Строение поверхностей аморфных и монокристаллических материалов, отличающихся по типу химической связи, и нанесённых на них многослойных покрытий по данным рентгеновской рефлектометрии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

УДК 535-34

На правах рукописи

ии»-7 '

Рощин Борис Сергеевич

Строение поверхностей аморфных и монокристаллических материалов, отличающихся по типу химической связи, и нанесённых на них многослойных покрытий по данным рентгеновской рефлектометрии

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

" 3 ДЕК 2

Москва - 2009

003486021

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте кристаллографии им. A.B. Шубникова РАН.

Защита состоится « 22 » декабря 2009 г. в 11 часов на заседании диссертационного совета Д 002.114-01 при Учреждении Российской академии наук Институте кристаллографии им. A.B. Шубникова РАН, по адресу: 119333, г. Москва, Ленинский пр-т, д. 59.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИК РАН. Автореферат разослан « //» ноября 2009 г.

Учёный секретарь

диссертационного совета Д 002.114.01

Ведущая организация:

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, Асадчиков Виктор Евгеньевич доктор физико-математических наук, профессор,

Фейгин Лев Абрамович

доктор физико-математических наук,

профессор,

Бублик Владимир Тимофеевич Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова

к.ф.-м.н.

Каневский В.М.

Общая характеристика работы

Актуальность работы Достигнутые в последние десятилетия успехи в ряде областей пауки и техники (к которым в первую очередь относятся физика полупроводников и микроэлектроника, лазерная техника, оптика видимого, ультрафиолетового и рентгеновского диапазонов) в значительной мере определяются прогрессом в области технологии изготовления сверхгладких поверхностей и нанесения на них тонкоплёночных и многослойных покрытий. Структура поверхности подложки, а именно её шероховатость, регулярность и равномерность напорельефа могут значительно влиять на условия роста наносимых плёночных структур. Методы контроля этих параметров структуры поверхности можно разделить па два класса:

• методы, основанные на дифракции электромагнитного излучения на неоднородной границе раздела сред (оптические и рентгеновские);

• прямые методы контроля микрорельефа: механическая профилометрия, атомно-силовая и туннельная микроскопия.

Перспективность рентгеновских методов определяется тем, что длина волны жёсткого рентгеновского излучения сравнима с характерными размерами изучаемого рельефа. Кроме этого, возможность изменять глубину проникновения зондирующего пучка (путём изменения угла скольжения) от нескольких нанометров в области полного внешнего отражения, до нескольких микрон вне её, делает рентгеновское излучение незаменимым инструментом для исследования тонких плёнок и многослойных структур, в том числе непосредственно в процессе их изготовления.

Цели и задачи диссертационной работы

1. Развитие методики измерения параметров шероховатости изотропных поверхностей для исследования регулярного напорельефа.

2. Создание оборудования для исследования параметров наиорельефа.

3. Применение разработанных методик и созданного оборудования для исследования монокристаллов сапфира и теллурида кадмия, а также некоторых некристаллических материалов для получения прототипов новых устройств на базе этих материалов либо улучшения параметров создаваемых изделий.

4. Участие в разработке международной методики проведения рефлекто-метрических измерений и разработке соответствующего международного стандарта.

Научная новизна

1. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена новая рентгеновская методика определения параметров регулярного наиорельефа, основанная на эффекте полного внешнего отражения рентгеновских лучей.

2. Впервые методом рефлектометрии установлено изменение структуры приповерхностного слоя монокристаллического лейкосапфира в результате термообработки. Установлено, что в этих условиях вблизи поверхности присутствует слой пониженной плотности толщиной до 5 нм. Этот экспериментальный результат соответствует теоретическим расчётам.

3. Метод рентгеновского рассеяния впервые применён для анализа шероховатости поверхности монокристаллического теллурида кадмия, что позволило улучшить технологию обработки поверхностей этих монокристаллов и достичь значений шероховатости, ранее обнаруженных лишь на сколах данных монокристаллов.

4. Впервые экспериментально установлено, что коэффициент отражения многослойных оптических зеркал с суммарной толщиной покрытия более одного микрона зависит от шероховатости подложки. Причём до-

стнженне высоких коэффициентов отражения (0,999 и выше) требует, чтобы подложка обладала шероховатостью не более 0,25 им.

Практическая значимость

1. В ходе работы при участии автора произведена государственная регистрация методики «ГСИ. Параметры шероховатости сверхгладких поверхностей. Методика выполнения измерений рентгеновским методом»;

2. Полученные автором результаты привели к созданию первых в пашей стране стриповых детекторов ионизирующего излучения па основе тел-лурида кадмия, позволили повысить коэффициент отражения зеркал серийно выпускаемых лазерных гироскопов, а также привели к созданию нового типа дифракционных решёток на базе наноструктурированного лейкосапфира, годных для оптического и рентгеновского диапазонов длин волн электромагнитного излучения.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

1. Рентгеновская методика определения параметров нанорельефа позволяет надёжно определять шероховатость поверхности в диапазоне 0,1-1 нм, значение периода регулярного нанорельефа в диапазоне 0,1-10 мкм, степень изменения его по исследуемой поверхности, а также его ориентацию.

2. На основании требований рентгеновской методики определения параметров нанорельефа автором создана установка для рефлектометриче-ских исследований со следующими параметрами:

• максимальный угол сканирования — 3 градуса при использовании нозициошю- чувствительного детектора;

• точность перемещения образца — 2 угловых секунды;

• частотный диапазон измерений функции спектральной плотности мощности высот шероховатости: 0,05 — 10 мкм-1.

3. Коэффициент отражения многослойных зеркал лазерных гироскопов зависит от шероховатости применяемых подложек. Увеличение коэффициента отражения возможно при уменьшении шероховатости подложек до уровня 0,25 нм и менее.

Апробация работы. Материалы, вошедшие в диссертационную работу, докладывались на молодёжном конкурсе научных работ ИК РАН в 2007 и 2008 годах, где были отмечены премиями. Результаты работы докладывались на следующих семинарах и конференциях: Международная научно-техническая школа-конференция «Молодые ученые - 2005», Москва, 2005 г.; The International Conference "Micro- and nanoelectronics - 2005". Звенигород, 2005 г.; V Национальная конференция по применению рентгеновского, син-хротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов. Москва, 2005 г.; X симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника». Нижний Новгород, 2006 г.; XVI Международная конференция по использованию синхротрониого излучения «СИ-2006». Новосибирск, 2006 г.; XII Национальная конференция по росту кристаллов. Москва, 2006 г.; Первая международная научная школа-семинар «Современные методы анализа дифракционных данных». Великий Новгород, 2007 г.; 13th International Conference on Experimental Mechanics Experimental Analysis of Nano and Engineering Materials and Structures. Alexandroupolis, Greece, 2007; VI Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротрониого излучений, нейтронов и Электронов для исследования материалов. Москва, 2007 г.; Research course "New Materials in New Light". Hamburg, Germany, 2008; Вторая международная научная школа-семинар «Современные методы анализа дифракционных данных». Великий Новгород, 2008 г.; Четвертый международный научный

семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия)». Великий Новгород, 2008 г.; XIII Национальная конференция по росту кристаллов. Москва, 2008 г.

Публикации. Материалы диссертации опубликованы в 30 печатных работах, из них 7 статей в рецензируемых журналах, 2 статьи в сборниках трудов конференций и более 20 тезисов докладов на российских и международных конференциях.

Личный вклад автора в подготовке и проведении всех рентгеновских экспериментов был решающим. Он участвовал в обработке большей части экспериментальных результатов. При создании новой экспериментальной установки автор лично разработал идеологию автоматизации эксперимента и осуществил автоматизацию эксперимента, включая разработку программного обеспечения. Автором разработана часть программ для обработки результатов атомгго-еиловых экспериментов. Эти программы были использованы им для сравнения данных рентгеновского рассеяния и атомно-силовой микроскопии и могут быть использованы в будущем другими исследователями.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка работ по материалам диссертации и списка цитируемой литературы. Работа изложена па 136 страницах, включая 68 рисунков.

