Применение СТМ/СТС для исследования модифицированной поверхности и обнаружения эффектов размерного квантования тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.03 ВАК РФ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. М.В. Ломоносова

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

¡' Г 5 ОД - 6 МАЙ 1ЯП7

На правах рукописи

ОРЕШКИН Андрей Иванович

УДК 535.312

ПРИМЕНЕНИЕ С'ГМ/СТС ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ПОВЕРХНОСТИ И ОБНАРУЖЕНИЯ ЭФФЕКТОВ РАЗМЕРНОГО КВАНТОВАНИЯ.

(01.04.03-радиофизика)

Автореферат диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва-] 997

Работа выполнена на кафедре квантовом радиофизики физическою факулькча

М ГУ

Научные руководители: докюр физико-математических наук.

ведущий научный софуднпк В.И. 11ЛН015

кандида! фи ¡ико-матемагичеекич паук, старший на\чпый со [рудник С И. ИЛСПЛЬГВ

Официальные оппоненты: доктор фишко-ма1ем:пическич на\к.

Н.Н.Сибельдпн

кандидат с!>и шко-мак'машчески.ч на\к. С. Соддатои

Ведущая организация:

Инстшуг Радиоэлектроники РАН

Защита состоится . лкЛОх. 1997 г. в ауд. *>в '»V"- на теслами

Специализированного Ученого Совета К.053.05.92 (Иделенпя ра.шофп ¡ик физического (факультета \11 У им. М.II Ломоносова по адресу: I 19X99 1С Москш, Ленинские горы, МГУ, физический факультет.

С диссертацией можно ознакомиться н библиоте^й^цпнческого (факультет МП Автореферат разослан "

Ученый секретарь Специализирован!! Совета К.053.05.92

И.В. Лебедев;!

I. Общая характеристика работы.

Актуальность диссертационной работы.

С момента своего открытия туннельный эффект превратился н щяишыи н юдежнын инструмент — метол сканирующей гуннелыюй микроскопии и :пектроскопии. Создание сканирующею гуннельного микроскопа (СТМ) шилось значительным событием и фишке твердого тела. Интерес к лому трибору обусловлен прежде всего ею высоким пространственным разрешением, юстигающим —0.01 А по нормали к поверхности образца и 1:2 Л вдоль товерхности. Наряду с геометрическим и юбражением рельефа поверхност. ^ТМ позволяет проводить измерения зависимости пмнелыюш тока ог расстояния и от напряжения на туннельном переходе, исследовать распределение 5ЫС0ТЫ туннельного барьера влоль поверхности обра ¡на. Это лает возможность 1зучать такие фундаментальные явления как сорбцию и поверхностные (имические реакции, реконструкцию поверхности. зарядовые и свантоворазмерные эффекты. Несмотря на бурный прогресс в области СТМ 1селедований поверхности твердого тела, рассмотренные явления щучены «достаточно. В связи с этим работы, направленные на углубление понимания троцессов модификации поверхности и локальных эффектов, связанных с лежчастичным взаимодействием на атомных масштабах, представляются весьма жтуальными.

Цель диссертационной работы юстояла в создании аппаратуры для исследования проводящих поверхностей летодом СТМ/СТС с атомным пространственным разрешением и использовании (той аппаратуры при исследовании модифицированной поверхности палладия и

высокоориентированного пиролитического графита. Для достижения этой цели и диссертационной работе решались следующие локальные задачи.

1. Создание экспериментальной установки с новым типом движителя точных перемещений зондирующего острия с малыми температурным (0.1 А/град) и временным (0.2 А/мин) дрейфами, позволяющей работать СТМ в контролируемой атмосфере газов с высокотемпературным нагревом образна.

2. Создание СТМ для исследований образцов в сверхвысоком вакууме (давление до 10"ь Па) с очисткой образца термическим нагревом, ионными, либо электронными пучками.

3. СТМ/СТС исследование поверхности поликристаллическо! о палладия н ц- и р-фазах. Проведение сравнительного анализа СТМ изображении поверхности палладия до и после его взаимодействия с водородом.

4. Изучение микротопографии поверхности палладия с томным пространственным разрешением, после проведения окислптелыю-восстановительных циклов.

5. Исследование высокоориентированного пиролитпческот графи т, обработанного в низкотемпературной дистанционной плазме с последующим окислением на воздухе. Выяснение условий возникновения на поверхности дефектов с контролируемой геометрией.

