Кооперированные процессы и локализация сверхпластической деформации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГ6 од - 8 ОПТ 1996

На правах рукописи

Астанин Владимир Васильевич

КООПЕРИРОВАННЫЕ ПРОЦЕССЫ И ЛОКАЛИЗАЦИЯ СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела.

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико^атематических наук.

Москва 1996г.

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов Российской Академии наук, г.Уфа.

Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук, профессор Доктор технических наук, профессор Доктор физико-математических наук, профессор

Ведущее научное предприятие - Институт физики прочности и материаловедения СО РАН г. Томск.

Защита» состоится 3 О ьс года в 15 часов на заседании

Диссертационного Совета Д.053.08.04 при Московском институте стали и сплавов по адресу: 117936, Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, 4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИСиС. Автореферат разослан

аЛх- 1996г.

В.Н. Перевезенцев; В.К. Портной; В.П. Алехин.

Ученый секретарь Диссертационного Совета

Ю.С.Старк.

Общая характеристика работы

Предмет, настоящей диссертации составляют результаты экспериментальных исследований кооперированных деформационных процессов сверхпластической деформации, выраженных в локализации течения на разных структурных уровнях.

Актуальность проблемы. Необходимость управления технологическими и эксплуатационными свойствами неорганических материалов, создания новых материалов с уникальными свойствами требует развития знаний о физической природе пластичности твердых тел. Немалую пользу приносит изучение и применение сверхпластичности. Серьезная проблема сверхпластичности состоит в отсутствии универсальной модели этого явления. Существующие модели либо рассматривают процессы на уровне отдельных микромеханизмов и не описывают течения материала в целом, либо дают чисто геометрическое представление о течении материала, не раскрывая физической сущности происходящего. Перспектива развития науки о пластической и сверхпластической деформации (СПД) просматривается в разработке концепции кооперированных процессов, предполагающей согласованное действие механизмов деформации и ансамблевое поведение деформационных дефектов. Это направление подробно разработано в области холодной деформации. Применительно к сверхпластичности данный подход на момент постановки задачине был известен.

Внешне кооперированность проявляется в локализациях пластической деформации на различных структурных уровнях - от линий тонкого скольжения до макроскопических шеек. В данной работе под микроуровнем понимается масштаб отдельных дефектов кристаллического строения - вакансии, дислокации, границы зерен. На макроуровне рассматриваются детали, соизмеримые с размерами образцов, т.е. от десятков микрон и выше. Такие структурные элементы, как деформационные полосы, конгломераты зерен отнесены к мезосхопичесхому уровню - наименее изученной области СПД.

Цель работы на базе экспериментальных данных создать концептуальную основу универсальной модели сверхпластичности, учитывающей взаимодействие и кооперацию механизмов СПД на разных структурных уровнях, а также показать практическую полезность такого подхода для управления структурой и свойствами сплавов, твердофазных соединений и . волокнистых композитов па металлической основе.

. Основные задачи работы:

-на примере цинковых монокристаллов рассмотреть принцип достижения

высокой пластичности и ее связь с локализацией скольжения в условиях повышенных температур;

-изучить особенности деформационных механизмов - зернограничного проскальзывания (ЗГП), внутризеренного скольжения и диффузии, а также их взаимодействие на микроуровне в условиях СПД;

-рассмотреть возможности мезоскопической сдвиговой деформации путем зернограничного проскальзывания;

-исследовать влияние локализованной деформации на твердофазное соединение поверхностей металл-металл п металл-неметалл, и разработать на этой основе способы управления свойствами волокнистых композитов с металлической матрицей.

Научная новизна и практическая ценность работы. В . диссертации разработан новый подход, позволяющий объединить существующие противоречивые модели СПД, и выработать единый принцип описания устойчивого - пластического течения, основанный на представлениях о кооперированном характере деформационных процессов и эстафетном распространении деформации. В процессе выполнения работы впервые обнаружены и описаны феномены:

-кооперированного зернограничного проскальзывания (КЗГП) и введен соответствующий термин;

-структурной самоорганизации КЗГП, заключающейся в увеличении углов в тройных стыках по пути расгфб^ргЙения сдвига;

-влияния числа зерен в сечении образца на сверхпластическое поведение материалов;

-влияния КЗГП па формирование твердофазных соединений металл-металл и металл-неметалл;

-двустадийного взаимодействия на поверхности раздела алюминий- борное волокно.

Установлена связь развития КЗГП с механическими свойствами СП материалов, в частности, с особенностями диаграммы растяжения. Предложены новые схемы: эстафетного распространения деформации, зарождения полосы деформации, развития СПД за счет пересекающихся деформационных полос, формирования твердофазного соединения, формирования структуры композита в условиях СПД. Разработаны оригинальные методики наблюдения локализованной деформации и изучения структуры поверхности раздела матрица-волокно в композите на ранней стадии взаимодействия.

В целом результаты работы могут составить основу нового решения в развитии теории сверхпластичности и ее практического применения.

На защиту выносятся следующие положения:

1 -высокая пластичность монокристаллов Zn при повышенных температурах связана с упрочнением в полосах локализованной деформации и обеспечивается эстафетной передачей локализации вдоль кристалла;

2- СПД осуществляется сдвигом • в полосах локализованной деформации, основу которых составляет кооперированное зернограничное проскальзывание (КЗГП), которое распространяется вдоль цепочки смежных границ в направлении максимальных касательных напряжений.

3- КЗГП сопровождается эффектом структурной самоорганизации увеличением углов в тройных стыках зерен путем локальной миграции границ; движущая сила локальной миграции - энергия скоплений зернограничпых дислокаций, размер которых может намного превышать размеры зерен;

4- существует минимальный представительный объем материала, где возможно проявление сверхпластичпости. Если толщина образцов не превышает десяти размеров зерен, сверхпластичность отсутствует несмотря на выполнение прочих условий;

5- КЗГП может стимулировать твердофазные реакции па поверхностях металл-металл и металл-неметалл, предопределяя конечную структуру поверхности раздела и связанные с.нею свойства изделий.

Вклад соискателя. Автор диссертации сформулировал концепцию научного направления, осуществлял научное руководство работой, принимал непосредственнее участие в разработке методик, проведении экспериментов и интерпретации результатов, поставил задачи теоретического анализа.

Апробация работы. Материалы диссертации опубликованы в 35 статьях и обсуждались на Всесоюзном семинаре "Сверхпластичпость металлов", М., 1976; I Всесоюзной конф. "Сверхпластичность металлов", Уфа, 1978г.; IX Всесоюзной конф. по физике прочности и пластичности металлов и сплавов, г. Куйбышев, 1979; III Всесоюзной конф. "Сверхпластичность металлов", г. Тула, ' 1986; V Всесоюзной конф."Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах", г.Уфа, 1987; VI Всесоюзной конф. по композиционным материалам, г. Ереван, 1987; IV Всесоюзной колф. "Сверхпластичность металлов", г.Уфа, 1989; Моск. Междулар. Конф. по композитам MICC-90, 1990; V Конф. "Сверхпластичность неорганических материалов" Уфа, 1992; 2nd Europ. East-West Syrap.Materials and Processes, Helsinki, May 26- 30, 1991; Symposium AA Grain and Interfase Boundaries, IUMRS-ICAM-93, Tokyo" Japan, September 1-3, 1993; Intern, conf. Superplasticity in Advanced Materials ICSAM-94, Moscow, (994; 2-й Московской международной конф. по композитам (MICC-94), 1994; и защищены 6-ю авторскими свидетельствами на изобретение.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех

глав, с изложением материалов экспериментальных исследований и теоретическим анализом некоторых вопросов, общих выводов и списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 227 стр., содержит 92 рисунка и 17 таблиц. Список цитируемой литературы состоит из 231 наименования.

Содержание работы Локализация деформации и пластичность монокристаллов цишса.

Пластичность цинковых монокристаллов при определенных условиях не уступает лучшим сверхпяастичным материалам. Как показал обзор литературных данных, причины этого феномена не так тривиальны, как кажутся и не обсуждались на современном уровне. Например, в противоречии находятся хрестоматийные представления о ламипарности скольжения и реально наблюдаемые локализации течения. В данной главе была поставлена задача выяснить физический принцип достижения высокой пластичности в условиях обычного кристаллографического скольжения.

Течение вязко-пластического тела в общем случае описывается:

О^кс'Ч" О

где <г- напряжение течения, сие- степень и скорость деформации, га- показатель скоростной чувствительности, п- показатель деформационного упрочнения. Критерий устойчивости течения может быть записан в виде

- * ,п г 1 (2)

е

В этой связи представляет интерес выяснить значения феноменологических показателей ш и п,' а также их связь со структурой и механизмом деформации монокристаллов.'

Испытания показали, что пластичность монокристаллов при сдвиге монотонно возрастает с увеличением температуры, а при растяжении максимальное значение достигается при 150...200°С. В этих условиях п имеет минимальное значение, а т не превышает 0.1 при всех условиях испытаний. Таким образом, механический критерий не коррелирует с пластичностью.

Изучение деформационного рельефа в широком диапазоне увеличений и методов (от махрокипосъемкв до угольных реплик) обнаружило локализацию деформации па всех, обозначенных во введении, масштабных уровнях. Деформация начинается с образования поперечной шейки и развивается путем

ее утончения и расширения. Поверхность шейки состоит из грубых полос скольжения, а каждая полоса из коротких (1 = 10-15 мкм) и извилистых линий скольжения. Последние имеют ширину около 0,1 мкм и образуют на поверхности ступеньку высотой того же порядка. Линии выстроены цепочками в направлении скольжения. Среднее расстояние между цепочками в параллельных плоскостях Ь=3 мкм. Каждая линия изгибается единой полосой без заметных расщеплений в местах изгиба, что отражает ансамблевый характер движения дислокаций.

