Оптическая калориметрия процессов при взаимодействии плазмы ВЧ разряда с твердым телом тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.08 ВАК РФ

гб о;;

\ 5 лУ<5сГ(СОВс1с]1Й ОРДЕНА ЛЕНИНА ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имели М. В. ЛОМОНОСОВА

Физический факультет

Иа правах рукописи УДК 533.924

МАГУНОВ Александр Николаевич

ОПТИЧЕСКАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ ПРОЦЕССОВ ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИ ПЛАЗМЫ ВЧ РАЗРЯДА С ТВЕРДЫМ ТЕЛОМ

Специальность 01.04.08 — физика и химия плазмы

Автореферат диссертации на соискание учепой степени кандидата физико-математических наук

Москва — 1993

Работа выполнена в Институте микроэлектроники РАН, г. Ярославль.

О ф и ц и а л ьи ы е о п п о н е н т и:

доктор физико-математических наук Коссыи И. А.

кандидат физико-математических наук Черников В. А.

Ведущая организация: физико-технологический институт РАН (г. Москва).

Защита состоится « » 1д9з г

в£5—часов, на заседании специализированного совета К.053.05.22 физического факультета МГУ по адресу: Москва, В-234, Ленинские горы, МГУ, физический факультет.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ.

Автореферат разослан «

I » \wstff*'

1993

г.

Ученый секретарь специализированного совета К.053.05.22,

кандидат физико-математических наук

С. Ю. Г а л у з о.

I. Общая характеристика работы.

Актуальность теми. Исследование взаимодействуя низкотемпературной плазма с поверхностью полупроводников и диэлектриков представляет интерес как для физики газового разряда, так и для наиболее наукоемко!» технологической области - микроэлектроники. Для даосической физики газового разряда задача о взаимодействии с товорхностыо относилась к периферии всего круга проблем, но в *астоящео время выдвинулась в число основных вследствие широкого использования плазмрхимичоеких процессов в мккротехнолопш (чис-ио непрерывно дойствушях плазменных установок в производство интегральных схем составляет 3-Ю4). Механизма и кинетика Солыган-пва гетерогенных плазмох1э,отесгагх процессов микротехкологш из-зостны с ¡¿алой стопеньп достоверности, поскольку определение гхлэда каадого типа частиц, падэшдах на поверхность из плазмы, в тротокапие энергетических и химических превращений, явллется злобной междисцишамарной задачей. Дахо в отсутствие хигягаоеккх зеакцкй граница низкотемпературной плазш с твердым телом являот-зя малоизученным физшестам объектом, т. к. отсутствуют адекват-ш общепринятые метода диагностики, позволяющие контролировать ззаимодействне. ..

Основным каналом получения ии$ормацая о взаимодействие плаз-т с поверхность» могут бить теплоше измерения, ' т. к. теродаваэмая из разряда мотдаость является мерой энергии, содержа-дайся в различных, степенях свобода неравновесной плазмы, и ско-эостч ее релаксации на поверхности. Определение вклада в теплопо-ээноо каждого типа частиц, падающих на поверхность, из плазш, эозмозшо на. основе методов, позволяющих идентифицировать отдоль-ше .тепловые источника а восстанавливать структуру интегрального теплового потока*

Цель работы.

1. Кз основании изучения температурной зависимости оптических свойств монокристаллов кремния и стекол создать точный и помехоустойчивый мотод измерения температура пластин в разряде.

2. Исследовать взаимодействие плазмы газового разряда с монокристаллами кремния по температурной кшегкка пластин.

3. Разработать метода регистрации и анализа отдельных тепловых источников на грг:юто раздала плазма - поверхность.

Нау\не.я новизна.

1. Разработан метод определения температурных зависимостей двух оптических параметров (показателей преломления и поглощения) путем измерения одной величины - коэффициента пропускания при нулевом и конечном контрастах интерференции монохроматического света в пластинах малой клишвидности (~Ю~4 рад)'.

2. Разработаны два метода бесконтактного измерения тедаера-' туры кремниевой пластины: по изменению с температурой поглощения

в оЗласта блихнего. ИК диапазона, а тагае путем регистрация числа реэЗзаясов Фабри - Перо в проходящем или отраженном свете. Комбинация обоих методов, т. е. регистрация интерференционной картины с температурке- зависимым контрастом, позволяет однозначно определить направление температурных изменений.

3. Экспериментально исследована температурная кинетика •кремниевых, кварцевых и стеклянных пластин в кислородной и азотной плазме безэлектродного ВЧ разряда, впервые измэрэш температурные и временные зависимости плотности- мощности, передаваемой образцу из разряда.

4. Предлокэн метод измерения температуры нейтрального газа в разряде, а также коэффициентов теплоотдачи на границе раздела г-взмг - поверхность, по переходной характеристике установления

температуры пластаны после захигания -разряда. Полученные значения температур совпадают-с вращательной температурой га?а, измеренной методом эмиссионной спектроскопии.

