Управление ростом кристаллов и моделирование процессов тепломассопереноса для условий микрогравитации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.18 ВАК РФ

На правах рукописи УДК 548.52:532.52

СТРЕЛОВ Владимир Иванович

УПРАВЛЕНИЕ РОСТОМ КРИСТАЛЛОВ И МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ТЕПЛОМАССОПЕРЕНОСА ДЛЯ УСЛОВИЙ МИКРОГРАВИТАЦИИ

Специальность 01.04.18 - кристаллография, физика кристаллов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Москва - 2004

Работа выполнена в Научно-исследовательском центре "КОСМИЧЕСКОЕ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ" Института кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук

Официальные оппоненты:

член-корреспондент РАН, доктор физико-математических наук

БАГДАСАРОВ Хачик Саакович доктор физико-математических наук, ведущий научный сотрудник

РАНДОШКИН Владимир Васильевич доктор физико-математических наук, профессор ТОДУА Павел Андреевич

Ведущая организация: Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН

Защита состоится "ИГ ноября 2004 г. в 10 ч. 30 мин. на заседании Диссертационного Совета Д 002.114.01 при Институте кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН по адресу: 119333, г. Москва, Ленинский проспект, 59.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИК РАН

Автореферат разослан "_"_2004 года.

Ученый Секретарь диссертационного совета канд. физ.-мат. наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Монокристаллы полупроводников и диэлектриков широко используются для создания элементной базы в таких важных отраслях как ЭВМ, СВЧ-техника, магнитооптика, лазерная техника, и во многих других приложениях. В настоящее время все более. высокие требования предъявляются к однородности и структурному совершенству монокристаллов в связи с миниатюризацией всех видов электронной техники. Одной из основных причин образования разнообразных дефектов в кристаллах: включения, дислокации, микро- и макронеоднородность распределения примесей, являются процессы тепломассопереноса (ТМП), происходящие в расплаве при кристаллизации. Несмотря на то, что эти причины во многих случаях известны, физические процессы, приводящие к дефектообразованиям в кристаллах, исследованы в значительно меньшей степени. В связи с этим установление причин и закономерностей формирования неоднородностей в кристаллах при управлении процессами роста, получение более глубоких фундаментальных знаний о связи свойств кристаллов с условиями их выращивания как в земных, так и в космических условиях и определение путей повышения структурного совершенства является не только актуальной научно-технической задачей, но и имеет важное экономическое значение при переходе на современном этапе к субмикронным и нанометровым приборным технологиям.

Одним из основных промышленных способов получения монокристаллов полупроводников и диэлектриков в настоящее время является вытягивание кристаллов на затравку по методу Чохральского. Однако в большинстве случаев монокристаллы, выращенные этим методом, неоднородны по свойствам. Получение кристаллов высокой однородности в земных условиях является непростой задачей. Дело в том, что при выращивании монокристаллов из расплава под действием термогравитационной конвекции возникает интенсивное движение расплава, носящее вихревой характер и вызывающее колебание температуры и скорости массовых потоков вблизи границы раздела фаз. В свою очередь это ведет к колебаниям скорости кристаллизации и возникновению микронеоднородностей в распределении примесей и структурных дефектов в объеме выращиваемых кристаллов. Исключить в земных условиях действие термогравитационной конвекции при

выращивании кристаллов из большого объема расплава практически невозможно.

В связи с этим перспективным направлением повышения однородности выращиваемых кристаллов полупроводников является процесс кристаллизации в условиях ослабленной термогравитационной конвекции. Принципиальную возможность получения кристаллов со свойствами, недостижимыми в земных условиях, продемонстрировали эксперименты по выращиванию кристаллов в условиях невесомости (на борту космических аппаратов), где гравитационная конвекция практически отсутствует. Отдельные образцы кристаллов, выращенных в космических условиях, а также некоторые их части, имели более высокую, недостижимую в земных условиях микрооднородность свойств, а изготовленные на них приборы - более высокую чувствительность, стабильность, быстродействие. Однако в настоящее время по совокупности свойств, а также по воспроизводимости экспериментальных результатов кристаллы, полученные в условиях невесомости, не обладают более высокими параметрами по сравнению с земными аналогами. Причина заключается в том, что реальные физические процессы при кристаллизации в невесомости, а также условия проведения экспериментов на борту космических аппаратов, а именно остаточные квазистатические микроускорения, вибрации, сложный характер изменения остаточных массовых сил по величине и направлению оказались более сложными, чем предполагалась ранее. Кроме того, в условиях практического отсутствия термогравитационной конвекции существенно возросла роль негравитационных видов конвекции в расплаве при кристаллизации.

В работе, в отличие от исследований, проводимых до настоящего времени в ведущих исследовательских центрах, ориентированных, главным образом, на детальное изучение и научное объяснение результатов процессов кристаллизации в невесомости, мы ориентировались на разработку в земных условиях методов управления ростом кристаллов, адекватно моделирующих особенности кристаллизации в невесомости. Проведенные исследования позволили не только получить новые научные знания закономерностей формирования микрооднородности свойств кристаллов при ослабленной интенсивности термогравитационной конвекции и действия различных возмущающих факторов, но и определить условия получения кристаллов с высокой однородностью свойств.

При выращивании кристаллов гранатов методом Чохральского автором был использован комплексный подход, включающий эксперимешальные исследования процесса кристаллизации при автоматизированном контроле условий выращивания, оптимизации тепловых условий: уменьшение интенсивности термогравитационной конвекции, уменьшение интенсивности конвекции Марангони за счет уменьшения площади свободной поверхности расплава (увеличение соотношения диаметра кристалла к диаметру тигля) и оптимизации параметров роста на основе математических моделей. Анализ структуры и свойств кристаллов в связи с условиями их получения и на основе полученных результатов была разработана технология получения монокристаллов со структурой граната большого диаметра.

Целью работы являлась разработка методов управления ростом кристаллов и моделирования в земных условиях процессов тепломассопереноса для условий микрогравитации и установление основных закономерностей устойчивого монокристаллического роста кристаллов с высокой однородностью свойств.

Объекты и методы исследования. Критерием выбора объектов исследования (Ge(Ga), монокристаллы со структурой граната) являлась их наибольшая научная и практическая значимость, обусловленная широким использованием в различных областях электроники. Комплекс методов исследования включал металлографию, рентгеновскую топографию, рентгеновский и спектральный микроанализ, методы исследования электрофизических и оптических свойств материалов.

Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать метод вертикальной направленной кристаллизации с пониженной интенсивностью термогравитационной конвекции в земных условиях и возможностью моделирования процессов тепломассопереноса, характерных для условий микрогравитации.

2. Обеспечить воспроизводимость получаемых результатов и однородность выращиваемых кристаллов за счет разработки алгоритма и программы автоматизированного управления процессом направленной кристаллизации с помощью перемещения осевого теплового поля.

3. Установить связь свойств кристаллов с условиями их выращивания в земных условиях и условиях микрогравитации с применением методов математического и физического моделирования.

4. Установить закономерности формирования микро- и макронеоднородностей при выращивании методом вертикальной направленной кристаллизации кристаллов полупроводников на примере германия, высоколегированного галлием, в зависимости от интенсивности термогравитационной конвекции, конвекции Марангони, концентрационной конвекции и внешних энергетических воздействий на расплав.

5. Разработать новые эффективные составы монокристаллов со структурой граната для приборов магнитооптики, СВЧ-техники, квантовой электроники.

6. Разработать методики и алгоритмы определения условий , устойчивого монокристаллического роста кристаллов со структурой

граната большого диаметра с использованием дополнительных эффективных параметров управления процессом кристаллизации.

