Разработка и исследование аналитических Фурье-спектрометров тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ОТДЕЛЕНИЕ ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ И ВЫЧИСЛИТЕЛЬНЫХ СИСТЕМ

НАУЧНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР УНИКАЛЬНОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ

На правах рукописи УДК 535.4: 548.75

Висковжтых Александр Владимирович

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ФУРЬЕ - СПЕКТРОМЕТРОВ

01.04.01 -приборы и методы экспериментальной физики

Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

Москва - 2005

Работа выполнена в Научно-технологическом центре уникального приборостроения Российской Академии Наук

Научный руководитель - доктор технических наук

А. А. Балашов.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук

Б. Н. Маврин;

кандидат физико-математических наук Н. Н. Мельник.

* ,

Ведущая организация - Российское государственное унитарное

предприятие "Гиредмег".

Защита состоится 23 ноября 2005 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 002.135.01 Научно-технологического центра уникального приборостроения РАН по адресу: 117342, Москва, ул. Бутлерова, 15.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НТЦ уникального приборостроения РАН.

Автореферат разослан "_" октября 2005 г.

Ученый секретарь диссертационного совета кандидат физико-математических наук

Л 69 5

лхт

3

I. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Фундаментальные аспекты методик измерения в Фурье - спектроскопии могут считаться достигшими уровня зрелости, они широко применяются для спектральных измерений от дальней ИК до ультрафиолетовой области. В настоящее время приборы, основанные на преобразовании Фурье, повсеместно вытеснили дифракционные приборы в средней ИК области, и веб более широко применяются в ближней ИК области и в более коротковолновом спектральном диапазоне Многие из этих приборов применяются в исследованиях, аналитических измерениях и измерениях контроля качества. Столь широкое применение Фурье - спектрометров в значительной степени обусловлено преимуществами мультиплексности и светосилы, которые, в общем, дают существенно меньший уровень случайных погрешностей по шкале ординат (часто меньше 0,1% пропускания или отражения) и тем самым обеспечивают большую чувствительность. Однако высокого уровня спектры, на пределе обнаружителыюй способности метода Фурье -спектрометрии (например, КР спектры), можно получить только на Фурье спектрометре высокого качества. Высокий уровень качества Фурье - спектрометров зависит от многих факторов, но в первую очередь от качества разработки и изготовления оптико-механических устройств.

Поэтому становится актуальной задача разработки новых, более совершенных измерительных спектральных систем, в которых минимизированы потери глубины модуляции интерферирующих пучков и погрешности по шкале волновых чисел и по шкале ординат, а также разработки методов их расчёта, учитывающих основные искажающие факторы, в том числе и качество изготовления основных оптико-механических устройств.

Целью диссертации является исследование особенностей современных зарубежных Фурье - спектрометров, анализ факторов влияющих на их качество, разработка концепции высококачественных отечественных Фурье - спек-

трометров, поиск конструктивно-технологических решений, обеспечивающих достижение их предельных характеристик. Отдельно выделены аналитические Фурье - спектрометры, необходимые для прикладных исследований в широкой области спектра ИК диапазона с высокой фотометрической точностью.

Объектами исследований являлись Фурье - спектрометры, оптико-механические устройства, входящие в состав Фурье - спектрометров- интерферометры, сканирующие, юсгировочные, коллимирующие устройства и устройства, формирующие оптические изображения; а также спектральные характеристики созданных аналитических Фурье - спектрометров и исследовательские и прикладные задачи, решаемые с помощью этих приборов.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе необходимо было решить следующие основные задачи:

• провести исследования особенностей оптических схем и конструктивных решений Фурье - спектрометров;

• провести теоретические и экспериментальные исследования оптико-механических устройств Фурье - спектрометров;

• предложить новые конструкции оптико-механических устройств;

• исследовать и разработать новые технологические приемы изготовления, сборки и контроля оптико-механических устройств Фурье - спектрометров;

• исследовать спектральные характеристики созданных Фурье - спектрометров;

• разработать методики контроля спектральных характеристик Фурье -спектрометров.

Научная новизна работы. При выполнении диссертационной работы получены следующие новые научные результаты:

• г

• проведены исследования особенностей оптических схем и конструктивных решений аналитических Фурье - спектрометров и разработана концепция Фурье - спектрометра ФС - 01;

• проведены исследования интерферометрических направляющих и разработана методика расчета, прямолинейных направляющих с газовой смазкой, работающих в условиях вакуума;

• проведены исследования особенностей одноканальных и двухканальных Фурье - спектрометров и разработана концепция двухканального Фурье -спектрометра ФС - 02;

• проведены исследования особенностей оптических схем и конструктивных решений аналитических Фурье - спектрометров широкого применения и разработана концепция аналитического Фурье - спектрометра АФ-1;

• проведен анализ факторов, влияющих на фотометрическую чувствительность Фурье - спектрометров и разработана методика габаритного и энергетического расчёта этих приборов;

• с помощью двухканального Фурье-спектрометра ФС-02 проведены исследования тонких структурных перестроек бактериородопсина в процессе ферментативных и фотохимических превращений;

• с помощью двухканального Фурье-спектрометра ФС-02 проведены исследования оптических свойств сверхтонких металлических пленок наномет-ровой толщины, обнаружены квантовые осцилляции оптических постоянных;

• с помощью Фурье - спектрометра АФ-1 проведены исследования горючесмазочных материалов и создана автоматизированная система идентификации и контроля качества горючего.

