Рентгеновская дифрактометрия тонких приповерхностных слоев монокристаллов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

ЧЕРНІВЕЦЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ім. Ю.ФВДЬКОВИЧА

РЕНТГЕНІВСЬКА ДИФРАКТОМЕТРЫ ТОНКИХ ПРИПОВЕРХНЕВИХ ШАРЮ МОНОКРИСТАЛІВ

01.04.07 - фізика твердого тіла

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

На правах рукопису

¡•АРАПСЬКИЙ

Андрій Миколайович

Чернівці -1996

Роботу пиконано на кафедрі фізики твердого тіла Чернівецького державноп університету ім. Ю.Фсдькрвича.

Науковий керівник: доктор фізико-математнчних наук професор Фод'їук Ігор Михайлович

Офіціііні опоненти: член-кореспондент НАМ України.

доктор фізико-математичннх наук, професор Молодкін Вадим Борисович

доктор фізико-математичних наук, професор Раренко Іларііі Михайлович

Провідна організація: Інститут фізики' НАН України, м. Київ.

Захист відбудеться 27 лютого 1996 р. о 15-ій годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 07.01.06 при Чернівецькому державному університеті ім.Ю. Федьковича (274012, м.Чернівці, вул.Універснтетська 19, велика фізична аудиторія).

З дисертацією можна ознайомитися в науковій бібліотеці Чернівецького державного університету ім. Ю. Федьковича (вул. Л.Українки, 23).

Автореферат розісланий "27 січня 1996р."

Вчений секретар спеціалізованої Ради

М.В. Курганецький

з

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ.

Актуальність теми досліджень. Дисертація присвячена георегичному і експериментальному дослідженню різкоасиметричних випадків дифракції рентгенівських променів, а також ефектів повного зовнішнього відбивання в ідеальних і реальних кристалах та розвитку, на основі одержаних результатів, нових методів структурної діагностики.

В сучасній мікро- і оптоелектроніці використовуються біля декількох десятків методів дослідження структурної досконалості кристалів. Серед них особливе місце займають методи, які основані на рентгенівській диф-рактометрії. Рентгенівська дифрактометрія дозволяє неруі'шуючим, безконтактним способом експресно отримувати основні параметри структурної досконалості кристалів. Проте нелінійність процесів розсіяння в сильно спотворених частинах кристалу, відсутність фазової інформації часто приводять до неоднозначної інтерпретації експериментальних результатів.

Використання косонесиметричної схеми дифракції на відбивання є надзвичайно актуальним внаслідок того, що в даному випадку екстинкцій-на довжина може змінюватись в широких межах. Це дозволяє здійснити пошаровий аналіз структурних змін в досить тонких приповерхневих шарах з кроком від 100 А і менше. Розроблені на основі косонесиметричної геометрії дифракції дифрактометричний і топографічний методи володіють високою чутливістю і дозволяють отримувати стабільні результати.

. "Важливою характеристикою матеріалів електронної техніки є також шорсткість поверхні, яка суттєво впливає на'якість пристроїв і приладів. В цаний час методи оцінки шорсткості поверхні базуються на оптичних ефектах розсіяння. Проте вказані методи знаходяться на межі своїх можливостей при дослідженні поверхонь вищих класів чистоти з шорсткістю 11, 5 0.02мкм. Традиційні методи не дозволяють також отримати інтегральні характеристики шорсткості. Використання рентгенівської рефлектометрі!, яка грунтується на явиїці повного зовнішнього відбивання, дозво-ияє створити сучасні високопрецизійні перспективні методи досліджень, які

на декілька порядків збільшують точність вимірів і дозволяють оцінит шорсткість поверхонь до величин Яа< 0.008 мкм.

Проблемою сучасноі' електроніки і літографії є отримання зображсн з високою роздільною здатністю. Ефекти розширення або звуження дифр; гоїшюго пучка при асиметричному брегівському відбиванні створюю! умови для розробки і виготовлення рентгенівського дифракційного мікрс скопу.

Таким чином вивчення ефектів різкоасиметричної дифракції т розробка на їх основі нових ефективних рентгенодифракційшіх меіоді дослідження структурної досконалості кристалів є безумовно вагомою і аь туальною проблемою.

Метою даної роботи є екпериментальне і теоретичне дослідженії різко асиметричних випадків дифракції рентгенівських променів в областя близьких до кутів повного зовнішнього відбивання в ідеальних та реальнії кристалах. При цьому розв’язувались наступні завдання:

1. Можливість створення рентгенівського дифракційного мікроскс пау з використанням асиметричних брегівських відбивань, його роздільн здатність, різні рентгенооптичні схеми в короткохвильовій області та мо* ливі варіанти його застосування.

2. Дослідження особливостей брегівської дифракції в косонесимет рнчнін схемі в області кутів повного зовнішнього відбивання рентгеніськи променів.

3. Виявлення структурних змін, що виникають при високоенєргегич ному електронному опроміненні кристалів Іп8Ь та при імплантації іонів В Аз в кристалах Ссії-х НйхТе методом косонесиметрнчної дифракції на відби ваїшя.

4. Дослідження впливу параметрів мікрогеометрії поверхні на форм; і профіль інтеїральних та диференціальних кривих інтенсивності в області кутів повного зовнішнього відбивання.

