Структура, магнитные и дилатометрические свойства поликристаллического сплава системы Ni2+x+yMn1-xGa1-y тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Мусабиров Ирек Ильфирович

Структура, магнитные и дилатометрические свойства поликристаллического сплава системы ]\І2+х+уМпі_хСаі_у

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

17 ОКТ 2013

005534933

Уфа-2013

005534933

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор физико-математических наук, старший научный сотрудник Мулюков Радик Рафикович

Имаев Марсель Фаниревич доктор физико-математических наук, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук, старший научный сотрудник

Ховайло Владимир Васильевич доктор физико-математических наук, Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», профессор

Федеральное государственное унитарное предприятие «ЦНИИчермет им. И. П. Бардина», г. Москва

Защита состоится «7» ноября 2013 г. в 14.00 часов на заседании диссертационного совета Д 002.080.02 при Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук, расположенном по адресу: 450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук.

Автореферат разослан «3» октября 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук

Лутфуллин Рамиль Яватович

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Сплавы Гейслера системы М-Мп-ва являются уникальными объектами исследований, поскольку в этих сплавах наблюдаются такие эффекты как эффект памяти формы (ЭПФ), гигантские магнитоуправляемые деформации, гигантский магнитокалорический эффект (МКЭ) и др. Наличие этих эффектов обусловлено происходящими мартенситным и магнитным фазовыми превращениями, температурный интервал которых в ряде составов совпадает. Благодаря этим эффектам для сплавов открываются широкие перспективы их применения в новых высокотехнологичных устройствах. В частности, значительная величина МКЭ позволяет использовать в качестве хладагент твердотельный элемент на основе сплавов системы №-Мп-Са в технологиях альтернативной энергетики. Преимущество этих материалов заключается в том, что, во-первых, по сравнению с газообразными теплоносителями, применение этого материала не наносит вреда экологии. Во-вторых, потенциально возможно уменьшение размеров, снижение стоимости и повышение технологичности охлаждающих устройств на основе твердотельного элемента.

Эффект гигантских магнитодеформаций позволяет создавать актюаторы, в которых энергия магнитного поля преобразуется в механическую работу. Устройства с таким функциональным элементом могут применяться в микроэлектронике, медицине и других отраслях науки и производства. На сегодняшний день максимальное значение необратимой магнигодеформации в сплаве системы №2МпОа, которая индуцируется магншным полем напряженностью около 800 кА/м, составляет 10%. Обратимая величина магнигодеформации меньше и имеет значение около 6%. Это много больше, чем эффекты магнитострикции и пьезоэффекта на других материалах. Однако стоит отметить, что такие величины магнигодеформации достижимы только на монокристаллических образцах. Весьма перспективным является получение магнитодеформаций порядка хотя бы 1% на поликристаллических материалах, которые являются более дешевыми по сравнению с монокристаллами. Для этого необходимо углубленное изучение магнитных и структурных фазовых превращений в поликристаллических сплавах системы М2МпСа.

Цель работы: Установить влияние параметров магнитного поля на структуру мартенсита и деформацию образца в литом поликристаллическом сплаве №2,о8Мпо,9бОао,9б в исходном и отожженном состояниях.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1) Создать экспериментальную установку для оптической прицельной съемки образцов в переменном тепловом и магнитном полях.

2) Сравнить кристаллографическую текстуру и особенности мартенсита в сплаве в исходном и отожженном состояниях.

3) Выявить влияние магнитного поля на ориентировку мартенсигных двойников и процесс их формирования в сплаве в исходном и отожженном состояниях.

4) Создать экспериментальную установку для исследования термического расширения и магнитодеформащш материалов.

5) Установить связь между ориентировкой мартенсигных двойников и шменением геометрических размеров образца в процессе мартенситного превращения.

6) Установить влияние параметров магнитного поля на вид кривой термического расширения сплава в исходном и отожженном состояниях в области температур включающих мартенситное превращение.

Научная новизна.

Экспериментально показано, что формирование преимущественной ориентации мартенситных кристаллов приводит к анизотропии скачкообразного изменения геометрических размеров поликристаллических образцов сплава ^даМпо^Сшо^б в ходе прямого мартенситного превращения.

Установлено, что в поликристаллическом сплаве Н12,оЯМд)>%Са<)>9й магнитное поле напряженностью до 600 кА/м оказывает влияние на формирование двойниковой структуры в процессе прямого мартенситного превращения. Магнитное поле такой напряженности не оказывает существенного влияния на полностью сформированную двойниковую структуру низкотемпературной фазы сплава.

Показано, что в образце поликристаллического сплава МгдеМпо^Оаох. в исходном литом состоянии величины магнитодеформации в процессе прямого мартенситного превращения достигают 0,75% в магнитных полях до 520 кА/м. Отжиг сплава, приводящий к снижению внутренних напряжений, снижает величину магнитодеформации до 0,15%.

Практическая значимость.

Разработана и внедрена в практику лабораторных исследований экспериментальная установка для изучения влияния тепловых и/или магнитных полей на микроструктурные изменения материалов методом оптической микроскопии, в том числе, с использованием прицельной съемки.

Разработана и внедрена в практику лабораторных исследований экспериментальная установка для исследований методами термического расширения влияния магнитного поля на геометрические размеры образца сплавов системы № Мп-ва.

Показано, что величина магнитодеформации литого сплава МгдеМпо^Сао,« достигает 0,75%. Следовательно, этот сплав может найти применение при конструировании сенсоров магнитного поля и температуры.

На защиту выносятся.

Результаты структурных и дилатометрических исследований поликристаллического сплава №2,о8Мпо,9бОао,%, показывающие влияние преимущественной ориентации двойников, формирующихся в процессе мартенситного превращения, на характер скачкообразного изменения геометрических размеров в ходе этого превращения.

Анализ влияния магнитного поля на формирование двойниковой структуры в процессе мартенситного превращения.

Анализ величины магнитодеформации в процессе прямого мартенситного превращения в поликрисгаллическом образце сплава МгдчМпо^Сао^ в исходном литом состоянии и на образце, подвергнутом отжигу.

Апробация работы. Результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на следующих конференциях: Международная конференция «Функциональные Материалы» (Партениг, Крым, Украина 2007, 2009); Международная конференция «Нц>ЬМаПесЬ» (Киев 2007); Международная

конференция «Moscow International Symposium on Magnetism» (Москва 2008,2011), IX и X Молодежная школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества (Екатеринбург 2008, 2009); Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы» (Уфа 2008, 2010, 2012), 52-ая Международная научная конференция "Актуальные проблемы прочности" (Уфа 2012), 8 Всероссийская зимняя школа-семинар аспирантов, студентов и молодых ученых «Актуальные проблемы науки и техники» (Уфа 2013); Всероссийская молодежная научно-практическая конференция «Актуальные вопросы науки и образования» (Уфа 2013).

