Структурный анализ некристаллических веществ в системе кремний-углерод тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ
Казак-Казакевич, Александр Зенонович
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Санкт-Петербург
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1993
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.10
КОД ВАК РФ
|
||
|
РГ 6 од
Санкт-Петербургский государственный электротехнический / 3 !ЛДЙ 1293 университет
На правах рукописи Казак-Казакевич Александр Зенонович
структурный анализ некристаллических веществ в системе кремний-углерод
Специальность: 0Г.04.10 - физика полупроводников и
диэлектриков
АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Санкт-Петербург - 1993
Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственной электротехническом университете.
Научный руководитель -
кандидат физ.-мат. наук, доцент Лучшшн В.В. Официальные оппоненты:
доктор физико-математических наук, профессор Макаров В.В. кандидат Физико-математических наук, с. н. с, Теруков Е.И.
Ведущая организация - Санкт-Петербургский государственный университет
Затата состоится Ж. 19ЭЗ Г. В часов
на заседают специализированного совета К ОвЗ.36.10 Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета по адресу: 197376, Санкт-Петербург, ул, Проф. Попова, Б.
С диссертацией можно ознакомится в библиотеке у1шаарситетз.
Автореферат разослал
Ученый секретарь специализированного совета
Окунав Ю.Т.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность те!лы. Материалу, строение которых но имеет дал иного порядка, прин-покоот псе больший интерес широкого круга специалистов. Обусловлено 8то рядом причин, определяющий из которых являются успешное развитие в последние дьа-три десятилетия теории неупорядоченных систем, совершенствование существующих а создание нов их методов синтеза т кристаллике erais материалов н, налоывц, быстрый рост числа технических приложений, ислольэуида токио вещества. Это аморфнна коиструкдношшо материалы, аморфние магнитные материал«, некристаллические материала электроники.
Структура аморфного вещества, его Олимшй порядок определяет физико-химические свойства материала, являясь при 8 том продуктом определенного процесса синтеза. Несомненна, следовательно, необходимость в надежной информации о строении вещества, существенно облегчающей поннмашю свойств материала, а такке ого генезис. Большое значение поэтому имеет совершенствование структурного анализа, направленное ни повышение точности, воспроизводимости п оперативности исследования, а также на получение качественно новой информации о строении вещества.
Динамические айхзкты дифракции на кристаллических телах исследуются теоретически и экспериментально десятки _ лот; напротив, когерентное рассеяние в некристаллических средах за пределами кинематического приближения систематически не изучалось, в литературе встречаются дапаь упоминания ос эф$ектах многократного рассеяния. Исследование когерентного некинематического рассеяния и учет его при структурном анализе некристаллических тол существенно повысит надежность получаемой структурной информации; особый интерес подставляет в связи с этим исследование новых возможностей анализа строения в рамках метода функции радиального распределения (ФРР).
Систему кремний-углерод по нраву мокно назвать классической, она исследуется уже десятки лат. В последние года заметно возрос пито ре с к некристаллическим восстаем на ее основе, в том числе водородосодеркащим. В то s» время процессы структурообра-зовпния а области низких температур синтеза из.ученн
- г -
недостаточно; весьма ограничено, в частности, число работ по дифракционному анализу аморфных карбидокремниевых материалов. Несомненшй интерес представляет также связь процессов образования структуры на ранних стадиях с конечным кристаллическим строением вещества в системе с развитой многоустой-чивость», присущей материалам на основе кремния и углерода.
Цель работы заключается в исследовании общего когерентного рассеяния влектронов некристаллическими телами и разработке методических средств учета некииематических эффектов при анализе строения тол, нэ имеидкх дальнего порядка. Задачей работы является также создание комплекса алгоритмов структурного анализа, учитывающих когерентный фон и исследование процессов1 структурообразования при синтезе и модификации в сггстеш-кремний-углерод.
Методы исследования. Когерентное рассеяние электронов исслодовалось при помощи моделирования на ЭВМ, а такие экспериментально. Исследование структуры аморфных веществ проведено на дифрактомэтркческом комплексе в составе електронографа ЭМР-102, системы регистрации CP-I и ПЭВМ ДВК-ЗМ.
