Нейтронно-активационные методы определения элементного состава и неоднородности ферритовых материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.16 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ.

2. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ АНАЛИЗА ФЕРРИТОШХ МАТЕРИАЛОВ НЕЙТРОННО-АКТИВАЩОННЫМ МЕТОДОМ

2.1. Характеристика исследуемого материала

2.2. Методики активационного анализа шихты и готовой продукции

2.3. Анализ исходных материалов

• 2.4. Применение НАА в ферритовом производстве для изучения влияния состава на свойства ферритов.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТЕЙ ИНАА ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ В ШИХТЕ И ФЕРРИТАХ С

ПРИМЕНЕН™ РАЗЛИЧНЫХ ИСТОЧНИКОВ НЕЙТРОНОВ

3.1. Особенности определения основных компонентов

3.2. Источники активации и изучение их характеристик

3.2.1. Линейный ускоритель электронов

3.2.2. Нейтронный генератор.

3.2.3. Ядерный реактор.

3.3. Изучение влияния перекрытия близких по энергиям f-линий и оптимизация временных режимов проведения НАА ферритовых материалов

4. РАЗРАБОТКА. НЕЙТРОШО-АКТИВАЦИОННЫХ МЕТОДИК

ОПРдаЕНШ ПРИМЕСНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ИСХОДНЫХ

МАТЕРИАЛАХ ФЕРРИТОВ.

4.1. Селективность, точность и правильность ин струм ентальных н ейтронн о-активационных методик. Основные факторы, влияющие на правильность

4ЛЛ. Изучение эффекта самоэкранирования в ферритовых материалах

4.1.2. Метод добавок.

4.1.3. Обработка экспериментальных данных, полученных методом добавок. Метод наименьших квадратов

4.1.4. Поправка на эффект самоэкранирования для примесных элементов

5. ИЗУЧЕНИЕ НЕОДНОРОДНОСТИ ФЕРРИТОВЫХ СМЕСЕЙ НЕЙГРОННО-АКТИВАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

5.1. Математическая обработка количественных данных - дисперсионный анализ

5.2. Инструментальный нейтронно-активационный анализ как метод контроля неоднородности ферритовых смесей

5.3. Возможности контроля неоднородности ферритовых шихт типа шпинели.

5.3.1. Оценка неоднородности по кобальту и цинку с использованием ядерного реактора

5.3.2. Оценка неоднородности по марганцу

5.4. Особенности оценки коэффициента неоднородности шихт типа граната

6. МЕТОДИКИ АНАЛИЗА ФЕРРИТОЕЫХ МАТЕРИАЛОВ.

6.1. Определение примесных элементов в исходных материалах ферритов.

6.1.1. Определение примесных элементов по короткоживущим радионуклидам

6.1.2. Определение примесей по радионуклидам с часовыми периодами полураспада (натрия, марганец) . III

6.1.3. Анализ примесных элементов по долгоживущим радионуклидам

6.2. Методики определения основных компонентов шихты и ферритовых материалов

6.2.1. Определение основных компонентов на ядерном реакторе

6.2.2. Определение основных компонентов на ЛУЭ.

6.2.3. Анализ на нейтронном генераторе

6.2.4. Сравнение средних результатов анализов

6.3. Применение НА методик определения Мп

Со , Dy , -S'т для оценки неоднородности ферритовых шихт.

ВЫВОДЫ.

Актуальность. В настоящее время, в связи с развитием электронно-вычислительной техники и радиоэлектроники, ферриты находят широкое применение в самых разнообразных областях науки и техники. Это вызывает необходимость создания ферритовых изделий со строго определенными, заранее заданными электромагнитными свойствами. В свою очередь, магнитные и электрические параметры ферритов зависят от чистоты исходных материалов, изменения макросостава в процессе технологии, а также неоднородности распределения компонентов в шихте и, следовательно, в самих ферритовых изделиях. Поэтому повышенное внимание уделяется изучению взаимосвязи между свойствами и составом ферритов [1,2]. Все более актуальной становится проблема разработки и применения новых чувствительных, экспрессных и точных методов анализа макрокомпонентов шихты и ферритов и наиболее важных примесных элементов в исходных материалах. Особенно трудной задачей, так как она требует проведения многочисленных анализов (несколько сот и более), является количественная оценка неоднородности ферритовых смесей на различных стадиях производства. В данной области аналитического обеспечения особенно проявляются преимущества инструментального нейтронно-активационного анализа (ИНАА), который является высокочувствительным, селективным, многоэлементным и производительным методом. Другие существующие методы анализа ферритов сложны и малопродуктивны [з] .