Постадийпым изучением рельефа на одном и том же участке выявлено, что по достижении некоторой степени деформации развитие отдельных полос прекращается и скольжение переключается на другие участки кристалла. Это указывает на локальное упрочнение в полосах. При 150°С упрочнение неустойчиво и в ряде случаев наблюдается возобновление действия "старых" полос. Дислокационная структура деформированных кристаллов исследовалась путем трансмиссионной электронной микроскопии фольг. Установлено, что при температурах ниже 200°С субструктура формируется преимущественно базисными дислокациями, а при 300°С наблюдаются дислокации различных систем.

Совместный анализ деформационного рельефа и дислокационных структур показал, что в условиях, соответствующих максимальной пластичности, скольжение в монокристалле распространяется по принципу эстафеты. Подвижные "дислокации, остановленные элементами субструктуры, образуют комплексы типа плоских скоплений. Из проведенного теоретического анализа получена картина искажения скоплениями поля упругих напряжений в кристалле (рис.1). В пределах скопления внешнее напряжение ас спадает до нуля, а в окрестности головы скопления происходит существенное усиление <уе. Важно подчеркнуть, что коэффициент . усиления напряжения и его дальнодействие зависят от размера скопления х,.

Реальную длину скопления можно оценить, как 1/2 от средней длины различимой линии скольжения, т.е. при 1= 150°С х,= 5-7 мкм. Среднее расстояние Ь между линиями скольжения в направлении оси У у,- ~3 мкм или порядка 1/2 от длины скопления. Из рис.1 видно, что на этом расстоянии коэффициент усиления напряжения достигает 1,3. Ту же величину можно обнаружить в направлении -X на расстоянии х,. = 1,45х,.

Таким образом, высокая пластичность цинковых монокристаллов при 1=150...200°С обеспечивается кооперированным движением дислокационных ансамблей в одной системе , скольжения в условиях неустойчивого субструктурного упрочнения. Ансамбли (комплексы) дислокаций обладают далыюдействующим полем упругих напряжений, способным (в сочетании с

термической активацией) стимулировать вторичные источники, критическое напряжение которых на 30% превышает ас первичных и этим обеспечивать эстафетную передачу деформации. Для выполнения условий эстафетной передачи необходим оптимальный уровень локального упрочнения в полосах деформации. При 20°С низкая скорость возврата ограничивает возобновление скольжения в полосах и приводит к образованию трещин. При ¡>200"С пластичность ограничивается множественным скольжением и поворотными видами деформации.

Рис. 1, Изолинии коэффициента усиления внешнего касательного напряжения (о^ дислокационным скоплением (а) и схема эстафетного запуска вторичных источников дислокаций Б'и 8"(6).

Зернограничное проскальзывание - вид локализованной деформации

Были поставлены задачи выяснить физические характеристики ЗГП, как самостоятельного вида деформации, и особенности влияния па него внутризеренного дислокационного. скольжения (ВДС), а также установить роль и возможности ЗГП при передаче локализованного внутризеренного скольжения от одного зерна к другому.

Эксперименты проведены на цинковых бикристаллах с 90°-ой границей наклона. Оригинальность метода, разработанного при непосредственном участии автора, заключается в том, что вырезая бикристаллы под разными углами, можно получить три различных типа деформации. I тип - плоскость границы образует угол 45° с осью растяжения, а базисное ВДС геометрически запрещено. III тип - максимальные касательные напряжения приложены к базисным плоскостям, а плоскость границы совпадает с осью растяжения. II тип смешанный - напряжения достаточны и для ВДС, и для ЗГП.

Установлено, что в бикристаллах I типа ЗГП осуществляется в очень узкой граничной зоне, без участия ВДС (чистое ЗГО) и имеет следующие

Рис.2 Неоднородность величины чистого ЗГП в зависимости от расстояния вдоль границы. Температура и время выдержки под нагрузкой: 1-323К, 20час, 2-323К, 55ч; 3-348К, 55ч. 1 и 2 -последовательные стадии ЗГП одного и того же образца.

8.0 0.5 1.0 '1.5 2.0 2.5 X, мм

особенности. Смещение происходит неоднородно вдоль границы, и во времени (рис.2). Градиент смещения достигает с!8/<1х=5,5х10:'. С увеличением температуры неоднородность снижается, а при увеличений приложенного напряжения возрастает. Во времепи она меняет величину и положение вдоль границы, отмечая волнообразное распространение ЗГП. В местах случайных препятствий (микронзгабы границы, включения оксидов) возникает миграция границы, аккомодационное ВДС, раскрываются трещины. Энергия активации ЗГП <3 - 42 + 8кДж/моль близка энергии зернограничной диффузии; активационпый объем \,* = 160Ь3; при малых нагрузках заметен инкубационный период. Зависимость средней скорости ЗГП от приложенной нагрузки в области малых а почти линейна, т=0,9±0,1; обнаружено пороговое напряжение тгр—0,5 МПа

Из анализа полученных результатов и литературных данных сделан вывод о дислокационной природе ЗГП. Зернограничные дислокации (ЗГД), или подобные им структурные элементы, периодически образуют скопления перед препятствиями в виде несовершенств строения или формы границы. Концентрация напряжений в голове скоплений ЗГД способствует преодолению препятствий и перемещению скопления на другой участок границы. Таким образом, на неидеальной границе ЗГП осуществляется локализовано, ^утем формирования и перемещения ансамблей ЗГД. —

На поверхности бикристаллов II типа обнаружены следы одновременного действия ВДС и ЗГП. Скорость ЗГП на начальной стадии более чем в 50 раз превышает скорость чистого ЗГП, т.е. наблюдается эффект стимулирования ЗГП внутризеренным скольжением. Основные закономерности ЗГП качественно, повторяют предыдущий случай, при некоторых количественных отличиях. Энергия активации оказалась несколько выше 0 =50...55 кДж/моль, т снизился до 0,5. Неоднородность проскальзывания выглядит более сглаженной.

Разработана теоретическая модель стимулированного ЗГП, основанная на собственных и литературных данных экспериментов с 2п и С<1, учитывающая факт повышения плотности- ЗГД в результате спридинга внесенных решеточных

дислокаций. Исходя из параметров ЗГП и диффузионных констант, вычислены скорости ЗГД, способные обеспечить реально наблюдаемые скорости ЗГП в Ъп и С(3. Для использованных условий эксперимента скорость ЗГД в СЛ оказалась почти на 3 порядха выше скорости ЗГД в 2л, хотя скорости проскальзывания различаются всего в три раза и зависимости 8(0 качественно похожи. Отсюда сделано предположение о существовании механизма, контролирующего скорость ЗГП и нивелирующего разницу в скоростях ЗГД.

Согласно модели скорость ЗГП описывается выражением, содержащим скорость ЗГД и время спридинга решеточных дислокаций, которое зависит не только от самого процесса спридинга, по и от скорости поступления РД в границу.

О)

где Ь1Г 'вектор Бюргерса ЗГД; V время спридинга; р0- предельная плотность РД, приходящих в границу; V,,- скорость движения ЗГД:

Л О В

где .¿-эффективная ширина границы, О,, -коэффициент зернограничной диффузии, <гв- касательное напряжение, приложенное к границе;

(5)

/-расстояние между продуктами диссоциации; П-атомный объем; ц- модуль сдвига, V, - скорость решеточных дислокаций на достаточном удалении от границы;

р0=п-^-'- — ьшср, (б)

где п-число ЗГД, сформированных в результате спридинга; ¡р- угол между плоскостью скольжения и границей; v- коэффициент Пуассона, Ь,- вектор Бюргерса решеточной дислокации.

Получено, что регулирование скорости ЗГП происходит на этапе вхождения дислокаций в границу. При малых Ув (вариант 2п) возникает некоторый переизбыток внесенных дислокаций. Они создают обратные поля напряжений, препятствующие вхождению новых. При больших Ув (вариант Сс1) граница успевает быстро освобождаться от подвижных дислокаций и плотность вносимых ЗГД ограничивается субструктурным упрочнением в кристаллитах.

Это подтверждают данные об энергии активации, величина которой в 7л\ соответствует зернограничвой, а в Сй приближается к значению объемной самодиффузии.

Модель не только дает точное совпадение расчетных и экспериментальных зависимостей Б©, но и предсказывает такие эффекты, как резкое (более чем на три порядка) повышение скорости ЗГП при стимулировании со стороны одного зерна, подтвержденное экспериментально на бикристаллах, или преобладание ЗГП на межфазных границах в поликристаллических материалах.

Деформационное поведение бикристаллов III типа аналогично монокристаллам, за исключением монотонной зависимости показателя упрочнения п от температуры. Полосы скольжения смежных кристаллитов обычно не имеют общих точек на границе. Следовательно, непосредственная передача локализованной деформации от зерна к зерну не происходит. Несмотря на отсутствие внешнего сдвигового напряжения, ЗГП имеет место. Оно развивается неоднородно не только по величине, но и по направлению под действием внутренних напряжений несоответствия локализованной деформации в зернах. Модуль его средней скорости соответствует скорости стимулированного ЗГП. Таким образом, при повышенных температурах в присутствии границы непрерывность деформации обеспечивается по схеме ВДС=»ЗГП=»ВДС, в которой ЗГП осуществляет роль посредника в передаче деформации от одного зерна к другому, и согласует локализованное скольжение в смежных зернах.

В поликристаллах условия ЗГП усложняется присутствием тройных стыков границ зерен. Известны теоретические работы, где прохождение ЗГД через тройной стык описывается дислокационно- дасклинационными . реакциями. Подобные модели достаточно хорошо объясняют процесс на уровне малых деформаций, но не показывают возможности макроскопического сдвига. Макросдвиг требует преобразования конфигурации тройных стыков. Идея такого преобразования (выпрямление тройных стыков) видна в основе большинства геометрических моделей СПД, имеются экспериментальные подтверждения, но движущая сила и механизмы такого преобразования остаются неясными.

Внимание автора привлекли эксперименты Сисанбаева и Валиева с трикристаллами А1, в которых удалось обнаружить некоторые новые особенности. Было замечено, что зерно 2 (рис.3) смещается как целое; по всем параметрам ЗГП на границах АО и ОС выглядит как единый кооперированный процесс; граница АО, мигрируя, прогибается и этим способствует ЗГП. Измерения углов в тройном стыке, сделанные до и после деформации (табл.1), подтвердили это впечатление. В трикристаллах возможно КЗГП, которое

проявляет себя как самоорганизующаяся система.