5. Экспериментально показано, что мощность теплового излучения кремниевой пластину хораяторизуется той же энергией активации. что и генерация пары электрон - дырка, т. е. излучатель-ный теплоотвод от образца обусловлен сг.ободннми носителями заряда.

6. Обнаружено, что в интервале температур 200 -350°С на гра'-нице плазма - поверхность действует гешювой источник с аррекиу-совской температурной зависимостью, энергия активации тепловыделения зависит от сорта газа.

Практическая ценность. Метод термометрии монокристаллов кремния с помощью лазерного зондирования является наиболее производительным. помехоустойчивым и чувствительным по сравнению с известными. Возможно применение метода в условиях ионной иипланта-> - -

ции, плазмохимического осаздокия и травления микроструктур при производства сверхбольших интегральных схем.

Метод сканирующей калориметрии дает новую информацию о структура тепловых потоков в системе плазма - поверхность, необходимую для выяснения механизмов теплообмена и ллазмохимических гетерогенных реакций, которая недоступна' при использовании традиционных методов диагностики плазмы.

Защищаемые положения.

1. Методы лазерной термометрии кремниевых и стеклянных пластин. ■ 4 .

2. Метод сканирующей калориметрии для изучения тепловых эффектов на границе раздела плазма - поверхность.

3. Структура теплового потока на поверхность монокристалла

кремния в кислородьой и азотной плазме.

Апробация работа. Основные результаты работе докладывались на III Всесоюзно!* конференции "Применение лазероз в народном хозяйстве" (Шатура, 1989), II Советско-западногерманском семинаре "Проблема и технология сверхбольших янтехфалъных схем" (Зап. Берлин, ¡930), Л и III Всесоюзных совещаниях ''ФизэтескЕЭ проблемы лазернэ - плазменной микротехнологии" (Сочи, 1990 и 1991 г. г.). Всесоюзной ковХоренщш по физике плазмы и УТС (Звенигород, 1S91), Мездуисродном симпозиуме по теоретической и прикладной плазмохи-мш (Риге, 1991), 71 Конференции по физика газозого разряда (Казань, 1992), Кахдунарйдной конференции "Кетрадиционнче л лазерные i •

технологии" (Москва, 1992), Российской конференции "Лазерные технологии" (Шатура, 1993).

Публииции. По теме диссертации опубликовано 15 работ, список которых приводен в конце автореферата.

Объем и структура •работа. Диссертация состоит из введения, четырех глав, оакшочения и списка литературы. Общий объем -162 стр. вт. ч. 50 рисунков и таблиц. Список литературы содержит 121 наикановмше. ' .

II Содержание диссертации.

Во ввэдетщ сформулирована обаая задача исследования, показана актуальность .теми, перечислены основное результата работы, полученные впервые и выносимые на защиту, изложена структура диссертации.- ..

Парзая глава посвящена обзору работ по диатостике процессов взаимодействия низкотемпературной плазмы с твердом телом. Особенности плазмохшянескпх процессов микротбхнологяп - большой объем плазменного столба, взаимодействугтяого с полупроводниковой пластиной (до ЗСН-5<] c:s в диаметре, длиной 5-И0 см), слогзый состав

плазмообразутада. газовых смесей значительное число управляющих параметров процесса, поверхностная локализация целевик реакций. Время жизни отдельных процессов (изотропное плазмохимическоо, радикальное, реактивное иоиное травление и т. д.) нэ провшает 7+1U лет,- поэтому необходимо развиты производительных и гаформзтивних мэто доб диагностики взаимодействия. В последние года бистро развиваются метода бесконтактной термометрии для диагностики тепловых эффектов при взаимодействии плазмы с поверхность», получен ряд новых результатов, нодостугашх при использовании традиционных катодов диагностики. Сформулировано выОраьное направление исследований: создание специализированные методов термометрии, ориентированных на кремниовую ¡шззкохтшческую технологию, регистрация и анализ тепловых эффектов на границе плазма - поверхность.

Вторая глава содержит результата исследования температурной зависимости оптических параметров монокристаллического крекнил, плавленого кварца и Ооросиликатного крона; описаны созданные на этой основе методы лазерной термометрии и калориметрии.

Во введении к главе сформулирована основная проблема получения температурных зависимостей для показателей преломления и поглощения: по единственному измеряемому параметру (коэффициенту пропускания) необходимо рассчитать две неизвестных величины. Второй параметр - коэффициент отражения - для точных измерений ис-

I»

пользовать трудно из-за отсутствия эталонных зеркал в ближней ИК области спектра. — .

