Valiev R.Z., Dimitrov О. Nanostructure and properties of severely deformed TiAl and Their evolution on annealing. Materials Science Forum, -1997. -v.235-238. -pp.589-594.

22. Корзников A.B., Корзникова Г.Ф., Мышляев M.M., Валиев Р.З., Салимоненко Д.В., Димитров О. // Эволюция структуры нанокристаллического Ni при нагреве. ФММ.-1997. т.84,. -вьт.4.-с. 133-139.

23. Корзников A.B., Идрисова С.Р., Носкова Н.И. Структура и термостабильность субмикрокристаллического молибдена. //ФММ.- 1998 -т.85, -вьт.З.-с.ПЗ-118.

24. Корзников A.B., Идрисова С.Р., Димитров О., Пышминцев И.Ю., Сиренко A.A., Корзникова Г.Ф. Структура и механические свойства нанокристаллического интерметаллидаNbAl. // ФММ -1998г. -т.85, -вып.5. -с.91-95.

25. Sus-Ryszkowska М., Pakiela Z., Korznikov А. V ., Wyrzykowski J.W. Structural changes occurring in ultrafinegrained materials during annealing. // Proceedings of the Iysical metallurgy materials science conference on Advanced Materials and Technologies ATM-98. Krakow-Krynica, Poland, 17-21 May, -1998,- pp. 287-290.

26. Korznikov A. V., Safarov I. M., Pakiela Z., Wyrzykowski J.W. Mechanical Properties of low-Carbon low- Alloy Steel with Submicrocrystalline structure. // Proceedings of the Iysical metallurgy materials science conference on Advanced Materials and Technologies ATM-98. Krakow-Krynica, Poland, 17-21 May,-1998. -pp.323-326.

27. Исламгалиев P.K., Пышминцев И.Ю., Хотинов B.A., Корзников A.B., Валиев Р.З. Механическое поведение ультрамелкозернисгого армко-железа. // ФММ.- 1998,-т. 86. вып.4,- с.115-123.

28. Иванисенко Ю.В., Сиренко A.A., Корзников A.B. Влияние нагрева на структуру и механические свойства СМК армко-железа. // ФММ. -1999. -т.87, Ж4. -с.329-334.

29. Корзников A.B., Корзникова Г.Ф., Идрисова СР., Пакила 3., Фаудот Ф. Влияние небольших добавок бора на структурную эволюцию нанокристаллического №зА1 в процессе термической эволюции. // ФММ. -1999, -т. 87, №6. -с. 80-86.

30. Korznikov А.V., Dimitrov О., Korznikova G.F., Dallas J.P., Quivy A., Valiev R.Z., Mukherjee A. Nanocristalline structure and phase transformation of the intermetallic compound TiAl processed by severe plastic deformation. // NanoStructured. Materials. -1999. -V. 11 ,N.1, pp. 17-23

.31. Korznikov A.V., Dimitrov 0., Korznikova G.F., Dallas J.P., Idrisova S.R., Valiev R.Z., Faudot F. Thermal evolution of high-purity and boron-doped sub-microcrystalline №зА1 produced by severe plastic deformation. // Acta Mater. -1999 -V. 47, N. 11,- pp. 3301-3311,

32. Корзников A.B., Идрисова C.P. Исследование эволюции структуры нанокристаллического NhAl в процессе термической обработки. // Металлы. -1999 -№3. -с.75-78.

33. Пышминцев И.Ю., Корзников A.B., Валиев Р.З., Хотинов В.А. Упрочнение низкоуглеродистой высокопрочной стали деформацией в межкритическом интервале температур. // МиТОМ. -1999.-№5. -с. 11-15.

34. Носкова Н.И., КорзниковА.В., Идрисова С.Р. Структура, твердость и особенности разрушения наноструктурных материалов. // Структура и свойства нанокристаллических материалов. Сбор. науч. тр. Екатеринбург, -с.138-146

35. Корзников A.B., Идрисова С.Р., Пышминцев И.Ю., Сиренко A.A. Корзникова Г.Ф. Влияние степени дальнего порядка на механические свойства легированного бором интерметаллида Ni3Al // Металлы. -2000 -№2. -с.83-86.

36. Dimitrov О., Korznikov A.V., Korznikova G.F., Tramp G. Nanocristalline structure and phase transformation of the intermetallic compound during severe plastic deformation. // J. de Physique IV France 10 (2000) . pp.33-38

37. Носкова Н.И., Корзников A.B. Идрисова С.Р. Структура, твердость и особенности разрушения наноструктурных материалов. //ФММ. 2000. Т.89. С. 103-110.

Введение

Глава 1. Формирование субмикрокристаллической структуры в металлах, сплавах, интерметаллидах и композитах при интенсивной холодной пластической деформации

1.1. Методы получения СМК и НК структур

1.2. Металлические материалы 1.2.1. Чистые металлы

1.2.2 Влияние легирования 1.2.3. Многофазные сплавы

1.3. Интерметаллиды

1.3.1. Формирования нанокристаллической структуры в интерметаллиде Ni3Al при интенсивной пластической деформации.

1.3.2. Формирование нанокристаллической структуры в интерметаллидном соединении TiAl

1.4. Композиты

1.4.1. Композиты с никелевой матрицей

1.4.2. Композиты с железной матрицей

1.5. Другие методы интенсивной цластической деформации

1.5.1. Обработка в шаровых мельницах

1.5.2. Интенсивная контактная деформация

Глава 2. Термостабильность материалов с нано- и субмикрокристаллической структурой

2.1. Металлические материалы

2.1.1. Чистые металлы

2.1.2. Влияние легирования

2.1.2.1. Однофазные стали

2.1.2.2. Влияние фазового состава.

2.2. Интерметаллиды

2.2.1. Эволюция структуры чистого и легированного бором субмикрокристаллического Ni3Al при отжиге

2.3. Механические смеси.

2.3.1. Термостабильность сплава AgCu с нанокристаллической структурой, полученной различными методами.

2.4. Композиты

Глава 3. Особенности механических свойств субмикрокристаллических и нанокристаллических материалов

3.1. Механические свойства СМК железа

3.1.1. Результаты механических испытаний железа на трехточечный изгиб

3.1.2. Твердость армко-железа и компактов ультрадисперсного порошка железа.

3.1.3. Количественный анализ высокой твердости в СМК железе.

3.2. Композиты с никелевой матрицей

3.3 Интерметаллиды

3.3.1. Влияние степени дальнего порядка на механические свойства нанокристаллического интерметаллида №зА

3.3.2. Влияние отжига на структуру и механические свойства нанокристаллического Ni3AI+B.

Глава 4. Практический аспект использования СМК состояния в малоуглеродистых сталях

4.1. Формирование СМК структуры в сталях при прокатке

4.1.1. Однофазная СМК структура в ферритной стали ОЗХГСФ.

4.1.2. СМК структура с дисперсными выделениями в феррито-перлитной стали 20ГСФ.

4.1.3. Двухфазная СМК структура в аустенитно-мартенситной стали 08Г6Н2МАФ.

4.2. Механические свойства малоуглеродистых сталей с СМК структурой.

4.2.1 . Прочность и пластичность малоуглеродистых сталей ОЗХГСФ с однофазной СМК структурой при 20°С.

4.2.2. Прочность и пластичность при 20°С феррито-перлитной стали 20ГСФ с СМК структурой и с дисперсными выделениями.

4.2.3. Прочность и пластичность аустенитно-мартенситной стали 08Г6Н2МАФ с двухфазной СМК структурой при 20°С.

4.2.4. Анализ природы высокопрочного состояния в сталях с волокнистой СМК структурой.

4.2.5. Высокотемпературные свойства низкоуглеродистых сталей с волокнистой СМК структурой.

Выводы

Сверхмелкозернистые материалы - нано и субмикрокристаллические (НК и СМК) привлекают интерес исследователей наличием ряда особенностей физических и механических свойств [1-7]. Эти материалы обладают высокой прочностью и твердостью, пониженной температурой вязко-хрупкого перехода [6 - 9]. Они переходят в сверхпластичное состояние при относительно более низких температурах и более высоких скоростях деформации по сравнению с материалами с традиционными для сверхпластичности размерами зерен [10-13]. В этих материалах также меняются фундаментальные структурно-нечувствительные свойства - упругие модули, температура Кюри и Дебая, удельная теплоемкость [6, 14-16 ].

