Исследования магнитных свойств поверхности слабо ферромагнитных кристаллов

Вчерашний, Даниил Борисович

Исследования магнитных свойств поверхности слабо ферромагнитных кристаллов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Вчерашний, Даниил Борисович АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Санкт-Петербург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2003 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Исследования магнитных свойств поверхности слабо ферромагнитных кристаллов»

Автореферат диссертации на тему "Исследования магнитных свойств поверхности слабо ферромагнитных кристаллов"

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ имени А.Ф.ИОФФЕ

На правах рукописи

ВЧЕРАШНИЙ ДАНИИЛ БОРИСОВИЧ

ИССЛЕДОВАНИЯ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ СЛАБО ФЕРРОМАГНИТНЫХ КРИСТАЛЛОВ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Санкт-Петербург - 2003

Работа выполнена в Физико-техническом институте им. А.Ф. Иоффе РАН

Научный руководитель - доктор физико-математических наук, в.н.с. A.C. Камзин

Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук, профессор В.Г. Семенов Доктор физико-математических наук, профессор П.П. Серегин

Ведущая организация

Институт аналитического приборостроения РАН

Защита состоится" 23" Оии1 2003 г. в _У^Часов на заседании диссертационного совета К002.205.01 Физико-технического института им. А.Ф. Иоффе РАН по адресу: 194021, Санкт-Петербург, Политехническая улица, д. 26.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Физико-технического института им. А.Ф. Иоффе РАН

Автореферат разослан " 22" ог^чи 2003 г. Ученый секретарь

диссертационного совета К002.205.01 Кандидат физико-математических наук

С.И. Бахолдин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Миниатюризация элементной базы твердотельной электроники, оптоэлектроники, запоминающих устройств со сверхвысокой плотностью записи информации, СВЧ-приборов, а также разработка новых катализаторов, антикоррозийных покрытий и т.п., возможны только на основе наноразмерных порошков, нанокомпозитов и структур, тонких и сверхтонких пленок. Эффективное использование таких материалов, требует изучения свойств поверхностных слоев макроскопических кристаллов и влияния поверхности при формировании свойств наноразмерных структур.

Впервые на возможность отличий свойств поверхности от объема ферромагнетиков указывалось еще в работах Л.Д. Ландау в 1935 г. и работе Л. Нееля 1953 г. [1]. Следующий этап исследований свойств поверхности начался с теоретических работ начала 1970-х г. [2,3], в которых были описаны магнитные явления, наблюдаемые в поверхностных слоях макрокристаллов при фазовых переходах в критической точке, а также спин-переориентационных фазовых переходах. Результатом исследований свойств поверхности стало появление направления физики твердого тела, получившего название "поверхностный магнетизм".

Однако, не смотря на большое количество публикаций в этой области исследований, результатов экспериментальных работ недостаточно как для понимания магнитных свойств поверхности макроскопических кристаллов, так и для сопоставления с выводами теоретических исследований. Связано это было с отсутствием экспериментальных методов, позволяющих напрямую сравнивать данные о магнитной структуре, полученные из объема и поверхностного слоя образца. Поэтому, известно всего несколько работ по экспериментальным исследованиям магнитных процессов на поверхности макрокристаллов, сопровождающих фазовые переходы в объеме, и выводы их противоречивы.

Для развития представлений о механизмах формирования магнитных свойств наноразмерных систем необходимы исследования свойств поверхности макроскопических образцов, а именно: изучение изменения магнитной структуры при приближении к поверхности, взаимовлияния и взаимосвязей объемных и поверхностных свойств. Фундаментальное значение имеют знания процессов на

поверхности, сопровождающих фазовые переходы в объеме макрокристаллов, а так» механизмов протекания фазовых переходов в поверхностном слое. Цель диссертационной работы.

Задачей исследований было изучение магнитных свойств поверхностного ело: макроскопических кристаллов гематита и бората железа в области магнитных фазовы: переходов в прямом сравнении со свойствами, наблюдаемыми в объеме изучаемы: материалов, а именно:

1) влияния поверхности на магнитную структуру приповерхностных слоев, а такж на параметры магнитных сверхтонких взаимодействий;

2) магнитных состояний поверхности и объема в области фазового перехода в точк< Нееля для кристалла бората железа, а также изменения фазового состояния пр! приближении к поверхности кристалла;

3) изучение магнитных явлений, наблюдаемых на поверхности при спин переориентациопном фазовом переходе в объеме образца и послойный анализ этиз процессов на кристалле гематита.

Для проведения этих исследований необходимо было разработать методику позволяющую использовать метод одновременной гамма, рентгеновской и электронно! мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС) для измерений в области температур а комнатной до 10К. Кроме того, при выполнении работы использовался мето, селективной по глубине конверсионной электронной мессбауэровской спектроскопа (СГКЭМС).

Для исследований магнитных свойств поверхности использовались монокристалль гематита и бората железа, имеющие простую магнитную структуру с подроби изученными свойствами объема, относящиеся к классу антиферромагнетиков со слабы? ферромагнитным моментом. Научная новизна работы.

1. Впервые было экспериментально показано наличие переходной приповерхностного слоя в магнитной структуре макроскопических кристаллов гематита в пределах которого магнитные свойства меняются от объемных до наблюдаемых н поверхности.

I. Изучено влияние поверхности на механизмы критического поведения товерхностного и приповерхностного слоев макроскопических кристаллов бората «елеза.

5. Установлено изменение величин критических индексов при приближении к говерхности из объема кристалла бората железа. Практическая ценность работы.

I. Разработана методика, позволяющая проводить одновременные исследования ;войств поверхностных слоев и объема макроскопических кристаллов в широкой эбласти температур и сравнивать их напрямую.

I. Результаты работы вносят существенный вклад как в развитие представлений о товедении тонкого приповерхностного слоя в области магнитных фазовых переходов при СПФП и в точке Нееля), так и взаимосвязей процессов, наблюдаемых на юверхности и в объеме при этих фазовых переходах в магнитных кристаллах. Основные положения, выиосимые на защиту.

1. Методом селективной по глубине конверсионной электронной мессбауэровской :пектроскопии исследованы магнитные свойства тонкого поверхностного слоя макроскопического кристаллов бората железа (РеВ03) в зависимости от температуры, с аетальным изучением этих свойств в области фазового перехода при температуре Нееля в объеме образца.

Установлено, что в области температуры Нееля в поверхностном слое бората железа наблюдается неоднородное магнитное состояние. При приближении к поверхности кристалла критические индексы претерпевают изменения, приближаясь к величинам, полученным в теоретических работах для поверхности полубесконечных образцов.

2. Методами одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС) и СГКЭМС, проведено комплексное исследование магнитных свойств поверхностных и приповерхностных слоев макроскопических кристаллов гематита (а-Ре203), в прямом сравнении с наблюдаемыми в объеме образца:

-показано существование переходного приповерхностного слоя, в пределах которого магнитные свойства меняются от объемных до наблюдаемых на поверхности.

-экспериментально обнаружено, что механизм спин-переориентационного фазового перехода (СПФП) меняется при приближении к поверхности, и происходит это

в пределах приповерхностного слоя толщиной до 200 нм, а именно, на глубинах до 200 нм от поверхности, СПФП происходит при более высоких темперагурах и является более плавным, чем в объеме образца.

3. Разработана экспериментальная система, реализующая метод одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии для магнитных исследований в широкой области температур от 300 до Ю К. Апробация работы.

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Международные конференции по применениям эффекта Мессбауэра: ICAME (Гармиш, 1999 и 2001 гг.), Международный симпозиум по спиновым волнам (Санкт-Петербург, 1998 и 2000 гг.). Международный семинар по мессбауэровской спектроскопии (Зеехайм, 2002 г.), Конференция по применению месбауэровской спектроскопии (Санкт-Петербург, 2002 г.), Международная зимняя школа по физике полупроводников (Санкт-Петербург, 2001 и 2002гт), Международная конференция "Новые магнитные материалы микроэлектроники" (Москва, 2000 и 2002 гг.).

Публикации.

Основное содержание диссертационной работы изложено в 7 печатных работах, список которых приведен в конце диссертации, а так же в материалах указанных вцше конференций и симпозиумов. Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка публикаций, списка литературы, включающего в себя 125 наименований, и изложена на 127 страницах машинописного текста, в том числе содержит 27 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы, сформулированы цели и задачи диссертационной работы, изложены основные положения, выносимые на защиту, показана научная новизна и практическая ценность работы.

В первой главе дан обзор теоретических и экспериментальных работ; посвященных изучению свойств поверхности магнетиков. Из множества теоретических работ рассмотрены основополагающие исследования, в которых описаны процессы на поверхности при фазовых

[ереходах в объеме макроскопических кристаллов, как критические фазовые переходы при емпературе Кюри (Нееля), а также при спин-переориентационных фазовых переходах. )писаны экспериментальные методы, применяемые для изучения свойств поверхности (агатных материалов, как традиционные, так и разработанные специально для таких [сследований. Рассмотрены достоинства и недостатки этих методик. Дан анализ ксперименгальных результатов, полученных при исследованиях поверхностных слоев по [убликациям, предшествовавшим данной диссертационной работе.

Впервые в теоретической работе Л.Нееля в 1953 г. [1] было показано, что {агнитная структура тонкого приповерхностного слоя макроскопического кристалла сличается от структуры объема. Поведение поверхности при фазовых переходах при емпературе Кюри (Нееля) впервые теоретически рассмотрено в [2,3]. В [4] еоретически описано поведение поверхности при спин-переориентационных фазовых [ереходах (СПФП).

