Механизмы пластической деформации и формирование ультрамелкозернистой структуры в нихроме тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Дудова Надежда Рузилевна

МЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В НИХРОМЕ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степепи кандидата физико-математических наук

Уфа-2008

003460110

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, Кайбышев Рустам Оскарович

Научный консультант:

кандидат технических наук, Валитов Венер Анварович

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, Сагарадзе Виктор Владимирович

кандидат физико-математических наук, Имаев Марсель Фаниревич

Ведущая организация:

ФГОУ ВПО Государственный технологический университет Московский институт стали и сплавов, г.Москва

Защита состоится " 29" января 2009 г. в 15.00 на заседании диссертационного совета Д 002.080.02 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39).

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах, заверенные печатью, просим высылал, по адресу:

450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина 39, ученому секретарю диссертационного совета Факс:(347)282-37-59

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПСМ РАН Автореферат разослан декабря 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук Р.Я. Лутфуллин

аф

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Одной из основных задач физики прочности и пластичности является выявление механизмов пластической деформации, которые определяют механические свойства металлических материалов. Это особенно важно для жаропрочных сплавов, поскольку позволяет прогнозировать их характеристики сопротивления ползучести. С другой стороны, пластическая деформация является одним из способов управления структурой металлов и сплавов. Как показали исследования последних лет, закономерности структурообразования обусловлены механизмами пластической деформации. То есть, информация о механизмах деформации позволяет определять механизмы формирования зерен и, соответственно, их размер, а также другие характеристики структуры.

Сведения о механизмах деформации и закономерностях структурных изменений при повышенных температурах имеют большое значение для жаропрочных сплавов, разработанных на основе системы №Сг, которые широко применяются в конструкциях турбин авиационных двигателей и энергетических установок. Механические свойства этих материалов в условиях ползучести оказывают определяющее влияние на рабочие характеристики турбин. Любое повышение таких параметров как длительная прочность, время до разрушения позволяет уменьшить расход топлива за счет повышения температуры эксплуатации или уменьшить вес изделий, эксплуатируемых при высоких температурах. В настоящее время дальнейшее повышение сопротивления ползучести никелевых сплавов возможно только на основе анализа физических процессов, происходящих при ползучести.

К сожалению, несмотря на большой объем исследований, посвященных ползучести и деформации жаропрочных сплавов, изучению механизмов деформации при повышенных температурах в научной литературе уделено недостаточное внимание. Причем остаются малоизученными механизмы ползучести не только в сложнолегированных жаропрочных сплавах, содержащих дисперсные частицы вторых фаз, но и в сплавах, представляющих собой твердые растворы, на основе которых были разработаны никелевые жаропрочные сплавы.

С другой стороны, большое количество никелевых сплавов являются деформируемыми материалами. Для них необходимо иметь данные о зависимости параметров структуры от условий (температура, скорость, степень) деформации, поскольку требуемый комплекс механических свойств часто достигается за счет формирования определенной структуры, например, типа "ожерелье". Кроме того, формирование в никелевых сплавах ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры (размер зерен менее 10 мкм) позволяет повысить их пластичность и уменьшить усилия при обработке давлением. \

йсследования по формированию УМЗ структуры проводятся несколько десятков лет, однако до сих пор целый ряд закономерностей структурных изменений во время деформации, механизмы формирования новых зерен остаются неясными. Известно, что глобулярная структура в жаропрочных никелевых сплавах формируется в результате одновременного развития двух разных процессов: 1) динамической рекристаллизации (ДР) в у-фазе и 2) коагуляции у'-фазы. Абсолютное большинство исследователей изучало формирование глобулярной структуры в жаропрочных сплавах с большим объемом /-фазы. Изучению процессов эволюции структуры в у-обласги в жаропрочных сплавах посвящено небольшое количество работ. В то же время, именно ДР в у-фазе является наиболее сложным процессом с точки зрения физики пластической деформации; именно ее параметры определяют выбор температуры, скорости и степени деформации для получения требуемой структуры в жаропрочных сплавах.

Весьма продуктивным представляется детальное изучение механизмов деформации и структурных изменений в жаропрочных сплавах на основе сравнения механизмов деформации и структурных изменений в твердом растворе у-фазы и в сплавах, содержащих дисперсные или тугоплавкие частицы. Поведение сплава нихром, имеющего низкую энергию дефекта упаковки, аналогично поведению у-матрицы большинства жаропрочных сплавов. Соответственно, подробная информация о деформационных процессах, протекающих в нихроме, является необходимой для анализа механизмов деформации и структурных изменений в жаропрочных сплавах.

Цель работы. Изучение механизмов пластической деформации и закономерностей формирования УМЗ структуры в сплаве Х20Н80.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1 Исследование деформационного поведения и механизмов пластической деформации сплава в широком температурно-скоростном интервале;

2 Изучение влияния температуры и скорости деформации иа структурные изменения в сплаве. Анализ связи между механизмами деформации и механизмами структурообразования;

3 Разработка температурных режимов деформации, обеспечивающих получение объемных заготовок сплава с однородной УМЗ структурой.

Научная новизна. Установлено, что однофазный сплав Х20Н80 демонстрирует "пороговое" поведение подобно дисперсно-упрочненным сплавам. Высокие "пороговые" напряжения (выше 100 МПа) при К700°С обусловлены ближним атомным порядком и обеспечивают высокие показатели сопротивления ползучести сплавов на основе системы №-Сг при этих температурах.

Показана корреляция между механизмами деформации и формирующейся УМЗ структурой. Формирование зерен микронных размеров происходит в температурио-скоростной области, в которой контролирующим механизмом деформации является высокотемпературное переползание дислокаций. Зерна субмикронных размеров образуются в температурно-скоростной области, в которой контролирующим механизмом деформации является низкотемпературное переползание дислокаций. Зерна нанометрического размера формируются в температурно-скоростной области холодной пластической деформации.

Практическая значимость. Установленная зависимость высоких значений "порогового" напряжения в однофазном нихроме при температурах <700°С от ближнего упорядочения позволяет рассматривать его как важный механизм повышения жаропрочных свойств металлических сплавов, а легирование материалов с целью создания структуры ближнего порядка как перспективный способ создания жаропрочных сталей и сплавов нового поколения для работы при промежуточных температурах.

Показана возможность формирования в объемных заготовках сплава Х20Н80 однородной УМЗ структуры с регламентированным размером зерна путем многократной осадки с последовательным уменьшением температуры обработки и разработана схема температурных режимов для ее получения.

На защиту выносятся:

1 Механизмы пластического течения и их зависимость от условий деформации. Границы трех температурно-скоростных интервалов, отличающихся деформационным поведением;

2 Влияние механизмов деформации на особенности структурных изменений, размер и кинетику формирования новых зерен в различных температурно-скоростных интервалах пластической обработки;

3 Температурно-скоростные режимы многократной осадки с последовательным уменьшением температуры обработки для получения объемных заготовок сплава Х20Н80 с однородной УМЗ структурой.

Диссертационная работа выполнялась в рамках Государственной комплексной программы фундаментальных исследований проблем машиностроения, механики и процессов управления РАН; в рамках проекта INTAS (№ YSF 01/49), а также в рамках Федеральной целевой программы "Интеграция науки и высшего образования России на 2002-2006 годы"

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы были представлены на Международных конференциях "Creep and Fracture of Engineering Materials and Structures", (Swansea, 2001), "Recrystallization and Grain Growth", (Aachen, 2001), "Ultrafine

Grained Materials IT" (Seattle: Washington, 2002); Научно-техническом семинаре "Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов" (Москва, 2001); 3 и 4-ой Уральской школе-семинаре металловедов - молодых ученых (Екатеринбург, 2001, 2002); 2-ом Международном симпозиуме "Physics and Mechanics of Large Plastic Strains" (С.-Петербург,

2007); IV-ой Международной школе-конференции "Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов, 2007); Международном симпозиуме "Bulk Nanostructured Materials" (Уфа, 2007); Всероссийской школе-конференции "Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании" (Уфа, 2007); V Международной научной конференции "Прочность и разрушение материалов и конструкций" (Оренбург,

2008); 14-ой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых учёных (Уфа, 2008); XXVIII Российской школе по проблемам науки и технологий (Миасс, 2008); XLVII Международной конференции "Актуальные проблемы прочности" (Нижний Новгород, 2008); Открытой школе-конференции стран СНГ "Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2008" (Уфа, 2008).

Вклад автора. Соискатель лично проводил механические испытания сплава в широком интервале температур, структурные исследования, включая оптическую металлографию, электронную микроскопию и рентгеноструктурный анализ, а также принимал непосредственное участие в интерпретации и обсуждении результатов экспериментов, подготовке и написании статей.

Достоверность результатов диссертационной работы обусловлена использованием нескольких независимых методов исследования микроструктуры материала, таких как оптическая металлография, растровая и просвечивающая электронная микроскопия, EBSD анализ (анализ картин дифракции обратно рассеянных электронов), рентгеноструктурные исследования. Анализ экспериментальных результатов выполнен на основе современных представлений о деформационном поведении материалов.

Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 10 научных публикациях, из них - 3 статьи в изданиях, включенных в перечень журналов ВАК, 7 работ в материалах всероссийских и международных конференций.

Структура и обьем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и общих выводов. Работа изложена на 141 странице, включая 52 рисунка, 5 таблиц и список литературы из 192 наименований.

КРЛТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цель, научная новизна и практическая ценность работы; приведены основные положения, выносимые на защиту.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В обзоре литературы рассмотрены общие закономерности пластической деформации сплавов, а также влияние различных факторов на механизмы деформации никелевых жаропрочных сплавов. Рассмотрены структурные изменения при повышенных температурах деформации. Проведен обзор литературы по вопросу о влиянии механизмов пластической деформации на процессы структурообразования в материалах. Сделан анализ литературных данных о развитии методов интенсивной пластической деформации (ИПД) и современном представлении процессов образования ультрамелкозернистой структуры. Приведены данные многочисленных исследований, подтверждающих, что в никелевых сплавах при определенных температурах происходит ближнее упорядочение твердого раствора, проанализировано его влияние на физические и механические свойства сплавов. На основании анализа литературных данных определена цель и сформулированы частные задачи работы в рамках темы диссертации, обоснован выбор материала.

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

Для проведения основных исследований выбран промышленный никелевый сплав Х20Н80. Горячекатаный пруток диаметром 40 мм отжигали при 1050°С в течение 2 ч для получения однородной крупнозернистой (КЗ) структуры со средним размером зерен 100 мкм.

Таблица 1 - Химический состав исследованного никелевого сплава

Сплав Содержание элементов, % вес.

N1 Сг Мп Ре А1 Т1 Си С

Х20Н80 75 21 1,1 0,3 0,7 0,2 0,08 0,35 0,05

Механические испытания стандартных образцов на сжатие осуществляли на универсальной испытательной машине ЯМЭ-ДОО фирмы "8сЬепск" в широкой температурно-скоростной области с шагом 50°С (1=150-1000°С, ¿=1,5х10"6 - 5хЮ'2 с"1). Для изучения микроструктурных изменений после высокотемпературных испытаний (1>750°С) применялось ускоренное охлаждение образцов в струе воды непосредственно после прекращения деформации. Кажущуюся энергию активации деформации материала определяли исходя из предположения, что деформация описывается степенным законом ползучести. В расчетах использовали значения напряжения течения (о)

на установившейся стадии деформации, при степени деформации е=0,2 0,36 (е=1п(И(/Ик), где К и кк - начальная и конечная высота образца после деформации, мм).

