Рост и структура наноразмерных ориентированных гетероструктур с ограниченной взаимной растворимостью компонентов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
|
Ампилогов, Вадим Петрович
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Воронеж
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2007
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
На правах рукописи
00306265Т
АМПИЛОГОВ Вадим Петрович
РОСТ И СТРУКТУРЛ НАНОРАЗМЕРНЫХ ОРИЕНТИРОВАННЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР С ОГРАНИЧЕННОЙ ВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТЬЮ КОМПОНЕНТОВ
Специальность 01 04 07 - Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Воронеж - 2007
003062657
Работа выполнена в Воронежском государственном техническом университете
НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ
доктор физико-математических наук, доцент
Шведов Евгений Васильевич
ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ
доктор технических наук, член-корреспондент РАН, профессор Бурханов Геннадий Сергеевич,
доктор физико-математических
наук, профессор
Бугаков Александр Викторович
ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ Воронежский государственный
университет
Защита состоится «15» мая 2007 года в 14 часов в конференц-зале на заседании диссертационного совета Д 212 037 06 Воронежского государственного технического университета по адресу 394026, г Воронеж, Московский просп , 14
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственного технического университета
Автореферат разослан "13" апреля 2007 г
Ученый секретарь диссертационного совета
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы В последнее время на смену микроэлектронике и микротехнологиям приходят наноэлектроника и нанотехнологии Интенсивно ведутся исследования по разработке способов получения новых нанокристалличе-ских материалов и изучению их свойств Повышенный интерес к нанокристалли-ческим материалам обусловлен несколькими причинами, среди которых возможность создания материалов с заданными физико-химическими и механическими свойствами
Варьирование концентрации или размера наночастиц и толщины слоев, формирующих материал, существенно изменяет физические свойства механические, электрические, магнитные В частности, реальные значения прочности многослойных композитов могут превышать рассчитанные значения для отдельных компонентов многослойных гетероструктур в несколько раз Гигантское магнито-сопротивление, превосходящее магнитосопротивление в обычном состоянии на несколько порядков величины, обнаружено в ряде многослойных и гранулированных пленок Многослойные пленки с резко отличающимися удельными сопротивлениями (например Си-У) используются в качестве токопроводящих элементов
Гранулированные наноструктуры с распределенными в немагнитной матрице наночастицами магнитной фазы формируют совместной конденсацией пар металлов с взаимно-ограниченной растворимостью (Ад-Со, Ag-Nl, А£-Ре)
Основной проблемой нанокристаллических материалов является их нестабильность и возможность протекания рекристаллизации даже при комнатной температуре Недостатки нанокристаллических материалов полученных методами порошковой технологии или пластической деформации можно избежать при получении материалов методом вакуумной конденсации
Практическое применение вышеперечисленных систем стимулирует разработку способов получения нанокомпозитов с наперед заданной субструктурой Один из путей совершенствования пленочных нанокомпозитов — использование ориентированной кристаллизации Анализ результатов электронно-микроскопических исследований и описания технологии получения исследуемых нанокристаллических материалов показывают, что отсутствуют данные об ориен-тационных изменениях в процессе роста многослойных пленок, об ориентацион-ных изменениях в широком интервале температур при получении нанокристаллических материалов
Работа выполнена в Региональной научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии и электронографии кафедры физики Воронежского государственного технического университета в рамках проектов А-0032 и Б-0101 федеральной целевой программы «Интеграция»
Цель работы - установление закономерностей формирования ориентаци-онных и субструктурных изменений в двухкомпонентных и многослойных пленках металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью компонентов
Для достижения поставленной цели решали следующие задачи
1 Приготовление методом последовательной конденсации многослойных пленочных гетероструктур Ni / Мо и Си / V
2 Приготовление двухкомпонентиых пленок металлов с ограниченной взаимной растворимостью на основе Ag совместной конденсацией в вакууме из двух источников
а) систем с однотипными кристаллическими решетками ГЦК - ГЦК (Ag -Си, Ag-Ni),
б) систем с разнотипными кристаллическими решетками ГЦК - ОЦК (Ag -Сг) и ГЦК - ГПУ (Ag - Со)
3 Исследование полученных гетероструктур методами электронографии, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии
4 Анализ ориентационных соотношений и субструктуры в зависимости от числа слоев в многослойных пленках
5 Исследование зависимости субструктуры и ориентации двухкомпонентиых пленок Ag - Си, Ag - Ni, Ag - Cr, Ag - Co от температуры наращивания
Для решения поставленных задач использовались современные методы получения нанокристаллических материалов (электронно-лучевое, термическое испарение и конденсация в вакууме) и их исследования (просвечивающая электронная микроскопия и электронография, рентгенография) Теоретические методы исследования включали в себя численное решение уравнений диффузии и расчет энергии межфазного взаимодействия
Научная новизна.
1 Установлен ориентационный размерный эффект в пленках V на (001) Си, проявляющийся в изменении ориентации пленки V на межфазной границе от (001) к (011) с увеличением толщины пленки V от 10 до 25нм
2 Установлено, что в трехслойных пленках Mo / Ni / Mo и Си / V / Си ори-ентационные соотношения пар (111) Ni - (110) Mo и (110) Mo - (111) Ni, полученных на фторфлогопитовой слюде и (111) NaCI, и пар (001) Си - (110) V и (110) V - (001), полученных на (001) NaCI, сохраняются для каждой межфазной границы
3 В четырехслойных пленках Си / V / Си / V, полученных на (001) NaCI, ориентационные соотношения не зависят от последовательности конденсации компонент и сохраняются для каждой межфазной границы
4 Температура ориентированной кристаллизации двухкомпонентиых тонких пленок с ограниченной взаимной растворимостью Ag - Сг лежит в интервале 330 - 350 °С, Ag - Со - 230 - 240 °С Для объяснения наблюдаемых ориентационных изменений применена модель диффузионного расслоения
5 Установлено, что изменение параметров кристаллических решеток пленок системы Ag - Си сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации
Практическая значимость Установленные закономерности формирования структуры двухкомпонентиых пленок могут быть использованы при выборе,
оптимальных условий для получения тонкопленочных многокомпонентных и многослойных гетероструктур на основе металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью, а также при прогнозировании стабильности их структур
Результаты диссертации могут быть использованы для студентов в области микроэлектроники и материаловедения в курсе лекций «Физика тонких пленок»
На защиту выносятся следующие основные результаты и положения: дня двухслойных пленок Си / V смена ориентации V с параллельной (001) V ¡| (001) Си на ориентацию (110) V || (001) Си обусловлена увеличением толщины слоя ванадия,
для трехслойных (Си / V / Си, N1 / Мо / N1) и четырехслойных (Си / V / Си / V) пленочных нанокомпозиций ориентационные соотношения не зависят от последовательности конденсации компонент и сохраняются для каждой межфазной границы,
в двухкомпонентных нанокристаллических пленках Ag - Си, Ag - А§ - Сг, Ай - Со в узком интервале температур происходит ориентаци-онное расслоение по составу в направлении роста при сохранении высокодисперсной структуры Дисперсность структуры сохраняется и в пленках толщиной 1,2 мкм
изменение параметров кристаллических решеток пленок Ац -Си обусловлено конденсационно-стимулированным избыточным взаимным растворением Си и и сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на межотраслевом научно-практическом семинаре «Вакуумная металлизация» (Харьков, 1996), II Всероссийском семинаре «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999), III Всероссийском семинаре «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 2000), V Всероссийской конференции (Екатеринбург, 2000), школе-семинаре «Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения» (Дубна, 2001), Международной школе-семинаре «Нелинейные процессы в дизайне материалов» (Воронеж, 2002), научной сессии МИФИ-2002 (Москва, 2002), III Всероссийской конференции «Физико-химические процессы в конденсированном состоянии и на межфазных границах» ФАГРАН 2006 (Воронеж, 2006), VI Международном семинаре «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Астрахань, 2006)
Публикации По теме диссертации опубликовано 15 научных работ, в том числе 2 - в изданиях, рекомендованных ВАК РФ
В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце автореферата лично соискателем выполнены в [1, 5 - 12, 14, 15] - работы по подготовке образцов двухкомпонентных пленок Ag - Си, Ag - N1, Ag - Сг, Ag - Со и все
электронно-микроскопические исследования влияния температуры на структуру этих пленок, в [2, 4, 13] - электронно-микроскопические исследования влияния толщины слоя V на структуру этих пленок, в [3] - анализ электронно-микроскопических изображений структуры пленок Мо-№
