Фазовые переходы в сплавах Ni-Mn-Fe-Ga в различных структурных состояниях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Имашев Рамиль Наилевич

ФАЗОВЫЕ ПЕРЕХОДЫ В СПЛАВАХ М-Мп-Ре-ва В РАЗЛИЧНЫХ СТРУКТУРНЫХ СОСТОЯНИЯХ

Специальность 01.04.07. - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Уфа-2005

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов РАН.

Научный руководитель:

)

Официальные оппоненты:

доктор технических наук,

профессор

Мулюков Х.Я.

доктор физико-математических наук, Астанин В.В.

кандидат физико-математических наук, доцент

Балапанов М.Х.

Ведущая организация: Институт радиотехники и электроники РАН,

г. Москва

Защита состоится 23 июня 2005 г. В 14®® ч. на заседании Диссертационного совета Д 002.080.02 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН по адресу: 450001, г. Уфа, ул. Степана Халтурина, 39, факс (3472)253759.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПСМ РАН.

Отзывы на автореферат, заверенные гербовой печатью организации, просьба направлять по указанному адресу в двух экземплярах не позднее, чем за две недели до защиты.

Автореферат разослан «/У»_мая_2005 г.

Ученый секретарь Диссертационного совета Д 002.080.02

доктор технических наук ^ ^ Лутфуллин

Яров-*/

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Изучение фазовых переходов, несомненно, занимает одно из центральных мест в физике конденсированного состояния и в естественных науках вообще. Фазовые переходы I рода в монокристаллических и поликристаллических материалах с большим размером зерна достаточно полно изучены как экспериментально, так и теоретически. Однако исследование фазовых переходов в неупорядоченных и сильно неравновесных системах таких как аморфные тела, жидкости, Iганокристаллические (НК) и субмикрокристаллические (СМК) материалы находится на начальном этапе. Также не решены проблемы магнитного порядка в кристаллографически неупорядоченных структурах. Помимо этого, ПК и СМК материалах обнаружены необычные физические свойства, отличающиеся от их крупнокристаллических (КК) аналогов. Например, наблюдается уменьшение намагниченности насыщения и снижение температуры фазового перехода II рода (точки Кюри) никеля при переходе в НК состояние. Однако в имеющихся немногочисленных работах по магнитным свойствам НК ферромагнетиков пока не пришли к единому мнению о природе наблюдаемых изменений магнитных свойств. Таким образом, экспериментальное изучение структурных и магнитных фазовых переходов в зависимости от микроструктуры представляет фундаментальный интерес. В тоже время результаты таких исследований необходимы как для построения новых теоретических моделей фазовых переходов, так и для развития существующих (теория размытых фазовых переходов, теории магнетизма в существенно неравновесных системах). В работе исследовались сплавы системы М-Мп-Ба, обладающие уникальным многообразием как структурных, так и магнитных фазовых переходов. Сплавы данной системы обладают эффектом памяти формы и являются перспективными материалами для технических применений. Однако, физические свойства, магнитные и структурные фазовые переходы в них в широком диапазоне микроструктурных состояний на сегодняшний день практически не изучены, что определяет актуальность представленной работы. ~ -

Цель работы и задачи. Целью работы являлось выявление особенностей мартенситных термоупругих и магнитных фазовых переходов в сплавах "№-Мп-Ре-Оа в различных структурных состояниях - в НК и СМК, а также в исходном КК. Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1. Получение беспористой НК структуры исследуемых сплавов методом интенсивной пластической деформации. Плавное изменение структуры НК материалов при помощи изотермических отжигов в высоком вакууме при различных температурах.

2. Изучение особенностей магнитных свойств и ферромагнитного фазового перехода в различных структурных состояниях сплавов №-Мп-Ре-Оа.

3. Измерение температурных зависимостей электрического сопротивления и термического расширения сплавов М-Мп-Ре-ва с различной структурой.

4. Изучение микроструктуры сплавов МьМп-Ре-ва в различных состояниях.

5. Установление закономерностей влияния структуры на фазовые переходы в сплавах М-Мп-Ре-йа.

Научная новизна. Впервые систематически исследованы структурные и магнитные фазовые переходы в сплавах N¡2 ¡.фМпов^еоснСа и N¡21бМпо81ре()озСа в различных микроструктурных состояниях. Для этого изучались электрические, магнитные свойства выбранных сплавов, термическое расширение, использовались методы рентге неструктурно го анализа, оптической металлографии и просвечивающей электронной микроскопии. Установлено, что при интенсивной пластической деформации вышеуказанных сплавов на наковальнях типа Бриджмена формируется НК структура со средним размером зерна порядка 10 нм. Установлен интересный факт, что в НК состояниях исследуемые сплавы не проявляют ферромагнитных свойств, вплоть до температуры жидкого азота. Мартенситный структурный фазовый переход здесь также отсутствует. Только после отжигов при температурах

около 623 К в исследуемых сплавах появляется отличная от нуля намагниченность, которая увеличивается со временем отжига. Однако структурный переход восстанавливается лишь после отжига при температуре около 673 К. Установлена зависимость структурного фазового перехода от размера кристаллитов. Так наблюдается снижение температуры термоупругого мартенситного превращения в сплавах "№-Мп-Ре-Оа с уменьшением размера кристаллитов. В КК сплаве N¡2 |4Мп0 81 Ревела, помимо мартенситно-аустенитного фазового перехода, впервые обнаружено также термоупругое межмартенситное превращение.

Научно-практическая ценность. Полученные экспериментальные данные важны для более глубокого понимания особенностей формирования магнитного порядка в НК состоянии вещества, для развития теории фазовых переходов I рода. Изучение термического расширения СМК сплава №214Мп0 8|Ре005Са (средний размер кристаллитов 200 нм) показало реальность его практического использования, так как величина деформации при мартен-ситном переходе в данном состоянии сравнима с таковой в КК состоянии, где средний размер зерен порядка 0.5 мм. Установлено, что в сплаве №2.1$Мпо «1ре0 03Са с СМК структурой при мартенситном превращении величина удельного сопротивления изменяется обратимо (что не имеет места в КК состоянии сплава), что свидетельствует о улучшении его термомеханических свойств. Это в свою очередь также показывает, что сплавы системы №-Мп-Ре-Оа с СМК структурой способны занять свою нишу в практических применениях, и могут составить конкуренцию своим КК аналогам.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. В НК состоянии объемных сплавов №-Мп-Ре-Оа (средний размер кристаллитов 10 нм) не наблюдается ферромагнитного упорядочения вплоть до 77 К.

2. Структурные термоупругие мартенситные фазовые переходы в НК сплавах ЬИ-Мп-Ре-ва не протекают.

3. Отжиг сплавов Ni-Mn-Fe-Ga при температурах около 623 К приводит к возникновению некоторой величины намагниченности, что свидетельствует о начале восстановления ферромагнитного порядка. Отжиги при более низких температурах не приводят к заметному увеличению намагниченности.

4. Структурный мартенситный фазовый переход в сплавах Ni214Мпо 8| Fe0 o.iGa и Ni2 i6Mn<)8iFe0 MGa восстанавливается лишь после отжига при 673 К.

5. Снижение температуры структурного термоупругого мартен-ситного фазового превращения с уменьшением среднего размера кристаллитов сплавов Ni-Mn-Fe-Ga. Размытие температурного диапазона протекания структурного фазового перехода.

6. Обратимое изменение электрического сопротивления при мар-тенситном фазовом переходе в СМК сплаве N¡2 |бМпо siFe0 ojGa.

7. Термоупругий межмартенситный фазовый переход в КК сплаве Ni2 i^MnogiFeoojGa.

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на международном семинаре «Выездная секция по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах» (Астрахань, 10-14 сентября 2003); на International Conference "Functional Materials" (Ukraine, October 6-11, 2003); на XIX международной школе-семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 28 июня-2 июля 2004); на Euro-Asian symposium «Trends in magnetism» (Krasnoyarsk, August 24-27, 2004); на сессии Российской академии наук (Москва, 9-10 декабря 2004 г.); на XV Петербургских чтениях по проблемам прочности посвященных 100-летию со дня рождения академика С.Н. Журкова (Санкт-Петербург, 12-14 апреля 2005), а также неоднократно на научных семинарах в Институте проблем сверхпластичности металлов РАН.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 9 печатных работах - 3 статьи в отечественных академических и зарубежном на-

учных журналах, 3 статьи в сборниках трудов международных конференций и 3 тезиса докладов на международных конференциях.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 6 глав, выводов и списка литературы из 133 наименований. Диссертационная работа изложена на 136 страницах, включая 42 рисунка и 1 таблицу.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении показана актуальность выбранной темы исследования, сформулированы цели и задачи диссертационной работы, приведены полученные новые результаты, показана их практическая ценность, представлены положения выносимые на защиту, описана структура диссертации.

В главе 1 приведены сведения по фазовым переходам в сплавах системы Т<П-Мп-Са как стехиометрического состава, так и с различным соотношением входящих в сплав элементов, а также в сплавах с различными примесными атомами (Ре, Со, V, 1п). Показано, что сплавы системы №-Мп-Оа в высокотемпературной (аустенитной) фазе имеют пространственную структуру Ь2ь которая представляет собой объемно-центрированную кубическую (ОЦК) решетку, в которой атомы № занимают позиции в центре куба, а атомы Мп и ва, поочередно, занимают угловые позиции. При понижении температуры происходит структурный фазовый переход в низкотемпературную мартенсит-ную фазу. При данном фазовом переходе могут образовываться как немоду-лированные тетрагональные мартенситные фазы, так и различного рода модулированные фазы в зависимости от состава сплава. Отмечено, что мартенсит-но-аустенитный переход в сплавах системы М-Мп-ва протекает термоупруго и может сопровождаться эффектом памяти формы. Указано, что помимо термоупругого мартенситного превращения сплавы системы М-Мп-ва демонстрируют поразительное многообразие различных фазовых переходов таких как магнитное упорядочение, межмартенситные переходы, смягчение фононной моды, переходы в несоразмерные длиннопериодические структуры, предпере-ходные явления и другое. Проведен аналитический обзор установленных на

сегодняшний день зависимостей температур структурных и магнитных фазовых переходов от состава сплава, от степени дальнего порядка. Рассмотрены особенности фазовых переходов и физических свойств в тонких пленках и НК порошках сплавов системы №-Мп-Оа. Показано, что фазовые переходы в объемных сплавах системы №-Мп-Ре-Оа в широком диапазоне микроструктур на сегодняшний день вообще не изучены. На основе литературного обзора детально сформулированы цели и задачи диссертационной работы.