Уникальное сочетание свойств нанокристаллических материалов обусловлено тем что доля поверхностных зернограничных атомов составляет десятки процентов, что оказывает влияние, как на решеточную, так и на электронную подсистемы [17-22]. В результате атомная структура НК материала отличается от структуры обычных крупнозернистых материалов, что и обуславливает качественное изменение свойств [6, 20-22]. Сверхмелкозернистые материалы подразделяют на нанокристаллические с размером зерен менее 100 нм и субмикрокристаллические (d = 100 ЮООнм) по размерному признаку а также на слоистые, волокнистые, и равноосные - по форме кристаллитов, образующих структуру [6, 20]. Очевидно, что главной особенностью СМК материалов является размерный фактор, поскольку в таких материалах размер зерна соизмерим с характерной длинной или корреляционным масштабом какого либо физического явления или процесса (длиной свободного пробега дислокации размером домена и т д.)

Подавляющее большинство исследований компактных нанокристаллических материалов сосредоточено вокруг нескольких проблем. Первая из них связана с получением компактных нано материалов и включает в себя как научные, так и технологические аспекты. Другая проблема - изучение структуры компактных наноматериалов и ее стабильности, состояние межзеренных границ и их релаксация. Непосредственное изучение структуры проводится разнообразными электронно-микроскопическими, дифракционными и спектроскопическими методами. К этим исследованиям достаточно близки работы по изучению структуры НК материалов косвенными методами, такими как изучение фононных спектров, калориметрия и исследование упругих свойств [6, 15, 20], которые дают информацию о термодинамических характеристиках НК состояния и степени его отклонения от термодинамически равновесного крупнозернистого поликристаллического состояния. Исследование зависимостей микротвердости, модулей упругости, электрокинетических свойств от температуры используются для изучения роста зерен и релаксации границ раздела. Третье направление - исследование физико-механических свойств НК материалов - связано с возможностью практического использования этих материалов и включает теоретические и прикладные аспекты. Благодаря отмеченным выше особенностям строения нанокристаллические материалы существенно отличаются от обычных поликристаллов. По этой причине в настоящее время уменьшение размера зерен рассматривается как эффективный метод изменения свойств твердого тела.

Впервые нанокристаллические материалы были получены Гляйтером [1-4 ] методом газовой конденсации паров металла и последующим компактированием порошков в защитной среде или вакууме. Основным недостатком образцов полученных этим методом является остаточная пористость. Другим распространенным методом получения НК порошков является размол в шаровых мельницах [23-30]. При этом происходит измельчение структуры материала в результате фрагментации и динамической рекристаллизации [26]. Недостатком этого способа получения НК материалов является значительное загрязнение исходного материала в процессе размола. Полученные этим методом порошки необходимо в дальнейшем компактировать для получения монолитных образцов.

Наиболее перспективным способом получения массивных СМК материалов является интенсивная пластическая деформация (ИПД). Такой способ позволяет получить беспористые массивные образцы без каких-либо загрязнений. В основе этого метода получения СМК материалов лежит формирование за счет б больших деформаций сильно фрагментированной и разориентированной структуры [31-34]. Для достижения больших деформаций материала используют различные методы: кручение под квазигидростатическим давлением [35-36], равноканально-угловое прессование[37-38], прокатка [40, 41], всесторонняя ковка [11, 12, 39]. Сущность всех этих методов заключается в многократной интенсивной пластической деформации сдвига обрабатываемых материалов. При этом достигается истинная логарифмическая степень деформации е=4-7. Интенсивная пластическая деформация может быть использована как для уменьшения размера зерен в монолитных крупнозернистых заготовках, так и для компактирования ультрадисперсных порошков [7,42]. При этом в качестве исходных порошков используют порошки металлов, а также их смеси с керамикой. Показано, что тип полученных наноструктур существенно зависит от размера исходных порошинок, а также режимов компактирования [7]. При этом может происходить полное или частичное растворение частиц второй фазы [42-49 ], в результате чего образуется пересыщенный твердый раствор. Формирование пересыщенных твердых растворов наблюдали в не смешиваемых системах Fe-Cu и Fe-Bi при компактировании порошков Fe, Си и Bi методом ИПД [42].

Основная особенность СМК материалов полученных деформационными методами - наличие неравновесных границ зерен, которые служат источниками больших упругих напряжений. Свидетельством неравновесности границ зерен в СМК материалах являются диффузионный контраст границ и изгибные контуры экстинкции в зернах, наблюдаемые в элекронно -микроскопических изображениях материалов [7, 32]. Неравновесные границы зерен содержат большое количество дислокаций, а в стыках зерен существуют не скомпенсированные дисклинации [50, 52]. При этом плотность дислокаций внутри зерен существенно меньше, чем в границах. Дислокации и дисклинации создают дальнодействующие поля напряжений, концентрирующиеся вблизи границ зерен и тройных стыков и являются причиной избыточной энергии границ зерен [51-53].

Для понимания структуры и свойств СМК материалов весьма важен учет фазовых и структурных превращений, протекающий в этих материалах при ИПД и последующем нагреве, прежде всего, таких как растворение и выделение второй фазы и т. д. [45-58].

Порог температурной стабильности СМК структуры зависит от состояния межзеренных границ, которое, в свою очередь, зависит от условий получения этой структуры. Значительное влияние на структуру СМК материалов и их рекристаллизацию должны оказывать также состав сплава и тип кристаллической решетки, но эти вопросы в литературе почти не обсуждаются.

Таким образом, несмотря на значительное количество работ в данной области остается открытым вопрос о влиянии природы материала на эволюцию структуры при ИПД. Отсутствуют систематические исследования влияния величины энергии дефекта упаковки, типа решетки, типа связи, фазового состава, величины энергии упорядочения в интерметаллидных соединениях. Это во многом ограничивает понимание процесса формирования структуры при интенсивной пластической деформации в металлических материалах. Наиболее сложным для понимания является механизм возникновения и развития внутренних поверхностей раздела - границ зерен, что весьма важно с точки зрения структурообразования при пластической деформации. В связи с этим возрастает актуальность проведения систематических экспериментальных исследований эволюции структуры при ИПД.

Известно, что НК и СМК материалы имеют низкую термостабильность. Поэтому исследование эволюции структуры этих материалов при нагреве, а также поиск путей повышения термостабильности НК и СМК материалов позволят расширить возможности их практического применения.

Настоящая работа выполнялась в соответствие с программой фундаментальных исследований "Космическая физика металлов" (Постановление ГКНТ от 27 мая 1987г. N164) и Распоряжения Президиума АН СССР от 27 июля 1987г., N10103-1228, задание 1.3.13.26., программой фундаментальных исследований РАН "Машиностроение и технология", программой опытно-консрукторских работ "Перспективные технологии в машиностроении" (договор N15 АНРБ от 1.01.94г.).

Цель работы - установление закономерностей формирования структуры в металлах и сплавах с различным типом решетки, фазовым составом, энергией дефекта упаковки, типом связи и энергией упорядочения в интерметаллидных соединениях при интенсивной холодной пластической деформации и последующей термической обработке.

Исследование проводили на металлических материалах с различной энергией дефекта упаковки, типом решетки, (Ni, Fe, Mo, ферритной13Х25Т и аустенитной AISI 316L сталях) фазовым составом, (высокоглеродистой стали У12) типом связи и энергией упорядочения в интерметаллидных соединениях (Ni3Al, TiAl), сплавах механических смесях (Cu-50aT%Ag), и композитах с металлической матрицей и оксидной упрочняющей фазой при интенсивной холодной пластической деформации.

Для достижения поставленной цели решались следующие частные задачи:

1. Изучить феноменологию формирования нано- и субмикрокристаллических структур в металлах, сплавах и интерметаллидах при интенсивной пластической деформации.

2. Исследовать влияние размера зерна, структуры границ зерен и степени дальнего порядка на механические свойства материалов.

3. Провести анализ суперпозиции различных видов упрочнения в НК и СМК материалах.

4. Выполнить сравнительный анализ структурных превращений при различных методах ИПД.

5. Исследовать эволюцию НК и СМК структур при отжиге и разработать способы повышения их термостабильности.

Научная новизна. Проведен сравнительный анализ феноменологии структурообразования при интенсивной пластической деформации чистых металлов, сплавов, механических смесей, интерметаллидов и композиционных материалов.

Установлено, что для чистых металлов и твердых растворов замещения величина ЭДУ и тип решетки слабо влияют на величину минимального размера зерен, достигаемого при ИПД. Легирование элементами внедрения, наличие ковалентной связи и отсутствие растворимости в твердом состоянии способствуют уменьшению минимально достигаемого при ИПД размера зерна на порядок по сравнению с чистыми металлами.

