Нейтронографические и акустические исследования свойств кварца в области α-β-перехода и их влияния на геодинамические процессы тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Васин, Роман Николаевич
АВТОР
|
||||
кандидата технических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Тула
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2008
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
003456630
На правах рукописи
ВАСИН Роман Николаевич
НЕЙТРОНОГРАФИЧЕСКИЕ И АКУСТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ КВАРЦА В ОБЛАСТИ а-Р-ПЕРЕХОДА И ИХ ВЛИЯНИЯ НА ГЕОДИНАМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ
01.04.07 - физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
О 5 ЦЕН 2008
Тула, 2008
003456690
Работа выполнена в Лаборатории нейтронной физики им. И.М. Франка Объединенного института ядерных исследований (г. Дубна, Московская обл., Россия).
Научный руководитель доктор физико-математических наук, профессор
Никитин Анатолий Николаевич
Официальные оппоненты доетор технических наук, профессор
Качурин Николай Михайлович
доктор физико-математических наук, профессор Яковлев Виктор Борисович
Ведущая организация Институт физики Земли им. О.Ю. Шмидта РАН
(г. Москва, Россия)
Защита диссертации состоится 19 декабря 2008 г. в 14® часов на заседании диссертационного совета Д 212.271.03 при Тульском государственном университете по адресу: 300600, г. Тула, пр. Ленина, 92.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тульского государственного университета.
Автореферат разослан_ноября 2008 г.
Ученый секретарь
Тихонова И.В.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы Благодаря созданию мощных исследовательских источников нейтронов и специализированных дифрактометров произошло активное внедрение экспериментальных методов нейтронографии в комплексе с другими физическими методами в практику решения задач физики конденсированных сред, и в частности для развития геотектоники и актуального раздела сейсмологии, физики очага землетрясения.
Важным положением концепции геодинамики является представление о внутренней энергетической активности геологической среды и ее физических источниках. Процесс подготовки и развития землетрясений не может быть до конца понят и описан без уточнения и усложнения физических моделей геологической среды. В связи с этим актуально исследование и учет аномальных физических свойств минералов, образующих горные породы, при высоких температурах и давлениях. Особое внимание следует уделять породообразующим минералам, испытывающим структурные (полиморфные) переходы.
Имеющиеся экспериментальные данные показывают, что горные породы, в которых содержатся минералы, испытывающие твердотельные превращения, становятся «ослабленными» благодаря неустойчивому состоянию кристаллической структуры в области перехода. При этом возможно проявление эффекта трансформационной сверхпластичности, проявляющейся в возникновении значительных деформаций под воздействием сравнительно небольших внешних нагрузок.
Самый распространенный в земной коре минерал - кварц - в поликристаллическом виде входит в состав многих горных пород. Его аномальное для твердого тела поведение при температуре и давлении, приводящих к а-Р-переходу (573°С при атмосферном давлении), существенно влияет на деформационные, термоупругие, прочностные свойства пород на различных глубинах.
Интенсивный рост коэффициента теплового расширения в температурном интервале полиморфного перехода и смена знака коэффициента Пуассона в поликристаллическом кварце может привести к возникновению концентраторов механических напряжений на фазовых неоднородностях, на границах зерен, дефектах и т.д. Подобные свойства минералов инициируют микроразрывы в горных породах, которые могут лавинообразно нарастать и вызывать макроразрушение пород в литосферных массивах.
Использование традиционных для геофизики акустических методов в комплексе с современными нейтронографическими методиками открывает новые возможности для изучения физических свойств вещества, процессов подготовки и реализации разрушения, в том числе минералов и горных пород, в широком диапазоне температур и давлений. Например, нейтронные дифракционные эксперименты, сопровождающиеся регистрацией акустической эмиссии, позволяют наблюдать за процессами деформирования
и трещинообразования (и интерпретировать их) на разных масштабных уровнях: от искажений кристаллической структуры до образования микротрещин и макроразрушения.
Для геодинамики важно количественное исследование связи между текстурообразованием, деформациями и метаморфизмом в земной коре. Кристаллографическая текстура — фактор «генетической» памяти деформационных и метаморфических процессов. Также она является одним из факторов, обуславливающих анизотропию физических свойств поликристаллического материала. Для описания свойств горных пород на разных глубинах необходимо учитывать трансформации текстуры, в том числе, обусловленные структурными фазовыми переходами.
Актуальность данной работы определяется необходимостью экспериментальных исследований физических свойств поликристаллической горной породы, находящейся в температурном интервале фазового перехода, для уточнения имеющихся или же для создания новых моделей процессов разрушения горных пород в литосфере Земли.
Основные цели и задачи работы Целью работы является исследование свойств и процессов трещинообразования в кварце и кварцсодержащих горных породах в температурной области а-р-перехода нейтронографическими и акустическими методами для понимания механизмов больших деформаций (при сравнительно невысоких величинах тектонических напряжений) земной коры и развития геодинамических моделей, в частности, физической модели очага землетрясения.
Для достижения цели работы были поставлены следующие задачи: определить величины деформаций кристаллической решетки одноосно нагруженного поликристаллического кварца, возникающие при а-Р-переходе;
получить и проанализировать температурные зависимости скорости и коэффициента затухания упругих волн в кварце и в кварцсодержащей горной породе в области а-р-перехода;
выявить закономерностей процессов трещинообразования в кварцсодержащих горных породах в области а-р-перехода с помощью регистрации акустической эмиссии и влияния а-р-перехода в кварце и кварцсодержащих горных породах на сейсмическую активность и деформационные процессы;
провести типизацию кристаллографических текстур кварца в горных породах и установить влияние а-р-перехода на их трансформации.
Объекты исследования Основными объектами исследования являются монокристаллический синтетический кварц и приготовленные из него порошки, а также различные кварцсодержащие горные породы: кварциты, песчаники, гнейсы, гранулиты, сланцы и амфиболиты.
Методы исследования Экспериментальное решение поставленных задач проводилось с помощью методов нейтронографии (дифракции тепловых нейтронов), регистрации акустической эмиссии и механической спектроскопии. Для обработки данных нейтронографических экспериментов
применялись метод Ритвельда (определение кристаллической структуры) и метод \VIMV (определение функции распределения кристаллитов кварца по ориентациям в различных горных породах).
Научная новизна Впервые проведены эксперименты с комплексным применением нейтронографических и акустических методов для исследования геодинамических эффектов в масштабе лабораторных образцов, содержащих породообразующий минерал, испытывающий структурный фазовый переход, в условиях высоких температур и механических напряжений. При этом установлено, что относительные деформации кристаллической решетки в природном поликристаллическом кварце велики и сравнимы с возникающими в режиме трансформационной сверхпластичности, а возникающие механические напряжения могут превысить предел прочности горной породы.
На большой коллекции образцов кварцсодержащих горных пород континентальной коры Земли осуществлена классификация кристаллографических текстур кварца и продемонстрирована возможность использования наблюдаемых характерных особенностей текстуры в качестве индикатора произошедшего а-р-перехода в кварце.
Практическая значимость работы Зарегистрированные в работе аномалии свойств породообразующего минерала - кварца, - испытывающего структурный переход, предоставляют новые данные для создания адекватных моделей геофизической среды. В частности, эти данные могут использоваться для установления закономерных связей между процессами в коре Земли и наблюдаемыми предвестниками землетрясения и определения их физической природы, что крайне необходимо для разработки методов прогноза землетрясений.
Изученные с помощью регистрации акустической эмиссии закономерности трещинообразования в кварцсодержащей горной породе -песчанике, - находящейся в градиентном температурном поле, должны учитываться при выборе мест захоронения высокорадиоактивных отходов.
Исследованные кристаллографические текстуры кварца в различных горных породах могут быть использованы для определения пьезоэлектрических свойств поликристаллического кварца, позволяющих применять пьезометод геофизической разведки кварцевых рудных тел, содержащих золото, цветные металлы и монокристаллическое пьезооптическое сырье. Показано, что регистрация некоторых типов текстур кварца дает возможность сформулировать ограничения на величину механических напряжений, действовавших на геоматериал в ходе его эволюции.
Основные положения, выносимые на защиту
• результаты измерений значений деформаций кристаллической решетки, испытываемых одноосно нагруженным поликристаллическим кварцем в ходе а-р-превращения, и сравнения их с макроскопическими, возникающими в режиме трансформационной сверхпластичности;
• результаты оценки возникающих в ходе a-p-перехода в поликристаллическом кварце внутренних механических напряжений и их влияния на разрушение материала;
•температурные зависимости скоростей и затухания упругих волн низкой (< 1 кГц) частоты в кварце при температурах, близких к а-р-переходу, и их описание в рамках термодинамической модели, учитывающей взаимопревращение фаз;
• предположение, что по ряду признаков а-Р-переход в кварце может являться одной из сейсмогенных причин, а также служить одной из причин возникновения зон пониженных сейсмических скоростей в коре Земли;
• экспериментально обнаруженный факт, что горные породы из разных регионов земной коры, разного состава и генезиса могут обладать одинаковыми кристаллографическими текстурами кварца, и предположение о влиянии на образование устойчивых типов преимущественных ориентировок кварца существовавшего на разных этапах эволюции литосферы ряда аналогичных условий;
• экспериментальное обнаружение в различных горных породах текстур кварца, обладающих сходной преимущественной ориентировкой большого {10-11} и малого {01-11} ромбоэдров, причиной формирования которой является а-р-переход.
Достоверность результатов подтверждается использованием надежных инструментов и методик, хорошим соответствием полученных данных уже известным, опубликованным в научной литературе.
Апробация работы Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях: VI международная конференция «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение», Александров, 2003; IV международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Москва, 2003; VIII научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ, Дубна, 2004; XXIX General Assembly of European Seismological Commission, Potsdam, 2004; V международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Дубна, 2004; IX научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ, Дубна, 2005; IV совещание по исследованиям на реакторе ИБР-2, Дубна, 2005; VII международная школа-семинар по физическим основам прогнозирования разрушения горных пород, Борок, 2005; VI международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Москва, 2005; X научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ, Дубна, 2006; V совещание по исследованиям на реакторе ИБР-2, Дубна, 2006; VII международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Борок, 2006; VIII международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Москва, 2007; а также на семинарах Института структуры и
механики горных пород (Академия наук Чешской республики), Прага, 2004 и НЭО НИКС ЛНФ ОИЯИ, 2007.
Представленные в диссертации данные легли в основу монографии Родкин М.В., Никитин А.Н., Васин Р.Н. «Сейсмотектонические эффекты твердофазных превращений в геоматериалах» (издание поддержано грантом РФФИ №08-05-07049).
Публикации По материалам диссертации опубликовано 23 работы, в том числе 10 публикаций в научных журналах и сборниках работ, 13 - в трудах научных конференций.
Структура диссертации Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы (204 наименования).
Диссертация содержит 188 страниц, 85 рисунков, 6 таблиц.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении дано обоснование актуальности работы, сформулирована ее цель и задачи, приводится список защищаемых положений, указана ее научная новизна. Также кратко рассмотрена структура диссертации.
Первая глава содержит обзор литературных источников по теме диссертации. В ней дан краткий обзор современных моделей подготовки землетрясения, приводятся их достоинства и недостатки. Указывается также, что предложены различные модели, связывающие развитие сейсмического процесса со структурными (полиморфными) фазовыми переходами в геоматериалах. В области полиморфного перехода существенно изменяются упругие и прочностные свойства минерала, либо возможно развитие эффекта трансформационной сверхпластичности. В рамках модели фазовых превращений естественным образом решаются такие проблемы, как сравнительно небольшие величины реально действующих в недрах Земли тектонических напряжений и приуроченность максимумов сейсмичности к определенным интервалам глубин. К недочетам современного состояния модели следует отнести недостаточную изученность свойств горных пород в условиях фазовых превращений, что пока не дает возможности количественно описать возможные предвестники и эффекты. Поэтому актуально исследование физических и механических свойств породообразующих минералов, испытывающих полиморфные переходы, в частности, кварца.
Известно, что кварц является самым распространенным минералом в земной коре и при температуре 573°С (при нормальном давлении) испытывает структурный фазовый переход из низкотемпературной тригональной a-фазы в высокотемпературную гексагональную р-фазу (или обратно). Кварц обладает энантиоморфизмом, и при a-p-переходе левый а-кварц, пространственная группа Р3221, переходит в левый же Р-кварц, Рбг22; аналогично для правого кварца: РЪ\2\ <-► Р6422. Теоретически показано и экспериментально подтверждено, что a-p-переход в кварце происходит с образованием двух несоразмерных фаз. Считается, что переход Р-кварца в
несоразмерную фазу - непрерывный, переход несоразмерная фаза <-> а-кварц (и, возможно, переход между двумя несоразмерными фазами с разной модуляцией структуры) - I рода. Исследования упругих свойств кварца в области а-р-перехода показали, что все коэффициенты Пуассона в температурном интервале 524-580°С отрицательны (до = -0.6). Также при температурах 524-573°С происходит быстрый рост коэффициентов теплового расширения (до = 10"4 К"'). Обсуждалась возможность развития в кварцсодержащих горных породах эффекта трансформационной сверхпластичности, однако имеющегося комплекса данных для заключения о наличии эффекта трансформационной сверхпластичности в кварце недостаточно. Наблюдалось также резкое возрастание активности акустической эмиссии в кварце и кварцсодержащих горных породах при температурах фазового а-р-перехода.