Цель "работы заключалась в разработке комплекса ИНА методик анализа основных, легирующих и примесных элементов в ферритах двух типов - шпинелях и гранатах - и примесных элементов в их исходных материалах. Исходя из этого следовало решить вопросы, связанные с контролем соответствия состава шихты заданному составу, количественной оценки эффективности режимов технологических процессов подготовки шихты в производстве и качества исходного сырья. Для этого предстояло решить следущие конкретные задачи: I. Подбор наиболее подходящего источника нейтронов и изучение его характеристик для определения конкретных макро- и микрокомпонентов. 2. Разработка методик анализа макрокомпонентов ферритов с применением различных источников нейтронов (ядерный реактор, нейтронный генератор, линейный ускоритель электронов) с целью выбора оптимального метода для каждого конкретного состава. 3. Исследование эффекта самоэкранирования для сшгьноак-тивирующихся матриц. 4. Оценка степени перекрытия близких по энергиям -линий (с применением ЭВМ) и разработка математического аппарата (алгоритма и программы) для вычисления временных режимов проведения анализа. 5. Изучение возможностей применения ИНАА для большого числа ферритовых материалов и разработка метода количественного определения примесных элементов в исходных материалах, наиболее часто используемых при производстве ферритов типа шпинели. 6. Разработка точных ИНА методик анализа ферритовых шихт при различных условиях смешения с целью установления их неоднородности. Применение разработанных методик для изучения влияния технологических условий на неоднородность шихт.

Практическая ценность. Разработанные нейтронно-активацион-ные методики были применены при исследовании концентрационной неоднородности ферритовых смесей типа шпинели по марганцу и кобальту и типа гранатов по марганцу, самарию и диспрозию и внедрены в производство. Это дало возможность контролировать влияние таких параметров, как время помола, тип мельниц и среда помола на качество полученных шихт и обоснованно выбрать оптимальный режим смешивания для получения новых перспективных феррито-вых изделий. Проведенные работы показали эффективность применения ИНАА для характеристики химической однородности как феррито-вых шихт, так и готовых изделий малого объема. Результаты исследований погрешностей по перекрытию близких по энергиям ^-линий можно применять не только для НАА ферритовых материалов, они могут быть использованы при НАА микро- и макроэлементов любых других матриц, содержащих рассмотренные в работе элементы.

Научная новизна. В диссертационной работе впервые:

1. Применен комплексный подход к решению ряда конкретных задач, связанных с анализом ферритовых материалов, а именно для расширения круга определяемых макро- и микрокомпонентов ферритов использованы три типа источников нейтронов различного энергетического состава: ядерный реактор, линейный ускоритель электронов и нейтронный генератор. Этот подход к решению задач позволил разработать оптимальные методики определения конкретных элементов.

2. Исследовано влияние эффекта самоэкранирования для сильноактивирующихся ферритовых матриц.

3. Разработан математический аппарат оценки степени перекрытия близких по энергиям ^-линий и на ЭВМ вычислены временные режимы проведения анализов.

4. Разработан комплекс конкретных ИНА методик определения основных и легирующих элементов в ферритах двух структур - шпинели и граната и примесных элементов в их исходных материалах. На промышленных образцах показана применимость разработанных методик анализа для контроля технологического процесса производства ферритов путем изучения неоднородности ферритовых шихт.

ВЫВОДЫ

1. Детально исследовано влияние эффекта самоэкранирования нейтронов в ферритовых смесях типа граната и в исходных материалах, характеризующихся наличием сильно поглощающих компонентов. Разработаны методы, компенсирующие эффект самоэкранирования в активационном анализе.

2. Исследованы распределение и степень гомогенности нейтронного потока, получаемого на линейном ускорителе электронов (энергия электронов < 5 МэВ, конвертирование бериллием).

3. Исследованы характерные ^-спектры активированных ферритов и исходных материалов: активация тепловыми нейтронами (ядерный реактор и ЛУЭ) и нейтронами с энергией 14 МэВ (НГ).

4. Изучена интерференция близких по энергиям ^-линий для 84 радионуклидов, входящих в состав ферритов типа шпинели и граната в зависимости от временных режимов активацион-ного анализа.

5. Проведенные исследования с использованием различных источников нейтронов: ЛУЭ, ядерный реактор, НГ,позволили разработать комплекс инструментальных методик количественного определения 9 макрокомпонентов в ферритах и шихте со структурой шпинели и граната, установить порог обнаружения для 23 элементов и выбрать подходящий источник нейтронов для каждого конкретного элемента.

6. Изучены возможности применения ИНАА для оценки степени неоднородности ферритовых шихт. Разработаны и применены конкретные методики определения степени неоднородности в шихтах типа шпинели (по Мп , Со и Zn ) и типа граната (по 5т , Мп ) и ( Dy , Мп ) с использованием метода ВС, что дало возможность не учитывать поправки на эффект самоэкранирования и самопоглощения ^-^лучей образцом. Изучена эффективность 8 жидких смесителей, а также влияние времени смешивания и загрузки мельниц на степень неоднородности полученной шихты. Исследована зависимость между величиной анализируемой массы и полученной степенью неоднородности (установлена величина представительной пробы). Методики определения степени неоднородности ферритовых шихт внедрены на предприятии "Домен" (г.Ленинград).