Показана принципиальная возможность получения беспористых дисперсно-упрочненных композитов с нанокристаллической структурой методом ИПД порошковых металлокерамических смесей. Обнаружена корреляция морфологии второй фазы и соотношения энергии связи металлоида в соединении и дислокации металлической матрицы.

Установлено, что ИПД интерметаллида Ni3Al, помимо формирования НК структуры, приводит к ее полному разупорядочению. При этом на начальной стадии деформации обнаружен атермический пик напряжения течения, связанный с изменением преимущественного механизма деформации от двойникования к скольжению. ИПД интерметаллида TiAl приводит к формированию двухфазной НК структуры, состоящей из частично разупорядоченной у-фазы с тетрагональной решеткой и разупорядоченной а-фазы с ГПУ решеткой.

Зависимость механических свойств НК интерметаллида Ni3Al от температуры отжига имеет немонотонный характер. Максимальной прочностью и пластичностью обладает материал в НК разупорядоченном состоянии. Формирование при отжиге частичного дальнего порядка приводит к полной потере пластичности, которая восстанавливается лишь с полным формированием дальнего порядка. Легирование бором сужает температурный интервал, в котором отсутствует пластичность.

Анализ механизмов упрочнения СМК малоуглеродистых низколегированных сталей показал, что 30 % упрочнения обусловлено неравновесным состоянием границ зерен.

Положения, выносимые на защиту:

Трехстадийность формирования НК и СМК структуры при ИПД металлических материалов сдвигом под давлением.

Величина минимально достигаемого при ИПД размера зерна и стадийность эволюции структуры зависят от степени легирования элементами внедрения, типа химической связи, отношения атомных радиусов компонентов сплава. В сплавах металл-металлоид и интерметаллидах величина предельного размера зерен после ИПД меньше на порядок по сравнению с технически чистыми металлами и составляет 10-20нм.

В чистых металлах и сплавах замещения предельный размер зерна, полученный ИПД, и стадийность эволюции структуры слабо зависят от величины ЭДУ, при этом формируется структура с размером зерна около ЮОнм.

В сплавах (металл-металлоид), (металл-МехСу, Ме-МехОу) при ИПД формируется нанокомпозитная структура матричного типа, либо пересыщенный твердый раствор, что определяется величиной энергии связи дислокации металла матрицы с металлоидом.

ИПД интерметаллида Ni3Al приводит к формированию полностью разупорядоченной НК структуры с повышенными характеристиками прочности и пластичности. Формирование частичного дальнего порядка при отжиге, приводит к полной потере пластичности. Восстановление дальнего порядка, сопровождаемое ростом зерен при отжиге при повышенных температурах, восстанавливает его пластичность.

Разработаны режимы прокатки получения малоуглеродистых сталей с волокнистой СМК структурой, обеспечивающие повышение прочностных свойств в 2-3 раза, и ударной вязкости при 77К на порядок.

Научно-практическая значимость работы.

Установленные в работе закономерности процессов структурообразования в чистых металлах и фазовых превращений в сплавах и интерметаллидах при деформации кручением под КГД позволяют глубже понять природу формирования СМК и НК структур при ИПД. Результаты исследований могут быть использованы при разработке новых высокопрочных материалов.

Предложен новый метод повышения конструкционной прочности промышленных малоуглеродистых низколегированных сталей за счет формирования в них волокнистой СМК структуры интенсивной теплой прокаткой. Разработанный способ защищен патентом РФ.

выводы

1 Установлено, что стадийность формирования СМК и НК структуры при ИПД сдвигом под высоким квазигидростатическим давлением наблюдается во всех исследованных материалах и представляет три последовательно сменяющиеся стадии, которые существуют в определенных интервалах деформаций и каждой из которых соответствует свой тип структуры.

В чистых металлах и однофазных твердых растворах при степени деформации у= 16-62 формируется ячеистая структура, при у=62-200 - переходная, выше у=200 - СМК структура со средним размером зерен около 100 нм, и неравновесными границами зерен. При этом снижение гомологической температуры деформации приводит к некоторому уменьшению размера зерен.

В твердых растворах с дисперсными выделениями интервал деформаций, соответствующий каждой стадии структурообразования, сужается, а изменение величины ЭДУ оказывает слабое влияние на стадийность формирования структуры.

2. Легирование элементами внедрения, наличие ковалентной связи и отсутствие растворимости в твердом состоянии способствуют уменьшению минимального достигаемого при ИПДразмера зерна сплавов на порядок по сравнению с чистыми металлами.

3. Показана принципиальная возможность получения беспористых дисперсно-упрочненных композитов с нанокристаллической структурой при ИПД порошковых металлокерамических смесей. При этом морфология второй фазы определяется соотношением энергий связи металлоида в соединении и металлоида с дислокацией металлической матрицы:

- если энергии близки, происходит полное или частичное растворением карбидной или оксидной фазы и формируется НК структура сверхпересыщенного твердого раствора,

- если же энергия связи металлоида в соединении велика по сравнению с энергией связи дислокации металла матрицы с металлоидом, карбидная или оксидная фазы при ИПД не растворяются и формируется нанокомпозитная структура матричного типа.

4. ИПД интерметаллида Ni3Al приводит к формированию полностью разупорядоченной НК структуры. При этом на начальной стадии деформации обнаружен атермический пик напряжения течения, связанный с изменением преимущественного механизма деформации. Легирование бором способствует уменьшению размера зерен.

ИПД интерметаллида TiAl приводит к формированию двухфазной НК структуры, состоящей из частично разупорядоченных гамма (Ll0 TiAl) и альфа (с ГПУ решеткой) фаз. При этом с увеличением степени деформации происходит изменение соотношения фаз в сторону увеличения а-фазы, что обусловлено специфическим механизмом двойникования в TiAl.

5. Влияние температуры отжига на механические свойства нанокристаллического Ni3Al и Ni3Al+B носит немонотонный характер. Максимальной прочностью и пластичностью интерметаллиды обладают в полностью разупорядоченном состоянии после ИПД, при этом легирование бором несколько повышает пластичность Ni3Al. Формирование частичного дальнего порядка при отжиге резко снижает прочность и пластичность интерметаллидов, причем пластичность Ni3Al падает до нуля. Дальнейшее повышение температуры отжига, сопровождающееся восстановлением дальнего порядка и ростом зерен до Юмкм, приводит к восстановлению пластичности материалов.

6. ИПД механической смеси Ag-50aT%Cu путем помола в шаровой мельнице и (или) сдвигом под высоким давлением приводит к формированию НК сверхпересыщенного твердого раствора с ГЦК решеткой, независимо от метода получения исходного материала: испарения и конденсации в инертном газе, и литья.

7. Разработаны режимы получения высокопрочных массивных полуфабрикатов из низкоуглеродистых малолегированных сталей с различным типом волокнистых СМК структур. В том числе с однофазной структурой, имеющей различную степень неравновесности границ зерен; с двухфазной феррито-перлитной структурой типа "микродуплекс"; и с композитной

1. Birringer R., Herr U., Gleiter H. Nano crystalline materials a first report // Trans. JaP. Inst. Metals.- 1986,- V.27 (Suppl.).- P.43-52.

2. Gleiter H. Nanostructured materials // Progr. Mat. Sci.- 1989,- V.33.- P.223-315.

3. Gleiter H. Materials with ultrafine microstructures: retrospective and perspective. // Nanostructured Materials.- 1992. -V. 1. -P. 1-19.

4. Gleiter H., Nanostructured Materials: state of art and perspectives. // Nanostructured Materials. 1995. - vol. 6. - P. 3-14.

5. Suryanarayana C. International Materials Reviews.// 1995. Vol.40 N2,- P.41-64

6. Gleiter H., Nanostructured Materials:Basic concept and microstructure. // Acta Mater. 2000. -N48. -P. 1-29.

7. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией.-М.: Логос,-2000. -272 с.

8. Gertsman V.Yu., Birrindger R., Valiev R.Z., Gleiter H. On the structure and strength of ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Metal. Mater. 1993. -№30. - P. 1100-1106.

9. Vinogradov A., Kaneno Y.,Kitagawa K. Fatigue behaviour of ultrafine-grained copper // Scripta Met. Mater. -1997,- V.36.- P. 1345-1350.

10. Валиев P.3., Кайбышев O.A., Кузнецов P.И. и др. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов. // ДАН СССР. 1988. - т.301. -№ 4. - С. 864-866.

11. П.Валиахметов О.Р., Галеев P.M., Салищев Г. А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структурой. // ФММ. 1990. -№ 10. - С. 204-206.

