Оптические исследования кристаллов гелия при сверхнизких температурах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.09 ВАК РФ



1 >1

российская академия наук

Институт Физических Проблем имени П.Л. Капицы

ХЕЛЬСИНКСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Лаборатория Низких Температур

у '' бабюй-

V- С. ^'л. ж! На правах рукописи С/ /А #

¿¿чье/

с

УДК 538.94

гу;гЯ НДК РС

\ _ ОПТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ГЕЛИЯ ПЕИ СВЕРХНИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ.

Специальность 01.04.09 -Физика низких температур и криогенная техника

Диссертация в виде научного доклада

на соискание ученой степени доктора физико-математических наук.

Эспоо - 1999

Работа выполнена в Институте Физических Проблем им П.Л. Капицы Российской Академии Наук и

Лаборатории Низких Температур Хельсинкского Технологического Университета, Финляндия

Официальные оппоненты:

чл.-корр. РАН, доктор физико-математических наук доктор физико-математических наук доктор физико-математических наук

Ведущая организация:

Российский Научный Центр "Курчатовский Институт"

Защита состоится 5 марта 1999 года в Специализированного ученого сов"~ Проблем им. П.Л. Капицы РАт

С диссертацией в ш ъв

библиотеке Института Фи ■

Диссертация в виде к ___1999г.

Дмитриев В.В. Виноградов Е.А. Воловик Г.Е.

/с часов на заседании

^•"титуте Физических

Ученый секретарь Сов. доктор физико-математа

ш

Прозорова Л.А.

РОС . .■

Г О С У Л А р С Т О Е Н Н А Я

БИБЯИОТшГ *

; -11 Ч

л ; 1 -)

х.....о с

памяти моей матери

Свет этот - порожденье тьмы ночной И отнял место у нее самой. Он с ней не сладит, как бы ни хотел. Его удел - поверхность твердых тел.

Иоганн Вольфганг Гете, Фауст

Содержание

1 Введение 3

1.1 Общие сведения ..................................................4

1.2 Вицинальные грани..............................................7

1.3 Рост атомно-гладких поверхностей ............................8

2 Экспериментальная методика 9

2.1 Особенности интерферометрии кристаллов гелия ............10

2.2 Измерительная схема............................................12

3 Зарождение твердой фазы 14

4 Рост граней кристаллов 4Не 19

4.1 Рост кристаллов без дислокаций................................19

4.2 Спиральный рост кристаллов..................21

4.3 Эффективная ширина элементарной ступени.........23

5 Исследования равновесной формы кристаллов гелия 24

5.1 Обнаружение новой поверхностной фазы...........24

5.2 Наблюдение единичных дислокаций на вицинальных поверхностях ........................................................27

5.3 Поиск новых фазовых переходов огранения..........29

6 Другие приложения оптического метода 30

7 Заключение 31

8 Публикации по теме диссертации 33

9 Благодарности 36

1 Введение

Поверхность раздела твердой и жидкой фаз гелия представляет собой пример физической системы, в которой многие фундаментальные свойства твердых тел могут быть прослежены в наиболее чистом виде. Ответственные за рост или плавление кристалла транспортные процессы в гелии происходят когерентно и практически бездиссипативно. Важным обстоятельством здесь является тот факт, что граница кристалла гелия при низких температурах есть граница со сверхтекучей жидкостью. Рост атомно-шероховатых поверхностей в кристаллах гелия осуществляется чрезвычайно быстро. Существование кристаллизационных волн. т.е. волн в которых рост и плавление кристалла периодически сменяют друг друга [1. 2]. есть наглядный пример аномально высокой подвижности границы. Как следствие, релаксация формы кристалла также происходит за весьма короткие времена [3]. С другой стороны, существование в равновесной форме атомно-гладких поверхностей (граней) открывает возможности для изучения элементарных ступеней и механизмов роста, основанных на их движении.

Кроме того. 4Не также исключительно чистое вещество - при низких температурах равновесная концентрация всех возможных примесей в гелии экспоненциально мала. Исключение составляет лишь примесь второго стабильного изотопа 3Не, но и в этом случае изотопическая чистота системы может быть достигнута на уровне по крайней мере 1:1012.

