Исследование закономерностей фазовых и структурных превращений в сплавах на основе алюминия при облучении ионами средних энергий

Гущина, Наталья Викторовна

Исследование закономерностей фазовых и структурных превращений в сплавах на основе алюминия при облучении ионами средних энергий тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Гущина, Наталья Викторовна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Екатеринбург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2008 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Исследование закономерностей фазовых и структурных превращений в сплавах на основе алюминия при облучении ионами средних энергий»

Автореферат диссертации на тему "Исследование закономерностей фазовых и структурных превращений в сплавах на основе алюминия при облучении ионами средних энергий"

На правах рукописи

ГУЩИНА Наталья Викторовна

003460567

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ФАЗОВЫХ И СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИЯ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ ИОНАМИ СРЕДНИХ ЭНЕРГИЙ

Специальности: 01.04.07 - Физика конденсированного состояния, 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Екатеринбург - 2008

003460567

Работа выполнена в Институте электрофизики Уральского отделения Российской Академии Наук

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор

Овчинников Владимир Владимирович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Пущин Владимир Григорьевич

доктор физико-математических наук, профессор Шаркеев Юрий Петрович

Ведущее предприятие: ГОУ ВПО Уральский государственный

технический университет (УГТУ-УПИ), г. Екатеринбург

Защита состоится 23 декабря 2008 года в 15-00 ч. на заседании диссертационного совета Д004.024.01 при Институте электрофизики УрО РАН по адресу: 620016, г. Екатеринбург, ул. Амундсена, 106.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института электрофизики УрО РАН

Автореферат разослан 22 ноября 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор физико-математических наук

Сюткин Н.Н.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Как показали исследования последних десятилетий, использование пучков ускоренных ионов является одним из перспективных направлений в области создания новых технологий обработки материалов. При наличии большого числа примеров благоприятного воздействия ионной имплантации на электрические, магнитные, механические, трибологические и другие свойства различных веществ серьезной проблемой остается повышение глубины модифицируемой зоны, которая в обычных случаях соизмерима с проективным пробегом ионов Rp в твердых телах и составляет при энергиях 104-106 эВ несколько десятков или сотен нанометров.

Существенно расширить возможности ионной имплантации позволяет использование эффектов дальнодействия [1-10], проявляющихся в изменении структуры и свойств материалов, подвергнутых воздействию ускоренных ионов, на расстояниях от облученной поверхности, многократно (иногда более чем в 103-104 раз) превышающих толщину легируемого поверхностного слоя.

Наименее изученными как экспериментально, так и теоретически, являются эффекты инициирования ионным облучением распространяющихся вглубь вещества структурно-фазовых превращений в металлах и сплавах [7-10]. Такие превращения не связаны с ионным легированием. Они являются результатом радиационно-динамического воздействия пучков ускоренных ионов и представляют собой быстропротекающие процессы смены типа кристаллической решетки всего объема макроскопических образцов, выделения новых фаз, формирования ближнего и дальнего атомного порядка во всем объеме металлических мишеней. Радиационно-динамические эффекты были обнаружены при воздействии ионов средних энергий (10-100 кэВ) на неравновесные (метастабильные) среды с высокой запасенной энергией. К настоящему времени эти, эффекты исследованы в ультрамелкозернистых Fe, Cu, а также в ряде сплавов: Fe-Ni, Fe-Al, Fe-Si, Fe-Mn, Fe-Cr, Pd-Cu, Fe-Pd-Au.

Проявление рассматриваемых эффектов в различных средах индивидуально и зависит от отклика подвергаемой воздействию среды. Выяснение условий имплантации для изменения свойств на большой глубине в каждом конкретном случае требует специальных фундаментальных исследований.

В связи с этим представляет интерес детальное изучение воздействия пучков ускоренных ионов на сплавы с различным типом структурно-фазовых и внутрифазовых превращений. В настоящей работе в качестве объектов исследования были выбраны сплавы на основе алюминия в метастабильном (закаленном и холоднодеформированном) состояний.

Алюминиевые сплавы, обладая повышенными технологическими характеристиками, нашли широкое применение в качестве конструкционных материалов, в том числе. в авиастроении, атомной и космической технике. В последнее время кроме высоких требований к статической прочности, коррозионной стойкости, трещиностойкости, высокой стабильности свойств алюминиевых сплавов, жесткие требования предъявляются к стоимости полуфабрикатов, а также к уровню производственных затрат и экологической чистоте производства. Это стимулирует разработку принципиально новых технологий обработки алюминиевых сплавов, в том числе с применением пучков заряженных частиц.

Число исследований, посвященных влиянию ионного облучения на структурно-фазовое состояние сплавов на основе алюминия, весьма ограничено. Авторы большинства работ по воздействию пучков ускоренных ионов на алюминиевые сплавы исследовали структурные изменения в зоне пробега ионов. Попытки увеличения модифицированного слоя с применением ионов высоких энергий (> 10 МэВ), а также мощных ионных пучков при повышенных температурах не привели к увеличению глубины проникновения ионов в вещество свыше нескольких десятков (в отдельных случаях 100-150) микрометров. Однако, этого явно недостаточно для многих технических применений.

В связи с этим представляется актуальным исследовать возможности воздействия пучков ускоренных ионов на структуру и свойства гораздо более протяженных по глубине приповерхностных слоев алюминиевых сплавов, как в фундаментальном, так и в прикладном аспекте, с учетом особой роли радиационно-динамических эффектов при воздействии на метастабильные среды.

Диссертационная работа выполнена в лаборатории пучковых воздействий Института электрофизики УрО РАН в соответствии с планами научно-исследовательских работ лаборатории 2002-2008 г., а также календарными планами проектов РФФИ: № 01-02-96428-урал .(2001-2003) «Физические основы создания перспективных технологий и новых материалов на основе инициирования радиационно-динамических фазовых превращений в метастабильных средах мощными пучками ускоренных ионов», № 04-02-17602-а (2004-2006) «Использование острофокусированных ионных пучков и комбинированного электромагнитного и ионного облучения для инициирования и исследования радиационно-динамических процессов в металлических сплавах», № 08-02-12126-офи (2008-2009) «Разработка физических основ быстрого радиационного отжига алюминиевых сплавов пучками ускоренных ионов взамен промежуточного печного отжига»; календарным планом договора с Институтом физики ионных пучков Исследовательского Центра Россендорф (Германия) в рамках международного соглашения (Гос. контракт с Министерством науки и технологии РФ №

40.700.12.0027 RUS 231/01) «Радиационно-динамические эффекты в метастабильных сплавах при ионном облучении» и, кроме того, в рамках договора с Каменск-Уральским металлургическим заводом № 3/05 «Использование переменных режимов ионно-лучевой модификации алюминиевых сплавов в технологических процессах» (2005-2008).

Цель и задачи исследования.

Целью настоящей работы явилось изучение'закономерностей инициируемых облучением ускоренными ионами Аг+ и А1+ с энергией 20-40 кэВ структурных и фазовых превращений в метастабильных средах:

- пересыщенном твердом растворе модельного дисперсионно-твердеющего сплава Al - 4 мае. % Си после закалки,

- промышленных алюминиевых сплавах АМгб системы Al-Mg и 1441 системы Al-Li-Cu-Mg после холодной пластической деформации.

В соответствии с поставленной целью решались следующие основные задачи:

1. Установить закономерности влияния облучения ионами Аг+ и А1+ на распад пересыщенного твердого раствора модельного дисперсионно-твердеющего сплава Al - 4 мае. % Си.

2. Детально изучить закономерности изменения структуры, фазового состава и механических свойств холоднодеформированных промышленных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 под воздействием пучков ускоренных ионов Аг+ при вариации их энергии, плотности ионного тока и дозы облучения.

3. Сравнить характер влияния ионного облучения и обычного нагрева (полностью воспроизводящего изменения температуры мишеней в ходе облучения) на структуру подвергнутых холодной пластической деформации сплавов АМгб и 1441.

4. Разработать метод ионно-лучевой обработки листового проката из алюминиевых сплавов АМгб и 1441, обеспечивающий снятие нагартовки, взамен печного отжига при повышенных температурах.

Для решения поставленных задач были использованы методы металлографии, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, измерялась микротвердость и проводились статические испытания на одноосное растяжение.

Научная новизна работы заключается в том, что впервые:

1. Проведено комплексное исследование влияния облучения ионами Аг+ и А1+ на процессы распада пересыщенного твердого раствора модельного сплава А1 - 4 мае. % Си.

2. Обнаружено ускорение распада пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си под воздействием ионов Аг+ и АГ при низких температурах (< 60°С), на глубине, более чем на два порядка величины превышающей проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в этом сплаве.

3. Установлены закономерности изменения микротвердости, периода кристаллической решетки > твердого раствора и фазового состава сплава А1 - 4 мае. % Си в зависимости от дозы облучения.

4. Выполнено исследование воздействия пучков ускоренных ионов Аг+ на структурно-фазовое состояние и механические свойства холоднодеформи-рованных промышленных алюминиевых сплавов АМгб (Al-Mg) и 1441 (Al-Li-Cu-Mg) при вариации энергии ионов (20-40 кэВ), плотности ионного тока (100400 мкА/см2) и дозы облучения (1-10|5-2,7-1017 см"2).

5. Установлено, что кратковременное (1-160 с) облучение ионами Аг+ с энергией 20-40 кэВ вызывает в холодно деформированных сплавах АМгб и 1441 перестройку исходной дислокационной структуры, протекание процессов полигонизации и рекристаллизации, измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения на глубине не менее ~ 150 мкм от облученной поверхности при низких дозах облучения 10'5-1016 см'2, и по всей толщине листа (1-3 мм) при повышенных дозах облучения 5-1016 см'2-2-1017 см'2. В дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 такое облучение инициирует распад твердого, раствора с образованием дисперсных частиц упрочняющих фаз.

6. Показано, что наблюдаемые структурно-фазовые превращения в метастабильных алюминиевых сплавах при облучении ионами Аг+ и А1+ имеют нетепловой характер и, в соответствии с [10], обусловлены радиационно-динамическим воздействием.

7. Предложен способ ионно-лучевой обработки промышленных алюминиевых сплавов систем Al-Mg, Al-Li-Cu-Mg пучками ускоренных ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ с целью снятия нагартовки взамен длительного промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400°С).

Практическая значимость. В результате проведенных фундаментальных

исследований закономерностей воздействия пучков ускоренных ионов на структуру

и механические свойства закаленных и холоднодеформированных алюминиевых

сплавов получена принципиально новая информация, позволяющая прогнозировать

изменение свойств алюминиевых сплавов в условиях ионного облучения. Это имеет важное практическое значение, поскольку знание этих закономерностей является основой для создания новых уникальных технологий обработки материалов пучками ионов.

Установлен факт повышения пластичности холоднодеформированных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 в результате протекания ускоренных (по сравнению с обычным отжигом) процессов полигонизации и рекристаллизации под воздействием ионов Аг+ и установлены закономерности протекания наблюдаемых процессов в зависимости от параметров облучения. Это позволило предложить способ кратковременной (5-160 с) обработки промышленных алюминиевых сплавов систем и А1-1л-СЫУ^ пучками ускоренных ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ

взамен длительного (в течение 2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400°С).

По сравнению с традиционным отжигом предложенный способ обладает существенной новизной и имеет следующие преимущества:

- он позволяет улучшить структуру листового проката за счет растворения грубых интерметаллидов кристаллизационного происхождения;

- из технологии исключаются операции транспортировки рулонов (пакетов) листового проката в термические печи для промежуточных отжигов (и обратно) между операциями прокатки и длительной выдержки в печах;

- длительность отжига снижается на 1-2 порядка, энергоемкость процесса - в 23 раза.

Совместно с Каменск-Уральским металлургическим заводом (ОАО «КУМЗ») поданы российская и международная заявки на использование ионно-лучевой обработки с целью снятия нагартовки листового проката из алюминиевых сплавов. Получено решение о выдаче патента РФ на изобретение от 17.07.2008 г.

Установлено также, что ионно-лучевая обработка, в отличие от промежуточного печного отжига, позволяет влиять на интерметаллидный состав алюминиевых сплавов и управлять этим составом. Это может быть использовано для улучшения механических и ресурсных характеристик алюминиевого проката на завершающих стадиях обработки.

Решением выездной сессии Научного совета РАН «Радиационная физика твердого тела» (г. Дубна, ноябрь 2007 г.) работа «Модификация структуры прокатки ионным облучением без печного отжига», в которой автор принимал непосредственное участие, признана важнейшим достижением в области физики твердого тела за 2007 г.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Облучение ускоренными ионами Аг+ и А1+ (Е = 20 и 30 кэВ) инициирует распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си с образованием метастабильных и стабильных фаз при низких температурах (< 60°С), при которых в ходе нагрева протекает лишь зонная стадия старения. Выделение частиц наблюдается на глубине ~ 10 мкм, что более чем на два порядка величины превышает проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в исследуемом сплаве.

2. Под воздействием пучков ускоренных ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ в холоднодеформированных алюминиевых сплавах АМгб (А1-М§) и 1441 (А1-1л-Си-

во всем объеме образцов толщиной 1-3 мм при температурах ниже температуры отжига, применяемого в технологии холодной прокатки (320-400°С), протекают в течение короткого времени (1-160 с) следующие процессы:

- трансформация исходной дислокационной структуры и полигонизация с образованием субзерен (при дозах см'2, соответствующее время облучения 1-10 с);

- рекристаллизация и рост зерна (5-1016-2-1017 см"2);

- измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения (10|5-1017 см'2);

- образование частиц упрочняющих фаз в дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 (1016-1017 см"2).

3. Наблюдаемые процессы имеют нетепловую природу и являются результатом радиационно-динамического воздействия пучков ускоренных ионов на структуру сплавов.

4. Способ ионно-лучевой обработки листов из алюминиевых сплавов в ходе холодной прокатки, предназначенный для устранения нагартовки и улучшения структуры листового проката взамен длительного (в течение 2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400°С).

Достоверность полученных результатов обеспечивается использованием современных (дополняющих друг друга) физических методов исследования, а также многократным воспроизведением результатов, касающихся изменений структуры и свойств исследованных сплавов в результате их облучения пучками ускоренных ионов.