Научная новизна результатов, представленных в

диссертационной работе, заключается в следующем:

1. Разработан метод выращивания кристаллов вертикальной направленной кристаллизации с осесимметричным верхним подводом тепла к расплаву, позволяющий снизить на 2-3 порядка интенсивность термогравитационной конвекции и в наземных экспериментах моделировать процессы тепломассопереноса, характерные для условий микрогравитации. Реализованная в разработанном методе система автоматизированного управления радиальным и осевым температурными градиентами в расплаве обеспечивает высокую микрооднородность - отсутствие полос роста в выращиваемых кристаллах.

2. Показано, что уменьшение, интенсивности конвективных течений приводит к изменению роли нелинейных взаимодействий массовых сил, микроускорений, вибраций, негравитационных видов конвекции, в т.ч. конвекции Марангони на конвективный характер переноса примеси как в объеме расплава, так и вблизи фронта кристаллизации.

3. Установлены закономерности формирования микронеоднородностей в выращиваемых кристаллах германия высоколегированного галлием в зависимости от тепловых условий роста: интенсивности

термогравитационной конвекции, конвекции Марангони, концентрационной конвекции и внешних воздействий на расплав. Для разработанного метода определены условия получения кристаллов с высокой однородностью свойств в земных и космических условиях.

4. Установлена зависимость влияния вибрационных воздействий, приводящих к микронеоднородностям выращиваемых кристаллов ве(ва) от интенсивности конвективных течений в расплаве. При этом показано, что внешние вибрации, подводимые к расплаву, непосредственно не оказывают влияния на микрооднородность распределения в кристалле легирующей примеси при низком уровне интенсивности конвекции в расплаве, и лишь при суммарном превышении критического уровня интенсивности конвекции, в кристаллах возникают полосы роста.

5. Определен тип и амплитудно-частотные характеристики вибрационных воздействий, при которых в выращиваемых монокристаллах ве(ва) образуются микронеоднородности распределения легирующей примеси. Экспериментально установлено, что поступательные колебания в широком диапазоне исследованных амплитуд (10"4 - 3-10"1) и частот Г = (0,5 - 200) Гц не влияют на микрооднородность свойств выращиваемых кристаллов. Теоретически рассчитано и экспериментально установлено, что при отсутствии конвекции Марангони торсионные вибрации не приводят к образованию полос роста в кристаллах в широком диапазоне исследованных амплитуд g < 2-10'^о и частот Г = (0,5 - 200) Гц, однако при наличии конвекции Марангони торсионные вибрации приводят к образованию полос роста в кристаллах при амплитуде вибраций > 10

6. Показана возможность создания перспективной активной среды для твердотельных лазеров средней мощности с высокой эффективностью излучения на основе выращенных монокристаллов вё30а5012, соактивированных ионами неодима, хрома, церия

Практическая значимость работы: состоит в том, что разработанный метод управления ростом кристаллов полупроводников в условиях ослабленной интенсивности термогравитационной конвекции (защищенный патентами № 2199614 и № 2199615) позволяет в наземных

экспериментах моделировагь конвективные процессы, характерные для условий микрогравитации. Это дает возможность на земле в условиях, приближенных к реальной микрогравитации, проводить экспериментальные исследования по влиянию ряда негативных факторов, сопровождающих процесс кристаллизации на борту космических аппаратов (вибрации, конвекция Марангони, ориентация вектора гравитации и т.п.), на микрооднородность свойств выращиваемых кристаллов полупроводников. Полученные результаты на основе теории подобия процессов тепломассопереноса для земных и космических условий позволяют прогнозировать конечный результат космического эксперимента для реальных условий гравитации. Таким образом, постановка космических экспериментов основывается на теоретически и экспериментально обоснованных результатах земных экспериментов. Такой подход позволяет существенно сократить количество дорогостоящих экспериментов на борту космических аппаратов для решения фундаментальной проблемы влияния невесомости на формирование уникальных свойств кристаллов. Результаты исследований особенностей кристаллизации в условиях слабых конвективных течений могут с успехом использоваться в фундаментальных, поисковых и прикладных исследованиях, в научной деятельности, в учебных процессах.

Научные результаты диссертации по управлению ростом кристаллов диэлектриков использованы при разработке технологии и серийном выпуске монокристаллов гадолиний-галлиевого граната по техническим условиям (Яе.0.032.025ТУ), монокристаллов Gd26 Cao4Ga4i MgO25 ZrO65 (ЯеО.025.017 ТУ), монокристаллов Y0i926 Gd2o74 Ga5Oi2 (ЯеО.025.026 ТУ) на заводе «Аметист» в г. Калуге. Их внедрение в промышленное производство позволило улучшить технико-экономические показатели производства - коэффициент использования основных материалов увеличен до 78%, за счет увеличения выхода годных кристаллов на 12,5%. На основе новых научных положений, сформулированных в диссертационной работе, по управлению процессами выращивания монокристаллов со структурой граната большого диаметра разработаны технические решения, защищенные авторскими свидетельствами №1228524, №1740506, №1580886, №170450, использованные в серийной технологии.

Многие результаты, использованные при написании диссертации, получены при выполнении НИР и ОКР по заказу Академии

наук (ИОФ РАН) и реализованы на предприятиях заказчика. Среди них

основными являкися:

- результаты исследований по поиску и созданию перспективной активной среды для лазеров с высокой средней мощностью излучения на основе монокристаллов Gd3Ga50i2, соактивированные ионами неодима, хрома, церия (GdЛwGaЛi МЩ125 Сг0>0о4 Сео,осд 012,);

- результаты исследований по поиску и созданию перспективной активной среды для лазеров трехмикронного диапазона на кристаллах Gd3Ga50i2, легированных эрбием (Gd3Ga50i2: Ег) и соактивированные ионами Се3+ и Сг3+.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Разработанный автоматизированный метод управления ростом кристаллов полупроводников в условиях слабых конвективных течений, позволяющий в наземных экспериментах моделировать в расплаве процессы тепломассопереноса, характерные для условий микрогравитации.

2. На основе результатов математического и физического моделирования закономерности формирования микронеоднородностей при выращивании кристаллов Ge(Ga) в зависимости от тепловых условий роста: интенсивности термогравитационной конвекции, конвекции Марангони, концентрационной конвекции и внешних энергетических воздействий на расплав. Для разработанного метода условия получения кристаллов полупроводников с высокой однородностью свойств в реальных условиях микрогравитации.

3. Результаты исследований влияния ориентации вектора гравитации на процессы тепломассопереноса и, соответственно, микрооднородность свойств выращиваемых методом вертикальной направленной кристаллизации кристаллов Ge(Ga) в условиях слабых конвективных течений. Прогнозирование влияния уровня микроускорений на микрооднородность, выращиваемых на борту КА кристаллов.

4. Результаты исследований по управлению ростом кристаллов со структурой граната большого диаметра с высоким структурным совершенством по методу Чохральского на основе оптимизации процессов тепломассопереноса в расплаве в процессе кристаллизации.

Личный вклад автора. Личный вклад автора состоит в выборе объектов исследований, в формулировке основных идей теоретических расчетов и участии в реализации вычислений, обосновании и реализации основной цели и задач работы. Им лично проведен основной комплекс экспериментальных исследований по росту кристаллов, анализу и интерпретации полученных результатов.

