Тонкопленочные системы для магнитооптических носителей информации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Титов, Александр Олегович
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Москва
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1994
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
1СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАНИЮ МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ
РГ6 од и
На правах рукописи УДК. 537о622о539.£1б.£(С^
Титов Александр Олегович
ТОНКОПЛЕНОЧНЫЕ СИСТЕМЫ ДЛЯ МАГНИТООПТИЧЕСКИХ НОСИТЕЛЕЙ ИНФОРМАЦИИ
Специальность 01.04.07 - "Физика твердого тела"
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Москва 1994
Работа выполнена в Институте проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской Академии Наук
Научный руководитель: доктор физико-математических наук Л.К.Фионова
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор A.M.Глезер кандидат физико-математических наук В.Л.Столяров
Ведущая организация: АО Институт микромагнитоники (г.Москва)
Защита диссертации состоится 16 июня 1994 года в 15 часо! заседании специализированного совета К-053.08.06 при Московском институте стали и сплавов по адресу: 117936, Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, 4.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИСиС Автореферат разослан 13 мая 1994 года.
Ученый секретарь специализированного совета кандидат физико-математических наук
Я.М.Муковс]
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. В последние годы реальным конкурентом традиционным методам записи является магнитооптический метод. Его основными преимуществами являются:
-большое отношение сигнал/шум,
-высокая плотность записи информации (до 100 Мбит/см2), -большая длительность хранения информации (до 10 лет), -малое время доступа и высокая скорость передачи данных, -возможность многократной перезаписи (не менее 106 циклов), -считывание информации бесконтактным магнитооптическим методом.
Магнитооптическое считывание основано на вращении плоскости поляризации излучения лазера при взаимодействии его с локальными намагниченными перпендикулярно участками пленки (эффект Керра или Фарадея).
Поэтому основными требованиями к носителю являются: -высокие значения магнитооптических параметров, -большое значение константы перпендикулярной магнитной анизотропии, коэрцитивная сила в пределах 1-3 кЭ, -хорошая температурная и временная стабильность свойств пленок.
Наиболее перспективными материалами для носителей являются аморфные тонкие пленки сплавов редкая земля-переходный металл (РЗМ-ПМ). Среди них наиболее оптимальное сочетание перечисленных свойств можно получить в сплавах пленок ТЬ-Бе и ТЬ-Бе-Со. Для них характерно существование некоторой температуры компенсации, зависящей от состава сплава, когда намагниченности подрешеток редкоземельных и переходных металлов равны, суммарная намагниченность обращается в ноль. На существовании точки компенсации основан принцип термомагнитной записи для данных
пленок.
Основные рабочие свойства аморфных тонких пленок систем ТЬ-Ре и ТЬ-Бе-Со зависят от среднего химического состава сплавов.Однако, когда подобран состав пленок,свойства их не являются еще оптимальными:
-они не всегда воспроизводятся,
-стабильность пленок получается разной для образцов одного состава,
-при осуществлении записи на носителе данного состава иногда происходят необратимые изменения свойств.
Обычно при оптимизации свойств пленок системы РЗМ-ПМ в расчет принимают лишь химический состав пленок, и соответственно, параметры технологии подбирают так, чтобы достичь необходимого соотношения содержания компонентов.
Однако, химический средний состав пленок определяет только интегральные свойства: коэрцитивную силу, намагниченность насыщения, температуру Кюри, угол вращения Керра . Кроме того, изменение этих свойств не обнаруживает четкой корреляции с параметрами технологии, воздействующими на состав сплавов.
Все сказанное приводит к мысли, что существуют и другие факторы, определяющие свойства и стабильность пленок.
Фактором, влияющим и на интегральные свойства, и на их воспроизводимость и стабильность, а также на локальные характеристики носителя может быть структура пленок.
В предшествующих исследованиях данных материалов при получении носителей обычно следят лишь за тем, чтобы режим охлаждения подложки обеспечивал аморфную структуру. С другой стороны для ряда пленок различных материалов известно , что аморфная структура может быть очень различна, иметь разные особенности.
Исследований, где бы помимо оптимизации химического состава сплавов проводили подробный анализ влияния структуры на рабочие свойства носителя и связи параметров технологии со структурой и свойствами для данных материалов не было.
__Цель работы состояла в исследовании физических причин влияния основных параметров технологии на структуру и состав пленочного носителя информации и анализе воздействия структурных факторов на рабочие характеристики носителя для их оптимизации.
В работе были поставлены следующие основные задачи: 1 .Исследование влияния структуры данных пленок на их магнитные и магнитооптические свойства и стабильность и анализ физического механизма такого влияния.
