Спектроскопия отраженных электронов и микротомография слоистых структур в растровой электронной микроскопии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА!

ФОРМИРОВАНИЕ СИГНАЛА ОБРАТНОРАССЕЯННЫХ ЭЛЕКТРОНОВ ОТ

ОДНОРОДНЫХ СЛОИСТЫХ СТРУКТУР (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)

§ 1.1. Некоторые приближенные решения уравнения переноса высокоэнергетичных электронов в веществе.

§ 1.2. Математическое моделирование процессов взаимодействия электронов с веществом методом Монте-Карло.

§ 1.3. Коэффициенты отражения электронов средних энергий от многослойных объектов.

§ 1.4. Энергетические спектры ОРЭ от многослойных объектов.

§ 1.5.Электронно-оптические свойства тороидального дефлектора.

ГЛАВА 2.

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННО-ОПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК И УСОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТОРОИДАЛЬНОГО СПЕКТРОМЕТР А РЭМ.

§ 2.1. Обоснование выбора тороидального спектрометра и пути его усовершенствования.

§ 2.2. Расчет электронно-оптических характеристик тороидального спектрометра.

§ 2.3. Анализ эффективности кольцевого сцинтилляционного детектора ОРЭ.

2.3.1. Расчет КПД кольцевого сцинтиллятора.

2.3.2. Расчет светового транспорта в кольцевом детекторе.

§ 2.4. Определение коэффициента сбора ОРЭ, оценки минимального тока зонда и энергетического разрешения спектрометра.

§ 2.5. Расчет основных метрологических характеристик спектрометра.

2.5.1. Приборная функция спектрометра.

2.5.2. Аналитическое представление функции пропускания спектрометра.

§ 2.6. Методики экспериментального определения функции отклика и энергетического разрешения.

Одним из направлений развития микроэлектроники является совершенствование тонкопленочной технологии, разработка методов создания новых трехмерных структур и устройств. Продвижение в этом направлении требует совершенствования известных и разработки новых методов исследования многослойных структур с микронным и субмикронным разрешением. Более предпочтительными для этих целей являются неразрушающие методы, в частности, основанные на методике регистрации обратнорассеянных электронов. Эта методика позволяет проводить быстрый анализ структур микроэлектроники, выявлять важные качественные и количественные характеристики образцов.

Экспериментальной базой настоящей работы является растровая электронная микроскопия (РЭМ). Исследуемый объект облучается пучком электронов средних энергий (5-50кэВ), которые в процессе взаимодействия с веществом испытывают упругие и неупругие столкновения, теряют энергию, меняют направление движения. В итоге некоторая часть электронов выходит из образца, и поток обратнорассеянных электронов регистрируется с дискриминацией по энергиям и углам соответствующим энергоанализатором или детектором. Энергетические спектры обратнорассеянных электронов несут информацию о глубинной (послойной) структуре образца. Повышение требований к локальности контроля и правомерности количественных результатов выдвигают на первый план проблемы корректности постановки исходной задачи и всего метода исследования в целом.

Основной целью работы является:

1. Усовершенствование и адаптация спектрометра обратнорассеянных электронов для диагностики трехмерных микроструктур в РЭМ. Теоретический расчет и оптимизация параметров спектрометра для решения указанной задачи.

2. Разработка математических моделей для анализа некоторых процессов взаимодействия электронов с веществом, теоретическое обоснование методов микротомографии в отраженных электронах, визуализация подповерхностных слоев и количественные оценки толщины и глубины залегания глубинных деталей микроструктур.

Первая глава посвящена обзору литературы по вопросам решения уравнения переноса высокоэнергетичных электронов в веществе, применения методов Монте-Карло для решения уравнения переноса. Рассмотрены различные приближенные методы аппроксимации спектров обратнорассеянных электронов, коэффициента отражения электронов от массивных слоев и тонких пленок, проведен их сравнительный анализ. Приведены необходимые для дальнейшего изложения определения основных параметров и их соотношения. Рассмотрены проблемы и ограничения указанных численных методов, определены границы их применимости. Рассмотрены вопросы экспериментального определения спектров обратнорассеянных электронов, приведены характеристики детекторов, используемых для этих целей.

Вторая глава посвящена усовершенствованию спектрометра обратнорассеянных электронов, адаптированного к применению в РЭМ, определению пространственного разрешения, контраста и информационной глубины в методе ОРЭ-микротомографии, компьютерной обработке томографических изображений, а также новому методу -стереомикротомографии.