алюминия и его сплавов. Автор лично осуществлял планирование эксперимента, включая выбор методов испытаний свойств, структурных исследований и режимов облучения сплавов, самостоятельно проводил измерения микротвердости и рентгеноструктурный анализ, принимал непосредственное участие в металлографических и электронно-микроскопических исследованиях (включая получение и анализ изображений, а также расчет электронограмм). Автор внес существенный (в ряде случаев основной) вклад в анализ и интерпретацию полученных результатов, а также в написание научных статей и тезисов докладов.

Ряд исследований проведен совместно с ИФМ УрО РАН, ОАО «Каменск-Уральский металлургический завод» и Институтом физики ионных пучков и исследования материалов Исследовательского Центра Россендорф (Германия). Участие соавторов работы отражено в публикациях.

Апробация работы. Все основные результаты, приведенные в диссертационной работе, подробно доложены и обсуждены на следующих Международных и Российских конференциях и семинарах: XIII, XVI, XVII, XVIII Международных совещаниях «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2003, 2006, 2007, 2008); 31th Conference of the DGE, Deutsche Gesellschaft Гиг Elektronenmikroskopie (Dresden, 2003); XII Международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов РФХ-12 (Томск, 2003); 7lh, 9lh International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma FIows (Томск, 2004, 2008); III, IV Российских научно-технических конференциях «Физические свойства металлов и сплавов», (Екатеринбург, 2005, 2007); II Международной школе «Физическое материаловедение», (Тольятти, 2006); V и VII Международных Уральских семинарах «Радиационная физика металлов и сплавов» (Снежинск, 2003, 2007); V и VI Международных научных конференциях "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах" (Томск, 2006, 2008); XIX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2008).

Публикации. Результаты исследований опубликованы в 31 научной работе, среди которых: 1 заявка на изобретение, 8 статей в рекомендуемых ВАК РФ рецензируемых журналах, 10 статей в сборниках трудов и материалах конференций и 12 тезисов докладов.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 4 глав основного текста, заключения, списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации составляет 200 страниц, включает 63 рисунка, 19 таблиц и список цитируемой литературы из 184 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулирована цель и задачи исследования, представлены основные положения, выносимые на защиту, обоснованы научная новизна и практическая ценность работы.

В первой главе представлен обзор литературы по исследуемой проблеме. Приводятся сведения об ионной имплантации, как методе модификации структуры и свойств материалов. Особое внимание уделено эффектам дальнодействия при ионном облучении, заключающимся в изменении структуры и свойств материалов на глубине, многократно превышающей проективные пробеги ускоренных ионов в веществе.

Систематизированы экспериментальные данные о воздействии ускоренных ионов на структуру и некоторые свойства поверхностных слоев алюминия и его сплавов. Отмечено, что число исследований, посвященных влиянию ионного облучения на структурно-фазовое состояние сплавов алюминия невелико. Это в основном работы, выполненные с использованием могцных ионных пучков при повышенных температурах, а также работы с использованием высокоэнергетической ионной имплантации.

Попытки увеличения модифицированного слоя с использованием ионов высоких энергий (> 10 МэВ), а также мощных ионных пучков не привели к увеличению глубины проникновения ионов в вещество свыше нескольких десятков, в отдельных случаях сотен, микрометров.

Во второй главе приводится описание объектов исследования, рассмотрены вопросы, относящиеся к методике ионной имплантации и методам исследования структуры и свойств алюминиевых сплавов, использованных в работе.

Материалом для исследования служили модельный сплав А1 - 4 мае. % Си и промышленные алюминиевые сплавы 1441 (А1- 1л-Си-М£) и АМгб (А1-М§). Из них первые два являются дисперсионно-твердеющими, а последний относится к термически неупрочняемым сплавам. Модельный сплав А1 - 4 мае. % Си выплавлялся в лабораторных условиях из алюминия особой чистоты (99,99 % А1) и электролитической меди. С целью получения метастабильного состояния, а именно пересыщенного твердого раствора, сплав А1 - 4 мае. % Си подвергался закалке от 520°С в воде. Сплавы 1441 и АМгб были изготовлены на ОАО «КУМЗ» в виде холоднодеформированных листов, соответственно, толщиной 1 мм (степень деформации 72 %) и 3 мм (степень деформации 35 %).

Облучение образцов сплава А1 - 4 мае. % Си в виде фольг толщиной 100 мкм ионами Аг+ с энергией Е = 20 кэВ, плотностью ионного тока j = 200 мкА/см2 дозами облучения Б = 1015-2-1018 см'2 в непрерывном режиме проводилось на ионном

имплантере с ионным источником ПЭП-18; ионами АГ в сканирующем режиме (Е = 30 кэВ, плотность ионного тока в пучке 180 мкА/см2, сечение пучка 5 мм2, площадь сканирования 50x50 мм2, частота сканирования 10 Гц,) на ускорителе IMSA-100 (Россендорф, Германия). Облучение промышленных алюминиевых сплавов в виде стандартных разрывных образцов ионами Ar+ (Е = 20-40 кэВ, j = 100-400 мкА/см2, D = 10|5-2,7Т017 см" ) осуществлялось в непрерывном и в штульсно-периодическом режимах на установке для ионно-лучевой имплантации ПУЛЬСАР.

Расчет пространственных распределений имплантированных ионов выполнялся с помощью компьютерной программы TRIM. Проективный пробег ионов Аг+ с энергией 20 и 40 кэВ в алюминиевых сплавах составляет, соответственно, 22 нм и 40 им, пробег ионов А1+ в сплаве А1 - 4 мае. % Си - 44 нм.

Оптическую металлографию и измерения микротвердости по Виккерсу проводили на микроскопе «Neophot-21», измерения кинетической микротвердости (при непрерывном вдавливании индентора) проводили на приборе Shimadzu DUH-2002, электронную микроскопию - на электронных микроскопах Philips СМ-300 и JEM-200 СХ, рентгеноструктурный анализ выполняли на дифрактометре ДРОН-4-07 в медном излучении, статические испытания на одноосное растяжение - в лаборатории ОАО «КУМЗ» в соответствии с ГОСТом 1497-84.

С целью прямого сравнения характера влияния ионного облучения на структуру сплавов (сопровождающегося нагревом образцов) и нагрева в аналогичном режиме в отсутствие облучения использовали муфельную печь, масляную и соляную ванны.

В третьей главе приведены результаты исследования влияния облучения ионами Аг+ и А1+ на кинетику и структурную картину распада пересыщенного твердого раствора в сплаве А1 - 4 мас.% Си.

Результаты электронно-микроскопического исследования показали, что при малых дозах облучения ионами Аг+ 1015, 2-Ю'6 см" (время облучения 1 и 20 с, температура образцов не превышала 25°С) распад твердого раствора происходит с образованием метастабильных 0"-, б'-фаз, а также стабильной фазы 9 (А12Си) (рис. 1). Для идентификации частиц использовали анализ электронограмм и изображений высокого разрешения. С ростом дозы облучения наблюдается тенденция к увеличению доли частиц 0-фазы и снижению доли частиц 0"- и 0'-фаз в структуре сплава. Вблизи облученной поверхности, где радиационно-динамическое воздействие наиболее интенсивно, даже при низких дозах облучения преобладают выделения стабильной 9-фазы, на большей же глубине (~ 1 мкм), в основном, образуются частицы 0'-фазы. Кроме того, наблюдается рост среднего размера формирующихся частиц: от 100-150 нм при D = 2-Ю16 см"2 до 200-300 нм при D = 1018 см"2 (рис. 1).

200 нм

Рис. 1. Микроструктура сплава А1 - 4 мае. % Си после закалки (а) и облучения

-Ь 162 182/\

ионами Аг дозами 2-10 см" (б) и 2-10 см" (в)

Распад пересыщенного твердого раствора в ходе облучения сопровождается изменением значений микротвердости Нц5 и Нм40, характеризующих структурное состояние сплава на различной глубине, соответственно, 2-3 и 10 мкм от

поверхности (рис. 2 а). Изменения фазового состава отражаются также на величине периода кристаллической решетки твердого раствора (рис. 2 б). После облучения ионами Аг+ дозами

н о

ъе

=1 X

0,3 0,2 0,1

О ф -0,1 -0,2 -0,3

Чг

101

ю1 .-2

1СГ

101

Р, см"'

о - нагрузка 40 г, 0 - нагрузка 5 г

2 Г

о"

та

О, см"2

Рис. 2. Влияние дозы облучения ионами Аг+ на микротвердость (а) и период кристаллической решетки (б) твердого раствора сплава А1 - 4 мас.% Си

1015 и 2-1016 см"2 значения микротвердости НЦ5 составляют, соответственно, 1000 и 840 МПа, а Ни40 - 1070 и 1000 МПа (в исходном закаленном состоянии: Нм5 = 900 МПа, Ни40= 950МПа). Значения периода кристаллической решетки возрастают по сравнению с исходным закаленным состоянием (а = 0,40398 нм) и составляют —0,40404 нм для доз облучения 1015 и 2-1016 см"2. Это хорошо согласуется с результатами электронно-микроскопического исследования и подтверждает, что уже при низких дозах

облучения происходит распад пересыщенного твердого раствора с образованием фаз.

При дальнейшем увеличении дозы облучения микротвердость монотонно уменьшается, а период кристаллической решетки твердого раствора продолжает возрастать. При максимальной дозе 2-1018 см"2 - НЦ4о = 915 МПа, Н(15 = 770 МПа, а = 0,40409 нм.

В случае облучения ионами А1+ изменения структуры и свойств обнаруживаются только при Б = 1016 см'2 (время облучения 240 с, температура образцов - 20°С). Наблюдается начальная (зонная) стадия старения с выделением зон Гинье-Престона I. За счет этого возрастает микротвердость: Нм40 = 1170 МПа, Н(15 = 1250 МПа, период решетки твердого раствора по сравнению с исходным состоянием не изменяется.

Увеличение дозы облучения до 1017 и 1018 см"2 приводит к образованию частиц 0"- и О'-фаз, при этом преобладают выделения б'-фазы. Размер частиц 0'-фазы варьируется от 30-50 нм до 100-150 нм. Микротвердость в этом диапазоне доз уменьшается и при О = 1018 см"2 Н^о = 1080 МПа, = 960 МПа. Период кристаллической решетки твердого раствора возрастает.

Сопоставление данных измерения микротвердости и значений периода кристаллической решетки облученных и термообработанных образцов показало, что облучение ионами Аг+ и А1+ изменяет кинетику распада пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мас.% Си. По сравнению с обычным термостимулированным старением в ходе облучения на несколько порядков возрастает скорость распада пересыщенного твердого раствора при аналогичных температурах.

Как отмечалось выше, при непрерывном облучении ионами Аг+, уже при использовании доз 1015, 2-1016 см"2 (время облучения, соответственно, 1 и 20 с, Т < 25°С) происходит перестаривание сплава с выделением частиц 8'- и 9-фаз. Зонная стадия распада не наблюдается. В результате облучения высокой дозой ~ 2-1018 см"2 (время облучения 0,5 ч, Т < 60°С) сплав находится в перестаренном состоянии, аналогичном состоянию после высокотемпературного отжига при 400°С в течение 0,5 ч, для которого характерны процессы выделения и коагуляции частиц стабильной 0-фазы (СиАЬ).

В то же время, установлено, что непрерывный нагрев закаленного образца в масле от комнатной температуры до 60°С в течение 0,5 ч (ход кривой нагрева аналогичен нагреву мишени в процессе набора дозы 2-Ю18 см"2) не приводит к распаду пересыщенного твердого раствора: значения микротвердости и периода кристаллической решетки не изменяются по сравнению с закаленным состоянием.

В случае облучения ионами А1+ в сканирующем режиме дозой 1016 см"2 (время облучения 240 с, Т < 50°С) наблюдается рост микротвердости, аналогичный росту

при искусственном старении закаленных образцов сплава в масле при 60°С в течение 8 ч.

Совокупность результатов электронно-микроскопического анализа поперечного сечения облученных образцов на расстоянии до ~ 1 мкм от облученной поверхности, а также значений микротвердости Нц5 и Н,,4о. отражающих свойства приповерхностных слоев глубиной ~ 2-3 и 10 мкм, соответственно, и, кроме того, изменение периода кристаллической решетки твердого раствора, характеризующего структурное состояние слоя ~ 50 мкм, свидетельствуют о том, что при облучении ионами Аг+ и А1+ наблюдается эффект дальнодействия. Протяженность области, в которой при облучении происходит распад пересыщенного твердого раствора с выделением частиц 0" или 6' и 9-фаз, многократно (минимум на два порядка величины) превышает проективные пробеги Аг+ и А1+ в сплаве А1 - 4 мас.% Си, составляющие, согласно оценкам методом TRIM, ~20-40 нм.

Ускоренный распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мас.% Си на глубине, многократно превышающей проективные пробеги ионов, может быть связан с наличием при ионном облучении радиационно-динамических эффектов [10], которые способствуют генерации дефектов кристаллической решетки на глубине, значительно превышающей проективные пробеги ионов. Повышенная концентрация дефектов, а также снижение энергии активации диффузии вследствие «радиационной тряски» при радиационно-динамическом воздействии способствуют увеличению подвижности атомов и ускоренному выделению метастабильных и стабильных фаз.

В четвертой главе исследованы механические свойства и структурно-фазовое состояние образцов сплавов АМгб и 1441 после холодной деформации, промежуточного отжига, применяемого в технологии холодной прокатки, а также после различных режимов облучения ионами Аг+.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что облучение ионами Аг+ (Е = 20-40 кэВ, j = 100-400 мкА/см2, D = Ы015-2,7-1017 см"2) оказывает существенное влияние на микроструктуру и свойства исследованных сплавов.

Сплав АМгб после холодной прокатки характеризуется высокими значениями прочностных характеристик и пониженной пластичностью: ав = 445 МПа, Go,2 = 407 МПа, 5 = 9%. Зёрна толщиной 25 мкм вытянуты вдоль направления прокатки, длина отдельных зёрен достигает 100 мкм. В зернах наблюдается развитая ячеистая структура с широкими границами между отдельными ячейками. Отжиг (Т = 320°С, 2 ч) приводит к резкому падению прочностных характеристик сплава и повышению его пластичности: ст„ = 328 МПа, ст0,2 = 178 МПа, 5 = 28 %. Это обусловлено образованием рекристаллизованных равноосных зерен размером

20-35 мкм. В отожженном сплаве сохраняется большое количество интерметаллидов кристаллизационного происхождения А16(Ре, Мп) размером 0,5 мкм.