12. Жеребцов С.В., Галеев P.M., ВалиахметовО.Р., Малышева С.П., Салищев Г.А., Мышляев М.М. Формирование субмикрокристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией.// КШП.- 1999. -№7.-с. 17-22.

13. Валитов В.А., Салшдев Г.А., Мухтаров Ш.Х. Сверхпластичность жаропрочного никелевого сплава с субмикрокристаллической структурой.// Изв. Акад. Наук. -Металлы. -1994. №3. - с. 127-133.

14. Valiev R.Z., Mulyukov R.R., Mulyukov Kh.Ya. et. al. Temperature Curie and magnetization saturation of submicro-grained copper.// J. Techn. Phys. Lett. 1989. -№15.-P. 78-83.

15. Achmadeev N.A., KobelevN.P., Mulyukov R.R et. al. Elastic properties of submicro-grained copper.// Acta Metal. Mater. 1993. - №41. - P. 1041-1047.

16. Mulyukov Kh.Ya., Khafizov S.B., Valiev R.Z. Grain Boundaries and Saturatin Magnetization in Submicron Grained Nickel.// Phis. Stat. Sol. (a) 1992. - № 133. -P.447-451

17. Физикохимия ультрадисперсных систем. M.: Наука, 1987. -256с.

18. Морохов И. Д.,Трусов Л.И.,Лаповок В.И., Физические явления в ультрадисперсных средах. М.:Наука, 1984., 320 с.

19. Морохов И.Д.,Трусов Л.И.,Чижик С.П. Ультрадисперсные металлические среды,-М.:Атомиздат, 1977,-264с.

20. Гусев А.И., Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства. Екатеринбург:Уро РАН, 1998.- 199 с.

21. Андриевский Р.А., Глезер А.М .Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. 1.Особенности структуры.Термодинамика.Фазовые равновесия. Кинетические явления. // ФММ,- 1999,- т.88.- N1.- С.50-73.

22. Андриевский Р.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. 2.Механические и физические свойства. //ФММ,- 2000.-t.88,- N 1. С.91-112.

23. Benjamin J.S. Fundamentals of mechanical aloying // Mat. Sci. Forum. Switzerland. -1992,- V.88-90.- P.l-18.

24. Mechanical aloying / Ed. P. H. Shingu // Ibid.- 1992,- V.88-90.- P. 194-205.

25. Shhultz L., Hellstern E. Glass formation by mechanical alloying/ in Science and Technology of Rapidly Quenched Alloys, ed. by M.Tenhover, L.E.Tanner, W.L. Jonson//Materials Science Society. -1987. G1.1.-P.78-93.

26. Angiolini M., Mazzone G., Montone A., Vittori-Antisari M. Mechanical aloing in immiscible systems. in proseedings of the international simposium on metastable, mechanically alloyed and nanocrystalline materials, -ed. by Magini M. -1996. -P. 175180.

27. Helistern E., Fecht H.J., Johnson W.L. // J. Appl. Physic. 1988 - .№ 65. - P. 305311.

28. Eckert J., Holzer J.C., Krill C.E., Johnson W.L. Mechanically driven alloying and grain size changes in nanocrystalline Fe-Cu powders. // Journal of Applied Physics.-1979. Y. 73. - № 6. - P. 2794-2802.

29. Рыбин B.B. Большие пластические деформации. M.: Металлургия,- 1986.-224с.

30. Валиев Р.З., Корзников А.В., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структуройю. // ФММ. 1992. - N 6. - С. 70-86.

31. Утяшев Ф.З., Еникеев Ф.У., Латыш В.В. Термомеханические условия формирования субмикрокристаллической структуры при больших степенях пластической деформации.// Изв.АН РФ-Металлы, 1996. -№ 4,- С. 52-58

32. Zehetbauer M. and Seumer V. Cold work hardening on stages IV and V of F.C.C. metals -1. Experiments and interpretation. // Acta metal mater. 1993. - V. 41. - №. 2.- P. 557-588.

33. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. Влияние высокого гидростатического давления на механические свойства материалов. М.: Иностранная литература,- 1955 . - 444 с.

34. КузнецовР.И., Быков В.И., Чернышев В.П. и др. Пластическая деформация твердых тел под давлением. Препринт 4/85. - Свердловск: ИФМ УНЦ СССР.- 1985. 32 с.

35. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом. // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. - N 1 -С. 115-123.

36. Копылов В.И., Резников В.И. Механика пластической деформации металлов простым сдвигом. Минск, - 1989, - 42 с. - Деп. ВИНИТИ 11.07.89. N. 4599-В89.

37. Salishchev G., Zaripova R., Galeev R., Valiakhmetov. O. Nanocrystalline structure formation during severe plastic deformation in metals and their deformation behavior. //Nanostructured Materials. -1994. V. 6. - P. 913-916.

38. Сафаров И.М., Корзников A.B., Валиев P.3., Бронфин Б.М., Емельянов А.А., Лаптенок Д.В. Влияние субмикрозернистой структуры на механические свойства низкоуглеродистых малолегированных сталей. // ФММ. -1992. -№3. -с. 123-128.

39. Korznikov A.V., Safarov I.M., Nazarov A.A. Valiev R.Z. High strength state in low carbon steel with submicron fibrous structure.// Mater. Sci. Eng.- 1996.-А206,- P. 3944.

40. Teplov V.A., Pilugin V.P., Gaviko V.S., Chernyshov E.G. Nanocrystalline structure of non-equilibrium Fe-Cu alloys obtained by severe plastic deformation under pressure. // Nanostructured Materials. 1995. - V. 6. - P. 3-14.

41. Valiev R.Z. Structure and mechanical properties of ultrufine-grained materials. -Material Sci. and Eng. // 1997,- A 234-237. -P. 59-66.

42. Valiev R.Z. , in Proc. the NATO ASI Nanophase Materials: Syntesis, Structure, Properties, Kluver.- 1994, P. 62-67.

43. Korznikov A., Dimitrov O., Korznikova G. Thermal evolution of the structure of ultra fine grained materials produced by severe plastic deformation // Ann. Chim. Fr. -1996. -V. 21. -P.443-460.

44. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью деформации.// ФММ. 1985. - Т.59., вьш.4. - С.629-649.

45. Сагарадзе В.В., Шабашов В.А., Лапина Т.М. Низкотемпературное деформационное растворение интерметаллидных фаз Ni3Al (Ti, Si, Zr) в Fe-Ni сплавах с ГЦК решеткой.// ФММ,- 1994.-t.78,- N 6,- с.49-61.

46. Сагарадзе В.В., Морозов С.В., Шабашов В.А., Растворение сферических и пластинчатых интерметаллидов в Fe-Ni- Ti аустенитных сплавах при холодной пластической деформации. .// ФММ.- 1988.-т.66, вып.2,- с.328-338.

47. Шабашов В.А., Сагарадзе В.В., Морозов С.В., Влияние холодной пластической деформации на поведение карбидной фазы в состаренной аустенитной стали 50Н31Ф2 .// ФММ,- 1991.-Т.12,- С.119-129.

48. Назаров А.А. Неравновесные ансамбли зернограничных дислокаций и свойства нанокристаллов // Структура, фазовые превращения^ свойства нанокристаллических сплавов / Под.ред.Г.Г. Талуца и Н.И. Носковой. Екатеринбург: УрО РАН,- 1997.-С.70-78.

49. Nazarov A.A., Romanov А.Е., Valiev R.Z. On the structure, stress fields and energy of non-equilibrium grain boundaries.//Acta Metal. Mater. 1993. - № 41. - P. 10331039.

50. Valiev R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals. // Nanostructured Materials. 1995. - vol. 6. - P. 73-82.

51. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. Л.: Наука. - 1986. -224с.

52. Шабашов В.А., Овчинников В.В.,Мулюков P.P. и др. Об обнаружении зернограничной фазы в субмикрокристаллическом железе мессбауэровским методом. // ФММ,- 1998.-т.85,- в.З,- С. 100-112.

53. Korznikov A.V.,. Ivanisenko Yu. V., Laptionok D.V., Safarov I.M., Pilyugin V.P., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on structure and phase compozition of carbon steel. //NanoStructured Materials. -1994,- v. 4. -P. 159-167.

54. Ultrafine-grained materials prepared by severe plastic deformation /Ed. R.Z.Valiev //Annales de Chimie. Science des Materiaux. -1996. -V.21 -P.369-370.

55. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди. //ФММ, 1986. - т 62. -вып. 3. - С. 566-570.

56. Islamgaleev R.K., Akhmadeev N.A., Mulyukov R.R. et.al. Grain boundary influence on the electron resistance of submicron grained copper. // Phil. Stat. Sol.(a). 1990. -vol. 118. -P.K27-K29.

