Структура и магнитные свойства многослойных пленок Fe/Si и Fe/Mo тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАНИЮ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Р Г 5 ПД ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

УНИВЕРСИТЕТ

2 3 ОКТ 1035

На правах рукописи

Кузнецом Светлана Валентиновна

Структура и магнитные свойства многослойных пленок Fe/Si н Fe/Mo

Специальность 01.04.07.- физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Владивосток 1996

Работа выполнена на кафедре физических основ технологии информационных сред (ФОТИС) Дальневосточного государственного университета и в лаборатории пленочных технологий Научно-исследовательского физико-технического института ДВГУ.

Научный руководитель - доктор (физико-математических наук,

профессор Л.А.Чеботкевич

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

профессор Осуховский В.Э. кандидат фгаико-математаческих наук, профессор Ветер В.В.

Ведущая организация - Институт автоматики и процессов управления Дальневосточного отделения РАН.

Защита состоится " £? "Аг-еЛГ/иС 1^5 года в час, на заседании Диссертационного Совета . Д 064. 58. 03 в Дальневосточном государственном университете,по адресу: 690600, г. Владивосток, ул. Суханова, 8, ауд. 59.

О диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ДВГУ.

Автореферат разослан " 1995 г.

Ученый секретарь Диссертационного Совета кандидат фаз.-мат. наук

И. В.Сопла

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние года большой интерес у исследователей вызывают многослойные пленки с чередующимися магнитными и немвгнитными слоями. Поскольку в них доля поверхности сравнима с объемом образца, то в этом случае поверхностные эффекты вносят существенный вклад в свойства. Давно изучаются вопросы, связанные с исследованием взаимодействия магнитных слоев в многослойных планках; но работы по поверхностным эффектам в мультислоййах структурах появились лишь на рубеже 80-х - 90-х годов. Наиболее широко применяются сегодня многослойные полупроводниковые структуры в Качестве всевозможных оптических покрытий (фильтры, зеркала и т.д.). Что касается магнитных структур, то они могут использоваться как материалы - носители информации о продольным и вертикальным способами записи.

В многослойных структурах возможно реализовать различные магнитные характеристики. Сочетание, например, магнитомягких свойств с высокой намагниченностью и низкими потерями на гистерезис становится весьма существенным при изготовлении магнитных интегральных головок и преобразователей со сравнительно высоким уровнем выходного сигнала. Большое внимание уделяется в настоящее время и маг-ниторезистивным датчикам на основе металлических многослойных структур. Магнитосопротивление многослойных датчиков на основе Ге и Со более чем на порядок превосходит Др/р обычных мвгниторезис-тивннх тонкоплэночных материалов, что обусловлено обменным взаимодействием между ферромагнитными слоями.

Вследствие высокой коррозионной стойкости и износостойкости многослойные структуры перспективны также при использовании их в качестве защитных покрытий.

При использовании многослойных пленок большую роль играет повторяемость свойств. Исследователи часто сталкиваются о трудностями в получении хорошо воспроизводимых свойств, так как это связано с сильной зависимостью магнитных свойств от технологических условий изготовления пленок. С другой стороны, такая зависимость позволяет целенаправленно изменять магнитные параметры как в процессе создания пленок, так и в процессе термической обработки. Следовательно, необходимо исследовать структуру и состав многослойных пленок,, сопоставляя эти данные с магнитными свойствами.

Целью диссертационной работа является исследование структуры и химического состава многослойных пленок Ре/Б1, Ре/Мо; установление влияния толщины ферромагнитных и немагнитных слоев на магнитные, свойства; установление взаимосвязи структурных дефектов с магнитными параметрами. В связи о этим были поставлены задачи:

1. Исследовать фазовый состав многослойных пленок, определить плотность, тип и распределение структурных дефектов.

2. Установить распределение концентрации химических элементов по глубине сэндвича для разных толщин слоев «Ре и неферромагнитных лрослоек (Б1, Мо).

3. Исследовать зависимость намагниченности, коэрцитивной сила и поля анизотропии от толщины слоев Ре и немагнитных слоев Но.

4. Исследовать термическую стабильность магнитных параметров композиционно-модулированных пленок. Определить энергию активации ..процессов диффузии.

Б. Выявить роль реальной структуры (размера зерна, ширины межфазной границы, толщины ферромагнитных слоев) в определении коэрцитивной силы многослойных структур.

6. Оценить роль поверхностных а овььмк^с да^етсв э ^¡редолении констант магнитной анизотропии.

Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

- показано, что в многослойных композиционно-модулированных системах существует спектр анизотропно-распределенных структурных неоднородностей, зависящий от толщины ферромагнитных и неферромагнитных слоев;

- установлена природа коэрцитивной силы в многослойных пленках. Показано, что уменьшение коэрцитиЕ ой силы при подпыленйи парамагнитной прослойки Мо обусловлено ультрадасперсностью поликристаллических пленок, а увеличение Н0 при очень малых толщинах немагнитных прослоек - закреплением доменной стенки на локализованных дефектах (немагнитные включения) и шероховатостях поверхности;

- впервые измерены магнитные характеристики эпитаксиальных пленок Ре, выращенных на 31(111). Установлено, что коэрцитивная сила в таких пленках определяется только магнитоупругим взаимодействием доменной стенки с малоугловыми границами блоков. Компонента коэрцитивной силы, обусловленная закреплением доменных стенок шероховатостями, в таких пленках отсутствует;

- показано, что магнитная анизотропия зависит от распределения структурных неоднородностей не только в отдельных частотных диапазонах, но и от взаимной ориентации неоднородностей различных час тотных диапазонов;

- определена роль структурных неоднородностей и взаимодиффузии в процессах релаксации магнитной анизотропии.

Практическая ценность работы состоит в том, что ее результаты способствуют развитию представлений о взаимосвязи кристаллической структуры, химического состава ферромагнитной пленки и границ раздела, толщины ферромагнитных и неферромагнитных слоев с магнитными свойствами пленок. Следовательно, изменение структурных параметров пленок позволяет получать модулированные структуры с оптимальными

-ъ-

магнитными свойствами. Развитые в работе концепции, а также количественные данные ó взаимосвязи коэрцитивной силы и магнитной анизотропии со структурой многослойных пленок использованы в экспериментальных работах. Исследование взаимосвязи структуры и магнитных свойств многослойных пленок открывает перспективы для практического применения этих пленок в качестве датчиков магнитного поля.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Малая величина коэрцитивной силы многослойных пленок Fe/Mo, Pe/Si по сравнению с однослойными пленками Fe той же толщины обусловлена, ультрадасперсностью (или квазиаморфностью) их структуры и изменением фазового состава ферромагнитных слоев.

2. Увеличение коэрцитивной силы в поликристаллических многослойных пленках при уменьшении-толщины неферромагнитных прослоек обусловлено перестройкой кристаллической структуры пленок и образованием локализованных дефектов.

3. В эпитаксиальных пленках Fe/SI(111) коэрцитивная сила обусловлена только закрег-ением доменных стенок на границах блоков. Компоненты коэрцитивной силы, обусловленные закреплением доменных ¿.тенок шероховатостью поверхности и дисперсией легких осей, кристаллитов, отсутствуют.

4. В поликристаллических композиционно-модулированных пленках на величину объемной магнитной анизотропии оказывают влияние распределение структурных дефектов и взаимная ориентация дефектов различных частотных диапазонов.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на Всероссийских межвузовских научно-технических конференциях (Владивосток, 1992, 1993, 1994 гг.), на школе-семинаре "Новые магнитные материалы микроэлектроники" (Москва, 1994 г.), на 10-ом международном коллоквиуме "Plasma Ргосеззез" (Франция, Антиб, 1995 г.).

-т-

Отруктурз и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы из 96 наименований. Общий объем диссертации составляет 118 страниц, включая 55 рисунков и 4 таблицы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении сформулирована цель работы и ее актуальность, поставлены задачи исследования, изложены защищаемое полог.ешт, кратко описана структура диссертации.

Первая глава носит обзорный характер и раскрывает современное состояние изложенных в диссертации вопросов. Описаны особенности формирования и свойства многослойных структур с чередувднмгся ферромагнитными и нэфэрромагнитными слоями. Рассмотрена сложившаяся к нпстоящему времени классификация мультислойных магнитных пленочных структур (МШО). В первом параграфе описаны преимущества и недостатки различных методов получения ММПО. К таким методам относятся^ термический, электронно-лучевой, ионко-плазменннй (магнетронный) и метод ионных пучков. В следующих трех параграфах рассматривается структура, магнитные свойства и термическая стабильность многослойных пленок. Рассмотрены имеющиеся в литературе данные о границах раздела, исследовании периодичности слоев, о фазовом составе слоев и меифазннх границ, зеренной структуре.

По структуре магнитные многослойные пленки подразделяются на эпитаксиальные, поликристаллические и аморфные. Структура пленок зависит от технологических условий изготовления. Как правило, рэз-кие границы раздела между слоями наблюдаются в пленках, полученных электронно-лучевым испарением. Для линейной записи с высокой плотностью необходимо наличие, высокой намагниченности, хороших магни-томягких свойств и близкой к нулю магнитострикции. Этим уСЛОЕИЯМ

удовлетворяют, например, мультислойные пленки Pe/Si, Pe/Cu благодаря чередованию магнитомягких и немагнитных слоев. Важным параметром в магнитных пленках является анизотропия, которая, как известно, в сверхтонких структурах имеет легкую ось, перпендикулярную к поверхности пленки.

Кроме того, рассматривается поведение магнитных параметров в результате термомагнитной обработки. В завершении главы отмечается, что несмотря на большое количество работ по многослойным пленкам в пароидической литературе, вопрос о взаимосвязи структурных и поверхностных нэоднородностей с магнитными параметрами исследован недостаточно и, поэтому, является актуальным и требует дальнейшего изучения.