В данном докладе кратко сформулированы результаты многолетней работы по изучению равновесных и кинетических свойств поверхности кристаллического гелия. Начатые в Москве в Институте Физических Проблем, эти исследования получили развитие в Лаборатории Низких Температур Хельсинкского Технологического Университета, где и ведутся последние годы. Как в Москве, так и в Хельсинки при исследовании кристаллов гелия использовались оптические методики, при этом наблюдение велось сначала через оптические окна криостата, а затем с помощью охлаждаемой телевизионной камеры. Применение нового метода оптической регистрации позволило существенно расширить температурный интервал исследований в сторону сверхнизких температур.

Детальное описание применявшихся экспериментальных методик содержится в разделе 2 доклада. Здесь рассказывается об особенностях проведения интерферометрии квантовых кристаллов, приводятся характе-

ристики измерительной схемы и ее элементов, разъясняются ключевые этапы экспериментального метода.

Раздел 3 доклада посвящен проблеме зарождения твердой фазы гелия из метастабильной сверхтекучей жидкости. В этом разделе приводится статистический анализ экспериментальных данных, полученных в широком интервале температур. Полученные результаты могут быть объяснены в рамках концепции макроскопического квантового туннелирования.

В разделе 4 сформулированы результаты исследований кинетики роста граней кристаллов 4Не. При изучении подвижности грани (0001) обнаружены отклонения от классической картины спирального (дислокационного) механизма роста, которые удается объяснить в рамках модифицированной теории. Исследования, проведенные на бездислокационных кристаллах, выявляют два новых механизма их роста.

В разделе 5 излагаются результаты исследований равновесной формы поверхности кристаллов 4Не. Здесь приводятся экспериментальные доказательства существования нового поверхностного состояния, реализующегося в окрестности базисной плоскости (0001). Кроме этого, в разделе обсуждается возможность наблюдения одиночных дислокационных линий в месте их выхода на поверхность кристалла.

Наконец, в разделе 6 кратко перечислены некоторые дополнительные приложения оптической интерференционной методики.

Апробация работы: Результаты приведенные в докладе докладывались и обсуждались на

18 международных конференциях (1992-1998) в Германии, Италии, России, Словакии, США, Финляндии, Франции, Чехии,

семинарах и публичных лекциях в ведущих низкотемпературных лабораториях и университетах Англии. США. Франции. Германии, Голландии, Японии, России, Финляндии, Швеции.

1.1 Общие сведения

Кинетика и формы роста кристаллического гелия крайне разнообразны. Согласно приведенной на рис. 1 фазовой диаграмме [4], в твердой фазе преимущественно реализуется гексагональная плотно упакованная (гпу) кристаллическая решетка (пространственная группа Р63/гптс), исключение составляет небольшой островок объемоцентрированной кубической (оцк) фазы при Т ~ 1.5 К. Объемная симметрия кристалла в значитель-

ной мере определяет также и структуру его поверхности, причем в зависимости от ориентации того или иного участка межфазной границы могут образоваться различные поверхностные состояния (фазы). Каждая из таких фаз характеризуется свободной энергией а и характером ее функциональной зависимости от кристаллографических углов в. Как было показано Ландау [5]. возникновение огранки кристалла связано с наличием излома в функции а(б) для соответствующих кристаллографических направлений.

40

30

о.

10

о

0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Т(К)

Кристаллический

(гпу) гелий оцк

\ Нормальная

\ жидкость

Сверхтекучая

жидкость

Рис. 1: Фазовая р(Т) диаграмма 4Не в области низких температур.

При Т > 1.3 К симметрия поверхности полностью разрушена тепловыми флуктуациями - такое ее состояние, называемое атомно-шероховатым, проявляется в округлой равновесной форме кристалла. С понижением температуры в равновесной форме кристалла возникают плоские участки атомно-гладких поверхностей, т.е. возникает огранка. Изменение симметрии поверхности происходит посредством фазового перехода огранения; всего таких переходов в 4Не в настоящее время зарегистрировано три (рис. 2): 1) при ТК1 = 1.3 К для наиболее симметричной с-грани - базисной плоскости (0001) [6, 7, 8], 2) при ТЯ2 = 0.9 К для

шш

Рис. 2: Кристалл 4Не близкий к равновесию при X = 2 мК. На фотографии видна базисная плоскость (вид сверху), наличие шести а-плоскостей определяет гексагональную форму образца. Ввиду небольшого наклона в поле тяжести грани {1101} отчетливо наблюдаются только в правой части кристалла. Поперечный размер образца составляет ~ 2 мм.