Научная новизна. Сформулированы • следующие научные положения:
1. Распределение когерентного некинематического рассеяния в некристаллических, средах содержит низкочастотную состввлялцую, влияющую на точность нормировки в методе ФРР, о также высокочастотный вклад, отражапцийся непосредственно на кривой радиального распределения.
2. При неравновесном осаждении карбида кремния в диапазоне температур 20-260°С имеет место химическое упорядочение, причем тетраэдрическое строение комплексов S1--C преобладает во всем интервале температур.
Получен также ряд научных результатов:
I. Проведено моделирования рассеяния быстрых электронов в некристаллической среде методом Монте-Карло. Результаты моделирования сопоставлены с экспериментальными данными, показан »клад когерентного фона в реальную дафрактограмму.
Создана методика анализа некристаллических веществ, учягкаявдая &Мекты неюыомагического рассеяния в имеющая ряд
преимуществ:
- определение атомной плотности и размеров образца;
- учет дальних координационных сфер;
возможность проведения количественного анализа долей химических связей различных типов;
- высокая точность определения параметров структуры.
3. Исследована ранняя стадия структурного и химического упорядочения в процессе синтеза в система кремний-углерод, установлены характерные особенности атого процесса. Факторами, определяющими процесс химического упорядочения, являются температура подложки и соотношение компонентов; скорость процесса влияет в меньшей степени. Энергия активации химического упорядочения оценена приблизительно в I эВ. Химически упорядоченный аморфный карбид кремния (o-SIC) представляет собой хаотическую сетку тетраэдров.
4. Температура синтеза 360°С приводит к образованию микрокристаллического SIC с размерами кристаллитов около I нм. При этом преобладает кубическая упаковка, гексагональное окружение составляет не более 20%.
5. Изучена динамика изменения ближнего порядка a-SIC при термическом отжиге вплоть до образования микрокристаллической структуры. Установлена зависимость результатов отжига от степени химического упорядочения исходного материала. Отжиг неупорядоченного химически материала обеспечивает более высокув степень упорядоченнобти структуры, а также большую вероятность образования локальной кубической упаковки в сравнении с изначально упорядоченным.
6. Проведено исследование ряда углеродных структур, полученных в различных условиях. Анализ экспериментальных результатов позволил интерпретировать изменения структуры при повышении энергии осаждаемых частиц как рост концентрации дефектов слоистого строения, присущего графиту и возникновение элементов тотраэдрического окружения. Предложен элементарный рассеивающий фрагмент структуры, содержащий элементы слоистого и тетраэдрического строения, соответвукхций полученным <X>FP.
Практическая ценность.
I. Результаты проведенного исследования упругого рассеяния в некристаллических средах позволяют оптимизировать условия
проведения дифракционного эксперимента.
2. Создан комплекс алгоритмов для проведения анализа строения некристаллических веществ, учитывавдий эффект когерентного фона и обеспечивающий:
- вычисление и анализ ФРР;
- определение атомной плотности вещества;
- проведение количественного анализа долей различных химических связей;
- проведение анализа корелляции ФРР;
- синтез модельных ФРР и кривых интенсивности.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались
на S республиканском семинаре "Самофоркирование. Теория и приложение" (Шауляй, 1987 г.), ' Всесоюзной конференции "Автоматизация, интенсификация, иотеграцип"(Ленинград, 1989'Г.), двух конференциях профессорско-преподавательского состава кафедра ЛЭТИ ил. В.И.Ульянова (Ленина).
Публикации. По материалам диссертационной работы опубликована одна статья н тезисы к трем конференциям, включая одну шздународную.
Структура и объем работа. Работа содержит введение, четыре главы, заключение и список литературы, включающий 107 наименований. Основная часть работы изложена на 92 страницах машинописного текста. Работа содержит 25 рисунков и II таблиц.
основное содержали работы
Во введении обосновывается актуальность темы, формулируются цель и задачи диссертационной работа в облвсти исследования некристаллических структур. Отмечается недостаточная изученность ранних стадий структурного и химического упорядочения при синтезе многокомпонентного материала; получение новой информации при отом тесно связано с совершенствованием методов анализе.
