Радиационная стойкость фторопластового композита к ионизирующему излучению в условиях магнитосферных возмущений тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Тарасов, Дмитрий Геннадьевич
АВТОР
|
||||
кандидата технических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Белгород
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2012
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
00505763» /7
^^—■
ТАРАСОВ Дмитрий Геннадьевич
РАДИАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ФТОРОПЛАСТОВОГО КОМПОЗИТА К ИОНИЗИРУЮЩЕМУ ИЗЛУЧЕНИЮ В УСЛОВИЯХ МАГНИТОСФЕРНЫХ ВОЗМУЩЕНИЙ
Специальность 01.04.07 - «Физика конденсированного состояния»
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
Белгород-2012
005057635
Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова»
НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ - доктор технических наук, профессор,
Заслуженный изобретатель РФ, Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова, директор ИСМиТБ
Павленко Вячеслав Иванович
ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ - Внуков Игорь Евгеньевич,
доктор физико-математических наук, профессор, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, заведующий кафедрой общей и прикладной физики
Бакалин Юрий Иванович, доктор технических наук, профессор, Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова, профессор кафедры физики
ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ - Федеральное государственное бюджетное
научное учреждение «Научно-исследовательский институт перспективных материалов и технологий», г. Москва
Защита состоится «8» февраля 2013 г. в «14°°» на заседании диссертационного совета Д 212.015.04 при ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет». Адрес: 308015, г. Белгород, ул. Победы, 85.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет».
Автореферат разослан « 21 » декабря 2012 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, канд. физ.-мат. наук
В.А. Беленко
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность. Федеральной космической программой России на 20062015 годы предусмотрен ряд задач, одной из которых является обеспечение стойкости бортовой радиоэлектронной аппаратуры в течение 10-15 лет.
При функционировании космических аппаратов (КА) в радиационных поясах Земли, в частности на геостационарной орбите (ГСО), материалы, расположенные на внешней поверхности, подвергаются воздействию потоков быстрых электронов и протонов с широким энергетическим спектром. Термализу-ясь в диэлектрических материалах, эти частицы способны создавать внедренный нескомпенсированный электрический заряд, способный заметным образом изменять электрофизические свойства диэлектриков, а также вызывать различного рода обратимые и необратимые эффекты, приводящие к нарушению нормального функционирования бортовых систем К А [1,2].
В период магнитосферных возмущений на ГСО возникают электроразрядные аномалии в работе за счет внедренного объемного заряда и спонтанных разрядов диэлектрических элементов аппарата под действием быстрых электронов с энергией более 1МэВ [1-3]. Спонтанные импульсные разряды создают широкий спектр электромагнитных помех (ЭМП) в электрических цепях и в электронном оборудовании в интервале 10"'-103 МГц [2].
С целью снижения интенсивности ЭМП от разрядных явлений в объеме диэлектрических элементов оборудования необходимо иметь радиационную защиту ключевых электронных узлов, способную снизить поток электронов с энергией выше 1 МэВ [1].
Создание новых видов высокоэффективных полимерных композитов (ПК), обладающих (наряду с диэлектрическими) свойствами радиационной защиты, имеет важное значение и обуславливает необходимость совершенствования теории и практики их проектирования.
Материалы с высоким уровнем электретности (способностью эффективно удерживать внедренный электрический заряд) могут быть получены на основе технологии синтеза высоконаполненных радиационно-защитных ПК с внедренными полупроводниковыми областями, что значительно увеличит электрическую емкость диэлектрика под действием космического облучения.
Диссертационная работа выполнена при поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы ГК № 14.740.11.0054 «Диэлектрические композиционные материалы на основе высо-конаполненной фторопластовой матрицы для комплексной защиты электронного оборудования от космических излучений и микрометеоритных частиц».
Цель исследования. Разработка композиционного материала на основе высоконаполненной фторопластовой матрицы и исследование его радиационной стойкости к ионизирующему излучению геостационарной орбиты в условиях магнитосферных возмущений.
Для достижения цели в работе решались следующие задачи:
- разработка состава и технологии получения композиционного материала на основе фторопластовой матрицы и модифицированного кремнийоргани-ческим олигомером оксида висмута, у-модифицирование композита и исследование его свойств;
- моделирование процессов воздействия электронного (1-5 МэВ), протонного (1 -5 МэВ) и у-облучения (0,05-1,25 МэВ) на композит;
- имитационное воздействие факторов космического пространства (быстрых электронов и протонов) на композит и исследование его объемной электризации при радиационном заряжении;
- исследование механизма защиты от электронного облучения за счет формирования в объеме диэлектрика полупроводниковых областей;
- экспериментальные исследования радиационно-защитных характеристик и радиационной стойкости.
Научная новизна работы.
Выявлен механизм у-модифицирования высоконаполненного композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного кремнийорганиче-ским олигомером оксида висмута, преимущественно протекающий за счет образования парамагнитных центров на атомах кремния 81*-типа в наполнителе и пероксидных СР02'-типа макрорадикалов в полимерной матрице.
Установлено, что за счет имеющихся в структуре полупроводниковых областей результатом электрического пробоя радиационно-заряженного полимерного композита для образцов, облученных потоками быстрых электронов (Ее=5 МэВ), становится образование развитой сети объемных разрядных каналов, а при воздействии протонов (Ер=4,2 МэВ) возникает единичный разрядный канал.
Выявлен механизм защиты от электронного облучения за счет формирования в объеме диэлектрика полупроводниковых областей, заключающийся в перераспределении накопленного объемного заряда, что увеличивает общую емкость композита и время до электрического пробоя с формированием разрядных каналов, разрядный ток в которых имеет практически равные величины.
Практическая значимость.
Разработана технология получения композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного оксида висмута с достижением более высокой степени наполнения при максимальном повышении прочностных характеристик композита по сравнению с известными аналогами.
С помощью физико-математического моделирования с использованием пакетов программ, основанных на имитационном методе Монте-Карло, рассчитаны коэффициенты поглощения и отражения электронного пучка (Ее=1-5 МэВ), коэффициент усиления дозы для протонного пучка (Ер=1-5 МэВ), факторы накопления, коэффициенты пропускания, поглощения и альбедо у-излучения (1^=0,05-1,25 МэВ).
Разработаны ТУ на композиционный материал для защиты от космической радиации ПК-МОВ-бО, обладающий высокой радиационной стойкостью и
комплексно снижающий радиационное воздействие в условиях геостационарной орбиты в сравнении с существующими материалами. Выявлена возможность нанесения на композит токопроводящего латунного покрытия методом магнетронного напыления.
Полученный полимерный композит способен значительно увеличить срок пребывания в космическом пространстве за счет снижения уровня ЭМП от разрядных явлений, может быть перспективным в области космического материаловедения и позволит расширить номенклатуру радиационно-защитных полимерных композитов.
Результаты диссертационной работы использованы в учебном процессе при подготовке специалистов по профилю (280700.62-08) «Радиационная и электромагнитная безопасность» в рамках направления (280700.62) «Техно-сферная безопасность».
Положения, выносимые на защиту:
- определение оптимального состава, технологии получения и механизма у-модифицирования высоконаполненного композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного кремнийорганическим олигомером оксида висмута;
- анализ результатов моделирования прохождения быстрых электронов, протонов и у-излучения через полимерный композит;
- влияние сформированных полупроводниковых областей на развитие электрического разряда и механизм защиты от электронного облучения;
- анализ радиационно-защитных характеристик и радиационной стойкости композита.
Личный вклад автора.
Результаты, представленные в диссертации, получены лично автором или при его непосредственном участии. При выполнении диссертационной работы автор принимал участие в постановке задач, выполнении экспериментов и анализе полученных экспериментальных результатов.
Апробация результатов работы.
Основные результаты работы доложены: на Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов «Актуальные проблемы авиации и космонавтики» (Красноярск, 2010 г.); на XXX, XXXI Российских школах по проблемам науки и технологий (Миасс, 2010, 2011 гг.); на 2-ой Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по тематическому направлению деятельности национальной нанотехнологической сети «Функциональные наноматериалы для космической техники» (Москва, 2011 г.); на III Международной научно-инновационной молодежной конференции «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент» (Тамбов, 2011 г.); на XXII Международной конференции «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2012 г.).
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 11 научных работ, в том числе 3 в рецензируемых научных журналах и изданий, рекомендованных ВАК, 1 заявка на патент.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов, списка литературы из 165 наименований и 3 приложений. Работа изложена на 133 стр. машинописного текста, включающего 55 рис. и 13 табл.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении показана актуальность диссертационной работы, сформулированы цель и задачи исследования, отмечена научная новизна полученных результатов и практическая значимость работы.
В первой главе проведен анализ радиационных условий космического пространства, рассмотрены процессы электризации диэлектрических материалов космических аппаратов и элементов конструкции, а также возникновения электростатических разрядов. Осуществлен поиск имеющихся полимерных материалов в области радиационного и космического материаловедения, рассмотрено влияние радиационного воздействия на охрупчивание фторопласта и композиты на его основе.
Во второй главе приведены описание методов и характеристики применяемых материалов для исследования.
В качестве матрицы использован фторопласт-4 (политетрафторэтилен) ГОСТ 10007-80, а в качестве наполнителя - оксид висмута (а-В1203) ГОСТ 10216-75 с размером большей доли частиц 0,5-2 мкм, являющийся полупроводником р-типа.
Для модификации поверхности оксида висмута использован олигомер полиалкилгидросилоксан «Пента-808-А» ТУ 2229-263-40245042-2010.
Облучение ПК в пучке быстрых электронов выполнены на линейных электронных ускорителях с энергией пучка в испытаниях до 5 МэВ и на установке для имитирующих испытаний диэлектрических полимерных композитов электронным излучением с энергией 30 кэВ. Источником протонов являлся циклотрон с энергией пучка в испытаниях до 4,2 МэВ. Воздействие у-излучением производили на установке РХМ-у-20 с источником ^Со-мощностью 0,1-10 Гр/с.
Исследование радиационно-защитных свойств материалов по отношению
137 60
к у-излучению проведены на базе у-источников типа Сб, Со.
Напыление токопроводящего покрытия проводили в вакуумной установке, оснащенной несбалансированной магнетронной распылительной системой. В качестве токопроводящего покрытия выбрана латунь, которая характеризуется высокой адгезией к высоконаполненной полимерной подложке и низким удельным сопротивлением.
Для моделирования прохождения электронного, протонного и у-излучения через композиты были использованы пакеты программ, реализация которых основана на имитационном методе Монте-Карло.
В третьей главе приведены результаты исследований по модифицированию поверхности оксида висмута, разработаны состав и технология изготовления высоконаполненного композита, изучены его физико-технические характеристики, а также рассмотрена возможность модифицирования ПК под действием у-излучения 60Со (Е=1,25 МэВ).
Синтез высокодисперсного наполнителя на основе оксида висмута. Осуществлена предварительная подготовка поверхности оксида висмута путем его мокрого помола в водной среде, кипячения, обработки ультразвуком (22 кГц) и последующей сушки продукта при 120°С в кипящем слое с целью образования на поверхности частиц активных гидроксильных ОН-групп.
Гидроксилирование поверхности порошка оксида висмута протекает по
схеме:
ВЬ03 + Н:0 -»2
—О
\
Bi—
—о
—он
(1)
Гидроксшгарованный сухой оксид висмута по разработанной методике модифицировали кремнийорганическим олигомером по схеме:
В12О3
—он
— ОН
+
I
H-Si-R
0
1
H-Si-R I
-н2
Bi203 , /
I
-O-Si-R
0
1
(2)
"O-Si-R , где R - СН3, С2Н5.
