Образование и поведение дефектов в тонких металлических пленках, облученных ионами гелия и водорода тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

з им I ДПР 1993

ХАРЬКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

ш

ПЕРЕГОН Тамара Ивановна ф

ОБРАЗОВАНИЯ И ПОВЕДЕНИЕ ДЕФЕКТОВ В ТОНКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНКАХ, ОБЛУЧЕННЫХ ИОНАМИ ГЕЛИЯ И ВОДОРОДА

01.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Харьков - 19ЭЗ

Работа выполнена в Харьковском государственном 'университете.

Научный руководитель? доктор физико-математическйх наук, профессор КОВАЛЬ А.Г.

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор физико-математических наук, профессор КАГАН0ВС1ШЙ Ю.С. (Харькояский государственный университет)

доктор физико-математических наук, профессор НЕШЮДОВ И.М. (Харьк'орский физико-технический институт)

Донецкий государственный университет

Защита состоится

«01

1Э93 года в I Ч часов

на эаседани>; специализированного совета Д 053.06.02 Харьковского государственного университета (310077, г.Харьков-77, пл.Свободы, 4, ауд. им. К.Д.Синельникова).

С диссертацией можно ознакомиться-в Центральной научной библиотеке ХГУ I - , -

«А " 1993 г.

Автореферат разослан

Т

Ученый секретарь специализированного совета

ПОЭДА. В.П.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность теш. Изменение свойств твердых тел при ионном облучении активно исследуется в связи с потребностями создания материалов с высокой радиационной стойкостью, что возможно только на основе фундаментальных исследований с использованием современных достижений1 физики твердого тела и Материаловедения.

Эти исследования стицулируются новейшими успехами в области управляемого термоядерного синтеза. Активизируется проблема разработки материалов для термоядерных реакторов (ТЯР), в том числе для подвергающейся мощному одновременному воздействию потоков ионов (гелия, изотопов водорода, примесей), нейтронов, электромагнитного излучения первой стенки разрядной камеры. Такое облучение приведет к интенсивной имплантации атомов гелия, изотопов водорода, образованию дефектов смещения решетки, взаимодействие с которыми будет определять процессы накопления и перераспределения газов, их подвижность, десорбцию, распухание, блистеринг, флекинг и, следовательно, физико-механические свойства конструкции..

Несмотря на достигнутый за последние годы прогресс в изучении указанных выше процессов, имеющихся сведений- еще явно недостаточно для полного понимания механизмов их эволюции, особыно на начальных стадиях в приповерхностных слоях. Зто значительно сдер^и-'.вает работы по созданию конструкционных материалов. Для достаточно полной и непротиворечивой интерпретации всей совокупности происходящих процессов целесообразно исследовать не только наиболее перспективные сплавы, но и чистые металлы, так как для них можно построить относительно простые физические модели.

В связи с этим комплексные .исследования физической природы закономерностей взаимодействия ионов гелия и водорода с металлами являются важным:: и актуальными.

Цель исследований. Целью работы являлось систематическое исследование закономерностей образования радиационных дефектов в приповерхностном слое металлов при имплантации ионов гелия и водорода с энергиями, близкими к энергиям попадающих на первую стпнку ТЯР частиц, изучение их поведения при пострадиационном термическом отжиге, а также изучение взаимного влияния имплантированных в разной последовательности ионов Не+ и Н+.

Для решения поставленных задач использовался комплекс методов

3

исследования, включающий измерение электросопротивления, периода кристаллической решетки, термической десорбции имплантированных частиц при нагреве, электронно-микроскопические наблюдения.

Исследовались тонкие пленки, поскольку пробеги ионов Не+, Н+, Д+ указанных энергий'чалы,, имплантированные частицы и дефекты смещения распределяются по всей толщине без шунтирующего слоя и используемые методы измерений удобно применять к пленкам.

Научная новизна. Систематические комплексные исследования в одинаковых экспериментальных условиях природы процессов при взаимодействии ионов Не+, Н+ (Д+) с рядом тонких металлических пленок и при последующем отжиге позволили получить ряд новых результатов.

Разработана методика определения радиационных точечных дефектов в металлических пленках при облучении ионами гелия.

Разработан способ определения профиля распределения атомов гелия в объеме исследуемых пленок. •

Впервые исследованы концентрационные зависомости удельного электросопротивления р и периода решетки а ряда металлических пленок, на основании анализа которых высказаны предположения о-размещении'имплантированных частиц в кристаллической решетке.