2. Определение закономерностей формирования структуры аморфных тонких пленок системы ТЬ-Бе и ТЬ-Бе-Со, влияния важнейших параметров технологии (давления аргона и напряжения смещения) и типов подложки на их структуру и свойства.
3. Оптимизация свойств и стабильности сплавов аморфных пленок ТЬ-Бе и ТЬ-Бе-Со не только подбором состава, но и воздействием на структуру материалов.
Положения, выносимые на защиту: -влияние периодических неоднородностей структуры аморфной пленки на магнитные свойства, анизотропию и стабильность носителя, -механизм влияния параметров напыления пленок (давления аргона и напряжения смещения) на структуру и состав пленок, оптимизация рабочих свойств носителя данного состава подбором необходимой структуры рабочего слоя.
Научная новизна: Получены данные о наличии периодических неоднородностей в аморфной тонкой пленке, размер периодичности которых зависит от параметров процесса напыления. Установлен механизм влияния структурных неоднородностей на магнитные свойства и стабильность носителя. Проанализированы основные причины влияния параметров технологии (давления аргона и напряжения смещения на структуру, химический
состав и свойства сплавов.
Практическая значимость:
Анализ механизма влияния структуры пленок на их свойства (помимо влияния состава) и ее связи с технологией показывает необходимость учета при напылении дополнительных факторов, влияющих на структуру помимо контроля химического состава образцов. Полученный тип структуры важен также для оценки стабильности пленочных носителей.
_ Апробация работы.
Основные результаты исследований докладывались и обсуждались на Международной конференции по новым материалам Mastec (Дрезден, 1990), Европейском семинаре по новым магнитным материалам) (Дрезден, 1991 и Кошице, 1993), Симпозиуме по магнитооптике ISMO (Харьков, 1991), Международном семинаре по материалам для цифровой записи NATO ASI (Иль Чиокко, 1992), на Конференции по границам зерен в новых материалах (Прахатице, 1991 и Салоники, 1992), на российско-французском семинаре по границам зерен (Санкт-Перербург, 1993). По теме работы опубликовано 4 статьи, еще 1 статья принята к публикации, 1 обзор, глава в книге по границам зерен в новых материалах и тезисы 6 докладов.
Структура и объем работы. Диссертация, состоящая из введения, четырех глав, выводов и списка использованных источников из 105 наименований, изложена на 160 страницах, включая 55 рисунков, 3 таблицы и 3 Приложения.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ
Глава 1 начинается со введения, где рассмотрены материалы для магнитооптической записи, их применение, основные принципы записи и требования к носителям, преимущества аморфных пленок и изучаемые типы носителей.
В основной части обзора литературы рассмотрены основные представления о структуре аморфных пленок, модели аморфной структуры и теоретические представления о процессе осаждения пленок на подложку, формирование столбчатой структуры и результаты ряда исследований структуры пленок РЗМ-ПМ.
Затем проанализированы основные магнитные свойства пленок в зависимости от их состава и рассмотрены возможные причины перпендикулярной магнитной анизотропии данных материалов.
Заключительные разделы главы посвящены анализу стабильности пленочных систем и методам получения носителей. При этом проведен анализ основных параметров процессов, происходящих в камере при напылении и их возможного влияния на свойства сплавов.
При этом следует отметить, что несмотря на большое количество данных о структуре и свойствах данных пленок РЗМ-ПМ, некоторые вопросы, касающиеся природы анизотропии и структурной обусловленности свойств, остаются пока открытыми.
Глава 2 на основе рассмотренных в предыдущей части работ анализирует нерешенные задачи в области исследований данных материалов и формулирует основные цели данной работы. Глава 3 описывает исследуемые образцы, их получение и методы исследования, а также причины выбора данного метода напыления и способов исследования пленок.
Образцы для исследований представляли собой тонкие аморфные пленки сплавов Tb-Fe и Tb-Fe-Co , напыленные на пластины (111) монокристаллического кремния или покровное стекло методом магнетронного ВЧ-распыления со смещением. Подложки подвергали предварительному ионному травлению. Остаточное давление в камере было не хуже 10 Тор. Интервал рабочих давлений аргона составлял 0,1-80 мТор. Понизить нижний предел исследуемых давлений аргона удалось засчет использования магнетронного распыления и специальной мишени из тербия, позволяющей избежать замыкания линий магнитнго потока магнетрона и получить аномальный тлеющий разряд в области непосредственно около поверхности мишени. Толщина рабочего слоя
составляла около 100 нм, толщина защитного слоя SiO. или Si,N.
< Я 7
-50-80 нм. Рабочий и защитный слои напыляли в одном вакуумном цикле. Подложки охлаждались водой или жидким азотом.
