Многопараметрическая методика атомно-силовой микроскопии в физико-химических исследованиях микро- и нанообъектов тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.04 ВАК РФ

Введение

Глава 1. Современное состояние методов атомно-силовой 8 микроскопии (обзор литературы)

1.1. Сканирующая атомно-силовая микроскопия

1.1.1. Принцип работы атомно-силового микроскопа

1.1.2. Режимы сканирования ACM

1.2. Атомно-силовая спектроскопия и ее приложения

Глава 2. Методы исследования

2.1. Многопараметрическая методика АСМ

2.1.1. Траектория сканирования

2.1.2. Регистрация данных

2.1.3. Обработка данных и формирование изображений

2.1.4. Измеряемые параметры

2.1.5. Определяемые параметры

2.2. Сканирующий атомно-силовой микроскоп - спектроскоп

2.2.1. Механическая часть АСМС

2.2.2. Электронная система управления АСМС

2.2.3. Программное обеспечение и методика работы

2.3. Другие методы исследования

2.3.1. Сканирующая электронная микроскопия, 52 электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ

2.3.2. Просвечивающая электронная микроскопия

2.3.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия

Глава 3. Адсорбированные слои воды на поверхности графита

3.1. Адсорбированные слои воды на поверхности твердых тел

3.2. Объекты и методика эксперимента

3.3. Результаты эксперимента

3.4. Механизм формирования адсорбционных слоев воды на 66 графите

Глава 4. Исследования отдельных наночастиц и их ансамблей

4.1. Дендримеры

4.1.1. Объекты и методика исследования

4.1.2. Результаты измерений

4.2. Наночастицы технического углерода и диоксида кремния

Глава 5. Смеси полимеров и наполненные эластомеры

5.1. Объекты исследования

5.2. Смеси полимеров

5.3. Исследование переходных зон

5.4. Наполненные эластомеры

Глава 6. Примеры применения МПМ к изучению структур с 108 развитым рельефом

Выводы

Актуальность работы

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) является «глазами», а иногда и «руками», в современных физико-химических исследованиях на микро- и наномасштабном уровне. АСМ позволяет получать уникальную информацию о строении поверхности, определять деформационно-прочностные и релаксационные свойства индивидуальных макромолекул. Проведены исследования по измерению энергии специфического взаимодействия между различными функциональными группами органических и биологических макромолекул, показана возможность прямого определения молекулярной массы полимерных цепей и т.д. В последние годы появилась тенденция использования АСМ in situ в исследованиях плавления кристаллических и жидкокристаллических фаз.

Несмотря на то, что современные атомно-силовые микроскопы оснащены достаточно большим набором измерительных режимов, их практическое применение выявило ряд недостатков, ограничивающих возможности их эффективного использования. Не все режимы обладают высокой разрешающей способностью. Некоторые режимы эффективны только на «идеальных» со структурно-морфологической точки зрения образцах. Предоставляемая информация не всегда достаточна из-за малого числа одновременно получаемых данных и часто трудно интерпретируема из-за зависимости результатов сразу от нескольких свойств образца. Необходимость многократного сканирования, обусловленная различными аппаратными реализациями разных режимов и использованием ими разных зондов, приводит к несопоставимости данных друг с другом с точки зрения привязки к одной и той же точке поверхности и одного и того же времени измерения. Техническая реализация режимов основана на использовании системы слежения, которая является самым активным источником артефактов. Эти недостатки вызывают необходимость продолжения научного поиска, совершенствования и создания новых средств и новых методологий их использования.

Уникальность современных наноматериалов и возможности нанотехнологий обусловлены свойствами единичных локальных наноразмерных объектов. Именно поэтому необходимо обеспечение возможности не только контроля размеров этих объектов, но и измерения их всевозможных локальных свойств.

Разнообразие материалов, применяемых в различных новых технологиях и/или являющихся результатом этих технологий, ставит задачу по созданию универсальных методов исследования, обладающих широким практическим применением, высокой разрешающей способностью и позволяющих при этом достоверно определять различные локальные свойства исследуемых объектов.

Цель работы состояла в разработке нового подхода в исследовании поверхности, позволяющего расширить область применения атомно-силовой микроскопии, обеспечив при этом возможность получения многогранной информации о морфологии и характеристиках поверхности исследуемых объектов с высоким пространственным разрешением.

В диссертации решались следующие конкретные задачи:

• критический анализ режимов измерений, реализованных в современных атомно-силовых микроскопах и разработка требований к параметрам системы измерений;

• разработка и создание аппаратурного оформления, обеспечивающего реализацию необходимой траектории движения зонда и регистрацию комплекса данных в каждой точке сканирования;

• разработка программного обеспечения, позволяющего регистрировать силовые кривые в каждой точке сканирования, накапливать их, идентифицировать их характерные точки и картировать получаемые из них данные;

• апробация разработанной методики анализа поверхности твердых тел на различных по природе микро- и нанообъектах.

