Разработка и исследование ионно-оптических элементов призменных анализаторов масс тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

огс НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЯДЕРНЫЙ ЦЕНТР РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН г I О ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ

О '• • -

На правах рукописи

Мить Александр Григорьевич

УДК 537.533.3

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ИОИНО-ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИЗМЕННЫХ АНАЛИЗАТОРОВ МАСС

01.04.01. - техника физического эксперимента,физика приборов, автоматизация физических исследований

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Ал маты -1996

Работа выполнена в Институте ядерной физики ВДЦ РК

Научный руководитель - доктор физико-математических наук,

профессор ЯКУШЕВ Е.М.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

профессор ЗАШКВАРА В.В.

кандидат физико-математических наук, доцент ЛЮБОВ С.К.

Ведущая организация - Казахский государственный национальный

университет им. Аль -Фараби, г.Алматы

Защита состоится 1996 г. на заседании

специализированного совета Д GO.01.01 при Национальном ядерном центре Республики Казахстан по адресу: 480082, Ллметы - 82, Институт ядерной физики НЯЦ РК.

О диссертацией мозшо ознакомиться в библиотеке ИЯФ НИЦ РК

Автореферат разослан " - 1996 г.

Учений секретарь специализированного совета Д 60.01.01, Д.ф.- м.н. J^t^c^j Ю.Г.КОСЯК

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Масс - спектрометрия, развитие которой началось в 20-х годах нашего столетия с работ по определению масс ядер стабильных изотопов, в настоящее время вносит ззнатный вклад в развитие физики, химии, геологии, биологии и других отраслей знаний. Прецизионное измерение масс ионоз, изотопный анализ, идентификация и установление структуры многоатомных органических соединений, анализ химического состава веществ, термодинамические исследования и исследования элементного состава ряда космических объектов - тэкое краткий перечень областей применения масс - спектрометрии. Важно отметить, что масс - спектрометрия с каждым годом все шире используется ййк метод контроля в различных отраслях промышленности.

Вполне естественно, что дальнейшее развитие масс - спектрометрии и расширение областей ее применения неразрывно связано с необходимостью всестороннего совершенствования соответствующей аппаратуры. При атом, в зависимости от характера научной или технологической задачи, требуется обеспечение тех или иных параметров масс - спектрометров. 3 одних случаях (например, определение анергии химической связи в молекулах) необходима очень высокая точность определения массы иона, в других-- обеспечение идентификации веществ в широком диапазоне масс регистрируемых ионов и т.п. В случае применения масс -спектрометра для целей промышленного контроля часто' наиболее сложными для выполнения оказываются требования относительной дешевизны и малогаОаритности прибора, его хорошей устойчивости к механическим нагрузкам (вибрациям, ускорения*1 и толчкам при транспортировке и т.п.), простоты обслуживания и т.д.

К настоящему времени в масс - спектрометрии сформировалось два основных направления. Одно из них, традиционное, связано с использованием секторных электрических и магнитных полей, второе, сравнительно молодое, основано на применении магнитных и электростатических призм в сочетании с электростатическими линзами. Призменные ионно-оптичвские системы обладают рядом существенных преимуществ перед секторными. Так, в приз-менном магнитном поле дисперсия не зависит от радиуса ионных траекторий и размеры магнитных полюсов даке в приборах с очень

большой дисперсией могут оставаться сравнительно небольшими. То жэ можно сказать при сравнении электростатических призмен-ных полей с полями отклоняющих конденсаторов. Аберрации электростатических и магнитных призм, трансаксиальных линз могут быть сдэланы очень малыми.

Теоретически ионная призменная оптика хорошо разработана, однако лишь только отдельные ее элементы прошли стадию экспериментальной проверки. Практически неисследоваными оставались ионные зеркала. В связи с этим является актуальным дальнейше исследование элементов ионной призменной оптики и создание на их основе новых масс-спектральных приборов различного назначения.

Цель настоящей работы состояла в исследовании возможностей повышения основных ионно-оптических характеристик масс-спектральных приборов за счет использования элементов ионной призменной оптики - магнитных и электростатических призм, трансаксиальных линз и ионных зеркал.

Для достижения поставленной цели потребовалось решение следующих задач:

- рьзработка и создание устройств первичного формирования ионного пучка для призменных масс-спектрометров;

- изучение возможностей повышения дисперсии анализаторов масс для увеличения их разрешающей способности или миниатюризации приборов;

- исследование возможностей расширения диапазона анализируемых масс в масс-спектрометрах для анализа высокомолекулярных соединений;

- изучение возможности повышения разрешающей способности масс-спектрометра вторичных ионов путем использования ионного зеркала.