Содержание работы

Во Введении обоснована актуальность диссертационной работы, необходимость развития экспериментальных и теоретических методик по теме диссертации, а также экспериментального оборудования. Обоснован выбор объектов исследования.

В первой главе приводится литературный обзор методик анализа по-

верхностного нанорельефа и освещены вопросы получения регулярного нано-рельефа на поверхностях кристаллов. В первом разделе главы рассмотрены теоретические аспекты подходов к измерению параметров нанорельефа поверхностей, основанных на эффекте полного внешнего отражения рентгеновских лучей. Показано, что в рамках теории возмущений, функция спектральной плотности мощности высот шероховатости (PSD) связана с индикатрисой рассеяния следующей формулой [1]:

П(0) =

2

Wine ав 167TSin0ovCOS0oCOS0

t(6) =-2sing i/= yI cos^o - cos0|; e+— l — ó + ij, (2)

sin в + у e+ - cos2 в A

где Ф(в, ф) - двумерная индикатриса рассеяния; dWi„c ~ мощность излучения, падающего на поверхность; dWscat - мощность, рассеянная в интервале углов dd; PSDid{v) - одномерная спектральная плотность мощности поверхностных шероховатостей; t(0) - амплитудный коэффициент прохождения для идеально гладкой поверхности; 5 описывает поляризуемость вещества, 7 - поглощение.

П(0) выражена через одномерную PSD-фупкцию, которая является косинус-Фурье-преобразованием от автокорреляционной функции рельефа:

PSDID{U) = 4

C(p)cos(2iri'p)dp (3)

Хотя РЯБ-функция и представляет достаточно полное статистическое описание шероховатой поверхности, бывает полезно использовать также интегральные параметры шероховатости. В связи с этим вводится понятие эффективной высоты шероховатости сте//:

_2 _ -

РЗО(и)(1и (4)

Ясно, что эффективная высота шероховатости (4) имеет смысл, если определён интервал пространственной частоты, по которому проводится интегрирование. В частности, при г/,„/„ —+ 0 и итах —> оо, значение аец сводится к точной в математическом смысле среднеквадратичной высоте шероховатости.

Второй раздел главы посвящен теоретическому описанию прямой и обратной задачи рентгеновской рефлектометрни. Большая часть результатов автора получена с использованием алгоритма, представленного в [2]. Алгоритм восстанавливает распределение поляризуемости по глубине

Третий раздел содержит краткий обзор работ по атомно-силовой микроскопии.

В четвёртом разделе описаны условия формирования нанорельефа на поверхностях монокристаллов с различными типами химической связи.

Во второй главе подробно рассмотрены ранее созданные методики и оборудование для проведения рефлектометрических экспериментов.

Эти результаты использованы автором для создания па базе двухкри-стального топографического спектрометра новой лабораторной установки, чему посвящена глава 3. Проведённые автором работы включают:

1. Замену источника рентгеновского излучения;

2. Включение в рентгеновский тракт параболического зеркала;

3. Замену сцинтилляционного детектора;

4. Установку одномерного координатного детектора;

5. Изготовление дополнительной оснастки для специфических образцов:

6. Создание новой системы автоматизации эксперимента.

На рис. 1 представлена схема созданного дифрактометра.

Рис. 1: Схема дифрактометра ДТСМ: 1 - рентгеновская трубка; 2 - вакуумируемый узел параболического зеркала; 3 - кристалл-монохроматор Се(220); - апертурная щель; Б2, БЗ, Б4 - трёхщелевой коллиматор первичного пучка; 4 - исследуемый образец; 5,7 - вакуумные объёмы; Бд - приёмная щель детектора; 6 - детектор 8СЗО-4; М1, М2, МЗ - шаговые двигатели управления образцом, детектором и щелью Эд; 8 -ограничитель отражённого пучка; 9 - координатный детектор.

В результате удалось уменьшить угловой шаг до 2 угловых секунд. Применение современного отечественного сцинтилляционного детектора 8С8Б-4 с максимальной скоростью счета до 106 имп./сек. позволило уменьшить число промежуточных операций в процессе эксперимента, сократить время его проведения и повысить достоверность.

Введение в рентгеновский тракт параболического зеркала привело к уменьшению паразитного рассеяния на далёких крыльях рентгеновского пучка с 1,8 до 0,5 имп./сек. Это позволило расширить угловой диапазон измерений до 3°, что соответствует максимальной пространственной частоте измеряемых функций спектральной плотности мощности поверхностных шероховатостей

"тах = Ю МКМ-1.

Четвёртая глава состоит из двух разделов. Первый из них посвящён рассмотрению вопроса об использовании кристаллов-монохроматоров различной степени совершенства для проведения рефлектометрических экспериментов.

Представленные в этом разделе экспериментальные данные, модельные расчёты и результаты решения обратной задачи рентгеновской рефлектомет-рии показывают, что в тех случаях, когда при проведении рсфлсктомстриче-ских экспериментов ставится задача определения оптических констант плёнки и подложки, а также толщины самой плёнки, следует создавать как можно более узкий и монохроматичный рентгеновский пучок. Если же значения 5 для плёнки и подложки заведомо известны, использование менее совершенного монохроматора позволяет существенно сократить время эксперимента для плёнок толщиной менее 100 нм. Это утверждение тем вернее, чем больше разница в значениях диэлектрической проницаемости подложки и нанесённого на неё покрытия.

Полученные выводы автор использовал при выполнении работ, представленных во втором разделе данной главы, где описаны результаты рефлек-тометрических исследований для одних и тех же образцов, проведённых в разных лабораториях мира в рамках проекта УАМАБ А10.

Исследования проводились для двух типов образцов, схематическое описание которых представлено на рис. 2.

, 'Окисный слой 1.27 нм ! СиДз 9.04 нм •

Рис. 2: Схематическое представление исследованных образцов: серия 1 — 3 пары слоев СаАв/А^э (а), серия 2 — плёнка нитрида кремния на кремниевой подложке (б).

[ А1АЭ 9.43 нм , ! СаАэ 9.27 нм I Д1А5 9.43 нм_ I ваАз 9.26 нм | А1Аэ 9.44 нм ¡Подложка баАэ

Подложка

а)

б)

Исследования этих образцов автор проводил как с использованием линейного позициопно-чувствителыюго детектора, так и с использованием сцин-

тилляционного детектора. В обоих случаях применялся монохроматор из совершенного монокристалла кремния, длина волны рентгеновского излучения составляла 0,154 им (АГ^-линия меди). Показано, что использование традиционного сцинтилляционного детектора позволяет зарегистрировать меньшие значения интенсивности, чем при применении линейного позиционпо-чувстви-тельного детектора. Однако использование детектора второго типа позволяет зарегистрировать не только зеркально отражённое, но и рассеянное излучение. Экспериментальные кривые, полученные автором и другими участниками международного проекта УАМАБ АЮ, представлены на рис. За. Результаты решения обратной задачи в сравнении с экспериментальными данными представлены на рис. 36.

Результаты сравнения различных методов решения обратной задачи для данного типа образцов приведены в таблице 1.

Мы видим, что результаты восстановления, проведённые по различным методикам, позволяют выявить с точностью до 0,5 им распределение электронной плотности в сложной многослойной структуре, исследованной участниками проекта.

Разброс в результатах может быть частично обоснован изменениями в верхнем слое ввиду процессов адсорбции и окисления. Внутренние же слои достаточно стабильны. Кроме того, в использованных алгоритмах восстановления по-разному учитывается изменение плотности в слоях, что также может обусловить различие в получаемой информации о толщинах.