Технология получения композита на основе фторопласта. Технология изготовления разрабатываемого композита включала следующие стадии: смешение в смесителе порошкообразного фторопласта и наполнителя модифицированного оксида висмута (MOB); механоактивация в струйной вихревой мельнице; горячее прессование подготовленной смеси; спекание полученных образцов; у-модифицирование спеченных композитов.
По результатам зондовой микроскопии при использовании в качестве наполнителя MOB в сравнении с немодифицированным наполнителем на профи-лограмме поверхности ПК наблюдается снижение частоты и амплитуды колебаний по ходу зонда на границе раздела «матрица-наполнитель» по всей области сканирования.
Сравнение результатов статистических данных поверхности ПК с немодифицированным оксидом висмута и данных для ПК с наполнителем MOB показывает снижение значений параметров шероховатости поверхности (Sz от 948,044 нм до 809,143 нм, Sa от 254,77 нм до 135,311 нм, Sq от 299,185 нм до 175,033 нм) при более низких значениях перепадов поверхностей (Sraax от 1940,89 нм до 1427,13нм). Это указывает на более интенсивное взаимодействие
модифицированных высокодисперсных частиц оксида висмута с расплавом фторопласта, приводящее к большей однородности ПК в целом.
С увеличением содержания наполнителя вклад давления прессования становится более заметным. Так, для состава, содержащего 50 мас.% MOB, плотность в интервале удельного давления прессования от 400 до 1400 МПа изменяется на 2,3%, причем, начиная с давления =700 МПа, изменения не наблюдаются, а для состава с содержанием 80 мас.% наполнителя прирост плотности составляет уже 16,0%.
Использование модифицированного наполнителя MOB позволило увеличить степень наполнения ПК на 15-20% по сравнению с немодифицированным оксидом висмута при одинаковой прочности ПК.
УЗ-методом установлена оптимальная степень наполнения фторопластовой матрицы MOB (60 мас.%; МОВ-бО), что на 10 мас.%. превосходит результаты, полученные при использовании известного метода порошковой металлургии. Оптимальная степень уплотнения для ПК (МОВ-бО) достигается при давлении прессования Руд=1200 МПа.
Радиационное модифицирование разрабатываемого композита. Применение радиационного модифицирования позволило значительно увеличить прочностные характеристики как за счет радиационной закалки самого фторопласта, так и сшивки матрицы с наполнителем.
Методом ЭПР выявлено образование радикалов, наибольший интерес из которых представляют парамагнитные центры на атомах кремния =Si\ основным источником которых является хемосорбированный на оксиде висмута по-лиалкилгидросилоксан, и пероксидные радикалы ~CF02* и ~CF2-CF02*-CF2~.
Содержание макрорадикалов заметно увеличивается при интегральной дозе выше 20 кГр для ПК (МОВ-бО), достигая максимума при 80 кГр, а в дальнейшем резко снижается (рис. 1). В зависимости от интегральной дозы меняется
и характер накопления радикалов. Так, для ПК до поглощенной дозы D = 80 кГр отношение доли Sie-радикалов к СР02*-радикалам составляет Si*/CF02*= 1,40. При D > 80 кГр наблюдается снижение концентрации Si* - радикалов, а также уменьшение скорости накопления CF02« -радикалов.
При интегральных дозах 100-200 кГр устанавливается стационарное значение концентраций рассматриваемых типов радикальных частиц.
Увеличение мощности дозы от 1 до 8 Гр/с сопровождается снижением дозы максимальной кон-
Рис. 1. Зависимость концентрации радикалов в ПК-МОВ-бО от поглощенной дозы ф== 1 Гр/с) для источника 60Со
центрации макрорадикалов (81* + СР02») - типа от 80 до 40 кГр. С увеличением мощности дозы (¿>==10 Гр/с) происходит уменьшение разности между максимальным и стационарным значениями концентрации радикалов.
При увеличении толщины слоя ПК концентрация макрорадикалов снижается, что вызвано недостаточной скоростью диффузии кислорода в глубинные слои материала и интенсивным поглощением у-излучения.
Механизм радиационной у-сшивки фторопласта с наполнителем - модифицированным оксидом висмута представлен рекомбинационными реакциями радикального типа по схемам, в которых учтена возможность взаимодействия наполнителя с фторалкильными радикалами матрицы:
i
i-0-Bí~
(3)
~£i-0-Bi~ + -CFr CFi- CT-O-O* ■ q CFj-
i-O-Bi-
Свойства высоконаполнениого композита разработанного состава. Проведенные исследования показывают высокие значения физико-механических свойств и диэлектрических характеристик разработанного композита, а также стойкость материала к выдержке в широком температурном интервале от -150 до 130 °С (табл. 1).
Таблица 1
Показатель Параметр ПК
Плотность, кг/м3 4 420
Прочность при растяжении, МПа 10,9
Прочность при изгибе, МПа: -150 °С 20 °С 130 °С 17,43 17,5 17,5
Модуль упругости при растяжении, МПа 2170
Модуль упругости при изгибе, МПа 3240
Модуль упругости при сжатии, МПа 3630
Деформация при сжатии под нагрузкой 14 МПа за 24 ч, % 0,9
Остаточная деформация через 24 ч после снятия нагрузки 14 МПа, % 0,02
Твердость по Бринеллю, МПа 66
Ударная вязкость, кДж/м 198
Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом-см 710"
Относительная диэлектрическая проницаемость 3,8
В четвертой главе представлены результаты моделирования процессов взаимодействия ПК (МОВ-бО) с электронами (Ее=1-5 МэВ), протонами (Ер=1-5 МэВ) и у-излучением (Ег=0,05-1,25 МэВ).
Моделирование процессов прохождения электронов в полимерном композите. Наблюдается экстремальный характер распределения поглощенной дозы по толщине образца (рис. 2). Для пучка электронов с Ее=2-5 МэВ полоса максимума уширяется и охватывает более глубокие слои ПК.
0(1*), ву
R"10, g/cm2
Рис. 2. Расчетное распределение поглощенной дозы D(R) по глубине (число
частиц 103)
Результаты расчетов показали, что в достаточно широком энергетическом спектре 71-88% частиц приходится на поглощение в материале, причем с возрастанием энергии электронов эффект отражения уменьшается. Для электронов с Ее>3 МэВ глубина концентрации максимальной дозы заметно увеличивается. При Ее=1 МэВ коэффициент отражения по энергии выше, чем по частицам, а для больших энергий это соотношение меняется в обратную сторону.
Зависимость средней энергии тормозного рентгеновского излучения от энергии падающих электронов носит параболический характер. Имеющиеся отклонения от линейности можно отнести к изменению углового распределения тормозного излучения, т.е. направленности излучения фотонов по направлению движения падающих электронов с увеличением их энергии. В исследованной модели детектор регистрировал только фотоны, вышедшие за образец с необлу-чаемой стороны.
С ростом энергии падающих электронов растет интенсивность тормозного излучения. Энергия максимальной интенсивности изменяется незначительно, и это изменение в приближении имеет линейную зависимость. Характер кривых при различных энергиях электронов сохраняется.
Моделирование процессов прохождения протонов в полимерном композите. В конце пробега протонов имеется ярко выраженное увеличение поглощенной дозы (рис. 3), причем величина пробега не превышает 350 мкм для энергии падающих частиц Ер=5 МэВ. Для Ер>3 МэВ происходит увеличение
величины поглощенной дозы в конце пробега с увеличением энергии протонного пучка, а для протонов с Ер=5 МэВ это увеличение носит скачкообразный характер.
Наблюдается страгглинг частиц, и для энергии протонов Ер=5 МэВ он составляет -20 мкм. Из-за малой длины пути протонов с Ер=1 МэВ, относительный разброс составляет достаточно большую величину =30% от среднего пробега, и по мере увеличения энергии падающих частиц эта величина уменьшается.
С ростом энергии протонного пучка происходит увеличение коэффициента усиления, и при Ер>4 МэВ наблюдается резкое увеличение дозы в конце пробега по отношению к начальному значению. При меньших энергиях частицы по пути своего движения быстрее теряют энергию, а значит ионизация среды при Ер=1 МэВ будет более равномерной, чем для энергии протонов Ер=5 МэВ, для которой происходит усиление дозы в конце пробега в 9 раз.
Моделирование процессов прохождения у-излучения в полимерном композите. Анализ выполненных расчетов прохождения у-излучения показал, что с увеличением толщины защитного экрана и энергии излучения энергетический фактор накопления (ЭФН) для ПК (МОВ-бО) возрастает (рис. 4а). Всплеск ЭФН при Ет=0,1 МэВ связан с возбуждением К-слоя атомов висмута и дальнейшим переизлучением у-квантов с Ет=0,091 МэВ.
0,03
0,04 *. ст
Рис. 3. Зависимость поглощенной дозы от длины пробега (число частиц 103)
14 12 10
0,05
ДСП
0,7
0,6
0,6
с 0,4
У.
га 0.3
0,2
0,1
0
Е, МэВ
ДСП
Е, МэВ
а) б)
Рис. 4. ЭФН (а) и ЭКП (б) ПК (МОВ-бО) для плоского мононаправленного у-источника, нормально падающего на плоскую защиту
Энергетический коэффициент пропускания (ЭКП) ведет себя аналогично ЭФН, плавно увеличиваясь с возрастанием энергии фотонов в пределах одного значения его ДСП (исключение наблюдается при Бу=0,1 МэВ) (рис. 46).
0,2
К0.15 |
I 0,05
Рис. 5. Зависимость энергетического альбедо от энергии для ПК (МОВ-бО)
Изменение величины альбедо в ПК (МОВ-бО) от энергии первичного излучения носит экстремальный характер, максимальная величина альбедо достигается при Еу= 0,1 МэВ (рис. 5).
В пятой главе приведены результаты имитационных испытаний воздействия электронного, протонного и у-излучения различных энергий на разработанный композит ПК (МОВ-бО), на основании которых оценена его радиационная стойкость.
Воздействие низкоэнергетических протонов на полимерный композит. В энергетическом интервале 1-5 МэВ расчетная зависимость пробега протонов, полученная при моделировании, имеет практически линейную зависимость, где длина пробега протона в ПК (МОВ-бО) прямо пропорциональна его энергии (рис. 6). Однако измеренная глубина проникновения протонов в ПК оказалась меньше расчетной. Наблюдается также некоторое отклонение в характере зависимости пробега от энергии протонов. Очевидно, это связано с электризацией приповерхностных слоев ПК и высокой ионизацией молекул Вьнаполнителя. х, см В результате ионизационных
процессов, обусловленных проникновением в приповерхностные слои ПК низкоэнергетических протонов, происходит образование двух зон: зоны отрицательного заряда, возникающей в результате вторичной ионизации 6-электронами, и зоны внедрённого положительного заряда, образовавшейся в результате облучения ПК (МОВ-бО) протонами с энергией от 1 до 4,2 МэВ и их остановки на глубине от 0,02 до 0,2 мм. Можно предположить, что при постоян-
0 1 2 3 4 5 6
Рис. 6. Зависимость глубины проникновения протонов в ПК (МОВ-бО) от энергии: 1 - расчетная; 2 - экспериментальная
стве энергии потока протонов на определенном отрезке времени возникает межзонное динамическое равновесие между положительно заряженной зоной накопления потерявших энергию протонов и зоной накопления вторичных электронов. В результате облучения и установления межзонного динамического равновесия образуется дополнительная зона ионизированных атомов в приповерхностных слоях ПК, в которой протон отталкивается положительным полем ионов. Результатом этого взаимодействия является дополнительное снижение экспериментально полученных значений пробегов протонов по отношению к расчетным в энергетическом интервале 1-4,2 МэВ.
