Сверхпроводящие свойства системы MgB2 + Mg тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи УДК 538 945

ГРИНЕНКО Вадим Александрович

СВЕРХПРОВОДЯЩИЕ СВОЙСТВА СИСТЕМЫ М$В2 +

I

01 04 07 — «Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва — 2007

Работа выполнена в Российском научном центре «Курчатовский институт» в Институте сверхпроводимости и физики твердого тела

Научный руководитель доктор физико-математических наук

Краснопёрое Евгений Павлович

Официальные оппоненты доктор физико-математических наук

Шамрай Владимир Федорович кандидат физико-математических наук Головашкин Александр Иванович

Ведущая организация

Всероссийский электротехнический институт им В И Ленина, Москва

Защита диссертации состоится «_»_2007 года в_часов

на заседании Диссертационного совета Д520 009 01 при РНЦ «Курчатовский институт» по адресу 123182, Москва, пл Академика Курчатова, 1

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке РНЦ «Курчатовский институт»

Автореферат разослан «_»_2007 года

Ученый секретарь л

Диссертационного совета А В Мерзляков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Практически сразу после обнаружения сверхпроводимости в MgB2

начались интенсивные исследования по созданию на его основе проводников с высокими критическими токами Провода и ленты, в основном, готовят методом порошка в трубке (PIT) В качестве исходного порошка используется MgB2 или смесь порошков магния и бора, которые сжимаются в металлической матрице Длинные проводники получают путем волочения или роликовой прокатки, но они не всегда обеспечивают высокую плотность материала и большие критические токи, особенно при изготовлении проводов большого диаметра (> 1мм) Высокая плотность образцов достигается в процессе горячего изостатического прессования (ШР) MgB2 При таком процессе плотность материала близка к рентгеновской плотности, а критические токи значительно превышают полученные в методе PIT Но этим методом нелегко приготовить длинномерные образцы, поскольку трудно обеспечить высокие давления в большом объеме

Известно, что слабые межгранульные связи существенно ограничивают критический ток в керамических высокотемпературных сверхпроводниках (ВТСП) В дибориде магния также наблюдалось межгрнульное сопротивление Отмечалось, что отсутствие межгранульного контакта в некоторых частях образца является общим недостатком большинства известных образцов диборида магния, и значительное увеличение критического тока может быть достигнуто за счет увеличения числа сверхпроводящих межгранульных связей Было обнаружено, что избыток магния около 5%, добавленный к порошку MgB2 перед механической обработкой в методе PIT, позволяет увеличить критический ток провода более чем на порядок Отмечалось, что дефекты и микротрещины, возникшие во время механической обработки, исчезли после отжига за счет рекристаллизации, вызванной избыточным магнием

Избыток М£ способствует не только сращиванию кристаллитов, он также влияет на кристаллическую структуру и Тс М§В2 Диборид магния, синтезированный с добавлением избытка магния М§ХВ2 (х>1), изучался в ряде работ Было обнаружено, что с ростом х критическая температура монотонно падает При этом не отмечалась корреляция сверхпроводящих свойств и параметров кристаллической структуры Предполагалось, что уменьшение Тс вызвано примесями, количество которых растет с увеличением концентрации но обнаружить конкретную примесь, приводящую к таким эффектам, не удалось

Таким образом, не было ясного и полного понимания влияния избытка магния на межгранульные связи и структуру М{»В2, и этот вопрос представлял значительный практический интерес с точки зрения улучшения критических полей и токов диборида магния

Цели работы

• Получение с помощью электромагнитных импульсных методов обжатия стержней из М^В2 с высокой плотностью сверхпроводящей компоненты. Исследование токонесущих характеристик полученных стержней

• Изучение сверхпроводящих свойств межгранульных связей М§В2, определение оптимальных условий их формирования. Определение порога перколяции сверхпроводящих токов для системы гранул ]У^В2 в несверхпроводящей матрице Оценка величины сверхпроводящих токов вблизи порога перколяции

• Исследование структуры и сверхпроводящих свойств диборида магния синтезированного в условиях избытка магния. Измерение и анализ верхних критических полей этого материала в рамках теории двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе, оценка величины плотности критических токов и полей необратимости.

• Изучение релаксации намагниченности образцов диборида магния с различной средней плотностью Анализ полученных данных в рамках модели тепловой активации крипа магнитного потока

• Создание оборудования и программного обеспечения для измерения сопротивления и намагниченности образцов в сильных (до 14 Тл) и слабых (до 1 мТл) магнитных полях в диапазоне температур от 4 2 до 300 К

Научная новизна

• Впервые получен сверхпроводящий стержень из М^В2 с использованием метода магнитного импульсного обжатия Плотность керна диаметром 2 3 мм составила ~ 0 95 от рентгеновской, транспортный критический ток стержня 1С~ 900 А при Т= 4 2 К и Н= 0 5 Тл На сегодняшний день эта величина 1с является наибольшим значением конструктивного транспортного тока, полученного в проводах и лентах

• Впервые показано, что сеть сверхпроводящих перемычек образуется после термической обработки в условиях избытка между, изначально не имеющими сверхпроводящих связей, касающимися друг друга кристаллитами М§В2 Связанная сверхпроводящая структура с межгранульными критическими токами, близкими к внутригранульным, существует вплоть до 16% по объему концентрации М§В2

• Впервые в нелегированном дибориде магния наблюдалось изменение знака кривизны температурной зависимости верхнего критического поля Нд2(Т) с отрицательного на положительный при уменьшении Тс образцов от 38 до 36 К

Практическая значимость

• Показано, что метод магнитного импульсного обжатия обеспечивает

большую плотность сверхпроводящей компоненты стержней из М§В2 в металлической оболочке большого диаметра (> 2 мм) по сравнению с проводами получаемыми методом роликовой прокатки и волочения

» Результаты проведенных исследований показали, что при термической обработке в условиях избытка Мо, возможно формирование сверхпроводящих контактов с высокими 1С как между прижатыми друг другу кристаллитами М§В2, так и между массивными кусками провода М§В2

• Дефицитный по бору диборид магния (М^2.х) может оказаться перспективным для применения в сильных магнитных полях

• Создан магнитометр на основе магниторезистивного датчика для измерений намагниченности образцов в слабых магнитных полях в диапазоне температур от 4 2 до 300 К Погрешность магнитометра в поле до 3 10"4 Тл составляет около 10"8 Тл

Защищаемые положения

1 Методом импульсного магнитного обжатия получен стержень из 1^В2

диаметром более 2 мм с плотностью ~ 0 95 от рентгеновской плотности материала

2 Сверхпроводящая связанная структура с высокими критическими токами формируется между касающимися друг друга частицами М¿В2 после термической обработки в условиях избытка М§ Эта структура существует вплоть до концентрации М§В2, занимающего всего около 16% объема образца (порог перколяции)

3 Обнаружен нелегированный диборид магния с пониженной критической температурой и уменьшенным параметром кристаллической решетки а (в плоскости атомных слоев) Межплоскостное расстояние с практически не изменяется Этот сверхпроводник представляет собой дефицитный по бору диборид магния (М§В2_Х)

4 Кривизна температурной зависимости верхнего критического поля М§В2-х изменяется с отрицательной на положительную при уменьшении Тс от 38 до 36 К Это является прямым следствием двухщелевой природы сверхпроводимости М§В2 и объясняется ростом рассеяния электронов в % зоне в рамках теории двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе

Публикации

По теме диссертации опубликовано 17 печатных работ, список которых приводится в конце автореферата

Апробация работы

Основные результаты диссертации докладывались Международные конференции

1 Международная конференция «Фазовые переходы, критические и нелинейные явления в конденсированных средах», Махачкала, 21-25 сентября, 2004,

2 Первая международная конференция «Фундаментальные проблемы высокотемпературной сверхпроводимости» Звенигород, 18-22 октября 2004,

3 24th International Conference on Low Temperature Physics - LT24, 10-17 August 2005, Orlando, Florida, USA,

4 15th International Symposium on Boron, Bondes and Related Compounds August 21st to 26th, 2005, in Hamburg,

5 7th European Conference on Applied Superconductivity EUCAS '05 the Vienna University of Technology from 11 to 15 September 2005,

6 Вторая международная конференция ФПС'06, Звенигород, 9-13 октября 2006

На Всероссийские конференции и молодежные школы

Ежегодные научные конференции РНЦ «КИ» 2004, 2005, 2006, Курчатовские молодежные научные школы, 2003, 2004г, Научная сессия МИФИ - 2004, XI Training Course m the Physics of Strongly Correlated Systems, Vietn sul Mare (Salerno), Italy, 2006

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка

литературы, содержащего 122 наименования Общий объем работы составляет 125 страниц, включающих 49 рисунков и 1 таблицу

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цели, научная новизна и практическая значимость работы, изложены основные положения, которые выносятся на защиту, описана структура работы

В первой главе диссертации представлен обзор работ о структуре, сверхпроводящих свойствах и методах получения диборида магния Глава состоит из четырех разделов

В разделе 1.1 описывается кристаллическая и электронная зонная структура М§В2

Раздел 1.2 посвящен обзору преимуществ и недостатков основных методов получения проводников из диборида магния

В разделе 1.3 рассматриваются критические токи их связь с

микроструктурой образца Указываются основные методы повышения токонесущих характеристик сверхпроводника

Раздел 1.4 посвящен критическим полям диборида магния Рассматривается влияние допирования немагнитными примесями на величину критических полей М§В2

Во второй главе диссертации описываются экспериментальные установки и методы исследования электрических, магнитных сверхпроводящих свойств и структуры образцов диборида магния Глава состоит из двух разделов и выводов

Раздел 2.1 посвящен магнитным и электрическим измерениям В подразделе 2.1.1 описана методика измерений в криокулере ЬеуЬоМ 510, обеспечивающим охлаждение образцов до температуры 12 К Кулер оборудован магнитной системой с диапазоном полей Н от 0 до 0 16 Тл, стабилизатором температуры, комплексом измерительной аппаратуры При магнитных измерениях магниторезистивными датчиками и датчиками Холла, сначала измерялось поле Н без образца, затем монтировался образец, и измерялась индукция В вблизи него Средняя магнитная восприимчивость рассчитывалась как <%>= (В-Н)/4лН Намагниченность образца М определялась по разности индукции в близи поверхности образца и внешнего магнитного поля В-Н=4я:М Для измерений использовались образцы цилиндрической формы и в виде таблеток, фактор размагничивания

учитывался Сопротивление прямоугольных брусков, вырезанных из таблеток, измерялось четырехконтактным методом на постоянном токе

В подразделе 2.1.2 представлены результаты исследований характеристик магниторезистивных датчиков НМС (Honeywell) в диапазоне температур от 12 до 300 К в магнитных полях до 25 Э Разработана методика измерения намагниченности образцов с помощью магнитометра на основе датчика НМС Магнитометр позволяет измерять магнитное поле до 3 Э с погрешностью ~ 10'4 Э в указанном диапазоне температур

