Локальная рентгеновская дифрактометрия с расширенными возможностями тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

КАЛАБУШКИН Александр Евгеньевич

ЛОКАЛЬНАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКТОМЕТРИЯ С РАСШИРЕННЫМИ ВОЗМОЖНОСТЯМИ.

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук.

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ - 2008

003451255

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет»

Научный руководитель доктор физико-математических наук,

профессор Титовец Юрий Федорович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

Курбаков Александр Иванович

кандидат физико-математических наук, Кадомцев Андрей Георгиевич

Ведущая организация ЦНИИ КМ «Прометей»

Защита состоится «12» ноября 2008 г. в 16 ч. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.229.05 при ГОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет» по адресу: 195251, Санкт-Петербург, ул. Политехническая, 29, II уч. корп., ауд. 265.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет».

Автореферат разослан «12» октября 2008 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета

кандидат физико-математических наук

-

Воробьева Т. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Исследования физических механизмов пластического деформирования поликристаллов остается одной из центральных задач физического материаловедения, теснейшим образом связанной с фундаментальной задачей создания новых и совершенствования традиционных материалов. По-прежнему далека от завершения теория текстурообразования при деформировании и рекристаллизации. Экспериментальные и теоретические работы в этой области не приостанавливаются, а, наоборот, расширяются. Особые успехи последнего десятилетия связаны с внедрением в экспериментальные методики компьютерных технологий. Для задач, связанных с темой диссертации, особо следует отметить расширение возможностей растровой электронной микроскопии - внедрение метода рассеяния обратных электронов.

Для решения подобных задач в 80-ые годы в России была разработана методика локальной рентгеновской дифрактометрии (ЛРД). С помощью этого метода удалось выявить множество закономерностей поведения ансамблей зерен и их границ при отжигах, исследовать внутризеренные переориентации при пластическом деформировании, обнаружить тонкие эффекты при взаимодействии соседних зерен при деформировании, зарегистрировать перестроения ансамблей границ при рекристаллизации. Для изучения деталей взаимодействия зерен при пластическом деформировании поликристаллов могут использоваться тонкие рентгеновские зондирующие пучки. Методика применима в случаях, когда исследуемые зерна поликристалла имеют размер, превышающий диаметр зондирующего пучка. Эта идея первоначально применялась для измерения остаточных напряжений в отдельных кристаллитах, для систематических исследований ориентировок зерен. Для реализации этих измерений необходимо пре-цизионно регистрировать пиковые величины либо углов дифракции 0 (для расчета упругих искажений), либо углов поворота (со, ср) образца в гониометре. В обоих случаях регистрация углов (0, со, ср) выполняется для ориентаций образца, соответствующих максимуму интенсивности дифракционного отражения от выбранной кристаллической плоскости.

Дальнейшее развитие метода показало, что полезную информацию о внут-ризеренной субструктуре можно получить, если фиксировать не только пиковые значения, но и распределения интенсивности дифракции во всей области существования отражения от исследуемой кристаллической плоскости. Методика реализуется за счет использования дискретного (пошагового) поворота образца вокруг двух осей: нормали к поверхности образца в точке падения на неё зондирующего рентгеновского пучка и вертикальной оси гониометра. В каждом узле измеряется интенсивность дифрагированного излучения. Двухмерное распределение интенсивности характеризует распределение ориентировок в зерне. Эта схема была названа методикой микрополюсных фигур (МПФ) и применялась для изучения механизмов образования текстуры. Несомненным преимуществом метода МПФ была и остается возможность детального и высокоточного изучения полей внутризеренных переориентаций даже для высоких уровней пластической деформации.

К моменту начала настоящей работы основными недостатками методики ЛРД являлись её трудоемкость из-за недостаточной автоматизации измерительной процедуры и недостаточная локальность метода. Первый из указанных недостатков во многих случаях являлся препятствием для анализа областей, достаточно представительных для достоверной характеристики локальной текстуры материала. Еще более существенные ограничения были связаны с локальностью метода, позволявшей исследовать только так называемые мультикристал-лы - поликристаллические образцы с размером зерна порядка 500 мкм и более, тогда как актуальным объектом исследования является нормальный поликристалл с размером зерна менее 100 мкм. Таким образом, развитие ЛРД, направленное на совершенствование измерительного процесса, повышение локальности и продолжение исследований на основе расширенных возможностей методики представляется актуальной задачей.

Научная новизна работы. 1. Создана новая автоматизированная система для регистрации микрополюсных фигур в автоматизированном режиме с выводом информации в файл

или на дисплей. Она включает следующие оригинальные составляющие: блок управления шаговыми двигателями, интерфейс для передачи данных в персональный компьютер, программное обеспечение для обработки экспериментальных данных.

2. Разработан оригинальный алгоритм расчета как средних ориентации в области кристалла, освещенной зондирующим рентгеновским пучком, так и распределения ориентировок во внутренних областях («микрополюсных фигур») зёрен поликристалла на масштабах 50-100 микрон. Разрешающая способность метода - минимальная разориентация микрообластей, раздельно фиксируемая на дисплее - не хуже 0.1°,

3. Получены новые экспериментальные данные по эволюции локальной текстуры в образцах алюминия, пластически деформированных до степеней ~1. В частности, выполнены систематические исследования эволюции ориента-ций и разориентаций внутри отдельных зерен при ступенчато изменяющихся степенях сжатия и растяжения. Прямыми измерениями показано, что изменение ориентировок зерен при деформировании не всегда подчиняется теоретическим моделям, не учитывающим влияние локального окружения этих зерен.

Научная и практическая значимость. Отработана и реализована методика построения автоматизированных измерительно-вычислительных комплексов для проведения локальных рентгенгониометрических измерений, позволяющая получать наиболее подробные на сегодняшний день дифракционные данные при изучении моно- и поликристаллических металлических образцов в широком диапазоне деформаций. Разработана новая методика определения ориентации решетки в поликристаллических областях с высокой точностью, позволяющая расшифровывать «многозеренные» рентгенограммы. Получено большое количество новых экспериментальных данных, послуживших основой для ряда теоретических исследований.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Разработанный комплекс аппаратуры, управляющей экспериментом и регистрирующей результаты локального дифракционного эксперимента.

2. Методика количественной обработки полюсных фигур, получаемых от мультикристаллических микрообластей.

3. Экспериментальные данные об эволюции внутризеренных разориентировок при последовательном увеличении степени пластической деформации поликристалла. Качественная классификация влияния пластической деформации на тонкую структуру микрополюсных фигур.

4. Экспериментальные результаты, демонстрирующие возможности повышенной локальности ЛРД при изучении не только отожженных, но и сильно деформированных металлов.

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на третьей международной конференции «New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering» (NDTCS-99, С.-Петербург, 1999); международной научно-технической конференции «Пластическая, термическая и термомеханическая обработка современных металлических материалов» (С.-Петербург, 1999); международной конференции «Мезоструктура» (С.-Петербург, 2001); VII всероссийской конференции «Фундаментальные исследования в технических университетах» (С.-Петербург, 2003); Ш международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (MPFP-2003, Тамбов, 2003); IX международной конференции NDTSM-2005 (С.-Петербург, 2005); II международной конференции «Физика и механика больших пластических деформаций» (PMLPS-2007, С.-Петербург, 2007); семинаре секции «Прочности и пластичности» СПб Дома ученых (2008).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в десяти печатных работах, перечень которых приведен в конце автореферата. Из них пять - в изданиях, рекомендованных ВАК для публикации результатов диссертационных исследований.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 4-х глав, заключения и библиографического списка. Она содержит 168 страниц машинописного текста, 42 рисунка, 3 таблицы. Библиографический список содержит 129 наименовании.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении кратко сформулированы актуальность, новизна и научное значение выполненного исследования, цели и задачи диссертации.