Показано, что восстановление р и Л пленок с гелием и водородом при нагреве происходит в две-три стадии в результате отжига радиационных собственных точечных дефектов, укрупнения имеющихся после Облучения комплексов Неп\/т с образованием пузырьков гелия, диссоциации водород-вакансионных комплексов с десорбцией водорода.

Установлено, что термодесорбция гелия из пленок, облученных дозами (1,5-3,0) -Ю^ ион - см , в основном происходит при температурах ТгИОО К в результате выхода на поверхность цузырьков, тогда как дейтерия - при 'Гг300-500 К из-за диссоциации комплексов Д\'га. Изучена трансформация спектров десорбции гелия в зависимости от его концентрации на примере эпитаксиальных пленок меди. Предложены механизмы диффузии и дev^^pбции частиц.

Установлено влияние предварительного облучения ионами Не+ на кинетику накопления водорода в пленках никеля и ниобия и отсутствие такого влияния при облучении в последовательности Н+, Не+.

Практическая значимость работы. Разработанные методики, поду- .• ченные результаты и предложенные 'механизмы ва;кны для более полного понимания физической природы процессов при имплантации ионов ' гелия и водорода в металлы и при последующем нагреве. Они позво-

4

ляют при разработке конструкционных реакторных материалов сделать ряд рекомендаций для оценки накопления и выделения газон, образования их скоплений, радиационной стойкости пленок.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Местоположение имплантированных атомов гелия в кристаллической решетке пленок С,?е зависит от концентрации частиц и структуры матрицы. При тлых дозах образуются простые твердые растворы внедрения (только в пленках Си,Ли), замещения, комплексы типа Не^У, а при больших дозах формируются сложные комплексы Непс разным соотношением чисел лит.

Водород, накапливающийся при имплантации при Тк в пленках N6 и Се , формирует подород-пак ансионные комплексы.

2. Восстановление электросопротивления всех имплантированных гелием пленок и периода решетки пленок Си , Ли при 300-800 К происходит в две-три стадии в результате отжига собственных дефектов матрицы и перераспределения гелия. Термодесорбция гелия зависит от его концентрации, что установлено для пленок Си. Основ- • ной выход'гелия из всех пленок, облученных дозами~2' Ю^ион-см"^, наблюдается при ТгПОО К из-за выхода на поверхность цузырьков.

Полное восстановление электросопротивления пленок и Сг с имплантированным водородом происходит при 300-700 К в две-три стадии из-за отжига собственных дефектов матрицы и десорбции газа.

3. Последовательное облучение пленок Ж иШ ионами Не+, затем Н+ влияет на характер накопления водорода в результате создания дополнительных вакансионных дефектов, захватывающих водород (кИ ), либо укрупнения создающихся комплексов НпУт( НЬ).

4. Метод определения типа радиационных точечных дефектов в тонких металлических пленках при их облучении ионами гелия.

5. Способ определения профиля распределения имплантированных атомов гелия в объеме исследуемых пленок.

Апробация результатов работы. Материалы диссертации докладывались на II Всесоюзных конференциях и совещаниях, в том числе на УШ Всесоюзной конференции по взаимодействию атомных частиц с твердым телом (Москва, 1937 г.). *

Ло материалам диссертации опубликовано 10 работ, в том числе два авторских свидетельства на изобретение.

О^ъем и структура работы. Диссертация состоит из «ведения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы. Работа из-

5 ■

ложена на 205 страницах и содержит 36 рисунков, 17 таблиц, luó наименований цитируемой литературы.

Во введении обоснована актуальность темы исследования, сформулированы цель и задачи работы, гп-чведена краткая характеристика полученных результатов, выносимых на защиту.

I. ЛШШТУИЩ ОБЗОР

В этой главе дан обзор теоретических й экспериментальных работ по изучению влияния имплантации ионов Не+, Н+, Д+ на свойства металлов. Из анализа состояния проблемы следует вывод об актуальности темы, сформулированы основные задачи исследования.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ

Во второй главе приведены описания условий приготовления образцов, установки для ионной имплантации и методов исследования.

В качестве объектов исследования выбраны конденсированные из л",чов чистых металлов (93,939-3.3,6 %) на сколы Л'аСС или фторфяого-пита пленки эпитаксиальные (iOü)Cu.flu; (III),(OOI)IiÍl ; (ЦО)У ,Mi (001) О и поликристаллические Fe с толщинами 30-200 нм и средним размером зерен J00-I30 нм.. Исследовались свободные пленки, отделенные от подложек, выловленные на пластины полированного кварца или металла с отверстиями, отожженные при Т~850 К в вакууме.