57. Valiev R.Z., Mulyukov R.R, Ovhinnikov V.V., Shabashov V.A. Mossbauer analysis of submicrometer grained iron. // Scripta Metal. Mater. 1991. - V. 25. - P.2717-2722.

58. Валиев P.3., Мусалимов Р.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов. // ФММ. 1994. - т.78. - вып. 6. - С. 114-121.

59. Кайбышев P.O., Ситдиков О.Ш. Низкотемпературная динамическая рекристаллизация магния. Металлофизика,- 1993,- т. 15,- №3. -С. 68-76.

60. Тупица Д.И., Пилюгин В.П., Пацелов A.M., Борычев А.Н., Чернышев Е.Г. Стабилизация фазы высокого давления железо-марганцевого сплава Г40. Роль структурного и фазового превращений. //ФММ.-1992- т.74,- в.8,- с. 101-104.

61. Тупица Д.И., Пилюгин В.П., Чернышев Е.Г., Пацелов A.M., Борычев А.Н. Метастабильная ГПУ е-фаза в сплавах Fe-Mn. //ФММ-1992,- т.74. -в.9. -С.82-86.

62. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Гавико B.C. и др. Нанокристаллические Pd и PdH , полученные сильной пластической деформацией под давлением. //ФММ,- 1997.-Т.84.- в.5,- С.525-530.

63. Ivanisenko Yu.V., Korznikov A.V., Safarov I.M., Valiev R.Z., Formation of submicrocrystalline structure in iron and its alloys after severe plastic deformation // NanoStructured Materials.- 1995,-V.6.-P. 433-436.

64. R.Z.Valiev, Yu.V.Ivanisenko, E.F.Rauch, B.Baudelet. Structure and deformation behavior of armco iron subjected to severe plastic deformation. // Acta Metallurgies -1996,- V.44- No. 12,- P. 4705-4712.

65. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью деформации. // ФММ. 1985. - т.59. - вып. 4. - С.629-649.

66. Abdulov R.Z., Valiev R.Z. and Krasilnikov N.A. Formation of submicron grained structure in magnesium alloy due to high plastic strains // Mater. Sci. Lett.- 1990,- N9. -P. 1445-1447.

67. Mulyukov Kh.Ya., Valiev R.Z., Korznikova G.F., Stolyarov V.V. The amorphous Fe83Ndi3B4 alloy crystalliation Kinetics and high coercivity state formation. // Phys. Stat. Sol.(a). 1989. - vol. 112. - P. 137-143.

68. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Талуц Г.Г. Образование диссипативной структуры и фазовые переходы в сплавах железа при сдвиге. // Металлы. 1992. - № 2. -с.109-115.

69. Тупица Д.И., Шабашов В.А., Голиков А.И. Исследование "in situ" под давлением фазовых превращений железоникелевых сплавов. // ФММ. 1991. - № 4. - С. 128-132.

70. Теплов В.А., Пилюгин В.П, Кузнецов Р.И. и др. Фазовый ОЦК-ГЦК переход, вызываемый деформацией под давлением сплава железо-никель. // ФММ. 1987. -т. 64. -вып. 1.-С. 93-100.

71. Теплов В.А., Коршунов Л.Г., Шабашов В.А. и др. Структурные превращения высокомарганцевых аустенитных сталей при деформировании сдвигом под давлением. // ФММ. 1988. - т. 66. - вып. 3. - С.563-571.

72. Беляков А.Н., Кайбышев P.O. Механизмы деформации и особенности динамической рекристаллизации в ферритной стали. // Доклады РАН, -1995. -т.340. №2,- С.181-184.

73. Козлов Э.В., Попова Н.А., Григорьева Н.А. и др. Стадии пластической деформации, эволюция субструктуры и картина скольжения в сплавах с дисперсным упрочнением. // Известия ВУЗов. Физика. 1991. - № 3. - С. 112-128.

74. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск: Наука, -1985,- 230с.

75. Конева Н.А., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации // Изв. ВУЗов. Физика. 1990. - №2. - С. 89-106.

76. Структурные уровни пластической деформации и разрушения. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Данилов В.И. и др. Новосибирск: Наука. Сиб. отделение. - 1990. - 255 с.

77. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск: Наука. Сиб. отделение. - 1985г. - 231 с.

78. Панин В.Е. Волновая природа деформации твердых тел. Известия ВУЗов, Физика 1991. № 3. - С.58-69.

79. Конева Н.А., Козлов Э.В., Физическая природа стадийности пластической деформации. // Известия ВУЗов. Физика. 1990. - № 2. - с. 89-106.

80. Трефилов В.И., Фирстов С.А., Люфт А., Шляубитц К. Эволюция дислокационной структуры в ОЦК металлах. Проблемы физики твердого тела и материаловедения,- М: Наука. - 1976. - С.97-112.

81. Трефилов В.И. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Киев: Наукова думка, 1987. -244с.

82. Трефилов В.И. Моисеев В.Ф., Печковский Д.П. и др./Деформационное упрочнение и развитие дислокационной структуры в поликристаллических ОЦК металлах.// Металлофизика. 1986., - т.8. -N 2. -С.89-97.

83. Грайворонский Н.В., Саржан Г.Ф., Фирстов С.А. Механизмы деформационного упрочнения ОЦК-поликристаллов и кривая напряжение-деформация. // Металлофизика и новейшие технологии. -1997. -т. 19. -№ 1. -с. 67-75.

84. Трефилов В.И., Горная И.Д., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. Динамический возврат при активной деформации. // Докл. АН УССР, Сер. А. 1998. - № 12. -С.70-74.

85. Рыбин В.В. Структурно-кинетические аспекты физики развитой пластической деформации.// Известия ВУЗов. Физика. № 3. - 1991. - С. 7-22.

86. Korznikov A.V., Safarov I.M., Laptionok D.V., Valiev R.Z. Structure and propeties of superfine-grained iron compacted out of ultradisperse powder // Acta Metal. Mater. -1991,- v.39. N. 12,- P. 3193-3197.

87. Корзников A.B., Сафаров И.М., Лаптенок В.Д., Абдуллин Б.Ф., Валиев Р.З. Структура и твердость компактов окисленного железа с ультрамелким зерном. // Металлы. -1993. №4.-С. 131-136.

88. Жорин В.А., Шашкин Д.П., Ениколопян Н.С. Дробление кристаллов в процессе пластического течения при высоком давлении.// ДАН СССР.-- 1884.-t.278,- №1. -С. 144-147.

89. Жорин В.А., Нефедьев А.В., Линский В.А. Образование комплексов железа с графитом при высоких давлениях и сдвиговых деформациях.// ДАН СССР-1981.-t.256,- №3,- С.598-600.

90. Павлов В.А. Высокие пластические деформации и природа аморфизации и диспергирования кристаллических систем.// ФММ. 1989. - Т.67,- вып.5. - С.924-949.

91. Korznikov A., Korznikova G., Valiev R.Z., Dimitrov O. Nanostructure and properties of severely deformed TiAl and Their evolution on annealing.//Materials Science Forum, -1997. -v.235-238. -P.589-594.

92. Тейтель Е.И., Уймин M.A., Ермаков A.E., Шангуров А.В., Баринов В.А., Макарова Г.М., Кузнецов В.И., Пилюгин В.П., Гундырев В.М. Влияние больших деформаций на магнитные свойства сплава MnAl-С.// ФММ, 1991,- № 7,- С.95-104.

93. Korznikov A., Guenther В., Shen Н., Valiev R. Processing of nanocrystalline Materials by Severe Plastic Deformation Consolidation of Powders. // Ann. Chim. Fr. -1996. -v21.-P. 391-398.

94. Li Z.Q., Shen H., Chen L., Li Y, Gunther В., Korznikov A., Valiev R. Effect of synthesis method on the micro structure of a nanophase Ag-Cu alloy. // J.Phys. D: Phys. -1996. -V. 29. -P. 1373-1379.

95. Shen H., Li Z., Gunther В., Korznikov A., Valiev R. Influence of powder consolidation method on the structural and thermal properties of a nanophase Cu-50wt%Ag alloy. // NanoStructured Materials. -1995. -v.6. -P.385-388.

96. Косицина И.И., Сагарадзе В.В., Копылов В.И. Фомирование высокопрочного и высокопластичного состояния в метастабильных аустенитных сталях методом равноканально-углового прессования. //ФММ,- 1999,- т.88,- N 5,- С.84-89.