Облучение сплава АМгб низкими дозами ионов Аг+ 1015-1016 см' (время облучения 1-10 с; температура, до которой нагревались образцы в ходе ионного облучения < 40-80°С) приводит к трансформации ячеистой структуры, проявляющейся в сужении границ ячеек и увеличении диаметра их центральных областей, свободных от дислокаций, а также к измельчению и растворению грубых интерметаллидов А16(Ре,Мп) на расстоянии ~ 150 мкм от облученной поверхности.

Повышение дозы облучения до 1017 см'2 способствует возрастанию пластичности и уменьшению прочностных характеристик сплава (ств = 420 МПа, ст0,2 = 326 МПа, 8=13 %), что связано с формированием во всем объеме образца субзеренной структуры с малоугловыми границами, а также с уменьшением количества интерметаллидов Л16(Ре, Мп).

Дальнейшее увеличение дозы облучения до значений (1,3-2,7)х1017 см"2 приводит к существенному разупрочнению сплава, близкому к разупрочнению, достигаемому при отжиге (Т = 320°С, 2 ч). Во всем объеме образцов протекают процессы рекристаллизации с образованием крупнокристаллической зеренной структуры с большеугловыми границами. Средний размер равноосных зерен составляет 35 мкм. Происходит измельчение и растворение интерметаллидов А16(Ре,Мп) под действием облучения. Сохранившиеся интерметаллиды имеют равноосную форму при среднем диаметре ~ 0,15 мкм. В итоге сплав имеет следующие характеристики: ств = 294 МПа, сто,2= 144 МПа, 5 = 26 %.

Сплав 1441 после холодной деформации обладает высокими значениями прочности и пониженной пластичностью: ств = 316 МПа, ст0,2 = 296 МПа, 5 = 3 %. Для микроструктуры этого сплава в исходном состоянии характерна сильная строчечность, указывающая на наличие вытянутых тонких зерен толщиной ~ 2 мкм. В объеме зерен наблюдается неравномерная ячеистая структура (рис. 3 а). Обнаружены интерметаллиды кристаллизационного происхождения А18Ре281 размером до 2 мкм, частицы [З'-фазы (А1з2г) равноосной формы диаметром 40-60 нм, а также мелкодисперсные частицы А13и диаметром менее 1 нм, выделившиеся в процессе естественного старения в процессе вылеживания сплава при комнатной температуре.

Отжиг (Т = 370°С, 2 ч) приводит к резкому падению прочностных характеристик и повышению пластичности: о„ = 245 МПа, сто,2 = 134 МПа, 8 = 20 %, за счет формирования рекристаллизованной структуры с размером образующихся зерен 3-8 мкм. Кроме того, в сплаве 1441 в отожженном состоянии значительно уменьшается количество частиц фаз АЬРе281 и А137.г, а также их размер до 50 и 2030 нм, соответственно.

Рис. 3. Микроструктура сплава 1441 после холодной деформации (а) и облучения ионами Аг+ дозами 10'5 см"2 (б) и 5,6-1016 см"2 (в)

Облучение сплава 1441 низкими дозами ионов Аг+ 1015-1016 см"2 (Т < 40-80°С) приводит к росту относительного удлинения до 6 %, т. е. в 2 раза по сравнению с исходным значением. Прочностные характеристики при этом не изменяются (рис. 4).

D, см"2 печной

отжиг

о - ст„; о - Сто,г; д - 8

Рис. 4. Зависимость механических свойств сплава 1441 от дозы облучения ионами Ar+, Е = 20 кэВ, j = 150 мкА/см2

Увеличение пластичности связано с образованием субзеренной структуры, аналогичной полигональной (рис. 3 б). При дозах облучения ~ 5-1016 см"2 происходит существенное разупрочнение сплава: ов = 230 МПа, Сто,2 = 134 МПа, 8 = 17%, аналогичное отожженному состоянию, что связано с образованием рекристаллизо ванных зерен (рис. 3 в) размером 12-20 мкм, а также мелкодисперсных равноосных зерен диаметром ~ 2-5 мкм. Дальнейшее увеличение дозы облучения до ~ 1017 см"2 приводит к росту прочностных характеристик: ов = 315 МПа, Сто,2 = 204 МПа, при некотором уменьшении 8 до -13%. При этом наблюдается значительный рост зерен до 30-35 мкм.

Таким образом, показано, что во всем объеме образцов толщиной 1 мм облучение ускоренными ионами Агь обеспечивает протекание процессов

рекристаллизации (рис. 5) в ходе непрерывного нагрева ионным пучком до температур, либо приближающихся к температуре обычного печного отжига (без выдержки при этих температурах), либо при более низких температурах < 260°С (в случае облучения дозой 5,6-1016 см"2 при j = 150 мкА/см2), что на 110°С ниже температуры промежуточного отжига в печи.

Рис. 5. Микроструктура сплава 1441 по толщине образца, облученного ионами Аг+, Е = 20 кэВ, j = 150 мкА/см2, D = 1017 см"2, Т < 370°С: а - облученная сторона (плакирующий слой), б - центральная часть, в — необлученная сторона

Немонотонный характер изменения механических свойств сплава 1441 при высоких дозах облучения (рис. 4) связан с одновременным протеканием в ходе облучения двух конкурирующих процессов. С одной стороны, происходит разупрочнение сплава, связанное с протеканием рекристаллизационных процессов с образованием новых зерен размером 5-10 мкм и их последующим ростом до 30-35 мкм при увеличении дозы облучения до ~10'7см~2. С другой стороны, облучение инициирует в сплаве распад пересыщенного твердого раствора с образованием мелкодисперсных частиц упрочняющих фаз 9' (АЬСи) и Б) (Al2LiMg). Степень распада твердого раствора возрастает с увеличением дозы облучения. ! Кроме того, дополнительное упрочняющее действие при высоких дозах

облучения оказывает, по-видимому, повышенная плотность дислокаций в новых рекристаллизованных зернах на облученной стороне образца.

С увеличением дозы облучения по всему объему образца наблюдается растворение фаз Р' (А132г) и 6' (А1з1л), а также уменьшение размера и частичное растворение интерметаллидов А18ре281. Отметим, что частицы фазы А1з2г кристаллизационного происхождения сохраняются и после двухчасового отжига при Т ~ 370°С, в то время как, облучение дозой 10|7см"2 в течение 107 с (Т < 370°С) приводит к растворению указанных частиц, причем не только в поверхностном слое, I но и во всем объеме образца толщиной ~ 1 мм.

Итак, полученные данные по изменению структурно-фазового состояния и свойств сплавов АМгб и 1441 при облучении ионами Аг+ с Е = 20-40 кэВ 0 = 100400 мкА/см2) свидетельствуют о том, что под воздействием пучков ускоренных I ионов в сплавах наблюдаются эффекты дальнодействующего характера. Изменения структуры происходят во всем объеме образцов (толщиной 3 и 1 мм,

соответственно), т.е. на глубине, более чем в 104 раз превышающей средний проективный пробег ионов Аг+ в этих сплавах.

Установлено, что интенсивность наблюдаемых процессов возрастает с увеличением дозы облучения, плотности ионного тока и температуры, до которой нагреваются образцы в ходе ионного облучения, что свидетельствует о дополнительной термической активации процессов.

В то же время, в результате специально проведенных в настоящей работе экспериментов показано, что кратковременный нагрев (в течение 8 с) образцов сплавов АМгб и 1441 в печи до 130°С с той же скоростью, что и при ионном облучении дозой 1016 см'2 не оказывает влияния на структурное состояние деформированного сплава. В нем наблюдается ячеистая структура, свойственная ему в деформированном состоянии. Это является достоверным доказательством нетеплового характера изменения структуры в сплаве 1441 при низких дозах облучения (1015-1016 см"2). Кроме того, нагрев и выдержка образцов сплава АМгб в соляной ванне при 320°С (что имитирует режим нагрева при высоких дозах облучения), не приводит к изменению механических свойств и структуры сплава в той же степени, что и при ионном облучении. Так в сплаве АМгб крупные рекристаллизованные зерна размером 30-40 мкм формируются в результате облучения в течение 135 с, в то время как при обычном нагреве рекристаллизационные процессы только начинаются после выдержки в течение 10 мин при температуре 320°С.

Таким образом, можно считать, что в случае облучения низкими дозами, когда температура образцов невысока (до ~ 130°С) или близка к комнатной, протекающие процессы перестройки дислокационной структуры и процессы полигонизации с образованием субзеренной структуры - это результат чисто радиационного воздействия.

Проведенное исследование показало, что ионное облучение холоднодеформированных алюминиевых сплавов приводит к протеканию в них процессов, приводящих систему в равновесное состояние, а именно возврату и рекристаллизации. Различие между процессами, приводящими систему в равновесное состояние при обычном термическим нагреве и нагреве в ходе облучения до одинаковых температур заключается в скорости происходящих процессов: при обычном нагреве для этого требуется намного больше времени (1-2 ч), в то время как при облучении - 5-160 с.

Многократное ускорение процессов возврата в объеме образцов можно объяснить на основе представлений о радйационно-динамическом воздействии корпускулярного излучения на метастабильные среды. Это воздействие связано с распространением в веществе ударных волн, возникающих в результате эволюции

плотных каскадов атомных столкновений. Можно высказать гипотезу о том, что распространение послекаскадных микроударных волн сжатия [10], давление в которых может превышать реальный, а, в некоторых случаях, и теоретический предел текучести, должно приводить к разблокировке большого числа дислокаций. Возникновение градиентов напряжений при разблокировке отдельных дислокаций микроударной волной, может привести к быстрой перестройке дислокационной структуры в результате цепной реакции высвобождения новых дислокаций, частично аннигилирующих в процессе их перемещения.

Полученные в работе данные о повышении пластичности холоднодеформиро-ванных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 при значительном снижении прочностных характеристик под воздействием пучка ускоренных ионов Аг+, аналогичное тому, которое реализуется при промежуточном печном отжиге (см. таблицу), позволили предложить способ обработки промышленных алюминиевых сплавов систем А1-М§ и А1-Ы-Си-Мц пучками ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ взамен длительного промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400°С), применяемого в технологии холодной прокатки.

Таблица

Механические свойства листов промышленных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 после различных обработок

Вид обработки Ств, МПа СТО, 2, МПа 5,%

Сплав АМгб

Холодная прокатка (е = 35 %) 445 407 9

Промежуточный отжиг (Т = 320 °С, 2 ч) 328 178 28

Облучение ионами Аг+, 50 с 335 174 26

Сплав 1441

Холодная прокатка (е = 72 %) 315 296 Г з

Промежуточный отжиг (Т = 370 °С, 2 ч) 245 134 20

Облучение ионами Аг+, 5 с 218 130 19

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Показано, что облучение непрерывными пучками ионов Ar+ (Е = 20 кэВ, j = 200 мкА/см2) и сканирующими пучками ионов А1+ (Е = 30 кэВ, j = 180 мкА/см2) инициирует ускоренный распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си с образованием метастабильных и стабильных фаз при низких температурах (< 60°С), при которых в ходе нагрева протекает лишь зонная стадия старения. Выделение частиц наблюдается на глубине -10 мкм, что более чем на два порядка величины превышает проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в исследуемом сплаве.

Степень распада пересыщенного твердого раствора возрастает с увеличением дозы облучения.

2. Обнаружено явление быстрого радиационного отжига холодно деформированных алюминиевых сплавов АМгб и 1441, заключающееся в том, что под воздействием пучков ускоренных ионов Аг+ (Е = 20-40 кэВ, j = 100-400 мкА/см2) в сплавах происходят процессы, в целом аналогичные термическому отжигу, а именно, осуществляется перестройка исходной дислокационной структуры, инициируются процессы полигонизации и рекристаллизации. Указанные изменения протекают за короткое время (1-160 с) во всем объеме образцов толщиной 1-3 мм при температурах, более низких по сравнению с температурой стандартного отжига, применяемого в технологии холодной прокатки.

3. Установлено, что при определенных режимах облучения ионами Аг+ изменяется не только структура, но и фазовый состав алюминиевых сплавов: в сплавах АМгб и 1441 происходит измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения (А16(Ре, Мп), А18Ре281, А137,г), которые не удается устранить при промежуточном термическом отжиге (Т = 320-370°С, 2 ч). Кроме того, в дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 при дозах облучения 1016 -1017 см'2 наблюдается ускоренный распад твердого раствора с образованием в объеме зерен мелкодисперсных упрочняющих фаз 0' (А12Си) и 81 (Al2LiMg).

4. Проведено сравнение облучения ионами Аг+ и чисто термического воздействия (полностью воспроизводящего режим нагрева пучком ускоренных ионов) на структуру и свойства сплавов АМгб и 1441. Доказана нетепловая природа наблюдаемых эффектов, что свидетельствует в пользу существенной роли радиационно-динамического вклада в изменение структуры и свойств исследуемых сплавов при ионном облучении.

5. Показано, что, изменяя параметры облучения, можно управлять дислокационной, зеренной структурой сплавов, а также их фазовым составом, что открывает новые возможности воздействия на их служебные свойства.

На основе проведенных исследований предложен способ ионно-лучевой обработки листов алюминиевых сплавов в ходе их холодной прокатки с целью устранения нагартовки и улучшения структуры листового проката взамен длительного (в течение 1-2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400°С).

Список цитируемой литературы

1. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлах [Текст] / М.И. Гусева // Поверхность. Физика, химия, механика. - 1982. - № 4. - С. 27-50.

2. Диденко А.Н. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантированных

металлических материалах [Текст] / А.Н. Диденко, Ю.П. Шаркеев, Э.В. Козлов, А.И. Рябчиков. - Томск: Изд-во HTJI. - 2004. - 328 с.

3. Аиищик В.М. Модификация инструментальных материалов ионными и плазменными пучками [Текст] / В.М. Аншцик, В.В. Углов. - Минск: БГУ. - 2003. -191 с.

4. Павлов П.В. Эффект дальнодействия при ионном облучении металлических фольг // П.В. Павлов, Д.И. Тетельбаум, Е.В. Курильчик // Металлы. - 1993. - №3. -С. 78-83.