В первой главе «Обзор литературы» представлен обзор работ, при выполнении которых использовались методики измерения ориентации кристаллической решетки и исследования, проведенные с их помощью. В первой части обзора рассматриваются основные публикации, посвященные исследованиям, выполненным методом ЛРД до начала представляемой работы. Они охватывают широкий спектр материаловедческих задач, таких как: прецизионное определение ориентации зерен в поликристалле; изучение разориентнровок зерен в поликристаллах; изучение неоднородности пластического деформирования зерен в поликристаллах. Особое внимание уделено методу микрополюсных фигур -рентгенограмм, получаемых от отдельного рентгеновского максимума путем качания образца в двух линейно независимых направлениях относительно пика.

Далее рассмотрен ряд работ аналогичного содержания, но выполненных значительно позже иностранными коллегами при помощи метода обратного рассеяния электронов. Спектр задач, решаемых этим методам также широк и позволяет проводить достаточно высококачественные исследования на современных мелкозернистых материалах в силу высокой локальности измерений (электронный пучок фокусируется до размера 15-20 им). Однако точность измерения ориентации решетки методом обратного рассеяния электронов уступает точности, доступной рентгеновским методам (0.1-0.2°), и обычно составляет 1-2°, что является вполне удовлетворительной точностью при решении большого число материаловедческих задач.

В обзоре кратко упомянуты другие методы измерения ориентации кристаллической решетки, такие как метод Лауэ и методы просвечивающей электронной микроскопии. С помощью этих методов в свое время было выполнено огромное количество исследований, рассмотрение которых не вошло в нашу работу. Отмечено лишь, что проведение исследований при помощи этих методов без соответствующей автоматизации измерений (как это было сделано для метода Лауэ), является очень продолжительной и трудоемкой процедурой, требующей очень высокой квалификации при проведении измерений.

Проведенный анализ литературных источников позволяет сделать вывод о том, что метод ЛРД обладает высокой для рентгеновских методов локальностью измерений, а по точности измерения ориентации кристаллической решетки не уступает и часто превосходит методы электронной микроскопии. В то же время он остается достаточно трудоемким при получении и обработке экспериментальных данных, но при этом все ресурсы по возможной автоматизации процесса измерений до сих пор не использованы. При этом экспериментальные данные, получаемые методом ЛРД, отличаются высоким качеством и информативностью, необходимыми при решении широкого спектра материаловедческих задач. Сделанные выводы позволяют сформулировать основные задачи диссертационного исследования в следующем виде:

1. Автоматизировать процесс измерений при помощи современной компьютерной и микропроцессорной техники. Разработать методики автоматического управления измерениями методом ЛРД. Разработать и реализовать соответствующее программное обеспечение, позволяющее проводить измерения в автоматическом режиме, получать, хранить и обрабатывать экспериментальные данные в электронном виде.

2. Разработать математический аппарат и реализовать его в виде программного обеспечения, позволяющего проводить обработку экспериментальных данных в электронном виде. Для этого рассмотреть способы описания представления данных на стереографической проекции, построить математическую модель полярного комплекса кристалла кубической сингонии, позволяющую по экспе-

риментальным данным наиболее простым способом определять ориентацию кристаллической решетки с точностью не хуже 0.1-0.2°, рассмотреть возможности автоматического определения ориентации кристаллической решетки и особенности, связанные с симметрией узоров регистрируемых точечных комплексов.

3. Провести ряд экспериментальных исследований, направленных на изучение изменения картин рентгеновской дифракции, происходящих при деформации ГЦК металлов, для чего выполнить ряд измерений на образцах алюминия для разных степеней деформации. В частности, провести классификацию основных видов микрополюсных фигур для деформаций материала до 15% с точки зрения образования дислокационных скоплений; выполнить ряд измерений для исследования изменения ориентации кристаллической решетки двух пар зерен с исходно близкой ориентацией при деформациях до 50%, необходимых для выполнения теоретических исследований по выяснению роли межзеренного взаимодействия при формировании и для моделирования текстуры деформации; выполнить ряд измерений на образцах с размером зерна, меньшим характерного размера рентгеновского пучка, и провести их анализ.

Во второй главе «Экспериментальная установка и ее аппаратурная модификация» описана часть работы, итоги которой можно сформулировать следующим образом:

Применение методов цифровой съемки и обработки изображений траектории юстировочной точки во время юстировки положения образца позволит при необходимости автоматизировать юстировку гониометрической системы при оснащении гониометрической приставки необходимыми механическими приводами.

Разработан интегральный метод расчета временных параметров управления движением ротора шагового двигателя для практически любого закона изменения скорости вращения ротора. Получены выражения для нахождения величин временных интервалов, управляющих вращением ротора, для линейного и синусоидального законов изменения скорости вращения. Рассмотрены анали-

тические решения задачи оптимизации параметров управления ротором шагового двигателя при использовании линейного и синусоидального законов изменения скорости вращения. Проведено их сравнение. Получены формулы для реализации этих видов управления ротором шагового двигателя.

Разработаны два варианта электронной схемы управления экспериментом («стационарный» и «мобильный»), позволяющие в полной мере использовать возможности базирующейся на IBM PC совместимых ЭВМ современной вычислительной техники. Написано соответствующее программное обеспечение для операционных систем MS-DOS и MS-Windows.

Отработаны основные приемы управления получением микрополюсных фигур (рентгенограмм) с помощью разработанного оборудования. Оптимизированы по времени методики получения экспериментальных данных с использованием максимально возможных скоростей движения образца.

Разработана система хранения и представления экспериментальных данных в электронном виде.

В третьей главе «Математические модели и их программная реализация для использования в ЛРД» рассмотрено математическое обеспечение для базового анализа получаемых экспериментальных данных.

Представлены аналитические решения практически важных задач, связанных со стереографической проекцией линии пересечения конуса со сферой и позволяющих строить практически любые стереографические проекции элементарных образов, связанных с решением кристаллографических задач в электронном виде. Дано описание движения точки по круговой траектории, расположенной на сфере, в виде уравнений движения с произвольно задаваемой функцией угловой скорости, позволяющее реализовывать практические любые алгоритмы управления сканированием сферы отражений с использованием методов одновременного управления перемещением в области сканирования по двум сферическим координатам. Подробно рассмотрены операторы вращения и дано построение обобщенного оператора поворота, позволяющего определять матрицу ориентации монокристалла достаточно простым способом.

Дано описание программы моделирования стереографических проекций полярных комплексов идеального монокристалла кубической сингонии. Возможное использование программы проиллюстрировано на примерах индексирования рентгенограммы монокристалла, вычисления ориентационной матрицы, применения операторов симметрии к изображениям полюсной фигуры, использования построении на стандартном стереографическом треугольнике.