Апробация работы. Основные результаты, представленные в диссертации, были доложены и обсуждены на: VI Всесоюзном семинаре "Приборы, средства автоматизации и системы управления" в 1983 г. в г. Москве; XIII международной конференции "Когерентная и нелинейная оптика", в 1988 г. в г. Минске; VII Всесоюзной конференции по росту кристаллов в 1988 г. в г. Москве; Международной конференции "Innovative Science and Technology Office Lasers and Electro-Optics Society of IEE Optical Society" в 1990 г. в США; Международной конференции "Advance program of topical meeting on advanced solid-state lasers" в 1990 г. в Salt Lake City, Utah, USA; 8 Всесоюзной конференции по росту кристаллов "Рост кристаллов из расплава" в 1992 г. в г. Харькове; III Международной конференции "Single Crystal Growth and Heat&Mass Transfer" "(ICSC-1999) в 1999 г. в г.Обнинске; I Российской конференции по космическому материаловедению в 1999 г. в г. Калуге; IX Национальной конференции по росту кристаллов в 2000 г. в г. Москве; Международной конференции "Microgravity Research and Applications in Physical Sciences and Biotechnology" в 2000 г. в Sorrento, Italy; IV Международной конференции "Single Crystal Growth and Heat&Mass Transfer" (ICSC-2001) в 2001 в г. Обнинске; I Российской конференции молодых ученых по физическому моделированию в 2001 г. в г. Калуге; X Национальной конференции по росту кристаллов в 2002 г. в г. Москве; XXXVII Научных чтениях, посвященных разработке научного наследия и развитию идей К.Э. Циолковского в 2002 г. в г. Калуге; Международной конференции "Физика электронных материалов" в 2002 г. в г. Калуге; X Национальной конференции по росту кристаллов в 2002 г. в г. Москве; II Российской конференции по космическому материаловедению в 2003 г. в г. Калуге; V Международной конференции "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" (ICSC-2003) в 2003 г. в г. Обнинске; IV Национальной конференции по применению Рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов в

2003г. в г. Москве; Втором научном семинаре с международным участием "Современные методы анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия)" в 2004 г. в г. Великий Новгород.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 51 печатная работа, 8 научно-технических отчетов, получено 4 авторских свидетельства и 2 патента на изобретения.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения. Изложена на 313 страницах, в том числе содержит 222 страницы машинописного текста, 12 таблиц, список цитируемой литературы из 307 наименований, иллюстрирована 117 рисунками.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность рассматриваемой проблемы, сформулирована цель работы и способы ее достижения, научная новизна результатов и основные научные положения, выносимые на защиту, практическое значение работы.

В первой главе приведены результаты анализа известных литературных данных, относящихся к изучению особенностей выращивания монокристаллов полупроводников с высокой микро- и макрооднородностью свойств в земных и космических условиях и особенностей выращивания монокристаллов со структурой граната для различных областей электронной техники.

Применение кристаллов полупроводников в субмикронных и нанометровых приборных технологиях требует получения практически бездефектных, однородных на таком же размерном уровне монокристаллов. Результаты исследований причин формирования макро- и микронеоднородностей при росте кристаллов обобщены в ряде монографий, где разделены неоднородности, существующие в кристаллах, на макро - более 1 мм, и микроскопические - дефекты менее одного миллиметра. Реально микроскопические неоднородности в полупроводниковых кристаллах могут • быть связаны с флуктуацией легирующей примеси в элементарных кристаллах полупроводников и вариациями состава сложных кристаллов, которые относительно легко

выявляются методами ме!аллографии. В литературе эти дефекты называют полосами роста.

К настоящему времени определены основные группы причин формирования дефектов при выращивании кристаллов полупроводников и диэлектриков и, что особенно важно, установлены связи формирования дефектов с условиями роста, что позволяет подобрать эффективные способы управления процессами. Однако физические причины, вызывающие те или иные дефекты в кристаллах, исследованы в значительно меньшей мере, и поэтому имеются дополнительные резервы повышения качества кристаллов. Кроме того, недостаточно изучена связь формирования дефектов во время роста кристаллов с управляющими воздействиями на систему кристалл-расплав в процессе кристаллизации.

Анализ литературных данных показывает, что повысить однородность кристаллов можно разными способами: от использования сильных магнитных полей для предотвращения развития нестационарной конвекции до управления конвекцией с помощью вибрационных воздействий на расплав для обеспечения условия, характерного для условий невесомости, когда за счет радикального уменьшения интенсивности термогравитационной конвекции появляется принципиальная возможность решить проблему получения кристаллов высокой однородности.

Принципиальную возможность получения кристаллов с высокими по микрооднородности характеристиками

продемонстрировали проведенные к настоящему времени в нашей стране и за рубежом многочисленные эксперименты по выращиванию монокристаллов в условиях космоса. Однако по совокупности требуемых параметров на данном этапе космические кристаллы уступают образцам, выращиваемым по передовым земным технологиям. Расчеты и анализ результатов космических экспериментов позволил установить основные причины, препятствующие получению однородных высокосовершенных кристаллов. Было установлено, что реально на борту КА существует постоянно меняющаяся во времени микрогравитация при малых значениях обусловленная

различными физическими причинами и характеризующаяся микроускорениями с широким диапазоном частот и амплитуд.

Анализ тенденций развития математических моделей роста кристаллов позволяет сделать вывод о переходе к более широкому

рассмотрению тепловых процессов в ростовом блоке-кристаллизаторе, включая процессы конвективного теплообмена в расплаве. Однако параметрические расчеты по этим моделям пока не обеспечены точным решением уравнений, описывающих процессы, и требуют тщательной верификации. Основным методом решения этой задачи остается сочетание методов физического и математического моделирования, который был использован в настоящей работе.

Проведенные к настоящему времени исследования показали, что кроме вектора остаточных микроускорений на процессы тепломассопереноса в расплаве оказывают влияние силы поверхностного натяжения — термокапиллярной конвекции (конвекция Марангони) и вибрации космического корабля ^-Дйег), спектр частот которых может варьироваться от сотых долей до сотни герц, а величина амплитуды - до 10'3 g0. Для оценки долевого вклада этих влияний на характер конвективных течений требуется постановка специальных исследований и экспериментов, которые и были проведены в настоящей работе.

Установлено, что проблема повышения структурного совершенства и однородности монокристаллов со структурой граната является одной из важнейших задач миниатюризации приборной базы современной электроники. Большая перспективность использования монокристаллов со структурой граната для создания устройств вычислительной техники, магнитооптики, СВЧ-техники, квантовой электроники связана с особенностями получения высокосовершенных монокристаллов с требуемыми как для эпитаксии, так и для элементов твердотельных лазеров физическими параметрами гранатовой структуры - низкой плотностью дефектов (0 - 10) см"2, необходимым параметром решетки (1,230 - 1,260) нм, отсутствием макронапряжений, однородностью распределения легирующей примеси и др.

Анализ литературных данных показывает, что на свойства выращиваемых кристаллов существенное значение оказывают тепловые условия процесса кристаллизации. Кроме того, при разработке технологии, обеспечивающей устойчивость монокристаллического роста и совершенство структуры, необходимо знать и учитывать не только процессы тепломассопереноса, происходящих в расплаве, но и распределение температуры в кристаллах в процессе роста. Единого метода, обеспечивающего полное изучение данного вопроса, в литературе нет, при этом практически отсутствует информация об

экспериментальных методах нахождения температурного поля в кристаллах со структурой граната в реальных условиях роста. Кроме того, установлено наличие возрастающего несоответствия между экспериментальными данными и расчетными значениями инверсионного диаметра кристалла по мере увеличения размеров тигля и кристалла. Поэтому большое практическое значение имеют исследования указанных явлений при выращивании монокристаллов со структурой граната с высоким структурным совершенством большого диаметра, малоизученные в литературе.

