Образование наноструктуры в твердом растворе (хром-углевод) на поверхности стали 45 как результат действия диффузионного механизма пластической деформации при ультразвуковой обработке тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Капранова Алевтина Ивановна

ОБРАЗОВАНИЕ НАНОСТРУКТУРЫ В ТВЕРДОМ РАСТВОРЕ (ХРОМ-УГЛЕРОД) НА ПОВЕРХНОСТИ СТАЛИ 45 КАК РЕЗУЛЬТАТ ДЕЙСТВИЯ ДИФУЗИОННОГО МЕХАНИЗМА ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРИ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ

ОБРАБОТКЕ

Специальность: 01.04.07- Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва-2009

003476442

Работа выполнена в Московском государственном индустриальном университете (МГИУ).

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: доктор физико-математических наук,

профессор Алехин Валентин Павлович

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОПОНЕНТЫ: доктор физико-математических наук,

профессор Степанов Юрий Николаевич

Кандидат физико-математических наук, Андриянов Юрий Владимирович

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Научно-производственное предприятие

«Вулкан-TM» г. Тула

Защита состоится октября 2009 г. в час на заседании

Диссертационного Совета Д. 002.060.01 в Учреждении Российской академии наук Институте металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова (ИМЕТ РАН) по адресу: 119 991, ГСП-1, г. Москва, Ленинский проспект, д. 49.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения Российской академии наук Института металлургии и материаловедения им. A.A. Байкова (ИМЕТ РАН).

Автореферат разослан «ZC? » йЛл^Ы L\ 2Q09 г. Ученый секретарь Диссертационного Совета

доктор технических наук, профессор Блинов В. М,

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы.

Развитие нанотехнологий является одним из приоритетных направлений российской науки.

Используемая в работе ультразвуковая поверхностная обработка (УЗО) позволяет обрабатывать массивные детали и получать наноструктуру в поверхностном слое с минимальным размером зерна 5-10 нм и повышать уровень микротвердости поверхности в два раза.

Несмотря на то, что для описания структурных аспектов упрочнения разработано большое количество моделей (Алехин В.П., Ким Ч.С.), природа динамики ультразвукового упрочнения окончательно не установлена.

С точки зрения термодинамики, повышение твердости поверхностных слоев после проведения УЗО обусловлено наличием приповерхностного градиента повышенной плотности дислокаций и соответствующего поля внутренних остаточных напряжений. Градиент напряжений вызывает изменение химпотенциала приводящее к образованию направленного диффузионного потока примесей внедрения из объемных внутренних слоев материала в его приповерхностные слои. Осаждающиеся на дислокациях быстродиффундирующие примеси внедрения (углерод, азот, кислород, водород) приводят к более жесткому их закреплению, по механизму Коттрелла, т. е. дополнительному упрочнению поверхностного слоя за счет процесса деформационного старения (ДС).

Однако, несмотря на работы связанные с диффузией элементов внедрения не было упоминаний о диффузии легирующих элементов замещения, например, таких как хром, концентрация которых как показано в данной работе, на поверхности значительно превосходит концентрацию элементов внедрения.

Недостаточно изучены механизмы получения наноматериалов и механизмы измельчения зерна до наноразмеров. В настоящей работе на основании моделирования отклонения от соотношения Петча-Холла и модели «вакансионного насоса» выдвигается гипотеза о диффузионно-дислокационном механизме наноструктур ирования.

Цель работы. Целью данной работы явилось установление механизма формирования наноструктуры в твердом растворе (Сг-С), образовавшейся в

3 \ <\

\

результате явления «восходящей диффузии» элемента замещения - Сг при УЗО на поверхности стали 45 и ее свойств с использованием:рентгенографического, электронномикроскопического и метода кинетического измерения микротвердости.

Для достижения намеченной цели в диссертации были поставлены следующие задачи:

• методом электронной микроскопии высокого разрешения провести исследования наноструктуры после ультразвуковой обработки и подтвердить образование наноструктуры;

• на основании анализа профиля рентгеновских дифракций с использованием программы провести исследования распределения ОКР по размеру;

• рентгеновским и рештеноспектральным методами изучить эволюцию фазового состава от поверхности в глубину обрабатываемого материала и установить глубину поверхностного слоя, подвергнутого деформации;

• исследовать особенности развития текстуры в стали 45 по глубине при УЗО обработке;

• методом кинетического наноиндентирования изучить механические характеристики стали 45 после УЗО;

• смоделировать соотношение Петча-Холла и выдвинуть гипотезу о механизме измельчения зерна методом УЗО;

• рассчитать глубину продвижения вакансионного фронта в стали 45 на основании решения уравнения диффузии и модели «вакансионного насоса».