Предложен метод определения ориентации монокристалла без предварительного индексирования рефлексов рентгенограммы монокристалла при помощи построения полюсной фигуры на стандартном стереографическом треугольнике в базисе кристаллической системы координат модельного кристалла.

Предложен метод определения поправочного параметра си о, позволяющий использовать все отснятые рефлексы и получать минимальное расхождение экспериментальных данных с простой теоретической моделью монокристалла.

В четвертой главе «Приложения модернизированного метода ЛРД для анализа внутризеренных разориентаций в деформированных поликристаллах» представлены экспериментальные данные, полученные при помощи модернизированной измерительной системы и даны примеры их анализа, иллюстрирующие спектр задач, практически решаемых методом ЛРД в настоящее время.

В первой части главы дан анализ рентгенограмм от поликристаллических областей образца. Основной задачей этого анализа является расшифровка рентгенограммы, содержащей одновременно несколько узоров полярных комплексов монокристалла (рис. 1).

Предложенная методика расшифровки таких рентгенограмм методом выделения отдельных монокристаллических узоров проиллюстрирована на примере и позволяет достаточно легко расшифровывать рентгенограммы, содержащие 10-15 узоров и более. Рассмотрен способ оценки размера зерна по рентгенограммам от поликристаллических областей.

Возможность расшифровки «многозеренных» рентгенограмм была использована при анализе данных, полученных от деформированного и рекристалли-зованного материала (алюминиевого образца, деформированного до 50%) где

Рис. I. Пример «мультикристаллической» рентгенограммы (а) и ее расшифровки - разложения на монокристаллические узоры (б).

Рис. 2. Рентгенограмма от области многозеренного стыка деформированных и рекристаллизованных зерен. Несколько рефлексов от двух двойниковых узоров ([1,1,1]-60°, ЕЗ РСУ) обозначены кружками. Общая ось вращения обозначена кружком со знаком «+».

демонстрируется методика анализа рентгенограмм, на которых одновременно присутствуют рефлексы от деформированной матрицы и «идеальных» монокристаллов (рекристаллизовавшихся зерен) (рис. 2).

Анализ экспериментальных данных при высокой точности измерений позволяет с такой же точностью определять разориентацию кристаллических областей, что продемонстрировано на данных с присутствием двойниковых ори-ентаций. В частности, приведен пример многозеренной рентгенограммы с полюсными фигурами, находящимися в £3 ориентационном положении с измеренной точностью не хуже чем 0.1-0.2°.

Таким образом, использование обзорных рентгенограмм позволяет получать новые экспериментальные данные и наблюдать эффекты больших пластических деформаций, связанные с возвратом, рекристаллизацией и двойникова-нием, недоступные ранее методикам ЛРД.

Метод также позволяет наблюдать и детально анализировать внутризерен-ные вариации распределения ориентации. Даже внутри одного зерна возможны как однородная переориентация и систематическое размытие полюсных фигур, так и «расщепление» МПФ на несколько обособленных пиков (отщепление сателлитов), свидетельствующее о формировании двух или нескольких преимущественных ориентаций в ансамблях микрообластей, сформированных в результате пластической деформации.

Продемонстрированы разнообразные формы рентгеновских максимумов (пример приведен на рис. З.а). Представлена классификация микрополюсных фигур (изображений тонкой структуры рефлексов), получаемых при разных степенях деформации (до 15% растяжения) и их возможная интерпретация с точки зрения образования деформационных дислокационных структур.

Затем описано исследование эволюции микротекстуры при деформации поликристаллического алюминия, в котором исследуемый образец ступенчато деформировался до 50% сжатия и регистрировались рентгенограммы от различных точек двух пар зерен похожей исходной ориентации. Представлены обширные экспериментальные данные и результаты их анализа (рис. З.б).

Рис. 3. (а) Типичная микрополюсная фигура - распределение интенсивности в сильно деформированном (15%) зерне: двумерная карта и трехмерное распределение. (б) Рентгенограмма, полученная для степени сжатия 30% с обозначением полюсов.

Оказалось, что эволюция распределения ориентаций внутри отдельных зерен может быть детально исследована с использованием техники ЛРД вплоть до таких больших пластических деформаций. Показано, в частности, что размытие ориентации отдельного зерна сильно увеличивается на ранних стадиях деформации (13%), предваряя ускоренную переориентацию решетки зерна, происходящую при дальнейшем деформировании. Среди полученных результатов следует отметить демонстрацию того, что деформация локального окружения зерна (т.е. сопредельных ему зерен) является существенным фактором, контролирующим поворот этого зерна. Этот результат указывает направление, в котором должна развиваться теория текстурообразования, пренебрегавшая до последнего времени эффектами локального окружения.

В заключении сформулированы основные результаты и выводы диссертационной работы:

1. Создана новая автоматизированная система управления процессом регистрации экспериментальных данных. Предложенная усовершенствованная версия метода локальной рентгеновской дифрактометрии может быть успешно использована для решения задач, связанных с анализом и аттестацией мезострук-тур на масштабах 1-0.3 диаметра рентгеновского пучка:

• оценка количества зерен, участвующих в формировании рентгенограммы;

• исследование искажения отдельных зерен поликристалла для изучения внут-ризеренной микротекстуры;

• исследование абсолютной и относительной ориентации зерен, образующих группу с характерным размером порядка сечения рентгеновского пучка.

2. Разработана и реализована в виде программы модель полярного комплекса кубического монокристалла, позволяющая моделировать прямые полюсные фигуры и применять их для обработки экспериментальных данных, обеспечивая высокую точность определения ориентации решетки, а также возможность расшифровывать «многозеренные» рентгенограммы.

3. Продемонстрированная методика выполнения исследований на зернах с размерами 50-70 микрон повышает ранее объявленную локальность метода в несколько раз.

4. Приведенная классификация морфологических особенностей микрополюсных фигур может быть применена для детального исследования механизмов внутризеренной переориентации при пластической деформации.

5. Продемонстрированы приемы исследования эволюции локальной текстуры после больших пластических деформаций. Показано, что разброс ориентации внутри зерен значительно возрастает на ранних стадиях деформации (до 13%), затем скорость уширения уменьшается (от 13 до 50%), но при этом ускоряется переориентация решетки зерна. Показано, что переориентация зерна контролируется не только его ориентировкой и способом деформации, но и его локальным окружением, т. е. особенностями сопредельных ему зерен.

6. Модифицированный метод локальной рентгеновской дифрактометрии остается эффективным инструментом исследования пластического деформирования и позволяет расширить интервал пластических деформаций (минимум до 50% и более), доступных для исследования эволюции локальной текстуры.

Основные результаты диссертационной работы содержатся в следующих публикациях:

1. Titovets Yu. F., Kalabushkin A. E., Mirzoev V. R., Zolotorevski N. Yu. Local X-ray diffractometry method with new potentialities // Proceedings of SPAS. Third International Workshop on New Approach to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulation in Science and Engineering (NDTCS-99), 7-11 June 1999. - St. Petersburg, Russia, 1999. - Vol. 3. - P. G16-GI7.

2. Zolotorevsky N, Ermakova N, Zubachova 0, Kalabushkin A., Titovets Yu. Lattice rotations in surface grains during compression of aluminum polycrystal // Proceedings of SP1E. Third International Workshop on Nondestructive Testing and Computer Simulation in Science and Engineering (NDTCS-99), 7-11 June 1999. -St. Petersburg, Russia, 1999. - USA Vol. 4064. - P. 355-359.

