Применение метода рентгеноэлектронной спектроскопии для исследования химического строения металлоуглеродных нанотрубок тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ АЛЛОТРОПНЫХ ФОРМ УГЛЕРОДА

1.1. Графит, алмаз и карбин 15 1.1.1. Исследования атомной и электронной структуры графита и алмаза

1.1.1.1. Рентгеновская эмиссионная спектроскопия

1.1.1.2. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

1.1.1.3. Сателлитная структура спектров

1.2. Фуллерены

1.2.1. Геометрия молекулы фуллерена и кристаллическая решетка фуллерита

1.2.2. Получение фуллеренов

1.2.3. Применение фуллеренов

1.2.4. Экспериментальные и теоретические исследования электронной структуры фуллеренов

1.3. Углеродные нанотрубки

1.3.1. Структура углеродных нанотрубок и их разновидности

1.3.2. Методы получения углеродных нанотрубок

1.3.3. Применение углеродных нанотрубок

1.3.4. Исследования атомной и электронной структуры углеродных нанотрубок

1.3.5. Модели образования и роста углеродных нанотрубок

1.4. Выводы

Глава 2. МЕТОД РЕНТГЕНОЭЛЕКТРОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

2.1. Основные принципы метода РЭС и его возможности

2.2. Принцип действия рентгеноэлектронного магнитного спектрометра с двойной фокусировкой

Глава 3. РАЗВИТИЕ МЕТОДА РЭС ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОУГЛЕРОДНЫХ НАНОМАТЕРИАЛОВ

3.1. Развитие методики проведения эксперимента

3.1.1. Объекты исследований

3.1.2. Устранение эффектов зарядки поверхности образцов

3.1.3. Выбор оптимального режима съемки спектров

3.2. Развитие методики идентификации Cls- спектров исследуемых образцов

3.2.1. Исследование С1 s спектра графита

3.2.2. Рентгеноэлектронное исследование фуллеренов С6о

3.3. Калибровка рентгеноэлектронных спектров

3.4. Изучение углеродных наносистем с известной структурой

3.4.1. Рентгеноэлектронное исследование углеродных однослойных нанотрубок

3.4.2. Рентгеноэлектронное исследование углеродных многослойных нанотрубок

3.4.3. Исследование С1 s спектра аморфного углерода

3.5. Выводы

Глава 4. РЕЗУЛЬТАТЫ РЕНТГЕНОЭЛЕКТРОННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ МЕТАЛЛОУГЛЕРОДНЫХ НАНОМАТЕРИАЛОВ

4.1. Исследование металлоуглеродных нанотрубок, полученных из смеси антрацена и хлоридов металлов

4.1.1. Влияние содержания солей непереходных металлов на выход металлоуглеродных нанотрубок

4.1.2. Исследования металлоуглеродных нанотрубок, полученных из смеси антрацена и хлоридов переходных 3d- металлов

4.2. Сравнение результатов рентгеноэлектронных исследований с данными просвечивающей электронной микроскопии

4.3. Сравнительное исследование наноструктур, полученных методами электродугового синтеза и низкоэнергетического синтеза из ароматических углеводородов

4.4. Исследования металлоуглеродных тубуленов, полученных из поливинилового спирта в слоистых минеральных средах

4.5. Использование метода РЭС для контроля за процессом синтеза металлоуглеродных нанотрубок

Актуальность.

В настоящее время углеродные материалы до сих пор являются основным объектом для изучения. Этому способствуют в большей степени их уникальные свойства. За последнее десятилетие, наряду с общеизвестными графитом и алмазом, большой интерес вызывает изучение совершенно новых углеродных форм: фуллеренов и нанотрубок.

Углеродные нанотрубки сочетают в себе свойства молекул и твердого тела и могут рассматриваться как промежуточное состояние вещества. Эта особенность привлекает к себе постоянное внимание исследователей, изучающих фундаментальные особенности поведения столь экзотического объекта в различных условиях. Углеродные нанотрубки проявляют ряд уникальных свойств. Одним из таких свойств является то, что нанотрубки с открытым концом проявляют капиллярный эффект и способны втягивать в себя расплавленные металлы и другие жидкие вещества. Реализация этого свойства нанотрубок открывает перспективу создания проводящих нитей диаметром порядка нанометра, которые могут стать основой электронных устройств нанометровых размеров. Соединение двух нанотрубок, имеющих различный угол ориентации графитовой плоскости относительно оси трубки, а, следовательно, и различные электронные характеристики, может быть использовано в качестве основы электронных устройств следующего поколения. Указанные особенности, представляющие значительный научный интерес, могут быть положены в основу эффективного прикладного использования нанотрубок в различных областях науки и технологии.