Рис. 3. Схема изменения конфигурации границ при деформации трикристалла А1: а-, исходное положение границ; б-границы после деформации; в- зона локальной внутризеренной деформации.

Табл.1. Изменение углов в тройном стыке.

Обозн. угла в соответствии с рис.3 Величина исходного угла (град) Величина угла после деформации (град)

АРС 132 152

СОВ 135 134

ВБА 93 74

-

- 2 -

— 1 V ол

/ :

> / 3 ~

/

— а

— Б

.ш в

Для ответа на вопрос о движущей силе этого процесса был применен теоретический анализ. Факт снижения величины ЗГП по мере приближения к тройному стыку свидетельствует о наличии в границе скопления ЗГД. Энергия системы скопление-граница описывается выражением, содержащим размер скопления, длину границы Ь в коэффициент поверхностного натяжения с*. Повышение энергии границы за счет дислокационного скопления может привести границу в неустойчивое состояние и вызвать ее прогиб путем локальной миграции. Условие энергетической выгоды локальной миграции имеет вид неравенства:

8дц

уь

е 2к(1 -V)/

(7)

где аХ)- сдвиговое напряжение, приложенное к границе; <т,.- критическое напряжение запуска источника ЗГД; 1- длина участка границы, на котором размещено скопление.

Примененный в диссертации подход позволяет сформулировать основные предпосылки самоорганизации КЗГП:

-среди всех границ поликристалла выделяются границы с максимальным фактором Шмида, а среди них преимуществом для зарождения КЗГП обладают границы наиболее протяженные и характеризующиеся минимальной величиной а, т.е. достаточно удаленные от специальных разориентаций.

-процессу кооперации может способствовать понижение ас за счет стимулирования ЗГП внутризеренным скольжением. В последнем случае внутренний источник заменяется внешним распределенным и стс имеет смысл порогового напряжения движения внесенных ЗГД.

Итак, передача деформации через тройной стык возможна в виде кооперированного процесса при участии ансамбля (скопления^) ЗГД. Результаты 1-й и 2-й глав дали подход к попиманию природы СП.

Локализация сверхпластической деформации и кооперация деформационных механизмов

К началу работы над диссертацией уже было общепризнанно, что сверхпластичность есть . результат благоприятной комбинации известных деформационных механизмов- зернограпичпого проскальзывания, дислокационного движения и диффузии, среди которых ЗГП имеет доминирующее значение. Однако, в силу сложной пространственной конфигурации зерен, фактор Шмида не может одинаково удовлетворять условиям сдвига на всех участках поверхности зерна. В результате становится не просто представить проскальзывание зерен в виде индивидуальных объектов. Картина проясняется при рассмотрении особенностей СПД на разных структурных уровнях.

Испытания сплава 2п-0,4%А1 показали, что диаграммы растяжения, как и для прочих СП материалов, содержат 2 стадии: интенсивного упрочнения по нелинейному закону и стабильного течения (рис.4). После кратковременного разгружения образца на первой стадии повторное нагружение происходит практически линейно. Следовательно, на первой стадии происходит некоторое преобразование структуры.

Методом ТЭМ и по изменению кристаллографической текстуры установлено действие ВДС и поглощение. решеточных дислокаций границами во всех скоростных интервалах СПД. При более высокой скорости отмечено формирование субструктуры в зернах. Редкое присутствие линий скольжения на поверхности зерен свидетельствует о делокализованном характере ВДС. Величины энергии активации Ц, и активационного объема V* связаны с кажущейся энергией активации 0=(ио-У), которую определяли по наклону зависимости 1п£(1/Т), в интервале 0-30°С и условиях фиксированной нагрузки. V* измерен независимым методом. Установлено, что ио=63±4 кДж/моль для трах скоростных интервалов СПД: ¿=4х105 .. .4 X10 V, а при. скорости 4х10!с1, выходящей из режима сверхпластичности, достигает 88±4 кДж/моль.

На сплаве 2п-0,4%А1 было обнаружено обратное неупругое последействие -

Удлинение, %

Рис.4 Сопоставление уровней напряжений, приведенных к одной и . той же скорости ЗГП для цинковых бикристаллов и СПД сплава 2п-0,4% А1, а также с диаграммой растяжения цинкового монокристалла.

постепенное сжатие образца после разгружения. Явление это обычное, но в СП материалах необычно высокой оказалась его величина. ' По данным Тодда, изучавшим последействие на сплаве Хп-22% А1 в режиме ползучести, Д1Д ос о*ЧчМ,

где I- время после разгружения, й- размер зерен, с} = 1 /4___1 /2, п = 1. В дайной

работе последействие изучалось в режиме активного нагружения в указанном выше интервале е. Получена корреляция Д1/1 и а в 3-х интервалах СПД, по она нарушается при £>10:)с'1, когда становится заметной (по линиям скольжения) локализация внутризеренной деформации. Сделан вывод о принадлежности последействия зернограничному проскальзыванию.

Зерногрничн'ое проскальзывание на разных границах развивается не одинаково: при низкой и оптимальной скоростях - преимущественно на поперечных, при высоких - под 45° к оси растяжения. Это согласуется с направлением скольжения в зернах и еще раз подтверждает предположение о стимулировании ЗГП. Характерная особенность: следы ЗГП объединены в полосы, охватывающие несколько зерен. Иногда эти полосы продолжены линиями скольжения в зернах.

Сравнения уровней напряжений (рис.4), а также структурные, текстурные и термоактиаационные данные позволяют заключить, что при СПД доминирующую роль играет ЗГП, стимулированное внутризеренным скольжением. На первой стадии деформации происходит насыщение границ подвижными дислокациями. Это подтверждает эксперимент с импульсным повышением скорости растяжения

(рис.4). После возвращения на исходную скорость наблюдается временное снижение напряжения - эффект, характерный только для СП материалов. Например, в монокристалле при этом ускоряется упрочнение.

Структурные преобразования первой стадии не ограничиваются насыщением границ подвижными дислокациями. Более детальные сведения о развитии СПД получены • на сплаве Тп-22'% А1, с применением оригинальных методик. Одна из них состояла в нанесении па полированную поверхность образцов перед испытанием топкой угольной пленки. В ходе растяжения образца пленка разрушалась в местах интенсивной деформации, четко выявляя их в виде светлых полос, видимых в оптическом и растровом микроскопах. По другой методике, в растровом электронном микроскопе (РЭМ) использовали режим пониженного ускоряющего напряжения, который позволяет выделять полосы деформации за счет контраста на оксидных пленках разной толщины. При этом наблюдения проводились в широком диапазоне увеличений, показавшем различные масштабные уровни локализованной деформации.

На 1-й стадии растяжения на поверхности образцов появляются тонкие (»0,1 мкм.), извилистые линии КЗГП.длиной 15-20 мкм на расстоянии 5-8 мкм друг от друга. По мере растяжения образца линии КЗГП удлиняются, расширяются и, соединяясь одна с другой, формируют полосы локализованной (интенсивной) деформации, рассекающие образец на объемные конгломераты зерен размером 7... 10 мкм. Объединение отдельных линий КЗГП в деформационные полосы соответствует переходу на диаграмме растяжения от стадии интенсивного упрочнения к стадии стабильного течения. Степень деформации, на которой происходит переход, возрастает с увеличением скорости деформации, а размер полученных конгломератов снижается до 2-3 мкм. Последнее наблюдается и при увеличении степени деформации. Удлинение образца происходит за счет сдвигов по пересекающимся полосам локализованной деформации. Измеренный вклад деформационных полос в общее удлинение при £=25% достигает 70%, а при £=100% 7=90%.

Приведенная на рис.5 схема скопирована с реальных фотографий и показывает возможность перемещения зерен на значительное расстояние без изменения их формы. Так, группы зерен 1-1 и 5-5 удаляются друг от друга. Группы 2-2 и 4-4 расходятся в направлении растяжения, одновременно сближаются в поперечном направлении и поворачиваются на угол около 4°. Наконец, центральная группа 3-3 совершает, в основном, вращательное движение, ориентируясь в направлении оси растяжения. За счет такого движения группы выстраиваются вдоль оси растяжения. Перемещения групп соответствуют схеме Хазледайна-Ньюбери, но здесь ясен механизм . - это

действие деформационных полос.

Деформационные полосы или полосчатые зоны, состоящие из наростов |3-фазы на поверхности образцов цинковых сплавов, неоднократно наблюдались ранее. По ним видно, что движение конгломератов происходит неодкородно, с поворотами, приостановками и изменением направления. На глубине нескольких зерен структура деформированного материала напоминает исходную, но есть особенности. Статистическое измерение углов в тройных стыках показало тенденцию их увеличения в направлении 45° к оси растяжения, а методом прицельной съемки выявлены конкретные цепочки спрямленных границ (преимущественно межфазных), принадлежащие деформационным полосам. Цепочки спрямленпых границ обнаружены при исследовании напросвет фольг в электронном микроскопе. Иногда они соединяются полосой скольжения, пересекающей зерно (рис.6).

В экспериментах с цинковыми сплавами зоны столбчатых кристаллов /?-фазы оказывают маскирующее действие, скрывая структуру деформационных полос, а при переполировке поверхности теряется информация о динамике развития полос. Дополнительную ясность вносят эксперименты, выполненные на квазиоднофазных алюминиевых сплавах - стандартном АМгб и на сплаве 5ирга1 100 состава: . Си-5,99%; 2г-0,39%; Ре-0,16%; гп-0,033%; Мп-0,011%; А1-остальное. Для более отчетливого выявления картин локализованной деформации эксперименты проводили на тонких ((1=50...200 мкм) образцах. Образцы для испытаний на растяжение отжигали непосредственно в печи испытательной машины с целью получения различного размера зерен: ё=2,5±0,3 мкм и (1=3,5±0,3 мкм в сплаве 5ирга1 100, и ¿=6,3 ±0,8 мкм в сплаве АМгб. Механические испытания 5>ирга1 100 на растяжение были выполнены при температуре 450°С, а сплава АМгб при 475"С с оптимальной начальной скоростью деформации ¿=1,4х10"3 и с=1,6х10] соответственно. Деформационный рельеф изучали на 2, 6, и 17% остаточного

Рис.5 Схема движения групп зерен во время СПД.