В первой части главы приведены результаты изучения геометрических свойств кремниевых пластин. Описано устройство микроспект-рофэтоыэтра с пространственным сканированием, в котором использованы новые, для спектрофотОмеТрпи решения: нзменящийся угол падения света на образец И сканирование образца, по любой вы-

Оранной траектории. При сканировании пластаны узким (0.3 км) свэ-товым пучком в прошедшей и отракенном свето регистрируется интер-форограмма, количество полос интерференции на единице длины определяется локальной миловидностью, т. е. углом между поверхностями. Изучена статистика мкнов:щности сериЯно выпускаемых пластин монзхриита'шчесг.ого кремния. При этом использовано то, что изменение интексиЕйости от максимума до минимума соответствует изменений толщины на ЛЬ = Л./■= 0.084 мкм (X - длина волны, п - показатель преломления) (рис. 1).

Рис. 1. Координатная зависимость коэффициента пропускания света кремниевой пластиной (толдкна 360 мкм). Диаметр- сеэюеогс пучка 300 мкм, А.И.15 мкм.

V 0£ 0.5 СЙ

< О

<0 15 20

X, мм П м 3.535.

Если диаметр светового пучка моньие .расстояния меаду макси-муками тютерферограммы вдоль траектории сканирования, контраст регистрируемого слгиала приближается" к максимально возможному: К = 1 в отражэнном и К, = 0.6 в прошедшем свете, К -(1Ь1гх+- 1ш1п), I - интенсивность свята. Бри увеличении диаметра лучкь контраст интерференции уменьшается до нуля вследствие компенсации максимумов и минимумов интерференции в сечегаи пучка, а регистрируемая величина пропускания или отражения света соответствует пределу многократные отражений бэз интерференции в пластине. Таким образом, изменяя диаметр зондирующего пучка, можно управлять контрастом интерференции, что позволяет проведать измерения как коз№шента..псЕлсццания (при нулевом контраста), так и

коэффициента ь-реломления (при конечном контрасте интерференции).

Во второй часта главы описано устройство установки и проведение эксперимента по отделению температурной зависимости коэффициента поглощения света кристаллами слаСолегированюго кремния о электронной и дырочной проводимостью. В режиме нулевого :сонтрп-ста интерференции регистрировалось пропускание излучения №-N6 лазера (1.15 мкм) при нагревании и остывании пластин в диапьзоье 300+700 К, температура пластинки измерялась , медь-константановой термопарой (рис. 2).

Рис. 2. Температурная зависимость светопропускания монокристалла кремния толщиной »о Z 350 чжм на дгше волны

1.15 мкм. 1 - КЭФ-4.5; 2 -КДБ-10.

Т 0.5

о*

03'

алел ■ о

№ 2м

Зоо

Расчет коэффициента поглощения проведен в приближении многократных отражений света в пластине. Получена аппроксимация температурной зависимости коэффициента поглощения в интервале температур Т = 300+700 К:

а(см"1) = 6.71,10-19т7-148 (1)

Проведены регистрация спектра пропускания при комнатной температуре и расчет по нему спектра поглощения в диапазоне О.Э * 1.2 мкм. С помощью двух полученных зависимостей - температурной и спектральной - определены все параметры квантовомеханической модели поглощения света при непрямых переходах (с участием фонона) мекду зонами» в частности, температурная зависимость ширины запрещенной зоны (Т = 300 + 700 К)

Е^(эВ) = 1.094 + 1.318.Ю"4? - 5.24-10"7Т2 (2)

В третьей частя глава описан эксперкмэнт по определению температурной зависимости показателей преломления монокристаллов кремния» пластин плавленного кварца и Соросиликатного крона К-8. В реииме конечного контраста интерференции регистрируется зависимость числа резонансов Фаори, - Пэро ст изменения температуры пластины от начального значения (рис. 3).

Рис. 3. Температурная зависимость свотопро пускания монокристалла кремния толщиной 470 мкм на длине ВОЛНЫ 1 ;15 МКМ.

Методом наименьших квадратов получены квадратичные аппроксимации температурной зависимости п(Т) = п0(1 + АТ + ВТ2) в диапазоне 20+350°С. Для крэмняя измерання провэдены на длинах . волн 1.06, 1.15 и 3.39 мкм, для стекла и плавленого' кварца на длине волны 0.633 тем.

В четвертой части главы описан метод измерения температуры монокристалла кремния го поглоцэшпо лазерного излучения с длиной волны волизи края непрямых переходов. Чувствительность метода, определяемая как относительное изменение интенсивности прошедшего света при изменении температуры на 1 К, зависит от температуры: в максимуме (при аЬ -- 1) дсститзет величины 1ЙК-' и спад зет в сторону как низких, так и высоких температур (для сравнения: относительная чувствительность модь-константаяовой термопары равна ' 15КС!'прц 1Ш°С и 0.4ХК"1 лри 300°3/. Проведены расчета по-

грешности метода, быстродействия диапазона регистрируемых температур.