6. Определение влияния дефектов манометровых размеров на электронные свойства поверхности.

Научная новизна работы.

Методами СТМ/СТС изучено влияние искусственных дефектов нанометровых размеров, сформированных на поверхности

высокоориентированного пиролитического графита обработкой его в низкотемпературной дистанционной плазме, на электронные свойства

поверхности. Обнаруженные особенности п плотности электронных состояний, по-видимому, отвечают уровням размерного квантования и проявляются и виде уширенных пиков в дифференциальной тшельной проводимости нал дефектами поверхности. Установлено, что эффекты размерного квантовании' проявляются при характерных размерах неоднородностей меньше 100 А.

В результате исследовании взаимодействия водорода с поверхностью поликристаллического палладия получены данные, свидетельствующие об увеличении поверхностной площади палладия примерно па .К)"г, чем можно объяснить увеличение активности мембранных пхчлалиевмч капиш шторов при поглощении ими водорода.

Практическая ценность результатов работы ¡акдючается в следующем.

1. Создана лабораторная установка для локальною юндиронании поверхности методом СТМ/СГС, позволяющая проводин, исследования к контролируемой атмосфере газов с высокотемпературным нагревом образца.

2. Создан сканирующий туннельный микроскоп/спектроскоп для исследования поверхности образцов в енерхиысоком вакууме (давление 10 * Па). Разработана двухкамерная сверхвысоковакуумная установка, первый отсек которой предназначен для очистки поверхности образца методами термической обработки и путем бомбардировки ее ионным и электронным пучками, второй— непосредственно для проведения СТМ/СТС исследований.

3. Показана принципиальная возможность образования на поверхности высокоориентированного пиролитического графита искусственных дефектов с надежно контролируемой геометрией.

Апробация работы.

Основные результаты были доложены на

-Международной конференции по сканирующей туннельной микроскопии, август 9-13, 1993 г., Китай.

-Российской конференции "Микроэлектроника-94", 25.11.94-1.12.9-4, Звенигород.

- Международном симпозиуме "Наноструктуры: физика и технология", июнь 26-30, 1995 г., Санкт-Петербург, Россия

- Семинарах кафедры квантовой радиофизики физического факультета

МГУ.

Публикации.

Основные результаты опубликованы в 5 статьях, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка литературы. Объем диссертации составляет 115 страниц, включая 38 рисунков. Список литературы содержит 93 наименования.

11. Краткое содержание диссертации.

Во введении дается общая характеристика диссертационной работы: обоснована актуальность темы, сформулированы цели работы, научная новизна и практическая ценность полученных результатов. Перечислены основные положения, выносимые на защиту, приведены сведения об апробации результатов, основных публикациях, объеме и структуре работы.

Первая глава посвящена описанию приборного комплекса для изучения поверхности методом СТМ/СТС с атомным пространственным разрешением. В

я

связи с малостью регистрируемых в ходе эксперимента сигналов и сложностью получаемых зависимостей особое внимание уделено факторам, влияющим на точность СТМ/СТС измерений.

В первом параграфе описана конструкция механического блока. В связи со спецификой задачи (возможности проведения С'ГМ/СТС исследований в контролируемой атмосфере газон с нагревом образца) рассмотрена целесообразность использования конусообразного манипулятора точных перемещений, обладающего малыми временным и температурным дрейфами и высокими собственными модами механических колебаний (25-30 кГц). При игом коэффициент преобразования равен 125 А/В в латеральной плоскости XV и 30 А/В по нормали к поверхности (ось X).

Второй параграф посвящен анализу работы электронного блока С'ГМ. Рассмотрена блок-схема сканирующего туннельного микроскопа. Приведены основные черты используемого электронного блока, отличающие его от предшествующих аналогов.

Существенную информацию о свойствах исследуемой поверхности дают логарифмические производные туннельного тока по зазору г1п1/Г1н^ и по туннельному напряжению гЫ/ПнУ

. у - С'ОП М

где р(х, V)\ — распределение плотности состояний в образце вблизи

7 ' = coast

уровня Ферми Е в зависимости от латеральных координат; Ф(х,у)

Г I/, V - аиы

двумерное распределение локальной высоты туннельного барьера при фиксированных напряжении смещения и величине туннельного зазора; p(V cV )\ —распределение плотности состояний в образце в

Гх Г IX, У =COILSt

зависимости от энергии при фиксированных пространственных координатах, С-заряд электрона.

