Измерение показателя преломления методом лазерной динамической гониометрии

Корнышева, Светлана Владимировна

Измерение показателя преломления методом лазерной динамической гониометрии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.05 ВАК РФ

Корнышева, Светлана Владимировна АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Москва МЕСТО ЗАЩИТЫ

2012 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.05 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Измерение показателя преломления методом лазерной динамической гониометрии»

Автореферат диссертации на тему "Измерение показателя преломления методом лазерной динамической гониометрии"

На правах рукописи

Корнышева Светлана Владимировна

ИЗМЕРЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОЙ ДИНАМИЧЕСКОЙ ГОНИОМЕТРИИ

005011548

01.04.05-Оптика

0ЕЗ Ш

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2012

005011548

Работа выполнена в Федеральном государственном унитарном предприятии "Всероссийский научно - исследовательский институт оптико-физических измерений" (ФГУП "ВНИИОФИ")

Научный руководитель: доктор технических наук

Вишняков Геннадий Николаевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Ринкевичюс Бронюс Симович

кандидат технических наук Одиноков Сергей Борисович

Ведущая организация: Учреждение Российской академии наук

Институт автоматики и электрометрии Сибирского отделения РАН (ИАиЭ СО РАН)

Защита состоится ¿1лу_ 2012 г. в 15-00 на заседании

диссертационного совета Д308.006.01 при Всероссийском научно-исследовательском институте оптико-физических измерений по адресу: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д.,46.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГУП "ВНИИОФИ".

Автореферат разослан « _¿' / 2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы

Показатель преломления является одной из важных оптических характеристик вещества, находящегося в любом из трех агрегатных состояний: твердом, жидком или газообразном. Раздел прикладной оптики, посвященный методам и средствам измерения показателя преломления, называется рефрактометрией.

В настоящее время высокоточные рефрактометрические измерения необходимы в оптической промышленности для контроля качества оптических материалов, в химической промышленности для контроля состава веществ, в топливно-энергетическом комплексе страны для оперативного контроля чистоты топлива и анализа сложных углеводородных смесей в жидком и газообразном состоянии. Большое количество рефрактометров применяются в пищевой и фармацевтической промышленности.

Для измерения показателя преломления твердых и жидких прозрачных веществ применяют гониометрические и рефрактометрические методы. Рефрактометрические методы обладают невысокой точностью измерения показателя преломления до 10"4 + 10'5, и имеют ограниченный диапазон измерений: 1,2-1,8.

Гониометрические методы обладают большей точностью измерений до 105 — 10"6, а диапазон измерений неограничен. Широко распространены визуальные гониометры, в которых в качестве датчика угла используется лимб с угловыми делениями. Для высокоточных измерений показателя преломления (с точностью до 10"6) требуется хорошая термостабилизация измерительного объема. Поэтому присутствие оператора и/или любых других тепловыделяющих элементов в непосредственной близости к гониометру недопустимо. Следовательно, измерения должны быть дистанционными и автоматизированными.

ме при непрерывном вращении предметного стола. Поэтому простой перенос классических методов измерений, применяемых для визуальных гониометров, невозможен. Отсюда возникает необходимость разработки нового метода измерений показателя преломления на динамических гониометрах.

Таким образом, в настоящей работе решается актуальная задача разработки и исследования автоматизированного гониометрического метода измерений и создание на его основе программно-аппаратного комплекса для измерения показателя преломления твердых и жидких веществ.

Цель и основные задачи диссертации

Целью настоящей работы является разработка и исследование метода лазерной динамической гониометрии для высокоточных измерений показателя преломления твердых и жидких веществ.

Цель предопределила основные задачи, решаемые в диссертационной работе:

1) Анализ существующих гониометрических методов измерения показателя преломления и средств измерений, применяемых в рефрактометрии.

2) Разработка и исследование способа реализации метода «угла наименьшего отклонения» в динамическом режиме.

3) Определение оптимальных параметров реализации динамического метода измерения угла наименьшего отклонения: степени аппроксимирующего полинома; диапазона, шага и количества дискретных угловых перемещений призмы относительно падающего пучка излучения.

4) Исследование влияния погрешностей изготовления оптических элементов аппаратной части комплекса на точность измерения показателя преломления.

5) Расчет параметров и разработка технических требований к изготовлению исследуемых образцов для измерения показателя преломления предложенным методом.

6) Исследование влияния параметров окружающей среды и характеристик исследуемого образца на результат измерения показателя преломления.

7) Разработка оптической схемы комплекса для реализации нового метода измерений показателя преломления образца, выполненного в виде трехгранной призмы.

8) Исследование метода измерения дисперсии показателя преломления, основанного на использовании лазера с перестраиваемой длиной волны излучения и аппроксимации дисперсионной зависимости по формуле Зельмейера.

9) Разработка программного комплекса для измерения показателя преломления.

10) Исследование метрологических характеристик программно-аппаратного комплекса.

Научная новизна работы

1) Разработан новый способ измерения показателя преломления на динамическом гониометре с кольцевым лазером методом Фраунгофера, заключающийся в многократном измерении углов отклонения пучка лучей после прохождения призмы при различных углах падения пучка лучей, последующей аппроксимации полученных пар значений углов падения и отклонения полиномиальной функцией и вычислении ее минимума, который соответствует углу наименьшего отклонения.

2) Показано, что аппроксимация зависимости угла отклонения пучка лучей после прохождения призмы от угла падения пучка лучей на призму полиномом второй степени вблизи угла наименьшего отклонения, позволяет выполнять измерения показателя преломления с расширенной неопределенностью 3 • 10~6.

3) Предложен метод измерения дисперсии показателя преломления, основанный на измерении показателя преломления на дискретном наборе длин волн Аг-Кг и Не-Ие лазеров и последующей аппроксимации дисперсионной зависимости на весь видимый диапазон длин волн по формуле Зельмейера.