3. Золоторевский H. Ю., Ермакова H. Ю., Зубачева О. А., Титовец Ю. Ф., Кала-бушкин А. Е. Исследование неоднородной переориентации зерен поликристалла при деформации сжатием // В сб. материалов международной научно-технической конференции «Пластическая, термическая и термомеханическая обработка современных металлических материалов». - Санкт-Петербург, 1999.-С. 25-26.

4. Калабушкин А. Е., Титовец Ю. Ф., Мирзоев В. Р., Золоторевский Н. Ю. Новые возможности локальной рентгеновской дифрактометрии для изучения деформированных поликристаллов // В сб. материалов международной научно-технической конференции «Пластическая, термическая и термомеханическая обработка современных металлических материалов». - Санкт-Петербург, 1999. - С. 29-31.

5. Калабушкин А. Е., Титовец Ю. Ф. Локальная рентгеновская дифрактометрия с расширенными возможностями // Вопросы материаловедения. - 2002. - № 1 (29). - С. 285-290.

6. Калабушкин А. Е., Титовец Ю. Ф. Регистрация эффектов в пластически деформированном поликристалле методом локальной рентгеновской дифрак-тометрии // Вестник тамбовского университета. - 2003. - Т. 8, вып. 4, - С. 716-719.

7. Kalabushkin А. Е. Computer simulation for local x-ray diffractometry // Proceedings of SP1E. Ninth International Workshop on New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering (NDTCS-2005). 6-12 June 2005. - St. Petersburg, Russia, 2005. - USA, Vol. 6253.-P. 0B-1-0B-4.

8. Титовец Ю. Ф., Дятлова Г. Ю., Калабушкин А. Е. Новые возможности метода локальной рентгеновской дифрактометрии // Научно-технические ведомости СПбГПУ. - 2006. -№ 3. - С. 93-100.

9. Калабушкин А. Е„ Титовец Ю. Ф. Исследование больших пластических деформаций кристаллических материалов посредством локальной рентгеновской дифрактометрии. ч.1: Монокристаллы и крупнозернистые поликристаллы // Вопросы материаловедения. - 2007. - №4 (52). - С. 68-74.

10.Калабушкин А. Е., Титовец Ю.Ф. Исследование больших пластических деформаций кристаллических материалов посредством локальной рентгеновской дифрактометрии. ч.2: Поликристаллические материалы // Вопросы материаловедения. - 2007. - №4 (52). - С. 75-81.

Лицензия ЛР № 020593 от 07.08.97

Подписано в печать 18.09.2008. Формат 60x84/16. Печать цифровая. Усл. печ. л. 1,0. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 100. Заказ 3416b.

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в Цифровом типографском центре Издательства Политехнического университета. 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29. Тел.: (812) 550-40-14 Тел./факс: (812)297-57-76

Введение.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Локальная рентгеновская дифрактометрия.

1.1.1. Прецизионное определение ориентации зерен

1 ' ' ) в Ьоликристалле.

1.1.2. Изучение разориентировок зерен в поликристаллах.

1.1.3. Изучение неоднородности пластического деформирования зерен в поликристаллах. Метод микрополюсных фигур.

1.2. Метод обратного рассеяния электронов.*.

1.3. Другие методы определения ориентации решетки.

1.3.1 Метод Лауэ.

1.3.2 Методы просвечивающей электронной микроскопии.

Исследования физических механизмов пластического деформирования поликристаллов остается одной из центральных задач физического материаловедения, теснейшим образом связанной с фундаментальной задачей создания новых и совершенствования традиционных материалов. По-прежнему далека от завершения теория текстурообразования при деформировании и рекристаллизации. Экспериментальные и теоретические работы в этой области не приостанавливаются, а, наоборот, расширяются. Особые успехи последнего десятилетия связаны с внедрением в экспериментальные методики компьютерных технологий. Для задач, связанных с темой диссертации, особо следует отметить расширение возможностей растровой электронной микроскопии - внедрение метода рассеяния обратных электронов.

Для решения подобных задач в 80-ые годы в России была разработана методика локальной рентгеновской дифрактометрии (ЛРД). С помощью этого метода удалось выявить множество закономерностей поведения ансамблей зерен и их границ при отжигах, исследовать внутризеренные переориентации при пластическом деформировании, обнаружить тонкие эффекты при взаимодействии соседних зерен при деформировании, зарегистрировать перестроения ансамблей границ при рекристаллизации. Для изучения деталей взаимодействия зерен при пластическом деформировании поликристаллов могут использоваться тонкие рентгеновские зондирующие пучки. Методика применима в случаях, когда исследуемые зерна поликристалла имеют размер, превышающий диаметр зондирующего пучка. Эта идея первоначально применялась для измерения остаточных напряжений в отдельных кристаллитах, для систематических исследований ориентировок зерен. Для реализации этих измерений необходимо пре-цизионно регистрировать пиковые величины либо углов дифракции в (для расчета упругих искажений), либо углов поворота (со, (р) образца в гониометре. В обоих случаях регистрация углов (0, со, (р) выполняется для ориентаций образца, соответствующих максимуму интенсивности дифракционного отражения от выбранной кристаллической плоскости.

Дальнейшее развитие метода показало, что полезную информацию о внут-ризеренной субструктуре можно получить, если фиксировать не только пиковые значения, но и распределения дифракционной интенсивности во всей области существования отражения от исследуемой кристаллической плоскости. Методика реализуется за счет использования дискретного (пошагового) поворота образца вокруг двух осей: нормали к поверхности образца в точке падения на неё зондирующего рентгеновского пучка и вертикальной оси гониометра. В каждом узле измеряется интенсивность дифрагированного излучения. Двухмерное распределение интенсивности характеризует распределение ориентировок в зерне. Эта схема была названа методикой микрополюсных фигур (МПФ) и применялась для изучения механизмов образования текстуры. Несомненным преимуществом метода МПФ была и остается возможность детального и высокоточного изучения полей внутризеренных переориентаций даже для высоких уровней пластической деформации.

К моменту начала настоящей работы основными недостатками методики ЛРД являлись её трудоемкость из-за недостаточной автоматизации измерительной процедуры и недостаточная локальность метода. Первый из указанных недостатков во многих случаях являлся препятствием для анализа областей, достаточно представительных для достоверной характеристики локальной текстуры материала. Еще более существенные ограничения были связаны с локальностью метода, позволявшей исследовать только так называемые мультикристал-лы - поликристаллические образцы с размером зерна порядка 500 мкм и более, тогда как актуальным объектом исследования является нормальный поликристалл с размером зерна менее 100 мкм. Таким образом, развитие ЛРД, направленное на совершенствование измерительного процесса, повышение локальности и продолжение исследований на основе расширенных возможностей методики представляется актуальной задачей.

Научная новизна работы.

1. Создана новая автоматизированная система для регистрации микрополюсных фигур в автоматизированном режиме с выводом информации в файл или на дисплей. Она включает следующие оригинальные составляющие: блок управления шаговыми двигателями, интерфейс для передачи данных в персональный компьютер, программное обеспечение для обработки экспериментальных данных.

