Радиоиндикаторный метод контроля износа керамики и органических материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

г

На прапах рукописи

СОКОВИКОВ Владимир Васильевич

РАДИОИНДИКАТОРНЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ИЗНОСА КЕРАМИКИ И ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность: 01.01.01 Приборы и методы экспериментальной физики

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

0биинск-2005

Работа выполнена в Государственном Научном Центре Российской Федерации -Физико-энергетическом институте им. А.И. Лейпунского

Научный руководитель

Гурбич Александр Фаддеевич доктор физ.-мат. наук

Официальные оппоненты:

Ковалев Василий Павлович доктор технических наук, ведущий сотрудник ГНЦ РФ ФЭИ

Рязанов Александр Иванович, доктор физ.-мат. наук, профессор, начальник лаборатории Р1Щ «Курчатовский институт»

Ведущая организация - Всероссийский научно-исследовательский институ! технической физики и автоматики

Защита состоится_2005 года в_на заседании диссертационного

совета Д 201.003.01 при ГНЦ РФ-ФЭИ по адресу: 249033, г. Обнинск, Калужская обл., пл. Бондаренко, 1

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГНЦ РФ-ФЭИ

Автореферат разослан_2005 года

Ученый секретарь диссертационного совета

Прохоров Ю.А.

¿О/? 6 - ь /32/8

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Цель настоящей работы состояла в разработке методов поверхностной активации керамики и органических материалов для диагностики и контроля износа поверхности.

Актуальность проблемы определяется текущими потребностями практики в надежных средствах контроля износа деталей машин и механизмов, изготовленных из керамики и органических материалов, прогрессом материаловедения, в результате чего неметаллические материалы все шире используются вместо металлов. Достоверное, проводимое в реальном режиме работы, измерение износа и коррозии способствует существенной экономии времени и средств при разработке деталей и узлов машин, смазочных масел, а также неподвижных частей оборудования.

Оперативная информация об износе помогает минимизировать непредвиденные остановки и сбои в работе механизмов и позволяет с одной стороны прсдотврат ить серьезные поломки и аварии, а с друюй - продлить ресурс работы машин, причем обе проблемы являются в настоящее время чрезвычайно актуальными в условиях высокой изношенности основных фондов в машиностроении и на транспорте, вызванных политико-экономическими причинами. Исследования с целью определения износостойкости являются, также, совершенно необходимыми при разработке новых материалов.

Научная иовизпа заключается в распространении метода поверхностной активации ускоренным ионным пучком на новый класс материалов - керамику и в разработке нового метода создания поверхносгного радиоиндикатора для органических материалов путем имплантации осколков вынужденного деления.

Практическая значимость работы определяется высокой востребованностью методов контроля и диагностики износа поверхности деталей изготовленных из новых износостойких материалов. Разработанные по инициативе и с участием автора ГОСТ Р 52028-2003 и «Санитарные правила» обеспечивают возможность широкого внедрения метода поверхност ной активации в практику.

Личное участие автора состояло в непосредственной разработке методик, представленных в диссертационной работе, и их обосновании, а также в участии в их практической реализации. Автор принимал непосредственное участие в •экспериментах по исследованию изменения физических свойств керамики, изготовленной на основе нитрида кремния при воздействии различных доз ускоренного пучка протонов, изучению износа керамических подшипников скольжения нефтепогружных насосов, изготовленных на основе нитрида кремния и оксида циркония, исследованию износа образцов резины, являющейся составной частью ленточного транспортера электростатических ускорителей. Автор также участвовал в разработке программ исследований, анализе и интерпретации полученных результатов, разработке ГОСТа и Санитарных правил на указанный метод.

Достоверность результатов диссертация обеспечена системностью проведенных исследований, в ходе которых основные характеристики облученных и изнашиваемых образцов измерялись и иснытывалнсь комплексно, с привлечением различных методов, а также с использованием калиброванных измерительных приборов и устройств, компьютерно

обрцботки ОЩ.ИНПА'ТЩЦШ Р С НАЦИОНАЛЬНАЯ I БИБЛИОТЕКА |

г-уаш

проведением большого количества экспериментов на различных стенлах, совпадением для них основных характеристик в пределах погрешности измерений. Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. Распространение метода поверхностной активации на исследование износа

керамических изделий на основе нитрида кремния и оксида циркония:

- выбор радиоиндикатора и режима создания радиоактивной метки;

- обоснование возможности прямой активации поверхности керамики ускоренным протонным пучком на основании результатов исследования физических характеристик образцов после облучения;

- результаты, полученные при изучении скорости износа керамических подшипников погружных насосов.

2. Разработанный метод поверхностной активации при помощи имплантации радиоактивных осколков деления:

- выбор радиоиндикатора и режима создания радиоактивной метки;

- методику имплантации осколков деления в поверхность исследуемых деталей;

- результаты исследования скорости износа резиновых образцов ленточного транспортера зарядов электростатического ускорителя.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Международных конференциях по электростатическим ускорителям (Обнинск, 1997, 1999, 2000), Международной конференции "Энергодиагностнка и мониторинг износа оборудования", (Москва, 1998), Всероссийской конференции "50 лет производства и применении изотопов в России", (Обнинск, 1998), Региональной научно-практической конференции, посвященной Дню науки. (Обнинск, 1998), 6-ой Европейской конференции по использованию ускорителей в прикладных исследованиях и технологиях (ЕСААИТ-б, Дрезден, 1999), Научно-пракгичсской конференции "Проблемы развития атомной энергетики на Дону" (Ростов-на-Дону, 2000), 2-ом Международном трибологическом конгрессе (Пена, 2001), научно-технических семинарах «Аналитика, диагностика, средства и системы автоматизации» (Москва, 2003, 2004).

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы н открытой печати в 9 статьях в отечественных и иностранных журналах и в материалах конференций.

Объем и структура диссертации. Общий объем диссертации составляет 144 страницы, включая 34 рисунка, 4 таблицы, 33 формулы и список цитируемой литературы, содержащий 230 наименований. Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и двух Приложений. Каждая глава снабжена краткими выводами.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении определена актуальность выбранной темы, дано краткое представление о состоянии проблемы, определена цель работы и способы ее выполнения. Сформулированы положения, выносимые на защиту. Приведены основные результаты. Изложена структура диссертации, представлена информация об апробации полученных результатов и основных публикациях.

В первой главе описаны основные принципы метода поверхностной активации (МПА) и приведен обзор развития метода как в России, так и за рубежом.

Сущность МПА заключается в следующем. Участок поверхности исследуемого изделия облучается ускоренными заряженными частицами, например, протонами. При этом в поверхностном слое материала в результате ядерных реакций образуются радиоизоюны, испускающие при распаде гамма-излучение, интенсивность которого дистанционно регистрируется детектором, установленным с внешней стороны механизма или аппарата. Износ поверхности детали приводит к уменьшению юлщины облученного участка и тем самым интенсивности гамма-излучения.

Создаваемый радионуклид должен обладать достаточно жестким у-излучением (Ет ~ 300-И 200 кэВ), большим периодом полураспада, реакция его образования - хорошим выходом при облучении материала, как в абсолютной величине, так и в oí носшелыюй но сравнению с другими советующими радиоизотопами. Активность метки, исходя из чувствительности регистрирующей аппаратуры, необходимой статистики и норм радиационной безопасности желательна в диапазоне НЮ мкКи.

Очевидно, что облучение заряженными частицами не должно заменю влнязь на изменение физико-химических свойств материала, в npoi ивном случае результаты исследования не будут репрезентативными.

Применение МПА в производственной практике включает в себя три этапа: предварительное изучение объекта, создание радиоактивной метки и собственно измерение износа.

На этапе предварительного изучения определяются критические области износа. В эгих областях выбираклея учаечки поверхности, которые буду1 активированы. Изотоп, служащий меткой, выбирается исходя из элементного состава изделия.

Для создания радиоактивной метки применяются различные методы. При активации ионным пучком, как правило, используются ускорители легких ионов. Ускоренный ионный пучок направляйся на исследуемую поверхность. Тип налезающих ионов, энергия пучка подбираются гак, чюбы обеспечить создание таких радиоизотопов, которые обеспечивают оптимальные условия для последующей регистрации их излучения. Глубина распределения создаваемой метки зависит от энергии пучка и угла его падения. Величина создаваемой радиоактивности зависит от функции возбуждения используемой реакции и пропорциональна интенсивности пучка и длительности облучения.

При активации поверхности методом имплантации ускоренный ионный нучок направляется на мишень-конвертор. Образующиеся при взаимодействии с налетающим пучком радиоактивные ядра отдачи внедряются в поверхность.

Измерение износа производится путем детектирования гамма-излучения из активированной поверхности. Для детектирования применяется современное высокочувствительное оборудование, что позволяет peí истрировать излучение, проходящее сквозь окружающие контролируемую деталь материалы, на расстоянии в несколько сантиметров. По мере уноса активированного материала из области контроля активность метки уменьшается. Эго уменьшение активности переводится в эквнвалешную юлшину износа.

Метол радиоиндикаторов предполагает использование некоторых физических величин, параметров и характеристик ядерных реакций, которые происходят в процессе облучения поверхности исследуемого материала. Количественные соотношения между образующимися радиоактивными изотопами определяются выходами соответствующих ядерных реакций. Глубина активации по каждому радиоактивному изотопу зависит как от полного пробега данных заряженных частиц в материале исследуемого вещества (т.е. от энергии частиц), так и от порога соответствующих ядерных реакций. Распределение активности изотопа по глубине определяется ходом функции возбуждения ядерной реакции. В первой главе приведены основные соотношения, позволяющие рассчитывать все необходимые для применения МПА параметры.

В последнее время внимание материаловедов и производителей промышленного оборудования все более обращается к таким материалам как керамика, композитные материалы и пластики, что стимулирует развитие МПА в мониторинге малых износов с учетом радиационной чувствительности новых материалов.

Принципиальной задачей, требующей решения, является способ нанесения радиоактивной метки. Бели для некоторых видов керамики допустимы традиционные способы активации поверхности с помощью заряженных частиц, то для органических и композиционных материалов использование прямых пучков ускоренных ионов недопустимо в силу их разрушительного действия для этих материалов. В первой главе рассмотрены описанные в литературе непрямые методы имплантации, связанные с внедрением в контролируемую поверхность радиоактивных ядер, проведен анализ их достоинств и недостатков и сделаны выводы о применимости этих методов в различных случаях.

Вторая глава посвящена исследованию и применению метода поверхностной активации к износоустойчивым керамическим материалам.

Керамика представляет собой многокомпонентную гетерогенную систему, состоящую из нескольких поликристаллических фаз (например, из оксидов, нитридов или карбидов), образующих зерна с размерами от нескольких единиц до нескольких сот мкм. Будучи изолятором, керамика требует специальных мер для корректного измерения тока пучка в процессе облучения. Низкая теплопроводность материала не позволяет облучать локальный участок образца значительным током пучка вследствие возможных структурных и механических нарушений. Нагрев бомбардируемой зоны при торможении заряженных частиц может привести к локальному изменению фазового состава и к изменению свойств облученного участка поверхности. Имплантация инородных атомов может влиять на структуру материала. Важность этих проблем различна для разных типов керамики и нуждается для каждого из них в отдельном рассмотрении.

В состав керамики входят, главным образом, такие элементы, как Н, С, N. О, Р, Р, Б, С1, Б!, которые при облучении пучком заряженных частиц, обычно используемых для МПА (р, (5, 'Не, 4Не) практически не образуют подходящих для радиоактивной метки радионуклидов, т.е. относительно долгоживущих и создающих пригодное для регистрации у-излучение.

В диссертации рассмотрена конкретная задача применения МПА для изучения износа керамических подшипников скольжения погружных насосов. В этих изделиях используется два типа керамики - на основе нитрида кремния и оксида циркония,- разработанные в ГНЦ РФ ОНПП "Технология". Первый

б

материал представляет собой спеченный в ^N4 (Тспис= 1950°С) из порошка технической чистоты с добавками в качестве активаторов спекания 6 % У203 и 4 % А1203; фазовый состав - р- Б^N4, средний размер зерна ~ 5 мкм, плотность - 3,2 г/см3. Второй материал - это спеченный порошок гЮ2 (Тсп<я= 1700°С), стабилизированный 6 % У203; приблизительный фазовый состав: тетрагональная фаза - 70 %, кубическая - 20 %, моноклинная - 10 %; средний размер зерна ~ 4 мкм, плотность 5,9 г/см1. Особенностью изучаемых образцов являлась чрезвычайно низкая (по сравнению с металлическими изделиями) скорость износа.

Изучение активации элементов компонент обоих материалов выявило возможность создания радионуклидов, удобных для проведения как кратковременных испытаний, так и длительного мониторинга. При активации керамики на основе нитрида кремния важным моментом является наличие примеси У20з, ибо активация основной компоненты - кремния - чрезвычайно малоэффективна. Облучение протонами дает возможность по реакции (Т1/2 = 79,43 ч, Е, = 909 кэВ, Епор = 3,66 МэВ) проводить кратковременные, а по реакции "У(р,рпГУ (Т,д = 106,6 дня, Е, = 898 и 1836 кэВ, Е110р = 11,6 МэВ) также и длительные испытания. Исходя из поставленной задачи проведения экспрессных испытаний, был выбран первый вариант облучения.