Научная новизна:

•впервые методом электронной микроскопии высокого разрешения и рентгеновским методом анализа подтверждена возможность получения наноструктуры в поверхностных слоях стали 45 методом УЗО; •рентгеновским методом анализа получено аналитическое выражение и рассчитаны объемные доли распределения областей когерентного рассеяния по размеру на поверхности стали 45 после УЗО;

•методами рентгеновского, рентгеноспектрального анализа и электронной микроскопии с микрозондовым анализатором установлено формирование в

поверхностных слоях стали 45 наноструктуры твердого раствора углерода в хроме, связанное с восходящей диффузией хрома после УЗО; •впервые изучена текстура, формирующаяся в процессе УЗО в стали 45; •предложена модель «вакансионного насоса», объясняющая механизм наноструктурирования;

Практическая значимость работы заключается в том, что обнаруженное явление реактивной диффузии хрома при проведении УЗО может быть использовано для получения высокопрочного хромуглеродного наноструктурного покрытия поверхности стали 45.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. особенности эволюции фазового состава поверхности после проведения ультразвуковой обработки;

2. установление зависимости твердости от размера зерна после УЗО;

3. закономерности формирования текстур после УЗО;

4. выдвижение гипотезы о механизме образования наноструктур при УЗО. Объем и структура работы. Диссертационное исследование состоит из

введения, пяти глав, заключения, перечня цитируемой литературы. Оно изложено на 150 страницах машинописного текста, содержит 36 таблиц и 53 рисунка. Список литературы включает 92 наименования.

Апробация работы. Основные результаты доложены и обсуждены на Российских и международных конференциях:

- 4 российско-японском семинаре "Перспективные технологии и оборудование для материаловедения, микро - и наноэлектроники" ULVAC Ine. АГУ 22-23 мая 2006 года Астрахань-АГУ;

- 6 Международной научно-практической конференции "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий" 2024 ноября 2006 г, Москва. МГИУ;

- 7 Международной научно-практической конференции «Молодые ученые -промышленности, науке, технологиям и профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23 ноября 2007 г, Москва. МГИУ; -Ежегодная конференция молодых ученых ИМЕТ РАН 2006, 2007г; -Международная конференция ICFM Симферополь 2007(секция нанотехнологии).

Достоверность результатов обеспечена совпадением результатов 3-х независимых методов исследования - рентгенографического, микрорентгеноспектрального и метода кинетического индентирования, а так же большой статистикой экспериментальных данных и растровой сканирующей электронной микроскопией с микроанализатором.

Публикации По теме диссертации опубликовано 16 работ в научных журналах и сборниках трудов Международных и Российских конференций, совещаний и семинаров, в том числе 3 статьи в рецензируемых журналах.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цели и задачи работы, показана научная новизна и практическая ценность исследований.

В первой главе анализ литературных данных показал важную роль поверхностных слоев материала в процессах интенсивной пластической деформации. Рассмотрена новая теория диффузионного механизма пластического течения, объясняющая создание интерфейсных структур в материалах, подвергшихся нанострукгурированшо. Исследована динамика ультразвукового упрочнения.

Во второй главе описан материал и методика его исследования.

В третьей главе в соответствие с целью работы и поставленными задачами, исследовалась структура наноматериала - стали 45, сформировавшаяся в результате ультразвуковой обработки с различными режимами. Вариационными параметрами в ходе обработки являются: статическая нагрузка, окружная скорость, подача и амплитуда УЗО. Спектр исходного необработанного образца представляет собой сталь с тетрагональной ОЦК решеткой с параметрами элементарной ячейки, а=2.8644А°, с=2.8811А°,(рис.1).

ЗОй ша/сек

110

200

211

'' ; 1 г ..

220

.Д I ' ' ' I 1'

Угол в (град)

Рис.1 .Вид спектра образца стали 45 до ультразвуковой обработки.