2. Разработан оригинальный алгоритм расчета как средних ориентаций в области кристалла, освещённой зондирующим рентгеновским пучком, так и распределения ориентировок во внутренних областях («микрополюсных фигур») зёрен поликристалла на масштабах 50-100 микрон. Разрешающая способность метода — минимальная разориентация микрообластей, раздельно фиксируемая на дисплее - не хуже 0.1°,

3. Получены новые экспериментальные данные по эволюции локальной текстуры в образцах алюминия, пластически деформированных до степеней ~1. В частности, выполнены систематические исследования эволюции ориентаций и разориентаций внутри отдельных зерен при ступенчато изменяющихся степенях сжатия и растяжения. Прямыми измерениями показано, что изменение ориентировок зерен при деформировании не всегда подчиняется теоретическим моделям, не учитывающим влияние локального окружения этих зерен.

Научная и практическая значимость. Отработана и реализована методика построения автоматизированных измерительно-вычислительных комплексов для проведения локальных рентгенгониометрических измерений, позволяющая получать наиболее подробные на сегодняшний день дифракционные данные при изучении моно- и поликристаллических металлических образцов в широком диапазоне деформаций. Разработана новая методика определения ориентации решетки в поликристаллических областях с высокой точностью, позволяющая расшифровывать «многозеренные» рентгенограммы. Получено большое количество новых экспериментальных данных, послуживших основой для ряда теоретических исследований.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Разработанный комплекс аппаратуры, управляющей экспериментом и регистрирующей результаты локального дифракционного эксперимента.

2. Методика количественной обработки полюсных фигур, получаемых от мультикристаллических микрообластей.

3. Экспериментальные данные об эволюции внутризеренных разориентировок при последовательном увеличении, степени пластической деформации поли кристалла. Качественная классификация влияния пластической деформации на тонкую структуру микрополюсных фигур.

4. Экспериментальные результаты, демонстрирующие возможности повышенной локальности ЛРД при изучении не только отожженных, но и сильно деформированных металлов.

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на третьей международной конференции «New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering» (NDTCS-99, С.-Петербург, 1999); международной научно-технической конференции «Пластическая, термическая и термомеханическая обработка современных металлических материалов» (С.-Петербург, 1999); меt ждународной конференции «Мезоструктура» (С.-Петербург, 2001); VII всероссийской конференции «Фундаментальные исследования в технических университетах» (С.-Петербург, 2003); III международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (MPFP-2003, Тамбов, 2003); IX международной конференции NDTCS-2005 (С.-Петербург, 2005); II международной конференции «Физика и механика больших пластических деформаций» (PMLPS-2007, С.-Петербург, 2007); семинаре~секции «Прочности и пластичности» СПб Дома ученых (2008).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в десяти печатных работах, перечень которых приведен в конце автореферата. Из них пять - в изданиях, рекомендованных ВАК для публикации результатов диссертационных исследований.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 4-х глав, заключения и библиографического списка. Она содержит 168 страниц машинописного текста, 42 рисунка, 3 таблицы. Библиографический список содержит 129 наименований.

1. Создана новая автоматизированная система управления процессом реги страции экспериментальных данных. Предложенная усовершенствованная вер сия метода локальной рентгеновской дифрактометрии может быть успешно ис пользована для решения задач, связанных с анализом и аттестацией мезострук тур на масштабах 1-0.3 диаметра рентгеновского пучка: • оценка количества зерен, участвующих в формировании рентгенограммы; • исследование искажения отдельных зерен поликристалла для изучения внут ризеренной микротекстуры; • исследование абсолютной и относительной ориентации зерен, образующих группу с характерным размером порядка сечения рентгеновского пучка.2. Разработана и реализована в виде программы модель полярного ком плекса кубического монокристалла, позволяющая моделировать прямые по люсные фигуры и применять их для обработки экспериментальных данных, обеспечивая высокую точность определения ориентации решетки, а также воз можность расшифровывать «многозеренные» рентгенограммы.3. Продемонстрированная методика выполнения исследований на зернах с размерами 50-70 микрон повышает ранее объявленную локальность метода в несколько раз.4. Приведенная классификация морфологических особенностей микропо люсных фигур может быть применена для детального исследования механиз мов внутризеренной переориентации при пластической деформации.5. Продемонстрированы приемы исследования эволюции локальной тек стуры после больших пластических деформаций. Показано, что разброс ориен тации внутри зерен значительно возрастает на ранних стадиях деформации (до

13%), затем скорость уширения уменьшается (от 13 до 50%). Но при этом уско ряется переориентация решетки зерна. Показано, что переориентация зерна контролируется не только его ориентировкой и способом деформации, но и его локальным окружением, т. е. особенностями сопредельных ему зерен.6. Модифицированный метод локальной рентгеновской дифрактометрии остается эффективным инструментом исследования пластического деформиро вания и позволяет расширить интервал пластических деформаций (минимум до

50% и более), доступных для исследования эволюции локальной текстуры.

1. Васильев Д. М., Титовец Ю. Ф. Применение метода рентгеноупругости для решения задач механики материалов в кристаллических веществах // Заводская лаборатория. - 1977. - Т. 43, № 10.-С. 1235-1241.

2. Васильев Д. М. Дифракционные методы исследования структур. СПб. : СПбГТУ, 1998. - 502 с.

3. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. / Я. С. Уманский, 10. А. Скаков, А. Н. Иванов, JI. Н. Расторгуев. М. : Металлургия, 1982. - 632 с.

4. Большаков П. П., Васильев Д. М., Титовец Ю. Ф. Рентгенографическое определение компонент тензоров напряжений и деформаций в крупнозернистых материалах // Заводская лаборатория. — 1975. — Т. 41, № 9. — С. 1099— 1102.

5. Титовец Ю. Ф. Некоторые вопросы практической реализации метода рентгеноупругости // Заводская лаборатория. 1979. - Т. 45, № 2. - С. 133-135.

6. Титовец Ю. Ф. Применение метода локальной рентгеновской тензометрии для анализа полей упругих напряжений в монокристалле кремния в условиях осесимметричного нагружения // Заводская лаборатория. — 1991. Т. 57, № 12.-С. 39-41.

7. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Теплицкий Д. М. Прецизионное определение параметров разориентировки зерен рентгенодифрактометрическим методом // Заводская лаборатория. 1980. - Т. 46, № 7. - С. 600-604.

8. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Козлов A. JI. Применение метода ориентаци-онных матриц при анализе кристаллографических текстур // Заводская лаборатория. 1983. - Т. 49, № 4. - С. 46-50.

9. Рыбин В. В., Самойлов А. Н., Титовец Ю. Ф. Погрешности определения и анализа разориентации в методе локальной рентгеновской дифрактомет-рии // Заводская лаборатория. 1988. - Т. 54, № 12. - С. 64-70.

10. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Самойлов А. Н., Литвинов Е. Н. Использование формализма векторов Гиббса для описания кристаллографических ориентировок и разориентировок // Заводская лаборатория. — 1990. — Т. 56, № 6.-С. 65-69.

11. Титовец Ю. Ф., Гукасов JI. Г., Самойлов А. Н., Туричин Г. А. Безматричный метод полной кристаллографической аттестации взаимного разворота зерен и субзерен // Заводская лаборатория. 1986. - Т. 52, № 6. - С. 40^43.

12. Рыбин В. В., Самойлов А. Н., Титовец Ю. Ф. Применение метода локальной рентгеновской дифрактометрии для исследования пластически деформированных поликристаллов // Заводская лаборатория. — 1988. — Т. 54, № 2. С. 44-49.

