Неупругие и магнитоупругие явления в нанокристаллических сплавах Fe44Co45Zr10Cu1, Cr28 Ni6Si66 и никеле тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

СП

г-т 22 О ^ и-1

I г

'•а ' На правах рукописи

САМЦОВА НАТАЛИЯ ПАВЛОВНА

НЕУПРУГИЕ И МАГНИТОУПРУГИЕ ЯВЛЕНИЯ В НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ Рс44Со452г1оСиь С^^в И НИКЕЛЕ ,

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени ¡кандидата физико-математических наук

\

Воронеж - 19%

Работа выполнена на кафедре физики твердого тела Воронежского государственного технического университета.

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: доктор физико-математических

наук, профессор Ю.Е. Калинин

ОФИЦИАЛЬНЫЕ

ОППОНЕНТЫ: доктор физико-математических наук,

профессор Б.М. Дарикский

кандидат физико-математических наук А.М. Перевозников

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Тульский государственный

университет

Защита состоится декабря 1996 года в /4— часов на заседании диссертационного совета Д063.81.01 при Воронежском государственном техническом университете (394026, г. Воронеж, Московский пр. 14, конференц-зал).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственного технического университета.

Автореферат разослан "ноября 1996 года.

УЧЕНЫЙ СЕКРЕТАРЬ 111ССЕРТАЦИОННОГО СОВЕТА доктор технических наук, профессор М.И. ГОРЛОВ

ОБЩАЯ ХА РАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние несколько лет многие исследователи проявляют повышенный интерес к изучению физических свойств нового класса твердых тел - нанокристал-лических материалов (НКМ). НКМ представляют собой одно-или многофазные кристаллические структуры с размером кристалликов порядка нескольких нанометров, в которых до 50 >о материала может приходиться на межзеренные или межфазные границы.

Такого рода материалы привлекают к себе внимание ряду причин. Во-первых, в нанокристаллическом состоянии структура межфазных или межзеренных границ значительно отличается от структуры' как аморфных, так. и кристаллических твердых тел и представляет собой новый тип твердотельной структуры со случайным расположением атомов в пространстве. Во-вторых, нанокристаллическое состояние допускает возможность сплавления компонентов, которь!е не смешиваются ни в твердом, ни в жидком состоянии, а также металлов с полимерами и металлов с ионными кристаллами. Реализация таких систем позволит перейти на новую ступень в создании материалов с заданным уровнем свойств. В-третьих, в НКМ обнаружено уникальное сочетание физических свойств, отличных от свойств аморфного и поликристаллического состояний материала того же самого химического состава.

В настоящее время многие физические свойства НКМ исследованы недостаточно. В частности, мало изучены неупругие и магнитоупругие свойства металлов и аглавов с нанокристал-лической структурой. Имеющиеся по этому вопросу данные в большинстве случаев являются отрывочными.

Цель работы: В данной работе была поставлена задача исследовать температурный спектр внутреннего трения (ВТ) некоторых нанокристаллических материалов, выявить особенности и обн .'С закономерности спектра затуханий упругих колебаний и дать объяснение наблюдаемым явлениям.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи; .'

1. Получить нанокристашшческие материалы, используя методы ионно-плазменного напыления и кратковременного отжига сплава из аморфного состояния.

2. Исследовать низкотемпературные зависимости внутреннего трения аморфных и нанокристаллических сплавов Рс44Со45ггюСи1, Сггз^'^'бб и провести анализ полученных результатов.

3. Изучить изменение низкотемпературного спектра ВТ никеля при переходе от микро- к нанокристаллической структуре.

4. Установить механизмы, ответственные за магнитоупругое затухание в нанокристаллическом сплаве Ре^Ох^ггюСи! на низких частотах ~ 10"2-10"4 Гц.

На>-чная новизна. В работе были получены новые научные результаты:

1. Устаг; . юно, что уровень затухания упругих колебаний в нанокристаллических материалах более высокий по сравнению с аморфными твердыми телами того же химического состава.