Практическая ценность и использование результатов работы

Разработанный в рамках выполненной работы автоматизированный метод измерения показателя преломления и созданный на его основе программно-аппаратный комплекс входит в состав Государственного первичного эталона

единицы показателя преломления ГЭТ 138-2010. Созданный программно-аппаратный комплекс может применяться в качестве автоматического рефрактометра для контроля и измерения параметров твердых и жидких веществ.

Вклад автора

При непосредственном участии автора создан программно-аппаратный комплекс для измерений показателя преломления, выполнено математическое моделирование для оценки метрологических характеристик предложенного в настоящей работе метода измерений, автором создан программный комплекс для вычисления показателя преломления. Автор принимала участие в разработке ГОСТ 8.583-2011 «Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления».

Апробация работы

Основные материалы, представленные в диссертации, были доложены и обсуждены на научно-технических конференциях: «Научная сессия МИФИ-2009», «Научная сессия НИЯУ МИФИ-2010, 2011, 2012», научно-технической конференции «Фотометрия и ее метрологическое обеспечение» (ВНИИОФИ, 2009).

Публикации

По теме диссертационной работы опубликовано 11 научных работ, в том числе 1 статья в издании «Оптический журнал», 2 статьи в журнале «Измерительная техника», 1 статья в журнале «Метрология» и б тезисов докладов на научно-технических конференциях.

Структура и объем работы - Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, списка литературы и приложений.

Общий объем составляет 129 страниц печатного текста, в т.ч. 41 рисунок, 13 таблиц, 2 приложения. Список литературы содержит 62 источника.

Основные положения, выносимые на защиту

1) Измерение показателя преломления методом наименьших отклонений на динамическом гониометре возможно при многократных измерениях углов отклонения пучка лучей после прохождения призмы при различных углах падения. Показатель преломления определяется по минимуму функции, аппроксимирующей экспериментальную зависимость углов отклонения от углов падения, по формуле Фраунгофера.

2) Использование плоского двустороннего зеркала, установленного на вращающейся платформе лазерного динамического гониометра, с предварительным измерением величины клиновидности зеркала позволяет выравнивать по амплитуде сигналы с интерференционного нуль-индикатора и повысить точность угловых измерений.

3) Для вычисления дисперсии показателя преломления со стандартной неопределенностью 3,5 • 10"6 достаточно измерить показатель преломления с неопределенностью не более 3,0 • 10'6на б длинах волн и использовать дисперсионную формулу Зельмейера.

4) Для измерения угла наименьшего отклонения со стандартной неопределенностью 0,3 угл. сек аппроксимацию экспериментальной зависимости углов отклонения от углов падения достаточно проводить по 7 точкам в диапазоне ± 0,5° вблизи угла наименьшего отклонения полиномом второй степени. При этом неопределенность угловых измерений не должна превышать 0,2 угл. сек., а неэквидистантность шага приращения угла падения - 10% от его величины.

Содержание работы

Во введении сформулированы актуальность проблемы, цель работы и определены основные научно-технические задачи, решаемые в диссертации.

В первой главе представлен обзор средств измерения показателя преломления гониометрическими методами: автоколлимации, наименьшего отклонения и постоянных отклонений. Основываясь на результатах проведенного анализа, для дальнейшего исследования был выбран метод наименьшего отклонения. На рисунке 1 показан ход луча света сквозь прозрачную призму, где а - прелом-

ляющий угол призмы, фь *|/1 - углы падения и преломления на первой грани призмы, ф2, - углы падения и преломления на второй грани призмы, £т|„ - угол наименьшего отклонения падающего луча от своего первоначального направления.

Рисунок 1 - К определению угла наименьшего отклонения.

Основное уравнение для измерения относительного показателя преломления п материала призмы по методу наименьших отклонений впервые получено Фраунгофером:

Как следует из уравнения (1) измерения показателя преломления являются косвенными и его величина определяется через преломляющий угол призмы а и угол наименьшего отклонения Ет|П. Анализ парка современных угломерных приборов показал, что визуальные (ручные) гониометры и гониометры-спектрометры, которые широко применяются в лабораторной практике, обладают не достаточно высокой точностью (порядка 1 • 10'5).

Во второй главе представлен метод измерения показателя преломления на лазерном динамическом гониометре с кольцевым лазером. Их отличительная особенность состоит в том, что все измерения выполняются в динамическом режиме при непрерывном вращении предметного стола, а в качестве углозадающе-го устройства использован кольцевой лазер. Ранее в ряде работ ЦКБ «Арсенал» были предложены реализации классических методов измерения показателя пре-

(1)

ломления трехгранной призмы на динамическом гониометре ГС-1Л. Основной недостаток предложенных методов заключается в том, что в процессе измерений регистрируется оптическое излучение, отраженное как от полированных граней призмы (коэффициент отражения порядка 4 %), так и от поверхности с зеркальным покрытием (100 %). Как следствие, выходные сигналы с фотоэлектрического автоколлиматора различны по амплитуде, что вызывает трудности при их дальнейшей обработке, и снижает точность измерений.

Суть предлагаемого в настоящей работе метода измерения показателя преломления заключается в нахождении угла наименьшего отклонения Ет]п в автоматическом режиме. Для этого необходимо выполнить следующие операции:

1. Провести многократные автоматические измерения угла отклонения в, при различных угловых положениях призмы относительно неподвижного луча, т.е. при различных углах падения ф!.

2. Построить экспериментальную зависимость £|(ф;).

3. Выполнить аппроксимацию полученной зависимости полиномиальной функцией, И ВЫЧИСЛИТЬ ПО ней минимальное значение Ет!п.

Схема предложенной реализации метода наименьших отклонений приведена на рисунке 2.

а) б) в)

1 - нуль-индикатор, 2,3- зеркала, 4 - трехгранная призма, 5- поворотный стол, 6 - двустороннее зеркало, 7 - вращающаяся платформа, 8 - неподвижная платформа.

Рисунок 2 - Схема измерения углов падения и отклонения в автоматическом : режиме на динамическом гониометре.

В работе использовался гониометр, разработанный в Санкт-Петербургском Государственном Электротехническом Университете (ЛЭТИ). Его основным элементом является лазерный гироскоп, разработанный и созданный в АОЗТ «УМЦ «Диагностика», г. Москва.