На рисунке 2 изображен спектр стали 45 после ультразвуковой обработки, снятый в Со-излучении. Представлены отражения:110,200,211,220. После УЗО обработки рентгеновский спектр сохранил первоначальную структуру стали с ОЦК решеткой, но рентгеновские пики имеют очень низкую интенсивность и сильно уширены, что свидетельствует о мелкодисперсном состоянии и больших внутренних напряжениях, связанных со структурными превращениями в металле. Образовавшуюся структуру удалось идентифицировать как твердый раствор углерода в хроме.

30 нмп/свк

110

¡а""1* ■а"* Угол 0(град)

Рис.2.Вид спектра образца стали 45 после ультразвуковой обработки

Параметры элементарной ячейки, также свидетельствуют об изменении фазового состава поверхности. Параметры элементарной ячейки твердого раствора (Сг-С):Тетрагональная решетка, а=2, 879(1)А°, с=2, 914(1)А°, у=24, 16. Параметры элементарной ячейки (Сталь 45): Тетрагональная решетка, а=2, 864(1) А0, с=2, 881(1) А0, у=23, 64. Структурные исследования проводились на рентгеновском дифрактометре ДРОН-УМ1, совмещенном с персональным компьютером в Со-

излучении с графитовым монохроматором. Результаты структурного анализа демонстрируются на рис.1,2.

Результат был подтвержден на микрорентгеновском анализаторе (рис. 3).

Полная шкала 1463 имп. Курсор: 0.011 (7586 имп.)

/ Сг 1АА...................

0 Т-1 1 1 I 1 ■ 1 ■ | • ! г гт 1 1--Т—г- I 1Т-Т-1 1 | Г г ' 1-ГТ-Г Г^ТТ 1 ' 1 * Г ' 1 Т 0,5 1 1.5 2 Энергия, кзВ

Рис. 3. Фазовый состав поверхности стали 45 после УЗО по данным микрорентгеноспектрального анализа (снабженный энергодисперсионным спектрометром ОХР(ЖЕ>).

Данные о количественном химическом составе поверхности стали 45 после проведения УЗО занесены в таблицу 1. В таблице 2 содержится информация об исходном химическом составе необработанных поверхностных слоев стали 45.

Таблица 1

Фазовый состав поверхности после УЗО по данным микрорентгеноспектрального анализа.

Элемент Весовой %

Углерод С 14,38

Хром Сг 85.62

Итого 100.00

Таблица 2

Фазовый состав поверхности стали 45 до УЗО по данным микрорентгеноспектрального анализа.

Элемент Весовой %

Углерод С 3,7

Хром Сг 0.135

Железо 96,165

Итого 100

Как видно из сравнения таблиц 1 и 2 после проведения ультразвуковой обработки произошли кардинальные изменения фазового состава поверхностных слоев стали 45. Поверхностные слои обогатились как элементом внедрения углеродом (было 3,7 весовых %, стало-14,3 8 %), так и элементом замещения-хромом (было 0,135 весовых %, стало 85,62%).

Рентгенографическим методом с использованием послойной полировки поверхностного слоя определяли распределение фаз по глубине с одновременным измерением твердости на сполированной поверхности.

Отражения рентгеновского спектра оказались раздвоены, положение пиков со стороны больших углов соответствовало параметрам элементарной ячейки исходного материала, а со стороны меньших углов параметрам твердого раствора углерода в хроме.

На рентгеновском спектре близко к линиям железа, виднелась мелкодисперсная фаза, которую удалось идентифицировать как твердый раствор Сг-С(рис.4). На рис. 4. на примере рентгеновских отражений от плоскостей (110),(101) и (211),(112) показана эволюция структурных изменений поверхности образца после очередного травления: от твердого раствора хром-углерод на нетравленой поверхности до стали 45.

Суммарная ширина линии представляет собой отражение твердого раствора Сг-С, находящегося на поверхности в очень мелкодисперсном состоянии и железа, находящегося на глубине, до которой проникает рентгеновский пучок. На последующих представленных спектрах " железный пик " растет по интенсивности по мере увеличения глубины полирования с одновременным падением левого пика Сг -С.