В первой части этой главы исследованы электронно-оптические характеристики тороидального спектрометра, определены оптимальные параметры спектрометра для решения задач микротомографии, рассчитан коэффициент сбора электронов. Эти данные позволили значительно усовершенствовать прибор, улучшить его рабочие характеристики. Рассмотрены вопросы нормировки спектров, экспериментального определения функции отклика, энергетического разрешения и коэффициента связи тороидального спектрометра.

Во второй части главы II определены основные метрологические характеристики спектрометра, измерена функция отклика. На основе измеренной приборной функции разработан алгоритм нормировки спектров, проанализировано энергетическое разрешение спектрометра, соотношение сигнал-шум, точность получаемых нормированных спектров. Определен минимальный ток РЭМ для получения удовлетворительного отношения сигнал-шум. Определены основные факторы, ухудшающие энергетическое разрешение, соотношение сигнал-шум, предложены методы их устранения.

В главе III рассмотрены математические методы обработки полученных энергетических спектров отраженных электронов. Теоретически обоснована и практически показана возможность восстановления глубинной структуры объекта методами компьютерной обработки получаемых спектров. Проанализированы условия применения и ограничения указанных методов. Рассмотрена также возможность реконструкции внутриобъемного строения объектов методом стереомикротомографии. Всесторонне рассмотрена взаимосвязь между основными параметрами механизма формирования изображений подповерхностных деталей объекта в режиме отраженных электронов в растровом электронном микроскопе. Обсуждены вопросы контраста изображений, пространственного разрешения и глубины залегания микронеоднородности в объеме объекта, о которой еще можно получить информадиб.

Далее проведено сравнение экспериментально полученных нормированных спектров отраженных электронов с известными экспериментальными данными, а так же со спектрами, полученными методами математического моделирования (методами Монте-Карло). Расчеты методом Монте-Карло проводились с использованием различных параметров сечений рассеяния, а результаты сравнивались со спектрами, полученными методами Монте-Карло другими авторами. Предложен простой метод определения толщины и глубины залегания слоя неоднородности в массивном образце.

Научная новизна настоящей работы состоит в построении экспериментальной базы и разработке физических и математических принципов нового метода неразрушающего контроля и визуализации подповерхностных слоев - метода регистрации обратнорассеянных электронов с их энергетической фильтрацией, т.е. электронной томографии в ОРЭ.

1. Доработан и усовершенствован электростатический секторный тороидальный спектрометр для получения экспериментальных спектров отраженных электронов в РЭМ.

2. Теоретически обоснованы и практически проверены метрологические характеристики спектрометра.

3. Получили дальнейшее развитие методы послойной визуализации и определения количественных характеристик подповерхностных слоев.

Теоретические положения проверены экспериментальными результами, полученных с помощью специально оптимизированного спектрометра.

Практическая ценность работы заключается в существенном расширении возможностей растровой электронной микроскопии по анализу слоистых микроструктур. Предложенные методы регистрации спектров обратнорассеянных электронов применимы в научных и прикладных неразрушающих исследованиях внутренней структуры широкого класса объектов. Практическую ценность представляют также методы определения толщины и глубины залегания слоя на подложке, а так же анализ информационной глубины и контраста изображений заглублунных микроструктур.

Основные защищаемые положения:

1. Конструктивные особенности спектрометра обратнорассеянных электронов. Определение трансмиссионных и метрологических характеристик спектрометра обратнорассеянных электронов. Методы нормировки спектров отраженных электронов.

2. Взаимосвязь основных параметров при визуализации сложных структур в отраженных электронах: пространственного разрешения, контраста и информационной глубины для получения качественной и количественной информации о скрытых структурах.

3. Решение задач визуализации и определения количественных параметров слоистых микроструктур, т.е. количественная микротомография в отраженных электронах.

4. Сравнение экспериментально полученных спектров обратнорассеянных электронов со спектрами, полученными методами Монте-Карло.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на: XVI и ХУЛ Российских конференциях по электронной микроскопии (Черноголовка, 1996 и1998г.г.), XII Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 2001г.), 14-й Российской конференции «Неразрушающий контроль и диагностика» (Москва, 1996г.), II Российской конференции по физической электронике 8

Махачкала, 2001г.) и на 14-й Международной конференции по электронной микроскопии (Мексика, 1998г.).

По материалам диссертации опубликовано 12 печатных работ в трудах отечественных и международных конференций и отечественных журналах.

Основные выводы.

1. Рассчитаны электростатические поля, электронные траектории и электронно-оптические характеристики тороидального секторного спектрометра. Исследование фокусирующих свойств тороидального дефлектора нового типа позволило существенно усовершенствовать анализатор энергий отраженных электронов в растровом электронном микроскопе.