Несмотря на огромное число теоретических и экспериментальных работ по изучению углеродных кластерных наносистем до сих пор нет единой картины, позволяющей объяснить структуру и свойства новых форм. Набор используемых экспериментальных методов для исследования химического строения углеродных кластерных наноструктур ограничен. В связи с этим приобретает особую актуальность развитие метода рентгеноэлектронной спектроскопии (РЭС). Метод РЭС позволяет исследовать электронную структуру, химическую связь, ближнее окружение атома с помощью уникальных магнитных электронных спектрометров. Выбор электронного магнитного спектрометра обусловлен рядом преимуществ по сравнению с электростатическими спектрометрами, заключающимися в постоянстве светосилы и разрешающей способности вне зависимости от энергии электронов, высокой контрастности спектров. Кроме того, метод РЭС является неразрушающим методом исследования, что особенно важно при исследовании метастабильных систем (аморфных сплавов, неупорядоченных порошков).

В связи с изложенным цель работы состояла в следующем: развитие метода РЭС для исследований химического строения металлоуглеродных кластерных наноматериалов.

В соответствие с поставленной целью решались следующие задачи:

1. Развитие метода РЭС для получения рентгеноэлектронных спектров непроводящих металлоуглеродных кластерных систем: а) приготовление образцов; б) выбор способа устранения эффектов зарядки поверхности и подбор материала подложки; в) выбор режимов съемки спектров; г) развитие методики идентификации С Is- спектров для изучения химической связи и ближнего окружения атомов углерода исследуемых систем с использованием эталонных образцов: фуллерена С60, однослойных и многослойных нанотрубок, аморфного углерода, графита, алмаза и углеводорода; д) исследование сателлитной структуры эталонных спектров для определения типа гибридизации валентных s, р электронов атомов углерода металлоуглеродных кластерных наноструктур.

2. Применение метода РЭС для усовершенствования технологии получения металлоуглеродных нанотрубок методом низкоэнергетического синтеза;

3. Сравнительное исследование методом рентгеноэлектронной спектроскопии электронной структуры углеродных нанотрубок, полученных методом низкоэнергетического синтеза из ароматических углеводородов и методом электродугового синтеза;

4. Получение закономерностей образования химической связи атомов углерода в нанотрубках в зависимости от содержания реагентов на основе данных рентгеноэлектронной спектроскопии и сопоставление этих данных с квантово-химическими расчетами механизма образования нанотрубок.

5. Использование просвечивающей электронной микроскопии для контроля за образованием нанотрубок в исследуемых образцах.

6. Развитие метода РЭС для контроля получения углеродных нанотрубок.

Объектами исследований являлись:

1. металлоуглеродные кластерные системы, представляющие собой многослойные нанотрубки. Образцы получали методом низкоэнергетического синтеза из полициклических ароматических углеводородов (антрацена) или поливинилового спирта в присутствии стимуляторов. В качестве стимуляторов использовались 3d- металлы (Мп, Со, Ni) в виде солей МеСЬ- Образцы были получены в Международном научно-образовательном центре химической физики и мезоскопии (г. Ижевск);

2. углеродные наноструктуры: фуллерен С6о, однослойные и многослойные нанотрубки, аморфный углерод, - полученные методом электродугового синтеза. Аттестация образцов была проведена методами рамановской спектроскопии и термогравиметрией. Образцы предоставлены Институтом проблем химической физики (г. Черноголовка);

3. эталонные образцы: графит, алмаз и ароматические углеводороды.

Научная новизна.

Впервые для исследований металлоуглеродных многослойных нанотрубок, получаемых методом низкоэнергетического синтеза, применен метод РЭС.

Для идентификации С Is- спектров и определения типа гибридизации валентных sp электронов в исследуемых образцах была использована сателлитная структура спектров С1 s.

В результате чего удалось установить новые научные результаты:

1) определяющую роль электронной структуры в получении нанотрубок: влияние заполнения d- оболочки металла на увеличение числа С-С связей относительно числа С-Н и С-О связей;

2) зависимость формирования структуры нанотрубок от состава исходных веществ: увеличение содержания стимулятора 3d- металла в смеси приводит к относительному увеличению числа С-С связей.