Во второй главе содержится описание используемых в работе.способов получения пленок, методов исследования их структуры и магнитных свойств.

В первом параграфе описан метод получения эпитаксиальных пленок Ре в сверхвысоком вакууме (СВВ) в препзрационной камере установки LAS*-600 фирмы "RIBER" (базовое давление Г10.~10 торр). В качестве подложек использовали образцы монокристаллического кремния размером 5x15x0,3 мм и ориентацией (111), которые после стандартной химической очистки закрепляли в съемном держателе, позволяющем осу-, ществлять нагрев образца электрическим током. Температуру образца контролировали с помощью пирометра и по величине тока. Поверхность кремния перед напылением Ре очищали высокотемпературным откигом образца (1250°С) б течение 7 мин. Из предварительно обезгаженного -источника напыляли пленки Ре, толщину которых контролировали по времени напыления.

Многослойные' пленки (Fe/Si )n/Sl (100) получали на установке ВУП-5. Остаточное давление в вакуумной со8?2вг&з- f -торр.

Использовали два источника: Ре чистоты 99,9% осакдали электроннолучевым способом; S1 испаряли из вольфрамовой корзинки. В качестве подложек использовали образцы SK100) размером 5x20x0,3 мм. Подложки располагались на вращающейся карусели. Толщину пленок контролировали по времени напыления.

В работе также исследовались пленки (Fe/Si)n и (Fe/Mo)n, полученные методом магнетронного распыления. Мишень диаметром 110 мм состояла из пластины железа в форме полукруга и пластины кремния (молибдена) такой же фэрмы. Распыление происходило в тлеющем разряде в атмосфере аргона (Р = 7' 10"4 торр) на постоянном токе .при U = 460 В, I = 0,2 + 0,3 А. Стеклянные подложки располагались на вращающейся карусели. Для исследований в электронном микроскопе в качестве подложек использовали кристаллы NaCl. Перед напылением производилась ионная очистка подложек и мишени. Напыляли пленки через специальную маску, препятствующую смешиванию атомных потоков 1е или Ко (Si).

Во втором параграфе приведено краткое описание физических основ методов электронной оже-спектроскопии (300), спектроскопии характеристических потерь энергии электронами (ХЮ), послойного сже-анализа, которые позволили получить данные о химическом и фазовом составе образцов.

В третьем параграфе приводится описание магнитооптического метода измерения коэрцитивной силы (Н0) и поля анизотропии (Нк). Описан автоматизирован чй вибромагнитометр, на котором измерялись эффективная намагниченность и интегральная коэрцитивная сила.

В четвертом параграфе приведена методика измерения толщины исследуемых пленок с использованием рентгеновской интерференции.

В третьей главе представлено экспериментальное исследование формирования структуры и магнитных свойств эпитаксиальшх и компо-

зиционно-модулированных пленок Ге на 81.

В первом параграфе описывается исследование впитаксиальных пленок Ге/Б1<111), полученных в СВВ. Было обнаружено, что на картинах ДМЭ имелись размытые рефлексы 1x1, указывающие на наличие монокристаллической поверхности (хотя и несколько разупорядоченной). Данные 300 показали, что на поверхности находилась только чистая пленка Ре. Снятые спектры ХПЭ (рис. 1) подтвердили это, поскольку совпали положения максимумов по энергии для пленки Ге с максимумами для массивного железа. Для выяснения вопроса о ширине границ раздела в процессе напыления снимались спектры ХПЭ и сравнивались со спектрами ХПЭ массивного силицида Ре51 и пленки силицида, полученной при отжиге пленки Ге на Б1(111) при Т * 700 °С. Сравнение спектров подтвердило, что при напылении Ре при комнатной температуре на 31(111) граница раздела Ре-51 резкая, без присутствия силицида. Факт формирования эпитаксиальной пленки Ре/БЮ 11) подтвердило и наличие точечных рефлексов на влектронограмме при проведении исследований в электронном ю роскопе.

ч»

I ?

ч

Рис.1. Спектры ХПЭ: 1- массивное железо; 2,3- пленка железа на БКШ) до отжига и после отжига соответственно; 4 - массивный силицид а-Ре31; Ер= 300 эВ.

£,зв зо го ю о

На эяитаксиалышх топках Ре/31 (111) были измерены магнитные параметры - намагниченность, коэрцитивная сила, магнитная анизотропия. Проведено сравнение свойств эпитаксиальной пленки со свойствами поликристаллической пленки Ре, полученной в вакууме 2М0~б торр. Намагниченность I эпитаксиальной пленки (1,69'10б к/и) несколько выше I поликристаллической пленки (1,5МО6 А/м).Это связано с тем, что в поликристаллических пленках межзеренные границы (МГ) составляют 25% от объема пленки, и их намагниченность равна 0,6* 10 (1В - намагниченность в зерне). В то время как в блочной эпитаксиальной пленке Ре присутствуют только малоугловые границы, намагниченность в которых примерно равна намагниченности в зерне.

