Исследования физических процессов в высоковольтном газовом разряде низкого давления и разработка метода трехмерной ионной имплантации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ



•Ъ

/

На правах рукописи

Цыганков Петр Анатольевич

ИССЛЕДОВАНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ В ВЫСОКОВОЛЬТНОМ ГАЗОВОМ РАЗРЯДЕ НИЗКОГО ДАВЛЕНИЯ И РАЗРАБОТКА МЕТОДА ТРЕХМЕРНОЙ ИОННОЙ ИМПЛАНТАЦИИ

Специальное™ 01.04.14 - Теплофизика и молекулярная физика

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 1996

Работа выполнена в Московском ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственном техническом университете имени Н.Э.Баумана

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор Хвесюк В.И.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

Киселёв М.И. доктор технических наук, Латышев Л.А.

Ведущая организация: Институт сильноточной электроники СО РАН

Защита состоится (ММ 1996 г. в часов на

заседании специализированного Совета по энергетически.л установкам К.053.15.08 ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени Московского государственном техническом университете имени Н-Э.Баумана по адресу: 107005, Москва, А.я.38, Лефортовская набережная, д. 1, корпус "Энергомашиностроение*.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГТУ имени Н.Э.Баумана. „« /¿,¿1*0

Автореферат разослан " " _1996 г.

Ваши отзывы в 2-х экз., заверенные печатью, просьба высылать по адресу: 107005, Москва, 2я Бауманская ул., д.5 МГТУ, ученому секретарю Совета К.053.15,08.

Ученый секретарь специализированного Совета

К.Т.Н., '

•Л

!, Г\1 I Кутуков Ю.Н.

>! \

. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Задача модификации свойств поверхности конструкционных материалов с точки зрения прочностных и усталостно-прочностных характеристик, твердости, износостойкости, коррозиожю-стойкости и т.д. - одна из наиболее актуальных проблем высокотехнологичного машиностроения и точного приборостроения. Не вызывает сомнения, что последующий прогресс в этих определяющих отраслях связан прежде всего с успехами в создании материалов с заданными триболо-гическими свойствами.

С начала 70х активно ведутся исследования по обработке поверхности конструкционных материалов ионными пучками. Относясь по своей технической реализации к вакуумно-плазменным методам, новые технологии, в отличив от традиционных вакуумных способов нанесения покрытий, позволяют получить модифицированные слои с 100% адгезией к упрочняемому исходному материалу, не йзменяются геометрические размеры обрабатываемого изделия и не существует, как в случае покрытия, более или менее ярко выраженгой границы напыленный слой-основной материал. В этом смысле они близки к традиционным процессам насыщения поверхности конструкционного материала легирующими добавками (азотирование, карбонитрирова"и9 и т. д.), но предельные концентрации определяются I е диффузионны ш константами равновесного процесса насыщения поверхности, а кинетическим взаимодействием разогнанного до десятков кэВ иона с кристаллической решеткой обрабатываемого материала. Причем, что представляется огромным достоинством, обработка не требует сколь либо заметного разогрева, что просто невозможно для химико-термических методов, где рабочие температуры иногда превышают температуры фазовых превращений и рекристаллизации материала, приводя часто к короблению и распуханию изделия.

Впечатляющие результаты, полученные по изменению триболо-гических свойств конструкционных материалов методами ионной имплантации заставляют разрабатывать специализированное технологическое оборудование. Классическая схема промышленного имплантера включает в себя такие дорогостоящие элементы конструкции как ионно-лучевая пушка и .многокоординатный подвижный стол для обеспечения нормаль-

ного падения пучка на поверхность обрабатываемого изделия сложной формы. Отсутствие простого, надежного и сравнительно недорогого оборудования является одним из «факторов, сдерживающих широкое использование этого метода в промышленности.

Настоящая работа посвящена исследованиям возможностей реализации процесса ионной имплантации на новых принципах, позволяющих отказаться от использования наиболее дорогостоящих элементов конструкции установок, выполненных по традиционной схеме.