Структура и объем работы Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка цитируемой литературы Содержит 102 страницы, 34 рисунка, 4 таблицы, список литературы из 126 названий статей
Автор выражает благодарность всему коллективу «Региональной научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии и электронографии» и лично Буровой С В за помощь и внимание при исследовании пленок системы Мо - N1, Белоногову Е К за помощь в приготовлении образцов Си/У Автор благодарит Бабкину И В за консультации при проведении рентгенографических исследований Особую благодарность автор выражает руководителю научной школы Иевлеву Валентину Михайловичу за неоценимую помощь и внимание
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснованы актуальность проблемы диссертации, сформулированы цель и задачи исследований, основные положения, выносимые на защиту, показаны научная новизна полученных результатов и их практическая значимость, приведены сведения об апробации результатов, публикациях, структуре и объеме работы
В первой главспредставлен краткий литературный обзор по теме диссертации Глава состоит из пяти разделов В первых двух разделах рассмотрены механизмы формирования бинарных металлических систем, энергетические и кри-сталлогеометрические критерии, влияние диффузии в двухкомпонентных системах на рост пленок В третьем разделе приведены данные об изменении параметра кристаллической решетки (межплоскостного расстояния) компонент бинарных систем Изменение параметра кристаллической решетки кроме влияния примеси может быть также обусловлено поверхностным давлением, приводящим к сжатию с уменьшением размера (вследствие уменьшения количества атомов, попадающих в сферу взаимодействия) Четвертый раздел посвящен численным методам анализа ориентационных соотношений в зависимости от энергии межфазных границ В пятом разделе рассмотрена природа полиморфизма при росте многослойных и многокомпонентных пленок Склонность к полиморфизму наиболее ярко выражена прежде всего для тех металлов, у которых в массивном состоянии имеются полиморфные превращения при изменении температуры или давления
Во второй главе описаны методики приготовления и подготовки образцов к исследованиям, дано обоснование выбора изучаемых систем
Многослойные пленки Мо - N1 получали в установке «Оратория 9» поспе-довательным электронно-лучевым испарением и конденсацией металлов толи№
ной до 50 нм при температуре 500 - 900°С на фторфпогопитофых подложках и поверхности (111) NaCl Многослойные пленки Cu/V готовили последовательным электронно-лучевым испарением и конденсацией металлов в установке УВРЭЛН-068 при температуре подложки 270 - 300°С Конденсацию первого слоя в последовательности Cu - V проводили на поверхность (001) NaCl или KCl
Пленки Ag - Cu, Ag - Ni, Ag - Cr, Ag - Со толщиной около 0,1 мкм и 1,2 мкм (Ag-Cu) получали одновременным термическим испарением из двух испарителей и конденсацией в вакууме 5 10 4 Па в универсальном вакуумном посту ВУП-5 Подложками служили щелочно-галоидные кристаллы NaCl и фторфлогопито-вая слюда (фторфлогопнт) Скорость конденсации составляла 5-10 нм с"1
Для электронно-микроскопического исследования толстые пленки утоняли методом ионно-лучевого травления в двух установках Ion Tech Ltd серии 700 в вакууме 6 10 3 Па при ускоряющем напряжении 5 кВ и токе ионного пучка 50 — 70 цА под углом между нормалью к поверхности образца и падающим лучом ~ 38° и установке, созданной в Воронежском государственном техническом университете, в вакууме 3 10 2 Па при ускоряющем напряжении 4 кВ и токе ионного пучка 50 -60 (iA под углом ~ 30° Для более равномерного стравливания компонентов исследуемых образцов столик, на котором находился образец, вращался со скоростью 0,2 об мин"1
Ориентацию, структуру и субструктуру пленок исследовали на просвечивающих электронных микроскопах ЭМВ-ЮОАК, ЭМВ-ЮОБР и ПРЭМ-200, рентгеновском дифрактометре ДРОН 3 Общий количественный состав пленки определяли рентгеноспектральным микроанализом на приборе JXA-3A, оснащенном гремя кристалл-дифракционными спектрометрами и системой энергодисперсионного анализа, с точностью около 0,6%
В третье» главе приведены результаты исследований ориентационных и субструктурных изменений при росте многослойных пленок оцк - гцк систем Мо - Ni (а ~ 10,7 %) и V - Си (а ~ 15,9 %) В первом разделе главы 3 приведены результаты исследования зависимости структуры пленки Mo-Ni и Cu-V от ориентации подложки Структура и ориентация пленок Ni - Mo на (111) NaCl и на (111) фторфлогопита идентичны Для всех температур подложки для Мо на Ni, с той или иной степенью совершенства, выполняется ориентационное соотношение Нишияма — Вассермана (N-W) в трех эквивалентных азимутальных ориентациях
(110)[001] Mo II (111)< 1 ТО> Ni (1)
При ориентированной кристаллизации это приводит к образованию поли-крисгаллической структуры пленки Мо на монокристаллической пленке Ni
Было установлено, что дисперсность структуры изменяется с увеличением температуры подложки средний размер зерен увеличивается с 30 нм при 500°С до 300 нм при 800°С Отклонения азимутальной ориентации от соответствующей точному соотношению N-W уменьшаются с ± 10° при 500°С до ± 4° при 800°С
Двухслойные пленки Cu-V Аналогичная структура образуется и при конденсации пленок V - Си на (111) NaCl Как и для пленок системы Мо - Ni,
выполняется ориентацией ное соотношение N - V.' (]). Средний размер зерен двухслойной пленки лежит в интервале 20 - 150 нм.
Па рис. I приведены микрофотографии и электроно граммы двухслойных пленок V - Си на (001) №С], характеризующие ориентацию и субструктуру пленок на последовательных стадиях роста. Как видно из микрофотографий, на ранних стадиях роста пленки (рис. 1а, б) ванадий преимущественно кристаллизуется в параллельной ориентации. Выполняется следующее ориентационное соотношение:
(001) [110] V 11(001) [100] Си. (2)
Рис. 1. Микрофотографии и электронограммы двухслойной пленки V - Си
Ориентация (2) не характерна для систем с большим решеточным несоответствием и обусловлена размерным эффектом: незначительной толщиной пленки ванадия и отсутствием сплошности (на поверхности меди формируются островки пленки ванадия). Сопряжение на границе (001) Си]| (001) V в соотношении (2) характеризуется PC У с Zv/ZClt = 25/36 и F0 = - 0,909 %, что соответствует деформации сжатия.
Симметричное размытие отражения 011 ванадия до 0 = 9,8° свидетельствует о наличии на ранних стадиях роста наряду с ориентацией (2) ориентации, присущей более термодинамически устойчивым толстым пленкам:
(110) <112> V ||(001) <011> Си, (3)
и о плавном переходе между ними. Замещение ориентации (2) более энергетически выгодной подтверждается при увеличении толщины слон ванадия до 16 - 20 нм (рис. 16). При толщине более 20 нм (рис. 1в) ориентация (3) ванадия на меди становится преимущественной, а ориентация (2) полностью подавляется. Наличие нескольких ориентации на начальных стадиях роста обуславливает дефектную структуру пленки, что И определяет её высокую дисперсность.
Для объяснения смены ориентации и размытия отражения 011 V до 9— 9,8° при увеличении толщины пленки ванадия была проведена оценка угловой зависимости межфазной энергии при изменении размера островка. Расчет относительных значений энергии проводился с использованием потенциала Морзе с учетом взаимодействия ближайших соседей, то есть оценивалась только энергия взаимодействия атом on нижней плоскости островка с атомами верхней плоскости подложки. Минимумы межфазной энергии соответствуют экспериментально наблюдаемым ориентациям. Смена плоскостей V на межфазной границе от (001) к (011) приводит к уменьшению энергии.
При смене последовательности конденсации компонентов, то есть в том случае, когда первым слоем осаждается ванадий, реализуется параллельная ориентация с некоторым ухудшением качества структуры (азимутальным размытием) даже при значительной толщине слоя ванадия, составляющей 45-^60 нм.
(001) [100] Си j| (001) [110] V.___
Во втором разделе главы 3 приведены результаты ориентационных и субструктурных изменений с увеличением количества слоев. Трехслойные пленки Ni - Mo - Ni и Си - V - Си. Типичная электроиограмма трехслойных пленок Ni - Mo - Ni, полученных в интервале температур 600 - 700°С на юве-нильной поверхности (111) фтор флогопита, представлена на рис. 2. Интерпретация элек-
тронограммы показала, что каждая пара (№ - Р"с' 2' Элекфокограмма
,, Г, трехслойных пленок Ni - Mo-Ni
Mo и Mo-Ni) имеет одинаковое ориентаци-
опное соотношение между слоями (I)
Разделить изображения структуры пленок никеля первого и третьего ел «ев не представляется возможным. Лишь несколько большее размытие отражений Гм на электронограмме по сравнению с двухслойной пленкой может свидетельствовать о развитии блочное™ структуры N1 в третьем слое. На рис. 3 приведены электро-нограммы и микрофотографии приповерхностных слоев пленки Си - V - Си, Увеличение числа слоев до трех - конденсация еще одного, третьего слоя меди на поверхности ванадия, - не приводит к значительным ориентационньш и субструктурным изменениям. Размер зерен меди, исходя из темнопольного изображения (рис. За) в отражении 002 Си составляет 70 - 200 им. Четырехсложные гшенки Си - V - Си - V Данный вывод подтверждается и для четырехслойной пленки Си - V - Си — V (два бислоя). На рис 4 приведены микрофотографии и электроног раммы такой пленки: а - для верхнего бислоя, б — для нижнего бислоя.