Работа выполнена в рамках НИР ИФХЭ РАН (номер гос. per. 0120.0 506526), гранта РФФИ № 02-03-32991 и гранта фирмы Хальдор Топсе.

Научная новизна

В работе впервые:

• предложена многопараметрическая методика исследования поверхности твердых тел различной природы, фазового состава и дисперсности, предоставляющая возможность одновременного картирования исследуемой поверхности по целому ряду характеризующих ее параметров.

• получен набор силовых кривых, характеризующих взаимодействие зонда с графитом и адсорбционными слоями воды на его поверхности, индивидуальными молекулами дендримеров, их ассоциатами, фуллеренами, диоксидом кремния, фазами ПВХ и нитрильных каучуков. Показана возможность использования предложенной методики для исследования концентрационных градиентов и межфазных границ в полимер-полимерных системах.

• разработан и построен прибор «Атомно-силовой микроскоп-спектроскоп», позволяющий реализовать многопараметрические измерения на поверхностях и частицах различной природы, морфологии и дисперсности.

• разработано программное обеспечение, идентифицирующее и картирующее характерные точки силовых кривых.

Практическая значимость работы

Разработан аппаратно-программный комплекс, позволяющий проводить в многопараметрическом режиме исследования различных поверхностей.

Показана высокая эффективность методики при анализе состояния дисперсной фазы в различных композиционных материалах, резинах, эластомерах, строительных материалах.

Методика многопараметрического анализа запатентована в России, США и Канаде.

Автор выносит на защиту:

• многопараметрическую методику исследования поверхности твердых тел различной природы, фазового состава и дисперсности.

• прибор «Атомно-силовой микроскоп-спектроскоп», позволяющий реализовать многопараметрические измерения на поверхностях и частицах различной природы, морфологии и дисперсности.

• набор силовых кривых и карты их параметров, характеризующих взаимодействие зонда с графитом и адсорбционными слоями воды на его поверхности, индивидуальными молекулами дендримеров и их ассоциатами, фазами ПВХ и нитрильных каучуков.

ВЫВОДЫ

1. Предложена Многопараметрическая методика исследования поверхности твердых тел различной природы, фазового состава и дисперсности. Показана возможность одновременного картирования исследуемой поверхности по целому ряду характеризующих ее параметров.

2. Разработан и изготовлен прибор «Атомно-силовой микроскоп-спектроскоп», позволяющий реализовать в полном объеме многопараметрические измерения на поверхностях и частицах различной природы, морфологии и дисперсности. Также разработано программное обеспечение, идентифицирующее и картирующее характерные точки силовых кривых.

3. Впервые получены силовые кривые, изображения топографии и картированные характеристики поверхности графита с адсорбированной на нем водой при различных значениях влажностях. Идентифицировано состояние адсорбционного слоя. Прослежено влияние взаимного расположения зонда и поверхности на условия конденсации пара и образование капли. Результаты сопоставлены с данными сорбционных измерений.

4. На примере наноразмерных частиц (дендримеры, частицы диоксида кремния, технического углерода) исследована кинетика движения частиц по поверхности, вызванная воздействием на них зонда. Показано, что Многопараметрическая методика позволяет выбрать условия сканирования, обеспечивающие возможность исследования объектов, слабо закрепленных на подложке.

5. Впервые методами просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновского микроанализа и атомно-силовой микроскопии-спектроскопии получена сравнительная информация о фазовой структуре смесей поливинилхлорида с нитрильными каучуками. Показано удовлетворительное количественное соответствие структурных характеристик исследованных систем.

6. Впервые атомно-силовая микроскопия-спектроскопия использована для изучения диффузионных зон и межфазных границ в системе ПВХ -СКН40. Показана корреляция между профилем распределения концентрации, полученным методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа, и профилем распределения сил притяжения в диффузионной зоне, полученным МПМ.

1. Binnig G., Quate C.F., Gerber Ch. Atomic Force microscope // Phys. Rev. Lett. 1986. V.56. №9. P.930-933.

2. Сайт www.veeco.com/products/details/

3. Сайт http://www.ntmdt.ru/SPM-Techniques/SPM-Metodology/

4. Сайт www.nanoscopy.netFemtoscan.net/rus/microscope.

5. Methods of operating atomic force microscopes to measure friction. Digital Instruments, Inc., Santa Barbara, Calif. // United States Patent 5,553,487 (1996)

6. Method for mapping mechanical property of a material using a scanning force microscope. University of Utah research foundation. // United States Patent 5,700,953 (1997)

7. Adhesion Measuring method // United States Patent 5,477,732 (1995)

8. Automatic tip approach method and apparatus for scanning probe microscope. IBM // United States Patent 5,262,643 (1993)

9. Bridger P.M., Bandic Z.Z., Piquette E.C., McGill T.C. Measurement of induced surface charges, contact potentials, and surface states in GaN by electric force microscopy //Appl. Phys. Lett. V.74. №23. P.3522-3524.