удлинения. Две начальных трчки соответствуют 1-й стадии растяжения, третья -стадии стабильного течения. При е=2% на поверхности появляются короткие (20...30 мкм) линии КЗГП, наклоненные к оси растяжения. На следующей степени они соединяются в сетку наклонных линий с размером ячейки порядка 20 мкм. Объединение линий КЗГП в деформационные Полосы совпадает й переходом к стадии стабильного течения на диаграмме растяжения. Далее, вдоль объединенных линий КЗГП проступает рельеф по границам отдельных зерен. Они отделяются от конгломератов вращения, что указывает на изменение угла разориентировки границ. Смещение спектра разориентировок в сторону увеличения углов при СПД отмечают многие исследователи. С ростом степени деформации количество обособленных зерен увеличивается, происходит разветвление линий КЗГЙ и расширение деформационной полосы.

Металлографически границы зерен в сплаве 5ирга1 100 выявляются неоднородно. Обычно это связано с характерным спектром разориентировок или с относительной энергией различных границ. В нашем случае, паиболее отчетливо вытравливались границы, по которым осуществлялось ЗГП. Границы с хорошей травимостью объединены в систему линий, ориентированных близко к направлению максимальных касательных напряжений и образуют в тройных стыках углы больше 120°. На фронтальной поверхности они закапчиваются ступенькой. В области действия нескольких подобных линий возникает макрошейка, особенно характерная для тонких образцов. Таким образом, основу деформационной полосы* составляют линии КЗГП-. Между линиями КЗГП в пределах полосы имеет место деформация и вращение отдельных зерен. За пределами полос остаются практически недеформированные области размером около 40 мкм.

В массивных образцах при £>100% наблюдаются мелкие поры в тройных стыках. Они часто расположены - цепочками, образующими систему линий, аналогичную деформационному рельефу. Расположение пор явно указывает на связь кавитации с КЗГП. Учитывая зависимость критического радиуса поры от действующих напряжений тс=2у1о, где у- поверхностная энергия, можно заключить, что кавитации способствует концентрация напряжений в голове, макроскопления ЗГД перед тройным стыком. Ближе к стадии разрушения происходит коалесценция микропор в магистральные поры, вытянутые вдоль оси растяжения. Магистральные поры расчленяют объем образца на .отдельные "волокна". Разрушение материала происходит в тот момент, когда средний диаметр этих "волокон", т:е. расстояние между магистральными порами, составляет около десяти размеров зерен (табл.2). Этот эффект отчетливо наблюдается на толстых образцах. С уменьшением толщины материала тенденция к образованию пор снижается из-за влияния поверхности. Из таблицы видно,

Таблица 2. Соотношения между толщиной образцов и размерам зерен на стадии деформации разрушения.

Толщина образцов, мкм конечный размер зерен, мкм расст. между порами, мкм А„„ т

исходная конечная^ вдоль образца по ширине по толщине

2000 - 10,6 7,75 - 79 10,2

200 65 6,4 5,5 - - 11,8

100 65 7,07 5 - - 11,6

80 58 8,7 5,59 5,6 - 10,3

70 60 8,7 6,9 5,58 - 10,7

60 50. 7,07 7,7 5,1 - 9,8

что конечная толщина образцов вблизи места разрыва приблизительно равна десяти размерам зерен, независимо от исходной толщины листа. Аналогичный феномен был обнаружен на сплавах АМгб, 7п-22% А1 (табл.3.6 в диссертации) и в работах других авторов, где приведены фотографии микроструктур вблизи поверхности разрушения.

Было замечено существенное отличие сверхпластических характеристик тонких фольг и массивных образцов того же материала в идентичных условиях. Пластичность сплава с исходным размером зерен 3,5 мкм при толщине образцов 60 мкм не превышает 60%, а показатель т<0,3, тогда как в массивных образцах 5=540%, а т=0,45. В этих же условиях активационный объем V* практически не зависит от толщины образцов (при 11= 0,06 мм V*1'3 = 11,8 А/атм). Последнее свидетельствует о неизменности контролирующего микромеханизма деформации. Влияние толщины образцов на деформационное поведение сплава АМгб в целом повторяет закономерности, полученные на 5ирга1 100. Здесь также видно резкое падение пластичности на толщине К ~ 60 мкм (10 размеров зерен), и более отчетливо заметно повышение напряжения течения при уменьшении Ь. Последний факт исключает возможную версию о возрастающем влиянии поверхностных и внутренних концентраторов напряжений (микронеровности и частицы второй фазы) при уменьшении толщины материала. Если бы этим объяснялось снижение пластичности, то оно должно сопровождаться снижением деформирующего напряжения. Объяснение масштабного эффекта дано при обсуждении модели сверхпластичности.

В реферируемой главе сделан обзор геометрических моделей, предложенных для описания природы СПД. Показано, что одни из них

рассматривают поведение отдельных зерен на уровне микромеханизмов без привязки к макропроцессам, другие - гипотетические макросдвиги без расшифровки механизмов их осуществления. Эти модели можно связать воедино, если представить ЗГП как кооперированный, локализованный и направленный процесс, в котором взаимосвязано участвует большое количество зерен. Кроме геометрических представлений, модель должна описывать зависимости а от скорости деформации и от размера зерен, а также раскрывать причины локализации течения по внутренним поверхностям, и длительного устойчивого течения при низком уровне деформирующих напряжений. Из обзора работ Ball and Hutchison, Mukherjee, Gifkins, Gittus, Перевезенцева а других авторов сделан вывод об однотипности математических выражений, применяемых для описания скорости СП течения. Разрабатываемой концепции ближе других соответствует выражение, предложенное Карбышевым с сотр.

где А=&0116ЬЬ2; Ьь- вектор Бюргерса ЗГД; <т,- пороговое напряжепие источника ЗГД; £1- атомный объем. Напряжение запирания источника опи рассматривали как обратное напряжение от скопления зернограничных дислокаций, не успевших исчезнуть в тройном стыке. Выражение (8) достаточно хорошо предсказывает линейную зависимость а от (1 и максимальное значение показателя ш=0,5

которое достигается при а > > щ в оптимальном скоростном интервале и уменьшается при (Т-»сг, в условиях низких скоростей. Оно допускает деформационное стимулирование ЗГП со стороны ВДС, как дополнительный источник зернограничных дислокаций. Сделан вывод, что нет смысла создавать новую модификацию- выражения. Задача заключается в наполнении ключевых символов, таких как Ь, Ьь, а„ Ь и (1 конкретным содержанием, объясняющим экспериментальные закономерности. Наибольшая трудность заключена в представлении образа ЗГД. Из закономерностей развития КЗГП вытекает, что длина линий ЗГД должна составлять несколько размеров зерен. Того же порядка . должны быть размеры скоплений. Это выходит за рамки существующих представлений о *ЗГД и требует дальнейшей разработки. Несомненно одно: этот дефект, или комплекс взаимосвязанных дефектов, имеет мезоскопический

(8)

m=ologa/31oge «(а -о,)/2о

масштаб измерения и обладает свойствами ЗГД (сохраним аббревиатуру для упрощения последующего текста).

Анализ экспериментальных данных позволяет утверждать, что на стадии интенсивного упрочнения происходит зарождение и развитие линий КЗГП, путем движения ЗГД и формирования их скоплений (рис.6). Источником подвижных ЗГД служат внесенные решеточные дислокации. Развитие линии КЗГП напоминает единичное скольжение в монокристаллах и сопровождается интенсивным упрочнением, связанным с повышением неравновесности границ и необходимостью преобразования тройных стыков. Процесс развивается по нарастающей - чем больше границ зерен объединяется в линию КЗГП, тем больше становятся скопления ЗГД, тем выше концентрация напряжений, и тем легче осуществляется самоорганизация сдвига в тройных стыках/ Когда средняя 4 величина скоплений становится достаточной для преодоления среднестатистического препятствия, темп деформационного упрочнения снижается и начинается переход к стадии стабильного течения.

На стадии стабильного течения линии КЗГП постепенно объединяются в деформационпую полосу и происходит расширение последней за счет ветвления ланий КЗГП. Одновременно зарождаются новые полосы, в других направлениях. Поэтапная схема развития СПД показана на рис.7. Она во многом > соответствует схеме Новикова и Портного, поясняющей возможность получения больших удлинений за счет системы последовательных сдвигов, но здесь раскрыт механизм сдвига - КЗГП по сглаженной межзеренной поверхности. Выпрямление поверхности сдвига происходит временно, форма стыков восстанавливается после прохождения сдвига и релахсации напряжения. Ситуация напоминает прохождение дислокаций в кристаллической решетке, роль которых выполняют скопления ЗГД. Расширение площадок зернограничного сдвига происходит в виде петель, охватывающих несколько десятков зерен и блокируется стыками с "непроходимой" конфигурацией. На это указывает прерывистый характер линий деформационного рельефа. Заблокированная головная дислокация макроскопления создает поле напряжений высокой концентрации, способное вызвать либо локализованное скольжение в блокирующем зерне, либо эстафетную передачу сдвига от одной системы зерен к другой (на ранних стадиях течения линии КЗГП расположены пачками). Процесс воспроизводится до тех пор, пока выполняется условие эстафетной передачи сдвига, видимо, связанное с величиной показателя т. Из выражения (9) следует т=о-<7,. В свою очередь, а,=где сто5- обратные напряжения от скопления ЗГД. Более наглядно выражение т=аоб/(т. И, поскольку величина обратных напряжений адекватна размеру скопления, то т отражает некую функцию скоплений ЗГД.

