Разработка автоколлимационного способа определения поверхностных свойств жидкостей тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.04 ВАК РФ
Ширяева, Нелли Ивановна
АВТОР
|
||||
кандидата технических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Челябинск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1990
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
02.00.04
КОД ВАК РФ
|
||
|
Челябшгсний политехнический институт имеют Ленинского комсомола
На правах-рукописи Ширяева. Нелли Ивановна
РАЗРАБОТКА АВТОКОЛШЩЖННОГО- СПОСОБА. ОПРЕДЕЛЕНИЙ ПОВЕРХНОСШЮГ СВОЙСТВ ЖЩЩОСТЕЙ
02.C0.Q4 - , Физическая химия
' Автореферат диссертации на. соискание ученой степени кандидата технических наук
1 -v
Челябинск - 1Э90
Работа выполнена яа кефедре дзизики Челябинского политехнического института шени Ленинского комсоысла. '
Научные руководители: член-корреспондент• Ш СССР, доктор ,
химических наук, профессор ШТККН Г.Е., . кандидат технических наук, доцент■ . ГЕРАСИМОВ В.К. .
Официальные оппоненты: доктор химических нцук, лзрос|ессор • ЯШ А.Л.,
кандидат технических наук, доцент
Ведущее предприятие — Институт проблем материаловедения
АНУС® (г.Киев). ...'■.■
Защита диссертации состозтся "26 " ттркября- "., 1590 г. в 14 ' часов на заседании специализированного совета Д 053.13.03 Челябинского .политехнического "института имени-Ленинского комсомола/ : ...'■';
4дрес шститута: 454080, Челябинск, др.ия.В.1о.Ленина, 76,
С диссертацией. можно ознакомиться в научной библиотеке Челябинского политехнического .института.... ■
Автореферат разослан " М " гуО ^ г.
Учёный секретарь спепиыгЕзярозаниого совета, -доктор физико-математичес^ НцУК
З.С.Б0ТСВ
ОБЩАЯ-ШШЕШЛШк РАКШ
Актуачшость темя. В поверхностных явлениях, происходящих на граница раздела фаз,, основную роль играет сала гранила, об-ледшдая особый свойством.— избытком свободной энергии. Для изучения поверхностных' явлений особый интерес.прздсталаяют звллчпны, херектерЕзутеив- состояние поверхности ели ее изменение: это пре.чде всего поверхностное натяг.енис а работа гщгезпп.
Среда методов, щщекяемнх для определения поверхностных сзсц]ств явдких металлов яеабояшмв цревдуществаш обладает метод ле;;:ацей капли как статистический метод, позволяющий' определять равновесное значение поверхностных характеристик, а ксз метод, обладшций достаточно высокой точностью и икеидаи широкие возкоаностп для исследований, так кал позволяет определять поверхностное натяжение, плотность, краевой угод скачивания, работу адгезии, изучать скорость испарения япдкостеЗ к др.
3 методе .чеаацей капли (1Ж) поверхностные свойства определяются по геометрическим параметрам, измеренным по. (адтограёпп профиля меридионального сечения капли.
Недостатком всех способов ШК- является трудоёмкость процесса измерения, ограничение точности измерения геометрических параметров величиной разрешающей способности используемых фотообъективов, а такяе наличие систематических погрешностей, обуслов-ленкнх искаженней профиля Фотоизображения объёмного объекта и невозможностью измерять интегральные параметры по всеку периметру смачивания капли. ■
Поэтому задача разработки оперативного, точного л надёжно- • гб способа определения поверхностных свойств жидкостей по разые-рш лежащей капли является актуальной.-
Работа выполнялась в рамках координационного плана (12861290 г.г.) Научного совета ¿Е СССР' "Шизика,. хшлия и механика поверхности" и Научного совета АН УССР "Поверхностннэ явления з расплавах и контактирующих с наш твёрдых фазах" по проблеме "Поверхиостше явления в расплавах и контастирущпх о яда средах"' (задание 1.14.2.0.72 "Разработка и совершенствование методики измерения поверхностного катяления расплавов еетсколлимь-Ш-онеш методом на промышленной установке тина.КУШ").
Щель и задачи исследования. Целы ленной работы является разработка оперативного, обладающего понкшаннок точностью, варианта метода лежащей капли для определения поверхностного натяае-нш, плотности, краевого угла сыачпзания, работы адгезии и других характеристик поверхности,-раздела. . .