Вклад автора. Соискатель самостоятельно проводил экспериментальные исследования, принимал непосредственное участие в интерпретации и обсуждении результатов экспериментов, подготовке и написании научных публикаций.

Значимым вкладом в достижение поставленной в работе цели было создание автором двух экспериментальных установок, которые впоследствии нашли применение в практике лабораторных исследований. Подробнее об этих установках сказано в диссертационной работе в главе о методике исследований.

Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 9 научно-технических публикациях, из них б научных статей в рецензируемых журналах из перечня ВАК России, 1 статья в зарубежном научном журнале, 2 труда российских конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов и списка литературы из 183 наименований. Диссертационная работа изложена на 148 страницах, включая 49 рисунков и 2 таблицы.

Автор благодарен скоропостижно скончавшемуся д.т.н. Мулюкову Х.Я. за идею и научную постановку данной работы. Автор выражает благодарность д.ф.-м.н. Коледову В.В. за научную консультацию, к.ф.-м.н. Шарипову И.З., к.т.н. Сафарову И.М. за помощь в анализе и интерпретации полученных результатов.

Краткое содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы, сформулирована цель, задачи и основные положения работы, выносимые на защиту, описана структура диссертации.

В первой главе представлен литературный обзор исследований функциональных физических свойств сплавов системы Ni2MnGa. Рассмотрены особенности кристаллического строения и морфологии аустенитной и мартенситной фазы сплавов. Представлена фазовая диаграмма мартенситного и магнитного превращений в сплавах семейства Ni-Mn-Ga в зависимости от химического состава Представлены результаты исследования магнитных свойств, характера микроструктуры и термического расширения сплавов данной системы в области фазовых превращений. Также показаны результаты исследования влияния магнитного поля на исследованные физические свойства сплавов. Стоит отметить, что большинство работ подобного рода проведено на монокристаллических образцах. На основе анализа литературных данных сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

Во второй главе представлено обоснование выбора в качестве материала исследований поликристаллического сплава NiysMno^Gao^. В работе проведены исследования сплава в двух состояниях: в исходном литом состоянии и после отжига при температуре 650°С (что ниже температуры перехода «порядок-беспорядок» (В2 — L2i)) в течение 5 часов с последующим охлаждением в печи до комнатной температуры. Отжиг проводился с целью снятия внутренних напряжений, возникающих в процессе кристаллизации.

Установлено, что в исследуемом сплаве температуры фазовых превращений имеют следующие значения: Ms=294 К (21°С); Mf=267 К (- 6°С); А=287 К (14°С); Af=304 К (31°С); Тс=375 К (102°С). Таким образом, температура магнитного превращения выше температуры мартенситного превращения, т.е. мартенситное превращение полностью проходит в ферромагнитном состоянии.

Приведены результаты аттестации химического состава, кристаллической структуры исследуемого слитка. Показано, что в нем нет химической неоднородности. Аустенитная фаза имеет ОЦК решетку с параметрами а=Ь=с=0,5814 нм. В процессе мартенситного превращения она трансформируется в решетку с тетрагональной симметрией с параметрами а=Ь=0,4185 нм, с=0,5589 нм

Кристаллизация расплава происходила в горизонтальном медном тигле в форме «корытца» диаметром 10 мм и длинной 70 мм. Для идентификации направлений в слитке сплава была применена следующая схема. Ось N1 параллельна длинной оси слитка. Ось N2, перпендикулярная оси N1, лежит в горизонтальной плоскости слитка. Вдоль этого направления происходит рост кристаллов в процессе кристаллизации. Ось N3 перпендикулярна направлениям N1 и N2.

Исследование химического состава сплава проводилось методом энергодисперсионного анализа с помощью приставки X-Act (Oxford Instruments), установленной на растровом электронном микроскопе Tescan Vega-3SBH. Исследование температурной зависимости удельной намагниченности образца проводилось с использованием методики вибрационного магнитометра. Для исследования влияния магнитного поля на двойниковую структуру низкотемпературно фазы была создана экспериментальная установка в виде приставки к оптическому микроскопу Axiovert 100А, которая позволяет в процессе наблюдения микроструктуры прикладывать магнитное поле напряженностью до 600 кА/м в интервале температур образца от -40°С до +80°С. Исследование кристаллографической текстуры сплава проводилось методом регистрации обратно отраженных электронов (EBSD анализ) детектором Nordlys detector (Oxford Instruments), установленном на высокоразрешающем растровом электронном микроскопе Tescan Mira-3LMH. Для исследования влияния магнитного поля на характер кривых термического расширения была создана экспериментальная установка, которая представляет собой дилатометр с датчиком перемещения на основе дифференциального трансформатора. Она позволяет проводить измерения в интервале температур образца от —170°С до +150°С в магнитных полях напряженностью до 640 кА/м.

В третьей главе представлены результаты исследований температурной зависимости намагниченности сплава NÍ2.o8Mno,%Gao.96. На рисунке 1 показаны кривые а/а ¡(Г) (где as — намагниченность образца, измеренная в магнитном поле 916 кА/м при

223 К), измеренные в магнитных нолях различной напряженности: 24 кА/м, 80 кА/м, 400 кА'м и 916 кА/м при нагреве образцов в интервале температур от 223 К до 360 К. т.е. в области развития марте не итного превращения, о/о., оти.сд.

Рисунок I - Температурная зависимость относительной намагниченности сплава М2о,Мп[>-*,Оао.чб. записанная в процессе нагрева образца в магнитных полях различной напряженности: I - 24 кА/м; 2-80 кА/м; 3 - 400 кА/м; 4-516 кА/м

Вид этих кривых типичен для сплавов данной системы, находящихся как в монокристаллическом, так и в поликристаллическом состоянии. В процессе обратного маргенситного превращения происходит скачкообразное изменение намагниченности образца Мартенсит в магнитных полях малой напряженности имеет меньшую величину намагниченности по сравнению с аустенітом. В литературе этот факт объясняется резким снижением константы магнігпжристалли'іесксй анизотропии в процессе фазового превращения.