В поликристаллических пленках Ре величина коэрцитивной силы Н0 довольно высока, что связано с взаимодействием доменных стенок (ДО) с дефектами, образующимися в процессе формирования пленки. Этими дефектами являются межзеренные границы, шероховатость поверхности, дисперсия локальных осей кристаллографической анизотропии. Величина коэрцитивной силы, обусловленная взаимодействием ДО с локализованными дефектами (магнитными и немагнитными включениями, макропорами), весьма мала в пленках Ре и составляет а 0,02 Н0.

Коэрцитивная сила тонких магнитных пленок, обусловленная структурными дефектами, оценивалась по формуле

Е

Н0 = 0,74 -Т- •

Мв134/э71/З51/Э

где Б - толщина пленки, т, в - поверхностная плотность энергии и ширина доменной стенки соответственно, ^ = (£<р|>)/Ь - дисперсия силы взаимодействия ДС с дефектами 1-го типа, рассчитанная на единицу длины Ь доменной стенки, £ •б^/'3= + -д^3 + где -вв, Амг, ^ - дисперсия силы, Обусловленная поверхностными неоднород-

ностями, межзеранными границами, дисперсией локальных осей кристаллографической анизотропии соответственно.

, В монокристаллических пленках отсутствуют компоненты коэрцитивной силы, обусловленные и Ад. К тому же, в монокристалличэских пленках ДО взаимодействует с малоугловыми границами магнитоупруго, а в поликристаллических - магнитоупруго и магнитостатически. Таким образом, для поликристаллических пленок имеем:

г -А2/3 „ -д2/3 + ^2/3 ^2/3 л2/3 Ь Ч. + омг + гамг + к •

а для монокристалличэских:

и 1 Омг

Экспериментально измеренная величина коэрцитивной силы эпитакси-альной пленки Ре/31(111) Н0 •« 636 к/и, а поликристаллической а 3978 А/м. Эти данные хорошо согласуются с расчетными значениями Н0.-

Константу кристаллографической анизотропии эпитаксиальных пленок Ре определяли методом вращающих моментов. Измеренная величина константы кристаллографической анизотропии эпитаксиальных пленок Ре/51(111) рэвна К = (3,9 - 0,3)Ч04 Дк/мэ и находится в хорошем согласии с табличным значением кристаллографической анизотропии для монокристаллического Ре.

Во втором параграфе описан фазовый состав и магнитные свойства псликристалличэских модулированных пленок (Ге/51)п/31(100), полученных в вакууме Г1СГ5 - 1*10"6 торр. Пленки исследовали методами ЭОС, ХПЭ и рентгеновской дифракции. В результате послойного оже-анализа было обнаружено чередование областей, в которых присутствовали только озкэ-пюси Б1, и областей, в которых имелись пики Ре и Б1 (рис. 2). В объеме слоев и в мекфазных границах многослойных пленок кислород и. углерод обнаружены во были. Коштеарацая Ре и оцененная с помощью метода коэфрщиввтов ч^йствятель-

ности, изменялась по глубине слоя. В цчнгро £.зрр)?.-г:- -псого слоя

Ср0 и ТО aT.S, а к границам слоя содержание железа уменьшалось до нуля. На формирование химической связи кремний - железо указывало изменение формы оже-пика S1 в разных слоях. Рассчитанные из спектров рентгеновской дифракции мекплоскостные расстояния были близки к мзжплсскосткым расстояниям силицида Fe.

Для выяснения фазового состава слоев, в которых обнаружено Fe, были получеш спектры ХПЭ в 30 точках вдоль кратера. Спектры- снимала при Ер = 100, 300 и 500 аВ и сопоставляли их со спектрами ХПЭ чистого калаза и силицидов железа. В центре слоя, где состав по денккм 300 соответствовал Fe„GSl^0, спектры ХПЭ представляли .суперпозиции спектров.FeSi (e-фазы) и спектров фазы a-Fe, обогащенной S1 (рис. 3). По мерэ продвижения к краям слоя (» 30 ат.% Fe) наряду о фазами a-Fe и E-FeSi появляется фаза FeSig. На участке, где содержание Fe уменьшалось до 4 ат.%, фазовый состав соответ-

ствовал SI + FeSig. Таким образом, полученные пленки имели состав (Fe-Sl/Si) /Si(100).

Рис.. 2. Распределение амплитуд оже-пиков Fe и Si по толщине многослойной пленки - а«» - Si, ооо - Fe; сплошной линией показана форма оже-пиков Si.

Рис.З. Спектры характеристических потерь энергии электронами (Е = 500 эВ); a - многослойная пленка (Fe-Sl/Si)n; б - FeSi; б - a-Fe.