Научная новизна.

I. Приведен теоретический анализ ахроматической ионной призмы. Получены аналитические выражения для нахождения ее основных ионно-оптических параметров. Экспериментально показано, что использование ахроматической ионной призмы позволяет соз-даветь относительно малогабаритные приборы для анализа ионов с большими массовыми числами

2. Предложена иошго-оптическая схема высокодисперсионного малогабаритного масс - спектрометра с трехкаскадной магнитной призмой.

3. Теоретически обоснована возможность повышения дисперсии анализатора масс за счет многократного прохождения ионами поля магнитной призмы.

4. Предложены схемы призменных масс-спектрометров, в которых многократное прохождение ионами магнитного поля достигается путем использования ионных зеркал. Получены аналитические выражения для расчета ионно - оптических систем указанного типа.

5. Впервые создана и экспериментально исследована схема призменного масс-спектрометра с трехкратным прохождением ионами магнитного поля. Полученные результаты подтвердил!; теоретические выводы о том, что в масс - спектрометрах с многократном прохождением ионами магнитного поля, основанных на прикензнгс: ионной призменной оптики, рост разрешающей способности приборз не сопровождается заметным снижением его чувствительности.

Практическая ценность работы заключается в следующем:

1.' Призменный масс-спектрометр с многократным прохождением ионами магнитного поля, обладаюпдай большой удельной дисперсией и высокой разрешающей способностью, используется для проведения анализа продуктов химических реакций в Институте органического катализа и электрохимии HAH PK.

2. Ионное зеркало применено в качестве энергетического фильтра в масс-спектрометрической установке для вторично -ионной масс-спектрометрии, что значительно повысило ее разрешающую способность. Расширение аналитических возможностей установки позволило провести ряд ценных исследований в области физики поверхности в лаборатории радиационной диффузии Института ядерной физики HAH FK. Положительные результаты испытаний указанного зеркала использованы при создании серийного масс-спектрометра МИ-1201Э для вторично- ионной масс-спектрометрии.

3. В Институте проблем горения внедрены результаты теоретических и экспериментальных разработок, целью которых явилось повышение чувствительности масс-спектрометрической установки, предназначенной для исследования процессов горения. Специально

разработанное зеркало позволило осуществить пространственную фокусировку пучка анализируемых ионов и, тем самым, существенно (более чем в 50 раз) увеличить чувствительность базового прибора при сохранении прежнего значения разрешающей способности. »

4. Для модернизации серийного масс-спектрометра MM-I20I разработан пркзменный анализатор масс, позволяющий более чем в 10 раз повысить разрешающую способность базового прибора, что дает возможность проводить масс-спектрометрический анализ ве-1 щести, для разделения которых требуется разрешение 10 ООО.'

5. На основе ахроматической ионной призмы был создан относительно малогабаритный масс-спектроме':р для анализа высокомолекулярных соединений (до 2000 а.е.м.).

Новые устройства первичного формирования ионного пучка нашли применение при создании действующих макетов масс- спектрометров с ионной призменной оптикой. Эти устройства могут быть использованы также и в масс-спектрометрах других типов.

Автор выносит на защиту.

1. Результаты теоретических и экспериментальных исследований масс-споктрометров с многократным прохождением ионами магнитного поля, основанных на применении элементов ионной призменной оптики - магнитных и электростатических призм, трансаксиальных линз и ионных зеркал. В таких приборах увеличение разрешающей способности может достигаться практически без снижения чувствительности.

2. Результаты теоретических и экспериментальных исследований ахроматической ионной призмы, показывающие возможность создания на ее основе малогабаритных масс-спектрометров для анализа ионов с большими массовыми числами.

3. Результаты исследовательских работ по модернизации ионно—оптической системы серийного масс-спектрометра МИ-1201 с целью повышения его основных аналитических характеристик -разрешающей способности и чувствительности, за счет использования элементов ионной призменной оптики.

4. Ионно-оптические схемы малогабаритных призменных масс-спектрометров с большой дисперсией: масс-спектрометр с трех-каскадкой магнитной призмой ( A.C. N 974458 ), масс -спектро-

матр с многократным прохождением ионами магнитного поля (A.C. N II0I07G), масс-спектрометр с многократным прохождением ионами магнитного и электростатических полей (A.C.N I674CSO).

5. Ионно-оптические системы первичного формирования ионного пучка: ионный источник с системой предварительной сепарации ионов, высокотемпературный источник с устройством прямого ввода образца, щелевая регулируемая диафрагма (A.C. N 69491-5), ионное зеркало в качестве энергетического фильтра для масс-спектрометра вторичных ионов.

Апробация.

