Люминесценция рубина и тикора в поле сопутствующего акустического импульса при плотном наносекундном электронном и плазменном возбуждении тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

804612607

На правах рукописи

о

Воропаев Евгений Викторович

ЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ РУБИНА И ТИКОРА В ПОЛЕ СОПУТСТВУЮЩЕГО АКУСТИЧЕСКОГО ИМПУЛЬСА ПРИ ПЛОТНОМНАНОСЕКУНДНОМ ЭЛЕКТРОННОМ И ПЛАЗМЕННОМ ВОЗБУЖДЕНИИ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 1 НОЯ 2010

Иркутск 2010

004612607

Работа выполнена в Иркутском государственном университете путей сообщения и Научно-исследовательском институте прикладной физики Иркутского государственного университета.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор

Барышников Валентин Иванович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Саломатов Владимир Николаевич

доктор физико-математических наук, профессор Егранов Александр Васильевич

Ведущая организация: ГОУ ВПО «Томский политехнический

университет»

Зашита состоится «24» ноября 2010 г. в 11.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.074.04 при Иркутском государственном университете по адресу: 664003, г. Иркутск, бульвар Гагарина, 20.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Иркутского государственного университета.

Автореферат разослан «22.» ои~у

Ученый секретарь диссертационного совета кандидат физико-математических наук, доцент

Б.В.Мангазеев

Общая характеристика работы

Актуальность темы.

Акустические явления, наблюдаемые в твердых телах при плотном радиационном, оптическом и плазменном воздействии, изучаются, начиная с 70-х годов [1,2], с момента создания мощных лазерных комплексов [3,4], сильноточных ускорителей электронов [5, 6, 7] и генераторов интенсивных ВУФ-УФ плазменных импульсов [8,9].

В кристаллических материалах ударное формирование ультра- и гиперзвуковых волн наиболее эффективно при возбуждении наносекундными сильноточными электронными пучками, а также наносекундными мощными объемными ВУФ-УФ плазменными вспышками [9, 10]. Достижения в области пико-секундной люминесцентной и абсорбционной спектроскопии при интенсивном электронном рентгеновском и лазерном облучении кристаллов позволили исследовать кинетику преобразования энергии наносекундного электронного удара в радиационно стойких материалах, изучить динамику ударного смещения и восстановления регулярных узлов кристаллической решетки, получить кинетику нарастания и релаксации сильных возмущающих полей в окрестности ударно-смещаемых ионов и на основе этих результатов сделать заключение об ударно-ионизационном механизме возбуждения широкополосной катодолю-минесценции (ШКЛ) [11, 12, 13]. На основе детальных исследований уширения ШКЛ щелочно-галоидных (ЩГК) щелочно-земельных и оксидных кристаллов от энергии электронов в пучке было установлено, что ШКЛ, открытая авторами [6] в ЩГК и авторами [14, 15] в оксидных и щелочноземельных кристаллах, связана с ударным механизмом возбуждения, в котором из-за наведенных в окрестности ударно смещаемых ионов сильных короткоживущих возмущающих полей происходит расщепление энергетических состояний /»-валентной зоны в зависимости от энергии электронов в пучке, и при эффективной сопутствующей ионизации вещества в деформированной /»-валентной зоне происходят из-лучательные переходы электронов.

Вместе с тем, ряд важнейших вопросов относительно воздействия интенсивной гиперзвуковой волны на люминесценцию кристаллов А1203 при электронном и плазменном возбуждении остаются нерешенными. Так при электронной бомбардировке данных кристаллов уширение валентной люминесценции обусловлено ударным взаимодействием быстрых электронов с ионами собственного вещества [11, 15]. Однако, при этом не раскрыто, в какой области кристалла данный процесс протекает наиболее эффективно, и соответственно, в какой об-

ласти торможения электронного пучка наиболее эффективно происходит генерация гиперзвукового импульса, влияющего на спектральные параметры ШКЛ.

В этой связи обращает внимание высокая эффективность возбуждения примесных ионов редкоземельной и переходной группы в оксидных материалах при наносекундном электронном возбуждении [16]. Так в кристаллах Сг3+:А12Оз (рубин) с незначительной концентрацией примеси Сг3+ (Ю-6 вес.%) хорошо регистрируются узкие спектральные Я-линии катодолюминесценции (КЛ) Сг3+ при сильноточном наносекундном электронном возбуждении [16, 17]. Для кристаллов А1203 содержащих Ю-1 вес. % Сг3+ фиксируется высокая интенсивность КЛ 11-линий Сг3+ [16], достижимо высокое спектральное разрешение аппаратуры, и представляет значительный интерес, связанный с определением влияния наведенного гиперзвукового импульса на спектральные параметры Я-линий КЛ Сг3+ сапфира в ходе электронной бомбардировки. Не изучены также механизмы возбуждения примесной люминесценции кристаллов А1203 при интенсивном воздействии объемного плазменного удара.

В связи с актуальностью представленных выше проблем была поставлена задача: на основе высокоразрешающих спектральных и кинетических методов исследований люминесценции примесей Сг3+ и И3+ изучить эффективные ударные процессы передачи энергии в кристаллической решетке сапфира при воздействии мощных наносекундных электронных пучков и интенсивных объемных плазменных импульсов с целью установления механизмов взаимодействия гиперзвуковых импульсов с возбужденными легирующими ионами в кристаллах А1203.

Научная новизна работы отражена в следующих положениях, выносимых на защиту:

1. Спектральное уширение Я-линий катодолюминесценции кристаллов Сг:А1203, зависящее от энергии электронов сильноточного наносекундного пучка, обусловлено ударным смещением ионов Сг3+ с регулярных позиций кристаллической решетки.

2. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг:А1203 пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1-3 кэВ.

3. Наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах Т\2+- и "П3+- фотолюминесценции, возбуждаемой в кристаллах Т13+:А120з ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом, обусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.

Практическая значимость работы.

Полученные при выполнении диссертационной работы результаты используются для разработки нового поколения комплексов неконтактной ультра* и гипер- звуковой высокоразрешающей диагностики микроструктуры материалов, состояния сварных узлов силовых конструкций и деформаций протяженных объектов.

Апробация работы и публикации.

Материалы работы докладывались и обсуждались на X международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2006 г.); на международном XIII Феофиловском симпозиуме по спектроскопии кристаллов с примесями редкоземельных и переходных ионов (XIII Feofilov simposium on spectroscopy of crystals doped by rare earth and transition metal ions, Иркустк, 2007 год); на XI международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2008 г.); на секции «Информационные технологии в образовании и науке» конференции по проблемам и перспективам развития университетского комплекса ИРГУПС (Иркутск, 2009 г.); на конференции молодых ученых «Люминесцентные процессы в конденсированных средах» (Харьков, 2009 г.); на XXIV съезде по спектроскопии «Молодежная школа по оптике и спектроскопии» (Москва, Троицк, 2010 г.).

Результаты работы изложены в 9 публикациях и использованы в патенте РФ на изобретение.

Соискатель принимал участие в выполнении исследований по гранту Ир-ГУПСа № ЕН-08-1 от 12.05.2008 по теме «Спектральное уширение R-линий люминесценции рубина при интенсивном наносекундном электронном облучении», включающему материалы диссертационной работы.

Личный вклад соискателя в опубликованных статьях. Печатные работы, представленные диссертантом, основаны на экспериментальных результатах, полученных в соавторстве и интерпретированных как лично автором, так и в соавторстве.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 123 страницах, включая 95 страниц машинописного текста, иллюстрирована 41 рисунком и 1 таблицей, состоит из введения, 4 глав, заключения и списка литературы, включающего 146 наименований.

Краткое содержание диссертации.

Введение отображает актуальность, новизну и практическую значимость работы, её основные цели и задачи.

0,5

1 х5

1 .............

2

1 3 -

х5 и |

v i\

Л А

// г 1

ч . —.

686

690

694

698

X, нм

Рис. 1. Спектры ФЛ (1) и КЛ (2-3) кристаллов Сг3+:Л12Оз: 1 - возбуждение излучением "зеленого" светодиода; 2 - плотными пучками с энергией электронов 10 кэВ и 3 - при 250 кэВ.

В первой главе представлены характеристики исследуемых кристаллов, а также оригинальные фрагменты техники эксперимента.

Во второй главе приведен анализ литературы по спектральному уширению и сдвигу 11-линий люминесценции кристаллов Сг: А12Оэ (рубин). Анализ литературных данных показывает, что исследования возможного уширения линий люминесценции в процессе ударного смещения примесных ионов хрома в сапфире, например, при ударе электронами, не проводились.

В результате экспериментов обнаружено, что в кристаллах сапфира с примесью хрома (0,1 вес. %) при облучении сильноточными наносекундными пучками электронов с энергией электронов 250 кэВ наблюдается уширение Я-линий катодо-люминесценции (рис. 1).

Спектр КЛ при энергии электронов в пучке 10 кэВ совпадает со спектром фотолюминесценции Сг:А1203. При снижении энергии электронов в пучке от 25 до 10 кэВ наблюдается спектральное сжатие 11-линий КЛ Сг3+:А1203 (рис. 2).

В результате снижения энергии электронов в пучке, отношение числа люминесцирующих ионов хрома, претерпевших ударное взаимодействие со вторичными быстрыми электронами, обладающими определенной энергией, к общему числу люминесцирующих ионов хрома уменьшается, что коррелирует-ся со снижением степени уширения Я-линий. Таким образом, степень ушире-

10 20 30 75 150 We.xsB Рис. 2. Зависимость уширения R-линий АЬОз от энергии электронов в пучке возбуждения. Измерено по уровню 0,01 от максимальной интенсивности R-линий КЛ при 300 К

ния Я-линий зависит от энергии быстрых электронов, наведенных в кристалле, то есть определяется величиной их импульса. Импульс - ударная характеристика быстрых электронов, он определяет степень смещения ионов хрома с регулярной позиции. Следовательно, наблюдаемое уширение Я-линий при электронной бомбардировке кристаллов рубина связано с ударным смещением ионов хрома из регулярных позиций решетки. При этом за ударное смещение ионов хрома ответственны вторичные быстрые электроны. Их энергия была предварительно оценена на основании данных работ [14, 15] и составила 4 кэВ. При ударном взаимодействии таких электронов смещенный ион Сг3+ оказывается в локальном внутрикристал-лическом поле возмущения, потенциал которого составляет 55 мВ.