Исходя из проведенного анализа и с целью выбора научно обоснованных путей получения монокристаллов с высоким структурным совершенством в соответствии с требованиями твердотельной электроники и дальнейшего прогресса в области космического материаловедения сформулированы задачи исследований.

Во второй главе представлен разработанный метод выращивания кристаллов полупроводников вертикальной направленной кристаллизацией с ослабленной интенсивностью конвективных течений, позволяющий в земных условиях моделировать процессы тепломассопереноса, характерные для условий микрогравитации. Рассмотрена новая методология проведения наземных экспериментальных исследований с осесимметричным сверху подводом тепла к расплаву. Разработано экспериментальное оборудование, позволяющее ' проводить физическое моделирование

микрогравитационной обстановки на борту космических аппаратов.

Проведенные численные расчеты показали, что при боковом или донном подводе тепла к расплаву из-за больших радиальных температурных градиентов в расплаве, развивается

многовихревая структура течений с наибольшей интенсивностью в приповерхностной области (Ra = 2-105). В процессе роста при движении фронта кристаллизации у границы раздела фаз оказываются течения разной интенсивности и направления, приводящие к нестационарному режиму тепловой конвекции и вызывающие флуктуации температуры на границе фронта кристаллизации и, соответственно, микронеоднородности в кристалле. В выращенных при таких условиях кристаллах по всей длине наблюдались полосы роста (рис. 1а). За счет преимущественно осесимметричного верхнего подвода тепла к расплаву

во время роста на 2-3 порядка снижена интенсивность термогравитационной конвекции и реализованы течения

Для изучения влияния ряда факторов на формирование структуры кристаллов, в том числе и характерных для роста кристаллов в условиях микрогравитации, нами было разработано экспериментальное оборудование, на котором реализована возможность создания в широком амплитудно-частотном диапазоне контролируемых по спектральному и амплитудному составу вибраций, подводимых к расплаву. Схема разработанного метода выращивания кристаллов вертикальной направленной кристаллизацией с пониженной на 2-3 порядка интенсивностью термогравитационной конвекции представлена на рис 2

Нагревательный блок состоит из двух нагревателей: основного и малого. Кристалл во время выращивания располагается в верхнем основном нагревателе. Осевой подвод тепла к расплаву сверху осуществляется за счет создания определенного температурного профиля на основном нагревателе 1 (рис. 2) и дополнительно введенного в верхнюю зону графитового экрана 12. Нагреватель 2 выполняет роль термостата, обеспечивая постоянство тепловых условий в нижней части кристалла и постоянство скорости кристаллизации. Информация с контрольных термопар 4,5,6, измеряющих осевые и радиальные температурные градиенты, используется для автоматизированного управления процессом кристаллизации.

Для управления технологическим процессом разработаны алгоритм и программы, позволяющие задавать и поддерживать с точностью до ±0,1 °С температурные режимы роста кристаллов. Одновременно с созданием условий ослабленной термогравитационной конвекции рост кристаллов ведется в движущемся с постоянной скоростью осевом температурном поле без перемещения образца или нагревателя. Таким образом, устраняются неуправляемые вибрации от механизмов перемещения.

Для оперативного управления процессом кристаллизации, особенно во время телеметрической связи систем управления на Земле с космическим аппаратом, разработан интерфейс оператора-исследователя, позволяющий проводить эксперименты в условиях реального времени с возможностью контроля и управления параметрами кристаллизации.

В третьей главе представлены результаты математического моделирования на основании решения системы уравнений Навье-Стокса в приближении Буссиыеска совместно с уравнением теплопроводности (задача Стефана) и экспериментальных исследований процессов тепломассопереноса при выращивании монокристаллов Ge:Ga (1018 2-Ю19) см"3 методом направленной кристаллизации для земных и космических условий. В результате проведенных расчетов получено распределение температуры, легирующей примеси в кристалле и скорости конвективных течений в расплаве и вблизи границы фронта кристаллизации в зависимости от величины радиального и осевого температурных градиентов на поверхности расплава. Исследовано влияние конвекции Марангони и концентрационной конвекции на

структуру и характер конвективных течений для земных и космических условий.

Проведенные расчеты показали, что в экспериментах при величине ДТг < 5°С/см при отсутствии конвекции Марангони (закрытая поверхность расплава, Мп = 0) во время роста реализуются условия ослабленной термогравитационной конвекции. Скорость конвективных потоков у поверхности расплава составляет величину ~ 0,15 см/с, а вблизи границы раздела фаз (при плоской изотерме фронта кристаллизации) ~ 0,00072 см/с. Это подтвердили и экспериментальные исследования. При величине радиального температурного градиента на поверхности расплава ДТг = 2 0С/см в объеме расплаве на расстояние ~ (2-3) мм от фронта кристаллизации наблюдаются относительно периодические с амплитудой ~ (0,1 + 0,2) °С и частотой ~ 0,02 Гц пульсации температуры. Анализ микрооднородности выращенных в этих условиях монокристаллов показал однородное без полос роста распределение легирующей примеси по всей длине и диаметру образцов. Увеличение радиального температурного градиента на поверхности расплава до АТг = 5 °С/см приводит к значительному возрастанию интенсивности термогравитационной конвекции. При наличии конвекции Марангони (открытая поверхность расплава, Мп = 1,3-103) скорость конвективных течений на поверхности расплава возрастает до ~ 1,76 см/с и существенным образом влияет на процессы, происходящие вблизи фронта кристаллизации. При этом амплитуда колебаний температуры возрастает до ~ (1,1 - 2,3) °С с частотным спектром в интервале (0,05 - 0,07) Гц. Однако после устранения конвекции Марангони (поверхность расплава закрывалась, Мп = 0) пульсации температуры несколько уменьшались, и появлялись временные участки с относительно небольшими колебаниями температуры. При отсутствии конвекции Марангони скорость конвективных течений у поверхности расплава при этом составляет ~ 1,02 см/с (~ 0,025 см/с у фронта кристаллизации). Анализ микрооднородности выращенных в этих условиях монокристаллов показал, что в образцах, выращенных с закрытой поверхностью расплава, наблюдаются участки с полосами роста и без полос роста рис.З(а), а при открытой поверхности расплава рис.З(б) присутствовали постоянно во всех образцах.

Дальнейшее увеличение величины радиального градиента температуры до 15°С/см, что свойственно традиционным методам роста кристаллов при боковом подводе тепла, приводит к значительному

Рис.3 (а,б). Микрофотографии поверхности кристалла (}е:Са(10|9см3), разрезанного вдоль оси роста <111> после избирательного химического травления (ДТГ = 5°С/см)-

(а) - закрытая поверхность расплава (Мп=0); (б) — открытая поверхность расплава (Мп = 1,3 ■ 103)

возрастанию интенсивности термогравитационной конвекции Даже при отсутствии конвекции Марангони скорость конвективных течений у поверхности расплава при этом достигает значений ~ 2,85 см/с (~ 0,34 см/с у фронта кристаллизации), а при наличии конвекции Марангони (Мп = 4-103) скорость потоков у поверхности расплава составляет ~ 3,76 см/с. При этом также существенно возрастают амплитуда и частота температурных колебаний у фронта кристаллизации до ~ (3 - 4)°С и (0,06 - 0,12) Гц соответственно Исследования микрооднородности распределения легирующей примеси в выращенных при этих тепловых режимах кристаллах показали наличие полос роста по всей длине исследуемых образцов. Проведенные теоретические расчеты и экспериментальные результаты показали, что интенсивность термогравитационной конвекции существенным образом зависит от величины радиального температурного градиента на поверхности расплава в процессе кристаллизации. При этом даже в земных условиях при интенсивном действии термогравитационной конвекции существенный вклад в процессы тепломассопереноса вносит конвекция Марангони.