Методи дослідження: одне- і двокристальна рентгенівська дпфрак тметрія, топографія, рентгенівська рефлектометрі?!, а також числогі мето

ди з розробкою алгоритмів і програмного забезпечення розв'язку системи рівнянь в частинних похідних із змінними коефіцієнтами.

Наукова новизна роботи визначається сукупністю результатів, сформульованії.'; у висновках до дисертації і наведених на закінчення авіо-реферату. Основні нові результати дисертаційної роботи:

1. Розроблена принципово нова схема рентгенівського дифракційного мікроскопу з використанням асиметричної брегівської дифракції, яка диг. можливість експериментально отримувати збільшені одномірні та двомірні зображення тест-об’сктів. Отримані оцінки роздільної здатності рентгенівського дифракційного мікроскопу для кремнієвих асиметричних відбивачів мають значення порядку 0.1-0.2 мкм.

2. Вперше досліджені структурні зміни в кристалах ІпЗЬ при високоенергетичному опроміненні електронами. Встановлено, що при зменшенні глибини проникнення рентгенівських променів в кристал величина середньоквадратичної зміни періода кристалічної гратки зростає. Визначена концентрація утворених точкових дефектів п, яка дорівнює ~10|8с м"1.

3. Вперше в косонесцметричній схемі дифракції на відбивання проведені дослідження областей значних спотворень приповерхневих шарів кристалів для систем С(1|_хНдхТе/СсІТе після імплантації іонів миш'яку і бору.

4. Розроблений метод визначення параметрів мікрошорсткості поверхні матеріалів, який базується на аналізі інтегральних і диференціальних кривих інтенсивності повного зовнішнього відбивання рентгенівських променів. В диференціальному методі вимірюється приріст иапівшириші кри-¡..іх інтенсивностей, в інтегральному - значення кута повного зовнішнього відбивання. Встановлені межі використання запропонованого методу ренг-хнівської рефлектомегрії.

Наукова і практична значимість роботи. Отримані в роботі попі дані :уттєво розширюють фізичні уявлення про процеси розсіяння рент-елівських променів в асиметричних випадках дифракції в ідеальних і ц)С-ільннх кристалах і можуть бути практично використані як для роіробки тішх нсруйнугочих дифракційних методів дослідження моїюкриепкпп. . ¡¡к

і ішя подальшого розвитку динамічної теорії розсіяння рентгенівських променів.

Зокрема отримані результати дослідження структурних змін в кристалах Іп8Ь після високоенергетичного опромінення електронами, а також імплантації іонами В і Ав кристалів Ссії.* Ну< Ге створюють нові можливості дяя керування їх структурною тосконалістю.

Застосування рентгенівського дифракційного мікроскопа найбільш доцільне в рентгенівській високороздільній топографії для отримання збільшених зображень мікродефектів, а також в рентгенівській літографії для виготовлення рентгеношаблонів для наноелектроніки.

Одним з перспективних методів визначення шорсткості поверхні з величинами К.а < 0.008 мкм є метод рентгенівської рефлектометри, який базується на використанні явища повного зовнішнього відбивання (ПЗВ). Аналіз стану поверхні тут можливий завдяки чутливості форми і профілю відбитих променів до мікрогеометрії поверхні.

Ступінь достовірності. Достовірність отриманих результатів забезпечувалась шляхом застосування незалежних експериментальних методів дослідження та широкого використання методів математичного моделювання. Порівняння отриманих в роботі результатів з даними існуючих літературних джерел також підтверджує достовірність основних результатів роботи.

Основні положення, шо виносяться на захист.

1. Результати досліджень розсіяння рентгенівських променів в косо-несиметричній схемі дифракції при кутах близьких до повного зовнішнього відбивання.

2. Рентгенооптичні схеми дифракційного мікроскопу із окремих кри-сталічних'блоків і на монолітній основі, а також результати рентгенотопо-графічних досліджень в схемі збільшення.

3. Метод визначення параметрів мікрошорсткості поверхні і результати досліджень стану поверхні різних матеріалів в області кутів повного зовнішнього відбивання рентгенівських променів.

Апробація роботи. Результати досліджень, що лягли в основу дисертації, доповідались і обговорювались на таких конференціях, нарадах і семінарах: IV міжнародній конференції з фізики і технології тонких плівок (Івано-Франківськ, 1993р.), Ювілейній конференції інституту електронної фізики (Ужгород, 1993р.), II Європейському симпозіумі "Рентгенівська топографія і високороздільна дифрактометрія" (Берлін, 1994р.), і семінарах кафедри ФТТ ЧДУ.

Особистий внесок. Дослідження, наведені в дисертації, є результатом самостійної роботи автора, якому належать реалізація експериментів і теоретичних розрахунків, формулювання загальних висновків дисертації і основних положень, що виносяться на захист. Окремі положення експериментально перевірялись у співавторстві із співробітниками кафедри ФТТ Чернівецького держуніверситету.

Публікації. По темі дисертації опубліковано 19 друкованих праць, список яких наведено на закінчення автореферату.

Структура і об'єм дисертації. Дисертація складається із вступу, чотирьох розділів, висновків, списку літератури з 162 джерел і додатка. Виклад зроблено на 165 сторінках друкованого тексту, іцо містять 49 рисунків і З таблиці.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ.

