Исследование процессов формирования тонких пленок для высокоплотной магнитной записи информации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.17 ВАК РФ

РГ6 од

2 О \ltOH РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК

ИНСТИТУТ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ ПРОБЛЕЙ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ

УДК 539. 21Б; 539.23; 539.25; 538.248; 681. 327. 66

| . На правах рукописи

ДМИТРИЕВА Елена Анатольевна

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ФОРМИРОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК ДЛЯ ВЫСОКОПЛОТНОЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ ИНФОРМАЦИИ

Специальность 01.04.17 - химическая физика, в том числе физика горения и взрыва

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Носква. 1993

Работа выполнена в Институте энергетических проблей химической физики РАН г. Москва.

Научные руководители:

доктор физико-математических наук, заведующий лабораторией

кандидат физико-математических наук, ведущий научный сотрудник

Николаев Е.Н.

Введенский Е. С.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, зав. лабораторией ВНИИТР

кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник,

Олиференко П. П.

Трибель М. Н.

Ведущая организация: Научно-исследовательский институт вакуумной техники им. С. А. Векшинского

Защита диссертации состоится 1993 г. в ' 7

в Институте энергетических проблем химической физики РАН (117829, Москва, Ленинский просп. , д. 38, к. 2) на заседании специализированного совета Д. 003. 83. 01 при ИНЭП ХФ РАН.

С дкссератацией можно ознакомиться в библиотеке ИХФ РАН.

Автореферат разослан < 1р » _ 1993 г.

Ученый секретарь специализированного

совета, кандидат химических наук Николаева М. И.

©Научное объединение «ИВТАН» Российской академии наук, 1993

ОБУАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Возрастающее внимание к магнитым плетткам в последние года объясняется возможностью их использозанчя в качестве магнитных носителей информации. Повышение плотности информации из таккх пленках требует придания ии в процессе формирования определенных физических и физико-химических свойств, структуры, морфология и магчитмпс характеристик. Поэтому большое внимание уделяется связи свойств получаемых пленок с процессами их формирования.

Свойства тонкой пленки, как правило, сильно отличаются от свойств массивного материала, что обусловлено спецификой структуры пленки, которая, в свою очередь, в основном определяется физико-химическими процессами, происходящими при формировании пленю. Процесс формирования пленки сопровождается морфологическими :: структурами превращениями. Закономерности протекания процесса и характер сопутствующих ему преобразований зависят от множества физико-хями-ческих факторов.

Свойства тонкой пленки отличаются от свойств массивного матерка-■ла в силу трех основных причин: во-первых, п противоположность внутренним атомам, а'томы поверхности находятся в структуре с низкой симметрией. -Во-вторых, расположение атомов в нескольких слоях, ближайших к поверхности, на которую производится осаждение (основы), зависит ст природы этой поверхности. В-третьих, физические свойства тонкой пленки сильно зависят от услов.ий ее формирования. При определенных условиях тонкие пленки можно рассматривать как особое состояние вещества. Именно из-за различия меяду состоянием веаества в тонкой пленке и массивном материале, а также из-за большого практического значения магнитных тонкопленочных элементов, физические свойства тонких ма'гнитных пленок представляют интерес.

Изучение взаимосвязи процессов формирования тонких пленок с их микроструктурой,- морфологией и магнитными свойствами (коэрцитивная сила, прямоугольность петли гистерезиса, магнитооптическая активность) представляется весьма актуальным как для теорчи тонких пленок, так и для практических приложений.

Магнитная запись информации играет важную роль в развитии компьютерной технологии, радиотехники и в других областях. Традиционная методика производства ферролаковых магнитных носителей уже не отвечает все возрастающим требованиям увеличения плотности записи. Запоминающие устройства, в которых в качестве носителя используются

тонкопленочные покрытия, в настоящее время получили широкое распространение в персональных компьютерах, микро- и мини-ЭВМ. Лавинообразный рост потока информации остро ставит проблему увеличения информативной емкости носителей записи. На тонкопленочных магнитых носителях продольная плотность записи в настоящее время составляет около 1000 бит/мм, однако эта величина далека от физических пределов таких носителей (более 4000 бит/мм). Использование магнитных носителей с перпендикулярным намагничиванием позволяет достичь еще более высоких плотностей записи.

Одновременно с усовершенствованием тонкопленочных носителей магнитные записи необходимо уже сейчас, учитывая все возрастающие требования к увеличению информативной емкости, вести разработку более перспективных способов записи и рабочих сред для соответствующих носителей. Одним из наиболее перспективных направлений признана лазерная термомагнитная запись информации, реализация которой обеспечивает дальнейший прогресс в развитии запоминающих устройств.

Дальнейшее повышение плотности записи современных носителей невозможно без проведения фундаментальных исследований процессов заро-дышеобразования и роста тонких пленок, взаимосвязи условий формирования тонкопленочных покрытий с их структурой, морфологией и магнитными свойствами.

Цель работы

Целью данной работы является изучение взаимосвязи условий формирования тонких магнитных пленок с их микроструктурой, морфологией, магнитными и магнитооптическими свойствами.