Научная и практическая ценность.

1. Расширена область применения метода РЭС для изучения металлоуглеродных наноматериалов

2. Полученные экспериментальные данные позволили усовершенствовать технологию низкоэнергетического синтеза металлоуглеродных наноструктур.

3. Результаты рентгеноэлектронных исследований нанокластерных систем указывают направление дальнейшего развития технологии получения нанотрубок (рост нанотрубок на фольгах, добавление их в коксы и др.).

4. Метод рентгеноэлектронной спектроскопии может быть использован для контроля за процессом синтеза металлоуглеродных нанотрубок.

Положения, выносимые на защиту.

1. Разработка метода РЭС с целью определения параметров спектров, ответственных за формирование структуры нанотрубок.

2. Зависимость образования С-С связей с sp и sp -гибридизацией валентных электронов атомов углерода, ответственных за получение нанотрубок, от заполнения 3d- оболочки металла - стимулятора.

3. Использование метода РЭС в качестве контроля за процессом синтеза наноматериалов.

Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на 19 конференциях и 3 семинарах:

• XYIII научная школа-семинар "Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь", Воронеж, 2000

• Asia-Pacific Surface and Interface Analysis Conference, Beijing, China, 2000

• Всероссийский семинар «Наночастицы и нанохимия», Черноголовка, 2000

• I-st International Workshop on Nano-scale Spectroscopy and its applications to Semiconductor Research, Trieste, Italy, 2000

• International Symposium on the Science of Surfaces and Nanostructures, Singapore, 2000

• Международная конференция "Полимерные материалы пониженной горючести", Волгоград, 2000

• 9th European Conference on Applications of Surface and Interface Analysis ECASIA'2001, Avignon, France, 2001

• International symposium on metastable, mechanically alloyed and nanocrystalline materials ISMANAM'2001, Ann Arbor, Michigan, USA, 2001

• 5th Biennial International Workshop in Russia "Fullerenes and Atomic Clusters", St. Petersburg, Russia, 2001;

• Пятая российская университетско - академическая научно -практическая конференция, Ижевск, 2001;

• Конференция молодых ученых ФТИ УрО РАН, Ижевск, 2001;

• The Thirteenth International Conference on Vacuum Ultraviolet Radiation Physics, Trieste, Italy, 2001;

• 2-я международная Интернет - конференция по синтезу, исследованию и получению металлуглеродсодержащих тубуленов, Ижевск, 2001;

• Second International Symposium Physics and Chemistry of Carbon Materials Almaty, Kazakhstan, 2002;

• Вторая всероссийская конференция «Химия поверхности и нанотехнология», Санкт-Петербург - Хилово, 2002;

• Конференция молодых ученых ФТИ УрО РАН, Ижевск, 2002;

• Asia-Pacific Surface & Interface Analysis Conference, Tokyo, Japan, 2002;

• Школа-семинар молодых ученых ФТИ УрО РАН, Ижевск, 2003;

• 10th European Conference on Applications of Surface and Interface Analysis ECASIA'03, Berlin, Germany, 2003;

• International Conference on Electronic Spectroscopy and Structure ICESS-9, Uppsala, Sweden, 2003;

• European Vacuum Congress, Berlin, Germany, 2003;

• Международный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» ODPO-2003, Сочи, 2003.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 11 статей и 20 тезисов.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из вводной части, четырех глав и заключения. Работа изложена на 129 страницах, содержит 41 рисунок, 5 таблиц, оглавление и список цитируемой литературы из 86 наименований.

Основное содержание работы

ВВЕДЕНИЕ.

Во вводной части диссертации отмечается актуальность темы исследования, определена цель работы, сформулированы задачи, решаемые в диссертации. Выделены основные результаты, показана их научная новизна, научная и практическая ценность, приводятся основные положения, защищаемые в работе, излагается структура диссертации.

4.6. Выводы

В результате проведенных рентгеноэлектронных исследований выявлены следующие закономерности:

1. Рост наноструктур зависит от содержания А1С13 в смеси. С увеличением А1СЬ растет С-С составляющая в Cls спектре исследуемых образцов по сравнению с С-Н. Для большего выхода С-С связей необходимое соотношение антрацен/А1С13 = 1:10.

2. Добавление в исходную смесь NaCl не приводит к значительным изменениям в спектрах. Поэтому рекомендовано не использовать NaCl.