Первые экспериментальные исследования свойств поверхности, были проведены [а примере топких порошков и пленок, что позволило получить ряд данных, годтверждающих некоторые выводы теории. В то же время, были опубликованы кспериментальные результаты, не согласующиеся с выводами теории. Например, 1срсход поверхности в парамагнитное состояние может происходить при температурах шже точки Нееля [5].

Обзор работ, посвященных исследованиям поверхностного магнетизма, позволил делать следующие выводы. Имеет место существенный прогресс в технике и ехнологии проведения экспериментальных исследований поверхности, связанный как с ювышением точности уже известных, так и с появлением новых методик. С другой :тороны, несмотря на имеющееся большое количество как теоретических, так и 1кспериментальных работ, связанных с изучением поверхности, остается еще множество "белых пятен" в области нового раздела физики твердых тел, получившего швание "поверхностный магнетизм" [6,7].

Для дальнейшего расширения базы экспериментальных данных, для понимания механизмов формирования свойств поверхностного слоя, принципов преобразования :войств объема при приближении к поверхности кристалла и, что особенно важно, для пучения поведения поверхностного слоя при фазовых переходах, необходимы исследования поверхности макроскопических кристаллов.

Вторая глава посвящена описанию эффекта Мессабуэра [8], его возможностей при исследованиях магнитных свойств, а также свойств поверхности кристаллов. Эффект Мессабуэра это резонансное поглощение у-квантов без отдачи атомными ядрами твердого тела или ядерный гамма резонанс (ЯГ'Р). Мессбауэровская спектроскопия (МС), основанная на эффекте Мессбауэра, позволяет исследовать сверхтонкую структуру и энергетические сдвиги у-линий, вызванные взаимодействием ядра с электрическими и магнитными полями, создаваемыми внешними по отношению к ядру зарядами. Из мессбауэровского спектра извлекаются следующие параметры, характеризующие состояние вещества: изомерный сдвиг, квадрупольное расщепление, эффективное магнитное поле, вероятность эффекта Мессбауэра, направление сверхтонких полей (анизотропия). Возможность изучения магнитной структуры кристаллов методом мессбауэровской спектроскопии основана на том, что магнитный момент М иона железа всегда ориентирован антипараллельно эффективному магнитному полю на ядре Ну, направление которого определяется из соотношения интенсивностей линий (точнее площадей под линиями) мессбауэровского спектра.

Почти сразу после открытия эффекта Мессбауэра было показано, что из спектров, полученных при регистрации конверсионных и Оже-элекгронов или рентгеновского характеристического излучения (вылетающих из исследуемого образца после резонансного поглощения гамма-квантов) извлекается аналогично спектрам ЯГР информация. Регистрируемые в данном случае излучения имеют разные длины свободного пробега в веществе и, следовательно, несут информацию из слоев, лежащих на разной глубине от поверхности. В главе рассмотрены методики, основанные на регистрации каждого из перечисленных излучений. Особое внимание уделено методам МС, позволяющим исследовать свойства поверхности макрокристаллов, а именно: селективной по глубине конверсионной электронной мессбауэровской спектроскопии (СГКЭМС) [9] и одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС) [10]. Достоинством метода СГКЭМС является возможность проведения послойного анализа поверхностного слоя кристаллов.

Метод ОГРЭМС [10] основан на одновременной регистрации трех видов излучения, имеющих разные длины свободного пробега в веществе, а именно: резонансных гамма-квантов (ГК), конверсионных и Оже-элекгронов (КОЭ) и рентгеновского характеристического излучения (РХИ). Из спектров, снятых с

егистрацией ГК, извлекается информация о состоянии объема кристалла толщиной в есятки мКм. При детектировании КОЭ и РХИ спектры несут информацию (при спользовании изотопа Ре57) о свойствах поверхностных слоев толщиной до ~300 нм и есколько мкм, соответственно. Уникальность метода ОГРЭМС в том, что он позволяет дновременно извлекать информацию из поверхностного слоя и объема [акроскопического кристалла. Другое преимущество метода ОГРЭМС это возможность рямого сравнения экспериментальных данных, о состоянии поверхностного слоя и бъема образца потому, что для изучения поверхностного слоя и объема кристалла спользуется один и тот же эффект - эффект Мессбауэра.

В третьей главе дается описание низкотемпературной системы, использующей озможности метода ОГРЭМС для измерений в области низких температур, азработанной для выполнения задач диссертационной работы. Принципиальная схема азработанной системы показана на рис. 1.

'ис.1. Низкотемпературный криостат для регистрации Мессбауэровских спектров. (1) -1едный держатель, (2) - стержень, (3) - сосуд, (4) - корпус детектора электронов, (5) -[сследуемый образец, (6) - нагреватель, (7) - бериллиевое окно, (8) - мессбауэровский 1Сточник, (9) - анод детектора, (10) - индиевая проволока, (11) - детектор рентгеновского влучения, (12) - детектор гамма-излучения.

Детекторы гамма и рентгеновского излучений расположены снаружи криостата ] закрыты бериллиевыми окнами. Резонансные ГК регистрируются в геометрш пропускания, тогда как КОЭ и РХИ - в геометрии обратного рассеяния. Детекто] электронов установлен внутри криостата, поскольку не существует материалм прозрачных для электронов. В связи с этим возникла проблема подбора рабочего газ; для него, таким образом, чтобы обеспечить эффективную работу при низки; температурах. Из экспериментов по подбору рабочего газа было установлено, чт< максимальная эффективность при регистрации КОЭ в области температур от 300 К д( 77 К обеспечивается при заполнении пропорционального детектора газовой смесыс Не+5%СН4, в области от 77 К до 10 К - чистым Нг, а в области температур от 25 К до 1( К максимальная эффективность достигается при использовании чистого Не. Такта образом, впервые создана система, реализующая метод ОГРЭМС для исследований I области температур от 300 К до 10 К.

В четвертой главе представлены результаты исследований влияния поверхности ш параметры сверхтонких взаимодействий, а также поведения поверхностного ело; макроскопических кристаллов в критической области температур.

6.9 7.2 7.5 7.8 Весйгоп Епегду (кеУ)

а)

6.9 7.2 7.5 7.8 Е1ес(гоп Епегоу (ке\/)

б)

Рис.2. Величины эффективных магнитных полей, рассчитанные из экспериментальны} спектров, снятых с регистрацией электронов в области энергий от 6,6 до 7,8 кеУ, I зависимости от энергии детектируемых электронов в РеВОз (а) и в а-Ре2Оз (б).

В кристаллах РеВ03 (бората железа) ионы железа занимают одно эквивалентно« положение, имеют одну магнитную подрешетку. Мессбауэровские спектры в облает] температур ниже точки Нееля, состоят из одного зеемановского секстиплета, чте позволяет проводить их математическую обработку с высокой точностью. Эп обстоятельства и определили выбор для наших исследований кристаллов РеВ03. Кром<

гого, объемные свойства этого соединения хорошо изучены, что позволяет сопоставить жспериментальные данные об объеме образца с опубликованными ранее.

Из экспериментальных спектров, снятых с использованием СГКЭМС из тонких :лоев, расположенных в пределах поверхностного слоя толщиной 300 нм, были толучены зависимости эффективных магнитных полей (Нм) от глубины расположения исследуемого слоя. Как видно из рис. 2а величины Нм (или намагниченности) плавно понижаются по мере приближения к поверхности образцов в пределах слоя толщиной торядка 100 нм.

г, К

Рис.3, а - Температурные зависимости эффективных магнитных полей Ньг для состояний I, II и III. Символами показаны средние значения Ны для каждого состояния; б - те же зависимости, но величины Щг нормированы на Нь((1); в - зависимости Ньг от /.

. При анализе экспериментальных спектров, полученных в области температур ниже точки Нееля, поверхностный слой был разделен условно на три слоя, имеющие свои характерные состояния. Это слой I, расположенный глубоко от поверхности и имеющий антиферромагнитное упорядочение, аналогичное состоянию объема кристалла; поверхностный слой III и разделяющий их переходный слой И. Рассчитанные из экспериментальных спектров величины Hhr для этих слоев показаны на рис.За в зависимости от температуры. Как видно из рис.3, в поверхностном слое III значения Hhf понижаются с повышением температуры быстрее, чем в слоях, расположенных дальше от поверхности кристалла (II и I). Переход в парамагнитное состояние тонкого поверхностного слоя I происходит при температуре ниже, чем Tn для объема образца.

1-777V,

0.11 0.033 0.0046 0.00042

100

Q 10 1

40 10 4

Н4/<С1). Тл

Рис.4. Температурная зависимость толщин Dil и Dili слоев II и III. Сплошными липиями показаны результаты экстраполяции.

Зависимости величин Hhf от температуры показаны на рис. Зв в двойном логарифмическом масштабе. Значения критического индекса ß рассчитывались с использованием соотношения Hhf(T)=Hhf<0)(l-TArN)p.

Полученная для слоя I величина ßi составляет 0.348(4). Для состояния II расчеты дали значение ß2 = 0.353(7), тогда как для III величина критического индекса (ß3) оказалась равной 0.51(2).

" Для слоев II и III, с использованием соотношения D(Hhf)= D0HhfV/pi, были рассчитаны "толщины" DII и DIII. Полученные величины приведены на рис. 4 в зависимости от величины эффективных магнитных полей (Hhf) слоя I и температуры.