В пятой часта главы описан метод измерения температуры плоскопараллельных пластин по интерференции СЕета. Количество периодов интерференции от начала нагревания позволяет определить температуру, в ллбсЯ момент времени. Веэдэш определения фазовой и относительной чувствительности, проведены их расчеты. На ряс. 4 представлены температурные зависимости средней по периоду относительной чувствительности измерения, определяемой выражением

и-1

75 50 ■ 25 о

-1

) = 4СЗО(1

таг

гга1п>/(1тах + 7ш1л)ЛТ-

¿00

200

Т,'С

Рис. 4. Температурная зависимость средней по периоду относительной чувствительности , интерференционного метода. Толщина пластины кремния 500 мкм, VI .15 мкм Решмы пропускания (1) и отражения (2) света. Интервал ДТ соответствует изменению интенсивности мезду двумя одноимэншми экстремумами и для Ь » 500 мкм, к = 1.15 мкм, Т » 20°С равен 5.24°с. При высоких температурах относительная чувствительность падает вследствие уменьшения контраста интерференции. В максимуме чувствительность метода примерно на 2 порядка выше, чем при измерении температуры термопарой или термометром сопротивления. Погрешность измерения при автоматизированной регистрации и обработке шперферогражы не превшпаэт 0.03 К. Производительность измерений по крайней мере на 2 порядка вше, чем при использовании лобых контактных методов, г, К. необходим лишь оптический (ане тепловой-) контакт датчика (светозогопучка) 0 об-

•резцом, юспгроЕка системы поело смены образца занимает 30 сек.

В шестой части главы проведен анализ .шюрферометретоского метода при немонотонном ходе температуры во времени. Показано, что объединение двух ко го дев" (по шмодекуд и по ин?ер$эрсграмме) приводит к регистрации теглпературно-чувствительного контраста ин-тесфоренции 'и позволяет"надежно определять направление отсчета фазы и, тем самым, температурных изменения.

В седьмой' часта глвеы развиты представления о возможности создания метода скашгоущёй калориметрии, т. е. измерения мощности, передаваемой образцу из плазмы. Необходимой предпосылкой является наличие ноизоторкического калориметра ,с Оольеой постоянной вромзни установления температуры после заккгашя разряда. 3 данном случае роль калориметра играет та хе пластине, которая слугагс ■ к термометрическим телом. ...

Новая информация о взаимодействии получается при дифференцировании зависимости температур1: от зромени, при'этом первая -про-' изводная cИУdt в "кагдый момент времени пропорциональна мопшости. передаваемой образцу из разряда, вторая производная й2?/си2 про-пэрнпональЕв скорости изменения мощности. Возможно определение как временных, так. и температурных, вавиоигасгвЯ пэродав'аомоЯ мощности (последит" являются аналогам термокишткческих кривых, получение и анализ7Скотсрах составляет 'предмет кчассичоской калориметрии}. ' #

Проведен шализ'обнаружительной способности метода.но виде-.лившейся энергии, зависимости' чувствительности от длины волны • зондирования. Проведены оценки возмущащого действия лазерного

излучения на регистрацию теплогой мощности. Сфэрмулкрозани прймая

..... ' • ■ ■ .' ' ■.... ту; . ■ ■

и ойратдая задачи сканирующей калориметрии гетерогенных ллазмохи-

к'.юсЕах процессов- ПришсашалЬЕое'отличие от югосичвской каЛо-

риметрш состскт в том, 1 что плазма является неравновесной средой, сканирование по температуре образца бо времени не является линейным, не задается произвольно извне, а является одним из основных объектов исследования. Цель развиваемого метода - восстановление структуры интегрального тепловсго' источника, нагревающего обрьзец в разряде, т. е. разделение вкладов нейтральных и заряженных частиц, излучения разряда, дезактизации ьозбу: данных состояний на поверхности и т. д. Оснсьше предпосылки решения е той задачи -наличка .индивидуальной, температурной' зависимости мощности, передаваемой образцу кавдым из каналов нагрева, а также возможность изменения относительной роли каждого канала путем модификаций поверхности. \

Третья глава содержит экспериментальные результат' по изучению ВЧ разряда в кислорода ■ и азоте оптическими методами.

В первой часй! главы описана экспериментальная установка. Реактор - кварцевый цилиндр с внутрекшм диаметром 19 см, длиной 40 см. Безэлектроднкй. емкостной разряд на частоте" 13.в МГц еоз-Оукдаэтся полуцклиндричесютя!.электродами, параллельными оси ци-.шхдра. Разряд поддерживается .при-непрерывной прокачке газа (время нахождения нейтральной'частицы;в'реакторе составляет 5 сек). Для спектральной диагностики 'использован автоматизированшй . вычислительный комплекс КСВУ-23 с монохроматором на дифракционной рвиетке НДР-23. Регистрам интенсивности интегрального свечения разряда в диапазоне спектра 0.3 *■ 1.1 мкм проводилась;калиброванным кремниевым фотодиодом "(фотомэтр-радаометр "Кварц-0.1")в диапазоне 0.3 - 6 мкм - радиационным термоэлементом'РТ1Ь10С'с сапфировым окном. Лазерный зонд для измерения температуры"кремниевых пластан состоит из Ке-!'е 'лазера (X ■= 0. 33 и 1.15'мкм), фотоприемника (германиевый фотодиод ФД-7Г) и самописца' Н-3021 с регистра-

цкей интерферогракаш на диаграммкой ленте.