2. Впервые обнаружено, что при переходе от микро- к нанокристаллической структуре никеля изменяется релаксационный спектр низкотемпературного внутреннего трения.

3. Экспериментально показано, что основным механизмом низкочастотного затухания упругих колебаний в нанокристаллическом спла.\ Fe44C045Zr10Ci.i1 является магнитомеханический гистерезис.

Практическая значимость.

1. Исследуемые сплавы с нанокристаллической структурой обладают хорошими демпфирующими свойствами и могут быть использованы в приборостроении для гашения паразитных колебаний и вибраций.

2. Нанокристаллический сплав Рс44Со452гюСи1 может быть использован при разработке ультразвуковых линий задерхки, управляемых магнитным полем, магнитострнкционных преобразователей, тензодатчиков и т.д.

3. Резистивный сплав РС-3710 в аморфном состоянии обладает более высокой температурной стабильностью электросопротивления по сравнению с кристаллическим и может применяться в качестве материала тонкопленочных резисторов.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту;

1. Уровень затухания упругих колебаний п нанокристал-лических сплавах Fe44C045Zr10C1.i1 и С^Т4!^^ выше, чем у соответствующих аморфных аналогов.

2. Релаксационный спектр упругих колебаний никеля изменяется при переходе от микрокристаллической к нанокристлл-лической структуре в результате отсутствия дислокаций в зерп.!Х нанокристаллов.

3. Переход аморфного сплава Fe44C045Zr10C1.i1 в нанокри-сталлическое сосгояние сопровождается изменением доменной структуры и увеличением магнитоупругого затухания.

Апробация работы. Основные результаты работы были доложены на 7-й Российской научно-технической конференции "Демпфирующие материалы" (Киров, 1994), XIV Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов" (Самара, 1995), Международном семинаре "Релаксационные явления в твердых телах" (Воронеж, 1995).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 9 работ в виде статей и тезисов докладов. Во всех работах автором самостоятельно проведены экспериментальные исследования и принято участие в написании статей.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы. Работа содержит 104 страницы текста, включая 26 рисунков и библиографию из 101 наименования.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновала актуальность темы, определены цель и задачи исследования, показаны научная новизна и практическая ценность полученных результатов, приведены положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведен краткий литературный обзор по теме диссертации. Была дана краткая характеристика нанокри-сталлических материалов. Рассмотрены некоторые особенности структуры и физические свойства НКМ. Более подробно описаны магнитные свойства нанокристаллов.

Рассмотрены упругие и неупруше свойства аморфных и поликристаллических материалов. Кратко описывается один из основных видов дислокационной неупругости - пик Бордони. Дана характеристика релаксационного низкотемпературного пика Хасигути. Отмечено, что хотя детальных теорий, разработанных для пиков Хасигути, довольно много, вопрос о природе этих пиков пока остается открытым.

Затем описывается магнитомеханичесгое затухание и ДЕ-эффект в аморфных материалах, полученных разными способами, и в их крист&тлических аналогах. В аморфных сплавах на основе железа, являющихся исходным материалом для получения нанокристаллических. материалов, наблюдаются более высокие значения магнитоупругих характеристик по сравнению с кристаллическими 'аналогами.

Обсуждаются упругие и неупругие свойства рацокристал-лических материалов. Нанокристаллическое состояние структуры оказывает сильное влияние на величину магнитоупругого затухания И ДЕ-эффекта, увеличивая эти параметры на значительную величину. В нанокристаллических материалах наблюдается'уменьшение эффективных упругих модулей. НКМ обладают интересными неупругими и магнитоупругими свойствами, которые в настоящее время мало изучены и требуют более подробного изучения.

В заключении литературного обзора формулируется постановка задачи исследования.

Вторая глава содержит описание метода, с помощью которого получены образцы для исследования, а также приведены данные о методике измерений физических свойств Исследуемых материалов.