Для Hhf > 10 Т, т.е. при t > 2 К, величины Dil и DIU меняются в соответствии с зависимостью D(Hhf)= D0Hhrv/pi, что следует из совпадения экспериментальных точек со сплошными линиями, которые отображают на рис.4 степенную зависимость. Из соотношения v3/ß| =1.7(1), при использовании определенного выше значения критического показателя ßi=0.348(4), получаем v3 = 0.59(4) для DIU. Толщина слоя И, обозначенная как Dil, слабее зависит от температуры и для нее соотношение v2/ßi равно 0.5(1). В области Т> 346.5 К, величины толщин Dil, а также DIU растут быстрее и экспериментальные данные расходятся с результатами расчетов. По-видимому, при повышении температуры начиная от 346.5 К, картина перехода системы в парамагнитное состояние усложняется.

Характеристическая величина V3 толщины поверхностного слоя хорошо :огласуется с теоретическим значением критического показателя vth = ~ 0.63 для корреляционной длины ^buik трехмерной модели Изинга. Корреляционная длина для поверхности ^surfacc полубесконечной системы должна быть такой же. Значение критического показателя для объема кристалла равно ßi =0.348(4). По мерс приближения к поверхности образца величина критического показателя ß понижается, достигая значения Рз = 0.51(2) для поверхностного слоя толщиной 1 им. Полученная величина ß3 не достигает значения, полученного для поверхности полубесконечной Гейзенберговской модели, для которой ß=0.8. Объяснение этого расхождения возможно в том, что экспериментальное значение ß3 получено для поверхностного слоя толщиной несколько им, определяемого возможностями методики эксперимента. Возможно, уменьшение толщины экспериментально исследуемого слоя, приведет к понижению критического показателя ß, приближая его к полученному из теоретических расчетов. Эффективная размерность системы, по-видимому, равна 3. Более крутое, чем результаты экстраполяции, увеличение значений DU и DIII в области t < 1 К указывает на понижение размерности по мере приближения к поверхности.

В пятой главе рассмотрен кристалл гематита а-Ре20з. На его примере исследовано поведение эффективных магнитных полей по мере приближения к поверхности (методом СГКЭМС), и спин-переориентационный фазовый переход в поверхностном слое этого кристалла в прямом сравнении с поведением объема (при помощи низкотемпературной системы ОГРЭМС, описанной выше).

Выбор кристалла гематита так же определен простотой магнитной структуры и, соответственно, возможностью обработки мессбауэровских спектров с высокой точностью. Объемные свойства а-Рс20з также хорошо изучены.

Из экспериментальных спектров, снятых с использованием СГКЭМС из тонких слоев, расположенных в пределах поверхностного слоя толщиной 300 нм, были рассчитаны величины зависимости эффективных магнитных полей (Ньг), приведенные на рис. 26 в зависимости от глубины расположения исследуемого слоя. Как видно из рис. 26, величины НьГ (или намагниченности) плавно понижаются по мере приближения к поверхности образцов в пределах слоя толщиной порядка 100 нм. Полученные результаты согласуются с выводами работ [11].

На монокристаллах гематита методом ОГРЭМС в области спин-переориснтационного фазового перехода были сняты спектры, из которых были рассчитаны углы наклона магнитных моментов относительно кристаллографических осей. Полученные величины для поверхности и более глубоких слоев приведены на рис. 5 в зависимость от температуры. Как видно из рис. 5, на поверхности кристаллов существует слой толщиной ~300 им, в пределах которого магнитные моменты плавно меняют свою ориентацию от направления в объеме образца до ориентации на поверхности. Угол разориентации магнитных моментов в поверхностном слое толщиной 50 им и моментов в объеме кристалла составляет 8±2 град. Эти данные являются прямым экспериментальным подтверждением существования на поверхности кристаллов гематита "переходного" слоя, наличие которого было предположено и описано в [6].

Из зависимости, показанной на рис. 5 видно, что СПФП типа Морина в объеме образца происходит скачком (фазовый переход первого рода), тогда как в поверхностном слое толщиной ~200 нм появляется некоторая плавность в механизме переориентации магнитных моментов. Переход в поверхностном слое, как и в объеме кристалла, сопровождается образованием промежуточного состояния, в котором сосуществуют низко- и высокотемпературные фазы. СПФП в поверхностном слое происходит при температуре на несколько градусов выше, чем в объеме кристалла.

9 О

• 8 О О)

О 7 0

■0 6 0

5 О

™ 4 0 О)

с 3 О <20

1 0 0

Теш р е г а I и г е , К

Рис.5. Температурная зависимость углов отклонения магнитных моментов для объема (х) и поверхностных слоев (+). В правой части выделена область СПФП.

Полученные экспериментальные данные о механизме СПФП в поверхностном слое находятся в согласии с выводами феноменологической теории, описывающей процессы на поверхности макроскопических кристаллов при СПФП в его объеме [2].

4 0 0

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

В результате диссертационной работы исследовано влияние поверхности на свойства приповерхностного слоя макроскопических магнитных кристаллов на примере материалов, являющихся антиферромагнетиками со слабым ферромагнитным моментом, а именно: гематита (а-Ре203) и бората железа (РеВ03).

В приповерхностных слоях исследовались наведенные таким "дефектом", как поверхность, изменения магнитной структуры, параметров сверхтонких взаимодействий, механизмов спин-переориентационного фазового перехода, а также процессов, наблюдаемых в области фазового перехода при температуре Нееля. Для исследований были использованы методы: одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС) и селективной по глубине конверсионной электронной мессбауэровской спектроскопии (СГКЭМС). 1. Разработана система, реализующая метод ОГРЭМС для измерений в области температур от комнатной до 10 К. Экспериментально определены рабочие газовые смеси, обеспечивающие максимальную эффективность при регистрации конверсионных

и Оже-электронов. А именно, в области температур от 300 К до 77 К, максимальная эффективность достигается при заполнении пропорционального детектора газовой смесью Не+5%СН4, в области от 77 К до 10 К - чистым Нг, а в области температур от 25 К до 10 К - чистого Не. Такая низкотемпературная система разработана впервые и не имеет аналогов в мире.

2. Исследования влияния поверхности на параметры сверхтонких взаимодействий поверхностного слоя макроскопических кристаллов гематита и бората железа показали, что эффективные магнитные поля (или намагниченность) плавно понижаются по мере приближения к поверхности кристаллов. При комнатной температуре (291 К) величины эффективных полей в приповерхностном слое толщиной 2.4 (9) нм кристаллов а-РегОз на 0.7 (2)%, меньше полей на ядрах ионов, занимающих положения в объеме образцов. В случае макрокристаллов РеВСЬ эффективные поля понижаются на 1.2 (3) % в поверхностном слое толщиной 4.9 (9) нм.

3. Исследованы магнитные свойства приповерхностного слоя макроскопических кристаллов бората железа РсВО^ и установлено, что:

-в области температуры Нееля магнитные состояния приповерхностного слоя кристалла плавно меняются при приближении к поверхности образца. Для описания магнитного поведения в приповерхностном слое кристалла было выделено три слоя, каждый из которых имеет свои характерные состояния. Это поверхностный слой, переходный слой и расположенный глубоко от поверхности слой, состояние которого аналогично состоянию объема кристалла.

-спин-волновое возбуждение в поверхностном слое возникает при более низких температурах, чем в объеме образца.

4. Из экспериментальных данных, полученных методом СГКЭМС были рассчитаны величины критических индексов для объема кристалла ЕеВОз и приповерхностного слоя. Обнаружено, что:

-характеристическая величина критического индекса уа толщины поверхностнрго слоя, для температур (Тм -Т)^2 К, хорошо согласуется с теоретическим значением критического показателя у4ь = ~ 0.63 для корреляционной длины £ьи1к трехмерной модели Изинга.

-для объема образца величина критического показателя Р] = 0.348(4). Значение критического показателя р для поверхностного слоя рш = 0.51(2) находится между величиной для объема (рг = 0.348) и для поверхности полубесконечной Гейзенберговской модели (Р=0.8).

-на основании совокупности экспериментальных данных установлено, что эффективная размерность системы равняется 3. При приближении к поверхности кристалла размерность понижается.

5. Исследованы магнитные свойства приповерхностного слоя макроскопических фисталлов гематита (а-Ре2Оз) и установлено: на поверхности кристаллов существует тереходный слой толщиной -300 нм, в пределах которого магнитные моменты плавно меняют свою ориентацию от направления в объеме образца до ориентации на юверхности. Угол разориентации магнитных моментов в поверхностном слое голщиной 50 нм и моментов в объеме кристалла составляет 8±2 град. Эти данные шляются прямым экспериментальным подтверждением существования на поверхности «акрокристаллов гематита "переходного" слоя, наличие которого было предположено и шисано в [б].

Исследования влияния поверхности на механизмы спин переориентационного разового перехода (СПФП) типа Морина в гематите показали, что:

-СПФП в объеме образца происходит скачком, т.е. фазовый переход первого рода, гогда как в приповерхностном слое толщиной ~200 нм появляется некоторая плавность з механизме переориентации магнитных моментов.

-СПФП в приповерхностном слое, как и в объеме кристалла, сопровождается эбразованисм промежуточного состояния, в котором сосуществуют низко- и высокотемпературные фазы.

-при приближении к поверхности кристалла происходит смещение СПФП по температурной шкале в область высоких температур.

Полученные экспериментальные данные о механизме СПФП в приповерхностном слое находятся в согласии с выводами феноменологической теории, описывающей процессы на поверхности макроскопических кристаллов при СПФП в объеме образца [2].