В результате проведенных оценок был выбран режим активации данной керамики пучком протоков с энергией 7,6 МэВ под углом 15 к облучаемой поверхности. При эгом ожидаемая глубина активации, т.е. толщина метки, которая определяется как разность пробегов протонов первоначальной энергии и порога соответствующей реакции, умноженная на Бт(15), должна составлять ~ 30 мкм и выход 892г Вс « 0,3 + 0,4 мкКи/мкА.ч.

Задача активация керамики на основе 1г02 была решена аналогично. При облучении ее протонами с энергией 7-8 МэВ ядерные реакции с образованием долгоживущих радионуклидов (с Т|Д > 3 сут.) достаточно эффективно идут не только на примеси иттрия, но и на основной компоненте - цирконии - с

ОЛ ЛЛ АЛ

образованием ряда радионуклидов ниобия: 2г(р,п)^1Ь (51% - 2г, =14,6 ч, Е,= 141, 511, 1120, 2180 кэВ); 922г(р,п)92тЫЬ (17% - 922г, Т1/2 =10,13 дн, Е,= 934 кэВ); "гКр.п^Ь (2,7% - 962г, Т,я =23 ч, Е,= 850, 1090, 1200, кэВ). Проведение измерений для контроля износа наиболее удобно выполнять по самому долгоживушему из них МтЫЬ (Т|/2 =10,13 дн, Еу= 934 кэВ), позволяющему через 3 -4 недели выдержки иметь достаточно малый вклад других радионуклидов (в

89*7 \

основном остается активность 2г).

Облучение втулок и образцов проводилось на изохронном циклотроне Р11Ц "Курчатовский институт" пучком протонов, выведенным на воздух через молибденовую фольгу толщиной 50 мкм. Для получения заданной метки было собрано специальное устройство, в котором закрепленная втулка вращается при жестком соблюдении соосности с высокой точностью

На втулке устанавливалась маска, экранирующая ее торец и краевой участок рабочей поверхности. Устройство устанавливалось на специальном столике вблизи выходной фольги так, что угол между пучком, выведенным через 3 мм диафрагму, и осью вращения составлял 15*. Площадь метки составляла ~ 7,5 см2. Схема облучения приведена на рис. I.

Наряду с втулками в том же режиме облучались образцы керамики, представлявшие собой таблетки 010 х 4 мм. Эти образцы были необходимы как для получения градуировочных кривых, так и для изучения влияния процесса облучения на свойства материала.

Энергия протонов на выходе из ионопровода была рассчитана исходя из выбранного значения энергии частиц на облучаемой поверхности, потерь в выходной фольге и слое воздуха до падения на мишень и составляла Ер = 9,25 МэВ.

Ток пучка, определяющий мощность, выделяемую в мишени, выбирался, исходя из результатов отдельного теплофизического эксперимента. Он заключался в облучении образцов излучением N(1 лазера (X = 1,06 мкм) непрерывного действия. Мощность пучка изменялась от 15 до 50 Вт/см2, длительность облучения при каждом значении мощности составляла 2 часа На основании полученных

результатов величина тока облучения втулок и образцов была установлена ~2 мкА.

Активность облученных втулок и образцов измерялась Ое(Ы)-детектором типа ЕОРС-Об. Спектры накапливались в многоканальном анализаторе 114-96 и затем обрабатывались с использованием программы определения энергии и активности идентифицированных радионуклидов. Калибровка

спектрометра по фотоэффекгивности проводилась по эталонам ОСГИ. керамики на основе 2 -для керамики на Величины активности облученных основе ХтОг образцов и изделий на момент начала

работы с ними составляли 2-3 мкКи, т.е. была безопасной для работы в любых условиях. Разброс значений активности однотипных изделий составлял ~ 5 %, что свидетельствует о хорошем воспроизводстве режима облучения Градуировочные кривые (рис. 2) были получены обычным методом путем снятия слоев с образцов и измерений толщины снятого слоя и оставшейся интенсивности счета.

Испытания проводились на стендах завода "Борец" и ОНПП "Технология". Условия испытаний были различными. На заводе средой трения было масло ИЛС-6 и измерения осуществлялись при кратковременной остановке и выдвижении вала насоса из "скважины", но без разборки узла трения. В "Технологии" это было сухое трение и через каждые 30 - 40 мин вращения узел трения разбирался и тщательно промывался. Скорость вращения в обоих случаях составляла 3000 об./мии.

Рис I Схема создания кольцевой метки на подшипнике

Тотнцина удаленного стоя, мкм

Рис 2 Градуировочные кривые 1 - дл*

Рис 3 Процесс изнашивания подшипников скольжения, изготовленных из керамики на основе S13N4

Длительность аршцмшя. мин

Рис 4 Процесс изнашивания подшипников скольжения, изготовленных из керамики на основе Z[C>2

Каждый подшипник испытывался в течение 850 - 900 минут вращения, т.е. измерялся износ в процессе приработки. Результаты испытаний подшипников обоих типов приведены на графиках (рис. 3-4), где по оси абсцисс отложено время вращения, а по оси ординат - износ в мкм. Результаты, полученные при исследовании керамических подшипников, опубликованы в работах [1,2].

Важный аспект работы связан с воздействием процесса облучения на свойства материала, определяющие его эксплуатационные характеристики, в данном случае износостойкость, зависящую, прежде всего от микротвердости материала.

Как уже указывалось в предыдущем разделе, одним из главных вопросов, возникающих при рассмотрении возможности активировать материалы путем облучения их пучком заряженных частиц, является проблема идентичности износных свойств облученной и необлученной частей материала. Поэтому, для обоснования возможности применения МПА к задаче определения износа керамических подшипников было проведено детальное исследование физических свойств керамики при облучении ее протонным пучком.

Следует отметить, что вообще систематические исследования воздействия облучения заряженными частицами на структуру (в том числе микротвердость, фазовое состояние, стехиометрию и т.д.) конструкционных материалов проводилось недостаточно. Найденные в литературе несколько работ в этом направлении были проведены с металлами. Для металлов заметного влияния облучения на исследуемые образцы при дозах облучения характерных для применения МПА обнаружено не было.

Очевидно, что применение метода поверхностной активации для мониторинга износа предполагает неизменность свойств изучаемых образцов при создании радиоактивной метки. В настоящей работе было проведено изучение влияния облучения на физические свойства поверхности керамики на основе нитрида кремния.

Для исследования было отобрано 10 образцов керамики марки ОТМ-919. Керамика была изготовлена по технологии горячего шликерного литья и последующего компрессионного спекания. Заготовки из спеченного SijN4 изготовляли из порошка технической чистоты с добавками стабилизаторов: 6 мас.% Y2Oj и 4 мас.% A12Oj. Состав материала: SijN*. оксинитриды и силикаты

иттрия, плотность - 3,2 г/см3, средний размер зерен - 5 мкм. Исследуемые грани образцов подвергались предварительной полировке.

Облучение проводилось на электростатическом ускорителе ЭГП-10М в ГНЦ РФ "Физико-энергетический институт" (г. Обнинск). Образцы облучались при нормальных условиях протонным пучком с энергией 8,1 МэВ при различных временах экспозиции, которое варьировалось от 30 секунд до 50 часов, что соответствовало дозе облучения от 0,018 до 54 мКл. При этом в поверхностный слой образцов имплантировалось от 3,7-10и см'2 до 1,1-10"см'2 ионов водорода. Ток пучка во всех случаях не превышал 1 мкА. Для обеспечения стока накапливаемого в образцах положительного заряда, последние заключались в алюминиевую фольгу, которая через интегратор тока соединялась с клеммой заземления. Площадь облучаемого участка на каждом из образцов составляла ~0.3 см2. Плотность энергии, выделяемой ускоренным протонным пучком в образце, была порядка 30 Вт/см2.

После облучения изучалось возможное изменение следующих физических характеристик образцов: микротвердость, фазовый состав, трещиностойкость, микроструктура.

Оценка микротвердости по Викерсу облученных и необлученных участков образцов проводилась на микротвердометре ПМТ-3. Для каждого образца снималось от шести до девяти точек в пределах облученного участка поверхности. Аналогичное измерение проводилось для необлученного участка поверхности и на контрольном образце. На рис. 5 представлены результаты измерений, усредненные по всем измеренным точкам. Как видно из рис. 5 заметной зависимости микротвердости от дозы облучения не обнаруживается. Статистическая оценка результатов измерений позволяет заключить, что на 5% уровне значимости влияние облучения на микротвердость не наблюдается.

При помощи микротвердометра ПМТ-3 определялся также критический коэффициент интенсивности напряжений (трещиностойкость) каждого образца. Полученная зависимость трешиностойкости от дозы облучения приведена на рис. 6. На основе проведенного статистического анализа результатов с вероятностью 95% можно утверждать о неизменности микротвердости по Викерсу и трещиностойкосги у представленных образцов в исследованном диапазоне доз, а наблюдаемый ~10% разброс данных отнести на погрешность результатов измерений.

Доза, мКл

Рис 5 Зависимость микротвердостн образца на основе от флюенса протонов

Дом, мКл

Рис 6 Зависимость трешиностойкости керамического образца на основе ЭьЬ^ от флюенса протонов

Изменения фазового состава керамики исследовались на установке по рентгеновскому анализу ИРИС-3. Рентгенограммы снимались с образцов в кобальтовом излучении в цилиндрической камере РКЦ-114. Съемка проводилась в точке облучения и вдали от нее. Для исключения возможных примесей, полученных в период начальной обработки керамических образцов, поверхность образцов предварительно полировалась.

По результатам анализа выяснено, что у всех образцов, независимо от точки измерения, обнаружена гексагональная фаза с периодами решетки а =2.909 А, с = 7.603 А (высокотемпературная модификация нитрида кремния - Б^Ы,)). Какие бы то ни было изменения, вызванные облучением, на рентгенограммах обнаружены не были (рис. 7).

Рис 7 Рентгенограммы облученного и необлученного образцов БиМд

Анализ возможных структурных изменений поверхности проводился при помощи ИК спектрометрии и сканирующим электронным микроскопом. Для проведения ИК измерений применялся двухлучевой спектрометр ИКС-29. Измерения отражательных спектров проводились в области колебательных частот (^¡зК,, соответствующих диапазонам волновых чисел 1035-1060 и 890-980 см'1. Съемка проводилась при углах отражения 10° и 80°. Изменений формы указанных полос отражения в облученных областях образцов обнаружено не было.

Радиационная повреждаемость поверхности и возможные изменения химического состава поверхностных слоев образцов после облучения изучались методами сканирующей электронной микроскопии с применением локального микрорентгеноспектрального анализа. Исследования проводились на сканирующей приставке А81П)-4П) электронного микроскопа ШМ-100СХ, оборудованного рентгеновским энергодисперсным спектрометром "КЕВЕКС".

Проведенное исследование не выявило каких-либо заметных различий в топографии облученных и необ л ученных участков поверхности исследованных образцов. Как облученная, так и необлученная поверхность исследуемых образцов имеет достаточно ровный и гладкий рельеф. Для проведения фотосъемок были выбраны верхние участки вертикального среза образцов в плоскости поперечного сечения облученного пятна. Исследуемые образцы рассекались пополам так, чтобы плоскость сечения проходила посредине облученной поверхности. В пределах разрешения электронного микроскопа, которое составляло 3 им, какой- либо заметной эрозии, увеличения зерен или изменения рельефа поверхности исследованных образцов под действием протонного облучения не обнаружено.

Изучение изображений поверхностей сколов позволило установить, что образцы нитрида кремния состоят из достаточно мелкодисперсных кристаллитов, имеющих преимущественно форму шестигранных призм или ограненных в виде октаэдра гранул (рис. 8). Размер в поперечнике основания призматических

кристаллитов изменяется в пределах 1-2 мкм, их длина составляет 3-4 мкм, а размер гранул не превышает 2 мкм.

Спектры рентгеновского

характеристического излучения,

полученные как с облученных, так и с необлученных участков поверхности исследованных образцов идентичны и содержат кроме пиков основного элемента матрицы- кремния, также менее интенсивные пики Ре, У и А1. Кроме того, на всех спектрах присутствуют пики золота, которое было напылено на образцы для снятия электростатического заряда.

Другими словами, на обоих снимках не наблюдается изменения размеров и формы кристаллитов, а также наличия примесных элементов.

Таким образом, проведенный комплекс исследований,

опубликованный в работе [3], показал, что при проведении измерений износа керамических деталей методом поверхностной активации с облучением образцов протонным пучком с энергией 8,1 МэВ изменений физических свойств керамики не происходит, по меньшей мере, до достижения дозы 1.1-10" см'2. Следовательно, результаты, полученные в при исследовании износа керамических образцов, репрезентативны, и применимость МПА для исследования износа керамики на основе нитрида кремния может считаться доказанной.

В третьей главе описан разработанный метод активации поверхности осколками' вынужденного деления и приведен пример его применения для изучения износа органических материалов.