• с помощью Фурье - спектрометра АФ-1 проведены исследования оптических свойств кристаллов 1лМЬ03.

Практическая ценность работы состоит в разработке и внедрении в мелкосерийное производство:

• спектрометров ФС-01, ФС-02, АФ-1;

• новых конструкций, методов расчета и изготовления прямолинейных направляющих с газовой смазкой;

• новой технологии изготовления клиновых юстировочных устройств;

• методик габаритного и энергетического расчета Фурье - спектрометров;

• новой технологии изготовления асферических зеркал. Научные положения, выносимые на защиту:

• методика расчета и технология изготовления прямолинейных цилиндрических направляющих с газовой смазкой, позволившая более чем в 10 раз повысить точность прямолинейных направляющих и создать сканирующее устройство интерферометра Майкельсона, работающее с плоскими зеркалами вплоть до ультрафиолетовой области;

• концепция двухканальных Фурье - спектрометров, применение которой позволило создать оригинальную двухканальную исследовательскую спектральную установку ФС-02;

• концепция Фурье - спектрометров широкого применения, применение которой позволило уменьшить габариты, повысить долговременную стабильность, снизить стоимость и повысить чувствительность Фурье - спектрометра АФ-1.

Апробация работы Основные результаты работы опубликованы в 9 научно - технических периодических изданиях и в сборниках научных трудов, в описаниях 2 патентов на изобретения, а также в тезисах докладов международных конференций: 8-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy (Lübeck, Travemünde, FRG, 1991), 22-nd European Congress on Molecular Spectroscopy (Essen, Germany, 1994), Spectroscopy in Special Application (Kiev, Ukraine, 2003).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка использованных источников. Диссертация содержит 135 страниц машинописного текста, из них 33 рисунка, 4 таблицы, ссылки на 83 библиографических источника (на 7 листах).

2. КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении рассмотрены основные факторы, влияющие на качество Фурье - спектрометров Показано, что высокий уровень качества Фурье - спектрометров зависит от многих факторов, но в первую очередь от качества разработки и изготовления оптико-механических устройств. Обоснована тема диссертации и сформулирована цель работы.

Первая глава посвящена анализу требований, предъявляемых к аналитическим ИК Фурье - спектрометрам, разработке методов проектирования высококачественных оптико-механических устройств, разработке Фурье - спектрометра ФС-01 и исследованию его спектральных характеристик.

В разделе 1.1 исследованы требования, предъявляемые к интерферометрам ИК Фурье - спектрометров среднего разрешения Показано, что основными устройствами интерферометра являются сканирующее и юстировочное устройства, оптимальное сочетание которых: высокоточная прямолинейная направляющая и динамическое юстировочное устройство подвижного зеркала.

Раздел 1.2 посвящён исследованию требований, предъявляемых к сканирующему устройству, обоснованию выбора типа сканирующего устройства (рис. 1), разработке методики расчета прямолинейной направляющей с газовой смазкой и разработке методики контроля.

В разделе 1.3 исследованы требования, предъявляемые к юсгировочным устройствам, выбран типа котировочного устройства и разработана методика его контроля.

В Разделе 1.4 описывается оптическая схема ИК Фурье - спектрометра ФС-01.

В Разделе 1.5 описывается конструкция ИК Фурье - спектрометра ФС-01. 12 3 4

|7

I У///////

Ч1|| N м|| ч:

N

У/////// 5

\

__

Рис. 1. Сканирующее устройство подвижного зеркала интерферометра 1- катушка, 2- магнит, 3- направляющая с газовой смазкой, 4 - зеркало

Раздел 1.6 посвящен разработке методик контроля основных характеристик ИК Фурье - спектрометра ФС-01. К основным характеристикам относятся следующие: рабочий диапазон длин волн, погрешность но шкале длин волн, воспроизводимость результатов измерений по шкале интенсивностей, отношение сигнал/шум в спектре, предельное разрешение.

Раздел 1.7 посвящён исследование спектральных характеристик Фурье спектрометра ФС-01. Чувствительность Фурье-спектрометра ФС-01 демонстрируется записью спектра раствора гемоглобина в 020 с концентрацией равной 0,6 мг/мл (рис. 2), которая приблизительно в 40 раз меньше, чем предельная концентрация раствора при аналогичных условиях измерения, которую чувствует, например, призменный спектрометр типа 1Ж-10 (ГДР).

Разработанные в ЦКБ УП АН СССР Фурье - спектрометры ФС-01 нашли широкое применение для решения многих задач в области современной фи-

зики, химии, биофизики, материаловедения, в частности в изучении оптических характеристик высокотемпературных сверхпроводников.

Рис. 2. Спектр поглощения гемоглобина: а) концентрация 25мг/мл;

б) концентрация 0,6мг/мл.

В ЦКБ УП АН СССР изготовлено 5 приборов, после чего Фурье-спектрометр ФС-01 был освоен в серийном производстве на Опытно-производственном предприятии г. Минска, где до 1991 г. было изготовлено еще 40 приборов.

Вторая глава посвящена исследованию особенностей одноканальных и двухканальных Фурье - спектрометров, разработке двухканального Фурье -спектрометра ФС-02 и исследованию его спектральных характеристик.