7. На ядерном реакторе разработан комплекс селективных и чувствительных методик анализа 7 различных наиболее часто применяемых исходных материалов ферритов (оксиды, карбонаты металлов) на элементы-примеси: А/а , № , V , Сг ,

Мп , Fe , Со , М* , Zn , Jls , , Яу ,

Cs , Ей , Hcj . Методики применены для контроля примесного состава исходных материалов ферритов, полученных от различных поставщиков.

8. Проведено экспериментальное исследование и оценка систематических погрешностей в сильно активирующихся матрицах ( ^z^s » СиО , МпО , ферритовые шихты типа граната), обусловленных эффектом самоэкранирования, с применением метода добавок в комплексе с методом наименьших квадратов.

Для оценки систематических погрешностей из-за перекрытия близких по энергиям ^-линий и вычисления временных режимов анализа на ЭВМ разработана программа для любых составов ферритов, а также для других композиционных материалов, как при анализе макрокомпонентов, так и микропримесей.

1. Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов. Л., Химия, 1970, 192 с.

2. Комиссарова Т.Е., Гордеева М.Н. Химический анализ ферритов.— В кн.: Методы количественного определения элементов. Л., Изд-во Ленинградского ун-та, 1964, с. 122-134.

3. Смит Я., Вейн X. Ферриты. Физические свойства и практические применения.— М., Изд-во иностр. лит., 1962, : 504 с.

4. Ферриты. Пер. с яп. Ред. Такеи Такэси.— М., Металлургия, 1964, 134 с.

5. Сирота Н.Н. Физико-химическая природа фаз переменного состава.— Минск, Наука и техника, 1970, 242 с.

6. РабкинД.И., Соскин С.А., Эпштейн В.Ш. Технология ферритов.—М.-Л., Госэнергоиздат, 1962, 360 с.

7. Физические и физико-химические свойства ферритов. Ред.

8. Н.Н.Сирота.— Минск, Наука и техника, 1975. 232 с.

9. Гирей Э.И., Лобанов Е.М. О нейтронно-активационном определении магния в ферритах тройной системы MnfQzO^ Mgfe20u ZnFezO^ Докя. АН СССР, 1975,т.19, № I, с. 27-30.

10. Лобанов Е.М., Гирей Э.И. Особенности методики проведения нейтронно-активационного анализа ферритов тройной системы MnFe^Oy Hcj Fe^ O^-Zn Гея Оч Докл. АН БССР, 1975, т. 19, № 4, с. 309-312.

11. Лобанов Е.М., Гирей Э.И. Да рэзультатау нейтронна-актива-цыйнага вызначэння х м. чнага саставу марганецмагнийцин-ковых ферытау.— Изв. АН БССР. Сер. физ.-мат.наук, 1976, № 6, с.71-74.

12. Лобанов Е.М., Гирей Э.И. Определение точного химического состава марганцево-магниево-цинковых ферритов инструментальными найтронно-активационными методами.— Атом, энергия, 1977, т.43, вып. 2, C.II2-II3.

13. Гирей Э.И. Разработка точных нейтронно-активационных методов определения химического состава тройных MnFez0ч~

14. FezD^~- ZnFe^O^ . Автореф. на ооиск. учен, степ» канд. физ.-мат.наук.— Минск, 1975. 26 с.

15. Лобанов Е.М., Гирей Э.И., Комар В.А. Определение некоторых примесей в марганецмагнийцинковых ферритах методами нейтронной активации.— Изв. АН БССР. Сер. физ.-мат. наук, ук, 1977, № I, с. 132-135.

16. Дутов А.Г., Леушкина Г.В., Лобанов Е.М., Мультан Р.Н. Изучение влияния примесей на электромагнитные параметры ферритовых сердечников.— Докл. АН БССР, 1977, т.21,2, с.128-130.

17. Дутов А.Г., Леушкина Г.В. Исследование постоянства состава магний-марганцевых ферритов методом активационного анализа.— Изв. АН БССР. Сер. физ.-мат. наук, 1978, № 3, с. II0-II2.

18. Дутов А.Г., Леушкина Г.В., Макаревич В.И. Исследование распределения примесей цинка, хрома и кобальта в миниатюрных сердечниках методом активационного анализа.— Изв. АИ БССР. Сер. физ.-мат. наук, 1980, № 5, с.88-92.

19. Дутов А.Г., Игуменцов А.И. Активационное определение примесей кремния, магния в марганцево-цинковых ферритах и исходных материалах.— В кн.: Тезисы докладов "Третья Всесоюзная конференция по аналитической химии".— Минск, 1979, ч. 2, с. 163-164.