Основным способом получении исследуемых образцов являлся метод ионно-плазменного напыления. 13 качестве рабочего газа при ионно-илазменном напылеп.ии использовался аргон. Безмас.лная систем;', откачки позволяла перед напылением создавать вакуум не хуже, чем Ю-5 lía. Применяемые режимы напыления обеспечивали скорость осаждения материала не менее 10 мкм/ч. Для формирования' аморфной структуры подложки охлаждались проточной водой. Осллление проводилось на кремниевые полированы:; подложки, которые жестко крепились к

подпожкодержателю. Распыляемая мтпень охлаждалась водой и крепились яд держатель с помощью эвтектики 1п-Са Обратим различной толщины (10-40 мкм) ползали распылением двух цндез мишеней - сплавных к составных. Для исследования были выбраны аморфные сплавы СгояМ^Е^, Ре.цСо.^ХгюСи] и нано-кристаляичеекий никель. Структуру полученных материалов контролировали методами рентгенографии и просвечивающей электронной микроскоп.' л.

Исследования упругих и магнитоупругих свойств пповоди-лиеь па образцах, отделенных &? подложки (т.е. находящихся в свободном состоянии), методом затухания свободных колебаний. Возбуждение изгибных колебаний осуществлялось емкосгным методом в частотном интервале 103-10- Гц при относительней деформации не более 10"'5. Модуль упругости Е вычислялся по формуле

О)

т -п"

где / - дайна образца; р> - плотность; / - резонансна1! частота колебаний образца; ш~1,8751; И - толщина образца. Погрешности при определении ВТ и Е соегазпли 3 % и 5 % соответственно.

Электросопротивление исследуемых сплавов измерялось четырехзопдовьш методом. Погрешность при измерении" электрического сопротивления составила не более 5 %.

Доменная структура ферромагнитного ■. сплава 17е>;,!Со452г]оСи1 исследовалась методом порошков.'« фигур Акулова-Биттера. Для изучения влияния внешнего магнитного поля па доменную структуру образец помещался мекду двумя парамк катушек Гель;,¡гольца, магнитное иоле которых ориентировалось перпендикулярно или параллельно плоскости образца.

В третьей гЛ зле наследовалось влияние нанокристал-лической структуры Ий ВТ Ир» низких температура?; в никеле и и сплавах Ре44Со«2гц)Си1, С'г^М^'бй- Выбор материалов с на-ноггристаллпчеосой структурой обуслоцлеи необходимостью исследования как многокомпонентных сшт>юв, так и простых металлов с одйййкайьш ТШтоМ решетки.

На температурной .зависимости ВТ аморфного сплава Рс44Со45гг1оСи1 наблюдается один максимум затухания при температуре ~ 280 К. Энергия активации релаксационного процесса, ответственного за появление максимума ВТ, определяемая по температурному сдвигу пика ВТ при изменении частоты, оказалась равной Н=0.52±0.05 эВ, а частотный фактор то«2.15-10"13 с. После перепода аморфного сплава в иалохристнллическое~ состояние путем кратковременного отжига при Т-550 "С в течение 1 мин (температура кристаллизации Т~510 'С), значение ВТ увеличилось во всем диапазоне исследуемых 'температур. На температурной зависимости ВТ для нанокристаллического сплава Рс44Со,^2г10Си1 наблюдаются два максимума затухания механических колебаний: первый - при температуре Т-230 К, а второй - при Т-270 К. Энергия активации этих максимумов равна Hi~0.43i0.05 эВ и Н2~0.50±0.05 эВ соответственно, а частотные факторы тор!.6'10_1-! с и х(,2°»2- 10~13 с.

Для определения температуры кристаллизации аморфного еллаг.а Сгг^^бб и выбора режимов термообработки для по: лучения нанокристалличсского состояния была измерена температурная зависимость электросопротивления. В аморфном состояний электрическое сопротивление медленно понижается вплоть до Т~350 'С с температурным коэффициентом электросопротивления а=3-10'4 'С'1. Выше 350 °С наблюдается двухстадийное увеличение сопротивления примерно в 1.8 раза (при Т-350-400 °С) и в 1.3 раза (при Т—550 °С), чт^ связано с кристаллизацией сплава, В кристаллическом образце электросопро-тивдение, в зависимости от температуры, изменяется по кривой с максимумом, положение и высота которого зависят от условий термообработки. •