Облучение ионами Не+, Н+, Д+ выполнялось при комнатной температуре 1'к пучком с плотностью МО"7 А-см-*", энергией в интервале 5-40 кэВ, дозш,1иБ=2-1013-1-Ю17 ион-см-2 в вакууме ~ I • Ю-4 Па.

Электросопротивление R измеряли четырехзондовым методом с погрешностью +1- (Ю^-Ю-^. Период решетки Q измеряли методом прецизионной рентгендифргктометрии (ДРОН-2) с погрешностью +1-10"^ % после имплантации ионов Не+ с двумя энергиями Е поочередно для-получзния относительно равномерного распределения по толщине атомов Не и дефектов смещения. Например, в пленке Си толщиной 100 нм половина каздой J получена при Е=20 кэВ, а вторая - при Е=Ю кэВ. Период решетки ü0в ненапряженном достоянии (изотропная составляющая Q) определяли в модели плоского напряженного сечения. Коэффициенты захвата и спектры десорбции Не, Д^ измеряли в масс-спек-

. 6

трометре на базе ПТИ-7А о калиброванным натекателем гелия. Микроструктуру изучали в электронном микроокопе ЭМВ-100Д на просвет.

С целью проведения измерений при преобладании дефектов одного типа создан и защищен авторским свидетельством способ определения радиационных точечных дефектов в металлах по измерению Я пленок при облучении, где разделение дефектов осуществляется за счет выбора условий эксперимента. Для преимущественного накопления дефектов внедрения выбирались условия (Х - глубина проникновения ионов,1-толщина пленки) и Т$р<ТИЗМ<ТВН (Т$р, Твн, ТИзм- температуры отжига дефектов смещения тина пар Френкеля, внедрения и проведения измерений соответственно). Оптимальная энергия, при которой (или^»1 для "прострела") определялась из эксперимента.

Был создан и защищен автороким свидетельством способ определения профиля распределения атомов Не в пленках при помощи термоде-сорбционной масс-спектрометрии с разрешением по глубине ~ 5 ни.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ РАДИАЦИОННЫХ ДЕЖКТОВ В ТОНКИХ ПЛЕНКАХ ПРИ ИШЛАНТАЩИ ИОНОВ ГЕЛИЯ И ПРИ ПОСЛЕДУЮЩЕМ ОТЖЖЕ .

В этой.главе анализируются экспериментальные работы, в которых изучались влияние облучения ионами Не+ на свойства то.-.шх пленок и последуйщий отжиг полученных систем. Обсуждается возможное размещение атомов гелия, природа процеосов при отжиге, возможные механизмы диффузии и десорбции, зарождения пузырьков;

В 3.1 приведены результаты исследований изменения удельного электросопротивления р , коэффициентов захвата V , периода решетки 0. и микроструктуры пленок от дозы облучения I) .

При непрерывном облучении р всех пленок монотонно растет- с увеличением концентрации гелия Сд0 с убывающей скоростью. Наибольший прирост пленки в исходном состоянии при Тн) на атомную долю г°елия для всех плёнок был при низких 2М1-10)-Ю14 ион.см"2, а наименьшиГ - при 2Н6-Ю)-Ю16 ион-см .

Кбэффщиент захвата гелия пленками при])-(0,002-3,0)-Ю*® ион-см . Рост I) до МО*" ион-см"^ приводит к снижению ) до 0,8 в результате радиационно-стимулированной диффузий частиц.

Характер изменения й0пленок Си,Ли,^ ,У с ростом СНе сложный. и немонотонный. В пленках ГЦК металлов ао при малых 1) изотропно растет с увеличением с коэффициентом пропорцианальности

• 7 ■

к^^4]. равным 0,20-0,30(Си), 0-,20(Ж|), 0,11-0,16(М0 на аюм-ную долю гелия. Эти значения К=Кте0р, вычисленным по изменениям объема ячейки при введении атома Не в межузлие, для пленок Си ,Ли и К>Кте0р для № . Вычисленная величина дилатации Д , равная относительному увеличена линейных лазмеров свободных пленок, при . малых]) совпадает со значением в пленках Си (0^0,01 ат.%), Ли (Сн-40,14 ат.Й) иДЦ^вМ. В пленкахСи наблюдается уменьшение ^"при^^б-Ю14 ион°см_?', а затем рост при повышении!) . При ]) =(0,2-3,0) <Ю16 ион• см-^ о0 изменяется анизотропно: в пленках Си по направлению нормали увеличивается, а в плоскости пленки уменьшается, тогда как в пленках Ы и №. характер изменения противоположный. С ростом]) величина К уменьшается на порядок.' В пленках N1 установлено влияние величины исходных растягивающих мак-•1 ронапряжений на зависимость-^—=|(С) : при больших напряжениях при Сце~0,1.ат.$ линейность нарушается! это влияние исчезает при СНе>~1атХ