В подразделе 2.1.3 изложена методика измерений намагниченности и сопротивления образцов в магнитном поле до 12 Тл на установке УИС-2 Разработаны и сконструированы вставки, позволяющие проводить измерения в диапазоне температур от 4 2 до 300 К Намагниченность измерялась датчиком холла в зазоре между двумя таблетками Сопротивление прямоугольных брусков, вырезанных из таблеток, измерялось 4-х контактным методом на постоянном токе

В подразделе 2.1.4 описана методика измерений магнитного момента и сопротивления образцов в диапазоне температур от 4 2 до 300 К в магнитном поле до 14 Тл в сверхпроводящем магните Oxford Измерения магнитного момента осуществлялись вибрационным магнитометром на образцах цилиндрической формы Сопротивление прямоугольных брусков, вырезанных из таблеток, измерялось 4-х контактным методом на переменном токе

Раздел 2.2 посвящен описанию методики изучения кристаллической структуры с помощью рентгеновского анализа и гранулярной микроструктуры с помощью электронного и оптического микроскопов

В третьей главе диссертации представлены методика приготовления образцов и экспериментальные результаты Глава состоит из трех разделов, заканчивающихся выводами

В разделе 3.1 описывается методика приготовления стержней MgB2, и приводятся данные электрических и магнитных измерений на этих образцах

В подразделе 3.1.1 описывается процедура синтеза стержней 1у^В2 в металлической матрице диаметром 2 3 мм из смеси порошков бора и магния методом магнитного обжатия импульсным полем 50 Тл с частотой 60 кГц и декрементом затухания а= 5104 сек"1 Плотность полученных образцов составляла около 2 45 г/ст3 (~ 95 % от рентгеновской плотности М§В2)

В подразделе 3.1.2 приводятся результаты и обсуждение экспериментов выполненных на стержнях диборида магния

В подразделе 3.1.2.1 описываются измерения магнитной индукции В в близи поверхности цилиндрических образцов, вырезанных из стержня, и сопротивления II куска стержня с удаленной металлической оболочкой в магнитном поле Н до 0 5 Тл На рис 1 показана средняя восприимчивость стержня -4тс<х(Т)> в зависимости от температуры (методика определения % описана в подразделе [2 11]) Вместе с ней представлена температурная зависимость нормированного сопротивления р(Т)=К(Т)/Я(40К) в нулевом поле Видно, что температура обращения в ноль диамагнитной восприимчивости, характеризующей сверхпроводящие токи, совпадает с появлением в образце сопротивления Ширина сверхпроводящего перехода по сопротивлению, определенная по уровню 0 9 и 0 1 от р, составляет менее 0 5 К, с Тс= 39 К Ширина магнитного сверхпроводящего перехода составляет около 1 К Данные значения ширины и Тс переходов характерны для стехиометрического М£В2 и указывают на высокую однородность сверхпроводящих свойств стержня

л 1.0 •

Тс

1.0

V

к

•— •

-4я<х(Т)>

Р(Т)

р

V--V

0.5

0

О

30

35 Tj К 40

Рис 1 Слева - восприимчивость -4я<%(Т)> (ZFC, Н= 1 мТл) в зависимости от температуры Справа - нормированное сопротивление p(T)=R(T)/R(40K) в зависимости от температуры в нулевом магнитном поле Критическая температура Тс определялась методом линейных аппроксимаций к зависимости р(Т)

В этом разделе описана релаксация намагниченности стержней MgB2 Согласно модели, предложенной Андерсоном, о тепловой активации крипа, сверхпроводящие токи Jc за счет срыва вихрей с центров пининга уменьшаются логарифмически со временем [Шмидт В В ] AJc(t)~ AM(t)~ Sln(t) Множитель S перед логарифмом характеризует Скорость крипа S= kbT/U, kb- постоянная Больцмана, U - потенциал пининга На рис 2 приведены значения S, определенные в диапазоне температур от 25 до 36 К во внешнем магнитном поле Н= 0 16 Тл Типичный пример релаксации намагниченности представлен на вставке (рис 2) Видно, что намагниченность с хорошей точностью линейна относительно логарифма времени С уменьшением температуры скорость S быстро уменьшается рис 2 В области Т< 32 К S не превышает 0 005, это соответствует уменьшению намагниченности менее чем на 0 5% за время 1000 с Следует отметить, что скорость крипа S при температурах ниже 32 К практически не зависела от величины внешнего магнитного поля в диапазоне от 0 до 0 5 Тл Из S так же

была рассчитана величина потенциала пининга и и построена его температурная зависимость

Рис 2 Скорость релаксации намагниченности S в зависимости от температуры (Н= 0 16 Тл ZFC) На вставке показан пример релаксации намагниченности при температуре Т= 27 К (сплошная кривая - теория)

В подразделе 3.1.2 2 приводятся результаты измерений критического тока Величина транспортного критического тока 1с стержня MgB2 в зависимости от температуры была определена из измерений вольтамперных характеристик при высоких температурах и при температуре 4 2 К во внешнем магнитном поле 0 5 Тл (рис 3) 1с составляет около 900 А при температуре 4 2 К Эта величина соответствует критической плотности тока Jc около 2 1104 А/см2 При 30 К транспортный ток падает практически на порядок и составляет около 100 А В промежуточной области температур из зависимости намагниченности М от температуры после ZFC в поле 0 5 Тл в рамках модели Бина определялась плотность критического тока Jcm На рис 3 представлен интегральный критический ток Icm = jtdJcm/4 стержня

В рамках теории перколяции [Yamamoto A et al] было оценено количество сверхпроводящих связей, участвующих в переносе критического

тока Оказалось, что несмотря на относительно высокую однородность сверхпроводящих свойств стержня, обнаруженную при измерениях в слабых магнитных полях, менее 40% возможных межгранульных связей в стержне несут сверхпроводящие токи

Рис 3 Температурная зависимость критического тока 1с стержня MgB2 при О 5Тл Кружки - данные измерений вольтамперные характеристик, сплошная кривая - данные, полученные из измерений намагниченности

С целью повышения критического тока стержня в следующем разделе исследуются особенности формирования и сверхпроводящие свойства межгранульных контактов в MgB2

В разделе 3.2 описывается методика приготовления и структура пористых образцов диборида магния, приводятся данные электрических и магнитных измерений на этих образцах

В подразделе 3.2.1 описывается процедура приготовления пористых образцов MgB2 отжигом прессованной смеси порошков MgB2 и Mg в атмосфере Не при 900 С0 Количество MgB2 в образце характеризовалось средней нормированной плотностью MgB2 и= d/d0, где d0= 2 62 г/см3 -рентгеновская плотность MgB2 и d= M/Q - средняя плотность MgB2 (М масса MgB2, Q - объем образца) Плотность г> отожженных образцов составляла от 0 7 до 0 1, размер гранул MgB2 в пористых образцах составлял от 1 до 10 мкм

13

В подразделе 3.2.2 приводятся результаты и обсуждение экспериментов проведенных на пористых образцах МцВ2

Температурная зависимость диамагнитной восприимчивости -4к<%> пористых образцов с различными к представлена на вставке рис 4 Для сравнения приведены кривые восприимчивости неотоженного образца (исходный прессованный порошок) и образца с плотностью 0 9, полученного методом магнитного обжатия см [3 1] Неотоженные образцы имеют малую восприимчивость, это связано с тем, что частицы 1\^В2 не имеют сверхпроводящих контактов <у> образцов значительно возрастает после отжига за счет образования межгранульных сверхпроводящих связей Измерения намагниченности и сопротивления показали, что после 2-х часов отжига при Т= 900 С0 для образцов с исходной плотностью и> 0 16 заканчивается формирование межгранульных связей, и связанная сверхпроводящая структура наблюдается во всем объеме пористых образцов

Рис 4 Нормированная критическая температура ТС2(0)/ТСО новой фазы в зависимости от плотности 1У^В2 о На вставке - восприимчивость -4я<х(Т)> ^БС, Н=3 Э) в зависимости от температуры пористых образцов М^В2 с разными -о

Как видно на вставке рис 4, плотные образцы с г>> 0 7 имеют один сверхпроводящий переход С увеличением пористости (уменьшением и), появляется дополнительный сверхпроводящий переход при более низкой температуре Первый сверхпроводящий переход при Тс0 связан с исходными кристаллитами М§В2, второй (с большей величиной восприимчивости) характеризует возникновение макроскопических токов при Тс2 Сверхпроводящий переход (с большей величиной восприимчивости) возникает после отжига за счет появления диборида магния с более низкой температурой сверхпроводящего перехода Значение критической температуры ТС2 зависит только от исходных пропорций порошков М§ и М§В2, т е от V

Отжиг образцов с начальной плотностью и< 0 16 приводил к увеличению их плотности, величина которой зависела от количества испарившегося М^ Левая кривая на вставке рис 4 показывает зависимость -4д<%(Т)> с начальной плотностью и= 0 11 После термической обработки плотность увеличилась примерно до 0 16 Критическая температура Тс2 этого образца совпадает с критической температурой таблетки с начальной плотностью г>= 0 16 (кривая 6), но величина восприимчивости образца с г>= 0 11 (кривая 5) значительно меньше Это связано с тем, что плотности образцов близки к порогу перколяции ис= 0 16 Связанная сверхпроводящая структура не существует ниже критической плотности образца ис В образцах с начальной плотностью меньшей ис связанная сверхпроводящая структура возникает только если плотность образца, за счет испарения магния при термической обработке, увеличивается до критического значения В случае М^В2, сверхпроводящая связанная структура во всем объеме образца наблюдается при и> 0 16

Критическую плотность г>с~ 0 16 можно объяснить с точки зрения теории перколяции Для всех типов упаковок в трехмерном пространстве теоретический предел величины нормированной плотности материала в

пороге перколяции варьируется от 0 15 - 0 17, что хорошо согласуется с полученными экспериментальными результатами

Критическая температура низкотемпературного диборида магния ТС2(0)= (ТС2 при Н-> 0), нормированная на критическую температуру исходных кристаллитов MgB2 Тсо, в зависимости от плотности сверхпроводящей компоненты v представлена на рис 4 Видно, что критическая температура монотонно снижается с уменьшением плотности и минимальна при Тс2(0)= 32 К вблизи порога перколяции Ниже ис связанной сверхпроводящей структуры в образце не существует.