В первой главе уделено значительное внимание средствам описания некристаллических структур а также формулировке метода функции радиального распределения (ФРР). На основе анализа литературных данных показано существование ряда методических ьродлам, Бозникалаос при структурных исследованиях некристаллических тел. Существенное затруднение при вычислении 4-ГР зачдичается в наличии фона, возникавшего как вследствие
- Б -
упругих, так ц неупругих процессов рассеяния.в вещество.
Проведено рассмотрение процессов рассеяния, значимых при анализе структуры некристаллических тел. Анализ процессов свидетельствует о возможности исключения основной доли неупруга го рассеяния существунцнми аппаратами средствами. Исключение составляет рассеянно на фононах в методах электронографии и рентгенографии, однако ьклад его имеет порядок отношения колебательной дисперсии к длине соответствующей связи, то есть в твердом теле не превышает едшшц процентов.
Существующие методические способы учета фона базируются на той или иной апроксимащш фоновой составляющей с последующим учетом его' суммарной интенсивности в коэффициенте нормироЕки, причем основкне труд/гости возникают имашю при нормировании экспериментальной кривой. Широко используемая в настоящее время группа методов нормировки кривой экспериментальной интенсивности основана на предположении о постоянстве какой-либо характеристики ФРР при варьировашш некоторым параметром, вводимом при вычислениях. При этом ограничиваются возможности анализа, поскольку априори предполагается определенный тип функции атомного распределения. Ошибки нормирования кривой интенсивности наиболее сильно влияют на точность определения дисперсии пиков ФРР, затрудняют количественный анализ долей различных химических связей, а также существенно изменяют положение удаленных максимумов. Кроме того, неисследовашшм является влияние¡.фона непосредственно на кривую ФРР, то есть вклад высокочастотной фоновой составляющей.
Таким образом, целесообразно использование аппаратных средств исключения неупругого рассеяния; для учета когерентного фона необходимо его исследование и создашь соответствующих методических средств.
Вторая глава посвящена исследованию когерентного рассеяния быстрых электронов в некристаллических средах, а также создают методики, учитывающей эффекта, имаодие место вследствие отличия реального процесса рассеяния от Борновского приближения.
Проблемой, возникающей при теоретическом рассмотрении общего когерентного процесса рассеяния, является Неопределенность амор&юй структуры; в данном случае известен чшь автокореллятор вещества. В настоящей работе использовано то
обстоятельство, что характерная длина корелляции в .некристаллической структуре не превышает I нм., то есть более, чем на порядок меньше типичных длин рассеяния быстрых электродов. Эхо делает возможным рассмотрение общего процесса -взаимодействуй адк рассеяния совокупностью некореллированых объектов, в каадо^ которых справедливо кинематическое приближениеПространственная некореллировшшость означает, что фазы рассеянщг от каждого из объектов случайны, то есть возможно суммирование интенсивностей, а не амплитуд. При этом суммарная интенсивность рассеяния будет пропорциональна первой степени толщину образца # ¿щи Л-О. КоеФЕициентом пропорциональности будет реличинэ для
«гтределения которой использовано следующее рурцтще: ■
К2
И= 0
0 р0 ;<Га>о (За
(р0 - атомная плотность вещества, в - модуль волнового доктора, Г - атомная амплитуда рассеяния, ^ - модуль волнового ректора электронов.)
С учетом этого проведено моделирование когерентного рассеяния электронов в некристаллической среде на ЭВМ методом Монте-Карло. Единичный акт упругого взаимодействия представлялся совокупностью элементарных актов рассеяния с угловым распределением, соответствующим кинематическому приближению; число элементарных актов рассеяния выбиралось соответственно распределению Пуассона. Результирующий угол 91 после 1-того рассеяния определялся при помощи следуодего выражения:
сове.» совб. .соеб + соеф в1п6. ,в1п6
1 1-1 в. тв 1-1 в
(0в,срв - полярный и азимутальный углы, выбираемые соответственно кинематическому распределению интенсивности.) При моделировании варьировалось отношение , число актов
рассеяния Ы; использованы модели структур а-Б1, а-БЮ, а-С. Кривые когерентного фона при рассеянии на а-51, отнесенные к квадрату атомной амплитуды, представлены на рисЛ. для разных 2. Получен также спектр некшематического когерентного рассеяния, предстаалонний на рис.2 вместе с соответствующей ФРР. При вычислении спектра в данном случае произвела™ обычная
Рис. I. Кривые упругого фона при дифракции на а-Б1, отнесенные к атомному рассеянию: I - 1/1о=0,3; 2 - 1/10»3.