В результате деления ядра 2,5и тепловыми нейтронами получается множество осколков, имеющих различный выход и различные периоды полураспада от долей секунды до сотен лет. Исходя из задачи использования осколков в качестве радиоидикаторной метки, рассмотрение было ограничено осколками вблизи максимумов кривой распределения по массам и имеющими периоды полураспада от 1 до 300 дней. Учитывалось, также, что осколок-радиоиндикатор должен испускать у-излучение удобное для регистрации и со значительной интенсивностью.

В результате анализа были выбраны пригодные для МПА цепочки распада. В случае, когда измерения износа могут быть проведены за короткое время (в пределах недели) удобно использовать гамма-излучение из радиоизотопов "Мо / Тс (легкий осколок), получающихся в цепочке

Рис 8 Изображение поверхности сколов керамических образцов на основе БЬЫ,

2 6с в 01 чес

0076с 06с 145с 24с 150с 6в02час 21*1 С? лет ставил

или ,32'Ге / |321 (тяжелый осколок) из цепочки

2 8 мин 83 в мин

012с 395е 42мин 24с 2 28час ставил

Как следует из кинематики деления, более легкий фрагмент с меньшим Л и 7, обладает большей долей энергии, полученной в процессе деления. Из-за более высокой энергии и меньшего Ъ легкие фрагменты имеют большие пробеги в веществе. Пробеги осколков деления довольно малы (—20 мкм в органических веществах), и поэтому фрагмент из более легкой группы предпочтителен в качестве радиоиндикатора.

Для длительных испытаний применяемый в метке радиоизотоп должен иметь период полураспада порядка десятков дней. При рассмотрении продуктов деления была найдена удовлетворяющая этим требования массовая цепочка, в которой наблюдалась пара наиболее подходящих ядер 9,7.г (период полураспада Т1Я = 64.05 суток, выход 6.5 % [4] и ,5ЫЬ (Т|Д = 34.97 суток), причем последний является дочерним продуктом (3-распада первого:

Зб1дн

"Кг ——

0 76 с 038с 239с ЮЗмин 64 05 д и 34 97дм стабил

Бета распад 9>2т сопровождается испусканием гамма- квантов с энергией 724.2 кэВ (44.17 %) и 756.7 кэВ (54 %), а для распада "МЬ энергия гамма-квантов равна 765.8 кэВ (100 %). Так как 957г - родительское ядро для N1», концентрация Ыць 95МЬ увеличивается, так как ядра "7т распадаются согласно следующему уравнению

А-ЫЬ ~ К2г

где Л/°а и Урп> - начальные концентрации и 95ЫЬ соответственно, и X = 1п2Пш. В результате общая активность трех указанных гамма-квантов, остается на высоком уровне в течение длительного времени. В то же самое время гамма

излучение большинства других радиоизотопов в рассматриваемом диапазоне энергий гамма-квантов с течением времени становится пренебрежимо малым, и регистрация линий ^ТтР^Ъ ведется, практически, в условиях только естественного фона.

Для целей МПА достаточно иметь нейтронный поток сравнительно небольшой величины (флюенс тепловых нейтронов в описанных ниже экспериментах составлял (1.61-^-2.55)х1012 нейтр/см2), который вполне можно обеспечить ядерными реакциями с использованием заряженных частиц от электростатических ускорителей. В настоящей работе нейтроны получались посредством 71Л(р,п) Ве реакции. При этом использовался протонный пучок электростатического ускорителя ЭГ-2.5 ГНЦ РФ «Физико-энергетический институт». Ускоритель функционировал в максимально допустимом на момент проведения работ режиме. Энергия протонов составляла 2.35 МэВ, что несколько превышает энергию резонанса в сечении реакции 71Л(р,п)7Ве, сила тока пучка составляла 7.7 мкА.

Мишень диаметром 10 мм была изготовлена из металлического лития естественного состава. Ее толщина была выбрана таким образом, чтобы на ней укладывался пробег протонов от 2.5 МэВ до порога (р,п)-реакции. Тепловая мощность, выделявшаяся в мишени, была ~20 Вт, и во избежание перегрева мишень охлаждалась проточной дистиллированной водой. Энергия вылетающих нейтронов была ~ 0.4 МэВ. Их термапизация осуществлялась замедлением в полиэтилене. Слой окиси/закиси урана "'Ь^Ов толщиной 2 мг/см2, нанесенный на подложку из алюминия, имел диаметр 30 мм. Он был заключен в герметичный держатель с выходным окном, изготовленным из лавсановой пленки толщиной 3 мкм, и помещен в центре полиэтиленового куба со стороной 30 см.

Постоянство нейтронного потока в течение всего времени облучения контролировалось борным счетчиком. Для измерения флюенса нейтронов непосредственно вблизи уранового слоя помещался образец из золотой фольги с известной массой (-30 мг). Абсолютная активность указанной фольги затем измерялась посредством гамма-спектрометра с калиброванной эффективностью. Типичное значение длительности одного облучения равнялось 20 часам.

Пробег осколков деления в воздухе не превышает 2,1 см для тяжелых осколков и 2,7 см - для легких. Поэтому лучше всего было бы производить имплантацию осколков в вакууме. Однако с практической точки зрения такой

Рис 9 Схема имплантации осколков деления

подход неудобен. После ряда экспериментов с вакуумными камерами была принята схема облучения при атмосферном давлении, при которой облучаемый осколками образец размещается в непосредственной близости от уранового слоя (воздушный зазор между слоем и образцом, обусловленный

техническими причинами, был равен 1 мм). Схема эксперимента показана на рис. 9.

Как показали расчеты, распределение имплантированных осколков по глубине образца для выбранной геометрии

эксперимента должно быть равномерным. Для тою, чтобы получить реальное распределение имплантированных осколков по глубине был проведен эксперимент, в котором осколки имплантировались в стопку лавсановых (С|0М8О4, плотность р=1,397 г/см3) пленок толщиной 3 мкм каждая. После имплантации активность каждой из пленок, измерялась на Ое(Ы) спектрометре. Полученные результаты для радиоизотопов 9!2г/"ЫЬ показаны на рис. 10. Здесь же приведены результаты моделирования методом Монте-Карло распределения по глубине для осколка "Бг, индивидуальный выход для которого в данной цепочке распада является максимальным (4.5%). При моделировании разыгрывались место рождения осколка по глубине образца и угол вылета, а также страгглинг энергетических потерь как при движении осколка от места рождения до вылета из слоя и308, так и в воздушном слое (учитывался воздушный зазор в 1 мм между урановым слоем и стопкой пленок) и в лавсане. Как видно из рис. 10, для распределения осколков характерна относительно широкая область постоянства концентрации, что идеально подходит для изучения разрушения поверхности материала.

Практическое применение активации поверхности осколками деления было реализовано для измерения износа резиновой ленты транспортера зарядов электростатического ускорителя. Очевидно, что резиновая лента представляет собой чрезвычайно неудобный объект для изучения износа ее поверхности, и традиционные методы в данном случае неприменимы. 13 то же самое время активация поверхности путем имплантации в нее осколков деления позволяет получить необходимую информацию без особых трудностей.

Существует целый ряд преимуществ в нанесении электрического заряда на ленточный транспортер зарядов электростатического ускорителя с помощью скользящих контактов по сравнению с бесконтактными методами. Однако разрушение поверхности, вызванное скольжением по ней контактов, может создать значительную проблему, если материал поверхности ленты недостаточно износостоек. Даже микроскопическое повреждение поверхности лепты влияет на ее диэлектрические свойства, а загрязнение ленты, концентрирующееся в местах нарушения исходной структуры поверхности, оказывает влияние на процесс нанесения заряда. Кроме того, при разрушении поверхности ленты происходит запыление высоковольтной структуры ускорителя, что отрицательно сказывается на ее электрической прочности.

Для исследования были приготовлены образцы из отрезков ленты разных сортов. В их поверхность были имплантированы осколки деления, и затем образны

Глубина в лавсане, мкм

Рис 10 Измеренное (гистограмма) и смоделированное методом Монте-Карло (точки) распределение активности радиоизотопов ®!7г/"ЫЬ в лавсане

исследовались на специальном стенде в условиях, приближенных к реальным. Резиновые образцы представляли собой полосы шириной 10 мм и длиной 310 мм. Исследуемые полосы закреплялись вокруг образующей ролика, вращающегося с помощью электрического двигателя. Скользящие контакты, изготовленные из никелевой фольги толщиной 0.1 мм, были прижаты к полосам с нагрузкой, близкой к используемой в реальных условиях. Износ образцов на стенде был ускорен по отношению к реальным условиям эксплуатации ленты. Это было обусловлено тем, что каждая точка образца приходила в соприкосновение с контактом при каждом обороте ролика, диаметр которого составлял 9 см при скорости вращения 1200 оборотов в минуту, т.е. значительно чаще, чем это происходит в реальности. Исходя из указанных параметров испытательного стенда, результаты испытаний могут быть пересчитаны на условия эксплуатации ленты в конкретном ускорителе. Исследуемые образцы имели сходный состав поверхностного слоя и отличались, в основном, технологией изготовления.

Флюенс, нейтронов при имплантации составлял 2.3'1012 нейтрон/смг, общее количество внедренных фрагментов равнялось 3.2-1010. Отсутствие наведенной активности в материале образцов, под воздействием нейтронного потока, определялось в отдельном эксперименте.

В процессе работы решались две задачи. Во-первых, представлял интерес вопрос об абсолютной скорости износа ленты, а, во-вторых, в проведенных испытаниях требовалось провести сравнительный анализ износостойкости ленты

разных марок.

Для решения первой задачи использовалась

спектрометрия излучения радиоизоюиов (рис.

11). Испытание образцов на стенде началось через два месяца после имплантации осколков и продолжалось 300 часов. Такая значительная задержка с началом испытаний была вызвана организационными проблемами. Время выдержки, которое было необходимо, чтобы позволить короткоживущим изотопам распасться до уровня, который не оказывает практического влияния на условия измерения (амма-квантов, испускаемых при распаде составляло приблизительно две недели. Общая активность образцов была ниже уровня, который может быть опасен для здоровья персонала через день после конца облучения.

m 10000

2000

200

Рис 11 Участок спектра гамма-квантов m имплантированных осколков, полученный с помощью Nal и Ge(Li) детекторов на 60-й день после имплантации Время измерения было 15 минут а обоих случаях Пунктирная линия покатывает естественный фон для спектра, измеренною с помощью Nal

100 1S0 200 250

Время испытаний, час

Рис 12 Остаточная активность образца как функция времени при испытании на истиранне Сплошная линия была провелена методом наименьших квадратов Пунктирной линией показана убыль активности из-за естественного распада внедренного ралиоипдикатора

Остаточная активность образцов периодически

измерялась в процессе испытаний (рис. 12), и затем она была преобразована в абсолютную величину износа материала с использованием калибровочной кривой.

Калибровочная кривая была построена путем кусочно-линейной интерполяции по данным, представленным на рис.10 с учетом различий длин пробегов осколков в лавсане и каучуке. Для случая, показанного на рис. 12, в предположении о линейной зависимости износа от времени, скорость износа составила 0.019±0.003 мкм/час. При решении задачи сравнения износоустойчивости образцов ленты различных марок не было необходимости в точном соответствии условий стендовых испытаний реальным условиям эксплуатации ленты в ускорителе. Поэтому для ускорения испытаний скользящие контакты прижимались к поверхности ленты со значительно большим усилием, чем это имеет место в стандартном устройстве нанесения заряда, что привело к увеличению скорости износа. В результате время испытаний удалось сократить до 10 часов. При таком сравнительно коротком времени испытаний оказалось целесообразным использовать в качестве радиоипдикаторов осколки "Тс (материнское ядро "Мо, период полураспада 66 часов) и IJ2Te (период полураспада 78 часов), которые по энергетическим линиям (140 кэВ и 228 кэВ соответственно) испускаемых у-квантов, выходу и периодам полураспада, наилучшим образом удовлетворяют

условиям проведения

эксперимеота. Соответствующий излучению указанных

радионуклидов участок

амплитудного спектра гамма-квантов, измеренный при помощи Ge(l.i) спектрометра спустя 72 часа после окончания имплантации осколков, показан на рис. 13.

Амплитудные спектры гамма - квантов образцов измерялись регулярно в течение проведения испытаний, и скорость износа, как функция времени, была получена из

1вооо

к 16000

I 14000 Я

12000

§ 10000 0

5 аооо t-

о 6000

4000 2000 о

Тс

140 5 кэВ

Те 229 1 кэВ

'"Се 293 3 »B

500 1000 1500 2000 г50С

Номер канала анализатора

Рис 13 Низкознергетический участок спектра гамма-квантов, измеренный при помощи Ос(1л) спектрометра спустя 72 часа после окончания имплантации осколков

остаточной радиоактивности при помощи калибровочной кривой. Поправка на распад внедренных радионуклидов была сделана при пересчете убыли активности в величину износа.