Неоднородность уширения наблюдаемого спектра КЛ (рис. 1, рис.За) свидетельствует о том, что не все люминесцирующие ионы Сг3+ вносят энергетический вклад в уширение Я-линий. Спектр несмещенных ионов (рис.За, крив .2) аналогичен спектру фотолюминесценции и спектру КЛ при энергии электронов в пучке = 10 кэВ (рис.1, крив. 1,2). После вычитания спектра несмещенных ионов из суммарного спектра КЛ получаем разностный спектр (рис.Зб, кр. 3).

X, нм

Рис. 3. Спектр КЛ ионов СЛ1 - КЛ при энергии электронов в пучке 250 кэВ; 2 - при 10 кэВ; 3 - разностный спектр КЛ Сг3+; 4 - восстановленный разностный спектр КЛ Сг3+; 5 - расчетный спектр КЛ Сг3+, соответствующий спектру КЛ 2; 6 - расчетный компонент спектра Л-линий КЛ, определяющий их уширение

Окончательно истинный спектр уширенных 11-линий был восстановлен на основании кривой 3 как сумма двух полос гауссовой формы [18]. Для определения математических выражений этих гауссиан была разработана специализированная программа для ЭВМ на языке программирования С++. Основным критерием оценки точности проведенных вычислений был расчетный спектр неуширенных Я-линий (рис. Зг, кривая 5), который определялся как разность спектра КЛ при \¥е = 250 кэВ (рис.За, крив. 1) и полученного истинного спектра уширенных й-линий (рис.Зв, крив.4). Расчетный спектр неуширенных 11-линий хорошо совпал с экспериментально измеренным спектром КЛ при энергии электронов в пучке 10 кэВ (рис.Зг).

Полученный спектр КЛ ударно смещенных ионов хрома позволяет рассчитать их концентрацию:

где 8'1 (/_) - расчетный компонент спектра 11-линий КЛ, определяющий их уши-рение (рис.Зв, кр.б), пКл - суммарная концентрация люминесцирующих ионов

Сг3+, 8КЛ(>.)- форма кривой суммарного спектра 11-линий КЛ рубина (рис.За, кр.1), Пущ - концентрация люминесцирующих ионов Сг3+, ударно смещенных с регуляр- | ной позиции. Расчет показал, что концентрация ударно смещенных люминесцирующих ионов хрома составила 1018 см"3.

Результаты расчетов для процесса лавинообразного размножения быстрых электронов показали, что концентрация вторичных быстрых электронов на четыре порядка превосходит концентрацию первичных электронов пучка (рис. 4). Этот результат

Рис. 4. Распределение концентрации вторичных быстрых электронов в объеме кристалла сапфира при энергии первичных электронов пучка 250 кэВ: L -глубина, измеряемая от бомбардируемой грани кристалла, Wc -энергия быстрых электронов.

также свидетельствует о том, что за ударное смещение ионов Сг3+ и наблюдае-

мое в результате этого уширение 11-линий КЛ рубина ответственны вторичные электроны. Для определения диапазона энергии вторичных электронов, ответственных за наблюдаемое уширение Я-линий необходимы дополнительные исследования.

В третьей главе представлен анализ литературы по природе широкополосной катодолюминесценции и эффектам сжатия/уширения спектров фундаментальной малоинерционной валентной КЛ кристаллов А1203. Литературный обзор показал, что анализ вопроса, какова кинетическая энергия вторичных электронов, вносящих наибольший энергетический вклад в наблюдаемое уширение спектров КЛ не проводился.

Для определения кинетической энергии вторичных быстрых электронов, ответственных за наблюдаемое уширение 11-линий КЛ рубина, необходимо определить потенциал внутрикристаллического поля возмущения. Для этого был использован метод ортогонализованных плоских волн [14, 19]. В качестве базисных функций были выбраны волновые функции 3(1 - состояния ионов Сг3+ в решетке а-А1203 [19]:

Гамильтониан определяется выражением: Н = —V2 + ио + иув, где иув

2т

- потенциальная энергия электрона, обусловленная появлением внутрикристап-лических полей возмущения в окрестности ударно смещенного иона, и0 - потенциальная энергия Зс1-электрона примесного иона хрома в сильном кристаллическом поле рубина.

Далее, согласно теории метода [19], определяются матричные элементы модельного гамильтониана:

4

¡=1

(2)

(3)

Тогда диагональные матричные элементы определяются как:

Н, = №<г)Нч,,(г)«1г =

Х 2т' дг2 И %) ' 2г2

Откуда после упрощения получаем:

=1(9^-5Цг?т) " 16 грт к '

Остальные матричных элементы определяются как:

15 (иг^ш-ЗЙ2)

Щ -(б)

16 ъI пт

Согласно первому приближению теории возмущений Рэлея-Шредингера [19]: <1е1{НМОДЕЛЬН-£г-^}=0 (7)

Матрица модельного гамильтониана с учетом возмущения б имеет вид:

Длв "ЦиОДЕЛЬН ~=

2,02-1 СГг' -1,08' 1 (Г" и-6 -3,73-1СГ20+0,30и -191-КГм+О30и -7,7М0"2'+0^0и

-933-1(Г"+0Д0и 4,041(Г30-538-1(Г"и-е -7,7МСГ21+0,30и

-9,33-10""+0,3011 -3,73-1(г20+0,30и 2,89-10"30-7,53-1<Г" 11-е -7,71-1(Г21+0,30и

-933-1СГ19+О30и -3,73-1(г20+0,30и -1Л-1<Г20+0,30и 1,8+10"30 - Ц 8-10"'° и-е

(8)

Проведенные расчеты показали, что за экспериментально наблюдаемое спектральное уширение Л-линий катодолюминесценции Сг3+:А1203 при возбуждении сильноточными электронными пучками с энергией электронов до 250 кэВ ответственны вторичные быстрые электроны с энергией от 1 до 3 кэВ.

Распределение этих быстрых электронов по объему кристалла сапфира, определенное с помощью расчетов, описанных во второй главе, показано на рис.5. Из рисунка видно, что при облучении сапфира пучками электронов с энергией до 250 кэВ наиболее эффективно гиперзвуковая волна генерируется в пространственной области кристалла, расположенной на глубине 35-75 мкм. Протяженность зоны генерации Ьзген составляет 40 мкм. Следовательно, длительность гиперзвукового волнового пакета составляет 4 - 6,5 не.

Концентрация быстрых электронов, ответственных за наблюдаемое уширение Я-линий КЛ, составляет 1019 см'3. Следовательно, учитывая, что концентрации ионов Сг3+ составляет 0,1 вес.%, непосредственное ударное взаимодействие с быстрыми электронами, ответственными, за уширение Я-линий претерпевает всего 1/1000 люминесцирующих ионов Сг3+ (1016 см"3). Однако, результаты расчетов, проведенных на основании спектрометрических экспериментальных данных во второй главе, показывают, что концентрация люминесцирующих ионов Сг3+ претерпевших смещение с регулярных позиций составляет 1018 см"3. Все это свидетельствует о том, что при электронной бомбардировке кристаллов

рубина за основной вклад в уширение Я-линий ответственны ионы Сг смещенные с регулярных позиций в процессе прохождения интенсивного акустического импульса, возникающего в результате ударного взаимодействия быстрых электронов с регулярными ионами собственного вещества кристалла.

Отношение концентрации 1-3-кэВ-электронов к концентрации ионов хрома Па составляет 0,05. Протяженность пространственной области генерации гиперзвукового импульса 40 мкм, протяженность пространственной области люминесценции - 60-80 мкм (рис. 5), и в процессе прохождении импульса по люминесцирующему слою также происходит смещение ионов хрома с регулярной позиции. Тогда отношение концентрации ударно сме-

п, хЮ' см"3

4 -3 -2 -1 -

0

1

•-t-i

о

50 100 150 Цмкм

Рис. 5. Распределение концентрации вторичных быстрых электронов с энергией 1-3 кэВ (I) и горячих электронов (2) в объеме рубина при облучении наносекунд-ным пучком электронов с энергией 250 кэВ и плотно-

стью тока 2,5 кА/см

щенных люминесци-рующих Сг3+-ионов к общей концентрации люминесцирующих ионов равняется 0,1. По результатам расчетов, проведенных на основании экспериментальных спектрометрических данных этот коэффициент составляет 0,11. Таким образом, экспериментальные результаты и теоретические выводы хорошо согласуются.

Зона люминесценции простирается в объеме кристалла рубина на глубине 50 - 120 мкм (рис. 5). Гиперзвуковой импульс проходит люминесцирующий слой протяженностью 70 мкм за время порядка 15 не. Как следствие этого процесса, разгорание люминесценции уширенных Я-линий, на длинах волн, выходящих за диапазоны излучения неуширенных Я-линий люминесценции, должно происходить в течение расчетного времени прохождения гиперзвукового импульса по люминесцирующему слою. Действительно, эксперимент показал, что время разгорания катодолюминесценции при наблюдении на длине волны 688

нм (рис.6) составляет величину порядка 15 не, в то время как на длине волны 694,5 нм время разгорания не превышает 5 не. Таким образом, экспериментальные данные подтверждают результаты теоретических расчетов и свидетельствует о прохождении акустического импульса по люми-несцирующему слою кристалла.

Несмотря на то, что время прохождения интенсивного акустического импульса по люминес-цирующему слою составляет 15 не, уширение Я-линий КЛ наблюдается в течение всего времени свечения ионов Сг3 '. Это означает, что в окрестности ионов Сг3+ сохраняется внутрикристаллическое поле возмущения, что может происходить, только если процесс колебаний узлов решетки, инициированный ударным смещением, протекает в течение всего времени свечения. Действительно, при смещении иона на него начинает действовать квазиупругая сила. При ударном допороговом смещении регулярных ионов неизбежна их колебательная релаксация [11]. Сумма энергий колебаний ионов кристаллической решетки есть внутренняя энергия кристалла, а мера внутренней энергии - теплота, связанная с температурой.