В пленках ОЦК структуры изменения также неоднозначны. В пленках № период решетки не меняется При увеличении ]) до 1-Ю*® ион-см-^, а затем линейно растет, при всех дозах В пленках У

та;сже замечено влияние совершенства образцов с разным уровнем исходных макронапряжений: в совершенных^ растет ПриЦ^Х-Ю-'-4 ион-см~^, а в менее совершенных - при ¿8-10*4 ион-ом"2; изменения^0 с рйстомЗ) нелинейны. Величина К меняется в интервале 0 - 0,04.

Во всех пленках образуются вторичные дефекты в виде дислокационных линий и петель внедрения из СИА при -Ю^ ион •см"'*, (а в пленках ванадия при2)?5-10*4 ион см-2),- плотность которых увеличивается до~8-Ю^ см-*" при ион-см"*^ что почти на порядок превышает исходную. Средний диаметр петель 3-5 нм.

В 3.2 исследовались процессы при пострадиационном нагреве пленок. Анализировались спектрь) скоростей восстановления р ,а , десорбции гелия и результаты шкроструктурных исследований.

■ Восстановление р , наблюдаемое в интервале 300-800 К, происходит не полностью и протекает в две-три стадии при температурах Т: I - 330-440 К, П - 480-550 К, Ш - 620-710 К (кроме пленок №. , где нет I стадии, и ванадия, где нет Ш стадии). Установлено, что в пленках Си и Ли. с увеличением]) восстановившаяся часть р уменьшается при фиксигчванной Т из-за ослабления I й П стадий.

Период решетки 0опленок Си и^и в интервале 300-850 К восстана-

0

вливается полностью в две стадии при Т: I - 330-480 К, П - 520620 К. В пленках Нина I стадии й„ растет о увеличением Т; установлена зависимость величины восстановления от дозы облучения.

Десорбция гелия из пленок, облученных!=(1,5-3,0)• 101Ь ионом-2, происходит в .области 300-2200 К. Спектры десорбции состоят из одного интенсивного пика, в котором выходит 70-80 % газа, И нескольких (1-4) небольших. Из пленок Си и Аи ооновная часть газа выходит при Т^Тдд, из остальных - при Т=(0,5-0,9)ТПЛ. Для пленок Си изучалось влияние С^е на его десорбцию приФ =2 >10^-1 •Ю^ ион-см-2, установлено пять стадий десорбции.

Исследования микроструктуры показали, что в пленках, облученных 1=( 1,5-3)• Ю16 ион-см"2, при нагреве до Тв=б70-Ю00 К образуются цузырьки Не с диаметром 0^=3,2-3,8 нм и плотностью Л/^Ю1 см~3. Для пленок Си изучена зависимость Тй от Б ^ Увеличение Т при той же Г ведет к быстроту росту 00 , уменьшении И и увеличению выхода Не в пузырьки. Большая часть пузырьков расположена вдоль границ зерен и блоков, в объеме зерен их значительно меньше. В Ш и Ш пленках при тех же I величина Н выше, чем в остальных.

В 3,3 проведен анализ полученных результатов.'

На основании сопоставления зависимостей теоре-

тическими расчётами объемных изменений кристаллической- решетки, данными о подвижности гелия и точечных дефектов смещения делается вывод о различных, меняющихся о ростом! положениях атомов гелия.'

При малых дозах образуются простые виды твердых растворов МеНе из единичных атомов гелия: внедрения из Нем в октаэдрических межузлиях (только в пленках Си,Ли , в остальных он крайне неустойчив из-за высокой подвижности Нем) и замещения из Не . В пленках Л/С при малых I образуются новые узлы решетки вследствие осаждения СМА. на диолокациях, и следовательно, накапливаются вакансии, которые заселяются атомами Не. В более совершенных пленках ванадия рост^0 при малых!) обусловлен образованием мелких петель .внедрения. Обоснована следующая закономерность преимущественного размещения атомов гелия: пленки Си. (Нем при С^е<0,01 ат.Й; НеУ при 0,01^^0,05 атД; Не2У при 0,05<СНе<0,3 атД); пленки Ли. (Нем при СНе^0,14 ат.%, НеУ при 0,14<Сое<0,4 ат.%)-, пленки М (НелУ 3 а = 4-5, при СНе^0,0В ат.%); пленки N5 (НеV при 0^40,02 атД и вплоть до 1,6 ат.% вместе с сопутствующими Не£У); пленки V (НеУпри С^-0,5 ат.%). При увеличении дозы возрастает вероятность взаимодейс-