Всего было испытано четыре различные марки ленты. На рис. 14 показаны зависимости абсолютной величины износа для наиболее и наименее износо- ,

устойчивых образцов от времени, '

полученные усреднением

результатов измерений убыли активности радиоиндикаторов ""Тс и шТе. Предполагалось, что после начального периода износа, который был произвольно выбран длительностью 2 часа, зависимость величины износа от времени, должна быть линейной. Соответствующие прямые линии, построенные методом наименьших квадратов, имеют наклон 1.92±0.08 мкм/час и 2.84±0.23 мкм/час, соответственно. Подобным способом было оценено различие в износостойкости для всех исследованных образцов.

Разработанный метод и пример его применения для исследования износа поверхности резиновых образцов опубликован в работе [5].

В заключении подводится итог выполненной работы, кратко излагаются основные результаты и выводы.

Основные результаты настоящей работы сводятся к следующему:

1. Анализ опубликованных работ показывает, что на сегодняшний день основной интерес в применении метода поверхностной активации (МПА) представляют работы, связанные с изучением износа и коррозии радиационно-чувствительных материалов, в частности таких, как керамика и органические соединения. Принципиальной задачей исследователей является способ создания радиоактивной метки. Если для некоторых видов керамики допустимы традиционные способы активации поверхности с помощью заряженных частиц, то для органических и композиционных материалов использование прямых пучков ускоренных ионов недопустимо в силу их разрушительного действия. В таких случаях приходится прибегать к различным видам имплантации радиоактивных ядер.

2. В результате выполненной работы метод поверхностной активации I ускоренным ионным пучком распространен на керамику на основе нитрида кремния и оксида циркония. На основе анализа состава керамики и возможных реакций, приводящих к образованию радионуклидов, подходящих для создания

метки, найдены ошимапьные условия для активации. Показано, что при дозах облучения, харакгерных для МПА, физические свойства керамики не изменяются, что делает результаты исследования износа изделий, изготовленных из изученных видов керамики, репрезентативными.

3. Возможности МПА в применении к керамике продемонстрированы на примере изучения износа керамических подшипников погружных насосов.

Время испытания, час

Рис 14 Зависимость износа двух образцов ленты различных марок от времени испытаний Прямые линии проведены методом наименьших квадратов

4. Для активации поверхности материалов, не подлежащих воздействию прямого пучка ускоренных частиц, ра$работан метод имплантации осколков вынужденного деления 235и тепловыми нейтронами. Па основе анализа расналных характеристик осколков найдены те из них, которые наилучшим образом подходят для создания радиоизотопной метки. Достоинства метола продемонстрированы на примере изучения износа резиновой поверхности транспортера зарядов электростатического ускорителя.

В приложения» приведены ГОСТ Р 52028-2003 и «Санитарные правила».

Список публикаций с основными результатами диссертации

1) И.О Константинов, В.В. Соковиков. Метрологические аспекты активации материалов на ускорителях ФЭИ // Труды XII Международной конференции по электростатическим ускорителям, 25-28 ноября, 1997г.,Обнинск, Россия. Издательство ГНЦ РФ - ФЭИ, Обнинск, 1999 г., с.142-147.

2) И.О. Константинов, В.В. Соковиков. Дистанционный мониторинг износа и коррозии промышленного оборудования // Сборнике тезисов докладов научной конференции Инновационное развитие ученых Калужской области для народного хозяйства 16 апреля 1999г., Обнинск, Россия. Издательство ГЦИПК, Обнинск, 16 апреля 1999г.,с103-104

3) В В. Соковиков, И.О. Константинов. О возможности изучения износа и коррозии керамики метолом поверхностной активации // Труды XIII Международной конференции по электростатическим ускорителям, 25-28 мая, 1999i., Обнинск, Россия. Издательство ГНЦ РФ - ФЭИ, Обнинск, 2000 i., с.81-87.

4) В. В Соковиков, И.О. Константинов. Применение метола поверхностной активации в изучении малых величин износа керамических изделий. */Труды XIV Международной конференции но элеетросгатическим ускорителям, 6-9 июня, 2001г.,Обнинск, Россия // Издательство ГНЦ РФ - ФЭИ, Обнинск, 2002 г., с.38-42.

5) В.В. Соковиков, И О. Константинов. Мониторинг малых скоростей изнашивания и коррозии методом радиоиндикаюров // Препринт ФЭИ - 2825, 2000 г.

6) В.В. Соковиков, И.О.Константинов, И.Л.Шкарупа, В.П.Параносенков. Исследование износа керамических подшипников методом поверхностной активации // Огнеупоры и техническая керамика, №3, 2001, с. 16-19.

7) В.В. Соковиков,_А.Ф. Гурбич Исследование изменений физических свойств керамики на основе нитрида кремния при поверхностной активации протонным пучком // Контроль. Диагностика №12,2003, с.22-24

8) А Ф. Гурбич, В В. Соковиков. Применение метода поверхностной активации в промышленном неразрушаюшем контроле изделий из керамики // Химическое и нефтегазовое машиностроение, 2004, №4, с.49-50.

9) A.F. Gurbich, Y.V. Minko, V.V. Sokovikov Surface activation by induced fission fragments (Активация поверхности осколками вынужденного деления) // Nucl.Instr.& Meth. in Phys.Res., B229 (2005), p.276-280.

ЛИТЕРАТУРА

1. ВВ. Соковиков. И.О. Константинов. Мониторинг малых скорости изнашивания и коррозии методом радионнлнкаюров // Прснриш ФЭП - 2825, 2000 г.

2. В.В. Соковиков, И.О.Констаншнов. IIJI Шкарупа, В П.Параносснков. Исследование износа керамических полшшшнков метолом поверхностно!! активации // Огнеупоры и техническая керамика, №3, 2001, с. 16-19.

3. В.В. Соковиков,_А.Ф. Гурбич. Исследование изменений физических свойств керамики на основе нитрида кремния при поверхностной акгивании прогонным пучком // Контроль. Диагностика №12, 2003, с.22-24

4. T.R. England and B.F. Rider, Los Alamos National Laboratory (Лос-Аламосская национальная лаборатория), LA-UR-94-3106; ENDF-349 (1993).

5. A.F. Gurbich, Y.V. Minko, V.V. Sokovikov. Surface activation by induced fission fragments (Активация поверхности осколками вынужденного деления) // Nucl.Instr.& Meth. in Phys.Res., B229 (2005), p.276-280.

Подписано к печати 16.06.2005 г. Формат 60x84 1/16. , ~

Усл.п.л. 0,6. Уч.-изд.л.1,6. Тираж 40 экз. Заказ № ^С" Отпечатано в ОНТИ методом прямого репродуцирования с оригинала автора. 249033, Обнинск Калужской обл.

»15590

РНБ Русский фонд

2006-4 13218

Введение.

Глава 1. Метод поверхностной активации.

1.1. Принципы метода.

1.2. Физические основы метода радиоиндикаторов.

1.2.1. Пробег заряженных частиц в веществе.

1.2.2. Характеристики ядерных реакций.

1.3. Обзор развития и современного состояния МПА.

1.4. Современные тенденции развития метода радиоиндикаторов.

Глава 2. Поверхностная активация износоустойчивых керамических материалов.

2.1. Постановка задачи.

2.2. Выбор ядерных реакций.

2.3. Проведение активации керамических втулок и образцов.

2.4. Получение градуировочных кривых.

2.5. Испытания керамических подшипников и их результаты.

2.6. Исследование влияния облучения на физические свойства керамики.

Глава 3. Поверхностная активация осколками деления.

3.1. Характеристики реакции деления 235U тепловыми нейтронами.

3.2. Пробеги осколков деления в веществе.

3.3. Измерение флюенса нейтронов методом активации.

3.4. Методика имплантации осколков деления.

3.5. Выбор осколка-радиоидикатора.

3.6. Распределение осколков по глубине образца.

3.7. Измерение износа резиновой ленты транспортера зарядов электростатического ускорителя.

Широко известен громадный ущерб, причиняемый различным техническим объектам процессами износа и коррозии. Важным этапом в борьбе с этим явлениями разрушения поверхности является определение оперативных неразрушающих способов контроля указанных процессов. Арсенал этих способов контроля достаточно обширен.

Из наиболее известных следует отметить: а) интегральные методы определения износа, основанные на изменении служебных свойств и определенных параметров механизмов или аппаратов; б) физико-механические методы, предполагающие измерения веса, объема и формы с использованием разнообразных контактных и бесконтактных измерительных приборов и инструментов (микрометров, микровесов и т. п.); в) локально-механические методы, основанные на использовании искусственных баз (отпечаток, лунок, канавок), которые подлежат исследованию после действия процесса износа; г) лубрикационные методы, основанные на принципе определения износа механизмов по измерению концентрации продуктов износа в смазочных материалах.

Все указанные выше методы испытывают, как правило, общие трудности, связанные с отсутствием неразрушающего дифференциального контроля отдельных деталей и участков оборудования с достаточно высокой чувствительностью и точностью. К тому же все количественные исследования обычно проводятся на образцах в лабораторных условиях, а натурные испытания заключаются лишь в регулярном наблюдении за изменением рабочих параметров установки или состоянием отдельных поверхностей деталей.

Эти проблемы в значительной мере преодолеваются в методе радиоиндикаторов в его различных модификациях. Он заключается в том, что в материале образца или изделия создается радиоактивная, распределенная по некоторому объему, метка. Дистанционная регистрация изменения интенсивности излучения самой метки или продуктов ее разрушения позволяет получить необходимые характеристики этого процесса.

На сегодняшний день существует множество разновидностей метода радиоактивных индикаторов. Их можно классифицировать:

1) по объекту контроля (измерение роста активности продуктов износа или убыли активности контролируемого изделия, авторадиография поверхности);

2) по способу установки радиоактивной метки в контролируемое изделие (активация всего изделия, его части или сопряженной к нему поверхности);

3) по способу внесения или наведения радиоактивности в материале изделия (объемные или поверхностные).

Процессы износа и коррозии имеют чисто поверхностный характер. Поэтому в настоящее время чаще всего используются поверхностные способы нанесения радиоактивной метки (метод поверхностной активации -МПА). К ним относятся:

- поверхностная адсорбция радионуклида;

- газотермическое или плазменное напыление;

- гальваническое нанесение;

- электроискровая обработка поверхности радиоактивным электродом;

- термодиффузионное внедрение;

- имплантация радиоактивных ядер;

- внедрение методом ядер отдачи;

- внедрение радиоактивных осколков деления;

- облучение ускоренными ионами.

Для большинства конкретных задач с диапазоном контролируемых толщин снятого слоя 10 -г 1000 мкм наибольшее распространение получил метод облучения ускоренными ионами. В задачах контроля больших величин разрушения, превышающих 1 мм, обычно используется метод вставок, как способ установки радиоактивной метки в изделии.

Метод поверхностной активизации (МПА) представляется перспективным для проведения испытаний и контроля непосредственно в натурных условиях в следующих основных задачах:

- изучение коррозионной и износостойкости новых конструкционных материалов в производственных условиях;

- получение уникальной информации о кратковременных колебаниях скорости разрушения и их корреляции с колебаниями всех технологических параметров процесса;

- контроль за эффективностью применяемых смазочных масел, топлива, ингибиторов и других сред, органически связанных с процессом;

- контроль за состоянием слабых зон и участков, в частности, сварных швов.

Наибольшее распространение метод поверхностной активации получил в диагностике разрушения металлов и сплавов. Довольно высокие электропроводность, теплопроводность и радиационная стойкость позволяют этим веществам не изменять заметно своих свойств под воздействием доз облучения, применяемых в МПА.

Применение в промышленности новых материалов таких, как керамика, композитные материалы, пластмассы, обладающих низкой электропроводностью и теплопроводностью и являющихся, как правило, чувствительными к воздействию ионизирующей радиации, требует дальнейшего развития МПА, а также изучения изменения свойств поверхности материала, подверженного активации.

Целью настоящей работы являлась разработка методов поверхностной активации керамики и органических материалов для целей диагностики и контроля износа поверхности.

Актуальность работы определяется как текущими потребностями практики в надежных средствах контроля износа деталей машин и механизмов, изготовленных из керамики и органических материалов, так и прогрессом материаловедения, в результате чего неметаллические материалы все шире и шире используются вместо металлов. Достоверное, проводимое в реальном режиме работы, измерение износа и коррозии может способствовать существенной экономии времени и средств при разработке деталей и узлов машин, смазочных масел, а также неподвижных частей оборудования, подверженных коррозии. Следует отметить, что оперативная информация об износе может минимизировать непредвиденные остановки и сбои в работе механизмов и позволяет с одной стороны предотвратить серьезные поломки и аварии, а с другой - продлить ресурс работы машин, причем обе проблемы являются в настоящее время чрезвычайно актуальными в условиях высокой изношенности основных фондов в машиностроении и на транспорте, вызванных политико-экономическими причинами. Исследования с целью определения износостойкости являются, также, совершенно необходимыми при разработке новых материалов.

Настоящая диссертация состоит из трех глав.

Первая глава посвящена описанию основных принципов МПА и обзору развития МПА как в России, так и за рубежом. Проведен краткий анализ мирового опыта применения МПА в науке и технике, а также указаны тенденции его развития на современном этапе. Здесь же рассмотрены существующие методы создания радиоактивных меток, не связанные с прямым воздействием ускоренного пучка на исследуемую поверхность.