Экспериментальные данные работы [23], полученные люминесцентным методом по температурной зависимости излучательного времени центров ТР' в А1203 (лтах=310 нм) свидетельствуют о том, что при бомбардировке пучками электронов с энергией 250 кэВ и плотностью тока 2,5 кА/см2 люминесцирую-щий слой кристалла нагревается на 25 К. После нагрева в ходе электронного облучения кристалл должен остыть до исходной температуры (300 К) за время 2 мс за счет теплопередачи. Однако, эксперимент по регистрации интенсивности теплового излучения с помощью полупроводникового терморезисторного болометра показал, что фактическое время остывания люминесцирующего слоя

Рис. 6. Разгорание катодолюминесценции Сг3+:А120з при \Уе = 45 кэВ: сверху - на длине волны 688 ни, снизу - на 694,5 нм

кристалла достигает 40-50 мс (рис.7). Это говорит о том, что внутри кристалла присутствуют источники энергии, в течение длительного времени поддерживающие среднюю температуру слоя. Такими источниками после электронного облучения могут служить только ионы, ударно смещенные при воздействии быстрых электронов и продолжающие свои релаксационные колебания в течение времени порядка 50 мс.

Наблюдаемому в наших экспериментах уширению II-линий КЛ на 4—5 нм соответствует повышение температуры ударно смещенных люминесцирующих ионов хрома над стационарной температурой кристалла на 200 К [24]. Этой температуре соответствуют ударно возбужденные колебания ионов хрома с энергией порядка 0,02 эВ. При этом концентрация ионов Сг3+ колеблющихся в результате ударного возбуждения, составляет 1018 см'3, а их температура достигает 500 К и через 3 мс изменяется незначительно, так как остывание длится 50 мс.

Данный результат объясняет экспериментально наблюдаемое уширение Я-линий катодолюминесценции, которое регистрируется не только в течение прохождения акустического импульса по люминесцирующему слою кристалла, но и в течение всего времени свечения ионов Сг3+ (3,2 мс).

В четвертой главе приведен анализ литературных данных по акустическому и оптическому возбуждению наносекундным плазменным разрядом кристаллов сапфира с примесью титана.

В спектре люминесценции кристалла П: А1203 при возбуждении наносекундным плазменным объемным разрядом наряду с люминесценцией ионов Т)3+ (макс, на 780 нм, т = Змкс, рис. 8, крив. 4) наблюдается полоса с максимумом на 310 нм, временем затухания 290 не (при Т=300К, рис.8, крив.2) [8].

В работе [16] установлено, что при мощном электронном облучении полоса на 310 нм и г = 290 не обусловлена излучением центров "П2+ по механизму захвата ионами Тг+ электронов зоны проводимости [16]. В нашем эксперименте

Рис. 7. Осциллограммы интенсивности теплового излучения 120-мкм-слоя кристалла, облучаемого наносекундным пучком электронов с энергией 250 кэВ и плотностью тока 2,5 кА/см2

возбуждение полосы ФЛ на 310 нм (т = 290 нс) происходит наносекундной ВУФ-УФ широкополосной оптической вспышкой объемного плазменного удара. Поэтому необходимо проверить возможность появления электронов зоны проводимости и их

К, см"1

50

0

100 200

х]0

I,

отн. ед.

0,5

взаимодеиствия

,;3 +

0

400

600 800 х, нм Рис. 8. Спектры оптического поглощения (1) и фотолюминесценции (2-4) кристаллов ТпАЬОз при возбуждении мощным объемным разрядом: 2 - ФЛ с т = 290 не, 3 - интегральный спектр ФЛ Р- и цеатров, 4 - фотолюминесценция центров

К, см'1

50

1 i

V

,Лг

I,

отн. ед.

0,5

центрами ТГ в ходе интенсивного ВУФ-УФ возбуждении кристаллов сапфира с титаном.

В следующей серии экспериментов использовался лазерный кристалл А1203 с примесью титана

(0,1 вес. %), в котором содержались сопутствующие И- и Р+- центры окраски (рис. 9). Возбуждение Р+-центров производилось импульсным лазерным 4со:УАО:Ш излучением (266 нм). При таком облучении ТкАЬОз по известному механизму [20, 21] происходит возбуждение люминесценции Р-центров (рис. 9). По данной реакции Р+-центр захватывает электрон либо из зоны проводимости, либо через мелкие примесные ловушки [22].

Для уточнения измерена зависимость изменения интенсивности ФЛ Р-центров окраски от интенсивности возбуждающего импульса 4со:УАО:Ш лазера. В ходе фоторазрушения Р+-центров квадратичный характер увеличения интенсивности ФЛ Р-центров в зависимости от плотности мощности 4со:УАС1:Кс1

100 200 400 600 800 нм

Рис. 9. Спектры оптического поглощения (1) и фотолюминесценции (2-3) кристаллов П:А12Оз при возбуждении излучением 4co:YAG:Nd лазера: 2 - ФЛ с х = 290 не, 3 - интегральный спектр ФЛ F- и F+-центров

лазерного облучения прямо указывает на двухступенчатый процесс ионизации Р+-центров с выходом электро!

Электроны зоны проводимости, согласно [16] должны также взаимодействовать с ионами Ti3+1 которые содержатся в исследуемом кристалле. Действительно, при возбуждении четвертой гармоникой неодимового лазера в области излучения F^-центров окраски обнаружена полоса фотолюминесценции при 310 нм со временем затухания 290 не (рис. 10), которую в соответствии с полученным результатом и выводом [16] необходимо отнести к свечению Ti2+ центров.

Таким образом, при интенсивном 4œ:YAG:Nd-лазерном воздействии возбуждение Ti2+-люминесценции происходит за счет двухступенчатой ионизации Р+-центров с последующим захватом электронов зоны проводимости ионами

Ti3+ по реакции: Ti3+ + ё (П2+ ) Ti2t + hvTj2,.

Анализ результатов, представленных на рис. 8 и 9, показывает, что при плотном плазменном облучении кристаллов Ti3+:A1203 возбуждение ФЛ происходит в ВУФ-УФ области (155 - 300 нм). Так внутрицентровое возбуждение F- и F+-центров происходит фотонами с энергией соответственно 6,0 и (5,4; 4,8) эВ (рис. 8). Излучение ионов Ti3+ возбуждается в высокоэнергетической полосе поглощения Ti3+ при 7,0 эВ (рис. 6) [16]. С учетом энергетической схемы [22] и данных [20] можно утверждать, что при поглощении в Ti3+:AI203 фотонов с энергией 5,7 -6,5 эВ имеет место фототермическая ионизация F-центров (рис. 8). В этом случае наведенные электроны зоны проводимости взаимодействуют с Т13+-ценграми по

реакции: Ti3+ + è->(Ti2+) -»Ti2+ + hvT.2i. Таким образом, с учетом результатов [8, 16] и полученных данных (рис. 8-9) наведенные при ВУФ-УФ плазменном воздействии центры (Ti2+)* ответственны за излучение в полосе при 310 нм.

Для изучения особенностей воздействия гиперзвуковых импульсов на характеристики люминесценции центров Ti3+ и Ti2+ в кристаллах Ti:Al203 была

15

в зону проводимости.

Рис. 10. Осциллограмма импульса люминесценции кристалла Р,Р+,Т13:АЬОз на длине волны 310 нм при возбуждении излучением 4са:УАС:М лазера: 1 - люминесценция ^-центров,■ 2 - Т| люминесценция центров

создана установка, блок-схема которой приведена на рис. 11.

Гиперзвуковой импульс на поверхности кристаллов Тл: А1203 (0) формировался с помощью специиализированного мощного малогабаритного генератора (1) объемного плазменного разряда (2) на открытом воздухе.

Мощность возбуждаемого наносе-кундного акустического импульса (3) на поверхности кристалла составляла 10 МВт/см2. Длительность импульса воздействия 1 не. Широкополосной наносе-кундной оптической вспышкой в объеме кристалла возбуждалась люминесценция

тн. 2+

центров Т1 и 11 . Отраженный от поверхности кристалла луч люминесценции подавался на монохроматор ВМС-1(<5). На выходе моно-хроматора применялась горизонтальная диафрагма (8) с шириной щели 2-3 мкм. Диафрагмы необходимы для выделения лучей люминесцентного излучения, отражающегося от определенной точки грани кристалла. Установка настроена таким образом, что при отсутствии акустических импульсов принимаемый люминесцентный сигнал имеет наибольшую интенсивность. Вследствие большого оптического хода в случае незначительных отклонений люминесцентного луча интенсивность проходящего через диафрагму излучения значительно снижается.

Обнаружено, что в люминесценции центров Т\г'\ регистрируемой в отражении от грани кристалла Т1:А1203, при воздействии интенсивным наносекунд-ным плазменным разрядом наблюдаются наносекундные провалы (рис. 12). Время появления провала соответствует времени прохождения импульса до отражающей грани кристалла. При возбуждении образцов 'П:А1203, имеющих

Рис. 11. Экспериментальная установка для изучения воздействия гиперзвуковых наносекундных импульсов на люминесценцию кристаллов при плазменном возбуждении. О - И:А12Оз, 1 - малогабаритный наносекундиый мощный генератор объемного плазменного разряда, 2 - объемный разряд на открытом воздухе, 3 - гиперзвуковой импульс, 4 - люминесцентный сигнал, 5 - светофильтры, 6 - монохроматор ВМС-1, 7 - горизонтальная входная диафрагма, 8 - горизонтальная диафрагма на выходе монохроматора (2-3 мкм), 9 - детектор (р-1-п-фотодиод), 10 - скоростной осциллограф ТеИгогпк*

другие размеры, время появления провалов изменялось пропорционально толщине кристаллов. Следовательно, наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах фотолюминесценции центров Т13+ и Т\2+ в кристаллах П: А1203, обусловлены колебаниями отражающей грани кристалла, вызванными прохождением гиперзвукового акустического импульса.

Гиперзвуковые импульсы, возбуждаемые в кристаллах объемным плазменным разрядом, могут использоваться для диагностики микродефектности в кристаллах и металлических конструкциях. Тогда разрешение акустической установки может достигать 0,6 - 1,5 мкм, что позволяет регистрировать наноструктурные слои сложных систем.

Для проведения неразру-шающей диагностики кристалл П: А12Оэ с наведенными микродефектами помещался в установку, показанную на рис. 11. Осциллограмма оптического импульса фотолюминесценции Т\1+ при на-носекундном плазменном возбуждении этого кристалла приведена на рис. 13.