В результате расчетов установлено, что в условиях невесомости, при значительном ослаблении термогравитационной конвекции, структура и интенсивность конвективных течений определяется полностью конвекцией Марангони. При величине радиального температурного градиента при закрытой поверхности

расплава процесс кристаллизации должен проходить в диффузионном режиме массопереноса, при этом наблюдается моновихревая структура течений со скоростью ~ 3-Ю"5 см/с у поверхности расплава и ~ 5-109 см/с

вблизи границы раздела фаз. Такой режим обеспечивает однородное распределение легирующей примеси по диаметру кристалла. Совсем другая картина получалась при наличии конвекции Марангони (Мп = 5,2-Ю2). В этом случае даже при небольшом радиальном температурном градиенте существенным образом

меняется структура и интенсивность конвективных течений. Скорость потоков у поверхности расплава достигает значений ~ 1,53 см/с, а вблизи фронта кристаллизации ~ 0,5 см/с и становится сравнимой с обычным уровнем термогравитационной конвекции в земных условиях при больших радиальных температурных градиентах (АТГ » 15°С/см), приводя к нарушению диффузионного режима массопереноса и, соответственно, к неоднородности распределения легирующей примеси.

' Кроме того, в результате расчетов было установлено, что наличие даже небольшого радиального температурного градиента вдоль фронта кристаллизации приводит к изменению структуры конвективных потоков и формированию вблизи границы раздела фаз дополнительного вихря, интенсивность которого определяет степень кривизны межфазной поверхности.

Одним из факторов, влияющим на интенсивность термогравитационной конвекции, является величина осевого температурного градиента в расплаве. Проведенные расчеты показывают, что с уменьшением величины осевого температурного градиента в расплаве уменьшается значение радиальной составляющей скорости жидкости вблизи фронта кристаллизации, но при этом возрастает глубина проникновения термогравитационной конвекции и конвекции Марангони в расплав, т.е. ближе к фронту кристаллизации проникает поток с поверхности расплава, а при увеличении ДТ2 наблюдается обратная зависимость. Однако с уменьшением уровня гравитации эта зависимость уменьшается.

Полученные результаты показывают, что для стабилизации температурных условий на границе фронта кристаллизации как в земных, так и в условиях микрогравитации необходима оптимизация не только радиального, но и осевого температурного градиента, с одной стороны обеспечивающего минимальные скорости течений вблизи фронта кристаллизации, а с другой стороны - для предотвращения проникновения потоков термогравитационной конвекции и конвекции Марангони с поверхности расплава к границе раздела фаз.

При проведении расчетов было установлено, что при слабых конвективных течениях, характерных для потоков ламинарного типа (скорость движения жидкости менее 1мм/с), и высокой степени концентрации легирующей примеси (>1018 см"3) на локальную микрооднородность выращиваемых кристаллов существенное влияние может оказывать концентрационная конвекция. В процессе роста вблизи фронта кристаллизации образуются области, обогащенные легирующей примесью. Из-за наличия в расплаве градиента плотности между верхней (более горячей) и нижней частями расплава происходит миграция вверх накопленного в этих областях расплава, обогащенного примесью, приводя к локальным нарушениям распределения легирующей примеси вблизи фронта кристаллизации. Полученные результаты подтверждаются экспериментальными данными распределения величины удельного сопротивления по длине кристаллов, выращенных с разными уровнями концентрации легирующей примеси.

Расчеты, проведенные для условий невесомости (при уровне остаточной гравитации g = 10'%) показали, что миграции расплава, обогащенного примесью, не должно наблюдаться из-за практического отсутствия градиента плотности между верхней и нижней частями расплава.

Четвертая глава содержит результаты математического моделирования и экспериментальных исследований влияния возмущающих ускорений (подводимых к тиглю с расплавом) на процессы тешюмассопереноса в расплаве для метода вертикальной направленной кристаллизации. Проведенные теоретические расчеты и наземные экспериментальные исследования влияния искусственных вибрационных воздействий на процессы тепломассопереноса и, соответственно, микрооднородность свойств выращиваемых кристаллов в условиях ослабленной термогравитационной конвекции позволили на основе теории подобия сделать прогноз для реальных условий микрогравитации.

В режиме слабых конвективных течений проведена серия экспериментов по изучению влияния на микрооднородность выращиваемых кристаллов нормальных к фронту

кристаллизации вибраций, осуществляемых вдоль осевого градиента температуры. Этот вид вынужденных вибраций присутствовал как один из наиболее типичных для реальных условий на борту космических аппаратов. Частота возмущений, подводимых к расплаву, изменялась в

пределах (0,5 - 200) Гц, а амплитуда микроускорений от 10"4 g0 до 3-10"1 go (0,3 - 15) мм. Во всем диапазоне изменения амплитуд и частот в выращенных кристаллах как при закрытой, так и открытой поверхности расплава не было обнаружено полос роста и каких-либо изменений в структуре и свойствах выращенных кристаллов. Очевидно, это связано с тем, что нормальные к фронту кристаллизации колебания вызывают смещение кристалла и расплава над ним (для данного уровня колебаний расплав является несжимаемой жидкостью) как единого целого, не нарушая структуры потоков во время роста. Эти данные согласуются с теоретическими исследованиями.

Однако, как показали экспериментальные/ исследования, торсионные вибрации, осуществляемые вокруг оси выращиваемого кристалла, в отличие от поступательных, оказывали значительное влияние на микрооднородность выращиваемых кристаллов, причем степень их влияния зависела от целого ряда факторов.

Расчетным путем установлено и экспериментально подтверждено, что при отсутствии конвекции Марангони (закрытая поверхность расплава) уровень торсионных ускорений слабо влияет на характер и структуру конвективных потоков и неравномерность распределения легирующей примеси вблизи фронта кристаллизации. Анализ микрооднородности монокристаллов, выращенных при амплитуде вибраций (4-103 -г 2-Ю"1) go (угол поворота (2 - 45)°) на частотах (0,5 -н 200) Гц, показал однородное без полос роста распределение легирующей примеси по диаметру образцов

Совсем другая картина получается при открытой поверхности расплава, когда присутствует конвекция Марангони. Проведенные расчеты показали, что при наложении вибраций происходит перестройка структуры конвективных потоков. Появляется дополнительный поток, который направлен с поверхности расплава к фронту кристаллизации. Экспериментально установлено, что при открытой поверхности расплава к образованию в кристаллах полос роста приводили колебания с амплитудой > 10"2 g0 в области исследуемых частот (0,5 - 200 Гц). На рис.4 представлены микрофотографии участков кристаллов, выращенных при воздействии на расплав во время роста трех серий по 30 минут каждая торсионных вибраций с частотой 1 Гц и амплитудами колебаний (5 • 15 • 10"2) &>.

Отчетливо видно, что эти вибрационные воздействия при амплитуде > Ш'^о вызвали в растущем кристалле нарушения микрооднородности распределения легирующей примеси и привели к образованию полос роста протяженностью до ~ 2,5 мм. При амплитудах < 5-10'% в выращенных кристаллах полосы роста отсутствовали. Очевидно, что возникновение полос роста связано с тем, что при достижении критического уровня вибраций усилившийся конвективный поток

жидкости с поверхности расплава, достигая фронта кристаллизации, изменял стационарный характер течений, приводя к колебаниям температуры у фронта кристаллизации, колебаниям скорости роста и, возможно, к подплавлению твердой фазы. Это, в свою очередь, приводило к нарушению микрооднородности распределения легирующей примеси в кристалле.