Рентгеновский анализ пористых образцов показал, что параметр кристаллической решетки а (расстояние в плоскости атомных слоев) сокращается с уменьшением плотности и, при этом расстояние между атомными плоскостями с практически не изменяется. У исходного порошка MgB2 параметры кристаллической решетки и критическая температура близки к значениям, сообщаемым для стехиометрического MgB2. При уменьшении плотности критическая температура и параметр решетки а сокращаются и наименьшее Тс имеют образцы с самыми малыми а. Избыток Mg и отсутствие примесей в пористых образцах дали основания полагать, что к уменьшению параметров кристаллической структуры и критической температуры приводит дефицит бора (вероятно вакансии MgB2.x)

Величина плотности критического тока пористого материала вблизи порога перколяции несет дополнительную информацию о качестве межгранульных связей Исходя из полученных данных о релаксации намагниченности, критический ток в пористой структуре за время измерений остается постоянным с точностью до 4 % Средняя плотность критического тока <J(> была оценена в рамках модели Бина Локальная плотность критического тока Jc в пористом пространстве значительно превышает <Jc>, поскольку плотность образца очень мала Величина Jc была оценена в рамках теории перколяции [Eisterer М et al ] При Т= 20 К и Н= 0 Тл величина Jc в

пористой структуре с г>~ 0 2 составляет ~ 3 105 А/см2, эти значения сравнимы с максимальными значениями 1С, сообщаемыми для массивного М§В2

Поскольку подрешетка бора играет основную роль в сверхпроводимости М§В2, дефекты в ней могут существенно влиять на критические параметры сверхпроводника Исследование сверхпроводящих свойств и структуры М§В2.Х было затруднено одновременным наличием в пористых образцах 1у^В2.х и стехиометрического М§В2 Для того чтобы изучить критические поля и токи в М§В2.Х, был разработан метод синтеза ячеистого однофазного диборида магния диффузией в слои бора различной толщины

В разделе 3.3 описывается методика приготовления, структура ячеистых образцов диборида магния, приводятся данные электрических и магнитных измерений на этих образцах

В подразделе 3.3.1 описывается процедура приготовления ячеистых образцов термической обработкой смеси порошков М^ и субмикронного аморфного бора при 700 С0 в атмосфере Не В процессе перемешивания, частицы магния, как более крупные, покрывались тонким слоем бора 5, толщина которого зависела от исходного соотношения компонент и размера частиц Типичный синтезированный материал состоит из частиц со средним размером ~ 40 или 130 мкм покрытых слоями М§В2_Хтолщиной от 1 до 40 мкм

В подразделе 3.3.2 приводятся результаты и обсуждение экспериментов проведенных на ячеистых образцах

Измерения температурных зависимостей сопротивления образцов показало, что с уменьшением толщины слоев сверхпроводника Тс образцов монотонно уменьшается от ~ 38 К при б > 10 мкм до 32 К при 5 ~ 1 мкм На рис 5 показаны зависимости восприимчивости -4тс<х(Т)> образцов с разными 5 Ширина сверхпроводящего перехода АТ, определенная по разнице температур на уровне 0 1 и 0 9 от максимального значения намагниченности, составляет менее 1 К для больших 5 и менее 2 К для образцов с толщиной

слоев 6~ 1 мкм. Относительно небольшая величина АТ свидетельствует о фазовой однородности ячеистого диборида магния

На вставке рис. 5 показано изменение параметров кристаллической решетки в плоскости атомных слоев а, между слоями с, в зависимости от величины Тс М§Ь$2-Х- Видно, что уменьшение Тс сопровождается сокращением параметра а, тогда как параметр с практически не изменяется Подобные изменения структуры кристаллической решетки наблюдались в пористых образцах см [3 2 2] Исследования показали, что уменьшение толщины слоев бора 8 приводит к уменьшению средней плотности бора в слоях. Наиболее вероятно, что средняя плотность бора определяет величину дефицита бора х в синтезированном М^Вг-х, увеличение х приводит к сокращению параметра а и уменьшению критической температуры ячеистого диборида магния

V 8-12 6 МКМ

о 8-7 6 мкм

О 8-5 4 мкм

* 8-4 2 мкм

А 8-1 8 мкм

к 8-1 7 мкм

О 8-0 8 мкм

Рис 5 Сверхпроводящие магнитные переходы (-4л<х(Т)>, 2БС, Н= 3 Э) ячеистых образцов с разной толщиной исходного слоя бора (0 8<8<12 6 мкм) Справа - нормированное сопротивление р(Т)=ЩТ)Л1(40К) в зависимости от температуры (Н= 0) На вставке - относительные параметры кристаллической решетки Да/ао и Дс/с0, где ао= 3 084(2) А и с0= 3 519(2) А параметры решетки стехиометрического М§В2, и рентгеновские рефлексы 110 образцов с разной Тс

На рис 6 показаны типичные резистивные сверхпроводящие переходы ячеистого образца при разном значении внешнего магнитного поля Рост нормального сопротивления образца в поле обусловлен магниторезистивным эффектом в металлическом Величина температуры сверхпроводящего перехода во внешнем магнитном поле Н определялась двумя различными методами методом линейных аппроксимаций к зависимости 11(Т) и по величине максимального сопротивления В первом случае аппроксимировалась линейная часть зависимости 11(Т) в нормальном состоянии и центральная часть сверхпроводящего перехода Во втором случае критическая температура Тстах определялась по значению температуры, при которой <И1(Т)МТ= О В поле меньше 4 Тл тстах определялась по отклонению зависимости Я(Т) от прямой при уменьшении температуры см вставку рис 6

150

I, к

15 20 25 т 30 35

I, К

Рис 6 Вверху - зависимости сопротивления Я от температуры Т ячеистого образца с Тс« 35 5 К, в магнитном поле 0, 3, 6, 8, 11, 14 Тл Внизу - температурная

зависимость производной сЖ.(Т)/(1Т в окрестности максимума кривых И(Т) того же образца, в магнитном поле 4, 6, 8, 11, 14 Тл На вставке показан сверхпроводящий переход в нулевом внешнем магнитном поле

На рис 7 представлены типичные зависимости Нс2 от приведенной температуры 1= Т/Тс ячеистых образцов с разной критической температурой Видно, что с уменьшением Тс вид зависимости Нс2(1:) существенно изменяется У ячеистых образцов с критической температурой близкой к Тс стехиометрического М§В2 кривые имеют отрицательную кривизну при К 0 5 С уменьшением Тс до 36 К угол наклона увеличивается и у зависимостей Нсг(Х) появляется резко выраженная положительная кривизна У образцов с Тс 35 - 36 К ёНс2/с1Т при низких I составляет около 2 Тл/К Дальнейшее уменьшение Тс ниже 34 К приводит к снижению сИс2/с1Т во всем диапазоне температур Исходя из полученных результатов, используя теоретические модели для двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе [ОигеуюЬ А], можно предположить, что Нс2(0) в М§В2.Х с критической температурой 35- 36 К будет превышать 40 Тл

15-

см о

10-

N

а

□

•-• fit о—о max

■ ■ fit □ □ max

ТС=37.6К Тс=35 6К

\\

□

\

\

\

\

о

Q

Х\Т

0-

0

02

0.4

06

t

08

1 0

Рис 7 Зависимость Нс2 от приведенной температуры t= Т/Тс ячеистых образцов с разной Тс Обозначения fit и max - зависимости Hc2(t), полученные методом линейных аппроксимаций и методом дифференцирования (см текст)

Измерение М(Н) при 4 2 К показало, что поле необратимости Н1Г1 в образцах с Тс= 35 - 36 К составляет не менее 13 Тл В области около 10-11 Тл на кривых М(Н) наблюдается изменение угла наклона, связанное с разрывом межгранульных токов (появление в образцах сопротивления рис 6) При Н> 13 Тл величина диамагнитного сигнала становится соразмерной с шумом магнитометра

Из петель намагничивания М(Н) была оценена величина плотности критического тока в рамках модели Бина В образцах с Тс= 35 - 36 К и поле 1 Тл плотность критического межгранульного тока составляет более 105 А/см2 при 4 2 К и более 104 А/см2 при 20К Внутригранульный критический ток этих образцов оставляет ~ 104 А/см2 (Н= 12 Тл и Т= 4 2 К)

В заключении сформулированы выводы диссертационной работы

1 Eisterer М, Zehetmayer М, Weber Н W // Current Percolation in Amsotropy Polycrystalline MgB2 Phys Rev Lett 90 (2003) 247002,

2 Gurevich A // Enhancement of the upper critical field by nonmagnetic impurities in dirty two-gap superconductors Phys Rev В 67 (2003) 184515,

3 Yamamoto A , Shimoyama J , Kishio К and Matsushita T // Limiting factors of normal-state conductivity m superconducting MgB2 an application of mean-field theory for a site percolation problem, Supercond Sci Technol 20 (2007) 658,

4 Шмидт В В // Введение в физику сверхпроводников МЦНМО (2001) 246

Основные результаты и выводы

1 Методом магнитного импульсного сжатия получен сверхпроводящий

стержень из MgB2 (диаметр сверхпроводящего керна 2 3 мм, толщина металлической оболочки <03 мм) Плотность керна MgB2 составила ~ 0 95 от рентгеновской плотности материала Транспортный критический ток стержня 1С~ 900 А (Т= 4 2 К и Н= 0 5 Тл) На сегодняшний день эта величина 1с является наибольшим значением конструктивного транспортного тока, полученного в проводах и лентах MgB2 Плотность критического тока, рассчитанная из магнитных измерений, существенно превышает плотность транспортного критического тока Показано, что критический ток стержня потенциально может быть увеличен более чем на порядок за счет улучшения качества межгранульных связей

2 Установлено, что сеть сверхпроводящих перемычек образуется после термической обработки в условиях избытка между, изначально не имеющими сверхпроводящих связей, касающимися друг друга частицами МлВ2 Связанная сверхпроводящая структура существует вплоть до 16% по объему концентрации М§В2 (порог перколяции) Определенная величина порога перколяции для сверхпроводящих токов совпадает с предсказаниями теории Слабые межгранульные связи в пористом М©В2 не проявляются вплоть до порога перколяции, а локальная плотность критических токов в образцах со средней плотностью сверхпроводящей компоненты ~ 0 2 (от рентгеновской плотности М£В2) превышает 3 103 А/см2 (Т= 20 К и Н= 0 Тл)

3 Обнаружен нелегированный диборид магния с пониженной критической температурой и уменьшенным параметром кристаллической решетки а (в плоскости атомных слоев) Межплоскостное расстояние с практически не изменяется Этот сверхпроводник представляет собой дефицитный по бору диборид магния М^В2-Х (по-видимому, вакансии в подрешетке бора). М§В2_Х формируется после термической обработки в атмосфере М§ между частицами М§В2 при низкой средней плотности сверхпроводящей компоненты или возникает в условиях низкой средней плотности субмикронных частиц бора при синтезе М§В2

4 В М§В2.Х кривизна температурной зависимости верхнего критического поля Нс2(Т) изменяется с отрицательной (с!2Ис2/с12Т< 0) на положительную (с!2Нс2/<12Т> 0) при уменьшении Тс образцов от 38 до 36 К Указанные изменения кривизны Нс2(Т) являются проявлением двухщелевой природы сверхпроводимости диборида магния и объяснены ростом рассеяния электронов в л зоне в рамках теории двухгцелевого сверхпроводника в «грязном» пределе При температурах ниже 0 5ТС критическое поле Нс2 и производная ёНс2/с1Т ~ 2 Тл/К ячеистого М§В2.Х с Тс = 35 - 36 К существенно превышают Нс2 и <Шс2/с1Т <05 Тл/К стехиометрического М£Й2 и сравнимы с максимальными величинами, полученными в дибориде магния, легированном углеродом Поле необратимости Н1ГГ в MgB2_x сТс = 35-36К составляет не