В импульсе П2Чпоминес-ценции регистрируется серия на-носекундных провалов. Эти провалы обусловлены взаимодействием гиперзвуковой волны с микродефектами кристалла, находящимися на пути зондирующего оптического луча. Последний провал - отражение от внутренней грани,

Рис. 12. Осциллограмма оптического импульса Т|2+-фотолюминисцеиции при наиосекундном плазменном возбуждении кристалла ТкАЬОз. Толщина кристалла 4 мм. Измерено при ЗООК.

т • 1 ни

г 1 100 НС

\

:

;>;: ■ V -

» ?|

Рис. 13. Осциллограмма оптического импульса фотолюминесценции Т|2+ при наносекундном плазменном возбуждении кристалла ГкАЬОз с предварительно наведенными микродефектами электронной бомбардировкой (300 кэВ, 5 кА/см2, 3 не). Измерено при 300 К.

противоположной возбуждаемой грани кристалла. Как видно из этой осциллограммы микродефекты в кристалле Ti: А1203 находятся на глубине 250 мкм и имеют размеры порядка 1 мкм.

В заключении представлены итоги работы, основные научные и практические выводы, полученные в диссертации.

Основные результаты работы

1. Установлено, что спектральное уширение R-линий катодолюминесцен-ции кристаллов Сг: А1203, зависящее от энергии электронов сильноточного на-носекундного пучка, обусловлено ударным смещением ионов Сг3+ с регулярных позиций кристаллической решетки.

2. Установлено, что в люминесцирующем объеме кристалла концентрация ударно смещенных ионов Сг3+, ответственных за наблюдаемое уширение R-линий KJI рубина, составляет 1018 см'3.

3. Установлено, что при интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг:А120з пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения R-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1—3 кэВ.

4. Установлено, что гиперзвуковая волна генерируется в слое кристалла, расположенном на глубине 35 - 75 мкм от облучаемой быстрыми электронами поверхности. Протяженность зоны генерации ЬзГен составляет 40 мкм. Длительность гиперзвукового волнового пакета составляет величину 4 - 6,5 не.

5. Установлено, что процесс ударного смещения и уширения R-линий KJI ионов Сг3+ в результате ударного воздействия лавины вторичных электронов и прохождения сопутствующего акустического импульса при электронном облучении рубина наиболее эффективно протекает в слое 35 -120 мкм.

6. Установлено, что при мощном ВУФ-УФ субнаносекундном облучении кристаллов Ti3+:A1203 возбуждении Ti2+- люминесценции происходит вследствие захвата ионами Ti3+ электронов зоны проводимости, наведенных при фототермической ионизации F- центров, содержащихся в кристалле.

7. Установлено, что наносекундные провалы при полном внутреннем отражении в импульсах Ti2+ и И3+фотолюминесценции, возбуждаемой кристаллах Ti3+:A1203 ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом, обуслов-

лены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной

сопутствующей гиперзвуковой волны.

Работы, опубликованные по теме диссертации

1 Барышников В.И., Чирков В.Ю., Курбака А.П., Колесникова Т.А., Воропаев Е.В. Акустическая неконтактная диагностика микродефектов в кристаллах фторида лития. // Материалы X международной школы-семинара по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2-6 октября 2006 г.). Иркутск: изд-во Ирк. ун-та, 2007. С. 59-63.

2 V.I.Baryshnikov, V.Y.Chirkov, A.P.Kurbaka, E.V.Voropaev. Ti:Al203 crystals excited by powerful nanosecond plasma- and electron beams.// Book of abstracts of XIII Feofilov Simposium on spectroscopy of crystals doped by rare earth and transition metal ions (Irkuts, July, 9 - 13, 2007), Иркутск: Изд-во Института географии СО РАН, 2007. С. 8.

3 Барышников В.И., Воропаев Е.В., Болондзь A.B., Колесникова Т.А. Спектральное уширение R-линий сапфира при сильноточном электронном возбуждении // XI международная школа-семинар по люминесценции и лазерной физике: Тезисы лекций и докладов (Иркутск, 27-31 октября 2008 г.). Иркутск: изд-во Ирк. гос. ун-та, 2008. С. 16

4 Барышников В.И., Воропаев Е.В., Болондзь A.B., Шипаев И.В. Высокоразрешающий люминесцентно-абсорбционный спектрометрический комплекс // XI международная школы-семинара по люминесценции и лазерной физике: Тезисы лекций и докладов (Иркутск, 27- 31 октября 2008 г.). Иркутск: изд-во Ирк. гос. ун-та, 2008. С. 17.

5 Барышников В.И., Криворотова В.В., Воропаев Е.В. Возбуждение наносе-кундными электронными пучками кристаллов, легированных эрбием // Известия ВУЗов. Физика. 2009. Т. 52. №12/3. С. 53 -56.

6 Барышников В.И., Воропаев Е.В., Болондзь A.B., Колесникова Т.А. Уширение R-линий при возбуждении кристаллов Сг:А1203 плотными электронными пучками // Известия ВУЗов. Физика. 2009. Т. 52, № 12/3. С. 49 - 52.

7 Барышников В.И., Воропаев Е.В., Колесникова Т.А., Чирков В.Ю. Механизм возбуждения люминесценции Ti2+ в А1203 мощным объемным ВУФ-УФ разрядом // Люминесцентные процессы в конденсированных средах. Тезисы

докладов научно-технической конференции молодых ученых (Харьков, 1720 ноября 2009 г.). Харьков, 2009. С. 70.

8 Барышников В.И. Криворотова В.В., Воропаев Е.В. Малоинерционное излучение сложных фторидов в интенсивных радиационных полях // XXIV съезд по спектроскопии. Тезисы докладов молодежной школы по оптике и спектроскопии (Москва, Троицк, 28 февраля - 5 марта 2010 г.). Москва, 2010. С. 147.

9 Барышников В.И., Воропаев Е.В., Болондзь A.B., Шипаев И.В. Информационные технологии наносекундной спектроскопии и диагностики // Информационные технологии и проблемы математического моделирования сложных систем. Иркутск: ИИТМ ИрГУПС, 2010 г. вып.8. С. 55 - 66.

10 Барышников В.И, Воропаев Е.В, Колесникова Т.А, Хоменко А.П. Способ неконтактной импульсной ультразвуковой диагностики // патент РФ на изобретение № 2387986.27.04.2010.

Цитируемая литература

1 Бондаренко А.Н. Лазерные методы возбуждения и регистрации акустических сигналов. М.: Изд-во стандартов, 1989.115 с.

2 Возбуждение ультразвуковых волн при прохождении быстрых электронов через металл / Боршковский И.А. [и др.] // Письма в ЖЭТФ. 1971. Т. 13. №10. С. 546-549.

3 Данелюс Р., Пискарскас А., Сируткайтис В. [и др.] Параметрические генераторы света и пикосекундная спектроскопия. Вильнюс: Мокслас, 1983.186с.

4 Sarukura N., Ishida Y. Ultrashort pulse generation from a passively mode-locked Ti:sapphire laser based system // IEEE Journal of Quantum Electronics. 1992. T. 28. № 10. C. 2134-2141.

5 Месяц Г.А. Разработка и применение источников интенсивных электронных пучков: сб. статей / отв. ред. Г.А. Месяц. М.: Наука, 1976.191с.

6 Вайсбурд Д.И., Семин Б.Н., Таванов Э.Г., Матлис С.Б., Балычев И.Н., Геринг Г.И. Высокоэнергетическая электроника твердого тела. / под. ред. Д.И. Вайсбурда. Новосибирск: Наука, 1982.225 с.

7 Барышников В.И. Колесникова Т.А. Возбуждение собственных дефектов в ионных кристаллах мощными оптическими и электронными пучками // Физика твердого тела, 1998. Т. 40. №6. С. 1030 - 1035.

8 Baiyshnikov V.l., Chirkov V.Y., Kurbaka А.Р., Dorohov S.V. Super Powerful Nano-

second VUV-UV Volumetrie Gas Gaps. //Изв.ВУЗов.Физика. 2006. №.4. C.10-14.

9 Барышников В.И. Физическая электроника импульсных систем диагностики. Иркутск: Изд-во Иркутского Государственного университета Путей Сообщения, 2008.200 с.

10 Барышников В.И, Колесникова.!.А, Хоменко.АЛ. Способ неконтактной ультразвуковой диагностики сварных соединений / Патент Российской Федерации на изобретение № 2337353, Приоритет от 2006 г. 2008.

11 Барышников В.И., Колесникова Т.А. Фемтосекундные механизмы электронного возбуждения кристаллических материалов // ФТТ. 2005. Т.47. №10. С.1776-1780.

12 Барышников В.И, Колесникова Т.А., Дорохов C.B. Взаимодействие мощного рентгеновского излучения с кристаллами сапфира и материалами на основе кварца // Физика твердого тела. 1997. Т. 39. № 2, С. 286 - 289.

13 Барышников В.И., Колесникова Т.А., Дорохов C.B. Возбуждение люминесценции оксидных неорганических материалов мощными электронными пучками // Неорганические материалы. 1998. Т. 34. №8. С. 19-22.

14 Барышников В.И., Щепина Л.И., Колесникова Т.А., Мартынович Е.Ф. Широкополосное малоинерционное свечение оксидных монокристаллов, возбуждаемое мощными пучками электронов // ФТТ. 1990. Т. 32. № 6. С. 1888 —1890.

15 Барышников В.И., Колесникова Т.А. Механизмы фемтосекундной передачи энергии при интенсивном возбуждении кристаллов // Оптика и спектроскопия. 2003. Т. 95. № 4. С. 637 - 641.

16 Барышников В.И., Колесникова Т.А., Квапил И. Возбуждение люминесценции примесных ионов широкозонных кристаллов мощными электронными пучками и оптическими вспышками // ФТТ. 1994. Т. 36. № 9. С. 2788 - 2790.

17 Барышников В.И., Мартынович Е.Ф. Механизм возбуждения катодолюми-несценции центров окраски А1203 в области 2,2 эВ // Известия вузов MB и ССО СССР. Физика. 1987. № 7. С. 105 -107

18 Звелто О. Принципы лазеров: Перевод с английского; 3-е переработанное и дополненное издание. М.: Мир, 1990. 560 с.