13. Хейкер Д. М. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов. JI. : Машиностроение, 1973. - 256 с.

14. Лисойван В. И., Заднепровский Г. М. К методике определения ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. 1969. - Вып. IV. - С. 6470.

15. Deutsch М., Fround J. Simple, high precision technique for orienting single crystals // Rev. Sci. Instrum. 1975. - Vol. 46, № 6. - P. 766-767.

16. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Теплицкий Д. М., Золоторевский Н. Ю. Разо-риентация зерен в поликристаллах // Физика твердого тела. 1981. — Т. 43, №7.-С. 2000-2005.

17. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Золоторевский Н. Ю., Теплицкий Д. М. Статистика разориентировок зерен в молибдене // ФММ. 1982. - Т. 53, № 3. - С. 544-554.

18. Рыбин В. В., Вергазов А. Н., Титовец Ю. Ф. Малоугловые границы в поликристаллах // Поверхность. 1986. - № 6. - С. 134-140.

19. Рыбин В. В. Титовец Ю. Ф., Козлов А. Л. Специальные границы в реальных поликристаллах // Поверхность. 1984. - № 9. - С. 107-111.

20. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Нестерова Е. В., Золоторевский Н. Ю. Разориентации зерен в рекристаллизованном альфа-титане // ФММ. — 1987. — Т. 64.-С. 1089-1096.

21. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Козлов A. JI. Статистическое исследование эволюции ансамблей границ зерен в процессе рекристаллизации алюминия // Поверхность. 1984. - № 10. - С. 107-116.

22. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Козлов A. JI. Кристаллогеометрические параметры двойниковых границ и их изменение в ходе рекристаллизационного отжига // ФММ. 1984. — Т. 58, № 1.-С. 119-124.

23. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Вергазов А. Н., Козлов A. JI. Кристаллогеометрические параметры границ зерен аномально крупного зерна в рекри-сталлизованиом после гидроэкструзии монокристалле молибдена // Изв. АН СССР, Металлы. 1985. - № 6. - С. 144-150.

24. Титовец Ю. Ф., Самойлов А. Н., Козлов Ф. JI. Субструктура двойниковых границ в алюминии // Поверхность. 1988. - № 11.-С. 114-118.

25. Челноков В. А., Титовец Ю. Ф., Кузьмин Н. JL, Гукасов JI. Г. Особенности субмикроскопической деформации поликристаллов, вызывающей ампли-тудозависимое внутреннее трение // ФТТ. 1985. — Т. 27, № 10. — С. 3075— 3078.

26. Рыбин В. В., Титовец Ю. Ф., Самойлов А. Н., Золоторевский Н. Ю. Особенности начальной стадии переориентации зерен при прокатке крупнокристаллического алюминия // ФММ. 1989. - Т. 67, № 4. - С. 747-755.

27. Huang Y., Humphreys F. J. Measurements of grain boundary mobility during recrystallization of a single-phase aluminium alloy // Acta mater. — 1999. Vol. 47, №7. -P. 2259-2268.

28. Huang Y., Humphreys F. J., Ferry M. The annealing behaviour of deformed aluminium single crystals // Acta mater. 2000. - Vol. 48. - P. 2543-2556.

29. Humphreys F. J. Review Grain and subgrain characterisation by electron back-scatter diffraction // J. of materials science. 2001. - Vol. 36. - P. 3833-3854.

30. Huang Y., Humphreys F. J. Measurements of subgrain growth in a single-phase aluminium alloy by high-resolution EBSD // Materials characterization. 2001. -Vol. 47.-P. 235-240.

31. Gholinia A., Humphreys F. J., Prangnell P. B. Production of ultra-fine grain mi-crostructures in Al-Mg alloys by conventional rolling // Acta mater. 2002.Vol. 50. -P. 4461-4476.

32. Hurley P. J., Humphreys F. J. The application of EBSD to the study of substruc-tural development in a cold rolled single-phase aluminium alloy // Acta mater. -2003.-Vol. 51.-P. 1087-1102.

33. Hurley P. J., Bate P. S., Humphreys F. J. An objective study of substructuraliboundary alignment in aluminium // Acta mater. 2003. — Vol. 51. - P. 47344750.

34. Humphreys F. J. Characterisation of fine-scale micro structures by electron back-scatter diffraction (EBSD) // Scripta mater. 2004. - Vol. 51. - P. 771-776.

35. Jazaeri H., Humphreys F. J. The transition from discontinuous to continuous re-crystallization in some aluminium alloys I the deformed state // Acta mater.1 2004.-Vol. 52.-P. 3239-3250.

36. Jazaeri H., Humphreys F. J. The transition from discontinuous to continuous re-crystallization in some aluminium alloys II annealing behaviour // Acta mater. - 2004. - Vol. 52. - P. 3251-3262.

37. Bate P. S., Huang Y., Humphreys F. J. Development of the "brass" texture component during the hot deformation of Al-6Cu-0.4Zr // Acta mater. 2004. - Vol. 52.-P. 4281-4289.

38. Ferry M., Hamilton N. E., Humphreys F. J. Continuous and discontinuous grain coarsening in a fine-grained particle-containing Al-Sc alloy // Acta mater. -2005.-Vol. 53.-P. 1097-1109.

39. Ferry M., Humphreys F. J. Onset of abnormal subgrain growth in cold rolled {110}<001> oriented copper single crystals // Materials science & engineering. 2006. - Vol. A 435-436. - P. 447-452.

40. Humphreys F. J., Bate P. S. Measuring the alignment of low-angle boundaries formed during deformation // Acta mater. 2006. - Vol. 54. - P. 817-829.

41. Raabe D., Sachtleber M., Weiland H., Scheele G., Zhao Z. Grain-scale micro-mechanics of polycrystall surfaces during plastic straining // Acta mater. — 2003. -Vol. 51.-P. 1539-1560.

42. Sandim H. R. Z., Sandim M. J. R., Bernardi H. H., bins J. F. C., Raabe D. Annealing effects on the microstructure and texture of a multifilamentary Cu-Nb composite wire // Scripta mater. 2004. - Vol. 51. - P. 1099-1104.

43. Storojeva L., Ponge D., Kaspar R., Raabe D. Development of microstructure and texture of medium carbon steel during heavy warm deformation // Acta mater. -2004. Vol. 52. - P. 2209-2220.

44. Sandim H. R. Z., Raabe D. EBSD study of grain subdivision of a Goss grain in coarse-grainned cold-rolled niobium // Scripta mater. 2005. - Vol. 53. - P. 207-212.

45. Song R., Ponge D., Raabe D., Kaspar R. Microstructure and crystallographic texture of an ultrafme grained C-Mn steel and their evolution during warm deformation and annealing // Acta mater. 2005. - Vol. 53. - P. 845-858.

46. Sandim H. R. Z., Hayama A. O. F., Raabe D. Recrystallization of the ODS su-peralloy PM-1000 // Materials science & engineering. 2006. - Vol. A 430. - P. 172-178.

47. Konrad J., Zaefferer S., Raabe D. Investigation of orientation gradients around a hard Laves particle in a warm-rolled Fe3Al-based alloy using a 3D EBSD-FIB technique // Acta mater. 2006. - Vol. 54. - P. 1369-1380.