2. Проведен анализ расчетных и экспериментальных приборных характеристик тороидального спектрометра, адаптированного к РЭМ, определен алгоритм нормировки спектров отраженных электронов.

3. Рассмотрены различные варианты реализации микротомографии слоистых структур в отраженных электронах, указаны достоинства и недостатки каждого метода.

4. Впервые изучен физический механизм формирования контраста изображения многослойных микроструктур в отраженных электронах при их энергетической фильтрации. Определена информационная глубина и пространственное разрешение при томографических исследованиях.

5. Существенно расширены возможности "приборной" микротомографии в отраженных электронах для диагностики многослойных структур микроэлектроники, в частности, с использованием принципа стерео мимкротомографии.

6. Проведено сравнение экспериментальных спектров отраженных электронов с рассчитанными методом Монте-Карло. Дано объяснение как их совпадений, так и частичных расхождений. Последнее объясняется тем, что расчетные методы строились в линейном приближении.

7. Предложен оригинальный способ определения толщин пленок на подложках по сравнению экспериментальных спектров отраженных электронов от однородных и от композиционно сложных структур.

1. Калашников Н. П., Ремизович В. С., Рязанов М. И. Столкновения быстрых заряженных частиц в твердых телах. М.; Атомиздат, 1980.

2. Ремизович В. С., Рогозкин Д. Б., Рязанов М. И., Флуктуации пробегов заряженных частиц. -М.; Энергоатомиздат, 1988.

3. Moliere G./У Teorie der Streuung geladener Teilchen. Z.Naturforsch. 1948. Bd. 3a. S. 78-97.

4. Ландау Л. Д. Собрание трудов. T.l. -М; Наука, 1969.

5. Лебедь В. И., Афонин В. П. Развитие методов имитации на ЭВМ поведения электронного пучка в веществе // Рентгеновская и электронная спектроскопия. -Черноголовка: ИФТТ, 1985.

6. Green М. A. Monte-Carlo calculation of spatial distribution X-ray production in a solid target. -Proc. Phys. Soc., 1963, 82, No 526, p. 204-215.

7. Shinoda G., Murata K., Shimizu R. Scattering of electrons in metallic targets. In: Quantitative Electron Probe Microanalysis. NBS, 298, 1968, p. 155-188.

8. Goudsmit G., Saunderson S. Multiple Scattering of Electrons. Phys. Rev., 1940, 57, p. 24-29.

9. Moliere G. Teorie der Streuung schneller gelladener Teilchen. I. Einzelstreuung am abgeschirmten coulomb-feld. Zeit. Naturf., 1947,2a, S. 133-145.

10. Maurico F., Henoc J. Application de la methode de Monte-Carlo a la simulation des trajectoires des electrons de 10 a 30 Kev dans les cibles epaises. Report CEA-R-4615, A. 32. C.N.E. - Saclay, B.P., No 2, 1975.

11. Reimer L. Monte-Carlo-Rechnungen Zur Electronendeffusion. Optik. 1968, B. 27, No 2, p. 86-99.

12. Reimer L., Krefting E. The effects of scattering models on the results of Monte-Carlo calculations. NBS, Spec. Publ, 460,1976, p. 45-60.

13. Shimizu R., Kataoka Y., Ikuta Т., Koshikawa T. Hashimoto A. A Monte-Carlo approach to the direct simulation of electron penetration in solids. J. Phys. D:, 1976, 9, No l,p. 101-114.

14. Streitwolf H. Zur Theorie der Sekunderelektronenemission von Metallen. Ann. Phys., Leipzig, 1959, 3, p. 183-196.

15. Niedrig H. Simple theoretical models for electron backscattering from solid films. Scanning, 1981, 1, p. 29-45.

16. Everhart Т.Е. Simple theory concerning the reflection of electrons from solids. J. Appl. Phys. 1960. V. 31. P. 1483-1490.

17. Находкин Н.Г., Остроухое А.А., Романовский В.А. Неупругое рассеяние электронов в тонких пленках. ФТТ. 1962. Т. 4, N 6, с. 1515-1524.

18. Cosslett V.E., Thomas R.N. Multiple scattering of 5-30 keV electrons in evaporated metal films. J. Appl. Phys. 1965. У. 16. C. 779-795.

19. Archard G.D. Backscattering of electrons. J. Appl. Phys. 1961. V. 32. P. 15051509.

20. Thummel H.W. Durchgang von Electronen und Betastrahlung durch Materieschichten. Academie Yerlag. Berlin. 1974. S. 128.

