Теплопроводность порошков алюминиевых сплавов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ
|
Воробьёв, Анатолий Иванович
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Новоуральск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2005
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.14
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
На правах рукописи
ВОРОБЬЁВ Анатолий Иванович ТЕПЛОПРОВОДНОСТЬ ПОРОШКОВ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ
01.04.14 - теплофизика и теоретическая теплотехника
Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук
Новоуральск -2005
Работа выполнена на Федеральном государственном унитарном предприятии "Уральский электрохимический комбинат" Федерального агентства по атомной энергии.
Научный руководитель - доктор физико-математических наук,
профессор Селезнёв Владимир Дмитриевич
Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,
профессор Кисеев Валерий Михайлович;
кандидат технических наук, Зарубин Александр Николаевич
Ведущая организация - Институт теплофизики УрО РАН
г. Екатеринбург
Защита состоится 23 января 2006 г. в 1500 на заседании диссертационного совета К 212.285.01 при Уральском Государственном Техническом Университете - УПИ по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира 19.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке УГТУ-УПИ. Отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим направить по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, учёному секретарю университета.
Автореферат разослан 22 декабря 2005 г.
Учёный секретарь диссертационного совета, к.х.н., доцент
Недобух Т. А.
-У
2.3 О №
1 шт
з
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Исключительно важное место в развитии отраслевой технологии занимают новые конструкционные материалы. Как показывает опыт порошковой металлургии, в повышении прочности и улучшении иных свойств сплава системы А1-7л1-М§-Си, применяемого в отрасли, может оказаться полезным метод распыления металла из жидкого состояния.
Высокие скорости охлаждения алюминиевых сплавов (закалка из жидкого состояния), достигающие 103...105 К/с и характерные для порошковой металлургии, усиливают эффект бездиффузионной кристаллизации, делают возможным легирование сплавов переходными и другими металлами и пересыщение их в твёрдом растворе в существенно больших количествах, чем при литье слитков. Такая технология способствует упрочнению материала. В связи с этим была поставлена задача создать порошковый сплав системы А1-2п-с пределом текучести ст02 ^ 667 МПа, относительным удлинением 5 > 3% в сочетании с повышенной длительной и конструктивной прочностью.
Совместные исследования Всероссийского института авиационных материалов (ВИАМ, г. Москва) и Уральского электрохимического комбината (УЭХК, г. Новоуральск) показали, что порошковый метод позволяет на основе алюминия получить сплавы с высокими механическими и принципиально новыми свойствами. Так, предел прочности прессованных полуфабрикатов из порошкового сплава системы А1-гп-\^-Си достигает 735...833 МПа, пластичность в 1.5...2.0 раза превышает возможности литого варианта, каковым является сплав типа В 96ц с пределом прочности 627 МПа. Удаётся значительно повысить ударную вязкость, антифрикционные и иные свойства. Из исследованных сплавов рекомендован к внедрению новый сплав ПВ 90, как имеющий наибольшую прочность.
Успешное осуществление промышленного варианта технологии производства изделий из порошковых сплавов требует решения целого комплекса проблем. Первое место среди них занимает отработка тем п ературно-временного режима вакуумного нагрева и дегазации с учётом таких факторов, как спекаемость материала и остаточное газосодержание в нём. Необходимо также существенно сохранить в сплаве равномерность распределения избыточных фаз и степень их дисперсности. При этом порошок может находиться в состояниях свободной насыпки, предварительного уплотнения или в условиях механического перемешивания.
Естественно, что для изготовления систем нагрева и дегазации необходимо понимание процессов теплообмена и молекулярного течения в материале и знание соответствующих им констант, как функций температуры, давления газа, пористости. Исходя из актуальности стоящей задачи, был проведён анализ литературы по вопросам теплофизики и газопроницаемости дисперсных сред вообще и порошков сплавов на основе алю.\|И|Щ£ % 'и *?то позволило
сделать некоторые выводы. БИБЛИОТЕКА
В области определения теплофизических свойств дисперсных материалов накоплен значительный опыт. В стране функционирует большое количество приборов и установок индивидуального изготовления для измерения теплофизических свойств и газовой проницаемости зернистых материалов. Несмотря на актуальность, проблема серийного выпуска рабочих средств определения указанных характеристик практически не решена.
Следует отметить, что некоторые расчётные методы дают совпадение с экспериментальными на уровне 5...20 % , но они, как и установки, применимы только в конкретных, специфичных условиях.
Целью работы явилось решение следующих задач:
1. Выбор методов и разработка установок для определения теплопроводности и газопроницаемости порошков алюминиевых сплавов в состоянии свободной насыпки и предварительного уплотнения;
2. Выбор метода и разработка установки для определения теплопроводности порошков алюминиевых сплавов в условиях механического перемешивания;
3. Проведение измерений теплопроводности и газопроницаемости порошков алюминиевых сплавов;
4. Изучение взаимосвязи между теплопроводностью и газопроницаемостью.
Научная новизна заключается в следующем:
1. Обосновывается связь между воздухопроницаемостью и величиной газовой составляющей теплопроводности при нагреве порошков алюминиевых сплавов в состоянии свободной насыпки, предложено математическое выражение зависимости с учётом теплопроводносп воздуха;
2. Обосновывается правомерность использования критерия газопроницаемости в качестве определённой альтернативы пористости;
3. Разработано новое устройство для определения коэффициента теплопроводности дисперсных материалов при давлениях газовой среды от 1105Паиниже;
4. Осуществлён новый способ определения момента спекания порошков в условиях механического перемешивания;
5. Получены данные по теплопроводности порошков алюминиевых сплавов при давлении газовой среды 5,3...98,9105 Па в состоянии свободной насыпки и после предварительного уплотнения;
6. Определена воздухопроницаемость при давлениях газовой среды от 98,9-105 Па и ниже на порошках алюминиевых сплавов в состоянии свободной насыпки и после предварительного уплотнения;
7. Определена теплопроводность в условиях механического перемешивания порошков.
Практическая значимость: 1. Предложены и внедрены в исследовательскую практику новый тип устройства для определения теплопроводности дисперсных материалов в вакууме и новый способ исследования спекания металлических порошков в условиях механического перемешивания;
2. Получены исходные данные для расчёта нагревательного оборудования и для оптимизации температурно-временных интервалов дегазации порошков алюминиевых сплавов;
3. Экспериментальные данные по теплопроводности и воздухопроницаемости 5 составов сплавов являются справочным материалом для оформления паспортов на порошковые алюминиевые сплавы.
Достоверность и обоснованность результатов, приведённых в диссертации, обеспечены соблюдением общепринятых требований к разработке и комплектации установок, оптимизацией размеров испытуемых проб, определением точек контроля измерительного процесса, а также многократностью его проведения. Автор защищает:
• устройства и способы исследования тепловых и физических свойств металлических порошков;
• результаты исследования эффективной теплопроводности и воздухопроницаемости порошков алюминиевых сплавов при различной плотности упаковки частиц;
• результаты исследования эффективной теплопроводности порошков алюминиевых сплавов при механическом перемешивании;
• результаты термогравиметрических исследований порошков.
Основные результаты, полученные лично автором:
1. Разработаны устройства и методики исследования теплофизических свойств металлических порошков, защищённые авторскими свидетельствами (3 изобретения) и одним патентом;
2. С помощью термогравиметрических исследований определены температурные интервалы нагрева порошков алюминиевых сплавов при их дегазации;
3. Определены эффективная теплопроводность и воздухопроницаемость порошков алюминиевых сплавов при различных плотностях упаковки частиц;
4. Получены данные по эффективной теплопроводности порошков алюминиевых сплавов при механическом перемешивании.
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 3 работы в центральной печати, выпущено 5 отчётов УЭХК, получено 3 авторских свидетельства и 1 патент.
Структура и объём работы. Диссертация изложена на 167 страницах текста и состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы 125 наименований, иллюстрирована 82 рисунками, имеет 10 таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обосновываются актуальность и новизна темы диссертации, кратко изложены идеи и разработки, реализованные в работе, приводятся основные положения, выпосимые на защиту.
В первой главе представлен обзор известной автору информации, касающейся проблемы измерения теплопроводности дисперсных материалов в условиях свободной насыпки, предварительного уплотнения и механического перемешивания. Также рассматривается вопрос газопроницаемости и её взаимосвязи с теплопроводностью в случае свободно насыпанного порошка. Проведённый анализ позволил сделать соответствующие выводы, поставить задачи исследований и определить цель диссертации.
Состояние свободной насыпки. Согласно существующему представлению коэффициент эффективной теплопроводности А,э зернистого слоя рассматривается в виде совокупности следующих составляющих:
= Х.к + Ат + + Анкона., (1)
где учтены все компоненты теплопереноса в материале: передача тепла через частицы и контакты между ними, молекулярный теплообмен в заполняющей поровое пространство среде и на границах с нею твёрдых частиц, Хг; излучение от частицы к частице, конвективный перенос в поровом пространстве, А1С0НВ Высокая полидисперсность порошков, имеющих в своём составе частицы размером не более 0,45-10'3 м, и уровень нагрева материала, не превышающий температуры 550 К, позволяют с достаточной степенью достоверности принять, что теплообмен представлен Хк и Хг.
Определение коэффициента теплопроводности возможно теоретическим либо экспериментальным путём. Что касается первого направления, то оно, к сожалению, сориентировано на материалы, которые индифферентны и к тому же при достаточно узком диапазоне температур исследования.
Методы измерения тегогофизических свойств материалов основаны на решении дифференциального уравнения теплопроводности:
ят
ср = сЦу(А£га<1Т)+, (2)
от
где с - теплоёмкость; р - плотность; Т - температура; т - время; - удельная мощность внутренних источников тепла.