При облучении образцов ПК протонами с энергией 4,2 МэВ при флюенсе 4-1014 см2 возникает электрический пробой внедренного положительного заряда на облученную поверхность образца после достижения в зоне заряда напряженности электрического поля, превышающей электрическую прочность ПК
(МОВ-бО) -64 кВ/мм.
Микрофотографии поверхности облучённых образцов не обнаруживают характерных следов микротрещин, но в области облучения отчётливо видно единичное выходное отверстие разрядного канала (рис. 7).
Рис.7. Микрофотографии (х500) поверхности образца ПК (МОВ-бО), облучённого пучком протонов с энергией 4,2 МэВ и накопленной дозой 2 МГр: а - поверхность необлучённого ПК; б - выходное отверстие разрядного канала; в -область поверхности облучённого ПК (МОВ-бО) в районе выходного отверстия
разрядного канала.
На стенках разрядного канала присутствуют в малом количестве микротрещины и наблюдаются оплавленные области. Для хрупких диэлектриков в момент прорастания разрядного канала при облучении протонным пучком свойственно дробление и образование сетки трещин на поверхности канала за счет генерации ударных волн. Отсутствие такой сетки и микротрещин в области выходного отверстия на поверхности ПК объясняется пластичностью полимерной матрицы, что в конечном итоге приведет к малым потерям прочностных показателей ПК (МОВ-бО) в случае электрического пробоя.
Воздействие быстрых электронов на полимерный композит. При непрерывном облучении ПК пучком быстрых электронов с Ее= 2 МэВ наблюдался постепенный спад мощности дозы до достижения некоторого минимального значения. За образцом толщиной 0,2 И. (Я-эффективный пробег электронов) мощность дозы снижается на несколько процентов и практически не изменяется
через 100 сек. с начала облучения. Экспериментально подтверждено наибольшее снижение дозы, обусловленное накопленным объемным зарядом при толщине ПК 0,55-0,6 с1/11, которое достигает 40% от первоначальной величины. На
изменении мощности дозы за образцом наблюдается минимум (рис. 8), что возможно связано с полупроводниковыми свойствами наполнителя. За счет него происходит перераспределение объемного заряда по объему образца и снижение напряженности поля. В итоге не удается достичь свойственного стеклам снижения до 10% мощности дозы за заряженным образцом [4-5], а высокая концентрация атомов В1 приводит к уменьшению толщины максимального действия объемного заряда на пучок электронов до 0,55-0,6011 (для радиаци-онно-заряженных стекол эта величина составляет 0,811).
При облучении образцов, толщина которых превышала эффективный пробег электронов (1,5 К), измерялась мощность дозы тормозного излучения. В результате выявлено снижение мощности дозы на 38%. Доза тормозного излучения за образцом ПК снижается из-за уменьшения выхода генерации тормозного излучения в первых слоях диэлектрика, поглотивших электроны и дающих наибольший вклад в поглощенную дозу Б. Защитная роль глубинных слоев ПК состоит в подавлении тормозного излучения за счет высокой концентрации атомов висмута (54 %) и плотности ПК (4420 кг/м3).
Локализацию электрических полей можно определить по распределению поля поглощенных доз в плоскости поперечного сечения материала ПК. Полученные экспериментальные результаты согласуются с расчетными. Одинаковая доза достигается на глубине, которая в приближении прямо пропорциональна энергии электронов, а кривые распределения поглощенной дозы имеют экстремальный характер.
По результатам определения УЗ-методом неоднородностей, вызванных наличием механических напряжений от неоднородного распределения объемного заряда, показано более равномерное заряжение образца, чем следует из распределения доз. Данное явление может быть связано с распределением напряженности за счет наличия полупроводникового наполнителя.
Результаты пробоя радиационно-заряженного ПК (МОВ-бО) оказывались разными для образцов, заряженных электронами с энергией Ее=5 МэВ (флюенс 7-Ю16 см"2), и образцов, облучённых протонным излучением энергией Ер=4,2 МэВ (флюенс 4-1014 см"2). В случае электронного облучения пробой происходил по всему объёму диэлектрика с разрушением образца.
\
\ N •V N ___ __
^---т""'
--О- <1=1,5Я
—.— <1=0,6Р
О 100 200 300 400
Время, с
Рис. 8. Кинетика изменения мощности дозы электронного излучения (Е=2МэВ) на внешней поверхности композита разной толщины
Механизмы формирования разрядных каналов для образцов, облучённых низкоэнергетическими протонами и быстрыми электронами, различаются (рис. 7 и 9). Причина различий в том, что локализация и характер электрических полей внедрённого заряда для протонов и электронов различаются по глубине проникновения и знаку заряда.
Факт пробоя с разрушением образца диэлектрика свидетельствует об относительно равномерном распределении неоднородности электрического поля внедрённого заряда, а также об имеющихся механизмах направленной ориентации прорастания разрядных каналов.
Применение полупроводникового наполнителя MOB позволяет изменить механизм накопления объемного заряда и последующего пробоя, отличных от тех, что протекают в чистом диэлектрике, а также композиционных материалах, в которых диэлектриками являются и матрица, и наполнитель. При наличии в материале полупроводниковых областей (МОВ-бО) происходит перераспределение полученного и накопленного с облучением заряда, что увеличивает общую электрическую ёмкость образца материала. Процесс развития разрядных каналов при пробое носит частично фрактальный характер, а в основном пробой происходит в направлении наименьшего электрического сопротивления, что определяется расстоянием между точками дефектности и их средним количеством в единице объёма диэлектрика, то есть концентрацией наполнителя.
Для выявления роли полупроводниковых свойств наполнителя проведено сравнение с ПК на основе фторопласта и металлоолигомерного наполнителя полиэтилсиликоната висмута (ПЭСВ).
Время до пробоя при увеличении концентрации наполнителя MOB в сравнении с ПЭСВ в интервале 40-60% растёт, причём различие при 60% более чем двукратно. Такое отличие обусловлено именно введением в структуру композита полупроводниковых элементов. Введение наполнителя, обладающего полупроводниковыми свойствами, приводит к более равномерному перераспределению объемного заряда и уменьшению электрической неоднородности, что обуславливает увеличение электрической прочности при облучении электронами с увеличением содержания наполнителя в интервале концентраций 40-60%, в отличие от ПК с наполнителем ПЭСВ. Для ПК (МОВ-бО) электрическая прочность при облучении электронами составляет 64 кВ/мм.
Защита от поверхностной электризации полимерного композита. С целью создания на поверхности ПК токопроводящего покрытия, способного снимать накопленный поверхностный заряд, выявлена возможность нанесения
■
Рис. 9. Микрофотография (хЮООО) осколка образца ПК (МОВ-бО), облучённого электронами с энергией Е=5 МэВ до разрушения
латунного покрытия методом магнетронного напыления на фторопластовую матрицу. Установлена возможность съема поверхностного электрического заряда, а также высокая степень адгезии покрытия к подложке по отсутствию трещин на поверхности после 10-кратного термоциклирования от +150 °С до -150 °С.
Радиационно-защитные свойства полимерного композита. Экспериментальное определение защитных характеристик материала ПК (МОВ-бО) проведено для условий «барьерной и «узкой геометрии».
Таблица 2
Длины релаксации мощности дозы у-излучения, см_
Материал защиты Плотность, r/CMJ Источник у-излучения
Cs Со
ПК (МОВ-бО) 4,42±0,05 2,0±0,1 3,7±0,1
Рассчитанные с помощью моделирования значения коэффициентов ослабления для энергий исследованных у-источников близки к экспериментальным
(табл. 3).
Таблица 3
_Полные коэффициенты ослабления цП0Ш1 у-излучения в материале_
Энергия, кэВ Рассчитанные значения Экспериментальные значения
ydр, см2/г ц, см"1 Мполн/р, СМ2/г Цполн> СМ
661 0,149 0,658 0,136 0,599
1250 0,093 0,412 0,084 0,370
Отношение функций ослабления мощности дозы для «барьерной» геометрии к аналогичной функции для «узкой» геометрии позволило рассчитать дозовые факторы накопления Вдоз (г) для Ег = 661 кэВ и Еу=1250 кэВ.
Экспериментально определены функции Вд03(г, Е), которые имеют вид: Вдо, (г, 661кэВ) = ехр 0,077г; Вдоз (г, 1250кэВ) = ехр 0,109г. Критерий радиационной стойкости полимерного композита. Согласно ГОСТ 25645.331 проведена оценка величины арбитражного критерия радиационной стойкости (АКРС) для разработанного полимерного композиционного материала ПК (МОВ-бО) по изменению механических и электрических свойств композитов, подвергнутых у-облучению 60Со-источником (Е=1,25 МэВ и поглощенной дозой до 5 МГр). Электрическая прочность измерялась при электронном облучении.
Полученные результаты по оценке радиационной стойкости ПК показали, что при поглощенной дозе до 0,5 МГр механическая прочность композита не изменялась, а электрическая прочность оставалась неизменной до поглощенной дозы 0,2 МГр. Величина АКРС для разработанного ПК (МОВ-бО) составила 5, что превосходит АКРС для ПК, не прошедшего у-модифицирование в 50 раз и в 5 раз в сравнении с материалом "Неутростоп С-РЬ".
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
1. Разработана технология получения высоконаполненного композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного кремнийорганическим олигомером оксида висмута. Выявлена оптимальная степень наполнения фторопластовой матрицы модифицированным оксидом висмута (MOB) для у-модифицированного ПК (60 мас.%), что на 10 мас.% превосходит результаты, полученные по стандартной технологии, с достижением более высоких физико-механических показателей ПК.
При у-облучении (60Со) ПК происходит радиационная закалка фторопласта и его химическое взаимодействие с MOB преимущественно за счет образования парамагнитных центров на атомах кремния Si'-типа в наполнителе и пе-роксидных CF02'-Tima макрорадикалов в полимере. В зависимости от поглощенной у-дозы изменяется характер накопления радикалов, и их соотношение непрерывно изменяется.
2. По результатам моделирования прохождения быстрых электронов и протонов с энергией 1-5 МэВ через ПК рассчитаны коэффициенты поглощения и отражения электронного пучка, коэффициент усиления дозы для протонного пучка.
Выявлены общие закономерности формирования энергетических и числовых констант поглощения, пропускания, накопления и отражения фотонного излучения в рентгеновском и у-диапазоне (Ет=0,05-1,25 МэВ) в ПК разработанного состава. Рассчитаны массовые и линейные коэффициенты ослабления у-излучения. Системные физические данные по радиационной защите оформлены по международному стандарту, что обеспечивает выполнение специальных инженерных расчетов при проектировании радиационной защиты.
3. Результатом электрического пробоя радиационно-заряженного полимерного композита для образцов, облученных потоками быстрых электронов (Ее=5 МэВ), становится образование развитой сети объемных разрядных каналов, а при воздействии протонов (Ер=4,2 МэВ) возникает единичный разрядный канал. На характер образования разрядных каналов влияют имеющиеся в структуре полупроводниковые области.