менее 13 Тл при 4 2 К В таких образцах плотность критического межгранульного тока привышает 103 А/см2 (Т= 4 2 К, Н= 1 Тл) и составляет более 104 А/см2 (Т= 20 К, Н= 1 Тл) Внутригранульный критический ток этих образцов оставляет ~104 А/см2 (Т= 4 2 К, Н= 12 Тл)

5 Обнаружено, что намагниченность плотных образцов MgB2 уменьшается логарифмически со временем, и скорость релаксации увеличивается с ростом температуры Такое поведение намагниченности хорошо описывает модель Андерсона о тепловой активации крипа магнитного потока В дибориде магния вблизи порога перколяции наблюдается увеличение потенциала пининга более чем на порядок по сравнению с плотными образцами В пределах 0 1% на временах больших 2000 с релаксация не наблюдается даже при температурах близких к Тс

6 Создан магнитометр на основе магниторезистивного датчика для измерений намагниченности образцов в слабых магнитных полях (до 1 мТл) в диапазоне температур от 4 2 до 300 К Погрешность магнитометра в поле до 3 10"4 Тл составляет около 10"8 Тл Создано оборудование и программное обеспечения для измерения сопротивления и намагниченности в сильных магнитных полях (до 14 Тл) и диапазоне температур от 4 2 до 300 К

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1 В А Гриненко, Е П Красноперов, Б П Михайлов, Сверхпроводящий ячеистый MgB2 // Физика металлов и металловедение, 2007, т 103, стр 594-598,

2 В А Гриненко, Верхнее критическое поле ячеистого диборида магния // Письма в ЖЭТФ, 2007, т 85, изд 12, стр 756-760,

3 S Р Ananev, V A Gnnenko, V A Keilm, Е Р Krasnoperov Р A Levit, V A Stoharov, Critical currents m magnetically pressed MgB2 rods // Supercond Sci Technol, 2004, v 17,pp S274-S275,

4 V A Gnnenko, E P Krasnoperov, V A Stoharov, S Y Sukhoparov, A A Bush, В P Mikhajlov, Superconductivity m porous MgB2 // AIP Conference Pioceedmgs, 2005, v 850, pp 603-604,

5 V A Gnnenko, E P Krasnoperov, V A Stoharov, A A Bush, В P Mikhajlov, Superconductivity m porous MgB2 // Journal of Physics, Conf Ser , 2006, v 43, pp 492-495,

6 V Gnnenko, E P Krasnoperov, V A Stoliarov, A A Bush, В P Mikhajlov, Superconductivity m porous MgB2 // Solid State Communications, 2006, v 138, pp 461-465,

7 В А Гриненко, Магниторезистивные датчики Honeywell при низких температурах // РНЦ «Курчатовский институт», 2006, препринт ИАЭ-6400/10,

8 В А Гриненко, Е П Красноперое, В А Столяров, Исследование сверхпроводящего MgB2 низкой плотности // 1 Курчатовская молодежная научная школа, Москва, 17-19 ноября 2003, стр 76-77,

9 В А Гриненко, Исследование межгранульной связи в MgB? // Научная сессия МИФИ - 2004, Москва, т 4, стр 151 -152,

10 В А Гриненко, Е П Красноперов, В А Столяров, Изучение межгранульных связей в MgB2 // Ежегодная научная конференция ИСФТТ «КИ», Москва, 16-18 марта 2004, стр 103,

11 В А Гриненко, Е П Красноперов, В А Столяров, А А Буш, Б П Михайлов, Фазовый переход в MgB2 с очень низкой плотностью // Международная конференция «Фазовые переходы, критические и нелинейные явления в конденсированных средах», Махачкала, 21-25 сентября 2004, сек БЗ-З, стр 309-310,

12 В А Гриненко, Е П Красноперов, В А Столяров, А А Буш, БП Михайлов, Фазовый переход в MgB2 с очень низкой плотностью // Первая международная конференция «Фундаментальные проблемы высокотемпературной сверхпроводимости», Звенигород, 18-22 октября 2004, стр 222-223,

13 В А Гриненко, Фазовый переход в MgB2 с очень низкой плотностью // 2 Курчатовская молодежная научная школа, Москва, 15-17 ноября 2004, стр 94,

14 В А Гриненко, Е П Красноперов, В А Столяров, С С Сухопаров А А Буш, Б П Михайлов, Сверхпроводимость в пористом MgB2 // Научная конференция ИСФТТ «КИ» «Исследования в области физики конденсированных сред и сверхпроводимости», Москва, 22-24 марта 2005, стр 30,

15В А Гриненко, Магниторезистивные датчики Honeywell при низких температурах // Научная конференция ИСФТТ «КИ» «Исследования в области физики конденсированного состояния и сверхпроводимости», Москва, 11-13 апреля 2006, стр 45,

16 В А Гриненко, Е П Красноперов, Сверхпроводимость ячеистого MgB2// Научная конференция ИСФТТ «КИ» «Исследования в области физики конденсированного состояния и сверхпроводимости», Москва, 11-13 апреля 2006, стр 138,

17 В А Гриненко, Е П Красноперов, Сверхпроводимость ячеистого MgB2// Сборник трудов второй международной конференции ФПС'06, Звенигород, 9-13 октября 2006, стр 188-189

Подписано в печать 12 09 2007 Формат 60x90/16 Печать офсетная Уел печ л 1,5 Тираж 65 экз Заказ 63

Отпечатано в РНЦ «Курчатовский институт» 123182, Москва, пл Академика Курчатова, д 1

ВВЕДЕНИЕ

Предмет диссертации и её актуальность.

Цели работы.

Научная новизна.

Практическая значимость.

Защищаемые положения.

Публикации.

Апробация работы.

Структура диссертации.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Кристаллическая и электронная зонная структура MgB2.

1.2 Проводники из MgB2.

1.2.1 Диффузионный метод.

1.2.2 Метод порошка в трубке (PIT).

1.3 Критические токи и микроструктура образцов.

1.4 Нс2 диборида магния.

1.4.1 Анизотропия Нс2 в MgB2.

1.4.2 Влияние дефектов кристаллической структуры на Нс2.

1.4.3 Влияние легирования MgB2 на Нс2.

ГЛАВА 2 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1 Магнитные и электрические измерения.

2.1.1 Измерения в криокулере.

2.1.2 Магнитометр на основе магниторезистивного датчика НМС (Honeywell).

2.1.3 Измерения в магнитных полях до 12 Тл на установке УИС-2.

2.1.4 Измерения в магнитных полях до 14 Тл в магните Oxford.

2.2 Структурные исследования.

2 3 Выводы.

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ.

3.1 Стержни MgB2.

3.1.1 Приготовление стержней MgB2 методом магнитного обжатия.

3.1.2 Исследование сверхпроводящих свойств стержней.

3.1.2.1 Электрические и магнитные измерения в криокулере.

3.1.2.2 Критический ток стержня MgB2.

3.1.3 Выводы.

3.2 Пористые образцы.

3.2.1 Приготовление и структура пористых образцов.

3.2.2 Сверхпроводящие свойства пористых образцов.

3.2.3 Выводы.

3.3. Ячеистые образцы.

3.3.1 Приготовление и структура ячеистых образцов.

3.3.2 Исследование сверхпроводящих свойств ячеистых образцов.

3.3.3 Выводы.

Предмет диссертации и её актуальность

В диссертации исследуются сверхпроводящие свойства поликристаллического диборида магния (MgB2) различной средней плотности, получаемого в процессе синтеза материала из компонент магния и бэра (in situ) и при отжиге уже готового порошка MgB2 и магния (ex situ).

Практически сразу после обнаружения сверхпроводимости в MgB2 [1] начались интенсивные исследования по созданию на его основе проводников с высокими критическими токами. Поскольку синтез MgB2 осуществляется по твердофазной реакции, то оптимальными условиями для получения массивного образца высокой плотности является сжатие порошков в контейнере, стенки которого непроницаемы для компонент. Провода и ленты, в основном, готовят методом порошка в трубке (PIT) [2, 3] В качестве исходного порошка используется MgB2 или смесь порошков магния и бора, которые сжимаются в металлической матрице. Длинные проводники получают путем волочения или роликовой прокатки, но они не всегда обеспечивают высокую плотность материала и большие критические токи особенно при изготовлении проводов большого диаметра (> 1мм). Высокая плотность образцов достигается в процессе горячего изостатического прессования (HIP) MgB2 [4]. При таком процессе плотность материала близка к рентгеновской плотности, а критические токи значительно превышают полученные в методе PIT. Но этим методом нелегко приготовить длинномерные образцы, поскольку трудно обеспечить высокие давления в большом объеме.

Из-за относительно высокой теплоемкости [5] в дибориде магния не наблюдается скачков магнитного потока при температурах выше 10 К [4]. Это обстоятельство открывает возможность изготавления из MgB2 сверхпроводящих токовводов. Для их широкого применения на практике необходимо разработать дешевый и технологически простой метод позволяющий создавать стержни диаметром более 1 мм с плотностью близкой к рентгеновской плотности материала.

Известно, что импульсное магнитное поле может быть эффективно использовано для сжатия труб с высокой электропроводностью. Достоинство метода состоит в том, что он позволяет создавать кратковременное радиальное давление в несколько ГП, а также легко осуществлять сжатие при высокой температуре. Электромагнитные методы сжатия могут оказаться весьма перспективными для синтеза MgB2, в частности, для изготовления токоподводов к сверхпроводящим устройствам и токоограничителей.

В первой части работы исследуются сверхпроводящие свойства стержней из диборида магния, приготовленных методом магнитного обжатия.

Известно, что слабые межгранульные связи существенно ограничивают критический ток в керамических высокотемпературных сверхпроводниках (ВТСП) [6]. В дибориде магния из-за высокой твердости материала после механической обработки также наблюдалось межгранульное сопротивление. Это обстоятельство, существенно ограничивало критический ток проводов и лгнт, приготовленных методом PIT [7, 8], в сравнении с образцами, синтезированными методом HIP [4, 9]. Однако, даже в образцах MgB2 с высокими критическими токами 105- 106 А/см2 сканирующая электронная микроскопия обнаружила присутствие на границах гранул аморфного несверхпроводящего слоя толщиной 5-20 нм [10]. Более того, наложение на поликристаллический массивный образце MgB2 слабого постоянного поля (несколько Эрстед) вместе с переменным полем приводит к генерации четных гармоник, которые являются индикатором присутствия в образце некоторого количества слабых связей [11]. Отмечалось, что отсутствие мгжгранульного контакта в некоторых частях образца является общим недостатком большинства известных образцов диборида магния, и значительное увеличение критического тока может быть достигнуто за счет увеличения числа сверхпроводящих межгранульных контактов [12, 13].

Было обнаружено, что избыток магния ~ 5%, добавленный к порошку MgB2 перед механической обработкой в методе PIT, позволяет увеличить критический ток провода более чем на порядок [14]. В этой работе отмечалось, что дефекты и микротрещины, возникающие при механической обработке, исчезают после отжига за счет рекристаллизации вызванной избыточным магнием.

Физика сращивания кристаллитов и сверхпроводящие свойства межгранульных связей в MgB2 представляют значительный интерес. Во второй части работы детально изучено образование межгранульных связей между частицами MgB2 на примере отжига прессованной смеси порошков Mg и MgB2. Соотношение исходных компонент варьировалось от чистого диборида магния до массового соотношения MgB2:Mg=l:7.