Физические свойства и их анизотропия в поликристаллическом агрегате, которым являются горные породы, контролируются также преимущественной ориентировкой зерен минерала - кристаллографической текстурой, которая математически описывается с помощью функции распределения зерен по ориентациям (ФРО) Исследование текстуры также дает информацию о процессах, происходивших в ходе эволюции горной породы, в том числе, возможно получить дополнительные сведения об а-р-переходе.
В первой главе также дается краткая характеристика кварцсодержащих горных пород, которые были использованы в диссертации для исследования текстур кварца. Приведены особенности образования преимущественных ориентировок кварца. Указано, что кварц образует ряд закономерных сростков, двойников (дофинейский, бразильский, японский, Лейдольта), что необходимо учитывать при интерпретации текстурных данных.
Вторая глава посвящена описанию установок и методов, которые были выбраны для проведения исследований. Для исследования кристаллографических текстур минералов, составляющих горные породы, а также кристаллической структуры и ее деформаций, был выбран метод дифракции тепловых нейтронов. То, что амплитуда рассеяния нейтронов определяется в основном ядерными силами, дает нейтронографии ряд преимуществ перед другими методами, и делает ее незаменимым инструментом для анализа внутренних деформаций и напряжений, а также исследования кристаллографической текстуры в объемных образцах многофазных горных пород.
Приведено описание дифрактометров СКАТ и ФДВР, на которых проводились нейтронографические исследования, а также специализированной системы окружения образца — камеры ТКОС, созданной для проведения на дифрактометре СКАТ экспериментов при высоких температурах и одноосных нагрузках. Конструкция камеры предусматривает установку пьезодатчиков, которые могут быть использованы для регистрации акустической эмиссии (АЭ) - процесса излучения веществом упругих волн,
вызываемых локальной динамической перестройкой его внутренней структуры. В геофизике постановка акустоэмиссионных экспериментов является неотъемлемой частью изучения процессов разрушения горных пород и их предвестников. В главе приводится описание многоканальной системы Vallen AMSY-5, предназначенной для регистрации акустической эмиссии, измерения скоростей и затухания упругих волн и т.п. Изучение упругих свойств и затухания проходящих упругих волн проводилось методом механической спектроскопии. Внутреннее трение - рассеяние энергии упругих колебаний в механической системе со слабой нелинейностью - было исследовано в образцах кварца на установке РУВТМУ, приведено краткое описание установки.
При структурных исследованиях поликристаллов и порошков для анализа дифракционных данных, полученных на дифрактометрах ФДВР и СКАТ, автором использован метод Ритвельда, реализованный в программе MRIA. Для вычисления ФРО в экспериментах по исследованию текстур кварца в кварцсодержащих породах использовался метод WIMV, реализованный в программе BEARTEX. По известной ФРО кварца были построены ее интегральные проекции - полюсные фигуры (ПФ), не наблюдаемые в эксперименте.
Третья глава содержит изложение результатов всех экспериментальных работ диссертации. Для получения дополнительной информации о структуре кварца (необходимой при интерпретации экспериментов по исследованию деформаций и текстуры поликристаллического кварца) были проведены нейтронные дифракционные эксперименты. В них использовались порошки синтетического кварца с разной величиной зерен: в интервале 0.01-0.1 мм и 0.001-0.01 мм. Для устранения внутренних напряжений, созданных при измельчении и дроблении, порошки подвергались отжигу и длительному вылеживанию при комнатной температуре. При этом мелкозернистый порошок хранился запрессованным в капсулы из гитексиглаза. Регистрация дифракционных спектров проводилась при нескольких значениях температуры в окрестности а-Р-перехода. Для a-фазы уточнение параметров структуры проводилось в тригональной пространственной группе РЪ{2\ (№154) с Si: За (х, 0,2/3), 0:6с (д:, у, г). Для Р-фазы уточнение параметров проводилось в гексагональной пространственной группе Р6222 (№180) с Si: 3с (1/2, 0, 0), О: 6j (х, -дг, 5/6). Измеренные параметры решетки кварца приведены на Рис.1.
Одной из отличительных характеристик Р-фазы кварца является близкие нулю значения коэффициентов теплового расширения. Видно, что фазовый переход в случае крупнозернистого порошка происходит в температурном интервале 560-570°С, в случае мелкозернистого - в интервале 580-585°С.
В работе проведен анализ структурных параметров кварцевых порошков, показано, что относительное изменение объема при фазовом а-р-переходе в кварце составляет менее 0.6%. Наблюдаемое увеличение значения температуры а-Р-перехода в мелкозернистом порошке объясняется наличием
в нем остаточных напряжений порядка 30-50 МПа (измеренных по данным нейтронографии), возникших вследствие процессов его приготовления и хранения в спрессованном состоянии; а-Р-переход в кварце не приводит к их релаксации.
Рис.1. Зависимости параметров решетки крупнозернистого (слева) и мелкозернистого (справа) порошка кварца от температуры Т (ш- параметр а, нагрев; □ - параметр с, нагрев; А - параметр а, охлаждение; Л -параметр с, охлаждение).
Для эксперимента по комплексному исследованию свойств природного поликристаллического кварца в области а-р-перехода с помощью методов нейтронографии и акустической эмиссии (АЭ) был использован образец Шокшинского кварцита. Он одноосно нагружался напряжением до 27 МПа. Регистрация дифракционных спектров проводилась при нескольких значениях температуры в окрестности а-р-перехода, одновременно регистрировалась суммарная активность АЭ в интервалах времени по 5 с.
Для исследования деформаций кристаллической структуры кварцита было решено наблюдать за поведением отдельных дифракционных пиков кварца: за их смещением, изменением ширины и интенсивности.
Все межплоскостные расстояния при повышении температуры демонстрируют одинаковое поведение: практически линейный рост до 580СС и постоянные значения далее. При обратном ходе температуры при 540°С межплоскостные расстояния для всех систем плоскостей меньше, чем при нагреве. Зависимость межплоскостных расстояний в одноосно нагруженном
кварците от температуры имеет в целом более плавный ход, чем наблюдается у монокристаллического ненагруженного кварца.
На Рис.2 приведены графики изменения температуры и активности АЭ в зависимости от времени эксперимента для образца кварцита. Наблюдается постоянный рост акустической активности при повышении температуры от 20 до 560°С. Далее, на интервалах постоянной температуры (во время дифракционного эксперимента при данной температуре), а также на этапах перехода к более высоким температурам интенсивность акустической эмиссии (АЭ) заметно уменьшается. При температуре 600-620°С обнаружены сильные всплески акустической эмиссии (АЭ1, АЭ2, АЭЗ), их интенсивность превышает характерные фоновые значения почти на 2 порядка.
Вспышки АЭ возникают после завершения а-р-перехода в образце; их динамика может быть описана зависимостью релаксационного типа (Рис.2), и по структуре имеет некоторую аналогию с известными в сейсмологии последовательностями: «главное событие-афтершоки», с характерной асимметрией форшокового и афтершокового периодов. Суммарная длительность, интенсивность и динамика событий АЭ1, АЭ2, АЭЗ свидетельствуют о дискретном и локализованном характере процесса, порождающего активность, и сопоставима с известными процессами развития магистральных трещин. Интенсивная АЭ означает распространение в материале упругих волн.
щ ;и ч) [«> ; к хп -к! !.*)
Рис.2. Изменение акустической активности и рост температуры в области фазового а-/3-перехода в кварците (слева) и кинетика акустической активности кварцита в периоды активизации АЭ1, АЭ2, АЭЗ (справа).
Эксперименты по изучению прохождения упругих волн низкой частоты: измерению у кварца температурных зависимостей внутреннего трения £?".'(7) и резонансной частоты /р(Т) были проведены на установке РУВТМУ. Были использованы монокристаллические образцы синтетического кварца.
Общий вид полученных при нагреве <2~\Т) и/„(Т) представлен на Рис.3. На температурной зависимости резонансной частоты отмечается широкая
область (20-400°С), где величина/р (а, следовательно, и упругие константы) изменяется не более чем на 3%. Начиная с температуры около 500°С, наблюдается интенсивное снижениеболее чем на 30%. После достижения минимального значения при температуре около 600°С, близкой к температуре фазового а-р-перехода, резонансная частота начинает резко увеличиваться до значений больших, чем в области низких температур.
В области температур 300-450°С формируется широкий максимум высотой до 100-10^. Его положение и профиль не изменяются при цитировании температуры и после а—>(3—>а перехода; происхождение максимума, по-видимому, связано с поверхностными явлениями. В окрестности температур фазового перехода наблюдается изменчивость величины <2~х, что является свидетельством крайне нестабильного состояния кристаллической структуры образца, реагирующей как на термическое, так и на механическое воздействие. В этом случае минимальное изменение температуры либо деформация образца даже с амплитудой порядка 10"6 может привести к изменению соотношения фаз в образце.
Рис.3. Температурная зависимость внутреннего трения и резонансной частоты (монокристаллический кварц, колебания || оси Z).
Для экспериментов по исследованию акустической эмиссии (АЭ) и свойств кварцсодержащей породы в градиентном температурном поле был выбран слоистый песчаник (более 95% кварца). Текстурные и структурные исследования на дифрактометре СКАТ показали, что образцы квазиизотропны по физическим свойствам; остаточные деформации после цикла нагрева-охлаждения очень малы (= 5-10"5).
В ходе эксперимента температурный градиент создавался вдоль радиуса образца. Температура контролировалась на поверхности и внутри (на оси) образца. Для регистрации акустической эмиссии, а также определения скоростей и затухания продольных упругих волн в образце во время эксперимента использовались шесть резонансных пьезодатчиков. Сбор данных проводился многоканальной системой Vallen AMSY-5.
Было установлено, что основная активность АЭ в песчанике в градиентном температурном поле связана с a-p-переходом в кварце и движением фазовой границы.
О 100 200 300 400 500 600 700
Взаимное влияние трещинообразования, теплового расширения и а-р-перехода на скорости и затухание продольных упругих волн в песчанике приводит к их сложным температурным зависимостям.
Преимущественные ориентировки кварца были исследованы в представительной коллекции (54 образца), которая представляла собой различные кварцсодержащие горные породы, отобранные из скважин и обнажений горных массивов и месторождений.
Из набора экспериментальных полюсных фигур методом УЛМУ были восстановлены функции распределения ориентации, и на их основе рассчитаны полюсные фигуры для главных направлений в кварце -преимущественных ориентации оптической с {0001} и электрической а {1120} осей, а также информацию об ориентации ромбоэдров: большого (положительного) {10-11} и малого (отрицательного) {01-11}.
Анализ экспериментальных данных, представленных в виде ПФ (Рис.4), позволил выделить четыре основных типа кристаллографических текстур кварца. Обсуждены причины формирования таких преимущественных ориентировок кварца. Установлено, что горные породы разного состава и генезиса могут обладать одинаковыми кристаллографическими текстурами кварца.
Рис.4. Полюсные фигуры кварца в образцах кварцита ()ВТ, ()иаггИ1 (слева). Указаны минимальное и максимальное значения полюсной плотности в единицах, пропорциональных хаотическому распределению (т г.с!.) Показаны модельные полюсные фигуры кварца, образованного несдвойникованньши монокристаллами кварца (справа вверху) и сдвошикованными по дофинейскому закону (справа внизу). Структурная ось кварца 7. [0001] перпендикулярна плоскости проекции, ось X [11-20] - слева направо.
В различных горных породах обнаружены текстуры кварца, отличающиеся сходной ориентировкой большого {10-11} и малого {01-11} ромбоэдров, причиной формирования которой является а-р-переход.
В четвертой главе проведен комплексный анализ всех полученных экспериментальных данных. Обсуждена возможная реализация процесса трансформационной сверхпластичности в результате а-р-превращения в кварце. Величина сверхпластической деформации а в кварците при воздействии одноосной нагрузки а вычислена по формуле (1), где ЛУ/У -относительное изменение объема при фазовом переходе, а у- - предел текучести слабейшей из фаз. Она сопоставлена с непосредственно
Тин I
■
измеренными деформациями кристаллической решетки Шокшинского кварцита, вызванными а-р-превращением (в качестве модели, описывающей ненагруженный кварц без взаимодействия между зернами и без микронапряжений, использованы данные по крупнозернистому порошку).
5ДК а ...
6 V СГу
Данные сравнения представлены на Рис.5 (проведена нормировка межплоскостных расстояний в порошке и в кварците при температуре 25°С). Сравнение межплоскостных расстояний после завершения а-р-перехода (температура 580°С и выше) показывает, что в образце кварцита наблюдаются заметные решеточные деформации (0.5-1.5)-10"3, близкие к значениям макродеформации образца, возникающим в результате развития трансформационной сверхпластичности.
О (НПЗ
в «от
00005 О 00(10 -0 0003 -0 0010 -0<Ч1И -О 0020
• {10-11}
• (и-:о)
о ¡11-111
О (20-21)
20 40 5(10 520 5 40 560 5 80 600 620 Т "С
Рис.5. Относительные деформации е (при различных температурах Т) в направлениях нормалей к системам плоскостей {10-11}, {11-20}, {11-21}, {2021}, испытанные образцом одноосно сжатого Шокшинского кварцита в ходе нагрева и а-(!-перехода. Штрих-пунктирная линия соответствует расчетному значению сверхпластической деформации.
При а-Р-переходе деформации для межплоскостных расстояний {11 -20} достигают -1.9-10"3 в р-фазе при температуре 600°С, что соответствует сжимающему напряжению ~ 200 МПа. Предел прочности на сжатие у Шокшинского кварцита лежит в пределах 200-250 МПа. То есть, а-р-переход в стесненных условиях образца кварцита может приводить к образованию напряжений, близких к пределу прочности материала. Следствием этого может быть возникновение микроразрушения на масштабе кристаллитов р-кварца, как то и было установлено с помощью регистрации АЭ (Рис.2).