Механизм защиты от электронного облучения за счет формирования в объеме диэлектрика полупроводниковых областей заключается в перераспределении накопленного электрического заряда, что увеличивает общую электрическую ёмкость образца ПК и время до пробоя (в 2-2,5 раза по сравнению с ПК, наполненным металлоолигомерным диэлектриком полиэтилсиликонатом висмута). Пробой преимущественно происходит в направлении наименьшего электрического сопротивления ПК с формированием разрядных каналов, разрядный ток в которых имеет практически равные величины. Показано повышение электрической прочности ПК при облучении его электронами с увеличением содержания наполнителя (от 40 до 60 мас.%) до Епр=64 кВ/мм.
4. Рассчитанные с помощью моделирования значения кратности ослабления у-излучения в интервале 0,05-1,25 МэВ практически совпадают с экспериментальными результатами.
ПК (МОВ-бО) обладает повышенной радиационной стойкостью, величина арбитражного критерия радиационной стойкости (АКРС) составляет 5, что превосходит АКРС для ПК, не прошедшего у-модифицирование, в 50 раз и в 5 раз в сравнении с известным материалом "Неутростоп С-РЬ".
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Акишин А.И. Разрядные и синергические явления в облученных диэлектриках могут дестабилизировать космическое и термоядерное оборудование / А.И. Акишин. - М.: Препринт НИИЯФ МГУ, 1997. - 31 с.
2. Акишин А.И. Космическое материаловедение: методическое и учебное пособие / А.И. Акишин. - М.: НИИЯФ МГУ, 2007. - 209 с.
3. Шилов А.Е. Радиационные условия для высокоорбитальных космических аппаратов в период максимума солнечной активности / А.Е. Шилов, С.Н. Волков, И.П. Безродных, [и др.] // Вопросы электромеханики. - 2010. - Т. 115.-С. 47-52.
4. Цетлин В.В. Снижение мощности дозы электронного излучения за слоями заряжающихся диэлектриков / В.В. Цетлин, Т.К. Павлушкина, В.И. Редько // Атомная Энергия. - 1993. - Т. 74, вып. 2. - С. 163-165.
5. Цетлин В.В. Взаимодействие электронов со стеклообразными диэлектриками применительно к проблеме радиационной защиты космических аппаратов: Автореф. дис. докт. техн. наук. — Москва, 1998. — 49 с.
ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
1. Павленко В.И. Явления электризации диэлектрического полимерного композита под действием потока высокоэнергетических протонов / В.И. Павленко, А.И. Акишин, Д.Г. Тарасов, [и др.] // Известия Самарского научного центра РАН. -2010. -Т.12. -№4(3). -С. 677-681.
2. Павленко В.И. Радиационно-защитный металлоолигомерный наполнитель для полимерных композитов/ В.И. Павленко, О.Д. Едаменко, Д.Г. Тарасов, [и др.] //Вестник БГТУ им. В.Г. Шухова. - 2011. - №2. - С. 117-120.
3. Тарасов Д.Г. Оценка защитного эффекта и модель распределения быстрых электронов в полимерных радиационно-защитных композитах / Д.Г. Тарасов II Фундаментальные исследования. - 2012. - №6(3). - С. 674-677.
4. Павленко В.И. Воздействие высокоэнергетических пучков быстрых электронов на полимерные радиационно-защитные композиты / В.И. Павленко, Р.Н. Ястребинский, Д.Г. Тарасов, [и др.] // Вопросы атомной науки и техники. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. - 2010. - №1. - С. 129-134.
5. Тарасов Д.Г. Синтез нового радиационно-защитного диэлектрического материала на основе высоконаполненного полимерного композита для защиты бортовой аппаратуры КА/ Д.Г. Тарасов // Материалы Всерос. науч.-практ. конф. студентов, аспирантов и молодых специалистов «Актуальные проблемы авиации и космонавтики». - Красноярск, 2010. - С. 125-126.
6. Павленко В.И. Исследование влияния пучков быстрых электронов на структуру и свойства радиационно-защитных композиционных диэлектрических материалов /В.И. Пвленко, Р.Н. Ястребинский, Д.Г. Тарасов, [и др.] // Наука и технологии: краткие сообщения XXX Российской школы, посвященной 65-летию Победы. Том 1. - Екатеринбург, 2010. - С. 36-38.
7. Тарасов Д.Г. Влияние концентрации наполнителя с полупроводниковыми свойствами на электрические характеристики полимерного композита /Д.Г. Тарасов //Труды 2-й Всероссийской школы-семинара студентов, аспирантов и молодых ученых по тематическому направлению деятельности национальной нанотехнологической сети «Функциональные наноматериалы для космической техники». - Москва, 2011. — С. 234-237.
8. Павленко В.И. Влияние полупроводникового наполнителя на явления электризации полимерного композита под действием корпускулярных излуче-ний/В.И. Пвленко, Д.Г. Тарасов, Р.Н. Ястребинский, [и др.] // Наука и технологии: материалы XXXI Всероссийской конференции. - Миасс, 2011. - С. 46-48.
9. Тарасов Д.Г. Синтез радиационно-защитного наполнителя на основе модифицированного оксида висмута /Д.Г. Тарасов, П.В. Матюхин, Ю.М. Бон-даренко,[ и др.] // Материалы III Всероссийской научно-инновационной молодежной конференции «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент». — Тамбов, 2011. — С. 320-323.
10. Бондаренко Ю.М. Физико-химическая активация поверхности наполнителя радиационно-защитного композита / Ю.М. Бондаренко, П.В. Матюхин, Д.Г. Тарасов // Материалы III Всероссийской научно-инновационной молодежной конференции «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент». - Тамбов, 2011. - С. 288-291.
И. Павленко В.И. Моделирование воздействия быстрых электронов на полимерные радиационно-защитные композиты / В.И. Павленко, Г.Г. Бондаренко, Д.Г. Тарасов, [и др.] // Труды XXII Международной конференции «Радиационная физика твердого тела». - Москва, 2012. - С. 222-228.
12. Композит для защиты от космической радиации: заявка на пат. №2012148234 Рос. Федерация, дан приоритет 12.11.2012 / Павленко В.И., Тарасов Д.Г., Едаменко О.Д., Ястребинский Р.Н., Черкашина Н.И.; заявитель БГТУ им. В.Г. Шухова.
ТАРАСОВ ДМИТРИЙ ГЕННАДЬЕВИЧ
РАДИАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ФТОРОПЛАСТОВОГО КОМПОЗИТА К ИОНИЗИРУЮЩЕМУ ИЗЛУЧЕНИЮ В УСЛОВИЯХ МАГНИТОСФЕРНЫХ
ВОЗМУЩЕНИЙ
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
01.04.07 - «Физика конденсированного состояния»
Подписано в печать УЗ. <Г£.20-(1. г. Формат 60><84 1/16
Объем 1,0 Усл. п. л. Заказ № 7 Тираж 100
Отпечатано в Белгородском государственном технологическом университете им. В. Г. Шухова
308012, г. Белгород, ул. Костюкова 46
Введение
Глава 1. Анализ проблемы создания композита на основе фторопласта, стойкого к радиационным условиям космического пространства
1.1. Радиационные условия в космическом пространстве
1.2. Радиационная электризация диэлектрических материалов в радиационных поясах земли
1.2.1. Радиационные аномалии в работе космических аппаратов
1.2.2. Объемные разряды в радиационно-заряженных диэлектриках
1.3. Радиационно-защитные и стойкие к космическому излучению полимерные композиты
1.4. Композиты на основе фторопласта
1.5. Радиационное модифицирование фторопласта 28 Выводы к главе
Глава 2. Методы и объекты исследования
2.1. Методы испытаний
2.1.1. Физико-механические, теплофизические и диэлектрические испытания
2.1.2. Спектральные, электронно-микроскопические методы испытания
2.1.3. Магнетронное напыление
2.1.4. Радиационные испытания
2.1.5. Ядерно-физические испытания
2.2. Объекты и материалы исследования
2.3. Моделирование прохождения ионизирующего излучения в разрабатываемых композитах
Выводы к главе
Глава 3. Разработка состава и технологии получения высоконаполненного полимерного композита на основе фторопластовой матрицы
3.1. Синтез высокодисперсного наполнителя на основе оксида висмута
3.2. Технология получения композита на основе фторопласта
3.3. Радиационное модифицирование разрабатываемого композита
3.4. Свойства высоконаполненного композита разработанного состава
Выводы к главе
Глава 4. Физико-математическое моделирование прохождения электронного, протонного и у-излучения через разработанный полимерный композит
4.1 Моделирование процессов прохождения электронов в полимерном композите
4.2. Моделирование процессов прохождения протонов в полимерном композите
4.3. Моделирование процессов прохождения у-излучения в полимерном композите
Выводы к главе
Глава 5. Воздействие электронного, протонного и у-излучений на разработанный полимерный композит
5.1. Воздействие низкоэнергетических протонов на полимерный композит
5.1.1. Глубина проникновения протонного пучка
5.1.2. Электризация полимерного композита под действием протонного облучения
5.2. Воздействие быстрых электронов на полимерный композит
5.2.1. Оценка защитного эффекта, обусловленного наличием объемного заряда в композите
5.2.2. Установление локализации электрического поля объемного заряда
5.2.3. Исследование структуры электроразрядных каналов
5.3. Влияние сформированных в объеме полупроводниковых областей на стойкость полимерного композита в пучке быстрых электронов
5.4. Защита от поверхностной электризации полимерного композита 101 5.5 Радиационно-защитные свойства полимерного композита 104 5.6. Критерий радиационной стойкости полимерного композита 109 Выводы к главе
При функционировании космических аппаратов (КА) в радиационных поясах Земли, в частности на геостационарной орбите (ГСО), материалы, расположенные на внешней поверхности, подвергаются воздействию потоков электронов и протонов с широким энергетическим спектром. Термализуясь в диэлектрических материалах, эти частицы способны создавать внедренный некомпенсированный электрический заряд (радиационная электризация), который может заметным образом изменять электрофизические свойства диэлектриков, а также вызывать различного рода обратимые и необратимые эффекты, приводящие к нарушению нормального функционирования бортовых систем КА [1]. Современные КА имеют срок службы ~7-10лет [2], а одной из важнейших задач, предусмотренных Федеральной космической программой России на 2006 - 2015 годы, является создания КА с длительным (10-15 и более лет) сроком активного существования [3]. В этой связи повышению радиационной стойкости материалов и аппаратуры КА уделяется большое внимание.
В период магнитосферных возмущений на ГСО возникают электроразрядные аномалии в работе за счет объемного заряжения и спонтанных разрядов диэлектрических элементов аппарата под действием электронов с энергией 1-10 МэВ [4-6]. *
Спонтанные импульсные разряды создают широкий спектр электромагнитных помех (ЭМП) в электрических цепях и в электронном оборудовании в интервале Ю^-Ю3 МГц. Одновременно с генерацией ЭМП в вакуум из разрядного канала диэлектрика выбрасывается на большое расстояние сгусток плазмы и газа. При быстрой релаксации высоких электрических полей при электрическом пробое твердых радиациоппо-заряженных диэлектриков индуцируется световая вспышка, и возникают большие разрядные токи до 100 А. Эти процессы приводят к дестабилизации электронного оборудования КА [2].