У вступі обгрунтовується актуальність вибраної теми досліджень, сформульовані мета і основні задачі роботи, її наукова новизна, практична значимість одержаних результатів, наведені основні положення, які виносяться на захист, а також відомості про апробацію.

В першій главі, що є оглядом літератури по темі дисертації, викладені основні положення динамічної теорії розсіяння рентгенівських променів в досконалих кристалах у різних випадках асиметричної дифракції. Приведений детальний аналіз публікацій, які присвячені теоретичному і гкспериментальному дослідженню особливостей розсіяння рентгенівських іроменів реальними кристалами, ефектам розсіяння в області ку - ііі повного ювнішнього відбивання, перспективам розвитку рентгенівської літографії.

В другій главі приведені результати теоретичних і експерименталі них досліджень можливості створення рентгенівського дифракційної І' мікроскопу в жорсткому діапазоні довжнн хвиль. ,

В області рентгенівських довжин хвиль показник заломлення, як ьідомо, відрізняється від одиниці на величину 10J5. Відсутність оптичних матеріалів, які б шльно заломлювали рентгенівські промені, пояснюється інм, що їх довжини хвиль малі в порівнянні з радіусом орбіт електронів. Тому усякі лінзи, які є збиральними для звичайного світла, для рентгенівських довжин хвиль будуть розбіжними. Елементарні оцінки показують, що фокусна відстань скляної пластинки для довжини хвилі X = 1Á п (О5 разів більша її фокусної відстані у видимій області світла. Тому, напевне, не існує можливостей отримати речовину, яка б сильно заломлювала і u гой же час не поглинала рентгенівські промені, оскільки ці два фактори гю своїй природі пов’язані із однією і тією ж характеристикою речовини - її електронною, густиною. Таким чином,'для формування і передачі зображень різних об’єктів в рентгенівському діапазоні довжин хвиль 0.1А < X і

ЗА необхідно використовувати інші фізичні принципи. -

Аналіз ефектів рентгенівської кристалооптики вхазує на можливість

створення рентгенівського дифракційного мікроскопа з використанням як окремих асиметричних брегівських відбивачів, так і ортогональних асиметричних відбивань на монолітній основі.

У відповідності з геометричною оптикою для дифракції рентгенівських променів на ідеальних кристалах при асиметричному

брегівському відбиванні має місце ефект розширення Або звуження дифра-гованоґо пучка. Співвідношення ширин падаючого та відбитого пучків и площині розсіяння визначаються співвідношенням:

b •= ÍLü-1 = ¿ÍLÍLh-; (b"1) = 2-а- (1)

Y. o sin Ф 0 ' > yh

де Фц = 0-у, =0+ч\ 0-кут Брега, ц/-кут асиметрії, b і tf1- коефіці-

єнти збільшення і зменшення зображення відповідно.

Виходячи із співвідношення (І) в площині розсіянім відбуваться ( юзшнрення (звуження) падаючого рентгенівського пучка в Ь (Ь ') разів, обто використання асиметричних відбиваючих площин надає можливість ідержувати в дифрагованому пучку збільшене або зменшене зображення 'б’екта. Причому збільшення зображення одномірні.

Для отримання збільшеного зображення в двох вимірах, необхідно нкористати два асиметричних брегівських відбивача із взаємно ортого-іальними площинами розсіяння і однаковими коефіцієнтами збільшення. її хеми (рис. 1) легко бачити, що при зворотньому ході променів відбувається меншення ширини пучка з коефіцієнтом, рівним Ь"'.

До основних факторів, що впливають на роздільну здатність рент-енівського мікроскопа слід віднести: куто:’у розбіжність падаючого 800 та ифраговаиого пучків 50(,, немонохроматичність випромінення Дд, кінцеву лнбину проникнення хвильового поля в кристал геометрію дифракції, груктурні дефекти, неплоскопаралельність і шорсткість відбивачів, оздільна здатність екрана, за допомогою якого фіксується зображення, не озгляДається.

Очевидно, що розмиття точки об’єкта за рахунок шорсткості по-ерхні відбивача буде пропорційним куту 50ст та відстані Ь2 від відбивача і більшості випадків величиною Д5 можна знехтувати.

Розмиттям зображення точки на екрані, зв’язаним з дефектами груктури відбивача будемо нехтувати, оскільки методом відбору краіцнх і структурною будовою відбивачів це розмиття практично можна виклю-ити.

Таким чином результуюче розмиття запишеться у вигляді:

Д = Да + Д\ + Ді* • • . (2)

е д0 = ш^Ь|>/Ь + І||1Дх=20х(Ц +Ь2), Ді^Ь^^Ф,, -сідОІ1)зіпЧ>,,

Примано такі значення компонент роздільної здатності:

Д^ - 0.1 мкм; Д0 ~0.03 мкм; Дь ~ 0.16 мкм.

' Для реалізації зворотньої схеми необхідний резист із роздільною здатністю порядку 0,2 мкм.' °

Експериментальні дослідження проводились на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-ЗМ з використанням рентгенівської трубки БСВ-25 і.

- « випроміненням СиК.а1.