Во второй части глава приведены результата измерения мощности излучения разрядов в кислороде и азото при давлении 50 Па. скорости прокачки 40 см3Анн и вкладываемой модности 70 + 340 Вт. В диапазоне 0.3 + 1.1 мкм плотность мощности, падающей на фотоприемник, помещенный на.расстоянии 2 см от плазмы, линейно увеличивается с мощностью WQ, вкладываемой в разряд:

. DCBt/cm2) = j.7-1О"5 + 2.6-tO_6w0(bT) . в азоте, (3) ' DCBt/cm2) = 3.1-10~7 + 1.4-ю~%0(Вт) б кислороде. (4) В диапазоне 0.3 - 4 мкм плотность мощности аппроксимируется степенной функцией:

D(Bt/cm2) = 1.I-10"%о1-40 в азоте, (5) -

DtBT/CM2) = 4.1-10-6Wo1'5? • в кису^роде. (6) .

В диапазоне 1.1+4 мкм зависимость имеет вид:

DCBt/cm2). =2.7-Ю""6^1 •00 ' в азоте, • (7)

DCBt/cm2) = 6.2 -Ю^1*34 в кислороде. ' (8) Потери на излученш составляют 1 + 3$ от вкладываемой ко'дности для азотной плазмы и примерно 0.1 Ж для кислородной плазмы. Излучение а'зогнсй плазмы на 70S сосредоточено в области К < 1 мкм. Кислородная плазма излучает в основном в ИК диапазоне (А. > 1 мкм). где расположены атмосферные полосы с низкими потенциалами возбуждения .(1 •» 1.0 аВ). .

В третьей час!и глеш приведены результаты изучения пространственного распредэленид сьеткмости разряда.. Пространственное сканирование проведено коллимирозанным фотсприемнаком в строчном и полярном рекимах. Разрешение, обеспечиваемое системой из даух. диафрагм, составляет О.о см. Нэ рис.5 показана траектория скани- . рованкя и соответствующее ей пространственное распределение; мощ-к-сти, регастриру(ш:й (¡^'гоприедагиком при sajoffair"'! разряда в азоте,

I, . Я

\ о.« Л

\ 0.6 / (

i \

✓ «J.-- 0.1 Ал .(л ; ч % 4л 9Л 1/10

Рис. 5. Т'раэктория сканирования разряди (1) и простраиствочное распределение коггнссги (2).

В четвертой части главы пр: зедэни результата спектрального анализа разряда. В плазме кислорода зарегистрированы атомарные линии в диапазоне 300 -» SOO im. а также свечение мотастабилькой молекулярной система синглетного молекулярного кислорода (полоса 6-0,. переход Ь12* - Аг зблизи 760 пм). Не удалось зарегистотрс-вать излучешш в полосах Шумана - Бунте Х3^ в области ЗСО

- 400 им дакэ при накоплении спектров в памяти ЭВМ. В плазме азота, интенсивность свечения которой на 2 порядка выше, зарегистрированы полоса первой и второй положительной систем молекул (переходи B3ílg A3z£ и С^Пц - B3IIg), а такзе (в приэлектродной области,' полосы первой отрицательной системы ■ молекулярного иона (В3^ - X32g, перехода 0-0 и 0-1 вблизи 391 Л и 423.6 нм).

По распределению интенсивности вращательной структуры полосы 0-2 о кантом 380.5 км второй положительной системказота проьедзяо определение температуры газа при вкладываемой мощности 200+300 Вт (удельная мсЛдаость 16+24 мВт/см3) на оси реактора ив пристеночной области. На оси реактора температура равна 520 х 20°С /,V,'0 = Í300 Вт) и 420 ± 30°С (W0 = 200 Вт). В лриэлектродной области (па расстоянии ~1 см от стенки) температуры'равна 310°0 (W0 = 300 Бт) й 2Э0°С (W0 - 200 Бт). Высокая, температура газя при малой удельной мощности обусловлена большим размером реакторе, т. к. таюгз-

ргтурн сгонки Т0, газа не оси и радиус И связаны соотношением - - Г.

В ['что? чрсги главы проведены элементарные оценки параметров разряда: установившейся температуры газа, электрического поля . в плазме, средней'энергии электронов, толщины сгаш-слоя.

Четвертая глава содержит экспериментальные результаты исслп-дояания тепловых потоков на границе раздела плазма - поверхность.