Образцы для магнитных исследований и измерения химического состава имели размеры 5x5 мм! Магнитные свойства изучали на вибромагнетометре с колеблющимся образцом и на крутильном анизометре. Магнитооптические характеристики пленок исследовали на установке для измерения полярного эффекта Керра. Химический анализ и послойное распределение компонентов в пленках изучали метдами Оже-элект-ронной спектроскопии и Резерфордовского обратного рассеяния.
Образцы для структурных исследований методом ПЭМ получали напылением на монокристалл поваренной соли с последующим растворением подложки в дистиллированной воде. Также использовали напыление с "окнами".
Глава 4 анализирует основные свойства и их связь со структурой, составом и технологией.
Она начинается исследованием влияния химического состава пленок на их магнитные свойства.
Прежде чем проводить оценки влияния структуры на свойств сплавов, необходимо подобрать составы, обеспечивающие наиболее близкие к требуемым свойства. Поэтому первая часть работы посвящена исследованию концентрационных зависимостей магнитных свойств пленок и параметров технологии, влияющих на состав.
Исследование среднего химического состава методами Оже-элект-ронной спектроскопии и Резерфордовского обратного рассеяния показали, что были получены пленки с содержанием тербия и кобальта, соответствующие как области до-, так и закомпенсационного состава. Содержание тербия в пленках Tb-Fe варьировалось от 17 до 24 ат. %, в пленках Tb-Fe-Co содержание тербия менялось в пределах 20-28 ат.%, кобальта - в пределах 0-30 ат.%.
Характерные профили распределения основных компонентов в пленке и защите свидетельстуют об их весьма неоднородном
распределении, вариации их состава по толщине составляли несколько процентов. Наиболее резкие скачки наблюдаются вблизи интерфейсов. На поверхности раздела пленка-подложка присутствует отчетливый пик кислорода, связанный, по-видимому, с предварительным окислением подложки или окислением пленки в процессе напыления. Другой пик -кремния, находится вблизи интерфейса пленка - защита. Он может быть связан с перераспределением кислорода в пленке и образованием силицидов.
Магнитные свойства сплава Tb-Fe соответствуют типичным для данных пленок: намагниченность была 40-200 Гс, коэрцитивная сила -0,5-4 кЭ.
Для пленок Tb-Fe-Co помимо соотношения содержания редкоземельного и переходных металлов важным фактором является содержание кобальта в сплаве. Зависимости основных магнитных свойств пленок от содержания кобальта даны на рис.1.
Изменение намагниченности при замещении железа на кобальт связано с ростом магнитного момента подсистемы переходных металлов. Для сплавов РЗ-Fe характерна сперимагнитная структура с распределением моментов компонентов внутри некоторого телесного угла, для сплавов РЗ-Со внутри телесного угла распределены лишь моменты Fe, а моменты Со коллинеарны друг другу. При замещении железа кобальтом уменьшается угол раствора конуса, где распределены моменты переходных металлов из-за роста вероятности образования обмен-носвязанных пар Co-Fe и Со-Со.
Рост температуры Кюри пленок с ростом доли Со связан с тем, что для обменносвязанных пар Co-Fe и Со-Со константы обменного взаимодействия больше, чем для пар Fe-Fe. При этом температура выше для сплавов, обогащенных тербием.
Коэрцитивная сила меняется обычным для подобных пленок образом: вблизи точки компенсации на зависимости имеется сингулярность.
Магнитооптические свойства пленок также зависели от состава. Для сплава Tb-Fe-Co рост угла вращения Керра при увеличении содержания кобальта в сплаве также связан с ростом намагниченности
Рис. 1 Зависимость магнитных свойств сплава ТЬ-Ре-Со от содержания кобальта у при фиксированной доле тербия х=0.24. а) Коэрцитивная сила и намагниченность, 61 Температура Кюри, в) Угол Керра.
подсистемы переходных металлов, которая определяет величину угла керровского вращения.
Химический состав сплавов в зависит не только от соотношения площадей участков составной мишени, но и от технологических параметров напыления: напряжения смещения UR и давления аргона !}(г.
При увеличении отрицательного напряжения смещения от 0 до -200 В содержание тербия в пленках Tb-Fe уменьшается от 23 до 17 ат.%. Для сплава Tb-Fe-Co содержание тербия в данном случае меняется от 23 до 20 ат.%. Обеднение сплава редкоземельным элементом при увеличении отрицательного напряжения смещения связано с тем, что при росте смещения увеличивается интенсивность бомбардировки растущей пленки ионами аргона, что приводит к перераспылению компонентов. Коэффициент травления тербия выше, чем переходных металлов, поэтому он травится сильнее. В результате в пленке редкой земли меньше, чем должно быть по составу мишени.