20. Горшков В.В., Мехрюшева Л.И., Смахтин Л.А. Нейтронно-ак-тивационное определение кобальта в магнитной керамике.— Зав. лаб., 1970, т.36, 10, с.1185-1188.

21. Афанасьев Ю.Н., Степанов Ю.А., Синайский Ю.М. Влияние размера шаров на однородность ферритовых шихт при смешении.— Электрон, техника. Сер. 7, 1970, вып. 3, с. 49-51.

22. Горшков В.В., Мехрюшева Л.И., Смахтин Л.А. Фотометрическое определение кобальта в магнитной керамике.— Зав. лаб., 1971, т.37, № 4, с. 396-398.

23. Lisovskii I.P., Smakhtin L.A., Filippova N.V., Volgin V.I. A semiautomatic system for activation analysis using the WWR nuclear reactor.— J.Radioanalitical Chemistry, 1971, vol.8., N2, p.313-320.

24. Афанасьев Ю.Н., Синайский Ю.М,, Степанов Ю.А., Смах-тин Л,А. Контроль за неоднородностью ферритовой шихты с помощью инструментального способа активационного анализа.

25. Электрон, техн. Сер. 6. Материалы, 1972, вып. II, с. 63-69.

26. Smakhtin L.A., Kurinov A.D., Ivlerkulov A.V., Sinaysky U.M. Studies on the non-uniformity of fine dispersive mixtures by instrumental activation method.— J.RadioanaliticalChemistry, 1975, vol.26, N 1,p.127-134.

27. Вайвадс Я.К. Элементный анализ ферритов гранатов по реакции ( jf- , ^ ) на линейном ускорителе электронов.— В кн.: "Активационный анализ". Рига: Зинатне, 1976, с.122--129.

28. Вайвадс Я.К., Пелекис Л.Л. Определение У , In и некоторых редкоземельных элементов в ферритах-гранатах по реакции ( f- , на ЛУЭ.— Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ. и техн. наук, 1974, № 5, с.3-7.

29. Вайвадс Я.К., Меднис И.В., Пелекис.Л.Л., Риекстиня Д.В. Нейтронно'-активационное определение Мп , Си и GcL в ферритовых материалах на линейном ускорителе электронов,—

30. В кн.: Тезисы докладов Всесоюзного научно-технического семинара "Применение ускорителей в элементном анализе различных веществ". М,, 1973, с.54.

31. Вайвадс Я.К., Меднис И.В,, Пелекис Л.Л., Риекстиня Д.В. Нейтронно-активационное определение Мп , Си и Gd в ферритовых материалах на линейном ускорителе электронов.

32. Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ. и техн. наук, 1974, № 4, с. 3-7.

33. Вайвадс Я.К. Исследование физических особенностей и возможностей активационного анализа ферритов-гранатов на линейном ускорителе электронов.— Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Рига, 1979, 179 с.

34. Смахтин Л.А., Куринов А.Д., Шокель Е.С., Меркулов А.В. Изучение неоднородности смесей с помощью нейтронно-акти-вационного анализа.— Журн. аналит. химии, 1981, т. 36, вып. I, с.78-82.

35. Лобанова К.Е., Дутов А.Г, Нейтронно-активационное определение некоторых редкоземельных элементов в монокристаллах ортоферритов.— В кн.: Тезисы докладов "Третья Всесоюзная конференция по аналитической химии". Минск, 1979, ч. 2, с.168.

36. АЪе S. Photoactivation analysis for titanium by means of, n ) reaction: Activation analysis for titanium in iron by photonuclear reaction.— Nippon Kagaku Zasshi, 1966, vol.87, N 7, p.7Ю-714.

37. Guilaume Ы. Application of 14 MeV neutron activation to the determination of A1 in iron oxides and steels.— Analysis, 1976, vol.4, N 3, p.103-107.

38. Falcoff R., May S., Piccot D. Determination of all the rare earths Ъу neutron activation analysis. Application to some nuclear materials.— Bull. Soc. Chim.Prance, 1967, vol.9, N ,p.3257-3266.

39. Alian A., Shabada R. Neutron activation analysis by standard addition and solvent extraction.— Talanta,1968, vol.15, N 2, p.257-261.

40. Tomura К.,Higuchi H,, Determination of copper in zincmaterials by neutron activation analysis using the65Cu ( n , f ) 66Cu reaction.— Analitica Chimica Acta, 1967, vol.37, N 1,p.33-41.

41. Abe S. Application of non-isotope addition technique tothe determination of copper with phonon activation.— J.Radioanalytical Chemistry, 1969, vol.2, N3-4, p.275-279.

42. Lee H.M. Determination of non-impurities in single crystals of MgO by neutron activation analysis.— Analytica Chimica Acta, 1971, vol.41, N 3, p.431-440.