19 Займан Дж. Вычисление блоховских функций(пер. с англ.). М.:Мир, 1973.160с.

20 Барышников В.И., Колесникова Т.А., Мартынович Е.Ф., Щепина Л.И. Механизмы преобразования центров окраски в монокристаллах а-А1203 // Физика твердого тела. 1990. Т.50. №9. С. 291 - 293.

21 Барышников В.И., Мартынович Е.Ф., Щепина Л.И., Колесникова Т.А. Оп-

тическая ионизация, люминесценция и преобразование центров окраски а-А1203 // Оптика и спектроскопия. 1988. Т.64. №2. С. 455 - 457.

22 Lee К.Н., Crawford I.H. R luminescence of the F-center in sapphire // Physical ReviewB. 1979. T.19. №6. C. 3217-3222.

23 Барышников В.И. Люминесценция центров окраски и механизмы их преобразования при облучении монокристаллов А1203 пучками электронов высокой плотности: диссертация на соискание степени кандидата физико-математических наук: 01.04.07. Иркутск, 1986. 140 с.

24 Gibson U. J., Chernuschenko М. Ruby films as temperature and pressure sensor // Optics Express. 1999. T. 4. № 11. C. 443 - 448

Благодарности

Автор с глубоким уважением и признательностью выражает благодарность своему научному руководителю, доктору физико-математических наук, профессору Барышникову Валентину Ивановичу, за точную постановку задачи диссертационной работы, всестороннюю помощь на всех этапах организации и проведения исследований, за внимание и требовательность при анализе и интерпретации результатов, а также за полученные автором бесценный опыт и знания в области физики твердого тела и электроники.

Автор признателен заведующему лабораторией кристаллов и физики лазерных сред НИИПФ ИГУ доктору физико-математических наук, профессору Мартыновичу Евгению Федоровичу за тщательный анализ, полезные советы и замечания на этапе обсуждения диссертационной работы.

Автор благодарит сотрудников лаборатории люминесценции кристаллов и физики лазерных сред НИИПФ ИГУ: кандидата физико-математических наук Колесникову Татьяну Александровну и Чиркова Вадима Юрьевича, а также сотрудника научной лаборатории кафедры физики ИрГУПС Криворотову Викторию Викторовну за их участие в организации и проведении экспериментов и помощь в оформлении диссертационной работы.

Автор также выражает благодарность своим товарищам, аспирантам кафедры физики ИрГУПС: Болондзю Александру Владимировичу, Шипаеву Ивану Владимировичу и Курбака Андрею Петровичу - за помощь при разработке и модернизации блоков и фрагментов электронной аппаратуры, а также программного обеспечения, использованных в экспериментах.

Подписано в печать 21.10.2010. Бумага офисная белая. Печать RISO. Тираж 100 экз. Заказ № 159454.

Отпечатано в ООО «Оперативная типография Вектор» 664025, г.Иркутск, ул. Степана Разина д.6, офис 106, т.: (3952) 33-63-26,25-80-09 e-mail: dc@siline.ru

Используемые сокращения.

Введение.

Глава 1. Объекты и методы исследований.

1.1. Физические свойства кристаллов сапфира.

1.2. Высокоразрешающий спектрометрический комплекс.

1.3. Экспериментальный импульсный абсорбционно-люминесцентный комплекс с наносекундным разрешением.

Глава 2. Спектральное уширение Ы-линий при возбуждении кристаллов рубина плотными электронными пучками.

2.1. Уширение и сдвиг спектральных линий люминесценции рубина (литературный обзор).

2.2. Особенности и механизмы уширения Я-линий при возбуждении кристаллов Сг:А1203 плотными электронными пучками.

2.3. Ударное возбуждение люминесценции Сг3+ в Л1г03.

2.4. Создание быстрых вторичных электронов в А1гОз при сильноточном электронном облучении.

Выводы.

Глава 3. Особенности механизмов уширения И-линий.

3.1. Ударные механизмы уширения КЛ в кристаллах (литературный обзор).

3.2. Особенности уширения энергетических уровней Сг в сапфире при наносекундном электронном облучении.

3.3. Уширение II-линий КЛ под действием акустических импульсов в кристаллах сапфира.

Выводы.

Глава 4. Возбуждение гиперзвуковых импульсов в кристаллах сапфира объемным плазменным разрядом.

4.1. Акустическое и оптическое возбуждение кристаллов наносекундным плазменным ударом (литературный обзор).

4.2. Люминесценция сапфира с примесью титана при ВУФ-УФ плазменном возбуждении.

4.3. Особенности воздействия гиперзвуковых импульсов на кинетические характеристики люминесценции в кристаллах ТкА12Оз.

4.4. Гиперзвуковая диагностика микродефектов в кристаллах сапфира.

Выводы.

Актуальность темы

Акустические явления, наблюдаемые в твердых телах при плотном радиационном, оптическом и плазменном воздействии, изучаются, начиная с 70-х годов [1, 2, 3], с момента создания мощных лазерных комплексов [4, 5], сильноточных ускорителей электронов [6, 7] и генераторов интенсивных ВУФ-УФ плазменных импульсов [7, 8].

В кристаллических материалах ударное формирование ультра- и гиперзвуковых волн наиболее эффективно при возбуждении наносекундными сильноточными электронными пучками, а также наносекундными мощными объемными ВУФ-УФ плазменными вспышками [7, 9]. Достижения в области пикосекундной люминесцентной и абсорбционной спектроскопии при интенсивном электронном, рентгеновском и лазерном облучении кристаллов позволили исследовать кинетику преобразования энергии наносекундного электронного удара в радиационно стойких материалах, изучить динамику ударного смещения и восстановления регулярных узлов кристаллической решетки, получить кинетику нарастания и релаксации сильных возмущающих полей в окрестности ударно-смещаемых ионов. На основе этих результатов сделано заключение об ударно-ионизационном механизме возбуждения широкополосной катодолюминесценции (ШКЛ) [10, 11, 12]. На основе детальных исследований уширения ШКЛ щелочно-галоидных, щелочноземельных и оксидных кристаллов от энергии электронов в пучке было установлено, что ШКЛ, открытая авторами [13, 14] в ЩГК и авторами [15, 16] в оксидных и щелочноземельных кристаллах, связана с ударным механизмом возбуждения. В этом механизме из-за наведенных в окрестности ударно смещаемых ионов сильных короткоживущих возмущающих полей происходит расщепление энергетических состояний /7-валентной зоны в зависимости от энергии электронов в пучке и при эффективной сопутствующей ионизации вещества в деформированной /»-валентной зоне происходят излучатель-ные переходы электронов.

Вместе с тем, ряд важнейших вопросов относительно воздействия интенсивной гиперзвуковой волны на люминесценцию кристаллов А1203 при электронном и плазменном возбуждении остаются нерешенными. Так, при электронной бомбардировке данных кристаллов уширение валентной люминесценции обусловлено ударным взаимодействием быстрых электронов с ионами; собственного вещества [10, 16]. Однако, при этом не раскрыто^ в какой области кристалла данный процесс протекает наиболее эффективно, и соответственно, в какой области торможения электронного пучка наиболее эффективно происходит генерация гиперзвукового импульса, влияющего на спектральные параметры ШКЛ. этой связи обращает внимание высокая эффективность возбуждения примесных ионов редкоземельной и переходной, группы в оксидных материалах при наносекундном электронном возбуждении [17]. Так в кристаллах Сг :А1203 (рубин)-с незначительной концентрацией примеси Сг (10 вес.%) хорошо регистрируются узкие спектральные К-линии катодолюминесценции Сг при; сильноточном наносекундном электронном возбуждении [17, 18].

1 о |

Для кристаллов А1203 содержащих 10 вес. % Сг фиксируется, высокая интенсивность КЛ Я-линий Сг3+ [17], достижимо высокое спектральное разрешение аппаратуры. Поэтому СпАЬОз представляет значительный интерес, связанный с определением влияния наведенного гиперзвукового импульса на спектральные параметры Я-линий КЛ Сг в ходе электронной бомбардировки. Не изучены, также механизмы возбуждения примесной люминесценции кристаллов А120з при интенсивном воздействии объемного плазменного удара.

В связи с актуальностью представленных выше проблем была поставлена задача: на основе высокоразрешающих спектральных и кинетических методов исследований люминесценции примесей Сг3+ и Т13+ изучить эффективные ударные процессы передачи энергии в кристаллической решетке сапфира при воздействии мощных наносекундных электронных пучков и интенсивных объемных плазменных импульсов с целью установления механизмов взаимодействия гиперзвуковых импульсов с возбужденными легирующими ионами в кристаллах А1203.

Научная новизна работы отражена в следующих положениях, выносимых на защиту:

1. Спектральное уширение Я-линий катодолюминесценции кристаллов Сг: А12Оэ , зависящее от энергии электронов сильноточного наносекундного пучка, обусловлено ударным смещением ионов Сг с регулярных позиций кристаллической решетки.

2. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг:А12Оз пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1-3 кэВ.

3. Наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах Т12+- и Тл3+- фотолюминесценции; возбуждаемой в кри

Л I сталлах

Тг :А120з ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом; обусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.

Практическая значимость работы.

Полученные при выполнении диссертационной работы результаты используются для разработки нового поколения комплексов неконтактной ультра- и гиперзвуковой высокоразрешающей диагностики микроструктуры материалов, состояния сварных узлов силовых конструкций и деформаций протяженных объектов.

Апробация работы и публикации.

Материалы работы докладывались и обсуждались на X международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2006 г.); на международном XIII Феофиловском симпозиуме по спектроскопии кристаллов с примесями редкоземельных и переходных ионов (XIII Feofilov Simposium on spectroscopy of crystals doped by rare earth and transition metal ions, Иркутск, 2007 год); на XI международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2008 г.); на секции «Информационные технологии в образовании и науке» научно-методической конференции по проблемам и перспективам развития регионально-отраслевого университетского комплекса ИРГУПС (Иркутск, 2009 г.); на конференции молодых ученых «Люминесцентные процессы в конденсированных средах» (Харьков, 2009 г.); на XXIV съезде по спектроскопии «Молодежная школа по оптике и спектроскопии» (Москва, Троицк, 2010 г.).