В основе нового подхода лежит идея (рис.1) экстрагирования высокоэнергетического ионного потока на изделие, являющиеся катодом, непосредственно из окружающей изделие плазмы. Предложено реализовать данный технологически . процесс, получивший название трехмерной ионной имплантации (ЗОИИ) на высоковольтной форме (10-80кВ) импульсного (100-600 цс, 25-50Гц) газового разряда низкого давления, горящего на левой ветви кривой Пашена.

Работа выполнялась по программе Миннауки РФ и гранту Комитета по Высшей школе РФ.

Цель работы. Исследование возможности использования высоковольтного разряда низкого давления для реализации технологического процесса ионной имплантации конструкционных материалов.

Задачи дэииой работы

-Разработка и создание экспериментального оборудования для проведения исследований по возможности реализации ионной имплантации на основе объёмного высоковольтного разряда низкого давления;

•Экспериментальное исследование интегральных характеристик, основных зависимостей и области оптимальных режимов высоковольтного разряда на левой ветви кривой Пашена с те ки зрения реализации на его основе технологии ионной имплантации из плазмы;

-Исследование физических процессов, протекающих в разрядном промежутке, плазме и на электродах. Оценка энергии и энергетического распределения ионов, поступающих на катод. Исследование электронного пучка, формирующегося в разряде. Оценка эффективности и производительности метода ионной имплантации;

-Проведение демонстрационных экспериментов, подтверждающих возможность ионной имплантации конструкционных материалов в высоковольтном разряде. Отработка технологических режимов модификации конструкционных материалов. Исследование трибологических свойств экспериментальных образцов, обработанных ионным потоком из плазмы. Определение возможности управления качеством обработанных поверхностей и внедренной дозой легирующих элементов;

-Отработка элементов конструкции и выработка рекомендаций для создания опытно-промышленного варианта установки. Разработка требований к системе автоматического управления технологическим процессом, проведение практических испытаний.

Научная новизна работы

1. Экпериментально показано, что параметры и структура высоковольтного самостоятельного разряда низкого давления, горящего при условиях, соответствующих левой ветви кривой Пашена, таковы, что создаются условия для реализации на его основе процесса ионной имплантации конструкционных материалов. При этом обеспечивается моно-энергетичность и нормальное падение ионного потока на обрабатываемое изделие.

2. Исследованы интегральные характеристики разряда, физические процег.сы в р1 зрядном проме* тке, параметры и структура электронного пучка, электрофизические параметры катодов, реализующиеся в разряде. Экспериментально показано, что ток быстрых ионов, поступающих на катод значительно превосходит расчетный на основа традиционных взглядов на физику высоковольтного разряда, рассматриваемого типа.

3. Предложен новый механизм генерации ионов в разряде на основе немонотонного распределения потенциала в разряде.

Практическая ценность

1. Экспериментально показано, что исследованный процесс ионной имплантации на основе самостоятельного разряда низкого давления, горящего при условиях, соответствующих левой вотви кривой Пашена, обеспечивает производительность обработки и качество близкое к реализуемом в промышленных системах лучевой имплантации.

1 • вакуумная камера

2- многокоординатный подвижный стол

3- обрабатываемая дет? ь

4- ионный источник

5- ионный луч

1-вакуумная камера

2-обрабатываемзя деталь

3- ионный поток

4- разрядная плазма

а б

Рис. 1. Сравнение двух схем ионной имплантации: ионно-лучевой (а) и ионным потоком, сформированным из окружающей изделие плаэмы(б)

ВАКУУМНАЯ

«IPAtf ИЧ1СКИЙ

токоваод

• АК SAM КИУТО Й С ИС 71 М Ы О IЛ А Ж Д IИ И Я

С ИСТ 11« А НАПУСКА fASOЧСГО

ный идеальный силовой 1 ivrtott ОЛМУИЯРНЫН

ВЫСОКОВОЛЬТНЫЙ НАСОС

ТОН0ПОДВОД

г^......