3. Даны рекомендации по проведению низкоэнергетического синтеза из поливинилового спирта с образованием металличеких нанотрубок.

4. Исходя из рентгеноэлектронных спектров, сделаны выводы, что увеличение содержания соли 3d- металлов в смеси приводит к увеличению С-С связей.

5. Увеличение количества металлоуглеродных наноструктур напрямую зависит от степени заполнения электронной Зd-oбoлoчки металлов. При одном и том же составе смеси наблюдается рост С-С связей в ряду Cr-Mn-Co-Ni-Cu.

6. Основываясь на результатах рентгеноэлектронной спектроскопии и электронной микроскопии установлено, что по содержанию в рентгеноэлектронном спектре С-С и карбидных связей удается осуществлять контроль за формированием и ростом тубуленов. Увеличение содержания этих связей в спектре Cls коррелирует, согласно данным электронной микроскопии, росту металлоуглеродных тубуленов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Расширена область применения метода РЭС для исследований металлоуглеродных кластерных наноматериалов. При этом были установлены:

• способ устранения эффектов зарядки поверхности и материал подложки;

• оптимальные режимы съемки спектров;

• методика идентификации Cls- спектров исследуемых образцов с использованием эталонных образцов: фуллерена Сбо, одностенных и многостенных нанотрубок, аморфного углерода, графита, алмаза и углеводорода;

• исследование сателлитной структуры эталонных спектров для определения типа гибридизации валентных s, р электронов атомов углерода металлоуглеродных кластерных наноструктур.

Впервые применена разработанная методика для усовершенствования технологии получения металлоуглеродных нанотрубок методом низкоэнергетического синтеза.

Обнаружена зависимость формирования металлоуглеродных нанотрубок от степени заполнения электронной Зс1-оболочки атомов металлов -стимуляторов. При одном и том же составе смеси наблюдается рост С-С связей в ряду Cr-Mn-Co-Ni-Cu, что связано с уменьшением прочности связи металл - ароматическое кольцо.

Получена зависимость формирования структуры нанотрубок от состава исходных веществ: увеличение содержания соли 3d- металла в смеси приводит к увеличению числа С-С и Ме-С связей относительно С-Н и С-О связей.

Основываясь на результатах рентгеноэлектронной спектроскопии и электронной микроскопии установлено, что относительное содержание С-С связей и тип гибридизации валентных s, р электронов атомов углерода позволяет осуществлять контроль за формированием и ростом тубуленов.

Увеличение содержания этих связей в спектре коррелирует, согласно данным электронной микроскопии, с ростом металлоуглеродных тубуленов.

1. Смоли Р.Е. Открывая фуллерены. // УФН. - 1998. - Т. 168. - №3. - С.323-330;

2. Байтингер Е.М. Электронная структура конденсированного углерода. -Изд. Уральского университета, Свердловск, 1988. 152с.;

3. Guo J., Nordgren J. Resonant С Ka X-ray emission of some carbon allotropes and organic compounds. // J. of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 2000. - 110-111. - P. 105-134;

4. Pantea D. et al. Electrical conductivity of thermal carbon blacks. Influence of surface chemistry. // Carbon. 2001. - 39. - P. 1147-1158;

5. Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. // под ред. Д. Бриггса, М.П. Сиха. М.: Мир, 1987. -600с.;

6. Larsson S. Satellites in ESCA inner-shell spectra of 3d- transition metal complexes. //J. Electr. Spectr. 1976. - V.8. - P. 171-178;

7. Asada S., Sugano S. Satellites in X-ray photoelectron spectra of transition -metal compounds. // J.Phys.Soc.Japan. 1976. - V.41. - P. 1291-1299;

8. Пархоменко Ю.Н. и др. Использование метода РФЭС для исследования гибридизации атомных орбиталей углерода в фуллеритах. // Вторая Всероссийская конференция "Химия поверхности и нанотехнология". Материалы конференции. Санкт-Петербург, 2002. - С.33;

9. Шабанова И.Н. Рентгеноэлектронная спектроскопия неупорядоченных систем на основе переходных металлов. Дисс. . д-ра физ.-мат.наук -Ижевск, 1990. 502с.;

10. Kristina Laszlo, Etalka Tombacz, Katalin Josepovits. Effect of activation on the surface chemistry of carbons from polymer precursors. // Carbon. -2001. 39. - P. 1217-1228;