Научная новизна

1. Исследовано влияние процессов формирования тонких магнитных пленок на их характеристики, связанные с изменениями в их структуре, морфологии, толщине и химическом составе. Обнаружено, что процессы формирования и роста поликристаллических магнитных и аморфных магнитооптических пленок подчиняются в основном общим закономерностям.

2. Установлено, что одним из определяющих факторов, влияющих на магнитные свойства пленок, является формирование столбчатой структуры. Найдено, что формирование структуры пленок ТЬЕе идет ка» процесс роста конкурирующих кластеров.

3. Исследовано эпитаксиальное влияние поверхности, на которо! происходит формирование пленки, и промежуточных функциональных слое)

г

на структуру и магнитные свойства Пленок. Впервые исследовано влияние адсорбированных на поверхности функциональных слоев газов на эпитаксиальное ориентирование структуры формируемой магнитной пленки.

4. Разработана методика ионно-плазменного ВЧ-распыления поликристаллических магнитных и аморфных магнитооптических тонких пленок, позволяющая создавать тонкопленочные покрытия, перспективные для создания высокоплотных носителей как магнитной, так и термомагнитной записи информации.

Практическая ценность работы

Полученные в данной работе результаты могут быть использованы:

- для моделирования процессов роста тонких пленок, полученных методом ионно-плазменного напыления;

- для дальнейшего развития теории тонких магнитных пленок;

- для создания тонкопленоч1!ых магнитных носителей информации с еысокой плотностью записи.

На защиту выносятся:

экспериментальные зависимости магнитных и магнитооптических свойств тонких пленок от физико-химических параметров процесса формирования пленок методом ионно-плазменного напыления;

- закономерности изменений нагнитных свойств пленок и их микроструктуры и морфологии от толщины и химического состава;

- результаты исследований эпитаксиального влияния поверхности, на которой происходит формирование пленки, а также промежуточных функциональных слоев на свойства поликристаллических магнитых пленок;

- механизм формирования столбчатой структуры аморфных пленок;

- методика ВЧ-ионно-плазменного осаждения тонких магнитных пленок, позволяющая достичь высокой плотности записи информации.

Апробация работы и публикации

Результаты работы докладывались на 4-й научно-технической конференции «Вакуумные покрытия-87» (Рига, 1987 г.), Всесоюзной научно-технической конференции «Проектирование внешних запоминающих устройств на подвижных носителях» (Пенза, 1988 г.), 5-ом Всероссийском координационном совещании по физике магнитных материалов (Астрахань, 1989 г.), научно-технической конференции «Проблемы технологии магнитных элементов дисковых накопителей информации» (Астрахань,

1989 Г.), XII Всесоюзной школе-семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Новгород, 1990 г.). Международном симпозиуме по магнитооптике (Харьков, 1991 г.).

Результаты диссертационной работы опубликованы в 8 печатных работах.

Структура к объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы. Объем работы - 168 страниц (из них 36 с. рисунков и 18с. библиографии), 60 рисунков и 3 таблицы. Список цитируемой литературы составляет 192 наименования.

\

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы, сформулированы задачи исследования, их научная новизна и практическая ценность, а также описана структура диссертации.

В первой главе на основе обзора литературных данных проанализирована современная ситуация в области развития носителей магнитной записи. Показано, что традиционные ферролаковые покрытия практически исчерпали свои резервы; тонкопленочные магнитные покрытия переживают процесс активного совершенствования, и наиболее перспективными из них являются реверсивные магнитооптические.

Анализ литературных данных показал, что тонкие магнитные пленки в настоящее время являются объектом многочисленных исследований, и тем не менее, некоторые процессы, происходящие при формировании тонких пленок, еще не объяснены. Довольно подробно изучена микроструктура тонких поликристаллических пленок на основе сплавов кобальта, имеется многочисленная информация о влиянии условий напыления на структурные и морфологические свойства пленок сплавов Со. Однако эта информация весьма-противоречива, и не прослежена взаимосвязь нежду условиями формирования пленок, их структурой и магнитными свойствами.

В литературе отсутствует детальная инфорнация о структурных характеристиках магнитооптических пленок состава: редкоземельный металл-переходный металл. Уделяется большое внимание рассмотрению столбчатой структуры тонких пленок, полученных методом ионно-плаз-менного напыления. Однако однозначная связь между столбчатой структурой пленок и их магнитными характеристиками не установлена.

Из анализа литературы следует необходимость более подробного изучения взаимосвязи условий формирования тонких пленок с их микроструктурой, морфологией, магнитными и магнитооптическими свойствами.

Во второй главе приведено описание методов и экспериментальных установок, используемых в работе для получения тонких магнитных пленок, анализа их структуры, химического состава и магнитных свойств.

Осаждение тонких магнитных пленок проводилось методом высокочастотного магнетронного ионно-плазменного напыления. Этот метод обладает нногими достоинствами: позволяет легко контролировать условия процесса напыления; обеспечивает относительно высокие скорости осаждения; позволяет напылять диэлектрические слои; позволяет проводить последовательное осаждение всех слоев многослойного носителя информации на одной установке й едином вакуумном цикле; получать как магнитные поликристаллические, так и магнитооптические аморфные пленки.