43. Aumann D.C. , Born H.J. Determination of Li by activation6 3analysis through the reaction chain Li ( n , <=0 ) H andl60 ( t , n ) 18F.— Radiochimica Acta, 1964, vol.3, N 1/2,p, 62-73.

44. Брант А.Э., Попова И.Л., Пелекис 1.Л. Применение нейтрон-но-активационного анализа для контроля стехиометрическо-го состава и определения примесей в сегнетокерамике.— Уч. зап. ЛГУ им.П.Стучки. 1976, т.250, с.139-151.

45. Попова И.Л., Пелекис З.Э., Брантс А.Э. Исследование накопления примесей в окислах свинца и магния методом нейтронно-активационного анализа при помоле их в яшмовых мельницах.— Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ. и техн.наук, 1977, № 3, с. 2-7.

46. Isshiki М,, Iakushiji К., Kikuchi Т. and et al. Neutronactivation analysis of nickel purified by floating zonerefinding and anion exchange. — Radioisotopes, 1981, vol.30, N4, p.211-216.

47. Попова И.Л. Инструментальное нейтронноактивационное определение примесей в соединениях свинца и титана.— Изв. АН ЛатвССР, Сер. физ. и техн. наук, 1980, № 5, с. 9-14.

48. Herrmann U,, Kubsch M., Stahlberg R., and et al. Zerstorungsfrreie Aktivierungsanalyse von Sonderwerkstoffen.--Isotopenpraxis, 1976, Bd 12, h. 10, S. 380-382.

49. Ганиев А.Г., Назметдинов K.M., Сабиров С. Определение микропримесей в окиси ванадия радиоактивационным методом.— Изв. АН УзССР. Сер. физ.-мат.наук, 1968, J& I, с. 40-43.

50. Adams Б1. , Hoste J. Activation analysis of tungsten and arsenic in VgO^ by coincidence spectrometry.— Acta Chimica Akad. Sci. Hung., 1967, vol.52, N 2, p.115-122.

51. Adams Б1. , Hoste J. The determination of molibdenum in vanadium pentoxide by neutron activation analysis,— Radiochem, Radioanalytical Letters, 1970, vol.3, N 1» p.31-38.

52. Васильев В.Д., Каспарова Л.Л., Лутошкин В.М., Синайский 10.М. Влияние легирующей добавки на температурную стабильность и магнитное последействие в ферритах марки MI0I П.— Вопр. радиоэлектроники. Сер. Электрон, вычисл. техника, 1974, вып. 5, с. 99-110.

53. Муминов В.А., Навалихин Л.В. Активационный анализ с использованием нейтронного генератора. Ташкент, "Фан", 1979, 152 с.

54. Holzhey J. Aktivierungsanalyse. Auwendung in der Ivletallurgie. Leipzig, VEB Deutscher Verlag ftir GrundstoffIndustrie, 1974, 216 S.

55. Гайдаров А.А. Ядерно-геофизические методы анализа горных пород и руд. Ташкент, "Фан", 1969. 212 с.

56. Бровцын В.К., Самосюк В.Н., Ципенюк Ю.М. Экспериментальное исследование микротрона как источника нейтронов для активационного анализа.— Ат. энергия, 1972, т. 32, вып. 5, с. 382-388.

57. Бурмистенко Ю.Н., Состояние и перспективы развития аппаратуры и методов активационного анализа вещества с использованием излучений электронных ускорителей.— В кн.: Радиационная техника, вып. 12. М., Атомиздат, 1975, с. 230-235.

58. Риекстиня Д.В., Вайвадс Я.К. Исследование характеристикинейтронного поля, полученного на линейном ускорителе электронов.-— Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ. и техн. наук, 1976, № 6, с. 11-17.

59. Выропаев В.Я. Исследование активации резонансными нейтронами в графитовом замедлителе с использованием фотонейтронов микротрона.— Препринт: Дубна, 1976, 14 с. (Препринт/Обь ед. ин. ядерной физики,- 9446).

60. Alaerts L. Op de Breck J.P., Hoste J. Comparison of flux density distributions from massive or ring-shaped isotopic neutron sources.— J. Radioanalytical Chemistry, 1975, vol.25, N 1, p.155-161.

61. Богданкевич O.B., Николаев Ф.А. Работа с пучком тормозного излучения.—М., Атомиздат, 1964, 265 с.

62. Меднис И.В. Справочные таблицы для нейтронноактивацион-ного анализа. Рига, "Зинатне", 1974, 412 с.

63. Cuypers,M., Menon М.Р. 14,5 MeV neutron activation analysis of rare earth elements in ores and minerals.— Anal. Ghem., 1965, vol.37, N 3, p.1057-1061.