При изменении давления аргона от 30 мТор до 0,1 мТор содержание тербия в сплавах Tb-Fe и Tb-Fe-Co падает примерно на 4 ат.%.
Объяснение механизма влияния давления аргона на свойства основано на том, что при его уменьшении возрастает средняя длина свободного пробега ионов аргона, что приводит уменьшению числа их соударений. В результате ионы могут весьма энергично бомбардировать растущую пленку, приводя к обеднению ее редкоземельным элементом. При повышении давления растет число соударений ионов, бомбардировка пленки ослабевает и сплав практически не обедняется редкой землей.
В результате подбор соответствующих величин давлений аргона и напряжений смещения для данного состава мишени позволяет, зная зависимость основных магнитных свойств от состава, получать их значения, максимально приближенные к оптимальным.
Однако, при этом, как было отмечено выше, далеко не для всех значений смещения и давления аргона, обеспечивающих оптимальный состав, возможно получение оптимальных свойств и стабильности. В разделе 4.2 рассмотрена структура аморфных пленок Tb-Fe и
-а-
ТЬ-Ре-Со.
Дифракционные картины для пленок обнаруживают два гало, соответствующие по "отношению с!/п" аморфному сплаву ТЬ-Бе (или ТЬ-Бе-Со) и аморфным оксидам тербия. Присутствие окислов может быть связано, по-видимому, с окислением пленки при переносе ее из вакуумной камеры в колонну микроскопа. Для ряда сплавов было характерно присутствие кристаллической фазы, идентифицированной как твердый раствор на основе ^-железа. Анализ темнопольных изображений этой фазы показывает, что она имеет средний размер кристаллов 3-5 нм и локализована в плоском слое, параллельном поверхности пленки. Появление данной фазы может быть связано с выходом состава сплава из области аморфизации при различных воздействиях.
Фотометрический анализ светлопольных ПЭМ-изображений пленок с различной дефокусировкой показывает наличие в аморфной фазе периодических неоднородностей различного уровня (рис. 2 ). Для сплава ТЬ-Бе размер первого уровня составлял 3-5 нм, второго - 20-30 нм и третьего - 0,1 мкм. Для сплава ТЬ-Ре-Со было два уровня неоднородности: первый - около 3 нм и второй - 20-30 нм.
Как свидетельствуют проведенные исследования и анализ литературы, первый уровень неоднородности может быть сязан с образованием столбчатой структуры пленок: совокупности областей повышенной плотности - столбов и пониженной - пор, приводящих к обращению контраста при дефокусировке. Механизм формирования столбчатой структуры связан с эффектом самозатенения при напылении. Второй и третий уровни неоднородности могут быть связаны с образованием окисной сетки и внутренними напряжениями в пленке.
Для различных параметров напыления получались пленки с разной степенью выраженности столбчатй структуры и содержанием кристаллической фазы, однако важно отметить следующую особенность структуры материалов. Даже когда на дифракционных картинах наблюдалось только одно аморфное гало, при дефокусировке обнаруживалась неоднородность. В этом смысле анализ пленок методами дефокусировки при фазовом контрасте оказывается не менее информативным, чем методика
-1Ъ-
/>. ¿. г 5.
нм
Рис.2 Уровни неоднородности в аморфной пленке ТЪ-Яе и ТЬ-Ре-Со (данные фотометрии).
Ор<рм С1 я
нро^НО^О^мс Стб
1 « | I
' 1
| 5 Го|
I 5- ? I
I V г '
I ь
•х я
•С О
ж ^
* о
г
& I и
■1 о о.
?х ч/ *
0.1
Р,
-со 1С
о. л) срер"» а л
" ар ч с г-ъ&л
к Р 'Ч1М/1/,
Ч
I
) в Л!
! «Лмо,«}. |
I
I .
30
с л о 5" с
-*50 ц*. а
Рис.3 Зависимость типа структуры пленок ТЬ-Ре-Со от давления аргона (а) и напряжения смещения (б).
исследования поперечных срезов, но гораздо менее трудоемким.
Однако структура аморфных пленок и характер ее неоднородности сильно зависят от параметров технологии: давления аргона и напряжения смещения (рис.3, а, б).
При анализе влияния давления аргона и напряжения смещения на структуру и состав пленок следует принимать во внимание следующие обстоятельства. Энергия распыляемых частиц в камере колеблется от О до 300-500 эВ. При энергиях в десятки эВ частица осаждается на поверхности подложки. При энергии порядка 100-200 эВ происходит распыление ионами и нейтральными частицами растущей пленки. При более высоких энергиях возможна имплантация частиц в пленку.