Рис.2. Схема размещения основных блоков и элементов конструкции экспериментальной установки

А О I

t A R ГУ МИ • В С х (МО А

2. Использование исследуемого метода ионной имплантации позволяет отказаться от применения таких дорогостоящих узлов промышленных импланторов как ионно-лучевая пушка и системы манипуляции обрабатываемой деталью в вакууме, что в значительной степени может снизить как стоимость оборудования для модификации поверхности Изделий сложной формы, так и стоимость самой обработки.

3. Экспериментально определены рабочие режимы и границы существования разряда, что позволило разработать системы автоматического регулирования и управления технологическим процессом.

4. Экспериментально показана возможность реализации комбинированных процессов обработки на основа разработанного способа ионной имплантации.

Достоверность и обоснованность основных научных положений подтверждается, тем, что они являются результатом прямых наблюдений и измерений с использованием отработанных методик, а результаты расчетов подтверждаются экспериментальными результатами настоящей работы и согласуются с литературными данными.

Апробация Работы и публикации. Основные результаты диссертационной работы обсуждались на научных семинарах кафедры "Плазменные энергетически;) установки" МП ' им.Н.Э.Баумана и "Физической Электроники" МГУ им. Н. В.Ломоносова, докладывались на VII конференции по Физике газового разряда (1994, Самара). По теме диссертации опубликовано 5 работ в отечественной и зарубежной научной литературе, получен патент РФ.

Структура и объём работы Диссертация состоит из введения, 8 глав, выводов, списка литературы. Работа содержит 225 страниц текста, 68 рисунков, 7 таблиц. Список литературы содержит 77 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность диссертационной работы, формулируются ее цели и задачи, научная новизна и практическая ценность полученных результатов.

На основе анализа лучевого оборудования для ионной имплантации конструкционных материалов формулируются основные требования к промышленному имплантеру.

Рассматриваются недостатки системы ионной имплантации из плазмы РБИ, связанные с существенной нестационарностью процессов, протекающих в разрядном промежутке и удорожанием установки за счет использования систем постоянных магнитов.

На основе имеющихся в научной литературе данных предлагается использовать для ионной имплантации высоковольтные разряды низкого давления, горящие н левой ветви кривой Пашена, которые имеют ква-эистационарную структуру с узкой областью прикатодного падения, в которой падает практически всё приложенное к разряду напряжение.

В первой главе описываются основные узлы разработанной экспериментальной установки (рис.2), включая газовакуумную схему, схемы электропитания и ввода высокого напряжения в разрядный объём. Разряд зажигается 8 вакуумной камере 0510x650мм с размещенным на высоте 180мм по вертикальной оси над нижнем фланцем катодом 070x30мм.

Рассматриваются результаты демонстрационных опытов, подтверждающие практическую возможность имплантации конструкционных материалов на экспериментальном оборудовании.

Во второй главе описаны внешние характеристики и границы существования разряда. Отмечается квазистационарность процессов. Приводятся ВАХ изучаемого разряда (рис.3) для нескольких материалов катода (А1, Си, И, Ре) и некоторых рабочих газов (М2,Аг,Хе). Основные исследования проведены для азота. Показаны границ горения, соответствующие левой ветви кривой Пашена и возможность регулирования разрядного тока. Исследована зависимость максимальной длительности разрядного импульса от приложенного напряжения и частоты следования импульсов.