Основным элементом этой схемы и главной отличительной особенностью от предложенных ранее вариантов является плоское двустороннее зеркало 6, установленное перпендикулярно освещающему пучку и плоскости платформы 7. При включении гониометра начинается непрерывное вращение платформы 7 с зеркалами 2 и 6. Поворотный стол 5 с призмой неподвижен. Первый автоколлимационный сигнал с нуль-индикатора возникает при отражении луча от внешней по отношению к оси вращения зеркальной поверхности двухстороннего зеркала (рисунок 2.а). Он задает начало отсчета угловых измерений. Второй сигнал возникает от луча, прошедшего через призму и отраженного назад от внутренней поверхности зеркала 6 (рисунок 2.6). По нему определяется первоначальный угол отклонения луча £о по отношению к падающему лучу. Третий сигнал с нуль-индикатора 1 возникает при отражении луча системой зеркал 2-3 (рисунок 2.в). Данный сигнал задает некоторое начальное угловое положение призмы <р0 относительно падающего пучка, но этот угол не совпадает с углом падения луча на рабочую грань призмы.

Таким образом, все сигналы возникают при отражении от поверхностей с зеркальными покрытиями, поэтому их величина будет примерно одинакова. Далее изменяется угловое положение поворотного стола 5, и, следовательно, призмы 4 и системы зеркал 3. При этом угол падения луча на рабочую грань призмы изменяется на некоторую величину Дфьо- Процесс измерений повторяется. Получают новые значения угла отклонения луча призмой £] и углового положения призмы ф) относительно падающего луча. Величина угла поворота призмы Дф^о относительно своего первоначального положения определяется как разность между измеренными угловыми положениями зеркала 3, т.е. Дф1-о = ф| - Фо-

Чтобы получить экспериментальную зависимость 8|(ф0, измерения повторяются многократно при последовательном изменении углового положения

призмы относительно падающего пучка лучей. Полученная экспериментальная зависимость аппроксимируется полиномом, по которому вычисляется значение

£гП1П'

Влияние величины клиновидности двустороннего зеркала на результаты угловых измерений было подробно исследовано. Предложено предварительно измерять ее значение на динамическом гониометре в отсутствие исследуемой призмы. Внесение соответствующей поправки к результатам угловых измерений позволяет исключить влияние данной величины клиновидности двустороннего зеркала.

Таким образом, предложенная схема лишена указанного выше недостатка, поскольку все сигналы, зарегистрированные нуль-индикатором, будут одинаковой амплитуды, что позволяет повысить точность угловых измерений.

Основными оптическими характеристиками стекол оптических бесцветных являются показатель преломления и дисперсия. Согласно ГОСТ 13659-78 для вычисления коэффициентов дисперсии стекла необходимо знать значения показателя преломления на следующих длинах волн: Б' (С<3 480,0 нм), Т (Н 486,1 нм), е 546,1 нм), с! (Не 587,6 нм), С' (Сё 643,8 нм) и С (Н 656,3 нм). Однако не всегда представляется возможным выполнить измерения на данных длинах волн. Так в гониометре с кольцевым лазером для угловой привязки применяется интерференционный нуль-индикатор, в силу специфики работы которого спектральные лампы не могут быть использованы. Поэтому в качестве источников излучения был выбран Аг-Кг лазер с перестраиваемой длиной волны, модель С8-200АКМ, производство ЗАО «Вариоракурс», г. Рязань и Не-№ лазер модели ЛГН-222. Процедура изменения рабочей длины волны упрощается, так как не требуется механической замены источника излучения, как в случае со спектральными лампами, и его дополнительной юстировки. Кроме того, мощность и монохроматичность излучения лазера значительно выше, чем у спектральной лампы с интерференционным светофильтром. Однако длины волн излучения лазера не совпадают с перечисленными выше длинами волн спектральных ламп. Поэтому возникла необходимость разработки метода пересчета измеренных зна-

чений показателя преломления на требуемые длины волн, используя дисперсионную формулу.

Суть метода измерений заключается в выполнении следующей последовательности операций:

1. Проводится серия измерений показателя преломления образца п на каждой длине волны Аг-Кг лазера (476,5 нм; 487,9 нм; 496,5 нм; 501,7 нм; 514,5 нм) и He-Ne лазера (632,8 нм).

2. Полученные экспериментальные данные аппроксимируются дисперсионной формулой Зельмейера, имеющей вид:

2( . i?2A2 В^Я2

п (2)

причем коэффициенты В1, В2, ВЗ, Cl, С2, СЗ подбираются таким образом, чтобы сумма квадратов отклонении кривой от измеренных значений.была минимальна.

3. По формуле (2) вычисляются значения показателя преломления на длинах волн, регламентированных ГОСТ 13659-78, а также дисперсия показателя преломления.

Для оценки точностных характеристик предложенного метода было проведено математическое моделирование. В качестве точной модели была выбрана зависимость показателя преломления от длины волны по(Х) при значениях коэффициентов В], В2, В3, С], С2, Сз, взятых из каталога стекол фирмы Schott AG для стекла марки N-BAF-10. График этой зависимости п0().) показан на рисунке 3. Далее эта зависимость заменялась дискретными значениями п(?ч) = По()ц) ± An, ;:где Дп - предел допускаемого отклонения величины показателя преломления от теоретического значения. Значения Xi (i = 5.. 10) для математического моделирования выбирались из набора длин волн, на которых проводятся экспериментальные измерения показателя преломления: 404,7 нм; 435,8 нм; 472,6 нм; 476,5 нм; 487,9 нм; 496,5 нм; 501,7 нм; 514,5 нм; 589,3 нм и 632,8 нм.

1.7 1.695 169 1.68;

П„ 168

1 675 1.67 1665 1 66

J"J ill 442 473 504 535 566 597 628 659 690

X, HM

Рисунок 3 - Зависимость показателя преломления п0 от длины волны света X для стекла марки N-BAF-10.