10. Hu Jun, Xiao Xu-Dong and Salmeron M. Scanning polarization force microscopy: A technique for imaging liquids and weakly adsorbed layers // J. Appl. Phys. Lett. 1995. V.67. №4. P.476-478.

11. Scanning probe microscope using stored data for vertical probe positioning. United States Patent 5,418,363 (1995)

12. Lu J., Dalamarche E., Eng L., Bennewitz R., Meyer E. and Guntherodt H.-J. Kelvin probe microscopy on surfaces: Investigation of the surface potential of self-assembled monolayers on gold //Langmuir. 1999. V.15. P.8184-8188.

13. Tapping atomic force microscope. Digital Instruments, Inc., Santa Barbara, Calif. // United States Patent 5,412,980 (1995)

14. Tapping atomic force microscope with phase or frequency detection. United States Patent 5,519,212 (1996)

15. Hertz. H. // J. Reine Angew. Mathematik 1882. V.92. P.156-171.

16. Sneddon I.N. The relation between load and penetration in the axisymmetric Boussinesq problem for a punch of arbirtatry profile // Int J. Eng. Sci. 1965. V.3. P.47-57.

17. Derjaguin V., Muller V.M. and Toporov Yu. Effect of contact deformation on the adhesion of panicles // J. Colloid Interface Sci. 1975. V.53. P.314.

18. Johnson K.L., Kendall K. and Roberts. A.D. Surface energy and the contact of elastic solids//Proc. R. Soc. London A. 1971. V.324. P.301.

19. Моисеев Ю.Р., Мостепаненко B.M., Панов В.И., Соколов И.Ю. Экспериментальное и теоретическое исследование сил и пространственного разрешения в атомно-силовом микроскопе // J. of Technical Physics. 1990. V.60. №1. P.141-148.

20. Bradley R.S. //Phil. Mag. 1932. V.13. P.853.

21. Larson I. et al. Direct force measurement between Ti02 surfaces // Journal of the American Chemical Society. 1993. V.l 15. №25. P. 11885-11890.

22. Drummond C. J., Senden T. J. Examination of the geometry of long-range tip-sample interaction in atomic force microscopy // Colloids and Surfaces A. 1994. V.87. P.217-234.

23. Hutter J.L. and Bechhoefer J. Calibration of atomic-force microscope tips // Rev. Sci. Instrum. (USA). 1993. V.64. №7. P.l868-1873.

24. Torii A., Sasaki M., Hane K., Okuma S. Adhesion of microstructures investigated by atomic force microscopy. // Sensors and Actuators A. Physical. (Switzerland). 1994. V. A40. №1. P. 71 -76.

25. Meurk A., Luckham P.F., Bergstrom L. Direct measurement of repulsive and attractive van der Waals forces between inorganic materials // Langmuir. 1997. V.13. P.3896-3899.

26. Weisenhorn A.L. et al. Measuring adhesion, attraction, and repulsion between surfaces in liquids with an atomic-force microscope // Phys. Rev. B. Condens. Matter (USA). 1992. V.45.№ 19. P.l 1226-11232.

27. Gauthier-Manuel B. Direct measurement of the short-range interaction between a tungsten tip and a mica surface // Europhys. Lett. (Switzerland). 1992. V.l7. № 3. P. 195-200.

28. Weisenhorn. A.L., Hansma P.K., Albrecht T.R. and Quate C.F. Forces in atomic force microscopy in air and water // Appl. Phys. Lett. 1989. V.54. №26. P.2651-2653.

29. Hutter J.L., Bechhoefer J. Manipulation of van der Waals forces to improve image resolution in atomic-force microscopy. // J. Appl. Phys. (USA). 1993. V.73. №9. P.4123-4129.

30. Torii A., Sasaki M., Hane K., Okuma S. Adhesive force distribution on microstructures investigated by an atomic force microscope // Sensors and Actuators A-Physical. 1994. V.44. №2. P. 153-158.

31. Butt H.-J. Measuring electrostatic, van der Waals and hydration forces in electrolyte solutions with an atomic force microscope // Biophys. J. (USA). 1991. V.60. № 6. P.1438-1444.

32. Kane V., Mulvaney P. Double-layer interactions between self-assembled monolayers of omega-mercaptoundecanoic acid on gold surfaces // Langmuir. 1998. V.14. №12. P.3303-3311.

33. Liu M.H., Kira A., Nakahara H., Nagahama A. Monolayer assembly of long-chain histidine derivative for arrangement of cytochrome С molecules // Thin Solid Films. 1998. V.329. P.l 13-117.

34. Butt H.J. Measuring local surface charge densities in electrolyte solutions with a scanning force microscope // Biophys. J. (USA). 1992. V.63. № 2. P.578-582.