Для определения коэффициента теплопроводности дисперсных материалов предпочтение отдаётся стационарным методам нагрева. При варианте коаксиальных цилиндров в условиях отсутствия внутри образца массопереноса и источников тепла решение уравнения (2) имеет вид:
х =-(3)
где - тепловой поток, протекающий между изотермическими поверхностями с температурами Т[ и Т2; п и г2 - радиусы цилиндрического слоя, соответствующие изотермическим поверхностям с температурами Т1 и Т2; I - длина образца.
Состояние предварительного уплотнения. Технологическому процессу нагрева и вакуумирования порошков в состоянии свободной насыпки присущ ряд недостатков: повышенная длительность, наличие значительных градиентов температур и давлений, опасность выноса массы порошка в вакуумную систему при откачке. С целью ослабления этих неблагоприятных факторов производится
предварительное прессование порошка до уровня пористости не ниже 20 % во избежание появления значительного количества нетранспортных пор.
По вопросу теплопроводности связанных систем количество публикаций незначительно. В известных работах в основном исследовались прошедшие стабилизацию при спекании образцы из порошков тугоплавких металлов, т.е. температура измерений была ниже ТСПек- При этом делалось допущение, что проводимость пор равна нулю и весь теплоперенос находится в рамках функциональной зависимости от пористости и теплопроводности материала частиц - %т.
Что касается изучения теплофизических свойств компактных материалов, то здесь применяется метод цилиндрической стенки.
Газопроницаемость дисперсных материалов и методы её определения. При вакуумировании и нагреве пористых сред газопроницаемость материала имеет важное значение, так как ею определяются условия откачки газов и теплопереноса, обусловленного их присутствием. Поскольку пористые среды имеют сложную структуру, вопрос создания теоретического метода определения газопроницаемости до настоящего времени не решён. Для изучения воздухопроницаемости широко используется классический газокинетический метод.
Козени, разрабатывая теорию проницаемости, рассматривал пористые среды, как носителей признаков капиллярной и глобулярной структур. В этих условиях массовый расход газа <3„ в дисперсном материале при вязком течении подчиняется уравнению Козени-Кармена:
(4)
К(1-П) Лг-Бо
Здесь П - пористость; рг - плотность газа; К - константа Козени; во - площадь поверхности пор, приходящаяся на единицу объёма твёрдой части дисперсного материала, Ар - перепад давления на образце; г)г - коэффициент динамической вязкости. Полный поток газа <3Г представляется выражением:
« ^ ^ а П2 Ар-Б П3 Ар-р-8
(У. =РС+(?В =А——--, --+В-Т'-> -' (5)
1-П во-Л-У^^Гк-Т (1-П) 83-/-лг-1М
где <3С - поток скольжения; ()в - вязкий поток; А, В - постоянные, характеризующие структуры пористой среды в зависимости от выбранной модели; р - среднее давление в образце; Я - газовая постоянная; цг-молекулхрный вес; в - площадь поперечного сечения образца. Выражение (5) легко преобразуется к виду:
Ар Б 1-П 80-/ (1-П)2 Б^-лЛ Л-Т
Левая часть приведённого равенства есть нечто иное, как проницаемость Соотношение (6) можно представить как:
ё=ёс+ёв, (?)
где Бв - скольжение и вязкая составляющие проницаемости, соответственно.
Теплопроводность дисперсных материалов при механическом перемешивании. Вопросы нагрева подвижного слоя порошка являются предметом большого внимания. При непрерывном перемешивании создаются более благоприятные условия для дегазации и равномерного прогрева материала. Перспективен метод и по части интенсификации процесса теплообмена в дисперсной среде.
Для изучения теплопроводности порошка в псевдоожиженном состоянии удобен вариант цилиндрической стенки в условиях стационарного режима нагрева.
Вторая глава посвящена исследованию теплопроводности порошков алюминиевых сплавов.
Предмет исследования. Изучались порошки пяти типов алюминиевых сплавов, полученных путём пульверизации расплавленного металла потоком азота. Материалы охватывают широкий спектр легирующих элементов и гранулометрических составов с границами фракций до 450-10"6 м. Различен и уровень окисленности, охватывающий у рабочих фракций диапазон 0,08... 1,0 % массовых по кислороду. На рис.1 показан вид частиц рабочей фракции -280-Ю^м сплавов С7, С5-1 системы А1-2п-Мв-Си.
Сплав С7 Сплав С5-1
Рис. I. Фотографии частиц порошков. РЭММА-200. х 70.
Интервал нагрева порошков. Область нагрева порошков при изучении теплопроводности определялась согласно экспериментально установленным регламентирующим условиям, которые обеспечивают получение материала с требуемыми конструкционными свойствами. При этом очень важны уровень газосодержания и характер структуры. Повышение температуры нагрева содействует более эффективному разложению гидрооксидов и удалению газообразных продуктов, однако это может привести к существенному распаду твёрдого раствора и необратимому огрублению структуры, особенно при росте температуры до значений, когда происходит плавление эвтектики.
Исследование указанных явлений проводилось методами термогравиметрии и вакуумного дифференциального термического анализа (ДТА).
Время, мин
Рис.2.
Дериватограмма порошка сплава С7.
цилиндрическими поверхностями с расположенным в ячейке (рис.3).
Рис.3. Ячейка для изучения теплопроводности порошков в состоянии свободной насыпки.
Для интерпретации эффектов, полученных при термогравиметрии, в том числе и сплава С7 (рис.2), были сняты дериватограммы гидрооксидов алюминия АЬОз-ЗНгО и магния МйСОНГЬ. Проведён также ДТА соединения А120з-ЗН20 и окисленного сплава С5 идентичного С5-1. На основе этих экспериментов и известных данных по М§(ОН)2 при пониженных давлениях был принят в качестве технологически оптимального уровень температуры не выше 720 К.
Методика измерений и схема экспериментальной установки. В работе использован метод стационарного теплового потока между двумя концентрически расположенными
внутренним коаксиальным нагревателем,
Расположенный по оси нагреватель (9) имеет длину 150-10"3 м и выполнен в виде спирали из 90 витков нихромовой проволоки диаметром 0,410"3 м, равномерно намотанной на кварцевую трубку диаметром 6-10"3 м (10), установленную в ампуле из кварцевого стекла (б). Снаружи ампула имеет чехол из медной фольги толщиной 0Д-10"3м.
Для расчётов учитывается мощность, выделяемая нагревателем в средней части на базе 1\ = 50-10"3 м. Контроль температуры осуществляется стационарно установленными хромель-копелевыми термопарами (1,2,4,5) с диаметром термоэлектродов 0,5-10"3 м. Измерения проводятся в плоскости среднего поперечного сечения образца и на удалении от неё равном 25-10"3 м.
Так как г,=7,5-10"3 м и г2=13,5-10"3 м, то расчёт ведётся по формуле:
^э=1,873-Ь^г,[Вт/(м-К)]. (8)
М ~ 12
Здесь и - падение напряжения на базе нагревателя, В; I - ток, протекающий по нагревателю, А. Полученная величина Яэ относится к среднему значению температуры в слое порошка:
Тср^-^р-.СК). (9)
При вакуумном нагреве по объёму насыпки (7) возникает градиент давления остаточных газов, что снижает достоверность исследований. Решено поставить цилиндрическую перегородку из газопроницаемой металлической фольги (8). В этом случае газ эвакуируется в вакуумируемую полость между перегородкой и стенкой стакана (3). Это обеспечивает равное по высоте давление при незначительном уровне перепада этой величины в радиальном направлении из-за малой толщины слоя порошка. Новизна решения подтверждена авторским свидетельством.
В измерительной ячейке для определения коэффициента теплопроводности порошков в подпрессованном состоянии нагреватель идентичен нагревателю ячейки со свободной насыпкой материала. Уплотнение предусмотрено непосредственно в стакане. Для удаления газов в стенке стакана служат сквозные отверстия диаметром 2,5-10"3 м с шагом по высоте и окружности 10-Ю"3 м. Для данной ячейки, где г,=10,75-10"3 м и г2= 22,25-Ю"3 м, расчётная формула имеет вид:
Хэ = 2,316-^1-, [Вт/(м-К)]. (10)
Ч ~ 12
Ячейка устанавливается соосно внутри цилиндрической сборки из молибденовых экранов, стационарно смонтированных в вакуумной камере. Камера разъёмная, водоохлаждаемая, при высоте внутренней полости 0,59 м и диаметре 0,26 м.
Определение величины энергии, поступающей на нагреватель, производится с помощью амперметров и вольтметров класса не ниже 0,2. Для измерения термо-ЭДС, развиваемой термопарами, служит потенциометр класса 0,002.
Теплопроводность порошков в состоянии свободной насыпки. Что касается зависимостей X, от температуры и давления, показанных на примере сплавов С7 (рис. 4) и САС-1-50 (рис. 5), то полученные данные, включая в том числе связь с дисперсностью материала, по всему спектру порошков не противоречат установившимся представлениям о теплопроводности зернистого слоя. Однако, на роли химсостава следует остановиться, поскольку обусловленные им возможность появления жидкости, термопластичность, специфика твёрдофазного спекания и характер оксидов определяют склонность частиц к консолидации. Анализ проб после эксперимента показал, что в области температур, предшествующих началу форсированного роста Хэ, порошок сохранял исходную текучесть. В дальнейшем наступало комкование вплоть до образования сплошного массива.
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 Температура, К
Рис 4. Теплопроводность порошка сплава С7 в состоянии свободной насыпки.
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 Температура. К
Рис. 5. Теплопроводность порошка сплава САС-1-50 в состоянии свободной насыпки.
I ■ I ■ I ■ I ■ I ■ I
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 Температура, К
Рис. б.Теплопроводность порошка сплава САС-1 -50 в состоянии предварительного уплотнения Пористость 30 %.
Вакуумирование сдвигает в область пониженных температур появление признаков спекания и повышает механическую
прочность, как всего массива порошка, так и обособленных ассоциаций частиц. Более раннее в сравнении со сплавами С7, С5-1 наступление фазы форсированного роста X, показал сплав 01429, в котором присутствует литий.