64. Y/illiams R.J., Норке P.K. , Meyer R.A. Trace multielement analysis using highflux fast-neutron activation.—

65. J. Radioanalitical Chemistry, 1981, vol.63, N 1, p.187-199.

66. Вайвадс Я.К., Гедровиц Я.Я., Констант З.А., Пелекис Л.Л. Элементный анализ фосфатов ванадия и титана методом ак-тивационного анализа на быстрых нейтронах.— Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ. и техн. наук, 1976, J& 5, с.8-14.

67. Юрка Ю.А. Активация некоторых благородных металловбыстрыми нейтронами с энергией 14 МэВ.— В кн.: Акти-вационный анализ. Рига, "Зинатне", 1976, с. 46-52.

68. Вайвадс Я.К. Влияние и учет изменений потока нейтронов при определении кислорода на нейтронном генераторе.— В кн.: Активационный анализ. Рига, "Зинатне", 1976,с. 37-45.

69. Тустановский В.Т. Оценка точности и чувствительности ак~ тивационного анализа. М., Атомиздат, 1976, 192 с.

70. Меднис И.В., Шейманис Я.Я., Юрка Ю.А. Установка для ак-тивационного анализа на нейтронах с энергией 14 МэВ,— В кн.: Активационный анализ. Рига, "Зинатне", 1976,с. 32-36.

71. Aude G., Laverlahere J. Spectres gamma de radioelements formes par irradiation sous neutrons de 14 MeV. Presse Univ. France, 1963, 102 p.

72. Cuypers M., Cuypers J. Gamma-ray spectra and sensivities for 14 MeV neutron activation analysis. — J, Radio-analytical Chemistry, 1968, vol. 1, II 3, p, 243264.

73. Вайвадс Я.К., Гусиня М.М,, Меднис И.В,, Риекстиня Д.В., Эглите Г.Я. Нейтронно-активационные методики определения основных компонентов в ферритах,— В кн.: Активационный анализ, Рига, "Зинатне", 1976, с. II5-I2I.

74. Вилциньш В.А., Меднис И.В., Пелекис Л.Л.Пневмотранспортер образцов для нейтронно-активационного анализа.— В кн.: Ядерная спектроскопия и нейтронноактивационный анализ. Рига, "Зинатне", 1965: с. 77-82.

75. Селинов И.П. Изотопы. Т. I П, М., Наука, 1970, 1231 с.

76. Calamed A. Cross-section for fission neutron spectrum induced reactions. Report IMDC (HDS) 55/L, Vienna, 1973, 72 p.

77. Чайка M., Сабо Э., Лаврухина A.K. Инструментальный метод активационного определения содержания макрокомпонентов в метеоритах по короткоживущим изотопам.— Геохимия, 1967, т. , № 9, с. II06-III7.

78. Миранский И.А., Тушкова Р.Я., Лобанов Е.М., Кист А.А.

79. Активационный анализ на быстрых нейтронах реактора с учетом влияния реакции ( h , ).— В кн.: Активационный анализ. Ташкент, ?Фан", 1971, с. 45-47.

80. Jorck Н.Н., Campbell J.L. On the analytic fittingof full energy peaks from Ge(Li) photon detectors.— Nucl. Instr. and Meth., 19771 vol.143, Р» 551 -559.

81. Зайцев Е.И., Сотсков Ю.П., Резников Р.С. Нейтронно-ак-тивационный анализ горных пород на редкие элементы.— М., "Недра", 1978. 99 с.

82. Лейтас A.M., Луке И.Ю. Комплекс программ RHGrESTjyM построения и анализа нелинейных многофакторных моделей по данным эксперимента.— Рига, ЛатНИИНТИ, 1982, 4с.

83. Комиссарова Т.Е., Позднякова Е.А., Барсукова А.Н., Николаева Л.Н. Химические и физико-химические методы контроля состава ферритов,— М., ЦНИИ Электроника, 1980, 84 с.

84. Догадкин Н.Н. Радиоактивационный анализ веществ высоким сечением активации и высоким сечением захвата нейтронов. Автореф. дисс. на соиск. учен, степени канд. физ.-мат. наук. М., 1969, 21 с.

85. Minoru Okada. Charts for sample amounts corresponding to a self-shielding factor of 0.9 in thermal neutron activation analysis. — Anal.Chem., 1973, vol,45, № 8, p.1578-1580.

86. Gruber E. Neutron self-absorption in activation analysis.— Prensenius Z. Anal. Chem., 1973, Bd 263, N 3, S. 194202,

87. Янковская T.A., Усманова M.M. О влиянии эффекта экранирования нейтронного потока на процесс активации образцов.'— Изв. АН УзССР. Сер. физ.-мат. наук, 1976, № 3, с. 61-64.

88. Алимарин И.П., Карандашев В.К., Яковлев Ю.В., Догадкин Н.Н. Учет экранирования примесных элементов образцом при активационном анализе веществ с высоким сечением поглощения резонансных нейтронов.— Ж. аналит. химии, 1981, т. 36, вып. 6, с. 1045-1053.