Рис.7 Схема формирования линий кооперированного ЗГП (а,Ь) и деформационных полос (с,с!) с увеличение'м степени деформации.

Используя подход, выработанный на монокристаллах, получаем условие стабильного течения, которое заключается в поддержании определенного размера скоплений в линиях КЗГП, необходимого для эстафетного распространения КЗГП (по схеме рис.1), но недостаточного для раскрытия пор, трещин или запуска других видов деформации.

Уменьшение числа зерен в сечении образца снижает число возможных вариантов, для зарождения и эстафетной передачи КЗГП. Это приводит к увеличению напряжения и потере сверхпластических свойств. Аналогично можно объяснить причину прекращения КЗГП на цепочках пор. Поры служат стоком для ЗГД, расчленяют и ослабляют макроскопления дислокаций.

Предлагаемая концепция не доказана прямым экспериментом, т.к. не найден прямой способ наблюдения макроскоплений ЗГД, но она не противоречит ни одной из известных закономерностей СПД и хорошо объясняет такие явления, как "бегающие шейки" (Пресняков с сотр.), обратное неупрУгое последействие или зависимость т 6т числа зерен в сечении образца.

Прикладное значение кооперированных процессов для управления свойствами материалов

Деформационные процессы оказывают существенное влияние на формирование структуры и свойств металлических материалов, участвуют в формировании твердофазных соединений при компактировании порошков, сварке давлением, действуют на межфаэные реакции в композитных материалах.

О сверхпластчности порошковых материалов

Проведенный обзор литературы показал проблемы и 1фотиворечивые суждения в вопросах применения сверхпластичности в материалах, получаемых методами порошковой металлургии. С одной стороны, считается, что неизбежное присутствие дисперсных оксидов на границах зерен, характерное для подобных материалов, блокирует ЗГП и исключает сверхпластические свойства. С другой стороны, имеются данные о получении высокоскоростной сверхпластичности в материалах, содержащих дисперсные оксиды. В данной главе рассмотрена роль оксидов с позиции КЗГП.

На примере сплава АМгб, экспериментально показаны особенности структуры, деформации и разрушения материала, полученного плазменным напылением с последующим компактированием при температурах 480 - 550°С, удельном давлении 50 МПа в течении 30 мин. Механические испытания включали определение пределов текучести <х02 и прочности аШ1 относительного удлинения 5, и работу разрушения ар, т.е. достаточный набор характеристик, позволяющий сопоставить плазменно- напыленный сплав (ПНС) со стандартным. О характере разрушения ПНС судили по данным металлографического анализа. Деформационное поведение в условиях сверхпластичпости изучали в интервале температур 400...550°С и диапазоне скоростей деформации 8х10'5...4х102с

После уплотнения материал имеет характерное слоистое, точнее, "чешуйчатое" строение. Внутри чешуек - быстро закристаллизованных капель расплава* в результате прессования при 550°С, формируется равноосная структура с размерами зерен 3...4 мкм, с высокоугловыми границами, свободными от оксидов, и отличающаяся высокой стабильностью. Несмотря на столь привлекательную, с точки Зрения условий СПД структуру, ПНС, в отличие от стандартного, не проявлял даже слабых признаков сверхпластичности: <гш=20 МПа; 5=60%; т=0,16 при 1=550°С и ¿= 1,6х Ю^с1. Причина оказалась в том, что в структуре ПНС по границам чешуек располагаются сплошные и дисперсные пленки оксидов, формирующие границу раздела, а внутри чешуек число зерен не превышает десяти в поперечнике. ' Здесь мы имеем еще один вариант проявления масштабного эффекта, описанного в разделе 3.3. Структурные

условия не позволяют достичь необходимого уровня кооперации ЗГП. Образцы разрушаются в результате локализации шейки. Для получения СП состояния в подобных сплавах необходимо деформационной обработкой достичь дисперсности оксидов, допускающей эстафетное распространение полосы деформации. Иначе говоря, конечный размер оксидов должен быть много меньше размера зереп, а распределение однородным.

Экспедированный сплав РМ2014 и композит на той же основе. Эти материалы изучались с целью установления влияния размера оксидов на проявление сверхпластичности. Сплав, состава А1-4,55% Си, 0,6% 0,78% Мп,

0,86% 51, был приготовлен компактированием быстроохлаждепного порошка с последующей экструзией (обжатие более 80%). Начальный размер зерен 2,5 мкм. В структуре сплава содержались дисперсные частицы 6 п () фаз размером около 0,1 мкм и включения оксидов алюминия размером порядка 0,5 мкм. Композит, имеющий матрицу с идентичной структурой, содержал дополнительно 20% цилиндрических частиц А1г03 с размером вдоль оси растяжения 4-5 мкм и диаметром 3 мкм. Методом дифференциального термического анализа установлена точка начального плавления - 508°С, совпадающая в обоих материалах. Испытания на растяжение при температуре 500°С в интервале скоростей деформации 104... Ю'с' показали, что оба материала проявляют признаки сверхпластичности. Зависимости напряжений течения от скорости деформации имеют сигмаидальную форму, где четко различаются три характерные области г и ш коррелирует с 5. Установлены и существенные различия в поведении двух материалов.

В матричном материале максимальная пластичность достигает 450% при 5=3,3 х 10'3с', а зависимость <5 от 6 имеет четко выраженный максимум. Максимальная пластичность композита оказалась в два с лишним раза ниже, а пик на кривой 5 - Ь более размыт и приходится на ¿=102с"'. При этом максимум т локализован и смещен к более высокой скорости. На кривой растяжения РМ2014 четко выделяются стадия интенсивного упрочнения £=0-4% и стадия относительно стабильного течения, сопровождающегося слабым разупрочнением. Присутствие достаточно крупных частиц А1203 в композите меняет вид кривой растяжения. Упрочнение развивается в две стадии: интенсивное - до е«25% и медленное до 100%. В целом вид диаграммы растяжения напоминает ситуацию образцов малой толщины.

На основании собственных и литературных данных сделан вывод, что дисперсные оксиды слабо влияют на развитие КЗГП, тогда как крупные частицы, вытянутые в направлении растяжения, ограничивают возможность этого процесса. Нарушение условий эстафетной передачи деформации приводит к

потере пластичности материала. Из приведенного в диссертации анализа вытекает достаточно уверенный прогноз, что пластичность композита можно повысить следующими путями: а- уменьшением размера зерен относительно расстояния между упрочняющими элементами; б- уменьшением продольного размера частиц; в- приложением сдвиговых напряжений вдоль направления армирования (в случае использования волокон). Приводятся подтверждающие примеры.

Влияние локализованной деформации па формирование твердофазного соединения. Твердофазное соединение (ТФС) металлических листов в условиях сверхпластичности широко используется при изготовлении интегральных конструкций методом . пневмоформовки. Для описания формирования ТФС принимают модели, основанные на принципах диффузионной сварки, включающие в себя, как правило, четыре стадии:

- образование физического контакта за счет смятия микронеровностей;

- схватывание поверхностей за счет электронного взаимодействия;

удаление пор и формирование окончательного соединения путем поверхностной, зернограничной диффузии и объемной диффузии;

- образование общих для двух листов зерен вследствие рекристаллизации.

При этом считается, что давление и деформация необходимы лишь на 1-й стадии, т.е. для увеличения площади соприкосновения поверхностей, а роль СПД заключается р облегчении этого процесса.' В то же время имеются достаточно убедительные сведения о сильном влиянии СПД на прочность -сварки, которое не объясняется простым облегчением смятия микронеровностей. Любой вид пластической деформации способен физически активировать схватывание. Логично предположить, что локализованная в полосах КЗГП пластическая деформация из:за своей высокой интенсивности должна оказывать сильное влияние на физико-химические процессы при ТФС. Изучив это влияние, можно лучше понять природу ТФС, и извлечь практическую пользу для управления свойствами вышеупомянутых объектов.

Эксперименты выполнены на алюминиевом сплаве АМгб и титановом ВТб. Сплавы имеют два противоположных вида поверхности: алюминий создает устойчивую оксидную пленку, титан активно растворяет кислород и примеси с поверхности.

Установлено, что схватывание алюминиевого сплава происходит непосредственно во время разрыва оксидной пленки в области действия деформационной полосы. Вид, условия и механизмы деформации, в данном случае, оказывают влияние на соединение через конфигурацию полос,

обеспечивающих разрывы оксидных пленок. Для получения равнопрочного соединения требуется деформация более 50%. Исследования на ВТ6 дали более детальные представления о процессах ТФС.

Эксперименты проводили по схеме встречной пневмоформовки в режиме сверхпластичности (СПФ) двух полусфер, в среде чистого аргона. Температура СПФ Т=900±5°С, скорость деформации ¿=5xl0V. Поверхности листов были предварительно отполированы. В результате нагрева перед формовкой в сплаве формируется микродуплексная структура с соотношением фаз аф=60:40 и средними размерами зерен а- 3.5 мкм и 3.4 мкм. В структуре имеются вытянутые цепочки /3-фазы, направленные под углом около 45 к поверхности листа и унаследованные от прокатки.

В результате СПФ на поверхности возникает характерный рельеф в виде полос локализованной деформации. Наблюдаются смещения рисок и вертикальные ступеньки по границам зерен, образующим линии КЗГП. Полосы локализованной деформации преимущественно расположены вдоль упомянутых цепочек /3-фазы и ориентированы по направлению прокатки, либо под углом 45° к направлению прокатки. Они ках-бы обрамляют блоки из нескольких зерен а-фазы. Внутри самих блоков наблюдаются менее интенсивные смещения отдельных зерен. С увеличением степени деформации число полос увеличивается и дет4ли рельефа становятся более мелкими. Исследование структуры поперечного сечения листа показало, что развитие полос КЗГП происходит, преимущественно, на границах и-0 или /3-/3 типа, выстроенных одна за другой вдоль направления максимальных касательных напряжений. Двугранные углы между такими границами приближаются к 180. Последний факт еще раз подтверждает версию о существовании эффекта самоорганизации кооперированного ЗГП.