Избыток магния способствует не только сращиванию кристаллитов, он также влияет на кристаллическую структуру и Тс MgB2. Диборид магния, полученный при синтезе in situ с добавлением избытка магния MgxB2 (х>1), изучался в ряде работ [15, 16]. Было обнаружено, что с ростом х критическая температура монотонно падает. При этом не наблюдалась корреляция сверхпроводящих свойств и параметров кристаллической структуры. Например, в работе [16] уменьшение Тс авторы объяснили наличием примесей, количество которых растет с увеличением концентрации магния, но обнаружить конкретную примесь, приводящую к таким эффектам, не удалось. До сих пор не было ясного и полного понимания влияния избытка магния на структуру и сверхпроводящие свойства диборида магния, и этот вопрос представляет значительный практический интерес с точки зрения улучшения критических полей и токов.

Известно, что сверхпроводники с дефектной кристаллической структурой могут обладать критическими полями, превышающими Нс2 ччстого материала. Особенно сильно данный эффект проявляется в двухщелевом сверхпроводнике таком как MgB2 [17]. На сегодняшний день максимальные критические поля Нс2(0) в поликристаллическом объемном дибориде магния достигают 30 - 40 Тл [18, 19, 20, 21]. В работе [22] было показано, что это не предел и, подбором определенного типа примесей, Нс2(0) в MgB2 может достигнуть парамагнитного предела (~ 70 Тл). Поиск новых методов создания дефектов кристаллической структуры в дибориде магния с целью повышения Нс2 является актуальной задачей, и имеет большое значение для практического применения данного материала.

В-третей части данной работы продолжаются исследования влияния избытка магния на кристаллическую структуру и сверхпроводящие свойства д 1борида магния. Методом in situ получены ячеистые образцы, состоящие из однофазного диборида магния в виде прослоек (1-40 мкм) между частицами магния 100 мкм).

Цели работы

• Получение с помощью электромагнитных импульсных методов обжатия стержней из MgB2 с высокой плотностью сверхпроводящей компоненты. Исследование токонесущих характеристик полученных стержней.

• Изучение сверхпроводящих свойств межгранульных связей MgB2, определение оптимальных условий их формирования. Определение порога п;рколяции сверхпроводящих токов для системы гранул MgB2 в к ^сверхпроводящей матрице. Оценка величины сверхпроводящих токов вблизи порога перколяции.

• Исследование структуры и сверхпроводящих свойств диборида магния синтезированного в условиях избытка магния. Измерение и анализ верхних критических полей этого материала в рамках теории двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе, оценка величины плотности критических токов и полей необратимости.

• Изучение релаксации намагниченности образцов диборида магния с различной средней плотностью. Анализ полученных данных в рамках модели тепловой активации крипа магнитного потока.

• Создание оборудования и программного обеспечения для измерения сопротивления и намагниченности образцов в сильных (до 14 Тл) и слабых (до 1 мТл) магнитных полях в диапазоне температур от 4.2 до 300 К.

Научная новизна

• Впервые получен сверхпроводящий стержень из MgB2 с использованием метода магнитного импульсного обжатия. Плотность керна диаметром 2.3 мм составила ~ 0.95 от рентгеновской, транспортный критический ток стержня 1С~ 900 А при Т= 4.2 К и Н= 0.5 Тл. На сегодняшний день эта величина 1с является наибольшим значением конструктивного транспортного тока, полученного в проводах и лентах MgB2.

• Впервые показано, что сеть сверхпроводящих перемычек образуется после термической обработки в условиях избытка Mg между, изначально не имеющими сверхпроводящих связей, касающимися друг друга кристаллитами MgB2. Связанная сверхпроводящая структура с межгранульными критическими токами, близкими к внутригранульным, существует вплоть до 16% по объему концентрации MgB2.

• Впервые в нелегированном дибориде магния наблюдалось изменение знака кривизны температурной зависимости верхнего критического поля Нс2(Т) с отрицательного на положительный при уменьшении Тс образцов от 33 до 36 К.

Практическая значимость

• Показано, что метод магнитного импульсного обжатия обеспечивает большую плотность сверхпроводящей компоненты стержней из MgB2 в металлической оболочке большого диаметра (> 2 мм) по сравнению с проводами получаемыми методом роликовой прокатки и волочения.

• Результаты проведенных исследований показали, что при термической обработке в условиях избытка Mg, возможно формирование сверхпроводящих контактов с высокими Jc как между прижатыми друг другу кристаллитами MgB2, так и между массивными кусками провода MgB2.

• Дефицитный по бору диборид магния (MgB2.x) может оказаться перспективным для применения в сильных магнитных полях.

• Создан магнитометр на основе магниторезистивного датчика для измерений намагниченности образцов в слабых магнитных полях в диапазоне температур от 4.2 до 300 К. Погрешность магнитометра в поле до 3-Ю"4 Тл составляет около 10"8 Тл.

Защищаемые положения

1. Методом импульсного магнитного обжатия получен стержень из MgB2 диаметром более 2 мм с плотностью ~ 0.95 от рентгеновской плотности материала.

2. Сверхпроводящая связанная структура с высокими критическими токами формируется между касающимися друг друга частицами MgB2 после термической обработки в условиях избытка Mg. Эта структура существует вплоть до концентрации MgB2, занимающего всего около 16% объема образца (порог перколяции).

3. Обнаружен нелегированный диборид магния с пониженной критической температурой и уменьшенным параметром кристаллической решетки а (в плоскости атомных слоев). Межплоскостное расстояние с практически не изменяется. Этот сверхпроводник представляет собой дефицитный по бору диборид магния (MgB2x).

4. Кривизна температурной зависимости верхнего критического поля MgB2x изменяется с отрицательной на положительную при уменьшении Тс от 38 до 36 К. Это является прямым следствием двухщелевой природы сверхпроводимости MgB2 и объясняется ростом рассеяния электронов в л зоне в рамках теории двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 17 печатных работ, список которых приводится в конце диссертации.

Апробация работы

Основные результаты диссертации докладывались: Международных конференциях:

1. Международная конференция «Фазовые переходы, критические и нелинейные явления в конденсированных средах», Махачкала, 21-25 сентября, 2004;

2. Первая международная конференция «Фундаментальные проблемы высокотемпературной сверхпроводимости» Звенигород, 18-22 октября 2004;

3. 24th International Conference on Low Temperature Physics - LT24, 10-17 августа 2005, Orlando, Florida, USA;

4 15th International Symposium on Boron, Borides and Related Compounds, 2126 августа, 2005, in Hamburg;

5. 7th European Conference on Applied Superconductivity EUCAS '05 the Vienna University of Technology, 11-15 сентября 2005;

6. Вторая международная конференция ФПС'06, Звенигород, 9-13 октября 2006.

На Всероссийских конференциях и молодежных школах:

Ежегодные научные конференции РНЦ «КИ» 2004, 2005, 2006; Курчатовские молодежные научные школы, 2003, 2004г; Научная сессия МИФИ - 2004; XI Training Course in the Physics of Strongly Correlated Systems, Vietri sul Mare (Salerno), Italy, 2006.

Структура диссертации

Диссертация состоит из Введения, трех глав и Заключения.

Выводы

С целью изучения критических полей, токов и структуры дефицитного по бору диборида магния MgB2-x был разработан метод синтеза ячеистого однофазного диборида магния методом диффузии Mg в слои бора различной толщины. Синтезированный материал состоит из частиц Mg со средним размером ~ 40 или 130 мкм, покрытых тонкими слоями MgB2.x толщиной ds от 1 до 40 мкм. С уменьшением толщины слоев сверхпроводника параметр кристаллической решетки а (в плоскости атомных слоев) и Тс образцов монотонно уменьшаются от ~ 38 К и а0= 3.084(2) А для стехиометрического MgB2 при ds > 20 мкм до 32 К и а~ 3.074(2) А при ds~ 2 мкм. Межплоскостное расстояние с практически не изменяется. Ширина магнитных сверхпроводящих переходов ДТ в поле 3 Э, определенная по разнице температур на уровнях 0.1 и 0.9 от максимального значения намагниченности, составляет менее 1 К для больших ds и менее 2 К для образцов с толщиной слоев ds~ 1—2 мкм.

Исследования сверхпроводящих свойств слоев диборида магния с толщинами менее 10 мкм, полученных термической обработкой осажденных слоев бора на подложку магния, показали, что величина Тс зависит от средней плотности бора в слоях. В случае ячеистого диборида магния уменьшение толщины слоев, покрывающих частицы магния, по-видимому, приводит к снижению средней плотности бора в слоях. Низкая плотность бора при синтезе диборида магния, по нашему мнению, является причиной возникновения дефицита бора и приводит, по всей видимости, к формированию вакансий в подрешетке бора. Важно отметить, что количество дефектов практически не зависит от длительности отжига в пределах от 1 до 6 часов при температуре 700°С. Исходя из проведенных исследований можно сделать вывод, что MgB2.x формируется после термической обработки в атмосфере магния на поверхности кристаллитов MgB2 при низкой средней плотности сверхпроводящей компоненты или возникает в условиях низкой средней плотности субмикронных частиц бора при синтезе диборида магния.

Исследования резистивных сверхпроводящих переходов показали, что в MgB2.x наблюдается постепенное изменение кривизны температурной зависимости верхнего критического поля Нс2(Т) от отрицательной до ярко выраженной положительной при незначительном уменьшении Тс образцов (от ~ 38 до 36 К). Эти изменения являются прямым следствием двухщелевой природы сверхпроводимости диборида магния и объяснены ростом рассеяния электронов в я зоне в рамках теории для двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе. При температурах ниже 0.5ТС критическое поле Нс2 (около Н= 15 Тл при Т= 12 К) и производная dHc2/dT ~ 2 Тл/К ячеистого MgB2.x с Тс = 35 - 36 К существенно превышают Нс2 и dHc2/dT < 0.5 Тл/К стехиометрического "MgB2 и сравнимы с максимальными величинами, полученными в дибориде магния, допированном углеродом.

Из измерений петель намагниченности М(Н) были определены поля необратимости Н^ и критические токи MgB2.x. Поле Н;гг в MgB2.x с Тс = 35 -36 К составляет не менее 13 Тл при 4.2 К. В таких образцах плотность

5 2 критического межгранульного тока превышает 10 А/см (Т= 4.2 К, Н= 1 Тл) и более 104 А/см2 (Т= 20 К, Н= 1 Тл). Внутригранульный критический ток этих образцов оставляет ~ 104 А/см2 (Т= 4.2 К, Н= 12 Тл).