Таким образом, в процессе выполнения диссертационной работы впервые проведены комплексные исследования магнитных свойств поверхностного слоя макроскопических кристаллов с использованием уникальных экспериментальных методик.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. "Понижение эффективности магнитного поля на поверхности монокристаллов a-Fe203 б и FeB03."

Камзин A.C., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Письма в ЖЭТФ, т.71, вып.4,(197-201), 2000.

2. "Критическое поведение поверхности HFeB03."

Камзин A.C., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Письма в ЖЭТФ, т.71,вып. 10,(643-649), 2000.

3. "Селективная по глубине конверсионная электронная мессбауэросвкая спектроскопия монокристаллов гексаферритов Ва-М."

Камзин A.C., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Физика твердого тела, т.42,вып.5,(873-878), 2000.

4. "Влияние поверхности на эффективные магнитные поля в кристаллах a-Fe203 и FeBOj."

Камзин A.C., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Физика твердого тела, т.42, вып.9,(1644-1648), 2000.

5. "Поведение магнитной системы поверхностного слоя монокристаллов FeB03 в области точки Нееля."

Камзин A.C., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Известия АН, Серия Физическая, №4, т.65,7 (996-1000), 2001.

6. "Исследования СПФП на поверхности и в объеме монокристаллов a-Fe203." Камзин A.C., Вчерашний Д.Б.

Письма в ЖЭТФ, т.75, вып. 11 (695-698), 2002.

7. "Одновременная гамма, рентгеновская и электронная мессбауэровская спектроскопия при низких температурах."

Камзин A.C., Вчерашний Д.Б.

Письма в журнал технической физики 28, 9, (22-30), 2002.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

. Neel L. "L'anisotropie superficielle des substances ferromagnetiques" //Comptes Rendus

Acad. Scienc.-v.237.-№23.-p. 1468-1470, 1953. '.. Каганов М.И., Омельянчук A.M. "К феноменологической теории фазового перехода тонкой ферромагнитной пластинки" //ЖЭТФ.-т.61.-вып.4.-с.1679-1685, 1971. Каганов М.И. "О поверхностном магнетизме" //ЖЭТФ.-т.62.-вып.З.-с. 1196-1200, 1972.

Mills D. "Surface effects in magnetic crystals near the ordering temperature" //Phys.Rev.B.-v.3.-№ll.-p.3887-3895,1971. . М.И.Каганов "Поверхностные переориентационные переходы" //ЖЭТФ, 79, 1544, 1980.

. Камзин А.С., Григорьев Л.А. "Исследования магнитных свойств поверхности и объема Fe3B06 в области температуры Нееля методом одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии" //ЖЭТФ.-т.105.-№2.-с.1-15,1994.

Кринчик Г.С., Зубов В.Е. "Поверхностный магнетизм гематита" //ЖЭТФ.-Т.69. вып.2.-с.707-721, 1975. '. Камзин А.С., Григорьев Л.А. "Исследования спин-переориентационного фазового перехода на поверхности Fe3BO,j методом мессбауэровской спектроскопии" //Письма в ЖЭТФ.-т.57.-№9.-с.543-547,1993. . Mossbauer R.L. "Kemresonans fluoreszenz von gammastrahlung in In-191" //Z.Phys.-Bd.l 51.-H.2.-S. 124-143, 1958.

Kankeleit E. "Untersuchung von konversions electronen beim Mossbauer-effeckt am W-182 mit eincm magnetischen spectrometer" //Z. for Physik -v. 164.-p.442-455, 1961.

0. Камзин А.С., Григорьев Л.А. "Исследования свойств поверхностных слоев и объема кристалла методами Мессбауэровской спектроскопии" //Письма в ЖТФ.-т.16.-№16,-с.38-41,1990.

1. T.Yang, A.Krishnan, N.Benczer-Koller, G.Bayreuther, "Surface magnetism hyperfine interactions in a-Fe203 determined by DSCEMS" //Phys. Rev. Lett. 48, 1292, 1982.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Вчерашний, Даниил Борисович

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ИССЛЕДОВАНИЯ ЯВЛЕНИЙ В ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЯХ 14 МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

§1.1. Поверхностные явления в магнитных материалах

§1.2. Методы исследований поверхности магнетиков

§1.3. Экспериментальные исследования свойств поверхности

ВЫВОДЫ к главе 1 и постановка задачи

ГЛАВА 2. ПРИМЕНЕНИЕ ЭФФЕКТА МЕССБАУЭРА ДЛЯ 47 ИССЛЕДОВАНИЙ МАГНИТНОГО ПОВЕДЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

§2.1. Основные положения эффекта Мессбауэра

§2.2. Мессбауэровская спектроскопия как метод исследования магнитных свойств кристаллов

§2.3. Разновидности Мессбауэровской спектроскопии

§2.4. Метод селективной по глубине конверсионной электронной 60 t X мессбауэровской спектроскопии (СГКЭМС)

ВЫВОДЫ к главе

ГЛАВА 3. ОДНОВРЕМЕННАЯ ГАММА, РЕНТГЕНОВСКАЯ И 63 ЭЛЕКТРОННАЯ МЕССБАУЭРОВСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ

§3.1. Низкотемпературная система для мессбауэровских исследований свойств поверхности и объема макроскопических кристаллов

§3.2. Метод ОГРЭМС при низких температурах

ВЫВОДЫ к главе

ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ ПОВЕРХНОСТИ НА МАГНИТНОЕ 76 ПОВЕДЕНИЕ FeB03.

§4.1. Кристаллическая и магнитная структура РеВОз

§4.2. Влияние поверхности на эффективные магнитные поля в РеВОз.

При комнатной температуре

§4.3. Критическое поведение поверхности РеВОз.

ВЫВОДЫ к главе

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ СПИН-ПЕРЕОРИЕНТАЦИОННОГО

ФАЗОВОГО ПЕРЕХОДА И СВЕРТОНКИХ ПАРАМЕТРОВ НА ПОВЕРХНОСТИ И В ОБЪЕМЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ a-Fe

§5.1. Магнитные свойства кристаллов а-БегОз

§5.2. Влияние поверхности на параметры сверхтонких взаимодействий 96 кристалла a-Fe203.

§5.3. Исследования СПФП на поверхности и в объеме монокристаллов

ВЫВОДЫ к главе

Введение диссертация по физике, на тему "Исследования магнитных свойств поверхности слабо ферромагнитных кристаллов"

Интерес к свойствам поверхностных слоев макроскопических кристаллов возник в связи с необходимостью развития твердотельной электроники, оптоэл ектроники, создания запоминающих устройств со сверхвысокой плотностью, разработки новых катализаторов, антикоррозийных покрытий и т.п. Поэтому с конца 1960-х годов стремительно растет число работ, посвященных исследованиям свойств поверхности твердых тел, В результате этах исследований выявилась значимость роли поверхности в формировании свойств различных материалов и, следовательно, необходимости изучения ее физико-химических параметров.

Следует отметить, что еще в 1935 г. Л.Д. Ландау и Е.М. Лифшицем я в 1953 г. Л. Неелем было показано, что поверхность играет важную роль в формировании свойств ферромагнетиков. Тем не менее, только с начала 70-х годов наблюдается резкий рост количества работ, посвященных изучению свойств поверхности в таком обширном классе твердых тел, как магнитные материалы. Теоретические рассмотрения магнитных свойств макроскопических кристаллов основано на том, что как трехмерные объекты они обладают идеальной периодичностью в трех измерениях и их свойства можно описать методами, основанными на такой периодичности. Поверхность ограничивает периодичность в одном направлении и может приводить к значительным изменениям магнитных свойств как в поверхностном слое, так и в объеме кристаллов. Возможны также ситуации, когда появление такого «дефекта», как поверхность, вносит такие f существенные "возмущения", что свойства кристалла могут отличаться как от свойств макроскопического объемного образца, так и от свойств тонкого поверхностного слоя. Причины этого могут заключаться во взаимном влиянии друг на друга поверхности и объема.

Для понимания свойств поверхности магнитных материалов необходимы исследования общих вопросов физики твердого тела, к которым относятся: расположение атомов в поверхностных слоях, динамика их колебаний, распределение электронной плотности. Кроме того, необходимо изучать свойства, связанные с магнитным упорядочением, а именно: магнитную структуру, магнитные сверхтонкие взаимодействия, процессы протекания фазовых переходов на поверхности, их взаимосвязи с фазовыми переходами в объеме.

В настоящее время имеется значительное число обзоров и монографий, в которых описаны различные теоретические подходы для описания свойств у поверхности. Были проведены экспериментальные работы, посвященные изучению свойств поверхностных слоев. Однако, опубликованных экспериментальных данных значительно меньше. Связано это с тем, что с использованием существовавших традиционных методов исследований, было невозможно изучать свойства поверхности макроскопических кристаллов потому, что эти методы не позволяли отделить сигнал от тонкого поверхностного слоя от сигнала, идущего от объема кристалла. В связи с этим, для изучения свойств поверхности были созданы новые методы экспериментальных исследований, как, например: спин-поляризованная электронная спектроскопия, дифракционное рассеяние под малыми углами всевозможных частиц, дифракция медленных электронов и другие. В то же время были значительно развиты технологии выращивания высококачественных сверхтонких пленок. На примере таких пленок, стало возможным применение для исследований поверхности также традиционных методов изучения магнитных свойств. В результате, подавляющее большинство экспериментальных исследований поверхностного магнетизма выполнено на примере модельных объектов в виде тонких или сверхтонких пленок, толщиной несколько атомных слоев, а также наноразмерных порошков. Использование таких объектов позволило получить ответы на некоторые вопросы о магнитных свойствах поверхности. Так, было показано, что магнитная структура, температура магнитного упорядочения, намагниченность тонкой пленки отличаются от наблюдаемых в массивных образцах.

