Изменение состава и структуры многокомпонентных металлических материалов при бомбардировке их поверхности заряженными высокоэнергетическими частицами в электронных приборах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Есаулов Михаил Николаевич

ИЗМЕНЕНИЕ СОСТАВА И СТРУКТУРЫ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ БОМБАРДИРОВКЕ ИХ ПОВЕРХНОСТИ ЗАРЯЖЕННЫМИ ВЫСОКОЭНЕРГИЧЕСКИМИ ЧАСТИЦАМИ В ЭЛЕКТРОННЫХ

ПРИБОРАХ

Специальность 01 04 07 - Физика конденсированного сосюяния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва-2005

Работа выполнена на кафедре «Промышленная экология» МГТУ им. Н.Э. Баумана Калужский филиал

Научный руководитель доктор технических наук,

Садковский Борис Петрович

Официальные оппоненты:

Доктор технических наук Прасицкий В.В.

Кандидат технических наук Захаров А.К.

Ведущая организация:

Институт металлургии и материаловедения (ИМЕТ) им. A.A. Байкова Российской Академии наук

Защита диссертации состоится " "_2005 г. в час.

на заседании диссертационного Совета Д.212.141.17 в Московском техническом университете им Н.Э. Баумана (Калужский филиал) по адресу 248650, г. Калуга, ул. Баженова, д.4, МГТУ им Н.Э Баумана (Калужский филиал)

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке МГТУ им. Н.Э. Баумана (Калужский филиал)

Автореферат разослан " "_2005 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета, к т н., доцент

С. А. Лоскутов

В электронной и радиоэлектронной промышленности всегда существует проблема повышения долговечности и надежности приборов и электронных компонентов. Ограничение срока службы электронных приборов (вакуумных, газоразрядных, квантовых и др.) во многом определяется процессами, проходящими на поверхности внутри приборных элементов и в их приповерхностных слоях под воздействием высокоинтенсивных потоков электронов, ионов и атомных частиц, которые образуются во время работы рассматриваемых приборов. Таким образом, важность изучения данных процессов связана не только с фундаментальными задачами (с исследованием физических, физико-химических процессов, протекающих на поверхности и в приповерхностных слоях твердого тела под радиационным воздействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц, в условиях, близких к реальным в работающем изделии.), но и с практической потребностью: долговечностью, надежностью и работоспособностью приборов. Выявление закономерностей взаимодействия заряженных и ускоренных частиц с элементами приборов (с твердым телом) позволяет использовать их как для борьбы с нежелательными явлениями, так и для управления физическими процессами с целью повышения качества и долговечности изделия.

Особенно важно знать информацию об изменениях состава и структуры поверхности многокомпонентных систем, например, металлооксидных со стабилизирующей металлической пленкой, о механизме диффузии и адсорбции, о глубине проникновения частиц и энергии при достаточно мощном воздействии. Кроме того следует учитывать, что энергия, передаваемая при взаимодействии ВИ с твердым телом, может вызывать сложные термические и нетермические физические и физико-химические процессы, и, соответственно, быть использована в технологических процессах изготовления деталей и узлов приборов.

Общие явления, вызываемые взаимодействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц с твердым телом к настоящему времени достаточно хорошо изучены и нашли отражение в ряде монографий, обзоров и учебных пособий. Однако, в литературе практически отсутствуют сведения о взаимодействии их с рассматриваемыми материалами в условиях, близких к реальным условиям применения.

Поэтому постановка данной работы, направленной на решение указанных проблем является своевременной и актуальной.

Целью работы явилось:

- изучение закономерное га диффузионных процессов в многокомпонентных, в частности, в композиционных материалах на основе меди, покрытых металлической пленкой, под воздействием электронной и ионной бомбардировки и связанным с этим тепловым воздействием, закономерности изменения состава и структуры их поверхности и приповерхностных слоев в резуль-

тате взаимодействия высокоинтенсивных электронов и ионов с данным материалом, а также изучение влияния примесей, легирующих элементов и струк турно-фазового состояния на поведение газов в конструкционных материалах.

Для достижения поставленных целей необходимо было решить следующие задачи:

1. Обобщить результаты собственных исследований по взаимодействию ВИ с различными материалами, используемых для изготовления приборов, с известными данными применительно к требованиям, которые возникают при разработке конструкций и технологий изготовления приборов, элементов конструкций, в частности, катодов, определить роль процессов, происходящих на поверхности и в приповерхностных слоях, на функциональность и работоспособность исследуемых материалов.

2. Изучить физические и физико-химические процессы, проходящие на поверхности и в приповерхностных слоях твердого тела под радиационным воздействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц, в условиях, близких к реальным в работающем электронном приборе, а именно:

- исследовать механизм диффузионных процессов в металлооксидных композиционных материалах на основе меди с металлической пленкой под воздействием электронной, ионной бомбардировки и тепловым воздействием;

- исследовать закономерности изменения состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев многокомпонентных материалов на основе меди с металлической пленкой под воздействием электронной и ионной бомбардировки.

3. Изучить поведение внедренных атомов инертных газов на примере гелия в никеле и его сплавах (№-А1, №-Т1).

Научная новизна данной диссертационной работы состоит в том, что впервые проведено комплексное изучение физических и физико-химических процессов, проходящих на поверхности и в приповерхностных слоях твердого тела под радиационным воздействием высокоинтенсивны'! заряженных и нейтральных частиц в условиях, близких реальному приме • нению. Исследован механизм диффузионных процессов в низкотемпературных металлооксидных катодных материалов под воздействием электронной и ионной бомбардировки. Выявлен характер и закономерности изменения состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев низкотемпературного композиционного металлооксидного катодного материала Си-Ва0-1л20 со стабилизирующей металлической пленкой. Изучено поведение внедренных атомов инертных газов на примере гелия в никеле и его сплавах (№-А1 и N¡-14).

Практическая ценность работы заключается в том, что ее научные результаты могут быть использованы:

- для создания научных основ разработки новых катодных и.кожл

2

< ' '

-У

рукционных материалов;

- для разработки технологии изготовления и эксплуатации катодных и конструкционных материалов;

- в учебном образовательном процессе в ряде институтов и университетов (МИФИ, МГТУ, МИРЭА, МГИЭМ и др.).

Основные научные результаты, выносимые на защиту:

1. Механизм диффузионных процессов в многокомпонентных материалах с металлической пленкой под воздействием электронной и ионной бомбардировки.

2. Характер и закономерности изменения состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев композиционной системы [Cu+(Cu-BaO-Li20)+Cu] под воздействием электронной и ионной бомбардировки.

3. Характер и закономерности поведения внедренных атомов инертных газов на примере гелия в никеле и его сплавах (Ni-Al и Ni-Ti).

Апробация работы н публикации.

Апробация работы прошла на Международной научно-практической конференции "Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения", INTERMATIC - 2003, 9-12 июня 2003 г., Москва; 51-й научно-технической конференции МИРЭА, 13-20 мая 2002 г.; XIII Международном совещании "Радиационная физика твердого тела", июня 2003 г., Севастополь; Международной научно-практической конференции "Межфазная релаксация в полиматериалах", ПОЛИМАТЕРИАЛЫ- 2003, 25-29 ноября

2003 г., Москва; Международной конференции UNESCO "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий", 24-28 ноября 2003 г., Москва; научной сессии МИФИ -

2004 к 100-летию П.А. Черенкова, Региональной научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых "Прогрессивные технологии, конструкции и системы в приборо- и машиностроении" (Калуга, 2004), Всероссийской научно-технической конференции, посвященной 175-летию МГТУ им. Н.Э. Баумана "Прогрессивные технологии, конструкции и системы в приборо- и машиностроении" (Москва, 2004).

Материалы диссертации изложены в 10 научных печатных работах, из них три выполнены самостоятельно и опубликованы без соавторов.

Личный вклад автора. Автору принадлежит конкретизация решаемых задач, определение методов и подходов к решению поставленных задач, их экспериментальные исследования. Обработка и обобщение полученных результатов.

Содержание диссертации изложено во введении, трех главах и заключении. Проанализирован большой объем отечественной и зарубежной технической литературы (более 120 источников).

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение. Во введении обосновывается актуальность диссертацион-

ной работы, формируется ее цель и решаемые автором задачи, а также приводится положения и основные результаты, выносимые на защиту, отмечается научная новизна и практическая ценность диссертации.

В первой главе сделан обзор современного состояния известных к настоящему времени комплексных исследований, включая собственные, по взаимодействию ВИ с различными материалами.

Подробно изучено взаимодействие ионов и атомных частиц и особенности взаимодействия электронов с твердым телом. Все разнообразие происходящих явлений и типов вторичных частиц, образующихся при этом, наглядно показано с помощью схемы, представленной на рис. 1.

Рис. 1. Схематическая диаграмма процессов, происходящих при электронной, ионной и атомной бомбардировке твердого тела.