11. Gardella J.A. et al. 7t*<— тс Shake up phenomena in organic polymers with backbone aromatic functionality. // J. Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 1984. - 34. - P.97-102;

12. Francz G. et al. Photoelectron spectroscopy of ion-irradiated B-doped CVD diamond surfaces. // Thin Solid Films. 1995. - 270. - P.200-204;

13. Wilson J.I.B., Walton J.S., Beamson G. Analysis of chemical vapour deposited diamond films by X-ray photoelectron spectroscopy. // J. Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 2001. - 121. -P.l83-201;

14. Немошкаленко B.B., Алешин В.Г. Электронная спектроскопия кристаллов. Киев: Наукова думка, 1976. - 335с.;

15. Сох D.L. et al. Core-level X-ray photoemission: Deviations from threshold behavior. // Phys. Rev. B. 1985. - V.32. - №2. - P.555-561;16.3игбан К. и др. Электронная спектроскопия. М.: Мир, 1971. - 493с.;

16. Шабанова И.Н. Исследование соединений железа, кобальта и никеля с углеродом, алюминием и кремнием методом электронной спектроскопии. Автореф. . канд. физ.-мат. наук УНЦ АН СССР, ИФМ, Свердловск, 1974. - 24с.;

17. Карлсон Т. Фотоэлектронная и оже- спектроскопия. Л.: Машиностроение, 1981.-431с.;

18. Briihwiler Р.А. et al. л* and ст* Excitons in Cls Absorption of Graphite. // Phys.Rev.Lett. 1995. - V.74. - №4. - P.614-617;

19. Елецкий А.В., Смирнов Б.М. Фуллерены и структуры углерода. // УФН. 1995. - Т. 165. - №9. - С.977-1008;21 .Kratschmer W. et al. Solid Сбо: a new form of carbon. // Nature. 1990. -V.347. - P.354-359;

20. Zhennan G. et al. Buckminsterfullerene Сбо: Synthesis, Spectroscopic Characterization, and Structure Analysis. // J. of Phys. Chem. 1991. -V.95. - №24. - P.9615-9618;

21. Безмельницын B.H., Елецкий A.B. О возможной высокотемпературной сверхпроводимости твердых высших фуллеренов, легированных атомами щелочных металлов. // Свехпроводимость: физика, химия, техника. 1993. - Т.6. - №2. - С.437-440;

22. Иванова B.C. и др. Фуллерены в чугуне. // Материаловедение. — 1998. -№2. С.5-14;

23. Кузеев И.Р. и др. Фуллеренная модель структуры высокоуглеродистых сплавов на основе железа. // Металлы. 1999. - №1. - С.74-79;

24. Жуков А.А. Фуллерены и сфероидизация графита в сплавах железа. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2000. - №7. - С.З-6;27.0сипьян Ю.А., Кведер В.В. Новые вещества для современной техники. // Материаловедение. 1997. - №1. - С.2-6;

25. Безмельницын В.Н., Елецкий А.В., Окунь М.В. Фуллерены в растворах. // УФН. 1998. - Т. 168. - №11. - С. 1195-1220;

26. Елецкий А.В. Новые направления в исследованиях фуллеренов. // УФН. 1994. - Т.164. - №9. - С.1007-1009;

27. Елецкий А.В., Смирнов Б.М. Фуллерены. // УФН. 1993. - Т. 163. - №2. - С.33-60;

28. Керл Р.Ф. Истоки открытия фуллеренов. // УФН. 1998. - Т. 168. - №3. -С.331-342;

29. Jost М.В. et al. Occupied and unoccupied electronic states of solid C70 with comparison C60. // Chem.Phys.Lett. 1991. - V.184. - № 5-6. - P.423-427;

30. Bertsch G.F. et al. Collective plasmon exsitations in Сбо clusters. // Phys. Rev. Lett. 1991. - V.67. - № 19. - P.2690-2693;

31. Keller J.W., Coplan M.A. Electron Energy Loss Spectra of buckminster fullerene C60. // Chem. Phys. Lett. 1992. - V. 193. - № 1-3. - P.89;

32. Ходорковский M.A., Шахмин А. Л., Леонов Н.Б. Исследование покрытий С6о различной толщины методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. // ФТТ. 1994. - Т.36. - № 3. - С. 626630;