Принцип работы установки заключается в следующем: ионы рабочего газа (аргона), образующиеся в плазме тлеющего ВЧ-разряда, бомбардируют поверхность мишени (катода). Выбиваемые при этом атомы мишени осаждаются на подложке, расположенной напротив катода. Прикладываемое магнитное поле удерживает электроны разряда в межэлектродном пространстве, что увеличивает плотность заряженных частиц в разряде и, как следствие, скорость напыления материала.

В процессе напыления контролировались следующие параметры: давление рабочего и остаточных газов, мощность разряда, время напыления, толщина осажденной пленки. Особое внимание уделялось снижению уровня запыленности лабораторной зоны (для уменьшения дефектности пленок) и обеспечению однородности толщины напыленного слоя на всей поверхности образца.

Химический состав пленок, полученных распылением композиционных мишеней, анализировался методом электронной Оже-спектроскопии и не отличался от расчетного более чем на 3%.

Ввиду большого влияния состояния поверхности подложки на свойства пленок, нами проводилась предварительная очистка поверхности подложек методом ионного травления (помимо обычной механической и химической обработок). Это обеспечивало повышенную адсорбционную активность и химическую чистоту поверхности, а также адгезионную прочность пленок. 1

Магнитные свойства пленок определялись из петель гистерезиса, полученных на вибромагнетометре ВН-53 фирмы "Ш-КЕН". Точность изме-

рения коэрцитивной силы составляла 50 Э, прякоугольности петли гис-ререзиса - 0, 03.

Для исследования магнитооптических свойств пленок был использован специальный магнитооптический гистериограф с точности измерения коэрцитивной силы 50 Э, угла поворота плоскости поляризации - О, 03° (внешнее магнитное поле - до 10 кЭ, длина волны оптического излучения - О, 63 мкм).

Исследование структуры пленок проводилось методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на микроскопе УЕМ-200-С и методом рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-З (а-Со-излуче-ние). Исследование химического состава образцов и его изменение по глубине пленок проводилось методом Оже-электронной спектроскопии на спектрометрах "К1ВЕН" и "ЕЗСАЬАВ-5".

Измерения структурных характеристик и химического состава проводились совместно с Московским институтом стали и сплавов и ПО «Сигма» ( г. Вильнюс).

Третья глава диссертации посвящена исследованию микроструктуры и магнитных свойств пленок сплавов СоСг и СоЫ1, перспективных для создания высокоплотного тонкопленочного магнитного носителя информации.

Микроструктура пленок и, следовательно, их магнитные свойства сильно зависят от условий проведения процесса осаждения. Поэтому было проведено исследование влияния давления рабочего и остаточных газов, мощности ВЧ-разряда, величины напряжения электрического смещения подложки и толщины пленок на магнитные свойства тонких пленок состава СоСг и СоЫ1. Среда, на которой формируется пленка, также способна воздействовать на структуру растущих слоев через эпитакси-алыюе влияние. Поэтому было проведено также исследование влияния материала основы и функциональных слоев на магнитные свойства тонких пленок.

На рис. 1 приведены зависимости коэрцитивной силы Н^ пленок СоСг от процентного содержания Сг для пленок, напыленных как непосредственно на основу, так и на функциональный слой Сг. Отметим сразу, чтс пленки, напыленные без подслоя Сг, при всех условиях показали низкие значения коэрцитивной силы и пряноугольности петли гистерезиса, т. е. пленки не обладали ярко выраженной направленностью оси легкогс намагничивания в плоскости пленки. Аналогичные зависимости были получены и для пленок состава СоМ1.

С увеличением процентного содержания Сг в пленках СоСг, осажденных непосредственно на основу, наблюдается рост Н (см. рис. 1). ЭТ1

связано с тем, что при увеличении содержания Сг увеличивается степень его сегрегации по границам зерен, что препятствует движению доменной стенки д процессе перемагничивания и, следовательно, приводит к увеличению Н .

800 еоо 4оо

20О

о

со сроем О

нс1>]

о о

О о

- о О с*0? Сг

о

о

о

и

%сг

45

800 600 4оо 200

20

25

Рис. 1. Зависимости коэрцитивной силы Н- от процентного , содержания Сг в сплаве СоСг для плёнок, напыленных на функциональный слой Сг, и без этого слоя

Однако пленки тех же составов, полученные в тех же условиях, но нанесенные на предварительно осажденный слой Сг, показали не только высокие значения Н^ и Э, но и обратную зависимость коэрцитивной силы от процентного содержания хрома (см. рис. 1). Это объясняется тем, что слой Сг способствует росту кристаллитов осажденной сверху пленки СоСг в направлении (1011), когда С-ось лежит в плоскости пленки и увеличение содержания Сг в данном диапазоне ( 15-25 ат. У.) способствует образованию пленок с перпендикулярной магнитной анизотропией. Об этом свидетельствует уменьшение прямоугольности петли гистерезиса Б, снятой в продольном направлении при одновременном увеличении Б при намагничивании в перпендикулярном к плоскости пленки направлении (ряс. 2).