Параметры электронных пучков, формирующихся в разряде подробно рассмотрены в третьей главе. Представлены результаты исследования геометрии распространения пучков в разряде, свидетельствующие о малости прикатодного слоя, в котором про< сходит ускорение эмиттирован-ных под действием потока ионов н I ка- од электронов. Измерена различными способами, ( калориметрический, ч отосцинцилляционными

О 10 20 30 40 50 60

"р.«В

Рис.3. ВАХ разряда и границы его существования, соответствующие левой ветви кривой Пашена. Кривые 1заж и рзаж соответствуют параметрам зажигания разряда

20 I ,А/ст2

Зис. 4. Распределение плотности тока электронов пучка с торца алюминиевого катода по верхнему фланцу вакуумной камеры (аноду), измеренные при помощи фотосцйнцилляционного преобразователя, в течение разрядного импульса в азоте при напряжении 40кВ

датчиками) плотность тока электронного пучка на аноде. Для разных материалов катода плотность тока пучка составляет 2+20А/м2. Характерная картина распределения тока в течение одного разрядного импульса в пучке, эмиттированном торцевой поверхностью катода представлена на рис.4. Обнаружено, что эмиссионные свойства поверхности заметно падают в процессе горения разряда. Графики, иллюстрирующие эту зависимость представлены на рис.5.

В четвертой главе изложены результаты исследования пространственной структуры разряда. Описываются конструкции специализированных зондов и подвижного привода для исследования распределения плазмы и электрических полей в разрядном объёме. Некоторые результаты зондовых измерений представлены на рис.6.

Отмечается, чтс I лазма в разряде расположена вблизи анода и характерные концентрации для различных материалов составляют 1014-10,5м 3 при электронной температуре 0.5-2эВ. Потенциал плазмы всегда выше на 2-5В потенциала анода, что препятствует уходу плазменных электронов на стенку вакуумной камеры. Отмечается небольшой рост концентрации плазмы (1.5раз) в течение разрядного импульса. Внешняя граница плазмы расположена на расстоянии 15-20см от поверхности катода. При зондовых исследованиях катодного слоя плазмы с концентрацией выше 5-10,2м-3 (пороговой для зонда) обнаружено не было. Отмечается некоторая немонотонность сигнала с плавающего зонда, особенно на расстоянии 5- 10см от поверхности катода.

Экспериментально оцененная толщина слоя прикатодного падения напряжения с1и, где падает практически все приложенное к разряду напряжение, составляет менее 0.5-1 см, что коррелирует с проведенными оптическими исследованиями этой области.

Таким образом, показано, что структур,- исследуемого разряда состоит из двух характерных областей с стационарными в течение разрядного импульса границами: катодного слоя, включающего область прикатодного падения потенциала, имеющую малую толщину, и область анодной плазмы.

■ Г "1........ 5 1 А1 !

! ;

1 1

.........Г........1......... ! ' 1 I

г ! мггтгттттггмпмггтищ ( 1 1ТПИНП1

ВРЕМЯ ОВРДВОТКИ мша

а .

ВРЕМЯ ОВРАЮТОМ I, иаа б

Рис.5. Падение эмиссионных свойств различных материалов катода в зависимости от времени обработки в разряде: а) алюминиевый катод; в) титановый катод

М1ми* га« АЗОТ Ьмриит нмюкятм 4М М№В» ЦЦ_

1 ........Г"« -И—*

н......

ГАССТОЯНИ« ОТ ТОРЦА КАТОДА. «м

Рис.6. Пространственная структура разряда: а) распределение концентрации плазмы, температуры плазменных электронов, "плавающего" потенциала и потенциала плазмы вдоль вертикальной оси вакуумной камеры для различных моментов времени; б) корреляция распределения плазмы по разрядному объёму с геометрией электронных пучков. Линии равной концентрации проведены1 для (0.5,1,2,3,4,5,6,7,8)-10>4м"3

В пятой главе представлены результаты исследований процессов в прикатодной области и на катоде. Анализ показывает, что длина свободного пробега перезарядки ионов рабочего газа значительно превышает толщину области катодного падения напряжения Хь» поэтому на поверхность катода поступает моноэнергетичный поток ионов с энергией практически равной приложенному »: разряду напряжению. Это подтверждается Оже-исследованием профиля распределения азота, внедренного в кремниевую пластину полупроводниковой чистоты с гранеориентирован-ной решеткой. При разрядном напряжении 40кВ внедряется молекулярный ион N2* с энергией около 40кзВ.