При определении оптимального количества измеренных значений для аппроксимации и предельного значения точности измерения показателя преломления было вычислено среднее квадратическое отклонение а (СКО) зависимости п0(Х) от аппроксимирующей функции. Зависимость СКО от числа измеренных значений показателя преломления п для различных значений Дп показана на рисунке 4.

Рисунок 4 - Зависимость СКО от количества исходных данных I для аппроксимации для различного значения Дп: 1) 2-Ю"6; 2) 3-Ю'6; 3) 4-Ю"6; 4) 5-Ю"6.

Как следует из полученных графиков на рисунке 4, если расширенная неопределенность измерения показателя преломления на длинах волн Аг-Кг и Не-N6 лазеров не превышает 3 • 10*6, и измерения показателя преломления выполнены не менее, чем на 6 длинах волн, то неопределенность вычисления значений показателя преломления по формуле Зельмейера (2) не превысит 3,5 • 10"6.

В третьей главе проведено теоретическое исследование метрологических характеристик предложенного метода. Вклад в расширенную неопределенность

измерения показателя преломления вносят три большие группы факторов, связанные с угловыми измерениями на динамическом гониометре, с допусками на изготовление самих трехгранных призм и остальных оптических элементов системы и точностью измерения параметров окружающей среды.

Первая группа факторов, влияющих на неопределенность измерений показателя преломления, обусловлена величиной неопределенности угловых измерений гониометра игон- В качестве основного элемента измерительной установки был выбран динамический гониометр, который по результатам калибровки имеет стандартную неопределенность угловых измерений 0,2 угл. сек.

Стандартная неопределенность измерения угла наименьшего отклонения ет(П складывается из двух составляющих:

- неопределенность измерений углов падения и отклонения на динамическом гониометре игон;

- неопределенность метода, обусловленная вычислением угла наименьшего отклонения ет;п.по аппроксимирующей полиномиальной функции им.

На величину стандартной неопределенности метода влияют две группы параметров. Первая группа связана с параметрами аппроксимации:

1. Степень аппроксимирующей полиномиальной функции;

2. Диапазон измерений углового положения призмы относительно падающего луча [ф„ач; фКо„];

3. Шаг изменения угла падения пучка лучей на грань призмы Дер;

4. Количество измеренных значений угла отклонения луча призмой £¡ и углового положения призмы ф! относительно падающего луча.

.Вторая группа параметров связана с неопределенностями угловых измерений:

1. Неопределенность измерения углов падения ф,;

2. Неопределенность измерения углов отклонения 8|. .

Для выбора степени аппроксимирующего полинома было проведено численное моделирование, функция е(ф) была заменена дискретными значениями (ф;; 8]) вблизи угла наименьшего отклонения. Затем была выполнена аппроксимация данных полиномами со второй по шестую степень. Исследования показа-

ли, что полинома второй степени достаточно для аппроксимации теоретических данных и определения угла наименьшего отклонения Emm, а диапазон измерений угла отклонения должен быть при этом ± 0,5° вблизи smin. При этом среднее квадратическое отклонение полинома второй степени от функции s(cp) составляет величину 5 • 10"7 угл. сек., если исходными данными для аппроксимации являются не менее 7 измеренных значений (срj; £j), а шаг относительного углового поворота призмы при этом не превышает 10 угл. мин.

Измерения углов отклонения £j выполняются на динамическом гониометре, то есть стандартная неопределенность измерения, оцененная по типу В, будет равна uroH = 0,2 угл. сек. Неопределенность измерения углов падения ф, зависит как от неопределенности измерений гониометра (0,2 угл. сек), так и от степени эквидистантности шага угловых перемещений Aip призмы, зависящей от параметров шагового двигателя.

Для исследования вклада стандартных неопределенностей измерения углов падения <р и отклонения s в стандартную неопределенность метода была построена математическая модель процесса измерений. Получено, что неопределенность вычисления угла наименьшего отклонения em;n, обусловленная аппроксимацией измеренных значений (q>i; 8j) полиномом второй степени составит 0,3 угл. сек., в случае, если стандартная неопределенность угловых измерений иго„ составляет 0,2 угл. сек., а неэквидистантность шага относительных угловых перемещений призмы не превышает 10% величины шага, то есть иш= 0,73 угл. сек.

Вторая группа факторов, оказывающих влияние на результат измерения показателя преломления, связана с допусками на изготовление призм. Особое внимание необходимо уделить таким параметрам, как отклонение от плоскостности и пирамидальности рабочих граней призмы. Неплоскостностью можно назвать отклонения, выраженные в местных наклонах различных участков поверхности, что приводит к изменению величины преломляющего угла призмы и, как следствие, преломляющий угол призмы а будет отличен от номинального значения аНОм на некоторую величину

Если выразить величину отклонения от идеально плоской поверхности в долях длин волн т-к, то в пределах рабочего участка грани длиной Ь преломляющий угол призмы изменится на величину:

(т-ХЛ

= | (3)

На рисунке 5 приведены графики зависимости неопределенности измерения показателя преломления, вызванной неплоскостностью рабочих граней призм, от количества долей длины волны, характеризующего величину неплоскостности.

Рисунок 5 - Зависимость неопределенности вычисления показателя преломления от величины неплоскостности рабочих граней призмы.

Показано, что для измерения показателя преломления призмы со стандартной неопределенностью порядка 1,5 ■ 10"6 допуск на неплоскостность рабочих граней призм должен быть не более А/18, при этом преломляющий угол призмы будет отличен от номинального значения на величину 8J; = ± 0,07 угл. сек.

Пирамидальность призмы заключается в неперпендикулярности рабочих граней ее основанию. В результате луч, прошедший через призму, отклоняется относительно оптической оси измерительной установки в вертикальном направлении, что приводит к виньетированию отраженного пучка и уменьшению его интенсивности. В результате численного моделирования было получено, что до-

пустимое ослабление пучка на 10 % возникнет, если пирамидальность рабочих граней призмы не превышает 1 угл. мин.