Расчетно-экспериментальными методами установлено, что в отличие от амплитуды частота вибрационных ускорений слабо влияет на характер и структуру конвективных потоков и неравномерность распределения легирующей примеси вблизи фронта кристаллизации. В диапазоне исследуемых частот (0,5 -ь 200 Гц) в выращенных кристаллах отсутствовали полосы роста, наличие которых могло бы свидетельствовать о микронеоднородности распределения легирующей примеси.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что полосы роста возникают только при определенном уровне (интенсивности) конвекции в расплаве, и вибрации лишь интенсифицируют ее, достигая тем самым порога появления нестационарной конвекции и обуславливая появление полос роста.

Таким образом, можно прогнозировать, что действие вибраций в космосе ^Ш:ег) не будет являться непосредственной причиной появления полос роста, и соответственно, микронсоднородностей в структуре и свойствах выращиваемых кристаллов, их появление обусловлено и зависит от уровня (скорости) конвекции в расплаве, которую вибрации могут повысить и достичь критического уровня, соответствующего образованию полос роста. Поэтому одним из основных способов исключения появления полос роста, вызванных вибрациями, является не только амортизация (гашение) вибраций, но и уменьшение интенсивности самой конвекции, будь она остаточной термогравитационной или конвекцией Марангони.

На основе теории подобия процессов тепломассопереноса в жидких средах для земных и космических условий можно прогнозировать, что если на земле к неоднородностям в структуре кристаллов приводят вибрационные воздействия с амплитудой > 10~2 то в космических условиях, при уровне остаточных микроускорений ~10"%0, в подобной среде следует ожидать появления неоднородностей в структуре выращиваемых кристаллов при уровне вибраций >10"^0.

Проведены наземные экспериментальные исследования влияния на микрооднородность выращиваемых кристаллов отклонения вектора гравитации от оси роста кристалла (наклоны установки относительно вертикальной оси). Установлено, что при открытой поверхности расплава в кристаллах появляются одиночные полосы роста (рис.5а) через некоторое время после отклонения на (4-5)° оси роста кристалла от направления вектора go. Но связано это, по нашему мнению, не с самим

вибрационным воздействием, а с изменением тепловых условий роста на поверхности расплава. Очевидно, что после достижения критического угла наклона изменяются тепловые условия на поверхности расплава, и под действием остаточной термогравитационной конвекции и конвекции Марангони происходит перестройка структуры конвективных потоков. Это, в свою очередь, приводит к тому, что в этот промежуток времени нарушается стационарность конвективных течений, приводящая к температурным колебаниям и, соответственно, к нарушению микрооднородности распределения примеси. Дальнейшая

кристаллизация (при наклонном положении установки) после установления стационарности конвективных потоков идет без образования полос. В экспериментах при отсутствии конвекции Марангони (поверхность расплава закрывалась) (рис.5б) в выращенных кристаллах после отклонения оси роста от вектора g0 полосы роста отсутствовали, т.к. в этом случае тепловые условия на поверхности расплава не изменяются, и нарушения стационарности конвективных потоков не происходит.

Полученные результаты подтверждают то, что в условиях микрогравитации при изменении ориентации вектора остаточной гравитации, вызванного изменением ориентации космического аппарата, при наличии свободной поверхности расплава будут изменяться тепловые условия, что должно приводить к полосчатой структуре кристаллов.

В пятой главе представлены результаты исследований по поиску составов и особенностей кристаллизации монокристаллов со структурой граната большого диаметра для приборов вычислительной техники, магнитооптики, СВЧ-техники и квантовой электроники. Исследовано влияние конвекции Марангони на геометрию межфазной границы при выращивании методом Чохральского монокристаллов гадолиний-галлиевого граната большого диаметра.

Показано, что для увеличения оптического КПД и быстродействия магнитооптических приборов на эпитаксиальных структурах В ¡-содержащих феррогранатов необходимо увеличение параметра решетки подложек на основе Ос^СазО^ (магнитная структура формируется в пленках состава (У, ЕН)3 (Бе, Оа)5 012). Это было достигнуто частичным двойным замещением гадолиния и галлия -кальцием и цирконием (вс!3* + ва3+ -» Са2+ + 2г4'), а галлия - магнием и цирконием (2ва3+ М£2+ + 2/*). В результате были получены твердые растворы этих гранатов, из расплава которых выращивались монокристаллы с параметром решетки до 1,2500 нм. Для использования в СВЧ-технике магнитных эпитаксиальных пленок состава У3Ре5.хС1ах012 (0 < х <1) необходимы подложки с периодом решетки меньшим, чем у 0с1з0а5012, а именно 1,2360 нм. Уменьшение параметра решетки было достигнуто частичным замещением ионов вс! на ионы У. В результате комплекса проведенных исследований определены тепловые и кинетические условия устойчивого монокристаллического роста, обеспечивающие воспроизводимо устойчивый

монокристаллический рост кристаллов состава Ос12 6Сао 40а4гз&о 65 и У01926 074 Са5012 диаметром 82 мм и массой до 5,5 кг.

Показано, что наряду с У3А15012: N(1 перспективным материалом для создания лазеров с высокой средней мощностью излучения являются монокристаллы Сс^СазО^, активированные ионами неодима, хрома, церия. Созданный на основе монокристаллов

Оёг.адСад.ш^иСгодаСеодаО,;, твердотельный лазер характеризуются высокой стойкостью к ультрафиолетовому облучению с высоким удельным энергосъемом (70 Вт/см3) и высокой однородностью поперечной структуры пучка излучения.

Проведены исследования по разработке кристаллов для лазеров трехмикронного диапазона длин волн для медицинских приложений на основе кристаллов активированных ионами Показана

возможность создания лазера на кристалле вс^Оа^О^, активированного ионами Ег3+ в атомной концентрации 30%. При этом показана возможность расширения спектра накачки, снижения порога генерации и повышение стойкости кристаллов к УФ облучению за счет введения в матрицу ионов

Разработан алгоритм определения начальных тепловых и кинетических условий устойчивого монокристаллического роста и выбора конструктивного оформления кристаллизатора установки выращивания монокристаллов большого диаметра со структурой граната по методу Чохральского. Показано, что технология получения монокристаллов легированного гадолиний-галлиевого граната (для приборов магнитооптики, СВЧ-техники, квантовой электроники) базируется на результатах, полученных для монокристаллов гадолиний-галлиевого фаната.

Расчетно-экспериментальными методами установлено, что при выращивании монокристаллов со структурой граната критерий отношения диаметра кристалла к диаметру тигля (традиционно используется соотношение, равное ~ 0,5) является одним из практических приемов снижения уровня термических напряжений в кристалле. Увеличение соотношения <1крА!т до 0,7 позволило, воздействуя на отвод тепла с боковой поверхности кристалла, за счет экранирующего действия стенок тигля снизить осевой температурный градиент в кристалле. Это способствовало формированию монокристаллической структуры высокого совершенства. Кроме того, увеличение величины соотношения сЬср/с1г до ~ 0,7 привело к снижению

величины радиального температурного градиента на поверхности расплава и к уменьшению влияния конвекции Марангони (за счет уменьшения площади свободной поверхности расплава), что способствовало повышению стационарности конвективных процессов.