Изменение напряжения смещения приводит к изменению распределения плазмы в камере, область разряда приближается к подложке. Обычно достаточно нескольких вольт (отрицательное смещение) для того, чтобы ток подложки достигал до 8% от тока мишени. Изменение смещения приводит к увеличению энергии ионов, бомбардирующих подложку без изменения общего ионного тока.
Кроме того, повышение напряжения смещения может приводить к дополнительной тепловой нагрузке на подложку (около 1-1,5 Вт/см2 ) и усилению диффузионных процессов в пленке. Рост давления аргона приводит при данном смещении к уменьшению ионного тока,
бомбардировка подложки и мишени ослабевает из-за уменьшения средней длины свободного пробега ионов в камере и роста потерь энергии. Повышение давление также может приводить к понижению коэффициента распыления из-за роста вероятности возвращения распыляемых атомов на мишень при обратном отражении и рассеянии частиц на атомах газа.
При невысоких значениях смещения структура пленок получается достаточно пористой, рыхлой, размер неоднородности около 5 им. Это связано с достаточно большой скоростью роста пленки при слабой ионной бомбардировке ее поверхности. При высокой скорости роста столбца успевают сильно вырасти почти до столкновения, а новые
практически не успевают зародиться. При низких смещениях присутствуют и неоднородности, связанные с окислением пленок. В случае невысоких смещений и пористой структуры исследование пленок методами рентгеновского микроанализа свидетельствует о наличии в пленке аргона, относительное количество которого зависит от давления аргона. При высоких напряжениях смещения (около -200 В) ионы аргона интенсивно бомбардируют пленку, возможно даже их частичное внедрение в нее. Бомбардировка уменьшает скорость роста пленки, диффузионные процессы же в пленке могут ускоряться. В результате столбчатая структура как таковая практически не образуется из-за разрушения столбцов. Однако неоднородность в пленке сохраняется, ее размер уменьшается из-за меньшей скорости роста.
При высоких смещениях пленка получается более плотная и гладкая, однако высокие смещения могут ухудшать свойства из-за внедрения аргона. Рост смещения до значений выше -200 В может приводить к реконструкции поверхности пленки при ее бомбардировке ионами.
При умеренных смещениях около -100 В пленка имеет невысокую степень неоднородности ввиду довольно интенсивной бомбардировки, но еще нет внедрения ионов в пленку.
Как отмечалось выше, при низких давлениях аргона (0,1-5 мТор) идет интенсивная бомбардировка пленки ионами аргона, что приводит к уменьшению скорости роста пленки, уменьшению степени и размеров неоднородности. Часть ионов при этом может внедряться в пленку, но содержание аргона при этом невысокое ввиду малого числа внедряющихся атомов.
При высоких давлениях (выше 30 мТор) в пленке формируется пористая столбчатая структура, размер первого уровня растет из-за повышения скорости роста пленки. Увеличение пористости ведет к частичному окислению и появлению второго уровня неоднородности. При этом содержание аргона в пленках возрастает, ионы его, внедряясь в пленку, могут стабилизировать столбчатую структуру.
При умеренных давлениях аргона (около 2-5 мТор) структура со-
держит неоднородности, но пористость пленки невелика ввиду ионной бомбардировки. При этом, однако, почти нет внедрения аргона в пленку.
Таким образом, оптимальными условиями для получения пленки с небольшой неоднородностью структуры, но плотной и достаточно гладкой являеются умеренные значения смещения (около -100 В) и давления аргона (2-5 мТор).
Моделирование возможного влияния типа подложки на структуру показало, что для разных структур подложки структура напыленной пленки получается практически одинаковой. Для разных типов подложек аморфная структура начинает формироваться на разном расстоянии от подложки. При этом различия имеют место только в первых 10-15 слоях, что при толщине пленок в несколько сотен атомных слоев практически не играет роли.
Следующая часть исследования посвящена оценке возможных факторов перпендикулярной анизотропии аморфных пленок РЗМ-ПМ.
Среди возможных причин формирования перпендикулярной магнитной анизотропии в тонких пленках: одноионной анизотропии, магни-тострикции, парного упорядочения и столбчатой структуры - следует выделить три, которые в сильной степени зависят от параметров технологии.
Константу анизотропии, связанную с образованием наблюдаемой в пленках столбчатой структуры можно примерно оценить выражением:
Ка= 1J¿„McM?($/ú) ¡1)
где - мапьг1\ичеи1-\са»ь1
О. - толщина немагнитного
V ' ревуче¡> С tile л аЦс^
Murf-lLi.nit-iCt.9i nf>OML( c^Ct eMGt/У)й
Оценки константы анизотропии дали для данных сплавов значения около 2x10 Дж/м .