35. Koga К., Zeng Х.С. Scanning motions of an atomic force microscope tip in water //Physical Review Letters. 1997. V.79. №5. P.853-856.

36. Serafin J.M., Gewirth A.A. Measurement of adhesion force to determine surface composition in an electrochemical environment // J. of Physical Chemistry B. 1997. V.101. №50. P.10833-10838.

37. Ни K., Fan F.R.F., Bard A. J., Hillier A.C. Direct measurement of diffuse double-layer forces at the semiconductor/electrolyte interface using an atomic force microscope//J. of Physical Chemistry B. 1997. V.101. №41. P.8298-8303.

38. Campbell S.D., Hillier A.C. Nanometer-scale probing of potential-dependent electrostatic forces, adhesion, and interfacial friction at the electrode/electrolyte interface //Langmuir. 1999. V.l5. №3. P.891-899.

39. Kekicheff P. et al. Charge reversal seen in electrical double layer interaction of surfaces immersed in 2:1 calcium electrolyte // J. Chem. Phys. (USA). 1993. V.99. №8. P.6098-6113.

40. Ни K, Chai Z, Whitesell JK, Bard AJ In situ monitoring of diffuse double layer structure changes of electrochemically addressable self-assembled monolayers with an atomic force microscope // Langmuir 15: (9) 3343-3347 APR 27 1999

41. Hartley P, Matsumoto M, Mulvaney P Determination of the surface potential of two-dimensional crystals of bacteriorhodopsin by AFM // Langmuir 14: (18) 52035209 SEP 1 1998

42. Senden T.J., Drummond C.J. Surface chemistry and tip-sample interactions in atomic force microscopy // Colloids and Surfaces A. 1995. V.94. P.29-51.

43. Bhushan В., Koinkar V.N. Nanoindentation hardness measurements using atomic force microscopy //Appl. Phys. Lett. (USA). 1994. V.64. №13. P. 1653-1655.

44. Lin X.-Y., Creuzet F., Arribart H. Atomic fotce microscopy for local characterization of surface acid-base properties // J. Chem. Phys. (USA). 1993. V.97. P.7272-7276.

45. Ни K., Bard A.J. Characterization of adsorption of sodium dodecylsulfate on charge-regulated substrates by atomic force microscopy. Force measurements. // Langmuir. 1997. V.13. P.5418-5425

46. Larson I., Chan D.Y.C., Drummond C.J., Grieser F. Use of atomic force microscopy force measurements to monitor citrate displacement by amines on gold in aqueous solution // Langmuir. 1997. V.13. P.2429 2431.

47. Aoki Т., Hiroshima M., Kitamura K., Tokunaga M., Yanagida T. Non-contact scanning probe microscopy with sub-piconewton force sensitivity // Ultramicroscopy. 1997. V.70. №1-2. P.45-55.

48. Larson I., Drummond C.J., Chan D.Y.C. and Grieser F. Direct Force Measurements between Dissimilar Metal Oxides // J. Phys. Chem. 1995. V.99. №7. P.2114-2118.

49. Hoh J.H. et al. Quantized adhesion detected with the atomic force microscope // J. Am. Chem. Soc. (USA). 1992. V.l 14. №12. P.4917-4918.

50. Bluhm H., Salmeron M. Growth of nanometer thin ice films from water vapor studied using scanning polarization force microscopy // J. Chem. Phys. 1999. VI11. P.6947-6954.

51. Kanda Y., Nakamura Т., Higashitani K. AFM studies of interaction forces between surfaces in alcohol-water solutions // Colloids and Surfaces A -Physicochemical and Engineering Aspects. 1998. V.l39. №1. P.55-62.

52. Gelb L.D., Lynden-Bell R.M. Effects of atomic-force microscope tip characteristics on measurement of solvatation-force oscillations // Physical Review В Condensed Matter 1994. V.49. V.3. P.2058-2066.

53. Pashley R.M. DLVO and hydration forces between mica surfaces in Li+, Na+, K+, and Cs+ electrolyte solutions: A correlation of double-layer and hydration forces with surface cation exchange properties // J. Colloid Interface Sci. 1981. V.83. P.531-546.

54. Ducker W.A. Measurement of forces in liquids using a force microscope // Langmuir. 1992. V.8. № 7. P. 1831-1836.

55. Ducker W.A., Senden T.J. and Pashley R.M. Direct measurement of colloidal forces using an atomic force microscope // Nature. 1991. V.353. P.239-241.

56. Biggs S., Mulvaney P. Measurement of the forces between gold surfaces in water by atomic force microscopy // J. Chem. Phys (USA). 1994. V.100. №11. P.8501-8505.

57. Atkins D.T., Ninham B.W. Surface and structural forces measured between silica surfaces in 1,2-ethanediol // Colloids and Surfaces A. 1997. V.129-130. P.23-32.