Е первой часта главы показнио, что тепловой источник, нагре-ванций монскоьсталл кро\*лкя в ВЧ разряде, является поверхностным, а не объ&мнам. Проведен эксперимент по сравнению кинетики нагрева в плазме монокристаллов разной таяцины и проводимости. Влияние ВЧ нагроьа образца должно проявляться в том, что полная- мощность, выделяющаяся в кристалле, Р = оЕ^У, пропорциональна проводимости и объему образца. При этом для образцов одинаковой проводимости скорость усгрэвания не должна зависеть от толщины кристалла. Полученные результаты, однако, состоят в что скорость нагревания кристаллов нэ зависит от их проводимости (при изменении ее более чем на 3 порядка) и обратно пропорциональна толщине образца. Такта образом, тепловой источник локализован на> поверхности, образца.. Оценками показано, что наведенная излучением разряда фотопроводимость в крошпга не мокет выполнить роль механизма, увэ-личиващого поглощение ВЧ модности кристаллом, т. к. необходимая для этого плотность мощности излучения (0.1 Вт/см2) в области X < 1 мкм на 4 порядка превосходит экспериментально зарегистрированный уровещ» излучения кислородной и на 2 порядка - азотной плазмы. Проведено обсуждение возмошых механизмов поверхностного пагрева, стносительпая роль которых изучается в следующих разделах. *

Во второй части главы даны результаты, изучения температурной

кинетики монокристаллог. на разных держателях образца. Использованы два держателя, изготовленные из кварца, отличающиеся пс теплоемкости пэ 2 порядка и по площади поверхности ъ 30 раз. Показано, что для дерие-геля большей теплоемкости сксрости нагревания образца в разряде и остывания поело выключения ниже в 2 ■>. О раза, чем для держателя малой теплоемкости (Рис. 6).

Рис. 6. Температурная ки-

Сделан вывод, что удельная мощность,' вкладываемая в разряд, не характеризует однозначно температурную кинетику пластачы: ¿громе мощности энерговклада необходимо учитывать мощность стоков энергии. Проведено измерение характерных времен устжов;;ош:я температуры кремниевых пластин. Эти времена (300 + 100 сек) превышают время взращивания температуру газа в реакторе на 4 5 пор яд-ков. Одолено'предположение о нашгаи ■ушитирунщэго процесса при теплообмене в системе плазма - поверхность.

В третьей часта главы приводятся данные по китетжо негревч-ния крэмнкевйх.пластан в кислородной и азотной плазмч. Первичная кгфоркация, регистрируемая в эксперименте - зависимости тэмдера-туры образца от вромэни после ъахигания разряда (рис. 7). .Изучаемой функцией.,является скорость изменения температуры, а аргументами - время или'температура оОр'езца. ОбсуэдазтсЛ зодержа-низ ггдачи о Еосстакоплеаяи 'структуры. гоиоьего потока, н? позер';-

тост).. Сделок вывод, что основная информация для решения задачи содержится в температурной зависимости плотности мощности, нягреваодой обр?гец (рис. 8), т. к. относительный рклад кодой составляющей интегрального потока изменяется при сканировании по теюгоратуро. '

I ,

Рис. 7. Температура образца . после зажигания разряда в . кислорода (50 Па). Ыовдэсть 50 (1), 140 (2), 200 (3), 340 (4) Вт.

£50 tjte*.

Рис.; 8. Температурная за-. в£лшость скорости нагревания монокристалла S1 (433 мкм) в кислородной, плазме. W 200 (1) « 300 (2) Вт.

Т.'С.

Получены аппроксимации скорости нагрева при Т < 200°С: зави-. сикость от времени является экспоненциальной, зависимость, от температура - линейной: , ' ; .- '■-,,

dl/dt ■ a-exp(-bt) (9)

dl/dt - А - ВТ. ? ч . (Ю)

Интегрирование зависимостей дает , уравнение . для изменения температуры образца ш времени:

где а/Ь « Тиэх - Тс. А/В = Гшпх, В = 1">. Т0 - начальная температура образца. Параметра Тгаах и Ь"1 линейно увеличиваются с вкладываемой модностью. Ь-1 пропорционально толцинэ образца. Зарегистрирована кинетика нагревания образца в резных точках по эси, а твкке по радиусу реактора.

В четвертой чаоти главы описаны результаты изучения температурной кинетики при остнеэшш образца после выключения разряда, г.-е. при взаимодействии газа с поверхностью в наиболее простых /слсвьях. Проведена оценка громе ни, за которое в газе происходит релаксация всех последействий разряда (рекомбинация заряженных тастиц и радикалов, дезактивация возбужденных уровней, остывание яейтрального гьза), оно нз превышает ю сек.

Показано, что низкотемпературная часть кинетики остывания (Т < 200°С) аппроксимируется экспоненциальной Р8вксшоочья от. времени: -<Х?.г$\. » а-ехр(-ЪХ). Смысл параметров зависимости определен с помощью уравнения теплообмена образца с газом, где тепло-зой источник задается. ,в виде закона Ньат та: -срМГ/йи = За (Тр.- Т), где с» р й IV - удельная теплоемкость, плотность и толщина образца, а(Вт/см2) - коэффициент теплоотдачи, Тг •• температура газа, равная температуре стенок реактора. При Т > 200°0 алеется дополнительный теплоотвод, связанный о тепловым излученк-)м нластины. Показано, что имеется возможность определить темпе->атурную зависимость мощности, излучаемой • пластиной, сравнением гопко- и высокотемпературной кинетикой остывания.