-i7~
У адсорбируемых атомов при напылении есть возможность сесть в ближайшую выгодную позицию, а не фиксироваться на месте. При этом энергия связи пар типа РЗ-РЗ и ПМ-ПМ ниже, чем энергия связи пар РЗ-ПМ. В этом случае выгоднее образовывать пары типа ПМ-ПМ в плос кости пленки, чем по нормали к ней, так как в направлении нормали к пленке атом ПМ в паре легко отделяется. Это приводит к некоторому избытку пар ПМ-ПМ в плоскости пленки и их недостатку по нормали.
Такое парное упорядочение возможно при не очень высоких скоростях распыления и не на очень холодной подложке.
Анизотропия, связанная с парным упорядочением атомов может появляться также при образовании столбцов. Их периферия обедняется РЗМ из-за окисления тербия в пористой структуре, в результате число пар РЗМ-ПМ в плоскости пленки может уменьшаться.
кI-
где Ы - число атомов а единч^е оььема-
р - структурен,! и р^о-нп\ор;
Н; - /->с.ма.пн<.1.че.ммасгпь-
2 - координационное ччспо;
О/яо/чнпй '¿>олл компонента/.
V 1
Оценка дает значение около 5x10 Дж/м .
Сравнение оцениваемых значений с измеренной К^, которая была в пределах (1-3)х1(Г Дж/м' показывает, что вклад данных факторов в анизотропию может достигать 20-30%.
Одноионная анизотропия является одним из главных факторов
анизотропии. Ее возникновение связано с анизотропным распределением ближайших соседей окружения иона РЗМ: их больше в плоскости пленки, чем в направлении нормали к ней. Взаимодействие электронных 4-f оболочек и окружающих ионов может сильно повышать анизотропию. При росте пленки при ее напылении происходит неупругая деформация в окружении ближайших соседей. Напряжения действуют в плоскости пленки, и в этой плоскости больше ближайших соседей. Анизотропное распределение атомов фиксируется после быстрого охлаждения при напылении. Различие плотности ближайших соседей может быть около 5% в пленках типа Tb-Fe и Tb-Fe-Co. Основной вклад в анизотропию дает взаимодействие пар типа Tb-Tb, так как ионы тербия обладают высоким значением магнитной анизотропии. Это видно из формулы для оценки константы анизотропии в приближении точечного заряда:
Ku = -i3/i0)d(lz ' ¿Шп ре, 0: ■% (3)
где а - среднее расстояние между ближайшими соседями, п - число атомов в единице объема, q - заряд иона, е - заряд электрона, ot- фактор Стивенса, J - общий угловой момент, <г > -размер 4-f орбиты, Nc - координационное число,
Ь - параметр, описывающий локальную деформацию атомного окружения.
Оценка константы анизотропии для исследуемых сплавов на основе рассмотрения одноионной модели дает значения константы около (2-3)* Ю'ДжЛЛ то есть до 80% от всей константы анизотропии. Это означает, что изменения параметров ближайшего окружения атомов
исследуемых пленок может сильно влиять на все свойства, связанные с анизотропией.
Затем в диссертации проводится подробный анализ влияния давления аргона и напряжения смещения на магнитные свойства аморфных пленок.
Магнитные и магнитооптические свойства тонкопленочных носителей зависят и от их химического состава, и от структуры. Как отмечалось выше, подбор технологии, дающей оптимальный состав для данной мишени еще не означает, что пленки обладают хорошей стабильностью и нельзя однозначно предсказать их свойства.
Поэтому была необходима совместная оценка вкладов влияния состава и структуры пленок при анализе зависимости основных свойств от давления аргона и напряжения смещения. Подобный анализ проводили для сплавов ТЬ-Ре-Со, так как для них шире был диапазон приемлемых свойств При этом, на основании данных по исследованию стабильности, учитывалось ее возможное ухудшение при росте пористости пленок. Проводили поиск такого режима напылении, когда структура пленок не оказывает существенного влияния на свойства.
Анализ зависимости коэрцитивной силы пленок сплава ТЬ-Ре-Со от давления аргона показал следующее (рис. 4). Существует три различных диапазона давлений аргона, в каждом из которых различные конкуррующие факторы могут влиять на свойства пленок.
Первый интервал давлений: 0,1-10 мТор, в котором Нерезко возрастает, а Н практически равна нулю. Здесь ось легкого намагничивания перпендикулярна поверхности пленки, и Кы>0. Второй интервал: 10-50 Мтор, где Н начинает плавно уменьшаться, а Н.возрастает,при давлении 40 мТор Н = Н.=4 кЭ, а К^=0. Ось легкого намагничивания в этом случае занимает промежуточное положение. Третий интервал: 50-80 мТор, при этом обе коэрцитивные силы быстро падают, Ки< 0.