Вторая глава посвящена исследованию и применению метода поверхностной активации к износоустойчивым керамическим материалам. В ней описана установка по облучению протонами керамических подшипников на основе нитрида кремния и оксида циркония, рассмотрена процедура построения тарировочной кривой распределения радионуклидов в поверхности деталей, приведены кривые зависимости величины износа поверхности подшипников от времени. Проведен, также, анализ изменения физических свойств керамики (микротвердости, сопротивления на излом, фазового состава, стехиометрии) в зависимости от флюенса облучения протонным пучком. Для решения этой задачи применялись: измерения на микротвердометре, рентгено-флоуресцентный и рентгено-фазовый анализ, метод сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) с применением локального микрорентгеноспектрального анализа (МРСА), а также ИК анализ.

В третьей главе описан разработанный метод активации поверхности осколками вынужденного деления и приведен пример его применения для изучения износа органических материалов. Здесь изложены принципы метода и описана установка на базе электростатического ускорителя ЭГ-2,5 по имплантации радиоактивных осколков и в исследуемые органические поверхности. На основе указанной установки проведены исследования по износу резиновых образцов ленточного транспортера зарядов электростатического ускорителя.

Новизна работы состоит в распространении метода поверхностной активации ускоренным ионным пучком на новый класс материалов -керамику и в разработке нового метода создания поверхностного радиоиндикатора для органических материалов путем имплантации осколков вынужденного деления.

Практическая значимость работы определяется высокой востребованностью методов контроля и диагностики износа поверхности деталей изготовленных из новых прогрессивных материалов. Разработанные по инициативе и с участием автора ГОСТ Р 52028-2003 и «Санитарные правила» обеспечивают возможность широкого внедрения метода поверхностной активации в практику.

Личный вклад автора состоял в непосредственной разработке методик, представленных в диссертационной работе, их обосновании и участии в практической реализации.

Материалы, представленные в диссертации докладывались автором на: XII Международной конференции по электростатическим ускорителям (Обнинск, 25-28 ноября 1997 г.), Международной конференции "Энергодиагностика и мониторинг износа оборудования", (Москва, 12-16 октября 1998 г.), Всероссийской конференции "50 лет производства и применении изотопов в России", (Обнинск, 20-22 октября 1998 г.), Региональной научно-практической конференции, посвященной Дню науки. (Обнинск, 16 апреля 1998 г.), XIII Международной конференции по электростатическим ускорителям. (Обнинск, 25-29 мая 1999 года), 6-ой Европейской конференции по использованию ускорителей в прикладных исследованиях и технологиях (ЕСААЯТ-б, Дрезден, Германия, 26-30 июля

1999 г.), Научно-практической конференции "Проблемы развития атомной энергетики на Дону", (г. Ростов -на -Дону, НИИ физики РГУ, 28-29 февраля

2000 г.), XIV Международной конференции по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям. (Обнинск, 6-9 июня 2001 года), 2-ом Международном трибологическом конгрессе (Вена 03-07 сентября 2001 г.), 5-ом научно- техническом семинаре «Аналитика, диагностика, средства и системы автоматизации» (Москва, ВНИИТФА, 18-21 мая 2003 г.), 6-ом научно- техническом семинаре «Аналитика, диагностика, средства и системы автоматизации» (Москва, ВНИИТФА, 20-23 мая 2004 г.).

Основные результаты диссертации опубликованы в открытой печати в отечественных и иностранных журналах и в материалах конференций [204,205,212,224-230]

Наряду с указанными работами, автор принимал участие в разработке ГОСТ Р 52028-2003 (Приложение 1) и Санитарных норм радиационной безопасности (Приложение 2) на применение МПА. Автор защищает:

• Распространение метода поверхностной активации на исследование износа керамических изделий на основе нитрида кремния и оксида циркония: - выбор радиоиндикатора и режима создания радиоактивной метки;

- обоснование возможности прямой активации поверхности керамики ускоренным протонным пучком на основании результатов исследования физических характеристик образцов после облучения;

- результаты, полученные при изучении скорости износа керамических подшипников погружных насосов.

• Разработанный метод поверхностной активации при помощи имплантации радиоактивных осколков деления:

- выбор радиоиндикатора и режима создания радиоактивной метки;

- методику имплантации осколков деления в поверхность исследуемых деталей;

- результаты исследования скорости износа резиновых образцов ленточного транспортера зарядов электростатического ускорителя.

Выводы:

Имплантация осколков вынужденного деления оказалась удобным инструментом для создания тонких радиоактивных меток вблизи поверхности образцов, которые не могут быть активированы прямым ускоренным пучком ионов. Обширное разнообразие радиоактивных ядер, образующихся при делении, позволяет найти нужный радиоиндикатор с подходящим периодом полураспада и энергией гамма- квантов. Разработанный метод базируется на широко распространенных электростатических ускорителях и довольно прост в реализации. Радиоактивность, наведенная в образцах при исследовании чрезвычайно мала и, поэтому испытание на износ может быть сделано без опасности для окружающей среды и обслуживающего персонала.

Заключение

Анализ опубликованных работ показывает, что на сегодняшний день основной интерес в применении метода поверхностной активации (МПА) представляют работы, связанные с изучением износа и коррозии радиационно-чувствительных материалов, в частности таких, как керамика и органические соединения. Принципиальной задачей исследователей является способ создания радиоактивной метки. Если для некоторых видов керамики допустимы традиционные способы активации поверхности с помощью заряженных частиц, то для органических и композиционных материалов использование прямых пучков ускоренных ионов недопустимо в силу их разрушительного действия. В таких случаях приходится прибегать к различным видам имплантации радиоактивных ядер.

В результате выполненной работы [204,205,212,224-230] метод поверхностной активации ускоренным ионным пучком распространен на керамику на основе нитрида кремния и оксида циркония. На основе анализа состава керамики и возможных реакций, приводящих к образованию радионуклидов, подходящих для создания метки, найдены оптимальные условия для активации. Показано, что при дозах облучения, характерных для МПА, физические свойства керамики не изменяются, что делает результаты исследования износа изделий, изготовленных из изученных видов керамики, репрезентативными. Возможности МПА в применении к керамике продемонстрированы на примере изучения износа керамических подшипников погружных насосов.

Для активации поверхности материалов, не подлежащих воздействию прямого пучка ускоренных частиц, разработан метод имплантации осколков вынужденного деления 235и тепловыми нейтронами. На основе анализа распадных характеристик осколков найдены те из них, которые наилучшим образом подходят для создания радиоизотопной метки. Достоинства метода продемонстрированы на примере изучения износа резиновой поверхности транспортера зарядов электростатического ускорителя.

Благодарности

Прежде всего, автор особо хотел бы отметить, что данная работа была задумана и осуществлялась на первом этапе под руководством Игоря Олеговича Константинова, ныне покойного, являвшегося признанным авторитетом в области МПА в стране и за рубежом.

Автор выражает благодарность:

- д. ф-м. н. Гурбичу А.Ф. за постоянное внимание к работе и научное руководство;

- д. ф-т. н. Романову В.А. за содействие в проведении научно-исследовательских работ;

- научным сотрудникам ГНЦ РФ «Физико-энергетический институт» Спирину В.И., Минко Ю.В., Самылину Б.Ф. за помощь в работе;

- сотруднику РНЦ "Курчатовский институт" Новикову В.И. за помощь в проведении экспериментов;

- к. т. н. Шкарупе И.Л. за плодотворное сотрудничество;

- коллективу ускорителя ЭГ-2,5 ФЭИ за обеспечение требуемых режимов работы;

- Авериной A.B. за участие в подготовке и утверждении ГОСТа по применению метода поверхностной активации в производственных условиях.

1. Константинов И. О., Леонов А. И., Миронов В. Н. Градуировка при использовании метода поверхностной активации // Изотопы в СССР, 1983. №66. С.20-25

2. Архипов А.С., Гарбар И.Н., Константинов И.О., Павлов И.А.// Типовая методика определения износа деталей машин с применением поверхностной активации, Препринт -учебное пособие, Москва, МВТУ им. Баумана, 1973

3. Дмитриев П. П. Выход радионуклидов в реакциях с протонами, дейтронами, альфа-частицами и гелием-3 //Справочник. М: Энергоатомиздат, 1986.

4. Konstantinov I. О., Krasnov N. N. Determination of the wear of machine parts by charged particle surface activation (Определение износа деталей с помощью активации поверхности ускоренными ионами)// Journ. or Radioanal. Chem. 1971 №8, pp.357-371.

5. Малухин В. В., Константинов И. О. Активация конструкционных материалов на циклотроне // Изотопы в СССР, 1975 №44. С.67-75

6. Нормы радиационной безопасности НРБ-99 и основные санитарные правила ОСП-99 // Минздрав России, 1999.

7. J.F. Ziegler, J.P. Biersack, U. Littmark. The stopping and Ranges of Ions in Solids (Тормозные способности и пробеги ионов в твердых телах)// Pergamon Press. New York. 1985

8. М.З. Максимов, Соотношение пробег- энергия для различных веществ // ЖЭТФ, 37, 127, Москва, 1959.

9. И.О. Константинов «Физические основы активации материалов заряженными частицами как метода определения износа деталей машин и механизмов» // Диссертация на соискание степени к.ф-м.н., Обнинск, ФЭИ, 1969

10. Г. Фридлендер, Дж. Кеннеди, Дж. Миллер // «Ядерная химия и радиохимия» стр. 102, Изд. «Мир», Москва, 1967 г.

11. Ferris S. W. Determining the wear of surface such as bearings pistons or cylinders (Определение износа как поршневых колец, так и цилиндров// US Patent 2.315.845. Apr. 6.1943.

12. Burwell J. Т. Jr. Radioactive tracers in friction studies (Радиоиндикаторы в исследовании трения)//Nucleonics, 1947. V.l, №4. P.38-50.

13. Burrill E. A. The scientific application of particle accelerators to nondestructive testing (Научное применение ускорителей заряженных частиц в неразрушающем контроле)// Mater. Res. Stand. 1962. V.2 Р.9

14. Постников В. И. Новый метод непрерывного контроля за износом деталей машин и механизмов с использованием радиоактивных изотопов // Изотопы в СССР. 1966 №3. С.11-16.

15. Nitler A. And Cadwell S. E. The 56Fe(p,n)56Co reaction in steel wear measurement (56Fe(p,n)56Co реакция в измерении износа стали) // Nucl. Instr. and Meth. 1976 v.l38. p.179-183.

16. Моисеев В. Я., Постников В. И., Точильников Д. Г. Способ определения степени износа деталей машин и механизмов// А. С. №184501 MKH3G01 п /$б, Б. И., 1966. №15 с 104-105.

17. Постников В. И., Моисеев В. Я. Дифференциальный метод радиоактивных индикаторов при контроле износа // Сб.Применение радиоактивных изотопов и ядерных излучений в промышленности. М., Изд-во Госинти, 1964.

18. Постников В. И., Поляковский Л. К., Гурман Д.К. Исследование износа двигателей дифференциальным методом радиоактивных индикаторов в условиях плавления судов // Изотопы в СССР. 1968 №12. С. 86-89.

19. Точильников Д. Г. Радиоизотопный метод определения износа деталей судовых изделий // Судостроение, 1968. №1.

20. Архипов В. С., Хмелевой Н. М., Мымрин Ю.Н. Применение радиоизотопного метода определения износа в исследованиях по совершенствованию режимов картерной с мазки тракторных двигателей // Изотопы в СССР. 1970. №20. С. 18-20.

21. Архипов В. С., Корнеев В. Н. Определение износа золотниковых пар распределителей методом поверхностной активации // Изотопы в СССР, 1971. №21. С.36-40.

22. Гарбар Н. Н., Логинов В. В. Методические основы контроля распределения износа по длине зуба бортовой шестерни методом поверхностной активации // Изотопы в СССР, 1978. №51, с.3-5.

23. Скорышин Ю.В., Наследышев Ю. К., Комарова В. И. Применение радиоактивных изотопов для оценки износа деталей металлообрабатывающего оборудования // Минск, БелНИИНТЦ, 1969.

24. Наследышев Ю. К., Скорынин Ю. В. Контроль износа направляющих методом поверхностной активации // Станки и инструменты. 1974. №4. С. 14.

25. Постников В. И., Поляковский JI. К. Метод непрерывного контроля износа штампов // Изотопы в СССР, 1968. №10. С.20.

26. Моисеев В. Я. Разработка бесконтактного радиоизотопного метода определения износа режущего инструмента // Сб. Приборы точной механики и технология приборостроения 1972. Вып. 2. С.161-169.

27. Зарнадзе Ц. М. Применение метода поверхностной активации для исследования износа червячных колес металлорежущих станков // Изотопы в СССР. 1973 №33. С.27-32.

28. Михненко Э. И., Скорынин Ю. В. Применение метода поверхностной активации для регистрации износа червячных передач. // Машиноведение. 1974. №2. С.82-85.

29. Гарбар И. Н., Логинов В. В. Геометрия активации зубчатых колес при исследований износа // Известия вузов. Сер. Машиностроение. 1976. №8. С. 182-184.