5. Хмелевская B.C. Эффект дальнодействия в материалах различной природы [Текст] / B.C. Хмелевская, И.А. Антошина, М.Н. Кордо // ФММ. - 2007. - Т. 103. -№6. - С. 652-656.

6. Мартыненко Ю.В. Эффекты дальнодействия при ионной имплантации [Текст]

/ Ю.В. Мартыненко // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. М.: ВИНИТИ. - 1993. - Т. 7. - С. 82-112.

7. Нетепловые фазовые переходы и эффекты дальнодействия при облучении сплавов ускоренными ионами [Текст] / С.Н. Бородин, ЕЛО. Крейндель, Г.А. Месяц,

B.В. Овчинников //Письма в ЖТФ. - 1989. -Т. 15.-Вып. 17.-С. 51-55.

8. Овчинников В.В. Мессбауэровская спектроскопия ионно-легированных металлов и сплавов [Текст] / В.В. Овчинников // Металлы. - 1996. - № 6. - С. 104-129.

9. Enhanced Atomic Short-Range Ordering of Alloy Fe-15 at.% Cr Caused by Ion Irradiation at Elevated Temperature and Thermal Effects Only [Текст] / V.V. Ovchinnikov, B.Yu. Goloborodsky, N.V. Gushchina, V.A. Semionkin, E. Wieser // Appl. Phys. A. - 2006. - V. 83. - P. 83-88.

Ю.Овчинников В.В. Радиационно-динамические эффекты. Возможности формирования уникальных структурных состояний и свойств конденсированных сред [Текст] / В.В. Овчинников // Успехи физических наук. - 2008. Т. 178. - № 9. -

C. 991-1001.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Способ получения листового проката из алюминиевых сплавов: заявка 047736 Рос. Федерация. / Овчинников В.В., Гаврилов Н.В., Гущина Н.В., Школьников А.Р., Можаровский С.М., Филиппов A.B.; заявитель ОАО «КУМЗ»; пат. Поверенный Янц В.К. № 2006143709/02; заявл. 08.12.2006; опубл. 20.06.2008 г.; приоритет 08.12.2006 г. Принято решение о выдаче патента на изобретение от 17.07.2008 г.

2. Исследование процессов объемного распада пересыщенного твердого раствора AI - 4 мас.% Си при облучении ионами Аг+ с энергией 20 кэВ [Текст] / Н.В. Гущина, В.В. Овчинников, Б.Ю. Голобородский, Л.С. Чемеринская // Известия Томского политехнического университета. - 2005. - Т. 308. - №7. - С. 53-57.

3. Изменение дислокационной структуры и фазового состава сплава АМгб при облучении ионами Аг+ с энергией 40 кэВ [Текст] / А.Р. Школьников, В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, Л.С. Чемеринская, С.М. Можаровский,

В.А. Козловских, Л.И. Кайгородова // Известия Томского политехнического университета. - 2005. - Т. 308. - №7. - С. 58-64.

4. Effect of Ar+ ions implantation on phase composition, microstructure and strength characteristics of Al-Mg alloy [Текст] / V.V. Ovchinnikov, N.V. Gushchina, L.S. Chemerinskaya, T.A. Belykh, A.R. Shkolnikov, S.M. Mozharovsky, A.V. Filippov, L.I. Kaigorodova // Известия вузов. Физика. - 2006. - № 8. Приложение. - С. 350-353.

5. Structure and mechanical properties of cold-deformed alloy of system Al-Cu-Mg-Mn irradiated with Ar+ ions [Текст] / V.V. Ovchinnikov, N.V. Gushchina, L.S. Chemerinskaya, T.A. Belykh, A.R. Shkolnikov, S.M. Mozharovsky, A.V. Filippov, L.I. Kaigorodova // Известия вузов. Физика. - 2006. - № 8. Приложение. - С. 347-349.

6. Структурные особенности алюминиевого сплава 1441, подвергнутого облучению ионами Аг+ [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, JI.C. Чемеринская, А.Р. Школьников, С.М. Можаровский, А.В. Филиппов, Л.И. Кайгородова // Известия вузов. Физика. - 2007. - № 2. - С. 73-81.

7. Анализ изменений структурного состояния сплава ВД1 (Al-Cu-Mg-Mn) под воздействием ионного облучения (Ar+, Е = 40 кэВ) методом просвечивающей электронной микроскопии [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, Л.С. Чемеринская, А.Р. Школьников, С.М. Можаровский, А.В. Филиппов, Л.И. Кайгородова // ФММ. - 2008. - Т. 105. - № 4. - С. 404-411.

8. Изменение механических свойств и структуры алюминиевого сплава АМгб (Al-Mg) после облучения ионами Аг+ и после термического отжига [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, С.М. Можаровский, А.В. Филиппов, В.В. Сагарадзе, Н.Ф. Вильданова // Известия вузов. Физика. - 2008. - № 11/2. - С. 56-61.

9. Текстурные превращения в листах из алюминий-литиевого сплава при облучении ионами Аг+ [Текст] / В.В. Овчинников, Д.Б. Титоров, Н.В. Гущина, Д.В. Титорова, С.М. Можаровский, А.В. Филиппов // Известия вузов. Физика. 2008. - № 11/2.-С. 62-67.

10. Исследование распада пересыщенного твердого раствора А1 - 4 вес.% Си при облучении ионами Аг+ [Текст] / Н.В. Гущина, В.В. Овчинников, Б.Ю. Голобородский, A. Mucklich, Е. Wieser // Труды XIII Международного совещания «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. - М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2003.-С. 312-316.

11. Исследование радиационно-динамических эффектов в сплаве А1 - 4 вес. % Си при облучении газовыми и металлическими ионами [Текст] / Н.В. Гущина, В.В. Овчинников, Б.Ю. Голобородский, A. Mucklich, Е. Wieser // Труды XII Международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов РФХ-12, Томск, 2003. - С. 192-195.

12. Precipitation formation in A14Cu by Ion Irradiation [Текст] / A. Mucklich, N. Gushchina, E. Wieser, V.V. Ovchinnikov // Proceedings 31th Conference of the DGE, Deutsche Gesellschaft fur Elektronenmikroskopie, Dresden, 2003. - P. 348-349.

13. Acceleration of Processes of Solid Solution A1 - 4 wt. % Cu Volume Decomposition at Low-Dose Ion Irradiation [Текст] / V.V. Ovchinnikov, N.V. Gushchina, A. Mucklich, E. Wieser // Proceedings 7th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Томск, 2004. - С. 209-210.

14. Модификация алюминиевых сплавов ионами Аг+ средних энергий [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, J1.C. Чемеринская, А.Р. Школьников, С.М. Можаровский, А.В. Филиппов, Л.И. Кайгородова // Труды V Международной научной конференции "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах", Томск, 2006. - С. 257-260.

15. Структурные изменения в объеме сплава Al-Mg (АМгб) при ускоренном низкотемпературном радиационном-отжиге в пучке ионов Ar+ (Е = 40 кэВ) [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, Л.С. Чемеринская, А.Р. Школьников, С.М. Можаровский, В.А. Козловских, Л.И. Кайгородова // Труды XVI Международного совещания «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. -М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2006. - С. 271-276.

16. Быстрый низкотемпературный радиационный отжиг нагартованного сплава А1-Li-Cu-Mg (1441) пучком ионов Аг+ (Е=40 кэВ) [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, Л.С. Чемеринская, А.Р. Школьников, С.М. Можаровский, В.А. Козловских, Л.И. Кайгородова // Труды XVI Международного совещания «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2006. С. 527-533.

17. Радиационный отжиг полос промышленных алюминиевых сплавов с использованием ленточного источника ускоренных ионов [Текст] / В.В. Овчинников, Н.В. Гаврилов, Н.В. Гущина, А:С. Каменецких, Д.Р. Емлин, С.М. Можаровский, А.В. Филиппов // Труды XVIII Международного совещания «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. - М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2008. - С. 448-456.

18. Structural Changes in Volume of Deformed Alloy 1441 (Al-Li-Cu-Mg) Under Ion Bombardment [Текст] / V.V. Ovchinnikov, N.V. Gushchina, S.M. Mozharovsky, A.V. Filippov, V.V. Sagaradze, N.F. Vildanova // Proceeding 9th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows, Tomsk, 2008. - P. 378379.

19. Effect of Irradiation with Powerful Ion Beams on Microstructure of Cold-Worked Aluminum-Lithium Alloy 1441 [Текст] / V.V. Ovchinnikov, G.E. Remnev, V.I. Guselnikov, N.V. Gushchina, S.M. Mozharovsky, A.V. Filippov, L.I. Kaigorodova // Proceeding 9th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows, Tomsk, 2008. - P. 414-417.

Подписано в печать 20.11.2008 г. Формат 60x90/16. Объем 1 пл. Тираж 100 экз. Заказ № 007469 Оттиражировано на ризографе в копировальном центре «Таймер» по адресу: г. Екатеринбург, ул. Луначарского, 136

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Гущина, Наталья Викторовна

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1. Имплантация ускоренных ионов в вещество.

1.2. Представление о механизме ионной имплантации. Физические процессы в зоне пробега ионов и ее окрестности.

1.3. Экспериментальные данные и теоретические представления о природе и механизмах «эффекта дальнодействия».

1.4. Влияние ионного облучения на структуру и свойства алюминия и его сплавов.

1.5. Алюминиевые модельные и деформируемые конструкционные сплавы. Свойства, фазовый состав и особенности термической обработки.

Постановка цели и задач исследования.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Материалы и их обработка.

2.1.1. Модельный сплав А1 - 4 мас.% Си.

2.1.2. Промышленные алюминиевые сплавы АМгб и 1441.

2.2. Методика ионной имплантации.

2.2.1. Оборудование для ионной имплантации.

2.2.2. Исследование температурных режимов облучения алюминиевых сплавов ионами Аг+ в зависимости от энергии и плотности ионного тока.

2.2.3. Расчет проективных пробегов ионов Аг+ и А1+ в исследованных алюминиевых сплавах.

2.3. Методы исследования.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ РАСПАДА ПЕРЕСЫЩЕННОГО ТВЕРДОГО РАСТВОРА В МОДЕЛЬНОМ СПЛАВЕ А1 - 4 мае. % Си ПРИ ОБЛУЧЕНИИ УСКОРЕННЫМИ ИОНАМИ Аг+ И А1+.

3.1. Металлографический анализ исходной зеренной структуры образцов закаленного сплава А1 - 4 мае. % Си.

3.2. Электронно-микроскопические исследования микроструктуры сплава А1 - 4 мае. % Си в исходном, естественно состаренном и облученном ионами Аг+ и А1+ состояниях.

3.3. Результаты измерения микротвердости.

3.4. Рентгеноструктурные исследования.

Выводы.

4. ИЗУЧЕНИЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ ПУЧКОВ УСКОРЕННЫХ ИОНОВ НА

ХОЛОДНОДЕФОРМИРОВАННЫЕ ПРОМЫШ-ЛЕННЫЕ СПЛАВЫ АМГ6 И 1441. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ.

4.1. Сплав АМгб.

4.1.1. Результаты механических испытаний.

4.1.2. Изучение роли плакирующего слоя в изменении механических свойств сплава АМгб при ионном облучении.

4.1.3. Металлографический анализ структуры сплава АМгб.

4.1.4. Результаты электронно-микроскопических исследований облученных образцов сплава АМгб.

4.2. Сплав 1441.

4.2.1. Результаты механических испытаний.

4.2.2. Металлографический анализ образцов сплава 1441.

4.2.3. Результаты электронно-микроскопических исследований.

4.3. Влияние температуры образца на изменение механических свойств и микроструктуру сплавов АМгб и 1441 при облучении.

4.4. Сравнение характера влияния ионного облучения и нагрева (аналогичного нагреву при облучении) на структуру холоднодеформированных сплавов АМгб и 1441.

4.5. Способ ионно-лучевой обработки листового проката из алюминиевых сплавов.

Выводы.

Введение диссертация по физике, на тему "Исследование закономерностей фазовых и структурных превращений в сплавах на основе алюминия при облучении ионами средних энергий"

Как показали исследования последних десятилетий, использование пучков ускоренных ионов является одним из перспективных направлений в области создания новых технологий обработки материалов. Структурное состояние и физические свойства веществ, подвергнутых ионно-лучевому воздействию, существенно отличаются от соответствующего состояния и свойств веществ после обычной термической обработки или других традиционных видов воздействия. В ряде случаев удается получить уникальные электрические, магнитные, механические, трибологические и другие свойства материалов.

При наличии большого числа примеров благоприятного воздействия ионной имплантации на различные свойства материалов серьезной проблемой остается повышение глубины модифицируемой зоны, которая в обычных случаях соизмерима с проективным пробегом ионов Rp в твердых телах и составляет при энергиях 104 - 106 эВ несколько десятков или сотен нанометров.

Существенно расширить возможности ионной имплантации позволяет использование эффектов дальнодействия, проявляющихся в изменении структуры и свойств материалов, подвергнутых воздействию ускоренных ионов, на расстояниях от облученной поверхности, многократно (иногда более чем в 103 - 104 раз) превышающих толщину легируемого поверхностного слоя.

Наименее изученными как экспериментально, так и теоретически, являются эффекты инициирования ионным облучением распространяющихся вглубь вещества структурно-фазовых превращений в металлах и сплавах. Такие превращения не связаны с ионным легированием. Они являются результатом радиационно-динамического воздействия пучков ускоренных ионов и представляют собой быстропротекающие процессы смены типа кристаллической решетки всего объема макроскопических образцов, выделения новых фаз, формирования ближнего и дальнего атомного порядка во всем объеме металлических мишеней. Радиационно-динамические эффекты были обнаружены при воздействии ионов средних энергий (10 - 100 кэВ) на неравновесные (метастабильные) среды с высокой запасенной энергией. К настоящему времени эти эффекты исследованы в ультрамелкозернистых Fe, Си, а также в ряде сплавов: Fe-Ni, Fe-Al, Fe-Si, Fe-Mn, Fe-Cr, Pd-Cu, Fe-Pd-Au.