Принцип изменения намагниченности образца с увеличением напряженности приложенного магнитного поля аналогичен намагничиванию обычных ферромагнетиков. Известно, что в сплавах данной системы мартежллный двойник разбивается на 180°-ные магнитные домены практически равной ширины. При этом угол между магнитным моментом и плоскостью двонниковання составляет около 45° (рисунок 2(а)). При внесении такого образца в магнитное юле небольшой напряженности (24 кА/м, 80 кА/м, 400 кА'м) магнитные домены, благоприятно ориентированные относительно внешнего магнипюго поля, будут расширяться, а соседние — сужаться, следовательно, то же самое будет происходіпь с объемами этих доменов (рисунок 2(6)). Как показывает характер кривой перемаг ннчнвания для мартенентной фазы, она обладает большой константой анизотропии. Следовательно, в магнитных полях малой напряженности не будет происходить враиснис магнитных моментов вдоль направлення внешнего магнитного поля. Таким обрізом, в этом поле намагниченность образца будет складываться из проекции разности широких и узких доменов на направление внешнего магнитного поля. В магнитных полях такой малой напряженности изменение объемов доменов (их ширины) будет незначительное, и

поэтому проекция разности также будет малой. Это и приведет к небольшой величине намагниченности

Мартенагг является одноосным ферромагнетиком, а аустенит вследствие кубического строения решетки является многоосным ферромагнетиком. Поэтому намагничивание аустенитной фазы будет происходить иначе. Кривые перемагничивания показывают, что аустенит намагничивается практически до насыщения в слабых магнитных полях. Это свидетельствует о малости константы магнитокристаллической анизотропии. Таким образом, намагничивание аустенита происходит не за счет смещения границ магшпиых доменов, я за счет вращения вектора намагниченности. В магштюм поле напряженностью 400 кА/м и ниже, аустенитная фаза будет иметь большую намагниченность по сравнению с мартенапной фазой.

С увлечением напряженности приложенного магнитного поля выше 400 кА/м с некоторого критического значения

мама! ничиванне образца будет происходить уа« за счет вращения магнитных моментов в направлении внешнего магнитного поля (рисунок 2(в)). Это приведет к тому, •по намагниченность мартенапной фазы будет больше чем аустенитной фан

В магнитном поле 916 кА/м намагниченность мартене юной фазы приближается к насыщению,

Та

916 кАУм

V

>400 кАУм

в)

Рисунок - 2 Схематическое июбражение распределения доменной и двойниковой структур в условиях магнитного ПОЛЯ различной напряженности

и почти все вектора '5 ориентируются вдоль направления

внешнего магнитного поля (рисунке 2(г)). В процессе фазового превращения происходит

незначительное снижение намагниченности образца (рису нок 1, кривая 4).

В четвертой главе представлены результаты исследования кристаллографической текстуры и микроструктуры сплава в двух состояниях: исходном литом и отожженном. Методом оптической микроскопии исследована микроструктура мартенсита и влияния на нее внешнего магнитного поля.

На рисунке 3(а) представлены прямые полюсные фигуры (Г1Г1Ф) для аустенитной фазы сплава в исходном состоянии, Анализ рисунка показывает, что аустенит обладает ярко выраженной аксиальной текстурой типа (100)<001> в направлении N3 слитка, которое как указано выше, перпендикулярно направлению роста кристаллов. На рисунке 3(6) представлены НПФ для мартенситной фазы сплава в исходном литом состоянии. Их анализ показывает наличие в образце

двухкомпонснлюй текстуры: <001><0()1> и (11())<110> в направлении оси N3 слитка сплава.

Рисунок - 3 Прямые полюсные фшурм аустснишон (а) и мартенсигной (б) фаз сплава Ni:(inMn,)<j,,CkVi.4h в ИСХОДНОМ ЛИТОМ состоянии

Рисунок -4 Изображение структуры Рисунок - 5 Изображение структуры мартенсита обра «и сплава Ni: <мМіч><и£кь<к мартенсита образца сплава

в исходном літтом состоянии, вырезанном в Ni>fHMrvi<»,(ia»<*, в исходном лігтом

направлении NI состоянии, вырезанном в направлении N2

Для исследования микроструктуры мартенсіпа in слитка были вырезаны обрашы размерами I мм * 2 мм * 7 мм в двух взаимно перпендикулярных направлениях Первый, длинной стороной (осыо образна) в направлении N1 слитка, другой - в направлении N2. Изображение двойниковой структуры мартенсита в mix образцах представлено па рисунках 4 и 5, соответственно. Видно, что в обоих случаях большинство двойниковых границ расположено в направлении N2. Т.е. в первом случае, большинство двойниковых 17x3111111 лежит перпендикулярно оси образца, во втором параїлельно. Стоит отметши, что при повторных циклах нагрева выше температуры А, и охлаждения ниже Мг. распределение двойников не меняется. Таким

образом, оптические исследования микроструктуры марте! кип юн фаты сплава в исходном состоянии показывают наличке в ней преимущественной орист-ации двойников. Общий обзор рисунков показывает. что ширина двойниковых пластин варыфустся ОТ единиц ДО нескольких десятков МИКрОМСфОВ.

На рисунке 6 представлены МИФ аустенита и мартенсита после отжига при 650°С в течение 5 часов.

а)

Рисунок 611рямые полюсные фигуры аустештпюй (а) и маргснскпюй (б) фаз сплава

после отжига

И» рисунка видно, что в результате термической обработки качественного ншснсния крисшикмрафичсской

текстуры сплава не про»пошло.

Изображение двойниковой

микроструктуры образца сплава 1юслс отжига представлено на рисунке 7. Видно, что большого разброса в ширине двойников не наблюдается и их ширина в среднем составляет 15 мкм. При рассмотрении всего видимою участка структуры. направления двойников имеют хаотическое распределение. Отсутствие формирования

преимущественной ориентации

двойников в процессе прямого марте! 1С1ГШОГО превращения должно быть обусловлено снятием внутренних напряжений в результате отжига.

Исследование влияния маганпюго поля на формирование двойниковой структуры мартенсита сплава в исходном состоянии было проведено на образце, выреанном в направлении N2. Изображения структуры маргснскпюй фазы.

Рисунок 7 Изображение структуры мартенсита сплава М|;.ю<Мпо.ч<,Сао.9п после отжита

полученные с одного н того же участка образна, после его охлаждения до температуры 260 К беї приложения малнгпіого поля, и в машіппом пате напряженностью 600 кЛ м показаны на рисунках 8<а) и 8(6), соответственно.