В Разделе 2.1 сравниваются особенности одноканальных и двухканальных Фурье - спектрометров. Показано, что регистрация полос поглощения интенсивностью менее одной тысячной доли оптической плотности в присутствие других интенсивных полос поглощения является задачей на пределе возможностей инфракрасной спектроскопии Отмечено, что двухканальные Фурье -спектрометры позволяют решать подобного рода задачи, так как обладают более высокой чувствительностью, чем одноканальные.

Раздел 2.2 содержит описание оптической схемы двухканального Фурье - спектрометра ФС-02. Основываясь на преимуществах двухканальной Фурье - спектрометрии, разработана оригинальная исследовательская спектральная установка, оптическая схема которой представлена на рис.3. Где: 1 и Г - смежные области одного источника; 2 и 2' - коллимирующие зеркала; 3 и 3' - плоские зеркала; 4 - светоделитель, 6 - подвижный и 5 - неподвижный рефлектор основного интерферометра; 9 и 10 - фокусирующие зеркала; 13, 14, 15,16,17, 18 - зеркала; 19, 20 и 20' - детекторы; 27 - светоделитель, 28 -подвижное и 29 - неподвижное зеркало референтного интерферометра; 25 источник излучения, 26, 30 - линзы и 31 - приёмник канала белого света

Раздел 2.3 содержит описание конструкции двухканального Фурье - спектрометра ФС-02.

Раздел 2.4 содержит описание экспериментальных результатов, полученных на Фурье - спектрометре ФС-02.

Раздел 2.4.1 посвящён исследованию структуры ретиналя бактериородоп-сина с помощью Фурье - спектрометра ФС-02. Высокая воспроизводимость результатов измерений Фурье-спектрометра ФС-02 по шкале оптического пропускания позволила провести исследования тонких структурных перестроек бактериорадопсина в процессе ферментативных и фотохимических превращений. На рис.4 представлены впервые полученные ИК-спектры поглощения IQio, первого интермедиата фотоцикла БР (а) и исходной формы

и

БР568 (б) Эти спектры записаны в двухлучевом режиме с использованием аломембран в канале сравнения.

Раздел 2.4.2 посвящен исследованию оптических свойств сверхтонких металлических пленок Спектры ЦК отражения были получены на Фурье -спектрометре ФС - 02, который позволяет провести измерения коэффициента отражения с погрешностью, не превышающей 0,5 % в области спектра 400—4000 см"1 с разрешением 1 см"1.

Рис. 3 Оптическая схема Фурье - спектрометра ФС-02.

1м.«

Рис. 4. Исследование бакгериородопсина.

Третья глава посвящена анализу особенностей современных Фурье -спектрометров широкого применения, анализу чувствительности ИК Фурье -спектрометров и факторов, влияющих на ней, разработке методики энергетического и габаритного расчёта, описанию оптической схемы и конструкции аналитического Фурье - спектрометра АФ-1, исследованию спектральных характеристик Фурье - спектрометра АФ - 01, описанию автоматизированной системы идентификации и контроля качества горючего на основе Фурье - спектрометра АФ-1.

Раздел 3.1 содержит анализ особенностей современных Фурье - спектрометров широкого применения.

Раздел 3.2 посвящён анализу чувствительности ИК Фурье - спектрометров, факторов влияющих на неб и разработке методики энергетического и габаритного расчета. Показано, что чувствительность является одной из наиболее существенных характеристик ИК Фурье - спектрометра. Поэтому очень важно при его исполнении приблизиться к теоретическим значениям, обусловленным выигрышами Жакино и Фелджетта. Отмечено, что относительное изменение чувствительности можно описать как функцию экспериментальных параметров:

где: //А/ - отношение сигнал/шум на линии 100% пропускания при максимальной светосиле (геометрическом факторе); A il - оптическое пропускание системы или геометрический фактор (ср-см2); ^ = коэффициент эффективности системы; ет- коэффициент эффективности излучателя; R' (Xr-Xj - плотность излучения для спектрального интервала (Вт-см"2); Ла - половина спектрального разрешения (расстояние между точками данных (см"1)) ; U, -время измерения (время, затраченное на регистрацию данных (с)); NEP(f,a) -эквивалентная мощность шума детектора (ВтЛ/Гц1 на частоте модуляции/и волновом числе а.

Показано, что на геометрический фактор накладываются два ограничения: физическое, обусловленное физической природой интерферометра Майкель-сона, и техническое, обусловленное оптимальным соотношением технических характеристик Фурье-спектрометра Физическое ограничение определяется допустимыми угловыми размерами источника излучения и описывается зависимостью: £Э« Д» ■= 2ж, где R„ - разрешающая способность интерферометра Майкельсона, Qu - допустимый телесный угол (допустимая расходимость коллимированного пучка в интерферометре) Техническое ограничение геометрического фактора определяются размерами коллимированного пучка,

поступающего на вход интерферометра Майкельсона и, следовательно, размерами интерферометра.

Раздел 3.3 содержит описание оптической схемы и конструкции аналитического Фурье - спектрометра АФ-1 широкого применения В основу конструкции Фурье-спектрометра АФ-1 положена схема двухлучевого интерферометра с узлом сканирования маятникового типа (Рис.5), обеспечивающая в перспективе расширение рабочей области спектра до видимой и даже до ультрафиолетовой.

Фурье-спектрометр АФ-1 освоен в мелкосерийном производстве НТЦ УПРАН.