Отмечено, что в общем случае взаимодействия атомной частицы с поверхностью твердого тела происходящие при этом явления определяются видом частицы (нейтральный атом или заряженный ион) и ее энергией, а также энергетическим состоянием и природой поверхности. При этом процессы, обусловленные взаимодействием электронов, ионов и атомных частиц с но-

верхностью твердого тела разделены на две категории, а именно: на процессы, обусловленные упругими соударениями, т.е. распыление и рассеяние электронов, ионов, и на процессы, происходящие при неупругих соударениях, приводящие к возбуждению и ионизации, что проявляется в возникновении вторичной эмиссии, излучения рентгеновских лучей, оптических фотонов и электронов, катодного распыления, а также и к изменению состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев. В настоящее время считается установленным, что при столкновении быстрого иона с твердым телом происходит взаимодействие падающей частицы не с поверхностью как целым, а с отдельными атомами кристаллической решетки.

Показано, что при взаимодействии электронов, ионов и атомных частиц с поверхностью твердого тела (металла, керамики и т.п.) возникает ряд сложных физико-химических процессов. Эффекты, сопровождающие процессы взаимодействия электронов, ионов и атомных частиц с твердым телом, в той или иной мере уже используются или могут быть использованы в технологии производства изделий электронной техники и контроля состава их материалов. Следует отметить, что наличие загрязнений на поверхности материалов сильно влияет на величину ионно-ионной эмиссии. Присутствие на поверхности кислорода (О), обладающего высокой электроотрицательностью, т.е. способностью оттягивать на себя электроны, увеличивает вероятность ионизации частиц распыляемого материала на три порядка. Усиление эмиссии положительных ионов с окисленной поверхности является, по-видимому, результатом захвата атомом кислорода общего электрона при разрыве связи в окисле. Использование ионов кислорода позволяет увеличить чувствительность метода вторичной ионно-ионной спектрометрии при определении состава обрабатываемого материала.

В данной главе рассмотрены также механизмы захвата, реэмиссии и проблемы гелия и других газов в конструкционных материалах, в частности, в никеле и его сплавов.

Во второй главы представлена техника эксперимента, используемая в настоящей работе, а именно, особенности получения образцов для исследования, методы исследования диффузии активных компонентов системы [Си+(С'и-Ва0-Ы20)+Си], ее состава и структуры, а также методы исследования влияния алюминия и титана (элементы замещения) на поведение ионно-внедренного гелия в модельных сплавах на основе никеля (сплавы систем N1 - А1, N1 - Т1).

Показано, что для проведения экспериментов были использованы образцы материалов, изготовленных по одной технологии. При этом контролировался химический состав материала, наличие примесей, качество покрытия, его толщина и сцепление с основой. Для исследования были использованы современные методы физико-химического анализа: электрон-

ная Оже-спектроскопия (ЭОС), рентгеноспектральный микроанализ (РСНА), растровая электронная микроскопия и др. Для обеспечения точности и надежности результатов эксперимента, как правило, осуществлялась многократность измерений и на нескольких образцах (более 3-х).

Третья глава посвящена изучению физико - химических процессов, связанных с изменением состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев металлооксидных композиционных материалов на основе меди с металлической пленкой под воздействием электронной, ионной и атомарной бомбардировки.

Рассмотрены характер и закономерности повреждения поверхности и поверхностной топографии. Приводится характеристика низкотемпературных металлооксидных катодных материалов, в частности, ме-таллооксидной композиции [Си+(Си-Ва0-1л20)+Си], и технология ее изготовления. Анализируется эмиссионная способность низкотемпературных композиционных катодных материалов с металлической пленкой.

Показано, что бомбардировка поверхностей электронами и ионами может привести к изменениям топографии и структуры поверхности под воздействием ряда различных эффектов. Наиболее важным из них является эффект, связанный с распылением. Если поверхность не идеально плоская (а реально это так), то изменение коэффициента распыления с углом падения приведет к тому, что поверхность будет эрозировать более быстро там, где угол падения выше. На практике бывают также ситуации, когда в результате загрязнения на поверхности могут появляться области со значительно меньшим коэффициентом распыления, чем у основной массы материала, что приводит к неравномерному травлению поверхности. Поэтому со временем изменяется топография поверхности Когда поверхность бомбардируется ионами, радиационные повреждения могут вызвать рост как протяженных дефектов, также и дислокаций. По мере эрозии поверхности эти дефекты в свое время обнажаются, что приводит к изменению коэффициента распыления на поверхности, и в некотором смысле является зародышем роста крупномасштабной поверхностной структуры: образования конусов, шелушение. Влияние выпуклой части поверхности будет приводить к образованию внешней грани с углом 0т,- углом, при котором величина Я(0) максимальна. Поэтому, если на поверхности имеется инородная частица, коэффициент распыления которой меньше, чем у основного вещества поверхности, то выступ, образующийся на боках этого включения, будет иметь 0 = 9Ш, т с угол конуса будет равен п = 20т. Очевидно, однако, что как только ответственное за образование конуса загрязнение устраняется распылением, поскольку конус распыляется с большей скоростью, чем окружающая плоскость, в конце концов конус будет удален эрозией. В случае лунки се стороны будут смещаться наружу, расширяя ее. При некоторых обстоятельствах необходимо рассматривать распыление на верхушке конуса и эффект поверхностной диффузии

При исследовании поверхности композиции [Си+(Си-Ва0-и20)+Си] удалось зафиксировать образование конуса (см. рис.2).

В процессе электронной и ионной бомбардировки наблюдались образование на ней конусообразных образований активных металлов Ва и 1л с адсорбироваными на поверхности примесями.

Ещё одним эффектом, который может приводить к изменениям структуры поверхности, является эффект, называемый радиационным шелушением (см. рис. 3). Радиационное шелушение является физическим процессом, который может привести сам по себе к повреждению поверхности, которое отлично от повреждения распылением. Эти явления необходимо учитывать, особенно, для больших потоков легких ионов или для тяжелых ионов с большими энергиями, а также, на наш взгляд, при адсорбции на поверхности поверхностно-активных компонентов из объема материалов. Установлено, что критерием возникновения структуры поверхности из-за указанных эффектов является зависимость того, больше или меньше скорость миграции дефектов Утах, в сравнении с величиной Vт, п Шелушение поверхностей происходит после того, как в них происходит внедрение больших доз легких ионов, в основном водорода и гелия. При бомбардировке гелием вздутия появляются совершенно неожиданно при критических дозах ~51017 ион/см2 для различных материалов и в широком диапазоне энергий ионов. Наиболее легко они наблюдаются с легкими ионами (гелия) с образованием и ростом пузырей. Возможно накопление больших концентраций газа в поверхности перед тем, как газ будет освобожден эрозией или термообработкой в вакууме.

Пример шелушения на примере ленты Си-Ва0-1л20 Ф 1,0 мм, без пленки после электронной бомбардировки мощностью 30 Вт/см2 в течение 0,5 ч. за счет адсорбции поверхностно-активных компонентов, например, лития и его соединений, показан на рис. 3.

На примере исследования меташюоксидной композиции [Си+(Си-ВаО-1л20)+Си] установлено какая в результате радиационного воздействия и других воздействий, осуществляемых в процессе изготовления и эксплуатации,

Рис. 2. Конусообразные образования активных металлов Ва и 1л с адсорбироваными на поверхности [Си+(Си-ВаО-Ь1гО)+Си] примесями при электронно -ионной бомбардировке мощностью 30 Вт/см2 в течение 10 ч., х400.

будет образовываться равновесная форма поверхности. На рис.4 в качестве примера приведены результаты исследований поверхности композиционной системы Си-ВаО-ГлгО без пленки и с металлической пленкой в процессе термообработки и воздействия электронной и ионной бомбардировки.

Рис. 3. Шелушение поверхности Си-ВаО-ГпО (лента Ф 1,0 мм, без пленки) после электронной бомбардировки мощностью 30 Вт/см2 в течение 0,5ч., х200

Важным является рассмотрение результатов исследования механизма диффузии активных компонентов в медное покрытие системы [(Си-Ва0-Ь120)+Си] под радиационном воздействии электронов, ионов и атомов, в основе которого лежат миграция атомов (ионов) эмиссион-но-активных компонент из-за различных возбуждений и низкотемпературной стимулированной диффузии (НСД). При исследовании диффузионных процессов катодной композиции [(Си+(Си-Ва0-1л20)+Си] установлено, что бомбардировка поверхности электронами, ионами и атомами может оказывать прямое воздействие на процесс диффузии эмиссионно-активного компонента из объема катодного материала со стабилизирующим металлической пленкой к ее поверхности. Частицы, бомбардирующие поверхность, могут оказывать радиационное, ионизирующее воздействие и вызывать миграцию атомов (ионов) эмиссион-но-активных компонент различных электронных возбуждений, низкотемпературную стимулированную диффузию, поскольку толщина металлической пленки в этом случае значительно превышает глубину проникновения частиц в нее. НСД является основным процессом, обеспечивающим доставку активных металлов на поверхность металлической пленки из композиционной металлооксидной системы.