Тем не менее, имеется еще множество задач, связанных с проблемами изучения свойств поверхностных слоев массивных {полубесконечных) объектов. Связано это с тем, что не все свойства поверхности воспроизводятся в тонких пленках. Потому необходимы исследования макроскопических образцов. Для этого, при помощи послойного анализа нужно изучать механизмы изменения свойств объемного образца при появлении такого «дефекта», как поверхность.

Теоретические исследования М.И.Каганова (1971г.) были первыми работами, посвященными изучению фазовых переходов на поверхности макроскопических кристаллов. В них было показано, что при определенных условиях на поверхности ферромагнетика должен существовать макроскопический магнитный момент при температурах выше точки Кюри. В следующих работах, после публикации М.И.Каганова, для рассмотрения свойств поверхности магнетиков в области температуры Кюри (Нееля) £ыл использован практически весь арсенал имеющихся теоретических разработок. В результате этих исследований была построена фазовая диаграмма, описывающая состояния поверхности и объема кристалла в зависимости от знака феноменологического параметра, названного поверхностей энергией и впервые введенного М.И.Кагановым. Выводы теоретических рассмотрений получили подтверждение в последующих экспериментальных исследованиях, в которых было обнаружено, что в некоторых магнетиках тонкий поверхностный слой намагничен и при температурах выше температур магнитного упорядочения объема этих образцов. Следует отметить, что эти выводы были сделаны на основе экспериментальных исследований тонких пленок и сравнения полученных данных с результатами, полученными для объема массивных образцов.

Первые экспериментальные исследования магнитных свойств поверхности макроскопических кристаллов были описаны в работах Г.С.Кринчика с соавторами, опубликованных в 1973 году. В результате, при исследовании гематита были получены данные, для объяснения которых Г.С.Кринчик с соавторами предположил, что у кристаллов существует приповерхностный слой, названный «переходным», магнитные моменты в котором отклоняются от направления моментов в объеме.

Новым шагом в развитии экспериментальных исследований свойств поверхности макрокристаллов был метод одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС), позволяющий одновременно извлекать информацию из поверхностного слоя и объема макрокристалла и сравнивать эти данные напрямую.

Метод ОГРЭМС позволил получить прямые экспериментальные подтверждения существования в различных магнитных кристаллах «переходного» поверхностного слоя. С использованием этого метода было показано, что поверхность магнетика переходит в парамагнитное состояние при температуре ниже точки Нееля или Кюри. Этот результат не согласуется с выводами теоретических работ и построенной на их основе фазовой диаграммой.

Таким образом, к началу исследований, проведенных в данной диссертационной работе, ряд вопросов о свойствах поверхности макроскопических кристаллов оставался открытым. Так, например, отсутствовали данные о величинах критических индексов для тонкого поверхностного слоя макроскопических кристаллов. Имелось всего несколько публикаций по изучению процессов на поверхности при спин-переориентационных фазовых переходах в объеме массивных образцов, что явно недостаточно для сравнения с результатами теоретических исследований.

Развитие области исследований, получившее название "поверхностный магнетизм", требует дальнейших исследований свойств поверхности магнитных кристаллов, а именно, изучения магнитной структуры поверхности, взаимосвязей объемных и поверхностных свойств. Особый интерес представляют исследования процессов на поверхности, сопровождающих фазовые переходы в объеме макроскопических кристаллов, а так же протекание фазовых переходов в поверхностном слое.

Цель диссертационной работы

Задачей исследований было изучение магнитных свойств поверхностного слоя макроскопических кристаллов гематита и бората железа в области магнитных фазовых переходов в прямом сравнении со свойствами, наблюдаемыми в объеме изучаемых материалов, а именно:

1) влияния поверхности на магнитную структуру приповерхностных слоев, а также на параметры магнитных сверхтонких взаимодействий;

2) магнитных состояний поверхности я объема в области фазового перехода в точке Нееля для кристалла бората железа, а также изменения фазового состояния при приближении к поверхности кристалла;

3) изучение магнитных явлений, наблюдаемых на поверхности при спин-переориентационном фазовом переходе в объеме образца и послойный анализ этих процессов на кристалле гематита.

Для проведения этих исследований необходимо было разработать методику, позволяющую использовать метод одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС) для измерений в области температур от комнатной до 10К. Кроме того, при выполнении работы использовался метод селективной по глубине конверсионной электронной мессбауэровской спектроскопии (СГКЭМС).

Для исследований магнитных свойств поверхности использовались монокристаллы гематита и бората железа, имеющие простую магнитную-структуру с подробно изученными свойствами объема, относящиеся к классу антиферромагнетиков со слабым ферромагнитным моментом.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Методом селективной по глубине конверсионной электронной мессбауэровской спектроскопии исследованы магнитные свойства тонкого поверхностного слоя макроскопического кристаллов бората железа (РеВОз) в зависимости от температуры, с детальным изучением этих свойств в области фазового перехода при температуре Нееля в объеме образца.

2. Методами одновременной гамма, рентгеновской я электронной мессбауэровской спектроскопии (ОГРЭМС) и СГКЭМС, проведено комплексное исследование магнитных свойств поверхностных и приповерхностных слоев макроскопических кристаллов гематита (a-Fe2Oj), в прямом сравнении с наблюдаемыми в объеме образца:

-экспериментально обнаружено, что механизм спин-переориентационного фазового перехода (СПФП) меняется при приближении к поверхности, и происходит это в пределах приповерхностного слоя толщиной до 200 нм, а именно, на глубинах до 200 нм от поверхности, СПФГТ происходит при более высоких температурах и является более плавным, чем в объеме образца.

3. Разработана экспериментальная система, реализующая метод одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской -спектроскопии для магнитных исследований в широкой области температур от 300 до 10 К.

Научная новизна работы.

1. Впервые было экспериментально показано наличие переходного приповерхностного слоя в магнитной структуре макроскопических кристаллов гематита, в пределах которого магнитные свойства меняются от объемных до наблюдаемых на поверхности.

2. Изучено влияние поверхности на механизмы критического поведения поверхностного и приповерхностного слоев макроскопических кристаллов-бората железа.

3. Установлено изменение величин критических индексов при приближении к поверхности из объема кристалла бората железа.

Практическая ценность работы.

1. Разработана методика, позволяющая проводить одновременные исследования свойств поверхностных слоев и объема макроскопических кристаллов в широкой области температур и сравнивать их напрямую.

2. Результаты работы вносят существенный вклад как в развитие представлений о поведении тонкого приповерхностного слоя в области магнитных фазовых переходов (при СПФП и в точке Нееля), так и взаимосвязей процессов, наблюдаемых на поверхности и в объеме при этих фазовых переходах в магнитных кристаллах.

Апробация работы.

Основные результаты диссертационной работы докладывались я обсуждались на следующих конференциях: Международные конференции по применениям эффекта Мессбауэра: ICAME (Гармиш, 1999 и 2001 гг.), Международный симпозиум по спиновым волнам (Санкт-Петербург, 1998 я 2000 гг.), Международный семинар по мессбауэровской спектроскопии (Зеехайм, 2002 г.), Конференция по применению месбауэровской спектроскопии (Санкт-Петербург, 2002 г.), Международная зимняя школа по физике полупроводников (Санкт-Петербург, 2001 и 2002гг), Международная конференция "Новые магнитные материалы микроэлектроники" (Москва, 2000 и 2002 гг.).

Публикации.

Основное содержание диссертационной работы изложено в 7 печатных работах, список которых приведен в конце диссертации, а так же ъ материалах указанных выше конференций и симпозиумов.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка публикаций, списка литературы, включающего в себя 125 наименований, и изложена на 42Т страницах машинописного текста, в том числе содержит 27 рисунков.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Выводы к главе 5.

Впервые в прямом сравнении свойств тонкого поверхностного слоя и объема макроскопических кристаллов гематита (a-Fe202) изучены: магнитная структура поверхностного слоя и объема, а также процессы, наблюдаемые при спин-переориентационном фазовом переходе (СПФП).

I. Проведены экспериментальные исследования свойств поверхности макроскопических кристаллов а-БегОз в прямом сравнении с наблюдаемыми в объеме образца. Получены экспериментальные данные, показывающие, что: 1. величины эффективных магнитных полей (или намагниченности) плавно понижаются по мере приближения к поверхности образцов, и происходит это в слое толщиной ~100 nm.

-1112. на поверхности кристаллов существует переходный поверхностный слой толщиной ~300 им, в пределах которого магнитные моменты плавно меняют свою ориентацию от направления в объеме образца до ориентации на поверхности. Угол разориентации магнитных моментов в поверхностном слое толщиной 50 им и моментов в объеме кристалла составляет 8±2 град.

Эти данные являются прямым экспериментальным подтверждением существования на поверхности кристаллов гематита "переходного" слоя, наличие которого было предположено и описано в /47/.

П. Экспериментально исследовано влияние поверхности на механизмы спин-переориентационного фазового перехода (СПФП) в макроскопических кристаллах а-БегОз. На основании экспериментальных данных установлено, что:

1. СПФП типа Морина в объеме образца происходит скачком (фазовый переход первого рода), тогда как в поверхностном слое толщиной -200 nm появляется некоторая плавность в механизме переориентации магнитных моментов.