Интенсивная АЭ отвечает возникновению в среде упругих колебаний. Прохождение упругой волны даже небольшой амплитуды будет вызывать изменение локальных термодинамических условий и, как следствие, может вызвать изменение соотношения концентрации взаимопревращающихся фаз.
Для описания изменения скоростей и коэффициента затухания упругих волн в кварце, использовался полуколичественный анализ, сделанный в
рамках классической механики сплошной среды и термодинамики, разработанный Родкиным М.В. для применения к задачам геофизики. При некоторых допущениях изменение скорости упругих волн V частоты со в области фазового перехода в кварце может быть рассчитано как
* = ».-Г=Г' Р)
VI + с
где у0 - скорость в среде с постоянным фазовым составом, с* - концентрация зерен (доли вещества), испытывающих превращение при прохождении упругой волны. Внутреннее трение ()л при этом определяется уравнением:
о-'=___(3)
rK(^vlv)l(\+c), 4 '
где г - коэффициент, описывающий кинетику превращения, р - плотность, К
- модуль объемного сжатия, Д VIV - относительное изменение объема при
фазовом переходе.
Полученные в работе результаты удовлетворяют выражениям (2) и (3).
При рассмотрении аналогии характера аномалий физических свойств кварца при а-Р-переходе с некоторыми сейсмотектоническими процессами также отмечается эффект резкого уменьшения коэффициента Пуассона, то есть уменьшения отношения скоростей продольных и поперечных волн Ур/Уг. Это явление наблюдалось перед некоторыми землетрясениями и иногда рассматривается как прогнозный признак сильного землетрясения. Изменение пьезоэлектрических свойств кварца и кварцсодержащих горных пород (трансформация кристаллографической текстуры) при а-Р-переходе может вызывать вариации электротеллурического поля. Создаваемая в кварце при фазовом переходе система микротрещин и пор может увеличивать флюидопроницаемость горной породы. При этом возможна реализация положительной обратной связи, приводящая к развитию механически ослабленного слоя вследствие наличия воды, обуславливающей повышенную пластичность кварца.
В заключении сформулированы основные результаты и выводы:
1. Установлено, что при воздействии одноосной сжимающей нагрузки до 27 МПа поликристаллический кварц в ходе а-р-превращения испытывает значительные решеточные деформации (~ 10"3), которые сравнимы с макроскопическими деформациями, возникающими при активизации режима трансформационной сверхпластичности.
2. Показано, что при воздействии внешней механической нагрузки на поликристаллический кварц, испытывающий а-Р-превращение, внутренние механические напряжения могут в несколько раз превысить приложенные внешние и достичь предела прочности горной породы, что приводит к резкой активизации акустической эмиссии.
3. Получены температурные зависимости скоростей и затухания упругих волн низкой (< 1 кГц) частоты в кварце при температурах, близких к а-р-переходу, и показано, что они могут быть объяснены в рамках термодинамической модели, учитывающей взаимопревращение фаз.
4. Сделано предположение, что свойства кварца в области a-ß-перехода могут являться одной из сейсмогенных причин в коре Земли по ряду признаков, соответствующих наблюдаемым при землетрясениях: соотношение действующих механических напряжений и измеряемых деформаций; характерная асимметрия форшокового и афтершокого периодов наблюдаемых всплесков акустической эмиссии; уменьшение соотношения скоростей продольных и поперечных волн VP/VS', возможность транспорта флюида по образованной системе трещин; возможность действия a-ß-перехода в качестве триггерного эффекта.
5. Методом нейтронографического текстурного анализа установлено, что горные породы разного состава и генезиса могут обладать одинаковыми типами кристаллографических текстур кварца (всего выявлено 4 типа), что позволяет сделать предположение о влиянии на образование устойчивых типов кристаллографических текстур кварца существовавших на разных этапах эволюции литосферы аналогичных условий, а именно: температуры, вида тензора напряжений, характера деформационного режима и других.
6. Обнаружены в различных горных породах текстуры кварца, обладающие сходной преимущественной ориентировкой большого {10-11} и малого {01-11} ромбоэдров, причиной формирования которой является a-ß-переход.
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ АВТОРА ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
1. Соболев Г.А., Пономарев A.B., Никитин А.Н., Балагуров A.M., Васин Р.Н. Исследование динамики полиморфного a-ß перехода в кварците методами нейтронной дифрактометрии и акустической эмиссии. // Физика Земли. 2004. №10. С. 5-15.
2. Никитин А.Н., Васин Р.Н., Балагуров A.M., Соболев Г.А., Пономарев A.B. Исследование тепловых и деформационных свойств кварцита в температурной области полиморфного a-ß перехода методами нейтронной дифрактометрии и акустической эмиссии. // Письма в ЭЧАЯ. 2006. Т. 3. №1(130). С. 76-91.
3. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Локаичек Т., Рудаев В. Акустическая эмиссия квазиизотропных образцов горных пород, инициированная температурными градиентами. // Физика Земли. 2006. №10. С. 26-35.
4. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Плотникова Е.М., Уллемайер К. Классификация кристаллографических текстур кварца в однофазных и многофазных горных породах по данным нейтронографических измерений. Н Известия ТулГУ. Серия Физика. 2006. №6. С. 126-151.
5. Никитин А.Н., Кулаковский А.Л., Родкин М.В., Юрченко O.A., Иванкина Т.И., Васин Р.Н. О некоторых механизмах проницаемости горных пород в связи с геоэкологической безопасностью хранилищ высокорадиоактивных отходов. // Геофизические исследования. 2006. №6. С. 85-95.
6. Никитин А.Н., Маркова Г.В., Балагуров A.M., Васин Р.Н., Алексеева О.В. Исследование структуры и свойств кварца в области а-Р-перехода методами нейтронной дифракции и механической спектроскопии. // Кристаллография. 2007. Т. 52. №3. С. 450-457.
7. Никитин А.Н., Иванкина Т.И., Уллемайер К., Васин Р.Н. Аналогичные кристаллографические текстуры кварца в горных породах континентальной земной коры по данным нейтронографии. I. Типизация текстур в мономинеральных горных породах. // Кристаллография. 2008. Т. 53. №5. С. 859-866.
8. Никитин А.Н., Иванкина Т.И., Уллемайер К., Васин Р.Н. Аналогичные кристаллографические текстуры кварца в горных породах континентальной земной коры по данным нейтронографии. И. Типизация текстур в многофазных горных породах. // Кристаллография. 2008. Т. 53. №5. С. 867-875.
9. Никитин А.Н., Иванкина Т.И., Уллемайер К., Васин Р.Н. Аналогичные кристаллографические текстуры кварца в горных породах континентальной земной коры по данным нейтронографии. III. Связь типов текстур кварца с механизмами и условиями текстурообразования. // Кристаллография. 2008. Т. 53. №5. С. 876-885.
10. Rudajev V., Lokajicek Т., Vasin R.N., Nikitin A.N. Application of acoustic emission and ultrasonic sounding for assessment of heating influence to rock samples fracturing. // International journal of rock mechanics and mining sciences. 2008. (В печати).
11. Балагуров A.M., Васин P.H., Никитин A.H., Соболев Г. А. Нейтронографические исследования деформационных характеристик поликристаллического кварца при термодинамических условиях а-Р перехода. / Материалы VI международной конференции «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение». / Под ред. Беляковой Ю.А., Александров, 2003. С. 110-113.
12. Никитин А.Н., Балагуров A.M., Васин Р.Н., Соболев Г.А., Пономарев А.В. Исследование деформационных свойств кварцита в температурной области полиморфного а-р перехода методами нейтронной дифрактометрии. // IV международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле» — тезисы докладов, Москва, 2003. С. 35-37.
13. Васин Р.Н. Исследование тепловых и деформационных свойств кварцита в температурном интервале полиморфного а-р перехода методами нейтронной дифракции и акустической эмиссии. // VIII научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ - тезисы докладов. Дубна, 2004. С. 59.
14. Sobolev G.A., Ponomarev A.V., Nikitin A.N., Vasin R.N., Balagurov A.M. An investigation of thermal and deformation properties of quartzite at the temperature interval of polymorphic a-p transition by means of neutron
diffraction and acoustic emission I I Proceedings of XXIX General Assembly of European Seismological Commission, Potsdam, 2004. P. 113.
15. Никитин A.H., Васин P.H., Балагуров A.M., Соболев Г.А., Пономарев A.B. Исследование тепловых и деформационных свойств кварцита в температурном интервале полиморфного a-ß перехода с помощью нейтронной дифракции и акустической эмиссии. // V международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле» - тезисы докладов, Дубна, 2004. С. 25-26.
16. Васин Р.Н. Исследование динамики полиморфного a-ß перехода в кварците методами нейтронной дифрактометрии и акустической эмиссии. // IX научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ -тезисы докладов. Дубна, 2005. С. 73-76.
17. Соболев Г.А., Пономарев A.B., Никитин А.Н., Васин Р.Н., Балагуров A.M. Исследование тепловых и деформационных свойств кварцита в температурном интервале полиморфного a-ß перехода методами нейтронной дифракции и акустической эмиссии. // Физические основы прогнозирования разрушения горных пород - тезисы докладов VII международной школы-семинара, Борок, 2005. С. 56.
18. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Локаичек Т. Исследование влияния температурных градиентов на свойства мрамора и песчаника. // VI международная конференция "Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле" - тезисы докладов, Москва, 2005. С. 11-12.
19. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Локаичек Т., Рудаев В. Акустическая эмиссия в образцах горных пород, вызванная температурными градиентами. // X научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ - тезисы докладов, Дубна, 2006. С. 34-38.
20. Никитин А.Н., Маркова Г.В., Балагуров A.M., Васин Р.Н., Алексеева О.В. Исследование a-ß перехода в кварце методами нейтронной дифракции и механической спектроскопии. // V совещание по исследованиям на реакторе ИБР-2 - тезисы докладов, Дубна, 2006. С. 51.
21. Никитин А.Н., Маркова Г.В., Балагуров A.M., Васин Р.Н., Алексеева О.В. Исследование структуры и свойств кварца в области a-ß перехода методами нейтронной дифракции и механической спектроскопии. // VII международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле» - тезисы докладов, Борок, Ярославская обл., 2006. С. 52.
22. Lokajicek Т., Rudajev V., Vilhelm J., Vasin R., Ivankina Т., Nikitin A. Acoustic emission induced by thermal heating of rocks. // Geophysical research abstracts. 2006. V. 8.09416.
23. Васин P.H., Никитин A.H. Типизация кристаллографических текстур кварца в различных горных породах по данным нейтронной дифрактометрии. // VIII международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле» - тезисы докладов, Москва, 2007. С. 21-22.
Р.Н. ВАСИН
Автореферат
Изд. лиц. ЛР № 020300 от 12.02.97. Подписано в печать 5.11,08. Формат бумаги 60x84 1/16- Бумага офсетная. Усл. печ. л. 1,1. Уч.-изд. л. 1,2. Тираж 100 экз Заказ 042. Тульский государственный университет.300600, г. Тула, просп. Ленина, 92. Отпечатано в Издательстве ТулГУ 300600, г. Тула, ул. Болдина, 151
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. ГЕОДИНАМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ И СВОЙСТВА КВАРЦА И КВАРЦСОДЕРЖАЩИХ ГОРНЫХ ПОРОД
1.1. СОВРЕМЕННЫЕ МОДЕЛИ ОЧАГА ЗЕМЛЕТРЯСЕНИЯ
1.2. СВОЙСТВА КВАРЦА В ОБЛАСТИ а-Р-ПЕРЕХОДА
1.3. КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА НЕКОТОРЫХ КВ АРЦСОДЕРЖАЩИХ ГОРНЫХ ПОРОД
1.4. ОСНОВНЫЕ ТИПЫ ТЕКСТУР И ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА ТЕКСТУРООБРАЗОВАНИЕ
1.5. ЗАКОНОМЕРНЫЕ СРОСТКИ И ДВОЙНИКИ КВАРЦА
1.6. ОСОБЕННОСТИ ДЕФОРМАЦИИ КВАРЦА И ОБРАЗОВАНИЕ ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ ОРИЕНТИРОВОК ЗЕРЕН В КВ АРЦСОДЕРЖАЩИХ ГОРНЫХ ПОРОДАХ
Благодаря созданию мощных исследовательских источников нейтронов и специализированных дифрактометров произошло активное внедрение экспериментальных методов нейтронографии в комплексе с другими физическими методами в практику решения задач физики конденсированных сред, и в частности для развития геотектоники и актуального раздела сейсмологии, физики очага землетрясения.
Важным положением концепции геодинамики является представление о внутренней энергетической активности геологической среды и ее физических источниках. Процесс подготовки и развития землетрясений не может быть до конца понят и описан без уточнения и усложнения физических моделей геологической среды. В связи с этим актуально исследование и учет аномальных физических свойств минералов, образующих горные породы, при высоких температурах и давлениях. Особое внимание следует уделять породообразующим минералам, испытывающим структурные (полиморфные) переходы.
Имеющиеся экспериментальные данные показывают, что горные породы, в которых содержатся минералы, испытывающие твердотельные превращения, становятся «ослабленными» благодаря неустойчивому состоянию кристаллической структуры в области перехода. При этом возможно проявление эффекта трансформационной сверхпластичности, проявляющейся в возникновении значительных деформаций под воздействием сравнительно небольших внешних нагрузок.