48. Bastos A., Zaefferer S., Raabe D., Schuh C. Characterization of the microstructure and texture of nanostructured electrodeposited NiCo using electron back-scatter diffraction (EBSD) // Acta mater. 2006. - Vol. 54. - P.2451-2462.

49. Lopes L. C. R., Thomson С. В., Randle V. Grain boundary character distribution in ordered FeAl // Scripta mater. 1997. - Vol. 37, № 12. - P. 1863-1868.

50. Bache M. R., Evans W. J., Randle V., Wilson R. J. Characterisation of mechanical anisotropy in titanium alloys // Material science & engineering. — 1998. -Vol. A 257.-P. 139-144.

51. Davies R. K., Randle V. Orientation perturbations near triple junctions in a non-cell forming aluminium-magnesium alloy // Material science & engineering. -2000. Vol. A 283. - P. 251-265.

52. Randle V., Davies H. A comparison between three-dimensional and two-dimensional grain boundary plane analysis // Ultramicroscopy. 2002. — Vol. 90.-P. 153-162.

53. Kim C-S., Hu Y., Rohrer G. S., Randle V. Five-parameter grain boundary distribution in grain boundary engineering brass // Scripta mater. 2005. - Vol. 52. -P. 633-637.

54. Rohrer G. S., Randle V., Kim C-S., Hu Y. Changes in the five-parameter grain boundary character distribution in a-brass brought about by iterative thermome-chanical processing // Acta mater. 2006. - Vol. 54. - P. 4489-4502.

55. Wilkinson A. Measurement of elastic strains and small lattice rotations using electron back scatter diffraction // Ultramicroscopy. 1996. - Vol. 62. - P. 237247.

56. Wilkinson A., Hirsch P. B. Electron diffraction based techniques in scanning electron microscopy of bulk materials // Micron. 1997. — Vol. 28, № 4. - P. 279-308.

57. Miodownik M. A., Wilkinson A. J., Martin J. W. On the secondary recrystallisa-tion of MA754 // Acta mater. 1998. -Vol. 46, № 8. - P. 2809-2821.

58. Wilkinson A. J. A new method for determining small misorientations from electron back scatter diffraction patterns // Scripta mater. 2001. - Vol. 44. - P. 2379-2385.

59. Wilkinson A. J., Meaden G., Dingley D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: new levels of sensitivity // Ultramicroscopy. 2006. - Vol. 106. - P. 307-313.

60. Kamaya M., Wilkinson A. J., Titchmarsh J. M. Quantification of plastic strain of stainless steel and nickel alloy by electron backscatter diffraction // Acta mater. 2006. - Vol. 54. - P. 539-548.

61. Li Z. J., Godfrey A., Liu Q. Macroscopic sub-division of rolled Al-l%Mn single crystals of {001 }<110> orientation // Scripta mater. 2001. Vol. 45. - P. 847852.

62. Wu G. L., Godfrey A., Liu W., Liu Q. Macroscopic subdivision of columnar grain aluminium with {001}<гпЮ> orientations following low strain deformation // Scripta mater. 2001. - Vol. 45. - P. 1117-1122.

63. Li Z. J., Godfrey A., Liu Q. Evolution of microstructure and local crystallo-graphic orientations in rolled Al-l%Mn single crystals of {001}<110> orientation // Acta mater. 2004. - Vol. 52. - P. 149-160.

64. Li B. L., Godfrey A., Meng Q. C., Liu Q., Hansen N. Microstructural evolution of IF-steel during cold rolling // Acta mater. 2004. - Vol. 52. - P. 1069-1081.

65. Godfrey A. Edge preservation near triple junctions during orientation averaging of EBSP data//Scripta mater.-2004.-Vol. 50.-P. 1097-1101.

66. Wu G. L., Godfrey A., Jensen D. J., Liu Q. Deformation strain inhomogeneity in columnar grain nickel // Scripta mater. 2005. - Vol. 53. - P. 565-570.

67. Theyssier M. C., Driver J. H. Recrystallisation nucleation mechanism along boundaries in hot deformed A1 bicrystals // Materials science & engineering. -1999. Vol. A 272. - P. 73-82.

68. Basson F., Driver J. H. Deformation banding mechanisms during plane strain compression of cube-oriented FCC crystals // Acta mater. 2000. - Vol. 48. - P. 2101-2115.

69. Paul H., Driver J. H., Jasienski Z. Shear banding and recrystallisation nucleation in a Cu-2%A1 alloy single crystal // Acta mater. 2002. - Vol. 50. - P. 815-830.

70. Paul H., Driver J. H., Maurice C., Jasienski Z. Crystallographic aspects of the early stages of recrystallisation in brass-type shear bands // Acta mater. 2002. -Vol. 50.-P. 4339-4355.

71. Glez J. Ch., Driver J. H. Substructure development in hot plane strain compressed Al-l%Mg crystals // Acta mater. 2003. - Vol. 51. - P. 2989-3003.

72. Guiglionda G., Borbely A., Driver J. H. Orientation-dependent stored energies in hot deformed Al-2.5%Mg and their influence on recrystallization // Acta mater. 2004. - Vol. 52. - P. 3413-3423.

73. Duckham A., Engler O., Knutsen R. D. Moderation of the recrystallization texture by nucleation at copper-type shear bands in Al-lMg // Acta mater. 2002. Vol. 50.-P. 2881-2893.

74. Engler O. Recrystallisation textures in copper-manganese alloys // Acta mater. -2001.-Vol. 49.-P. 1237-1247.

75. Engler O. An EBSD local texture study on the nucleation of recrystallization at shear bands in the alloy Al-3%Mg // Scripta mater. 2001. - Vol. 44. - P. 229236.

76. Engler O. On the influence of orientation pinning on growth selection recrystallisation// Acta mater. 1998. - Vol. 46, № 5. - P. 1555-1568.

77. Engler O., Yang P., Kong X. W. On the formation of recrystallization textures in binary Al-1.3%Mn investigated by means of local texture analysis // Acta mater. 1996. - Vol. 44, № 8. - P. 3349-3369.

78. Francillette H., Bacroix В., Gasperini M., Bechade J. L. Grain orientation effects in Zr702a polycrystalline samples defonned in channel die compression at room temperature // Acta mater. 1998. - Vol. 46, № 12. - P. 4131-4142.

79. Tarasiuk J., Gerber Ph., Bacroix B. Estimation of recrystallized volume fraction from EBSD data // Acta mater. 2002. - Vol. 50. - P. 1467-1477.

80. Gerber Ph., Tarasiuk J., Chauveau Th., Bacroix B. A quantitative analysis of the evolution of texture and stored energy during annealing of cold rolled copper // Acta mater.-2003.-Vol. 51.-P. 6359-6371.

81. Zhu K. Y., Chaubet D., Bacroix В., Brisset F. A study of recovery and primary recrystallization mechanisms in a Zr-2Hf alloy // Acta mater. 2005. - Vol. 53. -P. 5131-5140.

82. Gey N., Humbert M. Characterisation of the variant selection occurring during the a—»|3-»a phase transformations of a cold rolled titanium sheet // Acta mater. 2002. - Vol. 50. - P. 277-287.

83. Zimmermann F., Humbert M. Determination of the habit plane characteristics in the |3-a' phase transformation induced by stress in Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-IFe // Acta mater. 2002. - Vol. 50. - P. 1735-1740.