Глава 2 посвящена материалам и методике эксперимента. Здесь приводится обоснование выбора материалов для исследований. Указаны методы, которые использовались для получения сплавов №-Мп-Ре-Оа с различной структурой. Описаны методы и экспериментальные установки для изучения магнитных свойств, для измерения температурных зависимостей электрического сопротивления и термического расширения. Изложены методы приготовления образцов для изучения структуры просвечивающей электронной микроскопией, оптической металлографией и порошковым рентгеноструктур-ным анализом.

В главе 3 приводятся результаты исследования микроструктуры сплавов N¡214Мпо81реоо50а и N12 |йМпо8|РеоозСа методами просвечивающей электронной микроскопии и оптической металлографии. Показано, что при интенсивной пластической сдвиговой деформации КК сплавов №-Мп-Ре-Оа под квазигидростатическом давлении 7 ГПа на наковальнях типа Бриджмена (при истинной логарифмической степени деформации е«7) формируется НК структура со средним размером кристаллитов около 10 нм. На изображении микроструктуры N¡214Мп0 8|Ре005Са полученном при температуре 283 К (низкотемпературная мартенситная фаза) (рис. 1а), видно, что КК образец является поликристаллом со средним размером зерен порядка 0.5 мм. В зернах наблюдаются характерные мартенситные пластины. Разориентация направлений мар-тенситных пластин в различных зернах показывает, что границы зерен являются большеугловыми. По границам зерен отчетливо видны трещины (появляются после нескольких циклов переходов аустенит-мартенсит-аустенит),

которые, очевидно, и приводят к повышенной хрупкости КК образца сплава. Из рис. 16 видно, что НК образец состоит из кристаллитов очень малых размеров без четких границ между ними. Оценочный средний размер кристаллитов составляет 10 нм. Электронограмма, снятая с участка площадью 0.5 мкм2, представляет собой набор дифракционных колец, состоящих из сильно размытых по азимуту рефлексов, что говорит как о значительных внутренних напряжениях, так и о большеугловых разориентировках кристаллографических осей различных кристаллитов друг относительно друга. Помимо приведенных здесь микроструктур исследованы следующие состояния: структуры сплава №2 иМпов^еоозба полученные отжигами НК образца при различных температурах - 623 К (отжиг в течение 2 часов, средний размер кристаллитов ¿/=100 нм), 673 К (2 часа, ¿=160 нм), 773 К (30 минут, £¿=200 нм), 1073 К (5 минут, <3=1 мкм). Исследована структура сплава N¡21бМп0 81ре0 озСа в КК состоянии (¿/=0.5 мм), в НК состоянии (<#=10 нм), в состоянии полученном отжигом НК образца при 873 К в течение 1 часа (<#=800 нм).

а) б)

Рис. 1. Микроструктура сплавов М-Мп-Ре-ва. а) КК сплав N¡2 цМпо 8|Рс005Оа (мар-тенситая фаза); б) микроструктура и электронограмма сплава N¡2|4Мп0 в^еоозба в

НК состоянии.

»

5

В главе 4 приведены результаты исследования фазовых переходов в сплавах М-Мп-Ре-ва по их температурной зависимости намагниченности. Установлено, что если в КК сплаве N¡2 (¿Млов^ео озба происходит только 1 структурное и 1 магнитное фазовые превращения, то в КК сплаве N¡214Мп0 81ре0 05Оа протекают 2 структурных и 1 магнитное превращения.

В КК сплаве N¡2 [бМпох^еоозСа ход кривых температурной зависимости удельной намагниченности а(Т) рис. 2 при нагреве образца имеет аномалию в интервале температур 316-322 К, где наблюдается скачкообразное изменение а, связанное с мартенситно-аустенитным фазовым переходом. Далее, происходит плавное снижение намагниченности до нуля с точкой Кюри около 350 К. На кривой охлаждения, наблюдаются те же изменения а в обратной последовательности, но имеет место гистерезис приблизительно равный 7 К.

Рис. 2. Температурная зависимость намагниченности КК сплава Ni21бМпп 81Fe0 озба измеренная в магнитных полях различной напряженности (1 - Н=80 кА/м, 2 -

Н=240 кА/м).

На рис. За представлено семейство температурных зависимостей намагниченности о(Г) образца N¡2 мМпов^еоогОа с КК структурой при различных значениях напряженности внешнего магнитного поля Н, снятых в процессе

нагрева. Как видно, зависимости а(Т) имеют сложный характер, отличающийся от а(Т) для типичных ферромагнетиков. Так, на кривой 1, снятой в поле Я'80 кА/м при температуре 270 К, наблюдается провал. На дне провала намагниченность с ростом температуры остается практически неизменной до 293 К, после чего происходит резкое увеличение сги выход на максимум при температуре около 300 К.

а) 6)

Рис. 3. а) Зависимости о(Т) удельной намагниченности сплава N¡2 14Мп081Ре0даСш в КК состоянии от температуры, измеренные на вибрационном магнитометре при различных значениях напряженности магнитного поля в процессе нагрева: 80 (1), 160 (2), 220(3), 400 (4), 720 кА/м (5); б) о(Т) в процессах нагрева и охлажденная, записанная при помощи автоматических магнитных микровесов в поле 80 кА/м (видно незначительное отличие абсолютных значений удельной намагниченности измеренных различными методами).

Нагрев образца выше 300 К приводит к характерному для ферромагнетиков снижению а до нуля с температурой Кюри 357 К. При Я=160 кА/м (кривая 2) наблюдается некоторое увеличение глубины провала. В этом случае разность намагниченностей на границах провала уменьшается. На кривой 3, снятой при Я=220 кА/м, значения намагниченностей на границах провала становятся равными. При Н-400 кА/м (кривая 4) провала как такового уже не наблюдается, но имеет место резкое падение егпри 270 К как и на первых трех кривых.

Дальнейшее увеличение Н до 720 кА/м (кривая 5) приводит к некоторому сглаживанию графика зависимости ст(Т). Скачкообразные изменения намагниченности, очевидно, связаны с происходящими в исследуемом сплаве структурными переходами. Поэтому они могут испытывать температурный гистерезис между прямым и обратным превращениями. Для установления данного факта была записана также кривая а(Т) в магнитном поле напряженностью 80 кА/м в процессах нагрева и охлаждения образца (рис.Зб). Как видно на данном рисунке, в процессах нагрева и охлаждения имеются по два скачкообразных (практически изотермических) изменения а Однако, если скачки намагниченности при температуре около 293 К в процессах нагрева и охлаждения происходят с небольшим гистерезисом около 1 К, то резкое падение а при 270 К в процессе нагрева, обращается лишь в интервале 222-242 К при охлаждении, т.е. происходит со значительным гистерезисом. Подобное поведение температурной зависимости намагниченности сплава №2 i4Mno8iFeoojGa связано с тем, что помимо мартенситно-аустенитного структурного перехода в нем происходит межмартенситный фазовый переход (при температуре около 270 К в процессе нагрева, и в интервале 222-242 К в процессе охлаждения), связанный с изменением периода модуляции мартенситной фазы. Результаты детального исследования, образующихся структурных фаз в КК сплаве №214Mno.8iFe0.05Ga приводятся в главе 6.

В сплавах N¡2 i+Mno^FeoosGa и N¡2 |бМпо8]Ре0 озОа с НК структурой ферромагнитный порядок отсутствует (образцы становятся немагнитными) вплоть до температуры 77 К, что прежде всего должно быть связано с разупо-рядоченностью атомной структуры исследуемых сплавов в данном состоянии. Лишь после отжига при 623 К в них появляется отличная от нуля намагниченность. Отжиги же ниже температуры 623 К не приводят к заметному увеличению а. С увеличением температуры отжига до 673 К в них восстанавливался и структурный переход. На рис. 4 представлены зависимости о(Т) сплава Ni214Mno8iFeoosGa для его различных структурных состояний. Интересно

отметить, что с увеличением температуры отжига (а значит и с увеличением размера кристаллитов) температура структурного фазового перехода повышается. Это легко заметить по положению максимумов на кривых 2-4 на рис. 4, положение которых примерно соответствует температуре окончания перехода мартенсита в аустенит.

Рис. 4. Зависимости удельной намагниченности от температуры в магнитном поле Н~80 кА/м для состояний полученных отжигом НК сплава Ni2 нМп0 8|FeoosGa при температурах 623 (1), 673 (2), 773 (3), 1073 К (4).

В главе проведено сравнение экспериментальных данных с теорией, согласно чему температура структурного перехода должна быть Tnrlti(d), что качественно здесь и наблюдается. Примечателен и тот установленный факт, что межмартенситный переход в сплаве НК Ni2 i+MnosiFeoosGa не восстанавливается даже после отжига при 1073 К. Отжиг НК сплава Ni21бМпо 8iFe0.o3Ga при 873 К также приводит восстановлению структурного перехода в нем, однако температура мартенситного перехода в нем оказывается ниже чем в КК состоянии.