Большие значения коэрцитивной силы и прямоугольности петли гистерезиса пленок сплавов Со с использованием функционального слоя Сг объясняются наличием кристаллографической связи между текстурирован-ной структурой С-Ьсс и Со-Ьср.

Увеличение Н с ростом толщины слоя Сг объясняется тем, что во-

с

первых, происходит снижение негативного влияния поверхности основы, и, во-вторых, увеличивается текстурированность самой пленки Сг в направлении (НО).

1.0 0.8 ол

оа 0.2

00

О О

о-Би

ЧЫ

%Сг

15

20

25

1.0 0.8 0.6 ОА 0.2

Рис. 2. Зависимости прямоугольности петли гистерезиса, измеренной в продольном и перпендикулярном к плоскости пленки направлениях, от процентного ,

содержания Сг в пленках СоСг

В целях проверки второго предположения на рентгеновском дифрак-тометре Дрон-3 был проведен рентгеноструктурный анализ пленок Сг различной толщины (рис. 3). Измерения показывают, что увеличение Толщины пленки Сг действительно приводит к росту текстурированности слоя Сг.

Если бы влияние слоя Сг заключалось только в экранировке влияния более дефектной поверхности основы, предварительное напыление функционального слоя из другого материала привело бы к. аналогичным результатам. Однако заметного влияния слоя Си на магнитные свойства пленок СоСг обнаружено не было (рис. 4). Увеличение коэрцитивной силы при толщинах до О,15 мкм связано, по-видимому, только с экранированием негативного влияния поверхности основы.

Рис. 3. Результаты рентгенографического анализа пленок Сг различной толщины

0,53

Ь= 0.2$

мкп

«км

¡1

= 0Л5 икм

5-1 49

1200 4000

800 600 4оо

20 О

Не Ы

©

в

о

ф © © поЭсрои Сг

) _ гюЭ<уюи См оО°оОО

- ©

К [мкм]

1200 ■1000 800 600 400 200

О 0.2 0А 0.6 0.8 10

Рис. 4. Зависимости коэрцитивной силы пленок СоСг, напыленных на функциональные промежуточные слои Сг и Си

Проведены также исследования зависимости магнитных свойств пленок от макропаранетров процесса напыления.

Зависимости коэрцитивной силы от мощности ВЧ-разряда и давления рабочего газа имеют форму кривой с максимумом. Как известно, увеличение мощностичВЧ-разряда приводит лишь к незначительному увеличению энергии ионов аргона, падающих на мишень (но не их тока). Известно также, что в исследуемом диапазоне мощностей кинетическая энергия выбиваемых из мишени атомов очень слабо зависит от энергии ионов. При этом количество распыляемых с мишени атомов прямо пропорционально прикладываемой мощности, что выражается в наблюдаемой линейной зависимости скорости напыления пленок от мощности ВЧ-разряда. Таким образон, изменение магнитных свойств пленок с увеличением мощности ВЧ-разряда определяется главным образом изменением скорости осаждения атомов.

Существуют два критических временных интервала: время осаждения одного моноатомного слоя /t,/ и время миграции атомов от места первичной сорбции к ориентированному зародышу /t^/; соотношение между указанными характерными временами определяет структуру формируемой пленки.

При низких скоростях напыления, когда t < t , все одиночные ада-

1 ш

томы, мигрирующие по поверхности в поисках области с сильной связью, соединяются со стабильным зародышем. Структура пленки, полученной в этих условиях, представляет собой совокупность небольшого числа столбиков относительно большого диалетра. С увеличением скорости напыления диаметр столбиков уменьшается за счет того, что не все атомы успевают присоединиться к уже имеющемуся зародышу и образуют новые зародышевые центры. Кроме того, при низких скоростях напыления на растущей поверхности успевают, адсорбироваться остаточные газы (в том числе кислород), в результате чего активизируются процессы окисления на растущей поверхности, что приводит к ухудшению гистере-зисных свойств пленки.

При дальнейшем увеличении скорости напыления, когда скорость осаждения конослоя превышает скорость миграции атомов Сг к границам зерен, степень сегрегации уменьшается. При этом происходит уменьшение диаметров столбиков, что приводит к снижению значений Н^. Кроме того, из-за разогрева подложки при больших мощностях легче образуется фаза fee - Со, что также уменьшает значение Н^.

Мы предполагаем, что изменение давления рабочего газа в вакуумной камере оказывает влияние на структуру пленок и на их магнитные характеристики через изменение подвижности адатомов (адсорбированных

атомов). С увеличением давления рабочего газа -энергия осаждаемых частиц уменьшается из-за потерь в упругих столкновениях с частицами рабочей среды и подвижность адатомов падает.

Как известно, поликристаллические пленки СоСг состоят из магнит~ ных зерен с немагнитными границами между ними. Большая подвижность адатомов приводит к формированию пленок с гладкой, практически без-зеренной структурой. Такие пленки инеют относительно высокие значения S и низкие значения Н , поскольку границы зерен играют роль

с

энергетических барьеров при движении доменной стенки в процессе перемагничивания.