Третья группа факторов связана с измерениями параметров окружающей среды. Стандартом ГОСТ 28869-90 «Материалы оптические. Методы измерений показателя преломления» допускается выполнять измерения показателя преломления в условиях, отличающихся от нормальных. Тогда показатель преломления п0, приведенный к нормальным условиям, вычисляется по следующей формуле:

„ =„ Раес-^обр-20)

0 лСоир,/)'

где п - относительный показатель преломления образца при условиях измерения, вычисленный по основной формуле метода наименьшего отклонения (1); ^водз - показатель преломления воздуха при заданных условиях измерения, который вычисляется по формуле Эдлена:

(Ыво,(Х,р,а)-1)-108 =

8342.13+2406030 15997

(130 ) 38.9-к'_

1 + р-(б.13-О.1ОО0-1О"6 1 + 0.00366101

г 1 (5)

f-j42.92-0.343k;;}

96.0955

г - температура воздуха, °С; 10бр. - температура исследуемого образца, °С; р -давление воздуха, кПа; Г - парциальное давление водяного пара, кПа; Рабе - температурный коэффициент показателя преломления образца; ко - волновое число

в вакууме, равное —, мкм"1; - значение показателя преломления воздуха в Я

нормальных условиях измерения.

В таблице 1 приведен бюджет неопределенности измерения абсолютного показателя преломления.

В четвертой главе описаны структурная схема и основные элементы программно-аппаратного комплекса для измерения показателя преломления твердых и жидких веществ. Взаимосвязь элементов представлена на рисунке 6.

_ __Таблица 1

Величина х, Стандартная неопределенность и(хО Значение стандартной неопределенности Коэффициент чувствительности _ 8F с' ~ Вклад в суммарную стандартную неопределенность и,(У„) = ^г -и{х.) дх,

1 2 3 4 5

Стандартная неопределенность, оцененная по типу А

Абсолютный показатель преломления По "АО'О) 1,0-10"6

Стандартная неопределенность, оцененная по типу В

Угловые измерения на динамическом гониометре, рад. "гон 9,7 ■ 10"'

Неплоскостность рабочих граней призмы, рад. "а, мп 6,8- 10"'

Метод вычисления Бтт . РаД. Им 4,8 • 10"'

Преломляющий угол призмы а, рад. "с 1,2- 10"6 дп да 7,8 • 10"'

Угол наименьшего отклонения Етт, рад. " етп 1,2- 10"6 дп 7,8 • Ю-'

Относительный показатель преломления образца п ип 1,1 • 10"6 дп 1,1 • 10"*

Температура воздуха и °С и, ^ = 0.02 dt 2,1 • 10"8

Атмосферное давление воздуха р, кПа UP ^ = 0.03 л/з дР 9,7- 10"9

Парциальное давление воздуха £ кПа = 0.03 е/ 7,7- 10"8

Длина волны излучения X, мкм "i 21Д"6 =1.2.10- л/з ая 1,4- 10"8

Показатель преломления воздуха U Ывво) 8,2 • Ю-8 дп„ 1,3 • 10"'

Температура образца ^обр» °с и1.о6р °-0°°4 = 0.0002 л/3 stoSp 6,9 • 10"lu

Абсолютный показатель преломления образца по ЧвО'о) 1,1 • 10"6

Суммарная стандартная неопределенность 1,5 • 10"6

Расширенная неопределенность (к = 2) 3 • 10"6

структуоноя схема

Рисунок 6 - Структурная схема программно-аппаратного комплекса для измерения показателя преломления

Материальным носителем единицы показателя преломления в разрабатываемом комплексе является комплект трехгранных призм. Параметры призм приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Параметры комплекта мер показателя преломления.

Призма N0. Марка стекла, (всію«) Значение показателя преломления, псі Температурный коэффициент ДпаЬз/ДТ [10-6 /К] Дисперсия пБ-пС Преломляющие углы

1060,0 е ё

01 Ы-ВАР 10 1,670 2,4 3,5 4,5 0,014222 60°; 60°; 60°

02 ■■ №ВК7 1,517 и 1,6 2,1 0,008054 55°; 65°; 60°

03 ви і 1,717 3,6 6,4 9,8 0,024307 53°; 67°; 60°

Для измерения показателя преломления жидкости была разработана специальная полая кювета, выполненная в форме трехгранной призмы. Внешний вид кюветы представлен на рисунке 7.

Рисунок 7 - Полая кювета для измерения показателя преломления жидких

Разработана методика угловых измерений на динамическом гониометре в автоматическом режиме. Все измерения выполняются в термостатируемой климатической камере, оснащенной прецизионной системой кондиционирования воздуха, которая обеспечивает во внутреннем объеме постоянство температуры воздуха с точностью (20,0 ± 0,1 )°С. Для уменьшения температурных градиентов климатическая камера располагается в помещении, также оснащенном системой кондиционирования воздуха. Во внешнем помещении поддерживается температура воздуха (20 ± 1)°С. Оптическое излучение заводится внутрь камеры через волоконно-оптический жгут. Установка УИГ-2М обеспечивает надежную защиту аппаратной части комплекса от вибраций при проведении высокоточных интерференционных измерений. Цифровая система измерения температуры включает три выносных датчика, два из которых располагают в воздухе вблизи измерительного объема, а один контактный датчик - на поверхности измеряемого образца. Предел допускаемой погрешности измерения термометра не превышает

Программный комплекс состоит из трех блоков: «GONIO», «ТЕРМОМЕТР» и «INDEX». Программа «GONIO» предназначена для управления гониометром-спектрометром в автоматическом режиме. Программа «ТЕРМОМЕТР» предназначена для регистрации данных с термодатчиков и позволяет в режиме реального времени контролировать температуру воздуха внут-

веществ

± 2 мК.