Для отримання одно- і двомірного збільшених зображень тест-об’єктів реалізована рентгенооптична схема з одного або двох кремнієвих відбивачів для ЄиКа- випромінювання з площинами (111). Незалежна і точна юстировка відбиваючих поверхонь проводилась за допомогою виготовленого котировочного столика. Як тест-об’єкт застосовувалась система із паралельно натягнутих металічних ниток товщиною 60 мкм та кроком 60 мкм. В одномірній схемі отримані збільшені зображення тест-об’єкта від 4 до 26 раї. У двомірній - збільшені у 8 раз зображення тест-об’єкта в прямому пучку зі щілиною на виході 0.5х0.5 мм (рис.2). Зауважимо, що на деяких із отриманих топограм спостерігаються спотворення тесг-об’єкта внаслідок недосконалої обробки рентгенівського дзеркала, наявності дислокацій та ін. Таким чином,‘наведена схема рентгенівського дифракційного мікроскопу на асиметричних брегівських відбивачах дає можливість експериментально одержати збільшені одномірні та двомірні зображення. Отримані оцінки роздільної здатності рентгенівського дифракційного мікроскопу для кремнієвих асиметричних відбивачів мають значення порядку 0.1-0.2 мкм. Застосування дифракційного мікроскопа найбільш доцільно в рентгенівській топографії для отримання збільшених зображень мікродефектів,

» ' ,

а також в рентгенівській літографії для виготовлення рентгеношаблонів для нанотехшкн.

В третій главі дисертації наведені результати теоретичних і експериментальних досліджень розсіяння рентгенівських променів в косонесимет-рнчній схемі дифракції. Схема дифракції відрізняється від традиційної тим, що тут вектор нормалі до вхідної поверхні не лежить в площині дифракції. Гіри азимутальному повороті кристалу навколо вектору дифракції здійснюється поступовий перехід від асиметричної дифракції Лчуе до різко-

асиметричної дифракції Брєга. Тому певний ішерес викликали дослідження1 особливостей розсіяння рентгенівських променів в області кугін близьких до повного зовнішнього відбивання (0кр). У випадку переходу від дифракції Лауе (у~6В <0кр) додифракції Брега (ці - 0В)П > 0кр границею переходу є кут повного зовнішнього відбивання 0кр. Даний перехід неперервно здійснюється шляхом азимутального сканування навколо вектора дифракції відбиваючих площин, кут розорієнтації яких із вхідною кристалографічною площиною ц/ незначно перевищує брегівськш'і кут дифракції 0В Проведений аналіз залежностей місця положення максимумів інтенсивності дифрагованої хвилі, інтегральної інтенсивності, напівширини дифракційної кривої від кута падіння, показують, що основні відмінності між класичною і нелінійною теорією розсіяння рентгенівських променів проявляються в області кутів близьких до 0кр. Важливо, що навіть в області кутів падіння Ф0 < 0Кр спостерігається досить значне розсіяння дифрагованого випромінювання.

В косонесиметричній схемі дифракції на відбивання при наближенні до кута’повного зовнішнього відбивання екстинкційиа довжина зменшується до значень декілька десятків ангстрем. Це відкриває нові можливості се-текті'вного пошарового дослідження структурних змін в поверхневих, ша-зах кристалу прн дії різних зовнішніх чинників.

Проведені дослідження структурних змін в приповерхневих шарах до після іонної імплантації структур Сс^Щ/Ге/ СсіТе. Аналіз проводився ік по дифракційних кривих, одержаних па ДКС, так і по томограмах, одержаних при різних кутах азимутального сканування. Показані можли-ості косонесиметричної схеми при дослідженні мікрорел’ефу поверхні і труктурних змін в тонких приповерхневих шарах структур ’сіЬхНцхТе/СсіТе. Мінімальні висоти нерівностей, які можна безпосеред-ьо отримати із топограм, рівні ~ 0.025 мкм. Досліджені закономірності ормування контрасту від дефектів структури на поверхні кристалів СМТе і фуктур С<3|_хН^хТе/С<іТе після іонної імплантації.

Оцінена область значних спотворень приповерхневії;; шарій крл-

еталів: дня системи С<1|_хі^хТе/С(іТе після імплантації іонами миш’яку -до О.Змкм, товщина утвореної аморфної плівки менша 0.2мкм (рис.4); після імплантації іонів бора - до Імхм, товщина аморфної плівки - 0.4-0.5мкм.

Для СсІТе після повторної імплантації іонами бору, приповерхневі шари монокристалу є менш напруженими. Область значних деформацій менша 0.1 мкм. Це обумовлено наступними причинами. При іонному бомбардуванні можливі такі структурні перетворення: утворення і накопичення радіаційних дефектів, аморфізація і повторна кристалізація. Отже, при подвійній дозі опромінення пройшла кристалізація аморфного шару. Це привело до зменшення напруг в приповерхневих шарах.

Таким чином, використання двокристальної схеми з установкою досліджуваного .кристалу в хосонесішегричній схемі дифракції дозволило провести дослідження структури приповерхневих шарів монокристалів після імплантації іонів миш’яку і бору в систему С«1|_хЩхТе/ СсіТе. Це дало змогу побудувати глибинний профіль розподілу деформацій в тонких приповерхневих областях кристалу по серії.кривих дифракційного відбивання.