58. Mantel M., Rabinovich Ya.I., Wightman J.P., Yoon R.-H. A study of hydrophobic interactions between stainless steel and silanated glass surfaceusing atomic force microscopy // J. Colloid Interface Sci. 1995. V.l70. P.203-214.

59. Butt H.-J. A technique for measuring the force between a colloidal particle in water and a bubble // Journal of Colloid and Interface Science. 1994. V.l66. P. 109117.

60. Biggs S. and Healy T.W. Electrosteric stabilisation of colloidal zirconia with low-molecular weight polyacrylic acid. // J. Chem. Faraday Trans. 1994. V.90. №22. P.3415-3421.

61. Frank B.P., Belfort G. Intermolecular forces between extracellular polysaccharides measured using the atomic force microscope // Langmuir. 1997. V13. P.6234-6240.

62. Biggs S., Proud A.D. Forces between silica surfaces in aqueous solutions of a weak polyelectrolyte // Langmuir. 1997. V13. P.7202-7210.

63. Milling A.J., Biggs SJ. Direct measurement of the depletion force using an atomic force microscope // Colloid Interface Sci. 1995. 170. P.604-606.

64. Milling A.J., Vincent В J. Depletion forces between silica surfaces in solutions of poly(acrylic acid) // Chem. Soc., Faraday Trans. 1997. V.93. P.3179-3183.

65. Butt H.J., Kappl M., Mueller H., Raiteri R., Meyer W., Ruhe J. Steric forces measured with the atomic force microscope at various temperatures // Langmuir. 1999. V. 15. №7. P.2559-2565.

66. Biggs S. Non-equilibrium interaction forces between adsorbed polymer layers //J. Chem. Soc., Faraday Trans. 1996. V.92. P.2783-2789.

67. Moy V.N., Florin E.L., Gaub H.E. Intermolecular forces and energies between ligands and receptors // Science. 1994. V.265. № 5157. P.415- 417.

68. Moy V.N., Florin E.L., Gaub H.E. Adhesive forces between ligand and receptor measured by AFM // Colloids and Surfaces A. 1994. V.93. P.343-348.

69. Hinterdorfer P. et al. Antibody-antigen unbinding forces measured by force microscopy using antibodies bound to AFM tips via a specially designed flexible crosslinker // in presented at the Biophysical Society Meeting. 1994. San Francisco. CA.

70. Dammer U., Hegner M., Anselmetti D., Wagner P., Dreier M., Huber W., Guntherodt H.-J. Specific antigen/antibody interactions measured by force microscopy. // Biophys. J. 1996. V.70. P.2437-2441.

71. Allen S., Chen X.Y., Davies J., Davies M.C., Dawkes A.C., Edwards J.C., Roberts C.J., Sefton J., Tendler S.J.B., Williams P.M. Detection of Antigen-Antibody Binding Events with the Atomic Force Microscope // Biochemistry. 1997. V.36. P.7457-7463.

72. Vinckier A., Gervasoni P., Zaugg F., Ziegler U., Lindner P., Groscurth P., Pluckthun A., Semenza G. // Biophys. J. 1998. V.74. P.3256.

73. Thie M., Rospel R., Dettmann W., Benoit M., Ludwig M., Gaub H.E., Denker H.W. Interactions between trophoblast and uterine epithelium: monitoring of adhesive forces // Human Reproduction. 1998. V.13. №11. P.3211-3219.

74. Boland Т., Ratner B.D. Direct measurement by atomic force microscopy of hydrogen bonding in DNA Nucleotide. // Proc. Natl. Acad. Sci. USA. 1995.

75. Lee G.U., Chrisey L.A., Colton R.J. Direct measurement of the forces between complementary strands of DNA // Science (USA). 1994. V.266. №> 5186. P.771-773.

76. Van der Vegte E.W., Hadziannou G. Scanning Force Microscopy with Chemical Specificity: An Extensive Study of Chemically Specific Tip-Surface Interactions and the Chemical Imaging of Surface Functional Groups // Langmuir. 1997. V.13. P.4357-4368.

77. Wenzler L.A., Moyes G.L., Raikar G.N., Hansen R.L., Harris J.M., Beebe T.P. Jr. Langmuir. 1997. V.13.P.3761.

78. Muller V.M., Yushchenko V. S., Derjaguin B.V. On the Influence of Molecular Forces on the Deformation of an Elastic Sphere and Its Sticking to a Rigid Plane // J. Colloid Interface Sci. 1980. V.77. P.91.

79. Maugis D. Adhesion of Spheres: The JKR-DMT Transition Using a Dugdale Model // Journal of Colloid and Interface Science. 1992. V.150, №1. P.243-269.

80. Takahashi K, Onzawa T. Effect of the stiffness of the measurement system on adhesion force curves in the elastic continuum limit // J. of Adhesion Science and Technology. 1996. V.10. №1. P. 17-31.

81. Takahashi K, Burnham N.A., Pollock H.M., Onzawa T. Stiffness of measurement system and significant figures of displacement which are required to interpret adhesional force curves // IEICE Ttansactions on Electronics. 1997. E80C. №2. P.255-262.