Материалы диссертационной работы обсувдались и докладывались на II Всесоюзной конференции по масс-спектрометрчи (Ленинград, 1974 г.), VII Всесоюзной конференции по взаимодействию атомных частиц с твердым телом ( Минск, 1984 г.), Международном совещании по приборостроению ( Берлин, IS89 г.), X Всесоюзном семинаре по методам ■ расчета в электронной оптике (Львов, 1990 г.), I Республиканской конференции по физической электронике ( Ташкент, 1995 г.).

Публикации,

•Основные результаты диссертационной работы изложены в 18 публикациях, в числе которых четыре авторских свидетельства СССР на изобретение.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, литературного обзора, трех глаз, посвященных оригинальным исследованиям , заключения и приложения. Диссертация изложена на 167 страницах машинописного текста, включая 37 рисунков, 5 фотографий, I таблицу и список цитируемой литературы из 107 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дается общая характеристика работы. Обосновывается актуальность темы, формулируется цель работы и задачи, решение которых было необходимо для ее достижения; научная новизна, практическая значимость результатов проведенных исследований и выполненных научных разработок. Приводятся основные положения, выносимые на защиту.

В главе I "Краткий обзор литературы" описаны основные этсш развития масс-спектрометрии. Отмечается, что выпускаемые в настоящее время масс - спектрометры широко применяются как в научных исследованиях, так и в системах контроля и управления технологическими процессами в различных отраслях промышленности. Интенсивное расширение области применения масс - спектральной аппаратуры повышает требования, предъявляемые к масс - спектрометрам. \

Одним иг перспективных направлений в совершенствовании масс-спектральной аппаратуры становится ионная призменная оптика. Ее достоинствами являются неизменность параллельности падающего на призму параллельного ионного пучко. осуществление функции диспергирования и фокусировки пучка различными ионно -оптическими элементами, независимость величины дисперсии спектрометра от размеров отклоняющих и фокусирующих элементов. Это позволяет при решении различных физических задач в наиболее полной мере реализовать аналитические возможности каждого ион-:ю оптического элемента масс - спектрометра и всего прибора в целом.

На основе проведенного анализа известных литературных данных обосновывается цель диссертационной работы и основные Научные задачи, рошэниз которых необходимо для ее достижения.

Во второй главе "Новые ионно-оптичэские элементы призмен-ных масс-спектрометров" приводятся результаты теоретических и экспериментальных разработок ноеых ионно-оптических элементов призменных масс-спектрометров.

Изложены основные результаты теоретического рассмотрения . отклоняющей системы масс - спектрометра с двумерным электрическим и магнитным полями, образующими ахроматическую ионную-призму. Приведены аналитические выражения для угла отклонения частицы, линейного и углового увеличения системы в горизонтальной и вертикальной плоскостях, угловой дисперсии по массе и даны условия ахроматичности такой отклоняющей системы..Показано, что полный угол отклонения пучка в целом может быть сделан достаточно малым. Это дает возможность анализировать в таком голе иены веществ с большими массовыми числами, причем увеличение диапазона масс не влечет за собой увеличение габаритов магнитной призмы. При конструировании реального прибора

величина угла отклонения определяется взаимопротиворэчивыми требованиями увеличения диапазона масс и сохранения достаточной величины удельной дисперсии.

Описана конструкция созданной двумерной ахроматической конной призмы, образованной магнитом п четырехэлектродной электростатической цилиндрической линзой. Приведены результаты расчета потенциалов электродов и траекторий ионов в ней. Определены параметры призмы, при которых она ахроматична и совместно с коллиматорной и фокусирующей линзами создает прямолинейное изображение прямой щели источника..

Рассмотрены аберрации ионной призмы, обусловленные выходом ионов из средней плоскости. Показано, что если вертикальное линейное увеличение призмы, равное отношению высот пучка на ее выходе и входе, равно единице, то единственная горизонтальная геометрическая аберрация второго порядка комбинированной призмы устраняется.

В построенном приборе с использованием ахроматической ионной призмы, линейная дисперсия Бт = 0,6 мм на 1% изменения массы, а горизонтальное увеличение Ыг = 0,053. При длине ионного пути от выходной щели источника до входной щели приемника Ь =» 2,2 м, величина удельной дисперсии на I" изменения массы

равна Руд = - 4,7 мм- Эта величина примерно в три раза

превышает величину удельной дисперсии масс-спектрометров с двойной фокусировкой, выполненных по классическим схемам с использованием секторных полей.