Экспериментальные данные, полученные для образца серии 2, представлены на рис. 4а. На рис. 46 представлены результаты решения обратной задачи, полученные на основании экспериментальных данных автора.

Экспериментальная и рассчитанная кривые хорошо соответствуют друг другу вплоть до падения интенсивности на 7 порядков. В настоящее время на лабораторных рентгеновских установках такое падение интенсивности удаёт-

в, угл. сек. Э, угл. сек.

а) б)

Рис. 3: Угловые зависимости коэффициента отражения для образца серии 1: а) Экспериментальные кривые, измеренные в лабораториях: Отделение физики конденсированного состояния университета Jle Ман, Франция (1), Национальный метрологический институт Японии (2), ИК РАН (3), Bruker AXS (4); б) эксперимент (1) и кривая, соответствующая результату восстановления (2).

Таблица 1: Результаты восстановления структуры образцов серии 1.

Номер слоя 0 1 2 3 4 5 6

Результаты, полученные координатором проекта VAMAS А10

Средняя толщина, им 1,26 9,1 9,48 9,42 9,5 9,44 9,58

Абс. погрешность, им 0,42 0.31 0,08 0,05 0,06 0,03 0,05

Отн. погрешность, % 33.3 3,4 0,9 0,6 0,6 0,4 0,5

Результаты, полученные а ИК РАН

Средняя толщина, им 0,75 9,4 9,71 9,69 9,67 3,63 9,8

Абс. погрешность, нм 0,75 0,7 0,2 0,2 0,2 0,2 0,1

Отн. погрешность. % 100,0 3 7,5 2,0 2,1 2,1 1,0

К)'

10°

2000 4000 6000 0. угл. сек.

10000

о

10

20 г, нм

б)

Рис. 4: Для образца серии 2: а) Угловые зависимости коэффициента отражения — эксперимент (1) и смоделированная кривая (2); б) Восстановленный профиль диэлектрической проницаемости.

ся зарегистрировать лишь с использованием сцинтилляционных детекторов.

Результаты восстановления показывают, что граница раздела между плёнкой и подложкой очень резкая и не имеет интерслоя. В то же время на поверхности плёнки ясно виден адгезионный слой толщиной около 2 нм.

В пятой главе описаны экспериментальные исследования параметров нанорельефа методом рентгеновского рассеяния поверхностей различных материалов. В первом разделе главы описаны исследования полированных подложек из ситалла и нанесённых на них многослойных интерференционных покрытий (МИС), а также полированных кристаллов теллурида кадмия и их сколов. Исследования полированных поверхностей подложек из лейкосап-фира со стохастическим и регулярным нанорельефом вынесены во второй раздел главы. Названные материалы подложек (ситалл, теллурид кадмия и лейкосапфир) отличаются по структуре, типу химической связи и ряду физических свойств и поэтому достаточно широко используются.

В частности, ситалл, ввиду сверхнизкого коэффициента температурного расширения, нашёл применение в изготовлении элементов кольцевых лазерных гироскопов (К Л Г). При исследовании подложек зеркал КЛГ, а также по-

верхностей их корпусов, с помощью методов рентгеновского рассеяния (РР) и атомио-силовой микроскопии (АСМ) было выявлено двукратное различие в эффективной высоте шероховатости у двух разных заводов-изготовителей (см. табл. 2).

Таблица 2: Параметры подложек и зеркал КЛГ.

Л'! Образца В9205 0227 0313

Эффективная высота шероховатости подложки, V = 0,05 -г 5,1 мкм-1, им 0,25 0,48 0,55

Эффективная высота шероховатости поверхности МИС, V — 0,05 + 5.1 мкм-1, нм 0,36 0,5 0,9

Коэффициент отражения зеркал на рабочей длине волны А = 633 им 0,9989 0,9987 0,9985

Коэффициент отражения зеркал на длине волны Л = 0,154 гш на 4-м побочпом максимума 0,26 0,15 0,11 .

Исследования МИС, нанесённых па эти подложки, показывают, что шероховатость внешней поверхности зеркального покрытия всегда выше шероховатости его подложки, хотя толщина многослойного зеркала значительна и составляет ~ 1,7 мкм. Особенно важен вывод о том, что коэффициент отражения зеркала, как на рабочей длине волны, так и в рентгеновском диапазоне, тем ниже, чем выше шероховатость его подложки.

Таким образом, при участии автора, удалось существенно улучшить качество обработки поверхности подложек для зеркал КЛГ, что позволило увеличить коэффициент отражения на рабочей длине волны и улучшить параметры самих КЛГ.

Теллурид кадмия является перспективным материалом для изготовления детекторов электромагнитного и ядерного излучения. Нами было показано, что наиболее низкие значения эффективной шероховатости достигаются на сколах кристаллов по плоскости спайности (110) (а = 0,8 нм). Однако,

для изготовления приборов используются кристаллы с ориентацией (111). Для этих граней не характерно наличие спайности, поэтому их обработка является отдельной задачей. Оказывается, что при механической обработке таких поверхностей, шероховатость остаётся значительной (а = 1,8 им). Это обусловлено невысокой твёрдостью данного материала. Уменьшение эффективной шероховатости возможно лишь при механохимической обработке поверхности. В результате подбора полирующих травителей удаётся достичь значений шероховатости менее 0,8 нм на обеих полярных плоскостях. Эти значения соответствуют шероховатости скола, что, по-видимому, является минимально достижимым значением для данного материала на сегодняшний день. Следует отметить, что изучение поверхности теллурида кадмия методом АСМ затруднено ввиду образования на поверхности окисных пленок.

Полученные автором результаты явились одним из факторов, обеспечившим создание в ИРЭ РАН первого в нашей стране прототипа стрипового рентгеновского детектора, который в настоящее время проходит испытания.

Исходя из литературных данных можно считать установленным, что появление регулярного нанорельефа на сапфировых пластинах происходит в результате их термообработки в случаях, когда поверхность пластин несколько разориентирована относительно базовой грани (0001). Параметры регулярных наноструктур (РНС) определяются разориентацней поверхности относительно базовой кристаллографической плоскости и режимами термообработки. Нами показано, что эффективная высота шероховатости поверхности подложек, на которых требуется создать РНС, не должна превышать 0,2 нм. Путём подбора режимов и времени полировки с осуществлением выборочного контроля пластин методом РР и АСМ, удалось достичь стабильного уменьшения высоты шероховатости с 0,51 им до 0,15 нм, что соответствует мировому уровню (см. рис. 5).

V, мкм

Рис. 5: РЯБ-функции подложек сапфира, изготовленных различными производителями, рассчитанные по данным РР (в скобках приведено значение <те// в нанометрах): 1 - США (0,18); 2 - Япония (0,15); 3 - Швейцария (0,15); 4,5 - Россия, ИК РАН (0,18 и 0,11).

Раисе понятие РЭ1)-функции применялось для поверхностей со стохастическим распределением рельефа. В случае наличия на поверхности РНС, возникает зависимость РЗВ-функции от направления. Нами показано, что при таких условиях, расчёт РЗБ-функции по данным АСМ следует производить вдоль выбранного направления, по соответствующему сечению автокорреляционной функции:

ряды =

С(х,0)е2™*Чх,

(5)

где С(х, 0) - сечение двумерной автокорреляционной функции вдоль направления х.

Определённая таким образом РЯБ-функция соответствует рентгеновским измерениям. Из общих соображений можно заключить, что регулярность структуры приведёт к появлению на РБО-функции такой поверхности пика. Пространственная частота максимума этого пика будет соответствовать

периоду иаиорелъефа. Следовательно, получить информацию о регулярном поверхностном напорельефе с помощью рентгеновского рассеяния возможно лишь в том случае, если частота, соответствующая периоду РНС, лежит в пределах частотного диапазона метода, или, проще говоря, в пределах углового диапазона измерений. Отметим также, что максимальная область сканирования в АСМ обычно имеет размеры до 100x100 мкм. Поэтому возникает вопрос, насколько наблюдаемый в атомно-силовом микроскопе рельеф сохраняется по всей поверхности образца.