В главе S представлены результаты исследования температурных зависимостей электрического сопротивления сплавов Ni-Mn-Fe-Ga в различных

структурных состояниях. Показано, что измеренные величины удельного электрического сопротивления р значительно отличаются для разных состояний структуры. Наибольшее значение р в НК состоянии должно быть обусловлено малостью размеров кристаллитов, высокой плотностью дефектов и разупорядоченностью исследуемого сплава. Подтверждением вышесказанного является и то, что наименьшие значения р имеют место в КК состоянии, а промежуточные - в отожженных. Например, на рис. 5 представлены температурные зависимости р(Т) для различных структурных состояний сплавов N¡2 |4Мп08)Реоо}Оа (здесь приведены кривые только для трех структурных состояний) и №2|6Мпо81РеоозСа. Как видно, по температурам фазовых переходов (как структурных, так и магнитных) наблюдается отличная корреляция с кривыми температурной зависимости намагниченности. Интересно отметить, что в КК сплаве №216Мпо8|Ре0озСа удельное электрическое сопротивление при мартенситном структурном фазовом переходе возрастает необратимо. Нами было установлено, что данный факт повторяется при каждом последующем структурном переходе. Это говорит о накоплении дефектов в КК образце при протекании структурного фазового перехода вследствие того, что кристаллические решетки исходной и низкотемпературной мартенситной фазы в этом сплаве не способны аккомодировать упруго при структурных превращениях, что вызывает большие внутренние напряжения и как следствие, локальные пластические деформации материала, которые в свою очередь приводят к увеличению дефектов. Из-за этого и происходит увеличение удельного электрического сопротивления. Подобная картина не наблюдается в СМК образце, где сопротивление изменяется практически обратимо, что должно быть связано как с более высокими механическими свойствами образца в этом состоянии, так и с менее выраженным (более размытым) структурным переходом. Как видно на приведенных температурных зависимостях удельного электросопротивления (а также на кривых (т(Т)), структурные фазовые переходы в сплавах М-Мп-Бе-Оа полученных рекристаллизацией НК состояния протекают в более широком температурном интервале. В этой главе приво-

дится качественное объяснение данного факта согласно теории размытых фазовых переходов.

2,65

80 120 160 200 240 280 320 360

Т. К

8,70-

8,50 -

8,30 -

В «,10 -

7,90

а

7,70 ■

7,50 ■

7,30 ■

Рис. 5. Температурные зависимости удельного электросопротивления сплавов К1214Мпо81рео.о5Са (слева, а - КК состояние, Ь - после отжига НК образца при 773 К, с -НК состояние) и ^МпоцРвоозСЗа (справа, 1 - КК состояние, 2 - после отжига НК образца при 873 К, 3 - НК состояние).

120 160 200 240 280 320 360

Т,К

Анализ зависимостей р(Т) НК сплавов Ж-Мп-Ре-ва показывает, что в них не происходят структурные фазовые переходы во всем исследованном интервале температур от 77 до 380 К. Однако на этих кривых есть одна интересная особенность, которая более явно видна на кривой р(Т) НК сплава

N¡2 кМло siFe0 ojGa. Так и интервале 260-360 К р практически остается постоянным при увеличении Т, хотя при меньших температурах наблюдается относительно быстрый рост удельного электросопротивления. Как известно, характер зависимости р(Т) определяется рядом факторов: рассеяние свободных носителей заряда на фононах, на дефектах кристаллической структуры и на магнитных неоднородностях. Должно быть, такой ход р(Т) связан с переходом из суперпарамагнитного в парамагнитное состояние.

В главе 6 представлены результаты исследования термического расширения в различных структурных состояниях. Приводятся результаты порошкового рентгеноструктурного анализа КК сплава N¡2 uMn08|Fe005Ga проведенного с целью определения типа образующихся мартенситных фаз. На рис. 6 представлены соответствующие КК структуре сплава N¡2 |4Mn0 gi Fe0 osGa кривые его термического расширения.

Т. К

Рис. 6. Кривые термического расширения сплава №2 нМпояРеомСа в крупнокристаллическом состоянии, измеренные в двух взаимоперпендикулярных направлениях (кривые 1 и 2).

Сложный характер температурной зависимости термического расширения Л1/1(Т) КК сплава связан с протекающими в нем структурными переходами. В данной главе приводится объяснение подобного характера кривых Л1/1(Г). Обнаружена анизотропия термического расширения сплава N¡2 ыМпов^еоозОа в исходном КК состоянии. На рис. 7 представлена кривая термического расширения исследуемого сплава №2 ^Мпов^еоо^Оа, соответствующая структуре полученной отжигом НК образца при 773 К в течение 30 минут. В отличие от КК состояния, как в процессе нагрева, так и в процессе охлаждения образца в данном случае наблюдается только одно достаточно резкое изменение длины образца. Интересно отметить, что относительная деформация при мартенсит-но-аустенитном переходе в данном случае сравнима с КК состоянием и составляет величину порядка 0.1%.

200 220 240 260 280 300 320 340

Т, Á"

Рис. 7. Кривые термического расширения НК сплава N¡2 иМпощРео озОа после отжига при

773 К в течение 30 минут.

Для определения всех трех структурных фаз в сплаве T^.uMnosiFeoosGa проведен порошковый рентгеноструктурный анализ при температурах 153,

273 и 300 К. По данным качественного рентгеноструктурного анализа можно заключить, что в процессе нагрева в исследуемом сплаве с КК структурой происходит следующая цепочка превращений: в процессе нагрева от температуры жидкого азота - при 270 К тетрагональная мартенситная фаза типа 7М (модулированный мартенсит типа 7М - период модуляции 7, т.е. каждая седьмая плоскость (110) не испытывает смещения, тогда как шесть остальных плоскостей сдвинуты из регулярных положений объемно-

центрированной тетрагональной решетки в направлении [ПО]) переходит в мартенситную фазу 5М, и далее при 294 К мартенсит типа 5М переходит в ОЦК аустенит. Сопоставляя данные рентгеноструктурного анализа и результаты измерений температурных зависимостей термического расширения, намагниченности и электросопротивления установлено, что в процессе охлаждения происходят те же структурные фазовые переходы в обратной последовательности. Однако, при охлаждения переход аустенит-мартенсит происходит с очень малым гистерезисом порядка 1 К. Межмартенситный же переход значительно запаздывает и протекает в более широком интервале температур. Ни в НК, ни в СМК состояниях межмартенситного фазового перехода не происходит. Отсутствует он даже в состоянии после отжига НК образца при 1073 К, когда средний размер зерна уже достигает 3 мкм. Это должно быть связано как с несовершенством структуры, так и с недостаточным размером кристаллитов для протекания данного фазового перехода.

ВЫВОДЫ

Исходя из приведенных в диссертационной работе результатов, можно сделать следующие основные выводы:

1. Формирование НК структуры в сплавах системы >Л-Мп-Ре-Оа приводит к разрушению в них ферромагнитного упорядочения вплоть до температуры 77 К, что связано с полным разупорядочением их атомной структуры.

2. В НК состоянии в исследуемых сплавах не протекают мартенситные фазовые переходы во всем исследованном интервале температур.

3. Отжиг сплавов №-Мп-Ре-Са при температуре 623 К приводит к возникновению некоторой величины намагниченности, что свидетельствует о начале процессов упорядочения. Отжиг при температурах ниже 623 К не приводят к заметному увеличению намагниченности исследуемых сплавов.

4. После отжига при температуре 623 К в сплавах N¡2 иМпов^ео 05Оа и N1216Мл08|Реи 03Оа по-прежнему не наблюдается мартенситный фазовый переход. Так в сплаве №2 нМпой^'еоозСга ои не восстанавливался даже после 8 часов отжига. При увеличении температуры отжига до 673 К впервые наблюдалось восстановление термоупругого маргенситного фазового перехода в сплаве МзыМпов.РеоозОа, который, однако, был слабо выражен и сильно размыт по температуре.

5. Установлено влияние размера кристаллитов на температуры структурных фазовых переходов в сплавах N¡2 нМпов^еооэОа и №2 (бМпов^еомОа. Температура мартенситного перехода тем ниже, чем меньше средний размер кристаллитов, что объясняется влиянием границ зерен, являющихся препятствиями для движения дислокаций превращения. Установлена зависимость ширины температурного интервала перехода (размытости) от концентрации дефектов и неравномерности (дисперсии) размеров кристаллитов.

6. В крупнокристаллическом состоянии сплава №2 ^Мпо^Рео ог^а обнаружен межмартенситный структурный фазовый переход.

7. В СМК сплаве N¡2 |бМп0 8|Ре00зОа при мартенситно-аустенитном переходе удельное электрическое сопротивление изменяется полностью обратимо, что не имеет места в его КК состоянии. Это связано, как с более высокими механическими свойствами этого СМК сплава, т.е. его прочностью, так и, возможно с менее выраженным структурным фазовым переходом в нем (сопровождающимся меньшей деформацией).

8. В СМК сплаве №2 |4Мпо8|Реоо5^а, полученном отжигом НК образца при 773 К обнаружена величина относительного термического расширения

при мартенситно-аустенитном переходе величиной порядка 0.1%, что сравнимо с тепловым расширением крупнокристаллического образца при данном фазовом переходе.

Основные результаты, изложенные в диссертации, опубликованы в следующих работах:

1. Мулюков Х.Я., Имашев Р.Н., Шарипов И.З., Коледов В.В. Особенности фазового состава сплава Ni2 ^MnosiFeoosGa в наноструктурном состоянии // Труды международного семинара «Выездная секция по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах», Астрахань: Изд-во Астраханского гос. ун-та. - 2003. - С. 134-135.

2. Имашев Р.Н., Мулюков Х.Я., Шарипов И.З., Шавров В.Г. Влияние нанокристаллической структуры на тепловое расширение сплава Nij tiMnoeiFeo.osGa // Труды международного семинара «Выездная секция по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах», Астрахань: Изд-во Астраханского гос. ун-та. - 2003. -С. 136-137.