В связи с этим в описываемом варианте С'ГМ предусмотрена возможность проведения исследования поверхности методами туннельной спектроскопии (измерение зависимостей вида I(z), l(v)), а также получение изображения поверхности в режимах модуляции величины зазора /. (dl(x,y)/dz) или величины туннельного напряжения V, приложенного к туннельному переходу (dl( x,y)/dV), что не является характерным для коммерческих приборов.

В третьем параграфе приведены основные параметры описанною туннельного микроскопа.

Во второй главе изложены методики и результаты экспериментальных исследований модифицированной поверхности палладия и

высокоориентированного пиролитического графита.

В первом параграфе рассмотрена проблема взаимодействия палладия с водородом и его изотопами. Интерес к ней вызван широким применением палладия в технике (например, в качестве геттеров при производстве катодных ламп) и в качестве мембранных палладиевмх катализаторов в реакциях с участием водорода. Активность и селективность действия таких катализаторов сильно зависят от концентрации растворенного в них водорода, поэтому

представляет интерес изучение на' микроскопическом уровне поглощения водорода палладием и его сплавами.

Во втором параграфе приведены данные СТМ/СТС исследований поверхности палладия. Измерения проводились как в обычных атмосферных условиях, так и после проведения цикла отжиг — восстановление в газах кислород-водород. Зондирующее острие изготавливалось из платино-иридиевой проволоки. Представленные ниже эксперименты проводились по следующей схеме.

Система откачивалась до давлении Р— 10 2 торр (контроль по термопарному вакууметру), и в вакуумированную камеру напускался кислород до давления 10 торр. Образец поликристаллического палладия отжигался при температуре 300 С в течение 10 минут. После охлаждения система вновь откачивалась до 10 торр, и затем в нее напускался водород до давления 200 торр. При гаком количестве водорода образец палладии при комнатной температуре находится в |1-фазе. После отжига образца в течение 3 минут при температуре ~400"С и охлаждения система была готова к работе.

Первоначально были проведены исследования поверхности обра ¡на палладия в обычной атмосфере на масштабах от 400 до 3000 Л. На поверхности были обнаружены неровности с характерным размером 300-500 Л в плоскости образца и порядка 50 А в высоту (Рис. 1).

На Рис. 2 представлено изображение поверхности тех же обра шов, предварительно обработанных по окислительной и восстановительной методике.

ШИИЯН

ИИШ

573,3 Ах4Ш Ах43 2 А Рис. 1

Изображение характеризуется возникновением н; поверхности целого ряд; новых шарообразны;

неоднородностей значительно меньшего размер; (средний диаметр -100 А высота -20 А). Есл1 предположить, что плошад! основания шаровой

сегмента представляет собой поверхность палладия до взаимодействия I водородом, то простые модельные расчеты показывают увеличент поверхностной площади на 30 %.

С помощью этого явления можно объяснить

повышение активности мембранных палладиевых катализаторов при

поглощении ими водорода. С целью определения локальной высоты

туннельного барьера на образце поликристаллического палладия в р-фазе были проведены измерения зависимости туннельного тока от изменения зазора. Типичный вид полученных характеристик приведен на Рис. 3. Локальную высоту

Ю

¡арьера можно оценить из дедующего соотношения: ~Лехр(-ф'/2г), 1|/12=ехр(-ф /2(г1-22))= 1/100, откуда натекает, что ср~ I эВ (для шстой поверхности

юлладия <р~4.8 эВ). Этсюда, во-первых,

ложно сделать вывод о 1рименимости модели 1лоских электродов, а, во-порых,—об уменьшении толщины слоя адсорбата на поверхности Рс1 после его-юследовательной термической обработки в атмосфере кислорода и водорода

(для необработанного

палладия ф«1). СГМ изображение,

иллюстрирующее атомное разрешение на поверхности образца палладия, прошедшего последовательную термическую обработку в атмосфере кислорода и водорода представлено на 'ис. 4. Измеренный параметр решетки равнялся 4.0±0.2 А, что примерно оответствует параметру элементарной ячейки в кристаллической решетке

палладия. Погрешность измерения составляет 0.2 А, поэтому говорить < полученной величине как о параметре кристаллической решетки Рс1 именно в р фазе было бы некорректно. Высота полученной атомной гофрировки составляе 0.7±0.2 А. Для образца палладия, не подвергавшегося последовательно! термической обработке в атмосфере кислорода и водорода, атомного разрешени: получить не удалось.