Из полученных экспериментальных данных и предсказаний теории для двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе, следует, что в MgB2.x Нс2(0) превышает 40 Тл, а поле Н^ (0) близко к 20 Тл.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследовано влияние избытка магния в процессе термической обработки на сверхпроводящие свойства и структуру диборида магния. В работе получены стехиометрические образцы MgB2 с плотностью сверхпроводящей компоненты около 95 % от рентгеновской плотности MgB2. Так же разработаны технологии получения предельно пористого диборида магния с плотностью сверхпроводящей компоненты до 16 % и ячеистого диборида магния с дефектами в подрешетке бора (повидимому, вакансии MgB2x) с микронной толщиной слоев сверхпроводника. Обнаружено, что сверхпроводящие свойства MgB2.x существенно отличаются от свойств стехиометрического MgB2. Показано, что при определенных условиях межгранульные связи в дибориде магния прозрачны для сверхпроводящих токов даже в предельно пористых образцах (16 % от ренгеновской плотности MgB2).

Разработаны экспериментальные методики и создано оборудование для измерений электрических и магниных свойств полученных образцов в слабых до (1 мТл) и сильных (до 14 Тл) магнитных полях в диапазоне температур от 4.2 доЗООК.

Основными выводами данной работы являются:

1. Методом магнитного импульсного сжатия получен сверхпроводящий стержень из MgB2 (диаметр сверхпроводящего керна 2.3 мм, толщина металлической оболочки < 0.3 мм). Плотность керна MgB2 составила ~ 0.95 от рентгеновской плотности материала. Транспортный критический ток стержня

Ic~ 900 A (T= 4.2 К и H= 0.5 Тл). На сегодняшний день эта величина 1с является наибольшим значением конструктивного транспортного тока, полученного в проводах и лентах MgB2. Плотность критического тока, рассчитанная из магнитных измерений, существенно превышает плотность транспортного критического тока. Показано, что критический ток стержня потенциально может быть увеличен более чем на порядок за счет улучшения качества межгранульных связей.

2. Установлено, что сеть сверхпроводящих перемычек образуемся после термической обработки в условиях избытка Mg между, изначально не имеющими сверхпроводящих связей, касающимися друг друга частицами MgB2. Связанная сверхпроводящая структура существует вплоть до 16% по объему концентрации MgB2 (порог перколяции). Определенная величина порога перколяции для сверхпроводящих токов совпадает с предсказаниями теории. Слабые межгранульные связи в пористом MgB2 не проявляются вплоть до порога перколяции, а локальная плотность критических токов в образцах со средней плотностью сверхпроводящей компоненты ~ 0.2 (от рентгеновской плотности MgB2) превышает 3-10 А/см (Т= 20 К и Н ~ 0 Тл).

3. Обнаружен нелегированный диборид магния с пониженной критической температурой и уменьшенным параметром кристаллической решетки а (в плоскости атомных слоев). Межплоскостное расстояние с практически не изменяется. Этот сверхпроводник представляет собой дефицитный по бору диборид магния MgB2.x (по-видимому, вакансии в подрешетке бора). MgB2.x формируется после термической обработки в атмосфере Mg между частицами MgB2 при низкой средней плотности сверхпроводящей компоненты или возникает в условиях низкой средней плотности субмикронных частиц бора при синтезе MgB2.

4. В MgB2.x кривизна температурной зависимости верхнего критического поля Нс2(Т) изменяется с отрицательной (d Hc2/d Т< 0) на положительную (d Hc2/d Т> 0) при уменьшении Тс образцов от 38 до 36 К. Указанные изменения кривизны Нс2(Т) являются проявлением двухщелевой природы сверхпроводимости диборида магния и объяснены ростом рассеяния электронов в к зоне в рамках теории двухщелевого сверхпроводника в «грязном» пределе. При температурах ниже 0.5ТС критическое поле Нс2 и производная dHc2/dT ~ 2 Тл/К ячеистого MgB2.x сТс = 35-36К существенно превышают Н<;2 и dHc2/dT < 0.5 Тл/К стехиометрического MgB2 и сравнимы с максимальными величинами, полученными в дибориде магния, легированном углеродом. Поле необратимости Hirr в MgB2.x с Тс = 35 - 36 К составляет не менее 13 Тл при 4.2 К. В таких образцах плотность критического

5 2 межгранульного тока привышает 10 А/см (Т= 4.2 К, Н= 1 Тл) и составляет более 104 А/см2 (Т= 20 К, Н= 1 Тл). Внутригранульный критический ток этих образцов оставляет ~104 А/см2 (Т= 4.2 К, Н= 12 Тл).

5. Обнаружено, что намагниченность плотных образцов MgB2 уменьшается логарифмически со временем, и скорость релаксации увеличивается с ростом температуры. Такое поведение намагниченности хорошо описывает модель Андерсона о тепловой активации крипа магнитного потока. В дибориде магния вблизи порога перколяции наблюдается увеличение потенциала пининга более чем на порядок по сравнению с плотными образцами. В пределах 0.1% на временах больших 2000 с релаксация не наблюдается даже при температурах близких к Тс.

6. Создан магнитометр на основе магниторезистивного датчика для измерений намагниченности образцов в слабых магнитных полях (до 1 мТл) в диапазоне температур от 4.2 до 300 К. Погрешность магнитометра в поле до 3 Ю-4 Тл составляет около 10"8 Тл. Создано оборудование и программное обеспечения для измерения сопротивления и намагниченности в сильных магнитных полях (до 14 Тл) и диапазоне температур от 4.2 до 300 К. пб

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, Б. П. Михайлов, Сверхпроводящий ячеистый MgB2 // Физика металлов и металловедение, 2007, т. 103, стр. 594-598;

2. В. А. Гриненко, Верхнее критическое поле ячеистого диборида магния // Письма в ЖЭТФ, 2007, т. 85, изд. 12, стр. 756-760;

3. S. P. Ananev, V. A. Grinenko, V. A. Keilin, Е. P. Krasnoperov P. A. Levit, V. A. Stoliarov, Critical currents in magnetically pressed MgB2 rods // Supercond. Sci. Technol., 2004, v. 17, pp. S274-S275;

4. V. A. Grinenko, E. P. Krasnoperov, V. A. Stoliarov, S. Y. Sukhoparov, A. A. Bush, B. P. Mikhajlov, Superconductivity in porous MgB2 // AIP Conference Proceedings, 2005, v. 850, pp. 603-604;

5. V. A. Grinenko, E. P. Krasnoperov, V. A. Stoliarov, A. A. Bush, B. P. Mikhajlov, Superconductivity in porous MgB2 // Journal of Physics,: Conf. Ser., 2006, v. 43, pp. 492^195;

6. V. Grinenko, E. P. Krasnoperov, V. A. Stoliarov, A. A. Bush, B. P. Mikhajlov, Superconductivity in porous MgB2 // Solid State Communications., 2006, v. 138, pp. 461-465;

7. B.A. Гриненко, Магниторезистивные датчики Honeywell при низких температурах // РНЦ «Курчатовский институт», 2006, препринт ИАЭ-6400/10;

8. В.А. Гриненко, Е. П. Красноперов, В. А. Столяров, Исследование сверхпроводящего MgB2 низкой плотности // 1 Курчатовская молодежная научная школа, Москва, 17-19 ноября 2003, стр. 76-77;

9. В.А. Гриненко, Исследование межгранульной связи в MgB2 // Научная сессия МИФИ - 2004, Москва, т. 4, стр. 151-152;

10.В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, В. А. Столяров, Изучение межгранульных связей в MgB2 // Ежегодная научная конференция ИСФТТ «КИ», Москва, 16-18 марта 2004, стр. 103;

11.В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, В. А. Столяров, А.А. Буш, Б.П. Михайлов, Фазовый переход в MgB2 с очень низкой плотностью // Международная конференция «Фазовые переходы, критические и нелинейные явления в конденсированных средах», Махачкала, 21-25 сентября 2004, сек. БЗ-З, стр. 309-310;

12.В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, В. А. Столяров, А.А. Буш, Б.П. Михайлов, Фазовый переход в MgB2 с очень низкой плотностью // Первая международная конференция «Фундаментальные проблемы высокотемпературной сверхпроводимости», Звенигород, 18-22 октября 2004,стр. 222-223;

13.В. А. Гриненко, Фазовый переход в MgB2 с очень низкой плотностью // 2 Курчатовская молодежная научная школа, Москва, 15-17 ноября 2004, стр. 94;

14.В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, В. А. Столяров, С.С. Сухопаров А.А. Буш, Б.П. Михайлов, Сверхпроводимость в пористом MgB2 // Научная конференция ИСФТТ «КИ» «Исследования в области физики конденсированных сред и сверхпроводимости», Москва, 22-24 марта 2005, стр. 30;

15.В. А. Гриненко, Магниторезистивные датчики Honeywell при низких температурах // Научная конференция ИСФТТ «КИ» «Исследования в области физики конденсированного состояния и сверхпроводимости», Москва, 11-13 апреля 2006, стр. 45;

16.В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, Сверхпроводимость ячеистого MgB2 // Научная конференция ИСФТТ «КИ» «Исследования в области физики конденсированного состояния и сверхпроводимости», Москва, 11-13 апреля 2006, стр. 138;

17.В. А. Гриненко, Е. П. Красноперов, Сверхпроводимость ячеистого MgB2 // Сборник трудов второй международной конференции ФПС'06, Звенигород, 9-13 октября 2006, стр. 188-189.

1. Nagamatsu J. Nakagawa N., Muranaka Т., Zenitani Y. and Akimitsu J., Superconductivity at 39 К in magnesium diboride // Nature (London), 2001, v. 410, p. 63;

2. Glowacki В., Majoros M., Vickers M., Evetts J. E. et al., Superconductivity of powder-in-tube MgB2 wires // Supercond. Sci. Technol., 2001, v. 14, p. 193;

3. Glowacki B. A., Majoros M., MgB2 conductors for dc and ac applications // Physica C, 2002, v. 372-376, p. 1235;

4. Shields Т. C., Kavano K., Holdom D. and Abell J. S., Microstructure and superconducting properties of hot isostatically pressed MgB2 // Supercond. Sci. Technol., 2002, v. 15, p. 202;

5. Wang Y., Plackowski Т., and Junod A., Specific heat in the superconducting and normal state (2-300 K, 0-16 T), and magnetic susceptibility of the 38 К superconductor MgB2: evidence for a multicomponent gap // Physica C, 2001, v. 355, p. 179;

6. Chaudhary P., Mannhart J., Dimos D., Tsuei С. C. et al., Direct measurement of the superconducting properties of single grain boundaries in YiBa2Cu307.5 // Phys. Rev. Lett., 1988, v. 60, p. 1653;

7. Fabbricatore P., Greco M., Musenich R., Kovak P. et al., Influence of the sintering process on critical currents, irreversibility lines and pinning energies in multifilamentary MgB2 wires // Supercond. Sci. Technol., 2003, v. 16, p. 364;

8. Flukiger R., Suo H.L., Musolino N., Beneduce C. et al., Superconducting properties of MgB2 tapes and wires // Physica C, 2003, v. 385, pp. 286;

9. H.Serquis A., Civale L., Hammon D.L., Coulter J. Y., et al., Microstructure and high critical current of powder-in-tube MgB2 // Appl. Phys. Lett., 2003, v. 82, p. 1754;

10. Xu G.J., Pinholt R., Bilde-Serensen J., Grivel J.-C. et al., Effect of starting composition and annealing temperature on irreversibility field and critical current density in MgxB2 // Physica C, 2006, v. 434, p. 67;