82. Rober. W., Carpic D., Ogletree F., Salmeron M.A General Equation for Fitting Contact Area and Friction vs Load Measurements // Journal of Colloid Interface Science. 1999. V.211. P.1302-1307.

83. Pethica J.B. and Oliver W.C. Tip-surface interactions in STM and AFM // Physica Scripta. 1987. TI9. P.61-66.

84. Burnham N.A. and Colton R.J. Measuring the nanomechanical properties and surface forces of materials using an atomic force microscope // J. Yac. Sci. Technol. A. 1989. V.7. P.2906-2913.

85. Tao N.J.,. Lindsay S.M. and Lees S. Measuring the microelastic properties of biological material //Biophys. J. 1992. V.63. P. 1165-1169.

86. Burnham N.A. and Colton R.J. Interpretation issues in force microscopy // J. Vac. Sci. Technol. A. 1991. V.9. №4. P.2548-2556.

87. Colton R.J., Altman E.I. and Huesl S.M. Surface science at the nanoscale molecular imaging and surface forces. AFM/STM Edited by S.H. Coen et al. Plenum Press, New York, 1994. P.311-319.

88. Braet F., Rotsch C., Wisse E,, Radmacher M. Comparison of fixed and living liver endothelial cells by atomic force microscopy // Applied Physics A-Materials Science & Processing. 1998. V.66. Part 1. P.575-578.

89. Takahashi K., Katoh N. and Onzawa T. Instrument for measurement of the adhesion force in ultrahigh vacuum surface analysis apparatus // J. Yac. Sci. Technol. A. 1994. V.l 12. P.889.

90. Domke J., Radmacher M. Measuring the elastic properties of thin polymer films with the atomic force microscope // Langmuir. 1998. V.14. №12. P.3320-3325.

91. M. Radmacher, R. W. Tillman, M. Fritz, and H. E. Gaub // Science. 1992. V.257. P.1900.

92. Knapp H.F., Wiegrabe W., Heim M., Eschrich R., Guckenberger R. Atomic-force microscope measurements and manipulation of Langmuir-Blodgett films with modified tips // Biophys. J. 1995. V.69. №2. P.708-715.

93. Radmacher M., Tillmann R.W., Gaub H.E. Imaging viscoelasticity by force modulation with the atomic force microscope. // Biophys. J. (USA). 1993. V.64. №3. P. 735-742.

94. Aime J.P., Elkaakour Z., Odin C., Bouhacina Т., Michel D., Curely J., Dautant A. Comment on the use of the force mode in atomic force microscopy for polymer films // J. Appl. Phys. 1994. V.76. №2. P.754-762.

95. Weisenhorn AL., Khorsandi М., Kasas S., Gotozos V., Celio, M.R., Butt, H.J. // Nanotechnology. 1993. V.4, P.l06-113.

96. Vanlandingham M.R., McKnight S.H., Palmese G.R., Elings J.R., Huang X., Bogetti T.A, Eduljee R.F., Gillespie J.W. Nanoscale indentation of polymer systems using the atomic force microscope // Journal of Adhesion. 1997. V.64. №1-4. P.31-59.

97. Mueller H, Butt H.J., Bamberg E. Force measurements on myelin basic protein adsorbed to mica and lipid bilayer surfaces done with the atomic force microscope // Biophys. J. 1999. V.76. №2. P.1072-1079.

98. Ikai A., Mitsui K., Tokuoka H., Xu X.M. Mechanical measurements of a single protein molecule and human chromosomes by atomic force microscopy // Material Science & Engineering С Biomimetic Materials Sensor and Systems. 1997. V.4. №4. P.233-240.

99. Tao N.J., Lindsay S.M. and Lees S. Measuring the microelastic properties of biological material // Biophys. J. 1992. V.63. P.l 165-1169.

100. Braet F., Rotsch C., Wisse E., Radmacher M. Comparison of fixed and living liver endothelial cells by atomic force microscopy // Applied Physics A-Material Science & Processing. 1998. V.66. P.575-S578.

101. Schoenenberger C.A., Hoh J.H. Slow cellular dynamic, in MDCK and R5 cells monitored by time-lapse atomic force microscopy // Biophys. J. (USA). 1994. V.67. №2. P.929-936.

102. Dvorak J.A, Nagao E. Kinetic analysis of the mitotic cycle of living vertebrate cells by atomic force microscopy // Experimental Cell Research. 1998. V.242. №1. P.69-74.

103. Weisenhorn A.L. et al. Deformation and height anomaly of soft surfaces studied with an AFM. // Nanotechnology (UK). 1993. V.4. № 2. P. 106-113.

104. Hofmann U.G., Rotsch C., Parak W.J., Radmacher M. Investigating the cytoskeleton of chicken cardiocytes with the atomic force microscope // Journal of Structural Biology. 1997. V.l 19. №2. P.84-91.