В третьем параграфе изложены данные исследования дефекго нанометровых размеров на поверхности высокоориентирован ног пиролитического графита (ВОПГ).

Метод, который использовался в этой работе представляет собо двухстадийный процесс и включает мягкую предобработку при определенны условиях в дистанционной плазме благородных газов с последующи! окислением поверхности. Такой процесс позволяет получать устойчивы поверхностные структуры с контролируемой формой и глубиной "нанопитов (папорИв).

Взаимодействие низкотемпературной плазмы с поверхностью твердого тел само по себе является одной из важнейших фундаментальных проблем, при это1 механизмы взаимодействия недостаточно изучены. Создание наноструктур н поверхности пирографита и последующее их исследование методам сканирующей микроскопии дает прямую возможность для наблюдения атомным разрешением последствий взаимодействия плазмы с твердым телом.

Так как каждый нанопит есть результат взаимодействия одиночно активной частицы плазмы с поверхностью, то исследование связи состояни плазмы и поверхностной плотности/глубины нанопит может дать новы фундаментальные данные о элементарных процессах, происходящих пр взаимодействии плазмы с конденсированными средами. С помощью плазменны

технологий возможна не только создавать наноструктуры, по и изменять состав поверхности. Это позволяет в рамках одного исследования изучать влияние химических процессов на поверхности на туннелирование.

Обработку низкотемпературной плазмой проводили в трубчатом стеклянном реакторе с внутренним диаметром 28 мм и внешними кольцевыми электродами (1-ый—алюминиевое заземленное кольцо, 2-ой—медная катушка на которую подавался высокочастотны)! сигнал). Расстояние между электродами 65 мм. ВОПГ помещался в стеклянный держатель, находящийся на оси реактора на расстоянии 100 мм от конца свечения разряда. Для возбуждения плазмы использовали генератор с частотой 13.56 Мгц и согласующее устройство ММ 1500, Давление плазмообразующего газа равно 0.08 торр. Мощность разряда

0.014 Вт на один кубический сантиметр плазмы.

На поверхности образцов графита, прошедших описанную выше обработку, были отмечены ярко выраженные кратеры с характерными размерами от нескольких десятков до нескольких сотен ангстрем в зависимости от вида плазмы и длительности выдержки. На Рис. 5, 6 показаны характерные дефекты, возникающие на поверхности графита после выдержки его в кислородной плазме. Как можно видеть из Рис. 5, 6 с увеличением времени выдержки образца в дистанционной кислородной плазме увеличивается средний размер получаемых неоднородностей.

7/х.у) 561бА*5235Ах994 ; 5 МИН, ВЬЩерЖКИ Ш=15 мВ, 1г=ЖЮ рА, А/мС - Рис. 5

Он изменяется от 80-Н00 А при 5 минутной выдержки до 270-^300 А при увеличении времени выдержки до 15 минут. При этом происходит и увеличение глубины нанодефектов.

На Рис. 7. 8 показаны характерные неоднородности,

возникающие на поверхности образцов высокоориентированного пиролитического графита,

обработанного по описанной выше методике в аргоновой плазме (чистота плазмообразуюшего газа Аг 99.999 %) с последующим окислением на воздухе при температуре 660° С. Изображения получены методом СТМ как в режиме топографии 2(х,у), так и модуляции туннельного тока по напряжению смещения сП/сШ(х,у). В ходе исследований было установлено, что поверхностная плотность дефектен (среднее расстояние между ними) и их размеры регулируются временем выдержки в плазме. Глубина же полученных нанопитов определяется в основном временем окисления. При определенных условиях (малых временах обработки поверхности в аргоновой плазме и малых временах последующего окисления) обработка в дистанционной (обработка происходит вне зоны горения разряда) аргоновой плазме приводит к образованию атомных дефектов только в верхнем монослое пирографита.

; • 15 «и». лшержки ■ , №=15 мВ; Н- 800 ¡>А; "¥=?2 А/мС

Гу - , -у : { Рис. &

53 сек. выдержки в Аг-хиачмс 2 минуто окисдсшш на воадухй ис=15 мВ; 11=800 рА; У=2 А/мС

Рис. 7

<И/сШ<х,у}: 715Ах715А*у«л. ея. ;. .100 сек. ьыдаржкв а Аг-ияетае : 90 сек- окисления из воздухе 1Л—15 мВ; и№!)=35.9 мВ; 11=500 рА; У=2 А/ыС Рис. а

Такие атомные дефекты, представляют собой, по-видимому, удаленные в 1роцессе обработки атомы из плоскости (0001 ] графита. Таким способом можно ;оздавать на поверхности пирографита круговые нанопиты глубиной в один лонослой графита.