Столь высокая удельная дисперсия получается при значительно меньшем угле отклонения ионов в магнитном поле, вследствие чего рассматриваемая ионно-оптическая схема по сравнению с классическими секторными более■пригодна для создания приборов с высокой разрешающей способностью* которые при тех же размерах магнитной отклоняющей системы позволят проводить анализ ионов в значительно большем диапазоне масс. Данная схема о успехом может Сыть использована и в масс-спектрометрах для изотопного анализа, при этом ширина выходной щели источника может составить величину в несколько десятых долей миллиметра.

Разрешающая способность магнитного анализатора масс ограничивается величиной разброса исследуемых ионов по энергии.

- э -

Поэтому при анализе вторичных ионов, энергетический разброс которых обычно велик, прибегают к их предварительной фильтрации по энергии. Описан созданный с участием автора электростатический энергоанализатор на основе трехэлектродного ^зеркала с двухпластишшш электродами, разделенными прямыми щелями, который фокусирует.пучки заряженных частиц не только в плоскости дисперсии, но и в перпендикулярном к ней направлении. Показано, что существенным достоинством такого зеркала является простота его конструкции, легкость изготовления, удобство размещения зходной и выходной щелей, возможность полного устранения сферической аберрации второго порядка и существенного подивлеу ния остальных дефектов изображения.

Энергетический фильтр, созданный на основе ионного зеркала, бил разработан, построен и испытан на промышленном масс-спектрометре МИ-1201. В дальнейшем этот прибор применялся для послойного анализа твердых тел методом вторичной ионной масс-спектромотрик.

В этой главе также описан ряд новых устройств первичного формирования ионного пучка в призманных масс - спектрометрах с высокой разрешающей способностью: ионный источник с системой предварительной сепарации ионов; высокотемпературный источник ионов с устройством прлмого ввода образца, позволяющим производить смену образцов без наруиения вакуума; щелевая регулируемая диафрагма для формировании сверхузких ионных пучков.

Глава 3 "Призменные масс-спектрометры с высокой дисперсией" посвящена описанию ионно-оптических схем призменных масс-спектрометров с высокой дисперсией: масс -• спектрометра с трехкаскадной магнитной призмой; масс - спектрометра с многократным прохождением ионами магнитного поля; масс - спектрометра с многократным прохождением ионами магнитного и электростатического полей.

Анализатор масс-спектрометра с трехкаскадной магнитной призмой состоит из магнитной дисперсионной системы, двух идентичных электростатических телескопических систем, служащих для ахрэматизации ионного пучка, и двух трансаксиальных (коллима-торной и фокусирующей) линз. Его магнитная дисперсионная система выполнена в виде электромагнита с тремя парами полюсных наконечников, зсаздаа из которых представляет собой магнитную

призму с двумерным польм. В результате проведенного анализа устанорлены соотношения между параметрами ионно-олтических злементсв, при которых обеспечивается независимость отклонения пучка ионов от разброса их начальных энергий. Величина ■ дисперсии Бт прибора, благодаря прохождению ионами трех магнитпых призм, возрастает в три раза по сравнению с ее значением в приборе, в котором используется одна магнитная призма

V3 г -И§4

где 1 - фокусное расстояние трансаксиальной линзы, -Э - угол

входа пучка в первую телескопическу систему, Ъ - угол выхода из нее, -О - угол входа пучка в магнитную призму.

Благодаря удачной компановке схемы масс - спектрометра с трехкаскадной магнитной призмой, размеры прибора на ее осчове будут меньше, чем размеры симметричного призменного масс- -спектрометра (при равных фокусных расстояниях трансаксиальных линз).

Автором предложен призменный масс-спектрометр с многократным прохождением ионами магнитного поля,в котором полюсные наконечники магнита выполнены в виде правильных многоугольников с четным числом боковых граней. Так как при этом противоположные стороны многоугольника параллельны мевду собой, то параллельный пучок ионов, входящий в межполюсный зазор через одну из сторон и выходящий через противоположную, остается параллельным. Вокруг полюсных наконечников размещены электростатические системы, являющиеся входным, выходным и гоЕороткым блоками. Предложенная форма магнитной призмы позволяет разместить Еокруг нее значительное число электростатических поворотных блоков и тем самым обеспечить многократное прохождение ионным пучком диспергирующего магнитного поля, увеличивая таким образом дисперсию прибора практически без изменения габаритов магнита.

Даны аналитические выражения для расчета основных параметров системы. Показано, что даже в сложной схеме с многократным прохождением ионами магнитного поля при использовании отклоняющих телескопических систем на основе двумерных электрических и магнитных полей геометрические аберрации могут быть устранены, так как в этом случае приходится компенсиро-

вать единственный отличный от нуля вид аберраций, тогда как в секторных полях необходимо было бы минимизировать четыре их вида. Геометрические аберрации третьего порядка малости в рассматриваемых схемах также невелики. Они отсутствуют в используемых отклоняющих системах и складываются только из аберраций коллиматорной и фокусирующей трансаксиальных линз, у которых аберрации малы.