Рис. 2. Функция радиального распределения аморфного кремния н вклад упругого фона в ФРР (нижняя кривая).
нормировка на интеграл атомного рассеяния.
Для учета упругого фона общая кривая интенсивности представлена в виде суммы кинематической составляющей и некинематического вклада:
1,(9)=1в(В) ♦ 1ф(В),
/
Далее "необходимо найти среднюю линию, или сумму атомного рассеяния и фона; для этой цели предложено следующее выражение:
О . Г г 0Ч„ (в) Ч т
1(8)=<г2>+1ф(в)=<г>гр;' [р( ) +
(Р и Р"1 означают прямое и ' обратное преобразование Фурье соответственно; а -■нормирующий множитель.)/ Символ » при Р~' отмечает то обстоятельство, что значения Р(а1э/<Г>г) берутся лишь в области г, ограниченных сверху величиной гк: /
Ог < гх
Параметр гк ограничивает область определения функции радиального распределения, где можно пренебречь отличием от нуля идеальной ФРР. В рамках данной методики величина гк определяется автоматически; вычислешю соответствующей величины р=1/4ю^ дает оценку флуктуации атомной плотности О=(р-р0)/р0« характеризующую промежуточный порядок в системе.
Для уточнения нормирующего множителя использовано различие в угловом распределении кинематического рассеяния и когерентного фона. Из условия, что интенсивность когерентного фона во всей области не меньше нуля следует первое уточнение:
ч2
макс.
Величина а0 в денном выражении нормирующий множитель, определенный интегральным методом по Вайнштейну.
Следующее приближение учитывает конкретную форму кривой
упругого фона:
а'а0(1 - А)
ао - а'Л
где А =
((в0) i <ia>o2cia
<! >(э0) f l^cls •
Значение aQ соответствует области, где величина фона минимальна в сравнегош с атомным рассеянием, в случае фона упругого рассеяния sQ«0. Верхний предел интегрирования в последнем выражении при этом должен равняться таковому при вычислении 1(в) и определении aQ.
Независимое определение нормирующего множителя делает еозможным определение атомной плотности ро; другая возможность заключается в определения величины z по отнсшешго интагралоз упругого фона и кинематической составляющей.
Далее возмокно уточнв1ше ФРР путем нахождения кривой упругого фона при помоют модели рассеяния элоктронов с последующим вычитанием ее из экспериментальной интенсивности.
В заключительной части главы приведены результаты экспериментальной апробации предлагаемой методики. Методом электронографии на просвет исследованы пленки аморфного кремния. Для мсклвчеккя не упругого рассеяния использован электростатический фвшьтр с разрешением около б вВ. Выявлена четкая корелляция толщин образцов, ооределзнных при помощи методики н независимым способом, что свидетельствует об определяющем вкладе- упругой составляющей в общий. Фон. Определенные при различных z экспериментальные распределения упругого фона оказались близки к соответствующим кривым, полученным в результате моделирования. Значение А=0,Ю найдено о помощью модели когерентного рассеяния элоктронов при конечном значении модуля волнового вектора, равном I9S нм"'. Определенные значения радиусов двух первых координационных сфер (КС) кремния со структурой, близкой к микрокристаллической, отличались от известных значений но более, чем на 0,1%; днопорсия первой координационной сферы составила 0,0064 нм (по различным данным, величина 0=0,0063+0,0070 нм). Кроме того, определено содержание углерода в кремнии, обусловленное присутствием пвров
углеводородов в рабочем объеме при синтезе образца, равное 6 ат.Я>; данные Оже-электронной спектроскопии дали значение Б±12. Выявлено также наличие окисного слоя кремния, изменившегося количественно с 13 до 7 ат.% при обработке образца в HF, Проведанные определения атомной плотности также обнаружили корелляцию с результатами определения р0 по пику упруго отраженных электронов.
Таким образом, проведенные эксперименты подтвердили • «Кективнссгь предлагаемого подхода, а также новые возможности классического -метода ФРР, обеспеченные корректным учетом когерентного фона.