Раздел 3.4 посвящён исследованию спектральных характеристик Фурье-спекгрометр АФ-1. На Рис. 6 представлена линия 100%-ного пропускания, записанная 7 раз для проверки воспроизводимости результатов измерений. В диапазоне от 500 до 3000 см"1 отклонение линии 100%-ного пропускания не превышают ± 0,5%. Из рисунка также видно, что пиковые значения отклонений от единицы, не превышающие ± 0,005, лежат в диапазоне от 420 до 4500 см"1. Отношение сигнал/шум на линии 100%-ного пропускания на лучших участках достигает 10000, а на худших (на границах рабочего спектрального диапазона) падает до 400. Измерение линейности шкалы оптического пропускания прибора проводились с помощью двух пластин равной толщины из CaF2. Измерялась оптическая плотность первой пластины, затем второй, а затем оптическая плотность этих двух пластин соединенных вместе. Измерения показали, что шкала оптического пропускания линейна вплоть до 3 5 единиц оптической плотности.

Раздел 3.4 содержит описание автоматизированной системы идентификации и контроля качества горючего на основе Фурье - спектромегра АФ-1 (АСИ ККГ). А СИ ККГ сертифицирована как средство измерения горючесмазочных материалов (сертификат RU.C.31 018.В No 3362) На основе сис-

темы АСИ ККГ выпущен ГОСТ РВ 51560-2000 «Топлива жидкие. Экспресс-метод идентификации и контроля качества».

Рис 5 Принципиальная оптическая схема Фурье-спектрометра АФ-1.

I - источник излучения; 2 и 9 -параболические зеркала; 3, 6, 7, 8 и 14 - плоские зеркала; 4 и 5 - светоделитель и компенсатор, 10 - жидкостная кювета;

II -эллиптическое зеркало; 12 - фотоприемник; 13 - гелий-неоновый лазер; 15 - приемник лазерного излучения; ПБ - подвижный блок; X - ось вращения ГШ в приборе горизонтальна

Рис 6. Воспроизводимость Линии 100%-ного пропускания спектрометра

ФС-01.

3. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ Разработана концепция исследовательских Фурье - спектрометров среднего разрешения ФС - 01.

Разработана методика расчёта, конструкция и технологический процесс изготовления прямолинейных направляющих с газовой смазкой. Разработана методика расчёта, конструкция и технологический процесс изготовления клиновых юстировочных устройств Разработана концепция двухканальных Фурье - спектрометров. Разработана концепция Фурье - спектрометров широкого применения Разработана методика габаритного и энергетического расчёта Фурье -спектрометров.

Разработаны и внедрены в мелкосерийное производство спектрометры ФС-01, ФС-02, АФ-1.

Разработан технологический процесс изготовления асферических зеркал.

С помощью двухканального Фурье-спектрометра ФС-02 проведены исследования тонких структурных перестроек бактериорадопсина в процессе ферментативных и фотохимических превращений. С помощью двухканального Фурье-спектрометра ФС-02 проведены исследования оптических свойств сверхтонких металлических плёнок (толщиной несколько ангстрем).

С помощью Фурье - спектрометра АФ-1 проведены исследования горюче-смазочных материалов и создана автоматизированная система идентификации и контроля качества горючего.

С помощью Фурье - спектрометра АФ-1 проведены исследования оптических свойств кристаллов ЬЙ^ЬОз.

Список публикаций по теме диссертации

1. Андреев В С, Балашов А.А., Букреев B.C., Вагин В.А., Висковатых А.В., Давыдов А.Е., Капустин С.А., Культепин Н.Г., Руренко А А. Инфракрасный Фурье-спектрометр ФС-01IIПТЭ, 1983, № 5, с.229-230.

2. Балашов А.А., Букреев B.C., Вагин В.А., Висковатых А.В. Инфракрасный Фурье-спектрометр быстрого сканирования ФС-01 // Сборник "Фурье-спектроскопия и современные проблемы физики и химии поверхности", Москва, Научный совет по проблеме "Спектроскопия атомов и молекул" АН СССР, 1988, с. 128-147.

3. Балашов А.А., Вагин В.А., Висковатых А.В., Станский Л.И. Двухлучевой Фурье-спектрометр //Автор, св. СССР, №1649892, от 15.01.1991г.

4. Balashov А.А, Vagin V.A., Viskovatich A.V., Grishkovski В., Lasarev Y.A., Terpugov E. L. Two-channel Fourier Spectrometer for biophysical studies // The 8-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy, SP1E, 1991, V. 1575, p. 182-183.

5. Васильев А.Ф, Висковатых А В., Волков Л.В., Гушанская Н Ю., Жижин Г Н., Яковлев В. А. Приставка к спектрометру для получения ИК-спектров тонких плёнок на поверхности плоских образцов // Автор, св. СССР, №1485073, Бюл. №21от 07.06.1989г.

6 Terpugov Е L , Degtjareva О V , Viskovatich А V Studies of dehydration affects on the bacteriorhodopsin and its photoproducts by FTIR Spectroscopy // 22-nd European Congress on Molecular Spectroscopy, Essen, Germany, Book of Abstracts, 1994, p. 431.

7 Терпугов Е.Л., Дегтярёва O.B , Висковатых А.В Исследования структуры ретиналя бактериородопсина с помощью двухлучевой ИК Фурье-снектроскопии // Биофизика, 1998, Т 43, Вып. 6, с. 1002-1011.

8. Алаторцев Е.И., Балашов А А., Вагин В.А., Висковатых A.B., Калинин JI.JI., Хорохорин А.И., Чечкенев И.В. Автоматизированная система иден-тифккации и контроля качества горючего на основе Фурье-спектрометра АФ-1 //Оптический журнал, 1999, №10, с.113-114.