• Дня достижения поставленной цели были поставлены е. решены следующие задачи. . ' .-•.■■
- I. Разработать оптический метод измерения -ргдиуса кривизны в ,вершине 'капли с помощью микроскопа при набладештт капли сверит .■-'/"'■'
2. Разработать методики расчёта капиллярной постоянной, етотносте,- краевого угла смачивания и работы адгезии капель, форьщруешх. на плоских си&чпвгешх и несметивеешх подложках s подлодках с колвцевш ребром по геометрический паршотра:, измеренным ангоколлииационным методой.
3. Создать математическое и прогреминое обеспечение решения задачи п.2.
4. Провести анализ точности всех наиболее известных вариантов метода ледащей капли в сравнении с новым.
5. Провести измерения поверхностного натядешхя плотности, краевого угла смачивания, а работы эдгезии нидкостеи при высоких и низких температурах и.сравнить полученные результаты с извест-,
ныш данными. ."'•-'
Научная новизна
■ I. Впервые разработан евтоксиишеционшё глетод измерения радиуса кривизны • R0 в вершине асферического осесшиетрпчного мениска аздкости.. ■
2. Разработан новый вдшш? метода'лежащей кашш с автокод-лшавдоннш измерением радиуса.кривизны з вершше, позвсшзцп2 производить измерения геометрических паргиетров непосредственно на капле с помощью' вертикального микроскопа без операнда ¿ото- ■ графированяя.
3. Впервые в одном опыте произведены пзкерения капиллярной постоянной, краевого угла смачивания к работк адгезии на примере- сплава адова с титанон на гранитовых подделках в завнсамостн от концентрации титана для углов смачивания, менязцихоя ст 30° по 150°. ° ' . '
Основное положения, вшоспше на защиту
1. ¿втокшшмщгонЕыЗ кетод определения радиуса кривизны вершины асферической поверхности кашш.
2. ¿втоколлимащонкыЗ способ определения поверхностного Еашвзенпя, плотности, паевого угла ск&чнванпя и работы адгезии Гладкостей.
3. Сравнительной ашз точкосте известиях н предлагаемого способа измерения поверхностных свойств по геометрическим пгрг-петраг,: кайли.
Практическая значимость работы определяется прежде всего достошствали автоколлЕцадаонного метода, .заключающимися в оперативности, простоте, высокой точности и надёжности, возмоннос-тн в одном опыте определять краевой угол смачизенпя и работу адгезии.
Для реализациЕ нетод не требует ссепдалышх установок, las, для измерений аядкостей лрн комнатных температурах необходим один иЕфосйоп, а для измерении ядшк металлов метод нонет быть реегшзовен на серийно выпускаемых высокотемпературных вы-соковакууыных установках типа jIIíJIÍ, осназенных. высокотемпературный кщроскопш, что обеспечивает шзрокое пршененЕё метода не только в Еаучно-псследователъскпх лабораториях, но и в про-шшленкых условиях.'
¡Летод попользуется в вузовско-еяадешческ'ом отделе цетал-лургЕп ЧШ1, на кафедре физических основ шхроалектроннкп Кебер-дино-Баткарского-госртиверснтета, а такзе на кафедре фнзнчес-. кой п коллогдаой химии Киевского технологического института пищевой цроглыищенности. .
/дробашя работа.' Основные результаты-работы докяадпваявсь к обсуг&алаоь на 1-2 Гргльскон копферёнци: "Поверхность е новне цатерпалн" (т,Свердловск, 1274 г.), на Всесоюзном свитере "При-глзнснае результатов ^хзшсо-заЕигеесхкззх 'исоаедовашй метатаичес-кш: е шековых расптавов для разработки металлургической техно-логен" (г.Челябинск', IS85 г.), на X Всесоюзной конференции "Поверхностные свойства расплавов н твёрдых тел на.различдах границы раздела п щлашекне. в' материаловедении" (г.К^дач Москоз-
5
ско2 обл., 1885 г.), .за ЗУ Всесоюзной'пксош-еешшЕре'по поверхностный явлениям в расплавах {г.Грозшй, 1983 г.), на I; Всесоюзном совещании* "Приборостроение в'области кашщдвой ггш и од-зЕко-ХЕШгаеской механики" (г.ЯремчЕ Мвано-£ранковсно£- обл., 1390 г.), на Ш Всесоюзной конференции "Строение к свойства металлических п шлаковых расплавов" (г.Челябинск, .1990 г.).
Публикации. Ыагерналы диссертации опубликованы в II работах и зациценк авторским свидетельством.
Структура н объём -работы. Диссертации состоит дв введения," 'пяти глаз ж приложения. Объём работы составляет 1)7 страниц гль-сгнописного текста, БпблиогрейЕя содерюгт 92 названая. В хгрпдо-.ЕенЕЕ приведено .програ'злное обеспечение. автоколзаашпаонного метода. "
■ СОДКРШШЕ Р-пБОТЬ;
'Во'введении'обосновывается актуальность работы, краткая-херактеристика нового метода, научная нобезее ж полезенне, выносимые на защиту.