33. Зб.Эварестов Р.А., Григорьев Д.К., Верязов В.А. и др. Локальные характеристики и электронная структура фуллеренов и фуллеритов С60КП (п — 0 4,6). // ФТТ. - 1995. - Т.37. - №11. - С.3328-3335;

34. Варганов С.А., Аврамов П.В., Овчинников С.Г. Неэмпирические расчеты эндо- и экзоэдральных комплексов фуллерена Сбо с ионом Li+ и эндоэдрального комплекса Сбо с димером Li2. // ФТТ. 2000. - Т.42. -Вып.2. - С.378-382;

35. Rochefort A., Salahub D.R., Avouris P. The effect of structural distortions on the electronic structure of carbon nanotubes. // Chem.Phys.Lett. — 1998. — 297. C.45-50;

36. Lin M.F., Shyu F.L. Electronic excitations in coupled armchair carbon nanotubes. // Phys.Lett.A. 1999. - 259. - P. 158-163;

37. Ebbesen T.W., Ajayan P.M. Large-scale synthesis of carbon nanotubes. // Nature. 1992. - V.358. - P.220-222;

38. Kukovitsky E.F., L'vov S.G., Sainov N.A. VLS-growth of carbon nanotubes from the vapor. // Chem.Phy s.Lett. 2000. - 317. - P.65-70;

39. De-Chang Li, Liming Dai, Shaoming Huang et al. Structure and growth of aligned carbon nanotube films by pyrolysis. // Chem.Phys.Lett. 2000. -316. -P.349-355;

40. Углов С.А., Большаков А.П., Савельев A.B. и др. Новый лазерно-порошковый метод синтеза однослойных углеродных нанотрубок. // Тез. док. XIII симпозиума «Современная химическая физика», 2001, Туапсе, www.chem.msu.su;

41. Chen P., Wu X., Lin J. et al. Comparative studies on the structure and electronic properties of carbon nanotubes prepared by the catalytic pyrolysis of CH4 and disproportionate of CO. // Carbon. 2000. - 38. - P. 139-143;

42. Елецкий A.B. Углеродные нанотрубки. // УФН. 1997. - T.167. - №9. -С.945-972;

43. Поклонский Н.А., Кисляков Е.Ф., Федорук Г .Г. и др. Модель электронной структуры наполненной металлом углеродной нанотрубки. // ФТТ. 2000. - Т.42. - Вып. 10. - С. 1911-1916;

44. Грядет прорыв в производстве чипов. // www.xTerra.ru;

45. Stephan С., Nguyen Т.Р., Lamy de la Chapelle M. et al. Characterization of single walled carbon nanotubes-PMMA composites. // Synthetic Metals.2000,- 108. -P.139-149;

46. Krasheninnikov A.V. Predicted scanning tunneling microscopy images of carbon nanotubes with atomic vacancies. // Solid State Communications. —2001,- 118. -P.361-365;

47. Елецкий А.В. Углеродные нанотрубки и их эмиссионные свойства. // УФН. 2002. - Т.172. - №4. - С.401-438;

48. Alvarez L., Righi A., Guillard Т. et al. Resonant Raman study of the structure and electronic properties of single-wall carbon nanotubes. // Chem. Phys. Lett.-2000.-316. P. 186-190;

49. Unger E., Graham A., Kreupl F. et al. Electrochemical functionalization of multi-walled carbon nanotubes for salvation and purification. // Current Applied Physics. 2002. - 2. - P.107-111;

50. Lee W.H., Kim S.J., Lee W.J. et al. X-ray photoelectron spectroscopic studies of surface modified single-walled carbon nanotube material. // Applied Surface Science. 2001. - 181. - P. 121 -127;

51. Методы анализа поверхностей. // Под ред. А. Зандерны. М.: Мир, 1979. - 582с.;

52. Применение метода рентгеноэлектронной спектроскопии для исследования явлений на поверхности твердых тел. // Доклад Всесоюзного совещания по рентгеновской и электронной спектроскопии. Львов, сентябрь 1981 г.;

53. Трапезников В. А., Ефименко А.И., Евстафьев А.В. и др. Автоматизированный электронный магнитный спектрометр. ВНТИЦентр. М., 1975. - № Б430326. - 176с.;

54. Клюшников О.И., Бараз Э.И., Трапезников В.А. Стабилизированный источник питания. // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. -Л.: Изд-во СКБ РА, 1974. Вып.13. - С.109-112;