Самый распространенный в земной коре минерал - кварц - в поликристаллическом виде входит в состав многих горных пород. Его аномальное для твердого тела поведение при температуре и давлении, приводящих к а-Р-переходу (573°С при атмосферном давлении), существенно влияет на деформационные, термоупругие, прочностные свойства пород на различных глубинах.
Интенсивный рост коэффициента теплового расширения в температурном интервале полиморфного перехода и смена знака коэффициента Пуассона в поликристаллическом кварце может привести к возникновению концентраторов механических напряжений на фазовых неоднородностях, на границах зерен, дефектах и т.д. Подобные свойства минералов инициируют микроразрывы в горных породах, которые могут лавинообразно нарастать и вызывать макроразрушение пород в литосферных массивах.
Использование традиционных для геофизики акустических методов в комплексе с современными нейтронографическими методиками открывает новые возможности для изучения физических свойств вещества, процессов подготовки и реализации разрушения, в том числе минералов и горных пород, в широком диапазоне температур и давлений. Например, нейтронные дифракционные эксперименты, сопровождающиеся регистрацией акустической эмиссии, позволяют наблюдать за процессами деформирования и трещинообразования (и интерпретировать их) на разных масштабных уровнях: от искажений кристаллической структуры до образования микротрещин и макроразрушения.
Для геодинамики важно количественное исследование связи между текстурообразованием, деформациями и метаморфизмом в земной коре. Кристаллографическая текстура - фактор «генетической» памяти деформационных и метаморфических процессов. Также она является одним из факторов, обуславливающих анизотропию физических свойств поликристаллического материала. Для описания свойств горных пород на разных глубинах необходимо учитывать трансформации текстуры, в том числе, обусловленные структурными фазовыми переходами.
Актуальность данной работы определяется необходимостью экспериментальных исследований физических свойств поликристаллической горной породы, находящейся в температурном интервале фазового перехода, для уточнения имеющихся или же для создания новых моделей процессов разрушения горных пород в литосфере Земли.
Основные цели и задачи работы
Целью работы является исследование свойств и процессов трещинообразования в кварце и кварцсодержащих горных породах в температурной области а-Р-перехода нейтронографическими и акустическими методами для понимания механизмов больших деформаций (при сравнительно невысоких величинах тектонических напряжений) земной коры и развития геодинамических моделей, в частности,физической модели очага землетрясения.
Для достижения цели работы были поставлены следующие задачи: определить величины деформаций кристаллической решетки одноосно нагруженного поликристаллического кварца, возникающие при а-Р-переходе; получить и проанализировать температурные зависимости скорости и коэффициента затухания упругих волн в кварце и в кварцсодержащей горной породе в области а-Р-перехода; выявить закономерностей процессов трещинообразования в кварцсодержащих горных породах в области а-Р-перехода с помощью регистрации акустической эмиссии и влияния а-р-перехода в кварце и кварцсодержащих горных породах на сейсмическую активность и деформационные процессы; провести типизацию кристаллографических текстур кварца в горных породах и установить влияние а-р-перехода на их трансформации.
Объекты исследования
Основными объектами исследования являются монокристаллический синтетический кварц и приготовленные из него порошки, а также различные кварцсодержащие горные породы: кварциты, песчаники, гнейсы, гранулиты, сланцы и амфиболиты.
Методы исследования
Экспериментальное решение поставленных задач проводилось с помощью методов нейтронографии (дифракции тепловых нейтронов), регистрации акустической эмиссии и механической спектроскопии. Для обработки данных нейтронографических экспериментов применялись метод Ритвельда (определение кристаллической структуры) и метод \VIMV (определение функции распределения кристаллитов кварца по ориентациям в различных горных породах).
Научная новизна
Впервые проведены эксперименты с комплексным применением нейтронографических и акустических методов для исследования геодинамических эффектов в масштабе лабораторных образцов, содержащих породообразующий минерал, испытывающий структурный фазовый переход, в условиях высоких температур и/или механических напряжений. При этом установлено, что деформации кристаллической решетки в природном поликристаллическом кварце велики и сравнимы с возникающими в режиме трансформационной сверхпластичности, а возникающие механические напряжения могут превысить предел прочности горной породы.
На большой коллекции образцов кварцсодержащих горных пород континентальной коры Земли осуществлена классификация кристаллографических текстур кварца и продемонстрирована возможность использования наблюдаемых характерных особенностей текстуры в качестве индикатора произошедшего а-Р-перехода в кварце.
Научная и практическая значимость работы
Зарегистрированные в работе аномалии свойств породообразующего минерала - кварца, - испытывающего структурный переход, предоставляют новые данные для создания адекватных моделей геофизической среды. В частности, эти данные могут использоваться для установления закономерных связей между процессами в коре Земли и наблюдаемыми предвестниками землетрясения и определения их физической природы, что крайне необходимо для разработки методов прогноза землетрясений.
Изученные с помощью регистрации акустической эмиссии закономерности трещинообразования в кварцсодержащей горной породе -песчанике, — находящейся в градиентном температурном поле, должны учитываться при выборе мест захоронения высокорадиоактивных отходов.
Исследованные кристаллографические текстуры кварца в различных горных породах могут быть использованы для определения пьезоэлектрических свойств поликристаллического кварца, позволяющих применять пьезометод геофизической разведки кварцевых рудных тел, содержащих золото, цветные металлы и монокристаллическое пьезооптическое сырье. Показано, что регистрация некоторых типов текстур кварца дает возможность сформулировать ограничения на величину механических напряжений, действовавших на геоматериал в ходе его эволюции.
Основные положения, выносимые на защиту
• результаты измерений значений деформаций кристаллической решетки, испытываемых одноосно нагруженным поликристаллическим кварцем в ходе а-(3-превращения, и сравнения их с макроскопическими, возникающими в режиме трансформационной сверхпластичности;
• результаты оценки возникающих в ходе а-Р-перехода в поликристаллическом кварце внутренних механических напряжений и их влияния на разрушение материала;
• температурные зависимости скоростей и затухания упругих волн низкой (< 1 кГц) частоты в кварце при температурах, близких к а-{3-переходу, и их описание в рамках термодинамической модели, учитывающей взаимопревращение фаз;
• предположение, что по ряду признаков <х-Р-переход в кварце может являться одной из сейсмогенных причин, а также служить одной из причин возникновения зон пониженных сейсмических скоростей в коре Земли;
•экспериментально обнаруженный факт, что горные породы из разных регионов земной коры, разного состава и генезиса могут обладать одинаковыми кристаллографическими текстурами кварца, и предположение о влиянии на образование устойчивых типов кристаллографических текстур кварца существовавших на разных этапах эволюции литосферы ряда аналогичных условий;
• экспериментальное обнаружение в различных горных породах текстур кварца, обладающих сходной преимущественной ориентировкой большого {10-11} и малого {01-11} ромбоэдров, причиной формирования которой является а-(3-переход.
Достоверность результатов
Достоверность полученных результатов подтверждается использованием надежных инструментов и методик, хорошим соответствием полученных данных уже известным, опубликованным в научной литературе.
Апробация работы и публикации
Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях: VI международная конференция «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение», Александров, 2003; IV международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Москва, 2003; VIII научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ, Дубна, 2004; XXIX General Assembly of European Seismological Commission, Potsdam, 2004; V международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Дубна, 2004; IX научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ, Дубна, 2005; IV совещание по исследованиям на реакторе ИБР-2, Дубна, 2005; VII международная школа-семинар по физическим основам прогнозирования разрушения горных пород, Борок, 2005; VI международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Москва, 2005; X научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ, Дубна, 2006; V совещание по исследованиям на реакторе ИБР-2, Дубна, 2006; VII международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Борок, 2006; VIII международная конференция «Физико-химические и петрофизические исследования в науках о Земле», Москва, 2007; а также на семинарах Института структуры и механики горных пород (Академия наук Чешской республики), Прага, 2004 и НЭО НИКС ЛНФ ОИЯИ, 2007.
Материалы диссертации опубликованы в 23 работах [6, 14-20, 63-65, 6971,74-77, 102, 103, 158, 176, 181].
Представленные в диссертации данные легли в основу монографии Родкин М.В., Никитин А.Н., Васин Р.Н. «Сейсмотектонические эффекты твердофазных превращений в геоматериалах» (издание поддержано грантом РФФИ №08-05-07049).
Структура диссертации
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы (204 наименования). Диссертация содержит 188 страниц, 85 рисунков, 6 таблиц.
Выводы по разделу
Отметим наиболее значимые факты. Во-первых, необходимо обратить внимание, что у образцов разных горных пород как мономинеральных, так и многофазных, отобранных в разных пунктах и с разных глубин континентальной коры Европы, Северной и Южной Америки обнаружены одинаковые типы кристаллографических текстур кварца (условно выявлено 4 типа). Эти текстуры могут быть в ряде случаев интерпретированы как отвечающие аналогичным условиям воздействия на кварцсодержащие породы.
Во-вторых, возможно использовать ФРО кварца (в основном, преимущественные ориентировки ромбоэдров) для установления факта а~Р~ перехода, имевшего место при эволюции горной породы. В том случае, когда это удается, сходная ориентировка ромбоэдров {10-11} и {01-11} указывает, что в ходе превращения (3-кварц —» а-кварц девиаторная нагрузка в среде, по видимому, не превышала 50 МПа, как показывают результаты экспериментов [198]. При уменьшении температуры для активизации двойникования по дофинейскому типу требуются уже большие нагрузки (~ 150 МПа при температуре 500°С и т.д.). Однако, имея сведения о температурном режиме региона, оказывается возможным получить ограничение на вероятную величину максимальных тектонических напряжений за некоторый период развития данной горной породы. Данный результат важен тем, что дает оценку сверху для периода эволюции данной породы, начиная с некоторого периода ее развития.
4. АНАЛИЗ КОМПЛЕКСА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
И ВОЗМОЖНЫЕ СЛЕДСТВИЯ ДЛЯ ГЕОТЕКТОНИЧЕСКИХ
ПРОЦЕССОВ
Изложенные выше результаты комплексных исследований используем для анализа процессов изменения деформационно-прочностных характеристик кварцсодержащих горных пород.
О внутренних напряжениях и микродеформациях в кварцсодержащих горных породах при термодинамических условиях а-р-перехода
Начнем с обсуждения возможной реализации процесса трансформационной сверзпластичности, развитие которой обусловливается процессами релаксации высоких внутренних напряжений, возникающих в результате превращения. Сопоставим в этой связи ожидаемую величину сверхпластической деформации в кварце и непосредственно измеренные, вызванные а-(3-превращением, деформации кристаллической решетки. Для этого оценим на основании полученных экспериментальных данных макроскопическую деформацию образца Шокшинского кварцита, которая должна была бы наблюдаться в ходе эксперимента в термоуправляемой камере одноосного сжатия ([102] и раздел 3.2) при развитии трансформационной сверхпластичности при а-|3-переходе в кварце. Одноосная нагрузка в температурном интервале фазового перехода составляла а = 27 МПа, что меньше половины предела текучести кварца, в этих условиях составляющего а^ ~ 100 МПа [104]. Отсюда следует, что связанная с реализацией трансформационной сверхпластичности деформация с хорошей точностью описывается классической линейной моделью [140, 204]:
6 V (Ту где А У/У - относительное изменение объема при фазовом переходе, ау — предел текучести слабейшей из фаз. Принимая относительное изменение объема при фазовом переходе ~ 0.59%, получим значение относительной о деформации в ~ 1.3-10" .
Сравним теперь полученные по (4.1) значения макродеформации с измеренными значениями микродеформации в образце. В качестве модели, описывающей ненагруженный кварц (без взаимодействия между зернами и без высоких микронапряжений) используем данные, полученные при нейтронографическом эксперименте с порошком кварца ([65] и раздел 3.1). Определим, какие решеточные деформации по сравнению с ним возникают в ходе а-|3-перехода в образце нагруженного Шокшинского кварцита. Для удобства сравнения, проведем нормировку межплоскостных расстояний в порошке и в кварците при температуре 25°С, и будем полагать, что межплоскостные расстояния в кварците и порошке кварца при температурах от комнатной до ~500°С изменяются практически одинаково. Данные сравнения представлены на Рис.4.1.
Как видно на Рис.4.1, при температурах 540 и 560°С в кварците (по сравнению с порошком кварца) наблюдаются решеточные деформации, соответствующие слабому растяжению. Это различие может объясняться различием температуры начала а-|3-перехода в порошке и в образце кварцита. Сравнение межплоскостных расстояний после завершения а-|3-перехода (температура 580°С и выше) показывает, что в образце кварцита о наблюдаются заметные решеточные деформации (0.5-1.5)-10" , близкие по величине к ожидаемым в соответствии с формулой (4.1) значениям макродеформации образца, возникающим в результате развития трансформационной сверхпластичности.
0.0015
10-И}
• {11-20} а {11-21} о {20-21}
0.00106
0.0000
-0.0005 1
•0.0010
-0,0015 6
-0.0020
О 20 40 500 520 540 560 5 КО 600 620
Т,Х
Рис.4.1. Относительные деформации е (при различных температурах Т) в направлениях нормалей к системам плоскостей {10-11}, {11-20}, {13-21}, {20-21}, испытанные образцом одноосно сжатого Шокшинского кварцита в ходе нагрева и а-(3-перехода (без учета деформации при 25°С). Штрих-пунктирная линия соответствует расчетному значению сверхпластической деформации.