С целью снижения интенсивности ЭМП от разрядных явлений в объеме диэлектрических элементов оборудования необходимо иметь радиационную защиту ключевых электронных узлов, способную снизить поток электронов с энергией выше 1 МэВ [1].
Создание новых видов высокоэффективных полимерных композитов (ПК), обладающих (наряду с диэлектрическими) свойствами радиационной защиты, имеет большое значение и обуславливает необходимость совершенствования теории и практики их проектирования.
В результате исследований были синтезированы многокомпонентные боро- и силико-фосфатные стекла, способные при облучении их электронами накапливать сильные электрические поля. В работах [7-8] было показано, что накопленный объемный электрический заряд сохраняется в образцах длительное время, измеряемое годами с момента облучения, причем не только на Земле, но и на открытой поверхности КА в условиях полета. Авторами этих работ было предложено использовать синтезированные стекла в качестве радиацион-но-защитных покрытий элементов КА. Однако данные материалы обладали слабым радиационным эффектом, и накопленный заряд в конечном итоге приводил к разрушению диэлектрика, что не решало проблемы защиты оборудования от ЭМП.
В известных материалах «Light-Lead», «Lead Blanket», «Marlex» и др. в результате электрического пробоя в объеме диэлектрика образуются разрядные структуры в виде фигур Лихтенберга, нарушающие структуру исходного материала. В результате даже при незначительных механических нагрузках диэлектрик разрушается.
В отечественной и мировой практике при создании радиационно-защитных ПК основное внимание было направлено на исследование гетерогенных систем, получаемых путем механического смешения в расплаве термопластов, главным образом полиэтилена с металлическим свинцом. Данные материалы ввиду своей неоднородности имеют относительно невысокие механические характеристики. Кроме того, известные материалы заметно снижают свои механические характеристики в условиях криогенных температур (ниже -50 °С), что не допускает их использование для КА, а при последующем отогревании радиационно-заряженных диэлектриков наблюдаются многочисленные электрические пробои как на поверхности, так и в объеме диэлектрика.
В связи с этим необходима разработка диэлектрических ПК для КА с высоким уровнем электретности, т.е. способностью эффективно удерживать внедренный радиационный заряд. Данные материалы могут быть получены на основе технологии синтеза высоконаполнениых радиационно-защитных ПК с внедренными полупроводниковыми областями, что значительно увеличит электрическую прочность диэлектрика под действием космического облучения.
Диссертационная работа выполнена при поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы ГК № 14.740.11.0054 «Диэлектрические композиционные материалы на основе высоконаполненной фторопластовой матрицы для комплексной защиты электронного оборудования от космических излучений и микрометеоритных частиц».
Цель исследования. Разработка композиционного материала на основе высоконаполненной фторопластовой матрицы и исследование его радиационной стойкости к ионизирующему излучению геостационарной орбиты в условиях магнитосферных возмущений.
Для достижения цели в работе решались следующие задачи:
- разработка состава и технологии получения композиционного материала па основе фторопластовой матрицы и модифицированного кремнийорганиче-ским олигомером оксида висмута, у-модифицирование композита и исследование его свойств;
- моделирование процессов воздействия электронного (1-5 МэВ), протонного (1-5 МэВ) и у-облучеиия (0,05-1,25 МэВ) на композит;
- имитационное воздействие факторов космического пространства (быстрых электронов и протонов) на композит и исследование его объемной электризации при радиационном заряжении;
- исследование механизма защиты от электронного облучения за счет формирования в объеме диэлектрика полупроводниковых областей;
- экспериментальные исследования радиационно-защитных характеристик и радиационной стойкости.
Научная новизна работы.
Выявлен механизм у-модифицироваиия высоконаполненного композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного кремнийорганиче-ским олигомером оксида висмута, преимущественно протекающий за счет образования парамагнитных центров на атомах кремния 81*-типа в наполнителе и пероксидных СРСЬ'-типа макрорадикалов в полимерной матрице.
Установлено, что за счет имеющихся в структуре полупроводниковых областей результатом электрического пробоя радиационно-заряженного полимерного композита для образцов, облученных потоками быстрых электронов (Ец=5 МэВ), становится образование развитой сети объемных разрядных каналов, а при воздействии протонов (Ер=4,2 МэВ) возникает единичный разрядный канал.
Выявлен механизм защиты от электронного облучения за счет формирования в объеме диэлектрика полупроводниковых областей, заключающийся в перераспределении накопленного объемного заряда, что увеличивает общую емкость композита и время до электрического пробоя с формированием разрядных каналов, разрядный ток в которых имеет практически равные величины.
Практическая значимость.
Разработана технология получения композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного оксида висмута с достижением более высокой степени наполнения при максимальном повышении прочностных характеристик композита по сравнению с известными аналогами.
С помощью физико-математического моделирования с использованием пакетов программ, основанных на имитационном методе Монте-Карло, рассчитаны коэффициенты поглощения и отражения электронного пучка (Ес=1-5 МэВ), коэффициент усиления дозы для протонного пучка (Ер=1-5 МэВ), факторы накопления, коэффициенты пропускания, поглощения и альбедо у-излучения (Еу=0,05-1,25 МэВ).
Разработаны ТУ на композиционный материал для защиты от космической радиации ПК-МОВ-бО, обладающий высокой радиационной стойкостью, комплексно снижающий радиационное воздействие в условиях геостационарной орбиты в сравнении с существующими материалами. Выявлена возможность нанесения на композит токопроводящего латунного покрытия методом магнетронного напыления.
Полученный полимерный композит способен значительно увеличить срок пребывания в космическом пространстве за счет снижения уровня ЭМП от разрядных явлений, может быть перспективным в области космического материаловедения и позволит расширить номенклатуру радиационно-защитных полимерных композитов.
Результаты диссертационной работы использованы в учебном процессе при подготовке специалистов по профилю (280700.62-08) «Радиационная и электромагнитная безопасность» в рамках направления (280700.62) «Техно-сферная безопасность».
Личный вклад автора. Результаты, представленные в диссертации, получены лично автором или при его непосредственном участии. При выполнении диссертационной работы автор принимал участие в постановке задач, выполнении экспериментов и анализе полученных экспериментальных результатов.
Апробация результатов работы. Основные результаты работы доложены: на Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов «Актуальные проблемы авиации и космонавтики» (Красноярск, 2010 г.); на XXX, XXXI Российских школах по проблемам науки и технологий (Миасс, 2010, 2011 гг.); на 2-ой Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по тематическому направлению деятельности национальной нанотехнологической сети «Функциональные нанома-териалы для космической техники» (Москва, 2011 г.); на III Международной научно-инновационной молодежной конференции «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент» (Тамбов, 2011 г.); на XXII Международной конференции «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2012 г.).
По теме диссертации опубликовано 11 научных работ, в том числе 3 в рецензируемых научных журналах и изданиях, рекомендованных ВАК, 1 заявка на изобретение.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов, списка литературы из 165 наименований и 3 приложений. Работа изложена на 133 стр. машинописного текста, включающего 55 рис. и 13 табл.
Общие выводы
1. Установлены механизмы модифицирования поверхности высокодисперсного оксида висмута полиалкилгидросилоксаном.
2. Разработана технология получения высоконаполненного композита на основе фторопластовой матрицы и модифицированного оксида висмута. Выявлена положительная роль кремнийорганического модификатора поверхности В120з. Установлены технологические факторы (давление прессования, концентрация наполнителя, 1° и режим горячего прессования, радиационное модифицирование) на качество ПК. Для композита, содержащего оптимальное количество модифицированного оксида висмута (60 мас.%), что на 10 мас.% превосходит результаты, полученные по стандартной технологии, с достижением более высоких физико-механических показателей ПК, максимальная степень уплотнения достигается при давлении прессования Руд=1200 МПа.
3. Для у-модифицированного ПК достигается повышение прочностных характеристик за счет радиационной закалки фторопласта и химической сшивки матрицы с наполнителем.
4. Под действием у-облучения в структуре ПК показано образование парамагнитных центров на атомах кремния 8и-типа в наполнителе и пероксидных СРОг'-типа макрорадикалов в полимере. При поглощенной дозе Б = 80 кГр отношение доли -радикалов к СРОг* -радикалам составляет 81*/СР02* =1,40. В зависимости от поглощенной дозы изменяется характер накопления радикалов, и их соотношение непрерывно изменяется. При более высоких дозах устанавливается стационарное значение концентрации данных типов макрорадикалов. При увеличении толщины слоя ПК концентрация макрорадикалов снижается, что вызвано снижением скорости диффузии кислорода вглубь композита.
5. Моделирование процессов взаимодействия быстрых электронов с ПК в энергетическом спектре (Ее=1-5 МэВ) показало, что 71-88% частиц приходится на поглощение, причем с возрастанием энергии электронов эффект отражения уменьшается. Для электронов с Ее>3 МэВ глубина концентрации максимальной дозы заметно увеличивается. При энергии электронов Ее=1 МэВ коэффициент отражения по энергии выше, чем по частицам, а для больших энергий это соотношение меняется в обратную сторону, что может быть связано с преобладанием пеупругого взаимодействия электронов с атомами вещества и частичной потерей энергии в поверхностных слоях.
Зависимость средней энергии тормозного рентгеновского излучения от энергии падающих электронов носит параболический характер.
6. Моделирование процессов взаимодействия протонов с ПК в энергетическом спектре (Ер=1-5 МэВ) указывает на ярко выраженное увеличение поглощенной дозы в конце пробега частиц, причем величина пробега не превышает 350 мкм. Для Ер>3 МэВ происходит увеличение величины поглощенной дозы в конце пробега протона с увеличением энергии протонного пучка, а для протонов с Ер=5 МэВ это увеличение носит скачкообразный характер. Коэффициент усиления дозы для Ер=5 МэВ составляет 9.
7. Моделирование процессов взаимодействия у-квантов (Еу=0,05-1,25 МэВ) с ПК показывает, что с увеличением толщины защитного экрана ПК и энергии излучения ЭФН и ЭКП для композита плавно увеличиваются. Исключением является Еу=0,1 МэВ, при которой наблюдается импульсный энергетический всплеск, связанный с возбуждением К-слоя атомов висмута и дальнейшим переизлучением у-квантов. Изменение величины альбедо в ПК от энергии первичного излучения носит экстремальный характер, и максимальная величина достигается при Еу = 0,1 МэВ.
Рассчитаны массовые и линейные коэффициенты ослабления у-излучения. Системные физические данные по радиационной защите оформлены по международному стандарту, что обеспечивает выполнение специальных инженерных расчетов при проектировании радиационной защиты.
8. В экспериментально исследованном энергетическом интервале протонного излучения (1-4,2 МэВ) измеренная величина пробега оказалась меньше расчетной. Наблюдается отклонение в характере зависимости пробега от энергии, что может быть связано с электризацией приповерхностных слоев ПК и высокой ионизацией молекул наполнителя. При постоянстве энергии потока протонов в определенном интервале времени может возникать межзонное динамическое равновесие между положительно заряженной зоной накопления потерявших энергию протонов и зоной накопления вторичных электронов. В результате образуется дополнительная зона ионизированных атомов в приповерхностных слоях ПК, в которой протон отталкивается положительным полем ионов.