3. Jmashev R., Mulyukov Н., Khovailo V., Koledov V., Shavrov V., Takagi Т. Influence of nanostructure on magnetic and mechanical properties of Ni-Mn-Fe-Ga ferromagnetic shape memory alloy // Abstracts of International Conference "Functional Materials". - Ukraine, Crimea, Partenit. - 2003. - P. 177.

4. Имашев P.H., Мулюков Х.Я., Шарипов И.З., Коледов В В., Шавров В Г. Электрические и магнитные свойства сплава Ni2i6Mn0 8iFe003Ga в различных структурных состояниях // Сборник трудов XIX международной школы-семинара «Новые магнитные материалы микроэлектроники», Москва. -2004.-С. 871-873.

5. Imashev R.N., Koledov V.V., Mulyukov Kh.Ya., Shavrov V.G. Effect of severe plastic deformation on the magnetic properties of shape memory alloy Ni2 leMnosiFeoosGa // Abstract book of Euro-Asian symposium «Trends in magnetism». - Krasnoyarsk. - 2004. - P. 175.

6. Имашев Р.Н., Мулюков Х.Я., Коледов В.В., Шавров В.Г. Влияние структуры сплава Ni2 i4Mn08|Fe0 05Ga на температурную зависимость намагниченности // ДАН. - 2005. - Т. 400, № 3. - С. 333-337.

7. Имашев Р.Н., Мулюков Х.Я., Шарипов И.З., Шавров В.Г., Коледов В.В. Мартенситное превращение и электрические свойства сплава Ni7 HMnosiFeoosGa в различных структурных состояниях // ФТТ. - 2005. -Т. 47, Вып. 3. -С. 536-539.

8. Tmashev R.N., Mulyukov Kh.Ya., Koledov V V., Shavrov V.G. Thermoelastic martensitic transition and magnetic properties of the Ni2 i4Mn081Fe005Ga alloy in different structural states // Journal of Physics-. Condensed Matter. - 2005. - V. 17.-P. 2129-2135.

9. Шарипов И.З., Имашев P.H., Мулюков Х.Я. Влияние структурного состояния на процесс разрушения сплава с памятью формы Ni2 l4Mno8iFe0o3Ga // Сборник тезисов XV Петербургских чтений по проблемам прочности. -Санкт-Петербург. - 2005. - С. 157.

Подписано в печать 13.05.05 г Формат 60x84 Бумага белая 80 г/м Отпечатано на ризографе. Усл. печ л. 1,25 Тираж 100 экз. Заказ № 547

ПД№ 7-0159 от 25 05 01 г. Отпечатано в ООО «Виртуал» с готового оригинал-макета 450000, г. Уфа, ул. Ленина, 14/16 Тел 51-04-27, тел./факс 51-11-71

«1069

РНБ Русский фонд

2006-4 8455

Введение.

Глава 1. Обзор литературы по сплавам системы Ni-Mn-Ga.

1.1 Фазовые переходы в монокристаллических и поликристаллических образцах.

1.2 Фазовые переходы в тонких пленках и в нанокристаллических порошках.

1.3 Влияние степени дальнего порядка на фазовые переходы.

1.4 Постановка задачи.

Глава 2. Материалы и методика эксперимента.

2.1 Обоснование выбора материалов.

2.2 Получение образцов с различной структурой.

2.3 Методика магнитных измерений.

2.4 Методика измерения температурной зависимости электросопротивления.

2.5 Методика измерения линейного термического расширения.

2.6 Методика структурных исследований.

2.6.1 Оптическая металлография.

2.6.2 Просвечивающая электронная микроскопия.

2.6.3 Рентгеноструктурный анализ.

Глава 3. Микроструктура сплавов Ni-Mn-Fe-Ga.

3.1 Микроструктура Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga.

3.2 Микроструктура Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga.

Глава 4. Исследование фазовых переходов по температурной зависимости намагниченности.

4.1 Экспериментальные результаты по сплаву Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga.

4.2 Экспериментальные результаты по сплаву Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga.

4.3 Обсуждение результатов.

Глава 5. Изучение фазовых переходов по температурной зависимости электросопротивления.

5.1 Экспериментальные результаты по сплаву Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga.

5.2 Экспериментальные результаты по сплаву Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga.

5.3 Обсуждение результатов.

Глава 6. Исследование фазовых переходов в сплаве Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga по термическому расширению и рентгеноструктурному анализу.

6.1 Термическое расширение сплава Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga.

6.2 Рентгеноструктурный анализ сплава Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga в крупнокристаллическом состоянии.

Выводы.

Изучение фазовых переходов, несомненно, занимает одно из центральных мест в физике конденсированного состояния и в естественных науках вообще. Фазовые переходы I рода в монокристаллических и поликристаллических материалах с большим размером зерна достаточно полно изучены как экспериментально, так и теоретически. Однако исследование фазовых переходов в неупорядоченных и сильно неравновесных системах таких как аморфные тела, жидкости, нанокристаллические (НК) и субмикрокристаллические (СМК) материалы находится на начальном этапе. НК материалы представляют собой особое состояние конденсированного вещества - макроскопические ансамбли ультрамалых частиц с размерами до нескольких нанометров. Необычные свойства этих материалов обусловлены как особенностями отдельных зерен (кристаллитов), так и коллективным их поведением, зависящим от характера взаимодействия между частицами [1]. Материал называют НК, когда размеры его кристаллитов составляют до нескольких десятков нанометров. В случае же, когда размеры кристаллитов достигают сотен нанометров, материал называется СМК. Отличие НК и СМК от аморфных материалов заключается в том, что большинство атомов размещается в очень маленьких областях с совершенной кристаллической структурой. Данные области, как правило, не имеют четких поверхностей раздела и плавно переходят в область с повышенной плотностью дефектов. Поэтому, в НК и СМК веществах структура является очень неоднородной и можно сказать, состоит из двух составляющих: мелкие кристаллиты с совершенной кристаллической структурой и межкристаллитная структура, содержащая высокую плотность дефектов. Экспериментально установлено, что в НК и СМК материалах в зависимости от размера кристаллитов до 30% атомов могут находиться в области ядер дефектов [2, 3]. Очевидно, что межатомные расстояния в таких областях, отличаются от расстояния между атомами в совершенных кристаллических материалах. В свою очередь, изменение межатомных расстояний приводит к значительным отличиям свойств НК и СМК материалов от их крупнокристаллических (КК) аналогов.

НК и СМК материалы обладают повышенными механическими свойствами такими как твердость, прочность, модуль упругости [4], также в них обнаружено уменьшение температуры сверхпластичности [5], изменение теплоемкости [6-8], температуры Дебая [9]. Имеются сведения об изменении магнитных свойств ферромагнетиков в НК состоянии, в частности обнаружено уменьшение их намагниченности насыщения по сравнению с КК состоянием [10-13]. В работе [14] установлено также снижение температуры фазового перехода II рода (точки Кюри) ферромагнетик-парамагнетик в чистом Ni. Однако в имеющихся немногочисленных работах по магнитным свойствам ферромагнетиков пока не пришли к единому мнению о природе наблюдаемых изменений магнитных свойств. Здесь следует отметить, что при интерпретации результатов исследования свойств НК и СМК материалов нельзя использовать подходы, применяемые в изучении аморфных материалов. Дело в том, что в случае аморфных материалов мы имеем структуру, состоящую из однородного по всему объему образца позиционного беспорядка атомов. Материалы же с НК и СМК структурой, в отличие от аморфных, по сути являются двухфазными - мелкие частицы с совершенной кристаллической решеткой размещены в матрицу с решеткой, искаженной благодаря наличию в ней высокой плотности дефектов. Такое обстоятельство делает материалы с СМК и НК структурой не похожими не только на обычные крупнокристаллические, но и на аморфные. СМК и НК материалы, из-за особенностей своей структуры, по-видимому, занимают промежуточное положение между крупнокристаллическим и аморфным состояниями вещества. Отсюда вытекает, что НК и СМК материалы должны обладать свойствами не присущими ни крупнозернистому, ни аморфному состояниям вещества и поэтому изучение их свойств является одной из актуальных задач физики твердого тела на сегодняшний день [15].

В последнее время повышенный интерес вызывают сплавы системы Ni2MnGa демонстрирующие поразительное многообразие фазовых превращений (магнитное упорядочение, термоупругие мартенситные превращения, межмартенситные переходы, смягчение фононной моды, переходы в несоразмерные длиннопериодические структуры, предпереходные явления и т.д.) инициируемых как изменением температуры, так и действиями внешних нагрузок и магнитных полей [16, 33, 43]. Благодаря такому уникальному сочетанию различных фазовых переходов эти сплавы являются неоценимыми модельными объектами для различного рода исследований.

Можно выделить два обстоятельства, с которыми связан повышенный интерес к термоупругим мартенситным превращениям с физической точки зрения. Во-первых, мартенситные структурные превращения (которые как известно протекают бездиффузионно) являются еще одним видом фазовых превращений в твердых телах. Во-вторых, с термоупругими мартенситными превращениями связан новый дополнительный к дислокационному, необычный механизм пластической деформации кристаллов. Также термоупругие мартенситные превращения в металлических сплавах привлекли в последние десятилетия большое внимание в связи с открывшейся перспективой их практического использования во многих областях науки, техники, медицины и промышленности. Указанная перспектива основана на характерном свойстве сплавов, испытывающих термоупругий мартенситный переход, обратимо пластически деформироваться и восстанавливать исходную (до деформации) форму. Это явление, получившее название эффекта памяти формы (ЭПФ), уже сейчас нашло практическое применение в космической технике, ортоме-дицине, при создании ряда технических устройств [115].