84. Humbert M., Gardiola В., Esling C., Flemming G., Hensger К. E. Modelling of the variant selection mechanism in the phase transformation of HSLA steel produced by compact strip production // Acta mater. 2002. - Vol. 50. - P. 17411747.

85. Germain L., Gey N., Humbert M., Bocher P., Jahazi M. Analysis of sharp mi-crotexture heterogeneities in a bimodal IMI 834 billet // Acta mater. 2005. -Vol. 53.-P. 3535-3543.

86. Trimby P. W., Prior D. J. Microstructural imaging techniques: a comparison between light and scanning electron microscopy // Tectonophysics. — 1999. — Vol. 303.-P. 71-81.

87. Wheeler J., Jiang Z., Prior D. J., Tullis J., Drury M. R., Trimby P. W. From geometry to dynamics of microstructure: using boundary lengths to quantify boundary misorientations and anisotropy // Tectonophysics. — 2003. Vol. 376. -P. 19-35.

88. Seward G. G. E., Celotto S., Prior D. J., Wheeler J., Pond R. C. In situ SEM-EBSD observations of the hep to bcc phase transformation in commercially pure titanium // Acta mater. 2004. - Vol. 52. - P. 821-832.

89. Samajdar I., Verlinden В., Van Houtte P., Vanderschueren D. y-Fibre recrystal-lization texture in IF-steel: an investigation on the recrystallisation mechanisms // Materials science & engineering. 1997. - Vol. A 238. - P. 343-350.

90. Delannay L., Mishin О. V., Jensen D. J., Van Houtte P. Quantitative analysis of grain subdivision in cold rolled aluminium // Acta mater. 2001. Vol. 49. - P. 2441-2451.

91. Миронов С. Ю., Салищев Г. А., Сергеев Н. В. Анализ «ошибочных» точек, выявляемых при исследованиях титана методом автоматического анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов // Заводская лаборатория. 2005. - Т. 71, № 9. - С. ЗЗ^Ю.

92. Shibold Е., Sacks G. Graphische Bestimmung der Gitterorientirung von Kristal-len mit Hilfe Laueverfahrens // Z. Kristalog. 1926. - Vol. 63. - P. 34^8.

93. Монокристаллы никелевых жаропрочных сплавов / Шалин Р. Е., Светлов И. Л., Качанов Е. Б. и др. М. : Машиностроение, 1997. - 336 с.

94. Higginbotham G. J. S. From research to cost-effective directional solidification and single crystal production an integrated approach // Materials Science and Technology. - 1986. - Vol. 2, № 5. - P. 442^60.

95. Утевский Л. M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М. : «Металлургия», 1973. - 584 с.

96. Титовец Ю. Ф. Разработка и применением метода локальной рентгеновской дифрактометрии для исследования монокристаллов и крупнозернистых поликристаллов: Дис. . док. физ.-мат. наук: 01.04.07. Ленинградский политехнический ин-т. — Л., 1989. — 466 с.

97. Теплицкий Д. М. Анализ кристаллогеометрии межзеренных границ и их ансамблей в реальных поликристаллах: Дис. . канд. физ-мат. наук: 01.04.07. Ленинградский политехнический ин-т. - Л., 1983. - 309 с.

98. Титовец Ю. Ф. Рентгеновский метод анализа распределения упругих деформаций и напряжений в монокристаллах и крупнозернистых материалах. Авт. дисс. на соис. уч. ст. канд. физ.-мат. наук, Ленинград, 1974. -16 с.

99. Теплицкий Д. М., Титовец Ю. Ф. Автоматизация поиска отражений на рентгеновских дифрактометрах // Приборы и техн. экспер. 1981. - Т. 26, № 2. - С. 246-248.

100. Titovets Yu. F., Kalabushkin A. E., Mirzoev V. R., Zolotorevski N. Yu. Local X-ray diffractometry with new potentialities // Proceedings of SPAS. 1999. -Vol. 3.-P. G16-G17.

101. Калабушкин А. Е, Титовец Ю. Ф. Регистрация эффектов в пластически деформированном поликристалле методом локальной рентгеновской ди-фрактометрии // Вестник Тамбовского государственного университета. — 2003. Т. 8, вып. 4. - С. 716-719.

102. Ильин В. А., Позняк Э. Г. Аналитическая геометрия. М. : Физматлит, 2001.-240 с.

103. Васильев Д. М. Кристаллография. СПб. : СПбГПУ, 2003. - 474 с.

104. Kalabushlcin А. Е. Computer simulation for local x-ray diffractometry // Proceedings of SPAS. -2005. Vol. 9. - P. 48-50.

105. Kalabushkin A. E. Computer simulation for local x-ray diffractometry // Proceedings of SPIE. 2005. - Vol. 6253. - P. B-l-B-4.

106. Бронштейн И. H., Семендяев К. А. Справочник по математике для инженеров и учащихся вузов. -М. : «Наука», 1986. -544 с.

107. Корн Г, Корн Т. Справочник по математике для научных работников и инженеров. -М. : «Наука», 1984. 832 с.

108. Горелик С. С., Скаков Ю. А., Расторгуев JI. Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М. : «МИСИС», 2002. - 360 с.

109. Страумал Б. Б. Фазовые переходы на границах зерен. М. : «Наука», 2003. - 327 с.

110. Kalabushkin А. Е., Titovets Yu. F. Study of the large plastic deformation of crystalline materials by local x-ray diffractometry. Part I: Single and large grained polycrystals // Вопросы материаловедения. 2007. - № 4 (52). - С. 68-74.

111. Kalabushkin A. E., Titovets Yu. F. Study of the large plastic deformation of crystalline materials by local x-ray diffractometry. Part II: Polycrystalline materials // Вопросы материаловедения. 2007. - № 4 (52). - С. 75-81.

112. Вульф В. Г. Физика и кристаллография // УФН. 1922. - № 1. - С. 15-28.

113. Phelan D., Stanford N., Dippenaar R. In situ observations of Widmanstaetten ferrite formation in a low-carbon steel // Material Science and Engineering. — 2005. Vol. A 407. - P. 127-134.

114. Randle V. The coincidence site lattice and the "sigma enigma"// Material Characterization. 2001. - Vol. 47. - P. 411-416.

115. Титовец Ю. Ф., Дятлова Г. Ю., Калабушкин А. Е. Новые возможности метода локальной рентгеновской дифрактометрии // Научно-технические ведомости СПбГТУ. 2006. - № 3. - С. 93-100.

116. Zolotorevsky N. Yu., Titovets Yu. F., Dyatlova G. Yu. Evolution of microtex-ture in single grain of large-grained aluminium polycrystal during tension // Scripta mater. 1998. - Vol. 38. - P. 1263.

117. Ермакова H. Ю. Эффекты взаимодействия и фрагментации зерен в процессе формирования текстуры деформации поликристалла: Дис. . канд. физмат. наук: 01.04.07 Санкт-Петербургский государственный технический университет. - СПб., 2002. - 146 с.

118. Ермакова Н. Ю., Золоторевский Н. Ю., Титов£ц Ю. Ф. Анализ распределения ориентировок в отдельных зернах пластически деформированного поликристалла на основе данных рентгеновской дифрактометрии // Заводская лаборатория. 2000. - № 7. - С. 26-32.