При обратном (3-а-переходе теория сверхпластичности предсказывает удвоение общей деформации, то есть, в нашем случае, ~ 2.6-10'3. В эксперименте с кварцитом межплоскостные расстояния были измерены при понижении температуры лишь при 540°С, когда, по всей видимости, обратный фазовый переход еще не завершился. Возможно и то, что в кварцсодержащих горных породах под нагрузкой температура обратного ((3-а-перехода) оказывается ниже, чем а-^-перехода [153]. Необходимо учесть и возможную релаксацию решеточных напряжений вследствие растрескивания кварцита или образования зон микропластичности в кварците. Поэтому сравнение межплоскостных расстояний, зарегистрированных в одноосно нагруженном кварците при температуре 540°С в ходе нагрева и при охлаждении (после а-Р-а-перехода) дает лишь нижнюю оценку решеточной деформации, возникшей в результате цикла а-(3-а-перехода. Величина этой экспериментально измеренной микродеформации оказывается равной (0.6-2.0)-10 , что также сравнимо с ожидаемым значением для сверхпластической деформации (~ 2.6Т0 3).
0.0015 -0 00100.0005 -0.0000-0.0003 ■ -0.0010 ■ -0,0015 ■ -0.0020 -о
5 *
I ■ I //——I—
20 40 500 520
10-11}
• {11-20} о {11-21} о {20-21}
I—
540 Т, "С
560
I—
580
600 620
Рис.4.2. Относительные деформации е (при различных температурах Т) в направлениях нормалей к системам плоскостей {10-11}, {11-20}, {11-21}, {20-21} в образце одноосно сжатого Шокшинского кварцита (с учетом деформации при 25°С).
Приведенные оценки показывают, что деформирование поликристаллического кварца при а-р-переходе может быть объяснено возникновением в нем значительных решеточных деформаций, без реализации собственно процесса трансформационной сверхпластичности. Такой результат, однако, не противоречит модели возникновения эффекта трансформационной сверхпластичности в результате релаксации микронапряжений. Действительно, в случае, когда релаксации возникающих в результате превращения решеточных напряжений по тем или иным причинам не происходит, будут фиксироваться отвечающие этим напряжениям остаточные микродеформации. В нашем случае эти деформации оказались близки но величине к макродеформациям образца, которые возникли бы при релаксации этих напряжений в режиме трансформационной сверхпластичности. Приводимые экспериментальные результаты был получены при первых циклах температуры вокруг точки а-р-перехода и при малых девиаторных нагрузках (менее половины предела текучести кварца при данных температурах); в других условиях может реализовываться релаксация микронапряжений.
С учетом сделанного ограничения получаем предварительный экспериментальный результат, что каждый эпизод а-р-перехода в поликристаллическом агрегате кварца, испытывающем одноосное сжатие ~ 30 МПа, приводит к появлению решеточных деформаций порядка 10"3. Отметим, что для достижения таких деформаций в стабильном р-кварце при температуре 600°С потребовалась бы сжимающая нагрузка -110 МПа, а в а-кварце при 25°С - нагрузка ~ 80 МПа (оценка для изотропного кварцевого образца, модуль Юнга по данным работы [34]).
Относительное изменение межплоскостных расстояний в образце кварцита по сравнению с порошком кварца с учетом одноосного сжатия и деформации при фазовом переходе показано на Рис.4.2. Видно, что деформации для межплоскостных расстояний {11-20} достигают -1.9Т0"3 в Р-фазе при температуре 600°С, что соответствует сжимающему напряжению ~ 200 МПа. Предел прочности на сжатие у Шокшинского кварцита лежит в пределах 200-250 МПа. Отсюда получаем, что а-Р-переход в стесненных условиях образца кварцита может приводить к образованию локальных микронапряжений, близких к пределу прочности материала. Следствием этого может быть возникновение эпизодов микроразрушений на масштабе отдельных кристаллитов Р-кварца, как то и было установлено с помощью регистрации акустической эмиссии (АЭ) ([102] и раздел 3.2).
Для сравнения отметим, что в эксперименте с выдержкой кварцсодержащего песчаника в стабильном градиентном температурном поле не были зарегистрированы сильные акустоэмиссионные события, даже при температурах внутри образца более 800°С ([19] и раздел 3.4). Этот результат служит указанием на то, что главной причиной интенсивных вспышек АЭ в кварците после завершения а-Р-перехода являются созданные превращением под внешней девиаторной нагрузкой решеточные напряжения, а не высокие температуры или градиенты температуры.
Отметим и то обстоятельство, что интенсивная АЭ отвечает возникновению в среде упругих колебаний. Прохождение упругой волны даже небольшой амплитуды будет вызывать изменение локальных термодинамических условий и, как следствие, может вызвать изменение соотношения концентрации взаимопревращающихся фаз. В пользу возможности такой нестабильности свидетельствует высокая изменчивость величин внутреннего трения в кварце в области а-Р-перехода ([77] и раздел 3.3).
Об особенностях прохождения упругих волн через кварцсодержащие горные породы, находящиеся при термодинамических условиях а~р~ перехода
Достаточно хорошо исследовано прохождение упругих волн в материале, испытывающем фазовый переход второго рода (например, [23, 115, 135, 186, и др.]). Изменение скорости и коэффициента поглощения звука при этом может быть описано теорией Ландау-Халатникова [52, 107], которая определяет связь времени релаксации т, при котором параметр порядка г) достигает равновесного значения, с термодинамическими характеристиками системы. Попытка модификации теории Ландау с целью описания поведения скоростей упругих волн, проходящих через среду при твердотельном фазовом переходе 1-го рода, сделана в работе [182]. Для определения коэффициента поглощения упругих волн Г при этом используется соотношение, получаемое в рамках релаксационной модели Зинера [200-202]:
4-2) + а>т где со - частота волны, х - время релаксации. Соотношение (4.2) позволяет достаточно хорошо описать затухание упругих волн частотой 10 МГц при аР-переходе в кварце [183]. Однако в нашей работе острый максимум затухания упругих волн зафиксирован не был (как этого следовало бы ожидать из расчетов, см. [183]). Зарегистрированный в нашей работе ([77] и раздел 3.3) широкий максимум внутреннего трения в кварце не может быть описан одним временем релаксации, скорее, он сходен с максимумами ВТ, наблюдаемыми в случае размытых фазовых переходов 1-го рода [60]. Размытый характер аномалии может являться следствием неоднородности температуры в объеме образца. Отметим в этой связи результаты измерения скорости ультразвука в многофазных кварцсодержащих породах (гранит, гранулит) [153] (что предполагает неоднородность условий в объеме образца). Они показали, что минимум скоростей продольных упругих волн в области а-р-перехода является достаточно широким, и практически симметричен (Рис.1.3), что нехарактерно для монокристаллического кварца.
Также требует объяснения превышение температурой минимума скоростей (и максимума затухания) продольных упругих волн в кварце значения температуры фазового а-Р-перехода (573°С), полученное в нашей работе ([77] и раздел 3.3) для монокристалла кварца, а X. Керном [153] для кварцсодержащих горных пород.
Попытки описать прохождение упругой волны в минералах, испытывающих фазовый переход, с точки зрения термодинамики были предприняты рядом авторов, например, в работе [194], для фазового перехода кальцит 1 - кальцит 2. Были попытки рассмотреть движение фазовой границы и в общей постановке такой задачи [27, 193].
Достаточно простой полуколичественный анализ изменения скоростей и коэффициента затухания упругих волн в материале, сделанный в рамках классической механики сплошной среды и термодинамики, приводится в работе [41]. Авторы этой работы исходят из предположения, что среда состоит из смеси двух взаимопревращающихся фаз, находящихся в равновесных термодинамических условиях. При этом процесс превращения фаз считается обратимым и квазиравновесным, что накладывает ограничения на частоту проходящей волны со:
4-3) где х ~~ температуропроводность, В - характерный размер микронеоднородностей среды — зерен и зародышей фаз. Для кварца в области
6 2 1 а-р-перехода % ~ 10" м с" [93]. Как показано в [144], размер дофинейских двойников, являющихся, по-видимому, зародышами Р-фазы, не превышает 1 мкм. То есть, для кварца указанное соотношение выполняется для волн частотой до 10 МГц.
Изменение термодинамических параметров среды при прохождении волны считается малым, и для скорости превращения используется линейное приближение с = г ■ АС, (4.4) где АС - разность удельных термодинамических потенциалов фаз, г -коэффициент, описывающий кинетику превращения. Для фазовых переходов с быстрой кинетикой и относительно медленной (по сравнению с периодом волны) релаксацией напряжений (что, по-видимому, верно для кварца) в работе [41] приводится оценка изменения скорости упругих волн V в области фазового перехода у = уо-г==> (4.5) л/1 + с где Уо - скорость в среде с постоянным фазовым составом, с — концентрация зерен (доли вещества), испытывающих превращение при прохождении упругой волны. Внутреннее трение при этом определяется уравнением:
1=-ФУР
ГК(АУ/У)2(1 + С ) где р - плотность, К - модуль объемного сжатия, А VIV - относительное изменение объема при фазовом переходе.
Сравним модельные соотношения (4.5), (4.6) с экспериментальными данными, когда фазовый переход вызывается изменением температуры (остальные термодинамические параметры фиксированы). При температурах, намного отличающихся от температуры фазового перехода, очевидно, прохождение упругой волны не может изменить фазовый состав среды, с равно нулю, скорость упругих волн V = у0, аномального затухания нет. По мере приближения к температуре фазового перехода доля испытывающего превращения вещества с будет изменяться, достигая максимума при некоторой температуре Тс. При этом температура Тс может оказаться выше температуры фазового перехода. Действительно, увеличение объема зерна кварца, испытавшего фазовый переход а—>Р, очевидно, вызовет увеличение локальных напряжений и в нем, и в окружающих его зернах, что проявится в смещение точек фазового перехода в них в область более высоких температур. Кроме того, фазовый переход а—>Р происходит с поглощением тепла (скрытая теплота 0.59 кДж/моль [122]). Поэтому при прохождении упругой волны в кварцевых зернах чаще будут инициироваться переходы Р—>а. Этим эффектом можно объяснить наблюдаемое [77, 153] превышение температуры фазового перехода температурой минимума скоростей упругих волн и максимума их затухания в кварце в области а~Р-перехода.
Пренебрегая небольшим температурным гистерезисом а-Р-превращения в кварце, можно описать зависимость с(Т) какой-нибудь простой функцией, имеющей экстремум, например, гауссианом (влияние в случае кварца температурного гистерезиса при фазовом переходе проявится в несимметричности с*(Т) относительно точки максимума; ее рост при переходе а—>р должен происходить медленнее, чем дальнейшее уменьшение). Подобное модельное описание качественно хорошо согласуется с наблюдаемыми аномалиями скоростей упругих волн и затухания в кварце [77, 153].
Рассмотрим теперь величину аномалии скоростей упругих волн. Известные эксперименты и теоретические расчеты показывают, что максимальное уменьшение скорости упругих волн в кварцсодержащих горных породах в области a-p-перехода составляет примерно 20-25% [121, 153, 170, и др.]. В эксперименте ([77] и раздел 3.3) зарегистрировано падение квадрата резонансной частоты изгибных колебаний в области a-p-перехода в — 1.5 раза, что также соответствует уменьшение скоростей упругих волн на 22-23%. Таким изменениям скорости, по формуле (4.5), отвечают с ~ 0.5. Предполагая теперь, что пик внутреннего трения в области a-p-перехода в кварце ([77] и раздел 3.3) вызван, в основном, затуханием упругих волн вследствие изменения соотношения фаз в образце при фазовом переходе первого рода, получим из (4.6) значение коэффициента кинетики фазового
5 2 перехода в кварце г ~ 5-10 см". Отсюда следует оценка соотношения со/г ~ 2-10" , что находится в рамках сделанных предположений о быстрой кинетике фазового перехода в кварце.
На основании вышесказанного можно сделать вывод, что модель [41] удовлетворительно описывает аномалии скорости и затухания упругих волн в кварце в области a-p-перехода, и эта модель, по всей видимости, может использоваться для описания поведения упругих волн в горных породах, содержащих минералы, испытывающие структурный фазовый переход.
Аналогия характера аномалий физических свойств кварца при а-р-переходе с некоторыми сейсмотектоническими процессами
Резюмируя вышесказанное, заключаем, что аномалии физических свойств, сопутствующие а-Р-переходу в кварце, довольно значительны. Отсюда, учитывая большое содержание кварца в горных породах, можно предположить, что такие аномалии могут заметным образом проявляться в характере сейсмотектоники и сейсмического строения литосферы.
Сопутствующий а-Р-переходу рост эффективной пластичности может охватывать значительные объемы горной породы и вызывать заметный рост пластичности в области реализации а-р превращения (примерно на уровне подошвы континентальной коры или несколько ниже). При этом трансформационная сверхпластичность может реализовываться при а-{3-переходе в отдельных зонах высокой микропластичности, окруженных упруго-деформируемой средой [62] как кварцевого состава, так и состоящей из других породообразующих минералов.
Описанные выше эксперименты показали, что процесс а-Р превращения может приводить к появлению высоких остаточных напряжений, в том числе и превышающих предел прочности породы. Регистрировавшиеся в связи с превращением аномально сильные всплески акустической эмиссии отвечают процессам микроразрушений в среде и могут рассматриваться как микроаналоги сейсмических событий. При этом представляется возможным реализация процесса разрушения кварцсодержащей породы при небольших внешних напряжениях. Именно малость внешних (тектонических) напряжений и отмечалась ранее как одно из затруднений общераспространенных сейсмологических построений.