На верхнем спектре рис.4, представлена рентгенограмма поверхностного слоя, подвергнутого УЗО, на нем присутствуют только отражения, принадлежащие твердому раствору углерода в хроме. Большая полуширина рефлексов говорит о мелкодисперсности поверхностного слоя и значительных внутренних напряжениях. Нижний спектр представляет собой структуру стали 45 при полном отсутствии рефлексов (Сг-С). Отражения спектра имеют нормальную полуширину, соответствующую состоянию основы - стали 45.

После стравливания 15 мкм структурные параметры пришли к параметрам исходного материала - стали 45 (нижняя пара спектров на рис. 4).

,< с.-г-с: >

поверхность

Ст»шь 45)

21 1

поверхность

I <: ■>--< • »

/ (С'нич. - !."• >

/ -*

У ч

полировка 5 мкм

1 ю -*

полировка 10 мкм

полировка 3 мкм

< С,'г-С } I

/"/"Ч «' ши, -».">• >

V V I

ч

полировка 10 мкм < СЛ'-О >

полировка 15 мкм

I « *Г-1 • >

I ГС2'ГНЛ>. '^■•^J

полировка 2 0 мкм

( си—с- >

Рис. 4. Эволюция фазового состава поверхности образца, подвергнутого УЗО от твердого раствора (Сг-С) на поверхности до стали 45 после серии полировок.

Обнаруженное явление позволяет связать упрочнение после УЗО не только с наклепом, но и с изменением фазового состава при обработке. Это еще раз подчеркивает практическую важность структурных изысканий в объяснении высокой степени упрочнения при УЗО, не ограничиваясь единственной - наклепом.

Трансмиссионная электронная микроскопия с микрозондовым анализатором показала кардинальное изменение фазового состава поверхностного слоя. Вместо нанокристаллического твердого раствора углерода в железе на поверхности находится 100 % твердый раствор углерода в хроме (рис.5.а, в, с).

Прослежена эволюция фазового состава от поверхности в глубину материала. Слой в котором присутствуют два твердых раствора Бе-С и Сг-С составил 20 мкм.

а) ИИШИИИЙмИЯВ

Рис.5.Структура стали 45 после УЗО, выявленная методом трансмиссионной электронной микроскопии с микрозондовым анализатором: а) вид шлифа от поверхности в глубину материала: в) протяженность слоя (Сг-С) от поверхности в глубину.

На графике 6 показано распределение областей когерентного рассеяния (ОКР) по размеру в стали 45 после УЗО, рассчитанное по программе \№тйт, а также получено аналитическое выражение нормального логарифмического закона (распределения (ОКР). Наиболее вероятный размер ОКР в этом образце составил 40±10 нм. Минимальный размер ОКР составил 5 -10 нм, но доля таких кристаллитов на поверхности колеблется от 2,8 до 11%. В таблице 3 даны % - ные доли ОКР.

Таблица 3

Распределение ОКР по размеру в стали 45 после УЗО.

Доля,% 2,8 5,6 11,11 13,9 19,42 22,18 16,65 11,1 5,6 2,8

Размер ОКР, нм 5 7 10 15 30 40 25 50 62 76

5 40 70 100 150 размер ОКР, нм

Рис.6. Распределение по размеру ОКР на поверхности стали 45 после ультразвуковой обработки.

Впервые методом сканирующей электронной микроскопии высокого разрешения (микроскоп LEO-1430 VP, снабженный энергодисперсионным спектрометром OXFORD) подтверждена возможность получения наноструктуры на поверхности стали 45 методом УЗО (Рис.7).

Доля, % Распределение ОКР по размеру в стали 45 после УЗО 22,18

Рис.7. Электронная микроскопия высокого разрешения стали 45 после УЗО

На рис.2 а, средний размер структурных элементов составляет

Б=40±10нм.

На основании изучения текстуры нами не исключается возможность вклада механизма двойникования при наноструктурировашш после УЗО на заключительных стадиях деформирования (обычно характерного при низкотемпературной пластической деформации, но стимулируемого ударным воздействием), проявляющимся в наличии характерной двойниковой ориентировки

(112)<Н1>.

Снимались прямые неполные полюсные фигуры (ППФ), от плоскостей (110),(211)и (310) от сечения прутков до ультразвуковой обработки. Вид этих фигур после УЗО отличается от вида ППФ до нее тем, что после УЗО повышается полюсная плотность центрального максимума с 1,5 до 3,9 и ориентировка

(110) <112> сменяется ориентировкой (112) <И1>.