Результаты работы изложены в 9 публикациях и использованы в патенте РФ на изобретение.

Соискатель принимал участие в выполнении исследований по гранту ИрГУПСа № ЕН-08-1 от 12.05.2008 по теме «Спектральное уширение R-линий люминесценции рубина при интенсивном наносекундном электронном облучении», включающему материалы диссертационной работы.

Личный вклад соискателя в опубликованных статьях. Печатные работы, представленные диссертантом, основаны на экспериментальных результатах, полученных в соавторстве и интерпретированных как лично автором, так и в соавторстве.

Объем и структура работы. Диссертация изложена на 123 страницах, включая 95 страниц машинописного текста, иллюстрирована 41 рисунком и 1 таблицей, состоит из введения, 4 глав, заключения и списка литературы, включающего 146 наименований.

Выводы

1. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг:А12Оз пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1-3 кэВ.

2. Гиперзвуковая волна генерируется в слое кристалла, расположенном на глубине 35 -75 мкм от облучаемой быстрыми электронами поверхности. Протяженность зоны генерации Ьзген составляет 40 мкм. Длительность гиперзвукового импульса составляет величину 4 — 6,5 не. о I

3. Процесс ударного смещения и уширения Я-линий КЛ ионов Сг в результате ударного воздействия лавины вторичных электронов и прохождения сопутствующего акустического импульса при электронном облучении рубина наиболее эффективно протекает в слое 35 — 120 мкм.

Глава 4. Возбуждение гиперзвуковых импульсов в кристаллах сапфира объемным плазменным разрядом

4.1 Акустическое и оптическое возбуждение кристаллов нано-секуидиым плазменным ударом (литературный обзор).

В современных исследованиях микро- и макро- структуры твердых тел применяется акустическая диагностика, где для генерации и регистрации гиперзвуковых импульсов используют лазерные методы [1, 102, 103, 104]. Эти методы имеют ряд достоинств. К их числу относятся: возможность возбуждения акустических импульсов любой формы и длительности до 10~12 с, бесконтактность, возможность формирования практически любой конфигурации и размера светового пятна на поверхности исследуемого объекта [1]. Амплитуды акустических импульсов, возбуждаемых лазерным излучением, составляют 10"8 - 10"12 м при длительности порядка Ю-8 с.

Причинами, приводящими к возбуждению акустических волн при взаимодействии оптического излучения с веществом, могут быть электро-стрикция и рассеяние Манделыптама-Бриллюэна (для диэлектриков), давление света, испарение материала с поверхности и искровой пробой, а также термоупругие напряжения, возникающие при поглощении излучения веществом [1, 71]. Электрострикция и рассеяние Манделыптама-Бриллюэна возможны только в прозрачных диэлектриках [1, 86, 105, 106].

В целом оптические методы имеют ряд преимуществ и позволяют на их основе создавать прецизионные средства генерации и измерения акустических волн. Однако, для достижения необходимой чувствительности при исследовании микроструктуры твердых материалов необходимо облучение образцов мощным потоком импульсного лазерного излучения, которое разогревает поверхность до значительных температур. При этом происходит интенсивное испарение вещества с его поверхности. Так в [1] показано, что в режиме гигантского импульса для большинства металлов и диэлектриков оптимальная область интенсивности, оцениваемая по максимальному значению о о импульса отдачи, лежит в пределах (1 -3) ТО Вт/см . При этом для стального образца среднее давление приблизительно равняется 103 Н/ см2, а величина смещений составляет 6 • 10~9 м [ 1 ].

Приведенные оценки справедливы при облучении объекта в вакууме. При облучении в воздухе вблизи поверхности образца могут происходить явления, маскирующие действие импульса отдачи, в частности, искровой пробой воздуха, возникающий при фокусировке мощного излучения гигаваттной интенсивности вблизи фокуса линзы. Пороговое значение интенсивности несколько снижается, если вблизи фокуса линзы находится металлическая поверхность образца. Искровой пробой в этом случае иногда называют тепловым. При развитии пробоя часть лазерного излучения поглощается возникшей плазмой, вследствие чего происходит её нагрев, и инициируется ударная волна, которая действует на образец, возбуждая в нем ультразвуковой импульс [1]. Для такого метода генерации, по мнению автора [1], максимальное смещение в акустическом импульсе равно 1,2 -10~9 м.

Для наблюдения изменений в оптических свойствах кристалла под действием акустических импульсов необходимо генерировать волны с частотами 100 - 1000 МГц. Акустические волны в этом частотном диапазоне эффективно поглощаются объектами. Поэтому для прохождения волны на глубину даже порядка 2 см мощность волны на поверхности объекта должна достигать 1 — 10 МВт/см . Учитывая, что коэффициент поглощения света обычной поверхностью металлических образцов составляет 20 — 80 %, а КПД преобразования лазерного импульса в акустический не более 0,1 %, получим необходимую мощность лазерного импульса порядка 1 — 10 ГВт/см . Данные [107], говорят о том, что даже при длительности лазерного импульса порядка 10"8 с при такой мощности лазерного воздействия объект будет претерпевать термическое разрушение. Это является основным недостатком акустического возбуждения лазерными импульсами [9].

От указанных недостатков свободен метод генерации гиперзвуковых импульсов (рис. 4.1), использующий наносекундный объемный разряд ("черный" разряд) на воздухе (плазменный импульс) [7, 9, 146]. Коэффициент преобразования энергии такого плазменного удара в акустический импульс достигает 30% [8]. Таким образом, показана возможность генерировать гиперзвуковые акустические импульсы большой интенсивности без повреждения исследуемого объекта [7].

СН1 500гпу м2.5п* СН1 / 160ГЯУ

10Нг

Рис. 4.1. Осциллограмма наносекундного акустического импульса, наведенного неконтактно в металлическом образце мощным объемным плазменным ударом. Измерено методом оптического отражения [7]

При этом в ходе объемного разряда наблюдается сопутствующая интенсивная наносекундная ВУФ-УФ вспышка (до 10 МВт/см2) (рис. 4.2) [8]. Это излучение эффективно возбуждает люминесценцию в лазерных и сцин-тилляционных кристаллах [8].

Одним из распространенных кристаллов, используемых в современных лазерных комплексах, является сапфир с примесью титана - тикор (Т1:А1203)

33 - 42]. На основе этого кристалла созданы импульсные лазеры от фемто-секундного до наносекундного диапазона с перестройкой первой гармоники в широкой полосе длин волн (650 - 870нм) [43 - 46]. Высокая радиационная устойчивость и твердость А^Оз, достигающая по Моосу 9 единиц, позволяет осуществлять интенсивное импульсное возбуждение без разрушения кристалла плазменным объёмным ударом.

Рис. 4.2. Спектр свечения плазмы при сильноточном наносекундном объемном разряде на воздухе [8]

Авторами [8] в кристаллах Тл:А12Оз при возбуждении мощным объемным ВУФ-УФ разрядом было обнаружено излучение в полосе при 310 нм, которое было идентифицировано, как люминесценция центров Тл . Этот вывод сделан на основании идентичности спектрально-кинетических характеристик обнаруженной полосы с характеристиками полосы люминесценции при 310 нм, исследованной в кристаллах Т1:А1203 при рентгеновском и электронном облучении [8, 17]. Данный вывод нельзя признать окончательным, поскольку возбуждение люминесценции в полосе при 310 нм может происходить в результате воздействия оптической интенсивной ВУФ-УФ вспышки в высокоэнергетическую полосу поглощения сопутствующей примеси при 7,0 эВ [89], а при радиационном возбуждении наводятся горячие электроны зоны проводимости и дырки валентной зоны и возбуждение люминесценции примесных ионов происходит главным образом за счет их взаимодействия с горячими носителями заряда [7, 11, 69].

Таким образом, для идентификации полосы ФЛ при 310 нм в кристаллах ТкА12Оз, возникающей при возбуждении ВУФ-УФ вспышкой объемного наносекундного разряда, необходимо проведение дополнительных исследований с применением селективных лазерных методов возбуждения.

По данным работы [7] энергия носителей заряда объемной плазмы в среднем составляет 0,12 кэВ и перекрывается с диапазоном энергий электронов 1—3 кэВ, ответственных за уширение линий КЛ (см. главу 3). Это означает, что удар при объемном наносекундном сильноточном разряде происходит в приповерхностном слое кристалла, а глубина проникновения низко-энергетичных (120 эВ) электронов плазмы не превышает одного микрона [72]. По этой причине ударный процесс возбуждения гиперзвуковой волны носителями заряда плазмы должен протекать в субмикронном слое и быть по длительности меньше, чем при возбуждении наносекундными плотными электронными пучками. Отсюда очевиден значительный интерес к изучению влияния гиперзвукового импульса на кинетические характеристики примесной люминесценции кристаллов сапфира, возбуждаемых объемным ВУФ-УФ наносекундным сильноточным разрядом.

Из сопоставления спектров поглощения кристаллов Сг:А12Оз (рис. 2.4) со спектром излучения плазмы при сильноточном наносекундном объемном разряде на воздухе [8] (рис. 4.2) следует, что кристаллы рубина для этой цели не подходят, так как незначительна эффективность возбуждения ФЛ Я- линий. Анализ спектров излучения сильноточного наносекундного объемного разряда на воздухе [8] (рис. 4.2) и оптического поглощения кристаллов ТкА1203 [7], использованных для исследования температуры плазмы показывает, что для данных исследований необходимо использовать кристаллы п I

ТкА1203 с концентрацией примеси Т1 0,01 — 0,05 вес. %.

4.2 Люминесценция сапфира с примесью титана при ВУФ-УФ плазменном возбуждении

Для изучения особенностей возбуждения люминесценции Тл3+ и Т12+ в

О I кристаллах Тл: А12Оэ (0,05 вес. %Т\ ) под действием объемного плазменного удара использовался сильноточный высоковольтный малогабаритный генератор, разработанный авторами [8], который позволяет получать интенсивный наносекундный объемный разряд на открытом воздухе.

Спектр люминесценции кристалла Тл: А1203 при возбуждении мощным наносекундным ВУФ-УФ объемным разрядом показан на рис. 4.3.