ри камеры и температуру измеряемого образца. Программа «1\ОЕХ» предназначена для вычисления абсолютного значения показателя преломления эталонной призмы, приведенного к 20°С. В качестве исходных данных используются данные об углах, записанные в файлах программы «00\Ю». Программа позволяет автоматически считывать эти данные, рассчитывать коэффициенты полинома 2-ой степени, находить его минимум и вычислять показатель преломления. Предварительно в программу вводятся данные о преломляющих углах призмы, ее температуре, и параметры (температура, давление и влажность) окружающего воздуха. По этим данным вычисляется показатель преломления воздуха, температурная поправка и само значение абсолютного показателя преломления эталонной призмы. Программа позволяет производить многократные измерения показателя преломления, запоминать их результаты и выдавать итоговый протокол.

Рисунок 8 - Схема размещения элементов эталона единицы показателя преломления.

Разработанный в работе программно-аппаратный комплекс используется в составе Государственного первичного эталона единицы показателя преломления ГЭТ 138-2010 в части этапонной установки для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы показателя преломления для твердых и жидких ве-

ществ, созданного на базе разработанного программно-аппаратного комплекса. Схема размещения основных элементов эталонного комплекса приведена на рисунке 8.

Для подтверждения правильности, сравнимости результатов измерений показателя преломления, а также подтверждения того, что результаты измерений находятся внутри пределов погрешности, заявленных сторонами-участницами ФГУП «ВНИИОФИ» выступил пилотом международных сличений в рамках программы COOMET.PR.-S3. Участники сличений: РТВ (Германия), Укрметртестстандарт (Украина), А18Т (Япония), МИМ (Италия), КазИнМетр (Казахстан). Сличения проводятся по круговой схеме. Предварительные результаты приведены на рисунке 9.

-;-

Длина волны, нм

Рисунок 9 - Результаты международных сличений для меры из стекла на длинах волн 480 нм, 509 нм, 546 нм, 589,3 нм, 632,8 нм, 644 нм.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В процессе выполнения диссертационной работы были получены следующие результаты:

1) Выполнен анализ существующих гониометрических методов измерения показателя преломления и средств измерений, применяемых в рефрактометрии, указаны их достоинства и недостатки.

2) Разработан способ реализации метода «угла наименьшего отклонения» в динамическом режиме.

3) Определены оптимальные параметры реализации динамического метода измерения угла наименьшего отклонения: степени аппроксимирующего полинома; диапазона, шага и количества дискретных угловых перемещений призмы относительно падающего пучка излучения.

4) Исследовано влияние качества изготовления оптических элементов аппаратной части комплекса на точность измерения показателя преломления. На основании полученных результатов сформулированы требования к изготовлению оптических элементов.

5) Выполнен габаритный расчет и разработаны технические требования к изготовлению исследуемых образцов для измерения разработанным методом.

6) Выполнен анализ влияния параметров окружающей среды и характеристик исследуемого образца на результат измерения показателя преломления.

7) Разработана оптическая схема комплекса для реализации нового способа измерений показателя преломления образца, выполненного в виде трехгранной призмы.

8) Разработан метод измерения дисперсии показателя преломления, заключающийся в совместном применении лазера с перестраиваемой длиной волны в качестве источника излучения лазера и формулы Зельмейера.

9) Разработан программный комплекс для вычисления показателя преломления.

1.0) Проведен анализ метрологических характеристик программно-аппаратного комплекса.

Таким образом, в настоящей работе решена актуальная научно-техническая задача разработки высокоточного автоматизированного метода и программно-аппаратного комплекса для измерения показателя преломления твердых и жидких веществ, создание на его основе Государственного первичного эталона единицы показателя преломления ГЭТ 138-2010, что имеет существенное значение для оптической, химической, пищевой и фармацевтической промышленности.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Вишняков Г.Н., Левин Г.Г., Корнышева C.B. и др. Измерение показателя преломления на гониометре в динамическом режиме // Оптический журнал. 2005.-№ 12.-С. 53-58.

2. Вишняков Г.Н., Левин Г.Г., Корнышева C.B. Государственный первичный эталон единицы показателя преломления // Измерительная техника. 2004. -№ 11. -С. 3-6.

3. Вишняков Г.Н., Корнышева C.B. Обеспечение единства измерений в рефрактометрии твердых, жидких и газообразных веществ // Измерительная техника. 2005.-№ 11.-С. 40-42.

4. Вишняков Г.Н., Корнышева C.B. Влияние качества изготовления оптических элементов на точность измерения показателя преломления гониометрическим методом // Метрология. 2011. - № 12. - С 10-18.

5. Вишняков Г.Н., Корнышева C.B. Государственная система обеспечения единства измерений показателя преломления твердых, жидких и газообразных веществ. // Оптико-электронные измерения. Сборник статей/ Под ред. B.C. Иванова. - М.: Университетская книга, 2005. - С. 304-320.

6. Вишняков Г.Н., Корнышева C.B. Интерференционные методы измерения показателя преломления // Научная сессия МИФИ-2009. Аннотации докладов в 3 томах. Т. 2. Нанофизика и нанотехнологии. Фундаментальные проблемы науки. Исследования материи в экстремальных состояниях. - М.: МИФИ, 2009, с. 186.

7. Корнышева C.B., Ломакин А.Г., Минаев В.Л. Измерение показателя преломления микрообъемов жидких веществ // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2011. Научно-техническая конференция-семинар по фотонике и информационной оптике. Сборник научных трудов. - М.: НИЯУ МИФИ, 2011 - с. 26.

8. Вишняков Г.Н., Корнышева C.B. Измерение дисперсии показателя преломления // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2012. Научно-техническая конференция-семинар по фотонике и информационной оптике. Сборник научных трудов. - М.: НИЯУ МИФИ, 2012 - с. 128-129.

9. Корнышева C.B. Зависимость метрологических характеристик гониометрического метода измерения показателя преломления от качества изготовления оптических элементов // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2012. Научно-техническая конференция-семинар по фотонике и информационной оптике. Сборник научных трудов. -М.:НИЯУ МИФИ, 2012 -с. 152-153.

10.Корнышева C.B. Интерференционные методы измерения показателя преломления // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2010. XII Международная телекоммуникационная конференция студентов и молодых ученых «МОЛОДЕЖЬ И НАУКА». Тезисы докладов. В 3-х частях. Ч. 3. - М.: НИЯУ МИФИ, 2010 - С. 111.