Таким образом, уменьшение подвижности адатомов способствует

росту магнитных зерен и увеличению немагнитных .границ между ними,

i

что приводит к увеличению Н^ при одновременном уменьшении S. Однако дальнейшее уменьшение подвижности адатомов при увеличении давления аргона приводит к разупорядочиванию с-ориентации кристаллитов и, соответственно, к снижению значений Н^ и S. Кроме того, при больших давлениях среды атомы из-за упругого рассеяния в объеме падают на поверхность под разными углами, что также способствует разупорядочиванию структуры.

Дополнительным фактором, приводящим к ухудшению гистерезисных свойств пленок, осаждаемых при больших давлениях Ar, является пропорциональное увеличение концентрации примесных газов. В экспериментах использовался аргон марки ВЧ (ЭЭ.ЭЭВХ), т.е. при давлении

- 2 - 7

10 Topp парциальное давление примеси составляет порядка 10 Topp. Такие концентрации примесей способны оказывать заметное влияние на магнитные свойства тонких пленок, что показывают экспериментально полученные зависимости коэрцитивной силы и прямоугольности петли гистерезиса от давления остаточных газов в камере. Обнаружено, что при превышении значений Рост" (1,5-2)-Ю-7 Topp происходит резкое ухудшение магнитных свойств тонких пленок.

Поверхность пленки служит местом разрыва характерных для нее межатомных связей, но связанное с этик повышение энергии в значительной мере устраняется, если поверхность взаимодействует с атомами и молекулами остаточных газов. Поэтому адсорбция примесей на поверхности снижает энергию связи напыленных атомов металла с поверхностью, увеличивая вероятность отражения налетающих атомов и снижая скорость напыления пленки. Кроме этого с увеличением давления остаточных газов происходит увеличение содержания кислорода в атмосфере камеры и интенсифицируются процессы окисления, идущие на растущей

поверхности. Увеличение времени напыления каждого мокослоя также способствует повышении степени окисления пленок.

Увеличение давления остаточных газов приводит также к внедрению примесных атомов и молекул в кристаллическую решетку, изменяя тем самым межузельные расстояния, что, как следствие, способствует изменению предпочтительной ориентации при росте магнитных пленок и снижению значений коэрцитивной силы.

Снижение степени текстурированности магнитных пленок с увеличением давления остаточных газов было подтверждено проведенным нами рентгеноструктурным анализом полученных пленок.

Влияние макропараметров процесса напыления на магнитные свойства было исследовано нами как для пленок СоСг ,так и для пленок СоШ

15 20

При некоторых отличиях в абсолютных значениях Н^ и Б характер зависимостей был аналогичным для пленок обоих типов.

Исследование изменений магнитных свойств пленок СоСг и СоШ в процессе их роста показало, что коэрцитивная сила достигает максимума при толщине пленок 0,08-0,12 мкм.

Было исследовано также влияние адсорбированных на поверхности функционального слоя Сг газов через зависимости магнитных свойств пленок от интервала времени между окончанием процесса напыления слоя Сг и началом напыления магнитной пленки. Как и предполагалось, с увеличением времени магнитные свойства пленок ухудшались. Это связано с тек, что окисление атомов Сг кислородом, так же, как и значительная перестройка атомов металла в поверхностном слое, вызванная адсорбцией газов на поверхности, приводят к снижению кристаллической ориентации напыляемой сверху магнитной пленки.

При интервале времени более 5 минут магнитные пленки, нанесенные на подслой Сг, имеют свойства, аналогичные пленкам, напыленным непосредственно на основу, т. е. происходит полная экранировка эпитак-сиального влияния подслоя Сг.

Подслойный анализ химического состава пленок, проведенный методом Оже-электронной спектроскопии, показал, что все пленки, и в особенности их поверхностный слой, обогащены кислородом. Это связано с влиянием процессов хемосорбции и подробно обсуждено в диссертации.

Нами проведено также исследование влияния легирующих добавок на магнитные свойства сплавов Со. Показано, что введение небольших добавок Та (2 ат. %),, 2г (6 ат.%), И (10 ат. У.) улучшает гистерезисные свойства пленок, что, по-видимому, обусловлено увеличением нагнито-кристаллической анизотропии.

Ныли получены магнитные пленки сплавов Со, напыленные на основы из различных материалов (А1-, Си-МР; полиимид-.полиэтилентерефталат). Несмотря на то, что материал основы .оказывает заметное влияние на магнитные свойства пленок, использование разделительных слоев (например, функционального слоя Сг) устраняет это влияние.

В конце третьей главы диссертации приведены результаты испытаний опытных образцов магнитных дисков с покрытиями, полученными по разработанной нами методике. Была достигнута продольная плотность записи - 950 переходов намагниченности на миллиметр, что соответствует принятым в настоящее время международным стандартам.

В главе 4 проведены исследования влияния условий процессов формирования пленок СоСг, обладающих перпендикулярной магнитной анизотропией, на их магнитные свойства.