Рис. 3. Микрофотографии и эл ектро нограммы приповерхностных слоев пленки Си V - Си. х56000.
» к
V V •
б
I
РисАМикрофотографии и электронограммы четырсхслойной пленки Си - V - Си - V. Х56000
Размер зерен ванадия во втором бнелое составляет около 10 нм (см. темнопольное изображение в отражении 0! ! V, рис. 5 а).Отсутствие ростового диспергирования в многослойных пленках медь- ванадий может объясняться тем, что поверхностная энергия ванадия (2,876 Дж м"г) больше чем у меди (1,934 Дж-м"2), что, соответственно, служит причиной образования и роста трехмерных островков ванадия на поверхности меди. Более низкая поверхностная энергия меди приводит к тому, что островки ванадия, вероятно, сразу покрываются или смачиваются медью. Таким образом, растушую пленку ванадия покрывает несколько атомных слоев меди. Кроме того, растущая поверхность становится более шероховатой при увеличении числа слоен. Поэтому при постойной конденсации таких разнородных (в смысле различной подвижности атомов) металлов возможно также прорастание меди через микроскопические торы в пленке ванадия.
И четвертой главе исследованы ориентационные, структурные и субструктурные изменения при росте пленок двух компонентных металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью
Б разделе 1 приведены результаты ориентаиионных, субструктурных исследований Ае - Си и Ац -- N1 пленок. На рис. 5 приведены фрагменты микрофотографий и злектронограМм, характеризующие структуру и ориентацию пленок - Си толщиной около 100 нм, полученных одновременной конденсацией на Поверхность МаС! (001) при температурах подложки от комнатной до 330° С. Довольно низкая температура конденсации и незначительная взаимная раствори -
ЙЕ:—2ооаэ 111 си
- .'5СА9
- рис. 5в. Дальнейшее увеличение температуры подложки зерен А а и Си н их сквозное прорастание
Рис. 5. Микрофотографии и электро-нограммы нанокри-сталлических пленок Ай-Си
мость служат тормозящим фактором роста зерен, приводя к формированию высокодисперсных конденсатов - рис. 5а. Размер зерен пленки, полученной при комнатной температуре, составляет не более 10 20 нм. При незначительном изменении дисперсности аеренной структуры с повышением температуры подложки в относительно узкой области температур вблизи 250° С происходит ориентированная кристаллизация с параллельным сопряжением решеток серебра и меди по плоскости (001) к увеличению размера
Анализ электронограмм показал изменение параметров кристаллических решеток фаз серебра и меди Для уточнения данного вывода на не подогреваемых подложках были получены образцы со стсхиометрическими составами серебра и меди Ag35Cu65 и Ag94Cu6 Изменение dhkl компонентов сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации Происходит сближение параметров кристаллических решеток в основном за счет уменьшения aAl, до значений 0,402 - 0,405 нм (по результатам электронографических измерений) при температуре подложки до 300° С, что соответствует растворению в нанокристаллах серебра до 17 ат % меди При температуре подложки свыше 300° С происходит восстановление параметров кристаллических решеток до значений, соответствующих объемным материалам
Аналогичная субструктура формируется и в пленках Ag — Ni Ориентированные композиции образуются при температуре подложки около 350° С В отличие от пленок Ag - Си, в Ag - Ni пленках не выявлено заметных изменений параметров кристаллических решеток
В разделе 2 главы 4 приведены результаты ориентационных, субструктурных и структурных исследований Ag - Со и Ag - Сг пленок Хотя металлы систем Ag - Сг и Ag - Со имеют кристаллические решетки разного типа (хром - это металл с ОЦК структурой, а кобальт - с ГПУ структурой), обе системы кристаллизуются эпитаксиально, проявляя некоторые общие свойства между собой, а также и по сравнению с металлами, описанными в разделе ранее Как и для предыдущих систем, существует довольно узкий интервал диффузионного ориентированного расслоения Для системы Ag - Сг эта температура - около 330 - 350° С, для системы Ag - Со - около 230 ° С На рис 6 представлены электронограммы и микрофотографии пленок системы Ag - Сг Анализ электронограммы на рис 66 показал присутствие ОЦК фазы хрома наряду с ГЦК фазой серебра Выполняется следующее ориентационное соотношение
(П1)[110]Сг || (112)[llT] Ag (4)
Соотношение (4) не характерно для данной системы, т к образовано плоскостями с низкой атомной плотностью Следовало бы ожидать параллельность (110) Сг и (111) Ag плоскостей и параллельность соответствующих направлений <001> Сг и <110> Ag Анализ темнопольного изображения (рис 66, микрофотография внизу) в отражении 110 Сг показал, что размер зерен хрома составляет 20 - 50 нм
Для системы Ag — Со ориентированный рост наблюдается для температуры вблизи 230°С с образованием ГЦК Со Образование ГЦК Со вместо ГПУ фазы имеет место благодаря влиянию слоев Ag, которые формируют одно-когерентную структуру со слоями Со Реализуется параллельная ориентация и наблюдается полиморфизм
(100)1001] Р-Со II (100)[001] Ag (5)
Рис. 6. Микрофотографии и электронограммы нанокристалличееких пленок А§ - Сг
Таким образом, при росте пленок данных систем (А« - Си, Ад — N1, А§ - Сг И Лg - Со) преимущественно происходит не латеральное расслоение фаз, а в направлении роста. При этом образуются нерегулярные слоистые композиции из чередующихся очень тонких, диаметром до нескольких нанометров, взаимно ориентированных пластинок обеих фаз. То есть, происходит автомодуляция по составу в направлении роста при сохранении в целом вы со ко лисп ер с ной структуры.
В разделе 3 главы 4 проведена оценка роли диффузионных процессов двух-компонентиых пленок с ограниченной взаимной растворимостью. На начальной стадии конденсации зарождение зерен двухкомпопентнон системы определяется случайными флуктуациями плотности потоков падающих атомов. Атомы примеси, концентрация которых может быть разной, в процессе роста пленки диффундируют к границам матрицы. При образовании первых слоев диффузия происходит по направлению к поверхности растущей пленки, в дальнейшем стоком для атомов примеси может служить также нижняя межфазная граница между
кристаллами А и В При накоплении на фронте роста примеси в количестве, достаточном для ее кристаллизации, на поверхности происходит смена матрицы Теперь процесс будет повторяться и при равномерном распределении атомов А и В в падающем потоке
Для накопления атомов примеси на фронте роста за счет диффузии из объема растущего слоя матрицы скорость их дрейфа к границе
P'</=^^aVJ0exp(-E<,/fc7,) (6)
не должна быть меньше скорости роста пленки = Г<а3 Здесь а - межатомное расстояние в кристаллической решетке, V - частота тепловых колебаний атомов, Я - скорость конденсации, Т - температура, (3 - множитель, численно равный вероятности обнаружения вакансии на пути диффузионного перескока примесного атома Приравнивая скорости дрейфа атомов и движения границы, получаем выражение для энергии активации диффузии
Ег1 = кТЪ(Ру/6а2Я) О)
Для а = 2,5 А, v = 1013 с"1, Т = 500 К и Я = 0,64 1017 см "V (что соответствует ~ 100 А/с) имеем значение Ей - 1эВ При больших значениях энергии активации диффузионное расслоение растущей пленки будет отставать от процесса роста
Оценим по порядку величины толщину слоя Ь, при которой будет происходить смена кристалла - матрицы Толщину Ь можно определить приравниванием времени пробега примесного атома от середины слоя до границы ^ и времени ожидания очередного атома из пара 12
— ехр(£,,/И> /2 = 1/Д«2 (8)
ар у
При равных скоростях конденсации компонентов
Ь = уР ехр(-£,, / кТ) / 3аЯ (9)
Численные оценки с учетом принятой выше величины дают значение размера зерен Ь ~ 10~8 м, что соответствует экспериментально наблюдаемым размерам зерен Наряду с процессом диффузии к фронту роста фаз А и В происходит поверхностная диффузия атомов примеси на поверхности растущей матрицы Преобладание второго процесса над первым при повышении температуры может привести к стоку их к соседнему "своему" кристаллу, то есть прорастанию фаз на всю толщину пленки Оценки скорости "диффузионной очистки" кристаллов А и В показывают, что при реальных значениях диффузионных характеристик скорость диффузионных процессов достаточна при используемых скоростях роста для автомодуляции по составу с периодом 10 - 20 нм На диаграмме Т - Ед (рис 7) показаны области формирования нанокристаллических гетероструктур различного типа и соответствующие каждой области микроструктуры Высокотемпературная граница определяется как температура, выше которой в центре зерна концентрация примеси в процессе конденсации не достигает одного монослоя Зерна про-
Рис. 7, Области формирования накокристалличсских гетер о структур
растают на всю толщину пленки, сбрасывая атомы примеси на соседние зерна другой фазы. Низкотемпературная граница находится из условия, что за время возрастания концентрации примеси в центре зерна до двух монослоев средняя длина диффузионного пробега не превышает радиус зерна, В представленной модели это означает, что в процессе конденсации происходит накопление примеси и диффузионное расслоение происходит на поверхности зерна, в результате чего дисперсность структуры возрастает. Ширина области 2 на рис. 10 составляет 2030° с учетом разброса размера зерен в пределах 10-30 нм.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТОМ И ВЫВОДЫ
1. Для двухслойных пленок Си / V на (001) КаС1 при увеличении толщины пленки Ус 10 до 20 нм происходит смена ориентации зерен ванадия на межфаз- • ной границе от (001) [110] V ||(001) [100] Си к (110) <П2> V Ц(001) <011> Си. Наличие четырех эквивалентных ориентации на начальных стадиях роста пленки определяет высокую дисперсность структуры. Для двухслойных пленок Мо / N1 и Си / V, полученных на фторфлогопитовых подложках и поверхности (111} №С1, выполняются ориентационные соотношения Нишиямы-Вассермана. Смена последовательности конденсации компонент в двухслойных пленках Си / V на (001)
не влияет на ориентационные соотношения.