В четвертій главі аналізуються результати теоретичних і експериментальних досліджень впливу параметрів мікрогеометрії поверхні на інте-грагАШ і диференціальні криві повного зовнішнього відбивання рентгенівських променів. При величинах Я.а< 0.008 мкм існує метод рентгенівської рефлектометри, який базується на використанні явища повного зовнішнього відбивання (ПЗВ). Аналіз стану поверхні тут можливий завдяки чутливості форми і профілю відбитого сигналу до мікрогеометрії по>

верхні.

Дослідження мікрогеометрії поверхні з використанням явища повного Зовнішнього відбивання здійснювалось двома шляхами. Інтегральним методом, який полягає у вимірюванні інтегральної інтенсивності відбитого сигналу в залежності від кута падіння. Другий метод - диференціальний, який полягає в аналізі форми і розподілу інтенсивності профілю відбитого сигналу. Для визначення параметрів шорсткості в інтегральному методі зручно використовувані 0КІ), в диференціальному методі - інтегральну ін-

тенсивність І; і ширину кривої відбивання на половині висоти Д0Р.

Висока кутова роздільна здатність досягнута при поєднанні двох факторів: перший - достатньо жорстка колімація надаючого випромінювання (-10 кут. сек.) і другий - досить висока світлосила (інтенсивність відбитого сигналу на рівні 10 імп./с). Для отримання слабоспотьорених ІК ПЗВ необхідна порівняно невелика ширина падаючого променя, тому для монохроматизації, колімації і концентрації випромінювання застосовано асиметричний монохроматор, вирізаний з досконалого кристалу кремнію під кутом 19°до відбиваючих площин (111). Колімація променя досягається за допомогою асиметричного монохроматора - коліматора - концентратора в межах до 46.5 кут. сек. Складова Ка2 - випромінювання мідного антикатоду відділяється щілиною 10 мкм, встановленою перед досліджуваним зразком.

З екпериментальних і теоретичних кривих оцінені величини параметрів шорсткості поверхні ряду матеріалів.

# В методі ДК ПЗВ для аналізу кутового спектра дзеркально відбитого променя використовувався кристал - аналізатор з досконалого кремнію, роздільна здатність якого дозволяла зафіксувати розширення ДК ПЗВ на 1 куг.сек. Розроблений алгоритм визначення функції нахилів мікрогеометрії поверхні Р($), який грунтується на аналізі фізичного розширення ДК ПЗВ Д0Р в порівнянні із значенням напівширини інструментальної кривої ДКС ДЄ„. Показано, що для відновлення функції нахилів Р([>) достатньо виміряти нагіівширину дзеркальної Д0Р і інструментальної Д0о кривих. їх різниця дорівнює середньому значенню напівширини функції розподілу нахилів (5, тобто:

р = Д0р-Д6о (3)

При цьому, якщо допустити, що фізичне розширення Д0Р порівняне з {5, то границя застосування методу рентгенівської рефлектометри у визначенні середньоквадратичного нахилу або параметру шорсткості, рівна відношенню висоти нерівностей профілю до кроку. Мінімальне позширення, ДК ПЗВ в порівнянні з інструментальною функцією диокриспшьної диф

ракціішої кривої, що визначається експериментально, оцінюється величиною ~1 кут. сек., тобто 0.5- 10'5рад. Максимальне розширення ДК Г13В рівне критичному куту ПЗВ - Фкр »0.5-10'2рад. Тому для відношення Яа/5ІП чаємо межі: '

- •

0.5-10 5 <-і<0.510'2. (4)

с '

^ИІ

, Якщо ДОІіуСГГИі п, що крок нерівностей к 1 мкм, то:

0.5-10~5мкм< <0.5-10~2мкм. (5)

Проведено аналіз стану поверхонь кристалів антимоніду індію, телуриду кадмію, а також кварцевих скляних пластинок, легованих важкими елементами. При цьому кристали ІпБЬ і СсіТе оброблялись по стандартній схемі хімікомеханічної підготовки поверхонь. Кварцеві пластинки проходили супертонку фінішну обробку за спеціальною методикою. Результати досліджень при куті ковзання Ф0= 2.4-10-3 і Д0в=23-1О'4 приведені в таблиці 1. З аналізу ретгенодифракційних досліджень слідувало, що зразок №5 (ІпБЬ) мав макрозгин радіусом 360 м. Зміна форми і напівширини ДК ІІЗВ відображає не тільки зміну відношення параметрів мікрошорсткості, але і характер прогину пластини, обумовленого різницею обробки протилежних сторін кристалу. ' .

В даному випадку, два параметри Яа і 8П1 у визначеному кутовому інтервалі зв’язані з вимірюваними значеннями напівширин диференціальних кривих повного зовнішнього відбивання А0Р співвідношенням:

і '

Ь.= ^’ДеДЄР-_60а(м-вй. '

Ьш 4 л

У величину збільшення напівширини дифракційної кривої Д0Р, а також аміни її форми наііменший внесок робить розподіл нахилів мікро-шорсі кості поверхонь кварневої скляної пластинки №1 (~3 кут. сек), обробленої за спеціальною технологією. В таблиці 1 приведені також значення відношень ічц/8іГ для міарвдвдї пластинки №3, обробленої алмазною парією \С?Л-І''и на проймі і, 5 і 10 хвилин відповідно. Така обробка при-

иодить до розширення ДК ПЗВ на 23, 37 і 54 кут. сен відповідно. Значенії» ' величини Яа при Бт=1 мм знаходяться в границях від 0.059 до 0.115 мкм.