Результат сопоставления PSD-функций по данным РР и АСМ для образца с периодом То = 220 нм, представлен на рис. 6а.

г

г ю-1

\

а) б)

Рис. 6: а) PSD-функдии поверхности поверхности образца сапфировой подложки №1 с регулярным рельефом, полученные по данным РР (1) и АСМ (2); б) PSD-функции поверхности образца сапфировой подложки №2 с регулярным нанорельефом, полученные по данным РР (точки) и АСМ (линии) при углах 60° (1), 90° (2) и 105° (3) относительно базового среза.

Существенно меньшая интенсивность пика на PSD-функции, полученной методом РР по сравнению с АСМ свидетельствует о том, что в макромасштабе РНС оказывается более разупорядоченной. Результаты количественной оценки степени разупорядоченности структуры (ДТ), проведённые исходя из ширины пиков (Дг^) на соответствующих PSD-функциях для двух иссле-

дованных образцов, представлены в таблице 3.

Таблица 3: Сравнение параметров пиков на PSD-функциях поверхностей двух сапфировых подложек, полученных по данным РР и АСМ.

Метод Uq, МКМ 1 Av, мкм 1 То, им ДГ, нм • I, им

Образец №1

РР 4,5 1.8 222 89 0,08

АСМ 4,6 0,4 217 19 0,13

Образец N«2

РР 9.2 1,2 109 14 0,04

АСМ 9.0 0.3 111 4 0,07

Отметим, что для одного из образцов степень разупорядоченностн структуры не превосходит 14 нм на площади более 1 см2.

Автором впервые указано, что исследованные им лейкосапфировые пластины с упорядоченным рельефом можно рассматривать как рентгеновские дифракционные решётки. Причём важно, что положение дифракционного пика на индикатрисе рассеяния зависит от азимутального положения образца, которое и определяет усреднённое по всей поверхности значение эффективного периода:

т-»=Ъ (б)

где а - угол между направлением вдоль рельефа и направлением распространения рентгеновского пучка, - пространственная частота пика, соответствующего периоду рельефа.

Используя выражение (6), мы получаем возможность непосредственно из рентгеновских измерений (рис. 66) установить направление РНС относительно базового среза с достаточно высокой точностью. В частности, для одного из исследованных образцов, направление РНС относительно базово-

го среза составило 37°. Это значение связано с направлением разориентации поверхности образца относительно базовой плоскости.

Информация о направлении РНС и разбросе их периодов важна при использовании наноструктурироваиных подложек для выращивания на них плёночных структур и различных нанокомплексов.

Основные результаты и выводы

1. Разработана методика контроля параметров регулярных нанострукту-рированных поверхностей с высотой шероховатости на уровне 0,1-1 нм, основанная на анализе углового распределения рассеянного рентгеновского излучения в условиях полного внешнего отражения. Получены теоретические выражения, позволяющие описать особенности рентгеновского рассеяния на ступенчатых наноструктурах. Созданная методика позволяет с точностью до 1 градуса установить ориентацию периодического наиорельефа, определить его средний период и степень разупорядоченности по всей исследуемой поверхности, а также эффективную высоту шероховатости поверхности.

2. Установлено, что при периоде повторяемости нанорельефа до 200 нм, его нерегулярность по поверхности для ряда образцов не превосходит 15% от величины периода на площади порядка 100 мм2, при этом эффективная высота шероховатости не превосходит 0,2 нм. Показано, что экспериментальные результаты, полученные по данным рентгеновского рассеяния и атомно-силовой микроскопии, находятся в хорошем соответствии. При этом, воспроизводимость рентгеновских измерений подтверждается исследованиями, проведёнными на двух разных установках.

3. На базе двухкристального рентгеновского топографического спектро-

метра создана новая экспериментальная установка для контроля параметров шероховатости, позволившая расширить угловой диапазон измерений и в результате увеличить диапазон пространственных частот, где измеряются функции спектральной плотности мощности высот шероховатости с 5 до 10 мкм-1 при минимальном значении 0,05 мкм-1.

4. В рамках международного проекта УАМАЭ А10 в 20 различных лабораториях, в том числе при участии автора впервые выполнено рефлекто-метрическое исследование идентичных образцов, обладающих стохастическим распределением шероховатости. Установлено, что экспериментальные данные, полученные российским участником проекта, на отечественном оборудовании, созданном при участии автора, позволяют точно восстановить распределение электронной плотности в сложной многослойной структуре. Проведённые работы позволили выработать проект международных рекомендаций по проведению рефлектометрн-ческих измерений.

5. При участии автора разработана технология обработки поверхности монокристаллов теллурида кадмия, позволяющая получить шероховатость поверхности менее 1 им, что соответствует шероховатости сколов данных монокристаллов и на сегодняшний день является предельно достижимым значением. Эта технология нашла применение при изготовлении первых в нашей стране стриповых детекторов ионизирующего излучения на основе теллурида кадмия.

6. При исследовании зеркал для лазерных гироскопов было впервые установлено, что коэффициент отражения этих зеркал как в оптическом, так и в рентгеновском диапазоне зависит от шероховатости подложки. В результате работы удалось уменьшить шероховатость подложки до 0,25 нм, что привело к увеличению коэффициента отражения зеркал в оптическом диапазоне на длине волны 633 нм с 0,998 до 0,9989.

Цитированная литература

[1] А.В. Виноградов, И.В. Кожевников. Рентгеновское рассеяние на слабошероховатых поверхностях // Труды ФИ АН. — 1989. — Т. 196. — С. 31.

[2] I. V. Kozhevnikov. Physical analysis of the inverse problem of X-ray reflectom-etry // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A. — 2003. — Vol. 508.-Pp. 519-541.

Основные публикации по материалам диссертации

1. M.L. Zanaveskin, Yu.V. Grishchenko, A.L. Tolstikhina, V.E. Asadchikov, B.S. Roshchin, V. V. Azarova. The surface roughness investigation by the atomic force microscopy, x-ray scattering and light scattering // Proceedings ofSPIE. Micro- and Nanoelectronics. - 2005. - Vol. 6260. - Pp. 62601A-l

- 62601A-9.

2. B.M. Каневский, Ю.М. Иванов, A.H. Поляков, М.Д. Зенкова, М.Ш. Акчурин, В.Е. Асадчиков, B.C. Рощин и др. Исследование шероховатости поверхности подложек из совершенных монокристаллов CdTe // Поверхность. Рентгеновские, нейтронные и синхротронные исследования. - 2006. - №12. - С. 12-14.

3. M.JI. Занавескин, И.С. Занавескина, B.C. Рощин и др. Исследование шероховатости поверхности методами атомно-силовой микроскопии, рентгеновского рассеяния и дифференциального рассеяния света // Вестник МГУ. Серия 3. Физика,. Астрономия. — 2006. — №3. — С. 80-82.

4. И.В.Кожевников, В.Е.Асадчиков, А.С.Воронов, Б.С.Рощин и др. Конструирование, изготовление и исследование многослойных широкополосных зеркал рентгеновского диапазона // Кристаллография. — 2006.

- Т.51,№6. - С. 1146-1152.

5. B.S. Roshchin, V.E. Asadchikov, A. V. Buzmakov et al. Diffractomcter With a Mobile X-Ray Tube-Detector System // Proceedings of the 13th International Conference on Experimental Mechanics. Experimental Analysis of Nano and Engineering Materials and Structures / Ed. by E. Gdoutos.— 2007.— P. 919. G. B.E. Асадчиков, А.В. Буташин, Ю.О. Волков, Ю.В. Грищенко, А.Н. Дерябин, М.Л. Занавескин, В.М. Каневский, И.В. Кожевников, B.C. Рогцин и др. Неразрушающие методы контроля нанорельефа поверхности на примере сапфировых подложек // Заводская лаборатория. —

2008. - Т.74,№10. - С. 21-24.