Изменения коэрцитивной силы в первом интервале давлений коррелируют с изменениями химического состава пленок (рис. 4). Доком-пенсционный для низких давлений сплав при росте давления обогащаясь тербием, приближается к точке компенсации, что приводит к рез-
Рис.4 Зависимость коэрцитивной силы пленок ТЪ-Ь'е-Со в направлении по нормали к пленке Н^ и в плоскости пленки Н от давления аргона в камере РЛг.
Рис.5 Зависимость коэрцитивной силы пленок ТЬ-Ие-Со от напряжения смещения и..
кому росту Н^. Затем при дальнейшем росте давления Н.падает, хотя по составу сплав еще приближается к компенсации при данной температуре. Корреляции с изменением лишь состава для Ц уже нет. Здесь на свойства сплава начинают влиять другие факторы.
Данные химического анализа показывают также отсутствие какой-либо корреляции содержания примесей, а также кислорода, аргона и азота в пленках с изменением их основных свойств в интервале давлений до 50 мТор.
В работе было выдвинуто предположение о сильном влиянии структуры пленок на их магнитные свойства. Помимо литературных данных это прдтверждает анализ ряда экспериментальных результатов. Как отмечалось выше, в интервале давлений 0,1-10 мТор пленки обладали структурой с малой степенью неоднородности. Такая структура не должна существенно влиять на зависимость свойств от состава. При росте давления в интервале 10-40 мТор происходит формирование хорошо выраженной столбчатой структуры. Как отмечалось ранее, столбчатая структура может приводить к повышению перпендикулярной анизотропии пленок. Соответственно, при этом Нсдолжна немного расти.
Однако, при давлениях более 10 мТор происходит появление достаточно больших пор. При дальнейшем повышении давления , как было отмечено, появляются микрокристаллы, немагнитные окислы. Это может приводить к ослаблению обменного взаимодействия отдельных локальных магнитных участков, что приводит к ухудшению магнитных свойств. При этом окисление ПМ по периферии столбцов может приводить к уменьшению избытка пар ПМ-ПМ в плоскости пленки и константы ПМА, связанной с парным упорядочением. Это приводит в результате к понижению Н вместо ее предполагаемого роста в интервале давлений 20-50 мТор. При этом коэрцитивная сила в плоскости пленки может возрастать ввиду того, что ось анизотропии ложится в плоскость пленки.
Изменение характера ближайшего окружения атомов при росте
давления аргона может быть связано с образованием кластеров, столбцов, кристаллов. Увеличение степени неоднородности при этом приводит для сплавов Tb-Fe и Tb-Fe-Co, к понижению числа одноименных атомов в ближайшем окружении РЗМ и ПМ (для тербия от 6,3 до 4,для железа от 6.4 до 6), росту среднего расстояния между ближайшими соседями типа Fe-Fe и понижению этого расстояния для пар Tb-Tb. Это может приводить также к уменьшению одноионной анизотропии, связанной с электростатическим взаимодействием 4-f электронов иона тербия с электронными оболочками ближайших соседей. При этом главную роль играют взаимодействия пар типа Tb-Tb. Уменьшение числа пар РЗМ в ближайшем окружении иона РЗМ может быть связано и с частичным окислением этого элемента. При уменьшении константы анизотропии понижается в данном интервале давлений аргона и коэрцитивная сила в направлении нормали к плоскости пленки.
Кроме того, для аморфные пленки могут представлять собой совокупность взаимодействующих локальных участков, в которых по различным причинам зарождаются и закрепляются доменные границы. В данных пленках гистерезис связан со смещением доменных границ. Они могут закрепляться на столбчатых выделениях. В работе проведены оценки влияния размеров столбчатых образований на изменения коэрцитивной силы в плоскости пленки. При росте давления рос и размер столбца, а также связанная с ним НС1|.
При давлениях в интеравле 50-80 мТор происходит ухудшение свойств и по нормали к поверхности пленки, и в ее плоскости. Это связано с появлением кристаллической фазы, с большим количеством пор и, возможно, окислов.
Все вышеизложенное приводит к выводу, что наиболее оптимальные значения давлений для обеспечения необходимой Нслежат в интервале 2-5 мТор, где удается избежать нежелательного и не всегда однозначного воздействия структуры на свойства.