На поверхности образцов, разъединенных после первичного контакта (I этап сварки), видны следы вязкого разрушения. Конфигурация этих следов идентична рисунку деформационных полос на поверхности отформованного образца. Необычно быстрое схватывание на этих участках, с образованием полноцепной металлической связи, свидетельствует о высокой активирующей способности КЗГП.

После образования первичных точек схватывания меняется характер деформации листов. ЗГП становится более однородным, на поверхности выявляются отдельные зерна. В результате II этапа площадь контакта увеличивается до 80...90%, но сохраняется некая поверхность раздела между листами, ослабляющая сварное соединение. Многие зерна находились в контакте с поверхностью противоположного листа (заметны отпечатки), но

Рис.8. Схема формирования ТФС при СПФ, три стадии:

I. Первичное схватывание в местах выхода на поверхность полос кооперированного ЗГП.

II. Образование соединения с поверхностью раздела за счет деформации участков между точками схватывания.

Ш. Деформационно-диффузионное устранение поверхности раздела и залечивание пор.

металлическая связь на этих участках не образовалась - преобладает хрупкий межкрикристаллитный отрыв поверхностей.

На III этапе осуществляется совместная деформация соединенных листов, устанавливается полный физический контакт и исчезает поверхность раздела. Это происходит благодаря одновременному действию нескольких процессов: совместное ЗГП и повороты контактирующих зерен, микроэкструзии /3-фазы, диффузионное растворение адсорбированных примесей, залечивание пор. Здесь

роль диффузии, включая объемную, становится доминирующей, в отличие от предыдущих этапов, где диффузия, в основном, выполняла функции аккомодационного процесса.

На основании проведенных исследований предложена схема формирования твердофазного соединения при, включающая три вышеупомянутых этапа (рис.8).

Кооперированные процессы в формировании структуры и свойств композита алюминий - бор. Волокнистые композиты с металлической матрицей (ВКМ) из легких сплавов на основе А1, Т) и интерметаллидов, упрочненные

непрерывными волокнами бора, карбида кремния или сапфира диаметром 100-200 мкм представляют интерес цпя изготовления высоконагруженных деталей, работающих при повышенных температурах. Несмотря на высокую стоимость волокон, их применение может окупаться значительным повышением технических характеристик изделий. Эффективность использования волокон зависит от метода получения ВКМ, определяющего физико-химические процессы взаимодействия компонентов композита и его конечную структуру.

В диссертации сделан обзор методов и обоснованы преимущества твердофазного компактирования в состоянии сверхпластичности. Подробно разработаны методики получения полуфабрикатов в виде тканых сеток из упрочняющих волокон и фольги матричного сплава с подготовленной к СПД структурой. В • задачи раздела входило: определение закона иагружения, обеспечивающего оптимальную скорость СПД при вдавливании матрицы в межволоконный зазор переменного ссчёпия; установление особенностей локализации течения в узком зазоре; специфика ранней стадии физико-химического взаимодействия волокна с матрицей и влияние на него локализованной деформации; установление зависимости прочности композита от структуры поверхности раздела матрица-волокно.

Эксперименты выполнены на композите системы А1-В. Были использованы волокла бора диаметром 140 мкм, прочностью 2,9 ГПа с коэффициентом вариации 15%, и фольга из сплава АМгб толщиной 100 мкм с размером зерен 6,3 мкм. Течение матрицы моделировали методом конечных элементов. В качестве исходных данных использованы реологические характеристики сплава АМгб как в обычном, так и сверхпластичном состояниях, полученные из испытаний на растяжение. Поскольку длина волокон несоизмеримо больше расстояния между ними, задача решалась как двумерная. Для узлов, находящихся в контакте с волокном, учитывали силы трения, пропорциональные нормальному давлению. Коэффициент трения принят равным 0,35. Моделированием определен ряд параметров, важных для понимания экспериментальных данных. Получены

P, МПа

40

L>1

30

Рис. 9. Зависимости удельных усилий прессования ВКМ от степени уплотнения. 1- обычная

деформация; 2- СПД. (-) -

экспериментальные кривые;

20

10

(—) -расчетные.

0

0

5 10 15 20

профили течения матричного сплава для различных стадий уплотнения, построены эпюры нормальных и касательных напряжений, иптенсивпостей и скоростей деформации. Установлены различия в поведении обычного и сверхпластичного материалов. Течение СП материала более локализовано во фронте, набегающем на поверхность волокна. Максимальные контактные напряжения возникают при шестипроцентном уплотнении пакета, локализованы в полюсной части волокна и достигают 22 МПа в случае СПД, и 150 МПа в варианте обычной деформации. Поскольку высокое значение локализованного напряжения ведет к деградации или разрушению волокон, можно ожидать положительный эффект сверхпластичности матрицы. Определен закон пагружения, обеспечивающий деформацию матрицы в условиях сверхпластичности на всех стадиях уплотнения (рис.9). Сравнение рассчитанных и экспериментальных кривых, полученных при прессовании образцов композита, наряду со структурными исследованиями, позволяют утверждать, что моделирование достаточно точно описывает процесс уплотнения композита.

При компактировании ВКМ формируются два вида твердофазных соединений: металл- металл и метал- неметалл. Деформация растяжения на поверхности матричных слоев, вдавленных между волокнами, превышает 50%. Это удовлетворяет условию равнопрочного соединения металл-металл (раздел 4.2). Взаимодействие матрицы с волокном изучено в два этапа: без участия деформационных процессов и под их влиянием.

Вакуумным осаждением волокна покрывали слоем алюминия толщиной около 1 мкм, и отжигали в вакууме Ю'тор. при 450° и 500° С в течении 5...60 минут. Структуру поверхности раздела исследовали методом экстракционных реплик. Он имеет высокую разрешающую способность, позволяет изучать достаточно

большие участки поверхности и идентифицировать кристаллическую решетку дисперсных фаз. В эксперименте учитывалось, что между осажденным алюминием и бором волокна существует естественная пленка оксида В203 с температурой начала плавления 450°С. Для изучения роли оксидной пленки искусственно увеличивали ее толщину, отжигая волокна на воздухе 10 минут при 400°С, затем выполняли описанный цикл исследования.

После отжига волокон со слоем алюминия при 450°С на репликах были • обнаружены мелкие частицы ромбоэдрического бора, а также бориды двух модификаций: тонкие округлые кристаллы тетрагонального А1В12 размером 0,1...0,4 мкм и сросшиеся кристаллы орторомбического Л1ВЮ. Размер частиц мало зависит от времени выдержки, но увеличивается их количество. Слабая связь частиц с волокном отражает их происхождение в результате реакции:

В20г+2А1-2В*А120} (Ю)

Продукты восстановления В203- мелкокристаллический бор и окружающий его оксид алюминия. . Данный вывод подтверждается экспериментом с наращенной оксидной пленкой, где получено увеличение количества дисперсного бора. В результате диффузии через А1203 алюминий вступает в реакцию с микрокристаллическим бором и образует бориды алюминия:

пА1+тВ-А111Вт (Ч)

С увеличением времени выдержки количество их увеличивается вплоть до полного израсходования микрокристаллического бора, после чего рост боридов прекращается. Термодинамический анализ системы В203 - А1 показал, что возможно глубокое восстановление В203, и сам процесс можно представить уравнением

6В20}+ПА1=А1Вп+6А1203 (12)

Соединение А1В2 кристаллизуется в незначительных количествах в виде примеси к ЛШ |2 с тетрагональной решеткой, даже при попытке осуществить процесс

в2о3+глшш2*А12о3 (13)

Установлено, что на появление тех или иных фаз оказывает влияние количество алюминия в каждый момент времени. На образовании фазы А1ВЮ сказывается наличие небольшого количества углерода.

Волокна, отожженные при 500°С и К 20 минут имели аналогичный фазовый

состав поверхности, но менее равномерное распределение микрокристаллического бора. Наблюдались зоны, где частицы бора вообще отсутствовали. На этих участках, кроме небольшого количества прочих боридов, был обнаружен гексагональный А1В,. С увеличением времени отжига при 500°С наблюдался рост боридов А1В, и А1В10 на участках без микрокристаллического бора. Это означает, что бориды на этой стадии образуются другим способом - по реакции алюминия с самим волокном, повреждая его.

Таким образом, на ранней стадии взаимодействия, установлены два варианта образования боридов на поверхности борных волокон - по двухступенчатой реакции восстановления оксидной пленки и путем прямого взаимодействия алюминия с материалом волокна.

Влияние деформационных процессов на химические реакции между матрицей и волокном изучали на образцах композита, содержащих один слой волокон. Перед компактированием поверхность фольги сплава АМгб была механически отполирована. Компактирование останавливали на стадии 14% уплотнения без соединения слоев матрицы в зазоре между волокнами. После этого пакет раскрывали и поверхности матрицы анализировали с помощью сканирующего электронного микроскопа. Для изучения межфазного взаимодействия полностью уплотненный композит дополнительно отжигали при температуре 500°С в течение 6 часов, чтобы получить более заметное развитие реакции на поверхности раздела.

В поперечном сечении образцов отмечены следующие характерные детали структуры. Профиль выступа матричного материала, затекающего в межволоконное пространство, достаточно точно соответствует рассчитанному. Деформационный рост зерен, характерный для сплава АМгб, проходит неоднородно. У поверхности волокна зерна заметно мельче, чем в ■ удаленной зоне. Наблюдается вытянутость зерен в направлении течения материала. Большинство границ имеют неравновесные углы в тройных стыках и выстроены в- характерные линии. Все это свидетельствует о локализованном характере деформации, в которой одновременно участвуют процессы ВДС, КЗГП и миграции границ.

На деформационном рельефе матричной фольги, в зоне, не касавшейся волокна, заметны ступеньки, образованные линиями КЗГП, вытянутые параллельно волокнам. Хорошо заметны смещения рисок на этих ступеньках. В зоне, соответствующей отпечатку борного волокла в матрице, на характерный рельеф "кукурузного початка" отдельной системой линий накладываются следы линий КЗГП в виде трещин в оксидной пленке. Здесь же заметны более мелкие извилистые трещинки, расположенные в пределах зерен матрицы, и, так же как

крупные, они вытянуты преимущественно вдоль оси волокна. Мелкие трещинки характерны для зоны отпечатка. Вдали от поверхности волокна преобладают следы ЗГП.