Жаропрочные сплавы типа САС (это системы А1-81-№) имеют постоянный наклон кривых Х,=Я[Т) при атмосферном давлении и 13,3 кПа (рис. 5), а также затягивание по температуре до 550...600 К точек перегиба этих кривых в области вакуума. В связи с этим следует указать на свойства оксидов, которые присутствуют на поверхности исходного порошка и подвергаются деструкции при нагреве.
Наиболее прочна и компактна плёнка А12Оз, рыхлую структуру имеет М§0, и наименее механически устойчивые образования формируются из оксидов лития: 1л20 и ЫгСЬ. Присутствие оксидов магния и лития приводит к разрыхлению плёнок АЬ03. Кроме того, при нагреве происходит нарушение сплошности оксидного покрытия из АДОз, поскольку материал имеет втрое более низкий коэффициент теплового
расширения, чем алюминий. Перечисленные соединения
обладают высокими
адсорбционными способностями
по отношению
воде
гидратируются. Эффекты потери масс на дериватограммах хорошо коррелируют но температуре с данными, полученными при испытаниях гидрооксидов алюминия и магния.
Кремний и никель являются слабоокисляемыми элементами, в связи с чем нагрев их содержащих сплавов сопровождался крайне слабым изменением массы пробы. При этом рентгеноструктурный анализ практически не выявил изменений в содержании оксидных соединений.
Вклад газовой составляющей в общую теплопроводность порошкового слоя. Практическое отсутствие замкнутых пор в исследуемых материалах обеспечивает участие всего порового пространства в циркуляции газовой фазы под действием градиента температур. Полученные данные показывают, что теплопроводность порошкового слоя при низких температурах в области давлений 93,3...98,9-103 Па обусловлена существенным образом газовой составляющей. Так, приняв Хэ=Хк , когда Р=5,3 Па, в исследованном спектре порошков при атмосферном давлении в интервале Т=300...400 К вклад газовой фазы оценивается в пределах 94...98 %. В диапазоне температур, когда вещество поверхности и самой дисперсной фазы индифферентно в плане влияния на теплоперенос, эффективная теплопроводность системы растёт подобно кривой теплопроводности воздуха по прямолинейному закону.
Теплопроводность порошков в состоянии предварительного уплотнения. В случае уплотнения порошка развиваемые прессом усилия приводят к пластической деформации частиц и значительному увеличению размеров взаимных контактов. Рост площади контактных пятен и их совершенства создаёт благоприятные условия для протекания диффузионных процессов на границах, делает существенным вклад каркасной составляющей в общую теплопроводность.
Исследования проведены на сплавах САС-1-50, САС-1-400 и 01429 при уровнях пористости 30 % и 22,5 %. Так, для пористости 30% на сплавах системы А1-81->П при атмосферном давлении и 13,3 кПа стал утраченным на примере сплава САС-1-50 прямолинейный ход кривых (рис.6), характерный для состояния свободной насыпки (рис. 5).
В третьей главе изложены результаты исследований воздухопроницаемости порошков алюминиевых сплавов.
Методика исследований и измерительная установка. Применительно к воздушной среде была изготовлена установка, обеспечивающая проведение измерений при регулировании напора потока в интервале давлений от атмосферного и ниже. Для решения поставленной задачи применено серийно выпускаемое оборудование.
Конструктивное исполнение измерительной ячейки для порошков в исходном состоянии показано на рис.7. Дополнительно необходимо отметить, что сетка, фиксирующая положение образца в измерительной ячейке, медная с размером ячеек 40-10"6 х 40-10'6м. Уплотнение материала в ячейке для изучения порошка в связанном состоянии осуществлялось по той же технологии, как и прессование образцов при исследовании теплопроводности. Измерения проводились в области температуры порядка 295 К.
Рис. 7. Измерительная ячейка для свободно насыпанного порошка: 1 - кольцо; 2 - фланец;
3 - вакуумное уплотнение;
4 - накидная гайка; 5 - гайка;
6 - образец; 7 - сетка; 8 - корпус; 9 - штуцер.
На фазе существования вязкого потока воздуха для расчёта служила формула ГХуазейля:
Qr = ~= U 8 • Рк • ДРк ■ Ю"13 . (КМОЛЬ/С). (11)
о - Т|0 • К • 1 • Ък
Здесь RK - радиус капилляра; рк - среднее давление на капилляре; Дрк - перепад давления на капилляре; т|0 - вязкость воздуха; LK - длина капилляра.
Когда течение газа обретало турбулентный характер, поток вычислялся следующим образом:
хг ~
„0,142 0,418 т 0,571
Ло Ро LK
- = 6,57 • (рх • Арк)0'571 • Ю-12,(кмоль/с), (12)
где ро - плотность воздуха.
Проницаемость порошков в состоянии свободной насыпки и предварительного уплотнения определялась согласно выражению:
К Т ^300,9 ^ -104, (13)
8-(Ар-Дро) (Др-Др0)
где Ар - перепад давления на измерительной ячейке при наличии порошка; Ар0 -перепад давления на пустой ячейке при том же расходе воздуха; Цо -молекулярный вес воздуха.
Результаты экспериментов. На рис.8 приведены кривые для сплава С7. В целом же проведены измерения проницаемости порошков исследуемых сплавов при различном уровне консолидации частиц в диапазоне пористости от 20 % до 69.1 % и давлениях воздушной среды от атмосферного и ниже.
~г
40 60
Давление. кПа
В охваченном спектре пористости практически все несплошности дисперсной среды омывались потоком воздуха. Воспроизводимость измерений на одном и том же образце составляет не хуже ±3,2 %. Разброс проб находится в пределах ±10 %.
Полученные функциональные зависимости g = f(p) имеют явно выраженный линейный характер во всём диапазоне давлений, что в представленном интервале
Рис. 8. Воздухопроницаемость порошка сплава С7.
пористости обеспечивает широкий диапазон значений числа Кнудсена (Кп=Л/с1, где: Л- длина свободного пробега молекул; <1 - диаметр капилляра или характерный для пористой среды геометрический размер).
В состоянии свободной насыпки более высокую проницаемость показывает порошок сплава С5-1, характеризуемый сложной геометрией против овальной или близкой к сфере в случае сплава С7, при уплотнении начинает опережать последний по темпу роста сопротивления воздушному потоку, что является общепризнанным.
Четвёртая глава посвящена исследованию зависимости теплопроводности порошков алюминиевых сплавов от газопроницаемости.
Анализ связи между пористостью и воздухопроницаемостью. В практике исследований дисперсных материалов в качестве определяющей характеристики принимается пористость, не составляет исключения также изучение процессов теплообмена. Общая пористость П слагается из трёх разновидностей:
П-=П„+ПТ+П3 , (14)
где принятая индексация означает открытые, тупиковые и замкнутые поры. К числу последних относятся и внутричастичные пустоты. Для расчета общей пористости принято выражение:
П = — , Рт
в котором р„ - насыпная плотность порошка; рг - плотность материала порошка.
В дисперсных средах газодинамическая проводимость каналов определяется характером формирующих их пор, что в свою очередь в системах одного и того же гранулометрического состава может существенно изменить величину молекулярного теплового потока. В связи с этим использование величины П, определяемой по формуле (15), при крайне затруднительной идентификации пустот по типам в ряде случаев следует считать некорректным при изучении вклада в общую теплопроводность газового компонента. Заслуживает при этом внимания газопроницаемость (¡> ) величина, существенно обусловленная пористостью.
(15)
Исследуемые порошки в состоянии свободной насыпки охватывают диапазон пористости 39,5...69,1 %. В этом случае материал образует однородные структуры, представляющие из себя относительно плотную кладку из постоянно контактирующих частиц. Надо также отметить, что все поры являются транспортными, и из-за точечного характера межчастичных контактов практически вся их поверхность взаимодействует с газом, как при измерении так и Х^ С учётом вышесказанного и почти полной беспористости частиц следует ожидать высокий уровень корректности связи между g и П.
Измерения коэффициента проницаемости проведены при комнатной температуре, что делает актуальным вопрос правомерности применения полученных данных для поиска связи этой характеристики с теплопроводностью материала в широком интервале температур. Из общих соображений можно ожидать изменения фильтрующих свойств среды. В известной литературе не удалось получить ответ на этот вопрос применительно к выражению (6).
Следует заметить, что на практике доминирует использование модифицированного уравнения Дарси, влияние температуры на коэффициенты которого достаточно широко изучалось. Так, при решении задач пористого охлаждения обращается внимание на уровень связи процесса с теплофизическими свойствами охладителя и проницаемостью охлаждаемого материала. В этом случае движение охладителя происходит под действием градиента давления и подчиняется модифицированному уравнению Дарси:
-^ = а-т!-и + р-р-и2 . (16)
ах
Здесь а-г| и и Р р и2 соответственно вязкостная и инерционная составляющие сопротивления; г\ - коэффициент динамической вязкости подвижной фазы; р -плотность подвижной фазы; а и Р вязкостный и инерционный коэффициенты сопротивления; и - скорость потока.
Кармен уравнение (16) преобразует к виду:
Ар (1-П)2^-туи уд-Гр^о-р-Ц2
""/ В-П3 п3 " ' к '
(1-П)2^ „ Ьг(1-П)-80
Если обозначить а =-;—- ; р = —-г---то отсюда следует, что а в
В-П3 П3
качестве обратной величины присутствует в выражении (6) для дв, и практически полная аналогия имеет место между р и Кстати, в известной литературе, отмечается, что гидравлические сопротивления металлов при фильтрации газов в изотермическом режиме в области повышенных температур можно определить по зависимостям, полученным путём продувки в нормальных условиях.