Вынесение суждения о корреляции кристаллографической текстуры и особенностей структурного состояния металла после УЗО возможно только после накопления достаточно большого экспериментального материала, то есть полюсных фигур с одной стороны и данных по микроструктуре и субструктуре, полученных желательно с помощью электронной микроскопии с другой стороны.

Четвертая глава посвящена исследованию механических свойств (изменение микротвердости стали 45 после УЗО, определению отношения упругой и пластической работ, потери на гистерезис), а также выводу соотношения Петча-Холла и ответу на вопрос о механизме измельчения зерна образцов изготовленных из стали 45, прошедших ультразвуковую обработку с различными амплитудами. Кинетическое индентирование.

С помощью прибора МТИ-ЗМ проведено исследование на микротвердость по глубине отпечатка стали 45 до и после УЗО с различными амплитудами. В качестве индентора использовалась алмазная пирамида Виккерса с радиусом закругления вершины 0,5 мкм.. Скорость приложения нагрузки поддерживали постоянной в интервале 0,3-2,0 мкм/с. Аппроксимация кривых нагружения велась степенными зависимостями. Фактор сходимости Л2=0,9999. После статистической обработки кривых кинетического индентирования была построена диаграмма зависимости «микротвердость - амплитуда УЗО» см. рис.7.

Диаграммы микротвердости НУ62

Ст.45 Л~ ТО А=20 А=30 А=40 А=50

Рис.7. Диа1рамма зависимости «микротвердость - амплитуда УЗО».

Па основании изучения диаграммы можно сделать вывод о том, что микротвердость поверхности прямо пропорциональна амплитуде УЗО. Максимальная твердость достигается при амплитудах 30 - 40 мкм. Дальнейшее повышение амплитуды свыше 40 мкм нецелесообразно по причине перенаклепа.

По сравнению с исходным значением микротвердость увеличилась вдвое. Повышение микротвердости обязано в основном упрочнению поверхностного слоя.

Отклонение от соотношения Петча - Холла после УЗО.

Как известно экспериментально установленная зависимость твердости (прочности) от размера зерна в обычных материалах описывается соотношением Холла - Петча Ну = Н0 + ку <Г1/2, где Н0-твердость монокристалла или единичных зерен, к -константа Петча-Холла и (1 - средний размер зерна. В классической теории Коттрелла зависимость Петча-Холла связывала механические характеристики материала с плоскими скоплениями дислокаций у границы зерна, которая аккумулировала сдвиговые напряжения для активации дислокационных источников в соседнем зерне.

При помощи пакета статистического анализа - линейный регрессионный анализ было смоделировано соотношение «микротвердость-размер зерна» и было показано, что переход к нанокристаллическому состоянию реализует существенный качественный скачок в механическом поведении конденсированных сред. Переход от классических дислокационных мод пластической деформации,

присущих обычным кристаллам, к доминирующей роли недислокационных зернограничных мод, проявляющихся в нанометровом диапазоне размера зерен, когда силы изображения «выталкивают» обычные дислокации из наноразмерных зерен поликристаллического ансамбля.

Микр твердость HV 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0

0,005 0,01

Pasirp эерн», ихм

Рис.12. График зависимости НУ(ф-«твердость-размер зерна».

Результат линейной регрессии показывает, что твердость наноматериалов HV-d"1, что хорошо согласуется с литературными источниками.

В пятой главе рассмотрена модель вакансионного насоса.

При создании на поверхности образца циклического синусоидального напряжения ст (t) = cj0 sin (2тМ), где а0 - амплитуда нагружения, v - частота нагружения, (напряжения со знаком "+" соответствуют растягивающим напряжениям, а со знаком "-"сжимающим), на поверхности меняется концентрация вакансий. Поверхность образца является источником и стоком вакансий бесконечной мощности, то есть на ней сразу же устанавливается равновесная концентрация вакансий, соответствующая напряжению, прикладываемому в данный момент к поверхности. В условиях всестороннего сжатия или растяжения относительная равновесная концентрация вакансий определяется формулой.

Се = С0 ехр (± Р Va / кТ), (1)

где Со - относительная равновесная концентрация вакансий в отсутствии деформационных воздействий, знак минус в экспоненте относится к сжатию, а плюс - к растяжению, Va - атомный объем, Р - сжимающее или растягивающее напряжение, к - постоянная Больцмана, Т - температура поверхности образца. При восходящей диффузии атомов замещения к поверхности образуются вакантные места. Если диффузионный поток атомов замещения направлен к

поверхности, то вакансионный фронт под действием градиента напряжений продвигается в глубину обрабатываемого материала.