Алюминиевые сплавы, обладая повышенными технологическими характеристиками, нашли широкое применение в качестве конструкционных материалов, в том числе в авиастроении, атомной и космической технике. В последнее время кроме высоких требований к статической прочности, коррозионной стойкости, трещиностойкости, высокой стабильности свойств алюминиевых сплавов, жесткие требования предъявляются к стоимости полуфабрикатов, а также к уровню производственных затрат и экологической чистоте производства. Это стимулирует разработку принципиально новых технологий обработки алюминиевых сплавов, в том числе с применением пучков заряженных частиц.

Число исследований, посвященных влиянию ионного облучения на структурно-фазовое состояние сплавов на основе алюминия, весьма ограничено. Авторы большинства работ по воздействию пучков ускоренных ионов на алюминиевые сплавы исследовали структурные изменения в зоне пробега ионов. Попытки увеличения модифицированного слоя с применением ионов высоких энергий (>10 МэВ), а также мощных ионных пучков при повышенных температурах не привели к увеличению глубины проникновения ионов в вещество свыше нескольких десятков (в отдельных случаях 100 - 150) микрометров. Однако, этого явно недостаточно для многих технических применений.

Диссертационная работа выполнена в лаборатории пучковых воздействий Института электрофизики УрО РАН в соответствии с планами научно-исследовательских работ лаборатории 2002 - 2008 г., а также календарными планами проектов РФФИ: № 01-02-96428-урал (2001 - 2003) «Физические основы создания перспективных технологий и новых материалов на основе инициирования радиационно-динамических фазовых превращений в метастабильных средах мощными пучками ускоренных ионов», 04-02- 17602-а (2004 - 2006) «Использование острофокусированных ионных пучков и комбинированного электромагнитного и ионного облучения для инициирования и исследования радиационно-динамических процессов в металлических сплавах», № 08-02-12126-офи (2008 - 2009) «Разработка физических основ быстрого радиационного отжига алюминиевых сплавов пучками ускоренных ионов взамен промежуточного печного отжига»; календарным планом договора с Институтом физики ионных пучков Исследовательского Центра Россендорф (Германия) в рамках международного соглашения (Гос. контракт с Министерством науки и технологии РФ № 40.700.12.0027 RUS 231/01) «Радиационно-динамические эффекты в метастабильных сплавах при ионном облучении» и, кроме того, в рамках договора с Каменск-Уральским металлургическим заводом № 3/05 «Использование переменных режимов ионно-лучевой модификации алюминиевых сплавов в технологических процессах» (2005 - 2008).

Целью настоящей работы явилось изучение закономерностей инициируемых облучением ускоренными ионами Аг+ и А1+ с энергией 20-40 кэВ структурных и фазовых превращений в метастабильных средах:

- пересыщенном твердом растворе модельного дисперсионно-твердеющего сплава

А1 - 4 мае. % Си после закалки,

- промышленных алюминиевых сплавах АМгб системы Al-Mg и 1441 системы Al-Li

Cu-Mg после холодной пластической деформации.

В соответствии с поставленной целью решались следующие основные задачи:

1. Установить закономерности влияния облучения ионами Аг+ и А1+ на распад пересыщенного твердого раствора модельного дисперсионно-твердеющего сплава А1 - 4 мае. % Си.

Научная новизна работы заключается в том, что впервые:

2. Обнаружено ускорение распада пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си под воздействием ионов Аг+ и А1+ при низких температурах (< 60 °С), на глубине, более чем на два порядка величины превышающей проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в этом сплаве.

3. Установлены закономерности изменения микротвердости, периода кристаллической решетки твердого раствора и фазового состава сплава А1 - 4 мае. % Си в зависимости от дозы облучения.

-у вариации энергии ионов (20 - 40 кэВ), плотности ионного тока (100 - 400 мкА/см ) и дозы облучения (1-Ю15 - 2,7-Ю17 см'2).

5. Установлено, что кратковременное (1-160 с) облучение ионами Аг+ с энергией 20-40 кэВ вызывает в холоднодеформированных сплавах АМгб и 1441 перестройку исходной дислокационной структуры, протекание процессов полигонизации и рекристаллизации, измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения на глубине не менее ~ 150 мкм от облученной поверхности при низких дозах облучения 1015 - 1016 см"2, и по всей толщине листа (1-3 мм) при повышенных дозах облучения 5-Ю16 см"2 - 2-1017 см'2. В дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 такое облучение инициирует распад твердого раствора с образованием дисперсных частиц упрочняющих фаз.

6. Показано, что наблюдаемые структурно-фазовые превращения в метастабильных алюминиевых сплавах при облучении ионами Аг+ и А1+ имеют нетепловой характер и обусловлены радиационно-динамическим воздействием.

7. Предложен способ ионно-лучевой обработки промышленных алюминиевых сплавов систем Al-Mg, Al-Li-Cu-Mg пучками ускоренных ионов Аг+ с энергией 20 - 40 кэВ с целью снятия нагартовки взамен длительного промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320 - 400 °С).

Практическая значимость. В результате проведенных фундаментальных исследований закономерностей воздействия пучков ускоренных ионов на структуру и механические свойства закаленных и холоднодеформированных алюминиевых сплавов получена принципиально новая информация, позволяющая прогнозировать изменение свойств алюминиевых сплавов в условиях ионного облучения. Это имеет важное практическое значение, поскольку знание этих закономерностей является основой для создания новых уникальных технологий обработки материалов пучками ионов.

Установлен факт повышения пластичности холоднодеформированных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 в результате протекания ускоренных (по сравнению с обычным отжигом) процессов полигонизации и рекристаллизации под воздействием ионов Аг+ и установлены закономерности протекания наблюдаемых процессов в зависимости от параметров облучения. Это позволило предложить способ кратковременной (5 - 160 с) обработки промышленных алюминиевых сплавов систем Al-Mg и Al-Li-Cu-Mg пучками ускоренных ионов Аг+ с энергией 20 - 40 кэВ взамен длительного (в течение 2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320 - 400 °С).

- длительность отжига снижается на 1-2 порядка, энергоемкость процесса - в 2-3 раза.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Облучение ускоренными ионами Аг+ и А1+ (Е - 20 и 30 кэВ) инициирует распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си с образованием метастабильных и стабильных фаз при низких температурах (< 60 °С), при которых в ходе нагрева протекает лишь зонная стадия старения. Выделение частиц наблюдается на глубине ~ 10 мкм, что более чем на два порядка величины превышает проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в исследуемом сплаве.

2. Под воздействием пучков ускоренных ионов Аг+ с энергией 20 - 40 кэВ в холоднодеформированных алюминиевых сплавах АМгб (Al-Mg) и 1441 (Al-Li-Cu-Mg) во всем объеме образцов толщиной 1 - 3 мм при температурах ниже температуры отжига, применяемого в технологии холодной прокатки (320 - 400 °С), протекают в течение короткого времени (1 - 160 с) следующие процессы:

- трансформация исходной дислокационной структуры и полигонизация с образованием субзерен (при дозах 1015 - 1016 см"2, соответствующее время облучения 1-10 с);

16 17 2

- рекристаллизация и рост зерна (5-10 -2-10 см");

- измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения (1015- 1017см"2);

- образование частиц упрочняющих фаз в дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 (1016- 1017см"2).

Личный вклад соискателя. Автором выполнен детальный анализ литературных данных, относящихся к традиционным методам обработки алюминиевых сплавов, а также к вопросам, связанным с разработкой новых технологий изменения их свойств, в частности, попыткам использования пучков ускоренных ионов для воздействия на свойства и структурно-фазовое состояние алюминия и его сплавов. Автор лично осуществлял планирование эксперимента, включая выбор методов испытаний свойств, структурных исследований и режимов облучения сплавов, самостоятельно проводил измерения микротвердости и рентгеноструктурный анализ, принимал непосредственное участие в металлографических и электронно-микроскопических исследованиях (включая получение и анализ изображений, а также расчет электронограмм). Автор внес существенный вклад (в ряде случаев основной) в анализ и интерпретацию полученных результатов, а также в написание научных статей и тезисов докладов.

Апробация работы. Все основные результаты, приведенные в диссертационной работе, подробно доложены и обсуждены на следующих Международных и Российских конференциях и семинарах: XIII, XVI, XVII, XVIII Международных совещаниях «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2003, 2006, 2007, 2008); 31th Conference of the DGE, Deutsche Gesellschafit fur Elektronenmikroskopie (Dresden, 2003); XII Международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов РФХ-12 (Томск, 2003); 7th, 9th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (Томск, 2004, 2008); III, IV Российских научно-технических конференциях «Физические свойства металлов и сплавов», (Екатеринбург, 2005, 2007); II Международной школе «Физическое материаловедение», (Тольятти, 2006); V и VII Международных Уральских семинарах «Радиационная физика металлов и сплавов» (Снежинск, 2003, 2007); V и VI Международных научных конференциях "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах" (Томск, 2006, 2008); XIX Уральской школе металловедов-термистов

Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2008).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из 4 глав основного текста, заключения, списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации составляет 200 страниц, включает 63 рисунка, 19 таблиц и список цитируемой литературы из 184 наименований.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Показано, что облучение непрерывными пучками ионов Аг+ (Е = 20 кэВ, j = 200 мкА/см2) и сканирующими пучками ионов А1+ (Е = 30 кэВ, j = 180 мкА/см2) инициирует ускоренный распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си с образованием метастабильных и стабильных фаз при низких температурах (< 60 °С), при которых в ходе нагрева протекает лишь зонная стадия старения. Выделение частиц наблюдается на глубине ~ 10 мкм, что более чем на два порядка величины превышает проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в исследуемом сплаве. Степень распада пересыщенного твердого раствора возрастает с увеличением дозы облучения.

2. Обнаружено явление быстрого радиационного отэюига холоднодеформированных алюминиевых сплавов АМгб и 1441, заключающееся в том, что под воздействием пучков ускоренных ионов Аг (Е = 20 - 40 кэВ, j = 100 - 400 мкА/см ) в сплавах происходят процессы, в целом аналогичные термическому отжигу, а именно, осуществляется перестройка исходной дислокационной структуры, инициируются процессы полигонизации и рекристаллизации. Указанные изменения протекают за короткое время (1 - 160 с) во всем объеме образцов толщиной 1-3 мм при температурах, более низких по сравнению с температурой стандартного отжига, применяемого в технологии холодной прокатки.

3. Установлено, что при определенных режимах облучения ионами Аг+ изменяется не только структура, но и фазовый состав алюминиевых сплавов: в сплавах АМгб и 1441 происходит измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения (Al6(Fe, Мп), AlsFe2Si, Al3Zr), которые не удается устранить при промежуточном термическом отжиге (Т = 320 - 370 °С, 2 ч). Кроме того, в дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 при дозах облучения 1016 - 1017 см"2 наблюдается ускоренный распад твердого раствора с образованием в объеме зерен мелкодисперсных упрочняющих фаз 0' (АЬСи) и Si (AbLiMg).

На основе проведенных исследований предложен способ ионно-лучевой обработки листов алюминиевых сплавов в ходе их холодной прокатки с целью устранения нагартовки и улучшения структуры листового проката взамен длительного (в течение 1 - 2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320 - 400 °С).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

С целью оптимизации постановки задачи исследования выполнен аналитический обзор литературных данных, относящихся к традиционным методам обработки алюминиевых сплавов, а также вопросам, связанным с разработкой новых технологий изменения их свойств, в частности, попыткам использования энергетических (ускоренных) частиц для воздействия на физико-механические свойства и структурно-фазовое состояние алюминия и его сплавов.

Показано, что одним из перспективных направлений в ряду развиваемых в настоящее время новейших технологий обработки материалов является использование ионных пучков. Структурное состояние и физические свойства материалов, подвергнутых ионно-лучевому воздействию, существенно отличаются от соответствующего состояния и свойств веществ после обычной термической обработки или других традиционных видов воздействия.

Особое внимание уделено динамическим эффектам дальнодействия при корпускулярном облучении, которые наиболее ярко проявляются при воздействии на метастабильные среды. Использование этих эффектов позволяет существенно увеличить глубину модифицированной зоны при ионно-лучевой обработке неравновесных сред.

За основу взяты фундаментальные исследования воздействия пучков ускоренных ионов, выполненные на большом числе материалов в метастабильном состоянии [4, 5, 2031]. Для увеличения глубины воздействия ускоренных ионов на материалы в этих работах используются радиационно-динамические эффекты, связанные с распространением послекаскадных микроударпых волн, способных воздействовать на структуру и свойства метастабильных сред с высокой запасенной энергией.

В работе проведено комплексное исследование влияния облучения ионами Аг+ и А1+ с энергиями 20 - 40 кэВ на процессы распада в таких неравновесных срсд, как пересыщенный твердый раствор в сплаве А1 - 4 мае. % Си. Впервые показано, что облучение непрерывным пучком ионов Ar+ (Е = 20 кэВ, j = 200 мкА/см2) и сканирующим пучком ионов А1+ (Е = 30 кэВ, j = 180 мкА/см2) инициирует ускоренный распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си с образованием метастабильных и стабильных фаз при низких температурах (< 60 °С), при которых в ходе нагрева протекает лишь зонная стадия старения. Выделение частиц наблюдается на глубине ~ 10 мкм, что более чем на два порядка величины превышает проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в исследуемом сплаве [147, 148, 150].

Установлено, что степень распада пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мас.% Си возрастает с увеличением дозы облучения.

При относительно малых дозах ионов Ar+ 1015 и 2-1016 см"2 (соответствующее время облучения 1 и 20 с, Т < 25 °С), распад твердого раствора происходит с образованием частиц 0", 0' и 0-фаз [147. 148]. С увеличением дозы облучения до 2-1018 см" (время облучения 0,5 ч, Т < 60 °С) обнаружена тенденция к снижению доли частиц 0"- и О'-фаз и увеличению доли частиц 0-фазы в структуре, а также к росту среднего

1 £ -N размера формирующихся частиц: от 100-150 нм при D = 2-10 см" до 200-300 нм при to п

D = 2-10 см" . Эти процессы сопровождаются последовательным уменьшением микротвердости и ростом периода кристаллической решетки твердого раствора (что характерно для процесса перестаривания твердого раствора) [148. 150].