Известно, что для образования остаточной перпендикулярной намагниченности пленки она должна обладать перпендикулярной магнитной анизотропией с энергией Ки:

К а 5-д -М2, ( 1)

И £ о в

- 7 '

где М - намагниченность насыщения; д - 12,566-10 Гн/м - магнитная 8 ° 5 3 постоянная. Пленки чистого Со обладают Ки°< 6-10" Лж/м , что вдвое

ниже требуемого значения. Введение в состав материала Сг приводит к

выполнению условия (1). Это достигается при концентрации хрома не

менее 18-20 ат. %■

Нами получены зависимости коэрцитивной силы и прямоугольности петли гистерезиса пленок СоСг]8 и СоСг2о 5 от макропараметров процесса напыления и толщины пленок.

Анализ полученных данных показал, что общие закономерности процессов формирования столбчатой структуры в пленках с перпендикулярной магнитной анизотропией аналогичны закономерностям, описанным в главе 3 для пленок с продольной магнитной анизотропией. При этом, однако, магнитные свойства более чувствительны к параметрам процесса. Это связано с тем, что сами столбики, обладающие ярко выраженной анизотропией формы, вносят дополнительный вклад в перпендикулярную магнитную анизотропию пленки.

Поскольку пленки СоСг состоят из магнитных столбиков с немагнитными границами между ними, обогащенными Сг, процессы сегрегации Сг по границам зерен являются одним из важнейших факторов при формировании столбчатой структуры. Коэрцитивная сила пленок с перпендикулярным намагничиванием более чувствительна к процессам окисления,

протекающим на растущей проверхности, в связи с тем, что хром более активен в процессах окисления.

Как и следовало ожидать, магнитные свойства пленок с перпендикулярной магнитной анизотропией проявляют также более сильную зависимость от напряжения электрического смещения, приложенного к подложке, чем пленки с продольной накагничениостью. При приложении и свыше -100 В коэрцитивная сила начинает уменьшаться, что вызвано процессами перераспылсния материала с растущей поверхности пленки, приводящими к разрушению столбчатой структуры.

В конце четвертой главы приведены результаты исследования магнитных свойств пленок железа, которые, как было показано, по своим характеристикам когут быть использованы при перпендикулярной магнитной записи в качестве магнитомягкого подслоя.

Аморфные тонкие пленки сплава «редкоземельный металл - переходный металл» (РЗМ-ПМ) широко исследуются как перспективные среды для магнитооптической (НО) записи информации. Известно, что магнитные и НО параметры этих пленок в значительной степени определяются их морфологией. Однако взаимосвязь процессов формирования пленок с их структурой (морфологией) и магнитными свойствами практически не была исследована ранее. Изучению этой проблемы посвящена глава 5 диссертации.

В диссертационной работе подробно изложена методика получения и анализа аморфных пленок.

Проведенный методом ПЭН структурный анализ пленок показал, что все пленки ТЬ-Ее, полученные методом ионно-плазменного напыления, обладают столбчатой структурой (рис. 5). Использование современного просвечивающего микроскопа с высоким разрешением позволило впервые наблюдать бугорковый 'рельеф поверхности, образуемый выступающими над поверхностью пленки столбиками, которые окружены так называемой «сеткой». Дополнительные исследования, проведенные нами, позволили заключить, что «сетка» - это, главным образон, дефект структуры пленки, состоящий в пониженной плотности материала.

Исследование структурных и магнитных свойств пленок в процессе их роста показало, что с увеличением толщины пленки Ь происходит увеличение среднего диаметра столбиков Я (см. рис. 5). Экспериментальная зависимость О(Л), приведенная на рис. 6, хорошо описывается степенной функцией

й - Ь1. (2)

где показатель г зависит от условий формирования пленки к в данном

случае равен 0,67. Именно такая зависимость характерна для модели,

описывающей формирование пленки как процесс роста конкурирующих кластеров, приводящий к образованию структуры в виде конусообразных столбиков.

20 АО ВО 80 100 120

Рис. 6. Экспериментальная зависимость среднего диаметра столбиков от толщины пленок ТЪРе

Анализ заполнения пространства пленок столбиками показал, что при толщине пленки 40-60 ни столбики расположены наиболее плотно и имеют средний размер ~ 25 нм (см. рис. 5, б, в). При больших толщинах наблюдается увеличение среднего диаметра столбиков при сильном разбросе их размеров, что приводит к уменьшению площади, занимаемой столбиками (см. ркс. 5, г). Для более тонких пленок (см. рис. 5, а) также наблюдалось уменьшение удельной площади, занимаемой столбиками, что связано с уменьшением как числа столбиков, так и их размера. Таким образом, наиболее однородными являются пленки при толщине 4060 ни, а доля площади, занимаемой сеткой, для этих пленок минимальна.