7. М.Л. BatiaeecKtm, B.C. Рогцин, Ю.В. Грищенко и др. Связь шероховатости подложки с потерями света на интерференционных зеркальных покрытиях // Кристаллография. — 2008. — Т.53,№4. — С. 701-707.

8. И.В. Якимчук, B.C. Рощин, И.В. Кожевников и др. Исследование эффекта шепчущей галереи на сферической поверхности в жестком рентгеновском диапазоне // Кристаллография. — 2008. — Т.БЗД'6. — С. 1111-1117.

9. А.Е. Благов, П.А. Просеков, Ю.В. Грищенко, М.Л. Занавескин, B.C. Рощин и др. Особенности рентгеновской дифракции на монокристаллах сапфира с ианоструктурированной поверхностью // Поверхность. —

2009. - №6. - С. 30-33.

Заказ № 65-а/11/09 Подписано в печать 11.11.2009 Тираж 150 экз. Усл. п.л. 1

ООО "Цифровичок", тел. (495) 649-83-30 mvw.cfr.ru; e-mail:info@cfr.ru

Введение

Глава 1. Получение и анализ поверхностного нанорельефа

Литературный обзор)

1.1. Рентгеновские методы контроля параметров нанорельефа

1.2. Рентгеновская рефлектометрия

1.3. Атомно-силовая микроскопия

1.4. Нанорельеф на поверхностях кристаллов.

Глава 2. Методика проведения экспериментов и обработка экспериментальных данных.

2.1. Рентгеновские эксперименты.

2.2. Атомно-силовая микроскопия

Достигнутые в последние десятилетия успехи в ряде областей науки и техники (к которым в первую очередь относятся физика полупроводников и микроэлектроника, лазерная техника, оптика видимого, ультрафиолетового п рентгеновского диапазонов) в значительной мере определяются прогрессом в области технологии изготовления сверхгладких поверхностей и нанесения на них тонкоплёночных и многослойных покрытий. Структура поверхности подложки, а именно её шероховатость, регулярность и равномерность нано-рельефа могут значительно влиять на условия роста наносимых плёночных структур. Методы контроля этих параметров структуры поверхности можно разделить на два класса:

• методы, основанные на дифракции электромагнитного излучения на неоднородной границе раздела сред (оптические и рентгеновские), в частности, метод рентгеновского рассеяния в условиях полного внешнего отражения (РР) [1-6];

• прямые методы контроля микрорельефа: механическая профиломет-рия, атомно-силовая (АСМ) и туннельная микроскопия [7-10].

Перспективность рентгеновских методов определяется тем, что длина волны жёсткого рентгеновского излучения сравнима с характерными размерами изучаемого рельефа. Кроме этого, возможность изменять глубину проникновения зондирующего пучка (путём изменения угла скольжения) от нескольких нанометров в области полного внешнего отражения, до нескольких микрон вне её, делает рентгеновское излучение незаменимым инструментом для исследования тонких плёнок и многослойных структур, в том числе непосредственно в процессе их изготовления.

Основные результаты и выводы

1. Разработана методика контроля параметров регулярных нанострукту-рироваиных поверхностей с высотой шероховатости на уровне 0,1-1 нм, основанная на анализе углового распределения рассеянного рентгеновского излучения в условиях полного внешнего отражения. Получены теоретические выражения, позволяющие описать особенности рентгеновского рассеяния на ступенчатых наноструктурах. Созданная методика позволяет с точностью до 1 градуса установить ориентацию периодического нанорельефа, определить его средний период и степень разунорядочепностп по всей исследуемой поверхности, а также эффективную высоту шероховатости поверхности.

2. Установлено, что при периоде повторяемости нанорельефа до 200 нм, его нерегулярность по поверхности для ряда образцов не превосходит 15% от величины периода иа площади порядка 100 мм2, при этом эффективная высота шероховатости не превосходит 0,2 нм. Показано, что экспериментальные результаты, полученные по данным рентгеновского рассеяния и атомно-силовой микроскопии, находятся в хорошем соответствии. При этом, воспроизводимость рентгеновских измерений подтверждается исследованиями, проведёнными на двух разных установках.

3. На базе двухкристального рентгеновского топографического спектрометра создана новая экспериментальная установка для контроля параметров шероховатости, позволившая расширить угловой диапазон измерений и в результате увеличить диапазон пространственных частот, где измеряются функции спектральной плотности мощности высот шероховатости с 5 до 10 мкм-1 при минимальном значении 0,05 мкм-1.

4. В рамках международного проекта УАМАБ А10 в 20 различных лабораториях, в том числе при участии автора впервые выполнено рефлекто-мстрическое исследование идентичных образцов, обладающих стохастическим распределением шероховатости. Установлено, что экспериментальные данные, полученные российским участником проекта, на отечественном оборудовании, созданном при участии автора, позволяют точно восстановить распределение электронной плотности в сложной многослойной структуре. Проведённые работы позволили выработать проект международных рекомендаций по проведению рефлектометри-ческих измерений.

5. При участии автора разработана технология обработки поверхности монокристаллов теллурида кадмия, позволяющая получить шероховатость поверхности менее 1 нм, что соответствует шероховатости сколов данных монокристаллов и иа сегодняшний день является предельно достижимым значением. Эта технология нашла применение при изготовлении первых в нашей стране стриповых детекторов ионизирующего излучения на осиовс теллурида кадмия.

6. При исследовании зеркал для лазерных гироскопов было впервые установлено, что коэффициент отражения этих зеркал как в оптическом, так и в рентгеновском диапазоне зависит от шероховатости подложки. В результате работы удалось уменьшить шероховатость подложки до 0,25 нм, что привело к увеличению коэффициента отражения зеркал в оптическом диапазоне на длине волны 633 нм с 0,998 до 0,9989.

Благодарности

Автор выражает благодарность:

Своему научному руководителю Асадчикову Виктору Евгеньевичу, который направлял его научную работу на протяжении более 5 лет;

Занавескину Максиму Леонидовичу, Грищенко Юлии Викторовне, Муслимову Арсену Эмирбеговичу за проведение атомно-силовых измерений и помощь в обработке полученных данных;

Иванову Юрию Михайловичу и Павлюк Марине Дмитриевне за предоставленные образцы кристаллов теллурида кадмия и сотрудничество в области обработки их поверхностей;

Волкову Юрию Олеговичу и Якимчуку Ивану Викторовичу за помощь в проведении рентгеновских экспериментов;

Кожевникову Игорю Викторовичу за ценные консультации по теоретическим вопросам;

Островскому Борису Исааковичу за ценные советы по работе и обсуждение её результатов;

Акчурину Марату Шихаповичу за предоставленные данные по микротвердости кристаллов теллурида кадмия и помощь в их интерпретации;

Шкурко Владимиру Николаевичу за помощь по части аппаратного обеспечения;

Миренскому Анатолию Вениаминовичу, Шишкову Владимиру Анатольевичу, Арсентьеву Андрею Сергеевичу, а также другим сотрудникам СКВ ИК РАН, без которых была бы невозможна модификация установок, и, следовательно, выполнение всей экспериментальной части работы.

Публикации по материалам диссертации

1. M.L. Zanaveskin, Yu.V. Grishchenko, A.L. Tolstikhina, V.E. Asadchikov, B.S. Roshchin, V.V. Azarova. The surface roughness investigation by the atomic force microscopy, x-ray scattering and light scattering // Proceedings of SPIE. Micro- and Nanoelectronics. — 2005. — Vol. 6260.

- Pp. 62601A-1-62601A-9.