N2

Рисунок 8 Микроструктура мартенсита сплава в исходном состоянии: а) сформированная беї приложения магншного ноля; б) сформированная в магнитном поле напряженностью 600 кА/м

Направление мапіипюго поля укаїано стрелкой справа. Сравнение микроструктур покатывает, что в них имеются существенные отличия. Основные из них наблюдаются в областях обозначенных, как А и К. В области А в магнитном поле не образуются широкие двойники, составляющие с внешним полем нсбольиюн угол. В области И при охлаждении в магнитном пате, в процессе мартенситиого нреврашения не формируются широкие двойники, которые, так же как и в обласні А ориентированы под небольшим углом к напраапению внешнего манишки о поля. Видно, что при охлаждении образна в машшном поле формируются двойники, расположенные преимущественно іюд большим углом к направленню поля, а количество двойников других ориентировок заменю уменьшается

Заметное влияние маїніптюго поля на формирование двойниковой структуры наблюдается и в случае отожженного обрата. В качестве иллюстрации приведем фрагмент микроструктуры мартенсита одного и того же участка образца, полученный после его охлаждения до температуры 260 К беї приложения магнитного поля (рисунок 9(а)). после охлаждения в магнитом поле напряженностью 600 кА/м (рисунок 9(6)). Направление магнитного ноля указано стрелкой справа. В наблюдаемых структурах так же имеются существенные отличия. Основное отличие наблюдается в области А. Как и в других участках микроструктуры, в »тон области, магнитное поле препятствует формированию двойников, когорые ориентированы под большим ут лом к направлению поля.

Стош отметить, что как в случае образца в исходном состоянии, так и после отжига отключение магнитного поля после его охлаждения ниже температуры окончания маргенснтного превращения не приводит к изменению распределения двойников. И. на сформированную в отсутствии магнитного поля двойниковую структуру мартенсита, магшпнос поле такой напряженности не оказывает существенного шшяния.

В исследовании влияния магнитного ноля на формирование двойниковой структуры величина напряженности поля составляла 600 кА/м. Как показано в 3 главе

поле близкой напряженности является критическим. И мапипных полях меньшей напряженности действие поля будет мсныне или райю действию поля анизотропии, и в смежных двойниках магнитные моменты доменов eiue не будут поворачиваться вдать направления внешнего поля.

N2

Рисунок 9 Микроструктура марго кита отожженного образца: а) сформированная без приложения малинного поля; б) сформированная в мапнпном ноле напряженностью 600 кА/м

Как видно іп рисунков 8 и 9 происходит зарождение новых двойников с другой ориентацией. Таким образом, в условиях мапигпюго поля, так же как и в отсутствии ноля будет формироваться доменная структура с знпагообрамюй конфигурацией мапипных момсіпов доменов. Рассмотрим, какая орисігтация двойниковой границы (плоскости двойникования) энергетически выгодна прн формировании двоГшика в условиях мапигпюго поля. Дня тгого рассмотрим схему на рисунке 10. Как показано в

главе 3 такая конфигурация двойниковой и доменной структуры свойственна

мартенситі юй фазе сплавов данной системы в мапнпном поле такой напряженности, при котором происходит только изменение ширины смежных мапипных доменов в двойнике. Отмстим. >по магшгтые моменты всех указанных доменов лежат в одной плоскости, а плоскость двойникования перпендикулярна плоскости рисунка. В случае ориентации внешнего мапигпюго поля как указано на рисунке, утлы между векторами направления поля Н и намагниченностью домена в смежных двойниках будут

двоиниковая граница

Н

доменная граница

Рисунок 10 Модель формирования двойника с выгодной ориентацией плоскости двойникования по отношению к направлению внешнею магнитного поля

составлять угол О) и а2. Поскольку доменная транши между ними представляет собой 90° доменную стенку, то их сумма всегда будет равна:

а, +02 = 90° (4,1).

Энергия взаимодействия магнитного поля и этих доменов определяется формулами:

- №00501, \Ун2 = инсоадг (4-2).

Общая энергия системы будет складываться из суммы этих двух энергий.

= + * 1$Н(соза|+ соаа2) (4.3).

С учетом уравнения 4.1 получим:

W0 = 15Н(С050| + со$а!)= 15Н(со«1| • ята,) (4.4).

Система будет формироваться таким образом, чтобы обеспечить минимум энергии и'о. Исследуем уравнение (4.4; и найдем его экстремумы, т.е. решим следующее уравнение:

ё\Н</Лх-0 (4.5).

Решением этого у равнения будет выражение:

Бта, = со5а( (4.6).

Следовательно.

а, = а2 = 45° (4.7).

Таким образом, под действием мапвгсиого ноля выгоднее формирование такой двойниковой структуры, в которой утлы между направлением внешнего магнитного поля и магнитным моментом домена будет одинаковы и равны 45°. При этом, плоскость двойникования будет перпендикулярна направлению внешнего магнитного поля. В представленных экспериментальных результатах (рисунки 8 и 9) мы видим, что в условиях магнитного поля наиболее вероятно формирование двойников, у которых плоскость двойникования составляет с направлением магнитного поля угол близкий к 90°. Однако строго она можст не выполняться, поскольку плоскость двойникования может иметь различную ориентацию. На оптическом изображении микроструктуры видно только линию выхода этой плоскости на исследуемую поверхность образца. Анализ всего объем» проведенных аналогичных исследований на данном материале показывает, что если в зерне присутствует несколько групп двойников с различной ориентацией, то в условиях магнитного поля формируется та группа, у которой ориеш-ация двойниковой границы составляет больший угол относительно направления внешнего магнитного поля.

В пятом главе представлены результалы исследования термического расширения сплава ОДосМпдоСадо „ исходном литом и отожженном состояниях. Кривые термического расширения, записанные при охлаждении, образцов в исходном состоянии, вырезанных в направлении N1 и N2 представлены на рисунках ! 1 (а) и (б), соответственно. Как видно из рисунков, в аустенипюй и мартенситной фазах происходит линейное сокращение длины образцов. А в интервале температур фазового превращения происходит скачкообразное изменение их длины. При этом длина образца, вырезанного в направлении N1, в результате мартенситного превращения скачкообразно сокращается на 0.35%. Образец, вырезанный в направлении N2, наоборот удлиняется на 035%.

В главе 4 было показано, что в структуре мартенсита первого образца большинство двойниковых ориентированы поперек длиной его оси, в структуре

второго - вдоль (см. рисунки 4 и 5). Таким образом, если в структуре мартенснтной фазы формируются двойники с преимущественной ориентацией, то в процессе прямого мартенситиого превращения он испытывает скачкообразное изменение длины.

а) 230 250 270 290 310 330 350т,к б) 230 250 270 290 310 330 350т,к

Рисунок - 11 Термическое расціиреї ие сплава в исходном литом состоянии, записанное при охлаждении образца, а)- измерение вдоль направления N1 слитка сплава, б) - измерение вдоль направления N2 слитка сплава

Так же в главе 4 показано, что отжиг сплава приводит тому, что в структуре мартенсита наблюдается хаотическое распределение ориентации двойников. Запись кривой термического расширения образцов после отжига показывает, что характер обоих кривых одинаковый. Он имеет вил представленный на рисунке 13(а). В отличие от образцов в исходном состоянии, в области мартенситиого превращения скачкообразное изменение длины уже не наблюдается. Во всем интервале охлаждения происходит только линейное сокращение длины образца Таким образом, если в процессе мартенситиого превращения формируется двойниковая структура с хаотическим распределением двойников, то в процессе фазового превращения скачкообразное изменение длины образца ие происходит.