шести а-плоскостей {1100} [7, 8] и 3) при Тйз = 0.36 К для еще шести в-плоскостей {1101}; наклоненных на угол 62° по отношению к базисной плоскости (0001) [9]. При дальнейшем понижении температуры вплоть до 2 мК новых переходов огранения зафиксировано не было. Критическое поведение равновесной формы в окрестности фазовых переходов огранения изучалось в работах [П1-П4].

Рис. 3: Расположение элементарных ступеней на вицинальной грани.

1.2 Вицинальные грани

В рамках стандартной модели [10] вицинальная поверхность представляется набором атомно-гладких террас, разделенных элементарными ступенями. Каждая ступень соответствует изменению высоты поверхности на величину постоянной решетки а, происходящему на характерной длине ш, как показано на рис. 3. Угол наклона вицинальной грани по отношению к базисной плоскости задается расстоянием между отдельными ступенями <1 = а/в а. Удобство такого описания заключается в том. что основные термодинамические параметры поверхности кристалла могут быть выражены исключительно через фундаментальные характеристики элементарных ступеней. Так. свободная энергия вицинальной поверхности с плотностью ступеней п может быть определена как

а(п) = а0 + /3п+ -п3, (1)

где а0 есть свободная поверхностная энергия грани без ступеней, /3 - энергия элементарной ступени, а 5 - некоторый параметр, характеризующий взаимодействие между ступенями. С другой стороны, именно а, а точнее величина а = а(в) + (Ра/Ад2, называемая поверхностной жесткостью, и определяет равновесную форму поверхности кристалла.

Таким образом, вицинальные поверхности кристаллов гелия представляют собой замечательный пример системы, где важнейшие параметры микроскопической структуры поверхности могут быть "прочитаны" в тех или иных особенностях равновесной формы образца. Вероятно, именно этим обстоятельством и обусловлен проявившейся в последнее время заметный интерес к изучению вицинальных поверхностей в кристаллах

М,

Рис. 4: Спиральный рост атомно-гладкой поверхности, а)- источник Франка-Рида при небольших передавлениях, б) - образование спирали при больших скоростях роста.

гелия как со стороны экспериментаторов [11. 12, 13, 14], так и в теории [15, 16, 17].

1.3 Рост атомно-гладких поверхностей

Грани кристалла всегда растут гораздо медленнее атомно-шероховатых поверхностей; главная причина этого - отсутствие "посадочных мест " для атомов на атомно-гладкой поверхности. При конечной температуре рост грани возможен за счет термического зарождения террас (т.н. послойный рост), однако с понижением температуры ниже ~ 1 К эффективность этого механизма быстро падает [18]. Образование зародышей нового слоя возможно также при наличии в кристалле винтовых дислокаций оканчивающихся на поверхности. При обходе вокруг дислокации высота поверхности изменяется на величину равную длине вектора Бюргерса , что приводит к образованию элементарной ступени. Две дислокации противоположного знака, соединенные ступенью, формируют источник Франка-Рида, как показано на рис. 4а. При приложении внешнего давления Ар, ступень начинает изгибаться, закручивается вокруг дислокаций и, отрываясь, образует кольцевую террасу. С ростом приложенного давления радиус кривизны ступени уменьшается, образуя спираль (рис. 46).

Отличительной особенностью спирального механизма является наличие порогового давления Арс необходимого для начала роста грани [19]

РОССИЙСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ

БИБЛИОТЕКА

где Ар = гко8 - р1 разность плотностей твердого и жидкого гелия. 13 - энергия элементарной ступени, а I расстояние между дислокациями (размер источника Франка-Рида). Расстояние между соседними витками в ростовой спирали асимптотически дается [19]

а = 1(3)

/\paAp '

Скорость роста грани -о и скорость движения ступени ьв связаны очевидным соотношением

подвижность ступени ц обычно определена как

V. Р1 ,гч

^ ~ ~АраЛр (о)

Комбинируя (3) - (5), получаем

Квадратичная зависимость скорости роста от передавления V ос Ар2 наряду с наличием порога роста Арс суть два главных отличительных свойства спирального механизма роста атомно-гладких поверхностей.