97. Berbon Р.В., Tsenev N.K., Valiev R.Z. Fabrication of bulk ultrafine-grained materials through intense plastic straining // Met. Mat. Trans.- 1998,- V. 29А,- N9.-P.2237-2243.

98. Yoshinori Iwahashi, Minoru Furukawa, Zenji H. Microstructural characteristics of ultrafine -grained aluminium produced using equal-channel angular pressing // Met. Mat. Trans.- 1998,- V. 29А,- N9,- P.2245-2252.

99. Ferrase S., Segal V.M., Hartwig К. Т., Goforth R.E. Development of a submicrjmeter-grained microstructure in aluminium 6061 using equal-channel angular extrusion.! Mater. Res.- 1997,- 12,-N5,-P.1253-1261.

100. Исламгалиев P.K., Пышминцев И.Ю., Хотинов B.A., Корзников А.В., ВалиевР.З. Механическое поведение ультрамелкозернистого армко-железа. // ФММ,- 1998.-т. 86,- вып.4,- с. 115-123.

101. Wurschum R., Greiner W., Valtev R.Z., Rapp M., Sigle W., Schneeweiss O. and Schaefev H.E. Interfacial Free Volumes in Ultra-Fine Grained Metals of Amorphous Alloys. // Scr.Met.et Mater.- 1991. V.7- P. 112-118.

102. Froes F.H. and Suryanarayna. Nanocrystalline Metals for Structural Applications // JOM, 1989,-N6,-P. 12-17.

103. Birrenger R. and Gleiter H. Nanocrystalline materials//: Encyclopedia of Materials Science and Engineering ed. R.W.Cahn, Pergamon Press.- 1988,- V.l (Suppl.).- P.339-349.

104. Котов Ю.А., Яворский H.A. Исследование частиц, образующихся при электрическом взрыве проводников // Физика и химия обраб. материалов,- 1978. № 4 - с.24-31.

105. Kaibyshev О., Kaibyshev R., Salishev G. Formation of submicrocrystalline structure in materials during dynamic recrystallization // Mater. Sci. Forum 1993. -V.l 13-115.-P. 423-428.

106. Markushev M.V., Bampton С.С., Murashkin M.V., Hardwiek D.A. Structure and properties of ultrafine-grained aluminium alloys, produced by severe plastic deformation.// Material Sci. and Eng. 1997,- A 234-237. - P. 927-931.

107. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A. and Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure.// Mater. Sci. and Eng.- 1991,- А137,- P.35-40

108. Леонтьева O.H., Трегубов И.В., Алымов М.И. Синтез ультрадисперсных порошков железа методом гетерофазного взаимодействия // ФизХОМ 1993. -№ 5.-С.23-32.

109. Гессингер Г.Х. Порошковая металлургия жаропрочных сплавов. Пер. с англ. Челябинск: Металлургия, Челябинское отделение. 1988. -320 с.

110. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Эволюция структуры ГЦК-монокристаллов при больших пластических деформациях. //ФММ. 1986. - т 61. - вып. 6. - С. 1170-1177.

111. Корзников А.В., Иванисенко Ю.В., Сафаров И.М., Валиев Р.З., Мышляев М.М., Камалов М.М. Механические свойства заэвтектоидной стали с нанокристаллической структурой // Металлы.- 1994. -№ 1.- С. 91-97.

112. Languillaume J., Chmelik F., Kapelski G. et. al. Microstructures and hardness of ultrafine-grained Ni3Al. Acta Metal. Mater. - 1993. - vol.41. - № 10. - P. 2953-2962.

113. Сегал B.M., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В.Ф., Процессы пластического структурообразования металлов.-Минск: Наука и техника, 1994. -С.232.

114. Фархутдинов К.Г, Зарипова Р.Г.,. Синицина Е.Е,. Мулюков Х.Я,. Абдуллин Б.Ф., Структура и магнитные свойства аустенитной стали 12X18НЮТ в результате у -а- у превращений. // Металлофизика,- 1991,- т. 13,- N1,- С.51-57.

115. Калачев М.И., Деформационное упрочнение металлов., Минск, Наука и техника. 1980,- 187 с.

116. Lasalmoni A., Strydel J.L. The effect of grain size on the mechanical properties of some materials. // J.Mater.Sci.- 1986,- N6,- P. 1837-1853.

117. Morrison W.B. The effect of grain size on the stress-strain relationship in low-carbon steel // Transactions of the ASM 1966. - V.59. - P.824-844.

118. Langford G., Cohen M. Strain hardening of iron by severe plastic deformation. // Trans, of the ASTM. -1965 Vol. 62. - P. 623-629.

119. Langford G., Cohen M. Microstructural analysis by high-voltage electron diffraction of severely drawn iron wires. // Metal. Trans. A. 1975. - Vol. 6A. - P. 901-910.

120. Hall Е.О. The deformation and ageing of mild steel. Proc. Phys. Soc. London В -1951. - V.3. -№9. - p. 665-674.

121. PetchN.J. The cleavage strength of polycrystals. J. Iron and Steel Inst. - 1953. -V.64. - № 1. - P. 747-753.

122. Гольдштейн M. И., Литвинов B.C. Бронфин Б. M. Металлофизика высокопрочных сплавов,- М.: Металлургия. 1986г. - 312 с.

123. Thompson A.W.,. Metall. Trans. - 1977. - 8А - Р.833-842.

124. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г. Распад цементита при пластической деформации стали (обзор).// Металлофизика. 1982. - том 4. - № 3. - С.74-90.

125. Белоус М.В., Новожилов В.Б. Влияние повторной пластической деформации на состояние карбидной фазы в сталях. Металлофизика.-1982. - т.4,- № 3. - с.87-90.

126. Languillaume J., Kapelski G., Baudelet В. Cementite dissolution in heavily drawn pearlitic steel wires. //Acta Metal. Mater. 1997. - Vol. 45. - № 3. - P. 1201-1212.

127. Гаврилюк В.Г. Распределение углерода в сталях. Киев: Наукова думка. -1987. -208 с.

128. Kalish D., Coheh M. Structural Changes and Strengthening in the Strain Tempering of Martensite. // Material Sci. Eng. 1970. - V.6. - P. 156-163.

129. Swahn H., Becker P.C., Vingsbo O. Metallurgical Transactions. 1976. - V. 7A. -№8. - P. 1099-1114.

130. Langford G. Deformation of Pearlite.// Metallurgical Transactions A. 1977. - 8A. -P. 861-875.

131. Flugge J., Heller W., Schwitzer R.: Gefuge und mechanische Eigenschaften von Schienenstahlen. // Stahl und Eisen. 1979. - 99. - P. 841-845.

132. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.: Металлургия. -1986. - 480с.

133. Верещагин Л.Ф., Шапочкин О.А., Зубов Е.В. К вопросу о трении и сдвигах при высоких контактных давлениях. -//ФММ. 1960. - т.9. - Выл 1. - С. 135-143.

134. J.Languillaume, F.Chmelik, G.Kapelski, F.Bordeaux, A.A.Nazarov, G.Canova, C.Esling, R.Z.Valiev and B.Baudelet. Microstructures and Hardness of Ultrafine-Grained Ni3Al.// Acta Metall. Mater.- 1993,- V.41.- No. 10,- P.2953-2962.

135. Корзников A.B., Идрисова C.P.,Димитров О. И др. Структура и механические свойства нанокристаллического интерметаллида Ni3Al. -ФММ.-1998.-т.85. -Вьт.5,- С.91-96.

136. Imayev R.M., Kaibyshev О.А., Salishchev G.A. Mechanical Behaviour of Fine Grained TiAl Intermetallic Compound -2. Brittle-to-Ductile Transition // Acta Met. -1992. -V.40. -P.589-595.

137. Mishra R.S., Valiev R.Z., McFadden S.X. //Mater.Sci. Eng. A. 1998.-A252.-P. 174181.

138. Mukherjee A.K. and Mishra R.S. Superplasticity in Intermetallics // Mater. Sci. Forum, -1997 .-V.243-245 -P. 609-618.

139. Maloy S.A. and Gray III G.T. High Strain Rate Deformation of Ti-48Al-2Nb-2Cr // Acta mater. 1996.-V. 44,-No. 5,- P. 1741-1756.

140. Imayev R.M., Imayev V.M., and Salishchev G.A. Formation of Submicrocry-stalline Structure in TiAl Intermetallic Compound // J. Mater. Sci. 1992,- 27 -P. 44654471.

141. Салищев Г.А., Имаев P.M., Ноткин А.Б., Елагин Д.В. Динамическая рекристаллизация в упорядоченном сплаве TiAl // Цветные металлы. -1988. -№7. -С.95-98.