Исследование влияния магнитного поля на термическое расширение образца в исходном состоянии проводилось на образце, вырезанном в направлении N1. Как и в предыдущих случаях, измерение термического расширения проводилось вдоль длинной стороны образца. В первой серии экспериментов магнитное поле прикладывалось вдоль направления измерения термического расширения (вдоль длинной стороны образца). Соответствующие кривые, записанные при охлаждении образца в магнитом поле различной напряженности, представлены на рисунке 12(а). Отличие кривых наблюдается только в обпасти мартенситиого превращения. С ростом напряженности прикладываемого магнитного поля в результате фазового превращения длина образца сокращается на все большую величину. Зависимость величины скачкообразного сокращения длины образца от напряженности приложенного магнитного поля представлена в виде таблицы на том же рисунке в нижнем правом углу. Отрицательное значение относительного изменения длины образца означает, что в процессе мартгнеитного превращения он сокращается. В магнитном поле максимальной напряженности, а именно 520 кА/м, длина образца в результате мартенситиого превращен»« сокращается на 0,75%. Общий вклад магнитного поля такой напряженности в изменение длины образца в процессе мартенситиого превращения составляет -0.40%.

Во второй серии экспериментов магнитное поле прикладывалось перпендикулярно направлению измерения термического расширения, следовательно, И перпендикулярно оси образца. Соответствующие результаты представлены на рисунке 12(6).

0.8

0.6

0.4

4 0.0

-0.2

-0.4

aj 220 240 260 280 300 т,к g) 220 240 260 280 300 т. к

Рисунок - 12 Термическое расширение сшива в исходном литом состоянии, записанное при охлаждении образца в магнитном поле различной напряженности, (а): 1-Н=0,2-Н= 110 кА/м. 3-Н=260 кА/м, 4-Н=520 кА/м (Я | Alt) (б): 1-Н-0,2-Н=140 кА/м. 3-Н=280 кА/и, 4-Н=340 кА/м, 5-Н=620 кА/м (Н1 МГ)

Как н в предыдущем случае, отличие в характере кривых наблюдается только в процессе мартенентного превращения. В процессе прямого мартене итного превращения с ростом напряженности прикладываемого магнитного поля величина скачкообразного сокращения длины образца уменьшается, а, начиная с некоторого значения напряженности поля, сокращениг сменяется на скачкообразное удлинение образца. Зависимость величины скачкосбразного изменения длины образца от напряженности приложенного магиіпного поля представлены в виде таблицы на том же рисунке в нижнем правом углу. Положительное значение указывает на то, что длина образца увеличивается. Общий вклад магнитною поля напряженностью 620 кА/м оставляет 0,80%.

Как упоминалось выше, в отожженнэм образце с хаотическим распределением двойников в структуре мартенсита скачкообразное изменение длины образца в процессе фазового превращения отсутствует. Запись кривой термического расширения отожженного образца в магнитном поле напряженностью 640 кА/м, приложенном вдоль направления измерения, и. следовательно, вдоль длинной стороны образца, показывает, что в процессе прямого маргенситиого превращения происходит скачкообразное сокращение длины образца на 0,15% (рисунок 13(6)). Влияние магиіпного поля на длину образіа в процессе мартенентного превращения объясняется следующим. В предыдущей главе с помощью теоретических рассуждений показано, что в магнитном поле энергетически выгодно формирование такой двойниковой структуры, в которой ппоскость двонннковання перпендикулярна направлению прикладываемого внешнего поля. Кроме того известно, что в процессе мартенентного превращения элементарная ячейка кубической решетки сжимается вдоль оси с (которая так же является осью легкого намагничения) и расширяется вдоль других осей а и Ь, которые для тетрагональной ячейки равны. При таком перестроении решетки кристалл будет расширяться вдоль плоскости двойникования. и сжиматься перпендикулярно этой плоскости.

Таким образом, с увеличением напряженности прикладываемого поля все

больше плоскостей

двойникования ориентируются благоприятно направлению внешнего магнитного поля, и образец сокращается вдоль линнй напряженности магннтного поля и удлиняется перпендикулярно направлению поля. Отметим, что магнитное поле напряженностью до 640 кА/м оказывает влияние на ход кривой термического расширения только в процессе структурного фазового

превращения. На геометрические размеры образца, находящегося в низкотемпературной фазе,

включение и выключение магнитного поля такой напряженное™ не оказывает заметного влияния.

Общие выводы

1. Исследованы магнитные, структурные, дилатометрические свойства поликристаллического сплава К^овМтуц^Саз.*. относящегося к сплавам с памятью формы. Установлено, что в сплаве в области низких температур наблюдаются мартсисшное и магнитное фазовое превращения с точками фазовых превращений, которые имеют следующие значения: М,=294 К (21°С); М(=267 К (- 6°С); А, 287 К (14°С); Ар304 К (31°С); Тс=375 К (Ю2°С) Аустенит имеет кубическу ю симметрию с параметрами решетки а=Ь=с=0,5814 нм. В процессе мартенситного превращения она трансформируется в решетку с тетрагонапьнои симметрией с параметрами а=Ь=0.4185 нм. с=0,5589 нм.

2. Созданы две экспериментальные установки. Для исследования микроструктуры материала в условиях переменного теплового и магннтного полей создана приставка к оптическому микроскопу, которая по1аоляст проводить исследование микроструктуры образца е интервале температур от -40°С до +80СС в условиях магнитного поля напряженностью до 600 кА'м. Для исследования термического расширения материала в температурном интервале от -170°С до +150°С в условиях магнитного поля напряжен «остью до 640 кА/м создан дилатометр. С помощью этих установок проведено исследование влияния магнитного поля на двойниковую структуру мартенсита и геометрические ратмеры поликристаллического сплава №га»Мпо'*>Оао.«, в области температур мартенситного превращения

3. В исследуемом поликристаллическом сплаве ^.овМпообСао/* показана взаимосвязь формирования в процессе мартенситного превращения преимущественной ориентации двойников и анизотропии скачкообразного изменения геометрических размеров образца в течение этого фазового превращения. Показано,

Рисунок - 13 Термическое расширение сплава после отжига при 650°С (5 часов), записанное при охлаждении образца а) - Н=0, б) - Н-640 кА'м (Н || АІА)

что в структуре мартенсита большинство плоскостей двойникования ориентировано параллельно направлению N2 слитка сплава. В результате прямого мартенситного превращения образец, вырезанный длинной стороной в направлении N1, скачкообразно сокращается на 0,35%, а образец, вырезанный длинной стороной в направлении N2, скачкообразно удлиняется на 0,35%. Отжиг сплава при температуре 650°С в течение 5 часов и последующее медленное охлаждение в печи приводят к тому, что в сплаве в результате мартенситного превращения преимущественная ориентация двойников не наблюдается. Такой образец в процессе мартенситного превращения не испытывает скачкообразного изменения геометрических размеров.