В плане гипотетически возможной связи между процессами а-р-перехода в кварце и сейсмичностью отметим также эффект резкого уменьшения коэффициента Пуассона в кварце в интервале а-Р-перехода [34, и др.]. Это приводит к уменьшению отношения скоростей квазипродольных и квазипоперечных волн Ур/У3. Это явление наблюдалось перед некоторыми землетрясениями и иногда рассматривается как прогнозный признак сильного землетрясения [86, и др.]. Отметим и то, что изменение пьезоэлектрических свойств кварца при а-р-переходе может вызывать наблюдаемые иногда [96, 106, и др.] вариации электротеллурического поля.
Выше было показано, что кварцсодержащие породы, находящиеся при термодинамических условиях, близких к а-Р-переходу в кварце, характеризуются пониженными значениями скоростей и увеличением затухания упругих волн. Такие особенности аналогичны наблюдаемым в зонах пониженных скоростей сейсмических волн. Отсюда не исключено, что некоторые такие слои, расположенные вблизи кровли мантии, могут быть связаны с а-Р-переходом в кварце.
Отметим и то обстоятельство, что создаваемая в кварце при фазовом переходе система микротрещин и пор (об этом свидетельствуют и петрографические исследования, например, [8]) может увеличивать флюидопроницаемость горной породы. При этом возможна реализация цепи положительной обратной связи, приводящая к развитию механически ослабленного слоя, так как известно, что наличие воды (как в виде межкристаллитных включений, так и кристаллизационной) обуславливает повышенную пластичность кварца [126, 141].
Изменения деформационно-прочностных характеристик, аналогичные происходящим при а-р-переходе могут, видимо, реализовываться и в других минералах, при различных твердотельных превращениях. Совместное проявление таких эффектов, как структурная и трансформационная сверхпластичность, гидролитическое ослабление, дегидратация и генерация флюида и т.д., реализующихся в сравнительно небольшом объеме породы, могут отвечать за макромасштабные геодинамические явления.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Полученные в представленной диссертационной работе экспериментальные данные позволяют сделать следующие выводы:
1. Установлено, что при воздействии одноосной сжимающей нагрузки до 27 МПа поликристаллический кварц в ходе а-р-превращения испытывает значительные решеточные деформации (~ 10" ), которые сравнимы с макроскопическими деформациями, возникающими при активизации режима трансформационной сверхпластичности.
2. Показано, что при воздействии внешней механической нагрузки на поликристаллический кварц, испытывающий а-(3-превращение, внутренние механические напряжения могут в несколько раз превысить приложенные внешние и достичь предела прочности горной породы, что приводит к резкой активизации акустической эмиссии.
3. Получены температурные зависимости скоростей и затухания упругих волн низкой (< 1 кГц) частоты в кварце при температурах, близких к а-р-переходу, и показано, что они могут быть объяснены в рамках термодинамической модели, учитывающей взаимопревращение фаз.
4. Сделано предположение, что свойства кварца в области а-р-перехода могут являться одной из сейсмогенных причин в коре Земли по ряду признаков, соответствующих наблюдаемым при землетрясениях: соотношение действующих механических напряжений и измеряемых деформаций; характерная асимметрия форшокового и афтершокого периодов наблюдаемых всплесков акустической эмиссии; уменьшение соотношения скоростей продольных и поперечных волн Ур/Уб, возможность транспорта флюида по образованной системе трещин; возможность действия а-(3-перехода в качестве триггерного эффекта.
5. Методом нейтронографического текстурного анализа установлено, что горные породы разного состава и генезиса могут обладать одинаковыми типами кристаллографических текстур кварца (всего выявлено 4 типа), что позволяет сделать предположение о влиянии на образование устойчивых типов кристаллографических текстур кварца существовавших на разных этапах эволюции литосферы аналогичных условий, а именно: температуры, вида тензора напряжений, характера деформационного режима и других.
6. Обнаружены в различных горных породах текстуры кварца, обладающие сходной преимущественной ориентировкой большого {10-11} и малого {01-11} ромбоэдров, причиной формирования которой является а-(3-переход.
БЛАГОДАРНОСТИ
Автор работы выражает благодарность научному руководителю Анатолию Николаевичу Никитину. За помощь в проведении исследований и постановке экспериментов и предоставление образцов для исследований автор благодарит: Валерия Гиршовича Симкина (ЛНФ ОИЯИ), Александра Вениаминовича Пономарева (ОИФЗ РАН), Клауса Уллемайера (Институт наук о Земле, Университет г. Киля), Александра Фришбуттера (Институт исследований геоматериалов, г. Потсдам), Галину Викторовну Маркову и Ольгу Валериевну Алексееву (кафедра ФММ, ТулГУ), Томаша Локаичека и Властимила Филлера (Геологический институт АН ЧР). Автор благодарит всех своих соавторов и сотрудников группы геоматериалов НЭО НИКС ЛНФ ОИЯИ за плодотворные обсуждения и дискуссии по отдельным частям данной работы.
Отдельная благодарность выражается Зигфриду Маттису (ЛНФ ОИЯИ) и Михаилу Владимировичу Родкину (Геофизический центр РАН) за замечания и предложения по стилю и содержанию работы.
1. Аксенов B.JL Импульсные реакторы для нейтронных исследований. // ЭЧАЯ. 1995. Т. 26. №6. С. 1449-1474.
2. Аксенов В.Л., Балагуров A.M. Времяпролетная нейтронная дифрактометрия. // Успехи физических наук. 1996. Т. 166. №9. С. 955-985.
3. Александров Ю.А., Шарапов Э.И., Чер Л. Дифракционные методы в нейтронной физике. М.: Энергоиздат, 1981. 216 с.
4. Асланян Т.А., Леванюк А.П. О возможности несоразмерной фазы вблизи точки а<-»Р-перехода в кварце. // Письма в ЖЭТФ. 1978. Т. 28. №2. С. 76-79.
5. Балагуров A.M., Васин Р.Н., Локаичек Т. и др. Анизотропия, текстура и остаточные напряжения в реакторном графите, прошедшем эксплуатацию. // Известия ТулГУ. Серия Физика. 2006. №6. С. 75-87.
6. Балыгин А.Е. О превращениях аморфного кварца в кристаллический при термодиффузии серебра. // Кристаллография. 1961. Т. 6. №5. С. 727732.
7. Барсанов Г.П., Гурьева Э.Я. О различии природного кварца, претерпевшего а-Р-превращение. // ДАН СССР. 1963. Т. 153. №4. С. 909912.
8. Белковский А.И. Прецизионные определения параметров элементарной ячейки и температуры а-Р-превращения кварцев из некоторых месторождений Среднего и Южного Урала. // ДАН СССР. 1964. Т. 154. №1. С. 111-113.
9. Бери Д., Мейсон Б., Дитрих Р. Минералогия. М.: Мир, 1987. 592 с.
10. Бетехтин В.И., Кадомцев А.Г. Эволюция микроскопических трещин и пор в нагруженных твердых телах. // ФТТ. 2005. Т. 47. №5. С. 801-807.
11. Блантер М.С., Головин И.С., Головин С.А. и др. Механическая спектроскопия металлических материалов. М.: МИА, 1994. 256 с.
12. Бэкон Дж. Дифракция нейтронов. М.: Изд-во ин. лит-ры, 1957. 256с.
13. Васип Р.Н. Исследование динамики полиморфного а-(3 перехода в кварците методами нейтронной дифрактометрии и акустической эмиссии. // IX научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ -тезисы докладов. Дубна, 2005. С. 73-76.
14. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Локаичек Т., Рудаев В. Акустическая эмиссия в образцах горных пород, вызванная температурными градиентами. // X научная конференция молодых ученых и специалистов ОИЯИ тезисы докладов, Дубна, 2006. С. 34-38.
15. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Локаичек Т., Рудаев В. Акустическая эмиссия квазиизотропных образцов горных пород, инициированная температурными градиентами. // Физика Земли. 2006а. №10. С. 26-35.
16. Васин Р.Н., Никитин А.Н., Плотникова Е.М., Уллемайер К. Классификация кристаллографических текстур кварца в однофазных и многофазных горных породах по данным нейтронографических измерений. // Известия ТулГУ. Серия Физика. 2006. №6. С. 126-151.
17. Воларович М.П., Соболев Г. А. Пьезоэлектрический метод геофизической разведки кварцевых и пегматитовых жил. М.: Наука, 1969. 132 с.
18. Головин С.А., Пушкар А., Левин Д.М. Упругие и демпфирующие свойства конструкционных металлических материалов. М.: Металлургия, 1987. 190 с.
19. Гольцев A.B., Дьяконов К.В., Картенко Н.Ф. Акустические исследования монокристалла LaojsSro^sMnCb. // ФТТ. 2005. Т. 47. №11. С. 2015-2018.
20. Горчаков В.И., Григорьева Л.К., Нагаев Э.Л. и др. Осциллирующая релаксация поверхности с большой глубиной проникновения. // ЖЭТФ. 1987. Т. 93. №6(12). С. 2090-2101.
21. Горчаков В.И., Нагаев Э.Л. Осциллирующая релаксация поверхности с большой глубиной проникновения. // Поверхность. 1988. №11. С. 28-36.
22. Горчаков В.И., Нагаев Э.Л., Чижик С.П. Сжимает ли давление Лапласа физические тела? // Физика твердого тела. 1988. Т. 30. №4. С. 1068-1075.
23. Гринфельд М.А. О статике и динамике неоднородных изотропных упругих тел, содержащих поверхности фазовых переходов. // Физика Земли. 1983. №5. С. 12-23.
24. Губерман Д.М., Ларикова Т.Л., Морозов Ю.А. и др. Строение и эволюция геопространства Кольской сверхглубокой скважины по результатам изучения структурно-вещественных неоднородностей. // Вестник МГТУ. 2007. Т. 10. №1. С. 144-159.
25. Гуревич И.И., Тарасов JI.B. Физика нейтронов низких энергий. М.: Наука, гл. ред. физ.-мат. лит., 1965. 608 с.
26. Дубровинский Н.С., Пилоян Т.О. Влияние размера кристаллитов на температуру полиморфного a-ß-перехода кварца. // ДАН СССР. 1986. Т. 286. №4. С. 958-961.
27. Еремин Н.И. Неметаллические полезные ископаемые. М.: Академкнига, 2007. 459 с.
28. Жданов Г.С., Зубов В.Г., Иванов А.Т. и др. Об упругих свойствах кварца, облученного нейтронами. // Кристаллография. 1958. Т. 3. №6. С. 720-725.
29. Зубов В.Г. О температурном ходе упругих постоянных кварца. // Доклады АН СССР. 1956. Т. 107. №3. С. 392-393.
30. Зубов В.Г., Фирсова М.М. Об особенностях упругого поведения кварца в области a-ß перехода. //Кристаллография. 1962. Т. 7. №3. С. 469-471.
31. Зубов В.Г., Фирсова М.М. Об упругих свойствах высокотемпературного ß-кварца. // Доклады АН СССР. 1956. Т. 109. №3. С. 493-494.
32. Иванкина Т.И., Никитин А.Н., Замятина Н.В. и др. Анизотропия архейских амфиболитов и гнейсов из разреза Кольской сверхглубокой скважины по данным нейтронографического текстурного анализа. // Физика Земли. 2004. №4. С. 1-14.
33. Иванкина Т.И., Никитин А.Н., Телепнев A.C. и др. Влияние температуры и длительного механического теплового напряжения на деформационные, тепловые и текстурные характеристики мрамора. // Физика Земли. 2001. №1. С. 50-63.
34. Казаков А.Н. Динамический анализ микроструктурных ориентировок минералов. Л.: Наука, 1987. 272 с.
35. Калинин В.А., Родкин М.В. Физическая модель глубокофокусных землетрясений. // Изв. АН СССР, Физика Земли. 1982. №8. С. 3-12.
36. Калинин В.А., Родкин М.В., Томашевская И.С. Геодинамические эффекты физико-химических превращений в твердой среде. М.: Наука, 1989. 157 с.
37. Касахара К. Механика землетрясений. М.: Мир, 1985. 264 с.
38. Кириллов A.C., Хайнитц Й. Визуальный экспресс-анализ экспериментальных данных в процессе измерения на спектрометрах НСВР и СКАТ. // Сообщения ОИЯИ. Р13-97-219. Дубна. 1997а. 12 с.
39. Кириллов A.C., Хайнитц Й. Интерпретация процедуры эксперимента в программном комплексе систем накопления, управления и контроля спектрометров НСВР и СКАТ (задача JOIN). // Сообщения ОИЯИ. Р13-97-161. Дубна. 19976. 12 с.
40. Кожевников В.Н. Условия формирования структурно-метаморфических парагенезисов в метаморфических комплексах. Л.: Наука, 1982. 183 с.
41. Кольская сверхглубокая. Научные результаты и опыт исследований. Ред. Орлов В .П., Лаверов Н.П. М: МФ «Технонефтегаз», 1998. 260 с.
42. Котельникова З.А. Залечивание трещин в кварце. // Вестник ОГГГГН РАН. 2000. Т. 1. №5(15). С. 154-155.
43. Кочегаров Г.Г. Неупругость твердых тел при малых деформациях. // Письма в ЖТФ. 1999. Т. 25. №17. С. 29-35.
44. Курбаков А.И., Трунов В.А., Балагуров A.M. Кристаллическая и магнитная структура манганитов Smo.ssSro^sMnCb и (Ndo.545Tbo.455)o.55Sro.45Mn03. // ФТТ. 2004. Т. 46. №9. С. 1650-1656.
45. Кюри П. Избранные труды. Ред. Андреев H.H., Сазонов C.JI. М.: Наука, 1966. 400 с.
46. Ландау Л.Д., Халатников И.М. Об аномальном поглощении звука вблизи точек фазового перехода второго рода. // ДАН СССР. 1954. Т. 96. №3. С. 469-472.