Совокупность имеющихся данных о структуре и деформационном рельефе позволяет представить схему течения матрицы в межволоконном пространстве (рис.10). Деформация участков матричной фольги, достаточно удаленных от поверхности волокна, преимущественно осуществляется за счет кооперированного зернограничного проскальзывания. На схеме они показаны цифрами "1". Масштабный фактор здесь не имеет существенного влияния, поскольку поверхности сдвига ориентированы параллельно волокнам, а толщина фольги достаточно велика.

Вблизи контакта с волокном (точка 2) КЗГП затрудняется и приходит в действие ВДС, т.е. течение локализуется в меньшем масштабе. Во всех случаях в . местах локализованного течения происходит разрушение пленки оксида алюминия и возникновение полос квазиювенильной поверхности матричного листа. Между полосами оксидная пленка сохраняется. Отсюда возможны следующие варианты контакта матрицы с волокном:

а) В203-А1, либо В-А1 в широкой трещине;

б) В203-А1 в узкой трещине;

в) Вг0]-А1205 в зонах между полосами интенсивной деформации.

Варианты контакта предопределяют пути взаимодействия на поверхности раздела борное волокно-матрица, установленные методом экстракционных реплик. Естественная пленка В,03, плавящаяся при 450°С, может быть сдвинута металлом в полосе интенсивной деформации (рис.10 точка 3). Тогда возникает непосредственный контакт и реакция алюминия с бором:

Ab2BMlBz ' (14)

Деформационное стимулирование реакции способствует зарождению боридов с максимальным содержанием алюминия т.е. А1В,.

Возникновение борида А1В,2 с орторомбической решеткой наблюдается вблизи мелких трещин в А1203, когда маловероятно механическое повреждение пленки оксида бора. Как было показано выше, реакция в этом случае может идти

Рис.Ю. Схема деформации матрицы при компактировании композита.

двухступенчато: а- оксид бора восстанавливается алюминием с образованием микрокристаллического бора по реакции (10); б- последний, по реакции (12) образует богатый бором Л1ВГ2. Двухступенчатость механизма образования боридов замедляет взаимодействие. Это видно по соотношению размеров и ■ объему фаз, образовавшихся за одно и то же время.

На участках между полосами интенсивной деформации, где имеет место контакт двух окисных пленок алюминия и борного волокна, образуется шпинель типа пА1203ХВ,0). Образование боридов здесь затруднено необходимостью диффузии через два оксидных слоя и наблюдается только при очень длительных отжигах.

Таким образом, формирование структуры поверхности раздела матрица-волокно непосредственно связано с локализацией сверхпластической деформации. Тип взаимодействия, размеры, распределение частиц и количество продуктов реакции определяются видом деформации в матрице. Следовательно, управление структурой поверхности раздела в композите возможно через подготовку структуры матрицы и режимы деформирования. Структура поверхности раздела влияет на прочность композита через деградацию волокон и через прочность связи матрица-волокно.

Большинство моделей деградации волокон базируются на представлении о сплошном хрупком слое продуктов реакции, который разрушается на ранних стадиях нагружения ВКМ. Описанную выше ситуацию дискретного взаимодействия следует считать более типичной для реальных композитов, поскольку сплошной реакционный слой наблюдался только в специальных экспериментах после длительных отжигов. В этой связи, в диссертации предложена модель разупрочнения -волокон под влиянием парного поверхностного ' дефекта: жесткое включение- микротрещина. Последние постоянно присутствуют на поверхности волокон. Методом построения системы сингулярных интегральных уравнений рассчитан коэффициент интенсивности • напряжений К, парного дефекта. Решение показало, что прочность волокна является функцией размеров исходных трещин и образовавшихся частиц, а также расстояния между ними. Последнее определяется распределением частиц на поверхности раздела.

Предложенная модель содержит много допущений, принятых для снижения громоздкости вычислений. Тем не менее, она позволяет сделать ряд полезных выводов. Наибольший эффект разупрочнения оказывают крупные частицы или цепочки частиц, вытянутые поперек оси волокна. Округлые, мелкие частицы или цепочки, вытянутые вдоль оси волокна, могут не повлиять на прочность волокон вообще. Очаговое распределение боридов содержит бйльшую

вероятность разупрочнения, чем статистическое дисперсное. Допустимый размер включений зависит от исходного качества волокон. С уменьшением размеров поверхностных трещин К, достигает критического значения при бблыних размерах продуктов взаимодействия.

Адекватность теоретического анализа и структурных данных была-установлена экспериментально. Часть волокон, приготовленных для структурных исследований, испытывали на растяжение. База выбрана 20 мм. Алюминиевое покрытие не удалялось, так как его вклад в прочность волокна не превышает 0,03%. Каждая точка получена усреднением данных 50 испытаний. Поверхности изломов волокон изучали в сканирующем электронном микроскопе )ЗМ-840А.

При температуре 450°С деградация прочности волокон в интервале выдержек 5...60 мин не обнаружена. При температуре 500°С получены два характерных интервала: от 5 до 20 минут отжига, где деградация волокон отсутствует, и от 20 до 60 минут, где с увеличением времени отжига прочность волокон быстро уменьшается. Последний вариант соответствует образованию А1В2 по непосредственной реакции алюминия с волокном. На фрактограммах регистрируются, в основном, поверхностные инициаторы разрушения. В остальных случаях (дисперсные бориды и шпинель) преобладает разрушение от собственных внутренних дефектов.

Для определения прочности связи матрица- волокло при различных видах взаимодействия обезжиренные волокна запрессовали при 450°С в узкую (около 1мм) полоску матричного материала, закрепленную в специальном приспособлении и отжигали в вакууме по режимам, указанным в таблице 3.

Таблица 3. Прочностные характеристики связи матрица- волокно.

Режим отжига 8„ МПа 1с, мм Тип структуры

450°С, 10 мин 30 14 5,4 Шпинель

450°С, 60 мин 60 6 2,7 Дисперсные бориды

500°С, 120 мин 48 43 3,4 Грубые бориды

Затем, с помощью испытательной машины 1п5Ц"оп, поштучно выдергивали волокна. Характер взаимодействия контролировали по образцам- свидетелям, описанным ранее методом. После статистической обработки данных были получены средние значения прочности на сдвиг 5,, коэффициента вариации прочности на сдвиг К,,,, и критической длины волокон, соответствующей этой прочности

где о, ий прочность и диаметр волокна, соответственно.

Из сопоставления данных об изменении прочности волокон с результатами испытаний прочности связи матрица- волокно, сделан вывод о некоторой оптимальной структуре поверхности раздела, или оптимальном уровне взаимодействия. Взаимодействие на уровне шпинели не приводит к деградации волокон, но и не обеспечивает достаточно прочной связи, оставляя слишком большое значение критической длины волокон. В этом случае остается значительным влияние собственных дефектов волокна. Такой уровень взаимодействия можно назвать недостаточным. Образование крупных боридов заметно разупрочняет волокна и дает не самый высокий уровень связи на поверхности раздела. Этот уровень взаимодействия можпо назвать избыточным. Оптимальным можно признать взаимодействие с образованием мелкодисперсных боридов по двухступенчатой реакции, когда не наблюдается деградации волокон и обеспечивается наиболее прочная связь волокон с матрицей. Приведенные заключения подтверждены экспериментально при изучении продольной и трансверсалыгой прочности образцов композита, полученных по различным режимам и с различной исходной структурой матрицы. Разработан способ неразрушающего контроля состояния поверхности раздела, основанный на методе акустической эмиссии.

Таким образом, разработанные в диссертации представления о локализованном (ансамблевом) характере СПД демонстрируют возможность физического управления различными технологическими процессами и свойствами получаемых изделий.

Основные результаты и выводы

1. Экспериментально изучена локализация горячей пластической деформации цинковых монокристаллов на разных структурных уровнях. Показано, что дислокационное скольжение носит кооперированный характер, а высокая пластичность монокристаллов обусловлена упрочнением в полосах локализованной деформации и обеспечивается эстафетной передачей локализации вдоль . кристалла. Механизм эстафетной передачи связан с локальным искажением поля приложенного упругого напряжения дислокационными скоплениями. Полученные результаты дали общий подход к пониманию природы сверхпластичности.

2. В экспериментах с бикристаллами цинка исследованы характеристики ЗГП, как самостоятельного вида локализованной деформации и ЗГП, согласованного с внутризеренным скольжением. Изучен эффект стимулирования ЗГП внутризерепным скольжением. Его теоретический анализ показал, что

скорость ЗГП определяется балансом темпов притока решеточных дислокаций в границу и аннигиляции зернограничных дислокаций. Установлено, что стимулированное ЗГП является доминирующим механизмом сверхпластической деформации.

3. Экспериментально, на разных структурных уровнях и в различных сплавах, изучена локализация сверхпластической деформации. Обнаружено явление кооперированного ЗГП и показано, что оно играет роль основного деформационного процесса в условиях сверхпластичности. КЗГП проявляет себя как самоорганизующийся процесс и сопровождается структурными перестройками- в полосах деформации, облегчающими условия макроскопического сдвига.

4. Условия кооперации ЗГП и эстафетной передачи деформации определяют минимальный представительный объем материала (не менее десяти зерен в поперечнике), где возможно проявление сверхпластичности. Это понятие имеет важное значение для обработки в условиях сверхлластпчности тонколистовых, порошковых и композитных материалов.

5. На основе экспериментальных данных, предложена концептуальная основа модели СПД, учитывающей кооперированных характер деформационных процессов и позволяющей объединить существующие противоречивые модели.

6. Экспериментально показано влияние локализованных процессов сверхпластической деформации на формирование твердофазных соединений металл - металл и металл - неметалл, и имеющих важное значение для создания интегральных конструкций и волокнистых композитов.