Для определения плотности ионного тока на катоде гредложен "метод застрявших атомов", суть которого заключается в опредепении количества внедренных в элементарную площгдку поверхности катода атомов 0м+ за всё время обработки.

Такая процедура, выполненная для нескольких точек на катоде, позвояяэт получить распределение импульсной (усредненной по импульсу т и времени обработки ^обр с частотой О плотности ионного тока. Некоторые экспериментальные данные представлены на рис.5.

Высокоэнергетичный поток ионов, падающий на поверхность катода, приводит за счет процессов ион-электронной эмиссии к образованию ускоренных в катодном падении электронных пучков. Уравнение баланса перенесенного быстрыми компонентами заряда, записанное для поверхности катода, позволяет произвести оценки электрофизических свойств материала катода (коэффициента вторичной электронной эмиссии у* и коэффициента распыления Б), реализующихся в данном разряде. На основе этих оценок показано, что энергетическая эффективность обработки (доля тока быстрых ионов на катоде ч от разрядного тока), может 1+ "

достигать £ = — = 0,7 при среднем по времени тепловом потоке в катод р'

менее 1 Вт/см2, что обеспечивает для экспериментальной установки скорости набора дозы на уровне промышленных лучевых импланторов Т*21 с/см2.

Шестая глава диссертации посвящена рассмотрению феноменологии процессов, протекающих в разряде и обеспечивающих самостоятельный режим горения. Рассматриваются различные механизмы генерации плазмы в разряде, включая развитие ллазменно-пучковых не-устойчивостей.

Отмечается, что основная загадка горения заключается' в том, что анодная плазма не обеспечивает экспериментально измеренного тока быстрых ионов на катоде:

Объяснение этого феномена основывается на предположении немонотонного распределения потенциала в разрядном промежутке. Вблизи поверхности катода формируется "горб" потенциала, в котором создаются условия для осциллирования электронов и интенсивной ионизации молекул рабочего газа, которые затем вытягиваются полем и ускоряются о области катодного падения потенциала. Это предположение оЬъясняет как и высокие значения плотности тока ионов на катоде, так и специфическое распределение потенциала ( узкий слой катодного падения), характерные для исследуемого разряда.

Седьмая глава посвящена рассмотрению результатов экспериментального исследования поверхностных характеристик конструкционных материалов обработанных трехмерной ионной имплантацией.

Показана зависимость микротвердости обработанной поверхности от внедренной дозы. Отмечается возможность получения поверхностей с микротвердостью нитридтитанового покрытия, но обеспечивающих более высокие свойства по износостойкости. Показано влияние внедренной дозы на трибологические характеристики стальных изделий (рис.8).

Выявлено также, что варьируя технологические режимы ЗйИИ можно ч значительной степени менять свойства смачиваемости обработанной поверхности.

В восьмой главе рассмотрены особенности созданного опытно-промышленного варианта установки по трохмерной ионной имплантации. Описаны основные алгоритмы работы и узлы системы автоматического

РЕ!

РАССТОЯНИЕ. ПО ОБРАЗУЮЩЕЙ КАТОДА. ММ

Рис. 7. Распределение плотности тока быстрых ионов по поверхности катода, полученное на основе Оже-диагностики поверхности, для различных' материалов

0.60 -3 .

0.70 :

0.60

, 0.50

0.40

0.0

ГТГП

4.0

8.0 12.0 ДЛИНА, ы

20.0

Рис.8. Зависимость коэффициента трения для образцов из стали 45 без обработки и имплантированных азотом до разных доз

управления технологическим процессом.

Анализируются возможности повышения производительности и управления распределением внедренной в поверхность дозой. Описываются некоторые экспериментальные результаты по комбинированным методам обработки (миксингу).

ВЫВОДЫ

1) Проведены исследования важнейших физических процессов в высоковольтных импульсных самостоятельных разрядах низкого давления, горящих при условиях, соответствующих левой ве. и кривой Пашена. Показана возможность осуществления на их основе процесса ионной имплантации конструкционных материалов с качеством г'работки и производительностью, имеющими практическую значимость и конкурентоспособность с лучевыми системами.