По результатам исследования диффузии бария в медное покрытие системы [(Си-Ва0-1л20)+Си], представленных в таблице, видно, что тепловая диффузия, например, бария не велика и при температурах 600 и 800°С диффузия бария в медное покрытие системы [(Си-Ва0-Ь120)+Си] заметна только при длительной выдержке (в течение десятков часов). При этом основным способом перемещения бария является диффузия активных компонентов по границам зерен и дефектам.

Рис. 4. А. Поверхность Си-ВаО-ЫгО без пленки: а) после термообработки при 600°С в течение 1 ч. в вакууме ~ 10"6 тор., х200; б) после электронной бомбардировки мощностью 30 Вт/см2 в течение 0,5 ч., х200; в) после ионной бомбардировки мощностью ~ 10 Вт/см2 в течение 1ч, х400; Б. Поверхность [Си+(Си-Ва0-1и20)+Си]: а) после термообработки при 600°С в течение 1 ч. в вакууме ~ 10'6 тор., х400; б) после электронной

бомбардировки мощностью 30 Вт/см2 в течение 0,5 ч., х400; в) после электронной бомбардировки мощностью 30 Вт/см2 в течение 1 ч., хЮОО.

Таблица

Распределение бария в плакированном слое меди системы 1(Си-Ва0-1л20)+Сч]

и мкм (Си-Ва0-и20) +Си фольга 40 мкм (Си-Ва0-Ь20) +Си порош 40 мк

600°С 75 н 600°С 100 ч 600°С 75 ч | 600°С 100 ч

Произвольный проход проход по зерну проход по границам зерен произвольный проход проход по зерну проход по границам зерен Произвольный проход

1 2 1 2 1 2 3 4

2 (граница) 0,259 0 138 0,022 - 0,160 0,231 0,054 - 0,345 0,274 0,288 0,254

4 0.098 0,050 - - 0,067 0,117 - - 0,131 0,086 0,121 0,097

8 0,044 0,011 0,014 0,022 0,016 0,067 0,028 0,017 0,084 0,105 0,050 0 0Ъ7

16 0,019 0,011 0,018 0,021 0,014 0,021 0,013 0,014 0,022 0,039 0,045 0,026

20 0,011 0,008 - - 0,056 0,190 - - 0,016 0,014 0,022 0,025

24 0,014 0,007 0,014 0,012 0,016 0.210 0,018 0,021 0,021 0,022 0,051 0 019

30 0 017 0,005 - 0,019 0,010 - - 0,023 0,026 0,002 0 022

32 - 0,020 0,005 - - 0,017 0,014 - - - -

40 0 022 0,010 0,008 0,019 0,008, 0,012 0 018 0,016 0,013 0,009 0 005 0 010

l - расстояние от границы раздела основного материала - пленки вглубь покрытия. Предел обнаружения Ва в меди - 0,011 ± 0,005

На рис. 5 представлен механизм диффузионных процессов в низкотемпературных металлооксидных катодных материалов со стабилизирующей металлической пленкой под воздействием электронной бомбардировки.

Рис. 5 Схема механизма диффузии активных компонентов (Ва) в медные покрытия системы [(Си + ВаО + 1л20) + Си]

№ =

а я ю

es s

es а н х и Я X о Ы

Известные данные свидетельствуют, что перед границей взаимодействия наблюдается пик концентрации активного компонента (повышенное содержание бария, заметно превышающее содержание его в объеме компо-

зиции), которое резко снижается в направлении поверхности пленки. Результаты собственного исследования диффузионных процессов позволяют утверждать, что при миграции атомов Ва и 1л в меди реализуется несколько механизмов диффузии активных компонентов. Наиболее вероятна при достаточно низких температурах миграция, особенно 1л как атома с малым атомным размером, по межузельному механизму, поскольку энергия активации миграции достаточно мала. Свободная миграция атомов Ва и 1л может происходить только в случае, когда отсутствуют вакансии и другие ловушки Ва и 1л. Один из возможных механизмов диффузии Ва и 1л основан на диссоциации оксидов Ва и 1л с выделением их атомов в межу-зельное положение, на быстром перемещении их по межузелиям и новом захвате вакансий.

Результаты исследования состава поверхности и приповерхностных слоев свидетельствуют о том, что непосредственно поверхность чаще всего плакирована углеродом, кислородом и металлом пленки. Активные компоненты, в частности, барий, концентрируются непосредственно в самых ближайших к поверхности слоях, а в более глубоких их нет. Это подтверждает определяющее влияние НСД на активирование материала, в то время как тепловая диффузия бария, которая, как показано, также присутствует, не оказывая существенного влияния на активирование материала. Зарегистрировать наличие лития на поверхности и в приповерхностных слоях не удалось, по-видимому, из-за того, что атомы 1л, достигшие поверхность в результате НСД и тепловой диффузии, сразу же десорбируют-ся Углерод концентрируется в основном на поверхности, по глубине его концентрация резко снижается. Обращает на себя внимание наличие значительного количества углерода на поверхности и в объеме на образцах исследуемого катодного материала после воздействия электронной бомбардировки (после его работы в приборах).

Установлено, что содержание активных металлов на поверхности катодного материала с металлической пленкой ответственно за обеспечение эффективных эмиссионных свойств. Положительная роль металлического покрытия заключается во влиянии на скорость выхода атомов эмиссионно-активных металлов на поверхность из объема катодного материала. Металлическая пленка, нанесенная на катодный материал, ограничивая поток эмиссионно-активного металла из объема к поверхности, может приблизить количество поступающих на поверхность атомов к количеству десор-бирующихся атомов, т.е. обеспечить оптимальную степень заполнения поверхности адатомами эмиссионно-активных металлов и, соответственно, стабильные и воспроизводимые значения эмиссионных параметров.

В четвертой главе рассмотрены основные результаты изучения характера и закономерностей поведения внедренных атомов инертных газов на примере ге-

лия в никеле и его сплавах (№-А1 и №-ТТ), а именно: изучено влияние добавок А1 и "Л, а также термообработки на послерадиационную структуру никелевых сплавов, облученных а-частицами; исследованы параметры дефектной структуры никелевых сплавов после облучения; выявлены закономерности влияния легирующих элементов на параметры формирующихся гелиевых пузырьков и поведение внедренного газа в рассматриваемых материалах; изучено влияние на структуру сплавов различных термообработок до и после облучения.

На рис. 6, 7 показано, что при послерадиационных отжигах развиваются гелиевые пузырьки, на параметры которых существенное влияние оказывает содержание и тип легирующего элемента в сплаве.

Рис. 6. Типичные ПЭМ-снимки микроструктуры сплавов №-А1 после облучения ионами Не+ до дозы 5-Ю20м"2 при 20 °С и послерадиационного отжига при 750 °С в течение 10 мин: № (а), №-4,2%А1 (б) и №-7,5%А1 (в)

Рис. 7. Типичная микроструктура никеля и сплавов Ni-Al после облучения а-частицами с Е - 29 МэВ при Т< 100 °С и послерадиационного отжига при 750 °С в течение 25 ч: Ni (a); Ni-4,2%A1 (б); №-7,5%А1 (в). Стрелками показаны гелиевые пузырьки.

По результатам полученных экспериментальных данных по влиянию легирования на параметры пузырьковой микроструктуры и поведение ионно-внедренного гелия в никеле установлено, что атомы замещения (алюминий и титан) в никеле увеличивают плотность зарождения гелиевых пузырьков и снижают их размеры. Эффект более выражен в сплавах, содержащих А1 и Т1 выше предела их растворимости в никеле в равновесном состоянии (>5% А1 или 'П) при относительно небольших временах отжига.

При длительных отжигах в стареющих сплавах формируется две системы пузырьков: мелких, расположенных в матрице, и крупных, связанных с частицами выделений вторичных фаз. Как видно из представленных микроснимков, после отжига образовались гелиевые пузырьки, на параметры которых и их распределение, как и в случае облучения ионами Не+ с энергией 40 кэВ, заметное влияние оказывает легирование.

Снижая коэффициент самодиффузии никеля на 3-4 порядка, алюминий и титан препятствуют миграции и коалесценции пузырьков и выходу их на поверхность, сдвигая тем самым пики газовыделения в область высоких температур и увеличивая эффективную энергию активации газовыделения. После длительного отжига (750°С, 25 ч) в твердорастворных сплавах сохраняется в 4 раза больше введенного гелия, чем в никеле и стареющих сплавах (см. рис. 8).

Показано, что атомы А1 и Т! в № являются сильными ловушками для атомов гелия и наряду с обычными комплексами типа НешУп, могут образоваться термически более стабильные комплексы типа НетУ„Мех, содержащие атомы примесного элемента, наличие которых объясняет обнаруженные явления.