9

твий атомов Не между собой, с радиационными вакансиями, с коглле-ксами точечных дефектов, что приводит к образованию во всех пленках более сложных комплексов Неп\'т(П ,И)>1), которые в зависимости от соотношения чисел П и ГН увеличивают или уменьшают о. . Формирующиеся в пленках Си квазиодномерные комплексы Не^У имеют гантельную конфигурацию, вследствие упругого, взаимодействия с поверхностью располагаются ориентированно вдоль направления [ЮО] и визы-, вагат наблюдаемую анизотропию (1 . В пленках ЛциМ образуются комплексы Не^(П~Л1>1), имеющие плоскую форму в веде дисков, расположенных параллельно поверхности, при наличии которых прирост периода решетки значительно замедляется.

Установлена последовательность смены элементов структуры мета-стабильных твердых растворов в пленках с ростом концентрации гелия: Нем (П^,Си,Ли)-»НеУ->Не2У->НепУ->НепУ,г1 (как с избытком,ПЯЛ, так и с недостатком, |1<Ш, гелйя), то есть переход от точечных дефектов к линейным, плоским и трехмерным.- зародышам пузырьков.

При нагреве происходит отжчг дефектов смещения, миграция атомов гелия с перераспределением в объеме либо с десорбцией в вакуум, укрупнение комплексов Не^Ущ с переходом в цузырьки.

В восстановление р и й при Т=300-Г>00 К десорбция не вносит вклад, так как относительная величина восстановления р и а значительно превышает относительное количество вышедшего гелия»

Установлен следующие процессы, приводящие к восстановлению р и СХ . В пленках ГЩ структуры стадий восстановления обусловлены: миграцией имеющихся в растворе в небольшом количестве атомов Нем к вакансиям (только в пленках Ли),, миграцией радиационных дива-кансий и моновакансий с рекомбинацией на стоках либо с присоединением к имеющимся комплексам Не^^ (рассчитанные значения энергий активации миграции Е^=0,4 эВ и Е^ =0,6 эВ для пленок Си), миграцией и слиянием мелких коиплексов Не^Угц с образованием более стабильных (вычисленная величина Ет=1,5 эВ для пленок Си). В пленках ОЦК структуры, по-видимому, происходят такие процессы: дальняя миграция сдвоенных межузельных атомов матрицы в гантельной конфигурации к стокам (Етеор=0,55 эВ для Ре), миграция к стокам либо к комплексам НепУт радиационных дивакансий и моновакансий (рассчитанное значение Еу =1,2 эВ для пленок Сг ).

Из анализ? спектров десорбции Не из пленок См, облученных])= (0,002-10)'Ю^ ион-см"2, можно сделать вывод, что вьщеление га-

10.

за происходит в результате следующих процессов: заторможенной медуза :ьной диффузии с перезахватом вакансиями (анергия активации десорбций Ед =2,10 э8), диффузии по.вакансиям (Ед =2,73 эВ), диссоциации комплексов НерУт (п,П)>-2)(Ед =3,10 эВ, Е^=3,50 эВ), выхода в вакуум цузырьков гелия (E*=3,70 эВ).

Из всех пленок основная часть гелия десорбируется в результате миграции пузырьков гелия (Ед=3,6-5,5 эВ, 1200-1900 К).

4. ОБРАЗОВАНИЕ ДЕФЕКТОВ ПРИ ИМПЛАНТАЦИИ ИОНОВ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПЛЕНКИ И ИХ ПОВЕДЕНИЕ ПРИ ОТКИГЕ -

В данной главе изложены результаты исследования закономерностей накопления и отжига дефектов, создаваемых пр имплантации ионов Н+ (Д+) либо ионов Не+, Н+ в разной очередности.

В 4.1 исследовано влияние имплантации ионов Н+ на изменение j> пленок NL , N6 , Сг и Fe. При непрерывном облучении р пленок монотонно растет с увеличением 3) , величины ~д в несколько раз меньше, чем При облучении ионами Не+. После прекращения облучения величина АВ сохраняется со временем у пленок Мб и О и монотонно уменьшается у пленок jVi и Fe (за I час ввдертки в вакууме восстанавливается 60 % и Эи %_р соответственно).

В 4.2 приведены результаты исследований при нагреве пленок о водородом спектров скоростей восстановления р , десорбции дейтерия и алектронно-микроскоп:1ческих наблюдений.

• Коэффициент захват г. имплантированного водорода пленками для доз в интервале (1-6)-10^ ион-см"^ тлеет следующие значения: ^0,3 (Мби Cf), р=0,005 Ш) и j~o (Fe).