Продвижение вакансионного фронта от свободной поверхности имеет предел, который зависит от коэффициента диффузии вакансий, частоты волны и амплитуды прикладываемого к свободной поверхности напряжения. Величина, возникающего около поверхности вакансионного пересыщения имеет предел, а характерное значение размера приповерхностной области вакансионного

пересыщения Б, определяется выражением

где В - коэффициент диффузии вакансий.

Подставляя значения В= 10-10 м2/ с и V = 20 кГц в формулу (2) находим, что Б £ 15мкм. Следовательно, в приповерхностной области толщиной порядка 15 мкм возникает область вакансионного пересыщения.

В работе также обнаружен факт аномального (в 10 раз) увеличения коэффициента диффузии атомов замещения Сг. Аномальное повышение коэффициента диффузии произошло за счет увеличения доли тройных стыков зерен при их измельчении до наноразмеров. В зависимости от распределения зерен по размерам, коэффициент диффузии складывается из трех составляющих:диффузия в теле зерна, диффузия по границам зерен и по их тройным стыкам, представляющим собой вакансионные трубки.

В заключении сформулированы основные результаты диссертационной работы.

1. Впервые с использованием рентгеновского, рентгеноспектрального анализа и трансмиссионной электронной микроскопии с микрозондовым анализатором установлено явление аномальной диффузии элемента замещения хрома в стали 45 в процессе УЗО, повлекшее за собой изменение структуры и фазового состава по глубине материала.

2. Рентгенографические исследования позволили установить образование на поверхности стали 45 твердого раствора (Сг-С) с уровнем остаточных

(2),

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

напряжений сжатия 850 МПа до глубины 150 мкм, связанное с восходящей диффузией хрома.

3. Рентгеновским методом с использованием программы Winfit получено распределение ОКР по размеру в стали 45 после УЗО. Рентгенографические исследования установили, что «наноструктурный элемент» с размером 1520 нм сохраняется до глубины порядка 20 нм, а субмикрокристаллическая структура с размером 150-200 мкм сохраняется до глубины 300 мкм от поверхности.

4. Методом кинетического индентирования показано, что микротаердость стали 45 после УЗО повысилась 1,5-2 раза по отношению к исходной микротвердости поверхности до обработки.

5. Полученная зависимость микротвердости HV от размера зерна d стали 45 (HV~d'1) является подтверждением диффузионного механизма пластической деформации в стали 45 после УЗО.

6. Предложена модель «вакансионного насоса» объясняющая измельчение зерна при УЗО стали 45.

7. Текстурный анализ показывает, что вид фигур после УЗО обработки стали 45 отличается от вида ППФ до нее тем, что после УЗО повышается полюсная

плотность центрального максимума с 1,5 до 3,9 и ориентировка (110) <112>

сменяется ориентировкой (112) <Ш>, что не исключает действия механизма двойникования на заключительных стадиях измельчения зерен.

8. Электронномикроскопические исследования установили, наличие в стали 45 наноструктурного элемента со средним размером 40±10 нм после проведения УЗО.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦШГПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Публикации в журналах ВАК

1. А.И.Капранова Перспективные материалы «Результаты структурных исследований состояния стали 45 после ультразвуковой упрочняющей нанотехнологии обработки поверхности» 20-22 ноября 2007г Москва Интерконтакт Наука с.189.-193.

2.А.И. Капранова «Кинетическое индентирование наноматериала - стали 45 после ультразвуковой обработки» Интеграл №2 март-апрель.

2008 г. «Энегроинвест» стр.20-21.

3 А.И. Капранова «Образование нанозерен Сг-С на поверхности стали 45 в процессе ультразвуковой финишной обработки». Интеграл №3 июнь «Энергоинвест» 2008 стр.21-22.

Монографии

4.Н.Е. Стариков, О.В. Кузовлева, Г.Д. Петрушин, А.И. Капранова, Е.А.Гвоздев, А.Н. Новиков, Н.В. Воронина, С.Р. Шарипов «О наноструктурных материалах» Монография, Тула: Изд-во ТулГУ.