В первой главе даётся обзор наиболее распространённых способов определения кетшгяярной постоянной а3 , плотности ^ , ловзрдаютного натясення ■ ¡Г , краевого угла смачивания 0 и работы адгезии по размера локацей капли. В разделе 1.1
подробно рассиотреЕЕ наиболее распространенные способн определений каииддЕрной. постоянной. СС£: I) по диаметру экватора я насоте кают над .экватором ; 2) способ Дорсея; 3) способ .горизонтальннх хорд.
• Проведенный анализ показал, что способ горизонтальшх хорд з нестоящее время Е.:езт ншбблызую точность к позволяет осущест-223® азтсглатпзадгпа измерения координат пройпдя ниш:; Осгсяише способы взсьгла арудоёша. . •
В разделе 1.2 рассмотрены способы определения объема, ис-'пельзуегзе для определения плотности в ¡Ж. Наиболее точным счигааг.способ расчёта объёма ло Д.ЗЛСентадзе, в которой обьёы г,ше кгзЕсляат по откаоненпя искомого объема от "объёма оашюо-^.а грюаахЕ. Точность измерения объёма, достаг&от 0,1 % при
б
погрешности измерения, определяемой нерезкостъа контура, регко-;; 2-10"3 да.
3 разделе 1.3 проведён обзор способов определепЕн краозогг; угла смачивания, который показал, что наиболзе распространи способ определения краевого угла смачивания по наклону каегтзл:— не:";, который иглеет ппзкув приборную точность определенна .»да,-™ црьззга углов Э . Для капель св<^4 не разработан способ спро-Д5Л9К2.д капиллярно:: постоянной п работы адгезии,--что явля-лтел с7чОСГ2$Е23?л недостатке;.-:
Критический епализ способов определения кешЕКГфпо.: лестг-"й 101-1 и плотности показал, что оценкд точности эти:: спеес^св лл-длзтея зазшоннкгл:, так ка< погрешности определения гзс:;12тр~::с-кпх параметров спрэаел.'пэтея разрешающей способностью пзыс-рнтз. :.;--него -.пироскопа, в то время как оптическая слетела соетспт иг. .\.отосбьектпва, фо?оЕЛс.ст1:н:;п и измерительного гликрсскояа. -с с::-тпкп известно, что разреазд&г способность оптической епстс-:д: приблизительно 'равна сукме разрешающих способностей вое:: составляющих а определяется незаенказй из них, в дакне:* случаз разре-^сэдей способностью пепельзуешх' фотообъективов, равно:: а'Ю"^.:, которая на порядок ыеньше разроашцей способности измерительной-: гдпкро скопа.
Бо второй глазе проведён анелзз точности пззееяпнх способов, исходя из разрешающей способности ^стссбьектива, для гсалель. размеры которых и значение кешнгщригг постояшал: лемат з заданных интервала::. Дгя этого аз зависимостей, езезшзьзезх дгпдзляг-:13га постоянную соизмеряемыми паргметрали, получены для расчета погрешностей, составлены прогрела* расчёта с попель-.зованиеы зрйзшнпс кахпзллярност::, которые приведении в Приложили. Отдельные результаты расчета точности определен:.; одного из значений капиллярной постоялкой (¿2Г*= 10. ааг") з зеллсгмостп от размера каллн при погрешности измерения диаметра экватора Л22Ч0-* ш приведены в табл.1, из которой видно, что теп-носсь лучшее способов ке проныиаег 1,5 & Это'на порядок мзнкг-точности, опгнивазглой только ио разреыащей способности измерительного микроскопа.
?
Таблица 1
Точность определения, капиллярной. постоянной различными способ еш
Способы. ■. по точкам-, экватора ;; Дсрсея. [■"■"•''. горизонтальных хорд В ! Хо„., I йа.г * ! да? а I координаты точкл, град ; Аа* ^
: \ ^ \ 9, ЫЛ ъ \ ъ
1 6 24 4,7,- 22 34 58. 3,0
■ 2 8 18 3,0 . 21 36 . 50 65. 2,0
3" 9 ■ 15 2,5 ; 21 ,37 ' 53 70 1,3
•'•Анезшз всех способов УЕК показал, что основным.недостатком их является осуществление обмера капли но кютографии прогТиля меридионального сечения.' Это обуславливает .длительность и трудоёмкость процесса измерения параметров, ограничивает точность .способов. ; ■ . 1
В третьей и четвёртой главах даётся описание метода лег.£-щей капли с автокоялимациошшы измерением радиуса в вершине для определения поверхностных свойств лсцггкостей.