Микроструктура пленок Aft, А/6 , Сг и Fe после имплантации ионов Н* или Д+ дозами (1-6)•1016ион-см~^ и после отжига не изменилась.

Полное восстановление р пленок Ж и Fe с водородом происходит-при. Тк, а пленок НЬ и Cf- - при нагреве в области 300-700 "К. Нагрев стимулирует два (СИ или "ри (//6) процесса о температурами в максимумах: I - 430 К, П - 430-520 К, Ш - 640 К. Подобие спектров скоростей восстановленияр при-облучении ионами Н+или Не+ свидетельствует об отжиге одинаковых радиационных дефектов: дальней миграции сдвоенных межузельных атомов матрицы в гантельной конфигурации и дефектов вакансионного типа (моно- и дивакансий).

Десорбция дейтерия из пленок Ив и Cf , облученных])=2-Ю16 ион-

П

см-*", наблюдается при нагреве в области 400-1000 К. В спектрах десорбции имеется'один (Л/6) или не менее двух'(О) пиков с температурами . в максимумах Тд; 630 К (М) и 530 К, 6Э0 К (О). Энергии активации десорбции имеют следующие значения: Е^ =1,7 еВ (М8), Ед =1,5 эВ. и Е® =1,9 эВ (О). Полный выход газа происходит в температурном интервале отжига радиационных дефектов и увеличивает скорость восстановления р пленки.

Анализ результатов позволяет сделать вывод о следующих процессах при нагреве: отжиг радиационных дефектов матрицы, миграция водорода-по решетке к поверхности с последующей десорбцией.

При имплантации ионы водорода захватываются, по-видимому, образовавшимися радиационными вакансиями, в результате чего формируются водород-вакансионные комплексы. При нагреве они диссоциируют. Предполагается, что поскольку температуры Тд в спектрах десорбции выше Т диссоциации комплексов НУ (ДУ), а порченные величины Ед выше известно:; значений энергий диссоциации комплексов НУ, в пленках формируются комплексы типа НУт (ДУ,„) (т > I),

В 4.3 изложены результаты изучения последо цельного облучения пленок № и N8 ионами Н+ и Не+ в разной очередности. Установлено, что облучение ионами Н+, затем Не+ не меняет ход зависимости |0>), измере'/ной при имплантации только ионов Не+, тогда как облучение в обратной очередности Не+, Н+ изменяет кинетику накопления водорода по сравнению о имплантацией только ионов Н+: в пленках М уменьшается, а в пленках увеличивается. Такие измене-

ния наблюдаются как прй предварительном облучении ионами Не+ с имплантацией, так и при "простреле". По-видимому, они связаны с ~ созданием дополнительного количества вакансионных дефектов, захватывающих водород (//(.), или с укрупнением комплексов Н^щ (А'8).

Восстановление р пленок Ш после облучения ионами Н*, Не+ в . любой очередности происходит в интервале 293-700 К в отличие от случая облучения только ионами Н+, где оно происходит при Тк, либо только ионами Не+, где р восстанавливается при Тг400 К. В конце отжига независимо от типа примесей (облучение Не+; Н+, Не+ или Не+, Н+) р восстанавливается примерно одинаково. В спектрах , скоростей восотановления р разрешаются три пика при Т: 1-350 К, П >~> 460 К, ИИ 600 К. В спектрах пленок, содержащих' одновременно Н и Не, они все присутствуют, тогда как. при наличии одного гелия нет I пика. Интенсивность I пика пропорциональна количеству

водорода, сохранившемуся при имплантации, тогда как два других совпадают по температурам с пиками в спектре скоростей восстанови ления р пленок, облученных только ионами Не+. Следовательно, восстановление р обусловлено следующими процессам. ; I - диссоциацией водород-вакшсионных комплексов НпУт, П, Ш - отжигом дивакансий и моновакансий.

ЗАКЛЮЧЕЙИЕ

Проведенные экспериментальные исследования позволяют с'формули-V 'вать основные результаты работы:

1. Разработана методика .разделения вкладов радиационных собственных дефектов смещения типа пар Френкеля и привесных дефектов внедрения в электросопротивление тонких пленок металлов при облучении. ионами Не+, позволяющая создавать преобладающее количество дефектов определенного типа.

2. Разработан способ определения профиля распределения атомов гелия в объеме исследуемых пленок.

3. На основании анализа концентрационных зависимостей А&р^ф) исследуемых пленок при имплантации ионов Не+ определено

размещение атомов гелий в решетке в зависимости от их концентра-"" ции и структуры матрицы.