2. СПФП в поверхностном слое, как и в объеме кристалла, сопровождается образованием промежуточного состояния, в котором сосуществуют низко- и высокотемпературная фазы.

3. СПФП в поверхностном слое происходит при температуре на несколько градусов выше, чем в объеме кристалла.

4. Полученные экспериментальные данные о механизме СПФП в поверхностном слое находятся в согласии с выводами феноменологической теории, описывающей процессы на поверхности макроскопических кристаллов при СПФП в его объеме /119/.

- 112-ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработана система, реализующая метод ОГРЭМС для измерений в области температур от комнатной до 10 К. Экспериментально определены рабочие газовые смеси, обеспечивающие максимальную эффективность при регистрации конверсионных и Оже-электронов. А именно, в области температур от 300 К до 77 К, максимальная эффективность достигается при заполнении пропорционального детектора газовой смесью Не+5%СН4, в области от 77 К до 10 К - чистым Н2, а в области температур от 25 К до 10 К - чистого Не. Такая низкотемпературная система разработана впервые и не имеет аналогов в мире.

2. Исследования влияния поверхности на параметры сверхтонких взаимодействий поверхностного слоя макроскопических кристаллов гематита и бората железа показали, что эффективные магнитные поля (или намагниченности) плавно понижаются по мере приближения к поверхности кристаллов. При комнатной температуре (291 К) величины эффективных полей в приповерхностном слое толщиной 2.4 (9) нм кристаллов а-БегОз на 0.7 (2)%, меньше полей на ядрах ионов, занимающих положения в объеме образцов. В случае макрокристаллов РеВОз эффективные поля понижаются на 1.2 (3) % в поверхностном слое толщиной 4.9 (9) нм.

3. Исследованы магнитные свойства приповерхностного слоя макроскопических кристаллов бората железа РеВОз и установлено, что:

4. Из экспериментальных данных, полученных методом СГКЭМС были рассчитаны величины критических индексов для объема кристалла РеВОз и приповерхностного слоя. Обнаружено, что:

-характеристическая величина критического индекса va толщины поверхностного слоя, для температур (Tn - Т) > 2 К, хорошо согласуется с теоретическим значением критического показателя Vth = ~ 0.63 для корреляционной длины £,buik трехмерной модели Изинга.

-для объема образца величина критического показателя Pi = 0.348(4). Значение критического показателя Р для поверхностного слоя Рз = 0.51(2) находится между величиной для объема (pi = 0.348) и для поверхности полубесконечной Гейзенберговской модели (Р=0.8).

5. Исследованы магнитные свойства приповерхностного слоя макроскопических кристаллов гематита (a-Fe203) и установлено: на поверхности кристаллов существует переходный слой толщиной -300 им, в пределах которого магнитные моменты плавно меняют свою ориентацию от направления в объеме образца до ориентации на поверхности. Угол разориентации магнитных моментов в поверхностном слое толщиной 50 нм и моментов в объеме кристалла составляет 8±2 град. Эти данные являются прямым экспериментальным подтверждением существования на поверхности макрокристаллов гематита "переходного" слоя, наличие которого было предположено и описано в /47/.

Исследования влияния поверхности на механизмы спин переориентационного фазового перехода (СПФП) типа Морина в гематите показали, что:

-СПФП в объеме образца происходит скачком, т.е. фазовый переход первого рода, тогда как в приповерхностном слое толщиной -200 нм появляется некоторая плавность в механизме переориентации магнитных моментов.

-СПФП в приповерхностном слое, как и в объеме кристалла, сопровождается образованием промежуточного состояния, в котором сосуществуют низко- и высокотемпературные фазы.

В заключение, я хочу выразить глубокую благодарность моему научному руководителю Камзину Александру Сергеевичу. За время работы под его руководством я имел возможность заниматься интересными научными исследованиями и приобрел неоценимый опыт.

Автор глубоко признателен всем, с кем ему довелось сотрудничать при выполнении диссертационной работы.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. "Понижение эффективности магнитного поля на поверхности монокристаллов а-Ре2Оз б и РеВОз."

Камзин А.С., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Письма в ЖЭТФ, т.71, вып.4,(197-201), 2000.

2. "Критическое поведение поверхности и РеВОз."

Камзин А.С., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Письма в ЖЭТФ, т.71,вып. 10,(643-649), 2000.

Камзин А.С., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Физика твердого тела, т.42,вып.5,(873-878), 2000.

4. "Влияние поверхности на эффективные магнитные поля в кристаллах а-РегОз и FeB03."

Камзин А.С., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Физика твердого тела, т.42, вып.9,(1644-1648), 2000.

5. "Поведение магнитной /системы поверхностного слоя монокристаллов FeB03 в области точки Нееля."

Камзин А-С., Мюллер М., Штал Б., Канкеллайт Э., Геллерт Р., Вчерашний Д.Б. Известия АН, Серия Физическая, №4, т.65, 7 (996-1000), 2001.

6. "Исследования СПФП на поверхности и в объеме монокристаллов a-Fe203." Камзин А.С., Вчерашний Д.Б.

Письма в ЖЭТФ, т.75, вып. 11 (695-698), 2002.

7. "Одновременная гамма, рентгеновская и электронная мессбауэровская спектроскопия при низких температурах."

Камзин А.С., Вчерашний Д.Б.

Письма в журнал технической физики 28, 9, (22-30), 2002.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Вчерашний, Даниил Борисович, Санкт-Петербург

1. Neel L. L'anisotropie superficielle des substances ferromagnetiques // Comptes Rendus Acad. Scienc.-1953.-v.237.-№23.-p. 1468-1470.

2. Каганов М.И., Омельянчук A.M. К феноменологической теории фазового перехода тонкой ферромагнитной пластинки // ЖЭТФ.-1971.-т.61.-вып.4.-с. 1679-1685.

3. Mills D. Surface effects in magnetic crystals near the ordering temperature // Phys.Rev.B.-1971.-v.3.-№ll.-p.3887-3895.

4. Binder K. Critical behavior at surface // Phase transition and critical phenomena. Ed. by Domb C. And Lebowitz J.L. NY Academ. Press.-1983.-v.8.-p. 1-135.

5. Kaneyoshi T. Surface magnetism // J.Phys.Condens.Matter.-1991.-v.3.-№25.-p.4497-4522.

6. Каганов М.И. О поверхностном магнетизме // ЖЭТФ.-1972.-т.62.-вып.3,-с. 1196-1200.

7. Lubensky Т.С., Rubin М.Н. Critical phenomena in semi-infinite systems. II Mean-field theory // Phys.Rev.B.-1975.-v.l2.-№9.-p.3885-3901.

8. Зенгуил Э. Физика поверхности: Пер. с англ. М.: Мир, 1990. - 536 с.

9. Ни X., Kawazoe Y. How does mean-field theory work in magnetic multilayer systems? // J.Appl.Phys.-1994.-v.76.-№10.-p.7108-7110.

10. Blandin A. Soft surface magnons and magnetic structures of surfaces // Sol. State Comm. 1973.-v.l3.-№9.-p. 1537-1540.

11. Rau C., Jin C., Robert M. Ferromagnetic order at Tb surfaces above the bulk Curie temperature // J.Appl.Phys.-1988.-v.63.-№8.-p.3667-3668.

12. Binder K. Magnetic surface phenomena // Phase transition and critical phenomena. Ed. by Domb C. And Lebowitz J.L. NY Academ. Press.-1983.-v.3.-p.325.

13. Каганов М.И., Чубуков A.B. в сб. Магнитные свойства кристаллических и аморфных сред. Новосибирск: Наука.-1989.-с.148-165.

14. Каганов М.П., Чубуков А.В. Теория поверхностных переходов в пластинах.// ЖЭТФ, 1982, т82, №5, 1617-1627

15. Diehl H.W. The theory of boundary critical phenomena // Intern.J.Mod.Phys.B.-1997,-v. 1 l.-№30.-p.3503-3523.

16. Freeman A.J. Physics of magnetic materials. ed. by Takahashi et al. - Singopure, 1987.

17. Stern G.P., Qui Z.O., Tang H., Walker J.C. Mossbauer spectroscopic determination of surface magnetic anisotropy // Hyperfine Interactions -1988.-v.41.-p.709-712.

18. Neel L. L'anisotropie magnetique superficielle et surstructures d'orientation // J.Phys.Radium.-1954,-v. 15.-№4.-p.225-239.

19. Gradmann U., Muller J. Flat ferromagnetic, epitaxial Fe (111) films of few atomic layer H Phys.Stat.Sol.-1968.-v.27.-№l,-p.313-324.

20. Zhang K., Fredkin D.R. Surface anizotropy of a fine y-Fe203 particle // J.Appl.Phys.-1996.-v.79.-№8.-p.5762-5763.

21. Weller D., Alwardo S.F. Possible evidence for a first magnetic phase transition on <jd (0001)-surface7/Phys;RevrB.-1998.'VTB.37.-p.99l 1-9914.

22. Berkowitz A.E., Schuele W.J., Flanders PJ. Influence of crystallite size on the magnetic properties of acicular y-Fe203 particles // J.Appl.Phys.-1968.-v.39.-№2.-p.1261-1263.

23. Coey J.M.D. Noncollinear spin arrangement in ultrafine ferrimagnetic crystallites // Phys.Rev.Lett.-1971.-v.27.-№17.-p.l 140-1142.