Для обеспечения однородности деформации и уменьшения сил трения при осадке в области температур М550°С использовалась графитовая смазка. Эффект "бочкообразования" деформированных образцов был незначительным.

УМЗ структуру в объемных заготовках с исходными размерами 32x35x25 мм и 15x15x30 мм получали методом многократной осадки с последовательным уменьшением температуры (осадка с изменением направления оси последующей осадки на 90°) в изотермических условиях в интервале температур 580-900°С («0,5 - О^ЗТ^) на гидравлических прессах Е1М00 и ПА2638, оснащенных изотермическими штамповыми блоками. Скорость деформации составляла КУМО"3 с"'.

ИПД проводили по схеме кручение под высоким квазигидростатическим давлением (6 ГПа) на установке типа наковален Бриджмена. Диаметр образцов (дисков) для ИПД составлял 10 мм и толщина 0,7 мм. Истинную степень деформации е как сумму деформации осадкой и кручением для точек образца, расположенных на радиусе г, определяли по формуле:

6 = 111-7=-+ (1)

VIЛ к

где N - количество оборотов наковальни, й„ - начальная толщина образца, Ик -конечная толщина образца после деформации, мм. Анализ структуры и механических свойств проводили в области, соответствующей 0,5 радиуса деформированных дисков.

Отжиги образцов после ИПД проводили в интервале температур 100-300°С в воздушной среде, а при температурах 400-600°С в вакуумной печи с выдержкой в течение 1 ч.

Для исследования микроструктуры использовали оптические микроскопы "№ор1кЛ 32", "АхюуеЛ-ЮО", структурный анализатор "Ер^иапГ и сканирующие электронные микроскопы "18М-840А" и '78М-6400". Тонкую структуру наблюдали в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) "ШМ-2000ЕХ". Фольги приготавливали методом струйной полировки, используя в качестве электролита 10%-ый раствор хлорной кислоты в п-бутаноле. Микротвердость определяли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0,2 кг и выдержке 10 с. Погрешность измерений не превышала 5%. Рентгеноструктурный анализ осуществляли на дифрактометре ДРОН-ЗМ с использованием СоКа излучения. Размер областей когерентного рассеяния и величину относительной микродеформации решетки определяли по физическому уширелию дифракционных максимумов (111) и (222).

Анализ разориентировок (суб)зеренных границ проводили посредством метода анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD), полученных на сканирующих электронных микроскопах Hitachi-3500A и Quanta-600, с помощью программ OIM™ и TSL OIM Analysis 5. Также определение разориентировок (суб)зеренных границ проводили методом ПЭМ по Кикучи-линиям с точностью ±0,25°.

Дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК) выполняли на приборе SDT Q600 фирмы ТА instruments.

ГЛАВА 3 МЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВА X20II80 ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ 7>0,55Г„

В данной главе приводится анализ механического поведения, микроструктурные и топографические исследования после деформации крупнозернистого сплава Х20Н80 в интервале температур 150-1000°С (0,250,75 Т^). Механизмы пластической деформации при повышенных температурах Т^О^Т^ анализируются на основе изучения термоактивационных параметров.

Результаты механических испытаний сплава Х20Н80 показали, что форма а-е кривых определяется температурой деформации. При высоких температурах (t=950-750°C) стадия установившегося течения отмечается сразу (после е=0,01-0,02 при t=900- 800°С) или после небольшого упрочнения (после е=0,1 при t=750°C). Разница в напряжениях течения на установившейся стадии и пределом текучести (с0,г) составляет 10-50%. В интервале более низких температур (600-700°G) начальная стадия пластической деформации сопровождается значительным деформационным упрочнением. Уровень напряжения течения на установившейся стадии, которая наступает после е=0,2-0,3, в 2-3 раза превышает таковой непосредственно после начала пластического течения. При t==500°C стадия установившегося течения не достигается даже при е=0,7.

Анализ зависимостей напряжений течения от скорости деформации, полученных при температурах деформации в интервале 600-950°С, позволил разделить температурно-скоростные области действия степенного и экспоненциального законов пластической деформации.

Исследования деформационного рельефа и микроструктурных изменений после деформации при различных температурах показали, что перераспределение дислокаций в сплаве происходит исключительно в результате переползания. Признаков поперечного скольжения при исследуемых температурах деформации обнаружено не было, что обусловлено низкой энергией дефектов упаковки сплава Х20Н80. Был выявлен различный характер

скольжения в разных температурных интервалах: наблюдается переход от единичного скольжения при высоких температурах к преимущественно множественному при низких температурах.

Термоактивационный анализ деформационного поведения сплава Х20Н80 в интервале температур 600-950°С и скоростей деформации 1,5х1СГб-5x10'2 с'1 позволил предположить, что этот материал демонстрирует "пороговое" поведение подобно дисперсно-упрочненным сплавам. В пользу данного предположения свидетельствуют, во-первых, значения показателя степени п при напряжении в уравнении степенного закона, которые увеличиваются при уменьшении напряжения при t>800°C, и, во-вторых, высокие значения энергии активации пластической деформации Q3, скорректированной на модуль сдвига (7(7), которые превышают энтальпию объемной самодиффузии.

Значения "пороговых" напряжений, экспериментально определенные методом линейной экстраполяции данных на графике зависимости Èlln - а, где п - значение истинного показателя степени при напряжении, при t>650°C превышают 100 МПа. Повышение температуры приводит к уменьшению величины "пороговых" напряжений. Выявлено два интервала температурной зависимости "пороговых" напряжений, отличающихся значением энергии активации преодоления дислокацией препятствия Q0. При температурах 950 -

екТ DGb

700°С и 650-700°С значения 00 составляют примерно 18,5 и 85 кДж/моль, соответственно.

10"10 г О /

!

Vf" Г°

v 800"с

О Kffc

0 900"С

D 950"с

1 I I I U I

Анализ в терминах эффективных напряжений,

определяемых как разница между приложенными и "пороговыми" напряжениями, позволил определить значения истинной энергии активации пластической деформации в-

п.

Рисунок 1 - Зависимость нормализованной скорости от нормализованных эффективных напряжений

с

Было установлено, что <2 уменьшается от значений 285+30 кДж/моль, соответствующих энергии активации объемной самодиффузии, при высоких температурах 950-750°С до значений 175±30кДж/моль, соответствующих энергии активации диффузии по дислокационным

трубкам, при более низких температурах 700-б50°С.Такое деформационное поведение может быть связано с переходом от высокотемпературного переползания дислокаций, контролируемого объемной самодиффузией, к низкотемпературному переползанию, контролируемому диффузией по дислокационным трубкам.

Определено два температурных интервала в области действия степенного закона деформации - интервал горячей деформации с истинным показателем степени п~4 и интервал теплой деформации с п~6 (рис.1). Переход между этими двумя областями происходит при нормализованной скорости еЛ77Д06=Ю"8, что совпадает с критерием Шерби-Бурке. Переход в область действия экспоненциального закона пластической деформации наблюдается при нормализованной скорости -10"4 (~600°С при скорости 7Х10"4 с"').

ГЛАВА 4 ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВА Х20Н80 ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ Г<0^5Гт

В этой главе рассматривается деформационное поведение сплава Х20Н80при низких температурах 7'<0,557'ш„ где скорость пластической деформации подчиняется экспоненциальному закону.

Установлено, что в области относительно холодной деформации при Т<0,55Тп„ (<650°С) определяющее влияние на механическое поведение оказывает ближний атомный порядок. Исследования методом дифференциальной сканирующей калориметрии косвенно подтвердили многочисленные литературные данные, что при температурах 400-600°С в сплаве Х20Н80 наблюдается формирование ближнего порядка. Выявленный температурный интервал ближнего упорядочения соответствует литературным данным о температурах ближнего порядка в сплавах системы N¡-0, установленных по изменению электросопротивления, механических свойств, а также нейтронографическими исследованиями.

При температурах 300-600°С сплав демонстрирует прерывистое течение, известное как эффект Портевена-Ле Шателье (ПЛШ). Выявленные характерные признаки эффекта ПЛШ, такие как зубчатые диаграммы деформации в определенном температурно-скоростном интервале, практически нулевые или отрицательные значения коэффициента скоростной чувствительности (от), а также сильная локализация течения в грубых полосах деформации, позволяют предположить, что на микроуровне причиной появления прерывистого течения является динамическое деформационное старение атмосферами примесных атомов.

Были обнаружены аномальные температурные зависимости прочностных характеристик, которые свидетельствуют о том, что причиной возникновения

эффекта ПЛШ является именно ближнее упорядочение. В интервале формирования ближнего порядка происходит аномальное увеличение предела текучести (с02), напряжения течения (а2о), критической степени деформации возникновения прерывистого течения (скр). Также наблюдается увеличение значений коэффициента деформационного упрочнения (Э), которое объясняется увеличением плотности дислокаций с повышением температуры. Выявлен участок позитивной температурной зависимости плотности дислокаций.

Возникновение прерывистого течения вследствие ближнего упорядочения можно объяснить как чередование стадий упрочнения из-за блокировки дислокаций областями ближнего порядка и разупрочнения при перерезании дислокациями областей, что приводит к их растворению и локализации скольжения в разупорядоченных областях. При температурах выше 600°С происходит разупорядочение, которое обусловливает эффект "последействия", т.е. замедление темпов падения предела текучести (аод) в интервале температур 600-800°С, важных с точки зрения эксплуатации жаропрочных сплавов. Таким образом, именно ближний атомный порядок обусловливает высокие "пороговые" напряжения при К700°С.

В области относительно низких температур <650°С, где пластическая деформация подчиняется экспоненциальному закону, действующим механизмом деформации является скольжение дислокаций, контролируемое отдельными препятствиями, в качестве которых выступают, вероятно, области ближнего порядка. Формирование ближнего порядка приводит к аномальному упрочнению сплава и способствует локализованному пластическому течению в разупорядоченных областях, что дает возможность наблюдать эффект ПЛШ.

Таким образом, в зависимости от температурно-скоростных условий обработки можно выделить три относительные области горячей, теплой и холодной деформации, отличающиеся действующими механизмами деформации.

ГЛАВА 5 ФОРМИРОВАНИЕ НОВЫХ ЗЕРЕННЫХ СТРУКТУР В ПРОЦЕССЕ ДЕФОРМАЦИИ

В последней главе рассматривается влияние температуры деформации на микроструктурные изменения в сплаве. Полученные данные соотносятся с деформационными процессами. Закономерности образования новых зерен изучаются в выделенных температурных областях деформации.

На основе данных по влиянию температуры деформации на средний размер формирующихся новых зерен (условия деформации: одноосное сжатие; е=],2; ¿-=7x10'4с"1) были определены температурные интервалы, в которых происходит формирование рекристаллизованных зерен микронного (В=\-~6

мкм), субмикронного (£>=0,1—1 мкм) и канометрического размеров (/К0,1 мкм). Эти интервалы, соответственно, 950-750°С, 700-650°С и <650°С, совпадают с установленными в предыдущей главе температурными интервалами горячей, теплой и холодной деформации.

Установлено, что формирование зерен различного размера закономерно связано с действующими механизмами пластической деформации, которые обеспечивают различную скорость перераспределения дислокаций за счет переползания, что приводит к накоплению различной плотности дислокаций при деформации. Оценка плотности дислокаций по электронно-микроскопическим изображениям показала, что плотность решеточных дислокаций (р) в теле зерен при температурах горячей и холодной деформации отличается напорядок-около2х10им"2и2х1015м*2, соответственно.