9. Балашов A.A., Вагин В.А., Висковатых A.B., Жижин Г.Н., Пустовойг В.И., Хорохорин А.И. Аналитический Фурье-спектрометр АФ-1 широкого применения // ПТЭ, 2003, №2, с.87-89.

10. Alatortsev E.I., Balashov A.A., Pustovoit V.l., Khorokhorin A I., Vagin V.A., Viskovatich A.V., Zhi/hin G.N. Application of Fourier-transform spectrometer AF-1 for automation system of identification and quality control of fuels // bitern. Conference "Spectroscopy in Special Application". Abstracts of Papers, Kiev, Ukraine, 2003.

11. Kitaeva G.K., Kuznetsov K.A., Morozova V.F., Naumova 1.1., Penin A.N., Shepelev A.V., Viskovatich A.V, Zhigunov D.M Reduction-induced polarons and response of Mg-doped LiNKfe crystals // Appl. Phys. B, 2004, V. 76, № 6, p. 759-764.

ш ' 8 6 3 8

РНБ Русский фонд

2006-4 17695

Подписано в печать X У. . Формат 60x84/16. Тиражэкз. Усл. печ. л. . Заказ 81/3

Типография Издательства РУДН 117923, ГСП-1, г. Москва, ул. Орджоникидзе, д. 3

Общая характеристика работы

Введение

1. Разработка и исследование аналитического Фурье -спектрометра ФС

1.1 Исследование требований, предъявляемых к интерферометрам ИК Фурье - спектрометров. Разработка интерферометра

ИК Фурье - спектрометра ФС

1.2 Исследование требований к сканирующему устройству. Выбор типа сканирующего устройства, расчёт параметров, определение технических характеристик и разработка методики контроля

1.3 Исследование требований к юстировочным устройствам. Расчёт параметров, определение технических характеристик и разработка методик контроля

1.4 Оптическая схема ИК Фурье - спектрометра ФС

1.5 Конструкция ИК Фурье - спектрометра ФС

1.6 Разработка методик контроля основных характеристик

Фурье — спектрометра ФС-01 и аттестация

1.7 Исследование спектральных характеристик

Фурье - спектрометра ФС

2. Разработка и исследование двухканального Фурье спектрометра ФС

2.1 Исследование особенностей одноканальных и двухканальных спектрометров и разработка концепции двухканальных спектрометров

2.2 Разработка двухканального Фурье - спектрометра ФС

2.3 Экспериментальные результаты, полученные на

Фурье - спектрометре ФС

2.3.1 Исследование структуры ретиналя бактериорадопсина

2.3 2 Исследование оптических свойств сверхтонких металлических плёнок

3. Разработка Фурье - спектрометра АФ

3.1 Анализ особенностей современных Фурье - спектрометров широкого применения

3.2 Анализ чувствительности ЮС Фурье - спектрометров и факторов влияющих на неё. Разработка методики энергетического и габаритного расчёта. Разработка концепции Фурье - спектрометров широкого применения

3.3 Конструкция Фурье - спектрометра АФ

3.4 Исследование спектральных характеристик Фурье-спектрометра АФ

3.5 Автоматизированная система идентификации и контроля качества горючего на основе Фурье - спектрометра АФ

3.6 Разработка и испытания Фурье-спектрометра АФ-ЗБ на ближнюю ИК область

Актуальность темы.

Фундаментальные аспекты методик измерения в Фурье спектроскопии могут сегодня рассматриваться как достигшие уровня зрелости и широко применяемые для спектральных измерений от дальней ИК области до ультрафиолета. В настоящее время приборы, основанные на преобразовании Фурье [1-11], повсеместно вытеснили дифракционные приборы в средней ИК области, и всё более широко применяются в ближней ИК области и в более коротковолновом спектральном диапазоне. Многие из этих приборов применяются в исследованиях, аналитических измерениях и измерениях контроля качества.

Столь широкое применение Фурье - спектрометров в значительной степени обусловлено преимуществами мультиплексности и светосилы, которые, в общем, дают существенно меньший уровень случайных погрешностей по шкале ординат (часто меньше 0,1% пропускания или отражения) и тем самым обеспечивают большую чувствительность. По своему принципу действия, Фурье - спектрометрия является простой и элегантной методикой для спектрального анализа. Она основывается на простой оптической схеме и непосредственном математическом преобразовании. Преимущество Фурье - спектрометров в светосиле перед другими типами спектральных приборов таково, что даже значительные потери, обусловленные невысоким уровнем качества разработки и изготовления оптико-механических устройств, электронных устройств и программного обеспечения, оставляют ещё запас по чувствительности. Можно получать достаточно высокого качества спектры на Фурье — спектрометрах среднего уровня. Разного уровня спектрометры создавали и специализированные фирмы, и исследовательские группы, испытывающие по тем или иным причинам трудности в приобретении Фурье спектрометров нужной конфигурации. Однако высокого уровня спектры, на пределе обнаружительной способности метода Фурье - спектрометрии (например, КР спектры), можно получить только на Фурье - спектрометре высокого качества[12-17]. Получение высокого уровня количественных данных и в, частности, для формирования спектральных баз требует, помимо высокого уровня качества разработки и изготовления, ещё и высокий уровень точности по шкале интенсивностей, достижение, которого осложняется большим количеством потенциальных источников систематических погрешностей измерений. Высокий уровень качества Фурье - спектрометров зависит от многих факторов, но в первую очередь от качества разработки и изготовления оптико-механических устройств. Именно они определяют качество формирования двух изображений источника излучения, которые даёт интерферометр, совмещения их на приёмной площадке детектора и стабильного удержания в исходном положении в процессе измерения. В конечном итоге именно они определяют всю величину интерферометрически модулированного светового потока, доступного для спектральных измерений до того, как могут рассматриваться все остальные факторы, влияющие на качество спектрометра. Погрешности плоскостности оптических поверхностей деталей интерферометра приводят к интерференции деформированных волновых фронтов. Аберрации, вносимые коллимирующим зеркалом интерферометра, приводят к возрастанию количества наклонных лучей и увеличению погрешностей по шкале волновых чисел и по шкале ординат. Погрешности механических узлов приводят к интерференции непараллельных интерферирующих пучков лучей, не стабильных во времени[18]. Погрешности в интерферограмме, обусловленные качеством оптико-механических устройств, представляют собой наиболее фундаментальные искажения, которые переводят процесс измерения спектра, выраженного действительными числами в измерение комплексных величин.