В разделе 3.1 описывается: автоколллмащюнный метод определения-радиуса кривизны в вершине капли. В оптике автоколлнмаци-онный метод широко, используется для определения радиуса кривизны сферической поверхности. Измерении .сводятся к определению разности отсчёта по вертикали двух пололсений микроскопа относительно сферической поверхности,соответствующих резкого изображению перекрестья, находящемуся в.осветитольной системе в плоскости, 'сопряжённой с плоскостью предмета (рис.I). Первое изображение получается, когда плоскость предмета совпадает с вершиной сферы, второе - с центром сферы. Разность отсчётов равна радиусу сйеры. Если отражающей поверхностно является поверхность капли, которая асферична, то второе резкое изображение перекрестья получается не в центре кривизны 'вершины капли, а в плоскости ншленшвй волновой аберрации., которая отстоит от веривши на расстоянии < А0 * где /?0- радиус кривизны з героине..
В оптике обычно решается задача нахождения ^ндд ' по форме поверхное.,я,, заданной соответствующим аналитическим выражением,-
8
3 диссертационной работе решается обратная задача: определение и формы поверхности капли по измеренным значениям и диа-
метру экватора • этом поверхности • определяется ■ •
системой да5ференцп£льных уравнении Лапласа, решение которой в квадратурах не существует
д^/Р, соз(/>а!с/> ■ (¿г - 8бп<рс(у>
/ , ¿¿л? = р л_
----То
(I)
/Р,/^ х/Яо а*/*о
Здесь ■/?1 - радиус кривизны меридионального сечения капли в точке поверхности с координатами ; <р - угол мегду осью ьраценил'и нориалыэ и точке <Х ,2; - радиус кривизны в вершине; а, = - капиллярная постоянная, выраженная, как отношение
поверхностного натяжения Т~ к плотности лидкоста и ускорении свободного падения £ (рис.2). Для однозначного определения аорш капли и радиуса кривизны достаточно знать расстояние я диаметр экватора измерение которых осуществляется авто-
какшмациошзш микроскопом' при наблщении капли сверху.
Расчёт во производится следующим образом. Измеряемое расстояние ива Е РЗД^ус кривизны связаны выражением,- справедливым для параксиальных лучеЬ, источник которых расположен на расстоянии 3 от поверхности. Резкое автоксшшыацЕонное изображение перекрестья намучится при равенстве и %нва > следовательно , ' . ' ■ '
2 ^ 1 ; 1 / .• , (2) , . * с <? -ЯНВЙ
где Зб - расстояние от вершины капли до точки пересечения параксиальных лучеё, определяющей плоскость Ггусса, которая расположена на расстоянии А ива от предметной плоскости, являющейся
одновременно плоскостью наименьшей волновой аберрации . •
-<- ... ' (3)
иетода заключается в том, что в снстегду • уравнений (I) под-стслляется измеренное значение диаметра экватора и приб-
лижённое значение . Тем. сашы задаётся приближённей форма поверхности. Это позволяет путём расчёта аберрации найти АН8а ,' с из (3), (2) получить следуздее црибдвненив Я». •'
Автоксллшадаонный метод измерения радиуса кривизна сферы
1С расчету аберраций
А.
плоскость изображения
сопряженная
ПЛ0СКОСТ6
плас/сость предмета
^ ДнвА
~ А -ПЛОСКОСТЬ Н8А
-сс •
- А'0-плоскость Гаусса
"г
Рис .1
Рис.2
Зависимость краевого угла смачивания сплава Бп — Тс ка графитовых поддонках от концентрации ТС.
4 7с Гаг) Тс
.-'КС.
1С
Золнозья аберрация А/ к & расстоянии Л от плоскости Гаусса имеет вид
где £ , угол менду отругашгш лучом и оскз врггцо-
вгя, нсяОодкг-?. шертуршй угол. Беляша
. '4, "Л г-.
' , Р*
находится из усяозая е^/с^- , где
Коо_-Л:дцхекти Я, 6 ,С находятся из решения системы линейных уравнений для продольных аберраций трёх отраженных лучей
/5-51/ = * б€? + , с - /,2,3, где I, 62= 0,75, £» = 0,5. Зелютна определяется как
разность координат , отсчитываемых от зерншзы кашли, где
•5, - коррдЕната точка пересечения параксп&тышх лучеЗ, оцределя-щпх голс"еыгв плоскости Гаусс;'-; ¿1 - координата точки пересечения С ОСЬЭ ОДНОГО ИЗ 5Р§2 0Тр£28ЕЗНХ Лучей, ЕЗЭЙЦЕа ^ТХ&б'^Щ'
Сзфезоленз:© осуществляется через координаты X и Л точки пе-реогчекпя этих лучей с поверхностью капли
которые, в свои очередь, опредвзшгся методом поатедоватасьннх
• Цпк.7 расчета аберраций 4 повторяется до тех пор, пока новое прггблпмзнге 'не будет равно-предыдущему ^ с цеоб-
точность::;, после чего форма кашгй определена, следов;:-телг-нс-. с::1".сдсл;по знеченпе . .