: В пятой части главы приведет результата расчета и энЬпери-¡ектов по определении мощности излучательного теплоотвода от ;решшэвой пластины. Дан знал:« механизмов поглощения и излучения ¡¿ете кремнием в ИК диапазонехарактерном дгя температурного

интервала 300 + 7G0 К (колебание решетки, примеси, свободные но-ситэли). Показало, что•представление излучаемой мощности в виде степенной функции от температуры характеризуется показателем сте-пзь-л, существенно отличным от 4'(закон Стефана - Больцманя) и равным Ю + 11 (япя пластин разной тгецикы). Это обусловлено сильной темюратурнсЯ зависимостью коэффициента излучения. Болэо точно экспериментальные результаты описываются не степенной, а аррениусоаской зависимостью излучаемой мощности от температуры, причем эффективная энергия активации, совпадает с энергией, необходимой для возбуддешя свободных носителэй в кремнии (0.S эЕ). Приведен анализ нижней и верхней границ температурного интервала, в котором може? уаблгдатлся полученная зависимость. Сделан вывод, что при Т < 700 К кремниевая пластина является неэффективным тэпловым излучателем по сравнению с черным телом.

В шестой' части главы проводится восстановление. .структуры теплового потока из плазмы на поверхность ^Показано, что основную роль в нагревании при Т < 200°С играет теплопроводность нейтрального газа, нагретого в разряде. По переходной характеристике установления температуры плсстины проведено определение температуры нейтрального газа Тг и коэффициента теплоотдачи сиВт/см^К). Уравнение теплового баланса при Т < 200°0 записывается в виде закона Ньютона: cmdTAlt = 2aS(Tr - Т), где m и S - масса образца и площадь одной поверхности. При постоянных a и Тг уравнение штег-' рируется: T(t) = Т, - (Тг - T0)exp(-2ctSt/cffl)0 т. е. Тг совпадает с параметром. Тшах (в предыдущем разделе). Для проверки предположения о постоянстве параметров Тг и a можно построить зависимости приведенной температуры 9 =(ГГ - Т)/(ТГ - TQ) от времени, которые должны спрямляться в полулогарифмцчоских координатах, что и наблюдается для экспериментальных кривых T(t)! (рис. 9).

Р55С. Времени?,г. зависимость приведенной температуры. Образец 2.7«2.7« 0.047 см3. Вкладываемая мспцюоть 50 Вт (1).

КО Вт (2).

Значения Тг и а получены методом наименыгих кпадратоз, коэффициенты корреляции не ниже 0.99.

Температура газа лш'.ейно рестет с мощность», якладываэмоЯ з разряд : для кислород* ТГ(°С) = 00 + 1.23 У!о;Вт), для азота ТГ<°С) ---• 30 + 1.26 Я0(ВТ).

Для разряда в азоте получено хоропее совпадение температур, определенных по кинетике нагревания и по распределению интоксизности во вразательной структуре 2+ системы. Предложенный способ измерения температуры газа имеет значение для тех г^зов и газовых смесей, для. которых спектральные метода копримэнимы. Проведен анализ коэффициента теплоотдзтл. Сделан швод, что узким местом в теплообмене ялезма с поверхностью является неэффективная передача энергии молекулами (вероятная лргпша в том, что заняты все поверхности» центры адсорбция). Обнаружено, что совместное действЛ!е тбплопроводяостаого механизма нагрзвз и радиационного теплоотвода не списывает полностью экспериментальную кривую Т(*). Сделано предположение о существовании теплового источника, который ке"играет роли при тазких температурах поверхности, но стэпо-зится заметши при высоких 1250 * 350°С). Получена температурная зависимость мощности теплового исто'шика, которая '¿ппроксмирует-:я аррениусовской зависимость»' с энергией активации 0.40 4 0.02

&В для азотной и 0.56 ± и.04 чВ для кислородно!» плззми.

В седьмой чвоги главы провалена оценка возмущающего действия кремниевой пластина не разряд. В качестве интегральной хаоат'.теристаки возмущения разряде в присутствии пластины шорана скорость нагревания пластинки кошших размеров, которая помещается на разних расстояниях от большой и служит зондом. Показано, что характерный размер возмовдекья, вносимого в разряд пластиной диаметром 100 'т-:, равен радиусу реактора. В исследуемой системе плазма - повер:аюсть возмудениэ принципиально неустранимо ^кач и шмяже стенки п .газоразрядной трубке), т.к. именно взаимовлияние плазмы к поверхности позволяет создавать структуры интегральных охем и контролировать процесс.