142. Б.А.Гринберг, В,И,Сюткина. Новые методы упрочнения упорядоченных сплавов. Москва, Металлургия, 1985. -174 с.

143. Столофф Н.С, Дэвис Р.Г. Механические свойства упорядочивающихся сплавов. Москва, Металлургия, 1969. -112 с.

144. C.T.Liu. High Temperature Ordered Intermetallic Alloys.// Proc. SymP., -1987,-V.81. -P.355-340. MRS Publication, Pittsburgh.

145. P.K.Sagar, G.Sundararajan and M.L.Bhatia. On the Anomalous Flow Behavior of Nickel Aluminide// Scripta Met.- 1990,- V.24. -P.257-262.

146. J.A.Brusso and D.E.Mikkola. Effects of Boron on the Deformation Behavior of Ni3Al. J. Mater. Res.- 1994,- V.10.- No. 7.- P. 1742-1754.

147. R.A.D.Mackenzie and S.L.Sass. Direct Observation of the Compositional Disordering of Ni3Al in the Vicinity of Grain Boundaries Using High Resolution Electron Microscopy Techniques.// Scripta Met.- 1988,- V.22.- P. 1807-1812.

148. T.P.Weihs, V.Zinoviev, D.V.Viens und E.Schulson. The Strength, Hardness and Ductility of Ni3Al With and Without Boron.// Acta Met.- 1987- V.35.- P. 1109-1121.

149. Zhau В., Chhou Y.T., Liu C.T. Recrystallization and grain growth in Ni3Al with and without boron. Intermetallics . -1993. -P. 217-225.

150. Liu C.T. Ductility and fracture behavior of polycrystalline Ni3Al alloys. High Temperature Ordered Intermetallic Alloys. 1987,- V.81.- Ego. N.S. Stoloff, C.C. Koch, C.T.Liu, O. Izumi. -P. 355-359, MRS Publication, Pittsburgh.

151. Aoki K. and Izumi O. Improvement in room temperature ductility of the Ll2 type intermetallic compound trinicel aluminide by boron addition. // J. JaP. Inst. Metals 43, 1979,-P. 1190-1194.

152. Liu C.T., White C.L. and Horton J. A. Effect of boron grain boundaries in Ni3Al. -Acta metall. 1985,- 33. -P. 213-217.

153. Бахтеева Н.Д, Виноградова Н.И., Петрова C.H.,. Пилюгин В.П, Сазонова В.А. Структура и твердость монокристаллов никелевого суперсплава после деформации сдвигом под давлением. //ФММ,- 1998.-т. 85,- в.1,- С.78-83.

154. Ghowdhury S., Ray R., Jena A. Structural Transformation in Ni3Al due to cold rolling.// Scripta Met. 1995,- V.32.- N.9.- P. 1501-1506/

155. Rossiter P. Long-rang order and electrical resistivity. //J. Phys. F. -1980,- 10,- P. 459-465.

156. Dimitrov C., Tarfa T. and Dimitrov O. Equilibrium and kinetics of thermal ordering or disordering in Ni3Al. //Ordering and Disordering in Alloys, Ed. Yavari R.A., Elsevier Applied Science, London, -1992. -P. 130-137.

157. Jang J.S.C. and Koch C.C. Amorphization and Disordering of the Ni3Al Ordered Intermetallic by Mechanical Milling. //J. Mater. Res. 1990,- V.5.- No.3.- Mar.- P.498-510.

158. Kear B.H., Wilsdorf H.G.F. Dislocation configuration in plastically deformed polycrystalline Cu3Au alloys. // Trans. Met. Soc. AIME, -1962,- 224,- P. 382-386.

159. Takeuchi S., Kuramoto E. Temperature and orientation dependence of the yield stress in Ni3Ga single crystals. // Acta Met.- 1973.-21,- P. 415-425.

160. Имаев P.M., Имаев B.M., Механическое поведение субмикрокристаллического интерметаллида TiAl. //ФММ.-1992. -N2.-C.125-129.

161. Imayev R., Imayev V., and Salishchev G. Effect of Grain Size on Ductility and Anomalous Yield Strength of Micro- and Submicrociystaline TiAl // Scripta Met. -1993. -v.29. -P.713-718.

162. Imayev R., Imayev V. and Salishchev G. Effect of Grain Size and Grain Boundary Structure on Yield Sterngth of Micro- and Submicrocrystalline TiAl // Scripta Materialia.- 1993.-Vol.29,- P.719-724,

163. Imayev R.M. and Imayev V.M. Mechanical Behaviour of the Sybmicrocrystalline Intermetallic TiAl Compound at Elevated Temperatures // Scripta Met., 1991 .-25 .-P.2041-2046.

164. Imayev R.M., Salishchev G.A., Imayev V.M., Gabdullin N.K. and Shagiev M.R. Structure and Superplasticity of Intermetallics // Mater. Sci. Forum -vol. 170-172 (1994)-P. 453-464.

165. Imayev R.M., Shagiev M.R., Salishchev G.A., Ipiayev V.M., and Valitov V.A. Superplasticity and Hot Rolling of Two-Phase Intermetallic Alloy Based on TiAl // Scripta Metallurgica et Materialia.- 1996.-V.34,- P.985-991.

166. Klassen Т., Oehring M., Bormann R.// Acta Mater.-1997.-№ 45,P.3935 -3946.

167. Suryanarayana, Intermetallics. 1995,- №3,- P. 153-161.

168. Тонков Е.Ю. Фазовые превращения при высоком давлении М., Металлургия,-1988. 287с.

169. Анциферов В.Н. Дисперсионное упрочнение нихрома.//Физика и химия обработки материалов .-1970,- №5,- С. 112-118.

170. Fundamentals of metal matrix composites / Ed. S. Surech, A. Mortensen. Butterworth-Heinemann, -1993. -P.342-375.

171. Мартин Дж.У. Микромеханизмы дисперсионного твердения сплавов. / Пер. с англ. М.: Металлургия, 1983. - 168 с.

172. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф. Дисперсные частицы в тугоплавких металлах. Киев: Наукова Думка, -1978. - 240 с.

173. Гольдштейн М.И., Фарбер В.М. Дисперсионное упрочнение стали. -М. :Металлургия, 1979. 208 с.

174. Валиев Р.З., Корзников А.В., Изюмова А.И., Севастьянова И.Г. Металлокерамические нанокомпозиты, полученные с использованием интенсивной пластической деформации. // ФММ. -1994-Т.78. -вып.4. -С. 109-113

175. Alexandrov I. V., Zhu Y. Т., Love Т., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Microstructure and Properties of Nanocomposites Obtained Through SPTS Consolidation of Powders. Met. Mat. Trans. A.- 1998.- V.29A.- 9,- P.2253-2260.

176. Промышленные алюминиевые сплавы. Справочное издание .М. Металлургия. 1984.-280с.

177. Uenishi К., Kobayashi К. F. 1991. Mater. Sci.Eng.- А,- 134.-Р. 1342-1352.

178. Крагельский И.В. Трение и износ. М.: Машиностроение. - 1968. - 480

179. Владимиров В.И. Проблемы физики трения и изнашивания,- В кн.: Физика износостойкости поверхности металлов,- С.-Петербург:ФТИ. 1988. -с.8-41.

180. Orovan Е. Discussion. Symposium on internal stresses. London: Inst. Met. 1947 -451 P.

181. Грозин Б.Д. Износ метаталлов. Киев: Гостехиздат УССР. - 1951. - 363 с.

182. Гольдштейн М. И., Литвинов B.C. Бронфин Б. М. Металлофизика высокопрочных сплавов,- М.: Металлургия. 1986г. - 312 с.

183. Лебедева Л.А., Любарский И.М., Уманский Г.Г., Урицкий Ю.С. Перераспределение легирующих элементов в активном слое стали 14Х17Н2. //ФММ. 1976. - т.42. - вып. 5. - С. 987-993.

184. Лившиц Б.Г. Металлография. М.: Металлургия. - 1990. - 236 с.

185. Hillard J.E. Iron-Carbon phase diagram: isobaric sections of the eutectoid region at 35, 50, 65 kilobars. // Trans. Met. Soc. AIME. 1963. - № 227. - P. 429-438.

186. Blackburn L.D., Kaufman L., Cohen M. Phase transformation in iron-ruthenium alloys under high pressure. // Acta Metal. Mater. 1965. - № 13. - P.533-541.

187. Baumann G., Fecht H.J., Liebelt S. Formation of White-Etching Layers on Rail Treads. //Wear. 1996. - 191. - P. 133-140.