опт-чда'хсхсг: объёма измеряется третий параметр - дише^р сечения педлемкей, диаметру колыгевого ребра под-
ло:::::: £вед кале-: и диаметр еечзнпя капли подло::з:ой
::-.: (I) рассчитывается (р и , -после чего по формуле о.тоеделяется объй.: ' '0
пяотностъ^Р и, наконец, поверхностное натянение
Расчёт краевого ;угла смачивания & , кашшлярной постоянной О2 и работы адгезии IVд производится по измеряемым лараглезр&м: .максиглальноцу диамеару, расстоянию и объёцу.капли.
Для капель, не скачивающих материал .подложи, гдаксимашпШ диаметр равен диаметру экватора ¿¿с&г , а расчёт СГ1 и /?а про-изво.дится описанным выне способом. Определение етаевого угла в осуществляется методом последовательных приблигекий: подбирается угол & , которое соответствует сечение диаметром 2ссв, ст-секаадее объём, равный измеренному с заданной точностъв.
Для капель, смачиваащих материал подлолки, способ расчёта ¡2г и & заключается в следующем. Методом последовательных ррибликекий 'подбирается такое значение капиллярной постоянной а^, которое вместе с . рассчитанным по ^и^ , определяет т&-щъ форщ кашш, для которой измеренное сечение отсекает
объём, равный измеренному с заданной точностью. Дня всех способов расчёта разработано лрохраммное обеспечение.
Для всех вариантов автоколлимационного способа определения поверхностных своёсте произведён, расчёт точности. Впра^енне'от-носительнон погрешности измерения,капиллярной постоянной ае, полученное из равенства
^ = '/¿/¿¿./А),
имеет-вид '"•.-"
ГдеУ ¿0, - предельная погрешность определения диаметра
экватора равна разреаанцеИ способности объектива микроскопа 2) -~А}2А - 2,5'1СГ3 ш -с • апертурой А = 0,1 и допшо£ вознн ?, -
Предельная ш1реншость измерехш* радиуса хфнвнзш -К... скдсдк-зае-тся из предельных погрешностей измерения веришш капли и по-лпгштря плоскости. наименьшей аберрации
/¡Х-УлЕе + А ¿¿в/, ' 12 ' -
3 сбои очередъг йЕ^ равнапаловине-глубинн^резкостимикрсско-па у
Г/£ = Л/4А* - /, 25-ГО~*лгл*.
При определении -сферической поверхности- А^Енад тассе будет равна Г[2. 2ксиеримент, проводи:«шй на каплях с 5 <#о<20 глм, показал, что при патичии аберрации погрешность АЕнвА пропсрппо-начьна величине радзуса кривизны в вершине капли.4= 5* 1С"3/?. Следовательно,- -
& К = 0,5 VГ*+ /О'4'. (7)
3 табл.2 приведены отдельные результата расчёта точности определения капиллярной постоянной (¿?г= 10 Ш2) автоколлгыыпон-ным методом для десяти измерении при погрешности л ,
определяемой разрешающей способностью шароскопа В - 2,5•10-~-.г.-1. которые, показывают, что приборная точность автоколлпмацаониого способа на порядок выше точности способа горизонтальных хорд.
■■■■'. - ■ Таблица 2
Точность определения капиллярной. постоянной азтонс&тшацшлпшм способом ■-: \
!...... А/ ! ! , ММ —Г" .......
I ■ б .0,4 ' '
2 8 . 0,2
3 . 1С : 0,2
Дяя расчёта погрешности определения объёма использовалось выражение - _
й\I/'(¿V/ж ¿/?)г+(3фхлх)£ \
где АХ и А/? находились зз (5) и (7), соответственно.
Сдин из результатов расчёта точности спредзления обз-зма представлен в табл.3 для углез сечения - 54° и <р - 152°. Из результатов видно, что приборная, точность метода, определения объёма, следовательно, и плотности мохет быть зынэ ОД ,1. Зто точность лучших методов определения плотностп. Креме того, - иск
13
показывают расчёты, точность определения объсые завлсит от угла сечения (р , уменьшаясь при приближении (р к SO0.