2, Проведен анализ орментациошых соотношений и субструктуры пленок систем Мо - № и Си - V с изменением числа слоев. Установлено, что для трехслойных пленок № / Мо / № и Си I V / Си и четырсхслойкых пленок Си / V / Си / V сохраняются ориентационные соотношения па каждой межфазной границе N1 -Мо, Мо - N1; Си V, V - Си с азимутальной разориентацией.
3 В двухкомпонентных пленках с ограниченной взаимной растворимостью Ag-Cu, Ag-Ni, Ag-Ci, Ag-Co в интервале температур в несколько десятков градусов образуются ориентированные нерегулярные слоистые композиции из чередующихся очень тонких, диаметром до нескольких нанометров, пластинок обеих фаз При изменении температуры подложки выше температуры ориентированного роста происходит прорастание зерен по всей толщине подложки - формируется однофазная по толщине субструктура При изменении температуры подложки ниже температуры ориентированного роста образуется высокодисперсная неориентированная субструктура
4 Обнаружено, что при совместной конденсации серебра и меди растворимость меди в нанокристаллах серебра увеличивается до 17 ат %, а концентрация серебра в зернах меди составляет ~ 1 ат %, что установлено по изменению параметра кристаллической решетки Конденсационно-стимулированное избыточное взаимное растворение Си и Ag сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации
Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:
Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ
1 Иевлев В M , Шведов Е В , Ампилогов В П , Меркулов Г В Кинетика диффузионного расслоения при росте пленок двухкомпонентных металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью // ФММ 2000 Т 90, № 2 С 72-76
2 Ампилогов В П, Шведов Е В Ориентация и субструктура многослойных пленок Cu-V // Вестник Воронеж гос техн ун-та Сер «Материаловедение» Воронеж, 2003 Вып 1 14 С 40-44
Статьи и материалы конференций
3 Бурова С В , Ампилогов В П Структура многослойных пленок системы Ni-Мо // Физика и технология материалов и изделий электронной техники меж-вуз сб науч тр Воронеж ВПИ, 1994 С 92-95
4 Ампилогов В П Субструктурные изменения в однофазных и многослойных пленках с ростом толщины // Вакуумная металлизация материалы межотраслевого науч-практ семинара Харьков, 1996 С 64
5 Иевлев В M , Шведов Е В , Ампилогов В П , Мышляев M M Диффузионное расслоение при росте пленок двухкомпонентных систем с ограниченной взаимной растворимостью // Вестник Воронеж гос техн ун-та Сер «Материаловедение» Воронеж, 1998 Вып 14 С 41 -43
6 Шведов Е В , Ампилогов В П Автомодуляция по составу при росте пленок двухкомпонентных систем с ограниченной взаимной растворимостью // Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении материалы 11 Всерос семинара Воронеж, 1999 С 188-190
7 Шведов Е В , Ампилогов В П Диффузионное расслоение при росте двухком-понентных пленок Ag - Ni // Вестник Воронеж гос техн ун-та Сер «Материаловедение» Воронеж, 1999 Вып 16 С 73-75
8 Шведов Е В , Меркулов Г В , Ампилогов В П О механизме диффузионного расслоения при росте конденсированных пленок систем с ограниченной взаимной растворимостью // Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении материалы III Всерос семинара Воронеж, 2000 С 104-105
9 levlev V M , Shvedov Е V , Merkulov G V , Arnpilogov V P The diffusive layering during film m two-component systems with limited mutual solubility // Phys Low-Dim Struct 2000 №11/12 P 81-90
10 Иевлев В M , Шведов Е В , Андрусевич Д Е , Ампилогов В П , Исаенко А П , Субструктура двухкомпонентных металлических пленок с ограниченной взаимной растворимостью //Материалы V Всерос конф Москва, 2000 С 412
11 Иевлев В M , Шведов Е В , Меркулов Г В , Ампилогов В П Диффузионные процессы при вакуумной конденсации двухкомпонентных металлических пленок с ограниченной взаимной растворимостью // Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения материалы школы-семинара Дубна, 2001 С 153-154
12 Иевлев В M, Шведов Е В , Меркулов Г В , Ампилогов В П, Повапяев А Д Диффузионное расслоение в двухкомпонентных пленках с ограниченной взаимной растворимостью (системы Cu-Ag, Si-As) // Научная сессия МИФИ -2002 сб науч тр M МИФИ, 2002 Т 9 С 199-200
13 Ампилогов В П , Шведов Е В , Меркулов Г В Ориентация и субструктура двухслойных пленок Cu-V // Нелинейные процессы в дизайне материалов материалы Междунар школы-семинара Воронеж ВГТУ, 2002 С 19 - 20
14 Ампилогов В П , Шведов Е В Автомодуляция по составу при росте двухкомпонентных пленок Ag-Cr и Ag-Co // «Физико-химические процессы в конденсированном состоянии и на межфазных границах» ФАГРАН 2006 сб научных трудов III Всерос конф Воронеж ВГУ, 2006 С 478 - 481
15 Ампилогов В П , Шведов Е В Диффузионное расслоение при росте двухкомпонентных пленок Ag-Cr и Ag-Co // Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении материалы шестого междунар семинара Астрахань АГУ, 2006 С 37-39
Подписано в печать 11.04 2007 Формат 60x84/16 Бумага для множительных аппаратов Уел печ л 1,0 Тираж 90 экз Заказ №
ГОУ ВПО «Воронежский государственный технический университет» 394026 Воронеж, Московский просп , 14
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Термодинамика формирования бинарных металлических систем методом вакуумного осаждения
1.1.1. Энергетический подход для определения механизмов роста
1.1.2. Влияние диффузии в двухкомпонентных системах на рост пленок
1.2. Кристаллогеометрический подход прогнозирования ориентации при сопряжении пленок
1.3. Изменение параметра кристаллической решетки компонентов многослойной и многокомпонентной пленки
1.4. Численные методы анализа для определения ориентационных соотношений в зависимости от энергии межфазных границ
1.5. Полиморфные превращения при росте многослойных и многокомпонентных пленок
2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Приготовление многослойных пленок Cu-V
2.2. Приготовление двухкомпонентных пленок с ограниченной взаимной растворимостью
2.3 Подготовка образцов для эл ектронно-микро скопических исследований
2.4 Методика анализа структуры, ориентации, субструктуры, количественного и фазового состава пленочных систем '
3. СУБСТРУКТУРНЫЕ И ОРИЕНТАЦИОННЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ ПРИ РОСТЕ МНОГОСЛОЙНЫХ СИСТЕМ С БОЛЬШИМ НЕСООТВЕТСТВИЕМ ПАРАМЕТРОВ РЕШЕТОК НА ПРИМЕРЕ Cu-V И Mo-Ni СИСТЕМ
3.1. Зависимость структуры пленок от ориентации подложки
3.1.1. Пленки Mo/Ni и Cu/V ha(lll)NaCl и фторфлого-пите
3.1.2. Зависимость ориентации и субструктуры двухслойных пленок Cu/V от толщины пленки ванадия на поверхности (001) NaCl
3.1.3. Ориентационные соотношения при смене последовательности конденсации компонентов
3.2. Ориентационные и субструктурные изменения при увеличении количества слоев
3.2.1. Трехслойные пленки Ni / Mo / Ni и Си / V / Си
3.2.2. Четырехслойные пленки Си / V / Си / V
Выводы к главе
4. ДИФФУЗИОННОЕ РАССЛОЕНИЕ ПРИ РОСТЕ ПЛЕНОК ДВУХКОМПОНЕНТНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ С ОГРАНИЧЕННОЙ ВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТЬЮ КОМПОНЕНТОВ
4.1 Системы с одинаковым типом кристаллических решеток
4.1.1 Зависимость ориентации и субструктуры пленок от температуры подложки
4.1.2 Изменение параметров кристаллических решеток компонентов наноструктуры
4.2 Системы с ГЦК - ОЦК и ГНК - ГПУ типами кристаллических решеток 73 4.3 Модель диффузионного расслоения двухкомпонентных пленок
Выводы к главе
Актуальность темы. В последнее время на смену микроэлектронике и микротехнологиям приходят наноэлектроника и нанотехнологии. Интенсивно ведутся исследования по разработке способов получения новых нанокристаллических материалов и изучению их свойств. Повышенный интерес к нанокристаллическим материалам обусловлен несколькими причинами, среди которых возможность создания материалов с заданными физико-химическими и механическими свойствами.