89. Дамбург Н.А., Пелекис Л.Л., Протасова Л.#. Уменьшение потока и его учет в нейтронноактивационном анализе.— В кн.: Нейтроноактивационный анализ. Рига, "Зинатне", 1966, с. 15-26.

90. Mcquire S.W., Hartley Н.О., Wainerdi R.E. An improved model for the least qiures analysis of gamma ray spectra in activation analysis.— Trans.Amer.Nucl.Soc., 1965, vol.8, p.325-331.

91. Robinson J.L., Lott P.E. Application of the least squares techniques to the standart add method of analysis and the errors encountered, — Can. Spectrosc., 1971, vol.16, N 2, p.38-42.

92. Сухов Г.В., бирсов В.И., Лонцих С.В. Нейтронно-активаци-онное определение тантала в минералах, рудах и горных породах с применением полупроводникового ^"-спектрометра.— Ж. аналит. химии, 1973, т. 28, вып. 2, с. 312-315.

93. Brits R.J.N., Greef G.J. The determination of Ga, La and Sm in the NIMROC standarts by NAA. — Microchim. Acta, 1977, vol.1, II 1-2, p. 105-112.

94. Rao V.R.S., Sudhakar C. Determination of manganese by neutron activation analysis using americium-241-berillium scource. — Curr. Sci. India, 1977, vol.46, N 1, p. 1112.

95. Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе вещества. М., Ш, I960, 420 с.

96. Кондратов А.П., Шестопалов Е.В. Основы физического эксперимента и математическая обработка результатов измерений. М., Атомиздат, 1977, 200 с.

97. Янковская Т.А. Нейтроноактивационные методы исследования примесного состава чистых борсодержащих соединений.— Автореф. дисс. на соиск. учен, степени канд. физ.-мат. наук. Ташкент, 1967, 20 с.

98. Принер Ю.А., Жимпелева Э.Г. 0 погрешности пробоотбора дисперсных материалов.— Зав. лаб., 1971, т. 37, $ 3, с. 263-265.

99. Желиговская Н.Н., Новацкая М.К. Исследование пробоотбора с применением дисперсного анализа.— Ж. аналит. химии, 1978, т. 33, вып. 5, с. 853-856

100. Васильевская Л.В., Плинер ЮД., Золотанин ВД. Методы оценки химической неоднородности, дисперсного материала стандартных образцов состава.— В кн.: Унификация и стан дартизация методов анализа химического состава материалов. М., 1976, с. 17-21.

101. Стахеев Ю.И., Кузнецов Ю.Н. Неоднородность химического состава вещества и точность аналитических методов.— Зав. лаб., 1970, т. 36, № I, с. 1-7.

102. Swietoslawska J. Analytical aspects of heterogenity of powder material. — Chemia Anal., 1976, vol.21, N 6, p.1388-1392.

103. Студенникова Т.Г., Райхбаум Я.Д., Малых В.Д, и др. Оценка однородности золотосодержащих порошковых проб при сцинтилляционном спектральном анализе.— Зав. лаб., 1981, т. 47, Jfc 4, с. 36-38.

104. Van Craen М. , Van Esper P. Determination of homogenity of standard materials by ion microscopy. — Microchim. Acta, 1981, vol.1, N 5-6, p.373-3Q6.

105. Плинер ЮД., Устинова В.И., Усов В.Н. К оценке однородности стандартных образцов.— Ж. аналит. химии, 1972,т. 27, вып. I, с. 5-9.

106. Панайотова М. Изследване и докалване еднородността на дисперсии материали за стандартни образци за състав.— Стандарти и качество, 1980, т. 5, № 10, с. 28-31.

107. Ю7.Кусакина Л.В., Лонцих С.В. Способы устранения влияния неоднородности стандартных образцов и проб минеральных веществ на точность результатов анализа.— S. аналит. химии, 1978, т. 33, вып. 6, с. 1045-1049.

108. Щербаков Ю.Т. Геохимические критерии представительности анализа пород и руд.— В кн.: Ядерно-геохимические методы. Новосибирск, 1976, с. 3-10.

109. Студенкова Т.Г., Малых В.Д., Губанова Л.Т., Айданова О.С. Представительность аналитической невески золотосодержащих порошковых материалов при сцинтилляционном спектральном анализе.— S. аналит. химии, 1981, т. 36, вып. 7. с. 1295-1300.

110. Коротаева И.Я., Кусакина Л.В., Занхаваева В.З., Лондих С.В. Оценка однородности распределения золота. Выбор представительной навески для анализа золотосодержащих материалов.— Зав. лаб., 1979, т, 45, J& I, с, 66-68.

111. Макаров Ю.И. Аппараты для смешения сыпучих материалов. М., Машиностроение, 1973, 215 с.