Таблица 3
Точность определения объёма - гатока'шгааэюннн:.-: способом
!' О '■ Щ ,град ! .ьи" j аг ,глгл2 I ! ; ¿у/у ,
1S4 14,0 -э О! I 0,22
152 14,3 7,7 ' 0,06
произведён расчёт точности способов определения паевого угла сыачпзанпя, капиллярно!: постоянной н работы адгезии .для капель, сглачизаюцнх и не шач^везцЕХ материал подложки. 3 качестве примера выбрана капля оловь с /2г = 7,75 = 17,517 :л.х :: 2*90* ~ ш» неё задавались сечения, охршхчеанае краевым углем смачивания в. Для каждого & определялись иогрел-hocts АЛ*та. й& по погрешностям лзиерешах , ü AV
¿в = (^/¿v л VJ¿.'
■Для расчётов брага точность, определения объёгле ДУ/V , равнуз средней точности определения плотности Др/fi = 0,.5 Из табл.4, где представлены отдельные результаты расчёта, видно, что приборная точность определения малых углов высс-ка л достигает уроз-. ня лучкпх способов/определения Q .
В пятой главе описаны результаты экспериментально:: проверки автокашЕлаиионного способа. 3 разделе 5.1 средстгазепк результаты определения капишгяркоь постоянной к плотности зсды,. пояучоюые новым способогл. Для изшрепзй использовал:: :жл:рос;;оп L3T-7I с обьекткзогл'2ЛТ-22 и ptdOHna стрескал SO ¿si. 2 плоскость полевой дпашрагтлы обьзктиЕа била вставлена :лигрсл:;ала 'от осьв::т-гяЕкроглетра на ICO делений с ценой, деления С, 01 :.:л. G лс-лсо&я такого микроскопа можно производить автоколл^жталисшЕ!.; лз:.:срошг радиусов-/С< 60 'сл.
Таблица 4
Точность определения краевого угла смачивания н кишлллрной постоянной автоколлпмахшонпш способом
е, \А6Я у грйд ! е у! Iе \ £ 1' ! \Лв | в даг в, а*-'* ! ! А&,
15 0,10 0,03 0,67 1,50 0,40 4,00 0,7 4,30 0,1
40 0,05 0,02 0,60 0,35 0,04 1,00 0,6 1,10 0,2
80 0,04 0,01 0,44' ■ 0,24 0,02 0,12 . 0,4 0,27 0,3
120 0,10 0,02 0,64 0,24 0,01 0,12 0,6 0,24 0,7
100 0,37 0,06 2,00 0,24 0,01 0,12 2,0 0,24 3,2
лгпла воды йорЕщроБаянсь пг подломках аз сплава молибдена с кольцевым ребром, адлиптичностъ окрузюсти не превышала 0,002
Горизонтальность подложки конараиирозалЕ на первом этахе ' уровнем, на втором - качеством азтоколлпмацпошюго изображения. Для кацдей ксдле определяли 10 раз значения и 2-3 раза
диаметр экватора но кнкроинеле вертикального п горизонтального перемещения с ценой деления С, Л мм. По средним значениям и определяла средние. С1г , и V для каждой, капли. Кап-
ли ^сталировались разный размеров, п измерения проводили при раздое температурах. Методом накленклих квадратов рассчитаны температурные зависимости при < 2к°С
аг = 7^7-1,4-±0,04,{т<г) , 5па* =0,5% 7,009-5-Ю'4Т. * 0,005, Гг/смУ, г 0,5 %, 1= 75,4 ~ О, 75■ -7 * 0,4 /аМж/лг^, с0,6Х.
Дзс сравнения приведены даннке, впятне аз справочника Кикоина
0,75^ . . Л
Сравнение' показывает совпадение в пределах погрешности опыта.
Для н>со1;отсшор£.?урпш: измерений • пепаяьзовези пражаленцр высокотемпературную высоковакууг.Еуз установку рснащён-
ную игоокотЕйшерегуркшд микроскопом ;.ЗТ-71. Для проведения измерений з закуушгой каглере был установлен новый нагреватель, еде-'
15
(8)
лышый -из лрерла марки МПГ-5. Кивга йормцроватась нг'шдаозке из гранита. Эдаштичность кольцевого ребра не превышала 0,002 ш. для исследований использовали олово 034-000, .Опктн проводпяи в. вакууме ври непрерывной откачке от 400 до 800 °С.