В свою очередь, различная способность сплава накапливать дислокации оказывает определяющее влияние на механизм образования и размер формирующихся (суб)зерен. В температурно-скоростных интервалах горячей и холодной деформации, разделяющихся критическим напряжением течения порядка 500 МПа (или

6x10"3 С)

1<Н

П||1-1 1 ,1.1 1И11.......... .........

0,1

1,0

10,0

100,0

обнаружено наличие двух линейных зависимостей среднего размера зерен (О) от приложенного напряжения течения (с). Данная зависимость может быть аппроксимирована соотношением:

(2)

Установлено, что при напряжениях течения ниже 6 х 10'3С (или относительно высоких температурах) ЛИ),7 (рис. 2). В интервале а>6х10"3С (или относительно низких температур) N=0,25, что меньше в 2,8 раза.

Переход от одной зависимости к другой происходит при напряжениях 4x10'3 О - 8x10"" С, которые соответствуют области теплой деформации.

Изучение эволюции микроструктурных изменений при характерных температурах, соответствующих горячей, теплой и холодной деформации, показало, что новые зерна микронного, субмикронного и нанометрического размера образуются в условиях протекания различных процессов.

Размер субзерсн и зерен, (1 иШ мкм

Рисунок 2 - Зависимость размера (суб)зерен от приложенного напряжения (ст), нормированного на модуль сдвига (С)

Так, было установлено, что при температуре горячей деформации 900°С (0,77^) высокая скорость дислокационного переползания, контролируемого объемной самодиффузией, благоприятствует образованию субзеренных границ с малыми углами разориентировки (0<15°) на начальной стадии деформации (е=0,1-0,36). Определяющее значение в процессах эволюции структуры при горячей деформации оказывает интенсивная миграция, как участков исходных границ зерен, так и границ деформационного происхождения, которая обусловливает образование и рост зародышей ДР. Показано, что локальная миграция высокоугловых границ сопровождается образованием двойников отжига в растущих зернах в процессе деформации, что также способствует формированию зародышей рекристаллизации, ограниченных высокоугловыми границами. Большая подвижность высокоугловых границ приводит к развитию зеренной структуры с размером более 1 мкм (¿>=3 мкм) (рис. 3(а)) в значительном объеме (удельная доля рекристаллизованных зерен/=0,7).

При температуре теплой деформации 700°С (0,58 7"™) процессы структурообразования во многом схожи с таковыми в области горячей деформации. Однако затрудненность процессов дислокационного переползания (скорость переползания на 2-3 порядка меньше, чем при 900°С, поскольку оно контролируется трубочной диффузией) приводит к интенсивному накоплению дислокаций. Область теплой деформации по характеру эволюции микроструктуры можно рассматривать как переходную, в которой наряду с развитой субзеренной структурой происходит образование полос сдвига. Меньшая подвижность границ обусловливает меньший размер рекристаллизованных зерен, менее 1 мкм (£>=0,6 мкм) (рис. 3(6)), и, соответственно, меньшую удельную долю рекристаллизованных зерен (/=0,52). Анализ углов разориентировок границ (суб)зерен методами ЕВ80-анализа и ПЭМ (по Кикучи-линиям) подтверждает формирование высокоугловых границ во время деформации.

Особенности структурообразования при температуре холодной деформации 500°С (0,46 Т,ш) обусловлены, вероятно, упрочняющим влиянием ближнего порядка. Перераспределение дислокаций сильно затруднено, поскольку скорость деформации определяется скольжением, ограниченным препятствиями в виде областей ближнего порядка, а диффузия возможна только за счет вакансий деформационного происхождения. В таких условиях деформации процессы формирования новых зерен сильно затруднены и локализованы в полосах сдвига и в приграничных областях. Активизация ротационных мод пластичности, таких как полосы сдвига, способствует появлению высокоугловых границ и формированию типичной для холоднодеформируемых металлов с г.ц.к. решеткой дислокационной структуры полосового типа. Низкая подвижность границ в условиях холодной деформации

обусловливает практически одинаковые размеры субзерен и рекристаллизованных зерен, близкие к нанометрическим (0=0,Об мкм) (рис. 3(в)).

Удельная доля новых зерен ничтожно мала (/-=0,02) после степени деформации 1,2, достигаемой одноосной осадкой. С целью создания более полной картины эволюции структуры при холодной деформации необходимо было применение иной схемы деформации, позволяющей достичь значений е в несколько единиц. В качестве схемы ИПД в данной работе было применено кручение под высоким квазигидростатическим давлением (6 ГПа) лабораторных образцов при комнатной температуре 20°С (0,18 Т,а).

Было установлено, что эволюция структуры в процессе деформации при обеих температурах (500°С и 20°С) имеет схожий характер, что подтверждает единую природу структурных изменений в области холодной деформации. Интенсивность деформационного упрочнения на ранней стадии уменьшается при накоплении общей степени деформации около е=3. При этом начинается формирование зеренной структуры благодаря развитию процессов динамического возврата, в первую очередь, в границах деформационного происхождения. Образование однородной зеренной структуры (£>=0,05 мкм) происходит после больших степеней деформации (при е>5).

Сформированная при ИПД е=6,5 однородная нанокристаллическая (НК) структура характеризуется высоким значением относительной микродеформации (0,33%) и микротвердостыо (4,6 ГПа), в 4 раза превышающей микротвердость сплава в КЗ состоянии.

Как известно, ИПД приводит к разрушению ближнего порядка в твердых растворах. С целью выявления температурного интервала, в котором происходит восстановление ближнего порядка в НК сплаве, а также установления температурного порога сохранения нанометрического размера зерен было проведено исследование микроструктуры и свойств после отжига в течение 1 часа при температурах Ю0-600°С.

Показано, что НК структура исследуемого сплава стабильна в интервале температур 100-500°С, где происходят процессы возврата. Было обнаружено, что нагрев при температурах 400-500°С приводит к дополнительному аномальному увеличению микротвердости НК сплава на 25% (до 5,4 ГПа). Данное явление связано, по-видимому, с упрочняющим влиянием структуры ближнего порядка, которая формируется, как было показано выше, при таких же температурах. Упрочняющий эффект от ближнего упорядочения в данном случае оказывается выше, чем разупрочняющий - от протекающих процессов возврата.

Таблица 2 - Основные характеристики деформационного поведения и процессов структурообразования в различных температурных интервалах деформации сплава Х20Н80

Температурный интервал деформации Горячая Теплая Холодная

и°с 950-750 700-650 <650

о, МПа <350 350-700 >700

а/С? <4x10'3 4х10'3-8х10"3 >8x10"3

Т/Т»» 0,75-0,6 0,6-0,55 <0,55

¿кТ/ЦСЬ <10-8 10--Ю-4 >10^

Контролирующий механизм деформации Высокотемпературное переползание дислокаций Низкотемпературное переползание дислокаций Скольжение дислокаций, ограниченное препятствиями (области ближнего порядка)

Контролирующий процесс диффузии Объемная самодиффузия (>285+30 кДж/моль Диффузия по дислокационным трубкам 0= 175±30 кДж/моль Диффузия за счет вакансий деформационного происхождения [Bay В., Hansen D. et al.//Acta Met 1992]

р( при е=0,36), м"2 ~1014 ~5х1014 ~1015

Процессы, способствующие образованию новых зерен Локальная миграция границ, образование двойников отжига Локальная миграция границ, образование двойников отжига, формирование субграниц и увеличение их разориентировки в процессе деформации Формирование высокоугловых границ в полосах сдвига

N 0,7 0,7-0,25 0,25

(а = К£Г»)

Средний размер зерен, Д мкм микронный 1-5 субмикронный 0,1-1 нанометрический <0,1

Рисунок 3 - Типичные микроструктуры сплава Х20Н80 после деформации (е=1,2, г=7х10"4 с"')притемпературе: (а) 900°С; (б) 700°С; (в) 500°С

Результаты исследования влияния условий деформации на размер новых зерен в сплаве Х20Н80 показали, что формирование зерен микронного размера закономерно происходит в интервале температур горячей деформации (950-750°С), субмикронного - в интервале теплой деформации (700-650°С), нанометрического - при температурах холодной деформации (<600°С). Однако уменьшение размера рекристаллизованных зерен за счет деформации в теплой или холодной области ограничивается тем, что при этом резко уменьшается удельная доля рекристаллизованной структуры, и для формирования однородной структуры необходимо достижение больших степеней деформации. Кроме того, снижение пластичности при теплой и холодной деформации может привести к растрескиванию материала.

Как показали проведенные исследования, затрудненность формирования однородной УМЗ структуры с размером зерен менее 1 мкм связана с различиями в кинетике и механизмах динамической рекристаллизации в высокотемпературной и низкотемпературной областях.

На основе полученных данных по влиянию условий деформации на размер формирующихся рекристаллизованных зерен, а также на основе литературных данных, свидетельствующих об ускорении кинетики ДР при уменьшении исходного размера зерен, были разработаны температурно-скоростные режимы (рис. 4) многократной обработки, позволяющие получить однородную УМЗ структуру с размером зерен до 0,2 мкм в исходно крупнозернистых объемных заготовках. В работе использовали метод многократной изотермической осадки с поворотом заготовки на 90° относительно оси приложения нагрузки.

Показана возможность путем многократной деформации в изотермических условиях с последовательным понижением температуры обработки получения однородной УМЗ структуры в большом объеме материала. Постепенное понижение температуры обработки из области горячей (900°С или 0,7 Тпл) до теплой (700°С или 0,58 Тщ,) деформации позволило сформировать в объемной заготовке однородную УМЗ структуру со средним

размером зерен 1 мкм. Дальнейшее понижение

температуры обработки до области холодной деформации (580°С или 0,5 Гп„) обеспечило измельчение структуры до среднего размера зерен 0,2 мкм.

Рисунок 4 - Схема температурных режимов многократной осадки с последовательным уменьшением

0.1 ю 100 1М, 1/мкм _ ^

температуры обработки

ВЫВОДЫ

На примере однофазного крупнозернистого сплава нихром (Х20Н80) проведен анализ механизмов пластической деформации в широкой температурной области и закономерностей формирования УМЗ структуры.

1 Определены три температурно-скоростные области, в которых скорость пластической деформации контролируется различными процессами. В области горячей обработки (7=0,75-0,6 Тт) деформационное поведение определяется высокотемпературным переползанием, контролируемым объемной самодиффузией (истинный показатель степень при напряжении п~4, истинная энергия активации пластической деформации 0=285±ЗО кДж/моль). В области теплой деформации (74),6-0,55 Тт) контролирующим процессом пластической деформации выступает низкотемпературное переползание, связанное с трубочной диффузией (и~6, {>=175+30 кДж/моль). Переход между этими двумя областями происходит при нормализованной скорости ЬкТЮ\СЪ=\0~%, что совпадает с критерием Шерби-Бурке. Переход в область холодной деформации, где действует экспоненциальный закон деформации, наблюдается при нормализованной скорости ~10"4, что соответствует ~0,55 Тт (~600°С); скорость деформации зависит от скольжения дислокаций, ограниченного эффективными препятствиями, в качестве которых выступают области ближнего порядка.

2 Методом дифференциальной калориметрии был косвенно определен температурный интервал образования ближнего атомного порядка в исследуемом сплаве 400-600°С (0,4-0,52 Тт), который соответствует литературным данным. Показано, что ближний порядок является причиной высоких значений "порогового" напряжения, а также обусловливает

0,8- КЗ

ДА —

0,7- Область »-уМ

горячей \ 1»

деформации

0,6 •

0,5- Область теплой деформации*_МД

Область холодной деформации "

Т-1-г

проявление эффекта Портевена - Ле Шателье (ПЛШ) в сплаве X20II80 в интервале температур 400-600°С.