Подтверждено, что основным механизмом газовыделения в пике ТДС является миграция пузырьков и выход их на поверхность образца. В сплавах миграция пузырьков преимущественно обусловлена объемной диффузией атомов матрицы, а в относительно чистых металлах возрастает вклад и поверхностной диффузии.

Рис. 8. Зависимость температуры максимума газовыделения в спектре ТДС для сплавов №-А1, облученных ионами Не+ при 20 °С, от содержания А1 при трех скоростях равномерного нагрева а = 0,83; 2,5 и 10 К/с

Как видно из представленных на рис. 8 температур главного максимума сиекгров ТДС сплавов №-А1, с увеличением концентрации легирую-

щего элемента при всех скоростях равномерного нагрева пики заметно смещаются в область более высоких температур.

Общие выводы по работе.

При исследовании взаимодействия заряженных и ускоренных частиц с различными материалами, используемыми для изготовления электронных приборов, учтена степень влияния процессов, происходящих на поверхности и в приповерхностных слоях, на работоспособность исследуемых материалов и приборов. При этом:

1. Показано, что частицы, бомбардирующие поверхность, могут оказывать радиационное, ионизирующее воздействие и вызывать миграцию атомов (ионов) эмиссионно-активных компонентов различных электронных возбуждений, низкотемпературную стимулированную диффузию. НСД является основным процессом, обеспечивающим доставку активных металлов на поверхность металлической пленки из композиционной ме-таллооксидной системы со стабилизирующим металлической пленкой.

2. Установлено, что тепловая диффузия, например, бария невелика и при температурах 600 и 800°С диффузия бария в медное покрытие системы [(Си-ВаО-1л20)+Си] заметна только при длительной выдержке (в течение десятков часов). Как показали исследования, тепловая диффузия активных элементов из композиционных систем невелика, и лимитируется термической стойкостью оксида и диффузией его компонентов по границам зерен и дефектом пленки.

3. Результаты исследования состава поверхности и приповерхностных слоев свидетельствуют о том, что непосредственно поверхность чаще всего в своем составе содержит углерод, кислород и металл пленки. Обращает на себя внимание наличие значительного количества углерода на поверхности и в объеме на образцах исследуемого многокомпонентного материала на основе меди после воздействия электронной бомбардировки (после его работы в приборах). Активные компоненты, в частности, барий, концентрируются непосредственно в самых ближайших к поверхности слоях, а в более глубоких их нет. Это подтверждает определяющее влияние НСД на активирование материала, в то время как тепловая диффузия бария, которая, как показано, также присутствует, но не вносит существенною влияния на активирование материала. Зарегистрировать наличие лития на поверхности и в приповерхностных слоях не удалось, по-видимому, из-за того, что атомы П, достигшие поверхность в результате НСД и тепловой диффузии, сразу же десорбируются.

4. Установлено, что концентрация активных металлов на поверхности многокомпонентного материала с металлической пленкой ответственна за обеспечение эмиссионных свойств. Причем положительная роль ме-

таллической пленки заключается во влиянии ее на скорость выхода атомов эмиссионно-активных металлов на поверхность из объема материала. Нанесенная на материал, она, ограничивая поток эмиссионно-активного компонента из объема к поверхности, приближает количество поступающих на поверхность атомов к количеству десорбирующихся атомов, что обеспечивает оптимальную степень заполнения поверхности адатомами эмиссионно-активных металлов и, соответственно, стабильные и воспроизводимые значения эмиссионных параметров.

5. Исследования поведения гелия в никеле и его сплавах показали, что атомы замещения (алюминий и титан) в никеле увеличивают плотность зарождения гелиевых пузырьков и снижают их размеры. Эффект более выражен в сплавах, содержащих А1 и "П выше предела их растворимости в никеле в равновесном состоянии (>5% А1 или П).

Установлено также, что атомы А1 и И в № являются сильными ловушками для атомов гелия и наряду с обычными комплексами типа НетУп, и могут образовать и термически более стабильные комплексы типа НетУ„Мех, содержащие атомы легирующего элемента.

6. В ряде квантовых и газоразрядных устройств накопление гелия в их материалах и, соответственно, изменение газовой среды в процессе работы может отражаться на работоспособности и сроке службы прибора. Введение атомов замещения (А1 и ТО в конструкционные материалы и электроды прибора значительно повышает их долговечность.

Основное содержание диссертации изложено в работах:

1. Особенности взаимодействия имплантированного гелия с элементами внедрения и замещения в никеле и железе / Б.А Калин, И.И Чернов, А.Н Калашников, М.Н. Есаулов // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение: Сборник Харьковского физико-технического института. - 1997. - Вып. 1(65), 2(66).-С. 53-79.

2. Есаулов М.Н., Коржавый А.П. Влияние электронной бомбардировки на структуру поверхности низкотемпературных катодных материалов // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения, 1НПЖМАТ1С-2003: Материалы Международной научно-пракгической конференции. -М., 2003. - С. 125-130.

3. Влияние электронной бомбардировки на состав поверхности низкотемпературных катодных материалов / В.П. Марин, Н.П Есаулов, М.Н Есаулов, А.П. Коржавый//Наукоемкие технологии. - 2004 — №1.—С 35-43.

4. Эмиссионные и теплофизические свойства катодного материала на основе меди с добавками оксидов / К.А. Амеличева, В.И. Звонецкий, К.П. Редега, М.Н. Есаулов // Межфазная релаксация в полиматериалах, ПОЛИ-МАТЕРИАЛЫ-2003: Материалы Международной научно-практической

конференции. - М„ 2003. - С. 193-198.

5. Есаулов М.Н. Воздействие электронной бомбардировки на состав поверхности низкотемпературных катодных материалов // Межфазная релаксация в полиматериалах, ПОЛИМАТЕРИАЛЫ-2003: Материалы Международной научно-практической конференции. - М., 2003. - С. 204-208.

6. Есаулов М.Н. Изменение состава поверхности низкотемпературных катодных материалов под воздействием электронной бомбардировки // Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий: Материалы Международной конференции UNESCO. - М„ 2003. - С. 104-108.

7. Есаулов М.Н. Физические процессы на поверхности и в приповерхностных слоях низкотемпературных металлооксидных катодов с металлической пленкой под воздействием электронной, ионной и атомарной бомбардировки // Сборник научных трудов научной сессии МИФИ. - 2004 -Т. 9.-С. 86-87.

8. Амеличева К.А., Есаулов М.Н., Садковский Б.П. Особенности создания экологически безопасных вторичных эмиттеров // Прогрессивные технологии, конструкции и системы в приборо- и машиностроении: Maie-риалы региональной научно-технической конференции студентов и молодых ученых. - Калуга, 2004. - С.95-97.

9. Есаулов М.Н., Садковский Б.П. Принципы разработки новых экологически безопасных материалов и методы их исследований // Прогрессивные технологии, конструкции и системы в приборо- и машиностроении: Материалы Всероссийской научно-технической конференции, посвященной 175-летию МГТУ им. Н.Э. Баумана. - М., 2004. - С.34-35.

10. Есаулов М.Н., Лебедев В.В., Садковский Б.П. Механизм диффузионных процессов в многокомпонентных материалах с металлической пленкой под воздействием электронной и ионной бомбардировки. // Наукоемкие технологии. - 2005. - №3 - 4. - С. 88-89.

Подписано в печать 27.04.2005. Формат 60x84 1/16.

Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл. печ. л.0,93. Усл. кр.-отт. 3,72. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 353

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт радиотехники, электроники и автоматики (технический университет)" 119454, Москва, пр. Вернадского, 78

НИ0 6 4 8

РНБ Русский фонд

2006-4 5872

Введение.

Глава 1. Основные физические процессы на поверхности и в приповерхностных слоях внутренних элементов электронных приборов при воздействии электронов, ионов и атомных частиц.

1.1. Взаимодействие электронов, ионов и атомных частиц с твердым телом.

1.2. Механизмы захвата, реэмиссии и проблемы гелия и других газов в материалах.

Выводы к главе

Глава 2. Техника эксперимента.

2.1. Особенности получения образцов для исследования.

2.2. Методы исследования диффузии активных компонентов системы [Си+(Си-ВаО-1л20)+Си], ее состава и структуры.

2.3. Методы исследования влияния алюминия и титана (элементы замещения) на поведение ионно-внедренного гелия в модельных сплавах на основе никеля сплавы систем Ы1-А1, М-Т^).

Выводы к главе 2.

Глава 3. Физические процессы, связанные с изменением состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев многокомпонентных материалов под воздействием электронной, ионной бомбардировки и ускоренных частиц.

3.1. Исследование повреждения многокомпонентных материалов.

3.1.1. Повреждение материалов под воздействием электронной и ионной бомбардировки, их поверхностная топография.