В аморфном состоянии на зависимости ВТ(Т) наблюдается максимум при Т~250 К, равный с энергией актива-

ции Н~0.4б.±0.05 и частотным фактором ■црй.ФКН' с. Кратковременным отжигом при 620 "С в течение 5 мин исходный сплав переводится в нанокристаллическое состояние. При этом уровень ВТ возрастает и величина максимума на зависимости ВТ(Т) достигает 0;.'=4-1О"3 . Энергия активации сплава в нано-криеталличесхом состоянии Н=0.44±0.05 эВ и частотный фактор 1(^1.92-10~13 с. ■

Таким образом, в исследуемом сплаве Сзд^бБ^бб так же как и в сплаве Ре44Со45£г!()Си1 н области температур Т-220 - 2!г0 К. 'наблюдаются релаксационные максимумы ВТ, причем уровень затухания ВТ в нанокристаллическом состоянии выше, чем и аморфном.

Для выяснения природы релаксационных максимумов ВТ п нанокристаллических материалах был исследован нанокристал-лический никель с размером зерна ~ 20 цм. Выбор никеля обусловлен тем, что в поликриешцшческом состоянии на температурной зависимости ВТ в области низких температур в никеле наблюдаются как пикц Бордони, природа которых достаточно хорошо изучена, так и пики Хасшуги, механизмы появления Которых пока широко дискутируются в научной литературе. Для сравнения ВТ нанокристаллического состояния с поликристаллическим в работе также исследовалось ВТ микрокристаллического никеля (размер зерна 100 нм) с развитой поверхностью межкристаллитных границ и повышенной плотностью дислокаций в кристаллических зернах, полученного прокаткой порошка и последующим его спеканием при 200 'С.

В исходном состоянии на зависимости ВТ(Т) микрокристаллического никеля в области температур ~ 50 К и 110 К имеются Два максимума. ВТ релаксационного происхождения, высота которых существенно уменьшается после отжига при Т=300 'С в течение 30 мин и не наблюдаются после отжига при Т^БОО 'С в течение 20 мин, Энергия активации и частотный фактор для первого пика (~50 К) состарили Н^О.051+0.002 оВ и 1о1Ч>1,8'10*5' о . соответственно, а для второго ("110 К) -Н2в'0.-15±0.01 эВ и хогвбЛ-Ю*11 с, Температурное положение максимумов ВТ, низкие значения Н и. то дают основания классифицировать максимум при 110 К как пик Бордони* а более низкотемпературны^ как пик Ниблетта-Уилкса. В области более высоких температур (~250 К) наблюдается широкий максимум ВТ с энергией актйвации 11=0,4810.05 эВ и то«!.68-10-° с, который может быть интерпретирован как пик Хасигути,;

. На температурной зависимости ВТ нанокристаллического никеля наблюдается только . один' широкий максимум при Т*250 К, аналогичный максимуму ВТ, наблюдаемому в спеченном из порошка Никеле. Энергия активации этого релак-

сацпонного максимума оказалась равной Н=0.47±0.05 зВ, а хоя2-10"13 с. Пластическая деформация б~3 % существенно повышает высоту этого максимума.

С момента обнаружения низкотемпературных максимумов ВТ в кристаллических и аморфных твердых телах остается открытым вопрос о физической природе многих исследованных пиков. Наиболее изученными являются пики Бордони, появление которых связывают с движением двойных дислокационных перегибов. Данная модель подтверждается и в настоящей работе на примере ультрадисперсного, никеля. Так в исходном состоянии ультрадисперсного никеля, полученного прокаткой и последующим спеканием порошка и содержащего высокую концентрацию дислокаций, наблюдается ярко выраженный максимум Бордони и сопутствующий ему пик Ниблетга-Уилкса. Наличие максимума Бордони в исследуемом-мелкодисперсном никеле говорит о ток!, что в микрокристаллическом образце имеются дислокации, образовавшиеся в процессе получения порошка, и связанное с ними напряженное состояние, для снятия которого необходимо проводить спекание при температурах* превышающих температуру рекристаллизации.