Зависимость газовой составляющей эффективной теплопроводности от проницаемости. Условие Х-=ХК+ХГ и широкий спектр полученных данных по
компонентам этого равенства и проницаемости упрощает анализ зависимости Хт
§
от g. Действительно, величина щр-*5-, где 5ко - площадь суммарного сечения
§
капилляров, определяет прозрачность дисперсной среды для молекулярного
потока, что обеспечивает участие газовой фазы в общем теплопереносе при очевидной зависимости процесса от теплопроводности самого газа.
При давлениях ниже 93 Па вклад газовой составляющей применительно, в частности, к воздуху с достаточной степенью достоверности можно принять равным нулю. В этом случае правомерно существование вариантов:
хг=кх^о-1£0г/ВсЬ *.г=км-Хо-&/8е-1). О»)
Здесь Кх, Км - коэффициенты пропорциональности, устанавливающие связь газовой составляющей теплопроводности с теплопроводностью воздуха Хо и проницаемостью порошка. Соотношение ^^ отражает площадь поверхности пор, чем определяются масштабы взаимообмена энергией между газовой и диспергированной фазами. Общепризнана прямая связь разности (д/ёс-1) со средним радиусом пор. Как известно, величина Хг по определению включает в себя также и теплоперенос через молекулярное взаимодействие, если в поровом пространстве обеспечено существование молекулярного континиума. Следует иметь в виду, что вязкий компонент теплопередачи выражен слабо, поскольку в дисперсных системах даже при атмосферном давлении бывает трудновыполнимым условие Л<с1.
Полученные результаты могут быть представлены в виде зависимости Хг={"(Кп). Для этого достаточно воспользоваться модифицированной формулой
Пуазейля для потока в цилиндрическом капилляре:
+ . (19)
8-п0 Ьк як 8-11о Ч 11к
Здесь £ - коэффициент скольжения. В свою очередь:
Ро • V, {
где У( - средняя скорость теплового движения молекул; 0 < f < 1 - коэффициент диффузного отражения. Для воздуха М),95. Согласно теории Энскога-Чепмена
По=уР<гЧ-Л. (21)
Как следует из полученных результатов, доля вязкой составляющей находится на уровне 90,3...98,9 % от общей проницаемости что позволяет
О о
сделать допущение g^sgв. Поскольку — и—, то, исходя из выражения (19),
<2с &с
величину критерия Кнудсена можно определить по формуле:
Кп = 0,113— . (22)
б
Обработка экспериментальных данных согласно (22) показала, прежде всего, характерный для сплавов близкого химсостава С7 и С5-1 высокий уровень пофракционной совместимости, а также очевидную ориентацию вокруг определённой единой кривой всей совокупности полученных данных (рис. 9). Подчёркивая однотипность поведения порошков сплавов С7 и С5-1, следует отметить, что при существенных различиях в форме и размерах частиц этих материалов им характерно одинаковое состояние поверхности.
Сплав С7. Фракции х10б, м: О--280; □- - 40; О--180 .+125; А--280...+200. Сплав С5-1. Фракции хЮ6,м: -280; - 40; •- -180...+125; А--280 ..+200.
Сплавы: Х- САС-1-50; V-САС-1-400; + - 01429.
Критерий Кнудсена
Рис. 9. Зависимость газовой составляющей теплопроводности от критерия Кнудсена.
Температура 300 К.
Максимально различающиеся между собой (в ~2,4 раза) показатели теплопроводности сплавов САС-1-50 и САС-1-400 относятся к одной величине Кп=736-10'3. Это позволяет признать, что критерий Кнудсена не может быть единственным параметром влияния. В сравнении со сплавами С7, С5-1 у порошков сплавов 01429 и типа С АС иной химсостав, некоторая специфика в характере поверхности, а также определённая насыщенность её образованиями затруднённой идентификации. Указанные обстоятельства могут оказать влияние на условия теплообмена в материале. Для сплавов С7 и С5-1 при Т=300 К зависимость газовой составляющей теплопроводности от величины ^(¡^с) описывается полиномом:
Хг = 0,007 + 0,286 • / 8с) - 0,054 • 1ё2 (ё / ёс) . (23)
Предложенные зависимости (18) можно рассматривать, в частности, в качестве упрощённого метода определения теплопроводности дисперсного материала через измерение проницаемости при знании теплопроводности газа-наполнителя.
Темой пятой главы служит исследование спекания и теплопроводности порошков алюминиевых сплавов в условиях механического перемешивания.
Выбор методики и описание экспериментальной установки. Устройство позволяет изучать текучесть и определять момент спекания порошка в режиме квазистационарного нагрева до температуры 1000 К и потребляемой мощности на уровне 3 кВт. Для исследований предусмотрены ячейки, как для определения момента спекания, так и для изучения теплопроводности (рис.10). В названных конструкциях перемешивание порошка осуществляется с помощью единой мешалки, имеющей полый ротор, по высоте которого в шахматном порядке и в одной плоскости расположены 7 лопастей с шагом 45-10"3 м в ряду. Размер лопасти по вертикали - 8-Ю"3 м, по горизонтали - 6-10"3 м, толщина - 1-10'3м. Порошок с мешалкой помещается в стакан, фиксируемый на подвижной опоре, ограниченной по вращению стопором в пределах одного оборота. Толщина слоя изучаемого материала равна 9,5-10"3 м.
Рис.10. Ячейка для изучения теплопроводности порошков при механическом перемешивании: 1, 2 -термопары; 3 - образец; 4 - ротор; 5 -кварцевая ампула; 6 - лопасть; 7 -нагреватель; 8 - стакан; 9 - кварцевая трубка; 10 - опора.
Измерение теплопроводное™ производи гея в режиме стационарного нагрева. Поскольку Г1=10,5-10"3 м, гг~20-10"3 м, рабочая формула имеет вид:
Х.эп = 0,789-—, [Вт/(м К)]. (24)
1] -12
Спекание порошков при механическом перемешивании. При перемешивании особую актуальность приобретает вопрос текучести материала, определяемой, как исходным уровнем этого показателя, так и его эволюцией в процессе нагрева. За счёт сил сцепления и межатомного взаимодействия в зоне контакта частиц порошок комкуется вплоть до превращения в единый компактный массив, что способно лишить метод механического перемешивания перспектив использования. Эксперименты проводились на порошках сплавов С7 и С5-1 при скорости вращения ротора - 4 об/мин и в состоянии покоя.
Полученная шкала температур заклинивания ротора свидетельствует о том, что порошок сплава С7, как более текучий, обеспечивает торможение менее активно, что проявляется при нагреве на воздухе и в вакууме сдвигом в область более высоких температур в сравнении со сплавом С5-1. Более ранее комкование при пониженном давлении следует объяснить вакуумной очисткой частиц, чем повышается у них поверхностная активность.
Результаты измерения теплопроводности порошков при перемешивании. Прежде всего, наблюдаемое изначальное нарушение прямолинейного хода кривых (рис. II) можно отнести на счёт уплотнения материала при перемешивании. Комкование порошков и параллельное разрушение возникших образований, обеспечиваемых действием ряда факторов, в числе которых высокая пластичность материала, твердофазное спекание, ударное воздействие ротора,
эрозия поверхности частиц, что определяет изменение уровня но затрудняет идентификацию, не исключая числа оборотов ротора.
Рис.11. Зависимость теплопроводности порошков от температуры при механическом перемешивании. Среда - воздух.
Давление 98.9 кПа. Сплав С7.
Фракция -28010"6 м, О- 0 об/мин; 4 об/мин.
Сплав С5-1. Фракция-28010^ м, А-0 об/мин;
4 об/мин.
Фракция -4010"6 м, О- 0 об/мин; 4 об/мин. Фракция (-280...+200)'10"6 м, 0 об/мин;
■- 4 об/мин.
ж
о
}
Решение такой задачи существенно упрощается при работе с оксидом алюминия, индифферентным в диапазоне температур проводимых измерений и на порядок более прочным, чем исследуемые алюминиевые сплавы. Было проведено изучение теплопроводности порошков оксида алюминия двух фракционных составов: -40-10"* м и (-180...+125) • 10-6 м.
Интенсивность теплообмена в условиях механического перемешивания порошка прямо зависит от числа оборотов ротора мешалки и при максимальном п=12 об/мин повышение её уровня относительно состояния покоя составило для гелия 13,1 % и 17,4 % для воздуха. Это в первом приближении позволяет считать, что тип газа практически не влияет на интенсивность теплообмена. Однако, на примере воздуха при давлении 133,3 Па, т.е. в условиях вакуума, этот показатель существенно выше, достигая у крупного порошка 137 % и 133 % у фракции -4010"6м.
При рассмотрении отношения А.3„ в состоянии покоя к теплопроводности газа применительно к фракции ( 180...+125)-10*6 м в качестве показателя эффективности теплообмена, обусловленного газовым компонентом, обнаруживается, что его значение составляет 9,33 у гелия и 15,58 у воздуха. Есть основание полагать, что полученные результаты коррелируют с коэффициентами аккомодации указанных газов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. Аналитический обзор известной информации показал отсутствие каких-либо экспериментальных данных по теплопроводности и воздухопроницаемости порошков алюминиевых сплавов с различным характером консолидации частиц при давлениях газовой среды от атмосферного и ниже. Не решены вопросы получения соответствующих данных теоретическим путём. Не освоен серийный выпуск устройств для измерения теплофизических свойств дисперсных материалов в условиях, диктуемых потребностями производственной технологии.
2. Разработано устройство для измерения коэффициента эффективной теплопроводности порошков с размером частиц менее 0,5-10"3 м в состояниях свободной насыпки и предварительного уплотнения до пористости 20 %, в интервале температур 300...800 К, при давлениях газовой среды 5,0...1105 Па. В устройстве для выравнивания давления по объёму пористого материала и повышения эффективности откачки исследуемая проба ограждена от вакуумируемой полости газопроницаемой оболочкой.