16 2

В случае облучения ионами А1 дозой 1-10 см" (время облучения 240 с, Т < 25 °С) наблюдается зонная стадия старения с выделением зон Гинье-Престона I, что t "j сопровождается значительным ростом микротвердости [148]. При повышенных дозах 10 18 2 и 10 см" происходит распад твердого раствора с преимущественным выделением 0'-фазы.

В настоящей работе проведен также большой объем экспериментальных исследований, направленных на выяснение закономерностей влияния ионно-лучевой обработки на структуру и свойства нагартованных промышленных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 с использованием различных режимов облучения. Большое внимание на начальной стадии исследования было уделено изучению температурных режимов облучения в зависимости от параметров ионных пучков (что абсолютно необходимо в силу неизбежного нагрева образцов ионным пучком). В дальнейшем постоянный мониторинг температуры позволил отделить чисто термическое воздействие ионных пучков от радиационно-динамических эффектов. С этой же целью режим нагрева образцов ионным пучком в точности воспроизводился с помощью печного нагрева, что продемонстрировало различие результатов таких обработок [160. 169].

В результате проведенных исследований (серий механических испытаний и изучения микроструктуры сплавов методом металлографического анализа и просвечивающей электронной микроскопии) установлено, что облучение ионами Аг+ (Е = 40 кэВ, j — 100 - 400 мкА/см2, D = 1-Ю15 - 2,7-1017 см"2) холоднодеформированных сплавов АМгб и 1441 вызывает перестройку исходной дислокационной структуры, протекание процессов полигонизации и рекристаллизации, измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения. В дисперсионно-твердеющем сплаве 144 Обнаружены процессы распада твердого раствора с образованием дисперсных частиц упрочняющих фаз на глубине не менее 150 мкм от облученной поверхности при низких дозах облучения 1015 - 1016 см"2, и по всей толщине листа (1-3 мм) при повышенных дозах облучения (от ~ 5-Ю16 см"2 и выше). Обнаружено также многократное ускорение npoifeccoe возврата и рекристаллизации под воздействием пучка ускоренных ионов Аг+, по сравнению с обычным отжигом.

На основе полученных результатов изменения механических свойств и структуры сплавов АМгб и 1441, подвергнутых различным режимам ионно-лучевой обработки, установлены фундаментальные закономерности воздействия пучков ускоренных ионов на структуру и механические свойства алюминиевых сплавов в зависимости от дозы облучения и плотности ионного тока (см. выводы к разделу 4).

Установлено, что при определенных режимах облучения ионами Ar+ (Е = 20 - 40

О 1 f\ I 7 О кэВ, j = 150 - 400 мкА/см , D = 5-10 - 1,3-10 см" ) происходит разупрочнение сплавов, аналогичное разупрочнению при промежуточном отжиге, применяемом в технологии холодной прокатки для снятия нагартовки [159, 160, 167. 168].

В дисперсионно-твердеющем сплаве 1441, кроме рекристаллизационных процессов, инициируется и ускоренный распад твердого раствора с образованием мелкодисперсных частиц упрочняющих фаз 0' (АЬСи) и Si (AbLiMg), обусловливающий значительное упрочнение сплава. Поэтому при отдельных режимах обработки таких сплавов наряду с повышением пластичности наблюдается рост предела прочности ав и можно получить требуемый уровень прочностных характеристик при достаточно высокой пластичности. Это имеет большое практическое значение, поскольку для алюминиевых сплавов с литием характерна пониженная пластичность после разупрочняющего отжига, что затрудняет процесс изготовления деталей с помощью значительной холодной пластической деформации. Повышение пластичности этих сплавов с сохранением прочности на должном уровне — это одна из основных задач в металловедении алюминия и его сплавов.

Разупрочнение сплавов (аналогичное снятию нагартовки при промежуточном отжиге) происходит при радиационном отжиге в течение короткого промежутка времени (5 - 160 с) при средних значениях температуры процесса (нагрев от комнатной температуры до температуры термического отжига), существенно более ннзких по сравнению с температурой печного отжига. Глубина воздействия ионного пучка на пять порядков величины превышает средний проективный пробег ионов в алюминиевых сплавах.

Такая глубина воздействия на структуру и свойства промышленных алюминиевых сплавов (до ~ 3 мм) является рекордной. Ранее, в вышеупомянутых работах [4. 5, 20-30] радиационно-динамическое воздействия обнаруживались на глубине, не превышающей несколько сотен микрон.

В результате проведения кратковременных нагревов (за 8 с) образцов сплавов АМгб и 1441 в печи до 130 °С, а также нагрев и выдержка образцов сплава АМгб в соляной ванне при 320 °С, имитирующих, соответственно, режим нагрева при ионном облучении низкими и высокими дозами, достоверно доказано, что наблюдаемые структурно-фазовые превращения в метастабильных алюминиевых сплавах при облучении ионами Аг+ имеют нетепловой характер.

Полученные данные о характере воздействия ускоренных ионов на структуру и свойства алюминиевых сплавов подтверждают установленные ранее факты, свидетельствующие о наличии радиационно-динамического вклада в изменение структуры и свойств твердых тел при их облучении пучками ускоренных ионов [31], что во многих случаях вызывает быстропротекающие процессы перестройки метастабильных сред с формированием в них особых физико-механических свойств.

Проведенные исследования позволили обнаружить новые явления, связанные с воздействием пучков ускоренных ионов на вещество. Это, прежде всего, явление ускоренного снятия нагартовки, обусловленное радиационно-динамическими процессами, связанными с разблокировкой дислокаций и последующей ускоренной перестройкой дислокационной структуры во всем объеме материала, что сопровождается процессом полигонизации с образованием субзерен. При этом происходит также множественное перерезание дислокациями интерметаллидных частиц, что может являться причиной их растворения при аномально низких температурах. Существенную роль в выделении новых интерметаллидов может играть образование большого числа избыточных точечных дефектов при аннигиляции дислокаций.

Результаты проведенного исследования имеют практическое значение. При выборе соответствующих параметров облучения можно различным способом воздействовать на структуру сплава: дислокационную, зеренную, а также на его фазовый состав, что открывает новые возможности формирования заданных служебных свойств алюминиевых сплавов.

На основании проведенных исследований предложен способ обработки листов из алюминиевых сплавов в ходе холодной прокатки, предназначенный для устранения нагартовки и улучшения структуры листового проката [183] взамен длительного промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320 - 400 °С).

Данный способ выгодно отличается от всех традиционных и защищенных современными патентами методов. Во-первых, он позволяет частично или полностью снимать нагартовку во всем объеме материала. Кроме того, предлагаемый способ позволяет улучшить структуру листового проката в результате изменения интерметаллидного состава, в частности, растворения грубых интерметаллидов кристаллизационного происхождения, отрицательно влияющих на свойства алюминиевого проката и не растворяющихся при традиционных промежуточных отжигах.

Предлагаемый способ позволяет исключить из технологии холодной прокатки один из самых трудоемких и энергозатратных этапов - снятие рулонов проката с прокатного стана, их транспортировку и размещение в печи, нагрев и выдержку в течение длительного времени (от 0,5 до 3 ч) при температуре ~ 300 - 400 °С. Прокатка осуществляется непрерывно, без остановок технологического процесса. Существенно (в 23 раза) снижаются энергоемкость и трудоемкость процесса, а также на 1-2 порядка уменьшается его продолжительность.

В настоящее время получено решение (от 17.07.2008 г.) о выдаче патента на предложенный способ ионно-лучевой обработки листового проката из алюминиевых сплавов [183].

Решением выездной сессии Научного совета РАН «Радиационная физика твердого тела» (г. Дубна, ноябрь 2007 г.) работа «Модификация структуры прокатки ионным облучением без печного отжига» признана важнейшим достижением в области физики твердого тела за 2007 г.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Гущина, Наталья Викторовна, Екатеринбург

1. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлах Текст. / М.И. Гусева // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. - № 4. - С. 27-50.

2. Гусева М.И. Ионная имплантация в неполупроводниковые материалы Текст. / М.И. Гусева // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. Физические основы лазерной и пучковой технологии. М.: ВИНИТИ, 1984. - Т. 5. - С. 5-54.

3. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками Текст. / Под ред. Дж.М. Поута, Г. Фоти, Д.К. Джекобсона; пер. с англ. под ред. А. А. Углова. М.: Машиностроение, 1987. - 424 с.

4. Овчинников В.В. Мессбауэровская спектроскопия ионно-легированных металлов и сплавов Текст. / В.В. Овчинников // Металлы. 1996. - № 6. - С. 104 - 129.

5. Влияние ионно-лучевой обработки на магнитные свойства магнитомягких материалов Текст. / Б.К. Соколов [и др.] // ФММ. 2000. - Т. 89. - С. 32-34.

6. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах Текст. / А.Н. Диденко, Ю.П. Шаркеев, Э.В. Козлов, А.И. Рябчиков. Томск: Изд-во НТЛ, 2004. - 328 с.

7. Риссел X. Ионная имплантация Текст. / X. Риссел, И. Руге: Пер. с нем. под ред. М.И. Гусевой. М.: Наука, 1983. - 360 с.

8. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы Текст. / Ф.Ф. Комаров. М.: Металлургия, 1990. - 216 с.

9. Быковский Ю.А. Ионная и лазерная имплантация металлических материалов Текст. / Ю.А. Быковский, В.Н. Неволин, В.Ю. Фоминский. М.: Энергоатомиздат, 1991. - 237 с.

10. Буренков А.Ф. Пространственные распределения энергии, выделенной в каскаде атомных столкновений в твердых телах Текст. / А.Ф. Буренков. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 245 с.

11. Кирсанов В.В. Процессы радиационного дефектообразования в металлах Текст. / В.В. Кирсанов, А.Л. Суворов, Ю.В. Трушин. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 272 с.

12. Диденко А.Н. Воздействие пучков заряженных частиц на поверхность металлов исплавов Текст. / А.Н. Диденко, А.Е. Лигачев, И.Б. Куракин. М.: Энергоатомиздат, 1987.- 184 с.

13. Ионно-лучевая обработка металлов, сплавов и керамических материалов Текст. /

14. A.В. Белый и др.. Минск: Физико-технический институт, 1998. - 220 с.

15. Фазовые превращения при облучении Текст. / Под ред. В.Ф. Нолфи; пер. с англ. М.Е. Резницкого, В.М. Устинщикова, А.Б. Цепелева под ред. JI.H. Быстрова. -Челябинск: Металлургия, 1989. 312 с.

16. Nastasi М. Ion-Solid Interactions: Fundamentals and Applications Текст. / M. Nastasi, J.W. Mayer, J.K. Plirvonen // Cambridge: Cambridge Solid State Science Series, Cambridge University Press, 1996. 540 p.

17. Овчинников B.B. Мессбауэровские методы анализа атомной и магнитной структуры сплавов Текст. / В.В. Овчинников. М.: Физматлит, 2002. - 256 с.

18. Аброян И.А. Физические основы ионного внедрения и изменения свойств поверхности Текст. / И.А. Аброян // Известия Академии наук. Серия физическая. -1996.-Т. 60.-№7.-С. 62-81.

19. Мартыненко Ю.В. Эффекты дальнодействия при ионной имплантации Текст. / Ю.В. Мартыненко // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. М.: ВИНИТИ, 1993. - Т.7. - С. 82-112.

20. Эффект доупорядочения при бомбардировке ускоренными ионами Текст. / С.Н. Бородин, Ю.Е. Крейндель, Г.А. Месяц, В.В. Овчинников // Письма в ЖТФ. 1989. - Т. 15. - Вып. 13. - С. 87-90.

21. Нетепловые фазовые переходы и эффекты дальнодействия при облучении сплавов ускоренными ионами Текст. / С.Н. Бородин, Е.Ю. Крейндель, Г.А. Месяц, В.В. Овчинников [и др.] // Письма в ЖТФ. 1989. - Т. 15. - Вып. 17. - С. 51-55.

22. Kreindel Yu.E. Structural Transformations and Long-Range Effects in Alloys Caused by Gas Ion Bombardment Текст. / Yu.E. Kreindel, Y.V. Ovchinnikov // Vacuum. 1990. - V. 42.-N 1/2.-P. 81-83.

23. Крейндель Ю.Е. Фазовые превращения нетепловой природы и эффекты дальнодействия при бомбардировке сплавов ионами газов Текст. / Ю.Е. Крейндель,

24. B.В. Овчинников // Физика и химия обработки материалов. -1991. N 3. - С. 14-20.

25. The formation of extraordinary magnetic states in an iron-neckel alloy with b.c.c.-f.c.c transitions induced by ion irradiation Текст. / V.Y. Ovchinnikov [et al.] // Surface and

26. Coating Technology. 1994. - V. 64. - P. 1-4.

27. Goloborodsky B.Yn. Long range effects in FePc^Au Alloy under Ion Bombardment Текст. / B.Yn. Goloborodsky, V.V. Ovchinnikov, V.A. Semenkin // Fusion Technology. 2001. -V. 39.-P. 1217-1228.

28. Овчинников В.В. Радиационно-динамические эффекты. Возможности формирования уникальных структурных состояний и свойств конденсированных сред Текст. /В.В. Овчинников // Успехи физических наук. 2008. - Т. 178. - № 9. - С. 991-1001.

29. Быков В.Н. Эффект дальнодействия при ионном облучении Текст. / В.Н. Быков, В.Г. Малынкин, B.C. Хмелевская // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. 1989. - Вып. 3(50). -С. 45-52.

30. Хмелевская B.C. Эффект дальнодействия как проявление коллективного взаимодействия в облучаемой металлической системе Текст. / B.C. Хмелевская, В.Г. Малынкин, М.Ю. Канунников // Поверхность. 2003. - №7. - С. 66-70.

31. Хмелевская B.C. "Эффект дальнодействия" в материалах различной природы Текст. / B.C. Хмелевская, И.А. Антошина, М.Н. Кордо // ФММ. 2007. - Т. 103. - №6. - С. 652-656.

32. Морозов Н.П. Глубокое проникновение радиационных дефектов из ионно-имплантированного слоя в объем полупроводников Текст. / Н.П. Морозов, Д.И. Тетельбаум // Физика и техника полупроводников. 1983. - Т. 17. - Вып. 5 - С. 838842.

33. Эффект дальнодействия при ионном облучении металлических фолы Текст. / П.В. Павлов [и др.] // Металлы. 1993. - №3. - С. 78-83.