В напокристалличсских сплавах исследование ВТ только начинается и о природе пиков в этом классе материалов можно говорить лишь в первом приближении. Наличие пиков ВТ в на-Ш1крпсталличссклх сплавах в температурном интервале, где наблюдаются максимумы Хасигути в кристаллах и пики в аморфных твердых телах с частотным фактором х^Ю"13 с, свидетельствует о близкой природе появления этих пиков. Наиболее-важный результат исследований ВТ получен для нанокристал-лического никеля. Так в нанокристаллическом никеле с размером кристаллитов ¡0-20 им пик Бор дон ¡1 отсутствует и не появляется даже после пластической деформации. Этот результат свидетельствует об отсутствий дислокаций в нанокристал-лическом материале вследствие малого размера кристаллитов. Поскольку в нанокристаллическом состоянии дислокаций нет, а пик Хасигуги присутствует, то причину его появления не следует связывать с взаимодействием дислокаций с точечными дефектами, как считается в настоящее время. На наш взгляд для объяснения пиков ВТ в нанокристаллических сплавах можно ис-

пользовать модельные представления о двухямных атомных конфигурациях, которые можно рассматривать как упругие диполи я изотропной аморфной среде. Приложение знакопеременных упругих напряжений вызывает их переориентацию, элементарным актом которой являются перескоки атомов внутри дефектных конфигураций. Формально. ВТ д рамках этой модели Можно представить как

р-и^ЛХ)2, (2)

где С - концентрация дефектов; ДА - А,-фактор, описывающий Изменение структуры до и после атомного скачка. При совпадении частоты перескока с частотой механических колебаний будет наблюдаться максимум диссипации энергии. Пластическая деформация ианокрисгаллического материала приводит к активации релаксирующих центров (увеличению Я-фактора упругого диполя), что характеризуется увеличением высоты пика при 250 К для деформированного состояния.

Таким образом, наличие максимумов ВТ й нанокристал-лическом никеле и сплавах Ре44Со452г1оСи1( СгдпЧ^бб молено связать с термоактивированньши скачкамН атомов по границам зерен.

В четвертой главе исследовалось влияние нанокристап-лической струкгуры на высокотемпературное ВТ и магиитоупру-ше свойства, для чего был выбран мапштосгрищионный аморфный сплав Ь^Со^ХгюСи], который отжигом легко переводится в найокристаллическос состояние. Для аморфного состояния сплава Ке^Со^^гюСи! фон 13Т При комнатной температуре не превышает, значений, равных 2-10"3 , и незначительно изменяется При нагреве до 300 °С. Выше 300 °С начинается экспоненциальный рост ВТ, достигающий максимального значения при Т=510±10 °С. Как только структура сплава становится кристаллической, величина ВТ скачком уменьшается до значений, свойственных кристаллическому состоянию. Модуль упругости (Е) сплава, находящегося в аморфном состояний При комнатной : температуре равен 1.15-Ю11 Па. С Повышением температуры Е незначительно изменяется вплоть до Т~500 °С. Переход из аморфного состояний в кристаллическое сопровождается

скачкообразным увеличением модуля упругости на 30-35 %. Аналогично поведению модуля упругости изменяется электрическое сопротивление исследуемого аморфного сплава, Медленный спад электросопротивления продолжается вплоть до Т~500 °С. При температуре кристаллизации наблюдается резкое уменьшение электрического сопротивления. После перевода сплава в кристаллическое состояние в области комнатных температур уровень затухания возрастает более, чем в 2 раза. При нагреве сплава с кристаллической структурой до Т~250 °С наблюдается уменьшение фона ВТ и незначительный рост при ,Т~250-500 °С, Экспоненциальной рост ВТ наблюдается при более высоких температурах (при Т>500°С), Модуль упругости сплава в кристаллическом состоянии с повышением температуры не имеет аномальных изменений.