3. Сконструирована установка для измерения коэффициента эффективной теплопроводности порошков с размером частиц менее 0,5-10"3 м при механическом перемешивании в диапазоне оборотов ротора мешалки 0,5... 12 об/мин, в интервале температур 300...800 К, при давлениях газовой среды 90... 1-Ю5 Па. В установке реализован новый способ определения момента спекания металлических порошков по изменению величины мощности, потребляемой электродвигателем мешалки.
4. При изготовлении стендов для исследования теплопроводности и воздухопроницаемости с перманентным контактом частиц и теплопроводности порошков в условиях механического перемешивания использовано серийно выпускаемое оборудование, которое обеспечивае-1 достаточную для практических целей точность измерений и возможность тиражирования разработок. Конструирование измерительных ячеек, комплектующих стенды, производилось при учёте методических требований. Новизна принятых технических решений проверена на патентоспособность и защищена тремя авторскими свидетельствами и одним патентом.
5. Впервые получены экспериментальные данные по эффективной теплопроводности и воздухопроницаемости при различных уровнях давления газовой среды и консолидации частиц порошков алюминиевых сплавов систем: А1-2п-1^-Си - сплавы С7, С5-1; А1-8ь№ - сплавы САС-1-50, САС-1-400; А1-¡У^-Ы-сплав 01429.
6. Предложено выражение 1,. = Кх -Хй устанавливающее связь обусловленной присутствием воздуха величиной Х„ как составляющей эффективной теплопроводности с теплопроводностью воздушной среды А« и проницаемостью порошка, представленной в 1в(&'ёс)> при коэффициенте пропорциональности К*..
7. Проведено измерение эффективной теплопроводности порошков алюминиевых сплавов С7, С5-1 в условиях механического перемешивания материала.
Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:
1. Воробьёв А.И. Дифференциальный термический анализ порошкового
сплава системы А1-гп-Р^-Си (с добавкой Мп): Отчёт /Предприятие УЭХК.
- Новоуральск, 1972.- 24 е.: ил.
2. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И., Кандалов В.В. и др. Изучение распределения легирующих элементов (Zn, Cu, Мп) в структуре брикетов алюминиевого сплава С1: Отчёт /Предприятие УЭХК.-Новоуральск, 1972.- 18с.: ил.
3. Митюхляев Б.В., Большакова Н.И., Воробьёв А.И., Корольков В.В. Термическое разложение гидрооксидов алюминия и магния/Металлургия, металлы и сплавы: Сборник рефератов. - Выпуск 6. - М.: ВИМИ, 1976.
4. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И. Измерение коэффициента температуропроводности порошков алюминиевого сплава С5-1: Отчёт/ Предприятие УЭХК. - Новоуральск, 1976. - 16 е.: ил.
5. A.c. 658455 СССР, МКИ3 G01 N25/18. Устройство для измерения теплофизических свойств дисперсных материалов в вакууме/ Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв - N 2517107/18-25; Заявл.09.08.77; 0публ.25.04.79. Бюл. № 15,2 е.: ил.
6. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И. Измерение коэффициента теплопроводности порошков алюминиевого сплава С5-1: Отчёт/ Предприятие УЭХК -Новоуральск, 1978. 13 е.: ил.
7. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И., Плесовских С.П. Измерение коэффициента теплопроводности порошков алюминиевого сплава С5-1: Отчёт/ Предприятие УЭХК. - Новоуральск, - 1979,18 е.: ил.
8. A.c. 918820 СССР, МКИ3 G01 N11/14. Способ исследования текучести металлического порошка/ Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв. - № 2967955/18-25; Заявл.01.08.80; 0публ.07.04.82. Бюл. № 13, 3 е.: ил.
9. A.c. 1083767 СССР, МКИ3 G01 N25/02. Способ определения момента спекания порошков/ Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв. - № 3474152/18-25; Заявл. 14.05.82, - 6 е.: ил.
10. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И. Устройство для измерения коэффициента теплопроводности дисперсных материалов в вакууме/ Информационный листок о научно-техническом достижении. - № 83-0258. - М.: ВИМИ, 1983. 4 е.: ил.
11. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И. Теплопроводность порошков алюминиевого сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Mn/ Предприятие УЭХК. - Новоуральск, 1986. 22 е.: ил. - Библиогр. 2 назв. - Деп. в ВИМИ 20.09.88, № Д07460.
12. Патент 2189581 Россия, МКИ3 G01 N 25/18. Способ определения эффективной теплопроводности порошковых материалов/ А.И. Воробьёв. -№ 2000131070; Заявл, 14.12.2000; Опубл. 20.09.2002. Бюл.№ 26,6 е.: ил.
«226110
РНБ Русский фонд
200614 29078
ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ.
ВВЕДЕНИЕ.
Глава 1. ОБЩИЕ ВОПРОСЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ И ГАЗОПРОВОДНОСТИ ДИСПЕРСНЫХ
МАТЕРИАЛОВ (аналитический обзор).
1.1. Коэффициент теплопроводности дисперсных материалов и методы его определения. щ 1.1.1. Состояние свободной насыпки.
1.1.2. Состояние предварительного уплотнения.
1.2. Газопроницаемость дисперсных материалов и методы её определения.
1.2.1. Уравнение для расчёта газопроницаемости.
1.2.2. Экспериментальные методы изучения проницаемости.
1.3. Теплопроводность дисперсных материалов при механическом перемешивании.
1.4. Выводы и постановка задачи исследований.
Глава 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПОРОШКОВ
Щ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ.
2.1. Предмет исследования.
2.1.1. Интервал нагрева порошков.
2.2. Методика измерений и схема экспериментальной установки.
2.3. Основные результаты измерений и их обсуждение.
2.3.1. Теплопроводность порошков в состоянии свободной насыпки
2.3.2. Теплопроводность порошков в состоянии предварительного уплотнения.
2.4. Выводы.
Глава 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ ПОРОШКОВ
АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ.
3.1. Выбор методики испытаний и описание измерительной установки
3.2. Результаты экспериментов и их обсуждение.
3.3. Выводы.
Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПОРОШКОВ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ ОТ
ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ.
4.1. Анализ связи между пористостью и воздухопроницаемостью.
4.2. Зависимость газовой составляющей эффективной теплопроводности от газопроницаемости.
4.3. Выводы.
Глава 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПОРОШКОВ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ В УСЛОВИЯХ МЕХАНИЧЕСКОГО
ПЕРЕМЕШИВАНИЯ.
5.1. Выбор методики испытаний и описание экспериментальной установки.
5.2. Спекание порошков при механическом перемешивании.
5.3. Результаты измерения теплопроводности порошков при перемешивании.
5.4. Выводы.
Уровень и темпы развития отечественной техники и экономики в целом существенным образом зависят от достижений в области создания новых материалов и успехов в научном материаловедении. Это характерно и для отраслевой технологии, где дальнейшее повышение её эффективности находится в прямой зависимости от конструкционных возможностей материалов, применяемых в аппаратах.
В настоящее время широкое признание получила порошковая металлургия. Высокие скорости кристаллизации алюминиевых сплавов п г закалка из жидкого состояния [4]), достигающие 10 .10 К/с и характерные для порошковой металлургии, усиливают эффект бездиффузионной кристаллизации, делают возможным легирование сплавов переходными и другими металлами и пересыщение их в твёрдом растворе в существенно больших количествах, чем при литье слитков. Такая технология способствует упрочнению материала. В связи с этим была поставлена задача создать порошковый сплав системы Al-Zn-Mg-Cu с пределом текучести Сто.2 ^ 667 МПа, относительным удлинением 5 > 3% в сочетании с повышенной длительной и конструктивной прочностью.
Совместные исследования Всероссийского института авиационных материалов (ВИАМ, г. Москва) и Уральского электрохимического комбината (УЭХК, г. Новоуральск) показали, что порошковый метод позволяет на основе алюминия получить сплавы с высокими механическими и принципиально новыми свойствами [5.8]. Так, предел прочности прессованных полуфабрикатов из порошкового сплава системы Al-Zn-Mg-Cu достигает 735.833 МПа, пластичность в 1.5.2.0 раза превышает возможности литого варианта, каковым является сплав типа В 96ц с пределом прочности 627 МПа. Удаётся повысить ударную вязкость, антифрикционные и иные свойства. Из исследованных сплавов рекомендован к внедрению новый сплав ПВ 90, как имеющий наибольшую прочность [5].
Успешное осуществление промышленного варианта технологии производства изделий из порошковых сплавов требует решения целого комплекса проблем. Первое место среди них занимает отработка процессов нагрева и дегазации, которые осуществляются в газовых средах разного химсостава и давления. При этом порошок может находиться в состояниях свободной насыпки, предварительного уплотнения или в условиях механического перемешивания.
Естественно, что для изготовления систем нагрева и дегазации и совершенствования их конструкции необходимо понимание процессов теплопередачи в материале и знание его теплофизических констант. Исходя из актуальности стоящей задачи, был проведён анализ литературы по вопросам теплофизики дисперсных сред вообще и порошков сплавов на основе алюминия в частности, что позволило сделать некоторые выводы.
В области определения теплофизических свойств дисперсных материалов накоплен значительный опыт [9.14]. В стране функционирует большое количество приборов и установок индивидуального изготовления для измерения теплофизических свойств зернистых материалов. Несмотря на актуальность, проблема серийного выпуска рабочих средств определения теплопроводности практически не решена.
Известно свыше 50 моделей и методов для определения эффективных характеристик переноса тепла и электричества в зернистых материалах. Следует отметить, что некоторые расчётные методы дают совпадение с экспериментальными на уровне 5.20 % , но они, как и установки, применимы только в конкретных, специфичных условиях.
Таким образом, отсутствие серийных экспериментальных установок и данных по теплопроводности порошков алюминиевых сплавов определили задачи настоящей работы, новизна результатов которой состоит в следующем:
1. Разработано новое устройство для измерения коэффициента теплопроводности дисперсных материалов при давлениях газовой среды от 1- 105 Па и ниже. Устройство защищено авторским свидетельством.