Значно гірший стан поверхні спостерігається для зразка №6 (СЛ’е). Тут розкид значень 80 при різних значеннях Ф0 досить значний. Із збільшенням кута ковзання величина розширення ДК ПЗВ зменшується. І (е свідчить про те, що основний внесок в розширення диференціальних кривих вносить висота шорсткості , а не період її 81П, як в попередніх випадках. -

Таблиця 1.

Назва зразку 5ЄВ1М (рад. 104) Д0Р (рад. 10«) Яа/5гаЮ-5 И а (мкм) при 8т = 103мкм.

№1а 8і02 2.7 0.4 0.18 0.018

№16 БЮз 2.9 . 0.5 0.23 0.023

№2а ЗЮ2 5.2 2.9 1.33 0.133

№26 Бі02 6.4 4.1 1.9 0.19

№3а Бі02 3.5 1.2 0.55 0.055

№36 Бі02 4.1 1.8 0.83 0.083

№3в 5і02 ¿8 2.5 1.15 0.115

№4а ІпБЬ 3.6 ‘ 1.3 0.59 0.059

№46 ІпБЬ 4.1 1.8 0.83 ■ 0.083

№5а ІпЬЬ 4.9 2.6 1.19 0.119

№56 ІпБЬ 7.5 5.2 2.39 0.239

№6 СсіТе 9.2 6.9 3.17 0.317'

Л'і1-№3 - аварцеві пластини діаметром 20 мм і товщиною .2 мм. зразок ЛІЗ оброблявся алмазною пастою ЛСМ-1/01, 5 і 15 Хвипт відповідно. Зразки №4 і 5 - кристали ІпБЬ діаметром 40 мм і товщиною 3 і 2 ми відповідно, М'б - кгн-стм С<іТе діаметром 20 мм і товщиною 3 ми.

- Основні результати та висновки.

1. Розроблена принципово нова схема рентгенівського дифракційного мікроскопу на асиметричних монокристалах в брегівській геометрії дифракції дає можливість експериментально отримати збільшені або зменшені одномірні та двомірні зображення тест-об’єктів. Роздільна здатність рентгенівського дифракційного мікроскопу для кремнієвих асиметричних монокристалів порядку 0.1-0.2 мкм.

2. Якість зображення об’єктів суттєво залежить від структурної досконалості монокристалів. Кристали-відбивачі н.. повинні містити дислокації, а шорсткість їх поверхні повинна бути меншою 0.025 мкм. Застосування мікроскопу найбільш доцільне в рентгенівській топографії для отримання збільшених зображень мікродефектів, а також в рентгенівській літографії ддя виготовлення рентгеношаблонів для наноелекіроніки.

З..В косонесиметричній схемі дифракції на відбивання при наближенні до кута повного зовнішнього відбивання екстинкційна довжина зменшується до значень декількох десятків ангстрем. Це відкриває нові можливості селективного пошарового вивчення структурних змін в приповерхневих шарах кристалу при дії різних зовнішніх чинників.

. Даний метод дозволяє побудувати і уточнити глибинний-профіль розподілу деформацій в тонких приповерхневих областях кристалу із серії кривих дифракційного відбивання. .

4. У випадку переходу від дифракції Лауе (ц/ - 0В с 0кр) до дифракції

Брега (ч< - 0а)п > бкр границею переходу є кут повного зовнішнього відби-. » • вашія бкр. Даний перехід неперервно здійснюється шляхом азимутального

сканування навколо вектора дифракції відбиваючих площин, кут розорієн-

тації яки.і із вхідною кристалографічною площиною у незначно перевищує

Срсгівський кут дифракції 0В.

5. При високоенергетичному опроміненні кристалів ІпБЬ електронами з енергією Е =18 МеВ і потоком 1.3- 10|7ел/(см с) концетрація утворених точкових дефектів знаходиться на рівні п~ 10|8с и-3. При зменшенні глибині! проникнення рентгенівських променів в кристал величина середньої

зміни періоду кристалічної гратки зростає. Це може бумі викликано ці сю і високоенергетичних електронів при їх зіткненнях із ¡иомами гратки і утворенням "рідиноподібної” фази.

6. Демонструються можливості методу косоиесиметричної схеми при дослідженні мікрорел’єфу поверхні і структурних змін в тонких приповерхневих шарах кристалів СсІТе і структур С«3|_хНйхТе/С(1Те. Мінімальні висоти нерівностей, які можна безпосередньо отримати із голограм ~0.25мкм. Досліджені закономірності формування контрасту дефектів структури на поверхні кристалів СсІТе і структур Сс1|_хІ^хТе/С<іТе після іонної імплантації.