3.1.2. Эффекты, обусловленные начальными неоднородностями поверхности

3.1.3. Эффекты радиационного повреждения.

3.1.4. Радиационное шелушение.

3.1.5. Эмиссионная способность многокомпонентных материалов с металлической пленкой.

3.2. Изучение механизма диффузионных процессов в многокомпонентных материалах с металлической пленкой.

3.2.1. Диффузия бария композиции Си-Ва0-1л20 в медное покрытие системы [(Си-ВаО-1л20)+Си].

3.2.2. Механизм диффузии активных компонентов в медное покрытие системы [(Си-ВаО-1л20)+Си].

3.3. Исследование состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев системы [Си+(Си-Ва0-Ы20)+Ме] под радиационным воздействием

Выводы к главе 3.

Глава 4. Поведение гелия и развитие газовой пористости в сплавах никеля.

4.1. Влияние легирования на развитие гелиевой пористости.

4.2. Захват и выделение ионно-внедренного гелия.

4.3. Обсуждение результатов.

Выводы к главе 4.

В электронной и радиоэлектронной промышленности всегда существует проблема повышения долговечности и надежности приборов и электронных компонентов. Ограничение срока службы электронных приборов (вакуумных, газоразрядных, квантовых и др.) во многом определяется процессами, проходящими на поверхности внутри приборных элементов и в их приповерхностных слоях под воздействием высокоинтенсивных потоков электронов, ионов и атомных частиц, которые образуются во время работы рассматриваемых приборов.

Таким образом, важность изучения данных процессов связана не только с фундаментальными задачами (с исследованием физических, физико-химических процессов, протекающих на поверхности и в приповерхностных слоях твердого тела под радиационным воздействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц, в условиях, близких к реальным в работающем изделии.), но и с практической потребностью - долговечностью, надежностью и работоспособностью приборов Выявление закономерностей взаимодействия заряженных и ускоренных частиц с элементами приборов (с твердым телом) позволяет использовать их как для борьбы с нежелательными явлениями, так и для управления физическими процессами с целью повышения качества и долговечности изделия.

Особенно важно знать информацию об изменении состава и структуры поверхности многокомпонентных систем, например, металлооксидных со стабилизирующей металлической пленкой, механизм диффузии и адсорбции, глубину проникновения частиц и энергии при достаточно мощном воздействии.

Взаимодействие атомных частиц с твердым телом с точки зрения стимулирования эмиссионных явлений приводит к различным результатам в зависимости от наличия и величины потенциальной или кинетической энергии у частиц. Очень медленные атомные частицы с энергиями от тепловой до нескольких электрон вольт, но обладающие запасом потенциальной энергии возбужденные или ионизованные атомы), могут при определенных условиях вызывать "потенциальную" электронную эмиссия. При адсорбции медленных частиц поверхностью возможна ионизация и эмиссия их с поверхности.

Начиная с энергии Ер = 10 эВ и выше, атомные частицы могут нарушать структуру наружного слоя кристаллической решетки, стимулируя эмиссию атомов мишени с поверхности. При более высоких энергиях падающих частиц происходит их проникновение вглубь твердого тела. Глубина проникновения увеличивается с ростом энергии частицы. При этом быстрые частицы возмущают внешние электронные оболочки близлежащих атомов, следствием чего может явиться "кинетическая" электронная эмиссия. Соударяясь и взаимодействуя на своем пути с атомами кристаллической решетки, проникающие частицы передают им часть своей энергии, и могут выбивать атомы с их мест в решетке. Последнее явление может иметь следствием, в частности, эмиссию атомов мишени с поверхности тела, именуемую обычно ионным распылением мишени.

Кроме того, энергия, передаваемая при взаимодействии ВИ с твердым телом, может вызывать сложные термические и нетермические физические и физико-химические процессы, и, соответственно, быть использована в технологических процессах изготовления деталей и узлов приборов.

Общие явления, вызываемые взаимодействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц с твердым телом, их радиационным и тепловым воздействием, к настоящему времени достаточно хорошо изучены и нашли отражение в ряде монографий. Однако, в литературе практически отсутствуют сведения о таком взаимодействии во время работы рассматриваемых изделий с материалами, используемыми для их изготовления, о результатах их радиационного воздействия на поверхность и приповерхностные слои.

Поэтому в диссертационной работе была поставлена цель: изучить закономерность диффузионных процессов в катодных композиционных материалах на основе меди, покрытых металлической пленкой, под воздействием электронной и ионной бомбардировки и связанным с этим тепловым воздействием, закономерность изменения состава и структуры их поверхности и приповерхностных слоев в результате взаимодействия высокоинтенсивных электронов и ионов с данным материалом, а также изучить влияние примесей, легирующих элементов и структурно-фазового состояния на поведение газов в конструкционных материалах.

Для достижения данной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Обобщить результаты собственных исследований по взаимодействию ВИ с различными материалами, используемых для изготовления приборов, с известными данными применительно к требованиям, которые возникают при разработке конструкций и технологий изготовления приборов, элементов конструкций, в частности, катодов, определить роль процессов, происходящих на поверхности и в приповерхностных слоях, на функциональность и работоспособность исследуемых материалов.

2. Изучить физические и физико-химические процессы, проходящие на поверхности и в приповерхностных слоях твердого тела под радиационным воздействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц, под высокоинтенсивным излучением (ВИ) в условиях, близких к реальным в работающем электронном приборе, а именно:

- исследовать механизм диффузионных процессов в низкотемпературных металлооксидных катодных материалах под воздействием электронной, ионной бомбардировки и тепловым воздействием;

- исследовать закономерности изменения состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев низкотемпературных металлооксидных катодных материалов под воздействием электронной бомбардировки.

3. Изучить поведение внедренных атомов инертных газов на примере гелия в никеле и его сплавах (№-А1, М-ТО по результатам собственных исследований и литературным данным.

Научная новизна данной диссертационной работы состоит в том, что проведено комплексное изучение физических и физико-химических процессов, происходящих на поверхности и в приповерхностных слоях катодных композиционных материалов на основе меди, покрытых металлической пленкой, под радиационным воздействием высокоинтенсивных заряженных и нейтральных частиц в условиях, близких реальному применению. Исследован впервые механизм диффузионных процессов в низкотемпературных металлооксидных катодных материалах под воздействием электронной бомбардировки. Выявлен характер и закономерности изменения состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев низкотемпературного композиционного металлооксидного катодного материала Си-Ва0-Ы20 со стабилизирующей металлической пленкой.

Практическая ценность работы заключается в том, что ее научные результаты могут быть использованы: для разработки и технологии изготовления, активирования соответствующих катодных и конструкционных материалов;

- для создания научных основ разработки новых катодных и конструкционных материалов;

- в учебном образовательном процессе в ряде институтов и университетов (МГТУ, МИРЭА, МИЭМ и др.).

Основные научные результаты, выносимые на защиту:

1. Механизм диффузионных процессов в многокомпонентных материалах с металлической пленкой под воздействием электронной и ионной бомбардировки.

2. Характер и закономерности изменения состава и структуры поверхности и приповерхностных слоев композиционной системы [Си+(Си-ВаО-1л20)+Си] под воздействием электронной и ионной бомбардировки.

3. Характер и закономерности поведения внедренных атомов инертных газов на примере гелия в никеле и его сплавах (№-А1 и М-И).

Апробация работы и публикации.

Апробация работы прошла на Международной научно-практической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения», INTERMATIC - 2003, 9-12 июня 2003 г., Москва; 51-й научно-технической конференции МИРЭА, 13-20 мая 2002 г.; XIII Международном совещании «Радиационная физика твердого тела», июня 2003 г., Севастополь; Международной научно-практической конференции «Межфазная релаксация в полиматериалах», Г10ЛИМАТЕРИАЛЫ-2003, 25-29 ноября 2003 г., Москва; Международной научно-практической конференции «Межфазная релаксация в полиматериалах», ПОЛИМАТЕРИАЛЫ-2003, 25-29 ноября 2003 г., Москва; Международной конференции UNESCO «Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий», 24-28 ноября 2003 г., Москва; научной сессии МИФИ - 2004 к 100 - летию П.А. Черенкова, Региональной научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Прогрессивные технологии, конструкции и системы в приборо- и машиностроении» (Калуга, 2004), Всероссийской научно-технической конференции "Прогрессивные технологии, конструкции и системы в приборо- и машиностроении", посвященной 175-летию МГТУ им. Н.Э. Баумана, Москва, 2004.

Материалы диссертации изложены в 9-ти научных печатных работах, из них три выполнены самостоятельно и опубликованы без соавторов.

Личный вклад автора. Автору принадлежит конкретизация решаемых задач, определение методов и подходов к решению поставленных задач, их экспериментальные исследования. Обработка и обобщение полученных результатов.