2. В установке, изготовленной для измерения теплопроводности порошков в условиях механического перемешивания, осуществлён новый способ определения момента спекания материала. Выполненная работа защищена двумя авторскими свидетельствами.
3. На порошках 5 типов алюминиевых сплавов в состоянии свободной насыпки замерена теплопроводность при давлениях газовой среды 5.3.98.9-103 Па, в диапазоне температур 300.850 К. На трёх типах сплавов измерения проведены на предварительно уплотнённом материале до пористости на уровне 30 и 22.5 %.
4. На порошках 5 типов алюминиевых сплавов в состояниях свободной насыпки и предварительного уплотнения до пористости 20 % замерена воздухопроницаемость при комнатной температуре и давлениях газовой среды от 98.9 • 103 Па и ниже.
5. Для случая свободной насыпки рассмотрена связь между воздухопроницаемостью и величиной газовой составляющей теплопроводности порошков алюминиевых сплавов. Получено выражение, показывающее эту связь с учётом теплопроводности воздуха. На предложенное решение выдан патент.
6. На порошках двух типов сплавов системы Al-Zn-Mg-Cu замерена теплопроводность в условиях механического перемешивания.
Автор защищает: результаты исследования эффективной теплопроводности и воздухопроницаемости порошков алюминиевых сплавов при различной плотности упаковки частиц;
- результаты исследования эффективной теплопроводности порошков алюминиевых сплавов при механическом перемешивании;
- результаты исследования спекания порошков алюминиевых сплавов при механическом перемешивании;
- результаты термогравиметрических исследований порошков;
- устройства и способы исследования тепловых и физических свойств металлических порошков, защищенные авторскими свидетельствами (3 изобретения) и одним патентом.
Практическая ценность работы, выполненной автором, состоит в следующем:
- экспериментальные данные по теплопроводности и воздухопроницаемости являются справочным материалом для оформления паспорта на порошковые алюминиевые сплавы и для расчёта устройств нагрева и дегазации;
- результаты термогравиметрических исследований служат в качестве исходных данных для оптимизации температурно-временных интервалов нагрева и дегазации порошков алюминиевых сплавов и термообработки изделий из них;
- предложены и внедрены в исследовательскую практику новый тип устройства для измерения теплопроводности дисперсных материалов в вакууме и новый способ исследования спекания металлических порошков в условиях механического перемешивания.
При разработке и изготовлении экспериментальных установок, проведении измерений были выполнены следующие условия, удовлетворяющие требованиям получения достоверных результатов:
1. Для определения коэффициента теплопроводности использован абсолютный метод - метод стационарного теплового режима.
2. Исследуемым образцам придана цилиндрическая форма. При этом соотношение размеров образца и точки контроля температуры в нём выбраны с учётом современных методологических требований, предъявляемых к теплофизическим измерениям, и реальных размеров технологического контейнера.
3. Для снижения градиента давления по высоте образца материал изолирован от вакуумируемой полости газопроницаемой оболочкой.
4. Установки укомплектованы периодически поверяемыми в плановом порядке измерительными приборами высокого класса.
5. С целью сопоставления проведено измерение теплопроводности порошка оксида алюминия, теплофизические характеристики которого представлены в литературе.
6. Процессы измерений осуществлялись при соблюдении всех методических требований.
7. Эксперименты выполнены на большом количестве проб исследуемых материалов.
В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных автором и при его участии на Уральском электрохимическом комбинате. .
Существенную консультативную помощь оказала кафедра молекулярной физики Уральского государственного технического университета УГТУ-УПИ. Автор считает своим долгом выразить особую благодарность Владимиру Дмитриевичу Селезнёву за научное руководство, позволившее представить настоящую работу в свет.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. Аналитический обзор'известной информации показал отсутствие каких-либо экспериментальных данных по теплопроводности и воздухопроницаемости порошков алюминиевых сплавов с различным характером консолидации частиц при давлениях газовой среды от атмосферного и ниже. Не решены вопросы получения соответствующих данных теоретическим путём. Не освоен серийный выпуск устройств для измерения теплофизических свойств дисперсных материалов в условиях, диктуемых потребностями производственной технологии.
2. Разработано устройство для измерения коэффициента эффективной теплопроводности порошков с размером частиц менее 0.5 -10"3 м в состояниях свободной насыпки и предварительного уплотнения до пористости 20 %, в интервале температур 300.800 К, при давлениях газовой среды 5.0 . Ы05 Па. В устройстве для выравнивания давления по объёму пористого материала и повышения эффективности откачки исследуемая проба ограждена от вакуумируемой полости газопроницаемой оболочкой.
3. Сконструирована установка для измерения коэффициента эффективной теплопроводности порошков с размером частиц менее 0.5-10" м при механическом перемешивании в диапазоне оборотов ротора мешалки 0.5. 12 об/мин, в интервале температур 300.800 К, при давлениях газовой среды 90.Ы05 Па. В установке реализован новый способ определения момента спекания металлических порошков по изменению величины мощности, потребляемой электродвигателем мешалки.
4. При изготовлении стендов для исследования теплопроводности и воздухопроницаемости порошков с перманентным контактом частиц и теплопроводности порошков в условиях механического перемешивания использовано серийно выпускаемое оборудование, которое обеспечивает достаточную для практических целей точность измерений и возможность тиражирования разработок. Конструирование измерительных ячеек, комплектующих стенды, производилось при учёте методических требований и геометрического масштабного фактора. Новизна принятых технических решений проверена на патентоспособность и защищена тремя авторскими свидетельствами и одним патентом.
5. Впервые получены экспериментальные данные по эффективной теплопроводности и воздухопроницаемости при различных уровнях давления газовой среды и консолидации частиц порошков алюминиевых сплавов систем: Al-Zn-Mg-Cu-Mn - сплавы С7, С5-1; Al-Si-Ni - сплавы САС-1-50, САС-1-400; Al-Mg-Li - сплав 01429.
6. Предложено выражение Хг= К^ -Х0- lg(g/gc), устанавливающее связь обусловленной присутствием воздуха величиной Хг, как составляющей эффективной тепловодности Хэ, с теплопроводностью воздушной среды Х0 и проницаемостью порошка, представленной в lg(g/gc), при коэффициенте пропорциональности К^.
7. Проведено измерение эффективной теплопроводности порошков алюминиевых сплавов С7 и С5-1 в условиях механического перемешивания материала.
1. Бурдун Г.Д., Калашников Н.В., Стоцкий Л.Р. Международная система единиц. - М.: Высшая школа, 1964. - 274 с.
2. Единицы физических величин: ГОСТ 8.417-81. М.: Издательство стандартов, 1982. - 40 с.
3. Теория теплообмена: Терминология. М.: Наука, 1971. - 80 с.
4. Промышленные деформируемые, спечённые и литейные алюминиевые сплавы / Ответственные редакторы: Ф.И.Квасов, И.Н. Фридляндер. М.: Металлургия, 1972. - 552 с.
5. Фридляндер И.Н., Кривенко Р.А., Чеканов А.Н. Высокопрочный сплав системы Al-Zn-Mg-Cu // Металловедение и термическая обработка металлов. -1980.-№10. -С.40-41.
6. Фридляндер И.Н., Барбашин Н.Н., Степанова М.Г. и др. Влияние температуры нагрева на структурные изменения порошкового сплава // Порошковая металлургия. -1969. № 3. -С. 19-25.
7. Фридляндер И.Н., Кривенко Р.А., Чеканов А.Н. и др. Свойства и структура высокопрочного порошкового сплава ПВ-90 // Авиационные материалы: Сборник. Выпуск 4. - М.: ОНТИ, 1980. - С. 105-110.
8. Бондарев Б.И., Шмаков Ю.В., Арбузова Л.А. и др. Исследование структуры и свойств брикета из высокопрочного гранулируемого сплава // Технология лёгких сплавов. -1983. № 6. -С. 27-31.
9. Шашков А.Г., Волохов Г.М., Абраменко Т.Н. и др. Методы определения теплопроводности и температуропроводности. М.: Энергия, 1973.-336 с.
10. Харламов А.Г. Измерение теплопроводности твёрдых тел. М.: Атомиздат, 1973. - 152 с.
11. Васильев Л.Л., Танаева С.А. Теплофизические свойства пористых материалов. Минск: Наука и техника, 1971. - 268 с.
12. Дульнев Г.Н., Заричняк Ю.П. Теплопроводность смесей и композиционных материалов. JL: Энергия, 1974. -264 с.
13. Власов В.В., Кулаков М.В., Фесенко А.И. и др. Автоматические устройства для определения теплофизических характеристик твердых материалов. М.: Машиностроение, 1977. - 191 с.
14. Чудновский А.Ф. Теплообмен в дисперсных средах. М.: Госуд. изд-во технико-теоретической литературы, 1954. - 444 с.
15. Бородуля В.А., Буевич Ю.А. О каркасной проводимости зернистых систем // ИФЖ. -1977. Т.32, № 2. - С. 275-283.
16. Харламов А.Г. Теплопроводность засыпки керамической дроби //ИФЖ. -1965. Т.9, № 1.-С. 48-53.
17. Чудновский А.Ф. Теплофизические характеристики дисперсных материалов. -М.: Физматгиз, 1962. 456 с.
18. Буевич Ю.А. Об эффективной теплопроводности зернистых материалов // ПМТФ. 1973. -№4. - С. 57-66.
19. Буевич Ю.А., Корнеев Ю.А. О переносе тепла и массы в дисперсной среде // ПМТФ. -1974. №4. -С. 79-87.
20. Буевич Ю.А., Корнеев Ю.А. Эффективная теплопроводность дисперсной среды при малых числах Пекле // ИФЖ. -1976. -Т.31, №4. С. 607-612.
21. Прасолов Р.С. Обобщение уравнения теплопроводности газов // Изв. вузов. Приборостроение. -1961.-Т.4, № 6.-С. 132-139.