В четвертом параграфе зассмотренно влияние

гефектов манометровых

размеров на электронную лруктуру графита.

Было обнаружено, что хля кратеров со средним эазмером меньше 100 А появляется новая

энергетическая структура, ¡вязанная с наличием

й1/<Ш|и|, усл. сл.

Зависимость первой вронзйодай туннельного тока от напрялгеиия смещения, намеренная над кратером со ; . ••. средним диаметром А Л г ; ' - Р«с. 9

уровней размерного квантования.

-02 -О 1 00 0 I 02

туннельное напряжение. В

Зависимость первой производной туннельного тока от напряжения смещения,; шмелиная над кратером: со средним диаметром 25 А Рис. 10

'-О * -il t -0 4 -Il Д 0 0 11 2 0 J

туннельное напряжение, R

ЗЗДИСИ-МОСТЬ первой производной туннельного тока от напряженна смещения, . измеренная мая крмедом со средшш диаметром 15 А ••" . Рис. U

tlI/dU(U 1, уел. ед

1 1 ' 1 1 1 ' 1

о о

о \ сР '

--Л ; ; : - ; -

О ; : с№ „ о"

I 0 О ¿Мз О

о • ° О' ° о

, ■/! --V- = = :

Зависимость сНДШЩ] (распределение плотности состояний в образце в зависимости от энергии при фиксированных пространственных координатах), измеренная над отдельным кратером, представлена на Рис. 9, 10, 11. Экспериментальные результаты, представленные на Рис. 9 допускают следующую интерпретацию.

Для простейшей оценки рассмотрим одномерное движение н

прямоугольной потенциальной яме, т.е. в поле с функцией и(х), изображенной на Рис. 12: 11(х)=0 при 0 < х < <3, и(х)=и, при 0 < х, и(х)=и, при х > <3

Такое приближение

качественно правильно описывает наблюдаемые явления. Дискретным является спектр энергий Е < и,,

U(x)

и, и, 0 ■

—:------------ -----------------

0 d х

■ Рис. 12

который мы и рассматриваем. В результате анализа находим условие того, чтобы в яме существовал по крайней мере один уровень энергии:

d---г-> ^ - arcsm h-r-,

Л 2 Ц ¡J ,

m-масса туннелирующей частицы. Таким образом, для несимметричной ямы при невыполнении указанного условия не существует уровнем дискретного спектра, которые для симметричной ямы существуют всегда.

tl

В частности, для неглубокой симметричной ямы, и которой U»(\—2>

m d

Г IT m d г l5

имеется только один уровень энергии c„~Ut>~--v U„ - расположенный

2 tf

вблизи ее "верха". Можно предположить, что этот уширенный уровень и соответствует пику в плотности электронных состояний вблизи нуля напряжения' смещения, наблюдаемому в экспериментах. Ширина пика, измеренная по уровню 0.7 от его амплитуды, составляет примерно 70 мэВ.

Кривые плотности состояний, проиллюстрированные на Рис. 10, 11, можно объяснить, используя два подхода.

I. Наблюдаемая в СТМ структура состоит из кратеров (темные пятна). Внутри каждого кратера для электрона существуют уровни размерного квантования, значения энергий для которых с точностью до величины форм-фактора (U0->«>) можно аппроксимировать следующим выражением:

Е п=1, 2, 3, .....

где d - средний диаметр кратера, in - эффективная масса электрона. Взаимодействие с подложкой (окружением), возможными

примесями, тепловой фактор приводят к размытию отдельных уровней размерного квантования. Если ширина этих уровней удовлетворяет условию

Н1 <3

то энергетический спектр системы представляет собой набор уширенных энергетических уровней, разделенных щелями. С увеличением размеров кратеров величина щели Л~5/Г уменьшается, что согласуется с полученными экспериментальными результатами (Рис. 10, II).

2. Возможно в данном случае реализуется ситуация, характерная для неупорядоченных систем с достаточно малой концентрацией дефектов. Электронный спектр в такой ситуации определяется только парным взаимодействием кратеров, расстояние между которыми гораздо меньше среднего. Отдельные уровни размерного квантования каждого из кратеров, составляющих пару, расщепляются на два подуровня:

Е°;а,Е°±£,оехР(_Аг'')' где к" ■ РЗДиУс с)1/а и| и]. уел сл.