Для каэдой капли слова по вшеизлоаенной методике определяли среднее значение капиллярной постоянной,-плотности и поверхностного натяжения. По данным эксперимента методом нашеншшх квадратов рассчитаны температурные зависимости
aj = 8,777 ~ 5,0-lO^t ±0,020; S«^ = Ог37Х ;" - 7,1^0- 7,2-ГО'4i ±¿>,036; = (TQ)
у - 574,025-1 ¿7; S^ - 0,58%. J
для сравнения приведены данные для олйва^ для того же температурного интерзала
-а*-4021-4,31-Ю'Ч * о,0S5 SnQ* =1\1% ; ] / * 7,115 -5,0-fO~*-t *0,025-, Sfy 0,35% ; f ' 558,7~ 0,071* 6,2 ; , Snr~\2%. J U
Сравнение показнваег совпщаение результатов в пределах погреинос-ти. Отсюда mosho . сделать вывод, что метод с авгоноялшациошщм измерением рщшуоа ъ вершине даёт достоверные результаты по измерению поверхностного катяпения и плотности.
3 разделе 5.3 описаны результаты .измерения на установке ШЫЗ-75 краевого угла смачивания и работы адгезии " сплава олова с добавками титана надраТнтовых подлогах, полученные евтопол-лимггдаоннын способом.. Для измерений било взято слово марки щд . т. йодттлный титан. Подлозке сделаны пз гранита марки КПГ-6. По мере растворения Jt в Зп капля растекалась, и процесс расте-канпя. заканчивался но истечении 50 шн. Объём капли измеряли как сумму объёмов Stz Е 77 » что справедливо для-идеальных растворов. £3шав«5/г - Ti ЦР5 маякх концактранпях надзо считать
измерений брали капли, 'в кот ори;: яоэдвшрацвк TL составляла .0; 0,5; I; 2; 3; 4 % (ат.). Для концентрации'© % -брали олово марки 034-00. Из результатов измерений, представгенпых ла .рас.3, следует плавное убивание краевого. угла смачпвенпя с ростом концентрации Л .. Краевой угол смачивания чистого слова
•^1ващеЕКо.Ю.Н., Еременко В.К. Основи прец1зийвого вим1рювання поверхнеьо! essprli розплавЗв за методом лекачо! крапл!.- Ки1в: Недк*лр»«в.' IS72.* — 232 с. '
' 16 '
равен 140-144°, что хорошо согласуется с известными данными н говорит, о достоверности: полученных результатов-и правильности алгоритмов расчёта И' программ." ;
. В Ы В О'Е Н
1. Впервые разработан автонолдшацаонЕЫЙ метод измерения радиуса кривизны в верпшне.капяис учётом асферичности ее поверх кости. ■'.■•■■;'
2. На основе автоколлимационного метода реализован способ определения поверхностных свойств задко'стей по размерам лемаце:: капди. Способ шсютает орпгшашше методы расчёта:
- капиллярной постоянной &г, плотностии поверхностного натяжения ¡Г гидкости по измеренным значения:.! дпамотра экватора 2х9о» , диаметра сечения капли подлогкоз и расстоянию от вершины капли до плоскости наииенызей волновой аберрации
; а ., .. *
- краевого угла смачивания & , кашшшрнои-постоянной (X
и работы адгезии Й/д по измеренным значениям 'максимального диаметра объёма / и расстояния -.
Для всех методов расчёта разработано программное обеспечение..
Произведён расчёт.точности нового и наиболее распространённых. способов определения поверхностных свойств, исходя из предельных погрешностей измерения геометрических параметров, опре-• делякаае разрешающей способностью всей оптической систвш, который показал, что приборная точность'предлагаемого способа на порядок вше точности известных-. Экспериментально показана возможность использования способа для 'измерения:
- поверхностного натяления-и плотности при комнатных теше— ратурах на каплях воды и при высоких температурах на каплях ало-за;
- - краевого угла смачивания и работы адгезии на каплях слова с добавками титана,' формируемых на гранитовых поддекках.
Экспериментально проверены еяедуидле преимущества способа:
- оперативность, обусловленная прямыми измерениями на хгг-ле, нсключшдаш операцшо аотогра^ирования;
- более высокая точность, достигнутая исхявчекпем из елтп-
чеСКО;:! СИСГвМН (ХОТООО cdr. L'JiBo ¿1 GOMGpa Kaiim iiO iiOTOrptsjiEa;
- надёжность результатов измерения, осуществляемая за счёт контроля осесшлкетргчноста при автоксашшацпоннпх измерения::. Неоднозначность радиуса в варшгнв' искагает автокашгшгщопноо. изображение;
■ ■- способ позволяет для мшос углов сглачшзаиЕя в одна«- опыте определять кишлляряую постоянную к краевой угол;
- .для измерений поверхностных свойств расплавленных металлов способ быть реализован на сернЕао выкускевкнх высоко-' тешератзрньпс внсоковакуушшх установках, оснащённых вксокотен-иературн1й1[1 гликроскопами типа ILihIL:.