Линейная дисперсия по массе

cos ч)

Dm = п —V

cos v

где ГХз - фокусное расстояние фокусирующей линзы в пространстве изображений, равное фокусному расстоянию коллиматорной линзы в ее предметном прстранстве, п - число прохождений ионами' магнитного поля.

В одной из предложенных схем масс-спектрометра с высокой дисперсией было использовано многократное прохождение ионами одних и тех же ахроматиз1грующих и отражающих ионный пучок электростатических систем. В диссертации подробно описана предложенная схема такого прибора и во работа. Отмечается, что при фокусном расстоянии фокусирующей .линзы Г - 1090 мм линейная дисперсия прибора по массе с учетом трехкратного прохождения ионами магнитного поля должна составить Dm = 4038 мм. Поэтому при ширине целей лоточника (5И) и приемника (Sn) ионов, равной 0,05 мм, обеспечивается разрешение на уровне основания линии спектра масс, равное 4 х 10*. В таком приборе, благодаря удачной компановке схемы, трехкратное увеличоние разрешающей способности достигается при вдвое меньших размерах аналитической части по сравнению с призменным масс - спектрометром с фокусировкой по энергии.

Глава 4 "Разработка, экспериментальное осуществление и практическое применение призменных масс - анализаторов с повышенными значениями дисперсии и разрешающей способности" содержит описание разработанного, построенного и экспериментально исследованного признанного масс-спектрометра с многократным прохояздением иона™ магнитного поля и -призменного анализатора для модернизации серийного масс-спектрометра МИ-1201.

Для создания призменного масс-спектрометра с многократным

прохождением ионами магнитного поля была выбрана схема с шестигранной магнитной призмой, поле которой трижды проходится ионным пучком (рис.1). Данную схему характеризует сравнительная простота решения, небольшие размеры полюсных наконечников и удачное размещение электростатически;; блоков, позволяющее направить входное и выходное плечи масс - спектрометра в одну и ту же сторону и, тем самым, сократить габариты прибора. Подробно описана ионно - оптическая схема построенного масс -спектрометра и ее работа. Приведены основные геометрические параметры прибора, расчетные и экспериментальные значешя потенциалов на электродах. Благодаря тому, что в рассматриваемой ионно - оптической системе фокусировка ионов по энергии осуществляется при каждом прохождении магнитного псля, появляется возможность исследовать работу масс - анализатора с различным числом прохождений, начиная с наиб \":эе простого случая - однократного. При максимальном числе прохождений ионами магнитного поля (для данной схемы п = 3) линейная дисперсия прибора по массе равна 2820 мм.

■ Макет призкекного масс - спектрометра с трехкратным прохождением ионами магнитного поля создавался как единая исследовательская установка для поэтапной экспериментальной проверки аналитических свойств его ионно - оптической системы при работе в режиме одно-, двух- и трехкратного прохождения, что определило его конструкцию. Сформулированы технические требования, выполнение которых необходимо для реализации высоких аналитических параметров такой установки. Подробно описаны созданный макет прибора, разработанная методика его юстировки и настройки. Приведены результаты исследования степени недзу-марности магнитного поля призмы. Ее максимальная величина в зоне прохождения анализируемого пучка ионов, определяемая как (1/К)(ДИ/Дх), составила величину порядка 5 1С-9 см"1 (К -поток магнитного поля через катугаку).

Для улучшения распределения магнитного поля в призме предложено специальное устройство, позволяющее путем изменения сечения магнитопровода влиять на распределение магнитного потока в межполюсном зазоре и, тем самым, экспериментально подбирать наилучшие условия прохождения лучка ионов в процессе работы на приборе. Его использование позволило повысить разре-

Рис. 1. Принципиальная ионно-оптическая схема призменного масс-спектрометра с трехкратным прохождением ионами магнитного поля: 1 - выходная щель источника ионов; 2, 6 - электростатические входной и выходной блоки; 3 - магнитная призма; 4, 5 - электростатические поворотные блоки; 7 • входная щель приемника ионов.

шпщую способность прибора в 1,5 раза.

Разрешающая способность макета контролировалась, б частности, по записям дублета (**Np)+ - (,2С"50)+ с массовым числом ¿8 и разностью масс Д та = 0,0011 а.е.м. При ширине ад лей источника и приемника ионов Зи= = 0,1 мм величина разрешающей способности была близка к теоретической и составляла R = 4 700 на уровне IOS высоты пиков спектра масс ( при одто-кгзтном прохождении ионами магнитного поля).