112. Пустильник Е.М. Статистические методы анализа и обработки наблюдений. М., "Наука", 1968, с. 289.

113. ИЗ. Анциферов В.Н., Масленников Н.Н., Песчеренко С.Н., Ряби-нович А.И. Определение химической неоднородности распределения элементов в порошковых материалах.— Порошковая металлургия, 1982, J& 2, с. 63-66.

114. Scharmel Р., Schmolke W., Muntan Н. Instrumental neutron activation analysis as a means of evaluation of reference sample homogenity. — J.Radioanalytical Chemistry, 1979, vol.50, Ж 1-2, p.179-184.

115. Кузнецов Р.А. Исследование нейтронно-активационным методом состава и однородности стандартных образцов горных пород СТД-IA и CT-IA.— Ж. аналит. хигжи, 1980,т. 35, вып. I, с. I04-II0.

116. Доерфель К. Статистика в аналитической химии. М., "Мир", 1969, 248 с.

117. Орлов А.Т. 0 критерии химической неоднородности сплавов. — Зав. лаб., 1979, т. 45: Jfe 3, с. 258-259.

118. Данцер К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика. Систематический обзор. (Дерев, с нем.) Под ред. Ю.А.Клячко. М., "Химия", 198I, с. 280.

119. Girey E.I. A precize instrumental neutron activation analysis method for determining the elemental composition of Mn-Mg-Zn ferrites, — J. Radioanalytical Chemistry, 1981, vol,67, N 2, p.367-374.

120. Рябчиков Д.И., Рябухин В.А, Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. М., "Наука", 1966, 379 с.

121. Риекстиня Д.В., Циркунова И.Э., Эглите Г.Я. Инструмент тальная нвйтроноактивационная методика одновременного определения основных компонентов Ре , Zn , NL и Со в ферритах типа шпинели и твердых растворах,— Изв.

122. АН Латв.ССР, Сер. физ. и техн. наук, 1975, № I, с. 3-7.

123. Хон Г.А., Анфинова Е.А. Опробование сырья и продуктов промышленности. М., Госхимиздат, 1953, 288 с.

124. Лайтинен Г.А., Химический анализ. М., "Химия", 1966, 655 с.

125. Беляев Ю.И., Иссерс В.В. Влияние массы анализируемого материала на точность определения ряда микроэлементов в горных породах.— Ж. аналит. химии, 1980, т. 35, вып. 12, с. 2374-2382.

126. Soete D.De, Hoste J. A non-destructive activation analysis for the determination of Co in Ni using a compton-compensated gamma spectrometer. — Radiochem. Methods Analysis, vol.2, 1965, Vienna, Internat. Atomic Energy Agency, S.91-ЮО.

127. Марунина Н.И., Сухов Т.В. Активационный анализ с внутренним стандартом. В кн.: Тез. доклд. Второго совещания по активационному анализу. Ташкент, "Фан", 1968, с.72-73.

128. Pung Tong-Chuin, Wu Shaw-Chii, Tsai Hui-Tuh. An internal-reference method for determination of lanthanum, cerium and europium in monazite sand Ъу neutron activ analysis.— J.Chin.Chem.Soc., 1973, Ser.2, vol.20, И 4, p.221-226.

129. Chen Shuenn-Gang, Pung Tong-Chuin, Tsai Hui-Tuh, Wu, Shaw-Chii. An internal-reference method for determination of trace elements in aluminium by neutron activation analysis. — Anal.Chim.Acta, 1975, vol.75, N 1, p.212-216.

130. Ваганов П.А. Нейтронно-активационное исследование геохимических ассоциаций редких элементов. М., Энергоиз-дат, 1981, 112 с.

131. Вайвадс Я.К. Использование мониторов в ^-активационном анализе по короткоживущим изомерам.— Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ, и техн. наук, 1974, № 5, с. 8-12.

132. Гусиня М.М., Риекстиня Д.В., Эглите Г.Я. Нейтронноакти-вационные методики определения примесей в исходных материалах для производства ферритов типа шпинели.— В кн.: Активационный анализ. Рига, "Зинатне", 1976,с. 85-96.

133. Риекстиня Д.В,, Циркунова И.Э., Эглите Г.Я. Определение примесных элементов в исходных материалах ферритов

134. МпО и СиО методом активационного анализа.— В кн.: Тез. докл. "Вторая научная конференция Прибалтийских республик, Белорусской ССР и Калининградской области. Аналитическая химия. Рига, 1976, ч. 2, с. 64-66.

135. Риекстиня Д.В., Эглите Г.Я. Применение нейтрпнно-актива-ционного метода для контроля однородности химсостава ферритовых смесей.— Изв. АН ЛатвССР. Сер. физ. и техн. наук, 1982, Ш 5, с. 72-77.