4. Результаты исследования кристаллографической текстуры сплава Ы12деМпо,%Оао,9б в исходном состоянии с использованием методики ЕВБО анализа показывают, что аустенитная фаза сплава обладает аксиальной текстурой роста типа (100)<001> в направлении N3 слитка. Мартенситаая фаза сплава обладает двухкомпонентной текстурой: (001)<001> и (110)<110> в направлении оси N3. Отжиг при температуре 650°С в течение 5 часов и последующее медленное охлаждение в печи не приводят к качественному изменению кристаллографической текстуры аустенитной и маргенситной фаз сплава.

5. Показано, что магнитное поле напряженностью до 600 кА/м оказывает влияние на двойниковую структуру мартенсигной фазы только в процессе прямого мартенситного превращения. На сформированную двойниковую структуру магнитное поле такой напряженности не оказывает существенного влияния. Расчеты показывают, что энергетически выгодно формирование в магнитном поле такой двойниковой структуры, в которой плоскость двойникования перпендикулярна линиям напряженности внешнего магнитного поля.

6. Влияние магнитного поля напряженностью до 640 кА/м на геометрические размеры образца сплава в исходном и отожженном состоянии происходит только в процессе мартенситного превращения. На геометрические размеры образвд находящегося в маргенситной фазе магнитное поле такой напряженности не оказывает существенного влияния. В случае сплава в исходном состоянии, приложение магнитного поля напряженностью 520 кА/м вдоль направления измерения термического расширения приводят к тому, что в процессе прямого мартенситного превращения величина деформации образца, вызванной этим превращением увеличивается с -0,35% до -0,75%. В случае, когда поле напряженностью 620 кА/м прикладывается перпендикулярно - она меняет знак и имеет величину 0,45%. Отжиг сплава при температуре 650°С приводит к значительному снижению величин магнитодеформации.

Основное содержание работы опубликовано в следующих работах:

Статьи в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК:

1. Мулюков, Х.Я. Влияние магнитного поля на термическое расширение сплава №2Д,Мпо1%Сао,% / ХЛ. Мулюков, И.И. Мусабиров // ЖГФ. - 2008. - Т. 78. - № 6.-С. 129-130.

2. Мусабиров, И.И. Влияние напряженности и направления магнитного поля на термическое расширение сплава Ni^wiMno ^Gao ^ / И.И. Мусабиров, Х.Я. Мулюков // Перспективные материалы. - 2009. - Спец. вып. № 7. — С. 224-227.

3. Мусабиров, И.И. Термическое расширение сплава Ni2,o8Mno,96Gao,96 / И.И. Мусабиров, Х.Я. Мушоков, ВВ. Коледов, В.Г. Шавров // ЖТФ. - 2011. - Т. 8 i, Вып. 3. -С. 108-111.

4. Мулюков, Х.Я. Влияние магнитного поля на формирование морфологии и тонкой структуры низкотемпературной мартенситной фазы в ферромагнитном сплаве Ni2.o8Mno.%Gao,96 / Мулюков Х.Я., Мусабиров И.И., Мулюков P.P., Коледов В.В., Шавров В.Г., Пушин В.Г. // ФММ. - 2011. -Т. 112. - № 5. - С. 514-520.

5. Мусабиров, И.И. Исследование текстуры слитка поликристаллического сплава системы NijMnGa / Мусабиров И.И., Мулюков Х.Я., Сафаров ИМ. // Письма о Материалах. - 2012. -Т. 2. ВЫП. 3. - С. 157-160.

6. Мусабиров И.И. Анализ структуры сплава Ni2MnGa методом регистрации обратно-отраженных электронов // Письма о Материалах. - 2013. -Т. 3. ВЫП. 1. - С. 20-24.

Прочие публикации:

7. Mulyukov, K.Y. Influence of magnetic field intensity on the temperature dependence of magnetization of Ni2.o8Mno.%Gao.96 alloy / K.Y. Mulyukov, I.I. Musabirov // JEMAA. - 2010. - V. 2. - N. 7. - P. 431 -435.

8. Мусабиров, И.И. Влияние мапштного поля на термическое расширение образцов сплава Ni2.o8Mno.%Gao.96, вырезанных во взаимно перпендикулярных направлениях / Мусабиров И.И., Бабичева Р.И., Мулюков X. Я., Шарипов И.З. // Сборник трудов XIX Петербургских чтений по проблемам прочности. - Санкт-Петербург.-2010.-Ч. 2.-С. 259-260.

9. Мусабиров, И.И. EBSD анализ структуры низкотемпературной фазы сплава системы Ni2MnGa / И.И. Мусабиров // 8 Всероссийская зимняя школа-семинар аспирантов, студентов и молодых ученых «Актуальные проблемы науки и техники»: сборник трудов, т. III. Управление в социально-экономических системах. Естественные науки, 19-20 февраля 2013 г. / УГАТУ. - Уфа, 2013. - С. 250-254.

Подписано к печати 27 сентября 2013. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать лазерная. Гарнитура Тайме. Усл. печ. л. 1,0. Уч.-изд. л. 0,9. Тираж 100 экз. Заказ № 130606 Отпечатано в ООО «Информреклама», 450078, г. Уфа, ул. Ветошникова, 97 Тел. (347) 25-33-777

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук

На правах рукописи

04201364304

Мусабиров Ирек Ильфирович

Структура, магнитные и дилатометрические свойства поликристаллического сплава системы №2+х+уМп1_хСа1_у

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук,

Мулюков Радик Рафикович

УФА-2013

Оглавление

ВВЕДЕНИЕ.....................................................................................................................4

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ...........................................................................12

1.1 Введение...........................................................................................................12

1.2 Основные параметры физических свойств сплавов системы №2МпОа.........13

1.3 Магнитные свойства сплавов №2МпОа.............................................................27

1.4 Зерненная структура сплавов и влияние на нее магнитного поля..................34

1.5 Термическое расширение сплавов №2МпОа и влияние на него магнитного поля..............................................................................................................................40

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.........................51

2.1 Обоснование выбора материала.........................................................................51

2.2 Методика магнитных измерений........................................................................55

2.3 Методика структурных исследований...............................................................57

2.3.1 Оптическая микроскопия..............................................................................57

2.3.2 ЕВ8Э анализ...................................................................................................60