100 200 400 600 800 ^

Рис. 4.3. Спектры оптического поглощения (7) и фотолюминесценции (2-4) кристаллов ТкА^Оз при возбуждении мощным объемным разрядом: 2 - ФЛ ст = 290 не, 3 - интегральный спектр ФЛ Б- и Р+- центров, 4 - фотолюминесценция центров Тл3+.

В спектре наряду с люминесценцией ионов Т1 (максимум на 780 нм, время затухания г=3мкс, рис. 4.3, кривая 4) наблюдается полоса с максимум на 310 нм, временем затухания 290 не (при Т = 300 К, рис. 4.3, кривая 2).

В работе [17] установлено, что при мощном электронном облучении полоса на 310 нм с т = 290нс обусловлена излучением центров Т1 по механизму захвата ионами Т1 электронов зоны проводимости [17]. В нашем эксперименте возбуждение полосы ФЛ на 310 нм (т=290нс) происходит нано-секундной ВУФ-УФ широкополосной оптической вспышкой плазменного объемного удара. Поэтому необходимо проверить возможность появления электронов зоны проводимости и их взаимодействия с центрами Тл3+ в ходе интенсивного ВУФ-УФ возбуждении кристаллов Т1: А1203.

В следующей серии экспериментов использовался лазерный кристалл А12Оз с примесью титана (0,1 вес. %), в котором содержались сопутствующие Б- иР+- центры окраски (рис. 4.4). Р-центры поглощают на длине волны 206 нм, имеют люминесценцию с максимумом на 420 нм и временем затухания 36 мс [69, 108]. Р+-центры поглощают в полосе на 260 нм (рис. 4.4) и обладают люминесценцией с максимумом при 327 нм и т=3,8нс[18, 109]. Возбуждение р'-центров производилось импульсным излучением 4ш:УАО:Кс1 лазера (266 нм).

К, см

-1

50 0

I, отн. ед.

0,5 0

100 200

400

600

800

X, нм

Рис. 4.4. Спектры оптического поглощения (7) и фотолюминесценции (2-3) кристаллов Тл:А12Оз при возбуждении излучением 4ю:¥АО:Ш лазера: 2 - ФЛ с т = 290 не, 3 - интегральный спектр ФЛ Б- и центров

При таком облучении Ti:Al203 по известному механизму [110, 111]:

2hv-»F+ -» F2+ + ё , F+ +ё —> F* -> hvF + F происходит возбуждение люминесценции F-центров (рис. 4.4). По данной реакции Р+-центр захватывает электрон либо из зоны проводимости, либо через мелкие примесные ловушки [109].

Для уточнения измерена зависимость изменения амплитуды ФЛ F-центров от интенсивности лазерного импульса 4(o:YAG:Nd. При этом энергия излучения 4a):YAG:Nd лазера поддерживалась неизменной от измерения к измерению путем варьирования количества возбуждающих импульсов. После каждого измерения интенсивности ФЛ F-центров для восстановления исходной концентрации F -центров кристалл отжигался 5 минут при 600 К.

Рис. 4.5. Зависимость изменения интенсивности ФЛ Р-центров при 300 К в Т1:А12Оз от интенсивности возбуждения импульсами 4со:УАС:Ыс1 лазера.

Рис. 4.6. Осциллограмма люминесценции кристалла на длине волны 310 нм при возбуждении излучением 4со:УАО:Ыё лазера. 1 — люминесценция Р -центров; 2 - ТЧ - люминесценция центров н250нс

Рис. 4.7. Осциллограмма импульса люминесценции кристалла Т1:А1203 на длине волны 310 нм при возбуждении излучением 4сй:УАО:Мё лазера: 1 — люминесценция Р -центров; 2 -Т'\ - люминесценция центров

В ходе фоторазрушения Р+-центров квадратичный характер увеличения интенсивности ФЛ Б-центров в зависимости от плотности мощности 4ю:УАО:№ лазерного облучения (рис. 4.5) прямо указывает на двухступенчатый процесс ионизации Р+-центров с выходом электронов в зону проводимости (рис. 4.8).

Зона проводимости

6 эВ 5,4 эВ 4,8 эВ

СП

СП

Рис. 4.8. Схема энергетических уровней [109] и схема ионизации центров при возбуждении Р+-люминесценции излучением 4ш:УАО:Ыс1 лазера

Электроны зоны проводимости должны также взаимодействовать с ионами 11 , которые содержатся в исследуемом кристалле. Действительно, при возбуждении четвертой гармоникой неодимового лазера в области излучения Р+-центров окраски наблюдается полоса фотолюминесценции при 310 нм со временем затухания 285 не (рис. 4.4, рис. 4.6, рис. 4.7), которую в соответствии выводом в работе [17] и с полученными результатами необходимо отнести к свечению Т12+ центров.

Таким образом, при интенсивном 4ю:УАО:Кс1-лазерном воздействии

Одвозбуждение Т1 -люминесценции происходит за счет двухступенчатой ионизации Р+-центров с последующим захватом электронов зоны проводимости ионами Ti3+ по реакции: Ti3+ + ё (Ti2+) -» Ti2+ + hvTi2t

Анализ результатов, представленных на рис. 4.3 и рис. 4.4, показывает, п I что при плотном плазменном облучении кристаллов Ti :А12Оз возбуждение ФЛ происходит в ВУФ-УФ области (155 - 300 нм). Так внутрицентровое возбуждение F- и Б+-центров происходит фотонами с энергией соответственно 11

6,0 и (5,4; 4,8) эВ (рис. 4.3). Излучение ионов Ti возбуждается в высокоо I энергетической полосе поглощения Ti при 7,0 эВ (рис. 4.3) [17]. С учетом энергетической схемы [109] и данных [110] можно утверждать, что при поглощении в Ti3+:A1203 фотонов с энергией 5,7 — 6,5 эВ имеет место фототермическая ионизация F-центров (рис. 4.3, рис. 4.9). В этом случае наведенные электроны зоны проводимости взаимодействуют с Техцентрами, которые преобразуются в возбужденные центры

Ti ) по реакции:

Ti3+ + ё —> (Ti2+) -» Ti2+ +hvT]2t. Таким образом, с учетом результатов [8, 17] и полученных данных (рис. 4.3 - рис. 4.5) наведенные при ВУФ-УФ плазменном воздействии центры (Ti ) ответственны за излучение в полосе при 310 нм.

Зона проводимости

1р f

Зр ls И чо

CQ m m m m vo

CQ о v-Г га m со ci

Б-центр Р+-центр

Рис. 4.9. Схема энергетических уровней [109] и схема фототермической ионизации Б- центров при возбуждении Б- и Р+-люминесценции мощным объемным ВУФ-УФ разрядом в кристаллах сапфира при 300 К

4.3 Особенности воздействия гиперзвуковых импульсов на кинетические характеристики люминесценции в кристаллах Т1:А12Оз

Для изучения особенностей воздействия гиперзвуковых импульсов на

• • 2+ * характеристики люминесценции центров ТЧ и Т\ в кристаллах ТкАЬОз была создана установка, блок-схема которой приведена на рис. 4.10.

Рис. 4.10. Экспериментальная установка для изучения воздействия гиперзвуковых наносекундных импульсов на люминесценцию кристаллов при плазменном возбуждении. 0 - ТкАЬОз, 1 - малогабаритный наносе-кундный мощный генератор объемного плазменного разряда, 2 - объемный разряд на открытом воздухе, 3 - гиперзвуковой импульс, 4 — люминесцентный сигнал, 5 - светофильтры, 6 - монохроматор ВМС-1, 7 - горизонтальная входная диафрагма, 8 — горизонтальная диафрагма на выходе монохроматора (2 — 3 мкм), 9 - детектор (р-ьп-фотодиод), 10 - скоростной осциллограф ТеЬЛгошкБ ТЭ82022.

Гиперзвуковой импульс на поверхности кристаллов И : А12Оэ (0) формировался с помощью специализированного мощного малогабаритного генератора (7) объемного плазменного разряда (2) на открытом воздухе. Генератор (300 кВ, 1 Дж, 1 не, 0,1 Гц) представляет собой единую конструкцию в коаксиальном исполнении и включает в себя мощный генератор наносекунд-ных электрических импульсов, имеющий микропроцессорную систему контроля и управления [8]. Мощность возбуждаемого наносекундного акустического импульса (3) на поверхности кристалла составляла 10 МВт/см . Длительность импульса воздействия 1 не.

Широкополосной наносекундной мощной ВУФ-УФ вспышкой в объеме кристалла возбуждалась люминесценция центров П и Т1 . Отраженный от поверхности кристалла луч люминесценции (4) проходил через светофильтры (5) и через горизонтальную входную диафрагму (7) подавался на монохроматор ВМС-1 (6). На выходе монохроматора применялась горизонтальная диафрагма (8) с шириной щели 2-3 мкм. Диафрагмы необходимы для выделения лучей люминесцентного излучения, отражающегося от определенной точки грани. Установка настроена таким образом, что при отсутствии акустических импульсов принимаемый люминесцентный сигнал имеет наибольшую интенсивность. Вследствие большого оптического хода в случае даже незначительных отклонений люминесцентного луча интенсивность проходящего через диафрагму излучения значительно снижается. После диафрагмы сигнал подавался на детектор (9). В качестве детектора использовался скоростной р-ьп-фотодиод 81722-01 (НатапШБи). Регистрация сигнала детектора производилась осциллографом {10) марки ТекЛгошкБ Т082022 с разрешением 1 не. Запуск осциллографа производился по сигналу синхронизации от плазменного генератора.

04- о (.

Обнаружено, что в импульсе Тл - и Тл -люминесценции, регистрируемой в режиме полного внутреннего отражения от грани кристалла Т1: А12Оэ, при воздействии интенсивного наносекундного плазменного удара наблюдается наносекундный провал (рис. 4.11).

Рис. 4.11. Осциллограмма оптического импульса Тл -фотолюминесценции при наносекундном плазменном возбуждении кристалла ТкА1203. Толщина кристалла 4 мм. Измерено при 300 К.