30. Болдырев Б. Б., Козюменко В. Ф., Константинов И. О. Изучение динамики режима обкатки шестерных насосов методом радиоактивных индикаторов // Сб. Вопросы механизации и электрификации с/х производства. Вып. 15.с.49-51/Изд. Рост. гос. ун-та. 1972.

31. Постников В. И., Гарбар И. Н., Логинов В.В. Исследование износа приборных зубчатых передач в вакууме // Известия вузов. Сер. Машиностроение. 1976. №5. С.72-75.

32. Благодарный В. М. Ускоренные ресурсные испытания приборных зубчатых приводов // М.: Машиностроение, 1980.

33. Иппо Н. А. Исследование распределения радионуклида 56Со в рабочей поверхности мелкомодульных зубчатых колес // Изотопы в СССР. 1982. №64. С.13-15.

34. Котова Г. А. Исследование износостойкости прецизионных подшипников скольжения методом поверхностной активации // Сб. Методы испытаний и оценки служебных св-с материалов для подшипников / М.: Наука. 1972. С.13-19.

35. Самойленко A.B., Скорынин Ю.В., Куспиц А., Вышумирский Р. Контроль износа подшипников скольжения // Промышленность Белорусской. 1971. №11. С.67.

36. Самойленко А. В. Применение радиоактивных изотопов для контроля износа подшипников скольжения // Изотопы в СССР. 1973. №34. С.25-28.

37. Точильников Д. Г., Россинский Н. А. Исследование изнашивания подшипников дизеля методом поверхностной активации // Изотопы в СССР. 1977. №50. С. 10-14.

38. Минченя Н. Т., Комарова В. И., Скорынин Ю.В. Поверхностная активация и эталонирование износа деталей подшипников качения // Известия АН БССР. Сер. Физ.-тех. наук. 1973. №4. С.58-61.

39. Минченя Н.Т., Скорынин Ю. В., Констанотинов И. О. Особенности изнашивания шарикоподшипников при наличии абразива в смазке // Вестник машиностроения. 1977. №4. С.33-34.

40. Минченя Н.Т. Кинематика и долговечность радиально-упорных шарикоподшипников, применяемых в шпиндельных узлах шлифовальных станков // Кн. Кинематика и долговечность подшипников качения машин и приборов/ Минск.: Наука и техника, 1977. С.46.

41. Ополченов И. И., Толстов А. Е. Моделирование износа при использовании поверхностной активации // Н.-Т. св. Подшипниковая промышленность НИИАвтопром. Вып.9/ М. 1972.

42. Ополченов И. И. Измерение сверхмалых величин износа// Изотопы в СССР. 1973. №34. С.6-11.

43. Postnikov V. J. Survey of the use of radioactive tracers in industry (Обзор использования радиоиндикаторов в промышленности) // Proc. Of JAEA Symposium on Radioisotope Tracers in Industry and Geophysics Prague. Nov. 1966/ Vienna. JAEA. 1967. P.3-20.

44. Постников В. И., Гарбар И.Н. Современное состояние и перспективы по контролю износа с применением поверхностной активации // Трение и износ. 1980. Т.1. №2. С.350-356.

45. Павлов И. А. Непрерывные измерения интенсивных износов // Тр. МВТУ им. Баумана. №137. М. 1970.

46. Скорынин Ю В., Постоников В. И., Наследышев Ю. К., Самойленко А. В., Михненок Э. И. Применение метода поверхностной активации при испытании деталей машин на износостойкости // Вестник машиностроения. 1973. №8. с.36-39.

47. И.О.Константинов, Метод поверхностной активации в контроле износа и коррозии // Изотопы в СССР, 73 (1988) 5.

48. Точильников Д. Г. Радиоиндикаторные методы определения деталей внутреннего сгорания //JL: Машиностроение. 1968.

49. Постников В. И. Радиоактивные изотопы в исследовании и автоматизации контроля износа//М.: Машиностроение. 1967.

50. Постников В. И. Исследование и контроль износа машин методом поверхностной активации // М. Атомиздат. 1973.

51. Борисов М. В., Павлов И. А., Постников В. И. Ускоренные испытания машин на износостойкость как основа повышения их качества// М.: Изд-во стандартов, 1976.

52. Скорынин Ю. В. Ускоренные испытания деталей машин и оборудования на износостойкость // Минск. Наука и Техника. 1972.

53. Счастливенко Ф.Е., Скорынин Ю. В. И др. Методы оценки долговечности трущихся сопряжений металлообрабатывающих станков // Минск: Наука и Техника. 1976.

54. Гришко В. А. Повышение износостойкости зубчатых передач // М.: Машиностроение. 1977.

55. Гарбар И. Н., Павлов И. Л., Постников В. И. Теория трения износа и проблема стандартизации // Брянск. 1978.

56. Нисневич А.И. Метод изотопных индикаторов в научных исследованиях и в промышленном производстве // М.: Атомиздат, 1971.

57. Материалы н.-т. семинара по применению радиоактивных изотопов в тракторных и с/х машиностроении // Ростов-на-Дону, НИДТМ, июнь 1968.1. То же, сент. 1972.

58. Тезисы докладов на отраслевом семинаре по применению Р/а изотопов и электрофизических методов обработки на предприятиях Минживмаш //Ростов-на-Дону, НИИТМ, авг. 1975.

59. Тезисы докладов Всесоюзной конференции "Исследование износа с целью повышения срока служебных и качества выпускаемых машин. // МВТУ им. Баумана ноября 1976. М. Изд. МВТУ. 1971.

60. Теоретические основы и опыт внедрения метода поверхностной активации для исследования износа машин // Сб. НИИМАШ. Сер. С-Х-У. М. 1969.

61. Тезисы докладов на Всесоюзном н.-т. совещании по промышленному внедрению метода радиоактивных индикаторов // М. ВДНХ 1971.

62. Стандартизация и унификация средств и методов испытаний на трение и износостойкость // Св. МВТУ № 1 .№2. М. 1975.

63. Повышение эффективности исследований износостойкости деталей машин // Тр. МВТУ. 1977. №246.

64. Вилисова Н. Т. Влияние интенсивности излучения на точность измерения износа // Тр. МВТУ. 1969. №137.

65. Гарбар И. Н. Методика одновременного определения износа сопряженных деталей с применением поверхностной активации //Тр. МВТУ. 1977. №246. С. 18-41.

66. Пучков В. И. Применение радиоактивных изотопов для лабораторного исследования процессов изнашивания фрикционных пар в условиях сухого трения // Сб. Научных трудов Пермского политех, ин-та. 1970. №82. С. 102-106.

67. Точильников Д. В., Гильман Я. Г., Россинский Н. А. Радиоизотопный метод определения износа прецизионных деталей с рабочей поверхностью большой кривизны // М.: Энергоиздат, 1981.

68. Точильников Д. Г. Радиоактивные индикаторы при исследовании износа дизелей (из опыта работы Ленинградского института водного транспорта) // М.: Атомиздат, 1967.

69. Моисеев В. Я., Постников В. И., Точильников Д. Г. Способ определения степени износа деталей машин и механизмов // А. С. №184501 MKH3G01n3/56, Б. И., 1966. №15 с 104-105.

70. Гурман К.Д., Поляковсий J1.K., Постников В.И. «Исследование износа двигателей дифференциальным методом радиоактивных индикаторов в условиях плавания судов» // Изотопы в СССР №12, стр.86 (1968).

71. Скорынин Ю. В., Минченя Н. Т. Способ тарирования при радиометрическом контроле износа.// А. С. №380989. МКИ G01N 3/56. Б. И. 1973. №21. С.153.

72. Минченя Н. Т., Скорынин Ю. В., Моисеев В. Я., Гарбар И. Н. Устройство для активации деталей сферической формы (шариков) для исследования износа/ А. С. №300116. МКИ. G21H5/00// Б. И. 1970.

73. Дмитриев П. П., Константинов И. О., Краснов Н. Н. Физические основы определения износа деталей машин методом поверхностной активации пучком заряженных частиц // Препринт ФЭИ-99. Обнинск, 1967.

74. Дмитриев П. П., Константинов И. О., Краснов Н. Н. Основные физические данные для определения износа деталей с помощью поверхностной активации пучком заряженных частиц. // Изотопы в СССР, 1968. №11. С.22-27.

75. Константинов И. О., Леонов А. И. Контроль локальных повреждений методом поверхностной активации // Препринт ФЭИ-1811. Обнинск, 1986.

76. Авдеенко С. П., Заславский Ю. С., Константинов И. О., Леонов А. И. Разработка метода оценки противоизносных св-в моторных масел. // Трение и износ, 1989.

77. Konstantinov I.O., Leonov A.I., Mikheev V.l., Surface activation for wear profile studies of piston rings (Поверхностная активация для изучения профиля износа поршневых колец) // Wear, 1990,v. 141,р. 17-32.

78. Константинов И. О., Леонов А. И., Рошаль М. Д., Явельский М. Б. Радиоактивационный контроль локальных повреждений поверхности // Атомная энергия. 1987. Т.63. Вып. 1.С.11-14.

79. Морсин В. М., Константинов И. О., Самойлов Г. Г., Веневцев Jl. М. Применение поверхностной активации для исследования пар трения аксиально-поршневых гидромашин // Строительные и дорожные машины. 1983, № 1, с. 24

80. Константинов И.О., Поплавский В.М., Борисов В.В., Применение метода радиоиндикаторов при исследовании разрушения материалов в натриевом теплоносителе // Атомная энергия, 1991, т. 70, вып.2,с. 117-119

81. Козырев С. П., Михеев В. И., Карпов А. А., Константинов И. О. Способ определения противоизносных свойств моторных масел // А. С. №1100533. МКИ 3G01N3/56// Б. И.1984. №24. С. 128.

82. Константинов И. О., Леонов А. И, Тараско М. 3. Способ облучения материалов/ А. С. №1267489. МКИ 3G21G1/10//Открытия. Изобретения. 1986. №40.

83. Рошаль М. Д., Явельский М. Б., Приходько В. И., Константинов И. О., Леонов А. И. Способ контроля эрозионного разрушения лопаток турбин // А. С. №1141855. СССР МКИ 3G01 №23/22.

84. Константинов И. О., Михеев В. И., Карпов А. А., Леонов А. И., Байгузин Н. А. Оценка износостойкости деталей двигателя методом поверхностной активации.// Изотопы в СССР. 1983. №65. С.35-38.

85. Самойлов Г. Г., Морсин В. М., Константинов И. О., Леонов А. И. Исследование износа аксиально-поршневых гидромашин методом поверхностной активации // Изотопы в СССР. 1985. №2(69). С.15-18.

86. Болдырев Б. Б., Козюменко В. Ф., Константинов И. О. Изучение динамики режима обкатки шестерных насосов методом радиоактивных индикаторов // Сб. Вопросы механизации и электрификации с/х производства. Вып. 15.с.49-51/Изд. Рост. гос. ун-та. 1972.

87. Минченя Н.Т., Скорынин Ю. В., Констанотинов И. О. Особенности изнашивания шарикоподшипников при наличии абразива в смазке // Вестник машиностроения. 1977. №4. С.33-34.

88. Явельский М. Б., Рошаль М. Д., Константинов И. О., Леонов А. И. Исследование эрозионного разрешения радиационным методом. // Теплоэнергетика. 1989. №4. С.61-62.

89. Подэрни Р. Ю., Аникин А. А., Константинов И. О., Леонов А. И. Радиометрический контроль износа горных машин. // Изотопы в СССР. 1985. №1(68). С.9-12.

90. Малухин В. В., Соколов А. А., Константинов И. О., Новаковский В. М. Введение1. АОметки V и возможность ее использования для исследования переходных процессов на пассивном титане // Защита металлов. 1971. №3. С.264-271.

91. Константинов И. О., Лихачев Ю. А., Малухин В. В., Новаковский В. М. Поведение меток 56Со и 54Мп при растворении пассивного железа // Защита металлов. 1974. №3. С.288-291.

92. Константинов И. О., Малухин В. В., Новаковский В. М., Соколов А. А. Радиометрическое определение коррозии стенки титанового сосуда // Защита металлов. 1975. №5. С.572-576.

93. Константинов И. О, Малухин В. В., Новаковский В. М., Брусенцова В. М., Сумец В. И. Дистанционный радиометрический способ контроля коррозии оборудования в производственных условиях.// Защита металлов. 1977. T. XIII. №5. С.523-528.

94. Константинов И.О., Бурушкин О.С., Рябченко В.Н. Шешуков А.И. Радиметрический мониторинг коррозии промысловых нефтепроводов//Защита металлов. 1996,т.32,№1,с. 104110.

95. Константинов И. О. Дистанционный радиометрический метод контроля коррозии химико-технологического оборудования // Экспресс-информация. №90-77 из серии «Передовой опыт в химической промышленности». Изд. НИИТЭХИМ. 1977.

96. Константинов И. О. Метод поверхностной активации в контроле износа и коррозии.// Изотопы в СССР, 1988. №73. С.5-14.