21. Niedrig H. Backscattered electrons as a tool for film thickness determination. SEM, 1978, vol. 1, p. 841-858.

22. Erlenwein P., Hohn F. J., Niedrig H. Thickness distribution determination of thin sputtered top layers on bulk metal collectors by electron backscattering. Optic, 49, (1977), No. 3, p. 357-363.

23. Iafrate G. J., McAfee W. S., Ballato A., Electron backscattering from solid and double layers. J. Vac. Sci. Technol., vol. 13, No. 4, July/Aug. 1976, p. 843-847.

24. Rogaschewski S. Energy spectra of Backscattered Electrons for Solid Films and Double Layers by Use of Werner's Analytic Model. Phys. Stat. Sol. (a) 79, 149, (1983), p. 149-159.

25. Михеев H.H., Степович M.A., Петров В.И. Моделирование процессов обратного рассеяния электронов от мишени заданной толщины при нормальном падении первичного пучка. Изв. АН. Серия физич. 1995. Т. 59., N2., С. 144-151.

26. Афанасьев В.П., Федорович С.Д., Есимов М.С., Лубенченко А.В., Рыжов А. А. Отражение килоэлектронвольтных электронов. ЖТФ. 1994. Т. 64., В. 8., С. 180-184.

27. Afanas'ev V P., Naujoks D. Energy spectra of electrons reflected from layered targets. Z. Phys. В Condensed Matter. 1991. V. 84., p. 397-402.

28. Афанасьев В.П., Лубенченко A.B., Федорович С.Д. Отражение электронов килоэлектронвольтных энергий от многослойных поверхностей. Поверхность. 2001. N12, с. 821-833.

29. G.J.A. Hellings, Н. Ottevanger, C.L.C.M. Knibberler, J. Van Engelshoven and H.H. Brongersma. Potential distribution and focusing properties of toroidal deflection plates // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 49 (1989) 359382.

30. Ghielmetti A., Shelley E. Angle, energy and time-of flight focusing with poloidal toroid electrostatic analizers. Nucl. Instr. Methods, in Phys. Research. 1990. A298. p. 181-188.

31. Engelhardt H., Back W., Menzel D., Liebl H.// Novel charged particle analyser for momentum determination in the microchanneling mode. Rev. Sci. Instrum. 1981. v. 52, N 6. p. 835-839.

32. Toffoletto F., Leckey R.C.G., Riley J.D. Design criteria for an angle resolved electron spectrometer of novel toroidal geometry. Nucl. Instrum. Meth. in Phys. Research. B. 1985. B.12. P. 282-297.

33. WollnikH.// Focussing of Charged Particles, ed., Septier A., vol. 2 (Academic Press, New York, 1967) pp. 164-202.

34. ЗашквараВ.В., Корсунский М.И., Редькин B.C. Фокусирующие свойства тороидального электростатического поля. ЖТФ. 1968. Т. 38. №8. С. 1336-1343.

35. Аристов В.В., ДремоваНН., Pay Э.И. Характеристики, особенности и примеры применения тороидального энергоанализатора в растровой электронной микроскопии//ЖТФ. 1996. Т. 66. № 10. С. 172.

36. Rau E.I., Robinson V.N.E. An annular toroidal backscattered electron energy analyzer for use in SEM// Scanning. 1996. V. 18. № 8. P. 556.

37. Niedrig H., Rau E.I. Information depth and spatial resolution in BSE microtomography in SEM // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 1998. V.B 142, P. 523

38. Isaacson M. All you might want to know about ELS: a tutorial. Scanning Electron Microscopy. SEM Inc. N.-Y.: AMF O'Hare, 1978.V. 1. P.763-776.

39. Баранова JI. А., Явор С.Я. Электростатические спектрометры для энергетического и углового анализа заряженных частиц.ЖТФ. 1988. Т. 58. № 2. С. 217-232.

40. Pay Э. И., Дрёмова Н. Н., Матвиенко А. Н., Савин В. О., Савин Д. О. Контраст изображений и спектроскопия слоистых микроструктур в отраженных электронах. Изв. РАН. Серия физическая. 1995. т. 59. N2. с. 87-94.

41. Pay Э.И., Савин В.О., Сеннов Р.А., Фрейнкман Б.Г., Хоффмайстер X. Исследование электронно-оптических характеристик тороидального спектрометра. Изв. АН. Серия физич. 2000. Т. 64, N 8, с. 1574-1578.

42. Воробьев В.А., Фрейнкман Б.Г. Моделирование на ЭВМ работы электронно-оптической системы усилителя яркости с электростатической фокусировкой. Электронная техника. Сер. 4. 1979. Вып. 7, с. 54.