Введение в ионно - оптическую систему прибора поворотного блока позволило при ширине щелей источника и приемника исков по 0,1 мм достичь величины разрешающей способности 9 400 на уровне 10% высота спектра масс. При гтом полученные и результате настройки потенциалы не боле^, чем на Ъ% отличались от расчетных.

При значении ширины щелей SH = Sn = 0,1 и источника и приемнкка ионов величина разрешающей способности после трехкратного прохождения ионами магнитного поля такка, как и з случае двукратного прохождения, приблизилась к расчетному значению и составила 14 ООО. Рост значения разрешающей способно -стл, кратный числу прохождений конами магнитного поля, происходит практически боз умэкьпения чувствительности и свидетельствует о достижении поставленной при разработке прибора цели.

Определение порога чувствительности приборе проводилось по линии звАг при напуске атмосферного воздуха в ионизационную камеру источника ионов. При щелях источника и приемника' ионов по 0,2 ил и разрешающей способности R = 7 ООО, измеренной на уровне 10" высоты пиков спектра масс, порог чувствительности оказался равным 1,2 .

С целью практического использования результатов проведенных исследований на ochoeo схемы с однократным прог.озчдэ:шем ионами магнитного поля был создан анализатор масс для модернизации широко распространенных масс - спектрометров секторного типа. Более высокие значения основных параметров - разрешающей способности и чувствительности признанных масс - спектрометров по сравнении с промышленно выпускаемыми секторными приборами позволяют, заменив секторный магнит магнитной призмой, получить прибор с повышенным! значениями основных параметров. Такая работа была проведена на базе серийного масс - спектро-

метра М11-1201 ( производство Сумского ПО "Электрон" ). Секторные полюсные наконечники магнита масс - спектрометра МИ-1201 были дополнена элементами из магнитомягкого материала, в результате чего их противоположные боковые грани ( со стороны входа и выхода ионного пучка ) стали параллельны, что позволяет формировать двумерное поле магнитной призмы. В ионно - оптическую схему прибора были введены также два электростатических блока, каждый из которых содержит ионную линзу и преломляющую телескопическую систему. Благодаря указанным изменениям, в 12,5 раз улучшилась пороговая чувствительность прибора,' составив 8'10~7%, и в 10 раз возросла его разрешающая способность (рис.2).

В заключении сформулированы основные результаты и вывода.

I. Проанализированы возможности увеличения основных ионно-оптических характеристик масс-спектральных приборов - дисперсии (разрешающей способности), чувствительности, диапазона масс за счет применения элементов призменной ионной оптики -магнитных и электростатических призм, трансаксиальных линз и ионных зеркал. Увеличение дисперсии анализатора масс может быть достигнуто путем последовательного проведения ионного пучка через ряд призмэншх магнитных и электростатических полей или реализации многократного прохождения пучка через одни и те же поля, причем увеличение разрашаицэй способа, тги может быть достигнуто без уменьшения величины регистрируем го ионного тока.

2. Предложена ионно-оптичаекая схема призменного масс-спектрометра, содержащая источник и приемник ионов, две электростатические линзы и две отклоняющие телескопические электростатические системы, между которыми расположена магнитная диспергирующая система, отличающаяся тем, что с целью увеличения разрешающей способности и чувствительности масс-спектрометра, а также уменьшения его габаритных размеров, магнитная диспергирующая система выполнена в виде электромагнита с тремя парами полюсов, каждая из которых представляет собой магнитную призму. Использование трехкаскадной магнитной призмы реализует один из путей увеличения основных ионно-оптических характеристик масс-спектральных приборов.

-Тё -

СИ20

с1Ь

Ъш

Ш Г

сги5

<Ъся£ ои

Рис. 2. Спеетр фоиовш лшпй ионоа с массовым числом 30.

3. Предложены принципально новые ионно - оптические схеш призмепных анализаторов масс с ионными зеркалами, реализущие многократное прохождение ионного пучка через одни и те z:o отклоняйте поля: масс- спектрометр с магнитной призмой в вида . правильного многоугольника с четным числом йокоеых граней; масс- спектрометр с двумерной магнитной призмой. Дана теория этих приборов. Так не, как и в схемах с.многокаскадной магнит-., ной призмой, в анализаторах с многократным, прохождением рост дисперсии пропорционален числу прохождений, однако в системах с многократным прохождением за счет применения ионных зеркал достигается большая компактность приборов, так как увеличение числа прохождений не требует значительного увеличения размеров магнитной диспергирующей системы.