Поэтому становится актуальной задача разработки новых, более совершенных измерительных спектральных систем, в которых минимизированы потери глубины модуляции интерферирующих пучков и погрешности по шкале волновых чисел и по шкале ординат, а также методов их расчёта, учитывающих основные искажающие факторы, в том числе и J качество изготовления основных оптико-механических устройств.

Целью диссертации является исследование особенностей современных зарубежных Фурье - спектрометров, анализ факторов влияющих на их качество, разработка концепции высококачественных отечественных Фурье -спектрометров, поиск конструктивно-технологических решений, обеспечивающих достижение их предельных характеристик. Отдельно выделены аналитические Фурье - спектрометры, необходимые для прикладных исследований в широкой области спектра ИК диапазона с высокой фотометрической точностью.

Объектами исследований являлись Фурье - спектрометры, оптико-механические устройства, входящие в состав Фурье - спектрометров: интерферометры, сканирующие, котировочные, коллимирующие устройства и устройства, формирующие оптические изображения; а также спектральные характеристики созданных аналитических Фурье - спектрометров и исследовательские и прикладные задачи, решаемые с помощью этих приборов.

Основные задачи работы:

• проведение исследований особенностей оптических схем и конструктивных решений Фурье - спектрометров;

• проведение теоретических и экспериментальных исследований оптико-механических устройств Фурье - спектрометров;

• предложение новых конструкций оптико-механических устройств;

• исследование и разработка новых технологических приёмов изготовления, сборки и контроля оптико-механических устройств Фурье - спектрометров;

• разработка методики контроля спектральных характеристик Фурье -спектрометров.

Научная новизна и основные результаты работы ^ Научная новизна и основные результаты работы состоят в следующих положениях, которые выносятся на защиту:

• методика расчёта и технология изготовления прямолинейных цилиндрических направляющих с газовой смазкой, позволившая более чем в 10 раз повысить точность прямолинейных направляющих и создать сканирующее устройство интерферометра Майкельсона, работающее с плоскими зеркалами вплоть до ультрафиолетовой области;

• концепция двухканальных Фурье — спектрометров, применение которой ^ позволило создать оригинальную двухканальную исследовательскую спектральную установку ФС-02;

• концепция Фурье - спектрометров широкого применения, применение которой позволило уменьшить габариты, повысить долговременную стабильность, снизить стоимость и повысить чувствительность Фурье -спектрометра АФ-1.

Практическая ценность работы Практическая ценность работы состоит в разработке и внедрении в мелкосерийное производство: вЬ • спектрометров ФС-01, ФС-02, АФ-1;

• новых конструкций, методов расчёта и изготовления прямолинейных направляющих с газовой смазкой;

• новой технологии изготовления клиновых котировочных устройств;

• методик габаритного и энергетического расчёта Фурье - спектрометров;

• новой технологии изготовления асферических зеркал. Ф Апробация работы.

Основные результаты работы опубликованы в 9 научно — технических периодических изданиях и в сборниках научных трудов, в описаниях 2 патентов на изобретения, а также в тезисах докладов международных конференций: 8-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy (Lübeck, Travemünde, FRG, 1991), 22-nd European Congress on Molecular Spectroscopy (Essen, Germany, 1994), Spectroscopy m Special Application (Kiev, Ukraine, 2003).

Структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, трёх глав, заключения и списка использованных источников.

1. Майкельсон А.А. Исследования по оптике //M.-J1. Госиздат, 1937.-199 с.

2. Мерц JI Интегральные преобразования в оптике // М Мир, 1969. -181 с.

3. Инфракрасная спектроскопия высокого разрешения. Сб. статей // М. Мир, 1972. 352 с

4. Белл Р. Введение в Фурье-спектроскопию // М.: Мир, 1975 384 с

5. Паршин П Ф Отношение сигнал/шум в спектрах, полученных методом Фурье-спектрометрии // Опт и спектр , 1964. Т. 16. - Вып.З. - с 507-512

6. Jacquinot Р New developments in interference spectroscopy // Rep Progr. Phys., 1960. V.23. -p.267-312

7. Girard A., Jacquinot P Principles of instrumental methods in spectroscopy // Advanced Optical Techniques. Amsterdam, 1967 678 p.