3 В сплаве наблюдается четкая зависимость характера формирующейся микроструктуры от действующих механизмов деформации, что связано с сильной температурной зависимостью способности дислокаций к перераспределению за счет переползания. В температурно-скоростных областях горячей, теплой и холодной деформации формируются рекристаллизованные зерна, соответственно, микронных, субмикронных и нанометрических размеров.

4 В области горячей деформации (при напряжениях течения ниже 350 МПа) интенсивная локальная миграция как исходных так и границ деформационного происхождения обусловливает образование зародышей ДР, которые растут, приводя к развитию зеренной структуры с размером более 1 мкм. Особенностью ДР при этом является образование двойников отжига в растущих в процессе деформации рекристаплизованных зернах. В области холодной деформации (при напряжениях течения выше 700 МПа) образованию высокоугловых границ зерен способствует образование полос сдвига. Низкая подвижность границ зерен обусловливает равенство размеров субзерен и зерен, менее 0,1 мкм. В переходной области теплой деформации (при напряжениях течения от 350-700 МПа) сочетание процессов, характерных для горячей и холодной деформации, обеспечивает формирование новых зерен субмикронного размера (менее 1 мкм).

5 Показано, что сформированная при ИПД (е=6,5) кручением под давлением однородная НК структура характеризуется наличием высоких полей внутренних упругих напряжений, высокой микротвердостью, превышающей микротвердость крупнозернистого состояния в 4 раза. НК структура сохраняет стабильность до t=500°C (0,46 Тт). Обнаружено, что отжиг при температурах 400-500°С сплава с НК структурой, приводит к дополнительному аномальному увеличению микротвердости на 25%, что обусловлено, вероятно, образованием ближнего порядка.

6 Разработаны температурные режимы многократной осадки с уменьшением температуры обработки для получения в объемных заготовках из сплава Х20Н80 однородной УМЗ структуры с регламентированным размером зерна.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНО В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

1 Kaibyshev, R. Déformation Behavior of a Commercial Ni-20%Cr Alloy / R. Kaibyshev, N. Gajnutdinova, V. Valitov // Creep and Fracture of Engineering Materials

and Structures: Proceedings of International Conference, April 1-4, 2001 / University of Wales. - Swansea, United Kingdom, 2001. - P. 417-421.

2 Kaibyshev, R. Continuous Dynamic Recrystallization in aNi-20%Cr Alloy in a Wide Temperature Range / R. Kaibyshev, N. Gajnutdinova, V. Valitov. // Recrystallization and Grain Growth : Proceedings of First Joint International Conference, August 27-31,2001 / Springer-Verlag. - Aachen, Germany, 2001. - P. 949-954.

3 Dudova,.N, Formation of Nanocrystalline structure in a Ni-20%Cr Alloy / N. Dudova, R. Kaibyshev, V. Valitov // Ultrafme Grained Materials' II : Proceedings of International Conference, February 17-21,2002 / Seattle, USA, 2002. - P. 75-80.

4 Кайбышев, О. А. Влияние интенсивной пластической деформации и последующего отжига на структуру и свойства сплава Х20Н80 / О. А. Кайбышев, Н. Р. Дулова, В. А. Валитов // Физика металлов и металловедение. - 2003. - Т. 96, № 1.-С. 54-61.

5 Дудова, Н. Р. Деформационное поведение нихрома в условиях эффекта Портевена-Ле Шателье / Н. Р. Дудова, Р. О. Кайбышев, В. А. Валитов // Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений : сборник научных трудов IV Международной школы-конференции, 24 - 30 июня 2007г. / ТГУ. - Тамбов, 2007. - С. 11 -21.

6 Mukhtarov, Sh. Mechanical Properties of Nickel-Based Alloys after Severe Plastic Deformation / Sh. Kh. Mukhtarov, V. A. Valitov, N. R. Dudova // Вопросы материаловедения. - 2007. - №4 (52). - С. 186-191.

7 Дудова, Н. Р. Проявление эффекта Портевена - Ле Шателье в сплаве Х20Н80 / Н. Р. Дудова, Р. О. Кайбышев, В. А. Валитов // Физика металлов и металловедение. - 2008. - Т. 105,№ 1.-С. 105-112.

8 Дудова, Н. Р. Механизмы формирования микро-, субмикро- и нанокристаллической структур в нихроме / Н. Р. Дудова // Фундаментальная математика и ее приложения в естествознании : сборник трудов Всероссийской школы-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых, т. III. Физика, 30октября-3 ноября2007г./БашГУ.-Уфа,2008.-С. 116-119.

9 Дудова, Н. Р. Применение EBSD анализа при изучении динамической рекристаллизации в нихроме / Н. Р. Дудова, Р. О. Кайбышев, В. А. Валитов // Прочность и разрушение материалов и конструкций : материалы V Международной научной конференции, т. 2, 12 - 14 марта 2008 г. / ОГУ. -Оренбург, 2008. - С. 261-267.

10 Дудова, Н. Р. Эффект Портевена - Ле Шателье в никелевых сплавах с различным фазовым составом / Н. Р. Дудова, В. А. Валитов // Актуальные проблемы прочности: материалы XLVII Международной конференции, часть 2,1 -5 июля 2008г. / Нижний Новгород, 2008. - С. 242-245.

Дулова Надежда Рузилевна

МЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В НИХРОМЕ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Подписано к печати 22.12.2008. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать плоская. Гарнитура Тайме. Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 0,9. Уч.-изд. л. 0,9. Тираж 100 экз. Заказ № 617.

ГОУ ВПО Уфимский государственный авиационный технический университет Центр оперативной полиграфии 450000, Уфа-центр, ул. К. Маркса, 12

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Общие закономерности пластической деформации сплавов.

1.2 Динамические процессы структурообразования при горячей деформации.

1.3 Образование в сплавах ультрамелкозернистой структуры.

1.4 Ближнее упорядочение в никелевых сплавах.

1.5 Постановка задачи исследования.

ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Материал исследования.

2.2. Методы эксперимента.

2.2.1 Механические испытания.

2.2.1.1 Испытания на сжатие.

2.2.1.2 Определение микротвердости.

2.2.2 Методика интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением.

2.2.3 Методика всесторонней изотермической ковки.

2.2.4 Методика термоактивационного анализа.

2.2.5 Методы исследования структуры.

2.2.5.1 Металлографические исследования.

2.2.5.2 Электронно-микроскопические исследования.

2.2.5.3 Рентгеноструктурный анализ (РСА).

2.2.6 Методика дифференциальной сканирующей калориметрии.

2.2.7 Методика термической обработки.

ГЛАВА 3 МЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВА Х20Н80 ПРИ ПОВЫШЕННЫХ

ТЕМПЕРАТУРАХ 7>0,55 Гпл.

3.1 Механическое поведение сплава Х20Н80.

3.2 Деформационный рельеф.

3.3 Дислокационная структура сплава после деформации при различных температурах.

3.4 Термоактивационный анализ деформационного поведения сплава Х20Н80 при повышенных температурах 7>0,55ГПЛ.

3.4.1 Влияние температуры и скорости деформации на напряжение течения.

3.4.2 Кажущаяся энергия активации пластической деформации.

3.4.3 Температурная зависимость "пороговых" напряжений.

3.4.4 Истинная энергия активации пластической деформации.

3.5 Температурная зависимость нормализованной скорости деформации от приведенных напряжений течения и механизмы деформации нихрома при повышенных температурах.

3.6 Выводы по главе.

ГЛАВА 4 ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВА Х20Н80 ПРИ НИЗКИХ

ТЕМПЕРАТУРАХ Г<0,55 Гпл.

4.1 Исследование процессов упорядочения методом дифференциальной сканирующей калориметрии.

4.2 Аномалии механического поведения при низких температурах.

4.3 Анализ дислокационной структуры.

4.4 Особенности механизма деформации сплава Х20Н80 при низких температурах.

4.5 Выводы по главе.

ГЛАВА 5 ФОРМИРОВАНИЕ НОВЫХ ЗЕРЕННЫХ СТРУКТУР В ПРОЦЕССЕ

ДЕФОРМАЦИИ.

5.1 Влияние условий деформации на структурные изменения в процессе .пластической деформации.

5.2 Эволюция микроструктуры при температуре горячей деформации 0,7 Тил (900°С).

5.3 Эволюция микроструктуры при температуре теплой деформации 0,58 Тил (700°С).

5.4 Эволюция микроструктуры при температурах холодной деформации.

5.4.1 Эволюция микроструктуры при одноосной деформации 0,46 Гпл (500°С).ЮЗ

5.4.2 Эволюция микроструктуры и свойств при интенсивной пластической деформации кручением под высоким квазигидростатическим давлением 0,18 Гпл (20°С).Л

5.5 Взаимосвязь механизмов пластической деформации и динамической рекристаллизации в нихроме.

5.6 Формирование однородной УМЗ структуры при многократной деформации с последовательным уменьшением температуры обработки.

5.7 Выводы по главе.

Одной из основных задач физики прочности и пластичности является выявление механизмов пластической деформации, которые определяют механические свойства металлических материалов. Это особенно важно для жаропрочных сплавов, поскольку позволяет прогнозировать их характеристики сопротивления ползучести. С другой стороны, пластическая деформация является одним из способов управления структурой металлов и сплавов. Как показали исследования последних лет, закономерности структурообразования обусловлены механизмами пластической деформации. То есть, информация о механизмах деформации позволяет определять механизмы формирования зерен и, соответственно, их размер, а также другие характеристики структуры.

Сведения о механизмах деформации и механизмах структурных изменений при повышенных' температурах жаропрочных сплавов, разработанных на основе системы №-Сг, имеют большое значение. В настоящее время эти сплавы широко применяются в конструкциях турбин авиационных двигателей и энергетических установок. Механические свойства этих материалов в условиях ползучести оказывают определяющее влияние на рабочие характеристики турбин. Любое повышение таких параметров как длительная прочность, время до разрушения позволяет уменьшить расход топлива за счет повышения температуры эксплуатации или уменьшить вес изделий, эксплуатируемых при высоких температурах. Прогресс в разработке жаропрочных сплавов привел к тому, что они обладают очень высокими значениями механических свойств. Дальнейшее повышение сопротивления ползучести этих сплавов возможно только на основе анализа физических процессов в материалах, происходящих при ползучести. В связи с повышением ресурса энергетических турбин до 105 часов особое значение приобретает расчетное прогнозирование сопротивления ползучести на это время на основе механических испытаний, выполненных на базе до 104 часов.

К сожалению, несмотря на большой объем исследований, посвященных ползучести и деформации жаропрочных сплавов, изучению механизмов деформации при высоких температурах в научной литературе уделено недостаточное внимание. Причем остаются малоизученными механизмы ползучести не только в сложнолегированных жаропрочных сплавах, содержащих /-фазу или ее аналог (у"-фазу с о.ц.т. решеткой) в сплавах типа Инконель, но и в сплавах, представляющих собой твердые растворы, на основе которых были разработаны никелевые жаропрочные сплавы.