Анализ влияния напряжения смещения на коэрцитивную силу пленок, измеренную магнитооптическим методом, показывает, что при
"2 3-
росте смещения характерен сначала рост Нс, а затем ее плавное падение. Это также может быть связано с наличием выраженной столбчатой структуры при малых смещениях и тем, что при росте смещения степень неоднородности падает, что замедляет рост Не. Наименьшее влияние структура оказывает на Н.при умеренных (около -100 В) значениях смещения (рис.5).
Анализ совместного влияния 116и коэрцитивную силу позволяет определить область допустимых значений этих параметров.
Анализ изменений угла керровского вращения при изменениях давления и смещения показывает, что использование умеренных давлений и смещений приводит к небольшому увеличении: вращения, не связанному с изменением состава. Этот факт может быть связан с различной морфологией поверхности пленок при разных давлениях и смещениях: рост смещения и уменьшение давления может приводить к получению более гладкой, а следовательно, лучше отражающей пленки.
Характер изменения отношения угла Керра в максимальном и нулевом поле (^/Оо близок к уже описанным выше зависимостям так как форма керровской петли связана с характером анизотропии пленок.
В работе также коротко рассмотрены результаты анализа влияния давления аргона и напряжения смещения на стабильность пленок.Отмечается, что в интервале давлений аргона 20-80 мТор, когда состав пленок для выбранных мишеней обеспечивает необходимые значения коэрцитивной силы, угла Керра и анизотропии, стабильность пленок существенно уменьшается, что подтверждается температурно-временными испытаниями пленок ( выдержка 120 часов при температуре 70 С).
Наличие неоднородностей, то есть областей переходных от кристаллических к аморфным в тонкопленочных носителях подтверждает выводы о возможности подхода к рассмотрению аморфной пленки как конгломерата кристаллитов, разделенных случайными границами зерен.
ВЫВОДЫ
1 .Исследование концентрационных зависимостей магнитных свойств пленок сплава ТЬ-Ре-Со показало, что добавление в сплав кобальта повышает основные интегральные магнитные свойства, при этом область компенсации смещается в область составов с большим содержанием тербия, и также расширяется интервал концентраций, в котором пленки обладают оптимальными свойствами.
2. Аморфная структура пленок системы ТЬ-Ие и ТЬ-Бе-Со содержит периодические неоднородности нескольких уровней, неоднородности присущи при этом и пленкам, практически не содержащим примесей, окислов и включений аргона.
3. Значительное увеличение степени неоднородности в аморфной структуре приводит к весьма небольшому повышению основных характеристик носителя, но при этом ухудшается стабильность свойств пленок и их перпендикулярная анизотропия. Таким образом, необходимой является структура с наименьшей степенью неоднородности, что позволяет уменьшить ее влияние на свойства.
4. Для получения структуры и состава пленок, обеспечивающих оптимальные свойства, необходимо использование режимов напыления с умеренными значениями давления аргона (2-5 мТор) и напряжения смещения (около -100 В).
5. Анализ возможных факторов магнитной анизотропии пленок показал преимущественную связь ее с одноионной анизотропией и сильное влияние на нее неоднородностей структуры и состава.
6. В результате оптимизации структуры пленок удалось получить высокие значения магнитооптических параметров (угол вращения Керра около 0,5 градуса при прямоугольной петле) в сочетании с приемлемыми значениями коэрцитивной силы и стабильности носителя. Материал обладал при этом высоким значением константы перпендикулярной магнитной анизотропии.
-2S-
Результаты исследования опубликованы в следующих работах:
1. N.V.Edneral, V.G.Kutilin, Yu.A.Lisovsky, M.L.Sokolova, A.M.Umpelev, A.O.Titov and L.K.Fionova, Thin Film Structures for Magneto-Optical Information Recording, phys.stat.sol.(a) 120, 457 (1990).
2. V.G.Kutilin, Yu.A.Lisovsky, A.M.Umpelev, A.O.Titov and L.K.Fionova, Multilayer systems for magneto-optical information recording, Material Science Forum, vols.62-64, 1990, 605-606.
3. В.Г.Кутилин, Ю.АЛисовский, А.М.Умпелев, А.О.Титов и Л.К.Фионо-ва, Структура и свойства пленок для магнитооптической записи информации, Препринт, Черноголовка, 1991.
4. Yu.A.Lisovsky, A.M.Umpelev, O.V.Kononenko, V.N.Matveev, A.O.Titov and P.V.Zhorin, Magnetic properties of amorphous flms of TbA(Fe,^Co ),.x alloys for magneto-optical information recording, Journ. of Magn. and Magn.Mat., v.117, 1992, p.l 19-125.
5. In the book: Grain Boundaries in Metals and Semiconductors, L.K.Fionova and A.V.Artemyev, chpts.VII.III, VIII.II, VIII.III.