8. Жакино П. Достижения интерференционной спектроскопии // УФЫ, 1962 Т 78 - с. 123-166

9. Connes J., Connes Р Near infrared planetary by Fourier -spectroscopy I. Instruments and results // J Opt. Soc. Amer, 1969. - V.56 - No. 7. - p 896-910

10. Пинар Ж Фурье-слектрометр высокого разрешения // В сб. Инфракрасная спектроскопия высокого разрешения, М.: Мир, 1972 -с.57-127

11. Конн Ж., Делуи Э , Конн П, Гелашвили Г , Майар Ж.-П., Мишель Г Фурье-спектроскопия с использованием миллиона точек интерферограммы. В сб., "Инфракрасная спектроскопия высокого разрешения" под ред. Жижина Г Н. // М : Мир, 1972 - с. 19-56

12. Long D A. Raman Spectroscopy // London- McGraw-Hill, 1977 326 p

13. Стерин XE, Алексанян ВТ, Жижин ГН Каталог спектров комбинационного рассеяния углеводородов //М. Наука, 1976 157 с.

14. Kuptsov A.N, Trofimov VI. //J Biomol Struct. Dynamics, 1985 V 3.р 185-196

15. Архипов В В Системы сканирования быстродействующих фурье-спектрометров // ИКА. вып. 6

16. Балашов А А Фурье-спектрометры среднего разрешения ФС-01, АФС-01, ЛСФС-01 //ПрепринтИСАИ, 1988. -№3 -33 с.

17. Balashov А.А., Vagin V.A. Development of Fourier-spectrometers in the Soviet Umon // Computer Optics, 1990 Y.2. - No 2 - p. 181-190.

18. Вагин В.А Инфракрасная Фурье-спектроскопия на основе непрерывно сканирующего интерферометра. Автореферат диссертации к ф -м.н., М, 1985.-24 с.

19. Вагин В А. // Журнал прикладной спектроскопии, 1984. Т 41 - № 4. -с 165

20. Griffith Р R., de Haseth Y A. Fourier Transform Infrared Spectroscopy //NY. Wiley (Interscience), 1986. 617 p.

21. Gebbie H.A. Fourier transform versus grating spectroscopy // Appl. Opt.,1969 -V.8 -No. 3 -p 501-504

22. Williams C. S Mirror misalignment in Founer spectroscopy using Michelson interferometer with circular aperture //Appl Opt, 1966 v 5 - №6 -p 1084-1085.

23. АнгоА Математика для электро- и радиоинженеров /Пер с франц. Подред ШифринаК С -М. Наука, 1965 -780 с.

24. Gerald L Auth Multiplex interferometer //Patent USA № 3,936,193-1976

25. David R. Strait Moving mirror tilt adjust mechanism in an mterferometer // Patent USA № 4,991,961 1991

26. Справочник конструктора точного приборостроения// Под ред. ЛитвинаФ JI. -Л. Машиностроение, 1964.-944с.

27. Haycock R Static and dynamic characteristics of a precision gas-lubricated interferometer slide // The 7th International Gas Bearing Symposium, Cambridge, England, Book of Abstracts, 1976 -p. cl-cl6

28. Подшипники с газовой смазкой // Под ред. Грэссема Н. С и Пауэлла Дж У, пер. с анг. Под ред. Харламова С. А., М . Мир, 1966. 423с.

29. Пинегин С В Табачников Ю. Б. Сипенко И. Е. Статические и динамические характеристики газостатических опор // М. : Наука, 1982 265 с.

30. Лойцянский Л Г Механика жидкости и газа // 5-е изд. М. Наука, 1978.- 736 с

31. Балашов A.A., Букреев В.С , Жижин Г Н Фотоэлектрический методф} контроля непрямолинейности поступательного движения //Измерительная техника, 1976 №1 - с.49-50

32. Коломийдов Ю В. Интерферометры //- Л. Машиностроение, 1976 -296 с

33. Hansen F. Justierung // 2.Aufl., Berlin • VEB Verlag Technik, 1976 S. 46 -154-155

34. Андреев В С , Балашов А А, Букреев В С., Вагин В.А., Висковатых А В , Давыдов А Е , Капустин С А , Культепин Н.Г , Руренко A.A. Инфракрасный Фурье-спектрометр ФС-01 //ПТЭ, 1983 № 5 - с.229-230

35. Балашов А.А, Болдырев Н.Ю, Бурлаков В.М. и др. Спектроскопиявысокотемпературных сверхпроводящих керамик // Препринт ИСАН, 1988 -№2.-34 с

36. Genzel L., Kuhl Y. // Infrared Phys., 1978. V 18 - p.ll3-120.G. J. Kemeny, P R. Griffiths Improved Sensitivity in Dual-Beam Fourier Transform Infrared Spectroscopy //Appl Spectrosc. 1980 - V 34. - p. 95-97.

37. Балашов А.А, Вагин B.A., Висковатых А.В., Станский Л.И. Двухлучевой Фурье-спектрометр // Автор свид. № 1649892, 1991

38. Balashov А.А, Vagin VA, Viskovatich A.V, Grishkovski В., Lasarev YA, Terpugov E.L. Two-channel Fourier Spectrometer for biophysical studies // 8-th International Conference on Fourier Transform Spectroscopy, SPIE, 1991 -V.1575 -p.182-183.