С другой стороны, большое количество никелевых сплавов являются деформируемыми материалами. Для них необходимо иметь данные о зависимости параметров структуры от условий (температура, скорость, степень) деформации, поскольку требуемый комплекс механических свойств часто достигается за счет формирования определенной структуры, например, структуры типа "ожерелье", которая обусловливает повышенные характеристики жаропрочности. Кроме того, формирование в никелевых сплавах ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры (размер зерен менее 10 мкм) позволяет повысить их пластичность и уменьшить усилия при обработке давлением. Исследования по формированию УМЗ структуры проводятся несколько десятков лет, однако до сих пор целый ряд закономерностей структурных изменений в них при деформации, механизмы формирования новых зерен остаются неясными. Известно, что глобулярная структура в жаропрочных сплавах на основе системы М-Сг формируется в результате одновременного развития двух разных процессов: 1) динамической рекристаллизации (ДР) в у-фазе и 2) коагуляции у'-фазы. Абсолютное большинство исследователей изучало формирование глобулярной структуры в жаропрочных сплавах с большим объемом /-фазы. Изучению процессов эволюции структуры в у-области в жаропрочных сплавах посвящено небольшое количество работ. В то же время, именно ДР в у-фазе является наиболее сложным процессом с точки зрения физики пластической деформации; именно ее параметры определяют выбор температуры, скорости и степени деформации для получения требуемой структуры в жаропрочных сплавах.

Весьма продуктивным представляется детальное изучение механизмов деформации и структурных изменений в жаропрочных сплавах на основе сравнения механизмов деформации и структурных изменений в твердом растворе у-фазы и в сплавах, содержащих дисперсные частицы. Механизмы деформации и динамической рекристаллизации сплава нихром, имеющего низкую энергию дефекта упаковки (ЭДУ), аналогичны механизмам деформации и рекристаллизации, действующих в у-матрице большинства жаропрочных сплавов. Соответственно, подробная информация о деформационных процессах, протекающих в нихроме, необходима для анализа механизмов деформации и структурных изменений в жаропрочных сплавах, содержащих как когерентные частицы /-фазы, так и тугоплавкие наночастицы (например, итгриевой фазы). Вышеуказанные обстоятельства обусловили цель и задачи настоящей работы.

Цель работы заключается в изучении механизмов пластической деформации и закономерностей формирования УМЗ структуры в сплаве Х20Н80.

В работе установлено, что однофазный сплав Х20Н80 демонстрирует "пороговое" поведение подобно дисперсно-упрочненным сплавам. Высокие "пороговые" напряжения (выше 100 МПа) при К700°С обусловлены ближним атомным порядком и обеспечивают высокие показатели сопротивления ползучести сплавов на основе системы №-Сг при этих температурах.

Показана корреляция между механизмами деформации и формирующейся УМЗ структурой. Формирование зерен микронных размеров происходит в температурно-скоростной области, в которой контролирующим механизмом деформации является высокотемпературное переползание дислокаций. Зерна субмикронных размеров образуются в температурно-скоростной области, в которой контролирующим механизмом деформации является низкотемпературное переползание дислокаций. Зерна нанометрического размера формируются в температурно-скоростной области холодной пластической деформации.

Практическая значимость результатов диссертации заключается в следующем:

1 Установленная зависимость высоких значений "порогового" напряжения в однофазном нихроме при температурах <700°С от ближнего упорядочения позволяет рассматривать его как важный механизм повышения жаропрочных свойств металлических сплавов. Легирование материалов с целью создания структуры ближнего порядка является перспективным способом создания жаропрочных сталей и сплавов нового поколения для работы при промежуточных температурах.

2 Показана возможность формирования в объемных заготовках сплава Х20Н80 однородной УМЗ структуры с регламентированным размером зерна путем многократной осадки с последовательным уменьшением температуры обработки и разработана схема температурных режимов для ее получения.

Автор признает своим долгом выразить искреннюю признательность к.т.н. Валитову В.А. и к.т.н. Мухтарову Ш.Х. за практическое содействие в работе и плодотворное обсуждение результатов, а также Мухаметрахимову М.Х., Овечкину А.Ю., Тарасовой И.Д. и Белякову А.Н. за помощь в проведении некоторых экспериментов.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

На примере однофазного крупнозернистого сплава нихром (Х20Н80) проведен анализ механизмов пластической деформации в широкой температурной области и закономерностей формирования УМЗ структуры.

1 Определены три температурно-скоростные области, в которых скорость пластической деформации контролируется различными процессами. В области горячей обработки (Т-0,75-0,бГщ,) деформационное поведение определяется высокотемпературным переползанием, контролируемым объемной самодиффузией (истинный показатель степень при напряжении 4, истинная энергия активации пластической деформации (2=285±30 кДж/моль). В области теплой деформации (Г=0,6-0,55 7"[и,) контролирующим процессом пластической деформации выступает низкотемпературное переползание, связанное с трубочной диффузией (я~6, СМ75130 кДж/моль). Переход между этими двумя областями происходит при нормализованной скорости £кТЮ\ОЬ=ХО'%, что совпадает с критерием Шерби-Бурке. Переход в область холодной деформации, где действует экспоненциальный закон деформации, наблюдается при нормализованной скорости ~10"4 , что соответствует ~0,55 Т„л (~600°С); скорость деформации зависит от скольжения дислокаций, ограниченного эффективными препятствиями, в качестве которых выступают области ближнего порядка.

2 Методом дифференциальной калориметрии был косвенно определен температурный интервал образования ближнего атомного порядка в исследуемом сплаве 400-600°С (0,4-0,52 Гпл), который соответствует литературным данным. Показано, что ближний порядок является причиной высоких значений "порогового" напряжения, а также обусловливает проявление эффекта Портевена - Ле Шателье (ПЛШ) в сплаве Х20Н80 в интервале температур 400-600°С.

3 В сплаве наблюдается четкая зависимость характера формирующейся микроструктуры от действующих механизмов деформации, что связано с сильной температурной зависимостью способности дислокаций к перераспределению за счет переползания. В температурно-скоростных областях горячей, теплой и холодной деформации формируются рекристаллизованные зерна, соответственно, микронных, субмикронных и нанометрических размеров.

4 В области горячей деформации (при напряжениях течения ниже 350МПа) интенсивная локальная миграция как исходных так и границ деформационного происхождения обусловливает образование зародышей ДР, которые растут, приводя к развитию зерениой структуры с размером более 1 мкм. Особенностью ДР при этом является образование двойников отжига в растущих в процессе деформации рекристаллизованных зернах. В области холодной деформации (при напряжениях течения выше 700 МПа) образованию высокоугловых границ зерен способствует образование полос сдвига. Низкая подвижность границ зерен обусловливает равенство размеров субзерен и зерен, менее 0,1 мкм. В переходной области теплой деформации (при напряжениях течения 350-700 МПа) сочетание процессов, характерных для горячей и холодной деформации, обеспечивает формирование новых зерен субмикронного размера (менее 1 мкм).

5 Показано, что сформированная при ИПД (е=6,5) кручением под давлением однородная НК структура характеризуется наличием высоких полей внутренних упругих напряжений, высокой микротвердостью, превышающей микротвердость крупнозернистого состояния в 4 раза. НК структура сохраняет стабильность до 1=500°С (0,46 Гпл). Обнаружено, что отжиг при температурах 400-500°С сплава с НК структурой, приводит к дополнительному аномальному увеличению микротвердости на 25%, что обусловлено, вероятно, образованием ближнего порядка.

6 Разработаны температурные режимы многократной осадки с уменьшением температуры обработки для получения в объемных заготовках из сплава Х20Н80 однородной УМЗ структуры с регламентированным размером зерна.

1. Фрост, Г. Дж. Карты механизмов деформации / Г. Дж. Фрост, М. Ф. Эшби. Пер. с англ. JI.M. Бернштейна. - Челябинск : Металлургия, Челябинское отделение, 1989. - 328 с.

2. Ползучесть кристаллов. Механизмы деформации металлов, керамики и минералов при высоких температурах / Пуарье, Ж. П. (Пер. с англ.) М.: Мир, 1988. - 287 с.

3. Чадек, Й. Ползучесть металлических материалов / Чадек Й. М. : Мир, 1987. - 304с.

4. Sherby, О. D. Mechanical Behavior of Crystalline Solids at Elevated Temperature / O. D. Sherby, P. M. Burke // Prog. Mater. Sci. 1967. - V.13 - P. 325-390.

5. Caillard, D. New Trends in Creep Microstructural Models for Pure Metals / D. Caillard, J. L. Martin // Revue Phys. Appl. 1987. - V. 22. - P. 169-183.

6. Weertman, J. Dislocation Climb Theory of Steady-State Creep // Trans. A.S.M. 1968. -V.61.-P. 681-694.

7. Groisbock, F. Creep behavior of a heat-resistant ferritic chromium steel in terms of stress exponents // Journal of Materials Science. 1992. - V. 27. - P. 4373-4380.

8. Kaibyshev, O. A. Superplasticity of Alloys, Intermetallides and Ceramics / Kaibyshev, O. A. Berlin.: Springer-Verlag, 1992. - 317 p.

9. Mukherjee, A. K. Experimental Correlation for High-Temperature Creep / A. K. Mukherjee, J. E. Bird, J. E. Dom// Trans. A.S.M. 1969. - V. 62. - P. 155-179.

10. Brown, A. M. On the Power-Law Creep Equation / A. M. Brown, M. F. Ashby // Scripta Metall. 1980. - V. 14. - P. 1297-1302.

11. Poirier, J. Is Power-low Diffusion-Controlled // Acta Met. 1978. - V. 26. - P. 629-637.

12. Raj, S. V. Creep Behavior of Copper at Intermediate Temperatures 1. Mechanical Characteristics / S. V. Raj, T. G. Langdon // Acta Met. 1989. - V. 37, N 3. - P. 843-852.

13. Harper, J. Viscous Creep of Aluminium near its Melting Temperature / J. Harper, J. E. Dorn // Acta Metall. 1957. - V. 5. - P.654-665.

14. Nabarro, F. R. N. Deformation of Crystals by the Motion of Single Ions // Conference on Strenght of Solids. The Physical Soc., 1948. - P. 75-90.

15. Суперсплавы II: Жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных установок. / Под ред. Симса Ч. Т., Столоффа Н. С., Хагеля У. К.; Пер. с англ.; в 2-х книгах. Кн. 1 и 2.; Под ред. Шалина Р. Е. М.: Металлургия, 1995. - 384 с.

16. Puschl, W. Models for dislocation cross-slip in close-packed crystal structures: a critical rewiew // Progress in Materials Science. 2002. - V. 47, № 4. - P. 415-461.

17. Arya, A. Effect of chromium addition on the ordering behavior of Ni-Mo alloy: experimental results vs. electronic structure calculations / A. Arya, G. K. Dey, V. K. Vasudevan, S. Banerjee // Acta Mater. 2002. - V. 50. - P. 3301-3315.

18. Wilcox, B. A. Creep of dispersion-strengthened nickel-chromium alloys / B. A. Wilcox, A. H. Clauer // Metal Science Journal. 1969. - V. 3. - P. 26-33.

19. Monma, K. Diffusion of Ni63 and Cr51 in Nickel-Chromium Alloys (On the Relation between High-Temperature Creep and Diffusion in Nickel Base Solid Solutions. I) / K. Monma, H. Suto, H. Oikawa // J.Japan Inst. Metals. 1964. - V. 28, No 4. - P. 188-192.

20. Monma, K. High-Temperature Creep of Nickel-Chromium Alloys (On the Relation between High-Temperature Creep and Diffusion in Nickel Base Solid Solutions. IV) / K. Monma, H. Suto, H. Oikawa // J.Japan Inst. Metals. 1964. - V. 28. - P. 253-258.

21. Gleiter, H. High-angle grain boundaries / H. Gleiter, B. Chalmers // Prog. Mat. Sci. 1972.-V. 16.-P.1-10.

22. Dennison, J. P. The creep and failure properties of some nickel-chromium alloys at 600°C / J. P. Dennison, R. J. Llewellyn and B. Wilshire // J. Inst. Met. 1967. - V. 95. - P. 115123.