4. Разработан и экспериментально исследован действующий макет призменного масс - спектрометра с трехкратным прохождением ионами магнитного поля. Полученные результаты подтвордили все основные, теоретические выводы о том, что в масс - спектрометрах с многократным прохождением ионами магнитного поля, основанных на применении ионной призменной оптики, рост разрешавшей способности прибора нэ сопровождается заметным снижением его чувствительности.

5. Разработана и исследована ионно-оптическая система с ахроматической ионной призмой. Показано, что полное отклонение анализируемого пучка в этой системэ (при выполнен«.л условия ахроматичности и сохранения достаточно большой угло; .fi дисперсии по массам) может быть сделано сравнительно малым. Это означает, что при всех прочих равных условиях, в приборах с ахроматической ионной призмой можно существенно расширить диапазон исследуемых масс. Экспериментально подтверздено, что использование двумерного шля ахроматической ионной призмы '¡позволяет создавать относительно малогабаритные приборы для релиза ионов с большими массовыми числами.

6. Показано, что применение ионного зеркала в качестве энергетического фильтра в масс-спектрометре вторичных ионоз позволяет значительно повысить разрешающую способность прибо- ■ ра. Проведенные исследования послужили основой для создания промышленного масс-спектрометра МИ- 1201Э.

7. Разработан ряд новых устройств первичного формирования j

ионного пучка (ионный источник с системой предварительной сэ-парации ионов, высокотемпературный источник ионов с устройством прямого ввода образца, щелевая регулируемая диафрагма), позволяющих реализовать высокие аналитические возможности признанных ионно-оптических систем.

8. С целью практического использования результатов исследований элементов ионной призменной оптики, разработан и экспериментально осуществлен призменный аналгаатор масс для модернизации серийного масс-спектрометра МИ-1201. Замена анализатора секторного типа на призменный позволила без увеличения габаритов базового прибора более чем в 10 рч.з повысить его разрешающую способность при одновременном увеличении чувствительности.

9. В результате проведенной работы показано, что на основе ионно-оптических систем, содержащих элементы ионной призменной оптики могут быть созданы масс-спектральные приборы, обладающие значительно более высокими основными аналитическими характеристиками, чем широко распространенные приборы, построенные на базе секторных магнитных и электростатических полой. Высокая разрешающая способность, чувствительность, большой да-, апазон анализируемых масс (при сравнительно малых габаритах) призменных масс-спектрометров дают основание . считать целесообразным использование их различными лабораториями, применяющими масс-спектрометрические методы анализа.

Основные.результаты диссертации изложены в следующих публикациях:

1. Волженин. А.И., Кельман В.М., Мить . А.Г., Сэкунова Л.М., Якушев Е.М. Ахроматическая двумерная ионная призма // ЖГФ.

; - 1973. - Т.43, II.8. - С.1769 - I77I.

2. Утеев М.Л., Мить А.Г., Высокотемпературный источник ионов масс-спектрометра с устройством прямого ввода образца / , Тезисы докладов Второй Всесоюзной конференций по масс' спектрометрии. Ленинград. - 1974. - С.226 - 227.

3. Утеев М.Л., Мить А.Г. О масс - спектроскопии труднорас-твор!:шх соединений (устройство прямого ввода образца) // Изв.АН КазССР, сэр.' физ.- мат.1975.- N.4. - С.82 - 83.

4. Волженин А.И., Кельман В.М., Мить А.Г., Утеев М.Л. Масс-спектрометр с двумерной ахроматической ионной призмой //

НТФ. - 1976. - T.46, N.9.

5. A.C. 694915 СССР. Щелевая регулируемая диафрагма // Зернов A.A., Мить А.Г., Назаренкс JI.M. - Опубл. .1979. Бш. N.40.

6. Мять А.Г., Утеез М.Л. Высокотемпературный источник ионов масс-спектрометра с устройством прямого ввода образца // Изв.АН КазССР, сэр. физ.-мат. - 1979. - N.6. - С.92 -93.

7. Зернов A.A., Мить А.Г., Назаренко Л.М. и др. Ионный источник для прецизионной спектрометрии дефектов масс ядер // Изв. АН КазССР, сер. физ.-мат. г 1982. - К.2. - С.54 - 57.

8. A.C. Э74458 СССР. Призменный масс-спектрометр // Зернов

A.A., Кальман В.М. Ыить А.Г., Назаренко Л.Ы., Якушев Е.М.

- Опубл. 1982. Бюл. К.42.

9. Даукеев Д.К., Карецкая С.П., Касымов С.И., Кельман

B.М., Мить А.Г., Сайчекко Н,Ю., Шевелев Г.А. Масс - спектрометр вторичных ионов с электростатическим зеркалом // Материалы VII Всесоюзной конференции по взаимодействию атомных частиц с твердым телом. - Минск. - 1984. - С.104.