9. В облученной области ПК (Ер=4,2 МэВ) присутствует единичный разрядный канал. На стенках канала присутствуют в малом количестве микротрещины, наблюдается образование оплавленных областей, а на поверхности ПК в районе выходного отверстия характерные следы микротрещин отсутствуют, что в конечном итоге приведет к малым потерям прочностных показателей ПК-МОВ-бО в случае пробоя.
10. Электрическое поле объемного заряда, нарастающее во времени при электронном облучении ПК, резко снижает мощность поглощенной дозы за образцом, включая тормозное излучение. Однако за счет полупроводниковых свойств В1203 не удается достичь свойственного стеклам снижения до 10% мощности дозы за заряженным образцом, а наличие большого количества атомов В! приводит к уменьшению толщины максимального действия объемного заряда на пучок электронов до 0,55-0,60 Я (для радиационно-заряженных стекол эта величина составляет 0,811).
11. За счет наличия в ПК полупроводниковых областей происходит перераспределение полученного и накопленного электрического заряда, что увеличивает общую электрическую ёмкость образца ПК и время до пробоя. Процесс развития разрядных каналов при пробое носит только частично фрактальный характер, а в основном пробой происходит в направлении наименьшего электрического сопротивления, что определяется расстоянием между точками дефектности и концентрацией наполнителя.
Результатом электрического пробоя становится разрушение материала вследствие формирования большого числа разрядных каналов, разрядный ток в которых имеет практически равные величины.
Перераспределение напряженности поля подтверждено экспериментально, а так же показано повышение электрической прочности при облучении электронами с увеличением содержания наполнителя в интервале концентраций 40-60% до Епр=64 кВ/мм.
12. Рассчитанные с помощью моделирования значения коэффициентов ослабления у-излучения в интервале 0,05-1,25 МэВ практически совпадают с экспериментальными результатами.
13. Разработаны ТУ на композиционный материал для защиты от космической радиации ПК-МОВ-бО, обладающий высокой радиационной стойкостью и комплексно снижающий радиационное воздействие в условиях геостационарной орбиты в сравнении с существующими материалами. Выявлена возможность нанесения на композит токопроводящего латунного покрытия метот дом магнетронного напыления.
ПК-МОВ-бО обладает повышенной радиационной стойкостью. При поглощенной дозе до 0,5 МГр механическая прочность композита не изменяется, а электрическая прочность остается неизменной до поглощенной дозы 0,2 МГр. Величина АКРС для разработанного ПК-МОВ-бО составила 5, что превосходит АКРС для ПК, не прошедшего у-модифицирование, в 50 раз, и в 5 раз в сравнении с материалом "Неутростоп С-РЬ".
14. Полученный полимерный композит способен значительно увеличить срок пребывания в космическом пространстве за счет снижения уровня ЭМП от разрядных явлений, может быть перспективным в области космического материаловедения и позволит расширить номенклатуру радиационно-защитных полимерных композитов.
1. Акишин А.И. Разрядные и синергические явления в облученных диэлектриках могут дестабилизировать космическое и термоядерное оборудование / А.И. Акишин. М.: Препринт НИИЯФ МГУ, 1997. - 31 с.
2. Акишин А.И. Космическое материаловедение: методическое и учебное пособие / А.И. Акишин. М.: НИИЯФ МГУ, 2007. - 209 с.
3. Акишин А.И. Электризация космических аппаратов / А.И. Акишин, JT.C. Новиков. М.: Знание, сер. Космонавтика, астрономия, 1985. - Вып. 6. -73 с.
4. Модель космоса. Воздействие космической среды на материалы и оборудование космических аппаратов. / под ред. JI.C. Новикова. 8-е издание, т.2, - М.: Изд-во «Книжный дом Университет», 2007. - 1144 с.
5. Шилов А.Е. Радиационные условия для высокоорбитальных космических аппаратов в период максимума солнечной активности / А.Е. Шилов, С.Н. Волков, И.П. Безродных и др. // Вопросы электромеханики. 2010. - Т. 115. -С. 47-52.
6. Цетлин В.В. Снижение мощности дозы электронного излучения за слоями заряжающихся диэлектриков / В.В. Цетлин, Т.К. Павлушкина, В.И. Редько // Атомная Энергия. 1993. - Т. 74, вып. 2. - С. 163-165.
7. Цетлин В.В. Взаимодействие электронов со стеклообразными диэлектриками применительно к проблеме радиационной защиты космических аппаратов: Автореф. дис. докт. техн. наук. — Москва, 1998. 49 с.
8. Радиационная стойкость материалов. Справочник / В.Б. Дубровский. -М.: Энергоатомиздат, 1979. 127 с.
9. Радиационная стойкость строительных материалов. Справочник / В.Б. Дубровский М.: Стройиздат, 1977. - 168 с.
10. Грас-Марти А. Взаимодействие заряженных частиц с твердым телом /
11. A. Грас-Марти. М.: Высшая школа, 1994. - 752 с.
12. Беспалов В.И. Основы взаимодействия излучения с веществом / В.И. Беспалов. Томск: Изд-во ТПУ, 2003. - 269 с.
13. Радиационное электроматериаловедение. Справочник / Н. А. Сидорова и др.. М.: Энергоатомиздат, 1979. - 47 с.
14. Радиационное электроматериаловедение. Справочник / В.Б. Дубровский. М.: Энергоатомиздат, 1989. - 32 с.
15. Милинчук В.К. Основы радиационной стойкости органических материалов / В.К. Милинчук, Э.Р. Клиншпонт, В.И. Тупиков. М: Энергоатомиздат, 1994.-256 с.
16. Своллоу А. Радиационная химия / А. Своллоу. М.: Атомиздат, 1976. - 278 с.
17. Skrat V.E. Some Peculiarities in Laboratory Simulation of Polimer Film Dégradation by Solar Vacuum Ultraviolet Radiation in a Space Environment / V.E. Skrat, P.V. Samsonov // High performance Polymers. 2001. - Vol. 13. - № 3. - P. 529-537.
18. Гущин B.H. Основы устройства космических аппаратов: Учебник для вузов / В.Н. Гущин. М.: Машиностроение, 2003. - 272 с.
19. Гальпер А.М. Радиационный пояс Земли / А.М. Гальпер // Соросов-ский образовательный журнал. 1999. - № 6. - С. 75-81.
20. Грилихес В.А. Солнечная энергия и космические полеты / В.А. Гри-лихес , П.П. Орлов, Л.Б. Попов. М.: Наука, 1984. - 216 с.
21. Сокуров В.Ф. Физика космических лучей: космическая радиация /
22. B.Ф. Сокуров. Ростов н/Д.: Феникс, 2005. - 188 с.
23. Славатинский С.А. Космические лучи и их роль в развитии физики высоких энергий и астрофизики / С.А. Славатинский // Соросовский образовательный журнал. 1999. - № 10. - С. 68-74.
24. Арбузов В. И. Основы радиационного оптического материаловедения. Учебное пособие / В.И. Арбузов. СПб: СПбГУИТМО, 2008. - 284 с.
25. Кузнецов С.Н. Радиационные пояса Земли / С.Н. Кузнецов, JT.B. Тверская // Модель космоса: в 2 т. М.: КДУ, 2007. - Т. 1. - С. 518-546.
26. Панасюк М.И. Космофизический практикум / М.И. Панасюк, В.В. Радченко, A.B. Богомолов и др. М.: Издательство УНЦ ДО, 2005. - 181 с.
27. Новиков Л.С. Основы экологии околоземного космического пространства. Учебное пособие / Л.С. Новиков. М.: Университетская книга, 2006. -84 с.
28. Гнедин Ю.Н. Небо в рентгеновских и гамма-лучах / Ю.Н. Гнедин // Соросовский образовательный журнал. 1997. - № 5. - С. 74-79.
29. Безродных И.П. Радиационные условия на геостационарной орбите / И.П. Безродных, Е.И. Морозова, A.A. Петрукович и др. // Вопросы электромеханики. 2010. - Т. 117.-С. 33-42.
30. Безродных И.П. Динамика потоков электронов на геостационарной орбите и их связь с солнечной активностью / И.П. Безродных, Ю.Г. Шафер // Изв. АН СССР. Сер. физ. М.: АН СССР, 1983. - Т. 47. - № 9. - С. 1684-1686.
31. Violet M.D. Spacecraft Anomalies on the CREES Satellite correlated with the Environment and Insulator Samples / M.D. Violet, A.R. Fredrickson // IEEE Trans. Nucl. Sei. 1993.- V.40.-N6.-P.1512-1520.
32. Кузнецов H.B. Радиационные условия на орбитах космических аппаратов / Н.В. Кузнецов // Модель космоса: в 2 т. М.: КДУ, 2007. - Т. 2. - С. 627664.
33. Горбчанский О.П. Повышение радиационной стойкости индустриальных средств автоматики в составе бортовой аппаратуры / О.П. Горбчанский, В.Д. Попов // СТА. 2001. - №4. - С. 36-40.
34. Cho M. Electrostatic Discharge Ground Test of a Polar Orbit Satellite Solar Panel / M. Cho, J. Kim, S. Hosoda, Y., etc. // IEEE Trans, on Plasma Science. -2006. V.34. -N5. - P. 2011-2030.
35. Eriksson A.I. Charging of the Freja Satellite in the Auroral Zone / A.I. Eriksson, J. Wahlund // IEEE Trans.on Plasma Scence. 2006. - V.34. - N6. - P. 2038-2044.
36. Kawasaki T. Charge Neutralization via Arcing on a Large Solar Array in the GEO Plasma Environment / T. Kawasaki, S. Hosoda, J. Kim, etc. // IEEE Trans, on Plasma Science. 2006. - V. 34. - N5. - P. 1979-1985.
37. Акишин А.И. Объемный разряд в диэлектрических материалах космических аппаратов при облучении электронами и протонами / А.И. Акишин, Э.А. Витошкин, Л.И. Иванов, и др. // Переспективные материалы. 2009. - № 3. - С. 12-16.
38. Акишин. А.И. Электроразрядный механизм радиационных аномалий / А.И. Акишин // ИСЗ. ФХОМ. 2002. - № 4. - С. 44-50.
39. Акишин А.И. Электроразрядные сбои в космических аппаратах в зоне космических излучений / А.И. Акишин // Перспективные материалы. — 2010. -№2. С. 27-32.
40. Н.В. Garret. Spacecraft Charging, An Update / H.B. Garret, A. Whittlesey // IEEE Trans. Plasma Science. 2000. - V. 28. - N 6. - P. 2017-2028.
41. Милеев B.H. Физико-математическая модель электризации ИСЗ на геостационарной и высокоэллиптических орбитах / В.Н. Милеев, Л.С. Новиков // Исследования по геомагнетизму, аэрономии и физике Солнца. 1986. - Вып. 86. - С. 64-98.
42. Акишин А.И. Механизм электроразрядных аномалий ИСЗ: Учеб. пособие / А.И. Акишин. М.: Изд. Отдел УНЦ ДО, 2002. - 143 с.
43. Громов В.В. Электрический заряд в облученных материалах / В.В. Громов. М.: Энергоиздат, 1982. - 112 с.
44. Боев С.Г. Радиационное накопление заряда в твердых диэлектриках и методы его диагносцирования / С.Г. Боев, В.Д. Ушаков. М.: Энергоиздат, 1991.-238 с.
45. Akishin A.I. Effects of Space Conduction on Materials / A.I.Akishin. M.: Nova Science Publish. Inc.NY, 2001.-199 p.
46. Акишин А.И. Электрический пробой радиационно-заряженных диэлектриков при имитации воздействия космических излучений / А.И. Акишин // Перспективные Материалы. 2005. - №3. - С. 5-11.