п

5.Q 8.0 iifi ко за 20 f0 o

-1 4-

При увеличении толщины ферромагнитного слоя коэрцитивная сила уменьшалась. Коэрцитивная сила таких пленок является суперпозицией компонент, обусловленных локализованными дефектами (Н^) и структурными дефектами, образующими непрерывный потенциальный рельеф (Н0). Локализованными дефектами в исследуемых пленках являлись выделения немагнитных фаз РеБ1 и Ре312.

Е0(21п(Ьу/1СЭв))1/гр1/2

Нп = 0,51-

IX I (Ь Ъ )1/201/г и0Ав4 х г'

■где 13 - намагниченность насыщения; Е0 = 0,5М(Д1)2Уа(п2ф - энергия взаимодействия ДО с локализованными дефектами; V и N - объем и размагничивающий фактор дефекта, - площадь ДС, 8В = яй - об-

ласть взаимодействия; Ьу - смещение ДС. Компонента Нс оказалась равной а 20 А/м и практически не дала вклада в Н0. Рассчитанные значения Ну = (Н^2 + Н^/2)2/3 и Не привел'чы на рис. 4. Наблюдается хорошее согласие экспериментально измеренных значений Н0 с рассчитанными.

4 л?

ео

м

¿0

/С

го

зо

Рис.4. Зависимость коэрцитивной силы пленок (Ре-Б1/31)п/31(100) от суммарной толщины Б ферромагнитных слоев при п=5 ( • - экспериментальные точки, расчетные кривые: — Ну, -*-•- не,

— н0>.

В третьем параграфе описаны химический состав и'структура модулированных многослойных пленок (Ре/31)п, полученных магнетронным распылением в вакууме 1*10-5 торр. По картинам электронной микро-

дифракции было установлено, что пленки 31 являлись аморфными, а пленки Ре - поликристаллическими.

Исследовалось три серии пленок (Ре/Б1)п со следующими толщинами слоев: 1) <1ре= 1,2 нм, а*,.*. 1,0 нм; 2) йре= 1,8 нм, йд^ 1,0 нм;' 3) йр ~ 1,8 нм, (3^= 1,7 нм. Анализ охе-спектров пленок (Ре/31)п> полученных магнетронным методом, показал присутствие кислорода как в приповерхностном слое, так и в объеме пленки. Углерод в объеме пленки не был обнаружен. Исследования содержания железа и кремния по глубине пленки показали, что произошло взаимное перемешивание слоэв Ре и Б1, однако наблюдалась некоторая модуляция концентрации. В спектрах ХПЭ присутствуют пики, соответствующие железу и силициду Ре51. Силицид Ре312 в 8тих пленках отсутствует. Анализ оже-спектров и ХПЭ-спектров показал, что слои, расположенные ближе к поверхности сэндвича, имеют модуляцию по составу, а в слоях, расположенных ближе к подложке, модуляция практически отсутствует. Подтверждение существования в пленках фазы Ре51 было получено и из картин микродифракции. На электронограммах были обнаружены рефлексы, по которым был рассчитан параметр решетки а = 0,44 нм, соответствующий немагнитному силициду РеБ1.

Поскольку состаз по толщине пленок был примерно одинаков: а-Ре+

+ ?е31, расчет эффективной намагниченности проводили на весь объем пленки. Пленки 1-ой и 2-ой серий были поликристаллическими, а пленки 3-ей серии - аморфными. Малая 'величина коэрцитивной силы пленок 3-ей серии Н0 = 40 - 6-3 А/м объяснялась аморфной структурой. Проведенные теоретические оценки коэрцитивной силы согласовались с экспериментальными результатами.

В четвертой главе представлены результаты исследования свойств и структуры кожюзкционно-модулировашшх пленок (Ре/Мо)п, полученных магнетронным распылением в вакууме 1'10~5 торр. В исследуемых

пленках (Го/Ко )п варьировались толщины ферромагнитных и немагнит-шх слоев. Как показали спектры ЭОС, в объеме пленок содержание кислорода и углерода составляло С0 * 5+7-ат.й, С0 а 2*5 ат.%.

По данным послойного оже-анализа были построены профили концентрации элементов Ре и Мо в пленках (рис. 5). Например, в пленке (Ре/Ко) 10 с = 7 нм и <1Мо= 5 нм наблюдается чередование ферромагнитных и немагнитных слоев. В этих пленках хорошо выражена модуляция концентрации. В центре ферромагнитного слоя Сре* 60 атЛ. В середине неферромагнитного слоя СИо~ 62 - 64 ат.л. В пленке с с!?е = 5,3 ю! и йЦо= 3,0 нм также имеется модуляция концентрации. В так5к пленках наблюдается чередование ферромагнитных слоев с

¡пм

Рис.5. Профиль концентрации пленок (Ре/Мо)10 с <1ре= Т нм, с!Мо= 5 нм (а); арв= 5.3 нм, бМо= 3 нм (б); а1,е= 7. нм. аНо= 1 нм (б).