Сборники трудов конференций

5.Л.И Капранова, «Задачи и возможности программного комплекса по текстурному анализу ЯТА2004». Труды ежегодной конференции молодых специалистов ИМЕТ им. А.Л.Байкова РАН 2005 года, М.ИМЕТ с. 151-152.

6.В.П.Алехин, Е.А.Лесюк, А.И.Капранова, А.И.Прохоров, Д.В. Корнеев «Новая нанотехнология поверхностной упрочняющей обработки массивных изделий из закаленных конструкционных и инструментальных сталей». ТРУДЫ 4 Российско-японского семинара "Перспективные технологии и оборудование для материаловедения, микро - и наноэлектронники". 22-23 мая 2006 года Астрахань АГУ с. 108-114.

7.А.И. Капранова, И.А. Казакова, Г.У.Лубман "Явление восходящей диффузии при ультразвуковой обработке конструкционной стали 4Х5МФ1С. Сборник научных трудов. 6-ая Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий" 20-24 ноября 2006 г. М. МГИУ.с.203-207.

8.А.И.Капранова, А.И. Кравченков, А.И. Прохоров, В.Н. Скворцов «Микромеханические характеристики стали 45 при воздействии на ее поверхность УЗО с различными амплитудами». Сборник научных трудов. 6 Международная научно-практическая конференция "Участие молодых ученых, инженеров и педагогов в разработке и реализации инновационных технологий" 20-24 ноября 2006 г. М.МГИУ, с. 207-208.

9.А.И.Капранова «Исследование механических свойств образцов из стали 45, прошедших ультразвуковую обработку с различными амплитудами,

рентгенографическим методом в сочетании с макрокинетичеекмм индентированием». Труды молодых сотрудников и аспирантов ИМЕТ им. А.А.Байкова РАН 2006 г.с.208-211.

10.В.П. Алехин, Е.А. Лесюк, А.И. Капранова Д.В., Корнеев, А.И. Прохоров, «Поверхностная упрочняющая обработка сталей как нанотехнология получения высокопрочных материалов на массивных изделиях». Труды конференции " Актуальные проблемы прочности " г. Белгород, с.111-112.

11.А.И.Капранова, В.П. Алехин. «Вид зависимости соотношения Петча-Холла при наноструктурировании стали 45, подвергнутой ультразвуковой поверхностной упрочняющей обработке» Сборник научных докладов Международной конференции «Молодые ученые - промышленности, науке, технологиям и профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23 ноября 2007г.с. 148-151 .М.МПИУ.

12.А.И. Капранова, А.И.Прохоров, В.П. Алехин В.П. «Определение размеров нанозерен рентгеноструктурным методом на основе междисциплинарного подхода к анализу адаптивности систем к внешним возмущениям». Сборник научных докладов Международной конференции «Молодые ученые -промышленности, науке, технологиям и профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23 ноября 2007г, с.151-154.

13.А.И. Капранова, А.И. Прохоров, В.П. Алехин, Лесюк Е.А «Результаты микроскопических исследований структурного и фазового состояния стали 45 после ультразвуковой обработки» Сборник научных докладов Международной конференции «Молодые ученые - промышленности, науке, технологиям и

профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23ноября 2007г.

14.А.И. Капранова, А.И. Прохоров, В.П., Алехин, Лесюк Е.А. «Гауссовы распределения и собственные векторы ФРО в текстурном анализе» Сборник научных докладов Международной конференции «Молодые ученые -промышленности, науке, технологиям и профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23 ноября 2007г.с.154-159.

15.А.И. Капранова, А.И. Прохоров, В.П. Алехин Исследование текстур стали 45, прошедшей ультразвуковую обработку. Сборник научных докладов Международной конференции «Молодые ученые - промышленности, науке, технологиям и профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23 ноября 2007г. Сборник научных докладов Международной конференции «Молодые ученые - промышленности, науке, технологиям и профессиональному образованию:проблемы и новые решения» 19-23 ноября 2007г., с.159-162.

17.A.I. Kapranova Generation of solid solution Cr-C on the surface of steel 45 after ultrasonic treatment International conference functional materials Симферополь 6 октября 2007г.

18.0.B. Лакутин, А.И. Капранова «Моделирование текстур наноматериалов» М.МИФИ 2008 Конференция по многомасштабному моделированию.