Перестроив температурную зависимость ВТ в координатах 1пО*1(1Д)1 можно выделить два прямолинейных участка фона как для аморфного, тек и для нанокристаллического состояний: низкотемпературный (230-350 °С) и высокотемпературный (350-56р °С). Экспоненциальный рост ВТ в аморфных Твердых телах связывается с миграцией Дефектов аморфной структуры, а в кристаллах- с миграцией вакансий. ВТ при этом описывается соотношением

где 11т ■< энергия активации миграции точечного дефекта? к - постоянная Больцмана; Т - абсолютная температура. Полагая, что появление фона ВТ рвязано с миграцией точечных дефектов, из Графика зависимости 1пСр(1/Т) бШга определена энергия активации миграции, которая оказалась равной 1Г1®0.30±0.03 эВ и и2=0.60±0.05 эВ для аморфного состояния, Ui~0.32i0.03 эВ й и2=0.66±0.05 эВ для наНокрисггаллического, Обращает На себя внимание тот факт, что В аморфном й НанокрНсталлйческом состояниях значения энергий актИваЦйи миграции точечных дефектов несколько отличаются. ЁслИ считать, Что Нроцеее миграции идет По граница^ зерен ианокрйегаштЧескоЙ сгфу^гу^Ы, то

(3)

полученный результат свидетельствует о различии ближнего порядка в аморфном состоянии и структуры межзеренных границ.

Исследования ВТ в сплаве Ре44Со45ггц)Си1 показали, что в нанокрисгаллическом состоянии затухание упругих колебаний при низких и умеренных температурах существенно превышает соответствующую характеристику для аморфного сплава. Для выяснения причин высокого уровня фона ВТ л нанокристал-лическом состоянии исследовалось влияние напряженности маг' нитного. поля и амплитуды механических колебаний на ВТ при комнатной температуре. В исходном аморфном состоянии на зависимости <3"'(Н) наблюдается максимум ВТ при Н~4 кА/м. Отжиг при умеренной температуре, не приводящей к кристаллизации, уменьшает затухание на полевой зависимости ВТ и практически не изменяет величину АЕ-эффекга (ДЕ/Е-5 %). В нано-кристаллических образцах затухание возрастает примерно на порядок, а ДЕ-эффект увеличивается до 15 %. Основной вывод, который следует из результатов измерения полевых и амплитудных зависимостей ВТ и Е состоит в том, что в полученном сплаве эти характеристики зависят от величины магнитного поля и амплитуды деформации» и на характер этих зависимостей сильно влияет структурное состояние сплава. Сильная зависимость ВТ и , модуля упругости от магнитного поля свидетельствует о магнитной природе затухания в исследуемом сплаве, что обусловило необходимость изучения доменной структуры.

Изучение доменной структуры показало, что исследуемый сплав в аморфном состоянии имеет полосовые домены шириной 20-40 мкм, разделенные 180-градусными доменными границами. Для определения направления векторов намагниченности доменов к образцу прикладывали Магнитное поле в разных направле-. ниях и наблюдали за изменением доменной структуры. При направлении внешнего магнитного поля перпендикулярно границам доменов в пленке происходит зарождение и рост замыкающих доменов с ориентацией векторов намагниченности параллельно напряженности внешнего магнитного поля. С ростом значения напряженности магнитного поля площадь этих доменов растет, вплоть до исчезновения доменных границ.

. Приложение магнитного поля параллельно границам доменов приводит к намагничиванию образца путем смещения до-

менных границ. При этой домены, у которых вектор намагниченности совпадает с направлением внешнего магнитного ноля, уширяются, а домены с противоположно направленным вектором намагниченности сужаются. И наконец, когда магнитное поле перпендикулярно плоскости образца границы доменов не смещаются, и в сильных полях Н~9.6 кА/ы происходит попорот лекторов намагниченности по направлению внешнего магнитного поля. После перевода сплава в панокрисгаллическог состояние полосовая доменная структура преобразуется в лабиринтную с большой площадью 90-градусных доменных границ, которые весьма чувствительны к механическим напряжениям.