2.4 Методика исследования термического расширения........................................61

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ МАГНИТНОГО ПОЛЯ НА ТЕМПЕРАУТУРНУЮ ЗАВИСИМОСТЬ НАМАГНИЧЕННОСТИ................67

3.1 Введение................................................................................................................67

3.2 Температурная зависимость намагниченности сплава в магнитных полях различной напряженности....................................................................:....................68

3.3 Обсуждение результатов.....................................................................................73

3.3.1 Область мартенситного превращения.........................................................74

Выводы по главе 3......................................................................................................79

ГЛАВА 4. МИКРОСТРУТКТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ................................80

4.1 Введение................................................................................................................80

4.2 Экспериментальные результаты по сплаву №2 osMno.96Gao.96..........................80

4.2.1 Сравнение микроструктур мартенситной и аустенитной фазы сплава в исходном состоянии...............................................................................................81

4.2.2 Микроструктура образца в исходном литом состоянии......!....................83

4.2.3 Микроструктура образца после отжига......................................................89

4.2.4 Влияние магнитного поля на формирование двойниковой структуры образца в исходном состоянии..............................................................................92

4.2.5 Влияние магнитного поля на формирование двойниковой структуры образца после отжига.............................................................................................96

4.3 Обсуждение результатов.....................................................................................98

Выводы по главе 4....................................................................................................105

ГЛАВА 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ТЕРМИЧЕСКОГО РАСШИРЕНИЯ....................................107

5.1 Введение..............................................................................................................107

5.2 Термическое расширение сплава Ni2,08Mn0,96Ga0,96.........................................107

5.2.1 Термическое расширение образца в исходном состоянии......................108

5.2.2 Термическое расширение образца сплава после отжига.........................110

5.2.3 Влияние магнитного поля на температурную зависимость термического расширения образца в исходном состоянии......................................................111

5.2.4 Влияние магнитного поля на температурную зависимость термического расширения образца сплава после отжига.........................................................116

5.3 Обсуждение результатов...................................................................................118

Выводы по главе 5....................................................................................................122

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.........................................................................................................124

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И ТЕРМИНОВ.........................................................127

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ.......................................................................................128

ВВЕДЕНИЕ

Открытие эффекта памяти формы в середине XX столетия занимает одно их значимых мест в области физики металлов. За некоторое время до его открытия советскими учеными академиком Г.В. Курдюмовым и доктором физ.-мат. наук Л.Г. Хандросом на сплавах Си-А1-№ и Си-Эп было открыто термоупругое мартенситное превращение, лежащее в основе эффекта памяти формы. Свое открытие ученые описали следующим образом: «Установлено неизвестное ранее явление термоупругого равновесия при фазовых превращениях мартенситного типа, заключающееся в образовании упругих кристаллов мартенсита, границы которых в интервале температур превращения при изменении температуры и (или), поля напряжений перемещаются в сторону мартенситной или исходной фазы с одновременным обратимым изменением геометрической формы образующихся областей твердого тела». А непосредственно сам эффект памяти формы был экспериментально обнаружен Л. Чангом и Т. Ридом в 1951 г. в сплаве Аи-Сё.

В основе эффекта памяти лежит фазовое превращение мартенситного типа. Суть эффекта заключается в том, что приложение нагрузки к образцу, находящемуся в низкотемпературной фазе, приводит к перестройке мартенситной структуры. Происходит переориентировка двойников, рост благоприятно ориентированных относительно внешней нагрузки кристаллов мартенсита за счет других менее благоприятно ориентированных кристаллов. При нагреве образца выше температуры обратного мартенситного превращения происходит восстановление исходной ориентации и структуры высокотемпературной фазы. Восстанавливается и исходная форма образца. Как термоупругое, так и нетермоупругое мартенситное превращение обладает восстановлением формы при обратном мартенситном превращении. Однако в случае термоупругого превращения возможно практически полное восстановление полученной деформации, что положительно сказывается на величине эффекта памяти формы.

В литературе имеется ряд книг и монографий, посвященных механизму и кинетики данного эффекта [1-5].

На сегодняшний день в группе материалов способных «запоминать» свою форму имеются достаточно большое количество сплавов. К ним относятся, например Cu-Al, Ti-Ni, такие ферромагнитные материалы как Co-Ni, Fe-Pd, Fe-Pt, Fe-Ni-Co-Ti, Ni-Mn-Ga. Некоторые исследователи полагают, что эффект памяти формы принципиально возможен у любых материалов, претерпевающих мартенситные превращения, в том числе и у таких чистых металлов как титан, цирконий и кобальт. Среди этих материалов наибольшее распространение получили сплавы системы Ni-Ti. На основе данных сплавов предприняты и реализованы попытки создания различного рода устройств, реализующих в себе эффект обратимой деформации. Они находят применение в различных областях жизнедеятельности человека: медицине, технике, и многих других. Материалы с памятью формы применяются для изготовления термочувствительных силовых элементов, разъемных и неразъемных соединений, не требующих пайки и сварки, а также различного рода фиксаторов в медицине.

Из курса материаловедения известно, что в процессе прямого мартенситного превращения в теле зерна происходит зарождение будущей фазы в виде двойников. При этом таких зародышей может быть несколько. В конечном счете, рост зародышей будет происходить в определенной последовательности, где одни двойники будут подавлять другие либо накладываться друг на друга. Создание наиболее благоприятных мест зарождения может определить всю последовательность возникновения кристаллов мартенсита и соответственно суммарное изменение формы образца при превращении. Создание и закрепление центров зарождения позволяет управлять ходом мартенситного превращения при циклическом изменении температуры. В этом случае превращение происходит по одному и тому же пути, как при нагреве, так и при охлаждении. В этом случае возникает так называемая двусторонняя память формы. Такого рода рассуждения стали предпосылкой для исследований возможности управления ЭПФ. В этом контексте среди всех прочих сплавов с эффектом памяти формы особое место

занимают сплавы системы М-Мп-ва. Сплавы данного семейства привлекают внимание исследователей благодаря тому, что в них мартенситное превращение протекает в ферромагнитном состоянии. Благодаря этому наряду с классическим эффектом памяти формы в них наблюдаются значительная величина магнитодеформации образца. Термином магнитодеформация принято называть изменение геометрических размеров образца в мартенситном состоянии под действием приложенного внешнего магнитного поля. При этом образец может находиться как в мартенситной фазе, так и в процессе мартенситного превращения. Сплавы данной системы являются наиболее изученными среди других ферромагнитных сплавов с эффектом памяти формы Ре-Рё [6, 7], Бе-Р! [8], Со-№-А1 [9-13], Со-М-ва [14, 15] и Со-№ [16]. В отличие от перечисленных составов сплавы системы №МпОа обладают большой магнитокристаллической анизотропией и не требуют приложения больших нагрузок для переориентации двойников в структуре низкотемпературной фазы.