Именно такие пленки обладают наилучшими магнитными и магнитооптическими характеристиками (рис. 7). Ухудшение магнитных свойств с увеличением доли сетки связано, по-видимому, как с процессами коа-лесценции столбиков (при больших толщинах) и малой магнитострикцией (при малых толщинах), так и с процессами окисления. В настоящей работе показано, что окислению в большей степени подвержены более тонкие и/или «рыхлые» области пленки, т. е. «сетка». Окисление ГЬ, хини-

чески более активного, чем Ге, приводит к увеличению доли немагнитной фазы и изменению эффективного химического состава, что снижает магнитооптическую активность и гистерезисные свойства пленок.

Столбчатая структура в аморфных пленках образуется практически при любых условиях их формирования, однако дианетр столбиков, ширина сетки, эффективный химический состав пленки очень чувствительны к условиям проведения процесса осаждения. Нами было проведено исследование влияния давления рабочего и остаточных газов, мощности ВЧ-раз-ряда и напряжения электрического смещения на структуру, нагнитные и магнитооптические свойства пленок ТЬРе.

20 40 60 80 400 120

Рис. 7. Зависимости коэрцитивной силы и угла вращения Керра от толщины пленок ТЬГе

Показано, что общие закономерности формирования столбчатой структуры в аморфных пленках остаются такими же, как и для поликрис-сталлических пленок. Отметим, однако, что в отличие от сплавов СоСг и СоНл., где коэффициенты распыления всех элементов очень близки, коэффициент распыления ТЬ значительно больше, чем Ее, что приводит к изменению химического состава при приложении напряжения электрического смещения, а также при высокой энергии падающих на поверхность атомов. Последнее имеет место, например, при низких давлениях рабочего газа и резко ухудшает магнитные и магнитооптические характеристики пленок.

Зависимости структуры и магнитных характеристик от давления рабочего газа представлены на рис. 8 и 9. Ухудшение магнитных харак-

!

Рис. 8. Фотографии поверхности пленок TbFe, полученных при давление

Ar 5-10\3 Topp (а), 2*10 ~ 2 Topp (б), 8-10~г Topp (в)

0.5 i.O _2 8.0 5JD

pAr'iÖ [Topp]

i.O 0.8 0.6 ОА 0.2

Рис. 9, Зависимости коэрцитивной силы, углов вращения Керра и Фарадея от давления рабочего газа аргона

теристик при больших давлениях вызвано теми же причинами, что и в случае поликристаллических пленок.

Изменение химического состава пленок, вызванное процессами перераспыления, было исследовано методом Оже-электронной спектроскопии.

Следует отметить, что из-за большого значения процессов окисления При формировании пленок ТЪГе и высокой скорости окисления ТЬ влияние остаточных газов в напылительной камере на структуру и магнитные свойства пленок проявляется при значительно меньших давлениях, чем в случае поликристаллических пленок.

Одним из основных требований к носителям информации является высокая стабильность по отношению к процессам коррозии и окисления, что определяет, в конечном счете, срок сохранности носителя и запи- . санной на нем информации. Поэтому нами был проведен также ряд экспериментальных исследований стабильности аморфных пленок, напыленных на основы из различных материалов с использованием защитных слоев, полученных методом ионно-плазменного напыления. Результаты экспериментов приведены в конце 5 главы диссертации.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Из материалов оригинальной части диссертационной работы можно выделить следующие основные результаты и выводы:

1. Разработана методика ВЧ-ионно-плаземнного напыления поликристаллических и аморфных тонких магнитных пленок. Проведены исследования влияния условий процесса формирования на магнитные свойства (такие, как коэрцитивная сила, прямоугольность петли гистерезиса, а для магнитооптических пленок и углы вращения Керра и Фарадея), микроструктуру, хикическнй состав и другие физические параметры пленок.

2. Впервые показано, что процессы формирования и роста тонких поликристаллических магнитных пленок с продольной и перпендикулярной магнитной анизотропией, а также аморфных магнитооптических пленок подчиняются в значительной мере общим закономерностям. Для всех пленок, полученных методом ионно-плазменного напыления, характерно образование столбчатой структуры, формирование которой оказывает существенное влияние на магнитные свойства тонких пленок. Поскольку границы между столбиками играют роль энергетических барьеров на пути движения доменной стенки в процессе перемагничивания, формирование столбчатой структуры приводит к увеличению значений коэрцитивной силы пленок. При этом прямоугольность петли гистерезиса уменьшается в связи с развитием неоднородности структуры. Исследовано влияние

давления остаточных газов и инертного газа, нощности разряда на магнитные характеристики, связанное с изменениями в структуре пленок.

3. влилиио условий процесса формирования на магнитные свойства тонких пленок таю:;о связано с изкзьэпиек лх химического состава, вызванного процессами окисления и п ор ер а с пыл е ни я, протекающими на раст^цей поверхности. Проведение химического анализа методом Оже-эп&ктронной спектроскопии показало, что все•пленки обогащены кислородом по. срдвнанию с хпкяческии составом мишекк, что связано с внедрение!'. кислорода в поверхность растущей пленки в процессе напыления и приводит к формирования -пленок с низкими гкстерезисныни свойствами к магнитооптической активностью.