Одними из наиболее перспективных материалов, обладающих ЭПФ сегодня являются сплавы системы Ni2MnGa, благодаря тому что они, в отличие от уже широко распространенных сплавов на основе никелида титана, обладают и ферромагнитными свойствами. Это позволяет управлять, как и структурным термоупругим мартенситным превращением, так и ЭПФ при помощи внешнего магнитного поля. Однако сплавы Ni-Mn-Ga являются достаточно хрупкими, что несколько ограничивает возможные области их применения. Поэтому были предприняты попытки улучшения их механических свойств различными методами - получение быстрозакаленных лент, легирование различными элементами (в частности при введении атомов Fe наблюдалось улучшение механических свойств [29, 131, 132]). Для расширения сферы возможного применения изучались и тонкие пленки сплавов Ni-Mn-Ga [9399]. Тем не менее, до сих пор не было предпринято попыток обработки данных материалов методами интенсивной пластической деформации (ИПД), которая, как известно, улучшает механические свойства и позволяет получать чистые и беспористые материалы [116-118]. Но прежде всего, не исследованы особенности фазовых переходов в них в зависимости от микроструктуры, в частности в НК и СМК состояниях, получаемых методами ИПД, а это дало бы ценные экспериментальные данные для построения и развития различных теоретических моделей, например, теории размытых фазовых переходов, теории магнетизма в существенно неравновесных и НК состояниях.

Цель работы. Целью работы являлось выявление особенностей мартен-ситных термоупругих и магнитных фазовых переходов в сплавах Ni-Mn-Fe-Ga в различных структурных состояниях - в НК и СМК, а также в исходном КК. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Получение беспористой НК структуры исследуемых сплавов методом ИПД. Плавное изменение структуры НК материалов при помощи изотермических отжигов в высоком вакууме при различных температурах.

2. Изучение особенностей магнитных свойств и ферромагнитного фазового перехода в различных структурных состояниях сплавов Ni-Mn-Fe-Ga.

3. Измерение температурных зависимостей электрического сопротивления и термического расширения сплавов Ni-Mn-Fe-Ga с различной структурой.

4. Изучение микроструктуры сплавов Ni-Mn-Fe-Ga в различных состояниях.

5. Установление закономерностей влияния структуры на фазовые переходы в сплавах Ni-Mn-Fe-Ga.

Научная новизна и практическая значимость.

Впервые систематически исследованы структурные и магнитные фазовые переходы в сплавах Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga и Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga в различных микроструктурных состояниях. Для этого изучались электрические, магнитные свойства выбранных сплавов, тепловое расширение, использовались методы рентгеноструктурного анализа, оптической металлографии и просвечивающей электронной микроскопии. Установлено, что при ИПД вышеуказанных сплавов формируется НК структура со средним размером зерна порядка 10 нм. Впервые установлен интересный факт, что в НК состояниях исследуемые сплавы не проявляют ферромагнитных свойств, вплоть до температуры жидкого азота. Мартенситный структурный фазовый переход здесь также отсутствует. Только после отжигов при температурах около 620 К в исследуемых сплавах появляется отличная от нуля намагниченность, которая увеличивается со временем отжига. Однако структурный переход восстанавливается лишь после отжига при температуре около 670 К. Установлена зависимость структурного фазового перехода от размера кристаллитов. Так наблюдается снижение температуры термоупругого мартенситного превращения в сплавах Ni-Mn-Fe-Ga с уменьшением размера кристаллитов. В КК сплаве Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga, помимо мартенситно-аустенитного фазового перехода, впервые обнаружено также термоупругое межмартенситное превращение. Изучение термического расширения СМК сплава Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga (средний размер зерен 200 нм) показало реальность его практического использования, так как величина деформации при мартенситном переходе в данном состоянии сравнима с таковой в КК состоянии, где размер зерен порядка 0.5 мм. Установлено, что в сплаве Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga с СМК структурой при мартенситном превращении величина удельного сопротивления изменяется обратимо (что не имеет места в КК состоянии сплава), что говорит о улучшении его термомеханических свойств. Это в свою очередь также показывает, что сплавы системы Ni-Mn-Ga с СМК структурой способны занять свою нишу в практических применениях, и могут составить конкуренцию своим КК аналогам. Таким образом, данная работа, хотя и была акцентирована на фундаментальную сторону изучения фазовых переходов, одновременно показала практическую значимость полученных результатов.

Основные положения, выносимые на защиту

1. В НК состоянии объемных сплавов Ni-Mn-Fe-Ga (средний размер кристаллитов 10 нм) не наблюдается ферромагнитного упорядочения вплоть до 77 К.

2. Структурные термоупругие мартенситные фазовые переходы в НК сплавах Ni-Mn-Fe-Ga не протекают.

3. Отжиг сплавов Ni-Mn-Fe-Ga при температурах около 623 К приводит к возникновению некоторой величины намагниченности, что свидетельствует о начале восстановления ферромагнитного порядка. Отжиги при более низких температурах не приводят к заметному увеличению намагниченности.

4. Структурный мартенситный фазовый переход в сплавах Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga и Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga восстанавливается лишь после отжига при 673 К.

5. Снижение температуры структурного термоупругого мартен-ситного фазового превращения с уменьшением среднего размера кристаллитов сплавов Ni-Mn-Fe-Ga. Размытие температурного диапазона протекания структурного фазового перехода.

6. Обратимое изменение электрического сопротивления при мар-тенситном фазовом переходе в СМК сплаве Ni2.i6Mno.8iFeo.03Ga.

7. Термоупругий межмартенситный фазовый переход в КК сплаве Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga.

Объем и структура диссертации

Диссертация состоит из введения, 6 глав, выводов и списка литературы из 133 наименований. Диссертационная работа изложена на 136 страницах, включая 42 рисунка и 1 таблицу.

выводы

В данной работе впервые систематически исследованы фазовые переходы I и II рода (термоупругое мартенситное превращение, межмартенситное превращение и ферромагнитный переход) в сплавах Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga и Ni2.i6Mno.8iFeo.03Ga в зависимости от их микроструктурного состояния, в широком диапазоне размеров зерен от 10 нм в НК состоянии до 0.5 мм в крупнокристаллическом. Подобраны оптимальные режимы ИПД данных сплавов на наковальнях типа Бриджмена (сжимающее квазигидростатическое давление 7 ГПа, угол поворота подвижной части наковальни 10 я) для формирования НК структуры со средним размером кристаллитов 10 нм. Показано, что НК и СМК структура сильно влияет как на структурные фазовые переходы, так и на магнитные свойства сплавов Ni-Mn-Fe-Ga. Из полученных в работе данных можно сделать следующие основные выводы:

1. Формирование НК структуры в сплавах системы Ni-Mn-Fe-Ga приводит к разрушению в них ферромагнитного упорядочения вплоть до температуры 77 К, что связано с полным разупорядочением их атомной структуры.

2. В НК состоянии в исследуемых сплавах не протекают мартенситные фазовые переходы во всем исследованном интервале температур.

3. Отжиг сплавов Ni-Mn-Fe-Ga при температуре 623 К приводит к возникновению некоторой величины намагниченности, что свидетельствует о начале процессов упорядочения. Отжиг при температурах ниже 623 К не приводят к заметному увеличению намагниченности исследуемых сплавов.

4. После отжига при температуре 623 К в сплавах Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga и Ni2.i6Mno.8iFeo.03Ga по-прежнему не наблюдается мартенситный фазовый переход. Так в сплаве Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga он не восстанавливался даже после 8 часов отжига. При увеличении температуры отжига до 673 К впервые наблюдалось восстановление термоупругого мартенситного фазового перехода в сплаве Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga, который, однако, был слабо выражен и сильно размыт по температуре.

5. Установлено влияние размера кристаллитов на температуры структурных фазовых переходов в сплавах Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga и Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Ga. Температура мартенситного перехода тем ниже, чем меньше средний размер кристаллитов, что объясняется влиянием границ зерен, являющихся препятствиями для движения дислокаций превращения. Установлена зависимость ширины температурного интервала перехода (размытости) от концентрации дефектов и неравномерности (дисперсии) размеров кристаллитов.

6. В крупнокристаллическом состоянии сплава Ni2.14Mn0.8iFeo.o5Ga обнаружен межмартенситный структурный фазовый переход. Так, в процессе нагрева в исследуемом сплаве происходит следующая цепочка превращений: при 270 К тетрагональная мартенситная фаза типа 7М переходит в мартенсит-ную фазу 5М, и далее при 294 К мартенсит типа 5М переходит в ОЦК аусте-нит. В процессе охлаждения переход аустенит-мартенсит происходит с очень малым гистерезисом порядка 1 К. Межмартенситный же переход значительно запаздывает и протекает в более широком интервале температур. Ни в НК, ни в СМК состояниях межмартенситного фазового перехода не происходит. Отсутствует он даже в состоянии после отжига НК образца при 1073 К, когда средний размер зерна уже достигает 3 мкм. Это должно быть связано как с несовершенством структуры, так и с недостаточным размером кристаллитов для протекания данного фазового перехода.

7. В СМК сплаве Ni2.i6Mn0.8iFe0.03Gs при мартенситно-аустенитном переходе удельное электрическое сопротивление изменяется полностью обратимо, что не имеет места в его крупнокристаллическом состоянии. Это связано, как с более высокими механическими свойствами этого СМК сплава, т.е. его прочностью, так и, возможно с менее выраженным структурным фазовым переходом в нем (сопровождающимся меньшей деформацией).

8. В СМК сплаве Ni2.14Mn0.8iFe0.05Ga, полученном отжигом НК образца при 773 обнаружена величина относительного термического расширения при мартенситно-аустенитном переходе величиной порядка 0.1%, что сравнимо с тепловым расширением крупнокристаллического образца при данном фазовом переходе.

1. Гусев A.M. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях//У ФН. 1998.-Т. 68, № 1.-С. 55-83.

2. Gleiter И. Nanocrystalline materials // Prog. Mater. Sci. 1989. - V. 33. - P. 223-315.

3. Gleiter H. Nanostructured materials: state of the art and perspectives // Nanos-ruc. Mater. -1995. V. 6. - P. 3-14.

4. Valiev R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals // Nanostruct. Mater. 1995. - V. 6. - P. 73-82.

5. Валиев P.3., Кайбышев O.A., Кузнецов P.M., Мусолимое Р.Ш., Ценев Н.К Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов // Докл. АН СССР. 1988. - Т. 301, № 4. - С. 864-866.