разной намагниченностью. В плэнке с dj,e= 7,0 ш и d!Jo= 1,0 км молибден распределен равномерно с незначительней модуляцией по объему пленки. Его концентрация составляет 13-20 ат.%. Ширину диффузного размытия границы раздела 4d определяли по профилям концептра-' ции, а также из зависимости 10ф= f(1/dpe). Для пленок (Fe/Ио)10 с dy0= 1 и 3 гол расчетные значения Ad оказались примерно одинаковыми - (1,0-1,5) нм.

Для исследования формирования структуры была получена серия электронно - микроскопических изображений многослойных пленок (Fe/Mo) /NaCl, где n = 1, 3, 7, 10, 15, с dpe= 3 нм, dy = 1 нм и пленки Fe/NaCl толпцшой 5 нм. Все пленки были поликристаллическив. Электронограммы фотометрировались с целью более точного определения диаметров колец.

Присутствие в твердом растворе атомов Мо, а такта атомов кислорода и углерода, сопровождается изменением параметра розетки.

о

Расчет дал значение с^, - 2,77 А. На картинах микродифракцид пленок (Fe/Mo)n выявлены рефлексы, соответствующие фазам Мо, Ре и Ре2Мо.

Электронно-микроскопические снимки обрабатывали с использоваш-ем спектрального Фурье-анализа, что позволило определить периоду структурных неодаородностей -1)Л.а.5*8нм- (области когерентного рассеяния; 2) Я - 10 + 20 нм - (объединения из 2 - 3 зерен); 3) \ = 20 + 56 нм - (объединения из 5-7 зерен) и ориентацию структурных неоднородностей различных частотных диапазонов относительно друг друга^рблица \) 7 - ко эф. анизотропности.

Магнитные свойства исследовались на пленках (Fe/Mo)10 трех серий с йре= 10,6; 5,3 и 3,0 км, в которых варьировались толдини прослоек Мо от 0,5 до 10,8 им. Эффективная намагниченность IIvTl,

Таблица 1.

Параметры структурных неоднородностей (Ре/Мо) пленок

Частотные диапазоны

1-ый диап. 2-ой диап. 3-ий диап. 4-ый диап.

Я,нм 7 Х,нм 7 А0 А,,нм 7 •а0 Х,нм 7 •0°

186 1,0 92+120 1,2 1 8 58+68 1,2 105 30 1,9 146

рассчитанная на объем ферромагнитных слоев, представлена на рис.6. На рис. 7 приведена зависимость коэрцитивной силы пленок (Ре/Мо)10 от толщины напыленных слоев Мо. Подпыление парамагнитных прослоек приводит к резкому уменьшению величины Н0, При толщине <1Ыо > 3 нм величина Н0 практически не зависит от бМо. При одинаковых бКо коэрцитивная сила тем меньше, чем больше толщина слоев Ре.

Н0 н Н0 = (Н3/2 + ^/2)2/3, на * В-4/3.

Если предположить, что параметры структурных неоднородностей для пленок с разным <1ув остаются неизменными, поля упругих напряжений МГ также постоянны, а изменяется только толщина ферромагнитных слоев и эффективная намагниченность, то можно оценить поведение Н0 при увеличении йр0. При увеличении йре от 3 до 10 нм компонента Нв уменьшается примерно в 3 раза. Причина уменьшения коэрцитивной силы при напылении прослоек молибдена состояла в уменьшении размера зерна, поскольку оно вызывает уменьшение компоненты Нк~Н4/'3. Било показано, что в пленках железа И = 7,6 + 9 нм, а после напыления прослоек Мо размер зерна составлял ~ 5 нм. Резкое увеличение Н0 при очень малой толщине прослойки молибдена <1Ио< 1 нм обусловлено тем, что атомы Мо распределены не равномерно, а образуют изолированные частицы, которые в слое Ре существуют в виде примесей (лока-

-1У-

Рис.6. Зависимость эффективной намагниченности опенок (Ре/Мо)10 от толщины напыленного слоя Мо. $ - йре= 10.6 нм, о - (1рв= 5.3 нм, л - йре= 3.0 ил.

4 8

¿м«> ям

12

Рис.7. Коэрцитивная сила пленок (?е/Ко)ю Н0 = Ис^). ♦ - йре= 10.6 нм, о - 5.з нм, д _ ауе= 3.0 нм.

лизованных дефектов), на которых происходит закрепление доменных стенок.

Исследование поля анизотропии пленок (Fe/Mo) показало, что при увеличении толщины слоев Mo Н^. уменьшается, тогда как с увеличением толщины слоев Fe поле анизотропии возрастает. Магнитную анизотропию пленок рассматривали как суперпозицию двух компонент: поверхностной и объемной - Ки = 1ВфНк/2 - Ку + 2К8/йре. Графически из зависимости Кцс1ра « f(dj>e) для композиционно-модулированных пленок (Fe/Mo)10 с йЦо = 3 и 5,4 пм были определены объемная компонента Kv и поверхностная компонента Kß магнитной анизотропии: для dMo= 3 нм 2КВ = -3'10~б Дж/м2, Kv = 1,4Ч03 Дк/м3; для = 5,4 нм 2КВ = -2М0"6 MM2, Kv = 0,9-103. Дж/м3.