Третья глава описывает создание совокупности алгоритмов, обеспечивающей всесторонний анализ строения некристаллических веществ в составе автоматизированного комплекса па основе влектронографа ЭМР-102, регистрирующей приставки CP-I и ПЭВМ типа ДВК. Комплекс алгоритмов разделен на модули, связанные информационно:
1. Программа вычисления ФРР. Вычисление возможно как по классической методике, так и цо предлагаемой. Выводятся графики ФРР, структурного фактора, фона и др.; производится предварительная обработка ФРР с определением радиусов КС, дисперсий, координационных чисел. Определяется атомная плотность к величина z.
2. Программа интерполяции кривых - преобразует произвольно заданные кривые к стандартному представлению, удобному для дальнейших вычислений. Используется Лагранжева, а также кубическая интерполяция.
3. Программа количественного анализа долей различных химических связей. Определение производится посредством оптимизации представления участка ФРР линейной комбинацией парциальных функций по условию минимума интеграла квадрата ошибки, оценивается также ошибка и определенность представления ФРР суммой дациальных составляющих.
4. Программа анализа корелляций ФРР - позволяет оценить соответствие данной структуры той или иной модели.
5. Реализация построения модельной ФРР, а также соответствуодой ей кривой интенсивности рассеяния или структурного фактора.
6. Программа вычисления кривой упругого фока, использующая модель когерентного рассеяния.
Описывается модернизация стандартных средств, позволяющая довести диапазон регистрации интесивносги до 250 им""1. Рассматриваются иформационные принципы дифракционгого эксперимента, производится оценка ошибки регистрации.
Таким образом, предлагается аппаратно-програмный комплекс, обеспечивающий новое качество анализа.
Четвертая глава посвящена описании' результатов исследования ряда структур в системе кремний-углерод, полученных при различных условиях синтеза, а также модификации. Исследуемые слои осаждались на ситалловую пластину с предварительно нанесенным подслоем хлорида, натрия, либо на скол монокристалла NaCl, что позволило отделять в дисциллированной водо пленки, синтезированные при температурах, достигающих 300-400°С. Типичная толщина образцов составила около 20 нм.
Исследованы слои SIC, осажденные при температурах 20+360°С и скоростях около (1,013 мкм/мин. При изменении температуры синтеза с 20 до 250° С в случае состава, близкого к стехиомэтрии, имеет место процесс химического упорядочения, сопровождаемый ростом относительной доли связей Si-C с 62±5% до 96±4% и соответственным уменьшением долей связей одноименных атомов. Причем на всех наблюдаемых стадиях этого процесса характерно преобладание тетраэдров 31-С, практически не кореллирукадих меаду собой. Признаки корелляции тетраэдров появляются при Т-260°С; синтез при 360°С дает микрокристаллическую структуру с размерами кристаллитов около I. нм. Структура a-SiC обнаружила ,,более высокую корелляцию со структурой вюрцита, чем с 3C-S1C, однако строение микрокристаллического карбида кремния содержит не более 20% гексагональной упаковки.
Отклонение состава от стехиометрии приводит к более быстрому завершению химических процессов. Так, при доле атомов кремния около 4OS уже при 160-200°С структура неотличима от химически упорядоченной в пределах точности метода исследования.
Отлит образцов производился в вакууме при температурах 500, 800 и 1000°С.в течение 20 минут. Причем отжигались образцы, осажденные при 20, з также 200°С. При отжге с Т*500ЭС юдеит место процессы химического упорядочения, более кптс-нсквгте в
неупорядоченных изначально образцах; изменения структура собственно SIC не наблюдалось.