Научение доменной структуры показало, что сплин ГеФ!Со452г1сСи1 п аморфном состоянии имеет полосовые домены, разделенные 180-градусными доменными границами. Приложение знакопеременных механических напряжений в процесс:: колебаний с небольшими амплитудами в направлении оси' ¡рудного намагничивания, т.е. перпендикулярном границам дошчюь, не вызывает смещения доменных границ, и магшпомеха-ннческое затухание в этом случае практически отсутствует. Наложение внешнего магнитного поля приводит к возникновение замыкающих доменоа и появлению 90-1радусных доменных границ, что сопровождается изменением ВТ на зависимости (} '(И) но кривой с максимумом.

После перевода сплапа в нанокристалдическое состой нис полосовая доменная структура преобразуется ь лабиринтную I большой площадью 90-градусных доменных граней, которые весьма чувствительны к механическим напряжениям. В обра.щак сплава с такой доменной структурой механические напряжений' приводят к смещению доменных границ уже при отсутствии внешнего магнитного поля и к дополнительному рассеянию энергии. Наложение внешнего магнитного поля Н- 1.2 кА/м изменяет доменную структуру, увеличивая эффективную площадь 90-1радуоных доменных границ, «гю приводит к еще более высокому уровню затухания."

Тот фаТсг, что в сплаве с иантсристаллической структурой на&Нодаетсй. Четко выраженная амплитудная зависимость ВТ позволяет сдйдаяъ ььшод, Что основной вклад в Затухание в иссле-дуёком диапазоне чаггот ¿носит мадшТрМш^шчеокдй гистсре-

зис. По положению максимума на амплитудной зависимости ВТ была сделана оценка внутренних напряжений 04 по формуле

а1=(Е-бт)/0.7256 , (4)

где Е - модуль упругости; - амплитуда колебаний, при которой наблюдается максимум ВТ. Величина оказалась равна 27 МПа. Некоторый вклад во ВТ могут вносить и. микровихревые токи (потери на макровихревые токи в нулевом магнитно поле отсутствуют). Однако величина потерь энергии за счет механизма микровихревых токов невелика, о чем свидетельствуют результаты экстраполяции зависимости С^Ч5) при б-»0.

Таким образом, существенное увеличение затухания и рост ДЕ-эффекта в исследуемом сплаве при переводе его из аморфного в нанокристаллическое состояние в области низких частот связаны с изменениями доменной структуры, приводящими к увеличению площади 90-градусных доменных границ, чувствительных к механическим напряжениям.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Исследован релаксационный спектр затухания упругих колебаний аморфных и нанокписталлических сплавов Ре44Со452гюСи1 и Б^цСпа^б в интер ¡е температур. 80-300 К. В области температур 240-280 К обнаружены релаксационные процессы с энергией активации Нг:0.4-0.6 эВ и частотным фактором т.ч !0"13 с, появление которых связывается с переориентацией упругих диполей. Элементарным ■ актом такой переориентации являются термоактивированные перескоки атомо.» внутри дефектных конфигураций в аморфной структуре или на границах зерен нанокристаллических сплавов.

2. Изучено низкотемпературное ВТ в микро- и нанокри-стал .:<ческом никеле с развитой поверхностью межкристалл ит-ных границ. Установлено, что в микрокристаллическом никеле наблюдаются как пик Бордони с энергией активации Н=0.15±0.05 эВ и частотным фактором' т<яб. МО"11 с, так и пик Хасигути с Н=0.48±0.05 эВ и гя 1-68-10"13 с. В нанокристаллическом никеле с размером зерна ~30 им наблюдается только

пик Хасшуги с Н=0.47±0.05 эВ и то«2-10"13 с, высота которого зависит от степени предварительной пластической деформации. Показано, что пик Бордони в нанокрисгаллическом никеле не появляется после пластической деформации е~3 %. Сделан вывод о том, что за пики Хасигути ответственны термоактивированные атомные скачки по 1раницам кристаллитов.