3. Результаты исследования состава поверхности и приповерхностных слоев свидетельствуют о том, что непосредственно поверхность чаще всего в своем составе содержит углерод, кислород и металл пленки. Обращает на себя внимание наличие значительного количества углерода на поверхности и в объеме на образцах исследуемого многокомпонентного материала на основе меди после воздействия электронной бомбардировки (после его работы в приборах). Активные компоненты, в частности, барий, концентрируются непосредственно в самых ближайших к поверхности слоях, а в более глубоких их нет. Это подтверждает определяющее влияние НСД на активирование материала, в то время как тепловая диффузия бария, которая, как показано, также присутствует, но не вносит существенного влияния на активирование материала.

Зарегистрировать наличие лития на поверхности и в приповерхностных слоях не удалось, по-видимому, из-за того, что атомы 1л, достигшие поверхность в результате НСД и тепловой диффузии, сразу же десорбируются.

4. Установлено, что концентрация активных металлов на поверхности многокомпонентного материала с металлической пленкой ответственна за обеспечение эмиссионных свойств. Причем положительная роль металлической пленки заключается во влиянии ее на скорость выхода атомов эмиссионно-активных металлов на поверхность из объема материала. Нанесенная на материал, она, ограничивая поток эмиссионно-активного компонента из объема к поверхности, приближает количество поступающих на поверхность атомов к количеству десорбирующихся атомов, что обеспечивает оптимальную степень заполнения поверхности адатомами эмиссионно-активных металлов и, соответственно, стабильные и воспроизводимые значения эмиссионных параметров.

5. Исследования поведения гелия в никеле и его сплавах показали, что атомы замещения (алюминий и титан) в никеле увеличивают плотность зарождения гелиевых пузырьков и снижают их размеры. Эффект более выражен в сплавах, содержащих А1 и Тл выше предела их растворимости в никеле в равновесном состоянии (>5% А1 или Тл).

Установлено также, что атомы А1 и Тл в № являются сильными ловушками для атомов гелия и наряду с обычными комплексами типа НетУп, и могут образовать и термически более стабильные комплексы типа НетУпМех, содержащие атомы легирующего элемента.

6. Накопленный гелий в конструкционных материалах в процессе работы электронного прибора не влияет на его работоспособность. Насыщение материала газовыми включениями сказывается на его механическую прочность и приводит к охрупчиванию, что в итоге может привести к выходу прибора из строя, но введение атомов замещения (А1 и Т1) в конструкционные материалы и электроды прибора значительно повышает их долговечность.

1. Нестеров С.Б., Васильев Ю.К. Влияние распределения частиц на проводимость // Вакуумная наука и техника: Материалы VI научно-технической конференции. Гурзуф, 1999.-С. 101-109.

2. Me Cracken G. М. The behaviour of aurfaces unter ion bombardment. //Reports on Progress in Physica.-1975.-V.38, № 2.- P. 241-327

3. Фридрихов С.А., Мовнин C.M. Физические основы электронной техники. М.: Высшая школа, 1982. - 340 с.

4. Актон Д.Р., Свифт Д.Д. Газоразрядные приборы с холодным катодом. -М.: Энергия, 1965.-250 с.

5. Реди Дж. Действие мощного лазерного излучения / Пер. с англ. под ред. С.И Анисимова. М.: Мир, 1974. - 468 с.

6. Гнучев Н.М. Кинетика процессов, происходящих на поверхности катодных сплавов и пленочных систем: Дисс. .канд. физ.- мат. наук. JL: ЛПИ, 1975.- 165с.

7. Есаулов Н.П., Марин В.П. Разработка сэндвич-структур для катодов мощных ЭВП СВЧ // Наукоемкие технологии. 2001. - №4, т.2. - С.20-28.

8. Влияние электронной бомбардировки на состав поверхности низкотемпературных катодных материалов / В.П. Марин, Н.П. Есаулов, М.Н. Есаулов, А.П. Коржавый // Наукоемкие технологии. 2004.- №1. - С.35-43.

9. Гродштейн А.Е., Назаров И.Д. Поглощение ионов инертных газов твердыми телами и их десорбция // Обзоры по электронной технике. Сер. Газоразрядные приборы. Вып. № 64. - 1968. - 64 с.

10. Арифов У.А. Взаимодействие атомных частиц с поверхностью твердого тела.- М.: Наука, 1968.- 385 с.

11. Лейман К. Взаимодействие излучения с твердым телом и образование элементарных дефектов / Пер. с англ. к.ф.- м.н. Г.И. Бабкина. М.: Атомиздат, 1979. - 293 с.

12. Иванов В.И. Взаимодействие высокоинтенсивных ионизирующих излучений с твердым телом: Учебное пособие. М.: МИРЭА, 1994. - 64 с.

13. Ковальский Г.А. Эмиссионные явления при взаимодействии ионов и атомов с поверхностью твердого тела: Учебное пособие. М.: МИРЭА, 1993.52 с.

14. Мотт Н., Месси Г. Теория атомных столкновений / Под ред. Е. Никитиной. М.: Мир, 1969. - 755 с.

15. Баширова P.M., Бондаренко A.B. Исследование энергетического спектра положительных ионов, попадающих на катод в аномальном тлеющем разряде // Изв. Высших учебн. Заведений. Сер. Радиофизика. 1965. - № 8, 4. -С.784-793.

16. Акишин А.И. Ионная бомбардировка в вакууме. М.Л.: Госэнергоиздат, 1963. - 185 с.

17. Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла. М.: Мир, 1967. - 281 с.

18. Плешивцев Н.В. Катодное распыление. М.: Атомиздат, 1968. - 344 с.

19. Бете Г.А., Ашкин С. Прохождение излучения через вещество / Пер.с англ. / Под ред. Э. Сегре //Экспериментальная ядерная физика-М.: ИЛ, 1955.-T.I.-291 с.

20. Юрасова В.Е., Спивак Г.В., Крохина А.И. Катодное распыление как метод препарирования в электронной микроскопии. М.: Энергия, 1963. -89 с.

21. Изменение микрорельефа поверхности холодного катода в тлеющем разряде / B.C. Ананьин, Н.Г. Кашников, Л.Н. Покосовский и др. // Электронная техника. Сер. 3. Газоразрядные приборы.- 1967,- Вып. 4.- С.57- 63.

22. Вольский С., Жданюк Е. Распыление твердых материалов положительными ионами // Сб. статей. М.: ИЛ, 1963. - С. 49-57.

23. Лэгрейд Н., Венер Г. Распыление металлов и полупроводников положительными ионами с энергией от 50 до 600 эВ // Сб. статей. М.: ИЛ, 1963.-С. 58-65.

24. Almen О., Bruce G. High Energy Sputtering // Trans, 8-th Nat. Vacuum Sympos. and 2-nd Internat. Congr. Vacuum Sci. and Technol. Washington, B.C., 1961, v. I. - Oxford-London-New-York-Paris, Pergamon Press.- 1962.- P.245-251.

25. Дине Дж., Виньярд Дж. Радиационные эффекты в твердых телах. М.: ИЛ, 1980.- 244 с.

26. Дюбуа Б.Ч. Электронная эмиссия металлических сплавов и тугоплавких металлоподобных соединений: Дисс. . доктора физ.- мат. наук. -Фрязино: ИСТОК, 1969. 217 с.

27. Ермолаев Л.А. Вторично-электронная эмиссия сплавов металлов: Дисс. . канд. физ.-мат. наук. Фрязино: ИСТОК, 1967. - 165 с.

28. Добрецов Л.Н., Гомоюнова М.В. Эмиссионная электроника.- М: Наука, 1966.-564 с.

29. Бронштейн И.М., Фрайман Б.С. Вторичная электронная эмиссия.- М.: Наука, 1969.-408 с.

30. Есаулов Н.П. Физико-технологические основы разработок эффективных металлосплавных и металлооксидных катодных материалов и катодов на их основе для мощных ЭВП: Дисс. . доктора техн. наук. М.: МГИЭМ, 1996.-329 с.

31. Penetration of heavyion4s of kev energies into monocrystilline tungsten / E.V. Kornelsen, F. Brown, J.A. Davies et al. // Phys. Rev.- 1964.- V. 136, N ЗА. -P. 7-11.

32. Kornelsen E.V. The ionic entrapment and thermal desorption of inert gases in tungsten for kinetic energies of 40 eV to 5 keV // Can. J. Phys.- 1964.- V. 42, N 2.-P. 16-19.

33. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В. Распыление материалов ионами Н4", D+, Т+, Не I/ Физика плазмы.- 1976.- Т.2, вып.4.- С.593-596.

34. Калин Б.А., Скоров Д.М., Якушин B.JI. Проблемы выбора материалов для термоядерных реакторов.- М: Энергоатомиздат, 1985. 184 с.

35. Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М., Черняева Т.П. Радиационные дефекты и распухание материалов,- Киев: Наукова думка, 1988. 296 с.

36. Залужный А.Г., Сокурский Ю.Н., Тебус В.Н. Гелий в реакторных материалах. М.: Энергоатомиздат, 1988.- 288 с.