2. B.M. Каневский, Ю.М. Иванов, A.H. Поляков, М.Д. Зенкова, М.Ш. Ак-чурин, В.Е. Асадчиков, Б.С. Рогцин, И.В. Кожевников, Р.В. Гайиут-динов, М.Л. Занавескин. Исследование итероховатости поверхности иод-ложек из совершенных монокристаллов CdTe // Поверхность. Рентгеновские, нейтронные и синхротрониые исследования. — 2006. — №12.

С. 12-14.

3. М.Л. Занавескин, И.С. Занавескина, Б.С. Рощин, В.Е. Асадчиков, И.В.Кожевников, В.В. Азарова, Ю.В. Ррищенко, А.Л. Толстихина. Исследование шероховатости поверхности методами атомно-силовой микроскопии, рентгеновского рассеяния и дифференциального рассеяния света // Вестник московского университета. Серия 3. Физика. Астрономия. — 2006. — №3. — С. 80-82.

4. И.В.Кожевников, В.Е.Асадчиков, А.С.Воронов, Б.С.Рош^ин, К.Н.Медников, А.С.Пирожков, Е.Н.Рагозин, Джаисян Ванг, Джанг Джонг, Фенгли Ванг. Конструирование, изготовление и исследование многослойных широкополосных зеркал рентгеновского диапазона // Кристаллография. — 2006. — Т.51,№6. - С. 1146-1152.

5. B.S. Roshchin, V.E. Asadchikov, A.V. Buzmakov, I.V. Kozhevnikov, R.A. Senin. Diffraetometer With a Mobile X-Ray Tube-Detector System // Proceedings of the 13th International Conference on Experimental Mechanics. Experimental Analysis of Nano and Engineering Materials and Structures / Ed. by E. Gdoutos.- 2007.— P. 919.

6. B.E. Асадчиков, А.В. Вуташин, Ю.О. Волков, Ю.В. Грищенко, А.Ы. Дерябин, М.Л. Занавескин, В.М. Каневский, И.В. Кожевников, B.C. Рощин, Е.О. Тихонов, А.Л. Толстихина, В.А. Фёдоров. Неразруша-ющие методы контроля нанорельефа поверхности на примере сапфировых подложек // Заводская лаборатория. — 2008. — Т.74,№10. — С. 21-24.

7. М.Л. Занавески,н, B.C. Рощин, Ю.В. Грищенко, В.В. Азарова, В.Е. Асадчиков, А.Л. Толстихина. Связь шероховатости подложки с потерями света на интерференционных зеркальных покрытиях // Кристаллография. - 2008. - Т.53,№4. - С. 701-707.

8. И.В. Якимчук, B.C. Рощин, И.В. Кожевников, В.Е. Асадчиков, Дж. Ванг. Исследование эффекта шепчущей галереи на сферической поверхности в жестком рентгеновском диапазоне // Кристаллография. — 2008.

- Т.53,№6. - С. 1111-1117.

9. А.Е. Благое, П.А. Просеков, Ю.В. Грищенко, М.Л. Занавескин, B.C. Рош^н, А.В. Вуташин, В.А. Федоров, В.М. Каневский, В.Е.Асадчиков. Особенности рентгеновской дифракции на монокристаллах сапфира с наноструктурированной поверхностью // Поверхность. — 2009. — №6.

- С. 30-33.

5.3. Заключение

Получаемые в рентгеновских экспериментах параметры РНС позволяют достаточно полно охарактеризовать образцы. Информация о разбросе периода РНС и её направлении важна, когда планируется использование таких подложек для выращивания на них как плёночных структур, так и различных нанокомплексов. В настоящее время проводятся работы по созданию па базе описанных структур дифракционных решёток оптического диапазона.

1. А.В. Виноградов, И.В. Кожевников. Рентгеновское рассеяние на слабо-птероховатых поверхностях / / Труды ФИ АН. — 1989. — Т. 196. — С. 31.

2. B.E. А садчиков, И. В. Кожевников, Ю.С. Кривоносое. Рентгеновские исследования поверхностных шероховатостей // Кристаллография. — 2003. — № 48.- С. 897-911.

3. J. Als-Nielsen, D. McMorrow. Elements of Modern X-ray Physics. — Wiley, 2000. P. 336.

4. M. Tolan. X-Ray Scattering from Soft-Matter Thin Films. — Springer-Verlag Telos, 1999. P. 197.

5. П.А. Арутюнов, А.Л. Толспгихина. Сканирующая зондовая микроскопия (туннельная и силовая) в задачах метрологии наноэлектроники // Микроэлектроника. — 1997. — Т. 26, № 6. — С. 426-439.

6. И.В. Яминский, В. Г. Еленский. Сканирующая зондовая микроскопия: библиография (1982-1997). — М.: Научный мир., 1997. — С. 318.

7. G. Binning, H. Rohrer, Oh. Gerber, E. Weibel. Surface studies by scanning tunneling microscopy // Phys. Rev. Lett.— 1982. — Vol. 49.— Pp. 57-61.

8. Бухараев А.А., Овчинников Д.В., Бухараева А.А. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии (обзор) // Заводская лаборатория. — 1997. — Т. 5, № 1. -- С. 10-27.

9. М. Борн, Э. Вольф. Основы оптики, — М.: Наука, 1970, — С. 856.

10. Л.Д. Ландау, Е.М. Лифшиц. Электродинамика сплошных сред.— М.: Наука, 1982. С. 624.

11. S.K. Sinha, Е. V. Sirota, S. Gnroff. X-ray and neutron scattering from rough surfaces // Physical Review B. 1988. — Vol. 38. — Pp. 2297-2336.

12. M. Rauschcr, T. Salditt, H. Spohn. Small-angle X-ray scattering under grazing incidence: the cross section in the distorted-wave Born approximation // Physical Review B. 1995. - Vol. 52, no. 23. - Pp. 16855-16863.

13. J. Daillant, A. Gibaud. X-ray and neutron reflectivity: principles and applications. — Springer, 2009. — P. 348.

14. А.А. Андронов, M.A. Леонтович. К теории молекулярного рассеяния света на поверхности жидкости // Сбор, трудов А.А. Андронова. — Изд-во АН СССР, 1956.- С. 5-18.

15. P. Beckmann, A. Spizzichino. The scatteing of electromagnetic waves of rough surfaces. — N.Y.: Pergamon press, 1963.— P. 503.

16. Ф.Г. Басс, И.М. Фукс. Рассеяние волн на статистически неровной поверхности. — М.: Наука, 1972,— С. 424.

17. А.В. Виноградов, И.А. Бритое, А.Я. Грудский и др. Зеркальная рентгеновская оптика. — 463 изд.— Л.: Машиностроение, 1989.

18. L.G. Parratt. Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-Rays // Phys. Rev. 1954. - Vol. 95. - Pp. 359-369.

19. V. Holy, J. Kubena, I. Ohlidal et al. X-ray reflection from rough layered systems // Phys. Rev. В. 1993,- Vol. 47, no. 23,— Pp. 15896-15903.

20. И.В.Кожевников, В.Е.Асадчиков, А.С.Воронов и др. Конструирование, изготовление и исследование многослойных широкополосных зеркал рентгеновского диапазона // Кристаллография. — 2006. — Т. 51, N2 6. — С. 1146-1152.

21. P. Colombi, D.K. Agnihotii, V.E. Asadchikov et a,I. Reproducibility in X-ray refiectometry: results from the first world-wide round-robin experiment // Journal of Applied Crystallography.— 2008.— Vol. 41.— Pp. 143-152.

22. W. Ehrenberg. X-ray optics: Imperfection of optical flats and their effect of reflection of X-rays // J. Amer. Opt. Soc.— 1949,— Vol. 39, no. 9.— Pp. 746-750.

23. Ю. С. Кривоносое. Определение шероховатости подложек и тонких пленок по рассеянию рентгеновских лучей в условиях внешнего отражения: Кандидатскаядиссертация / Москва. — 2003. — С. 125.