Варьирование концентрации или размера наночастиц и толщины слоев, формирующих материал, существенно изменяет физические свойства: механические, электрические, магнитные. В частности, реальные значения прочности многослойных композитов могут превышать рассчитанные значения для отдельных компонентов многослойных гетерострук-тур в несколько раз. Гигантское магнитосопротивление, превосходящее магнитосопротивление в обычном состоянии на несколько порядков величины, обнаружено в ряде многослойных и гранулированных пленок. Многослойные пленки с резко отличающимися удельными сопротивлениями (например Cu-V) используются в качестве токопроводящих элементов.
Гранулированные наноструктуры с распределенными в немагнитной матрице наночастицами магнитной фазы формируют совместной конденсацией пар металлов с взаимно-ограниченной растворимостью (Ag-Co, Ag-Ni, Ag-Fe).
Основной проблемой нанокристаллических материалов является их нестабильность и возможность протекания рекристаллизации даже при комнатной температуре. Недостатки нанокристаллических материалов полученных методами порошковой технологии или пластической деформации можно избежать при получении материалов методом вакуумной конденсации.
Практическое применение вышеперечисленных систем стимулирует разработку способов получения нанокомпозитов с наперед заданной субструктурой. Один из путей совершенствования пленочных нанокомпозитов - использование ориентированной кристаллизации. Анализ результатов электронно-микроскопических исследований и описания технологии получения исследуемых нанокристаллических материалов показывают, что отсутствуют данные об ориентационных изменениях в процессе роста многослойных пленок, об ориентационных изменениях в широком интервале температур при получении нанокристаллических материалов.
Работа выполнена в Региональной научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии и электронографии кафедры физики Воронежского государственного технического университета в рамках проектов А-0032 и Б-0101 федеральной целевой программы «Интеграция».
Цель работы - установление закономерностей формирования ориентационных и субструктурных изменений в двухкомпонентных и многослойных пленках металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью компонентов.
Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:
1. Приготовление методом последовательной конденсации многослойных пленочных гетероструктур Ni / Mo и Си / V.
2. Приготовление двухкомпонентных пленок металлов с ограниченной взаимной растворимостью на основе Ag совместной конденсацией в вакууме из двух источников: а) систем с однотипными кристаллическими решетками ГЦК - ГЦК (Ag-Cu, Ag-Ni); б) систем с разнотипными кристаллическими решетками ГЦК - ОЦК (Ag-Cr) и ГЦК - ГПУ (Ag-Со).
3. Исследование полученных гетероструктур методами электронографии, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновской ди-фрактометрии.
4. Анализ ориентационных соотношений и субструктуры в зависимости от числа слоев в многослойных пленках.
5. Исследование зависимости субструктуры и ориентации двухком-понентных пленок Ag - Си, Ag - Ni, Ag - Cr, Ag - Co от температуры наращивания.
Для решения поставленных задач использовались современные методы получения нанокристаллических материалов (электронно-лучевое, термическое испарение и конденсация в вакууме) и их исследования (просвечивающая электронная микроскопия и электронография, рентгенография). Теоретические методы исследования включали в себя численное решение уравнений диффузии и расчет энергии межфазного взаимодействия.
Научная новизна.
1. Установлен ориентационный размерный эффект в плёнках V на (001) Си, проявляющийся в изменении ориентации пленки V на межфазной границе от (001) к (011) с увеличением толщины пленки V от 10 до 25нм.
2. Установлено, что в трехслойных пленках Mo / Ni / Mo и Си / V / Си ориентационные соотношения пар (111) Ni - (110) Mo и (110) Mo -(111) Ni, полученных на фторфлогопитовой слюде и (111) NaCl, и пар (001) Си - (110) V и (110) V - (001), полученных на (001) NaCl, сохраняются для каждой межфазной границы.
3. В четырехслойных пленках Си / V / Си / V, полученных на (001) NaCl, ориентационные соотношения не зависят от последовательности конденсации компонент и сохраняются для каждой межфазной границы.
4. Температура ориентированной кристаллизации двухкомпонентных тонких пленок с ограниченной взаимной растворимостью Ag - Сг лежит в интервале 330 - 350 °С, Ag - Со - 230 - 240 °С. Для объяснения наблюдаемых ориентационных изменений применена модель диффузионного расслоения.
5. Установлено, что изменение параметров кристаллических решеток пленок системы Ag - Си сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации.
Практическая значимость. Установленные закономерности формирования структуры двухкомпонентных пленок могут быть использованы при выборе оптимальных условий для получения тонкопленочных многокомпонентных и многослойных гетероструктур на основе металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью, а также при прогнозировании стабильности их структур.
Результаты диссертации могут быть использованы для студентов в области микроэлектроники и материаловедения в курсе лекций «Физика тонких плёнок».
На защиту выносятся следующие основные результаты и положения: для двухслойных пленок Си / V смена ориентации V с параллельной (001) V || (001) Си на ориентацию (110) V || (001) Си обусловлена увеличением толщины слоя ванадия; для трехслойных (Си IV/ Си, Ni / Mo / Ni) и четырехслойных (Си / V / Си / V) пленочных нанокомпозиций ориентационные соотношения не зависят от последовательности конденсации компонент и сохраняются для каждой межфазной границы; в двухкомпонентных нанокристаллических пленках Ag - Си, Ag - Ni, Ag - Cr, Ag - Co в узком интервале температур происходит ориентационное расслоение по составу в направлении роста при сохранении высокодисперсной структуры. Дисперсность структуры сохраняется и в пленках толщиной 1,2 мкм. изменение параметров кристаллических решеток пленок Ag -Си обусловлено конденсационно-стимулированным избыточным взаимным растворением Си и Ag и сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на межотраслевом научно-практическом семинаре «Вакуумная металлизация» (Харьков, 1996), II Всероссийском семинаре «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999), III Всероссийском семинаре «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 2000), V Всероссийской конференции (Екатеринбург, 2000), школе-семинаре «Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения» (Дубна, 2001), Международной школе-семинаре «Нелинейные процессы в дизайне материалов» (Воронеж, 2002), научной сессии МИФИ-2002 (Москва, 2002), III Всероссийской конференции «Физико-химические процессы в конденсированном состоянии и на межфазных границах» ФАГРАН 2006 (Воронеж, 2006), VI Международном семинаре «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Астрахань, 2006).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 15 научных работ, в том числе 2 - в изданиях, рекомендованных ВАК РФ.
В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце автореферата лично соискателем выполнены: в [1, 5 - 12, 14,15] - работы по подготовке образцов двухкомпонентных пленок Ag - Си, Ag - Ni, Ag -Cr, Ag - Co и все электронно-микроскопические исследования влияния температуры на структуру этих пленок; в [2, 4, 13] - электронно-микроскопические исследования влияния толщины слоя V на структуру этих пленок; в [3] - анализ электронно-микроскопических изображений структуры пленок Mo-Ni.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка цитируемой литературы. Содержит 102 страницы, 34 рисунка, 4 таблицы, список литературы из 126 названий статей.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
1. Для двухслойных пленок Си / V на (001) NaCl при увеличении толщины пленки V с 10 до 20 нм происходит смена ориентации зерен ванадия на межфазной границе от (001) [110] V (001) [100] Си к (110) <112> V (001) <011> Си. Наличие четырех эквивалентных ориентаций на начальных стадиях роста пленки определяет высокую дисперсность структуры. Для двухслойных пленок Mo / Ni и Си / V, полученных на фторфлогопитовых подложках и поверхности (111) NaCl, выполняются ориентационные соотношения Нишиямы-Вассермана. Смена последовательности конденсации компонент в двухслойных пленках Си / V на (001) NaCl не влияет на ориентационные соотношения.