П.Корнышёва C.B., Ломакин А.Г. Математическое моделирование интерференционного метода измерения показателя преломления плоскопараллельной пластины // 18-я научно-техническая конф. «Фотометрия и ее метрологическое обеспечение», ВНИИОФИ, 2009. - С. 149.

Текст научной работы диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Корнышева, Светлана Владимировна, Москва

61 12-5/1440

Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно - исследовательский институт оптико-физических измерений"

(ФГУП "ВНИИОФИ")

На правах рукописи

Корнышева Светлана Владимировна

ИЗМЕРЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОЙ ДИНАМИЧЕСКОЙ ГОНИОМЕТРИИ

01.04.05 -Оптика

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель: д.т.н. Г.Н. Вишняков

Москва 2012

СОДЕРЖАНИЕ

Введение...................................................................................................................5

Актуальность проблемы.........................................................................................5

Цель и основные задачи диссертации...................................................................9

Научная новизна работы.......................................................................................10

Практическая ценность и использование результатов работы.........................11

Апробация работы, публикации..........................................................................11

Структура и объем работы...................................................................................12

Основные положения, выносимые на защиту....................................................12

Глава 1 Гониометрические методы измерения показателя преломления.......13

1.1 Физические основы гониометрического метода..........................................13

1.2 Основное уравнение метода наименьшего отклонения..............................17

1.3 Визуальные гониометрические методы измерений показателя преломления...........................................................................................................21

1.4 Автоматизированные гониометрические методы измерения

показателя преломления.......................................................................................25

Глава 2 Измерение показателя преломления методом динамической гониометрии...........................................................................................................29

2.1 Обзор методов динамической гониометрии.................................................29

2.2 Разработанный метод лазерной динамической гониометрии

для высокоточных измерений показателя преломления...................................34

2.3 Плоское двустороннее зеркало......................................................................37

2.4 Измерение дисперсии показателя преломления..........................................41

2.4.1 Понятие дисперсии показателя преломления...........................................41

2.4.2 Метод измерения дисперсии показателя преломления с использованием формулы Зельмейера................................................................44

2.4.3 Оценка метрологических характеристик метода......................................45

2.5 Выводы к главе 2.............................................................................................46

Глава 3 Исследование метрологических характеристик метода измерения

показателя преломления.......................................................................................48

3.1 Факторы, определяющие метрологические

характеристики метода.........................................................................................48

3.2 Исследование неопределенности измерения угла наименьшего отклонения, обусловленной неопределенностью метода.................................49

3.2.1 Выбор степени аппроксимирующего полинома.......................................49

3.2.2 Выбор интервала и количества измеренных значений............................53

3.2.3 Исследование неэквидистантности шага относительных угловых перемещений призмы............................................................................53

3.2.4 Требования к допускам на изготовление призм.......................................58

3.2.5 Исследование влияния пирамидальности призм на результат угловых измерений................................................................................................61

3.2.6 Выбор преломляющего угла призмы и расчет габаритных размеров призм......................................................................................................68

3.3 Исследование влияния параметров окружающей среды на

результат измерения показателя преломления...................................................71

3.4 Бюджет неопределенности.............................................................................77

3.5 Выводы к главе 3.............................................................................................79

Глава 4 Программно-аппаратный комплекс для измерения показателя преломления твердых и жидких веществ...........................................................80

4.1 Структурная схема программно-аппаратного комплекса...........................80

4.2 Динамический гониометр с кольцевым лазером.........................................82

4.2.1 Оптико-механический блок динамического гониометра.........................84

4.2.2 Нуль-индикатор............................................................................................87

4.3 Меры показателя преломления (трехгранные призмы)..............................90

4.4 Методика измерения углов на динамическом гониометре в автоматическом режиме.......................................................................................92

4.5 Описание системы контроля и измерения параметров

окружающей среды...............................................................................................96

4.6 Описание программного комплекса..............................................................99

4.7 Государственный первичный эталон единицы показателя преломления ГЭТ 138-2010.......................................................................................................Ю2

4.7.1 Состав Государственного первичного эталона единицы показателя преломления ГЭТ 138-2010................................................................................102

4.7.2 Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления.....................................................................................104

4.7.3 Международные сличения в области рефрактометрии..........................108

4.8 Выводы к главе 4...........................................................................................111

Заключение...........................................................................................................113

Список использованных источников................................................................115

Приложение А......................................................................................................122

Приложение Б......................................................................................................129

Введение

Актуальность проблемы

• Показатель преломления является одной из важнейших характеристик вещества, находящегося в любом из трех агрегатных состояний - твердом, жидком или газообразном. Показатель преломления является безразмерной величиной, и равен отношению скорости света в вакууме к скорости света в исследуемом веществе. Приборы для измерения показателя преломления называются рефрактометрами [1; 2], а раздел оптической техники, посвященный методам и средствам измерения преломления показателей называется рефрактометрией.

В настоящее время высокоточные рефрактометрические измерения необходимы в оптической промышленности для повышения качества и надежности оптических приборов, в химической промышленности для контроля состава веществ, в топливно-энергетическом комплексе страны для оперативного контроля чистоты топлива и анализа сложных углеводородных смесей в жидком и газообразном состоянии [3]. Большое количество рефрактометров применяются в пищевой промышленности при производстве сахара, соков, вина, спиртных напитков, пива, жиров, масел и т.п. Фармакологические заводы, медицинские учреждения и аптеки также широко используют рефрактометры при проведении анализов и контроле качества изготовления лекарственных препаратов.

Традиционно в качестве материального носителя единицы показателя преломления твердого вещества используются образцы, изготовленные из стекла оптического бесцветного. Они стабильны во времени (нестабильностью за несколько лет можно пренебречь), имеют малые температурные градиенты показателя преломления (± 10"6 ед/град). Эти положительные качества обусловили широкое применение стеклянных мер показателя преломления, которые могут быть изготовлены в виде трехгранных призм или плоскопараллельных пластин.