23. Whittenberger, J. D. Creep and tensile properties of several oxide dispersion strengthened nickel base alloys // Met. Trans. 1977. - V. 8A. - P. 1155-1162.

24. Whittenberger, J. D. Elevated temperature mechanical properties and residual tensile properties of two cast superalloys and several nickel-base oxide dispersion strengthened alloys // Met. Trans. -1981. V. 12A. - P. 193-201.

25. Симе, Ч. Жаропрочные сплавы / Ч. Симе, В. Хагель. М. : Металлургия, 1976.568 с.

26. Жаропрочные сплавы для газовых турбин / под ред. Р. Е. Шалина. М. : Металлургия, 1981. - 480 с.

27. Гессингер, Г. X. Порошковая металлургия жаропрочных сплавов / Гессингер Г. X. Челябинск : Металлургия, 1988. - 320 с.

28. Koul, А. К. Dynamic recrystallization during creep in a 45% Ni-35 % Fe-20 % Cr alloy / A. K. Koul, J. P. A. Immarigeon // Metall. Trans. A. 1985. - V. 15A. - P. 51-58.

29. Luton, M. I., Dynamic Recrystallization in Nickel and Nickel Iron Alloys During High Temperature Deformation / M. I. Luton, С. M. Sellars // Acta Met. 1969. - V. 17, No. 8. - P. 1633-1642.

30. Горелик, С. С. Рекристаллизация металлов и сплавов / Горелик С. С. М. : Металлургия, 1978. - 568 с.

31. Humphreys, F. J. Recrystallization and Related Annealing Phenomena / F. J. Humphreys, M. Hatherly. Elsevier, 1995. - 496 p.

32. Бернштейн, M. JI. Диаграммы горячей деформации, структура и свойства сталей / М. JI. Бернштейн, С. В. Добаткин, JI. М. Капуткина. М. : Металлургия, 1989. - 544 с.

33. Горелик, С. С. Рекристаллизация металлов и сплавов / М. JI. Бернштейн, С. В. Добаткин, Л. М. Капуткина. М. : МИСИС, 2005. - 432с.

34. McQueen, Н. J. Recovery and Recrystallization during High Temperature Deformation / H. J. McQueen, J. J. Jonas // Treatise on Materials Science and Technology. V. 6. - New York : Academic Press, 1975. - P. 394-493.

35. Sakai, T. Dynamic Recrystallization Mechanical and Microstructural considerations / T. Sakai, J. J. Jonas // Acta Metall. - 1984. - V. 32. - P. 189-209.

36. Doherty, R. D. Kinetics of subgrain coalescence a reconsideration of the theory / R. D. Doherty, J. A. Szpunar // Acta Metall. - 1984. - V. 32, No 10. - P. 1789-1798.

37. Gourdet, S. An Experimental Study of The Recrystallization Mechanism during Hot Deformation of Aluminum / S. Gourdet, F. Montheillet // Mater. Sci. Eng. 2000. - Y. A238. - P. 274-288.

38. Belyakov, A. Grain Refinement in Copper under Large Strain Deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura et al. // Philos. Mag. A. 2001. - V. 81. - P. 2629-2643.

39. Gourdet, S. A model of continuous dynamic recrystallization // Acta Materialia. 2003. -V. 51,No. 9.-P. 2685-2699.

40. Rossard, C. Work-hardening and recrystallization of steels by plastic deformation at elevated temperature / C. Rossard, A. Le Bon, D. Thivellier // Science. Rev. Met. 1969. - V. 66, No 4. - P. 263-270.

41. Добаткин, С. В. Карты структурных состояний для оптимизации режимов горячей деформации сталей / С. В. Добаткин, Л. М. Капуткин // Физика металлов и металловедение. -2001.-Т. 91,№ 1.-С. 79-89.

42. Humphreys, F. J. / Strength of Metals and Alloys : Proc. of 6th Jnt. Conf. / Ed. Gifkins R.C. 1982. - V. 1.-625 p.

43. Вайнблат, Ю. M. Динамическая рекристаллизация алюминиевых сплавов / Ю. М. Вайнблат, Н. А. Шаршагин // Цветные металлы. 1984. - № 2. - С. 67-70.

44. McQueen, H. J. The classification and determination of restoration mechanisms in the hot working of aluminum alloys / H. J. McQueen, E. Evangelista, M. E. Kassner // Z. Metallkd. -1991. V. 82. - P. 336-345.

45. Беляков, А. H. Механизмы деформации высокохромистой ферритной стали. I. Феноменологический анализ / А. Н. Беляков, Р. О. Кайбышев // Физика металлов и металловедение. 1994. - Т. 78, № 2. - С. 170-179.

46. Беляков, А. Н. Механизмы деформации высокохромистой ферритной стали. II. Наблюдения деформационного рельефа и теоретический анализ / А. Н. Беляков, Р. О. Кайбышев // Физика металлов и металловедение. 1995. Т. 79, № 2. - С. 144-156.

47. Беляков, А. Н. Механизмы деформации высокохромистой ферритной стали. III. Механизмы деформации и структурные изменения / А. Н. Беляков, Р. О. Кайбышев // Физика металлов и металловедение. 1995. - Т. 79, № 2. - С. 157-164.

48. Беляков, А. Н. Механизмы деформации и особенности динамической рекристаллизации ферритной стали / А. Н. Беляков, Р. О. Кайбышев // ДАН. 1995. - Т. 340, №2.-С. 181-184.

49. Кайбышев, Р. О. Механизмы деформации магния. I. Деформационное поведение крупнозернистого магния / Р. О. Кайбышев, О. Ш. Ситдиков, А. М. Галиев // Физика металлов и металловедение. 1995. - Т. 80, № 3. - С. 174-184.

50. Кайбышев, Р. О. Механизмы деформации магния. II. Анализ активационных процессов / Р. О. Кайбышев, О. Ш. Ситдиков, А. М. Галиев // Физика металлов и металловедение. 1995. - Т. 80, № 4. - С. 154-162.

51. Sitdikov, О. Dynamic Recrystallization in Puré Magnesium / O. Sitdikov, R. Kaibyshev // Materials Transactions. 2001. - V. 42, No. 9. - P. 1928-1937.

52. Potrer, A. The recrystallization of nickel-base superalloys / A. Porter, B. Ralf // J. Mater. Sci. 1981. -V. 16. -P. 707-713.

53. Кайбышев, О. А. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов / О. А. Кайбышев, Ф. 3. Утяшев. М.: Наука, 2002. - 438 с.

54. Суховаров, В. Ф. Прерывистое выделение фаз в сплавах / В. Ф. Суховаров. -Новосибирск : Наука, 1983. 165 с.

55. Бахтеева, Н. Д. Рекристаллизация в никелевых суперсплавах. I. Рекристаллизация в поликристаллических материалах / Н. Д. Бахтеева, Н. И. Виноградова, С. Н. Петрова // Физика металлов и металловедение. 2003. - Т. 95, № 2. - С. 66-71.

56. Портной, В. К. Формирование ультрамелкозернистой структуры в жаропрочных никелевых сплавах при горячей деформации / В. К. Портной, А. А. Алалыкин, И. И. Новиков // Металловедение и обработка цветных сплавов. М.: Наука, 1992. - С. 98-110.

57. Бондарев, А. А. Некоторые особенности формирования мелкозернистой структуры в никелевых сплавах / А. А. Бондарев, А. Б. Бондарев // Металловедение и обработка цветных сплавов. -М.: Наука, 1992. С. 111-113.

58. Бахтеева, Н. Д. Динамическая рекристаллизация при высокотемпературном растяжении монокристаллов сплава ХН77ТЮР / Н. Д. Бахтеева, Н. И. Виноградова, В. И. Левит и др. // Физика металлов и металловедение. 1982. - Т. 54, № 1. - С. 149-158.

59. Бахтеева, Н. Д. Влияние температуры и скорости деформации на динамическую рекристаллизацию монокристаллов сплава ХН77ТЮР / Н. Д. Бахтеева, В. И. Левит // Физика металлов и металловедение. 1983. - Т. 55, № 4. - С. 761-767.

60. Левит, В. И. Двойникование и измельчение зерна при динамической рекристаллизации никелевого сплава / В. И. Левит, Н. А. Смирнова, Л. С. Давыдова // Физика металлов и металловедение. 1989. - Т. 68, № 2. - С. 334-341.

61. Хорнбоген Э. Получение гетерогенных микроструктур с использованием рекристаллизации // Проблемы разработки конструкционных сплавов. М. : Мир, 1980. С. 229-247.

62. Салищев, Г. А. Сверхпластичность дисперсно-упрочненного никелевого сплава с субмикрокристаллической структурой / Г. А. Салищев, В. А. Валитов, А. Б. Борзов и др. // Изв. Вузов: Черная металлургия. 2002. - № 2. - С. 37-41.

63. Алешин, Г. Н. / Г. Н. Алешин, Р. 3. Валиев, В. Ю. Герцман, О. А. Кайбышев // ДАН СССР. 1986. - Т. 289, № 5. - С. 1116-1119.

64. Портной, В. К. Формирование ультрамелкозернистой структуры в сплавах на различной основе / Автореф. дис. д-ра техн. наук. М.: 1988. - 20 с.

65. Валитов, В. А. Сверхпластичность никелевых сплавов с микро-, субмикро- и нанокристаллической структурой и перспективы ее использования для получения сложнопрофильных деталей // Тяжелое машиностроение. 2007. - № 4. - С. 23-28.

66. Bhowal, P. R. Development of a necklace microstructure during isothermal deformation and its properties relative to uniform microstructures / P. R. Bhowal,. N. M. Bhathena // Met. Trans. A. -1991. V. 22, No 9. - P. 1999-2008.

67. Saito, Y. Ultra-fine grained bulk aluminum produced by Accumulative Roll-Bonding (ARB) process / Y. Saito, N. Tsuji, H. Utsunomiya et. al. // Scripta Mater. 1998. - No. 39. - P. 1221-1227.

68. Xing, Z. P. Structure and properties of AA3003 alloy produced by accumulative roll bonding process / Z. P. Xing, S. B. Kang, H. W. Kim // J. Mater. Sci. 2002. - No. 37. - P. 717722.

69. Иванисенко, Ю. В. Формирование сверхмелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях / Ю. В. Иванисенко, А. В. Корзников, И. М.Сафаров и др. // Металлы. 1995. - №6. - С. 126-131.

70. Корзников, А. В. Механические свойства стали У12А с нанокристаллической структурой / А. В. Корзников, Ю. В. Иванисенко, И. М.Сафаров и др. // Металлы. -1994.-№ 1.-С. 91-97.

71. Kaibyshev, R. Structural Changes of Ferritic Stainless Steel during Severe Plastic Deformation / R. Kaibyshev, A. Belyakov // Nano Structured Materials. 1995. - V. 6, No 5-8. -P. 893-896.

72. Gertsman, V. Yu. On the structure and strength ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation / V. Yu. Gertsman, R. Birringer, R. Z. Valiev et. al. // Scripta Met. 1994.-V. 30.-P. 229-234.

73. Чащухина, Т. И. Динамическая рекристаллизация в меди, деформированной сдвигом под давлением / Т. И. Чащухина, М. В. Дегтярев, М. Ю. Романова и др. // Физика металлов и металловедение. 2004. - Т. 98, № 6. - С. 98-107.

74. Zhilyaev, А. P. Experimental parameters influencing grain refinement and microstructural evolution during high-pressure torsion / A. P. Zhilyaev, G. V. Nurislamova, B.K. Kim et. al. // Acta Mater. 2003. - V. 51. - P. 753-765.