2. Проведен анализ ориентационных соотношений и субструктуры пленок систем Mo - Ni и Си - V с изменением числа слоев. Установлено, что для трехслойных пленок Ni / Mo / Ni и Cu / V / Си и четырехслойных пленок Си / V / Си / V сохраняются ориентационные соотношения на каждой межфазной границе Ni - Mo, Mo -Ni; Cu - V, V - Cu с азимутальной разориентацией.
3. В двухкомпонентных пленках с ограниченной взаимной растворимостью Ag-Cu, Ag-Ni, Ag-Cr, Ag-Co в интервале температур в несколько десятков градусов, - образуются ориентированные нерегулярные слоистые композиции из чередующихся очень тонких, диаметром до нескольких нанометров, пластинок обеих фаз. При изменении температуры подложки выше температуры ориентированного роста происходит прорастание зерен по всей толщине подложки - формируется однофазная по толщине субструктура. При изменении температуры подложки ниже температуры ориентированного роста образуется высокодисперсная неориентированная субструктура.
4. Обнаружено, что при совместной конденсации серебра и меди растворимость меди в нанокристаллах серебра увеличивается до 17 ат. %, а концентрация серебра в зернах меди составляет ~ 1 ат. %, что установлено по изменению параметра кристаллической решетки. Конденсационно-стимулированное избыточное взаимное растворение Си и Ag сильнее выражено для кристаллических фаз, находящихся во взаимно параллельной ориентации.
Автор выражает благодарность всему коллективу «Региональной научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии и электронографии» и лично: Буровой С.В. за помощь и внимание при исследовании пленок системы Mo - Ni, Белоногову Е.К. за помощь в приготовлении образцов Cu/V. Автор благодарит Бабкину И.В. за консультации при проведении рентгенографических исследований. Особую благодарность автор выражает руководителю научной школы Иевлеву Валентину Михайловичу за неоценимую помощь и внимание.
1. Birringer R., Herr U., Gleiter H. Nanocrystalline materials - a first report. 11 Suppl. Trans. Japan. 1.st. Metals. 1986. - V 27. - P. 43 - 52.
2. Pogorily A, Kravets A., Shypil E., Pod'yalovsky D., Vovk A., Kim C., Prudnikova M., Khan H. Magnetic properties of heterogeneous (Fe-Ni)-Ag films in a wide composition range // Thin Solid Films. 2003. V. 423, Iss. 2. -P. 218-223.
3. Murzina O.V., Kim E.M., Matskevich S.E., Aktsipetrov O.A., Kravets A.F., Vovk A.Y. Magnetization-induced third harmonic generation in magnetic nanogranular films: correlation with giant magnetoresistance. // JETP Letters 2004.-V. 79,№4.-P. 155- 156.
4. Pereira de Azevedo M.M., Kakazei G.N., Kravets A.F., Amaral V.S., Pogorelov Yu.G., Sousa J.B. GMR in Co-evaporated Co-Ag granular thin films. // J. Magn. Magn. Mat. 1999. V. 196-197. - P. 40 - 42.
5. Sumiyama K, Suzuki K., Makhlouf S.A. et.al. Structural evolution and magnetic properties of nano-granular metallic alloys. // J.of Non-Cryst. Sol. 1995.-V. 192-193.-P. 539-545.
6. Michez L.A., Hickey B.J., Shatz Smadar, Wiser Nathan. Magnetoresistance of magnetic multilayers: A phenomenological approach. // J. Phys.: Condens. Matter. 2006. V. 18, № 19. - P. 4641 -4647.
7. Dediu V.I., Kabanov V.V., Sidorenko A.S. Dimensional effects in V/Cu superconducting superlattices. // Phys. Rev. B. 1999 V. 59, № 6. - P. 4027-4032.
8. Pohorily A.N., Kravets A.F., Shypil O.V., Vovk A.Ya, Kim C.S., Khan H.R. Composition dependence of transport properties in Co-Cu granular films.// J. Magn. Magn. Mat. 1999.-V. 196- 197.-P. 43-45.
9. Кобояси H. Ведение в нанотехнологию. M. БИНОМ. Лаборатория знаний. 2007. - 114 с.
10. Носкова Н.И., Корзников А.В., Идрисова С.Р. Структура, твердость и особенности разрушения наноструктурных материалов. // ФММ. 2000.-Т. 89,№4.-С. 103-110.
11. Коломиец А.Т., Турцевич Е.В., Бега Н.Д., Ожигов JT.C. Структурная чувствительность механических свойств слоистых композитов Сг -V. // Металлофизика и нов. технологии. 1995. Т. 17, № 5. - С. 67 - 72.
12. Krauss W., Gleiter Н. Grain-boundary component in W-Ga composites: a way towards skeleton structures. // Phys. Rev. B. 1998 V. 58, № 17. -P. 11226- 11229.
13. Liu W., Hu A, Jiang S.-S., Qiu Y., Liu W.-H., Wu Z.-Q. An x-ray diffraction study on Cu Ti metallic multilayers // J.Phys.: Condens. Matter. -1989.-V. l.-P. 8771 -8778.
14. Андриевский P.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. 1. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. Кинетические явления. // ФММ. 1999. Т. 88, № 1. -С. 50-73.
15. Хирс Дж. П., Моазед K.JI. Образование зародышей при кристаллизации тонких пленок. // Физика тонких пленок. М.: Мир. 1970. Т. 4. -С. 123- 166.
16. Chamblies D.D., Wilson R.J., Chiang S. Nucleation of ordered Ni island arrays on Au (111) by surface lattice dislocation. // Phys. Rev. Lett. 1991. - V. 66, № 13. - P. 1721 - 1724.
17. Chambers S.A., Anderson S.B., Chen H.W. et.al. Growth of metasta-ble fee Co on Ni (001). // Phys. Rev. B. 1987. V. 35, № 6. - P. 2592 - 2597.
18. Winau D., Koch R., Fuhrmann A. et.al. Film growth studies with intrinsic stress measurement polycrystalline and epitaxial Ag, Cu and Au films on mica (001). // J. Appl. Phys. 1991. V. 70, № 6. - P. 3081 - 3087.
19. Koch R., Winau D., Fuhrmann A. Growth mode - specific intrinsic stress of thin silver films. // Phys. Rev. B. 1991. - V. 44, № 7. - P. 3369 - 3372.
20. Jones G,W., Marcano J.M., Norscov J.K. et.al. Energies controlling nucleation and growth processes: the case of Ag/W(110). Phys. Rev. Lett. 1990. V. 68, № 26. - P. 3317 - 3320.
21. Bauer E., Mundschau M., Pinkvos H. et.al. Low energy electron microscopy of thin films. // Vide, couches minces. 1991. V. 47, № 259. - P. 26 -31.
22. Shinn N.D., Berlowitz P.J. Growth, atomic structure and oxidation of chromium overlayers on W(110). // J. Vac. Sci. and Technol. A. 1988. V. 6, № 3, Pt. l.-P. 597-599.
23. Hikhov V., Bauer E. Growth, structure and energetics of ultrathin ferromagnetic single crystal films on Mo(l 10). // Surf. Sci. 1990. V. 232, № 1-2. -P. 73-91.
24. Goton Y., Yanokura E. Growth of Ag on an Mo(l 10) surface investigated by RHEED and SEM observation. // J. Cryst. Growth. 1990. V. 99, № 1-4, Pt. l.-P. 588-592.
25. Goton Y., Yanokura E. Surface ordered phases of Ag on the Mo(l 10) surface by RHEED observation. // Surf. Sci. 1992. V. 269-270, Pt. B. - P. 707-712.
26. Paffett M.T., Logan A.D., Simonson R.J. et.al. // A inultitechnique surface science examination of Sn deposition on Pt (100). // Surf. Sci. 1991. -V. 250, № 1-3.-P. 123- 138.
27. Heitzinger J.M., Gebhard S.C., Parker D.H. Growth mechanism and structure of ultrathin palladium films formed by deposition on Mo (100). // Surf. Sci. 1992.-V. 260, № 1-3.-P. 151 162.
28. Taylor T.N., Van der Gon O.W., Denier, Van der Veen J.I. Composition, structure and morphology for Ag deposition on Cu (110)% a medium-energy ion-scattering study. // Phys. Rev. B. 1990. V. 41. - P. 7474 - 7482.