39. Смолкин ИК, Федорова ЕП., Чуракова Р.С Малогабаритный высокостабильный инфракрасный источник излучения // ОМП, 1972- № 12 с 69

40. Braiman М, Nathies R //Proc Natl Acad. Sci. USA 1982 -V79 -p 403407

41. Smith S.O., Pardoen Y A, Mulder P P. Y, Curry В., Lugtenburg Y, Mathiss R. //Biochemistry, 1983 -V22.-p 6141-6148.

42. Rothsild K.Y, Zadaeski M, Cantore W.A // Biochim Biophys. Research Communs. 1981 -V 103. -p 483-489.

43. Smith S.O., Lugtenburg Y., Mathies R. // Membrane Biol. 1985 V 85 -p 95-109.

44. Marcus MA., Lewis A. // Biochemistry, 1978. V 17. - No.22. - p.47224733

45. Terpugov E L., Degtjareva O.V , Viskovatich A.V Studies of dehydration affects on the bacteriorhodopsin and its photoproducts by FTIR Spectroscopy // 22-nd European Congress on Molecular Spectroscopy, Essen, Germany, Book of Abstracts, 1994, p. 431

46. Терпугов Е.Л, Висковатых A.B., Дегтярева O.B, Фесенко ЕЕ // Биофизика, 1998. -Т.43 -Вып 6. с. 1002-1011.

47. Braiman М, Mathiss R // Biochemistry, 1980. V. 19 - р.5421-542

48. Pande Y., Callendar R.H., Ebrey T G. // Proc Natl Acad Sci. USA, 1981 -Y.78 -p. 7379-7382

49. Алиева E В., Кузик Л. А., Пудонин Ф А., Яковлев В. А. Оптические свойства тонких пленок ниобия в ИК области //Оптика и спектроскопия, 1994 Т 77 - №3.-с. 484-489

50. Алиева Е В , Кузик Л. А, Пудонин Ф А , Яковлев В АРаспространение поверхностных электромагнитных волн по кварцу со сверхтонкими пленками ниобия // Физика твердого тела, 1990 -Т 32 -№12 с.3550-3554

51. Васильев А Ф , Висковатых А.В., Волков Л.В , Гушанская Н Ю., ЖижинГ Н, Яковлев В А Приставка к спектрометру для получения ИК-спектров тонких пленок на поверхности плоских образцов // Автор св СССР, №1485073, Бюл № 21от 07.06 1989г

52. Hanssen M. and Kaplan S G Mfrared diffuse reflectance instrumentationand standards at NIST // Anal. Chim. Acta, 1999 V.380.- p 289-302.

53. Hanssen M and Kaplan S G Infrared regular reflectance andtransmittance instrumentation and standards at NIST// Anal. Chim. Acta, 1999-V 380-p 303-310.

54. Zhang Z. M., Hanssen L M., Hsia J. J., Dalta R. U., Zhu C., Griffiths PR// Mikrochim. Acta (Suppl), 1997.- V 14 p 315.

55. Dunmore F J. and Hanssen L.M. Miniature Fourier Transform Spectrometer for Radiometric Temperature Measurement //in Proc 11th International Conference of Fourier Transform Spectroscopy, ed. by J. A. de Haseth (AIP, Woodbury, NY), 1998. p. 415-418.

56. Zhang Z M and Hanssen L M. A Computer Simulation of the Nonlinearity Effect on FT-IR Measurements // Mikrochirmca Acta (Suppl.), 1997.- V14-p 317-319.

57. Zhu C and Hanssen L M. Absorption line evaluation methods for wavelength standards //Proc. SPIE, 1998 V 3425 - p. 111-118.

58. Zhang Z.M., Hanssen LM. and Datla R.U High-optical-density Out-of-band Spectral Transmittance Measurements of Bandpass Filters //Opt. Lett., 1995 -V 20(9).-p 103

59. Capter III R О The Determination of S/N in an FT-IR Experiment and theOptimization of a Broad-Band HgCdTe Detector //Appl. Spect., 1986 V 40.-№2.- p. 272-273.

60. Hirschfeld T Ideal FT-IR Spectrometers and the Efficiency of Real Instruments //Appl. Spect, 1986.-V.40 -№8 -p 1239-1240.

61. Matson D. R. Sensitivity of Fourier Transform Infrared Spectrometer // Appl. Spect, 1978.-V 32.-№>4.- p. 335-338.

62. Криксунов JI. 3. Справочник по основам инфракрасной техники // М. Сов. Радио, 1978 -400 с

63. Sternberg R S, James J F A new type of Michelson interference spectrometer//J Sci Instrum 1964.- V. 41 p. 225-226

64. Балашов A.A., Вагин В A, Висковатых A.B., Жижин Г Н., Пустовойт В.И, Хорохорин А И Аналитический Фурье-спектрометр АФ-1 широкого применения // ПТЭ, 2003 № 2 - с. 87-89

65. Kitaeva G.K, Kuznetsov К.A., Morozova V.F , Naumova I.I, Penin A.N, Shepelev A.Y, Viskovatich A.V, Zhigunov D M Reduction-induced polarons and response of Mg-doped LiNb03 crystals // Appl. Phys. B, 2004V 76.-№6 -p. 759-764.

66. Воробьев В.Г, Никитин B.A // Оптико-механическая промышленность, 1974. № 5. - с. 60-61

67. Казицина Л А , Куплетская Н Б. Применение УФ, ИК, и ЯМР-спектро-скопии в органической химии // М.: Высшая школа, 1971.-320с.