7. На оспове проведенных физических исследований, создана научная и методическая база для развития теории СПД и разработки новых методов управления свойствами перспективных материалов.

Автор выражает глубокую благодарность проф. О.А.Кайбышеву, проф. К.Л.Рас1тапаЫип (Индийский технологический институт) и с.н.с. А.И.Пшеничнюку за практическое содействие работе и плодотворное обсуждение результатов, а также А.А.Сиренко, С.Н.Фаизовой, Л.А.Имаевой Р.В.Сафиуллину и А.В.Сисанбаеву за участие в проведении экспериментов.

Основные материалы диссертации опубликованы в работах:

1. . О.А.Кайбышев, В.В.Астанин, Р.З.Валиев. Пластичность монокристаллов

цинка в условиях горячей деформации, ФММ, 46, 6, 1297-1303 (1978).

2. Кайбышев О.А., Астанин В.В., Валиев Р.З. Зернограничное проскальзывание при деформации цинковых бикристаллов. ДАН СССР, т.245, No.6, с. 1356-1359, (1979).

3. Кайбышев О.А., Астанин В.В., Валиев Р.З., Хайруллин В.Г. Исследование зерпограничного проскальзывания в бикристаллах цинка с симметричной границей наклона. ФММ, 51, 1, с.193-200 (1981).

4. R.Z.Valiev, O.A.Kaibyshev, V.V.Astanin and A.K.Emaletdinov. The nature of grain boundary sliding and superplastic flow. / Phys. stat. sol. (a) 78, 439-448 (1983)

5. A.I. Pshenichnyuk, V.V. Astanin, and O.A. Kaibyshev. The model of grain boundary sliding stimulated by intragranular slip. Phylosophical Mag., 1996 (in press).

6. V.V.Astanin, A.V. Sisanbaev, A.I.Pshenicbnyuk and O.A.Kaibyshev. Self-organization of cooperative grain boundary sliding in aluminium tricrystals, Scripta Met et Mater, 1996 (in press).

7. О.А.Кайбышев, И.В.Казачков, В.В.Астанин, Б.В.Родионов. Особенности механизма сверхпластической деформаций сплава Z[1-0,4% А1. Изв. Вузов, Цветная металлургия, 1974, No.3. с.127-133.

8. О.А.Кайбышев, И.В.Казачков, В.В.Астанин. К методике изучения • деформационных дефектов релаксационным методом. "Заводская

лаборатория", 19.75, No.5, с.200-203.

9. В.В.Астанин, О.А.Кайбышев, Г.А.Салищев. Роль зернограничного проскальзывания и миграции границ зерен в сверхпластической деформации сплава Zn-0,4% А1. Изв. Вузов, Цветная металлургия, 1975, No 5, 113-118.

10. O.A.Kaibyshev, R.Z.Valiev and V.V.Astanin. On the nature of superplastic deformation. Phys. stat. sol. (a) 35, pp.403-413 (1976)

■ 11. V.V.Astanin, O.A. Kaibyshev S.N. Faizova. Cooperative grain boundary sliding ander superplastic flowv. Scripta Met. at Mater, v.25, 12, p.2663-2668 (1991)

12. V.V.Astanin, O.A. Kaibyshev S.N. Faizova. The role of deformation localization at superplastic flow. Acta Met.et Mater, v.42, No 8, pp.2617-2622 (1994)

13. B.B. Астанин, O.A. Кайбышев, C.H. Фаизова. О природе образования деформационных зон при сверхпластическом течении. Докл. Акад. Наук СССР, т.319, б, 1366-1369 (1991)

14. O.A.Kaibyshev, V.V. Astanin and S.N.Faizova. Observation of the cooperative grain boundary sliding during superplastic deformation in Zn-22%A1 alloy. Advenced Materials

'93, IH/B: Composites, Grain Boundaries and Nanophase Materials, edited by M.Sakai et al. Trans. Mat. Res. Soc. Jpn., V0I.I6B, pp. 1473-1476 (1994)

15. V.V.Astanin, O.A. Kaibyshev. Cooperative grain boundary sliding and superplastic flow nature / Materials Science Forum Vols. 170-172, Edit, by T. Langdon, Trans Tech Publication, Switzerland, (1994) pp. 23-28.

16. V.V.Astanin, S.N. Faizova and K.A.Padmanabhan, A Mode! for grain boundary sliding and • its relevance to optimal stucturai superplasticity: II. Evidence for cooperative grain/interphase

boundary sliding and plane interface formation. Mat. Sci. and Ing., 1995, in print.

17. B.B. Астанин, А.А.Сиренко, Сверхпластичность фольг из сплава АМгб. Изв. АН СССР "Металлы", N4, 1990, с. 132-136.

18. В.В.Астанин, Масштабный фактор и сверхпластичность сплава Al-6% Си-0,4% Zr. ФММ т.79, вып.З, с. 166-172 (1995)

19. V.V. Astanin, К.A. Padmanabhan and S.S. Bhattacharya, A Model for grain boundary sliding and its relevance to optimal stucturai superplasticity: III. The effects of flow localisation and specimen thickness on superplasticity in alloy SUPRAL 100, Mat. Sci. and Ing., 1995, in print.

20. В.В.Астанвн, А.А.Сиренко; Особенности структуры, свойств и разрушения плазменно-напылешшх матриц для боралюминия. Порошковая металлургия, 1990, No.ll, с.63-67.

21. R.Kaibyshev, V.Kazykhanov, V.Astanin and E.Evangelista. The influence of reinforced elements on deformation behavior of the aluminium alloy./ Materials Science Forum Vols. 170-172, Edit, by T. Langdon, Trans Tech Publication, Switzerland, (1994) pp. 531-536

22. Муктепавел Ф.О., Маникс Я.Е., Астанин В.В., Симановский А.А., Маника И.П. Влияние температуры и деформации на адгезионную прочность внутренних границ раздела боралюминиевых композитов. Изв. Латв. АН, сер. физ. и техп. наук, 1990, N6, с.44-53.

23. В.В.Астанин, И.А.Троцина, С.Н.Коновалов, А.А.Сиренко. Изготовление боралюминиевых лопаток ГТД в условиях сверхпластичности. В сб. Труды ЦИАМ, 1984 г., с. 1125-1130.

24. В.В.Астанин, И.А.Троцина, С.Н.Коновалов, Т.А.Зубкова. Технология изготовления деталей из боралюминиевых ВКМ с использованием эффекта сверхпластичности. Технология двигателестроения, сб. трудов НИНД, М.^ 1986г.

25. В.В.Астанин, С.Н.Коновалов, Р.К.Валеев, А.А.Сиренко. Совершенствование изготовления боралюминиевого композита. Вопросы авиационной науки и

'. .^техники сер. "Технология авиационного двигателестроения", М., ННИД, вып. 1 с. '93-96, 1987.

26. В.В.Астанин, С.Н.Коновалов, А.А.Сиренко, Р.К.Валеев. Формообразование лопаток из боралюминия в режиме сверхпластичности. Вопросы

28.

29.

30.

31.

32.

33.

34.

35.

36.

37.

38.

39.

авиационной науки и техники сер. "Технология авиационного даигателестроения", М., НИИД, вып. 3, М., НИИД, с. 54-63 (1988) В.В.Астанин, А.А.Сиренко. Способ изготовления композиционных материалов. A.C.No 1387483 (1987).

В.В.Астанин, А.А.Сиренко. Способ изготовления боралюминиевых композиционных материалов. A.C.No 1419171 (1988)

О.А.Кайбышев, В.В.Астанин, А.А.Сиренко, Д.А.Мохов. Способ получения полуфабрикатов для композиционных материалов, а.с. N 1454872 (1987) О.А. Кайбышев, В.В. Астанин, А.А.Сиренко, Д.А.Мохов. Полуфабрикат для получения композиционных материалов, а.с. N 1478642 (1989) В.В.Астанин, А.А.Сиренко, В.Н.Никонов, Влияние реологических характеристик матрицы на формирование боралюминиевого композита. Механика композиционных материалов, 1988, No 5, с.878-883. Астанин В.В., Сиренко А.А., Зайцев К.Б._ Использование реплик для изучения взаимодействия компонентов в композиционных материалах, армированных борными волокнами // Зав. лаборатория, 1988, N11, с.72-73. Астанин В.В., Имаева Л.А. Особенности формирования межфазной поверхности раздела борное волокно-алюминий и влияние структурных факторов на прочность волокон. Межотраслевой сборник "Технология" Сер. Конструкции из композиционных материалов. Миасс, 1993. O.A.Kaibyshev, R.V.Safwllin, R.Ya.Lutfullin and V.V. Astanin. On the Model of Solid State Joint Formation under Superplastic Forming Conditions. J. Mater. Eng. & Performance, 1996 (in print)

V.V. Astanin, L.A.Imaeva, Two stages of interfacial reaction in B-Al composite, J.Mater. Sci. 29, pp.3351-3357 (1994)

В.В. Астанин, Л.А. Имаева, Ранние стадии формирования межфазной поверхности раздела борное волокно - алюминий. ФиХОМ, 4, 1993. V.V. Astanin and L.A. Imayeva, The effect of the matrix superplastic deformation on interface reaction in fiber-reinforced composites, Scripta Met. et Mater. (1995) А.А.Сиренко, Г.Э.Гарипова, В.В.Астанин, Разупрочнение волокон бора при взаимодействии с матрицей. "Проблемы прочности", 1993, No.8, с.32-36. О.А. Kaibyshev, V.V. Astanin and A.A.Sirenko, Peculiarities of the Structure and Properties of Superplaslicity Produced B-Al Composites. Advencsd Composites '93, International Conf. on Adv. Сотр. Materials. Edited by T.Chandra and A.K:Dingra, The Minerals, Matals &. Materials Society, 1993, pp.l,147-1,151.

V.V. Astanin, L.A. Imaeva, Acoustic and ultrasonic qvality control of B-Al composite. Mater. Inter. Conf.MICC-90, Elsevier Science Publisher Ltd.,1991, p.1363-1367.