Средняя скорость гиперзвуковой волны в кристалле Т1: А12Оэ составо ляет 8,4-10 м/с. Кристалл имеет толщину 4 мм. Длина пути акустической волны от точки возбуждения на облучаемой грани до точки полного внутреннего отражения люминесцентного луча от противоположной грани (рис. 4.10) составляет 5 мм. Такой путь волна проходит за 600 не. Это время соответствует времени появления наносекундных провалов люминесценции Тг+ после плазменного удара по кристаллу. При возбуждении образцов Т1:А12Оз, имеющих другие размеры, время появления провалов изменялось пропорционально толщине кристаллов. Следовательно, наблюдаемые провалы связаны с прохождением гиперзвукового импульса по кристаллу и его взаимодействием с гранью кристалла, противоположной возбуждаемой грани.

Таким образом, наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах фотолюминесценции центров Л и Л в кристаллах Т1: А12Оэ, обусловлены колебаниями отражающей грани кристалла, вызванными прохождением гиперзвукового акустического импульса.

4.4 Гиперзвуковая диагностика микродефектов в кристаллах сапфира

Исследования, проведенные в параграфе 4.3, показывают, что гиперзвуковая волна, возбуждаемая в кристаллах Ti: А12Оэ объемным плазменным ударом, может использоваться для диагностики микродефектов. Разрешение акустических методов диагностики обусловлено явления дифракции и ограничивается половинной длинной гиперзвуковой волны (А/2), где X = V/v, V — скорость звука в исследуемом кристалле, v = 1/t, а t — длительность гиперзвукового импульса. При возбуждении объемным разрядом длительность гиперзвукового импульса t составляет 0,5 - 1 не ([7], см. также п.4.1.). Следовательно, разрешение акустической установки может достигать 1 мкм, что позволяет регистрировать в твердых телах микродефекты.

Для создания в кристаллах Ti: А1203 микродефектов применялся сильноточный наносекундный ускоритель электронов. Кристаллы помещались в криостат, в котором создавался вакуум для транспортировки электронов. Энергия электронов We в пучке 300 кэВ, плотность тока 4,0 - 5,0 кА/см , длительность импульса 3 не. Микродефекты возникали в слое кристалла толщиной 250 мкм вследствие одновременного воздействия ударного акустического и радиационного импульса, а также плотного некомпенсированного заряда, наведенных сильноточным электронным пучком.

После этого кристалл помещался в установку, показанную на рис. 4.10. При этом кристалл располагался недефектной стороной к плазменному генератору. А слой кристалла с наведенными микродефектами - с противоположной стороны.

04

Осциллограмма оптического импульса фотолюминесценции Ti при наносекундном плазменном возбуждении кристаллов Ti: А12Оэ, имеющих наведенные электронными пучками микродефекты, приведена на рис. 4.12.

Рис. 4.12. Осциллограмма оптического импульса фотолюминесценции

• 'У А- •

Тл при наносекундном плазменном возбуждении кристалла Л : А12Оэ с предварительно наведенными микродефектами электронной бомбардил ровкой (300 кэВ, 5 кА/см , 3 не). Измерено при 300 К

Л I

В импульсе Т1 -люминесценции кристалла Л : А12Оэ регистрируется серия наносекундных провалов (рис. 4.12). Эти провалы обусловлены взаимодействием гиперзвуковой волны с микродефектами кристалла, находящимися на пути зондирующего оптического луча. Последний провал - отражение от внутренней грани, противоположной возбуждаемой грани кристалла. Как видно из осциллограммы (рис. 4.12) время прохождения гиперзвуковой волны по слою с микродефектами достигает 40 не. Скорость волны V в сапфире равна 8-10 м/с. Тогда получаем, что слой, в котором предварительно электронной бомбардировкой были наведены микродефекты, простирается в кристалле Т1: А12Оэ на глубину до 250-300 мкм. Длительность провалов I не превышает 1 не, следовательно, размеры дефектов х, определяемые как х = 1: • V, составляют величину порядка 1 мкм. Исследование дефектного слоя под оптическим микроскопом подтверждает данный результат.

1. При мощном ВУФ-УФ субнаносекундном облучении кристаллов Т13+:А12Оз возбуждение Тл2+- люминесценции происходит вследствие захвата ионами Т13+ электронов зоны проводимости, наведенных при фототермической ионизации Б- центров, содержащихся в кристалле.

2. Наносекундные провалы, наблюдаемые при полном внутреннем отражении в импульсах Т12+- и П3+- фотолюминесценции, возбуждаемой в кристаллах Т13+:А1203 ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом, обусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.

3. Полученные результаты использованы при разработке метода бесконтактной гиперзвуковой диагностики микродефектов, в котором наносе-кундный акустический импульс возбуждается в кристаллах объемным плазменным ударом.

Заключение

В результате проведенных исследований установлено:

1. Спектральное уширение Я-линий катодолюминесценции кристаллов Сг: А1203, зависящее от энергии электронов сильноточного наносекундного пучка, обусловлено ударным смещением ионов Сг3+ с регулярных позиции кристаллической решетки.

2. В люминесцирующем объеме кристалла концентрация ударно сме

Т 1 щенных ионов Сг , ответственных за наблюдаемое уширение Я-линий КЛ о о рубина, составляет 10 см" .

3. При интенсивном наносекундном облучении кристаллов Сг:А1203 пучками электронов с энергией, меньшей пороговой энергии создания стабильных интерстициалов, основной вклад в ударный механизм спектрального уширения Я-линий вносят наведенные в лавине вторичные быстрые электроны с энергией 1-3 кэВ.

4. Гиперзвуковая волна генерируется в слое кристалла, расположенном на глубине 35 — 75 мкм от облучаемой быстрыми электронами поверхности. Протяженность зоны генерации ЬЗГсн составляет 40 мкм. Длительность гипер г звукового импульса составляет величину 4 - 6,5 не.

3+

5. Процесс ударного смещения и уширения Я-линий КЛ ионов Сг в результате ударного воздействия лавины вторичных электронов и прохождения сопутствующего акустического импульса при электронном облучении рубина наиболее эффективно протекает в слое 35— 120 мкм.

6. При мощном ВУФ-УФ субнаносекундном облучении кристаллов Т13+:А12Оз возбуждении Т[2+- люминесценции происходит вследствие захвата

34* ионами Тл электронов зоны проводимости, наведенных при фототермической ионизации Б- центров, содержащихся в кристалле.

I }

7. Наносекундные провалы при полном внутреннем отражении в импульсах Тл2+ и П31фотолюминесценции, возбуждаемой кристаллах Т13+:А12Оз ВУФ-УФ наносекундным объемным плазменным ударом, обусловлены колебаниями граней кристалла, вызванными прохождением наведенной сопутствующей гиперзвуковой волны.

1.Н. Лазерные методы возбуждения и регистрации акустических сигналов. М.: Изд-во стандартов, 1989. 115 с.

2. Возбуждение ультразвуковых волн при прохождении быстрых электронов через металл / Боршковский И.А. и др. // Письма в ЖЭТФ. 1971. Т.ЛЗ. № 10. С. 546-549.

3. Воловик В.Д., Иванов С.И. Упругие волны от импульсных пучков заряженных частиц в металлических и пьезоэлектрических пластинах // Приборы и техника эксперимента. 1975. № 5. С. 29 — 32.

4. Данелюс Р., Пискарскас А., Сируткайтис В. и др. Параметрические генераторы света и пикосекундная спектроскопия. Вильнюс: Мокслас, 1983. 186 с.

5. Sarukura N., Ishida Y. Ultrashort pulse generation from a passively mode-locked Tksapphire laser based system // IEEE Journal of Quantum Electronics. 1992. T. 28. № 10. G. 2134 -2141.

6. Месяц F.A. Разработка и применение источников интенсивных электронных пучков: сб. статей / отв. ред. Г.А. Месяц. М.: Наука, 1976. 191 с.

7. Барышников В.И. Физическая электроника импульсных систем диагностики. Иркутск: Изд-во Иркутского Государственного университета Путей Сообщения, 2008. 200 с.

8. Baryshnikov V.I., Chirkov V.Y., Kurbaka А.Р., Dorohov S.V. Super Powerful Nanosecond VUV-UV Volumetric Gas Gaps. // Изв.ВУЗов. Физика. 2006. №.4. С. 10 -14.

9. Барышников.В.И, Колесникова.Т.А, Хоменко.А.П. Способ неконтактной ультразвуковой диагностики сварных соединений / Патент Российской Федерации на изобретение № 2337353, Приоритет от 2006 г. 2008.

10. Барышников В.И., Колесникова Т.А. Фемтосекундные механизмы электронного возбуждения кристаллических материалов // Физика твердого тела. 2005. Т.47. № 10. С. 1776 1780.

11. Барышников В.И., Колесникова Т.А., Дорохов C.B. Возбуждение люминесценции оксидных неорганических материалов мощными, электронными пучками // Неорганические материалы. 1998. Т. 34. №8. С. 19-22.

12. Барышников В.И, Колесникова Т.А., Дорохов C.B. Взаимодействие мощного рентгеновского излучения с кристаллами сапфира и материалами на основе кварца // Физика твердого тела. 1997. Т.39. № 2, С. 286-289.

13. Вайсбурд Д.И., Семин Б.Н., Таванов Э.Г., Матлис С.Б., Балычев И.Н., Геринг Г.И. Высокоэнергетическая электроника твердого тела. / под. ред. Д;И. Вайсбурда. Новосибирск: Наука, 1982. 225 с.

14. Вайсбурд Д.И., Семин Б.Н; Фундаментальная люминесценция ионных кристаллов при высоких уровнях ионизации // Письма в ЖЭТФ. 1980. Т. 32. № 3. С. 197 — 2001

15. Барышников В.И., Щепина Л.И., Колесникова Т.А., Мартынович Е.Ф. Широкополосное малоинерционное свечение; оксидных монокристаллов, возбуждаемое мощными пучками электронов // Физика твердого тела. 1990. Т. 32. № 6. С. 1888 1890.

16. Барышников В.И;, Колесникова Т.А. Механизмы фемтосекундной передачи энергии при интенсивном возбуждении кристаллов // Оптика и. спектроскопия. 2003. Т. 95. № 4. С. 637 641.

17. Барышников.В.И., Колесникова Т.А., Квапил И. Возбуждение люминесценции примесных ионов широкозонных кристаллов мощными электронными пучками и оптическими вспышками // Физика твердого тела. 1994. Т. 36. № 9. С. 2788 2790.18