105. Radmacher M., Fritz M., Hansma P.K. Imaging soft samples with the atomic force microscope gelatin in water and propanol.// Biophysical J. 1995.

106. Radmacher M., Fritz M., Kacher C.M., Cleveland J.P., Hansma P.K. Measuring the viscoelastic properties of human platelets with the atomic force microscope // Biophys. J. 1996. V.70. №1. P.556-567.

107. Li H.B., Zhang X., Shen J.C. Mechanical properties of single poly(acrylic acid) chain studied by atomic force microscopy Single molecule force spectroscopy on poly(acrylic acid) // Chemical Journal of Chinese Universities. 1998. V.19. №5. P.824-826.

108. Ikai A., Mitsui K., Furutani Y., Нага M., McMurty J., Wong K.P. Protein stretching 11*1: Results for carbonic anhydrase // Japanese Journal of Applied

109. Physics Part 1 Regular Papers Short Notes & Review Papers. 1997. V.36. №6B. P.3887-3893.

110. Smith S.B., Finzi L., Bustamante C. Direct mechanical measurements of the elasticity of single DNA-molecules by using magnetic beads // Science. V.258. №5085. P.l 122-1126.

111. Bockelmann U., Essevaz-Roulet В., Heslot F. DNA strand separation studied by single molecule force measurements // Phys. Rev. E. 1998. V.58. №2. P.2386-2394.

112. Barquins M. and Maugis D. Adhesive contact of axisymmetric punches on an elastic half-space: the modified Hertz-Huber's stress tensor for contacting spheres. // Journal de Mecanique theorique et applique. 1982. V.l, No 2. P.331 357.

113. Tholen A.R. //Actametall. 1979. V.27. P.l765.

114. Roy Chowdhury S.K. and Pollock H.M. // Wear. 1981. V.66. P.307.

115. Pashley M.D. and Tabor D. // Vacuum. 1981. V.31. P.619.

116. Tirrell. M. Measurement of Interfacial Energy at Solid Polymer Surfaces // Langmuir. 1996. V.l2. P.4548-4551.

117. Greenwood J.A., Johnson K.L. //Philos. Mag. 1981. V.43. P.691.

118. Chaudhury M.K. and Whitesides G.M. Direct measurement of interfacial interactions between semispherical lenses and flat sheets of poly(dimethylsiloxane) and their chemical derivatives // Langmuir. 1991. V.7. P.1013-1025.

119. Creton C., Brown H.R. and Shull K.R. Molecular weight effects in chain pullout //Macromolecules. 1994. V.27. P.3174-3183.

120. Mangipudi V.S., Tirrell. M., Pocius. A.V. // J. Adhesion Sci. Tehnol. 1994. V.8. P.1251.

121. Chen Y.L., Helm C.A. and Israelachvili J.N. Molecular mechanisms associated with adhesion and contact angle hysteresis of monolayer surfaces // J. Phys. Chem. 1991. V.95. P.10736-10747.

122. Baljon A.R.C., Robbins M.O. Energy dissipation during rupture of adhesive bonds// Science. 1996. V.271. P.482-484.

123. Christenson H.K. Surface deformations in direct force measurements // Langmuir. 1996. V.12. P.1404-1405.

124. Gent A.N. Adhesion and Strength of Viscoelastic Solids. Is There a Relationship between Adhesion and Bulk Properties // Langmuir. 1996. V.12. P.4492-4496.

125. Kendall K. Adhesion: Molecules and Mechanics // Science. 1994. V.25. P. 17201725.

126. Chen Y.L., Helm C.A. and Israelachvili J.N. Molecular mechanisms associated with adhesion and contact angle hysteresis of monolayer surfaces // J. Phys. Chem. 1991. V.95. P.10736-10747.

127. Parker J.L. and Rutland M.W. Time-Dependent Adhesion between Glass Surfaces in Dilute Surfactant Solutions //Langmuir. 1993. V.9. №8. P.1965-1967.

128. Ruths M. and Granick S. Rate-Dependent Adhesion between Polymer and Surfactant Monolayers on Elastic Substrates // Langmuir. 1998. V.14. P.1804-1814.

129. Dhinojwala A., Granick S. Surface Forces in the Tapping Mode: Solvent Permeability and Hydrodynamic Thickness of Adsorbed Polymer Brushes // Macromolecules. 1997. V.30. P.1079-1085.

130. Watanabe Н., Tirrell. М. Measurement of forces in symmetric and asymmetric interactions between diblock copolymer layers adsorbed on mica // Macromolecules. 1993. V.26. P.6455-6466.

131. Horn R.G., Israelachvili J.N. and Pribac F. Measurement of the deformation and adhesion of solids in contact // J. Colloid Interface Sci. 1987. V.l 15. P.480-492.