188. H.J., Hofler Averback R.S. Grain growth in nanocrystalline ТЮ2 and its relation to Vickers hardness and fracture tougness // Scr.Met.et Mater. 1990. - V. 24, - P. 24012406.

189. Kumpmann A., Guenter В., Kunze H.-D.// Mater. Sci. Eng. 1993. - A168. - P. 165-171.

190. Rice J.K., Wang J. Embrittlement of Interfaces by Solute Segregations. //Mater. Sci. Eng. 1989,-A107. - 23p.

191. Салтыков С.А. Стереографическая металлография. M.: Металлургия. - 1976. - 272 с.

192. Viltange М., Dimitrov О. Structural evolution of Ni3Al -based intermetallic compounds during tensile or cold-rolling deformations. //J. de Physique IV. Colloque C7, Suppllment au J. de Physique III. -1995. -V 3. -N11,- P. 477-480.

193. Cahn R.W. Recrystallization and pre-reciystallization phenomena in some odrderable intermetallic phases in intermetallic compounds. Ed. O.Izumi. (The Japan Institute of Metals, Scudai, 1991) -P.771-782.

194. Dimitrov C., Tarfa Т., Dimitrov O. Ordering and Disordering in Alloys, ed.Yavary R. Elsevier Applied Science, London, 1992,- P. 130-136.

195. Sitaud B. and Dimitrov O. Kinetics of local ordering and self diffusion in concentrated Ni-Al alloys. //Def. Dif. Forum 66-69,- 1989,- P. 477-482.

196. Dimitrov C., Sattonay G., Dimitrov O. //Ann.Phys. Colloque C2, 1997 22, (Suppl.3), C2-155

197. Lucke K., Stuve H. Recovery and Recrystallization of Metals, ed. Himmel L. Interscience, New York. 1963,- p. 171.

198. Masahashi N., Takasugi T. and Izumi O. Atomistic defects structures of Ni3Al containing С, В and Be. // Acta Metall.- 1988,- V. 36,- P. 1815-1819.

199. Siegel R. W. What do we really know about the atomic-scale structures of nanophase materials? // J. Phys. Chem. Solids.- 1994,- 55, P. 1097-1101.

200. Лариков Л.Н. Диффузионные процессы в нанокристаллических материалах. -Металлофизика и новейшие технологии. 1995,- т. 17,- №1.- С. 3-29.

201. Duwez P., Willens R, Klement W.//J. Appl.Phys.- 1976.-31.-P.3231-240.

202. Yatsuya S., Kasukabe S.,Uyeda R. 1986.Japan. J. Appl.Phys.- 12.-P. 1675-1680.

203. Grangvist C., Buhrman R. 1976// J. Appl.Phys.47., 12.-P. 2200-2207.

204. Li Z., Shen H., Chen L., Guhnter B. 1995.// Phil. Mag.- 72.-P. 1485-1489.

205. Fougere G.E., Weertman J.R., Siegel R.W., Kim S. Grain-size dependent hardening and softening of nanocrystalline Cu and Pd // Scr.Met.et Mater. 1992. - V. 26.-P. 1879-1883.

206. Weertman J.R, Sanders P.G. Plastic deformation of nanocrystalline metals // Solid State Phenomena 1994. - V. 35-36. - P. 249-262.

207. Scattergood R.O., Koch C.C. A modified model for Hall-Peth behavior in nanocrystalline materials // Scr.Met.et Mater. 1992. - V. 1. - P. 1159-1200.

208. Wang N., Wang Z., Aust K.T., Erb U. Effect of grain size on mechanical properties of nanocrystalline materials // Acta Metall. Mater. 1995. - V. 43, N. 2. - P. 519-528.

209. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F., Lian J., Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behavior of ultrafine copper // Acta Metal. Mater. 1994. - №42. - P. 2467-2475.

210. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М. Металлургия, 1978, 568с.

211. Марковец М.П. Определение механических свойств металлов по твердости. -М.: Машиностроение, 1979. 190 с.

212. Ansell G.S., Lenel F.V. Criteria for yielding of dispersion strengthened alloys // Ibid. 1960. - V. 8, N. 19. - P.612-616.

213. R.Bohn, T.Haubold, R.Birringer and H.Gleiter. Nanocrystalline Intermetallic Compounds an Approach to Ductility? // Scripta Met. 1991,- V.25.- P.811-816.

214. В.И.Владимиров. Физическая природа разрушения металлов. Москва, Металлургия,- 1984,- 280с.

215. Сагарадзе В.В., Уваров А.И. Упрочнение аустенитных сталей. М.: Наука, 1989. - 270 с.

216. Корзников А.В. ,Сафаров И.М.,Валиев Р.З., Пышминцев И.Ю., Емельянов А.А. Патент РФ Способ прокатки сталей // 93001341.02 11.01 93.

217. Корзников А.В., Сафаров И.М., Валиев Р.З., Бронфин Б.М., Емельянов А.А. Влияние субмикрозернистой структуры на механические свойства низкоуглеродистых сталей//МиТОМ,- 1993.-№2. -С. 27-30.

218. Mugrabi Н. On the fatigue behaviour of fine -grained metals.-Abstr. NATO Advanced Research WorkshoP. Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation, 2-6 August. 1999, Moscow, P. 18

219. Богачев О.А., Еголаев В.Ф. Структура и свойства железомарганцевых сплавов. М.: Металлургия. 1973.-280с.

220. Мешков Ю.А., Сердитова Т.Н. Разрушение деформированной стали. Киев: Наукова думка, 1989. 160 с.

221. Херцберг Р.В. Деформация и механика разрушения конструкционных материалов // Пер. с англ. М.: Металлургия, 1989. - 576 с.

222. Проблемы разработки конструкционных сплавов: Пер. с англ. М.: Металлургия, 1982. -400с.

223. Бернштейн M.JI., Добаткин СВ., Капуткин Л.М., Прокошкин С.Д. Диаграммы горячей деформации, структура и свойства сталей, справ, изд. М.: Металлургия, 1989, -544 с.

224. Богачев О.А., Еголаев В.Ф. Структура и свойства железомарганцевых сплавов. М.: Металлургия. 1973.-221с.

225. Энтин Р.И., Клейнер Л.М., Коган Л.И., Пиликина Л.А. Низкоуглеродистые мартенситные стали //Изв.АН СССР,- Металлы.-1979. -№3.-С. 114-117.

226. Конев В.П., Никулин С.А., Штремель М.А., Сорокин Г.А. Мартенситно-аустенитные стали с 5-9%Мп. // МиТОМ. -1980. -№9,- С.61-63.

227. Никитин В.Н., Калмыков В.И.,Русинович Ю.И. Фазовый состав и механические свойства высокопрочной низкоуглеродистой стали 03Г4Н2МАФпосле отпуска. //МиТОМ,- 1981,-№7,- С.6-9.

228. Штремель М.А., Никулин С.А.Данев В.П. и др.Образование и устойчивость вторичного аустенита в марганцевых дуплекс -сталях. // ФММ,- 1980.-Т.50,-С. 1021-1027.

229. Счастливцев В.М., Бармимна И.Л., Яковлева И.Л. и др. Образование и устойчивость ревертированного аустенита в малоуглеродистых никель-молибденовых сталях. // ФММ. -1983.-Т.55,- С.316-322.

230. Пышминцев И.Ю., Корзников А.В., Валиев Р.З., Хотинов В.А, Упрочнение низкоуглеродистой высокопрочной стали деформацией в межкритическом интервале температур. // МиТОМ. -1999.-№5. -с. 11-15.

231. Бронфин Б.М., Пышминцев И.Ю., Калмыков В.И. Фазовые превращения и и структура высокопрочных низкоуглеродистых сталей. // МиТОМ. -1993.-№4. -С.2-5.

232. Гольдштейн М.И., Емельянов А.А., Смирнов А.В.и др. Влияние гидростатического давления на у-а превращение, механические свойстваи разрушение малоуглеродистой легированной стали 08Г5Н4МАФ. // ФММ.- 1993. Т.76.-В.2,- С. 158-164.

233. Бернштейн A.M., Канев В.П., Ретивов В.Н. Влияние деформации на структуру и свойства марганцевой стали типа Г7Х2МФ. // ФММ,- 1986.-Т.61. -№1,- С.86-93.

234. Бронфин Б.М., Пышминцев И.Ю. Особенности деформационного упрочнения малоуглеродистых феррито-мартенсито-аустенитных сталей. //Металоведение и термическая обработка .Сборник.Свердловск.УПИ.-1989.- С.30-34