Основные результаты диссертации состоят в следующем:

1. На ссноье изучения температурных зависимостей оптических

свойств кремния разработаны новыо метода лазерной термометрии

С

кристаллов" - по поглощению 1® излучения и по изменению оптической толщшы пластины, выполняющей роль интерферометра Фабри - Поро. Комбинированный метод - регистрация интерфэрограммы о температур-нс-чуЕстштэлыым контрастом - позволяет однозначно определять направление температурных изменений при немонотонном ходе температуры вс времени.

2. Ероведзш измерения мощности, излучаемой бозэлектродным ВЧ разрядом большого объема <13 да). Определена вращательная температура молекул азота . в разряде методом эмиссионной спектроскопии.

3. Изучена температурная кинетика монокристаллов крегагия в азотной и кислородной плазма. Впервые экспериментально . получены температурные зависимости плотности мощности, передаваемой образцу из разряда. Проведено экспорименталшоа изучение теплоЕых по-,

токоз на- поверхность, а также излучательного тошюотвода от кремниевой шастаны. По нестационарной температуре пластин определены коэффициент теплоотдачи на границе раздела, а тпкха температура гаьа. Обнаружено дейстзие теплового источнике, мездюсть которого экспоненциально растет с темпэрагурой поверхности.

4. Сформулированы основные представления оптической калориметрии гетерогонных плазмохимических процессов, задачи которой -регистрация и анализ тепловых эф£октоз на границе раздела, восстановление структуры теплового .готока из плазмы ка поверхность твердого тела.

Основные результаты диссартзцки опуфсиковани в следующих работах:

1. Иагунсв А. К., Мудров Е. В. Измерение температура - коне—. кристалла кр^асш ь диапазоне 300*700 К по поглоэдехш ИК излучения // ТВТ. 1991. Т. 29, N1.0.' 182 - 184.

2. Ыагунов А. П., Чудров В. В. Опгэтескпа свойства слаболе-гироваяного монокрзсталлзкеского кремния в области края поглощения при температурах 300+700 К // Опт. л спектр. 1991. Т. 70, N 1. С. 145 -149. ' • .

3. Магуноа А. Н., МУдров 1!. В. Измерение температуры кремниевой пластина в плазмохимическом реакторе методом лазерной интор-аюрометрии // ТВТ. 1993. Т. 30, И 2. 0. 372 - 278.

4. Магулои A. ¡í. Измэрэнпз температуры газа в ВЧ разряде методом контактного термометра с сютеишм считыванием // Письма з ХТФ. 1992. Т. 18. Н Ю. С. 44 - 4S.

5. Магуиоз А. Н. Температурная зависимость показателя ., преломления монокрйсгялллческсго кремния // Опт. и спектр. 1992. Т. 73. К 2. С. 353 - 3.55.

G. Магунов А. Н.,'Гасилов А. Ю. Интерференционный датчик

температуру с волококно-опткчйскоЯ связь» // ВТЭ. <993. М 2. С. 223 - 233.

7. Луктн. Ö. В., Магунов Л. Н. Измерение температуры стеклянной и кварцевой пластин методом лазерной интерферометрии // Опт. и спектр. 1993. Т 74» N 3. С. вЗО - 633.

в. Магунов А. К.. Мудрев Е. В. // Тез. III Есес. хояф. "Применение лазертв в народном хозяйстве", Шатура, '389. 0.315 - 316.

2. «агукав А. Н. Контраст регистрации оптических нооднород-ностей твердого тела ме годок мтссросивктрофотоматрки с пространственным сканированием ff Тез. У.{1 Всесоюзной конф. "Неразрукаю-щке метода к средства контрой". Свердловск, 1991, ч. 4. С.8Э-90.

10. Лукин' 0. Е., Магунов А. Н. Измерение коэффициента теплоотдачи на границе раздела плазмы ВЧ разряда со стенкой // Тез. VI конф. по физике газового разряда. Казань, 1992. С. 190 - 191.

11. Магунов А. К., . Гасилов А. ТО. Микроспектрофотометр с пространстветшк.сканированием // Тез. IK^oisJ. "Фотометрия и ее

метрологической обеспечение". Москва, 1992. С. 35.

12. Магунов А. Н., Мудров Е. В. Бесконтактное измерение температуры кремниевой пластшы в диапазоне 300*700 К.// Препринт ШАН, N 10. 33 с. 1929.

13. Буяноьская П. Г., Магунов А. Н. Поглощение монохроматического езета в пленках и слоях с учетом многолучевой интерференции // Препринт ШАН. Н 17. 1990 . 35 с.

14. Магунов А. Н. Роль теплового излучения в установлении температура кремниевой пластины в газозом разряде // Препринт СДАН, К 13. 1990.24с. .

15. Гссилов А. Ю., Магунов А. К., Иудров Е. В. Измерение температуры кремниевой пластины в газовом разряде методом лазер-, ней интерферометрии // Препринт ИМАй, ы 21. 1990. 28 с.