34. Дальнодействие в металлах и полупроводниках при ионном облучении Текст. / П.В. Павлов [и др.] //Высокочистые вещества. 1993. - № 4. - С. 26-31.

35. Dislocation structures in near-surface layers of pure metals formed by ion implantation Текст. / A.N. Didenko [et al.] // Materials Science and Engineering. 1989. - V. AI 15. -P. 337-341.

36. Zhukov V.P. The role of shock wave in low-energy recoil radiation damage Текст. / V.P. Zhukov, A.V. Ryabenko // Rad. Eff. 1984. - V. 82. - № 3/4. - P. 85-95.

37. Жуков В.П. Расчет пиков смещения в приближении сплошной среды Текст. / В.П. Жуков, А.В. Демидов // Атомная энергия. 1985. - Т. 59. - Вып. 1. - С. 29-33.

38. Chudinov V.G. Kinetics of Diffuse Processes within a Cascade Region in the Sub-Threshold of FCC and HCP Текст. / V.G. Chudinov, R.M.J. Cotterill, V.V. Andreev // Metals. Phys. Stat. Sol. (A). 1990. - V. 122. - P. 111-120.

39. Мартыненко Ю.В. Распыление металла быстрыми многозарядными ионами Текст. / Ю.В. Мартыненко, Ю.Н. Явлинский //ЖТФ. 1990. - Т. 58. - Вып. 6. - С.1164-1171.

40. Ионная имплантация Текст. / Под ред. Дж. К. Хирвонена. М.; Металлургия, 1985. -391 с.

41. Pogrebnjak A.D. Increased microhardness and positron annihilation in Al exposed to a high-power ion beam Текст. / A.D. Pogrebnjak, Sh.M. Ruzimov // Phys. Lett. A. 1987. -V. 120.-№5.-P. 259-262.

42. Повышение циклической прочности металлов и сплавов методом ионной имплантации Текст. / Б.Г. Владимиров [и др.] // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. - № 7. - С. 139-147.

43. Дислокационные структуры приповерхностных слоев чистых металлов после ионной имплантации Текст. / А.Н. Диденко [и др.] // Поверхность. Физика, химия, механика. 1989. -№3. - С. 120-131.

44. Эволюция свойств поликристаллических металлов (на примере пленок Fe, Ni и фольгпермаллоя) при ионной имплантации Текст. / Е.В. Курильчик [и др.] // Поверхность. Физика, химия, механика. 1992. - № 4. - С. 102-107.

45. О механизме малодозного эффекта дальнодействия Текст. / Д.И. Тетельбаум [и др.] //Изв. РАН. Сер. физ. 2000. - Т. 64. - № 4. - С. 726-731.

46. Дальнодействующее знакопеременное изменение микротвердости металлических фольг при ионном и световом облучениях Текст. / Д.И. Тетельбаум [и др.] // Поверхность. 2003. - № 4. - С. 67-69.

47. О механизме эффекта дальнодействия при облучении твердых тел Текст. / Д.И. Тетельбаум [и др.] // Изв. РАН. Сер. физ. 1996. - Т. 60. - № 4. - С. 210-212.

48. Влияние экранирования на эффект дальнодействия при ионном облучении металлических фольг Текст. / Д.И. Тетельбаум [и др.] // Металлы. 1996. - № 5. - С. 114-116.

49. Тетельбаум Д.И. Об энергетическом пороге эффекта дальнодействия при ионном облучении тонких фольг металлов Текст. / Д.И. Тетельбаум, Е.В. Курильчик // Высокочистые вещества. 1995. - № 2. - С. 98-100.

50. Deamaley G. The Effects of ion implantation upon the mechanical properties of metals and cemented carbides Текст. / G. Dearnaley // Rad. eff. 1982. - V. 63. - P. 1-15.

51. Dearnaley G. The alteration of oxidation and related properties of metals by ion implantation Текст. / G. Dearnaley // Nucl. Inst, and Meth. -1981. V. 182/183. - Part 2. -P. 899-919.

52. Hubler G.K. Текст. / G.K. Hubler, F.A. Smidt // Nucl. Inst, and Meth. -1985. № 7/8. - P. 151.

53. Мартыненко Ю.В. Утечка трития в термоядерном реакторе Текст. / Ю.В. Мартыненко, Ю.Н. Явлинский // Атомная энергия. 1985. - Т.58. - Вып.2. - С. 111113.

54. Успенская Г.В. Изменение межплоскостных расстояний в глубоких слоях кремния при бомбардировке ионами средних энергий Текст. / Г.В. Успенская, В.М. Генкин, Д.И. Тетельбаум // Кристаллография. 1973. - Т. 18. - Вып. 2. - С. 363-366.

55. Массоперенос в монокристаллах молибдена и карбида кремния при облучении низкоэнергетическими ионами тлеющего разряда Текст. / А.А. Бабад-Захряпин [и др.] // Атомная энергия. 1980. - Т. 48. - С. 98-100.

56. Поверхность вольфрама в гелиевой плазме тлеющего разряда Текст. / Суворов A.J1. [и др.] // Атомная энергия. 1982. - Т.2. - Вып. 4. - С. 2-26.

57. Эффект дальнодействия в ионно-имплантированном сплаве СизАи Текст. / А.Ю. Бунин [и др.] // Физика металлов и металловедение. 1990. - № 4. - С. 171-175.

58. Сюткин Н.Н. Полевая ионная микроскопия ионно-имплантированпых сплавов Текст. / Н.Н. Сюткин, В.А. Ивченко // Изв. вузов. Физика. 1994. - № 5. - С. 41-58.

59. Thompson D.A. High density cascade effects Текст. / D.A. Thompson // Radiation effects and defects in solids. 1981. - V. 56. - № 3-4. - P. 105-150.

60. Дамаск A.C. Точечные дефекты в металлах. Текст. / А.С. Дамаск, Дж. Дине. М.: Мир, 1966.- 305 с.

61. Duguotto D.J. The effect of low energy He+ ingestion on the surface structure- of ordered Ni-base alloys. Текст. / D.J. Duguotto, R.C. Krutent // Phil. Mag. 1971. - V. 24. - № 192. -P. 141-1421.

62. Текст. / A.A. Никитин [и др.] // Поверхность. Физика, химия, механика. 1984. - 5. -С. 29.

63. The effect of ion implantation on the fatigue properties of polycrystalline copper Текст. / A. Kujore [et al.] //Nucl. Instr. and Meth. 1981. - V. 182/183. - P 949-958.

64. Имплантация ионов азота в сталь 12Х18Н10Т в условиях механического нагружения Текст. / Г.В. Гордеева [и др.] // Атомная энергия. 1990. - Т. 68. - Вып. 3. - С. 210211.

65. Мартыненко Ю.В. Ускорение диффузии ионно-имплантированной примеси при больших дозах Текст. / Ю.В. Мартыненко, П.Г. Московкин // ЖТФ. 1986. - Т. 61. -Вып. 1.-С. 179-180.

66. Matthews LM. Transmission electron microscopy of carbon-implanted {111} copper surfaces Текст. / L.M. Matthews, C.A.B. Ball // J. Appl. Phys. 1987. - V. 61. - No. 6. - P. 2166-2169.

67. Структурные изменения в приповерхностных и глубинных слоях меди под действием плазмы газового разряда Текст. / Э.В. Козлов [и др.] // Цветные металлы. 1991. - № 7.-С. 53.

68. Формирование дефектной структуры при воздействии на металлы плазмы газового разряда Текст. / Э.В. Козлов [и др.] // Изв. вузов. Физика. 1992. - № 1. - С. 14-19.

69. Эволюция дислокационной структуры при обработке металлов и сплавов в плазме газового разряда Текст. / Н.А. Попова [и др.] // Эволюция дислокационной структуры. Упрочнение и разрушение сплавов. Томск: Изд-во Том. ун-та. - 1992. - С. 107-115.

70. Козлов Э.В. Физическая картина модификации поверхностных слоев и объема металла при воздействии низкоэнергетической плазмы Текст. / Э.В. Козлов, И.В. Терешко, Н.А. Попова // Изв. вузов. Физика. № 5. - 1994. - С. 127-140.

71. Дислокационные структуры приповерхностных слоев чистых металлов после ионной имплантации Текст. / А.Н. Диденко [и др.] // Поверхность. Физика, химия, механика. 1989. -№3. - С. 120-131.

72. Шаркеев Ю.П. Модификация микроструктуры и механических свойств чистых металлов ионными пучками высоких энергий Текст. / Ю.П. Шаркеев, Г.В. Пушкарева, А.И. Рябчиков // Изв. вузов. Черная металлургия. 1990. - № 10. - С. 9091.

73. Мартыненко Ю.В. Механизмы изменения глубоких слоев твердого тела при ионной бомбардировке Текст. / Ю.В. Мартыненко, П.Г. Московкин // Поверхность, физика, химия, механика. 1991. - № 4. - С. 44-50.

74. Мартыненко Ю.В. Эффект дальнодействия и перенос энергии в твердых телах при ионной бомбардировке Текст. / Ю.В. Мартыненко, П.Г. Московкин // Неорганические материалы. 1998. - Т. 34. - № 9. - С. 1142-1144.

75. Эффект дальнодействия в металлах при ионной имплантации Текст. / Шаркеев Ю.П. [и др.] // Металлы. 1998. - № 1. - С. 109-115.

76. Структурные изменения глубинных слоев материала после модификации ионными пучками и природа его упрочнения Текст. / А.Н. Диденко [и др.] // ДАН СССР. Сер. тех. физ. 1987. - Т. 296. - № 4. - с. 869-871.

77. Microstructure of the near-surface layers of ion-implanted polycrystalline Си Текст. / A.N. Didenko [et al.] // Surface and Coatings Technology. 1992. - V. 56. - P. 11-17.

78. Ионная имплантация и «эффект дальнодействия» в поликристаллическом a-Fe Текст. / А.Н. Диденко [и др.] // Металлы. 1993. - № 3. - С. 122-129.

79. Шаркеев Ю.П. Дислокационные структуры и упрочнение ионно-имплантированных металлов и сплавов Текст. / Ю.П. Шаркеев, А.Н. Диденко, Э.В. Козлов // Изв. вузов. Физика. 1994. - № 5. - С. 92-108.

80. Дислокационная структура в крупнозернистой меди после ионной имплантации Текст. / Шаркеев Ю.П. [и др.] // Физика и химия обработки материалов. 1996. - № 4. - С. 14-20.

81. The mechanisms of the long-range effect in metals and alloys by ion implantation Текст. / Sharkeev Yu.P. [et al.] // Surface and Coatings Technology. 1996. - V. 83. - P. 15-21.

82. Влияние упругих волн, возникающих при ионной бомбардировке, на структурное совершенство полупроводниковых кристаллов Текст. / П.В. Павлов [и др.] // Физика и техника полупроводников. 1986. - Т. 20. - Вып. 3. - С. 503-507.

83. Семин Ю.А. Усиление генерируемых ионной бомбардировкой упругих волн при распространении в кристалле с кластерами дефектов Текст. / Ю.А. Семин, В.Д. Скупов, Д.И. Тетельбаум // Письма в ЖТФ. 1988. - Т. 14. - Вып. 3. - С. 273-276.

84. Ударно-акустические эффекты в кристаллах при ионном облучении Текст. / П.В. Павлов [и др.] // Физика и химия обработки материалов. 1991. - № 6. - С.53-57.

85. Жуков В.П. Генерация упругих волн при эволюции пиков смещений Текст. / В.П. Жуков, А.А. Болдин // Атомная энергия. 1987. - Т. 63. - № 6. - С. 375-379.

86. Ерофеев В.И. Роль акустических волн при упрочнении ионными пучками Текст. /

87. B.И. Ерофеев, И.Г. Романов, И.Н. Царева // Волновые задачи механики. Под ред. А.И. Весницкого, В.И. Ерофеева. Нижний Новгород: Нижегородский филиал института машиноведения РАН, 1992. - С. 51-63.

88. Блейхер Г.А. Тепломассоперенос в твердом теле под воздействиеммощных пучков заряженных частиц Текст. / Г.А. Блейхер, В.П. Кривобоков, О.В. Пащенко. -Новосибирск: Наука, 1999. 234 с.

89. Псахье С.Г. О возможности формирования солитонообразных импульсов при ионной имплантации Текст. / С.Г. Псахье [и др.] // Письма в ЖТФ. 1999. - Т. 25. - Вып. 6.1. C. 7-12.

90. Влияние бомбардировки ускоренными ионами на эффекты термомагнитной обработки ферромагнетиков Текст. / В.В. Губернаторов, Т.С. Сычева, Ю.Н. Драгошанский, В.В. Овчинников, В.А. Ивченко // ДАН. 2006. - Т. 410. - №2. - С. 194-196.

91. Структурная неоднородность и магнитные свойства магнитомягких материалов Текст. / Ю.Н. Драгошанский, В.В. Губернаторов, Б.К. Соколов, В.В. Овчинников // Доклады РАН. Техническая физика. 2002. - Т. 383. - № 6. - С. 761-763.

92. Давыдов В.Г. О некоторых актуальных проблемах разработки алюминиевых сплавов и технологий для авиакосмичекого применения Текст. / В.Г. Давыдов // Известия вузов. Цветная металлургия. 2001. - № 4. - С. 32-36.

93. Колачев Б.А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов Текст. / Б.А. Колачев, В.И. Елагин, В.А. Ливанов. М.: МИСИС, 2001. - 416 с.

94. Алюминий-литиевые сплавы. Структура и свойства Текст. / И.Н. Фридляндер [и др.]. Киев: Наукова думка, 1992. - 192 с.

95. Bourcier R.J. The mechanical response of aluminum implanted with oxygen ions Текст. / R.J. Bourcier, S.M. Myers, D.H. Polonis //Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Res. B. 1990. -V. 44. -№3.- P. 278-288.

96. Ohira S. Oxygen irradiation effect in ion-beam synthesized aluminium oxide layers Текст. / S. Ohira, M. Iwaki //Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. B. 1990. - V. 46. - P. 413.

97. Structural investigation of AI2O3 formed by ion implantation at various doses Текст. / Pawar P.S. [et al.] // Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Res. B. 1989. - V. 39. - № 1-4. - P. 670-674.