3. Изучена доменная структура сплава Fe44C045Zr10C1.i1 в аморфном и нанокрисгаллическом состояниях. Показано, что в аморфном состоянии исследуемого сплава формируется полосовая доменная структура с 180-градусиыми доменными стенками и с векторами намагниченности, лежащими в плоскости пленки. Перевод аморфной структуры в нанокристаллическое состояние преобразует полосовую доменную структуру в лабиринтную с большой площадью 90-градусных доменных границ и с перпендикулярной магнитной анизотропией.

4. По результатам исследований амплитудных и полевых зависимостей ВТ нанокристаллического сплава Ре44Со452гц)Си1 сделан вывод о том, что основным механизмом затухания упругих колебаний,при комнатной температуре является магнитоме-ханический гистерезис, т.е. потери энергии связанные с необратимым смещением доменных границ. По положению максимума на амплитудной зависимости ВТ сделана оценка величины внутренних напряжений МПа.

5. Из анализа температурных зависимостей ВТ и электрического сопротивления определеньт температуры кристаллизации аморфных сплавов Б^С^Щ), Fe44C045Zr10C1.i1 и разработаны режимы термообработки для получения нанокристаллического состояния. Показано, что аморфный сплав в^бС^!^ обладает более низким ТКС по сравнению с кристаллическим состоянием.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В РАБОТАХ

1. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е., Самцова Н.П. О низкотемпературных максимумах внутреннего трения в никеле // Известия АН, сер. Физическая. - 1996. - Т.60. - N9. - С.134-136.

2. Калинин Ю.Е., Минаков Ю.Д., Самцова Н.П., Суходолов Б.Г. Неупругие и магнитоупругие свойства сплава Fe44Co45ZrioCui // Вестник ВИГУ, сер. Материаловедение. - 1996. - N1. - С.41-44.

3. Авдеева Е.Ю., Золотухин И.В., Калинин Ю.Е., Минаков Ю.Д., Самцова Н.П. Магнитоупругое затухание и ЛЕ-эффект в аморфном и нанокристаллическом сплаве Fe44Co4sZrioCui // Физика магнитных материалов/ Сб.науч.тр. - Иркутск. - 1995. -С.64-69.

4.. Авдеева Е.Ю., Минаков Ю.Д., Самцова H.H., Суходолов Б.Г.1 Демпфирующие свойства аморфного и нанокристал-лического сплава Fe44Co45ZrioCui // Тез. докл. 7-й Российской науч.-техн. конф. "Демпфирующие материалы". - Киров, 1994. -С.52-53.

5. Авдеева Е.Ю., Минаков Ю.Д., Самцова Н.П., Сычев И.В. Магнитоупругое затухание и ДЕ-эффект в аморфном и нанокри-сталлическом сплаве I'C^CojsZrjijCHj // 'IV . докл. 7-й Российской науч.-техн. конф. "Демпфирующие материалы". - Киров, 1994. - С. 18-20.

6. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е., Самцова Н.П. Низкотемпературное внутреннее трение нанокристаллического никеля // Тез. докл. Международного семинара "Релаксационные явления в твердых телах". - Воронеж, 1995.-С.4.

7. Калинин Ю.Е., Минаков Ю.Д., Попов A.A., Самцова Н.П., Неупругие и магнитоупругие свойства нанокристаллического никеля// Тез. докл. XIV Международной конф. "Физика прочности и пластичности материалов". - Самара, 1995. -С. 164-165. ■

8. Калинин Ю.Е., Минаков Ю.Д., Самцова Н.П., Суходолов Б.Г. Внутреннее трение и магнитоупругие свойства сплава Fe44Co4sZrioCUi в аморфном и нанокристаллическом состоянии // Тез. докл. XIV Международной конф. "Фи - :а прочности и пластичности материалов"; - Самара, 1995. - С.165-166.

9. Самцова H.H., Суходолов Б.Г., Свешников АЛ. Электрическое сопротивление резиетинного сплава РС-3710 в аморфном и кристаллическом состояниях // Межвузовский сб. науч. трудов. - Воронеж, - 1994. - С.Й9-91.