11. Hinks D. G., Jorgensen J. D., Zhenget H. Short S. et al., Synthesis and stoichiometry of MgB2 // Physica C, 2002, v. 382, i. 2-3, p. 166;

12. Gurevich A., Enhancement of the upper critical field by nonmagnetic impurities in dirty two-gap superconductors // Phys. Rev. B, 2003, v. 67, p. 1845 J 5;

13. Gurevich A., Patnaik S., Braccini V. Kim К. H. et al., Very high upper critical fields in MgB2 produced by selective tuning of impurity scattering // Supercond. Sci. Technol., 2004, v. 17, p. 278;

14. Huang X., Mickelson W., Reganet В. C., Zettl A. et al., Enhancement of the upper critical field of MgB2 by carbon-doping // Solid State Communications, 2005, v. 136, p. 278;

15. Wilke R. H. Т., Bud'ko S. L., Canfield P. C., Finnemore D. K., et al., Synthesis and optimization of Mg(BixCx)2 wire segments // Physica C, 2005, v. 424, p. 1;

16. Dou, S. X., Shcherbakova, O., Yeoh, W. K., Kim J. H. et al., Mechanism of Enhancement in Electromagnetic Properties of MgB2 by Nano SiC Doping // Phys. Rev. Lett., 2007, v. 98, p. 097002;

17. Braccini V., Gurevich A., Giencke J. E., Jewell M. C. et al., High-field superconductivity in alloyed MgB2 thin films // Phys. Rev. B, 2005. v. 71, p. 012504;

18. Ascroft N. W., Metallic Hydrogen: A High-Temperature Superconductor? // Phys. Rev. Lett., 1968, v. 21, p. 1748;

19. Kortus J., Mazin I. I., Belashchenko K. D., Antropov V. P. et al., Superconductivity of Metallic Boron in MgB2 // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 86, p. 4656;

20. Vinod K., Abhilash Kumar R. G. and Syamaprasad U., Prospects for MgB2 superconductors for magnet application // Supercond. Sci. Technol., 2007, v. 20, P-Ri;

21. Ивановский A. JI., Зонная структура и свойства сверхпроводящего MgB2 и родственных соединений // Физика твердого тела, 2003, т. 45, стр. 1742;

22. Choi H. J., Roundy D., Sun H., Marvin L. et al., The origin of the anomalous superconducting properties of MgB2 // Nature, 2002, v. 418, p. 758;

23. Belashchenko K. D., Van Schilfgaarde M. and Antropov V. P., Coexistence of covalent and metallic bonding in the boron intercalation superconductor MgB2 // Phys. Rev. B, 2001, v. 64, p. 092503;

24. Angst M. and Puzniak R., Focus on Superconductivity Research // B. P. Martins (ed.), Nova Science Publishers, New York, 2004, pp. 1; Two band superconductivity in MgB2: basic anisotropic properties and phase diagram // arXiv:cond-mat/03 05048,2003;

25. Yildirim Т., Gulseren O., Lynn J. W., Brown С. M. et al., Giant Anharmonicity and Nonlinear Electron-Phonon Coupling in MgB2: A Combined First-Principles Calculation and Neutron Scattering Study // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 87, p. 037001;

26. Liu A. Y., Mazin 1.1., and Kortus J., Beyond Eliashberg Superconductivity in MgB2: Anharmonicity, Two-Phonon Scattering, and Multiple Gaps // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 87, p. 087005;

27. Mazin 1.1, and Antropov V. P., Electronic structure, electron-phonon coupling, and multiband effects in MgB2 // Physica C, 2003, v. 385, p. 49;

28. Choi H. J., Roundy D., Sun H., Cohen M. L. and Louie S. G., First-principles calculation of the superconducting transition in MgB2 within the anisotropic Eliashberg formalism //Phys. Rev. B, 2002, v. 66, p. 020513(R);

29. Golubov A. A. and Mazin 1.1., Effect of magnetic and nonmagnetic impurities on highly anisotropic superconductivity // Phys. Rev. B, 1997, v.55, p. 15146;

30. Mazin 1.1., Andersen О. K., Jepsen O., Dolgov О. V. et al., Superconductivity in MgB2: Clean or Dirty? // Phys. Rev. Lett., 2002, v. 89, p. 107002;

31. Yelland E. A., Cooper J. R., Carrington A., Hussey N. E. et al., de Haas-van Alphen Effect in Single Crystal MgB2 // Phys. Rev. Lett., 2002, v. 88, p. 217002;

32. Souma S., Machida Y., Sato Т., Takahashi T. et al., The origin of multiple superconducting gaps in MgB2 // Nature, 2003, v. 423, p. 65;

33. Bohnen K.-P., Heid R. and Renker В., Phonon Dispersion and Electron-Phonon Coupling in MgB2 and A1B2 // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 86, p. 5771;

34. Bouquet F., Fisher R. A., Phillips N. E., Hinks D. G., and Jorgensen J. D., Specific Heat of MgnB2: Evidence for a Second Energy Gap // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 87, p. 047001;

35. Sologubenko A. V., Jun J., Kazakov S. M., Karpinski J., and Ott H. R., Thermal conductivity of single-crystalline MgB2 // Phys. Rev. B, 2002, v. 66, p. 014504;

36. Golubov A. A., Kortus J., Dolgov О. V., Jepsen О et. al., Specific heat of MgB2 in a one- and a two-band model from first-principles calculations // J. Phys.; Cond. Mat., 2002, v. 14, p. 1353;

37. Buzea C., and Yamashita Т., Review of the superconducting properties of MgB2 // Supercond. Sci. Technol., 2001, v. 14, p. R115;

38. Yamamoto A., Shimoyama J., Ueda S., Katsura Y. et al., Effects of sintering conditions on critical current properties and microstructures of MgB2 bulks // Physica C, 2005, v. 426-431 , p. 1220;

39. Canfield P. С., Finnemore D. K., Bud'ko S. L., Ostenson J. E. et al., Superconductivity in Dense MgB2 Wires // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 86, p. 2423;

40. Testardi R. L., Meek R. L., Poate J. M., Royer W. A. et al., Preparation and analysis of superconducting Nb-Ge films // Phys. Rev. B, 1975, v. 11, p. 4304;

41. Cunningham C.E., Petrovic C., Lapertot G., Bud'ko S. L. et. al., Synthesis and Processing of MgB2 powders and wires // Physica C, 2001, v. 353, p. 5;

42. Soltanian S., Wang X. L., Kusevic I., Babic E. et al., High-transport critical current density above 30 К in pure Fe-clad MgB2 tape // Physica C, 2001, v. 361, p. 84;

43. Kumakura H., Matsumoto A., Fujii H. and Togano K., High transport critical current density obtained for powder-in-tube-processed MgB2 tapes and wires using stainless steel and Cu-Ni tubes // Appl. Phys. Lett., 2001, v. 79, p. 2435;

44. Suo H. L., Beneduce C., Dhall'e M., Musolino N. et al., Large transport critical currents in dense Fe- and Ni-clad MgB2 superconducting tapes // Appl. Phys. Lett., 2001, v. 79, p. 3116;

45. Xu H. L., Feng Y., Yan G., Li C. S. and Xu Z., Investigation of MgB2/Fe wires with different diameters // Supercond. Sci. Technol., 2006, v. 19, p. 1169;

46. Chabanenko V., Puzniak R., Nabialek A., Vasiliev S. et al., Flux Jumps and H-T Diagram of Instability for MgB2 // Journal of Low Temperature Physics, 2003, v. 130, i. 3/4, p. 175;

47. Fang H., Putman P. Т., Padmanabhan S. et. al., Transport critical current on Fe-sheathed MgB2 coils // Supercond. Sci. Technol., 2004, v. 17, p. 717;

48. Jin S., Mavoori H., Bower C. and van Dover R. В., High critical currents in ironclad superconducting MgB2 wires // Nature, 2001, v. 411, p. 563;

49. Schlachter S. I., Frank A., Ringsdorf В., Orschulko H., et al., Suitability of sheath materials for MgB2 powder-in-tube superconductors // Physica C, 2006, v. 445-448, p. 777;

50. Kunchur Milind N., Current-induced pair breaking in magnesium diboride // J. Phys.: Condens. Matter, 2004, v. 16, p. R1183;

51. Yamamoto A., Shimoyama J., Kishio K. and Matsushita Т., Limiting factors of normal-state conductivity in superconducting MgB2: an application of mean-field theory for a site percolation problem // Supercond. Sci. Technol., 2007, v. 20, p. 658;

52. Chen J., Ferrando V., Orgiani P., Pogrebnyakov A. V. et al., Enhancement of flux pinning and high-field critical current density in carbon-alloyed MgB2 thin films // Phys. Rev. B, 2006, v. 74, p. 174511;

53. Hata S., Yoshidome Т., Sosiati H., Tomokiyo Y. et al., Microstructures of MgB2/Fe tapes fabricated by an in situ powder-in-tube method using MgH2 as a precursor powder // Supercond. Sci. Technol., 2006, v. 19, p. 161;

54. Larbalestier D., Gurevich A., Matthew Feldmann D. and Polyanskii A., High-rc superconducting materials for electric power applications // Nature, 2001, v. 414, p. 368;

55. Регпег О., Hasler W., Eckert J., Fischer C. et al., Effects of oxide particle addition on superconductivity in nanociystalline MgB2 bulk samples // Physica C, 2005, v. 432, p. 15;

56. Jiang J., Senkowicz B. J., Larbalestier D. C. and Hellstrom E. E., Influence of boron powder purification on the connectivity of bulk MgB2 // Supercond. Sci. Technol., 2006, v. 19, p. L33;

57. Matsumoto A., Kumakura H., Kitaguchi H. and Hatakeyama H., Effect of impurity additions on the microstructures and superconducting properties of in situ-processed MgB2 tapes // Supercond. Sci. Technol., 2004 v. 17, p. S319;

58. Yamamoto A., Shimoyama J., Ueda S., Katsura Y. et. al., Improved critical current properties observed in MgB2 bulks synthesized by low-temperature solid-state reaction // Supercond. Sci. Technol., 2005, v. 18, p. 116;

59. Larbalestier D. C., Cooley L. D., Rikel M. O., Polyanskii A. A. et al., Strongly linked current flow in polyciystalline forms of the superconductor MgB2 // Nature, 2001, v. 410, p. 186;

60. Li Q., Gu G.D., Zhu Y., High critical-current density in robust MgB2/Mg nanocomposites // Appl. Phys. Lett., 2003, v.82, p. 2103;

61. Pradhan A. K., Shi Z. X., Tokunaga M., Tamegai T. et al., Electrica' transport and anisotropic superconducting properties in single crystalline and dense polycrystalline MgB2 // Phys. Rev. В., 2001, v. 64, p. 212509;

62. Lyard L., Samuely P., Szabo P., Marcenat C. et al., Upper critical magnetic fields in single crystal MgB2 // Supercond. Sci. Technol., 2003, v. 16, p. 193;