локализации электронной волновой : 0 1 £ - -7 ... .. /.

функции состояния с энергией Ел, к- \ ' :

расстояние между соседними

кратерами. Наблюдаемая. в 1 0 ' Чх 1 ^ \

эксперименте щель соответствует ! . ! . 1 . ! .

-06 -04 -02 00 02 04 06

туннельное напряжение, В

расстоянию между этими рас-

щепленными парными энегети- Зависимость первой производной туннедьного тока от надряжения смещения, гомерсниая , над кратером диаметром 120 А,"

ческими уровнями, а пики в Рис. 13

плотности состояний — энергии этих уровней, которые могут иметь как тепловое, гак и неоднородное уширение.

Когда средний pamep кратера станошиси больше 100-150 Л, максимум в плотности состояний, соответствующий уровням размерного квантования, исчезает (Рис. 13), гак как в лом случае ширина энергетических уронцей становится больше, чем расстояние между ними.

Пятый параграф главы посвящен выводам о проделанной рабою.

В третьей главе рассматриваются вопросы, сиятпные с созданием сверхвысоковакуумного сканирующего туннельной) микроскопа.

В первом параграфе главы сформулированы требования к вакуумной установке. Показано, что для шгрмзнсния в несколько процентов монослоя за время проведения эксперимента (порядка I часа) необходимо поддерживать" вакуум на уровне 10'"' мм рт. ст. Хоти приведенные данные относятся к наиболее неблагоприятным случаям, некоторые поверхности лечко реагируют с Н и СО -основными компонентами сверхвысоковакуумных систем и. таким обра »ом требуют соблюдения указанных условий.

Во втором параграфе приведены основные характеристики и принципы работы сверхвысоковакуумного варианта С'ГМ. Общий вид механической части С'ГМ представлен на Рис. 14. Вся система

. Общий »па механической части сверхшсоковакуумното варианта

- : - - ста\ -

Рис. 14

собрана на одном стандартном confiât фланце диаметром 200 мм. Такая

конструкция надежна в обращении и позволяет быстро поместить микроскоп 1 откачиваемую камеру. Сочленение фланца и камеры осуществляется ( использованием прокладки из мягкой меди.

Подвижный столик 1 размещается на многозвенном антисейсмическо\ фильтре 2 в салазках, образованных четырьмя стержнями 3 и шариками утопленными в стальные пластины. Держатель образца выполнен в виде рамки 4 которая вставляется в соответствующий паз на столике. Замена образца може: производиться извне с использованием ручного манипулятора и шлюзовой камеры.

Перемещение столика осуществляете) с помощью трехсту пенчатой подачи: дифференциального винт; 5 и рычага 6 < отношением рабочш плеч 5:1. Микрометрический пин имеет две подачи грубую (цена деленш 0.01 мм) и точпук (0.005 мм). Принципиальным является то, факт, что межд; рычагом и дифференциальным винтом нет жесткой связи

Камера дяа сверхшсокошжуушюго варианта СТМ. Рис. 15

1 Посадочное место фланца сверлвысоковакуумного варианта СТМ.

2 Смотровое окно.

3 Шибер.

4 Масс-спектрометр. .

5 Проходной манипулятор.

6 Манипулятор для загрузки образца.

7 Магниторазрядные насосы.

8 Криопанель сублимационного насоса.

2(1

Это позволяет увеличить точность подвода. Эксперименты, проведенные с помощью гмкостного дилатометра, позволили определить точное значение одного шага.

Установлено, что поворот дифференциального винта на одно деление (точная подача) соответствует смешению столика на 200 нм. I? целом система подвода позволяет перемешать столик на 4 мм. Подвод образна к игле упрощается применением шагового двигателя с номинальным шагом 1.8°, что позволяет осуществлять контролируемые перемещения с шагом порядка 0.2 мкм.