24. Coey J.M.D. Noncollinear spin structures // Can.J.Phys.-1987.-v.65.-№10.-p.l210-1232.

25. Morrish A.H., Haneda -K. Surface magnetic properties of fine particles // JMMM1983.-v.35.-№l-3.-p. 105-113.

26. Haneda K., Morrish A.H. Structural pecularities in magnetic small particles // Nuclear Instr. and Meth. in Phys. Res.-1993.-v.B 76.-p. 132-137.

27. Berkowitz A.E., Lahut J. A., van Buren C.E. Properties of magnetic fluid particles // IEEE Trans, on Magn.-1980.-v. MAG-16.-№2.-p. 184-190.

28. Morrish A.H., Haneda K. Magnetic structure of small NiFe204 particles // J.Appl.Phys.- 1981 .-v.52.-№3.-pt.2.-p.2496-2498.

29. Haneda K., Kojima H., Morrish A H. et al. Noncollinearity as a size effect of Cr02 small particles // J.Appl.Phys.- 1982.-v.53.-№3.-pt.2.-p.2686-2688

30. Haneda K. Recent advances in the magnetism of fine particles // Can.J.Phys.-1987.-v.65.-№10.-p. 1233-1245.

31. Haneda K., Morrish A.H. Magnetic properties of BaFe^O^ small particles // IEEE Trans, on Magn.-1989.-v.25.-№3.-p.2597-260I.

32. Shirk В Т., Buessem W R Temperature dependence of Ms and Ki of BaFe^Ojg and SrFei20,9 single crystals // J.Appl.Phys.-1969.-v.40.-№3.- p. 1294-1296.

33. Yamada H., Takano M., Kiyama M. et al. Study of the Mossbauer effect on the surface of Ba0,6Fe2O3 // Adv.Ceramics.-1985.-v. 16.-p.4280.

34. Parker F.T., Foster M.W., Margulies D.T., Berkowitz A.E. Spin canting, surface magnetization, and finite-size -effect in y-FezCb particles // Phys.Rev.B -1993.-v.47.-№13.-p.7885-7891.

35. Pankhurst Q.A., Pollard R.J. Origin of the spin-canting anomaly in small ferrimagnetic particles // Phys.R«v.Lett.-1991.-v.67.-№2.-p.248-250.

36. Parkin S.S.P., Sigsbee R., Felici R., Felcher G.P. Magnetic dead layer of 25 AA thickness in Fe304 //J.Appl.Phys.-1985.-v.57.-№8.-pt.2B.-p.3771.

37. Lin D., Nunes A.C., Majkrzak C.F., Berkowitz A.E. Polarized neutron study of the magnetization density distribution within a CoFe2Q4 colloidal particle: II. //JMMM.-1995.-v.l45.-№3.-p.343-348.

38. Kodama R.H., Berkowitz A.E., McNiff E.J. Jr., Foner S. High field irreversibility in NiFe204 nanoparticles // J.Appl,Phys.-1996.-v.79.-№8.-pt.2A.-p.5071.

39. Кринчик Г.С., Хребтов А.П., Аскоченский A.A., Зубов В.Е. Поверхностный магнетизм гематита // Письма в ЖЭТФ.-1973.-т. 17.-вьт.9.-с.466-470. Кринчик Г. С., Зубов В.Е. Поверхностный магнетизм гематита // ЖЭТФ.-1975.-т.69.-вып.2.-с.707-721.

40. Лабушкин В.Г., Руденко В.В., Саркисов Э.Г. и др. Наблюдение наведенной магнитной анизотропии в поверхностном слое слабоферромагнитных кристаллов РеВОз методом мессбауэровской дифракции // Письма в ЖЭТФ,-1981 .-т.34.-вып. 11.- с.568-572.

41. Зубов В.Е., Кринчик Г.С., Селезнев В.Н., Стругацкий М.Б. Поверхностныймагнетизм бората железа // ЖЭТФ.-1988.-т.94.-№10.-с.290-300.

42. Zubov V.K., Krmchik G.S., Seleznyov V.N., Strugatsky M.B. Near-surfacemagnetic structure in iron borate // JMMM.-1990-v.86.-№l.-p.l05-l 14.

43. Балыкина E.A, Ганыпина E.A., Кринчик Г.С. Магнитооптические свойства редкоземельных ортоферритов в области спин-переориентационных переходов // ЖЭТФ.-1987.-т.93.-вып.5(11).-с. 1879-1887.

44. Балыкина Е.А, Ганьшина Е.А., Кринчик Г.С. Поверхностный магнетизм в тербиевом ортоферрите // ФТТ.-1988.-т.30.-№2.-с.570-573.

45. Камзин АС., Григорьев JI.A Исследования спин-переориентационного фазового перехода на поверхности Fe3B06 методом мессбауэровской спектроскопии // Письма в ЖЭТФ.-1993.-т.57.-№9.-с.543-547.

46. Kamzin A.S., Rusakov V.P., Grigor'ev L.A Hyperfine interactions on surface of Fe3B06 // Physics of Transition Metals. International Cjnf.-USSR. 1988.-Proceed. pt.2.-p.271-274.

47. Камзин AC., Григорьев JI.A. Исследования свойств поверхностных слоев и объема кристалла методами Мессбауэровской спектроскопии // Письма в ЖТФ.-1990.^г.16.-№16.-с.38-41.

48. Камзин А.С., Григорьев JI.A, Камзин С.А Мессбауэровские исследования переориентационного фазового перехода на поверхности и в объеме макрокристаллов РезВОб , допированных ионами Ga // ФТТ.-1994.-т.36.-№5,-с. 1399-1415.

49. Камзин А.С., Григорьев JI.A., Камзин С.А. Влияние числа магнитных связей на свойства поверхности антиферромагнитного кристалла Fe3B06 // ФТТ.-1995.-т.37.-№1.-с.66-72.

50. Batlee X., Obradors X., Medarde М. et al. Surface spin canting in BaFe^O^ fine particles // JMMM.-1993.-v. 124.-№l-2.-p.228-238.

51. Dunacan S.W., Semper R.J., Owens А.Н., Walter J.C. Mossbauer spectroscopic studies of magnetic properties of ultra-thin ferromagnetic films // J.de Physiqe (Coll.) 1980.-v.41.-№l.-p.Cl-213 - Cl-214.

52. Shinjo T. Mossbauer spectroscopy: surface magnetism of y-Fe203 // JMMM.-1983.-v.35.-p. 133-135.

53. McGrath R.D., Mirzabalayev R.M., Walker J.C. Differences in critical behavior observed near Tc by Mossbauer scattering and transmission geometries // Phys.Lett.-1978.-v.67A.-№2.-p. 149-150.

54. П.П. Коваленко, В.Г. Лабушкин, Э.Р. Саркисов, И.Г. Толпкевич, Исследование Неелевского фазового перехода в РезВОб методом мессбауэровской дифракции// ФТТ, 29, 593, (1987)

55. Kisker Е., Schroder К., Gudat W., Campagna М. Spin-polarized angle-resolved photoemission study of the electronic structure of Fe (100) as a function of temperature // Phys.Rev.B.-1985.-v.31.-p.329-339.

56. Pierce D.J., Celotta R.J., Unguris J. Surface magnetic properties of amorphous ferromagnets studied using electron spin polarization // JMMM.-1983.-v.38.-№l-3.-p.28-30.

57. Keune W., Laure J., Gonser U., Williamson D.L. Magnetic properties of Fe layers at Cu and Ag interfaces // J. de Physique (Colloq.2).-1979.-v.40.-№2.-p.C2-69.

58. Rau C., Robert M. Surface magnetization of Gd at the bulk Curie temperature // Phys.Rev.Lett.-1987.-v.58.-№25.-p.2714.

59. Berger A., Pang A.W., Hopster H. Magnetic reorintation in epitaxial Gd-films // JMMM.-1994.-v.l73.-№l-2.-p.l-10.

60. AC. Камзин, В.Л. Розенбаум, Мессбауэровские исследования состояния поверхности гексаферритов типа Sr-M. // Письма в ЖЭТФ, 1998 (67), 11, 940944.>\

61. Камзин A.C., Григорьев JI.A. Поверхностные и объемные свойства FeBC>3 в области температуры Нееля // Письма в ЖТФ.-1990.-т. 16.-№15.-с.48-52.

62. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности: Пер. с англ.- под ред. Раховского В.И. М.:Мир, 1989.-568 с.

63. Белозерский Г.Н. Мессбауэровская спектроскопия, как метод исследования поверхности // М.-Атомизат.-1990.-350с.

64. Фелдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок: Пер. с англ. М.: Мир, 1989. - 342 с.

65. Grunberg P. Brillouin scattering from spinwaves in thin ferromagnetic films // JMMM-1980.-v.l5-18.-p.766-768.

66. Gonser U. Perspectives in physical metallurgy // Hyperfine Interactions 1991-v.68.-p.71-82.

67. Суздалев И.П. Динамические эффекты в гамма-резонансной спектроскопии. М.: Атомиздат, 1979. - 191 с.

68. Irkaev S.M., Andreeva М.А., Belozerskii G.N., Grishin O.V. Grazing incidence Mossbauer spectroscopy: new method for surface layers analysis. // Nuclear Instr. and Methods in Phys. Res.-1993.-v.B74.-p.545-553.

69. Митрофанов К.П., Шпинель B.C. Наблюдение резонансного поглощения у-лучей Sn119 с энергией 23,8 кэВ по электронам конверсии // ЖЭТФ.-1961.-т.40.-вьп1.3.-с.983-985.