В четветром параграфе проводится описание исследования поведения магнитных параметров при термомагнитной обработке, которая проводилась в вакууме 1 МО"5 торр в интервале температур 50*500 °С с шагом 50°С в течение 30 мин при каждой температуре. Отжиг при всех температурах проводился в магнитном поле, ориентированном параллельно легкой оси намагничивания. Поведение эффективной намагниченности IT/IQ= f(Тотж) для пленок Fe(10,6 нм)/Мо(1 нм) и Fe(7 нм)/Мо(1 нм) идентично, рис. 8. При температурах TQTJ< 450 °С намагниченность практически оставалась постоянной и только при Т0Т1К> 450 °С наблюдалось незначительное уменьшение Что касается пленок Fe(7 нм)/Мо(5 нм), то в них заметное уменьшение намагниченности происходило уже при Т » 100 - 150 °0. Причина такого различия в поведении 10ф= f(TOTSj) заключается в том, что (как было показано ранее) в таких пленках в исходном состоянии четко выражены ферромагнитные и неферромагнитные слои с резко меняющейся концентрацией Fe и Mo. Поэтому в этих пленках при отжиге в результате взаимной диффузии должно происходить перемешивание слоев.

Тотя» С

Рис.8. Зависимость эффективной намагниченности пленок (Ре/Мо)10 от температуры отжига.л - ю.б нм/1 нм, ♦ - 7 нм/1 нм,о - 7 нм/5 нм.

Рис.9. Поведение коэрцитивной силы пленок (Ре/Мо)10 в зависимости от температуры отжига, л ~ ю.б-нм/1 нм, в - 7 нм/1 нм, о - 7 нм/5 нм.

Уменьшение намагниченности является следствием взаимной диффузии атомов железа и молибдена, приводящей к увеличению объема фаз с меньшей намагниченностью Ре2Мо и РеМо или образованию немагнитных фаз Fe?KOg и Fe2Mo3, а такке частичного окисления пленок.

При Тотж< 150 °С наблвдалось некоторое уменьшение HQ на всех пленках, а при дальнейшем отжиге наблюдался рост коэрцитивной силы, рио. 9. Увеличение Н0 связано с ростом размера зерна R при отжиге, который ведет к увеличению компоненты коэрцитивной силы, обусловленной разориентацией кристаллографических легких осей. Кроме того, при росте зерна происходит перераспределение точечных дефектов по межзеренным границам, являющихся стоками для точечных дефектов. Уменьшение плотности МГ сопровождается увеличением размеров измеренных границ. Компонента Нмг, обусловленная закреплением доменных стенок межзеренными границами, в атом случае увеличивается. Для объяснения процессов, протекающих в пленках при Тотж< 150 °С, была рассчитана энергия активации Еак= AZn(AH0/AT)'R/(A(1/T)), которая оказалась равной 0,16 эВ. Эта энергия соответствует процессу диффузии мевдоузельных атомов и вакансий к стокам, что сопровождается частичным снятием внутренних напряжений, и, следовательно, сопровождается уменьшением коэрцитивной силы.

Для выяснения роли направленного упорядочения неоднородностей в создании одноосной магнитной анизотропии исследовали поведение поля анизотропии ^ при изотермическом отжиге в постоянном магнитном поле 32*1О3 А/м при температурах 100 и 200°С. Магнитное поле прикладывалось перпендикулярно оси легкого намагничивания. в первые 0,5 часа изменялось только по величине примерно - на 233+318 А/м и затем оставалость без изменения в течение 4-х часов отжига. Энергию активации процессов, происходящих при отжиге, определяли из уравнения Еак= fcTkT1In(tk/t1)/(T1-':,.), где t=(tj-t, )/lnl (Hki-

Hkco^Hk:;fJ ~ BP0Mfl релаксации (Ткд- температура откига, t^j

- время отжига). Энергия активации отжигаемой части анизотропии

составила Е » 0,1 + 0,19 аВ. Эти значения хорошо согласуются со ак

значениями, полученными при термомагнитном отжиге, и они связаны с диффузией на близкие расстояния порядка 10 межатомных расстояний.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Исследован фазовый состав, тип, периодичность и распределение структурных дефектов многослойных композиционно-модулированных пленок. Показано, что в таких пленках, кроме межзеренных границ, присутствуют протяженные границы, принадлежащие одновременно нескольким зернам, а также локализованные дефекта типа магнитных (FGgKo, Fe3Si) и немагнитных (Fe7Mog, FeSi) фаз. Установлено, что анизотропно распределенные дефекты (протяженные границы) различных частотных диапазонов разоривктированн друг относительно друга.

2. Определены толщины слоев железа и молибдена, при которых получаются композиционно-модулированные пленки с чередующимися ферромагнитными и неферромагнитными слоями или ферромагнитными слоями с разной величиной намагниченности.