Наряду с влиянием магнитного поля на мартенситное превращение, в сплавах данной системы изучается воздействие механической нагрузки [17-23], акустических волн [24-27]. Однако действие всех этих внешних факторов сводится либо к увеличению, либо к уменьшению величины магнитодеформации. Таким образом, из всех вышеперечисленных факторов, влияющих на характер мартенситного превращения, особое место занимает магнитное поле.

Под влиянием магнитного поля возможно смещение температуры структурного превращения, изменение топологии мартенситной фазы, влияние поля на геометрические размеры образца, находящегося ниже температуры начала мартенситного превращения. Определяющим фактором являются величины констант магнитоупругой связи и магнитокристаллической анизотропии, которые у сплавов различных составов отличаются. Если в сплаве наблюдается смещение температуры превращения, то в этом случае можно говорить о том, что возможно протекание превращения не при изменении температуры образца, а при приложении внешнего магнитного поля. То есть в данном случае инициатором фазового превращения выступает не тепловое, а

магнитное поле. В этом случае наблюдается эффект памяти формы индуцированный магнитным полем. При этом наибольшего эффекта можно достичь, когда под действием поля сплав полностью перейдет из одной фазы в другую. Для этого необходимо, чтобы величина смещения температуры превращения была сравнима или превышала интервал фазового превращения. В свою очередь интервал структурного фазового превращения зависит от однородности и дефектности структуры всего объема образца.

Влияние магнитного поля на мартенситную фазу сплавов происходит благодаря взаимодействию магнитного поля и магнитной структуры этой фазы. Наличие доменной структуры в двойниках и значительная величина магнитокристаллической анизотропии приводят к тому, что под действием магнитного поля происходит перераспределение двойниковой структуры. При этом происходит изменение физических свойств и параметров сплава. Происходящие под действием магнитного поля структурные изменения в свою очередь приводят к изменению геометрической формы и размеров образца.

Максимальные величины магнитодеформации на монокристаллических образцах сплавов данной системы, зависят от характера структуры низкотемпературной фазы, в частности от модуляции двойниковой структуры. На сегодняшний день для мартенсита типа 5М имеющего тетрагональную решетку достигнута величина магнитодеформации около 6% [19], а для мартенсита типа 7М имеющего орторомбическую решетку она составляет 10% [28]. Эта величина много больше, чем эффекты, наблюдаемые на пьезокерамике и магнитострикционных материалах, которые имеют величину порядка 0,1%. Такие деформации достигаются в магнитных полях напряженностью порядка 800 кА/м. Максимальной величины магнитодеформации достигаются, когда температура образца находится в области фазового превращения, поскольку в этом интервале двойниковые границы наиболее подвижны. Влияние магнитного поля на геометрические размеры образца открывает широкие возможности использования сплавов в качестве функционального материала. В настоящее время

предпринимаются попытки создания экспериментальных устройств реализующих в себе функциональные возможности сплавов системы №-Мп-Оа.

Анализ литературных данных показывает, что большинство экспериментальных исследований влияния магнитного поля на характер мартенситного превращения в сплавах данной системы, проведено на монокристаллических образцах.

Однако получение монокристаллических образцов сплавов системы №2МпОа требует больших затрат энергии по сравнению с изготовлением поликристаллического образца. Для выращивания монокристаллического образца необходимо затратить определенное время и специальное оборудование. Получение на поликристаллических образцах величин магнитодеформации сравнимых с теми, что получены на монокристаллических образцах является перспективным направлением исследований сплавов данной системы.

Таким образом, перед исследователями стоит задача получения значительных магнитодеформаций в поликристаллических материалах. Однако эти перспективы можно раскрыть в полной мере только при углубленном изучении процессов фазовых магнитных и структурных превращений, протекающих в присутствии магнитного поля.

Цель работы: Установить влияние параметров магнитного поля на структуру мартенсита и деформацию образца в литом поликристаллическом сплаве Мг.овМпо^бОао^б в исходном и отожженном состояниях.

Для достижения поставленной задачи решались следующие задачи:

1. Создать экспериментальную установку для оптической прицельной съемки образцов в переменном тепловом и магнитном полях.

2. Сравнить кристаллографическую текстуру и особенности мартенсита в сплаве в исходном и отожженном состояниях.

3. Выявить влияние магнитного поля на ориентировку мартенситных двойников и процесс их формирования в сплаве в исходном и отожженном состояниях.

4. Создать экспериментальную установку для исследования термического расширения и магнитодеформации материалов.

5. Установить связь между ориентировкой мартенситных двойников и изменением геометрических размеров образца в процессе мартенситного превращения.

6. Установить влияние параметров магнитного поля на вид кривой термического расширения сплава в исходном и отожженном состояниях в области температур включающих мартенситное превращение.

Научная новизна.

Экспериментально показано, что формирование преимущественной ориентации мартенситных кристаллов приводит к анизотропии скачкообразного изменения геометрических размеров поликристаллических образцов сплава №2!о8Мп().9бОао.9б в ходе прямого мартенситного превращения.

Установлено, что в поликристаллическом сплаве Ni2.08Mno.96Gao.96 магнитное поле напряженностью до 600 кА/м оказывает влияние на формирование двойниковой структуры в процессе прямого мартенситного превращения. Магнитное поле такой напряженности не оказывает существенного влияния на полностью сформированную двойниковую структуру низкотемпературной фазы сплава.

Показано, что в образце поликристаллического сплава №2.08Мп0.9бОа0,9б в исходном литом состоянии величины магнитодеформации в процессе прямого мартенситного превращения достигают 0,75%. Отжиг сплава приводит к снижению величины магнитодеформации до 0,15%. Практическая значимость.

Разработана и внедрена в практику лабораторных исследований экспериментальная установка для изучения влияния тепловых и/или магнитных полей на микроструктурные изменения материалов методом оптической микроскопии, в том числе, с использованием прицельной съемки.

Разработана и внедрена в практику лабораторных исследований экспериментальная установка для исследований методами термического

расширения влияния магнитного поля на геометрические размеры образца сплавов системы Ni-Mn-Ga.

Показано, что величина магнитодеформации литого сплава Ni2.08Mn0.96Ga0.96 достигает 0,75%. Следовательно, этот сплав может найти применение при конструировании сенсоров магнитного поля и температуры.

На защиту выносятся

Результаты структурных и дилатометрических исследований поликристаллического сплава Ni2i08Mn0,96Ga0.96> показывающие влияние преимущественной ориентации двойников, формирующихся в процессе мартенситного превращения на характер скачкообразного изменения геоме