97. Kollmann К., Kamm H. Und Gerve A. Untersuchung des Einflusses lines Einlaufmittelsauf der Verschleiß von Kolbenring und Zylinderlaufluchse mit Hilfe von Radioisotopen

98. Исследование влияния присадок на износ кольца поршня и стенок цилиндра с помощьюрадиоактивных изотопов) // MTZ. 1969. 30. S/77-82.101

99. Jost H., Drasso R., Wagner K. Untersuchungen zum Gletverschleiß lenis Wolzlogen mit Hilfe vor radioaktiv markierten Stahlkugen.( Исследования износа с помощью радиоиндикатора)//Maschinenbautechnik. 1969. Вг.18.№8. Р.440-445.

100. Kerntechnik, 1976.18 #ol 1. S. 470-474.

101. Gerve А. Die wichtigsten Verschlei methoden der Istopentechnik (Самые важные методы по изучению износа в изотопной технике) // Kern technik, 1972 14 №5. S.204-209.

102. Bechtold V., Fehsenfeid P., Schweikert H. Industrial application of the Karlsruhe compact cyclotron (Промышленное применение Карлсруэского компактного циклотрона)// Proc. of

103. Int. Conf. On Cyclotrons and their applications of the Karlsruhe compact cyclotron // Proc. of 11 Int. Conf. On Cyclotrons and their applications. Tokyo. 1987. P.593-596.

104. Kamm H. Nachweis vou Kavitationschdenn an Zylindelaufbuchsen mit Hilfe von Radiosotopen (Исследование кавитации в канале цилиндров с помощью радиоизотопов) // MTZ, 1970.31 №8.S.l-6.

105. Mündt М. Radioaktives oberflachenaktivierung sverfahren fur die Messung des Verschleißes von Maschinenbauteilen (Радиоактивная метка для измерения износа деталей машин // Maschinenbautechnik. 1975,24№9.s.398-399.

106. Herkert В. Untersuchungen über Verschlei -und Bewegungsverhalten schnellaufaunder Walzlayer mit Hilfe von Radioisotopen (Исследования износа движущихся частей с помощью радиоактивных изотопов) // MTZ, 1972. 33. S. 187-192.

107. Katzenmeier G. Untersuchungen zum Verchleißverhalten von Gleitlagern mittels Radioisotopen verfahzen (Исследования износа трущихся частей посредством радиоизотопов//Automobil-Industrie, 1972. №3. S.79-88.

108. Uetz Н., Khoszawi N. А., Fohl I. Mechanisin of reaction layer formation in boundary lubrication//Wear 1984 V.100. P.301-313.

109. Volf Ju. Untersuchungen zun Verschleißleiwertung von Motorolen un OM 616-Kombitest mit Hilfeder Radionuklidtechnik. (Исследование износа двигателя мотороллера с помощью метода радиоиндикаторов.)// Mineraloltechnik. 1983. №2. S.1-30.

110. Mrondt М. Radicaltwes Overflo chenaktierungsver fahren für die Messung des Verschleißes von Maschinen 1аЩеПеп.(Нанесение радиоактивной метки для измерения износа деталей машин)// Maschinenlautechnik, 1975. V.25. №9. S.398-399.

111. Grohmann H.-D. Kurzzeitverschleißmeßverfahren und Rad. und Schiene mit Hilfe radioaktiver 1зо1оре.(Исследование быстрого износа и колеса и шины с помощью радиоизотопов.) // Die Eisenbahntechnik, 1975. V. 23, №12. S.560-562.

112. Eifrig Ch., Eichhorn K., Hammer. Thin layer activation for wear studies in compressors.( Метод поверхностной активации для изучения износа в компрессорах)// Nucl. Instr. Meth. in Phys. Res. 1987, V.B.27. P.458-461.

113. Fremlin J. H., Askouri N. A. Hardening of tungsten carbide by irradiation (Укрепление карбида вольфрама посредством облучения) // Nature. 1974. №249. V.5453. P. 137.

114. Amini E., Winterton R.H.S. Measurement of wear of twist drills (Измерение износа вращающегося оборудования)// Proc. Inst. Mech. Eng. 1981. V.195. P.241-249.

115. Jetley S. K. Application of radioactive tools of machining (Применение радиоактивных инструментов в промышленности) // Int. Journ Appl. Rad and Isotopes. 1982. V. 33. P.763-770.

116. Bhatlachaiyya S. K., Jetley S. Thin layer activation for testing cutting fluids.(Meтoд поверхностной активации для проверки режущего инструмента)// Tribol. Int. 1979 V.12. №6. Н.277-281.

117. Conlon Т. V. Thin layer activation by accelerated ions-appication to measurement of industrial wear (Поверхностная активация ускоренными ионами в применении к измерениям износа в промышленности)// Wear 1974. V.29. р.69-80.

118. Evans R. Тонкослойная активация для измерения износа двигателей.// Anal. Proc. 1983.V.20. №20. P. 174-476.

119. Goodal D.H.J., Conlon Т. W., Sofield C. And Mc. Cracken G. M. Invertigatious of arcing in the dite tokamac. (Обратное преобразование дуги в токамаке) // Journ. Nucl. Material. 1978. V.76-78. P.492-498.

120. Read P. M., Asher J., Conlon T. W. And Sofield C. J. Unipolar arc erosion rates measured using a ion beam activation technique (Измерение скорости эрозии дуги с использованием методики активации ионным пучком.)

121. Journ. Nucl. Mater., 1981. V.99. №2/3. Р.235-242.

122. Funnigan D. J., Garbett K., Woolsey J. S. The application of thin layer surface activation to the study of erosin-corrosion behavior. (Применение метода поверхностной активации в изучении эрозии и коррозии.) // Carr. Sci., 1982. V.22. №4. Р.359-372.

123. Asher J. Успехи в области промышленного измерения коррозии.// TJZ-Fachber. 1987. Bd. 111. №2. S.103-104.

124. Conlon Т. W. Measurement of \уеаг.(Измерение износа) // Metrol and Inspect., 1978. V.10, №1. P.31.

125. Conlon Т. W. Jon-beam activation for materials analysis: methods and application. (Активация ионным пучком для анализа материалов: методы и применение) // JEEE Trans. Nucl., apr. 1981. V. NS-28(2). P.1816-1818.

126. Asher J., Conlon T. W., Humphries P. Thin layer activation-the built in micrometer. (Поверхностная активация на микронном уровне) // Meas. Insp. Technol. July 1982. V.4. №7. P.29-30.

127. Conlon T. W. Thin layer activation for materials analysis.( Поверхностная активация для анализа материалов) // Industrial Libric. and Technal. Jan/Feb. 1982. P.20-25.

128. Conlon T. W. Doping surfaces with radioactive atoms for research and industry. (Нанесение на поверхность радиоактивных атомов для исследования и применения в промышленности) // Contemp Phys. 1982. V.23. №4. Р.353-369.

129. Conlon Т. W. Nuclear and material studies with ion beams. (Исследования ядра и материала при помощи пучка ионов) // JEEE Trans. Nucl. Sci., Apr. 1983. V.NS-30. №2. P.1209-1213.

130. Conlon T. W. Thin layer activation technique to be developed.(Pa3pa6oTKa метода поверхностной активации.) // Atom July 1984. №333/ p. 17.

131. Conlon Т. W. Nuclear physics for material technology. (Ядерная физика для технологии материалов) // Nucl. Inst, and Meth. in Phys. Res. 1978. V.B.24/25. P.705-710.

132. Константинов И. О., Леонов А. И. Способ контроля разрушения поверхности изделий// А. С. №1004835. МКИ G01n/56 БИ. 1983. N10. С.183.

133. Asher J., Conlon Т. W. Double activation for detection of non-uniform wear or corrozion. (Двойная активация для детектирования неоднородного износа и коррозии) // Nucl. Inst. Meth., 1981, v.179. Р.201-203.

134. Conlon Т. W. Indirect recoil implantation following nuclear reactions: theory and potential applications.(Косвенная имплантация ядер отдачи после реакции: теория и возможное применение) //Nucl. Instr. and Methods. 1980.V.171. p.297-309.

135. Conlon T. W. Mev-ion recoil techniques in research and technology.(Методы, основанные на ядрах отдачи с энергией нескольких МэВ в исследовании и технологии) // Nucl. Instr. & Meth. in Phys. Res. 1985. V. B9 №3. P.311-315.

136. Shea J. H., Conlon T. W. Fission fragment implantation: a new technique for surfaceас1^аиоп.(Имплантация фрагментов деления: новый способ для активации поверхности) //

137. Nucl. Instr. & Meth. 177 (1980) 613. t

138. Burwell J. T. Jr. Survey of possible wear mechanisms (Обзор возможных механизмов износа) // Wear 1957. V. Т. P. 119-141.

139. Burrill E. A. The scientific application of particle accelerators to nondestructive testing (Научное применение ускоренных частиц к неразрушающему контролю.) // Mater. Res. Stand. 1962. V.2 Р.9г/ {£

140. Nitler A. And Cadwell S. E. The Fe(p,n) Co reaction in steel wear measurement (56Fe(p,n)56Co реакция в измерении износа стали) //Nucl. Instr. and Meth. 1976 v.138. p.179-183.

141. Switkowski Z. E., Mann F. M., Kneff D. W., Ollerhead R. W. And Tombrello T. A. A new technique for the measurement of sputtering yields.(HoBbm метод в измерении выхода реакции) // Rad. Effects, 1976. V.29. Р.65-70.

142. Niiler A. Jon beam methods applied to interior bollistic studies.(Методы ионного пучка, применяемые к внутренним баллистическим исследованиям) // JEEE Trans. Sci. Apr. 81. V. NS-28. №2. P.1834-1837.

143. Jamison К. A. Erosion measurement techniques for plasma-driven railgun barrels.(Методы измерения эрозии для плазменных ружей) // Nucl. Inst. Meth. Phys. Res. 1987. V.B.24/25. P.909-913.

144. Zerro J. P. Jr. Radiation wear.// Des. News. 1977 v.33. №2. P.58.

145. Zerro J. P. Jr. Radiation wear.(Paдиaциoнный износ) // Des. News. 1977 v.33. №2. P.58.

146. Bhattacharryga S. K., Jetley S., Ivkovic B. Some uses of radioactive.(HeKOTopoe использование радиоактивности) // Radionuclide technique in mechanical engineering in Germany. J. of Radioanal. and Nucl.Chemistry, v.l60(l) (1982) 141

147. Pawlowski M. And Scharf W. A. Charged particle activation method for wearmeasurements.(Метод активации заряженными частицами для измерения износа.) // Proc. th

148. Symp. 25 anniversary of faculty of Electronics warsaw Techn. Univ. Warsaw, n.76.

149. Niewezas A. and Makala A. Eine Methode zur Verschleipermittlung in Verbrennungsmotoren mit Hilfe radioaktiver Isotope. (Метод изучения износа в производственных моторах при помощи радиоизотопов.) // MTZ, 1984. №4. S.76-78.

150. Scharf W. and Wawzzonec L. Thin layer activity depth distribution for wear measurements of east iron.(Распределение активности по глубине для измерения износа железа) // Nucl. Insts. Meth. in Phys. Res. 1985. V. B. 12. P.490-495.

151. Коленова M., Тендера П. Использование активации зараженными частицами для испытания износа деталей машин. // Труды международного совещания по циклотронам и их применению. Дубна. 1985. С.320-330.

152. Kozinova М., Tendera Р. Испытание на износ деталей машин радиоиндикаторным методом.// Radioisotopy. 1986. Т.2-З.С.97-112.

153. В. Constantinescu, Е. Ivanov, G. Pascovici, L. Popa-Simil, P. Racolta. The thin layer activation technique at the U-120 Cyclotron of Bucharest, (МПА на циклотроне У -120 в Бухаресте) // Nucl. Instr and Meth., В 89(1994),83

154. Ditroi F., Selesheni F. e.a. // Proc. of 2-th Int. Meeting on Cyclotrons in Bechine, Dubna D9-89-709 p. 132 (1989).

155. Boulton L.H., Wallece G., Industrial corrosion monitoring by thin layer activation. (Мониторинг коррозии в промышленности при помощи МПА) // Corrosion Australasia, 16(5), 1990,16.

156. И.О. Константинов, Н.Н. Краснов, П.П. Дмитриев, В.В. Малухин, // Отчет ФЭИ ЭФ-1017, 1968 г.

157. П.И. Стрельников, А.И. Федоренко, А.П. Ключерев Действие ядерных излучений на материалы. // Сборник статей под редакцией С.Т. Конобоевского, Изд. АН СССР, М, 1962 г.

158. М.И.Гусева. Ионная имплантация в неполупроводниковые материалы. Итоги науки и техники. Сб. ВИНИТИ, т.5, 1989

159. L. Vincent, Т. Sauvage et.al., Simplified methodology of the ultra thin layer activation technique. (Упрощенная методология сверхточного МПА) //Nucl. Instrum. and Meth. В 161, p. 115 (2000).

160. F. Ditroi, F. Tarkanyi, M.A. Ali, Investigation of deuteron induced nuclear reactions on МоЫит.(Исследование ядерной реакции отдейтонов на ниобии)//Nucl. Instrum. and Meth. В 103, p. 389 (1995).

161. Ю.В.Булгаков, Л.М.Савельева. Активация материалов методом ионного внедрения. Вестн. Моск. Ун-та, сер.З. Физика, астрономия. 1981, т.22, №6, с.64.