Отвит при 800° С привадит К образованию микр-ксристаллитов, причем, если для химически упорядоченных изначально образцов область корелляции т превышала 0,5 нм., то для неупорядоченных аналогичное значение достигало I нм. Исходя из описанной закономерности делается предпалоконие о том, что химическое состояние в данном случае влияет более на скорость росте кристаллитов, чем на скорость генерации центров кристаллизации. Далее, материал, синтезированный при 20°с, тяготеет к кубическому типу упаковки (60-80%), тогда как синтезированный прц 200° С - к гексагональному (более 60%). Названные тенденции сохраняются также при отжиге с Т=1000°С. На дифрактограчмах выделяются отдельные кольца, причем размеры кристаллитов в низкотемпературных слоях достигают 4-5 им; для высокотемпературных соответствующие величины леват в пределах 1,5-3 нм. Кроме того, для изначально неупорядоченной структуры характерны политипы с меньшим процентом гексагональности (15R,6H,3C), в то время как предварительно упорядоченные образцы дают при отжига структуры 4Н и 2Н. Данные результаты соответствуют концепции, предполагающей необходимость наличия задающей матрицы при синтезе 2H-S1C, которой в данном случае является химически упорядоченный аморфный карбид кремния, кореллирующий более с 2Н-модификацией, чем с ЗС.
Другая группа материалов, исследованиых в работе - ряд углеродных структур, полученных несколькими методами, в том числ^ из ионных пучков. Анализ экспериментальных результатов позволил выделить несколько характерных типов структур; в таблицу сведены значения атомной плотности вещества для каждого из типов.
Таблица.
Величина Углеродные структуры
I I В и
р0, ат./нм? 100 120 145 155
Первый тип характеризуется наименьшей плотностью, высокой интенсивность») дифракционного максимума при 14 нм"', соот-
вотствупцего системе плоскостей (0002) графита и развитым промежуточным порядком, что позволяет отнести его к графитоподобному. Ряд особенностей ФРР свидетельствует о наличии значительного числа нарушений слоистого строения, а том числе мажслоовых включений. Смещение второго максимума ФРР в область меньших г показывает присутствие,пятиугольных колец в слоях, и соответствует отличной от нуля кривизне слоя. Напротив, Ы тип структуры отличается отсутствием плоскостей (0002) гро-фита, высокой плотностью и относительной пространственной однородностью. Распределение атомной плотности свидетельствует о включении элементов тетраэдричьского строения в данную структуру. При этом отмечается, что конкретный тип структуры существенен при рассмотрении оптико-электрических свойств, в то время как о высоких механических качествах говорит высокая пространственная однородность и плотность материала. Типы I и И является промежуточными; при датакении' от 1-го типа к И-ку прослеживается исчезновение пика ФРР в районе 0,226+0,24 нм, соответствующего кольцеобразной сеточной структуре, появляются фрагменты тетраэдрической упаковки. Обращает на себя внимание корелляцпя роста числа нарушений слоистого строения и повышения энергии осаждаемых частиц; общая упорядоченность структуры при этом снижается. Типу I соответствуют > редкие энергии менее I эВ. (магнетронное осаждение); типу И - 300 эВ. и более.
Предложен элементарный рассеивающий структурный фрагмент, представляющий собой химическую спинку кольцевых слоев и содержащих элементы тетраэдрической структуры. Рассмотрен ряд его вариаций с целью наилучшего соответствия кривым ФРР, полученным из экспериментальных распределений интенсивности.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Получены следуодио основные результаты:
I. Исследовано когерентное рассеяние в некристаллических телах за рамками Борцовского приближения:
- проведено общее рассмотрение некинематаческого вклада в различных условиях диЯраадвоиного эксперимента; определена область применимости кинематического приближения;
- обосновано и проведено моделирование когерентного
рассеяния быстрых электронов на некристаллических телах в случав дифракции на просвет, получены угловые распределения упругого фона рассеяных частиц для ряда структур, а также соответствующие спектры в прямом пространстве;
- проведено экспериментальное йсследование когерентного (¿она при дифракции быстрых электронов на некристаллических телах, показан его определяющий вклад в общий фон в случав использования фильтра неупругорассеянннх частиц.
2. Предложен подход, учитывающий фон когерентного рассеяния в методе ФРР, создана методика электронографического анализа некристаллических тел на его основе. Предлагаемая методика имеет следующие преимущества:
- возможность определения атомной плотности и размеров исследуемого образца;
- количественный анализ долей различных химических связей;
- учет дальних корелляций;
- повышенную точность определения структурных характеристик исследуемого вещества.
Проведена экспериментальная апробация созданной методики, подтверждены ее новые возможности.