29. Taylor T.N. Muenchausen R.E., Hoffbauer M.A. The structure and morphology of Ag film growth on Cu(llO). Surf. Sci. 1991.-V. 243, № 1-3.-P. 65 82.
30. Bauer E., van der . Structure and growth of crystalline superlattices: From monolayer to superlattice // Phys. Rev. В 1986. V33, № 6. - P. 3657 -3671.
31. Магомедов M.H. О зависимости поверхностной энергии от размера и формы нанокристаллов. // ФТТ. 2004. Т. 46, № 5. - С. 924 - 933.
32. Палатник J1.C., Папиров И.И. Эпитаксиальные пленки. М.: Наука. 1971.-480 с.
33. Taylor T.N., Muechausen R.E., Hoffbauer М.А., van der Gon A.W. Denier, van der Veen J.F. Temperature-dependent effects during Ag deposition on Си (110) // J. Vac. Sci. Technol. A 1990. V8, № 3. - P. 2732 - 2737.
34. Cunningham J.E., Flynn C.P. Growth of bicrystal superlattice: Ru-Ir // J.Phys. F: Met. Phys. 1988. V. 15. - P. L221-226.
35. Flynn C.P. Constraints on the growth of metallic superlattices // J.Phys. F: Met. Phys. 1988. -V. 18. P. LI 95 - L200.
36. Li H., Wu S.C., Tian D. et.al. Epitaxial growth of body-centered-tetragonal copper // Phys. Rev. B. 1989. V.40, № 8. - P. 5841-5844.
37. Quinn J., L.Y.S., Li. H. et. al Atomic and electronic structure of Fe films grown on Pd(001) // Phys. Rev. B. 1991. V. 43, № 5. - P. 3959-3968.
38. Antel W.J., Schwicker M.M., Tao Lin et al. Induced ferromagnetism and anisotropy of Pt layers in Fe / Pt (OOlXmultilaeyrs. // Phys. Rev. B. 1999. -V. 60, № 18.-P. 12933- 12940.
39. Yanagihara H., Kita Eiji, Salamon M.B. Aperiodical oscillation of interlayer coupling in epitaxial Co/Ir (001) superlattices. // Phys. Rev. B. 1999. -V. 60,№ 18.-P. 12957- 12962.
40. Mitchell K.A.R., Woodruff D.F., Vernon G.W. A test of energy averaging in leed: the coincidence lattice structure formed by Ag on Cu // Surf. Sci. 1974.-V. 46.№2.-P.418-426.
41. Yagi K., Takayanagy K., Kobayashi K., Honjo G. In situ electron microscope studies on epitaxial growth of thin metal films on metal substrates //Thin Solid Films. 1976.-V. 32, №2.-P. 185-190.
42. Vook R.W., Macur J.E. Microstructural characterization of epitaxial
43. Au/Cu bicrystals. // Thin Solid Films. 1996.-V. 208, №2.-P. 199-203.
44. Tang S.L., Carcia P.F., McGhie A.J.,'; James E.B. Effects of sputter gas medium on the nanometer scale surface structures of the Pt/Co multilayers. // Appl. Phys. Lett. 1991. V. 59, № 3. - P. 289 - 291.
45. Venugopal V., Seibel L.J., Thijsse B.J. Defects and morphological changes in nanothin Cu films on polycrystalline Mo analyzed by thermal helium desorption spectrometry. // J. Appl. Phys. 2005. V. 98, № 2. - P. 024315/1 -024315/12.
46. Б.И.Болтакс. Диффузия в полупроводниках. М.: Металлургия. 1961,-462 с.
47. Давыдов С.Ю. Расчет энергии активации поверхностной са-диффузии атомов переходных металлов // ФТТ. 1999. Т. 41, вып.1. С. 34 -42
48. Лариков Л.Н., Исайчев В.И. Диффузия в металлах и сплавах. Киев.: Наукова Думка, 1987. 510 с.
49. Бокштейн С.З. Строение и свойства металлических сплавов. М,: Металлургия. 1971 г. -496 с.
50. Евтеев А.В., Иевлев В.М., Косилов А.Т., Соляник С.А. «Эстафетный» механизм поверхностной диффузии. //Харьковская научная ассамблея ISTFE-15. 21-26 апреля 2003 г. Харьков. Украина. С. 34 - 36.
51. Косевич В.М., Иевлев В.М., Палатник JI.C., Федоренко А.И. Структура межкристаллитных и межфазных границ. М.: Металлургия. 1980.-256 с.
52. Иевлев В.М., Бармина Н.В., Аммер В.А. Ориентация и структура пленок висмута на ювенильной поверхности цинка. //Кристаллография. 1982.-Т. 27.-С. 1200- 1203.
53. Иевлев В.М., Бугаков А.В., Бармина Н.В. Применение теории 0-решетки к анализу ориентационных соотношений на межфазной границе подложка-пленка. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1984. № 5. -С. 21-28.
54. Иевлев В.М., Бугаков А.В. Ориентационные соотношения в пленочных металлических системах (111) ГЦК (110) ОЦК. // ФММ. 1993. -Т. 75, № 1.-С. 119-122.
55. Bollmann W. On the geometry of grain and phase, boundaries. // Phyl. Mag. 1967. V. 16, № 140. - P. 363 - 399.
56. Bollmann W. Crystal defects and crystal interfaces. // Springer. Berlin. 1970.- 244 P.
57. Raatz G., Woltersdorf J Structure of metal deposits on ceramic materials studied in the Ni/MgO system. // Phys. Stat. Sol. (a). 1989. V. 113. - P. 131-141.
58. Иевлев B.M., Золотухин И.В., Кущев С.Б. Ориентационные соотношения, наблюдаемые при вакуумной конденсации молибдена на фторфлогопите. // ФММ. 1977. Т. 43. - С. 199 - 204.
59. Koboyashi К., Akiko S., Sarma S Direct calculation of interfacial energetics. Roles of axial commensuration and strain in epitaxial growth. // Phys. Rev. B: Condens. Matter. 1987. V. 35, № 15. - P. 8042 - 8054.
60. Hitchock A.P., De Crescenzi M., Tyliszesak T. The C.u/Ag (111) interface studied by electron energyloss fine structure spectroscopy. // Physica B. 1989.-V. 158.-P. 666-671.
61. Matliere C., Renard D., Chauineau J.P. Study of interface roughness and crystallographic structure of Au/Co/Au sandwiches. // Thin Solid Films. 1991.-V. 201,№ 2.- P. 317 -321.
62. Gumbsch P., Daw M.S., Foiles S.M., Fishmeister H.F. Accommodation of tje lattice mismath in a Ag/Ni heterophase boundary. // Phys. Rev.B 1991.-V. 43, № 17.-P. 13833- 13837.
63. Wall M.A., Jankowski A.F. Atomic imaging of Au/Ni. multilayers. // Thin solid films. 1989.-V. 181.-P. 313-321.
64. Li Z.G., Carcia P.F., Cheng Y. Co thickness dependence of the mi-crostructure of Pt/Co multilayers. // J. Appl. Phys. 1993. V.73, № 5. - P. 2433 -2437.
65. Sato N. Crystallographic structure and magnetism of Co-Pd and CoPt films with an artificially layered structure. // J. Appl. Phys. 1988. V.64, № 11.-P. 6424-6433.
66. Гладких H.T., Дукаров C.B., Крышталь А.П., Ларин В.И., Сухов В.Н., Богатыренко С.И. Поверхностные явления и фазовые преврщения в конденсированных пленках. Харьков: ХНУ им. В.Н. Каразина. 2004. -276 с.
67. Иевлев В.М., Бугаков А.В. Структурная и субструктурная самоорганизация при росте многослойных пленочных металлических композиций. // Вестник ВГТУ. Серия «Материаловедение». 1999. В. 1.5. - С. 61-68.
68. Boding B.C., Carter E.A. Effect of strain on thin film growth: deposition of Ni on Ag(100). // Surf. Sci. 1992. V. 68, № 1-3. - P. 666 - 671.
69. Lamelas F.G., Lee C.H., He H., Vavra W., Clarke R. Coherent fee stacking in epitaxial Co/Cu superlattices. // Phys. Rev. В 1989. V.40, № 8. -P. 5837-5840.
70. Li Hong, Tonner B.P. Direct experimental identification metastable b.c.c. and f.c.c.cobalt. // Phys. Rev. В 1989. V. 40, 8. - P. 5837 - 5840.
71. Honjo G., Takayanagi K., Kobayashi K. et. al. Ultra-high-vacuum in situ electron microscopy of growth processes of epitaxial thin films // J. Cryst. Growth. 1977. V. 42. - P. 98-109.