162. I.Mahunka, F.Ditroi, Thin layer activation and wear measurements, (Поверхностная активация и измерения износа) // see 184.

163. Mallory M., Ronninger R. e.a. Nucl. Instrum. and Meth. В 40/41, p. 579 (1989).

164. Novikov, A.A.Ogloblin et.al., Be-7 beams for wear studies of plastics, elastomers and ceramics. (Пучок Be-7 для исследований износа пластиков резин и керамик) // ЕРАС-94, v.3, 2664.

165. Веников Н.И., Воробьев О.А., Новиков В.И., Ходаков Е.М. «Получение пучков 7Ве с помощью рециркуляционного газового конвертора», отчет ИАЭ № 50.05.81, 1990 г.

166. Веников Н.И., Воробьев О.А., Новиков В.И., Оглоблин А.А., Ходаков Е.М. «Получение пучков радиоактивных ядер7Ве для исследования износа материалов», отчет ИАЭ № 50.05.81, 1990 г.

167. Fehsenfeld, A. Kleinrahm , H.Schweikert, Radionuclide technique in mechanical engineering in Germany. (Радиоактивный метод в инженирии оборудования в Германии)// J. of Radioanal. and Nucl.Chemistry 160(1) (1992) 141

168. M.F.Stroosnijder, Thin layer activation in material technology,(Поверхностная активация в технологии материалов) // Application of Particle and Laser Beams in Material Technology, ed. P.Misaelides, p. 399-412, Kluver Academic Publishers, 1995.

169. L.Vasvary, F.Ditroi et.al., Wear measurements of the cutting edge of superhard turning tools using TLA technique. (Измерения износа краев резцов и износостойкого инструмента при помощи МПА) //Nucl.Instr.& Meth.in Phys.Res. В85 (1994) 255

170. F.Ditroi , I.Mahunka , Thin layer activation of non metallic materials using nuclear implantation. (Поверхностная активация не металлических материалов при помощи ядерной имплантации.) //Nucl.Instr.& Meth.in Phys.Res. B113 (1996)415

171. J.F.Ziegler, J.P.Biersack and U.Littmark , The stopping power and range of ions in solids, (Тормозные способности и пробеги ионов в твердых телах) // 1985, Vol.1, Pergamon Press, New York.

172. Herkert B. Irradiation of mashine parts with regard to applications in mechanical engineering (Облучение частей машин для применения машиностроительной инженерии.) // Proc. Of 7 Int Confon cyclolag. Basel und Stuttgart. 1975. P. 154-517.

173. Braun H. Fachgebiete in Iahreubersichten. Die Anwedung von Radionukliden in der Technik // VDJ-Z. 1981. 123№14. 5. 601-611.

174. Константинов И. О., Краснов Н. Н., Леонов А. И., Мыськов В. В. Способ контроля динамики износа деталей.//А. С. №1080605. Б. И. 1985. №14. С.215.

175. G.B.Saha, N.T.Porile, L.Yaffe , (p,xn) and (p,pxn) reactions of Yttrium-89 with 5-85 MeV protons. // Phys.Rev., 144 (1966) 962.

176. C.Birattari, E.Gadioli a.o., Pre-equilibrium processe in (p,n) reactions.(PaBHOBecHbifi процесс в (p,n) реакциях) //Nucl.Phys, A201 (1973) 579.

177. В.В. Соковиков, И.О. Константинов Мониторинг малых скоростей изнашивания и коррозии методом радиоиндикаторов. Препринт ФЭИ 2825,27с., 2000 г.

178. В.В.Соковиков, И.О.Константинов, ИЛ.Шкарупа, В.П.Параносенков. Исследование износа керамических подшипников методом поверхностной активации. Огнеупоры и техническая керамика, №3,2001, с. 16.

179. R.S. Barnes and G.B. Redding// J. Nucl.Energy, A10N 1-2, 32 1959

180. Действие ядерных излучений на материалы // Сборник статей под редакцией С.Т. Конобеевского. Изд. АН СССР, М. 1962

181. Герасимов В.В. Коррозия реакторных материалов // М. Атомиздат, 1980

182. Herman Н. Surface mechanical properties effects of ion implantation // Nucl.Instr.& Methods, 1981. V182/183 p.187

183. В.И. Постников, И.А. Павлов, И.О. Константинов и др. Отчет МВТУ//AM 1153/720, 1968

184. П. И. Стрельников, А.И. Федоренко, А.Н. Ключерев //в сборнике 207.

185. А.Ф. Гурбич, В.В. Соковиков. Применение метода поверхностной активации в промышленном неразрушающем контроле изделий из керамики // Химическое и нефтегазовое машиностроение, 2004, №4, с.49-50.

186. Гангрский Ю.П., Марков Б.Н., Перелыгин В.П. // Регистрация и спектрометрия осколков деления, Москва, Энергоиздат, 1981г., с. 25

187. Рыков В.А., Дьяченко П.П. // Атомная энергия, 1997, Т.З, вып.4, с.266

188. В.А. Хрячков, И.В, Дунаева, М.В. Дунаев, Н.Н. Семенова // Новый метод измерения удельных ионизационных потерь осколков деления, Приборы и техника эксперимента, 2002, №6, с. 1-2

189. А.И.Абрамов, Ю.А. Казанский, Е.С. Матусевич // Основы экспериментальных методов ядерной физики, Атомиздат, Москва 1970, с.517-525

190. T.R. England and B.F. Rider, Los Alamos National Laboratoiy, LA-UR-94-3106; ENDF-349 (1993).

191. L.P. Ekstrom and R.B. Firestone, WWW Table of Radioactive Isotopes, (Таблица радиоактивных изотопов) database version 2/28/99 from URL http://ie.lbl.gov/toi/index.htm.

192. V.A. Khriatchkov, Dissertation, Institute of Nuclear Power Engineering, Obninsk, 1993.

193. J. F. Ziegler, J. P. Biersack, U. Littmark, The Stopping and Range of Ions in Solids (Тормозная способность и пробег ионов твердых телах.) // Pergamon Press, New York, 2003.

194. Косарев С.А.,Туманов А.А. Экспериментальное и расчетное определение пробегов осколков деления 235U в лавсане.// Атомная энергия 2003,т.93,вып.4 стр.315-318

195. V.A. Romanov, Test results of a new belt for the charging system ofelectrostatic accelerators (Результаты проверки новых ремней для зарядного устройства электростатических ускорителей.) // Symposium of North Eastern Accelerator Personnel SNEAP111

196. XXXIV (Eds. R. Hellborg, M. Faarinen, C.E. Magnusson, P. Person, G. Skog, K. Stenstrom), Lund University, Sweden, 2002, p. 152.

197. Abstracts of papers submitted to the 37th Symposium of North Eastern Accelerator Personnel, IReS Strasbourg, France, 13-16 October, 2003, p. 17.

198. A.F. Gurbich, Y.V. Minko, V.V. Sokovikov Surface activation by induced fission fragments (Поверхностная активация при помощи осколков вынужденного деления) //NucI.Instr.& Meth. in Phys.Res., B229 (2005), p.276-280

199. А.Ф. Гурбич, В.В.Соковиков Исследование изменений физических свойств керамики на основе нитрида кремния при поверхностной активации протонным пучком // Журнал Контроль. Диагностика №12,2003, с.22-241. ГОСТ Р 52028-2003

200. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ1. КОНТРОЛЬ НЕРАЗРУШАЮЩИЙ

201. Измерение износа и коррозии методом поверхностной активации1. Издание официальноео1Г>гч ©8го се1. ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москвасо2 ; из1. Предисловие

202. РАЗРАБОТАН Государственным научным центром Российской Федерации «Физико-энергетический институт имени академика А.И. Лейпунского»

203. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 371 «Неразрушающий контроль»

204. ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20 марта 2003 г. № 89-ст3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

205. ИПК Издательство стандартов, 2003

206. Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Россииii

207. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ1. КОНТРОЛЬ НЕРАЗРУШАЮЩИЙ

208. Измерение износа и коррозии методом поверхностной активации

209. Nondestructive testing. Measurement of rupture and corrosion by a superficial activation method1. Дата введения 2003—07—011 Область применения

210. Приборы и материалы, необходимые для метода поверхностной активации, используют в зависимости от этапов и условий испытания.

211. Реализацией выбранного режима является сам процесс активации деталей и образцов, предназначенных для получения градуировочной кривой.

212. Облученные изделия перед отправкой заказчику необходимо проверить на соответствие активности основного измеряемого радионуклида, а также оценить реальное время выдержки для распада короткоживущих примесей.

213. X — постоянная распада измеряемого радионуклида.

214. Активированную деталь устанавливает на рабочее место в стенде, в реальную машину или действующее оборудование оперативный персонал или специальный представитель предприятия-заказчика.

215. В приложении Е приведены гамма-спектры 56Со, измеренные детекторами обоих типов.

216. Нулевое измерение выполняют как можно ближе по времени к началу эксплуатации или испытания изделия.

217. Наряду с измерением интенсивности счета от активированного изделия в том же режиме измеряют уровень фона Л^ на расстоянии не менее 2—3 м от источника излучения 4.

218. Определяют продолжительность единичного измерения в импульсах на менее 10 Л^ и принимают ее одинаковой для всех последующих измерений.5 Обработка результатов

219. При снятии градуировочной кривой, получив набор экспериментальных точек {xh at),mстроят градуировочную кривую х- f (а) в виде полинома x=Zbkak, где параметры Ьк определяютIметодом наименьших квадратов.

220. Программа измерений включает в себя определение начальной интенсивности излучения Nq и фона Л^ф и проведение периодических измерений по заданной временной программе.

221. Полученные данные усредняются по 5—10 измерениям.

222. Усредненные данные исправляются на распад и по формулам (1) или (2) переводят в относительные единицы для последующего перевода по одной из градуировочных кривых в величину снятого слоя в процессе износа или коррозии.

223. При использовании спектрометра, совмещенного с компьютером, все эти операции могут выполняться on-line с возможностью оперативно вмешаться в контролируемый процесс.

224. Метрологические характеристики метода

225. Основной характеристикой метода поверхностной активации является градуировочн кривая х~/(а) или А = ^ (*)•т

226. Во многих случаях она может быть описана полиномом х = X Ьк ак, где Ьк и к рассчитываюк= 1методом наименьших квадратов.

227. Например, распределение активности 5бСо в .Ие, облученном протонами с энергией 11 Мэ под углом 90°, может быть описано полиномом /(о) = 106а + 34а5.

228. Чувствительность метода характеризуется долей полной активности в первом элементарно слое: = ¿г-1. При малых значениях а т = 1 и х = Ь{а.

229. Линейное описание градуировочной кривой справедливо в диапазоне 0,1 < а < 0,5 пр облучении большинства конструкционных материалов протонами с энергией 7—12 МэВ.

230. Для повышения чувствительности мониторинга необходимо уменьшить глубину активаци путем уменьшения энергии частиц Ер или угла падения пучка 6.

231. Понятие чувствительности позволяет сравнивать разные методы измерений.

232. Погрешность или среднеквадратичное отклонение при определении снятого слоя рассчитывают по формуле+ 3аррг > (3)где первый член описывает вклад за счет неточного определения а;

233. Я},,. — второй связан с несовпадением химического состава и условий активации эталона и изделия;$1ррг~ третий возникает из-за неточности аппроксимации градуировочной кривой соответствующим полиномом.

234. Предел определения хь есть минимально снятый слой, который может быть определен с заданной надежностью Ра+ (5)где 5г>1 — погрешность градуировки, которая не учитывается величиной предела обнаружения.

235. В обычных условиях контроля (¿? < 50 мкм, 0,1 < а < 0,7) хь лежит в пределах 2 % глубины активации.

236. Разрешающая способность^ — минимальное приращение толщины снятого слоя, которое может быть зафиксировано с заданной надежностью.

237. При х = 0 хр = хь. Эта зависимость позволяет оценить изменение предела определения в процессе изнашивания или коррозии, а также возможности метода не только на начальном, но и на всех последующих этапах исследования.

238. Варианты метода поверхностной активации приведены в приложении Ж.

239. Требования безопасности и охраны окружающей среды

240. Меры безопасности и регламентирующая их документация различны для разных этапов применения метода.

241. Активность каждой поставляемой детали не должна превышать минимально значимую активность (МЗА) либо ее удельная активность не должна превышать минимально значимую удельную активность (МЗУА), указанную в 3.

242. После облучения деталь должна быть выдержана определенное время для распада корот-коживущих радионуклидов (см. приложение В).

243. Использование облученных деталей по их назначению, т. е. установка их в механизм или оборудование и проведение измерений интенсивности их излучения по заданной временной программе регламентируются 21, [3.

244. Рисунок Б.1 — Устройство для активации поршневых колец2, 3, 5— фланцы; 4— трубка; 6 — шпильки; 7— уплотнения гильзы; 8— направляющие Рисунок Б.2 — Устройство для активации гильз цилиндра двигателей внутреннего сгорания

245. Рекомендации по выбору режимов облучения основных химических элементов и конструкционных материалов, изготовленных на их основе