24. Л.А. Смирнов, Т.Д. Сотникова, Ю.И. Коган. Диффузное рассеяние при полном внешнем отражении рентгеновских лучей от шероховатой поверхности // Оптика и спектроскопия. — 1985. — Т. 58. — С. 400-405.

25. L. Névot, P. Grose. Caractérisation des surfaces par réflexion rasante de rayons X. Application à létude du polissage de quelques verres silicates // Revue de Physique Appliquée. — 1980. — Vol. 15, no. 3. — Pp. 761-779.

26. H. Kiessig. Interferenz von Rôontgenstrahlen an dônnen Schichten // An-nalen der Physik. 1931. - Vol. 10. — Pp. 769-791.

27. L. G. Parrat. Surface studies of solids by total reflection of X-rays // Physical Review. 1954. - Vol. 95, no. 4. - Pp. 359-369.

28. И.И. Самойленко. Интерпретация данных рентгеновской и нейтронной рефлетометрии тонких пленок с применением глобальной минимизации: Кандидатскаядиссертация / Москва.— 1999.— С. 144.

29. З.С.Аранови~*1,, В.А.Марченко. Обратная задача теории рассеяния.— Харьков, Изд-во Харьковского университета, 1960. — С. 268.

30. В. К. Tanner, V. Wormington, T.P.A. Hase, I. Pape, nterface effects in grazing incidence X-ray scattering from transiton metal magnetic multilayers // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. — 1996. — № 3-4. — С. 10-20.

31. T.L. Crowley, Е.М. Lee, E.A.Simistcr. R.K.Thomas. The use of contrast variation in the specular reflection of neutron from interfaces // Physica B. 1991. - Vol. 173. - Pp. 143-156.

32. C.F. Majkrzak, N.F. Berk. The use of contrast variation in the specular reflection of neutron from interfaces // Physica В1996,— Vol. 221.— Pp. 520-523.

33. G. Reiss. Phase effects in neutron reflection by microemulsions and polymers 11 Physica B. 1996. - Vol. 221. - Pp. 533-537.

34. X.L. Zhou, S.H. Chen. Model independent method for reconstruction of scattering-lenght-density profiles using or X-ray reflectivity data // Physical Review. — 1993. — Vol. 47. — Pp. 3174-3190.

35. F. Rieutard, J.J. Benattar, R. Rivoira et al. X-ray phase determination in multilayers // Acta Crys. 1992. - Vol. 25. - Pp. 129-145.

36. I. V. Kozhevnikov. Physical analysis of the inverse problem of X-ray refiec-tometry // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A.— 2003.-Vol. 508,- Pp. 519-541.

37. D.L. Windt. IMD: Software for modeling the optical properties of multilayer films // Computers m Physics.— 1998, — Vol. 12, — Pp. 360-370.

38. J.E. Dennis, R/B. Schnabel. Numerical Methods for Unconstrained Optimization and Nonlinear Equations.— NJ, 1983.— P. 378.

39. Michihiro Uchikawaa, Masahiko Ishidaa, Koji Miyakea et al. Defect-induced Si(100) dimer buckling structures studied by scanning tunneling microscopy // Surface Science. 1996. - Vol. 357-358. - Pp. 468-471.

40. B. Sus. M. Giersiga, R. Czajkaa, M. Kaminski. Atomic image of BiiSr^CaC>U20%+x cleaved surface // Physica. C: Superconductivity. — 2003.- Vol. 387, no. 1-2,- Pp. 221-224.

41. A.B. Латышев, А. Л. Асеев. Моноатомные ступени на поверхности кремния // Успехи физических наук.— 1998.— Т. 168, № 10.— С. 1117-1127.

42. F.J., Giessibl, S. Hembacher. Н. Bielefeldt. Subatomic features on the silicon (111)-(7X7) surface observed by atomic force microscopy // Science. — 2000. Vol. 279, no. 5478. — Pp. 422-425.

43. J. Cui, A. Sun, M. Reshichkov et al. Preparation of Sapphire for High Quality Ill-Nitride Growth // MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. — 2000. Vol. 5, no. 7. - Pp. 1-6.

44. O. Kurnosikov, L. Pham Van, J. Сои,sty. About anisotropy of atomic-scale height step on (0001) sapphire surface // Surface Science. — 2000.— Vol. 459.- P. 256.

45. Y. Shiratsuchi, M. Yamamoto, Y. Kamada. Surface structure of self-organized sapphire (0001) substrates with various inclined angles // Japanese J. Applied Physics. — 2002. — Vol. 41. — P. 5719.

46. Т. Т. T. Nguyen, D. Bonamy, L. Pham Van et al. Coarsening of two-dimensional .4/2Оз islands on vicinal (1, -1, 0, 2) sapphire surfaces during annealing in air // Surface Science. — 2008. — no. 602. — Pp. 3232-3238.

47. А.А. Чернов. Процессы кристаллизации // Современная кристаллография. М: «Наука», 1980. - Т. 3. - С. 5.

48. G.H. Lee. Realization of ultrasmooth surface with atomic scale step structure on LiNbO?, and LiTaO3 substrates // Optics Express. — 2002. — Vol. 10. P. 556.

49. G.B. Cho, M. Yamamoto, Y. Kamada. Morphology of Fe film grown on self-organized SrTiOs (001) substrates with inclined angles // Japanese J. Applied Physics. 2002. — Vol. 41. — P. 5713.

50. J. Wang, A. Howard, R.G. Egdell et al. Arrangement of rotational domains of the (л/31хл/31)Д±9° reconstruction of у1/2Оз(0001) revealed by non-contact AFM // Surface Science. — 2002. — Vol. 515, no. 2-3. — Pp. 337-343.

51. G. В. Cho. Y. Kamada, , M. Yamamoto. Morphology of Fe Film Grown on Self-Organized SrTi03(001) Substrates with Inclined Angles // Jpn. J. Appl Phys. — 2002. — Vol. 41, no. 9A. — Pp. 5713-5718.

52. Song Han, Xiaolei Liu, Chongwu Zhou. Template-Free Directional Growth of Single-Walled Carbon Nanotubes on a- and r-Plane Sapphire //J. Am. Ghem. Soc. 2005. - Vol. 127, no. 15. - Pp. 5294-5295.

53. Ariel Ismach, David Kantorovich, , Ernesto Joselevich. Carbon Nanotube Graphoepitaxy: Highly Oriented Growth by Faceted Nanosteps // J. Am. Ghem. Soc. 2005. - Vol. 127, no. 33. - Pp. 11554-11555.

54. A.B. Зотов, А.А. Саранин, Д.В. Грузнев, Д.А. Цуканов. Как вырастить нанопроволоку // Природа. — 2009. С. 26-34.

55. В. Nikoobakht, С. A. Michaels, S.J. Straniek, М. Vaudin. Horizontal growth and in situ assembly of oriented zinc oxide nanowires // Applied, Physics Letters. 2004. - Vol. 85, no. 12. - Pp. 3244-3246.

56. R. Bachelet, G. Nahelou, A. Boulle et, al. Control of the morphology of oxide nano-islands through the substrate miscut angle // Progress in Solid State Chemistry. 2005,- Vol. 33, no. 2-4, — Pp. 327-332.

57. E. Thune, A. Boulle, D. Babonneau et al. Nanostructured sapphire vicinal surfaces as templates for the growth of self-organized oxide nanostruc-tures // Applied Surface Science. — 2009. — Vol. In Press.

58. B.E. Асадчиков, В. Г. Б абак. A.B. Вузмаков и др. Рентгеновский ди-фрактометр с подвижной системой излучатель-детектор / / Приборы и техника эксперимента. — 2005. — № 3. — С. 99-107.

59. B.S. Roshchin, V.E. Asadchikov, A.V. Buzmakov et al. Diffractometer With a Mobile X-Ray Tube-Detector System // Experimental Analysis of Nano and Engineering Materials and Structures / Ed. by E. Gdoutos. — 2007. — P. 919.