47. Фракталы в прикладной физике / Под общ. ред. А.Е. Дубинова. Ар-замас-16: ВНИИЭФ, 1995.-216 с.
48. Смирнов Б.М. Физика фрактальных кластеров / Б.М. Смирнов. М.: Наука, 1991.- 134 с.
49. Кухта В.Р. Применение фрактальной модели к описанию развития разряда в конденсированных диэлектриках / В.Р. Кухта, В.В. Лопатин, М.Д. Носков // ЖТФ. 1995. - Т.65, вып. 2. - С. 63-75.
50. Dissado L.A. Understanding Electrical Trees in Solids: From Experiment to Theory / L.A. Dissado // IEEE Trans. El. Ins. 2002. - V. 9. - N 4. - P. 483-497.
51. Noskov N.D. Self-Consistent Modeling of Electrical Tree Propagation and PD Activity / N.D. Noskov, A.S. Malinovski, M. Sack, etc. // IEEE Trans. El. Ins. -2000. V. 7. - N 6. - P. 725-733.
52. Акишин А.И. Электроразрядное разрушение диэлектриков протонным излучением / А.И. Акишин, Э.А. Витошкин, Ю.И. Тютрин, и др. // ФХОМ. -1994. -№3.-С. 32-34.
53. Akishin A.I. Destruction and Discharge Phenomena in the Irradiated Glasses / A.I. Akishin, L.I. Tsepliaev // J. Nucl. Mater. 1996. - V. 233 - 236. - P. 13181320.
54. Акишиіі А.И. О релаксации внедренного объемного заряда в оптических стеклах, облученных протонами 100 МэВ / А.И. Акишин, Э.А. Витошкин, В.В. Громов, и др. // ФХОМ. 1998. - № 6. - С. 24-27.
55. Parry F.G. Detection emit in epitermal neutron activation analysis of biological material / F.G. Parry // I. of Radionalytical chemistry. 1980. - V.59 - N2. -P. 423-427.
56. Pat. 4007973 DE, Int.B32B27/18, G2IF 1/12. Epoxy resin-based radiation screen / Mourad Selim; № DE 19904007973; Filed: Mar. 3, 1990; Patented: Sep. 19, 1991.
57. Пронин А.П., Глухов B.C., Козлов Ю.А., Худяков B.A. Применение полимерных мастик для усиления строительных конструкций. -Пенза: ПДНТП. 1993.-С.31-32.
58. Полезная модель 95888 Российская Федерация, МПК G21F3/00. Переносной радиационно-защитный экран / В.О. Глазунов, Ю.А. Янченко, С. 3.
59. Глушенкова; заявитель и патентообладатель Открытое акционерное общество «Всероссийский научно-исследовательский институт по эксплуатации атомных станций» (ОАО «ВНИИАЭС»); № 2010111873/22; заявл. 30.03.2010; опубл. 10.07.2010.
60. Пат. 2326905 РФ, МПК C08L23/12, G21F1/10, С08КЗ/08. Полимерная композиция / В.И. Ермаков, В.А. Суставов, М.Х. Нурутдинов; заявители и патентообладатели ФГУП "Комбинат "Электрохимприбор"; № 2006100478/04; заявл. 10.01.2006; опубл. 20.06.2008.
61. Пат. 2077745 РФ, МПК G21F1/10. Рентгенозащитная резина / И.И. Кирияк, В.И. Павленко, Ю.Д. Брызгалов; заявители и патентообладатели И.И. Кирияк, В.И. Павленко, Ю.Д. Брызгалов; № 94022872/25; заявл. 15.06.1994; опубл. 20.04.1997.
62. Байза К. Рентгенотехника / К. Байза. Будапешт: АН Венгрии, 1973.1. С. 43.
63. A.c. 765887 СССР, МПК G21F1/12, А61В6/10. Материал для защиты от рентгеновского излучения. O.A. Акаткин; заявитель и патентообладатель Краснодарский краевой клинический онкологический диспансер; № 2449002, заявл. 06.12.1976; опубл. 23.09.1980.
64. Пат. 2111559 Российская Федерация, МПК G21F1/10. Материал, защищающий от проникающего излучения / С.И. Гончаров, В.А. Федотов; заявители и патентообладатели С.И. Гончаров, В.А. Федотов; № 97109830/25; заявл. 26.06.1997; опубл. 20.05.1998.
65. Пат. 2091873 РФ, МПК G21F1/10. Рентгенозащитный материал / В.И. Павленко, И.И. Кирияк, И.П. Шевцов; заявители и патентообладатели В.И. Павленко, И.И. Кирияк, И.П. Шевцов; № 95108180/25; заявл. 19.05.1995; опубл. 27.09.1997.
66. Пат. 2081463 РФ, МПК G21F1/10. Рентгенозащитный материал / В.И. Павленко, И.И. Кирияк, И.П, А.Е. Курцев; заявители и патентообладатели В.И. Павленко, И.И. Кирияк; № 94017973/25; заявл. 16.05.1994; опубл. 10.06.1997.
67. Пат. 2138865 РФ, МПК G21F1/10. Рентгенозащитная композиция / Р.В. Кушникова, К.А. Капитанов. Г.Ф. Пряникова заявители и патентообладатели РФЯЦ ВНИИЭФ; № 95111274/12; заявл. 29.06.1995; опубл. 27.09.1999
68. Пат. 2281572 РФ, МПК G21F1/10, В32В27/38. Рентгенозащитное покрытие / Р.В. Кушникова, Г.Р, Кадырова, Е.С. Назарова и др.; заявители и патентообладатели Минатом РФ, РФЯЦ ВНИИЭФ ; № 2003101491/06; заявл. 20.01.2003; опубл. 10.08.2006.
69. Пат. 2364963 РФ, МПК G21F1/10. Эластичный материал для защиты от рентгеновского и гамма-излучения / С.Д. Воронин, А.Н. Поляков; заявителии патентообладатели С. Д. Воронин, А.Н. Поляков; № 2007148599/06; явл. 27.12.2007; опубл. 20.08.2009.
70. Пат. 2294030 РФ, МПК G21F1/10. Рентгенозащитная композиция / Г.Г. Савкин, Р.В. Кушникова, Е.С. Назарова и др.; заявители и патентообладатели РФЯЦ ВНИИЭФ, Минатом РФ; № 2002126334/06; заявл. 02.10.2002; опубл. 20.02.2007.
71. Пат. 2102801 Российская Федерация, МПК G21F1/12, G12B17/00 Материал для защиты от воздействия излучений / A.B. Мареичев; заявитель и патентообладатель Мареичев Анатолий Васильевич; № 94037127/25, заявл. 28.09.1994; опубл. 20.01.1998.
72. Новиков, Л.С. Перспективы применения наноматериалов в космической технике. Учебное пособие / Л.С. Новиков, E.H. Воронина М.: Университетская книга, 2008. - 188 с.
73. Tevriiz T. Tribological behaviors of carbon filled polytetrafluoroethylene (PTFE) dry journal bearings / T. Tevriiz // Wear. 1999 (224). - P. 175-182.
74. Грибова И.А. Основные тенденции создания полимерных композиционных антифрикционных материалов / И.А. Грибова, А.П. Краснов, А.Н. Чума-евская и др. // Polymer Yearbook. 1997. - №14. - С.67-92.
75. Сенатрев А.Н. Особенности процесса изнашивания ПТФЭ и композита на его основе / А.Н. Сенатрев, В.В.Биран, В.В. Невзоров, и др. // Трение и износ. 1989. - Т. 10. - №4. - С. 604-610.
76. Ганн КГ. Влияние гамма-облучения на износ наполненного фторопла-ста-4 / К.Г. Ганн, А.А. Гуров, П. А. Морозов и др. // Трение и износ. 1989. - Т. 10. - №4. - С.737-741.
77. Соломко В.П. Наполненные кристаллизующиеся полимеры / В.П. Соломко. — Киев: Наукова Думка, 1980. 263 с.
78. Lu Х.С. Wettability. Soil adhesion, abrasion and friction wear PTFE + PPS + Ab03 / Х.С. Lu, S.Z. Wen, J. Tong, etc. // Wear. 1996. -V. 193. - P.48-55.
79. Yamada Y. Friction and damage of coatings Formed by sputtering PTFE and polyimide / Y.Yamada, K.Tanaka, K.Saito // Surface and coatings Technology. -1990. V. 43/44. - P. 618-628.
80. Lavielle L. Polymer polymer friction: relation with adhesion / L. Lavielle // Wear. — 1991. - V. 151. - P.63-75.
81. Липатов Ю. С. О влиянии малых полимерных добавок на свойства полимеров / Ю.С. Липатов, Е.В. Лебедев, Л.Н. Безрук. Киев: Наукова Думка, 1977.-С. 3-10.
82. Охлопкова А. А. Трибологические и механические характеристики модифицированного политетрафторэтилена / A.A. Охлопкова, Т.Н. Сидоренко, A.B. Виноградов // Трение и износ. 1996. - Т.17. - №4. - С.550-533.
83. Yan F. The correlation of wear behavior and microstructures of graphite-PTFE composites studied by positron annihilation / F.Yan, W. Wang, Q.Xue // J. Appl. Polymer Sei. 1996. -V. 61. - P. 1231-1236.
84. Истомин H.П. Изыскание оптимальных наполнителей для антифрикционных пластмасс на базе фторопласта-4 / Н.П. Истомин // Применение материалов на основе пластмасс для опор скольжения и уплотнений в машинах. — М.: Наука, 1968. С .32 - 37.
85. Погосян А.К. Трение и износ наполненных полимерных материалов / А.К. Погосян. М.: Наука, 1977. - 136 с.
86. Косторнов А.Г. Влияние различных наполнителей и способов их введения в политетрафторэтилен на триботехнические характеристики композиций / А.Г. Косторнов, A.B. Ненахов // Порошковая металлургия. — 2006. Т. 17. - №11/12. - С.22-28.
87. Андрианова OA. Износостойкость малонаполненных композиций на основе политетрафторэтилена / O.A. Андрианова, A.B. Виноградов, А.И. Герасимов и др. // Трение и износ. 1986. - Т. 7. - №6. - С. 1037-1042.
88. Андрианова O.A. Структура и свойства малонаполненного политетрафторэтилена / O.A. Андрианова, А.В.Виноградов, Ю.В. Демидова и др. // Механика композитных материалов. 1986. - №3. - С.399-401.
89. Охлопкова A.A. Фторполимерные композиты трибологического назначения / A.A. Охлопкова, П.Н. Петрова, О.В. Гоголева и др. //Трение и износ. 2007. - Т.28. - №6. - С. 627-632.
90. Ленская E.B. Модифицирование поверхности трения фторопласта ароматическими полигетероариленами / Е.В. Ленская, В.Е Рогов, Д.М. Магно-нов // Трение и износ. 2002. - Т.23. - №2. - С. 188-191.
91. Справочник по пластическим массам / Под ред. Катаева В.М и др. -М.: Химия, 1975.-Т.1.-448 с.
92. Сиренко Г.А. Антифрикционные термостойкие полимеры / Г.А. Си-ренко, В.П. Свидеркий, В.Д. Герасимов и др. Киев: Техника, 1978. - 247 с.
93. Кац Г.С. Наполнители для полимерных композиционных материалов / Г.С. Кац, Д.В. Милевски. М.: Химия, 1981.-736 с.