С применением методов математического моделирования проведены исследования влияния процессов тештомассопереноса (ТМП) с учетом изменения уровня расплава и соотношения между диаметром кристалла и тигля на разных этапах роста кристалла на образование структурной макронеоднородности ("эффект грани1') при выращивании монокристаллов 0с13Са50]2 диаметром 108 мм из тиглей диаметром 150 мм (ёКр/ёг 0,7). Для практического использования полученных результатов рассчитывалась результирующая величина отклонения границы встречи существующих в расплаве потоков от боковой поверхности кристалла. Для проверки адекватности результатов расчета экспериментальным данным по изменению геометрии межфазной границы в процессе кристаллизации был исследован в поляризованном свете характер изменения геометрии межфазной поверхности на пластине, вырезанной вдоль оси роста <Ш>. Экспериментальные данные совпали с теоретическими расчетами. Полученные результаты имеют большое практическое значение, т.к. "позволяют выращивать кристаллы без структурной макронеоднородности "эффекта грани", управляя потоками в расплаве путем поддержания, на определенном уровне границы встречи потоков, которые можно наблюдать визуально.

На примере роста монокристаллов диаметром 108 мм и

80 мм из тиглей диаметром 150 мм (ёкр/ёт ~ 0,7 и ~ 0,5 соответственно) при одинаковых тепловых (осевых и радиальных температурных градиентах в расплаве) и динамических (скорость вращения и кристаллизации) параметрах роста исследовано влияние на геометрию межфазной границы конвекции Марангони (площадь свободной поверхности расплава во втором случае увеличивалась ~в 1,5 раза, Мп = 2,8-103). Результаты исследований показали, что это приводит к изменению.. структуры конвективных потоков и, соответственно, геометрии межфазной границы. Более интенсивное влияние конвекции Марангони при ёКр/ёг ~ 0,5 приводит к усилению интенсивности термогравитационной конвекции и ослаблению интенсивности вынужденной конвекции, обусловленной вращением кристалла. Фронт кристаллизации становится более выпуклым в сторону расплава. Используя фотоупругие картины напряжений на пластинах, вырезанных

перпендикулярно оси роста <111>, было установлено, что на начальном этапе роста цилиндрической части вследствие выпуклого фронта кристаллизации угол между касательной к фронту кристаллизации и осью роста составляет а ~ 70,5°, что соответствует росту граней <211 >. При этом при понижении уровня расплава (во время роста кристалла) влияние конвекции Марангони усиливается, приводя к еще более выпуклому фронту кристаллизации и росту граней

В заключении сформулированы основные результаты, полученные при выполнении диссертационной работы.

1. Для моделирования в наземных экспериментах процессов тепломассопереноса, характерных для условий микрогравитации, разработан метод вертикальной направленной кристаллизации выращивания кристаллов, в котором реализованы тепловые условия роста кристаллов с осесимметричным верхним подводом тепла к расплаву, позволяющий снизить на 2-3 порядка интенсивность термогравитационной конвекции.

2. Для разработанного метода разработаны алгоритм и программа автоматизированного. управления процессом роста кристаллов с помощью перемещения осевого теплового поля без перемещения образца или нагревателя. Для оперативного управления процессом кристаллизации как в наземных экспериментах, так и во время телеметрической связи систем управления на Земле с космическим аппаратом разработан интерфейс оператора-исследователя, позволяющий проводить эксперименты в условиях реального времени с возможностью контроля и управления параметрами кристаллизации.

3. Расчетным путем установлено и наземными экспериментами доказано, что уменьшение интенсивности конвективных течений приводит к изменению роли массовых сил, микроускорений, вибраций, негравитационных видов конвекции на конвективный характер переноса примеси как в объеме расплава, так и вблизи фронта кристаллизации. При этом показано, что внешние вибрации, подводимые к расплаву, не оказывают влияния на микрооднородность распределения в кристалле легирующей примеси при низком уровне конвекции в расплаве, только при суммарном превышении критического уровня конвекции в кристаллах возникают полосы роста.

4. Теоретически рассчитано и экспериментально показано, что при слабых конвективных течениях, характерных для потоков ламинарного типа (скорость движения расплава менее 1 мм/с), и

18 3

концентрации легирующей примеси > 10 см' на локальную микрооднородность выращиваемых кристаллов существенное влияние оказывает концентрационная конвекция, приводящая к образованию вблизи фронта кристаллизации локальных областей расплава обогащенных легирующей примесью.

5. С применением методов математического моделирования на примере

установлено и экспериментально подтверждено, что торсионные вибрации приводят к образованию полос роста в кристаллах при амплитуде вибраций при открытой

поверхности расплава (присутствие конвекции Марангони). При закрытой поверхности расплава вибрации не приводят к образованию полос роста в кристаллах в широком диапазоне исследованных амплитуд и частот: § < 2-10"1 go; f = (0,5 - 200) Гц соответственно. Поступательные ортогональные фронту кристаллизации колебания в широком диапазоне исследованных амплитуд и частот

не приводят к образованию полос роста в выращиваемых кристаллах. Полученные результаты допустимо использовать для расплавов полупроводников с близкими физическими параметрами.

6. Экспериментально установлено, что при открытой поверхности расплава отклонение в процессе кристаллизации оси роста кристалла от направления вектора гравитации более (4-5)°, приводит к нарушению стационарности конвективных процессов в расплаве и образованию в кристаллах полос роста. При закрытой поверхности расплава полосы роста не образуются.

7. Установлено, что при выращивании кристаллов со структурой граната в качестве оптимального соотношение диаметра кристалла к диаметру тигля является величина В разработанных технологиях выращивания кристаллов большого диаметра используется соотношение в отличие от традиционно используемого в отечественной и зарубежной практике ~ 0,5. Показано, что конвекция Марангони существенно влияет на структуру конвективных потоков и, соответственно, геометрию межфазной границы при выращивании монокристаллов со

структурой граната. При этом действие конвекции Марангони усиливается при понижении уровня расплава.

8. Разработан алгоритм определения начальных тепловых и кинетических условий устойчивого монокристаллического роста и выбора конструктивного оформления кристаллизатора установки выращивания монокристаллов со структурой граната большого диаметра по методу Чохральского.

9. С использованием научных результатов, полученных в настоящей работе, разработаны технические решения, защищенные авторскими свидетельствами, и разработаны составы и технологии получения монокристаллов (для приборов вычислительной техники, магнитооптики, СВЧ-техники) Gd3Ga50i2 диаметром 82 и 108 мм, монокристаллов Gd26 Cao4Ga4i Mgo^ Zr0в5 0|2 и Y0i926 Gd2074 Ga50i2 диаметром 82 мм с плотностью ростовых дефектов (0 3) см"2; (0 + 5) см"2; (0 8) см"2 соответственно и параметрами по техническим условиям Яе0.025.032ТУ, Яе0.025.017ТУ, Яе0.025.026ТУ и освоены в промышленном производстве на заводе «Аметист» ПО «Гранат» в г. Калуге.

10. Разработаны высококачественные, стойкие к ультрафиолетовому облучению кристаллы гадолиний-галлиевого граната,

rníl к'ТИРЛЛПМШНП П.П' . УПММММ I It 'ПГ/fí 'Yf и ТП'МЛИМММ

(Gd3Ga50i2.'Cr,Ce,Nd). На основе кристаллов

Gd2,909Ga4>96iNdoii25Cro,oo4Ceo,ooiOi2 в ИОФ РАН создан импульсно-

периодический лазер с ламповой накачкой, характеризующийся высоким качеством поперечной структуры пучка излучения и высокой эффективностью. В режиме одиночных импульсов получен абсолютный КПД свободной генерации 6,1% при дифференциальном КПД 7,5%; получено 173 Вт средней мощности излучения при мощности накачки 3,38 кВт и частоте следования импульсов 50 Гц. Энергосъем с единицы объема активной среды составил около 70 Вт/см3.