2) Впервые разработано оборудование, позволяющее производить обработку конструкционных мате- яалов высокоэнергетичным потоком ионов, сформированным из окружающей изделие плазмы высоковольтного самостоятельного разряда низкого давления.

3) Впервые измерены внешние характеристики и определены границы существования высоковольтного разряда, используемого для ионной имплантации. Исследование влияния внешних условий на характеристики ионного потока позволило разработать систему автоматического управления технологическим процессом обработки и предложить способы регулирования распределением внедренной дозой по поверхности обрабатываемого изделия.

4) Впервые исследованы физические процессы и параметры разрядной плазмы, изучена пространственная структура разряда. Экспериментально доказана малость прикатодного слоя, где падает практически вей приложенное напряжение. Эта особенность приводит к формированию моноэнергетического потока ионов на катод и образованию в разряде потоков высокоэнергетичных эмиссионных электронов.

5) Исследована геометрия и количественные характеристики электронных пучков, формирующихся в разряде. Показано, что быстрые электроны, эмиттированные катодом являются основным поставщиком энергии в анодную плазму, а передача энергии осуществляется за счет разви-

ч

тия коллективного взаимодействия "плазма-пучок" -плазменно-пучковой неустойчивости.

6) Изучены процессы на электродах высоковольтного разряда. Оценены электрофизические характеристики катодов (коэффициенты распыления и ион-электронной эмиссии), реализующиеся в процессе горения исследуемого разряда, для различных материалов. Показана зависимость этих характеристик от времени экспозиции обрабатываемого изделия под ионным потоком (от времени обработки). Экспериментально определено распределение ионного тока по поверхности катода. Впервые показано, что концентрации-анодной плазмы недостаточно для формирования экспериментально измеренной плотности ионного тока на изделие. Предложено обьяснение этому феномену на основе анализа распредечения потенциала в разрядном промежутке.

7) Показано, что трибологические характеристики (износостойкость, микротвердость, коэффициент трения и т.д.) модифицированных исследованным методом поверхностных слоев соответствуют свойствам, получаемым лучевой ионной имплантацией. Исследовано влияние технологических факторов ионной имплантации на характеристики смачиваемости поверхности.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:

1. Оборудование для ионной имплантации из плазмы /Е.Н.Мастюков, А.В.Мишанов, В.И.Хвесюк, П.А.Цыганков //Модификация свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц: Тезисы докладов II Всесоюзной конференции. - Свердловск, 19Э1. -Т.1. - С.22-24.

2. Мишанов А.8., Хеесюк В.И., Цыганков П.А. Исследование высоковольтного объёмного разряда в газе // Письма в ЖТФ, -1992. -Т.18, вып.8. -С. 21-24.

3. Патент РФ на изобретение №93026303/02 от 24.05.93. МКЙ5 С23 С14/48. Способ ионной обработки поверхностей изделий и устройство для его осуществления / А.В.Мишанов, В.И.Хвесюк, П.А. Цыганков.

4. Хвескж В.И., Цыганков П.А., Ковалёв С.В. Высоковольтный разряд низкого давления //Тезисы VII конференции по физике газового разряда. - Самара,1995. - С.47- 50.

5. Khvesyuk V.I., Tsyganko" Р.А. Estimation of electrophysical characteristics of the cathode surface» in high voltage discharge at low pressure //Journal of the Vacuum Society of Japan. - 1995. - V. 38. - P.212.

6. Effect of the dosa and the kind species of the implanted atom on the wetting characteristic of the titanium alloy surface / V.I.Khvesyuk, P.ATsygankov, N.S.Gavrioushenko et al. // Journal of the Vacuum Society of Japan. - 1995. - V. 38. • P.212.

Подписано к печати

Заказ '¡¿^ Объем 1 п.л. Тир. 100 экз.

Типография МГТУ им. Н.Э.Баумана