Исследовано влияние поверхности, 'на которую проводилось осаждение, ми магнитные и магнитооптические свойства пленок. Магнитные свойства :: структура пленок е значительной мере определяются условиями возникновения зародышей новой с|.пзы в зоне формирование пленки и их последующий срастанием. Таким образом, структурные несоответствия поверхности, ка которую производится осаждение, и осаждаемой плонки, и особенно наличие дефэктов на поверхности способствуют формированию пленок с бокьаей дисперсией легких осей намагнкчивания. Показано, что тонкие разделительные елок, полученные методам ионно-плазмон-иого напыления, устраняют влияние дефектов, а в некоторых случаях оказывают эпитакекзлькоа влияние на структуру формируемой на их по-верхностм тонкой поликристаллической пленки.

5. Исслэдованэ влияние зпитаксиалыюго слоя Сг на иагниткыо свойства пленок СоСг и СоМ1. Показано, что наличие кристаллографической связи нейду тскстурированной структурой Сг и пленок сплавов на' основе Со способствует формированию структуры с осью легкого намагничивания о плоскости пленки. Впервые было исследовано влияние адсорбированных на поверхности промежуточного слоя Сг остаточных газов, сьижающих эпитаксиальноз ориентирование структуры формируемой на его поверхности магнитной планки.

6. Исследование морфология аморйных пленок состава тЪЕе показало, что формирование структуры пленки в процессе напыления идет как процесс роста конкуркруюяих кластеров, приводящий к образованию структуры в виде конусообразних столбиков, окруженных сеткой, являющейся зоной с пониженной плотностью материала. Столбики могут высту пать над поверхностью пленки, создавая «бугорковый рельеф».

7. Исследования процессов формирования тонких магнитных пленок и их влияния на магнитные характеристики позволили найти закономерности в процессах роста пленок, позволяющих получать тонкопленочные магнитные покрытия с предельными по плотности магнитной записи характеристиками.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Андриатис А.К., Гикас М.П., Дмитриева Е.А., Забулис А. А., Кривое Р. Р., Николаев Е. Н. , Отставнов V. Д., Ступнов А. В., Тальро-эе В. Л. Получение методом вакуумного напыления многослойных металлических пленок для продольной магнитной записи // Сб. тезисов XV Научно-технической конференции «Вакуумные покрытия-87». Рига, 1987. Т. 1. С. 5-6.

2. Дмитриева Е.А., Зайцев В. В., Николаев Е.Н., Отставнов Ю.Д. Тонкопленочные носители магнитной записи // Сб.тез. Всесоюзной научно-техн. конференции «Проектирование внешних запоминающих устройств на подвижных носителях». - Пенза, 1988. С. 41-42.

3. Dmitrievd Е.А., Nikolaev E.N. , Vvedensky B.S., Vershinina L. I., Jorin P.V., Hatveev V. N. Co/Pd multilayers as magneto-optical recording materials // Int. Symp. on Magneto-Optics. - Kharkov/, USSR, 1991. P.10.

4. Андриатис А. К., Дмитриева E. A., Матуканкис £. В., Николаев E. H., Отставнов Ю .Д., Тальрозе В. Л. Нанесение методом магнетронного распыления ЗП жестких магнитных дисков на основе углерода и исследование их свойств // Сб. тезисов IV Научно-технической конференции «Вакуумные покрытия-87». - Рига, 1987. Т. 2. С. 137.

5. Дмитриева Е. А., Козловская Н.А., Николаев Е.Н., Отставнов Ю. Д.,

Ступнов А. В. Магнитные свойства металлических пленок Со Ni , J 8 0 20'

Coa5Cris, Co73Crz7, осажденных на полимерные подложки при ВЧ-маг-нетронном распылении // Сб. тез. IV Научно-технической конференции «Вакуумные покрытия-87». - Рига, 1987. С. 100.

В. Еднерал Н.В., Соколова М.Л., Скоков Ю, А., Введенский Б. С., Дмитриева Е.А., Николаев Е.Н. Влияние условий напыления на микроструктуру пленок ТЬ Fe80 // Изв. высших учебных заведений: Черная металлургия. 1992. N11. С. 38-41.

7. Dmitrieva Е. А. , Nikolaev E.N., Vvedensky B.S., Edneral N.V., Sokolora H.L. Thikness dependence of magneto-optical and magnetic

properties of TbFe films // Int. Symp. on magnetooptics. - Kharkov, USSR, 1991. P.148.

8. Введенский B.C., Дмитриева E.A., Кавалеров В. Г., Кочетков В. В., Николаев Е.Н., Берх О. А. Стабильность аморфных магнитооптических пленок // Сб. тез. Всесоюзной школы-семинара «Новые магнитные материалы микроэлектроники». - Новгород, 1990. Т. 2. С. 96.

Е.А.Дмитриева

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ФОРМИРОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК ДЛЯ ВЫСОКОПЛОТНОЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ ИНФОРМАЦИИ

Автореферат

Подписано к печати 28. 06. 93 Формат 60x84/11

Печать офсетная Уч.-изд.'л. 1,5 . Усл. печ. л. 1,3

Тираж 100 экз. ! Заказ N 571 Бесплатн

АП «Шанс». 127412, Москва» Ижорская ул. , 13/19