3. Создан аппаратно-программный комплекс на базе электронографа ЭМР-102, системы регистрации CP-I и персональной ЭВМ, обеспечивающий проведение анализа строения некристаллических тел, в том числе:
- регистрация распределения интенсивности рассеянных электронов в диапазоне 01-250 нм-1;
- интерполяция экспериментальных кривых и приведение их к стандартному виду;
- определение атомной плотности, толщины и Ф£Р исследуемого образца;
- синтез модельных кривых;
-анализ корелляций ФРР;
- получение распределения когерентного фона.
4i ПроЕедено исследование слоев аморфного карбида кремния, синтезиоованных при различных условиях. Установлено, что структурны» изменения, происходящие при повышении температуры синтеза- с 20 до 260°С и скорости роста 13 ш./мин. происходят в пределах первого координационного многогранника SIC и связаны в
первую очередь с процессами химического упорядочения. Доля связей S1-G изменяется в указанном интервале с 62 до 96±4%; корелляции меяду тетраэдрами отсутствуют. Синтез при температуре 360° С приводит к образованию микрокристаллического SIC с размерами кристаллитов около I нм.
5. Исследовано изменение, строения карбидокремиаевого материала при термическом отжиге. Установлено, что оттяг при 500°С не приводит к заметным изменениям собственно структуры карбида кремния, имеют место лишь химические процессы. Образование микрокристаллитов происходит при отжиге с Т=800°С, при этом изначально неупорядоченный химически материал дает кристаллиты существенно большего размера (0,7+1,0 нм.), чем материал с завершенными химическими процессами (0,4+0,5 нм.). Подобная тенденция сохраняется также при ответе с температурой 1000°С (2+3 и 4+5 нм. соответственно).
6. Изучен вопрос о типе блианего окружения карбида кремния, синтезированного при низких температурах, а также об- изменении его в процессе откига. Структура синтезированных аморфшх слоев SIC кореллирует более с вюрцитом, чем с ЗС-модификацией, однако осажденный при 360°С микрокристаллический карбид кремния содержит лишь около 20% гексагональной упаковки. При отжиге материал с более высокой, степенью ис.. одного химического порядка более склонен к образованию гексагональной упаковки; данная тенденция сохраняется вплоть до образования кристаллитов с размерами 3+5 нм.
7. Исследован ряд углеродных структур, полученных при различных условиях синтеза; определены тенденции структурных изменений при изменении энергии осаждаемых частиц. Предложен элементарный рассеивающий фрагмент структуры, соответствующий функциям атомного распределения исследованных образцов.
ОПУБЛИКОВАННЫЕ РАБОТЫ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
1. Ростовая адаптация политипных веществ /С.Н.Думченко, А.3.Казак-Казакевич, А.Б.Корляков и др.//Тезисы докладов В республ. сем.."Самоформирование. Теория и применение*. - Вильнюс, 1987. - C.I0-II.
2. Казак-Казакевич А.З. Методика анализа ткристаляических
вйдаагв //Tea. докл. í Beso. коиф. "Автоиагизьцця, шшшоафжащш, интеграция процессов таышогшг ишераилзатрошеа". - Ложиц-рад, IS89. ~ C.27-2G.
3. Казак-Квзакешч A.S. Усовершенствованна 1й>*ода Ф/шецщ радиального ' расцрадоланил //Изб. ЛЭТИ: и». аауч. «р./йввиЕррадскай влак*ротв*а. шмг т. В.И.Ульянова(Лешша), -Л., 19У1. - Вып. 433. - 0.30-35.
4. A.Z.K^íiÉc-K&sakevlch, A.V.Korlg&kov, A.A.Petrov and V.L.Se&U'ln Loss-Teaperaturs SW FXIís Manuíacturlng //ТШПв on tha Uth International Oonforenco on Acorjilioiu and Cryatalllno Silicon Carblds and other L;-t¿ líaterials, - Santa Clara, 1931. -I'.13.
Пода, к печ. 13.04.93 Формат 60-84 I/I6JIü4. л. 1,0; Уч.-изд. л. 1,0 Тиран 100 экз. Зак. й 67.
Бесплатно
ротапринт С.-ПО. ГЭТУ 197376, Санкт-Петербург, ул. Проф. Попова, 5.