Держатель иглы 7 находится на пье »керамическом манипуляторе точных перемещений 8. Замена острия осуществляется посредством микрометрического винта 9 с ценой деления 0.002 мм. При вращении винта сначала арретир 10 фиксирует антисейсмический фильтр, а затем, при дальнейшей подаче рычаг 1 I выталкивает использованную иглу из держателя. После лого кассета с иглами 12 с помощью ручного манипулятора устанавливается в такое положение, при котором держатель иглы 7, рычаг 11 и верхняя капсула с туннельным острием находятся на одной оси, и операция повторяется. Запас игл в "магазине" возобновляется при ею выводе из вакуумной камеры через шлюзовое устройство. Смшровое окно 13 пол

оптический микроскоп предназначено для визуального контроля подвода образца к игле и замены туннельных острий. Камера для сверхвысоковакуумного СТМ показана на рис. 15.

Для проверки работоспособности конструкции было проведено СТМ исследование образца высокоориентированного пиролитического графита. На Рис. 16 представлено

17.5А*}?.5А*ШнА Токовое отображение поверхности - №<дакооряентировадтого ггиролнткческого графила, получштеос на еахуумшм варианте СТМ. Ряс. 16 .

токовое изображение поверхности. Боковая сторона кадра соответствует расстоянию в 17 Ä. Уровню градации между черным и белым соответствует изменение тока на 17 нА. На рисунке хорошо различима гексагональная структура графита с периодом элементарной ячейки -2.5 А в плоскости 0001.

В заключении сформулированы основные результаты и выводы, представленные ниже.

III Основные результаты и выводы.

1. Создана установка для исследования поверхности методами сканирующей туннельной спектроскопии/микроскопии с атомным разрешением, позволяющая проводить измерения в контролируемой атмосфере газов с возможностью отжига образца.

2. Изучено влияние окислительно-восстановительного цикла на структуру поверхности палладия. В результате исследований взаимодействия водорода с поверхностью поликристаллического палладия получены данные свидетельствующие об увеличении поверхностной площади палладия примернс на 30%. На основании этого факта предложено объяснение увеличеши активности мембранных палладиевых катализаторов при поглощении имг водорода. Получено атомное разрешение поверхности палладия, прошедшей последовательную термическую обработку в атмосфере кислорода и водорода.

3. Методами СТМ/СТС изучено влияние искусственных дефекто! нанометровых размеров, сформированных на поверхностг высокоориентированного пиролитического графита обработкой его i низкотемпературной дистанционной плазме, на электронные свойств; поверхности. Обнаруженные особенности в плотности электронных состояний по-видимому, отвечают уровням размерного квантования и проявляются в в щи

уширенных пиков в дифференциальной туннельной проводимости над дефектами поверхности. Установлено, что эффекты размерного квантования проявляются при характерных размерах неоднородностей меньше 100 Л.

4. Создан сканирующий туннельный микроскоп/спектроскоп для исследования поверхности образцов в сверхвысоком вакууме (давление 10 х Па). Разработана двухкамерная сверхвысоковакуумная установка, первый отсек которой предназначен для очистки поверхности образна методами термической обработки и путем бомбардировки ее ионным и электронным пучками, второй— непосредственно для проведения СТМ/СТС исследований.

Основные публикации отражены в следующих статьях.

1. С.И.Васильев, Ю.Н.Моисеев, А.И.Орсшкин, С.И.Орешкин, С.В.Савинов, "Сканирующий туннельный микроскоп для работы в атмосфере газов с возможностью отжига образца", ПТЭ, № 2, 1994 стр.31-37,

2. С.И.Васильев, А.И.Орешкин, С.И.Орешкии, В.И.Панов, С.В.Савинов, Б.Л. Полонский, О.Д.Протопопов, А.И.Руденко, "Сверхвысоковакуумный сканирующий туннельный микроскоп", Электронная промышленность, 10/93, стр. 43-44.

3. С.И.Васильев, Ю.Н.Моисеев, А.И.Орешкин, С.И.Орешкии, С.В.Савинов, "Сканирующий туннельный микроскоп для исследования образцов в контролируемой газовой среде", Электронная промышленность, 10/93, стр. 3738.

4. С.И.Васильев, Ю.Н.Моисеев, А.И.Орешкин, С.И.Орешкии, С.В.Савинов, В.Д. Стыценко, "Исследование поверхности палладия методом сканирующей туннельной микроскопии", Письма в ЖЭТФ, т.57, вып.5, стр. 309312.

5. Maslova N.S., Oreslikin А.1., Panov V.l., Savinov S.V., Kalachev A.A., Rabe J.P., STM evedence of dimensional quantization on the nanometer size surface defects. Solid State Communications, vol. 95, № S, pp. 507-510, 1995.