2 Экспериментальная методика

Традиционная конструкция оптических криостатов предполагает размещение источника освещения, а также измерительной части оптической схемы (фото/видео камеры, интерферометра, т.д.) при комнатной температуре; визуализация объекта исследования при этом осуществляется через сложную систему оптических окон (фильтров). В приборах подобного типа минимально достижимая температура всегда ограничена относительно высоким уровнем теплого излучения с 300 К и составляет ~ 20 мК [14].

Несомненно, теплоприток может быть существенно снижен при понижении температуры всей измерительной схемы, включая как источник света, так и регистрирующий прибор. В идеальном случае, когда температура всех элементов оптического тракта близка к температуре образца, воздействие теплового излучения оказывается пренебрежимо малым.

Действительно; уже в первых экспериментах нашей исследовательской группы [Пб], существенное понижение температуры образца X ~ 1 мК было достигнуто за счет применения волоконной оптики: одномодового оптического волокна для передачи лазерного света внутрь криостата и многоволоконного световода для передачи изображения на телекамеру, расположенную при комнатной температуре. Хотя первые эксперименты с данным прибором и были достаточно успешны (были впервые визуально зарегистрированы переход в сверхтекучее состояние и эффект фонтанирования в 3Не-В), разрешение получаемых изображений было в значительной степени ограниченно возможностями волоконной оптики 1 Получаемые изображения имели выраженную мозаичную структуру; количественная интерпретация таких снимков зачастую оказывалась весьма затруднительной. Значительного улучшения качества изображения удается добиться применением охлаждаемой матрицы ПЗС (Прибор Зарядовой Связи), расположенной внутри низкотемпературной части прибора в непосредственной близости к экспериментальной ячейке [П7], [20].

2.1 Особенности интерферометрии кристаллов гелия

В экспериментах применялся метод двухлучевой оптической интерферометрии, общая схема которого приведена на рис. 5а. Интерференционная картина возникает за счет разности хода луча (1), отраженного от исследуемой границы раздела фаз, по отношению к отражению от опорной (эталонной) поверхности (2). Разность фаз 27т (два соседних максимума интенсивности) соответствует смещению границы Д( = А/2 п. где п ~ 1 коэффициент преломления гелия, а А = 632.8 нм длина волны лазерного света (Не-К;е лазер).

Получение высокого контраста интерференционной картины является одной из основных трудностей применимости данного метода для исследования поверхности твердого гелия. Если коэффициенты отражения от опорной и исследуемой поверхности составляют соответственно и Я, а интенсивность освещения в максимумах и минимумах интерференционной картины 1тах и 1т1П, то контраст изображения может быть

хдля передачи изображения применялся световод содержащий 30 ООО упорядоченных волокон при внешнем диаметре 2.2 мм.

Рис. 5: Ключевые моменты экспериментальной методики: а) - Принцип построения интерферометра. Интерференционная картина формируется лучом (1), отраженным от исследуемой поверхности кристалла (ИП), и лучом (2), соответствующим отражению от опорной поверхности (ОП). Просветляющее покрытие (ПР) необходимо для уравнивания интенсив-ностей отражений, б) - Пример получаемого изображения. Поле зрения интерферометра имеет размеры 2x2 мм, контраст интерференционной картины составляет С ~ 0.1. Полосы равного наклона, видимые на изображении, возникают из-за небольшой непараллельности (ф ~ 10~3 рад) исследуемой и опорной поверхностей, в) - Изображение после проведения цифровой обработки: вычитания фоновой составляющей и последовательного применения Фурье и медианного фильтров, г) - Восстановленный трехмерный профиль поверхности ((х,у), точность алгоритма ~ 5 нм.

определен как

/ /1 г.

те/

Д+ Дге/

Как видно, для достижения максимальных значений С необходимо соблюдение условия Rref cz R, что связано с очевидными экспериментальными трудностями ввиду крайней малости величины R = 3 • 10~6. Для сравнения, коэффициент отражения от эталона, изготовленного из стандартного опти