Методы определения показателя преломления можно разделить на две группы: методы определения абсолютного показателя преломления и дифференциальные методы, позволяющие выполнять изменения показателя преломления в зависимости от влияния различных факторов или в сравнении со свойствами эталонного образца [4]. Рассмотрим ниже эти методы.

1- Иммерсионный метод. Этот метод определения показателя преломления часто используется для мелких (до 0,001 0,002 мм) зерен твердых тел под микроскопом. В иммерсионном методе исследуемые зерна погружают в нанесенные на предметное стекло капли различных жидкостей с известными показателями преломления п. Наблюдая в микроскоп эти препараты, подбирают жидкость, наиболее близкую по и к данному веществу. Точность иммерсионного метода составляет порядка 10"3. Существенно то, что форма и характер поверхности исследуемого зерна в иммерсионном методе почти безразличны.

В иммерсионном методе применяют иммерсионный набор, состоящий из 98 жидкостей с п от 1,408 до 1,780. Существуют также наборы высокопреломляющих жидкостей (п до 2,15) и прозрачные сплавы, например, серы с селеном (п до 2,6 - 2,7). В сплавах точность измерения примерно на порядок ниже, чем в жидкостях.

Иммерсионный метод измерений используют при химическом анализе (так называемом иммерсионном анализе) для установления чистоты соединений и определения соотношения компонентов в смесях веществ. Иммерсионный метод также широко применяется при изучении минералов и горных пород, а также в некоторых отраслях химической технологии [5].

2. Рефрактометрические методы являются методами абсолютного измерения показателя преломления оптических материалов и используются наиболее часто. Эти методы обеспечивают достаточно высокую точность измерения показателя преломления порядка 10"4 + 10"5. Однако рефрактометрические методы имеют ряд недостатков. Большинство промышленных рефрактометров работают по принципу полного внутреннего

отражения или нарушенного полного внутреннего отражения. При измерении показателя преломления твердых образцов необходимо применение иммерсионных жидкостей, которые в большинстве токсичны. Также предъявляются требования и к форме исследуемого образца. Он должен быть изготовлен в виде параллелепипеда или трехгранной призмы.

3. Интерференционные методы измерений показателя преломления основаны на регистрации и анализе изменений интерференционной картины, вызванной изменением разности фаз интерферирующих лучей. Принцип интерференционного метода состоит в следующем - пучок света разделяется на два или более когерентных пучков, которые проходят различные оптические пути и затем вновь накладываются друг на друга. Наблюдаемая интерференционная картина зависит от трех параметров: разности хода лучей А/, показателя (или показателей) преломления среды п, и длины волны используемого света Л. Соответственно, при двух известных параметрах из интерференционной картины может быть извлечен третий параметр: по измерению оптической разности хода А/ можно определить показатель преломления.

Точность интерференционного метода тем выше, чем меньшее значение разности фаз регистрируется. Глаз человека способен оценить изменения до 0,1 ширины интерференционной полосы. Современные электрооптические методы регистрации изображений позволяют измерить до 10"6 полосы.

Одно из преимуществ интерференционных методов - исследуемый образец может иметь небольшие размеры и изготовлен в виде параллелепипеда, у которого входная и выходная грани параллельны. Такая форма является технологичной в изготовлении и экономически оправданной.

При измерениях определяются два параметра - толщина плоскопараллельной пластинки и величина показателя преломления образца.

Абсолютные и дифференциальные методы измерения толщины и показателя преломления пленок используют как постоянный, так и

переменный угол отражения. В общем случае, по полученной системе интерференционных полос и по известному или измеренному показателю преломления можно определить толщину плоскопараллельной пластинки. Если показатель преломления образца неизвестен, выполняются два измерения при разных углах падения пучка лучей на плоскость объекта или на разных длинах волн.

Разные углы падения используются для измерений показателя преломления тонкой (толщина порядка 10 мм) плоскопараллельной пластинки. Интерференционные методы измерения абсолютного показателя преломления тонких образцов имеют высокую точность.

4. Гониометрические методы также используются для измерения абсолютного значения показателя преломления. В настоящее время гониометры помимо угловых измерений широко используются и для высокоточных измерений показателя преломления твердых и жидких веществ. Для этого были разработаны специальные методы, известные как методы призмы: автоколлимации, наименьшего отклонения и постоянных отклонений [1, 2, 6]. Измеряемый образец должен быть изготовлен в виде трехгранной призмы, основания которой параллельны друг другу.

Для измерения показателя преломления твердых и жидких прозрачных веществ наиболее широко применяются гониометрические и рефрактометрические методы [7]. Рефрактометрические методы включают: метод полного внутреннего отражения, метод нарушенного полного внутреннего отражения и интерференционный дифференциальный метод. Все перечисленные методы находят применение в серийно выпускаемых рефрактометрах. Данные методы позволяют обеспечить высокую точность измерения показателя преломления (порядка 10"4 10"5) при ограниченном диапазоне измерений величины показателя преломления: 1,2 М,8, в то время как данный диапазон не ограничен для гониометрических методов.

Гониометрические методы измерений обладают большей точностью

5 6

измерений до 10" -МО" . Наиболее распространены визуальные гониометры,

в которых в качестве датчика угла используется лимб с угловыми делениями. Для высокоточных измерений показателя преломления (с точностью до 10"6) требуется хорошая термостабилизация измерительного объема. Поэтому присутствие оператора и/или любых других тепловыделяющих элементов в непосредственной близости к гониометру недопустимо. Следовательно, измерения должны быть дистанционными и автоматизированными.

Высокой точностью и возможностью автоматизации измерений обладают гониометры с кольцевым лазером в качестве углозадающего устройства. Однако в отличие от обычных гониометров этот прибор работает в динамическом режиме при непрерывном вращении предметного стола. Поэтому простой перенос классических методов измерений, применяемых для визуальных гониометров, невозможен. Отсюда возникает необходимость разработки нового метода измерений показателя преломления на динамических гониометрах.