6. Goll G., Lohneysen Н. Specific heat of nanocrystalline and colloidal noble metals at low temperatures // Nanostruct. Mater. 1995. - V. 6. - P. 559-562.

7. Trampenau J., Bauszus K., Petty W., Herr U. Vibrational behaviour of nanocrystalline Ni//Nanostruct. Mater. 1995.-V. 6.-P. 551-554.

8. Valiev R.Z., Mulyukov R.R., Ovchinnikov V.V., Shabashov V.A. Mossbauer Analysis of Submicrometer Grained Iron // Scripta Met. et Mater. 1991. - V. 25, № 12.-P.841-844.

9. Suryanarayana C. Nanocrystalline materials // Internat. Mater. Reviews. -1995.-V. 40, № 2. P.41-64.

10. Королев А.В., Дерягин A.M., Завалишин B.A., Кузнецов P.M. Особенностимагнитного состояния сильнодеформированного поликристаллического супермелкозернистого никеля // ФММ. 1989. - Т. 68, Вып. 4. - С. 672-678.

11. Birringer R., Gleiter Н. Nanocrystalline Materials. In: Encyclopedia of Materials // Sci. and Eng. Suppl. 1. ed. R.W. Chan. Pergamon Press. 1988. - P. 339349.

12. Schaefer H.-E., Kisker H., Kronmuller H., Wurschum F. Magnetic properties of nanocrystalline nickel // Nanostruct. Mater. 1992. - V. 1, № 6. - P.523-529.

13. Froes F.H., Suryanarayana C. Nanocrystalline Metals for Structural Applications. // J. of Met. 1989. - № 6. - P. 12-17.

14. Valiev R.Z., Korznikova G.F., Mulyukov Kh. Ya., Mishra R.S., Mukherjee A.K. Saturation magnetization and Curie temperature of nanocrystalline nickel // Phil. Mag. В . 1997. - V. 75, № 6. - P. 803-811.

15. My люков Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой // Дисс. д-ра техн. наук. ИПСМ РАН. 1998. - С. 274.

16. Webster P. J., Ziebeck K.R.A., Town S.L., Peak M.S. Magnetic order and phase transition in Ni2MnGa // Philos. Mag. B. 1984. - V. 49, № 3. - P. 295-310.

17. Кокорин B.B., Черненко В.А. Мартенситное превращение в ферромагнитном сплаве Гейслера // ФММ. 1989. - Т. 68, № 6. - С. 1157-1161.

18. Martynov V. V., Kokorin V. V. Shape memory and multistage superelastisity in Heusler-type Ni-Mn-Ga single crystals // Trans. Mater. Res. Soc. Jpn. 1994. - V. 18B.-P. 839-844.

19. Chernenko V.A., Cesari E., Kokorin V. V., Vitenko I.N. The development of new ferromagnetic shape memory alloys in Ni-Mn-Ga system // Scripta Metal. Mater. 1995. - V. 33, № 8. P. 1239-1244.

20. Wang W.H., Ни F.X., Chen J.L., Li Y.X., Wang Z, Gao Z.Y., Zheng Y.F., Zhao L.C., Wu G.H., Zan W.S. Magnetic properties and structural phase transformations of NiMnGa alloys // IEEE Trans. Magn. 2001. - V. 37, № 4. - P. 2715-2717.

21. Tsuchiya К., Ohashi A., Ohtoyo D., Nakayama Н., Umemoto М., McCormick P.G. Phase transformations and magnetostriction in Ni-Mn-Ga ferromagnetic shape memory alloys // Mater. Trans., JIM. 2000. - V. 41, № 5. - P. 938 - 942

22. Jiang J., Muhammad Yo., Deng L., Wu W., Xu H. Composition dependence on the martensitic structures of the Mn-rich NiMnGa alloys // Acta mater. 2004. - V. 52.-P. 2779-2785.

23. Endo K., Ooiwa K., Shinogi A. Structural phase transitions and magnetism in

24. Ni2Mn,.xVxGa and (Co,.yNiy)2NbSn II J. Magn. Magn. Mater. 1992. - V. 104-107, P. 2013-2014.

25. Chernenko V.A. Compositional instability of 0-phase in Ni-Mn-Ga alloys // Scripta Mater. 1999. - V. 40, № 5. p. 523-527.

26. Кокорин B.B., Осипенко И.А., Ширина T.B. Фазовые переходы в сплавах Ni2MnGaxIn,.x // ФММ. 1989. Т.67, № 3. с. 601-603.

27. Nakamura Н., Tsuchiya К., Umemoto М. Martensitic Transformation Behavior in Ni5()Mn25.xGa25Cox Alloy // Trans. Mat. Res. Soc. Jpn. 2001. - V. 26, № 1. - P. 287-289.

28. Liu Z.H., ZhangM, Wang W.Q., Wang W.H., Chen J.L., Wu G.H., Meng F.B., Liu H.Y., Liu B.D., Qu J.P., Li Y.X. Magnetic properties and martensitic transformation in quaternary Heusler alloy of NiMnFeGa // J. Appl. Phys. 2002. - V. 92. -P. 5006-5010.

29. Matsumoto M., Ebisuya M., Kanomata Т., Note R., Yoshida H., Kaneko Т. II Magnetic properties of Heusler type Ni2+xMni.xGa // J. Magn. Magn. Mater. -2002. -V. 239.-P. 521-523.

30. Jin X., Marioni M., Bono D., Allen S.M., O'Handley R.C., Hsu T.Y. Empirical mapping of Ni-Mn-Ga properties with composition and valence electron concentration // J. Appl. Phys. 2002. - V. 91, № 10. - P. 8222-8224.

31. Васильев A.H., Еучелъников В.Д., Такаги Т., Ховайло В.В., Эстрин Э.И. Ферромагнетики с памятью формы // УФН. 2003. - Т. 173, № 6. - С. 577608.

32. Zuo F., Su X., Zhang P., Alexandrakis G.C., Yang F., Wu K.H. Magnetic and transport properties of the Ni2.xMni+xGa alloys // J. Phys.: Condens. Matter. -1999. -V. 11.-P. 2821-2830.

33. Perov N., Vasil'ev A., Matsumoto M., Takagi Т., Tani J. Magnetic properties of Ni2+xMni.xGa (shape memory alloys) // J. Magn. Soc. Jpn. 1999. - V. 23. - P. 626-627.

34. Vasil'ev A., Bozhko A., Khovailo V., Dikshtein I., Shavrov V., Seletskii S., Buchel'nikov V. Structural and magnetic phase transitions in shape memory alloys Ni2+JMn,.tGa // J. Magn. Magn. Mater. 1999. - V. 196-197. - P. 837-839.

35. Jiang C., Feng G., Xu H. Co-occurrence of magnetic and structural transitions in the Heusler alloy Ni53Mn25Ga22 // Appl. Phys. Lett. 2002. - V. 80, № 9. - P. 1619-1621.

36. Khovailo V.V., Takagi Т., Tani J., Levitin R.Z., Cherechukin A.A., Matsumoto M., Note R. Magnetic properties of Ni2.1sMno.82Ga Heusler alloys with a coupled magnetostructural transition // Phys. Rev. B. 2002. - V. 65. - P. 092410 1-4.

37. Pareti L., Solzi M., Albertini F., Paoluzi A. II Giant entropy change at the cooccurrence of structural and magnetic transitions in the Ni2.19Mno.8iGa Heusler alloy // Eur. Phys. J. B. 2003. - V. 32. - P. 303-307.

38. Yamaguchi K., Ishida S. and Asano S. Valence electron concentration and phase transformations of shape memory alloys Ni-Mn-Ga-X // Mater. Trans. -2003. V. 44, № 1. - P. 204-210.

39. Fritsch G., Kokorin V. V., Kemp/A. Soft modes in Ni2MnGa single crystal // J. Phys.: Condens. Matter. 1994. - V. 6. - P. L107-L110.

40. Zheludev A., Shapiro S.M., Wochner P., Schwartz A., Wall M., and Tanner L.E. Phonon anomaly, central peak, and microstructures in Ni2MnGa // Phys. Rev. В . -1995.-V.51.-P. 11310-11315.

41. Великохатный О.И., Наумов И.И. Электронная структура и неустойчивость соединения Ni2MnGa // ФТТ. 1999. - Т. 41, вып. 4. - С. 684-690.

42. Planes A., Obrado Е., Gonzalez-Comas A., Manosa L. Premartensitic transition driven by magnetoelastic interaction in bcc ferromagnetic Ni2MnGa // Phys. Rev. Lett.- 1997.-V. 79.-P. 3926-3929.

43. Castan Т., Vives E., Lindgard P.-A. Modeling premartensitic effects in Ni2MnGa: A mean-field and Monte Carlo simulation study // Phys. Rev. B. 1999. -V. 60.-P. 7071-7084.

44. Zheludev A., Shapiro S.M., Wochner P., Tanner L.E. Precursor effects and premartensitic transformation in Ni2MnGa // Phys. Rev. В 1996. - V. 54. - P. 15045-15050.

45. Zheludev A., Shapiro S.M. Uniaxial stress dependence of the <!^0.-TA2 anomalous phonon branch in Ni2MnGa // Solid State Comm. 1996. - V. 98. - P. 35-39.

46. Manosa L., Planes A., Zarestky J., Lograsso Т., Schladel D.L., Stassis C. Phonon softening in Ni-Mn-Ga alloys // Phys. Rev. B. 2001. - V. 64. - P. 1-6.

47. Khovailo V.V., Takagi Т., Bozhko A.D., Matsumoto M., Tani J., Shavrov V.G. Premartensitic transition in Ni2+xMni„xGa Heusler alloys // J. Phys.: Condens. Matter. 2001. - V. 13.-P. 9655-9662.