47. Лобанов К.В., Глаголев A.A., Жариков A.B. и др. Сопоставление архейских пород в разрезе Кольской сверхглубокой скважины и на поверхности. // Геоинформатика. 1999. №4. С.38-50.
48. Лунин Б.С., Торбин С.Н. Акустические потери в некоторых марках кварцевых стекол. // Вестник московского университета. Сер. 2. Химия. 20006. Т. 41. №5. С. 286-289.
49. Лунин Б.С., Торбин С.Н. Влияние напряжений в кварцевом стекле на внутреннее трение. // Вестник московского университета. Сер. 2. Химия. 2000г. Т. 42. №2. С. 108-114.
50. Лунин Б.С., Торбин С.Н. Неупругие процессы в гидроксилированном поверхностном слое кварцевого стекла. // Журнал физической химии.2003. Т. 77. №4. С. 722-726.
51. Лунин Б.С., Торбин С.Н. О механизме акустических потерь в гидроксилированном поверхностном слое кварцевого стекла. // Вестник московского университета. Сер. 2. Химия. 2000в. Т. 42. №2. С. 89-91.
52. Лунин Б.С., Торбин С.Н. О механизме внутреннего трения в поверхностном слое резонаторов из кварцевого стекла. // Вестник московского университета. Сер. 2. Химия. 2000а. Т. 41. №4. С. 224-227.
53. Малыгин Г.А. Размытые мартенситные переходы и пластичность кристаллов с эффектом памяти формы. // УФН. 2001. Т. 171. №2. С. 187212.
54. Никитин А.Н. Образование пьезоэлектрических текстур в кварцсодержащих горных породах. // Физика Земли. 1996. №10. С. 15-21.
55. Никитин А.Н., Архипов И.К. Моделирование текстурообразования в кварцсодержащих породах при температуре фазового перехода. // Физика Земли. 1992. №12. С. 29-40.
56. Никитин А.Н., Иванкина Т.И. Нейтронография в науках о Земле. // ЭЧАЯ. 2004. Т. 35. №2. С. 347-407.
57. Никитин А.Н., Иванкина Т.И. О связи пьезоэлектрических текстур кварца с видом напряженного состояния. // Изв. АН СССР. Физика Земли. 1986. №3. С. 48-57.
58. Никитин А.Н., Иванкина Т.И., Буриличев Д.Е. и др. Анизотропия и текстура оливиносодержащих мантийных пород при высоких давлениях. // Физика Земли. 2001. №1. С. 64-78.
59. Никитин А.Н., Иванкина Т.И., Успенская А.Б. Состояние и перспективы использования пьезоэлектрических свойств горных пород в геологии и геофизике. Статья I. // Известия ВУЗов. Геология и разведка. 1990а. №5. С. 112-117.
60. Никитин А.Н., Иванкина Т.И., Успенская А.Б. Состояние и перспективы использования пьезоэлектрических свойств горных пород вгеологии и геофизике. Статья I. // Известия ВУЗов. Геология и разведка. 19906. №7. С. 117-124.
61. Никитин А.Н., Маркова Г.В., Балагуров A.M., Васин Р.Н., Алексеева О.В. Исследование a-ß перехода в кварце методами нейтронной дифракции и механической спектроскопии. // V совещание по исследованиям на реакторе ИБР-2 тезисы докладов, Дубна, 2006. С. 51.
62. Никитин А.Н., Маркова Г.В., Балагуров A.M., Васин Р.Н., Алексеева О.В. Исследование структуры и свойств кварца в области a-ß-перехода методами нейтронной дифракции и механической спектроскопии. // Кристаллография. 2007. Т. 52. №3. С. 450-457.
63. Никитин А.Н., Русакова Е.И., Иванкина Т.И. К теории образования пьезоэлектрических текстур в горных породах. // Известия АН СССР, Физика Земли. 1989. №6. С. 49-60.
64. Новик А., Берри Б. Релаксационные явления в кристаллах. М.: Атомиздат, 1975. 472 с.
65. Новые методы в исследовании текстуры поликристаллических материалов. Сб. статей. Ред. Папиров И.И., Савелова Т.И. М.: Металлургия, 1985. 311 с.
66. Петровский М.А., Панасьян Л.Л., Хромова В.Б. Эмиссионные эффекты памяти в горных породах при нагревании. // Физика Земли. 1987. №10. С. 105-108.
67. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Физические основы пластической деформации. М.: Металлургия, 1982. 584 с.
68. Расцветаев Л.М. Содвиговые парагенезы в ансамбле коллизионных структур. / Структурные парагенезы и их ансамбли. Ред. Гончаров М.А. и др. М.: ГЕОС, 1997. С. 136-140.
69. Результаты изучения глубинного вещества и физических процессов в разрезе Кольской сверхглубокой скважины до глубины 12261 м. Сборник трудов. / Ред. Митрофанов Ф.Г., Горбацевич Ф.Ф. Апатиты, Изд-во КНЦ РАН, 2000. 170 с.
70. Ризниченко Ю.В. Размеры очага корового землетрясения и сейсмический момент. / Исследования по физике землетрясений. М.: Наука, 1976. С. 9-27.
71. Рикитаке Т. Предсказание землетрясений. М.: Мир, 1979. 390 с.
72. Родкин М.В. Изменения характера сейсмичности с глубиной: новые эмпирические соотношения и их интерпретация. // Физика Земли. 2004. №10. С. 42-53.
73. Родкин М.В. Проблема физики очага землетрясения. Противоречия и проблемы. // Физика Земли. 2001. №8. С. 42-52.
74. Синтез минералов. Т. 1. Отв. ред. Дороговин Б.А. Александров: ВНИИСИМС, 2000. 662 с.
75. Сиротин Ю.И., Шаскольская М.П. Основы кристаллофизики. М.: Наука, 1979. 640 с.
76. Смагин А.Г. Методы уменьшения диссипации энергии в поверхностном слое кварца. // Кристаллография. 1959. Т. 4. №6. С. 862866.
77. Смагин А.Г. О внутреннем трении в кварце. // Кристаллография. 1961. Т. 6. №5. С. 686-691.
78. Смагин А.Г., Ярославский М.Я. Пьезоэлектричество кварца и кварцевые резонаторы. М.: Энергия, 1970. 488 с.
79. Смирнов А.Н. Генерация акустических колебаний в химических реакциях и физико-химических процессах. // Российский химический журнал. 2001. Т. XLV. №1. С. 29-34.
80. Соболев B.C. Об условиях минералообразования при ориентированном давлении. // Минерал, сб. Львовского геологического общества. 1957. Xsl 1.С. 45-51.
81. Соболев Г.А. Основы прогноза землетрясений. М.: Наука, 1993. 313 с.
82. Соболев Г.А., Асатрян Х.О., Салов Б.Г. Акустическая эмиссия при разрушении материала в условиях фазового перехода. // Изв. АН СССР. Физика Земли. 1989. №1. С. 38-43.
83. Соболев Г.А., Асатрян Х.О., Стаховская З.И. и др. К вопросу о влиянии фазового перехода на процесс разрушения. // Изв. АН СССР. Физика Земли. 1985. №12. С. 25-29.
84. Соболев Г.А., Никитин А.Н. Нейтронография в геофизике. // ЭЧАЯ. 2001. Т. 32. №6. С. 1357-1404.
85. Соболев Г.А., Никитин А.Н., Савелова Т.И. и др. Теоретико-экспериментальный подход к исследованию микро- и макросвойств и состояния горных пород (возможное направление развития моделей очага землетрясений). // Физика Земли. 2001. №1. С. 6-15.
86. Соболев Г.А., Пономарев A.B. Физика землетрясений и предвестники. М.: Наука, 2003. 270 с.
87. Соболев Г.А., Пономарев A.B., Никитин А.Н., Балагуров A.M., Васин Р.Н. Исследование динамики полиморфного a-ß перехода в кварците методами нейтронной дифрактометрии и акустической эмиссии. // Физика Земли. 2004. №10. С. 5-15.
88. Шубников А.В. О «пластичности» кварца. / Избранные труды по кристаллографии. Отв. ред. Вайнштейн Б.К. М.: Наука, 1975а. С.359-365.
89. Шубников А.В. Пьезоэлектрический эффект в двойниках кварца. / Избранные труды по кристаллографии. Отв. ред. Вайнштейн Б.К. М.: Наука, 19756. С. 217-223.
90. Электромагнитные предвестники землетрясений. Отв. Ред. Садовский М.А. М.: Наука, 1982. 88 с.
91. Яковлев И.А., Величкина Т.С. Два новых явления при фазовых превращениях второго рода. // УФН. 1957. Т. 63. №2. С. 411-433.
92. Aksenov V.L., Balagurov A.M., Simkin V.G. et al. Performance of the high resolution Fourier diffractometer at the IBR-2 pulsed reactor. // Journal of neutron research. 1997. V. 5. №4. P. 181-200.
93. Aslanyan T.A., Levanyuk A.P., Vallade M. et al. Various possibilities for formation of incommensurate superstructure near the a-P-transition in. quartz. // J. Phys. C: Solid State Phys. 1983. V. 16. №35. P. 6705-6712.
94. Aslanyan T.A., Shigenary Т., Abe K. On the origin of the inhomogeneities and birefringence in the incommensurate phase of quartz. // J. Phys.: Condens. Matter. 1998. V. 10. №10. P. 4577-4586.
95. Ave Lallemant H.G., Carter N.L. Pressure dependence of quartz deformation lamellae orientations. // Amer. J. Sci. 1971. V. 270. №3. P. 218-235.
96. Balagurov A.M. High-resolution Fourier diffraction at the IBR-2 reactor. // Neutron News. 2005. V. 16. №3. P. 8-12.
97. Barber D.J., Wenlc H.-R. Dauphine twinning in deformed quartzites: implications of an in situ ТЕМ study of the a-P phase transformation. // Phys. Chem. Minerals. 1991. V. 17. №6. P. 492-502.
98. Barker C., Robinson C.J. Thermal release of water from natural quartz. // American mineralogist. 1984. V. 69. №11-12. P. 1078-1081.
99. Barmatz M., Golding B. Thermoelastic relaxation near the Curie point of EuO. // Phys. Rev. B. 1974. V. 9. №7. P. 3064-3073.
100. Barton N.R., Wenk H.-R. Dauphine twinning in polycrystalline quartz. // Modelling Simul. Mater. Sci. Eng. 2007. V. 15. №3. P. 369-384.
101. Berge B., Dolino G., Vallade M. et al. Incommensurate phase of quartz: 11. Brillouin scattering studies. // J. Physique. 1984. V. 45. №4. P. 715-724.
102. Blanckenburg F.v., Villa I.M., Baur H. et al. Time calibration of a PT-path from the Western Tauern Window, Eastern Alps: the problem of closure temperatures. // Contrib. Mineral. Petrol. 1989. V. 101. №1. P. 1-11.
103. Bokuchava G.D., Schreiber J., Shamsutdinov N. et al. Residual stress studies in graded W/Cu materials by neutron diffraction method. // Physica B. 2000. V. 276-278. P. 884-885.
104. Brace W.F. Orientation of anisotropic minerals in a stress field: discussion. // Rock Deformation. Mem. Geol. Soc. Amer. 1960. №79. P. 9-20.
105. Carpenter M.A. Elastic properties of minerals and the influence of phase transitions. // American mineralogist. 2006. V. 91. №2-3. P. 229-246.
106. Carpenter M.A, Salje E.K.H., Graeme-Barber A. et al. Calibration of excess thermodynamic properties and elastic constant variations associated with a<->p phase transition in quartz. // American mineralogist. 1998. V. 83. №1. P. 2-22.
107. Christensen J.N., Selverstone J., Rosenfeld J.L. et al. Correlation by Rb-Sr geochronology of garnet growth histories from different structural levels within the Tauern Window, Eastern Alps. // Contrib. Mineral. Petrol. 1994. V. 118. №1. P. 1-12.
108. Coe R.S., Paterson M.S. The a-(3 inversion in quartz: a coherent phase transition under non-hydrostatic stress. // J. Geophys. Res. 1969. V. 74. №21. P. 4921-4948.
109. Dahm T., Manthei G., Eisenblatter J. Relative moment tensor of thermally induced microcracks in salt rocks. // Tectonophysics. 1998. V. 289. №1-3. P. 61-74.
110. Desmond J., McConnell C. Ab initio studies on water related species in quartz and their role in weakening under stress. // Phase transitions. 1997. V. 61. №1-4. P. 19-39.
111. Dolino G., Bachheimer J.P., Berge B. et al. Incommensurate phase of quartz: I. Elastic neutron scattering. // Journal de Physique. 1984a. V. 45. №2. P. 361371.
112. Dolino G., Bachheimer J.P., Zeyen C.M.E. Observation of an intermediate phase near the a-3 transition of quartz by heat capacity and neutron scattering measurements. // Solid state comm. 1983. V. 45. №3. P. 295-299.
113. Dolino G., Bastie P., Berge B. et al. Stress-induced «3-q»-«l-q» incommensurate phase transition in quartz. // Europhys. Lett. 1987. V. 3. №5. P. 601-609.
114. Feldmann K., Betzl M., Kleinsteuber W. et al. Neutron time-of-flight texture analysis. // Textures and Microstructures. 1991. V. 14-18. P. 59-64
115. Frischbutter A., Janssen Ch., Scheffzuk Ch. et al. Strain and texture measurements on geological samples using neutron diffraction at IBR-2 (JINR, Dubna). // 3HAiL 2006. T. 37. №7. C. 91-128.