Ссковкое содержании диссертации ощФпшоваю в сведущих работах;
I. A.C. 1283550 СССР, I.uül4 & 01 N 13/02. Способ определе-шхя поверхностного натяжения ЗЕДкостеИ и расплавов / Г.П.Вяткин. З.К.Герасхзлов, Т.Н.Привадова, К„П.1шряева // Открытия. Изобретения.- 1Э87,- Б 5,- С.165.
'2. Шщ)яеза H.H.,-Привалова Т.П. . ТерасЕлов В.К. Определенно поверхностного натяжения расплавов по автокшипЕлационныл измера-нияы // 7 Всесоюзная конференция по строению и свойствам'¡летел-дичеекпх- и шлаковых расплавов: Тез.докя.- Свердловск: УЩ ¿II СССР,'1983,- 4.2.- С.429-431.
3. Веткин ГЛ., Герасимов Е.Х., Приза-юза Т.П., Ширяева Н. II. Новый способ определения капиллярной постоянной жидкости // I Уральская конференция "Поверхность и новые материалы: Тез.докл.--Свердаовск: 7Щ-Ж СССР, IS84.- Ч.2.- С.54-56. -
4. 'Ширяева Н.И.,, .Герасимов В.К., Сухин А.Л. Измерение поверхностного натяжения на проглшжтешшх высоковакуутлкых установ-.-ках //' Всесоюзный сеглинар "ПрЕленешле результатов ¿¿езико-заш-ческих исследований мет&'втЕческнх и ¡злаковых расплавов для разработки - металлургических технологий": Тез. доклад.- Челябинск: ЧПЙ, 1985.- C.5S.
5. Ширяева H.H., Герасикев B.Ä. Измерение поверхностного натяжения расплавов на установках типа 11.1АП1 // Автоматизация энергосистем и энергоустановок щюшаггетк предприятия: Теглашч. сб.науч.тр./ Челяб. политех, ин-т.- Челябинск, IS85.- С. 107-109.
18
6. Щряеве H.H., Гереешов 3.11. Анализ -точности метода ледащей капли по азтокоишз-лационным измерениям радиуса в верьте // ФнзЕко-хпг.1Еческне оснош ыеташхургических процессов: Тематлч. .сб.кауч.тр./ Челяб.палптех.ин-т.- Челябинск, 1987.- С.85-87.
7. Шцряеза H.H.-, Вяткин Г.II., Герасимов В.К. Определение ра,- . ботн адгезии и краевого угла смачнвБЯия по автокаглтлациогаю:,у измерению радиуса кривизны з вершине капли // П Уральская конференция ■ "Поверхность и новые материалы": Тез.докл.- Ижевск, 1988.-С.76-77. •
8.. Шцряева H.H., Герасимов В.К. Измерение поверхностного' натяжения и плотности олова методом леххацей капли с аЕтоксшлима-цаоннык измерением радиуса в вершине // Физико-химические основы металлургических процессов: Тематич. сб.науч.тр. / Челяб.политех, пн-т.- Челябинск,.IS89.- С.95-99.
9. Вяткин Г.П. , Ширяева ILIL, Герасимов З.К. Автоксдлимаци-онное издгерение радиуса зривизкы вершины деаащей капли и определение поверхностного натяжения и краевого угла смачивааия расплавов'// Адгезия расплавов й пайка материалов.- Киев, 1990.-Вкп.24.- С.1-2.
10. Ширяева Н.Е. Определение краевого угла смачивания и работы адгезии по азтокгалпмационвкм измерениям napar-летоов капли // П Всесоюзное совещание по приборосгроенш) в области коллоидной хеше и' ензнко-химпчесаой шханинн:. Тез.докл.-'Яремча, Ивано- .. франков.обл., I9S0.— С.32-33. -
' II.-Ширяева Н.И. Определенно поверхностных .свойств распда-1 воз методом лелагзей" капли с &втоксшяш£ционнш пзыеренлем радиуса в вершине // Ш Всесоюзная конференция "Строение"и свойства., металлически* и клановых расплавов" / Чедяб.пш:шх.шьт.- Челябинск, ISSC.- Т.Н.- Ч.1.-С.20-23.
12. Вяткин Г.П., Ширяева II.л. Расчёт радиуса кривизны в взрззкз кашли до автсегсллимацпонпнм измерениям с учётом аберрации //' ¿дгезця расплавов и пайка материалов.- 1921,- Зып.26.-С. 1-5. ' - ■
Подписано к печати 05.11.90. Формат.60X90.1/16, Леч. л.-*01. Уч.-изд. л. I. Тираж 100 экз.. Заказ' 463/992.
У0П ЧШ. 454080,; Челябинск, пр. ш. В.И.Ленина, 76.