48. Segiti C., Cesari E., Pons J., Chernenko V.A., Kokorin V.V. A premartensitic anomaly in Ni2MnGa alloys studied by dynamic mechanical analysis // J. Phys. IV France. 1996. - V. 6. - P. C8 381-384.

49. Cesari E., Chernenko V.A., Kokorin V.V., Pons J., Segui C. Internal friction associated with the structural phase transformations in Ni-Mn-Ga alloys // Acta Mater. 1997. - V. 45, № 3. - P. 999-1004.

50. Chernenko V.A., Pons J., Segui C., Cesari E. Premartensitic phenomena and other phase transformations in Ni-Mn-Ga alloys studied by dynamical mechanical analysis and electron diffraction // Acta mater. 2002. - V. 50. - P. 53-60.

51. Worgull J., Petti E., Trivisonno J. Behavior of the elastic properties near an intermediate phase transition in Ni2MnGa // Phys. Rev. B. 1996. - V. 54. - P. 15695-15699.

52. Manosa L., Gonzalez-Comas A., Obrado E., Planes A., Chernenko V.A., Kokorin V. V., Cesari E. Anomalies related to the TA2-phonon-mode condensation in the Heusler Ni2MnGa alloy // Phys. Rev. В. 1997. V. 55. - P. 11068-11071.

53. Stenger Т.Е., Trivisonno J. Ultrasonic study of the two-step martensitic phase transformation in Ni2MnGa // Phys. Rev. B. 1998. - V. 57, № 5. - P. 2735-2739.

54. Gonzales-Comas A., Obrado E., Manosa L., Planes A., Labarta A. Magnetoelasticity in the Heusler Ni2MnGa alloy // J. Magn. Magn. Mater. 1999. -V. 196-197.-P. 637-638.

55. Kokorin V.V., Chernenko V.A., Cesari E., Pons J., Segui C. Pre-martensitic state in Ni-Mn-Ga alloys // J. Phys.: Condens. Matter. 1996. - V. 8. - P. 6457-6463.

56. Kokorin V.V., Chernenko V.A., Pons J., Segui C., Cesari E. Acoustic phonon mode condensation in Ni2MnGa compound // Solid State Comm. 1997. - V. 101, № l.-P. 7-9.

57. Chernenko V.A., Amengual A., Cesari E., Kokorin V.V., Zasimchuk I.K. Thermal and magnetic properties of stress-induced martensites in Ni-Mn-Ga alloys // J. Phys. IV France 5. 1995. - V. 5. - P. C2 95-98.

58. Chernenko V.A., Segui C., Cesari E., Pons J., Kokorin V.V. Some aspects of structural behaviour of Ni-Mn-Ga alloys // J. Phys. IV France. 1997. - V. 7. - P. C5 137-141.

59. Chernenko V.A., Kokorin V.V., Babii O.M., Zasimchuk I.K. Phase diagrams in the Ni-Mn-Ga system under compression // Intermetallics. 1998. - V. 6. - P. 2934.

60. Chernenko V.A., Segui C., Cesari E., Pons J., Kokorin V.V. Sequence of martensitic transformations in Ni-Mn-Ga alloys // Phys. Rev. B. 1998. - V. 57, № 5. - P. 2659-2662.

61. Chernenko V., L'vov V., Cesari E., Pons J., Portier R., Zagorodnyuk S. New Aspects of Structural and Magnetic Behaviour of Martensites in Ni-Mn-Ga Alloys // Mater. Trans. 2002. - V. 43. - P. 856-860.

62. Pons J., Chernenko V.A., Santamarta R., Cesari E. Crystal structure of martensitic phases in Ni-Mn-Ga shape memory alloys // Acta mater. 2000. - V. 48. - P. 3027-3038.

63. Sozinov A., Likhachev A.A., Lanska N., LJllakko K. Giant magnetic-field-induced strain in NiMnGa seven-layered martensitic phase // Appl. Phys. Lett. -2002.-V. 80, № 10.-P. 1746-1748.

64. Straka L., Heczko O., Lanska N. Magnetic properties of various martensitic phases in Ni-Mn-Ga alloy // IEEE Trans. Magn. 2002. - V. 38, № 5. - P. 28352837.

65. Wang W.H., Wn G.H., Chen J.L., Gao S.X., Zhan W.S., Wen G.H., Zhang X.X. Intermartensitic transformation and magnetic-field-induced strain in Ni52Mn24.5Ga23.5 single crystals // Appl. Phys. Lett. 2001. - V. 79, № 8. - P. 1148-1150.

66. Heczko О., Lanska N., Soderberg O., Ullakko K. Temperature variation of structure and magnetic properties of Ni-Mn-Ga magnetic shape memory alloys // J. Magn. Magn. Mater. 2002. - V. 242-245. - P. 1446-1449.

67. Khovailo V.V., Oikawa K, Wedel C., Takagi Т., Abe Т., Sugiyama К. Influence of intermartensitic transitions on transport properties of Ni2.i6Mno.84Ga alloy // J. Phys.: Condens. Matter.-2004.-V. 16.-P. 1951-1961.

68. Dai L., Cullen J., Wuttig M. Intermartensitic transformation in a NiMnGa alloy // J. Appl. Phys. 2004. - V. 95, № 11. - P. 6957-6959.

69. Brown P.J., Crangle J., Kanomata Т., Matsumoto M., Neumann K.-U., Oulad-diaf В., Ziebeck K.R.A. The crystal structure and phase transitions of the magnetic shape memory compound Ni2MnGa // J. Phys.: Condens. Matter. 2002. - V. 14. -P. 10159-10171.

70. Inoue K, Enami K, Yamaguchi Y., Ohoyama K, Morii Y., Matsuoka Y., Inoue K. Magnetic-field-induced martensitic transformation in Ni2MnGa-based alloys // J. Phys. Soc. Jpn. 2000. - V. 69, № 11. - P. 3485-3488.

71. Wu G.H., Yu C.H., Meng L.Q., Chen J.L., Yang F.M., Qi S.R., Zhan W.S., Wang Z., Zheng Y.F., Zhao L.C. Giant magnetic-field-induced strains in Heusleralloy NiMnGa with modified composition // Appl. Phys. Lett. 1999. - V. 756 № 19.-P. 2990-2992.

72. Chopra H.D., Ji Ch., Kokorin V. V. Magnetic-field-induced twin boundary motion in magnetic shape-memory alloys // Phys. Rev. B. 2000. - V. 61, № 22. - P. R14913 - R14915

73. Heczko O., Sozinov A., Ullakko K. Giant Field-Induced Reversible Strain in Magnetic Shape Memory NiMnGa Alloy // IEEE Trans. Magn. 2000. - V. 36, № 5.-P. 3266-3268.

74. Murray S.J., Marioni M., Allen S.M., O'Handley R.C., Lograsso T.A. 6% magnetic-field-induced strain by twin-boundary motion in ferromagnetic Ni-Mn-Ga // Appl. Phys. Lett. 2000. - V. 77, № 6. - P. 886 - 888

75. Pasquale M., Sasso C.P., Besseghini S., Chernenko V. Field and temperature induced giant strain in single crystal Ni-Mn-Ga // IEEE Trans. Magn. 2001. - V. 37,№4.-P. 2669-2671.

76. Sozinov A., Ezer Y., Kimmel G., Yakovenko P., Giller D., Wolfus Y., Yeshurun Y., Ullakko K., Lindroos V.K. Large magnetic-field-induced strains in Ni-Mn-Ga alloys in rotating magnetic field // J. Phys. IV France. 2001. - V. 11. — P. 311316.

77. Glavatska N., Mogylny G., Glavatskiy I., Gavriljuk V. Temperature stability of martensite and magnetic field induced strain in Ni-Mn-Ga // Scripta Mater. 2002. -V. 46.-P. 605-610.

78. Henry C.P., Bono D., Feuchtwanger J., Allen S.M., O'Handley R.C. AC field-induced actuation of single crystal Ni-Mn-Ga // J. Appl. Phys. 2002. - V. 91, № 10.-P. 7810-7811.

79. Бучельников В.Д., Васильев A.H., Дикштейн И.Е., Шавров В.Г. Структурный фазовый переход в ферромагнетиках // ФММ. 1998. - Т. 85, №.1. - С. 5-11.

80. Бучельников В.Д., Васильев А.Н., Дикштейн И.Е., Заяк А. Т., Романов B.C., Шавров В.Г. Структурный и магнитный фазовые переходы в ферромагнетиках с эффектом памяти формы // ФММ. 1998. - Т. 85, №.3. - С. 54-63.

81. Buchelnikov V.D., Romanov V.S., Zayak А.Т. Structural phase transitions in cubic ferromagnets // J. Magn. Magn. Mater. 1999. - V. 191. - P. 203-206.

82. Buchel'nikov V., Zayak A., Vasil'ev A., Takagi T. Phenomenological theory of structural and magnetic phase transitions in shape memory Ni-Mn-Ga alloys // Int. J. Appl. Electromag. Mech. 2000. - V. 12. - P. 19-23.

83. Бучельников ВД., Васильев A.H., Заяк A.T., Энтель П. Влияние магнито-упругого взаимодействия на структурные фазовые переходы в кубических ферромагнетиках // ЖЭТФ. 2001. - Т. 119, № 6. - С. 1176-1181.

84. Бучельников В Д., Заяк А.Т., Васильев А.Н., Далидович Д.Л., Шавров В.Г., Такаги Т., Ховайло В.В. Фазовые переходы в ферромагнитных сплавах Ni2+TMni.TGa с учетом модуляционного параметра порядка // ЖЭТФ. 2001. Т. 119, №6.-С. 1166-1175.

85. Buchelnikov V.D., Zayak A.T., Entel P. Magnetoelastic influence on structural phase transitions in cubic ferromagnets // J. Magn. Magn. Mater. 2002. - V. 242-245.-P. 1457-1459.