3. Изучена зависимость магнитных параметров от толщины ферромагнитных и немагнитных слоэв в многослойных композиционно-модулированных пленках (Ре/Мо)п и (Pe/Si) . Показано, что эффективная намагниченность уменьшается при увеличении толщины неферромагнитных прослоек (Мо, S1), а при увеличении толщины слоев железа' увеличивается. Коэрцитивная сила уменьшается при увеличении толщины слоев Fe и Ко (S1).

4. Установлена взаимосвязь структурных дефектов (межзэренных границ, дисперсии кристаллитов, шероховатости поверхности) с коэрцитивной силой ьиогослойных композиционно-модулированных пленок.

Показано, *|го уменьшение коэрцитивной силы при подпылении неферромагнитных прослоек (Mo, SI) связано с уменьшением размера зерна и о уменьшением магнитостатических полей рассеяния межзеренных границ. Увеличение коэрцитивной силы обусловлено закреплением доменных стенок на немагнитных включениях (FeSl в пленках (Fe/SI)n; Fe?Mog в пленках (Fe/Mo) и т.д.).

5. Показано, что в эпитаксиальных пленках Fe/Si(111) границы раздела резкие. Коэрцитивная сила в таких пленках определяется только магнитоупругим взаимодействием доменных стенок с границами блоков.

6. Проведено разделение наведенной магнитной анизотропии на поверхностную и объемную компоненты. Показано, что анизотропно распределенные дефекты индуцируют в композиционно-модулированных пленках объемную магнитную анизотропию. Поверхностная компонента анизотропии обусловлена поликристалличностыо пленок, шероховатостью и диффузным размытием межфазных границ.

7. Изучены процессы релаксации анизотропии в многослойных композиционно-модулированных пленках (Fe/Mo) . Показано существование двух видов анизотропии - "отжигаемой" и "неотжигаемой". "Отжигаемая" магнитная анизотропия обусловлена диффузией атомов на близкие расстояния. "Неотжигаемая" анизотропия нечувствительна к низкотемпературному отжигу и обусловлена структурными неоднородностями.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИИ Кузнецовой C.B. (Яловкиной) ОПУБЛИКОВАНЫ В РАБОТАХ 1. Чеботкевич Л.А., Гаврилюк Ю.Л., Яловкина C.B. Структура и коэрцитивная сила многослойных пленок (Fe/Sl)n// Тез. докл. 35 Всеросс. межвуз. н.-т. конфер. Владивосток. 1992, т.1, ч.2. С. 104-107.

2. Чеботкевич Л.А., Воробьев Ю.Д., Марчук А.Н., Слабженникова И.М., Иванова Г.Ф., Яловкина С.В. Магнитные свойства пленок (Ге/Si), полученных магнетронннм распылением// Тез. докл. 36 Всеросс. меавуз. н.-т. конфер. Владийосток. 1993, т.1, ч.2. С. 114-116.

3. Чеботкевич Л.А,, Воробьев В.Д., Яловкина С.В. Магнитные свойства многослойных (Fe/Mo)n шинок//Тез. докл. 14 Школы-семинара "Новые магнитные материалы микроэлектроники". М.:МГУ. 1994,4.3. 0.75.

4. Чеботкевич Л.А., Tt рилск Ю.Л., Лифзшц В.Г., Яловчина С.В. Состав и. коэрцитивная сила многослойных пленок (PeSix/Si)n// 5ММ. 1994, f.77, Я 3. С. 50-54.

5. Яловкина О.В., Майстрейко В.Г., Чебо-гкевич Л.А. Влияние отжига на магнитные параметры многослойных пленок// Доклада 37 Всероссийской кежвуз. н.-т. конфер. Владивосток.^1994, т.1,ч.2. С. 178-180.

6. Яловкина С.В., Сопла И.В., Слабкенникова И.М., Чеботкевич Л.А., Воробьев Ю.Д. Магнитные свойства многослойных пленок (Fe/Mo)10// Доклада 37 Всероссийской межвуз. н.-т. конфер. Владивосток. 1994, т.1, ч.2. С. 181-183.

7. Чеботкевич Л.А., Яловкина С.В., Воробьев Ю.Д., Слабкенникова Й.М. Магнитные свойства многослойных пленок (Fe/Mo)10, полученных магнетронннм распылением// ФТТ. 1995, т.37, » 4. С. 1226 - 1228.

8. Chebotkevich L.A., Yorob'ev Yu.D., Slafczheimikova I.M., Kuznet-вота S.V., ii'in E.V, Nultilayered Fe/Mo, Co-Ti/Mo films// Proc. 10th International Colloqiura Plasma Processes. Prance. 1995.

9. Чеботкевич Л.А., Гаврилки Ю.Л., Кузнецова C.B., Лифшии; В.Г. Магнитные свойства модулированных Fe/Ho пленок//ФТТ (принято в печатьi

У

iF