Показано, что при малых дозах обрг-уются простые твердые раст--ворн Ме-Не: внедрения (только в пленках Си »Ли ), замещения, комплексы НепУ (И =2...5), а при больших дозах формируются сложные комплексы НепУт, являющиеся зародышами пузырьков.

4. Коэффициент захвата гелия пленками »>~1, с ростом дозы до I-Ю17 ион* см-2 он уменьшается до ^0,8 из-за радиационно-стимули-рованной диффузии гелия к поверхности.

5. Спектры скоростей восстановленияр всех пленок и О. пленой Си и Ли в области температур 300-800 К показывают наличие двух-трех процессов, в результате действия которых О восстанавливается полностью, тогда какр только частично.

"Спектры термодесорбции гелия из всех пленок демонстрируют основное вьвделение газа по одному каналу при температурах Т>1100 К, Показана зависимость характера вьщеления гелия от ёго концентра- • ции на примере эпитаксиальных пленок меди.

6. Дислокационные линии и петли внедрения из СМА образуются

.13

в пленках после имплантации ионов Не+ дозами ЗЬб-Ю*® ион • см-2, их плотность уменьшается при нагреве.

В объеме пленок после доз облучения (1,5-3,0) -Ю16 ион.см"^ при нагреве до температур 670-1000 К образуются пузырьки гелия со средним диаметром 3,2-3,8 нм. ■ .

7. Предложены следующие механизмы физических процессов, происходящих при нагреве: отжиг собственных сдвоенных межузельных атомов матрицы в гантельной конфигурации за счет дальней миграции К стокам (пленки 01(К структуры);'отжиг радиационных дивакансий и моновакансий в результате их присоединения к имеющимся Не „у^ или рекомбинации на дислокациях; диффузия гелия по механизму заторможенной межузельной диффузии, а также диффузия по вакансиям, которая приводит к десорбции частиц при малых дозах (Си) и к притоку атомов Не из твердого раствора в комплексы НепУп)(а ,пг> I), являющиеся зародышами пузырьков; диссоциация комплексов НепУт, их миграция, коалесценция; миграция пузырьков, обеспечивающая основной выход газа при высоких дозах облучения при нагреве до высоких те~-мператур.

• 8. Изучение закономерностей имплантации ионов водорода в пленки , Ре , А/6 ,Ре показывает отсутствие накопления частиц в пле^-" ках А/ь ,Ре при Тк (коэффициент захватало) и наличие такого захвата в пленках »/6 , (> ( ? * 0,3).

9. Полученные спектры скоростей восстановления р и термодесорбции дейтерия из пленок Н&иСг свидетельствуют о полном восстановлении р за счет следующих процессов: миграции и отжига сдвоенных СМА в гантельной конфигурации, вакансионных дефектов, диссоциации комплексов Н Угп (Д Мп).

10. Последовательное облучение пленок Ш и Ш ионами Не+, Н+ в такой очередности влияет на характер накопления частиц в результате создания дополнительных вакансионных дефектов, захватывающих водород ( Щ ) либо укрупнения имеющихся комплексов Н^УтС /Уб ),

При нагреве пленок НС после облучения ионами Н+, Не+. восстанов-' ление р обусловлено диссоциацией водород-вакансиоцных комплексов и отжигом вакансионных дефектов.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

I. К вопросу о легировании пленок меди ионами гелия/ Т.Н.Перегон,

14

А.В.Зец, Л.П.Тищенко, Я.М.Фогель, В.А.Гусев// Структура и'фи-3H4jckho свойства тонких пленок. Тез. докл. Республ. конф. -Ужгород: Изд-во Патент, 1977. - С.74. .

2. Исследование влияния концентрации на десорбцло гелия из моно-кристалгических пленок меди/ Т.И.Перегон, А.В.Зац, В.А.Гусев, Я.М.Эогель, В.Г.Грановский//' Труды IX Всесоюз. совещан. по физике взаимодействия заряженных частиц с. кристаллами. - М.: МГУ, 1979. - 4.4. - С.259-253.

3. Исследование растворов гелия, имплантированного в эпитакс::а-льные пленки ГЦК металлов/ Л.С.Палатник, А.А.Козьма, М.Я.йукс, Т.И.Перегон, Л.П.Тищенко// Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Материалы У1 Всесоюз. конф. - Минск: Изд-ео МРГИ, I9BI. - 4.2. - С. 134-136.4. Исследование растворов гелия, имплантированного в эпитаксиа-

льные пленки ГЦК-металлов/ Л.С.Палатник, А.А.Козьма, М.Я.Зукс, Т.И.Перегон, Л.П.Тищенко// Поверхность. Физика, химия, механика.- 1982.- №4.- С. II6-I2I.