37. Исследование структуры и механических свойств стали ОХ16Н15МЗБ, облученной ионами гелия / Н.П. Агапова, И.Н. Африканов, Ф.П. Бугра и др. // Атомная энергия.- 1976.- Т.41, вып.5.- С.314-321.

38. Schroeder Н., Kesternich W., Ullmaier Н. Helium effects on the creep and fatigue resistance of austenitic stainless steels at high temperatures // Nucl. Eng. and Design.-Fusion. 1985.- V.2, N 1/2. - P.65-95.

39. Конструкционные материалы ядерных реакторов / Н.М. Бескоровайный, Б.А. Калин, П.А. Платонов, И.И. Чернов М.: Энергоатомиздат, 1995. - 956 с.

40. Калин Б.А., Чернов И.И. Радиационная эрозия поверхности конструкционных материалов: Учебное пособие. М.: МИФИ, 1986. -30 с.

41. Радиационные повреждения конструкционных материалов при бомбардировке ионами гелия / Б.А. Калин, И.И. Чернов, Е.Ю. Чернышев, Г.Н. Шишкин. М.: МИФИ, 1984. - 232 с.

42. Добрецов JI.H. Атомная физика. М.: Физматгиз, 1960. - 348 с.

43. Стоянов А.Ф. Приближенная модель фронта распространения взрывной волны в пылевом облаке частиц активных металлов // Чистые металлы: Сборник докладов 7-го Международного симпозиума. Харьков, 2001.-С. 358-400.

44. Reed D.J. A review of recent theoretical developments in the understanding of the migration of helium in metals and its interaction with lattice deflects // Radiat. Eff. 1977. - V.31. - P. 129-147.

45. Крейндель Ю.Е. Плазменные источники электронов. М.: Атомиздат, 1977.- 145 с.

46. Schroeder Н., Stamm U. Effects of Radiat. on Mater. // Proc. of 14th Int. Symp. New-York, 1989. - V.l. - P.223.

47. Higgins P.R.B., Roberts A.S. Reduction in ductility of austenitic stainless steel after irradiation // Nature. 1965. - V.206. - P. 1249-1250.

48. Ullmaier H. The influence of helium on the bulk properties of fusion reactor structural materials // Nucl. Fusion. 1984. - V.24, N 8.- P. 1039-1083.

49. Kulcinski G.L., Doran D.G., Abdou M.A. Monitoring Structural Integrity by Acoustic Emission // Proc. of 14th Int. Symp. New-York, 1975. - V.2. - P.329.

50. Роль облучения в высокотемпературной хрупкости стали / С.Н. Вотинов, В.И. Прохоров, В.Д. Балашов и др. // Радиационная физика твердого тела и реакторное материаловедение. М.: Атомиздат, 1970. - С.82-94.

51. Высокотемпературное радиационное охрупчивание материалов /В.Ф. Зеленский., Н.М. Кирюхин, И.М Неклюдов и др. // Обзор ХФТИ АН УССР. Харьков, 1985. - № 83-43. - 47с.

52. Неустроев B.C., Голованов В.Н., Шамардин В.К. Радиационное охрупчивание материалов ТВС в температурном интервале максимума распухвния // Атомная энергия. 1990. - Т. 69, вып. 4. - С. 223-226.

53. Калин Б.А., Реутов И.В., Чернов И.И. Формирование пористости в сплавах Ni-C, содержащих гелий, в процессе послерадиационного отжига. // Радиационные дефекты в металлах. Алма-Ата, 1988. - С.35-41.

54. Nickel-ion bombardment of type 304 stainless steel: Comparison with fast reactor swelling data / W.G.Johnston, J.H. Rosolowski, A.M Turkalo et al. // J. Nucl. Mater. 1973. - V.47, N.2. - P. 155-167.

55. Nickel-ion bombardment of annealed and cold-worked type 316 stainless steel / W.G. Johnston, J.H. Rosolowski, A.M. Turkalo, T. Lauritzen // J. Nucl. Mater. 1973. - V.48, N.3. - P.330-338.

56. Williams T.M, Arkell D.R., Eyre B.L. The effect of preinjected helium on void nucleation and growth in FV548 steel irradiated with 1 MeV electrons // J. Nucl. Mater. 1980. - V.88, N.l. - P. 1 11-120.

57. Fission-fusion correlations for swelling and microsrtucture in stainless steels: effect of the helium to displacement per atom ratio / G.R. Odette, P.J. Maziasz, J.A. Spitznagel //J. Nucl. Mater. 1981. - V.103, 104, N.l/3. - P.1289-1304.

58. Helium effects in ion bombardment 304 stainless steel / W.J.Choyke, J.N. McGruer, J.R Townsend et al. //J. Nucl. Mater. 1979. - V.85, 86. - P.647-651.

59. Mazey D.J., Nelson R.S. Observation of bubble-void transition effects in nickel alloys // J. Nucl. Mater. 1979. - V.85, 86. - P.671-676.

60. Тищенко Л.П., Шабуня A.B., Перегон Т.И. Исследование захвата и термического газовыделения гелия и изотопов водорода из конструкционных материалов//Изв. РАН. Сер. Физическая. 1994. - Т.85, №3. - С.158-161.

61. Ибрагимов Ш.Ш., Кирсанов В.В., Пятилетов Ю.С. Радиационные повреждения металлов и сплавов. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 240с.

62. Залужный А.Г. Образование и удержание гелия в конструкционных реакторных материалах: Учебное пособие. М.: МИФИ, 1988. - 52 с.

63. Thermal desorption of helium from polycristalline Ni irradiated to fluences ranging from IxlO17 to lxlOI8He+/cm2 / V.F. Zelenskij, I.M. Nekludov, V.V. Ruzhitskij et al. //J. Nucl. Mater. 1987. - V.151. - P .22-26.

64. Карасев B.C., Ковыршин В.Г. Термодесорбция имплантированного гелия из аустенитных сталей типа 16-15 // Атомная энергия. 1983. - Т.55, вып.6. - С. 362-370.

65. Schroeder Н., Fichtner P.F.P., Trinkaus Н. Inert gas bubble coarsening mechanisms // Mater. Sci. Forum. 1992.- V.97/99. - P. 1-10.

66. The formation of helium bubbles near the surface and the bulk in nickel during post-implantation annealing / V.N. Chernikov, H. Trinkaus, P. Jung, H. Ullmaier// J. Nucl. Mater. 1990. - V.170. - P.31-38.

67. Gaspers L.M., Van Veen A. Thermal helium desorptionspectrometry // Phys. Stat. Sol. (a). 1981. - V.68, N.2. - P.339-350.

68. Thermal evolution spectrometry of low energy helium ions injected into stainless steel and nickel targets / D.J. Reed, F.T. Harris, D.G Armour et al. // Vacuum. 1974. - V.24, N 4. - P. 179.

69. Marachov N., Ferryman L.J., Goodhew P.J. Growth of inert gas bubbles after implantation // J. Nucl. Mater. 1987. - V.149, N.3. - P.296-301.

70. Evans J.H., Van Veen A. Gas release processes for high concentrations of helium in metals // Proc. of 7th Int. Conf. On Fusion React. Mater. Obninsk (Russia), 1995. - P.266.

71. Поведение имплантированного гелия в поверхностном слое конструкционных материалов / И.И. Чернов, Б.А. Калин, М.И. Гусева и др. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1983. - №11. - С. 75-83.

72. Исследование влияния легирования на радиационную повреждаемость кристаллических материалов при ионном облучении / Б.А.Калин, И.И.Чернов, А.Н.Калашников, В.В.Тимофеев. М.: МИФИ. - 1995. - 75 с.

73. Walker G.K. The migration of helium bubbles in a 20%Cr/25%Ni/Nb stabilised steel // J. Nucl. Mater. 1970. - V. 37. - P. 171-176.

74. Tyler S.K., Goodhew P.J. Direct evidence for the Brownian motion of helium bubbles // J. Nucl. Mater. 1980. - V.92, N.2/3. - P.201-206.

75. Influence of carbon and titanium on helium bubble microstructure in nickel under helium ion bombardment / B.A. Kalin, I.I. Chernov, A.G. Bogachev et al. // Mater. Sci. Forum. 1992. - V.97-99. - P. 373-378.

76. Порообразование и стабильность структуры в облученных ионами гелия сплавах никель-алюминий при отжиге 750°С / И.И. Чернов, Б.А Калин, А.Н. Калашников и др. // Атомная энергия. 1992. - Т.72, вып.2. - С. 171-175.

77. Калин Б.А., Реутов И.В., Чернов И.И. Влияние углерода на развитие газовой пористости в никеле, насыщенном гелием до Ю-2 ат.%, при отжиге в интервале 500-1000°С // Атомная энергия. 1992. - Т.72, вып.6. - С.559-565.