10. A.C. II0I07S СССР. Призменный масс-спектрометр // Зернов A.A., Кельман В.М., Мить А.Г., Назаренко Л.М., Якушев Е.М.

- Опубл. 1984. Бюл. N.24.

11. Даукеев Д.К., Карецкая С.П., Касымов С.И., Кельман В.М., Мить А.Г., Сайчеяко Н,Ю., Шевелев Г.А.Улучшение аналитических характеристик масс-спектрометра при помолч электростатического зеркала // Изв. АН КазССР, сер. физ.-мат. 1985. - N.2 - С.35 - 38.

12. Даукеев Д.К., Карецкая С.П., Касымов С.И., КелььоН В.М., Мить А.Г., Сайченко Н,Ю., Шевелев Г.А. Масс-сюктромэтр для анализа вторичных ионов // КТФ. - 1985.- Т.55, N.3. -

C.632 - 635. '

13. Мить А.Г., Сайченко Н.Ю. Расчет и ' экспериментальная проверка блока ионных зеркал с преломляющими системами \для масс-спектрометра с многократным прохоадением ионами магнитного поля / Тез. докл. X Всесоюзного семинара "Метода расчета. ЭОС". - Львов, 1990. - С.42. .

14. Карецкая С.П., Кельман В.М., Мить А.Г., Якушев Е.Ы. Призменный масс-спектрометр с многократным прохождением ионами

' магнитного поля // Письма в ЖТФ. - 1990. - Т.16, N.8. -С.69 - 73.

16. A.C. I674290 СССР. Призменный масс-спэктромотр " с много-крётным прохождением ионами магнитного поля // Кельман

B.М., Мить А.Г. - Опубл. 1991. Бш. N.32.

16. Карецкая С.П., Кальман В.М., Мить А.Г., Якушев Е.М. Масс-спектрометр с многократным проховдешем ионами магнитного поля // ЖТФ. - 1992. - Т.62. N.IO. - C.I38 - 147.

17. Karetskaya S.P., Kel'man V.M., Mit' and Yakushev Е.'У.. Mass-spectrometer with ion multiple passage of magnetic field //. J.- of Nuclear Inst, and Methods In Phys.Research. - 1993. - V.A329 - P.202 - 206.

18. îfHTb А.Г., Назаренко Л.М., Якушов Е.М. Призменный анализатор масс // Тезисы докладов Первой Республиканской конференции по физической электронике. - Ташкент.- 1995.-

C.БО.

Мить Александр Григорьевич "Массаны призмалык талдауыштъщ ион - оптикалык элеменгтсрщ тэзюрибелж турде жасау".

Диссертация 01.04.01 - фюикалык, тэяарибе техникасы, аспабтар физикасы, физикалык, зертгеулерда автоматгаццыру мамавдыктары бойыкша физика - математика гылымдарыньщ кандидаты дэрсжесш алу ушш масс-спсктралдык, аспабтардын нспзп ион-оптикалык сипапамасьш иондык призмалык оптика элеметтерш павдалаггу аркылы жэтпдщру мумхшдтн зерттеуге арналган.

Жогары дисперсиялык, шатан призмалык масс-спекгрометрлердщ ион-оптикалык сулбеа усынылган. Мапшт ерюш уш есе ететш иондар аркьшы массаны призмалык талдаушты жасау жене тожрибелк: зерттеу журпзтген. Бул аспабта ажырату кдблетгшитнщ есуь оту санына есел1, оныд сезЬггалдыгыныц темендеушсгз етедц.

Призмалык ион-оптикалык жуйс непз1нде жогары таддаушылык с|шатгамалы масс-спектр алдык, аспабтар жасауга болатывдыгы корсетшген.

Жасалгак аспабтар ¡с-жузпвдеп масс-спектрометрияда колданыс тяпгы.

Mit' Alexander Grigorievich "Development and investigation of ion-optical elements of the prism mass-analyzers".

Thesis for scientific grade of a candidate of physical and matemati-cal sciences on speciality 01.04.01 - technology of. the physical experiment, instrumentation physics, automation of physical studies is devoted to investigation of possibilities to improve the main ion-optical characteristics of mass-spectrometric devices of the expense of ion prism optics.

The ion-cptical schemes for high-disperse small prism mas. spectrometers are proposed. The prism mass-analyzer with tripp;. passage of magnetic field by ions, is developed and experimentally studied. The increase of resolution power, multiple to the number of passages in not accompanied by „reduction of sensitivity.

On the base of • prism ion-optical systems the-mass-spectral devices with high-quality analytical characteristics are shown to be created.

The developed devices have applied in practical mass- spectrometry.