75. Смирнова, H. А. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях / Н. А. Смирнова, В. И. Левит, В. П. Пилюгин и др. // Физика металлов и металловедение. 1986. - Т. 61, № 6. - С. 1170-1177.

76. Zhilyaev, A. P. Microhardness and micro structural evolution in pure nickel during high-pressure torsion / A. P. Zhilyaev, S. Lee, G. V. Nurislamova et. al. // Scripta Mater. -2001. V. 44. - P. 2753-2758.

77. Бахтеева, H. Д. Структура и твердость монокристаллов никелевого суперсплава после деформации сдвигом под давлением / Н. Д. Бахтеева, Н. И. Виноградова, С. Н. Петрова // Физика металлов и металловедение. 1998. - Т. 85, №1. - С. 97-104.

78. Салищев, Г. А. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства / Г. А. Салищев, О. Р. Валиахметов, Р. М. Галлеев и др. // Металлы. 1996. - № 4. - С. 86-91.

79. Салищев, Г. А. Механические свойства титанового сплава ВТ6 с микрокристаллической и субмикрокристаллической структурами / Г. А. Салищев, Р. М. Галеев, С. В. Жеребцов и др. // Металлы. 1999. - № 6. - С.84-87.

80. Kaibyshev, R. On the Possibility of Producing a Nano-Crystalline Structure in Magnesium and Magnesium Alloys / R. Kaibyshev, A. Galiev, O. Sitdikov // Nano Structured Materials. 1995. -V. 6, No 5-8. - P. 621-624.

81. Kaibyshev, R. Dynamic Recrystallization of Magnesium at Ambient Temperature / R. Kaibyshev, O. Sitdikov // Zs. Metallkunde. 1994. - V. B85, No 10. - P. 738-743.

82. Investagations and Applications of Severe Plastic Deformation / Eds. By Т. C. Lowe and R. Z. Valiev. NATO Science Series, Series 3. High Technology. 2000. - V. 80. - 394 p.

83. Валиев, P. 3. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией / Р. 3. Валиев, И. В. Александров М.: Логос, 2000. - 272 с.

84. Valiev, R. Z. On the Nature of Boundary Structure Recovery / R. Z. Valiev, V.Yu. Gertsman, O.A. Kaibyshev // Phys. Stat. Sol. (a). 1980.- V. 61, No 2. - P. 95-99.

85. Фарбер, В. M. Вклад диффузионных процессов в структурообразование при интенсивной холодной пластической деформации металлов // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - № 8. - С. 3-12.

86. Iwahashi, Y. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing / Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto et. al. // Acta Mater. 1998. - V. 46. - P. 3317-3331.

87. Horita, Z. An investigation of grain boundaries in submicrometer-grained Al-Mg solid solution alloys using high resolution electron microscopy / Z. Horita, D. Smith, M. Furukawa // J. Material Research. 1996. - V. 11. - P. 1880-1889.

88. Belyakov, A. Strain-induced submicrocrystalline grains developed in austenitic stainless steel under severe warm deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura et. al. // Phil. Mag. Letter. -2000.-No. 80.-P. 711-718.

89. Sitdikov, O. Grain refinement in as-cast 7475 Al under hot multiaxial deformation / O. Sitdikov, A. Goloborodko, T. Sakai et. al. // Mater. Sci. Forum. 2003. - V. 426-436. - P. 381386.

90. Saito, Y. Novel ultra-high straining process for bulk materials-development of the accumulative roll-bonding (ARB) process / Y. Saito, H. Utsunomiya, N. Tsuji et. al. // Acta Mater. 1999. - V. 47. - P. 579-583.

91. Бриджмен, П. В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. Влияние высокого гидростатического давления на механические свойства материалов / П. В. Бриджмен М.: Иностранная литература, 1955. - 444 с.

92. Korznikov, А. V. The Mechanism of Nanocrystalline Structure Formation in Ni3Al During Severe Plastic Deformation / A.V. Korznikov, G. Tram, O. Dimitrov et. al. // Acta Mater. -2001. V. 49.-P. 663-671.

93. Segal, V. M. Materials processing by simple shear / V. M. Segal // Mater. Sci. Eng. -1995.-V. A197.-P. 157-164.

94. Сегал, В. М. Пластическая обработка металлов простым сдвигом / В. М. Сегал, В. И. Резников, Ф. Е. Дробышевский и др. // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. - № 1. - С. 115123.

95. Humphreys, F. J. Developing Stable Fine-Grain Microstructures by Large Strain Deformation / F. J. Humphreys, P. B. Prangnell, J. R. Bowen et. al. // Phil. Trans. R. Soc. Lond. A 1999. - V. 357. - P. 1663-1681.

96. Valiev, R. Z. Bulk Nanostructured Materials from Severe Plastic Deformation / R. Z. Valiev, R. К Islamgaliev, I. V. Alexandrov // Prog. Mater. Sci. 2000. - V. 45. - P. 103-189.

97. Belyakov, A. Microstructure Development of Steel during Severe Plastic Deformation /

98. A. Belyakov, Y. Kimura, Y. Adachi et. al.// Mater. Trans. 2004. - V. 45. - P. 2812-2821.

99. Рыбин, В. В. Большие пластические деформации и разрушение металлов / Рыбин

100. B. В. М.: Металлургия, 1986. - 224 с.

101. Рубцов, А. С. Структурные особенности пластической деформации на стадии локализации течения / А. С. Рубцов, В. В. Рыбин // Физика металлов и металловедение. -1977. Т. 44, № 3. - С. 611-622.

102. Corbel, A. Strain Hardening of Copper Single Crystals at High Strains and Dynamical Recovery Processes / A. Corbel, M. Szczerba // Acta Metall. 1982. - V. 30. - P. 1961-1968.

103. Vasudevan, M. Flow Localization Behavior of AISI 304L Austenitic Stainless Steel in Warm and Hot Working Regions / M. Vasudevan, S. Venugopal, S. Venkadesan et. al. // Mater. Sci. Tech. 1993. - V. 9. - P. 246-252.

104. Thuillier, S. Development of Nicrobands in Mild Steel during Cross Loading / S. Thuillier, E. F. Rauch // Acta Metall. 1994. - V. 42, No 6. - P. 1973-1983.

105. Wang, R. Microstructural Evolution of Pure Iron during Hot Rolling / R. Wang, Т. C. Lei // Mater. Sci. Tech. 1993. - V. 9. - P. 698-703.

106. Malin, S. A. Microstructure of Rolled Copper /S. A. Malin, M. Hatherly // Met. Sci. -1979. V. 13, № 8. - P. 463-472.

107. Huges, D. A. Microstructural Evolutin in Nickel during Rolling and Torsion / D. A. Huges, N. Hansen. // Mater. Sci. Tech. 1991. - V. 7. - P. 544-553.

108. Bay, В. Evolution of F.C.C. Deformation Structures in Polyslip / B. Bay, N. Hansen, D. A. Huges et. al. // Acta Met. 1992. - V. 40, No 2. - P. 205-219.

109. Belyakov, A. Recovery in 15% Cr ferritic stainless steel after large strain deformation /

110. A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura et. al. // Mater. Sei. Forum 2007. - V. 558-559. - P. 119124.

111. Смирнова, H. А. Рекристаллизация никеля при нагреве после больших деформаций, проведенных при 77 К / Н. А. Смирнова, В. И. Левит, М. В. Дегтярев // Физика металлов и металловедение. 1988. - Т. 66, № 5. - С. 1027-1029.

112. Пилюгин, В. П. Эволюция структуры и твердости никеля при холодной и низкотемпературной деформации под давлением / В. П. Пилюгин, Т. М. Гапонцева, Т. И. Чащухина и др. // ФММ. 2008. Т. 105, № 4. - С. 438-448.

113. Даниленко, В. Н. Электронно-микроскопическое исследование спектров границ зерен в нихроме : дис. . канд. физ.-мат. наук. Уфа, 1992, - 142 с.

114. Ахмадеев, Н. А. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования / Н. А. Ахмадеев, Р. 3. Валиев,

115. B. И. Копылов и др. // Известия РАН. Металлы. 1992. - № 5. - С. 96-101.

116. Valiev, R. Z. Deformation behavior of ultrafine-grained copper / R. Z. Valiev, E. V. Kozlov., Yu. F. Ivanov et al. // Acta Metall. Mater. 1994. - V. 42. - P. 2467 - 2473.

117. Астраханцев, С. М. Нейтронографическое исследование поликристаллического сплава нихром / С. М. Астраханцев, Ю. И. Конов, Ю. Я. Конахович // Физика металлов и металловедение. 1966. - Т. 21, № 3. - С. 384-387.

118. Воздействие атомного упорядочения на структуру и свойства жаропрочных никель-хромовых сплавов / В. Н. Гадалов, А. С. Нагин, П. В. Новичков и др. // Жаропрочность и жаростойкость металлических материалов : сб. науч. тр. М. : Наука, 1976.-С. 27-30.

119. Панин, В. Е. О влиянии ближнего порядка на механические свойства твердых растворов / В. Е. Панин, Е. Ф. Дударев, Л. М. Буткевич и др. // Физика металлов и металловедение. 1965. Т. 20, № 3. - С. 469-472.

120. Onodera, R. The relation between the Portevin-Le Chatelier effect and the solid solubility in some binary alloys / R. Onodera, T. Ishibashi, M. Koga et. al. // Acta Metall. V. 31, № 4. - P. 535-540.

121. Landolt-Bomstein. Numerical data and functional relationships in science and technology. New series. Group III. V. 26. Crystals and solid state physics. Diffusion in solid Metals and Alloys. Berlin : Springer-Yerlag, 1990. - 454 p.

122. Nash, P. The Cr-Ni (chromium-nickel) system // Bull Alloy Phase Diagrams. 1986. -V. 7.-P. 466.

123. Marucco, A. Phase transformations during long-term ageing of Ni-Fe-Cr alloys in the temperature range 450-600°C // Mater. Sci. Eng. 1995. - V. 194, № 2. - P. 224-233.

124. Кидин, И. H. Кинетика изменений электросопротивления в твердом растворе никель-хром / И. Н. Кидин, М. А. Штремель, А. П. Груздов // Известия ВУЗов. Черная металлургия. 1963. - № 11. - С. 186-193.

125. Lang, Е. Effect of thermomechanical treatments on short-range ordering and secondary-phase precipitation in Ni-Cr-based alloys / E. Lang, V. Lupine and A. Marucco // Mater. Sci.Eng. 1989.-V. 114.-P. 147-157.

126. Колотушкин, В. П. Влияние длительного старения на структурно-фазовую стабильность и свойства никель-хромовых сплавов / В. П. Колотушкин, В. П. Кондратьев, А.

127. B. Лаушкин и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2003. - №11.1. C. 7-10.

128. Bursik, J. The Existence of P Phase and №2Сг Superstructure in Ni-Al-Cr-Mo system / J. Bursik, M. Svoboda / Scripta Mater. 1998. - V. 39, № 8. - P. 1107-1112.

129. Иверонова, В. И. Ближний порядок в твердых растворах / В.И. Иверонова, А. А. Кацнельсон. М.: Наука, 1977. - 256 с.

130. Исаков, Б. М. О природе аномального изменения электросопротивления нихромов // Известия АН Респ. Казахстан. Сер. физ. мат. 1992. - №6. - С. 14-20.

131. Штремель, М. А. Прочность сплавов. Часть II. Деформация :учебник для вузов / Штремель М.А. М.: МИСИС, 1997. - 527 с.

132. Metcalfe, Е. Some effects of the ordering transformation in Nimonic 80A on the stress relaxation behaviour / E. Metcalfe, B. Nath, A. Wickens // Mater. Sci. Eng. 1984. - V. 67, № 2. -P. 157-162.