94. Армированные пластики / Семенова В.И.; под ред. Головкина Г.С. -М.: Издательство МАИ, 1997.-404 с.
95. Белый В.А. Металлополимерные материалы и изделия / В.А. Белый. -М.: Химия, 1979.- 135 с.
96. Рогов В.Е. Свинецсодержащие антифрикционные материалы на основе политетрафторэтилена / В.Е. Рогов // Трение и износ. 2001. - Т. 22. - №1. -С. 104-108.
97. Рогов В.Е. Влияние диспрсности свинцовых порошков на износостойкие свойства фторопластовых композиций / В.Е. Рогов // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. 2009. - Т.6. - №1. - С. 81-89.
98. Рогов В.Е. Повышение эксплуатационных характеристик фторопластовых уплотнительных манжет путем создания на рабочих поверхностях полимер-полимерных покрытий / В.Е. Рогов, A.M. Гурьев // Ползуновский вестник.-2010. №1. - С. 122-133.
99. Кропотин О.В. Структура и вязкоупругие свойства армированного углеродным волокном политетрафторэтилена / О.В. Кропотин // Материаловедение. 1997. - №4. - С. 19-21.
100. Кропотин О.В. Особенности влияния армирующего углеродного волокна «Урал Т10» на структуру и некоторые физико-механические свойства политетрафторэтилена / О.В. Кропотин // Трение и износ. — 1998. — Т. 19. № 4. - С. 492-497.
101. Айзинсон И.Л. Основные направления развития композиционных термопластичных материалов / И.Л. Айзинсон и др. М.: Химия, 1988. - 47 с.
102. Ричардсон М. Промышленные полимерные композиционные материалы / М. Ричардсон. М.: Химия, 1980. - 472 с.
103. Трофимов H.H. Основы создания полимерных композитов / H.H. Трофимов, М.З. Канович. М.: Наука, 1999. - 538 с.
104. Берлин A.A. Принципы создания композиционных полимерных материалов / A.A. Берлин, Н.С. Ошмян. М.: Химия, 1976. - 170 с.
105. Ениколопов Н.С. Принципы создания полимерных композиционных материалов / Н.С. Ениколопов, А.А.Берлин, С.А. Вольфонсон, В.Г. Ошмян. -М.: Химия, 1990.-238 с.
106. Машков Ю.К. Трибофизикаи свойства наполненного фторопласта / Ю.К. Машков. Омск: Изд-во ОмГТУ, 1997. - 191 с.
107. Бейдер Э.Я. Опыт применения фторполимерных материалов в авиационной технике / Э. Я. Бейдер, А. А. Донской, Г. Ф. Железина и др. // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева). 2008. - Т. LII. - №3. - С. 30-44.
108. Хатипов С.А. Фторопласт: закалка радиацией / С.А. Хатипов // Химия и жизнь. 2009. - № 8. - С. 4-7.
109. Хатипов С.А. Радиационно-модифицированный политетрафторэтилен: его структура и свойства / С.А. Хатипов, Е.М. Конова, H.A. Артамонов // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева). 2008. - Т. LII. - №5. -С. 64-72.
110. Машков Ю.К. Повышение эксплуатационных свойств композитов на основе политетрафторэтилена. Часть 1 Влияние состава и вида наполнителей на структуру и свойства композитов / Ю.К. Машков // Трение и износ. 2002. - Т. 23.-№2.-С. 181-187.
111. Пугачев, А.К. Переработка фторопластов в изделия / А.К. Пугачев, O.A. Росляков. Л.: Химия, 1987. - 65с.
112. Курицына А.Д. Композиционные материалы и покрытия- на базе фторопласта-4 для сухого трения в подшипниках скольжения / А.Д. Курицина, И.П. Истомин. М.: Машиностроение, 1971. - 52 с.
113. Фторполимеры / Под ред. JI. Уолла. Пер. с англ. Под ред. И.Л. Кнунянца, В.А., Пономаренко. М.: Мир, 1975. - 448 с.
114. Истомин Н.П. Антифрикционные свойства композиционных материалов на основе фторполимеров / Н.П. Истомин, А.П. Семенов. М.: Наука, 1981.-460 с.
115. Милинчук В.К. Радиационная химия / В.К. Милинчук // Соросовский образовательный журнал. 2000. - Т.6. - №4. - С. 24-29.
116. Радиационная стойкость органических материалов. Справочник / Под ред. В.К. Милинчука, В.И. Туликова. М.: Энергоатомиздат, 1986. - 272 с.
117. Пикаев А.К. Современная радиационная химия. Твердое тело и полимеры. Прикладные аспекты. М.: Наука, 1987. - 448 с.
118. Милинчук В.К. Макрорадикалы / В.К. Милинчук, Э.Р. Клиншпонт, С.Я. Пшежецкий. М.: Химия, 1980. - 264 с.
119. Аккерман А.Ф. Моделирование траекторий заряженных частиц в веществе / А.Ф. Аккерман. -М.: Энергоатомиздат, 1991. -200 с.
120. Landau D.P. Guide to Monte Carlo Simulations in Statistical Physics. Second Edition / D.P. Landau, K.A. Binder. New York: Cambridge University Press, 2005.-449 p.
121. Цветков И.В. Применение численных методов для моделирования процессов в плазме: учебное пособие / И.В. Цветков. М.: МИФИ, 2007. - 84 с.
122. Официальный сайт программы Geant4 web-сайт. Режим доступа: http://geant4.cern.ch/(15.06.2012).
123. Басов Н.И. Техника переработки пластмасс / Н.И. Басов, В. Брай. -М.: Химия, 1985.-390 с.
124. Наполнители для полимерных композиционных материалов / Под ред. Г. Кац, Р. Милевски (пер. с англ. под ред. Бабаева П.). М.: Химия, 1981. -С.21-55.
125. Берлин A.A. Свойства и области применения композиционных материалов / A.A. Берлин, С.А. Вольфсон, В.Г. Ошмян. М.: ВНТИцентр, 1987. - С. 12-88.
126. Справочник по пластическим массам / Под ред. В.М. Катаева, В.А. Попова, Б.И. Сажина. М.: Химия, 1975. - Т.2. - 568 с.
127. Шпигун O.A. Ионная хроматография / O.A. Шпигун, Ю.А. Золотов. -M .: Изд-во Моск. ун-та, 1990. 200 с.
128. Офицеров В.И. Биоорган. Химия / В.И. Офицеров, В.Ф. Ямщиков. -М.: Химия, 1983. Т. 9. 1248 с.
129. Морхов И.Д. Ультрадисперсные металлические среды / И.Д. Морхов, Л.И. Трусов. М.: Атомиздат, 1977. - 264с.
130. Hair M.L. Intrared spectroscopy in surface chemistry / M.L. Hair. N.-Y.: Marcel Dekker, 1977. - 463 p.
131. Андрианов К.А. Кремнийорганические соединения / К.А. Андрианов. -M.: Химия, 1975.-328с.
132. Бухараев A.A. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии / A.A. Бухараев, Д.В. Овчинников, A.A. Бухараева // Заводская лаборатория. 2004. - №5. - С. 10-27.
133. Арутюнов П.А. Система параметров для анализа шероховатости и микрорельефа поверхности материалов в сканирующей зондовой микроскопии
134. П.А. Арутюнов, A.J1. Толстихина, В.Н. Демидов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1998. - Т. 65. - №9. - С. 27-37.
135. Маргулис М.А. Основы звукохимии / М.А. Маргулис. М.: Высш. школа, 1984. -240 с.
136. Хенли, Э. Радиационная химия / Э. Хенли, Э. Джонсон. М.: Атом-издат, 1974.-415 с.
137. Паньков Г.Н. Радиационная модификация полимерных материалов / Г.Н. Паньков, А.П. Мелешевич, Е.Г. Ярмилко и др. Киев.: Техника, 1969. - 69 с.
138. Hochstrasser G. Surface states of pristine silica surfaces / G. Hochstrasser // Surface Sei. 1972. - V.32. - №3. - P. 644-664.
139. Жуковский М.Е. О моделировании экспериментов с проникающим излучением / М.Е. Жуковский, C.B. Подоляко, М.В. Скачков, Г.-Р. Йениш // Матем. моделирование. 2007. - Т.19. - №1. - С. 29-42.
140. Вологдин Э.Н. Интегральное радиационное изменение параметров полупроводниковых материалов. Учебное пособие / Э.Н. Вологдин, А.П. Лысенко. М.: МИЭМ, 1998. - 94 с.
141. Черняев А.П. Взаимодействие ионизирующего излучения с веществом / А.П. Черняев. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2004. - 152 с.
142. Безродных И.П. Тормозное излучение электронов в веществе космического аппарата. Методика расчета / И.П. Безродных, Е.И. Морозова, A.A. Петрукович и др.// Вопросы электромеханики. 2011. - Т. 120. - С. 37-44.
143. Мурзина Е.А. Взаимодействие излучения высокой энергии с веществом / Е.А. Мурзина. М.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2007. - 97 с.
144. Машкович В.П. Защита от ионизирующих излучений. Справочник / В.П. Машкович, A.B. Кудрявцева. М.: Энергоатомиздат, 1995. - 494 с.
145. Lacker H. Production of large electric fields in dielectrics by electron injection / H. Lacker, S. Nablo, I. Kholberg // J. Appl.Phys. 1965. - V.36. - P.2064-2065.
146. Евдокимов О.Б. Взаимодействие электронного пучка с объемным зарядом в диэлектриках / О.Б. Евдокимов, Н.И. Ягушкин // Физика твердого тела. 1974. - Т16. - С. 564-289.
147. Ауслендер B.JI. Экспериментальное исследование взаимодействия пучков электронов с высокоомными диэлектриками / B.JI. Ауслендер, В.Н. Лазарев, В.В. Цетлин // ЖТФ. 1983. - Т.53. - №3. - С.514-517.
148. Махотин Д.Ю. Эффекты накопления объемного электрического заряда в стеклообразных диэлектриках применительно к проблеме радиационной защиты систем жизнеобеспечения космических аппаратов: Автореф. дис. канд. техн. наук. — Москва, 2006. —24 с.
149. Цетлин В.В., Мазницина O.A., Шуршаков В.А. Радиационные свойства слоев диэлектриков с объемным электрическим зарядом / В.В, Цетлин, O.A. Мазницина, В.А. Шуршаков // Атомная энергия. 1993. - Т.74. - №2. - С. 150-153.
150. Стародубцев В.А., Федоров Б.В. Изменение напряженности внешнего электрического поля фосфатных стекол, заряженных потоком электронов / В.А. Стародубцев, Б.В. Федоров // Изв. вузов СССР. 1976. - №9. - С. 132133.
151. Павленко В.И. Полимерные радиационно-защитные композиты: монография / В.И. Павленко, Р.Н. Ястребинский. Белгород: Изд-во БГТУ, 2009. -220 с.
152. Павленко В.И. Радиационно-защитный металлоолигомерный наполнитель для полимерных композитов/ В.И. Павленко, О.Д. Едаменко, Д.Г. Тарасов и др. // Вестник БГТУ им. В.Г. Шухова. 2011. - №2. - С. 117-120.
153. Новиков Л.С. Взаимодействие космических аппаратов с окружающей плазмой. Учебное пособие / Л.С. Новиков. М.: Университетская книга, 2006.- 120 с.