98. Blawert C. Plasma immersion ion implantation of pure aluminum at elevated temperatures Текст. / С. Blawert, B.L. Mordike // Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Res. B. 1997. - V. 127-128.-P. 873-878.

99. Файзрахманов И.А. Структура и прочность имплантированных ионами азота пленок алюминия Текст. / И.А. Файзрахманов, В.В. Базаров, И.Б. Хайбуллин // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2001. - № 6. - С. 95-98.

100. Lucas S. Temperature and dose dependences of nitrogen implantation into aluminum Текст. / S. Lucas, G. Terwagne, F. Bodart // Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Res. B. -1990. V. 50. - №1-4. - P. 401-405.

101. Rauschenbach B. Characterization of nitrogen-ion-implanted aluminum Текст. / В. Rauschenbach, К. Breuer, G. Leonhardt //Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Res. B. 1990. -V.47. -№4. -C. 396-403.

102. Углов В.В. Структурно-фазовые изменения в алюминии при имплантации ионов углерода Текст. / В.В. Углов, Н.Н. Черенда, В.В. Ходасевич // Физика и химия обработки материалов. 1999. - № 1. - С. 5-9.

103. Фазовый и элементный состав алюминия, имплантированного ионами углерода и азота Текст. / В.В. Углов [и др.] // Перспективные материалы. 2000. - № 4. - С. 6974.

104. Структурно-фазовые изменения в алюминии при последовательной имплантации ионов углерода и азота Текст. / В.В. Углов [и др.] // Физика и химия обработки материалов. 2000. - № 2. - С. 12-16.

105. Влияние имплантации ионов бора на фазовый состав, микроструктуру и прочностные характеристики пленок алюминия Текст. / И.А. Файзрахманов [и др.] // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2003. - № 10. - С. 109112.

106. ТЕМ and RBS channeling of nanosized bicrystalline (Pb, Cd) inclusions in A1 made by sequential ion implantation Текст. / E. Johnoson [et al.] // Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Res. B. 1997. - V. 127-128. - P. 727-733.

107. Модификация Al сплавов мощным ионным пучком при повышенных температурах Текст. / B.C. Ковивчак [и др.] // Физика и химия обработки материалов. 2004. - № 1. - С. 28-30.

108. Анищик В.М. Влияние высокоэнергетических ионов неона на структуру сплава алюминий-марганец Текст. / В.М. Анищик, JI.A. Васильева, С.И. Жукова // ФХОМ. -1998.-№1 С. 5-8.

109. Анищик В.М. Эволюция микроструктуры стареющих алюминиевых сплавов при высокоэнергетической ионной имплантации Текст. / В.М. Анищик, С.И. Жукова, JI.A. Васильева // Физика и химия обработки материалов. 1998. - № 6. - С. 9-14.

110. Анищик В.М. Микротвердость сплавов системы алюминий-медь-магний, имплантированных высокоэнергетическими ионами криптона Текст. / В.М. Анищик, С.И. Жукова, Н.И. Поляк // Физика и химия обработки материалов. 1999. - № 6. - С. 9-12.

111. Поляк Н.И. Структурно фазовое состояние и микротвердость сплавов на основе алюминия и меди, имплантированных высокоэнергетическими ионами криптона Текст.: автореф. дне. . канд. физ.-мат. наук. Минск, 2006. - 21 с.

112. Мартин Дж. Стабильность микроструктуры металлических систем Текст. / Дж. Мартин, Р. Доэрти; пер. с англ. М.: Атомиздат, 1978. - 280 с.

113. Буйнов Н.Н. Распад пересыщенных металлических твердых растворов Текст. / Н.Н. Буйнов, P.P. Захарова. М.: Металлургия, 1964. - 146 с.

114. Келли А. Дисперсионное твердение Текст. / А. Келли, Р. Никлсон; пер. с англ. М.: Металлургия, 1966. - 300 с.

115. Металловедение алюминия и его сплавов Текст. / Под ред. И.Н.Фриндлендера. М.: Металлургия, 1983. - 112 с.

116. Gerold V. On the structures of Guinier-Preston zones in Al-Cu alloys Текст. / V. Gerold // Scr. met. 1988. - V. 22. - №7. - P. 927-932.

117. Sato Tatsuo. High resolution electron microscopy of phase decomposition microstuctures in aluminum-based alloys Текст. / Tatsuo Sato, Arihiko Kamio // Mater Sci and eng A. -1991.-V. 146.-№1-2.-P. 161-180.

118. Phyllips V.A. High resolution electron microscope observations on precipitation in Al-3,0%Cu alloy Текст. / V.A. Phyllips // Acta met. 1975. - V. 23. - №6. - P. 751-767.

119. Чуистов K.B. Начальные стадии распада твердых растворов Текст. / К.В. Чуистов // Металлофизика и новейшие технологии. 1995. - Т. 17. - №4. - С. 26-43.

120. Алюминиевые сплавы. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов Текст. // Справочник. М.: Металлургия, 1974. - 432 с.

121. Оводенко М.Б. Прокатка алюминиевых сплавов Текст. / М.Б. Оводенко, В.И. Копнов, Ф.В. Гречников. М.: Металлургия, 1992. - 270 с.

122. Захаров В.В. Термическая стабильность Al-Li-сплавов Текст. / В.В. Захаров // МиТОМ. 1999. - № 1. - С. 35-39.

123. Lavernia E.J. Review Strength, deformation, fracture behaviour and ductility of aluminum-lithium alloys Текст. / E.J. Lavernia, T.S. Srivatan, F.A. Mohamed // J. of Mater. Sci. and Eng. 1990.-V. 25.-P. 1137-1158.

124. Чуистов K.B. Локализация деформации и возможности ее устранения в сплавах с когерентной фазой выделения на основе Al-Li Текст. / К.В. Чуистов // Металлофизика. 1991.-Т. 13.-№7. -С. 23-40.

125. Влияние легирования медью и магнием сплавов на основе алюминий-литий Текст. / P.P. Романова [и др.] // Технология легких сплавов. 1992. - № 1. - С. 39-44.

126. Романова P.P. Структура и механические свойства сплава Al-Li-Mg-Cu-Zr, состаренного в интервале температур 20-220°С Текст. / P.P. Романова // ФММ. -1993.-Т. 76. -№1.-С. 153-158.

127. Анищик В.М. Модификация инструментальных материалов ионными и плазменными пучками Текст. / В.М. Анищик, В.В. Углов. Минск: БГУ, 2003. - 191 с.

128. Крейндель Ю.Е. Разработка и применение источников интенсивных электронных пучков Текст. / Ю.Е. Крейндель. Новосибирск: Наука, 1976. - С. 113-129.

129. ГОСТ 1497-84. Методы испытаний на растяжение Текст. М.: Изд-во стандартов, 1984.-35 с.

130. Гаврилов Н.В. Источник интенсивных широких пучков ионов газов на основе разряда с полым катодом в магнитном поле Текст. / Н.В. Гаврилов, С.П. Никулин, Г.В. Радковский // Приборы и техника эксперимента. 1996. - № 1. - С. 93-98.

131. Biersack J.P. A Monte Carlo computer program for the transport of energetic ions in amorphous targets. Текст. / J.P. Biersack, L.G. Haggmark // Nucl. Instrum. and Methods. -1980.-V. 174.-P. 257-269.

132. Уманский Я.С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ Текст. / Я.С. Уманский [и др.] // Учебное пособие для вузов. 4-е изд. - М.: МИСИС, 2002. - 360 с.

133. Штремель М.А. Прочность сплавов. Ч. I. Дефекты решетки Текст. / М.А. Штремель. М.: Металлургия, 1982. - 279 с.

134. Золотаревский B.C. Механические свойства металлов Текст. / B.C. Золотаревский. -М.: Металлургия, 1983. 352 с.

135. Булычев С.И. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора Текст. / С.И. Булычев, В.П. Алехин. М.: Машиностроение, 1990. - 223 с.

136. Хирш П. Электронная микроскопия тонких кристаллов Текст. / П. Хирш [и др.]; пер.с англ. М: Мир, 1986. - 574 с.

137. Горелик С.С. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Приложения Текст. / С.С. Горелик, J1.H. Расторгуев, Ю.А. Скаков. М: Металлургия, 1970. - 107 с.

138. Precipitation formation in Al4Cu by Ion Irradiation Текст. / A. Mucklich, N. Gushchina, E. Wieser, V.V. Ovchinnikov // Proceedings 31th Conference of the DGE, Deutsche Gesellschaft fur Elektronenmikroskopie, Dresden, 2003. P. 348-349.

139. Харди Г.К. Выделение как структурно-чувствительный процесс Текст. / Г.К. Харди, Дж. Хилл // Успехи физики металлов: сб. статей № 2 / Под ред. Я.С. Уманского, Б.Н. Финкелыптейна. М.: Металлургиздат, 1958.-339с.

140. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников Текст. / Я.С. Уманский. М.: Металлургия, 1969. - 496 с.

141. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов Текст. / Л.И. Миркин. М.: Гос. Изд-во физ.-мат. литературы, 1961. - 864 с.

142. Vacancy-type defect distributions near argon sputtered Al(100) surface studied by variable-energy positrons and molecular dynamics simulations Текст. / J. Makinen [et al.] // Surface Sci. 1986. - V. 175. - № 2. - P. 385-414.

143. Yagi E. Lattice Location Study on Kr in Al by the Channelling Method Текст. / E. Yagi // Phys. Status Solidi. 1987. - V 104. - №. 1. - P. K13-K16.

144. Кинетика структурных изменений в приповерхностном слое алюминия, облученного ионами аргона низких энергий Текст. / М.Е. Гуревич [и др.] // Металлофизика. -1990.-Т. 12. -№6. -С. 47-50.

145. Радиационные нарушения в монокристаллах молибдена и ниобия Текст. / B.C. Хмелевская [и др.] // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Физика радиац. повреждений и радиац. материаловедение. 1983. - Вып. 5. - С. 22-26.

146. Низкотемпературное деформационное растворение интерметаллидных фаз №зА1 (Ti, Si, Zr) в Fe-Ni сплавах с ГЦК решеткой Текст. / В.В Сагарадзе [и др.] // ФММ. 1994. -Т. 78.-Вып. 6.-С. 49-61.

147. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов Текст. / В.П. Алехин. М.: Наука, 1983. - 280 с.

148. Изменение дислокационной структуры и фазового состава сплава АМгб при облучении ионами Аг+ с энергией 40 кэВ Текст. / А.Р. Школьников, В.В. Овчинников, Н.В. Гущина, Ф.Ф. Махинько, JI.C. Чемеринская, С.М. Можаровский,

149. B.А. Козловских, Л.И. Кайгородова // Известия Томского политехнического университета. 2005. - Т. 308. - №7. - С. 58-64.

150. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов Текст. / Р. Хоникомб. М.: Мир, 1972.-408 с.

151. Krasilnikov N.A. Grain Boundary Effects in Nanocrystalline Copper Текст. / N.A. Krasilnikov, G.I. Raab // Mater. Sci. Forum. 1999. - V. 294-296. - P. 701-706.

152. Палазова C.B. Влияние гомогенизации на структуру и свойства сплава АМгб Текст. /

153. C.В. Палазова//Тезисы докл. научн.-техн. конференции. Минск, 1990. - С. 20.

154. Кайгородова Л.И. Влияние условий гомогенизации на структуру и свойства сплава Al-Mg Текст. / Л.И. Кайгородова, В.М. Замятин, В.И. Попов // ФММ. 2004. - Т. 98. -№ 4.- С. 75-82.

155. Mechanical properties of 10 MeV Xe3+ irradiated Cu and CuAbs- Текст. / A. Kehrel [et al.] // J. Nucl. Mater. 1993. - V. 207. - P. 153-158.

156. Flower Н. Solid state phase transformations of aluminum-lithium alloys Текст. / H. Flower, P. Gregson // Mater. Sci. and Tech. 1989. - V. 3. - № 2. - P. 81-90.

157. Martin J. Aluminum-Lithium alloys. Текст. / J. Martin // Ann. Rev. Mater. Sci. 1988. - P. 101-110.

158. Влияние температуры на закономерности структурно-фазовой модификации поверхности молибдена при имплантации ионов циркония и азота. Текст. / А.Н. Тюменцев [и др.] // Физика металлов и металловедение. М: Наука, 1997. - Т. 83. -Вып. 2.-С. 109-115.

159. Ракин В.Г. Влияние пластической деформации на устойчивость частиц распада в сплаве алюминий-медь. Текст. / В.Г. Ракин, Н.И. Буйнов // ФММ. 1961.- Т. 111.-Вып. 1.-С. 59-73.

160. Растворение сферических и пластинчатых интерметаллидов в Fe-Ni-Ti аустенитных сплавах при холодной пластической деформации. Текст. / В.В. Сагарадзе [и др.] // ФММ. 1988. - Т. 66. - Вып. 2. - С. 328-338.

161. Мессбауэровские исследования кинетики деформационного растворения интерметаллидов в Fe-Ni-Ti аустените, Текст. / В.А. Шабашов [и др.] // Металлофизика. 1990. - Т. 2. - № 4. - С. 107-114.

162. Фазовые превращения при низкотемпературном облучении электронами в аустенитных Fe-Ni и Fe-Ni-Ti сплавах Текст. / В.В. Сагарадзе [и др.] // ФММ. 1994. - Т. 78. - Вып. 4. - С. 88-96.

163. Тюменцев А.Н. Закономерности структурно-фазовых превращений в металлических сплавах при высокодозной ионной имплантации Текст. / А.Н. Тюменцев, А.Д. Коротаев, С.П. Бугаев // Изв. вузов, Физика. 1994. Т. 37. - № 5. - С. 59-71.

164. Duquotto D.J. The effect of low energy He+ injection on the surface structure of ordered Ni-base alloys Текст. / D.J. Duquotto, R.C. Krutent // Phil. Mag. 1971. - V. 24. - № 192. - P. 1411-1421.

165. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов Текст. / С.С. Горелик. М.: Металлургия, 1978. - 568 с.

166. Биронт B.C. Применение ультразвука при термической обработке металлов Текст. / B.C. Биронт. М.: Металлургия, 1978. - 168 с.

167. Кулемин А.В. Ультразвук и диффузия в металлах Текст. / А.В. Кулемин. М.: Металлургия, 1978. - 200 с.