63. Simon F., Janossy A., Feher Т., Muranyi F. et al., Anisotropy of Superconducting MgB2 as Seen in Electron Spin Resonance and Magnetization Data//Phys. Rev. Lett., 2001, v. 87, p. 047002;

64. Шмидт В. В. Введение в физику сверхпроводников. МЦНМО, 2001.- 246;

65. Eisterer М., Zehetmayer М., Tonies S., Weber H. W. et al., Neutron irradiation of MgB2 bulk superconductors // Supercond. Sci. Technol., 2002, v. 15, p. L9;

66. De Lima O. F., Cardoso C. A., Ribeiro R. A., Avila M. A., and Coelho A. A., Angular dependence of the bulk nucleation field Hc2 of aligned MgB2 crystallites //Phys. Rev. B, 2001, v. 64, p. 144517;

67. Golubov A. A., Koshelev A. E., Upper critical field in dirty two-band superconductors: Breakdown of the anisotropic Ginzburg-Landau theory // Phys. Rev. В., 2003, v. 68, p. 104503;

68. Usadel K., Generalized Diffusion Equation for Superconducting Alloys // Phys. Rev. Lett., 1970, v. 25, p. 507;

69. Usadel K., Magnetization of Dirty Superconductors near the Upper Critical Field // Phys. Rev. B, 1971, v. 4, p. 99;

70. De Gennes P.G., Behavior of dirty superconductors in high magnetic fields // Phys. Kondens. Materie., 1964, v. 3, p. 79;

71. Werthamer N.R., Helfand E., and Hohenberg P.C., Temperature and Purity Dependence of the Superconducting Critical Field, Hc2. III. Electron Spin and Spin-Orbit Effects // Phys. Rev., 1966, v. 147, p. 295;

72. Fietz W.A. and Webb W.W., Magnetic Properties of Some Type-II Alloy Superconductors near the Upper Critical Field // Phys. Rev., 1967, <л 161, p. 423;

73. Orlando T.P., McNiff E.J., Foner S., and Beasley M. R., Critical fields, Pauli paramagnetic limiting, and material parameters of Nb3Sn and V3Si // Phys. Rev. B, 1979 v. 19, p. 4545;

74. Bugoslavsky Y., Cohen L. F., Perkins G. K. et al., Enhancement of the high-magnetic-field critical current density of superconducting MgB2 by proton irradiation //Nature, 2001, v. 411, p. 561;

75. Patnaik S., Cooley L.D., Gurevich A., Polyanskii A. A. et al., Electronic anisotropy, magnetic field-temperature phase diagram and their dependence on resistivity in c-axis oriented MgB2 thin films // Supercond. Sci. Technol., 2001, v. 14, p. 315;

76. Finnemore D. K., Ostenson J. L., Bud'ko S., Lapertot L. G., and Canfield P. C., Thermodynamic and Transport Properties of Superconducting Mg10B2 // Phys. Rev. Lett., 2001, v. 86, p. 2420;

77. Kortus J., Dolgov О. V., Kremer R. K., Golubov A. A., Band Filling and Interband Scattering Effects in MgB2: Carbon versus Aluminum Doping // Phys. Rev. Lett., 2005, v. 94, p. 027002;

78. Angst M., Bud'ko D. L., Wilke R.H.T. and Canfild P.C., Difference between Al and С doping in anisotropic upper critical field development in MgB2 // Phys. Rev. В., 2005, v. 71, p. 144512;

79. Van Gorkom R. P., Caro J., Klapwijk Т. M., and Radelaar S., Temperature and angular dependence of the anisotropic magnetoresistance in epitaxial 7e films // Phys. Rev. B, 2001, v. 63, p. 134432;

80. Taylor G. R., Isin A., and Coleman R. V., Resistivity of Iron as a Function of Temperature and Magnetization // Phys. Rev., 1968, v. 165, p. 621;

81. Nizhankovskii V. I. and Lugansky L. В., Vibrating sample magnetometer with a step motor // Meas. Sci. Technol., 2007, v. 18, p. 1533;

82. AFtivskii I.V., Anan'ev S.P., Grigor'yan A.A., Lavrenchuk O.V. et al., Magnetic Pulse Welding of Helium-Containing Austenitic stainless steel and vanadium alloys // Jour, of Advanced Material, 1995, v. 2, p. 0969;

83. Андрианов A.M., Демичев В.Ф., Елисеев Г.А., Левит П.А., Получение импульсных магнитных полей напряженностью 3 Мэ при разряде конденсаторной батареи // Письма в ЖЭТФ, 1970, т. 11, стр. 582;

84. Андрианов A.M., Демичев В.Ф., Елисеев Г.А., Левит П.А., Импульсный генератор большой мощности // ПТЭ, 1971 т. 1;

85. Gamchi Н. S., Russel G. J., Taylor К. N. R., Resistive transition for УВа2Си307. 5-Y2BaCu05 composites: Influence of a magnetic field // Phys. Rev. El, 1994, v. 50, p. 12950;

86. Nakamori Y., Orimo S., Ekino Т., Fujii H., Synthesis of the binary inlermetallic superconductor MgB2 under hydrogen pressure // Journal of Alloys and Compounds, 2002, v. 335, p. L21;

87. Mumtaz. A., Setyawan W. and Shaheen S. A., Unusual noise in the magnetization relaxation in MgB2 superconductors // Phys. Rev., B, 2002, v. 65, p. 020503(R);

88. Qin M. J., Wang X. L., Soltanian S., Li A. H. et al., Dependence of the flux-creep activation energy on current density and magnetic field for the MgB2 superconductor//Phys. Rev. B, 2001, v. 64, p. 060505(R);

89. McHenry M. E., Simizu S., Lessure H., Maley M. P. et al., Dependence of the flux-creep activation energy on the magnetization current for a Lai.86Sr0.i4CuO4 single crystal // Phys. Rev. B, 1991, v. 44, p. 7614;

90. Bean C.P., Magnetization of Hard Superconductors // Phys. Rev. Lett., 1962, v. 8, p. 250;

91. Ekin J.W., Current transfer in multifilamentary superconductors. I. Theory // J. Appl. Phys., 1978, v. 49, p. 3406;

92. Watson J. H. P. and Younas I., Current and field distribution within short cylindrical superconductors. // Supercond. Sci. Technol., 1995, v. 8, p. 799;

93. Bugoslavsky Y., Perkins G. K., Qi X. et al., Vortex dynamics in superconducting MgB2 and prospects for applications. // Nature, 2001, v. 410, p. 563;

94. Stauffer D., Introduction to Percolation Theory Taylor and Francis, London, 1985;

95. Shao Y., Zhang X., The pressure dependence of the structure and superconducting transition temperature of MgB2 // J. Phys.: Condens. Matter, 2004, v. 16, p. 1103;

96. Bordet P., Mezouar M., Nunez-Regueiro M., Monteverde M. et al., Absence of a structural transition up to 40 GPa in MgB2 and the relevance of magnesium nonstoichiometry // Phys. Rev. B, 2001, v. 64, p. 172502;

97. Xiang J. Y., Zheng D. N., Li J. Q., Li L. et al., Superconducting properties and c-axis superstructure of Mgi.xAlxB2 // Phys. Rev. B, 2002, v. 65, p. 214536;

98. Bharathi A., Balaselvi S. J., Kalavathi S. et al., Carbon solubility and superconductivity in MgB2 // Physica C, 2002, v. 370, p. 211;

99. Liao X. Z., Serquis A., Zhu Y. Т., Huang J. Y. et al., Mg(B,0)2 precipitation in MgB2 // J. Appl. Phys., 2003, v. 93, p. 6208;

100. Serquis A., Liao X. Z., Zhu Y. Т., Coulter J. Y. et al., Influence of microstructures and crystalline defects on the superconductivity of MgB2 // J. Appl. Phys., 2002, v. 92, p. 351;

101. Eon С. В., Lee M. K., Choi J. H., Belenky L. J. et al., High critical current density and enhanced irreversibility field in superconducting MgB2 thin films // Nature, 2001, v. 411, p. 558;

102. Mori H., Lee S., Yamamoto A., Tajima S., Sato S., Electron density distribution in a single crystal of Mgl-xB2 x=0.045(5). // Phys. Rev. B, 2002, v. 65, p. 092507;

103. Vasquez R. P., Jung C. U., Park M., Kim H.-J. et al., X-ray photoemission study of MgB2 // Phys. Rev. B, 2001, v. 64, p. 052510;

104. Kupfer H., Apfelstedt I., Flukiger R., Keller C. et al., Investigation of inter-and intragrain critical currents in high Tc ceramic superconductors // Cryogenics, 1988, v. 28, p. 650;

105. Perez F., Obradors X., Fontcuberta J., Bozec X. and Fert A., Magnetic flux penetration and creep in a ceramic X БпОВагС'цз 07 superconductor // Supercond. Sci. Technol., 1996, v. 9, p. 161;

106. Kerchner H. R., Sun Y. R., Thompson J. R., Khan H. R. et al., Magnetization study of polycrystalline YBa2AlxCu(3-X)07-s (x = 0.05, 0.10 and 0.20) compounds. //Physica C, 1995, v. 250, p. 331;

107. Kuzmin Y. I., Dynamics of the Magnetic Flux Trapped in Fractal Clusters of a Normal Phase in Percolative Superconductors // J. Low Temp. Phys, 2003, v. 130 p. 261;

108. Eisterer M., Zehetmayer M., Weber H. W., Current Percolation in Anisotropy Polycrystalline MgB2 // Phys. Rev. Lett., 2003,v. 90, p. 247002;

109. Жуков А.А., Мощалков B.B., Критическая плотность тока в высокотемпературных сверхпроводниках // Сверхпроводимость: физика, химия, техника, 1991, т. 4, стр. 850;

110. Dhalle М., Toulemonde P., Beneduce С., Musolino N. et. al., Transport and inductive critical current densities in superconducting MgB2 // Physica C, 2001, v. 363, p. 155;

111. Yamamoto A., J. Shimoyama J., Ueda S. Katsura Y. et al., Universal relationship between crystallinity and irreversibility field of MgB2 // Appl. Phys. Lett., 2005, v. 86, p. 212502;

112. Медведева Н.И., Медведева Ю.Е., Ивановский A.JI., Энергетические зоны сверхпроводящего MgB2 и новых твердых растворов на его основе // ИССЛЕДОВАНО В РОССИИ, 2001, т. 1-4, № 028/010222, стр. 301;

113. Zhao Z. W., Li S. L., Ni Y. M., Yang H. P. et al., Suppression of superconducting critical current density by small flux jumps in MgB2 thin films // Phys. Rev. B, 2002, v. 65, p. 064512;

114. Vase P., Fl'ukiger R., Leghissa M., Glowacki B. et al., Current status of high-Tc wire // Supercond. Sci. Technol., 2000, v. 13, p. R71;

115. Martinez E. and Navarro R., Title: Possibilities of MgB2/Cu Wires Fabricated by the in-situ Reaction Technique // eprint arXiv:cond-mat/0306090,2003;

116. Shi Z. X., Tokunaga M., Pradhan A. K., Tamegai T. et al., Lower critical field of MgB2 measured by Hall probe // Physica C, 2002, v. 370, p. 6.