7. Оцінена область спотворень приповерхневих шарів кристалів. Область значних спотворень для системи С(і|_>,1-^хТе/Сс1Те після імплантації іонами миш’яку простягається до 0.3 мкм, товщина утвореної аморфної плівки складає менше 0.2 мкм; після імплантації іонів бору - до і мкм, товщина аморфної плівки - 0.4-0.5 мкм. Для СсІТе після повторної імплантації іонами бору спостерігається покращення структури і область суттєвих деформацій менша 0.1 мкм.

8. Розроблена методика визначення параметрів мікрошорсткості матеріалів, яка базується на двох методах: інтегральному і диференціальному.

В основі даних методів лежить явище повного зовнішнього відбивання рентгенівських променів. В диференціальному методі вимірюється приріст зелнчини напівширини кривих інтенсивностей. Для відновлення функції і.іхилів Рф) в цьому випадку достатньо виміряти півширини ДК ПЗВ і ін-ггрументальної кривої ДКС, тобто:

Р = Д0Р - Д0О,

Иежі використання згаданого методу рентгенівської рефлектометри:

0.5-10"5 < —<0.5-10"2,

,

ікщо крок нерівностей = 1 мкм, то:

0.5-10‘5мкм< <0.5-10'2мкм.

1. Ruransky M.D., Struk Ja.M., Fodchuk 1.М., Raransky A.M. Solution of X-

Ray Diffraction Inverse Problems in Optics // Proc. SPIE. Dellingham.- 1993.-v.2108.- P.37. ‘ ;

2. Кшевецкий C.A., Раранский A.H., Фодчук И.М. Рентгеновская дифрак-тометрия приповерхностных слоев монокристаллов в косонесимметричной схеме дифракции // Металлофизика.- 1994,- 16,№4.- С.66.

3. Фодчук И.М., Раранский А.Н., Евдокименко А.В. Новые возможности рентгекодифракционных методов при исследовании структурного совершенства кристаллических соединений А3В5 и А2В6 II Неорганические материалы,- 1995,-31,№10.- С.1669.

A Fodchuk 1.М., Raransky A.M., Evdokimenko A.V. X-Ray Diffraction Optics of Subrnicron Surface Layers//Proc.SPlE. Bellingham. - 1995.- V.2647.-P. 145.

5. Raransky M.D.,Struk Ja.M..Fodchuk I.M.,Shafranuk W.P.,Raransky A.M.

The Applied Possibilities of X-Ray Diffraction Interferometry // Proc. SPIE. Bellingham.- 1995.- v.2647^- P.95. .

6. Fodchuk. I.М., Raransky* A.M. Evdokimenko A.V. Asymmetric Scew

Topography and Diffractometry of Submicron Layers// Poverkhnost.- 1996,-

11, №3, P.105. ,

7. Фодчук И.М., Кшевецкий С.А., Раранский А.Н. Рентгеновская топогра-

фия и дифрактометригприповерхностных. слоев монокристаллов в косонесимметричной геометрии дифракции // Тези доп. IV Міжнародної конференції з фізики і технології тонких плівок,- Івано-Франківськ, 1993.-част.1,-С.72. * .

8. Фодчук И.М., Кшевецкий С.А., Раранский А.Н. Рентгеновская топография и дьфрактометрия приповерхностных слоев монокристаллов в косо-несиммегричной геометрии II Тези доп. ювілейної конференції ІЕФ-93, Ужгород, 29-30 вересня 1993.- Ужгород, 1993,-С.47.

9. Савицкий В.Г., Мансуров J1.Г., Фодчук И.М., Раранскни А.Н., Палама-рек И.Ю. Ренггенднфракционные исследования структурного совершенства эштгакскнлы'ых систем, полученных ВЧ ,методом на основе сое-

диненнн АгВ6 // Abstr. of First International Conference oti MSCDSS, Chernivtsi, 4-6 October 1994,- Chernivtsi, 1994,- Vol.l.- P.121.

10.Ткачук П.Н., Ткачук В.И., Плюта Д.И., Раранский А.Н. Теллурид кадмиевые детекторы ядернмх излучений // Abstr. of First International Conference on MSCDSS, Chernivtsi, 4:6 October 1994,- Chernivtsi, 1994,-V0I.I.-P.I88.

І l.Раранський М.Д., Фодчук I.М., Раранський A.M., Фейчук ПЛ. та ін. Дослідження впливу різного типу дефектів на електрофізичні властивості монокристалічних з'єднань АгВ5 // Abstr. of First International Conference on MSCDSS, Chernivtsi, 4-6 October 1994. - Chernivtsi, 1994,- Vol.2. - P.35.

12.Раранський М.Д., Фодчук I.М., Раранський A.M., Сліпченко К.В. Ренг-

гендифракційні дослідження структурних змін в кристалах InSb і Si після опромінення високоенергетичними електронами // Abstr. of First International Conference on MSCDSS, Chernivtsi, 4-6 October 1994,- Chernivtsi, 1994,-V0I.2.-P.IH. .

13.Раранський М.Д.,.Фодчук I.М., Раранський A.M., Крицун 1.1. Нові мож-

. ливості рентгенівської дифракційної мікроскопії // Abstr. of Fitst international Conference on MSCDSS, Chernivtsi, 4-6 October 1994,- Chernivtsi, 1994.-Vol-2.-P.194.