132. Peanasky J., Schneider H.M., Granick S., Kessel C.R. Self-Assembled Monolayers on Mica for Experiments Utilizing the Surface Forces Apparatus // Langmuir. 1995. V.ll. P.953-962.

133. Молчанов С.П., Дремов B.B., Кирпичников А.П. Патент России № 2145055 «Способ сбора и обработки информации о поверхности образца»

134. Молчанов С.П., Чалых А.Е. Исследование адсорбированных слоев воды на поверхности графита с помощью атомно-силового микроскопа // Международная конференция «Структура и динамика молекулярных систем»v>

135. Йошкар-Ола, 1998, Сборник статей «Структура и динамика молекулярных систем", Часть 2,1998, С. 104.

136. Чалых А.Е., Алиев А.Д., Рубцов А.Е. Электронно-зондовый микроанализ в исследовании полимеров. М.: Наука, 1990.

137. Вокаль М.В. Дисс. канд. хим. наук. ИФХ РАН, Москва, 2005.

138. Берштейн В. А., Егоров В.М. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров. JL: Химия. 1990. 256 С.

139. Xu L., Lio А., Ни J., Ogletree D.F. and Salmeron М. Wetting and capillary phenomena of water on mica // J. Phys. Chem. B. 1998. V.102. P.540-548.

140. Bluhm H., Inoue Т., Salmeron M. Friction of ice measured using lateral force microscopy // Phys. Rev. B. 2000. V.61. P.7760-7765.

141. Spagnoli C., Loos K., Ulmanand A., Cowman M.K. Imaging structured water and bound polysacharide on mica surface at ambient temperature // J. Am. Chem. Soc. 2003. V.125. P.7124-7128.

142. Su M., Bai C., Liu M., Wang C. Direct observation of water layers on mica surface in water by atomic force microscope // J. Chemistry Letters. P.933-934.

143. He M., Blum A.S., Aston D.E., Buenviaje C., Overney R.M. Critical phenomena of water // J. Chem. Phys. 2001. 114. P. 13 55-13 60.

144. Yang G., Vesenka J., Bustamante C. Effects of tip-sample forces and humidity on the of imading of DNA with a scanning force microscope // Journal of Scanning Microscopies. 1996. P.44-350.

145. Вартапетян Р.Ш. Дисс. д-ра хим. наук. М.: ИФХ РАН. 1995.

146. Mate С.М., Lorenz M.R., Novotny V.J. Atomic force microscopy of polymeric liquid films // J. Chem. Phys. 1989. V.90. P.7550-7555.

147. Алексеенко T.B. Дисс. канд. хим. наук. М.: ИФХ РАН. 1995.

148. Герасимов В.К., Чалых А.Е. / Анализ внутренней структуры полимерного клубка //Высокомолек. соед. Б 2001. Т.43. № 11. С.2015-2019.

149. Newkome G.R., Moorefield C.N., Vogtle F. Dendrimers and Dendrons. Concepts, Synthesis, Applications // Weinheim: Wiley-VCH, 2001.

150. Frechet J.M.J., Tomalia D.A. (eds.) // Dendrimers and Other Dendritic Polymers. Wiley Series in Polymer Science, John Wiley & Sons, 2002.

151. Muzafarov A.M., Gorbatsevich O.B., Rebrov E.A., Ignat'eva G.M., Chenskaya

152. T.B., Myakushev V.D., Bulkin A.F., Papkov V.S. // Polymer Science. 1993. V.35.1. P.1575.

153. Zhou L.-L., Roovers J. // Macromolecules. 1993. V.26. P.963.

154. Schlenk C., Frey H. // Chemical Monthly. 1999. V.130. P.3-14.

155. Адамсон А. Физическая химия поверхностей, M.: Мир, 1979, 568 с.

156. Ван Кревелен Д.В. Свойства и химическое строение полимеров / Пер. сангл., М.: Химия, 1976,415 с.

157. Чалых А.Е., Алиев А.Д., Вокаль М.В., Молчанов С.П. Растворимость и диффузия в смесях поливинилхлорида // Тезисы докладов Третьей Всероссийской Каргинской Конференции "Полимеры-2004", Москва, МГУ, 27января-1 февраля, T.l, С.228.

158. Гамлицкий Ю.А., Молчанов С.П. Возможности зондовой микроскопии в исследованиях эластомеров // Сборник докладов 16 симпозиума «Проблемы шин и резинокордных композитов», 17-21 октября 2005 г., Москва, ООО "Научно-технический центр "НИИШП", T.l, С.91.

159. Гамлицкий Ю.А., Молчанов С.П. Новые результаты применения сканирующей зондовой микроскопии в изучении структуры эластомерных нанокомпозитов // Тезисы докладов 23-го Симпозиума по реологии, Валдай, 19-24 июня 2006 г.

160. Молчанов С.П. Возможности сканирующей зондовой микроскопии в исследовании строительных материалов // Сборник статей НИИЖБ 2003, С.136.