22. Прасолов Р.С. К расчёту теплового сопротивления зоны контакта твёрдых тел // Атомная энергия. 1968. -Т.24, № 1. - С. 86-87.
23. Дульнев Г.Н. Перенос тепла через твёрдые дисперсные системы // ИФЖ. -1965.-Т.9, №3.с. 399-404.
24. Дульнев Г.Н. Теплопроводность смесей с взаимопроникающими компонентами // ИФЖ. -1970.-Т.19, № 3. -С. 562-577.
25. Шеламов В.А., Литвинцев А.И. Физико-химические основы производства полуфабрикатов из спечённых алюминиевых порошков. -М.: Металлургия, 1970.-278 с.
26. Лыков А.В. Теория теплопроводности. -М.: Высшая школа, 1967.-599 с.
27. Платунов Е.С. Теплофизические измерения в монотонном режиме. -Л.: Энергия, 1973.-143 с.
28. Филиппов П.И., Тимофеев A.M. Методы определения теплофизических свойств твёрдых тел. -Новосибирск: Наука, 1976. 103 с.
29. Рафалович И.М., Денисова И.А. Определение теплофизических свойств металлургических материалов. М.: Металлургия, 1971. -160 с.
30. Иоффе А.В., Иоффе А.Ф. Простой метод измерения теплопроводности // ЖТФ. 1952.-Т.22, № 12. С. 2005-2011.
31. Дульнев Г.Н., Сигалов А.В. Температуропроводность неоднородных систем. 11. Экспериментальное определение температуропроводности // ИФЖ. -1980. Т. 39, № 5. -С. 859-861.
32. Хижняк П.Е., Чечёткин А.В., Глыбин А.П. Теплопроводность сажи// ИФЖ. -1979. Т. 37, № 3. -С. 475-478.
33. Козак М.И. Теплопроводность некоторых порошков при высоких температурах // ЖТФ. -1952.-Т. 22, № 1. с. 73-76.
34. Леженин Ф.Ф., Гнесин Г.Г. Теплопроводность карбида кремния при высоких температурах // Порошковая металлургия. -1967. № 2.-С. 36-39.
35. Старовойтенко Е.И., Сидоров Ю.П., Косин В.И. и др. Исследование теплофизических свойств засыпки порошка жаропрочного сплава ЖС 6 // Технология лёгких сплавов. -1979. № 1. -С. 56-59.
36. Забродский С.С., Антонишин Н.В., Никитин B.C. Об эффективной теплопроводности дисперсного слоя при повышенных температурах // ИФЖ. -1968.-Т. 14, №5.-С. 877-881.
37. Лутков А.И., Михайлов В.Н., Заричняк Ю.П. и др. Исследование влияния температуры, давления и состава атмосферы на теплопроводность засыпокпорошковых титана, циркония и кремния // ИФЖ. -1977. Т. 33, № 3. -С. 460463.
38. Арбузова Л.А., Тюльпакова Р.В., Черных Н.Е. Определение времени вакуумирования и проницаемости порошковых материалов // Порошковая металлургия. -1978.-№ 9. -С. 99-102.
39. Старовойтенко Е.И., Костюков В.И., Самаров В.Н. К вопросу ускоренного нагрева порошков под давлением // Технология лёгких сплавов. -1982. № 1.-С. 48-51.
40. Патент 1299043 Англия, МКИ3 В22 F 3/00 Порошковая металлургия / ALLMANNA SVENSKA ELEKTRISKA АВ Швеция; Заяв. 03.02.70; Опубл. 06.12.72, Изобретения за рубежом № 23.
41. Дорофеев Ю.Г., Жердицкий Н.Т. Использование метода динамического горячего прессования в металлокерамическом производстве // Порошковая металлургия. 1966. - № 7. -С. 22-31.
42. А. с. 597511 СССР, МКИ3 В22 F 3/14. Установка горячего гидростатического деформирования изделий из порошковых материалов в капсулах / А.Ф. Белов, Т.Ю.Тлюстен, В.Д.Селин и др. (СССР). -№ 2439558/ 25-27; Заяв. 25.01.77; Опубл. 15.03.78, Бюл. № 10.
43. Львов С.Н., Малько П.И., Немченко В.Ф. Установка для определения температурной зависимости коэффициента теплопроводности, термо-Э.Д.С. и электросопротивления металлокерамических материалов // Порошковая металлургия. 1966. - № 9. -С. 89-91.
44. Белов С.В. Пористые металлы в машиностроении. М.: Машиностроение, 1981.-247 с.
45. Белов С.В. Пористые металлы в машиностроении. М.: Машиностроение, 1976.- 184 с.
46. Малько П.И., Немченко В.Ф., Львов С.Н. Расчёт тепло- и электропроводности пористого вольфрама по формулам обобщённой проводимости // Порошковая металлургия. 1968. - № 7. - С. 55-59.
47. Скороход В.В. Реологические основы теории спекания. Киев: Наукова думка, 1972. - 151 с.
48. Мартынова И.Ф., Скороход В.В., Солонин С.М. Физико-механические свойства объёмно-деформированного спечённого пористого никеля // Порошковая металлургия. 1975. - № 8. - С. 79-83.
49. Апполонов В.В., Быстров П.И., Гончаров В.Ф. и др. Перспективы использования пористых структур для охлаждения элементов силовой оптики // Квантовая механика. 1979. - Т. 6, № 12. - С. 2533-2545.
50. Ройх И.Л., Литовченко Н.А., Белицкая С.Г. и др. Исследование процесса окисления дисперсного алюминия // Порошковая металлургия. 1976. - № 1. -С. 56-59.
51. Львов С.Н., Малько П.И., Невская Л.В. и др. Некоторые тепловые и электрические свойства пористых вольфрамовых и вольфрам-молибденовых катодных материалов // Порошковая металлургия. -1966. -№ 5. С. 89-95.
52. Кононенко В.И., Барановский В.М., Дущенко В.П. Исследование теплопроводности пористого металлокерамического железа // Порошковая металлургия. 1968. -№ 3. -С. 19-22.
53. Дульнев Г.Н., Еремеев М.А., Заричняк Ю.П. Теплопроводность связанных систем // ИФЖ. 1974. - Т. 27, № 1. - С. 55-62.
54. Масалов Я.Ф. Уравнения для расчёта массовых расходов жидкостей и газов, протекающих через пористые среды // Порошковая металлургия. -1970. -№ 11.-С. 42-48.
55. Дубровский А.П., Исаев П.А. Исследование газопроницаемости пористых материалов // Порошковая металлургия. -1966. -№ 1. С. 46-49.
56. Соляков В.К., Шиловская М.Е., Соккер А.Г. Газопроницаемость высокопористой никелевой металлокерамики // Порошковая металлургия. -1972.-№ 6.-С. 65-70.
57. Кукота Ю.П., Пршедромирская Е.М., Слепцов В.М. Газопроницаемость пористых материалов из тугоплавких соединений // Порошковая металлургия. -1965. -№ 11. С. 32-40.
58. Израилевич И.С., Новиков С.Н. Определение удельной поверхности (размера частиц) порошков с помощью отношения величин потоков, измеренных при различных режимах течения газа в пористой среде // Порошковая металлургия. -1966. -№ 5. С. 49-61.
59. Carman Р.С. Flow of Gases through Porous Media. London, 1956.-182 p.
60. Товаров B.B. Измерение удельной поверхности порошкообразных материалов // Заводская лаборатория. 1948. - Т. 14, № 1. - С. 68-76.
61. Биверз Г.С., Спэрроу Е.М. Течение через волокнистые пористые среды, не подчиняющиеся закону Дарси // Прикладная механика. 1969. - Т.36, № 4. -С. 59-63.
62. Ходаков Г.С. Основные методы дисперсионного анализа порошков. М.: Изд-во литературы по строительству, 1968. -199 с.
63. Трофимова А.А., Чижик С.П., Костюченко М.Н. Об экспрессном методе оценки изменения характера пористости проницаемых материалов // Порошковая металлургия. -1968. -№ 7. С. 60-64.
64. Израилевич И.С., Новиков С.Н. Экспериментальное исследование течения газа через мелкопористые среды в переходной области давлений // ДАН СССР. 1965. - Т. 164, № 6. - С. 1263-1266.
65. Гельперин Н.И., Айнштейн В.Г., Кваша В.Б. Основы техники псевдоожижения. М.: Химия, 1967. - 664 с.
66. Членов В.А., Михайлов Н.В. Виброкипящий слой. М.: Наука, 1972. - 344 с.
67. Ройх И.Л., Новиков Н.Н. Нанесение металлических покрытий на порошки методом напыления в вакууме // Порошковая металлургия. 1975. - № 8. -С. 1-9.
68. Антонишин Н.В., Геллер М.А., Пучков Г.Ф. Теплообмен между поверхностью и слоем перемешиваемого дисперсного материала // ИФЖ. -1981.-Т. 40, № 2. С. 264-270.
69. Тамарин А.И., Горбачёв JT.B. Измерение максимальной интенсивности теплообмена слоя движущихся частиц с поверхностью // ИФЖ. -1968.-Т.14, № 1. С. 70-75.
70. Тамарин А.И., Дунский В.Д., Горбачёв JT.B. Исследование теплообмена между поверхностью и слоем движущихся частиц // ИФЖ. -1967. Т. 13, № 4. - С. 450-454.
71. Kessler H.G. Die Kontakttrocknung rieselfahiger Giiter bei Normaldruck und bei Vakuum // Chemie Ingenieur Technik. 1969. -1 7. - S. 463-472.
72. Ластовцев A.M., Хвальнов A.M., Макаров Ю.И. Исследование процесса смешения сыпучих материалов в псевдоожиженном слое, получаемом механическим методом // Химическая промышленность. 1962. - № 11. - С. 35-38.