14.Фодчук I.M., Раранський A.M., Струк Я.М., Буда C.І. Рентгенівська ре-флектометрія - високоточний метод контролю якості обробки поверхні матеріалів // Abstr. of First International Conference on MSCDSS, Chernivtsi, 4-6 October 1994,- Chernivtsi, 1994.- Vol.2,- P. 195.

15.Fodchuk I.M., Raransky A.M. The New Opportunities of X-ray Diffraction Optics // Abstr. International School-Conference on PPMSS, Chernivtsi, 11-16 September 1995,- Chernivtsi', 1995.- P.47.

lö.Savitsky V.G., Mansurov L.G., Fodchuk I.M., Raransky A.M. et al. X*ray Diffraction Investigation of Structural Perfection of the Epitaxial Systems Cdi-jHgxTe/CdTe // Abstr. International School-Conference on PPMjSS, Chernivtsi, 11-16 September 1995.- Chernivtsi, 1995,- P.91. -

17.Fodchuk I.M., Raransky A.M., Evdokimenko A.V. Submicron Layers Sccw

Asymmetric Topography and Diflractomctry II Abstr. International SchoolConference on PPMSS, Chcrnivtsi, 11-16 September 95 - Chcrnivtsi, 95,- P.92.

1?..Karan:,kv M.D., Masliuk V.T., Fodchuk l.M.[ Raransky A.M. et al. The investigation of Structural Changes in the InSb Crystals after Irradiation by High-energy Electrons II Abstr. international School-Conference on PPMSS, Ciiemivtsi, 11-16 September 1995.- Chernivtsi, 1995,- P.175.

І9,Рараиськкіі A.M., Спдокименко А.В. Дослідження тонких приповерхневих шарів монокристалів з допомогою косоїієсиметрнчної дифракції на підбивання // Тези наукової конференції викладачів, співробітники! та студентів, присвяченої 120-річчю заснування Чернівецького університету, Чернівці, 4-6 фавня 1995,- Чернівці, 1995.- г.2,- С.43.

Ключові слова: рентгенівські промені, дифракція, дифракіометрьі, експіикцішш довжина, електрони, іони, повне зовнішнє відбивання, мікроскоп, приповерхневі шари, монокристали.

Раранский А.Н. "Рентгеновская дифрактометрия тонких приповерхностных слоев монокристаллов". (Рукопись). .

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физикоматематических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела, Черновицкий государственный университет им. Ю.Федьковича, Черновцы, 1996.

Защищаются экспериментальные и теоретические исследования возможностей рентгеновского дифракционного микроскопа в коротковолновом диапазоне длин волн (Л.^ ЗА). Рассмотрены различные рентгенооптические схемы микроскопа для увеличения (уменьшения) изображения, определена его разрешающая способность (~0.1 мкм). В косонесиммегричной схеме дифракции на отражение исследованы структурные изменения в кристаллах InSb после высокоэнергетического облучения электронами (Е=18 МэВ), построены профили распределения деформаций в приповерхностных слоях систем Cd|_xHgxTe/CdTe после имплантации ионов As и В. Исследовано влияние параметров микрогеометрии поверхности на форму и профиль интег ральных и дифференциальных кривых интенсивности в области углов полного внешнего отражения. Определены параметры шершавости поверхности некоторых материалов после различных видов обработки поверхности. и

Raransky A.N. "X-Ray diffractometry of single crystal thin subsurface layers". ( Manuscript). . •

Thesis on search of a scientific degree of the candidate of physics and mathematics is presented. Speciality 01.04.07 - solid state physics Chernivtsi State University, Cheniivtsi, 1996. ' ■

. 19 scientific works, which contain experimental and theoretical investigations: the abilitities of x-ray diffraction microscope in a short-wave range (Л < 3Â), are considered various of x-ray optics microscope setups for linage increasing (decreasing) with determined resolution ability (-0.1 мкм). Structural changes in the InSb crystals after irradiation by high-energy electrons (E=18 MeV) are investigated. Profiles of deformation distributions in subsurface layers of Cd|_xHgxTe/CdTe systems in the scew asymmetric diffraction on reflection after As and В ions embed ling are constructed. Surface microgeometry parameters influence on the form and structure of diffraction curves in ¡lie region of total external reflection is investigated. Surface roughness parameters of some materials after various kinds of treatment are determined. .

Рис. 1. Схема дифракційного мікроскопа, який дає двумірно збільшене зображення об’єкта 1; 2,3 - кристалічні відбивачі; 4 - фоторезист.

Рис.2. Рентгенівські топограми одномірно і двомірно збільшеного в 8 раз зображення тест-об'єкта. Фоторафічне збільшення в 10 раз.

Рис.З. Криві дифракційного відбивання СДКВ) від монокристалу ІпЗЬ при <р = 90°, Ф0 = 28°40',

Ь„,=2.2 мкм:

a) опромінена зона кристалу;

b) неопромінена зона кристалу.

А у

-Г---1-

V зо «з

Рнс.4. ДКВ при ф = 2О0, Ф0 = 54', Ьсх, = 0.52 мкм.

ЛЄ"

Рис.5. Залежності иапівширини дифракційної кривої А0(Ь.х() дня ристалів С<1|_хЩхТе/С<Пе після іонної імплантації. І- вихідний зразок?