116. Frischbutter A., Neov D., Scheffzuk Ch. et al. Lattice strain measurements on sandstones under load using neutron diffraction. // Journal of structural geology. 2000. V. 22. №11-12. P. 1587-1600.
117. Fukuhara M., Sampei A. Effects on high-temperature-elastic properties on a-/|3-quartz phase transition of fused quartz. // Journal of materials science letters. 1999. V. 18. №10. P. 751-753.
118. Garland C.W., Novotny D.B. Ultrasonic velocity and attenuation in KH2P04. // Phys. Rev. 1969. V. 171. №2. P. 971-975.
119. Gibhardt H., Eckold G., Guthoff F. Kinetics of the stress induced phase transition in quartz by real-time neutron scattering. // Physica B. 2000. V. 276278. P. 240-241.
120. Gibhardt H., Eckold G., Mitlacher H. The influence of periodic mechanical stresses on the incommensurate phase of quartz. // Physica B. 1997. V. 234236. P. 149-150.
121. Glower P.W.J., Baud P., Darot M. et al. a/p phase transition in quartz monitored using acoustic emission. // Geophys. J. Int. 1995. V. 120. №3. P. 775-782.
122. Green H.W. Preferred orientation of quartz due to recrystallization during deformation. //Trans. Amer. Geophys. Union. 1966. V. 47. №3. P. 491.
123. Greenwood G.W., Johnson R.H. The deformation of metals under small stresses during phase transition. // Proc. Roy. Soc. London A. 1965. V. 283. №1394. P. 403-422.
124. Griggs D.T. Hydro lytic weakening of quartz and other silicates. // Geophys. J. Int. 1967. V. 14. №1-4. P. 19-31.
125. Griggs D.T., Blacic J.D. The strength of quartz in the ductile regime. // Trans. Amer. Geophys. Union. 1964. V. 45. №1. P. 102-103.
126. Guzzo P.L., Shinohara A.H., Santos A.E.F. et al. Two-dimensional small-angle X-ray scattering from as-grown and heat-treated synthetic quartz. // J. Appl. Cryst. 2007. V. 40. №sl. P. sl32-sl37.
127. Heaney P.J., Veblen D.R. Observations of the a-P phase transition in quartz: A review of imaging and diffraction studies and some new results. // American mineralogist. 1991a. V. 76. №5-6. P. 1018-1032.
128. Heaney P.J., Veblen D.R. Observation and kinetic analysis of a memory effect at the a-P quartz transition. // American mineralogist. 1991b. V. 76. №910. P. 1459-1466.
129. Hofmann J. Das Quarzteilgefuge von Metamorphiten und Anatexiten, Dargestellt am Beispiel des Osterzgebirges (DDR). // Freiberger Forschungshefite C297, Erkundungsgeologie, 1974. 107 pp.
130. Ishibashi S., Abe K., Suzuki M. et al. Acoustic phonon dispersion of Si02 (quartz) near the incommensurate phase transition. // Physica B. 1996. V. 219&220. P. 593-595.
131. Jansen D.P., Carlson S.R., Young R.P. et al. Ultrasonic imaging and acoustic emission monitoring of thermally induced microcracks in Lac du Bonnet granite. // J. Geophys. Res. 1993. V. 98. №B12. P. 22231-22243.
132. Jay A.H. The thermal expansion of quartz by X-ray measurements. // Proc. Roy. Soc. A. 1933. V. 142. №846. P. 237-247.
133. Kamb W.B. Theory of preferred crystal orientation development by crystallisation under stress. // J. Geol. 1959. V. 67. №2. P. 153-170.
134. Kern H. Effect of high-low quartz transition on compressional and shear wave velocities in rocks under high pressure. // Phys. Chem. Minerals. 1979. V. 4. №2. P. 161-171.
135. Kihara K. An X-ray study of the temperature dependence of the quartz structure. // European Journal of Mineralogy. 1990. V. 2. №1. P. 63-77.
136. Kihara K., Matsui N. Molecular dynamics study and normal mode analysis of diffuse scattering in quartz. // Phys. Chem. Minerals. 2003. V. 30. №6. P. 345-352.
137. Kurz W., Unzog W., Neubauer F. et al. Evolution of quartz microstructures and textures during polyphase deformation within the Tauern Window (Eastern Alps). // Intern. J. Earth Sci. 2001. V. 90. №2. P. 361-378.
138. Levien L., Prewitt C.T., Weidner D.J. Structure and elastic properties of quartz at pressure. //American mineralogist. 1980. V. 65. №9-10. P. 920-930.
139. Lokajicek T., Rudajev V., Vilhelm J., Vasin R., Ivankina T., Nikitin A. Acoustic emission induced by thermal heating of rocks. // Geophysical research abstracts. 2006. V. 8. 09416.
140. Mainprice D., Humbert M., Wagner F. Phase transformations and inherited lattice preferred orientations: implications for seismic properties. // Tectonophysics. 1990. V. 180. №2-4. P. 213-228.
141. Mainprice D., Nicolas A. Development of share and lattice preferred orientations: application to the seismic anisotropy of the lower crust. // Journal of Structural Geology. 1989. Vol. 11. №1/2. P. 175-189.
142. Matthies S. 20 years WIMV, history, experience and contemporary developments. // Materials science forum. 2002. V. 408-412. P. 95-100.
143. Matthies S., Vinel G.W. An example demonstrating a new reproduction method of the ODF of texturized samples from reduced pole figures. // Physica Status Solidi (b). 1982a. V. 112. №2. K115-120.
144. Matthies S., Vinel G.W. On the reproduction of the orientation distribution function of texturized samples from reduced pole figures using the conception of a conditional ghost correction. // Physica Status Solidi (b). 1982b. V. 112. №2. K1IV-114.
145. McConnell J.D.C., Lin J.S., Heine V. The solubility of 4H.Si defects in a-quartz and their role in the formation of molecular water and related weakening on heating. // Phys. Chem. Minerals. 1995. V. 22. №6. P. 357-366.
146. Mechie J., Sobolev S.V., Ratschbacher L. et al. Precise temperature estimation in the Tibetian crust from seismic detection of the a-|3 quartz transition. // Geology. 2004. V. 32. №7. P. 601-604.
147. Meredith Ph., Knight K., Boon S. et al. The microscopic origin of thermal cracking in rocks: an investigation by simultaneous time-of-flight neutron diffraction and acoustic emission monitoring. // Geophys. Res. Lett. 2001. V. 28. №10. P. 2105-2108.
148. Nikitin A.N., Ivankina T.I. On the possible mechanisms of the formation of piezoelectric active rocks with crystallographic textures. // Textures and Microstructures. 1995. V. 25. P. 33-43.
149. Nikitin A.N., Ivankina T.I., Ullemeyer K. et al. Texture controlled elastic anisotropy of amphibolites from the Kola superdeep borehole SG-3 at high pressure. // Физика Земли. 2001. №1. С. 41-49.
150. O'Brien P.J., Carswell D.A. Tectonometamorphic evolution of the Bohemian Massif: evidence from high pressure metamorphic rocks. // Geol. Rundsch. 1993. V. 82. №3. P. 531-555.
151. Ohno I., Harada K., Yoshitomi Ch. Temperature variation of elastic constants of quartz across the a-ß transition. // Phys. Chem. Minerals. 2006. V. 33. №1. P. 1-9.
152. Pehl J., Wenk H.-R. Evidence for regional Dauphine twinning in quartz from the Santa Rosa mylonite zone in Southern California. A neutron diffraction study. // Journal of structural geology. 2005. V. 27. №10. P. 17411749.
153. Petrakakis K. Metamorphism of high-grade gneisses from the Moldanubian zone, Austria, with particular reference to the garnets. // J. Metamorph. Geol. 1986.V. 4. №3.P. 323-344.
154. Petrakakis K., Richter W. Metamorphosebedingungen in der GfÖhler Einheit. // Zentralblatt für Geologie und Paläontologie, Teil I. 1991. №1. P. 167-180.
155. Poyry H., Hiismaki P., Virjo A. Principles of reverse neutron time-of-flight spectrometry with Fourier chopper applications. // Nuclear Instruments and Methods. 1975. V. 126. №3. P. 421-433.
156. Rietveld H.M. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures. // J. Appl. Cryst. 1969. V. 2. №2. P. 65-71.
157. Sander B. Gefugekunde der Gesteine. Wien: Verlag von Julius Springer, 1930.352 р.
158. Schmidt Ch., Bruhn D., Wirth R. Experimental evidence of transformation plasticity in silicates: minimum of creep strength in quartz. // Earth and Planet. Sci. Lett. 2003. V. 205. №3-4. P. 273-280.
159. Schmid S.M., Casey M. Complete fabric analysis of some commonly observed quartz c-axis patterns. // Geophysical monograph 36. Mineral and rock deformation: laboratory studies. Eds. Hobbs B.E., Heard H.C. AGU, Washington DC, 1986. P. 263-286.
160. Schmid S.M., Casey M., Starkey J. An illustration of the advantages of a complete texture analysis described by the orientation distribution function (ODF) using quartz pole figure data. // Tectonophysics. 1981. V. 78. №1-4. P. 101-117.
161. Stiller H., Franck S. On the change of seismic velocities at pressure- and temperature-induced phase transitions. // Phys. Earth PI. Int. 1980. V. 22. №34. P. 216-220.
162. Tanaka E., Ishibashi S., Abe K. et al. Acoustic phonon dispersion in the incommensurate phase of Si02. //J. Phys. Soc. Japan. 1995. V. 64. №1. P. 136141.
163. Textures of geological materials. Eds. Bunge H.J., Siegesmund S., Skrotzki W. et al. DGM Informationsgesellschaft mbH, Germany, 1994. 400 pp.
164. Tullis J.A., Christie J.M., Griggs D.T. Microstructures and preferred orientations of experimentally deformed quartzites. // Geol. Soc. Amer. Bull. 1973. V. 84. №1. P. 297-314.
165. Tylczynski Z., Karaev A.D., Mroz B. Influence of uniaxial stress on ultrasonic wave propagation near the phase transition in a TGSe crystal. // J. Phys.: Condens. Matter. 2000. V. 12. №31. P. 7133-7147.
166. Ullemeyer K., Braun G., Dahms M. et al. Texture analysis of a muscovite bearing quartzite: a comparison of some currently used techniques. // Journal of structural geology. 2000a. V. 22. №11-12. P. 1541-1557.
167. Ullemeyer K., Siegesmund S., Rasolofosaon P.N.J, et al. Experimental and texture-derived P-wave anisotropy of principal rocks from the TRANSALP traverse: an aid for the interpretation of seismic field data. // Tectonophysics. 2006. V. 414. P. 97-116.
168. Ullemeyer K., Spalthoff P., Leiss B. et al. TOF texture investigation of geological samples. // Physica B. 2000b. V. 276-278. P. 878-879.
169. Van Bremen O., Aftation M., Bowes D.R. et al. Geochronological studies of the Bohemian Massif, Czechoslovakia, and their significance in the evolution of Central Europe. // Trans. Roy. Soc. Edinburgh: Earth Sci. 1982. V. 73. №1. P. 89-108.
170. Van Groos A.F.K., Ter Heege J.P. The high-low quartz transition up to 10 kilobars pressure. // J. Geol. 1973. V. 81. №6. P. 717-724.
171. Walsh J.B. Wave velocity and attenuation in rocks undergoing polymorphic transformations. //J. Geophys. Res. 1973. V. 78. №8. P.1253-1261.
172. Wang Ch.-Y., Meltzer M. Propagation of sound waves in a rock undergoing phase transformations. // J. Geophys. Res. 1973. V. 78. №8. P.1293-1298.pr /
173. Wenk H.-R. Measurements ofpole figures/ / Preferred orientation in deformed metal and rocks: an introduction to modern texture analysis. Ed. Wenk H.-R. Academic Press, Orlando. 1985. P. 11-47.
174. Wenk H.-R., Matthies S., Donovan J. et al. BEARTEX: a Windows-based program system for quantitative texture analysis. // J. Appl. Cryst. 1998. V. 31. №2. P. 262-269.
175. Wenk H.-R., Pannetier J. Texture development in deformed granodiorites from the Santa Rosa mylonite zone, southern California. // Journal of Structural Geology. 1990. V. 12. №2. P. 177-184.
176. Wenk H.-R., Rybacki E., Dresen G. et al. Dauphine twinning and texture memory in poly crystalline quartz. Part I: Experimental deformation of novaculite. //Phys. Chem. Minerals. 2006. V. 33. №10. P. 667-676.
177. Wright A.F., Lehmann M.S. The structure of quartz at 25 and 590°C determined by neutron diffraction. // Journal of solid state chemistry. 1981. V. 36. №3. P. 371-380.
178. Zener C. Internal friction in solids. I. Theory of internal friction in reeds. // Phys. Rev. 1937. V. 52. №3. P. 230-235.
179. Zener C. Internal friction in solids. II. General theory of thermoelastic internal friction. // Phys. Rev. 1938. V. 53. №1. P. 90-99.
180. Zener C., Otis W., Nuckolls R. Internal friction in solids. III. Experimental demonstration of thermoelastic internal friction. // Phys. Rev. 1938. V. 53. №1. P. 100-101.
181. Zlokazov V.B., Chernyshev V.V. MRIA a program for a full profile analysis of powder multiphase neutron-diffraction time-of-flight (direct and Fourier) spectra. // J. Appl. Cryst. 1992. V. 25. №3. P. 447-451.
182. Zwigl P., Dunand D.C. A non-linear model for internal stress superplasticity. // Acta mater. 1997. V. 45. №12. P. 5285-5294.