60. M.JI. Занавескин. Атомно-силовая микроскопия в исследовании шероховатости наноструктурированных поверхностей: Кандидатскаядиссср-тащгя / Москва. — 2008. — С. 129.

61. А.А. Ахсахалян, А.Д. Ахсахалян, Е.Б. Клюенков и др. Многослойные рентгеновские зеркала для формирования пучков субнанометрово-го диапазона длин волн // Известия РАН. Сер. физическая. — 2005. — Т. 69, № 2,- С. 174-181.

62. С. С. Горелик, Ю.А. Скаков, JI.H. Расторгуев. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. — М.: МИСИС, 2002.— С. 360.

63. P.F. Fewster. Reciprocal Space Mapping // Critical Reviews in Solid State and Materials Sciences. — 1997, —Vol. 22, no. 2. — Pp. 69-110.

64. PLC545 Контроллер управления ШД в станках ЧГ1У. http:// purelogic.ru/PDF/Controller/PLC545.pdf.

65. Л. Ридико. Раз шажок, два шажок // Основы схемотехники. — 2001. — № 6,- С. 13.

66. Lab VIEW Development Systems, http://www.ni.com/labview/.

67. Inpout32.dll for Windows 98/2000/NT/XP. http://logix4u.net/ LegacyPorts/ParallelPort.html.

68. Versailles Project on Advanced Materials and Standards (VAMAS). http: //www.vamas.org/.

69. Бережной А. И. Ситаллы и фотоситаллы.— М.: Машиностроение, 1981. — С. 348.

70. Р. Циммерман, К. Гюнтер. Металлургия и материаловедение. Справ, изд. Пер. с нем. — М.: Металлургия, 1982.— С. 480.

71. U. Roessler, J. Gutowski, К. Sebald, Т. Voss. New Data and Updates for II-VI Compounds. Springer, 2008. - P. 158.

72. F. Aronowitz. Fundamentals of the ring laser gyro // Optical gyros and their application. RTO-AG-339, 1999. — Pp. 3-45.

73. Ф. Ароновиц. Лазерные гироскопы // Применения лазеров. — M.: Мир, 1974. С. 182-270.

74. С. Г. Зейгелъ, Ю.Л. Климаптович. Волновые и флуктуациоиные процессы в лазерах. — М.: Наука, 1974. — С. 416.

75. С.И. Бычков, Д.П. Лукьянов, А.И. Бакаляр. Лазерный гироскоп. — М.: Советское радио, 1975. — С. 424.

76. Д.П. Лукьянов. Лазерные измерительные системы. — М.: Радио и связь, 1981.-С. 465.

77. П. С. Ланда, Е.Г. Ларионцев. Режимы биений и синхронизации встречных волн во вращающемся кольцевом лазерном гироскопе // Радиотехника и электроника. — 1970. — Т. 15, № 6. — С. 1214-1226.

78. И.А. Андронова, И.Л. Бернштейн. Экспериментальное исследование обратных связей на работу кольцевого лазера // Известия Вузов СССР, Радиофизика. 1971. - Т. 14, № 5. - С. 698-704.

79. I. Kataoka, Y. Kawahara. Dependence of lock-in threshold and winking pattern on the phase-interaction of scattering waves in the ring laser // Japanese Journal of Applied Physics. — 1986. — Vol. 25, no. 9. — Pp. 1365-1372.

80. B.B. Азарова, Ю.Д. Голяев, В. Г. Дмитриев. Кольцевые газовые лазеры с магнитооптическим управлением в лазерной гироскопии // Квантовая электроника. — 2000. — Т. 30, № 2. — С. 96.

81. M.L. Zanaveskin, Yu.V. Grishchenko, A.L. Tolstikhina et al. The surface roughness investigation by the atomic force microscopy, x-ray scattering and light scattering // Micro- and Nanoelectronics. —■ Vol. 6260. — 2005. — Pp. 62601A-1-62601A-9.

82. М.Л. Занавескин, B.C. Рощин, Ю.В. Грищенко и др. Связь шероховатости подложки с потерями света на интерференционных зеркальных покрытиях // Кристаллография. — 2008. — Т. 53, № 4. — С. 701-707.

83. V.I. Ostashcv, V. Е. Asadchikov, I. N. Bukreeva et al. Experimental study of the whispering gallery effect in soft X-ray spectral range // Optics Communications. — 1998. — Vol. 155. — Pp. 17-22.

84. C. Liu, J.A. Golovchenko. Surface Trapped X Rays: Whispering-Gallery Modes at A = 0.7 A // Phys. Rev. Lett. — 1997. Vol. 79. - Pp. 788-791.

85. И.В. Якимчук, B.C. Рощин, И.В. Кожевников и др. Исследование эффекта шепчущей галереи на сферической поверхности в жестком рентгеновском диапазоне // Кристаллография. — 2008. — Т. 53, № 6. — С. 1111-1117.

86. P. Fougeres, P. Siffert, М. Hageali et al. CdTe and CdTei-xZnxTe for nuclear detectors: facts and fictions // Nuclear Instruments and Methods in Physics research A. — 1999. — Vol. 428, no. 1,— Pp. 38-44.

87. V.A. Gnalyk, T. Aoki, Nakanishi Y. Surface state of CdTe crystals irradiated by KrF excimer laser pulses near the melting threshold // Surface Science В.— 2003,- Vol. 542, no. 1-2, — Pp. 142-140.

88. Ho Ryul Ryu, Choong Kyun Rhee. A Morphological Study on a Spontaneous Photoelectrochemical Process of Cleaved CdTc(100) // Bulletin of Korean Chemical Society. — 1999. Vol. 20, no. 1. — Pp. 19-21.

89. Yu.M. Ivanov. The growth of single crystals by the self-seeding technique // J. of Cryst. Growth. B. — 1998. Vol. 194. - P. 309.

90. C. Schciber. CdTe and CdZnTe detectors in nuclear medicine // Nucl. lustrum. Methods. Phys. Res. A. — 2000. Vol. 448. — Pp. 513-524.

91. O. Limousin. New trends in CdTe and CdZnTe detectors for X- and gamma-ray applications // Nucl. Instrum. Methods. Phys. Res. A. — 2003.— Vol. 504. Pp. 24-37.

92. B.M. Каневский, Ю.М. Иванов, A.H. Поляков и др. Исследование параметров шероховатости подложек из совершенных монокристаллов CdTe // Поверхность: рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. — 2006. — № 12. — С. 1-3.

93. Т. Takeuchi, Т. Kore-eda, А. ЕЫпа. Surface barriers formation mechanism of the chemically etched CdTe(lll) polar surfaces and gold interfaces // Appl. Surf. Sci. 1996. - Vol. 100. - Pp. 596-600.

94. M.D. Pavlyuk, Yu.M. Ivanov, V.M. Kanevsky et al. The CdTe and CdZnTe single crystals growth essential X-ray imaging // Proceedings of 11th European Symposium on Semiconductor Detectors.— 2009. — June.

95. S. Blonski, S.H. Garofalini. Molecular Dynamics Simulations of a-aluminia and 7-aluminia Surfaces //' Surface Science. — 1993. — Vol. 205, no. 1-2. — Pp. 263-274.

96. A.E. Благов, П.А. Просеков, Ю.В. Гршценко и др. Особенности рентгеновской дифракции на монокристаллах сапфира с наноструктуриро-ванной поверхностью // Поверхность. Рентгеновские, нейтронные и синхротронные исследования. — 2009.— № 6.— С. 30-33.

97. В.Е. Асадчиков, А.В. Буташин, Ю.О. Волков и др. Неразрушаюгцие методы контроля нанорельефа поверхности на примере сапфировых подложек // Заводская лаборатория. — 2008. — Т. 74, № 10. — С. 21-24.