133. Кидин, И. H. Упрочнение твердого раствора никель-хром при отпуске / И. Н. Кидин, М. А. Штремель, В. Ю. Чижиков // Известия ВУЗов. Черная металлургия. 1964. -№5.-С. 124-129.

134. Старикова, Г. В. Изменение механических свойств нихрома при образовании IC-состояния / Г. В. Старикова, А. А. Пресняков // Физика металлов и металловедение. 1960. -Т. 10, № 6. - С. 943-945.

135. Доронин, И. В. Об аномалиях пластической деформации в нихроме / И. В. Доронин, И. Н. Кидин, M. Н. Крянина и др. // Известия ВУЗов. Физика. 1970. - № 11. - С. 12-17.

136. Суховаров, В. Ф. О температурно-скоростной зависимости сопротивления деформации нихрома в области существования K-состояния // Физика металлов и металловедение. 1961. - Т. 11, № 2. - С. 302-306.

137. Измерения в промышленности. Ч. 1, Теоретические основы. М. : Металлургия, 1990.-492 с.

138. Золоторевский, В. С. Механические испытания и свойства металлов / Золоторевский В. С. М. : Металлургия, 1974.-303 с.

139. Смирнова, Н. А. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди / Н. А. Смирнова, В. И. Левит, В. П. Пилюгин и др. // Физика металлов и металловедение. 1986. - Т. 62, № 3. - С. 566-570.

140. Utyashev, F. Z. Comparison of deformation methods for ultrafme-grained structure formation / F. Z. Utyashev, F. U. Enikeev, V. V. Latysh // Materrialux a grains ultra fins, 1996. -V. 21. - P. 379-389.

141. Жеребцов, С. В. Формирование субмикрокристаллической структуры в титановых сплавах интенсивной пластической деформацией и их механические свойства / С.

142. B. Жеребцов, Р. М. Галеев, О. Р. Валиахметов // КШП. 1999. - № 7. - С. 17-22.

143. Chadek, J. Creep in Metallic Materials / Chadek J. // Prague : Academia, 1994. 3041. P

144. Mohamed, F. A. Creep Behavior of Discontinuous SiC-Al Composites / F. A. Mohamed, К. T. Park, E. J. Lavernia // Mat. Sei. Eng. 1992. - V. A150. - P. 21-35.

145. Пуарье, Ж. П. Высокотемпературная пластичность кристаллических тел / Ж. П. Пуарье. М. : Металлургия, 1982. - 272 с.

146. Алёшин, Г. Н. Электролит для приготовления фольг из жаропрочных никелевых сплавов / Г. Н. Алёшин, А. Л. Асаев, М. Ф. Имаев // Заводская лаборатория. 1987. - №6.1. C. 56-57.

147. Imaev, M. F. Rearrangements in the system of grain boundary dislocations and migration of grain boundaries / M. F. Imaev, L. K. Fionova // Colloque de Physique. 1990. - V. 51.-P. 513-517.

148. Салтыков, С. А. Стереометрическая металлография / С. А. Салтыков. М. : Металлургия, 1976. - 272 с.

149. Томас, Г. Просвечивающая электронная микроскопия материалов, (пер. на рус. яз.) / Г. Томас, М. Дж. Гориндж. М.: Наука, 1983. - 317 с.

150. Вали ев, Р. 3. Кристалло геометрический анализ межкристаллитных границ в практике электронной микроскопии / Р. 3. Валиев, А. Н. Вергазов, В. Ю. Герцман. М. : Наука, 1991.-231 с.

151. Горелик, С. С. Рентгеноструктурный и электронно-оптический анализ : учеб. пособие для вузов / С. С. Горелик, Ю. А. Скаков, JT. Н. Расторгуев. 3-е изд.-М. :МИСИС, 1994.-328 с.

152. Fridel, J. Dislocations / Fridel J. Oxford : Pergamon Press, 1964. - 624 p.

153. Li, Y. An investigation of creep and substructure formation in 2124 alloy / Y. Li, S. R. Nutt, F. Mohamed // Acta Mater. 1997. - V. 45. - P. 2607-2620.

154. Pickens, R. Study of the hot working behaviour of SiC-Al alloy composites and their matrix alloys by hot torsion testing / R. Pickens, T. J Langan, R. O. England et. al. // Metall. Trans. 1987. - V. 18A, № 2. - P. 303-312.

155. Luthy, H. The stress and temperature dependence of steady state flow at intermediate temperature for pure polycrystalline aluminum / H. Luthy, A. Miller, O. Sherby // Acta Metall. 1980. -V. 28, № 2. - P. 169-182.

156. Cadek, J. Creep in metallic materials / Cadek J. Academia : Praque, 1994. - 302 p.

157. Drury, M. R. The development of microstructure in Al-5%Mg during high temperature deformation / M. R. Drury, F. J. Humphreys // Acta Metall. 1986. - V. 34. - P. 2259-2271.

158. Lund, R. W. High temperature creep of Ni-20Cr-2Th02 single crystals / R. W. Lund, W. D Nix // Acta Metall. 1976. - V. 24. - P. 469-478.

159. Oliver, W. C. High temperature deformation of oxide dispersion strengthened Al and Al-Mg solid solutions / W. C. Oliver, W. D. Nix // Acta Metall. 1982. - V. 30. - P. 1335-1347.

160. Kaibyshev, R. Deformation behavior of a 2219 Al alloy / R. Kaibyshev, O. Sitdikov, I. Mazurina // Mater. Sci. Eng. 2002. - V. 334. - P. 104 - 113.

161. Kaibyshev, R. Deformation behavior of a modified 5083 aluminum alloy / R. Kaibyshev, F. Musin, E. Avtokratova// Mater. Sci. Eng. 2005. - V. 392, № 1-2. - P. 373-379.

162. Kaibyshev, R. Deformation behaviour of Fe 3%Si steel / R. Kaibyshev, I. Kazakulov I I Mater. Sci. Techn. - 2004. - V. 20, № 2. - P. 221-228.

163. Yan, S. Effect of Cd on superplastic flow in the Pb-62 wt% Sn eutectic / S. Yan, J. C. Earthman, F. A. Mohamed // Philos. Mag. A. 1994. - V. 69. - P. 1017-1038.

164. Mohamed, F. A. On the origin of superplastic flow at very low stresses // Mater. Sci. Eng. A. 2005. - V. 410-411, № 25. - P. 89-94.

165. Штремель, M. А. Влияние "закалки вакансий" на изменение ближнего порядка / М. А. Штремель, Ф. Ф. Сатдарова // Физика металлов и металловедение. 1970. - Т. 30, № 1.- С.10-15.

166. Ghosh, К. S. Kinetics of Solid-State Reactions in Al-Li-Cu-Mg-Zr Alloys from Calorimetric Studies / K. S. Ghosh, K. Das, U. К Chatterjee // Metallurgical and Materials Trans. A. 2007. - V. 38A. - P. 1965-1975.

167. Криштал, M. M. Особенности деформации Al-Mg сплавов // Цветные металлы. -1997.-№2.-С. 67-72.

168. Chmelik, F. The Portevin-Le Chatelier effect in Cu-Al single crystals investigated by acoustic emission and slip line cinematography / F. Chmelik, J. Dosoudil, J. Plessing et. al. // Key Eng. Mater. -1994. Y. 97-98. - P. 263-268.

169. Криштал, M. M. Скоростная чувствительность сопротивления деформированию при прерывистой текучести // Физика металлов и металловедение. 1995. - Т. 80, № 4. - С. 163-167.

170. Криштал, М. М. Особенности образования полос деформации при прерывистой текучести // Физика металлов и металловедение. 1993. - Т. 75, № 5. - С. 31-35.

171. Thevenet, D. The effect of precipitation on the Portevin-Le Chatelier effect in an Al-Zn-Mg-Cu alloy / D. Thevenet, M. Mliha-Touati, A. Zeghloul // Mater. Sci. Eng. 1999. - V. 266. -P. 175-182.

172. Haehner, P. On the critical conditions of the Portevin-Le Chatelier effect // Acta mater.- 1997. V. 45, № 9. - P. 3695-3707.

173. Brechet, Y. On the relations between Portevin Le Chatelier plastic instabilities and precipitation / Y. Brechet, Y. Estrin // Key Eng. Mater. 1994. - V. 97-98. - P. 235-250.

174. Couret, A. Prismatic slip in beryllium. I. The origin of the strength anomaly / A. Couret, D. Caillard // Phil. Mag. A. 1989. - V. 59, No 4. - P. 801-819.

175. Seidman, D. N. Precipitation strengthening at ambient and elevated temperatures of heat-treatable Al(Sc) alloys / D. N. Seidman, E. A. Marquis, D. C. Dunand // Acta Mater. 2002. -V. 50. - P. 4021-4035.

176. Marquis, E. A. Precipitation strengthening at ambient and elevated temperatures of heat-treatable Al(Sc) alloys / E. A. Marquis, D. N. Seidman, D. C. Dunand // Acta Mater. 2003. -V. 51.-P. 285-287.

177. Marsha, E. D. Effects of Ti additions on the nanostructure and creep properties of precipitation-strengthened Al-Sc alloys / E. D. Marsha, D. C. Dunand, D. N. Seidman // Acta Mater. 2005. - V. 53, № 15. - P. 4225-4235.

178. Кайбышев, О. А. Сверхпластичность промышленных сплавов / О. А. Кайбышев. -М. : Металлургия, 1984. 263 с.

179. Мазурина, И. А. Эволюция микроструктуры в процессе равноканального углового прессования Al-Mg-Se-сплава / И. А. Мазурина, О. Ш. Ситдиков, Р. О. Кайбышев // Физика металлов и металловедение. 2002. - Т. 94, № 4. - С. 104-112.

180. Humphreys, F. J. Developing Stable Fine-Grain Microstructures by Large Strain Deformation / F. J. Humphreys, P. B. Prangnell, J. R. Bowen et. al. // Phil. Trans. R. Soc. Lond. A. 1999. - V. 357. - P. 1663-1681.

181. Belyakov, A. Dynamic Recrystallization under Warm Deformation of a 304 Type Austenitic Stainless Steel / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // Mater. Sci. Eng. 1998. - V. A255. -P. 139-147.

182. Belyakov, A. Effect of Initial Microstructures on Grain Refinement in a'Stainless Steel by Large Strain Deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, H. Miura et. al. // Acta Mater. 2003. -V. 51. - P. 847-861.

183. Wusatowska-Sarnek, A. M. The New Grain Formation during Warm and Hot Deformation of Copper // J.Eng. Mater. Technol. 2005. - V. 127. - P. 295-300.

184. Valiev, R. Z. Structure and Deformation Behaviour of Armko Iron Subjected to Severe Plastic Deformation / R. Z. Valiev, Yu. Y. Ivanisenko, E. F. Rauch // Acta Met. 1996. - V. 44. - P. 4705-4712.

185. Даниленко, В. H. Эволюция спектра разориентировок границ зерен в рекристаллизованном нихроме // Физика металлов и металловедение. 2000. - Т. 90, №3. - С. 69-73.

186. Maki, Т. Dynamic Recrystallization of Austenite in 18-8 Stainless Steels and 18Ni Maraging Steel / T. Maki, K. Akasaka, K. Okuno et. al. // Transactions ISIJ. 1982. - V. 22. - P. 253-261.

187. Sakai, T. Dynamic Recrystallization Microstructures under Hot Working Conditions // J. Mater. Process. Technol. 1995. - V. 53. - P. 349-361.