5. Радиационные дефекты в ванадий, облученном ионами гелия средних энергий/ Л.П.Тищенко, Т.И.Перегон, А.Г.Коваль, D.А.Бесноватый// Тез. докл. XII Всесоюз. совещан. по физике взакмодей-

' ствия заряженных частиц с кристаллами,- М.: МьУ, 1Э82. - С.149.

6. Ткпенко Л.П., Перегон Т.Л., Коваль А.Г. Исследование тзадиаци-онных дефектов, образующихся в пленках ниобия при облучении ионами Не+ и Н+// Тез. докл. Х1П Всесоюз. совещан. по физике взаимодействия -зараженных частиц с кристаллами.- М.: ЬГУ, 1983.-С. 146.

7. A.c. III752I СССР, МКИ3 ffOlW 27/20. Способ определения радиа- . ционных точечных дефектов в.конструкционных материалах/ Я.М. Фогель, Л.П.Тищенко, Т.И.Перегон, А.Г,Коваль (СССР).-

• №3509818/10-25; Заявлено ОЭ.11.82; Оцубл.07.10.84, Еюл.!Й7.~ 2 с..

8. Тищенко Л.П., Перегон Т.И., Коваль А.Г. Имплантация водорода и гелия в пленки ОЦК-металлов// Взаимодействие атомных частиц 'с твердым телом. Материалы УН Всесоюз. конф.- Минск: Изд-во MPTii, 1984.- 4.2.- С.21-22.

9. Отжиг пленок меди, содержащих имплантированный гелий/ А.А.Ко-зьма,'Т.И.Перегон, Л.П.Тищенко, А.Г.Коваль// Там же.- С.23-24.

10. Тищенко Л.П., Перегон Т.Н., Коваль А.Г. Имплантация ионов

15

• ' Не+ в пленки ОЦК металлов// Тез, докл. XIX Всесоюз. конф; по~ эмиссионной электронике, - Ташкент: ТашГУ, 1984,- 4.6.-С. 146.

■ II. Изучение радиационных дефектов в пленках хрома, облученных ионами Не+ и Н+/Л.П.Тищенко, Т.И.Перегон, А.Г.Ков.аль, И.О.Мартынов// Тез. докл. Х1У Всесоюз. совещан. по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами.-М. : МГУ, 1984.- С.13Э.

12. Тищенко Л.П., Перегон Т. И., Коваль <„.Г. Исследование радиационных дефектов, образующихся в пленках ниобия при облучении

' ионами Не+ и Н+// Поверхность. Физика, химия, механика.-Ю.- C.II9-I22.

13. Тищенко Л.П., Перегон Т.Н., Коваль А.Г. Влияние облучения ионами гелия и водорода на электросопротивление пленок' ниобия// Радиационные эффекты в металлах и сплавах. Материалы Ш Всесоюз. совещан.- Алма-Ата: Наука КазССР, I935.-C.95-98.

14. Изучение радиационных дефектов в пленках хрома, облученных ионами Не+ и Н+/ Л.Ь.Тиденко, Т.И.Перегон, А.Г.Коваль, Г.И.

. Галуцких// Поверхность. Сизика, химия, механика.- 1986.-»II.- C.II5-II8. ■

15. Перегон Т.К., Тищенко Л.П., Иабуня A.B. Исследование механизмов ионной имплантации водорода и гелия в пленки ГЦК- и' ОЩ-ме галлов// Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Катер. УШ Всесоюз.конф.- М.:МРТИ, 1987.-Ч.2.- С.306-303. ? „

16. Перегон Т.И., Тищенко Л.П., Мартынов И.О. Изучение имплантации ионов Не+ и Н+ в металлические пленки// Вторичная

. ионная и ионно-фотонная эмиссия. Тез.докл. У Всесоюз. семин,- Харьков: Изд-во ХШП, 1988.- 4.2.- С.107-10Э.

17. A.c. 1511640 СССР, Жй3 G0IM15/00, G05D27/00. Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах/ Л.П.Тищенко, Т.И.Перегон, А.Г.Коваль (СССР).- №4297606/31-26; Заявлено 17.06.87; Опубл. 30.09.89, Бюл.Шб.- 5 с.

18. Последовательная имплантация ионов гелия и водорода в пленки никеля/ Т.И.Перегон, Л.П.Тищенко, А.Г.Коваль, И.С.Мартынов// Поверхность. Физика, химия, механика.- 19Э0.- Jf9.-C.II4-II9.