72. Voiglander Bert, Meyer Gerhard, Amer Nabil M. Epitaxial growth of Fe on Au (111) a scanning tunneling microscopy investigation // Surf. Sci. 1991. V. 225, № 3. - P. L529-L535.
73. Wang Z.Q., Li Y.S., Jona F. et. al. Epitaxial growth of body-centered-cubic nickel on iron // Solid State Commun. 1987. V. 61, № 10. - P. 623 - 626.
74. Scheurer F., Cfrriere В., Devulle J.P. et.al. Evidence of epitaxial growth of b.c.c. Co on Cr (100) // Surf. Sci'. 1991. V. 245. № 3. P. L175-L178.
75. Stearns M.B., Lee C.H., Groy T.L. Structural studies of Co/Cr multi-layered thin films. // Phys. Rev. B. 1989. V. 40, № 12. - p. 8256 - 8269.
76. Rouyer D., Krembel C., Hanf M.C. et.al. Metastable film growth of Cr on Cu(001). // Surf. Sci. 1995. № 1 - 3. - P. 34 - 40.
77. Durbin S.M., Berman L.E., Batterman B.W. Epitaxial growt of fee Cr on Au (100). // Phys. Rev.B 1988. V. 37, № 12. - P. 6672 - 6675.
78. Yaun-hang W., An Hu, Zheng Yu, Xiang-jin Li, Duan F. A structural study of compositionally modulated Nb-Ti films // Phys. Stat. Sol. (a) 1986. V. 96.-P. 377-384.
79. Федосюк В.М., Шелег М.У., Касютйч О.И., Козич.Н.Н. Получение и исследование мультислойных структур Со/Си. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1991.-№ 11. С. 115-119.
80. Точицкий Т.А., Касютйч О.И., Федосюк В.П. Структура мультислойных Со/Си пленок. // ФТТ. 1992. Т. 34, № 5. - С. 1338 - 1342.
81. Касютйч О.И., Федосюк В.М., Макутина JLH., Макутин Г.В. Численный анализ сателлитных отражений многослойных покрытий Со/Си. // ФТТ. 1992. Т. 34, № 9. - С. 2861 - 2866.
82. Касютйч О.И. К модели идеальной сверхструктуры для многослойных пленок Со/Си. // ФТТ. 1992. Т. 36, №10.- С. 2961.- 2967.
83. Matsubara Е., Waseda Y. Structural study of Си/Со multilayer by anomalous small-angle X-ray scattering. // The Science Reports of the research institutes Tohoku University. A. 1993. V. 38, №1. - P. 14 - 23.
84. Dutcher J.R., Lee S., England C.D., Stegeman G.I., Falco C.M. Elastic properties of Co-Cu multilayers. // Mat. Sci. Eng. A. 1990. V. 126 - P. 13 -18.
85. Sato N. Structure and magnetism of transition-metal magnesium thin films with an artificially layered structure. // J. Appl. Phys. 1988. - V.64, №8.-P. 4113-4122.
86. Du J.H., Li Q., Wang L.C. et.al. Microstructural investigation of as-deposited nano-granular Co-Ag films by high resolution electron microscopy // Phys. Stat. Sol. A 1995.-V. 151. P. 313-317.
87. Иевлев B.M., Бугаков A.B., Трофимов В.И. Рост и субструктура конденсированных пленок. Воронеж: издательство ВГТУ. 2000. 386 с.
88. Roitburd A.L. Equilibrium structure of epitaxial layers. // Phys. Stat. Sol.(a). 1979. V. 37. P. - 329 - 339.
89. Палатник JT.C., Фукс М.Я., Косевич B.M. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок. М.: Наука. 1972. 320 с.
90. Беликов A.M., Косилов А.Т., Шепилов В.Б. Структурные и спектральные методы исследований. Воронеж: ВПИ. 1984.-223 с.
91. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М.: Мир. 1968. 574 с.
92. Гинье А. Рентгенография кристаллов. М.: Государственное издательство физико-математической литературы. 1961. 604 с.
93. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: «Металлургия». 1973. 584 с.
94. Powder Difraction file. Alphabetical Index Inorganic Compound . 1977. JCPDS, Pensilvania 19081, USA.
95. Бурова C.B., Ампилогов В.П. Структура многослойных пленок системы Ni-Mo. // Физика и технология материалов и изделий электронной техники. Межвузовский сборник научных трудов. Воронеж. 1994. С. 92-95.
96. Ампилогов В.П. Субструктурные изменения в однофазных и многослойных пленках с ростом толщины. // Тезисы докладов межотраслевого научно-практического семинара «Вакуумная металлизация». Харьков 16-18 апреля. 1996.-С. 64.
97. Ампилогов В.П., Шведов Е.В., Меркулов Г.В. Ориентация и субструктура двухслойных пленок Cu-V. // Международная школа-семинар «Нелинейные процессы в дизайне материалов». 19-21 апреля 2002 г. Тезисы докладов. Воронеж. 2002. С. 19 - 20.
98. Ампилогов В.П., Шведов Е.В. Ориентация и субструктура многослойных пленок Cu-V. // Вестник ВГТУ. Серия «Материаловедение». 2003.-В. 1.14.-С. 40-44.
99. Барабаш О.М., Коваль Ю.Н. Структура и свойства металлов и сплавов. Справочник. Киев: «Наукова Думка». 1986. 598 с.
100. Хансен М., Андерко К. Структуры двойных сплавов. Т. 1. М.: Металлургиздат. 1962.-560 с.
101. Иевлев В.М., Шведов Е.В., Ампилогов В.П., Мышляев М.М. Диффузионное расслоение при росте пленок двухкомпонентных систем с ограниченной взаимной растворимостью. // Вестник ВГТУ. Серия «Материаловедение». 1998.-В. 1.4.-С.41 -43.
102. Шведов Е.В., Ампилогов В.П. Диффузионное расслоение при росте двухкомпонентных пленок Ag Ni. // Вестник ВГТУ. Серия «Материаловедение». 1999. - В. 1.6. - С. 73 - 75.
103. Иевлев В.М., Шведов Е.В., Ампилогов В.П., Меркулов Г.В. Кинетика диффузионного расслоения при росте пленок двухкомпонентных металлических систем с ограниченной взаимной растворимостью. // ФММ. 2000. Т. 90, № 2. - С. 72 - 76.
104. Ievlev V.M., Shvedov E.V., Merkulov G.V., Ampilogov V.P. The diffusive layering during film in two-component systems with limited mutual solubility. // Phys. Low-Dim. Struct. 2000. -№ 11/12. P. 81 - 90.
105. Иевлев В.М., Шведов Е.В., Андрусевич Д.Е., Ампилогов В.П., Исаенко А.П., Субструктура двухкомпонентных металлических пленок с ограниченной взаимной растворимостью. // Материалы V Всероссийской конференции, Екатеринбург, 2000.- с. 412.
106. Шмыгарев Ю.М., Пашко Т.Д., Подгорная О.А., Пальчук И.М. Распределение зерен по размерам в конденсатах Си Мо. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: ядерно-физические исследования (теория и эксперимент). 1990. - № 2 (10). - С. 67 - 70.
107. Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакции. М.: Мир. 1982.576 с.
108. Zhang Jian-Min, Xin Hong, Wei Xiu-Mei. Atomic-scale calculation of interface energy forAg/Ni. //Appl. Surface Sci. 2005. V. 246, № 1-3. - P. 14-22.
109. Чижик С.П., Гладких H.T., Григорьева JI.К. и др. Смещение границ растворимости в высокодисперсных системах. // Известия АН СССР. Металлы. 1985. № 2. - С. 175 - 178. '
110. Барабаш О.М., Коваль Ю.Н. Структура и свойства металлов и сплавов. Справочник. Киев: «Наукова Думка». 1986. 598 с.
111. Хансен М., Андерко К. Структуры двойных сплавов. Т. 1. М.: Металлургиздат. 1962. 560 с.
112. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронографический анализ металлов (приложения). М.: Гос. Научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии. 1968. 87 с.
113. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Справочник. В 3-х т.: Т. 1/ Под ред. Лякишева Н.П. М.: Машиностроение. 1996. 992 с.
114. Иевлев В.М. Структура поверхности раздела в пленках металлов. М.: Металлургия. 1992. 173 с.
115. Fukuda Н., Goton Y. On possible preferred orientation relationships at the B.C.C (110) F.C.C. (111) interface.// Thin solid films. 1990. - V. 188. -P. 193-202.
116. Кацнельсон A.A., Лысенко O.B., Трушин O.C. Возмущение поверхности А1 одиночным атомом примеси // Поверхность. 1998. Вып. 7. -С. 99-101.
117. Шпилевский Е.М. Исследование диффузии в тонких пленках систем золото серебро и серебро - медь. // Автореф. канд. дис. Минск: БГУ. 1974.