70. Kankeleit Е. Untersuchung von konversions electronen beim Mossbauer-effeckt am W-182 mit einem magnetischen spectrometer // Z. fur Physik 1961.-v. 164.-p.442-455.

71. Kajcsos Z., Meisel W., Griesbach P. et al. roblems of electron detection in depth-selective conversion electron Mossbauer spectroscopy // Hyperfine Interactions -1992.-v.71.-p. 1483-1486.

72. Бабикова Ю.Ф. Мессбауэровская спектроскопия -с регистрацией характеристического излучения. - М.: МИФИ, 1986. - ££ с.

73. Frauenfelder Н., Cocharn D.R.F., Nagle D.E., Taylor R.D. Internal conversionfrom resonance absorption //Nuovo Cimento.-1961.-v.l9.-№l.-p. 183-185.

74. Irkaev S.M., Andreeva M.A, Belozerskii G.N., Grishin O.V. Grazing Incidence Mossbauer Spectroscopy: new Method for Surface Layers Analysis. B74. Part II.Theory Grazing Incidence Mossb.Sp. // ibid. P.554-564.

75. Mossbauer R.L. Kernresonans fluoreszenz von gammastrahlung in In-191 // Z.Phys.-1958.-Bd. 151.-H.2.-s. 124-143.

76. Химические применения Мессбауэровской спектроскопии: сб. статей Пер. с англ.- под ред. Гольданского В.И., Крижанского Л.И., Храпова В.В. -М.:Мир, 1977.-502 с.

77. Swanson K.R, Spijkerman J.J. Analysis of thin surface layers by Fe37 backscattering MS // J.Appl.Phys.-1970.-v.41.-№7.-p.3155-3159.

78. E.Moll, E.Kankeleit, Nukleonik 7, 180 (1965).

79. B.Stahl, RGellert, O.Geiss, R.Teucher, M.Muller, G.Walter, R. Heitzmann, G.Klingelhofer, E.Kankeleit, GSI Scientific Report 180 (1994).

80. RGellert, O.Geiss, G.Klingelhofer, H.Ladstatter, B.Stahl, G.Walter, E.Kankeleit, Nucl.Inst.Meth. B76, 381 (1993).

81. Камзин AC., Григорьев JI.A Мессбауэровские исследования спин-переориетационного фазового перехода в поверхностном слое и объеме Fe3B06 // ФТТ, 32,2, 364-367 (1990)

82. АН.Ovens, C.L.Chien, J.C.Walker, J de Phys. 40, C2-74 (1978). G.Bayreuter, J.Vac.Sci.Tech. Al, 19 (1983).

83. T.Yang, J.Trooster, T.Kachnovski, R.Benczer-KollerJ. Hyperfine Interactions 10, 795 (1981).

84. A.J.Tyson,.H.Ovens, J.C.Walker. JMMM 35, 126 (1983).

85. A J.Tyson,.H.Ovens, J.C.Walker, G.Bayreuter. J. Appl.Phys. 52,2487 (1981).

86. D.L.Mills, A.AMaradudin, J.Phys.Chem.Solids 28, 1855 (1967). U.Gradmann, J.Walker, R.Feder, E.Tamura, JMMM 31-4, 1 (1983). AJ.Freeman., Electron structure and magnetism of surfaces and interfaces. // JMMM 35,31 (1983).

87. S.Ohnishi, A.J.Freeman, M.Wienert. JMMM 31-34, 889 (1983).

88. B.Stahl, E.Kankeleit, A high limiinosity UHV orange type magnetic spectrometer developed for deph selective Mossbauer spectroscopy. // Nucl. Instrum.&Meth., 149 (1997).

89. H.Dosch, Critical behaviour at Surfaces and Interfaces: Evalenced X-Ray and Newtron Scatterring // Springer Tracts in Mod. Phys., v. 126, 1992

90. T.Yang, A.Krishnan, N.Benczer-Koller, G.Bayreuther, Surface magnetism hyperfine interactions in a-Fe203 determined by DSCEMS // Phys. Rev. Lett. 48, 1292(1982).

91. А.С.Камзин,Л.АГригорьев., Исследования магнитных свойств объема и поверхности РеВОз методом одновременной гамма, ренгеновской и электронной Мессбауэровской спектроскопии. // Физика Твердого Тела 36, 1271 (1994).

92. D.Liljequist, J. Phys.D., V16, 1567(1978).

93. M.Eibschutz, M.E.Lines, Sulattice magnetization of FeB03 single crystal by Mossbauer effect. // Phys.Rev. B7,4907 (1973).

94. D.M.Wilson, S.Broersma, Magnetization of FeB03 under pressure near the critical temperature. //Pys.Rev. В14, 1977(1976)

95. АЛ.Иршинский, В.П.Ожогин, В.М.Черепанов, С.С.Якимов. Критическое поведение бората железа и железо-итгриевого граната. // ЖЭТФ 76, 1111(1979)

96. Landold-Bernstein, New Series III/12b, 44 (1980)

97. J. Zinn-Justin, Quantum field theory and crystal phenomena. // Clarendon Press, Oxford, 1996

98. Камзин AC., Григорьев JI. А. Одновременная мессбауэровская спектроскопия с регистрацией гамма-квантов, рентгеновского характеристического излучения и селектированных по энергиям вторичных электронов // Письма в ЖТФ.-1993.-т. 19.-№8.-с.50-54.л

99. Kobayashi Т., Fukumura Е., Nakanishi A. Depth selectivity at low temperatureswith a proportional counter // Nuclear Instr. and Meth. in Phys. Res.-1993.-v.B76.-№l-4.-p.204-206.

100. Surface sensitivity of low energy electron Mossbauer spectroscopy (LEEMS) using 57Fe / Klingelhofer G., Imkeller U., Kankeleit E., Stahl B. // Hyperfine Interactions.-1991 .-v.69.-№l -4.-p.819-822.

101. H.Y.Zhang, B.X.Gu, H.R.Zhai, M.Lu, Y.Z.Miao, and S.Y.Zhang,H.B.Huang, Anisotropy and Faraday effect in Co spinel ferrite films. // J.Appl.Phys. 75. №10, 7099 (1994)

102. А. С. Камзин, Л.П.Ольховик, В.Л.Розенбаум, Одновременная гамма, рентгеновская и электронная мессбауэровская спектроскопия магнитной структуры поверхности и объема гексагональных ферритов типа М // ЖЭТФ, 111, вып.4,1426(1997).

103. U.Gonser, P.Schaaf, F.Aubertin, Hyperfine Interactions, 1990, v.66, р.95. P.Schaaf, U.Gonser. Hyperfine Interactions, 1990, v.57, p.2101.

104. Y.Isozumt, M.Kurakado, R.Katano, Rev.Sci.Instrum., 52, № 3, 413 (1981)

105. Г.Н.Белозерский, Мессбауэровская спектроскопия как метод исследования поверхности. Энергоатомиздат. 1990. 590с.

106. K.Fukumura, ANakanishi, T.Kobayashi, Nucl.Instrand Meth.in Phys.Res., B86, 387(1994).

107. Камзин A.C., Григорьев Л.А Исследования магнитных свойств поверхности и объема РезВОб в области температуры Нееля методом одновременной гамма, рентгеновской и электронной мессбауэровской спектроскопии // ЖЭТФ.-1994.-т. 105.-№2.-с.1-15.

108. В.Н.Деркаченко, АМ.Кадомцева и др. Тезисы Всесоюз.конф. по физике низких температур НТ-19. Изд. АН БССР, 594 (1976)

109. O.Nikolov, T.Ruskov, T.Tomov, Mossbauer study of Morin transition on surface and in the bulk of hematite crystals // Hyperfine Interactions 39,409 (1988).

110. Камзин A.C., Григорьев JI.A. Мессбауэровские исследования спин-переориентационного фазового перехода на поверхности и в объеме РезВОб // ЖЭТФ.-1993.-т. 104.-№10.-с.3489-3511.

111. А.С.Камзин, Л.А.Григорьев, Спин-переориентационный фазовый переход на поверхности и в объеме РезВОб ФТТ, 18, 2795.

112. М.И.Каганов Поверхностные переориентационные переходы // ЖЭТФ, 79, 1544(1980).

113. F. Wan der Woode, Mossbauer Effect in a-Fe203. // Phys. Stat. Sol., 17, 417 (1966)

114. А.П.Салугин, В.А.Повицкий, М.В.Филин, В.М.Еркин, В.В.Дудоладов, Исследование процесса переориентации спина в гематите с помощью мессб. Спекгороскопии// ФТТ, 15, 1227 (1974)

115. T.Ruskov, T.Tomov, S.Georgiev, Mossbauer investigations of the Morin transitions in Hematite // Phys. Stat. Sol. (a), 37,295 (1976)

116. А.С.Камзин, Д.Б.Вчерашний, Одновременна гамма, рентгеновская и электронная Мессбауэровская спектроскопия при низких температурах. // Письма в ЖТФ, 28, 9, 22 (2002).

117. А.С.Камзин, Б.Штал, Р.Геллерт, М.Мюллер, Э.Канкелайт, Д.Б.Вчерашний Письма в ЖЭТФ, 16, 38 (1999).

118. B.Stahl, E.Kankeleit, R.Gellert, M.Muller, A.S.Kamzin, Magnetic phase in near-surface region of an FeB03 Single crystal. // Phys.Rev.Letters 84. 24. 5632 (2000)