43. Бахвалов М.С. Численные методы. М.: Наука, 1975. С. 324.

44. Khursheed A. The finite element method in charged partile optics. Kluwer Publisher. Boston. USA 1999. P. 264.

45. Гостев A.B., Кхуршид А., Остерберг M., Pay Э.И., Сеннов P.A. Анализ экспериментальных и расчетных характеристик тороидального спектрометра отраженных электронов в РЭМ. Изв. АН. Серия физич. 2001. Т. 65, N 9, с. 12951299.

46. Гостев А.В., Дремова Н.Н., Pay Э.И., Савин ВО., Седов Н.Н. Усовершенствование спектрометра обратнорассеянных электронов в растровом электронном микроскопе. Известия АН. Серия физич. 1997. Т. 61. № 10. С. 1966.

47. БорнМ., Вольф Э. Основы оптики. М.: Наука, 1973.

48. Becker R., Sogard М. Visualization of subsurface structures in cells by backscattered electron imaging. Scanning Electron Microscopy. Ed. О Hare, Chicago. 1979.V.II, P. 835.

49. Применение электронной спектроскопии для анализа поверхности. Под редакцией X. Ибаха. Рига. Знание. 1980. 320с.

50. Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской электронной фотоэлектронной спектроскопии//Ред. Бриге Д., Сих М.П. М.: Мир, 1987. 600с.

51. Pay Э.И., Савин В.О., Сеннов Р.А., Филиппов М.Н., Ху Вэньго Экспериментальное определение трансмиссионных характеристик иэнергетического разрешения тороидального спектрометра для растрового электронного микроскопа. Поверхность, 2000. № 2 . С. 10.

52. Козлов И.Г. Современные проблемы электронной спектроскопии. М.: Атомиздат, 1978. 248с.

53. Reimer L. Transmission electron microscopy. 4. Ed. Berlin: Springer, 1977. (Springer series in optical sciences, Vol. 36) 584p.

54. Wells O.C. Low-loss image for surface SEM. Appl.Phys.Lett. 1971. V.19. P.232-235.

55. Seiler H. Secondary electron emission in the SEM. J. AppLPhys. 1983. V.54. P.R1-R18.

56. Niedrig H. Electron backscattering from thin films. J.ApplPhus. 1982, 53(4), R15-R49.

57. Аристов B.B., Дремова H.H., Лихарев C.K., Pay Э.И. Физические основы трехмерного неразрушаещегося метода исследования многослойных структур в отраженных электронах в РЭМ.Электрон. промышленность. 1990. № 2. С. 44-46.

58. Seiler H. Determination of the information depth in the SEM/ in Proceedings on Scanning Electron Microscopy 1976.(IITRI, Chicago 1976),V.I, P.9-16.

59. Гостев A.B., Матвиенко A.H., Pay Э.Н., Савин В.О. Савин Д.О. К вопросу об информационной глубине режима обратноотраженных электронов в РЭМ. Изв. АН. Серия физич. 1998. Т. 62. №3 с. 591.

60. V.V. Aristov, S. Moll, E.I. Rau, V.N.E. Robinson, V.O. Savin. "Discussion on contrast, spatial resolution and information depth in BSE-microtomography" Proc. 14-th Iternational conference on Electron Microscopy. Cancun, Mexico. 1998. V. IH P. 699-700.

61. Pay Э.И., Савин В.О., Сеннов Р.А. Пространственное разрешение, информационная глубина и контраст изображений подповерхностных структур, визуализируемых в отраженных электронах в РЭМ. Поверхность. 2000. N 12. С. 4-8.

62. Аристов В В., Гвоздовер Р.С., Гостев А.В., Pay Э.И., Савин В.О. Развитие и новые применения модуляционных методов микротомографии в растровой электронной микроскопии. Изв. АН. Серия физич. 1997. Т. 61, N 10, с. 19591965.

63. Wells О.// Effects of collector take-off angle and energy filtering of the BSE image in the SEM. Scanning. 1979. V. 2. P. 199.

64. Киреев В.А., Разгонов И.И. Прямое наблюдение послойной катодолюминесценции тонкопленочной структуры. ЖТФ. 1989. Т. 59, N 4, с. 180-182.

65. G.V. Saparin, S.K. Obyden, P.I. Ivannikov, E. Mokhov, A.D. Roenkov Three-dimensional studies of SiC polytype Transformations. Scanning. 1997. V. 19, p. 269274.

66. Соколов ВН., Юрковец Д.И., Мельник ВН. Анализ РЭМ-стереоизображений. Изв. АН. Серия физич. 1996, т. 60, N 2, с. 55-64.