78. Влияние углерода на структуру, захват и выделение дейтерия в сплавах Fe-C / Б.А. Калин, Б.А., И.И. Чернов, А.Г Богачев. и др. // Атомная энергия. 1992. - Т.72, вып.6. - С.613-615.

79. Развитие гелиевой пористости в модельных сплавах Ni-C и Ni-C-Ti, облученных ионами Не+ / Б.А. Калин, А.Г. Богачев, И.И. Чернов и др. // Атомная энергия. 1992. - Т.73, вып.З. - С. 203-209.

80. Effect of carbon on microstructure in Ti-modifled type 316 stainless steels irradiated with helium ions./ K. Suzuki, Y. Katano, T. Aruga et al. // J. Nucl. Mater. -1985.-V. 133/134.-P.585-589.

81. Влияние малых концентраций углерода на структуру никеля / А.Н. Калашников, Б.А. Калин, И.В. Реутов и др. // Физ. мет. и метало-вед. -1990.-№7.-С. 203-206.

82. A.c. 725115 СССР. Материал для вторичноэлектронных эмиттеров /С.И. Файфер, В.Н. Ильин, С.М. Жданов, В.Е. Мясников, А.П.Казаков, Н.П.Есаулов // Б.И. 1978. - № 43.

83. Одолевская O.A. Катоды для приборов М-типа. М.: Электроника, 1978.-48 с.

84. A.c. 1314854 СССР. Катод электронного прибора и способ его изготовления / Н.П. Есаулов, В.Н. Ильин, В.А. Пономарев и др. // БИ. 1985. -№ 15.

85. A.c. 1582899 СССР. Способ изготовления вторичноэмиссионного катода / К.П. Редега, Н.П. Есаулов, В.А. Пономарев, JT.A. Шмелев // Б.И. 1988.- № 55.

86. Разработка и освоение производства полос из сплава МЛБ, плакированного медью для эмиттеров с вторичной электронной эмиссией / В.А. Пономарев, В.Г. Миронов и др. // Электронная техника. Сер. Материалы.- 1984.-Вып. 14.-С.6-9.

87. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. / М.: Мир, 1984.

88. Исследование метода цветной катодолюминесценции для исследования материалов изделий электронной техники / H.A. Томилин, Ю.В. Меныненин, В.П. Марин и др. // Наукоемкие технологии. 2004. - Т.5, № 1. - С.25-28.

89. Применение Оже- электронной спектроскопии в исследовании состояния поверхности металлокерамических катодов./ В.Н. Барышев, С.С. Еловиков, В.П. Марин, Ю.В. Меныненин // Электронная промышленность.- 1979. №6. - С.55-58.

90. Дюбуа Б.Ч., Ермолаев JI.A. Вторичная электронная эмиссия рения с вольфрамом, танталом и титаном // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1964. - Т. 28, №9.-С. 1508.

91. Ильин В.Н., Есаулов Н.П., Казаков А.П. Электронная эмиссия сплавов платины и палладия с металлами II группы // Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ. 1971. - Вып. 4. - С.138 -142.

92. Автоматизированная система измерения вторично-эмиссионных характеристик электропроводящих материалов / В.П. Гамарский, Г.Г. Гонтарев,

93. B.А. Григорович и др. // Материалы IV Всесоюзной конференции по проблемам метрологического обеспечения систем обработки измерительной информатики. -М., 1982.-С. 153.

94. Шматко O.A., Усов Ю.В. Структура и свойства металлов и сплавов: Справочник. Киев: Наукова думка, 1987. - 584с.

95. Лифшиц Б.Г. Металлография. М.: Металлургия, 1990. - 336 с.

96. Залужный А.Г., Сокурский Ю.Н., Тебус В.Н. Гелий в реакторных материалах. М.: Энергоатомиздат, 1988. - 224 с.

97. A.c. 701386 СССР. Катод электронного прибора / А.П. Казаков, Б.Ч. Дюбуа, Н.П. Есаулов, В.Н. Ильин // Б.И. 1978. - № 8.

98. Пономарев В.А., Редега К.П., Миронов В.Г. Свойства катодного материала на основе меди, полученного методом прокатки порошка // Электронная техника. Сер. Материалы. 1984. - Вып. 14. - С. 21-24.

99. Эмиссионные и теплофизические свойства катодного материала на основе меди с добавками оксидов / К.А. Амеличева, М.Н. Есаулов,

100. B.И. Звонецкий, К.П. Редега //Межфазная релаксация в полиматериалах: Материалы Международной научно-практической конференции, ПОЛИМАТЕРИАЛЫ-2003. М., 2003. - С. 193-198.

101. Ильин В.Н., Есаулов Н.П. Электронная эмиссия сплавов Cu-Li , Ag-Li со структурой твердого раствора // Тезисы докладов на XX Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике. Киев, 1987. - Т.2. - С. 139.

102. Некоторые свойства композиционного катодного материала на основе меди с добавками окислов лития и бария / В.Ф. Арцихович, А.И. Бажин,

103. C.М. Жданов, К.П. Редега // Электронная техника. Сер. Материалы. 1982. -Вып.1. - С.13-15.

104. Редега К.П., Шишкин A.B. Исследование воспроизводимости параметров вторично-эмиссионных катодов // Электронная техника. Сер. Материалы. 1980. - Вып. 9. - С.20-23.

105. Редега К.П. Изменение вторично-эмиссионных характеристик композиционных катодов под влиянием электронной бомбардировки // Электронная техника. Сер. Материалы. 1981. - Вып.7 - С. 15-18.

106. Вавилов B.C., Кив А.Е., Ниязова О.Р. Механизмы образования и миграции дефектов в полупроводниках. М.: Наука, 1981. - 368 с.

107. Diffusion and y'-precipitation in Ni(Al) alloys under proton irradiation / P. Jung, M.I. Ansari, H. Klein, D. Meertens // J. Nucl. Mater. 1987. - V.148, N 2. -P.148-156.

108. Effect of carbon on microstructure in Ti-modifled type 316 stainless steels irradiated with helium ions / K. Suzuki, Y. Katano, T. Aruga et al. // J. Nucl. Mater. -1985. V.133/134. - P.585-589.

109. Паршин A.M. Структура и радиационное распухание сталей и сплавов. М.: Энергоиздат, 1983. - 56 с.

110. Trinkaus Н. Energetics and formation kinetics of helium bubbles in metals // Radiat. Eff. 1983. - V.78, N 1/4. - P. 189-211.

111. Формирование газовой пористости в сплавах никеля и конструкционной стали при облучении ионами гелия / С.Ю. Бинюкова, И.И.Чернов, Б.А. Калин и др. // Атомная энергия. 2002. - Т. 93, вып. 1. -С. 32-40.

112. Donnelly S.E. The density and pressure of helium in bubbles in implanted metals: a critical review // Radiat. Eff. 1985. - V.90. - P. 1-47.

113. Van Veen A. Thermal helium desorption spectrometry (THDS) as a tool for the study of vacancies and self- interstitials // Mater. Sci. Forum. 1987. -V.15/18. - P.3-24.

114. Redistribution of implanted noble gas by self-interstitials in molibdenum and nickel / A. Van Veen, W.Th.M. Buters, T.R. Armstron et al. // Nucl. Instrum and Methods. 1983. - V.209/210. - P.1055-1063.

115. Лариков Л.Н., Исаев В.И. Структура и свойства металлов и сплавов. Диффузия в металлах и сплавах: Справочник. Киев: Наукова думка, 1987. -512с.

116. Чкаусели В.Ф. Развитие гелиевой пористости при отжиге аустенитной нержавеющей стали // Физ. мет. и металловед. 1988,- Т.66, вып.4. - С.722-726.

117. Черников В.Н., Захаров А.П., Казанский П.Р. Газовая пористость в объеме и у границ раздела при отжиге никеля, насыщенного гелием до концентраций <0,5 ат.% // Докл. АН СССР. 1989. - Т.34, №4. - С.870-874.

118. Carter G. Thermal resolution of desorption energy spectra // Vacuum. -1962.-V.12.-P. 245-250.

119. ОТКРЫТОЕ -АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО1. ОАО "БИМЕТАЛЛ "

120. Изменение состава и структуры многокомпонентных металлических материалов при бомбардировке их поверхности заряженными высокоэнергетическими частицами в электронных приборах»

121. Р с -КГ0281052224t)l ¡.U1Й2 к Кляужаям OCR .Y« 3ft» г. KXn rV ~ Г,НК и42>>1«<>1 2 К о J<)I'JlS10h)tWjOiti4.4H2 ПНИ -iiC'O.^.VoV КПП "-Л^-'П'Х'I О KOH.Y 1 4""1 О К3'10 3 2584-iy"

122. ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО1. ПЛУТОН

123. Внедрение полученных результатов позволило оптимизировать режим работы катодов указанных приборов и совершенствовать технологические процессы их изготовления.

124. Заместитель генерального директораначальник СКК