55. Шабанова И.Н., Сапожников В.П., Баянкин В.Я., Брагин В.Г. Энергоанализатор рентгеноэлектронного магнитного спектрометра. // ПТЭ. 1975. - № 5. - С.38-39;

56. Кузьмичев М.В., Павлов В.П. и др. Регистратор трасс событий в стандарте КАМАК. // ПТЭ. 1993. - № 2;

57. Казанцев А.С., Курков Н.Б., Шишкин В.Д. Лабораторная система автоматизации физических экспериментов на базе ДВК "Электроника НЦ-80-20/2" // Индивидуальные диалоговые схемы на базе микро -ЭВМ: Тезисы доклада. Л.: Наука, 1984. - С.221-223;

58. Уэстон Дж. Техника сверхвысокого вакуума. М.: Мир, 1988. - 365с.;

59. Нефедов В.И. Рентгеноэлектронная спектроскопия химических соединений. Справочник. М.: Химия, 1984. - 255с.;

60. Шабанова И.Н. Применение метода рентгеноэлектронной спектроскопии для определения степени аморфности поверхностных слоев сплавов Fe7o-Crio-Xi3-C7 (X = В, Si, Р). // Известия АН СССР, серия физическая. 1982. - Т.46. - №4. - С.784-788;

61. Колобова К.М., Шабанова И.Н., Кулябина О.А. и др. Исследование электронной структуры шаровидного графита в алюминиевых чугунах. // Физика металлов и металловедение. 1981. - Т.51. - №4. - С.890-893;

62. Beamson G., Briggs D. HRXPS of Organic Polymers. The Scienta ESCA A300 Database. John Wiley: Chichester, 1992;

63. Кодолов В.И., Шабанова И.Н., Макарова Л.Г. и др. Исследование структуры продуктов стимулированной карбонизации ароматических углеводородов. // Журнал структурной химии. 2001. - Т.42. - №2. -С.260-264.

64. Kodolov V.I., Kuznetsov А.Р., Didik A.A., Makarova L.G. et al. Formation of carbon nanotubes and nanoparticles in the process of stimulated carbonization of aromatic hydrocarbons. // Химическая физика и мезоскопия. -2001. Т.З. - №1. - С.7-12.

65. Kodolov V.I., Kuznetzov А.Р., Nikolaeva О.А., Shayakhmetova E.Sh., Makarova L.G. et al. Investigation of metal-carbon tubulenes by X-ray photoelectron spectroscopy and electron microscopy. // Surface and Interface Analysis. 2001. - V.32. - P. 10-14.

66. Shabanova I.N., Makarova L.G., Kodolov V.I., Kuznetsov A.P. X-ray photoelectron spectroscopy as a method to control the formation of metal-carbon tubules. // Surface and Interface Analysis. 2002. - V.34. - P.80-83.

67. Pradier C.M., Marcus P. and et al. Role of salts on BSA adsorption on stainless steel in aqueous solutions. I. FT-IRRAS and XPS characterization. // J Surf, and Interf. Anal. 2002. - 34. - P.50-54;

68. Bhattacharyya S., Hong J., Turban G. //J.Appl.Phys. 1998. - 83. - P.3917; 79.Sugimura H. and et al. Organosilane self-assembled monolayers formed atthe vapor/solid interface. // J. Surf, and Interf. Analys. 2002. - 34. - P.777-781;

69. Sinapi F. and et al. Formation and characterization of thin films of H(CH2)xPO(OH)2 on polycrystalline zinc substrates. // J. Surf, and Interf. Analys. 2002. - 34. - P. 148-154;

70. Шабанова И.Н., Макарова Л.Г., Кодолов В.И., Кузнецов А.П. Контроль за образованием металл-углеродных тубуленов методом РЭС. // Химическая физика и мезоскопия. 2002. - Т.4. - №1. - С.66-75;

71. Kodolov V.I., Shayakhmetova E.Sh., Didik A.A., Makarova L.G., A.Yu. Volkov, E.G. Volkova. Low-temperature formation method of tubules on aluminium foils. // Химическая физика и мезоскопия. 2001. - Т.З. - №1. - С.24-29;

72. Makarova L.G., Shabanova I.N., Kodolov V.I., Kuznetsov A.P., Szargan R., Hallmeier. X-ray photoelectron investigation of carbon cluster systems obtained by low-energetic synthesis. // Химическая физика и мезоскопия. -2001. Т.З. -№1. -С.30-36;