73. Зеберин А.Г., Корнараки В.В., Пипкевич Г.Я. Исследование теплоотдачи перемешиваемого слоя сыпучего материала в вакууме. // ИФЖ. 1977. - Т. 33, № 3. - С. 526.
74. Wunschmann J., Schlunder E.U., Warmetibergang von beheizten Flachen an Kugelschuttungen // Verfahrenstechnik. 1975. - B. 9. - S. 501-505.
75. Schlegel J., Hensel A., Klemm P. Verfahren zur Untersuchung der Fliessfahigkeit von Metallpulvern bei erhohten Temperaturen // Neue Htitte/ -1974.-B. 20, 1 l.-S. 35-38.
76. Применение седиментометрического анализа для определения гранулометрического состава порошков: Отчёт / Предприятие п/я А-7354; Исполнители: Б.Д.Маранц, И.П.Гусева. Свердловск-44, 1969. - 23 е.: ил.
77. Джордж Де-Гроат. Производство изделий из металлического порошка. -М.: Гос. научнотехническое изд-во машиностроительной литературы, 1960.
78. Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельчённых материалов. JL: Химия, 1974. - 280 с.
79. Митюхляев Б.В., Большакова Н.И., Корольков В.В., Воробьёв А.И. Термическое разложение гидрооксидов алюминия и магния // Металлургия, металлы и сплавы: Сборник рефератов. Выпуск 6. - М.: ВИМИ, 1976.
80. Берг Л.Г. Введение в термографию. М.: Наука, 1969. - 395 с.
81. Новиков И.И. Горячеломкость цветных металлов и сплавов. М.: Наука, 1973.-299 с.
82. Дифференциальный термический анализ порошкового сплава системы А1-Zn-Mg-Cu (с добавкой Мп): Отчёт / Предприятие п/я А-7354; Исполнитель: А.И.Воробьёв. Инв. № 16/694.-Свердловск-44, 1972.-24с: ил.
83. Измерение коэффициента теплопроводности порошков алюминиевого сплава С5-1: Отчёт / Предприятие п/я А-7354; Исполнители: Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв. Свердловск-44, 1978. - 13 е.: ил.
84. Измерение коэффициента теплопроводности порошков алюминиевого сплава С5-1: Отчёт / Предприятие п/я А-7354; Исполнители: Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв, С.П.Плесовских. Свердловск-44, 1979. - 18 е.: ил.
85. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И. Теплопроводность порошков алюминиевого сплава системы Al-Zn-Mg-Cu-Mn / Предприятие п/я А-7354. Свердловск-44, 1986. -22 е.: ил. - Библиогр.: 2 назв. -Деп. в ВИМИ 20.09.88, № Д07460.
86. А.с. 658455 СССР, МКИ3 G01 N 25/18. Устройство для измерения теплофизических свойств дисперсных материалов в вакууме / Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв (СССР). № 2517107/ 18-25; Заяв. 09.08.77; Опубл. 25.04.79, Бюл. № 15.-2 е.: ил.
87. Маранц Б.Д., Воробьёв А.И. Устройство для измерения коэффициента теплопроводности дисперсных материалов в вакууме / Информационный листок о научно-техническом достижении. № 83-0258. - М.: ВИМИ. - 1983. -4 е.: ил.
88. Kingery W.D., Francl J. Termal conductivity: X, Data for several pure oxide materials corrected to zero porosity // J. Amer. Ceram. Soc. 1954. - Vol. 37, 1 2, partII.-P. 107-110.
89. Холистер Г,С., Томас К. Материалы, упрочнённые волокнами. М.: Металлургия, 1969. - 152 с.
90. Swift D.L. The thermal conductivity of spherical metal powders including the effect of an oxide coating // International Journal of Heat and Mass Transfer. -1966.-Vol.9, 1 10.-P. 1061-1074.
91. Савицкий K.B., Итин В.И., Козлов IO.И. Исследование механизма спекания металлокерамических сплавов меди с алюминием в присутствии жидкой фазы // Порошковая металлургия. 1966. - № 1. - С. 5-11.
92. Кубашевский О., Гопкинс Б. Окисление металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1965. - 428 с.
93. Плющев В.Е., Стёпин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия, цезия. М.: Химия, 1970. - 408 с.
94. Дульнев Г.Н., Сигалова З.В. Теплопроводность зернистых систем // ИФЖ. 1964.-Т.7, № 10.-С. 49-55.
95. Королёв Б.И. Основы вакуумной техники. М.: Энергия, 1964. - 464 с.
96. Кикоин И.К., Кикоин А.К. Молекулярная физика. М.: Изд-во физико-технической литературы, 1963. - 500 с.
97. Гегузин Я.Е. Физика спекания. -М.: Наука, 1967. 367 с.
98. Кремлёвский П.П. Расходомеры и счётчики количества. JL: Машиностроение, 1975.-776 с.
99. Тягунов Г.А. Основы расчёта вакуумных систем. М.; JL: Госэнергоиздат, 1948. -148 с.
100. Беркман А.С., Мельникова И.Г. Пористая проницаемая керамика. JL: Стройиздат, 1969. - 141 с.
101. Израилевич И.С., Маранц Б.Д., Новиков С.Н. К вопросу о течении газа через пористые среды // ЖФХ. 1969. - Т. 43, № 8. - С. 2176-2178.
102. Дерягин Б.В., Баканов С.П. Теория течения газа в пористом теле в околокнундсеновской области. Псевдомолекулярный поток // ДАН СССР. -1957. Т. 115, № 2. - С. 267-274.
103. Майоров В.А. Течение и теплообмен однофазного охладителя в пористых металлокерамических материалах // Теплоэнергетика. 1978. - № 1.-С. 64-70.
104. Дараган В.Д., Котов А.Ю., Мельников Г.Н. и др. Исследование эффективности пористого охлаждения // ИФЖ. 1980. - Т.39, №3.- С. 468-474.
105. Белов С.В., Лебедев М.Е., Картеусов О.Г. и др. Исследование гидравлических характеристик пористых материалов при низких температурах // Химическое и нефтяное машиностроение. 1971. - № 11. - С. 13-14.
106. Федорченко И.М., Пугин B.C., Дыбан Е.П. Исследование закономерностей течения воздуха через пористые материалы из дендритных порошков // Порошковая металлургия. 1967,- № 12.- С.52-57.
107. Хэберлайн И., Пфендер Е. Пористое охлаждение стенок камеры со стабилизированной электрической дугой большой мощности // Теплопередача. -1971. Т. 93, № 2. - С. 17-25.
108. Муллокандов Р.Н. Гидравлическое сопротивление слоя сферических частиц при изотермическом и неизотермическом воздушном потоке // Журнал технической физики. 1948. - Т. 18, № 8. - С. 1051-1062.
109. Вассерман А.Л., Рабинович В.А. Теплопроводность воздуха в интервале температур 0-1000 0 С при давлениях до 400 бар // Теплофизические свойства веществ: Сборник. Киев: Наукова думка, 1966. - С. 90-97.
110. А.с. 918820 СССР, МКИ3 G01 N 11/14. Способ исследования текучести металлического порошка / Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв (СССР). -№ 2967955/18-25; Заяв. 01.08.80; Опубл. 07.04.82. Бюл. № 13. 3 е.: ил.
111. Измерение коэффициента температуропроводности порошков алюминиевого сплава С5-1: / Предприятие п/я А-7354; Исполнители: Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв. Свердловск-44, 1976. - 16 е.: ил.
112. А.с. 1083767 СССР, МКИ3 G01 N 25/02. Способ определения момента спекания порошков / Б.Д.Маранц, А.И.Воробьёв (СССР). № 3474152/1825; Заяв. 14.05.82. - 6 е.: ил.
113. Сапожников Б.Г., Сыромятников Н.И. Исследование эффективной теплопроводности вакуумируемого вибрирующего слоя. // ИФЖ. 1969. - Т. 16, №6.-С. 1039-1044.
114. Баскаков А.П. Механизм теплообмена между кипящим слоем и поверхностью // ИФЖ. 1963. - Т. 6, № 11. - С. 20-25.
115. Гельперин Н.И., Айнштейн В.Г., Зайковский А.В. О механизме теплообмена между поверхностью и неоднородным псевдоожиженным слоем зернистых материалов // Химическая промышленность. 1966. - № 6. - С. 1826.
116. Коковина А.А., Новиков С.Н. К вопросу о взаимодействии молекул газа с поверхностью пористых сред//ЖФХ. 1969.-Т.43. №6. С. 1525-1530.
117. Борисов С.Ф., Балахонов Н.Ф., Губанов В.А. Взаимодействие газов с поверхностью твердых тел. М.: Наука, 1988. - 200 с.
118. Аксельруд Г.А., Альтшулер М.А. Введение в капиллярно-химическую технологию. М.: Химия, 1983. - 264 с.
119. Коган М.Н. Динамика разрежённого газа. М.: Наука, 1967. - 440 с.
120. Кошмаров Ю.А., Рыжов Ю.А. прикладная динамика разрежённого газа. М.: Машиностороение, 1977. - 184 с.
121. Carman P.C. Diffusion and flow of gases and vapours through mikropores // Proc. Roy. Soc., London, SA. V203, 1950, p. 55-74.
122. Аксёнов Г.И. Основы порошковой металлургии. Куйбышевское книжное издательство, 1962. - 190 с.
123. Приборостроение и средства автоматики. Т.2. Кн. 2. Измерительные приборы и их электрические элементы. Справочник в 5 томах. / Под общей редакцией А.Н.Гаврилова. М.: Машиностроение, 1964. - 391 с.
124. Патент 2189581 Россия, МКИ3 G01 N 25/18. Способ определения эффективной теплопроводности порошковых материалов/ А.И.Воробьёв (Россия). № 2000131070; Заявл. 14.12.2000; Опубл. 20.09.2002. Бюл. № 26. -6 е.: ил.
125. Воробьёв 5 экз. 03.10.2005 г. Исх. 20/2541