86. Buchelnikov V. D., Bosko S. I. The kinetics of phase transformations in ferromagnetic shape memory alloys Ni-Mn-Ga // J. Magn. Magn. Mater. 2003. - V. 258-259.-P. 497-499.

87. Ulakko K. Magnetically controlled shape memory alloys: a new class of actuator materials // Journ. Mat. Engineering and Perfomance. — 1996. V.45, № 3. - P. 405-409.

88. Suzuki M., Ohtsuka M., Suzuki Т., Matsumoto M., Miki H. Fabrication and characterization of sputtered Ni2MnGa thin films // Mater. Trans. JIM. 1999. -V. 40, № 10.-P. 1174-1177.

89. Tello P.G., Castano F.J., O'Handley R.C., Allen S.M., Esteve M, Castano F., Labarta A., Batlle X. Ni-Mn-Ga thin films produced by pulsed laser deposition // J. Appl. Phys. 2002. - V. 91. - P. 8234-8236.

90. Wu S.-K. Tseng K.-H. Composition Control of R.F.-Sputtered Ni2MnGa Thin Films Using Optical Emission Spectroscopy // Mater. Trans. 2002. - V. 43, № 5. -P. 871-875.

91. Katano Y., Ohtsuka M., Matsumoto M., Koike K., Itagaki K. Effect of cobalt addition on shape memory properties of ferromagnetic Ni-Mn-Ga sputtered films // Mater. Trans. JIM. 2004. - V. 45, № 2. - P. 350-352.

92. Isokawa S., Suzuki M., Ohtsuka M., Matsumoto M., Itagaki K. Shape memory effect of sputtered Ni-rich Ni2MnGa alloy films aged in constraint condition // Mater. Trans. JIM. 2001. - V. 42, № 9. p. 1886-1889.

93. Ohtsuka M., Matsumoto M, Itagaki K. Two-way shape memory effect of sputtered Ni-rich Ni2MnGa films // Trans. Mat. Res. Soc. Jpn. 2001. - V. 26 1. - P. 201-204.

94. Suzuki M., Ohtsuka M., Matsumoto M., Murakami Y., Shindo D., Itagaki K. Effect of Aging Time on Shape Memory Properties of Sputtered Ni-rich Ni2MnGa Alloy Films // Mater. Trans. 2002. - V. 43, № 5. - P. 861-866.

95. Ohtsuka M., Itagaki K. Effect of heat treatment on properties of Ni-Mn-Ga films prepared by a sputtering method // Int. J. Appl. Electromag. Mech. 2000. -V. 12.-P. 49-59.

96. Ohi K., Isokawa S., Ohtsuka M., Matsumoto M., Itagaki K. Phase Transformation of Sputtered Ni-rich Ni2MnGa Films // Trans. Mat. Res. Soc. Jpn. 2001. - V. 26.-P. 291-294.

97. KudryavtsevY.V., Dubowik J., Lee Y.P. Effect of structural disordering on magnetic properties of stoichiometric Ni2MnGa alloy films // Phys. Stat. Sol. (a). -2003.-V. 196, № l.-P. 49-52.

98. Kim K.W., Kudryavtsev Y.V., Rhee J.Y., Lee Y.P. Physical properties of the ordered and disordered Ni2MnGa Heusler alloy // J. Magn. Magn. Mater. 2004. -V. 272-276.-P. 1176-1177.

99. Kim K.W., Kudryavtsev Y.V., Rhee J. Y., Lee N. N., Lee Y. P. Influence of structural transition on the electronic structures and physical properties of Ni2MnGa alloy films // Journ. Kor. Phys. Soc. 2004. - V. 44, № 3. - P. 712-716.

100. Rhee J. Y., Kudryavtsev Y. V, Dubowik J., Lee Y. P. Electronic structure and magnetic properties of Ni2MnGa alloy films with different structural orders // J. Appl. Phys. 2003. - V. 93, № 9. - P. 5527-5530.

101. Lee S. J., Lee Y. P., Hyun Y. H., Kudryavtsev Y V Magnetic, magneto-optical, and transport properties of ferromagnetic shape-memory Ni2MnGa alloy // J. Appl. Phys. 2003. - V. 93, № 10. - P. 6975-6977.

102. Chernenko V.A., Kokorin V.V., Vitenko I.N. Properties of ribbon made from shape memory alloys Ni2MnGa by quenching from the liquid state // Smart Mater. Struct. 1994. - V. 3. - P. 80-82.

103. Albertini F., Besseghini S., Paoluzi A., Pared L., Pasquale M, Passaretti F., Sasso C.P., Stantero A., Villa E. Structural, magnetic and anisotropic properties of Ni2MnGa melt-spun ribbons // J. Magn. Magn. Mater. 2002. - V. 242-245. - P. 1421-1424.

104. Solomon V.C., Smith D.J., Tang Y, Berkowitz A.E. Micro structural characterization of Ni-Mn-Ga ferromagnetic shape memory alloy powders // J. Appl. Phys. 2004. - V. 95, № 11. - P. 6954-6956.

105. Berkowitz A. E., Hansen M. F., Parker F. Т., Vecchio K. S., Spada F. E., Lavernia E. J., Rodriguez R. Amorphous soft magnetic particles produced by spark erosion // J. Magn. Magn. Mater. 2003. - V. 254-255. - P. 1-6.

106. Hosoda H., Sugimoto Т., Ohkubo K, Miura S., Mohri Т., Miyazaki S. Characterization of phase transformations, long range order and thermal properties of Ni2MnGa alloys // Int. J. Appl. Electromag. Mech. 2000. - V. 12. - P. 9-17.

107. Khovailo V V., Takagi Т., Vasil'ev A.N., Miki H., Matsumoto M., Kainuma R. On Order Disorder (L2j - B2') Phase Transition in I^+jMn^Ga Heusler Alloys // Phys. Stat. Sol. (a). - 2001. - V. 183, № 2. - P. R1-R3.

108. Kreissl M., Neumann K-U., Stephens Т., Ziebeck K.R.A. The influence of atomic order on the magnetic and structural properties of the ferromagnetic shape memory compound Ni2MnGa // J. Phys.: Condens. Matter. 2003. - V. 15. - P. 3831-3839.

109. Малыгин Г.А. Синергетика мартенситных структур в кристаллах с память формы // ФТТ. 2000. - Т. 42, Вып. 8. - С. 1469-1473.

110. Малыгин Г.А. Размытые мартенситные переходы и пластичность кристаллов с эффектом памяти формы // УФН. 2001. - Т. 171, № 2. - С. 187212.

111. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы // М.: Физ-матлит. 2000. - 224 с.

112. Валиев Р.З., Александров КВ. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией // М.: Логос. 2000. - 272 с.

113. Nazarov А.А., Mulyukov R.R. II Handbook of Nanoscience, Engineering and < Technology / Ed. W. Goddard, D. Brenner, S. Lyshevsk, G. Iafrate. CRC Press.2002.

114. Bridgman P.W. Flow Phenomena in Heavily Stressed Metals // Journ. Appl. Phys. 1937. - V. 8. - P. 328-336.

115. Кузнецов P.M., Быков B.M., Чернышов В.П. и др. Пластическая деформация твердых тел под давлением // Свердловск, Препринт 4/85, ИФМ УНЦ. -1985.- 32 с.

116. Арсламбеков В.А. Конструирование высокочувствительных весов для физико-химических исследований // М.: Наука. 1972.

117. Басин Ю.Г., Гриц Ю.А., Мсаченко В.М., Пахомовская Н.С. Автоматические микровесы на основе фото гальванометра Ф117 // Приборы и техника эксперимента. 1981. - № 2. - С. 248-250.

118. Кан Л., Шульц Г. Микровзвешивание в вакууме // М.: Металлургия. -1969.-С. 9.

119. Коновалов С.В., Сигнер В.В., Радовский М.З., Кленинин В.А. Автоматические весы для измерения магнитной восприимчивости при высокой температуре // Приборы и техника эксперимента. 1987. -N 3. - С. 162-165.

120. Мулюков Х.Я., Шарипов М.З., Абсалямов С.С. Автоматические вакуумные магнитные микровесы // Приборы и техника эксперимента. 1998. — № 3. - С. 149-150.

121. Абсалямов С.С., Загитов А.С., Каримов A.M. Автоматический вибрационный магнитометр // Вестник Башкирского университета. 1998. - № 2(1). - С. 31-33.

122. Нитцше К. Испытания металлов. Сборник статей // М.: Металлургия. -1967.-452 с.

123. Korznikova G., Korznikov A., Dimitrov A. Structure and property changes in intermetallic compounds during severe plastic deformation // Ann. Chim. Sci. Mat. -2002.-27(3).-P. 35-44.

124. Korznikov A.V., Tram G., Dimitrov O., Korznikova G.F., Idrisova S.R., Z. Pakiela. The mechanism of nanocrystalline structure formation in Ni3Al during severe plastic deformation // Acta mater. 2001. - V. 49. - P. 663-671.

125. Шарипов И.З., Мулюков P.P., My люков Х.Я. Влияние нанокристалличе-ской структуры на процессы упорядочения сплава №зМп // ФММ. 2003. -Т. 95, № 1.-С. 47-51.

126. FengX., Fang D.-M., Hwang К.-С. Mechanical and magnetostrictive properties of Fe-doped Ni52Mn24Ga24 single crystals // Chin. Phys. Lett. 2002. - V. 19, № 10.-P. 1547-1549.

127. Wu G.H., Wang W.H., Chen J.L., Ao L., Liu Z.H., Zhan W.S., Liang Т., Xu H.B. Magnetic properties and shape memory of Fe-doped Ni52Mn24Ga24 single crystals // Appl. Phys. Lett. 2002. - V. 80, № 4. - P. 634-636.

128. Горелик C.C., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Учебное пособие для вузов // М.: МИСИС. -1994.-328 с.