Основные результаты диссертационной работы

представлены в следующих публикациях:

1. Асташкин С.А., Булатов Е.Д., Осико В.В., Прохоров A.M., Стрелов В.И., Тимошечкин М.А Автоматизированное выращивание кристаллов по методу Чохральского с контролем диаметра по массе // ЭВМ и КАМАК в научных исследованиях. Труды ФИАН СССР. Изд."Наука". - 1983. - Т. 147. - С.43 - 52.

2. Стрелов В.И., Иванов М.А., Тимошечкин М.И., Пугачев В.А., Асташкин С.А. Получение монокристаллов неодим-галлиевого граната по методу Чохральского с применением И-КЬ тиглей // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып. 6 (179). - 1983. -С.15-17.

3. Пугачев В.А., Стрелов В.И., Рахманин Л.Н., Богопольский Е.Л., Макаров А.В. Элементы технологии выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната большого диаметра // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып. 14 (199). - 1984. - С.26 - 30.

4. Стрелов В.И., Пугачев ВА, Макаров А.В. Определение коэффициентов распределения примесей при выращивании монокристаллов гадолиний-галлиевого граната // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып.14 (199). - 1984. - С.ЗО - 32.

5. Стрелов В.И., Пугачев В.А. Изменение межфазной границы при росте кристаллов ГГГ большого диаметра по методу Чохральского // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып. 5 (226). - 1987. - С. 28-31.

6. Стрелов В.И., Пугачев И.А. Влияние некоторых технологических параметров роста на осевой градиент температуры в кристаллах со структурой граната при выращивании по методу Чохральского // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып. 7(236). - 1988. - С. 11-13.

7. Иванов М.А., Осико В.В., Пугачев В.А., Сигачев В.Б., Стрелов В.И., Тимошечкин М.И. Эффективный лазер на кристалле гадолиний-галлиевого граната с хромом и неодимом. - М.: Препринт ИОФАН. Физика твердого тела. Отдел физики твердого тела. - 1989, № 43. -25с.

8. Стрелов В.И., Макаров А.В., Шелыгов А.П., Пугачев В.А., Тимошечкин М.А. Особенности выращивания монокристаллов ГГГ: Сг,№ // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып.8 (245). -1989.-С.34-37.

9. Дорошенко М.Е., Осико В.В., Сигачев В.Б., Тимошечкин М.И., Пугачев В.А., Стрелов В.И. Эффективный лазер на кристалле гадолиний-галлиевого граната с неодимом (к = 1,06 мкм). - М.: Препринт ИОФАН. Квантовая электроника. Отдел физики твердого тела.-1990, №95.-23 с.

10. Белов А.А., Захаров В.Ю., Стрелов В.И. Построение математической модели расчета тепловых полей в монокристаллах выращиваемых

по методу Чохральского // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Выпуск 4 (249). - 1990. - С.44 - 47.

11. Барашов Л.В., Иванов М.А., Осико В.В., Тимошечкин М.И., Фомичев В.Ю., Пугачев ВА, Стрелов В.И. Генерационные свойства кристаллов эрбий-гадолиний-галлиевого граната. - М.: Препринт ИОФАН. Квантовая электроника. Отдел физики твердого тела.-1990, №80.-18с.

12. Timoshechkin M.I., Sigachev V.B., Strelov V.I. Cr,Ce,Nd:GGG Material for Efficient Solid-State Lasers // Advance program oftopical meeting on advanced solid-state lasers, March, 5-7 1990, Salt Lake City, Utah,USA. -P.8-12.

13. Осико В.В., Сигачев В.Б., Стрелов В.И., Тимошечкин М.И. Лазер на кристалле эрбий-гадолиний-галлиевого граната // Квантовая электроника. - 1991. - Т.18, № 2. - С. 179 - 181.

14. Сирота Н.Н., Попов П.А., Сидоров А.А., Кутуков В.И., Стрелов В.И. Теплопроводность и термические свойства замещенного гексагаллата стронция Sr GanMgoAOA в интервале температур (5 -300)К//ДАНСССР.-1991.-Т.321,№1.-С.91-94.

15. Сирота Н.Н., Попов П.А., Сидоров А.А., Кутуков В.И., Стрелов В.И. Теплопроводность, теплоемкость, упругие константы и тепловое расширение легированных гадолиний-галлиевых гранатов // Физика твердого тела. - 1992. - Вып. 1. - С.210 - 214.

16. Сидоров B.C., Захаров Б.Г., Серебряков Ю.А., Стрелов В.И. Установка для выращивания кристаллов с моделированием условий кристаллизации при микрогравитации // Приборы и техника эксперимента. - 1999, № 2. - С. 148 - 152.

17. Zakharov B.G., Strelov V.I., Sidorov V.S., Volkov P.K., Ananyev P.A. Formation of growth striations in Ge single crystals grown under the conditions of the thermal convection at vibrational actions on the melt // Proceedings of the First International Symposium on Microgravity Research and Applications in Physical Sciences and Biotechnology, Sorrento, Italy, 10-15 September 2000, ESA SP-454, January 2001. -P.905-910.

18. Strelov V.I., Sidorov V.S., Ananyev P.A., Zakharov B.G. Microhomogeneity of crystals grown by the directional crystallization method at low-rate convective flows // Proceedings • of the Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat&Mass

Transfer", 24-28 September 2001. ICSC Obninsk. - 2001 - V.4. -P.1050-1058.

19. Захаров Б.Г., Волков П.К., Серебряков Ю.А., Стрелов В.И., ОсипьянЮ.А. Проблемы и перспективы получения в условиях микрогравитации монокристаллов полупроводников с высокой микрооднородностью свойств // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2001.-№ 9.- С.48 - 55.

20. Стрелов В.И., Сидоров B.C., Захаров Б.Г. Образование полос роста в монокристаллах Ge, выращиваемых в условиях слабой тепловой конвекции при вибрационных воздействиях на расплав // Кристаллография. - 2001. -Т.46, № 4. - С.759 - 764.

21. Strelov V.I., Zakharov B.G., Sidorov V.S. Investigations into growth of semiconductor crystals with high microhomogeneity of properties under microgravity // J. of Crystal Growth. - 2002. - Vol. 241. - P.74 - 84:

22. Strelov V.I., Sidorov V.S., Zakharov B.G., Bezbakh I.Zh., Folomeev V.I. Peculiarities of heat and mass transfer processes under weak convective flows // Proceedings of the Fifth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer", 22-26 September 2003. ICSC Obninsk - 2003. - V.2. - P.742-748.

23. Prokhorov LA., Strelov V.I., Zakharov B.G., Shul'pma I.L. Problems of diagnostics and physical modelling of dopant microsegregation in crystals // Proceedings of the Fifth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer", 22-26 September 2003. ICSC Obninsk. - 2003. - V.2. - P.749-753.

24. Стрелов В.И., Захаров Б.Г., Сидоров B.C., Фоломеев В.И. Моделирование процессов тепломассопереноса при росте кристаллов методом направленной кристаллизации для земных и космических условий //Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2003. - № 6. - С.75 - 80.

25. Рахманин Л.Н., Стрелов В.И. Способ получения монокристаллов граната состава GdACaoAGaAiMgoAZroesOn. - А. С. СССР №1580886. Заявка № 4627991. Приоритет 28.12.1988г. Зарегистрирован 22.03.90г.

26. Стрелов В.И., Пугачев В.А., Макаров А.В., Богопольский Е.В. Способ получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната. -А.С. СССР №1228524. Заявка № 3793306. Приоритет от 29 сентября 1984г. Зарегистрирован 3.01.1986г.

27. Рахманин Л.Н., Стрелов. В.И., Губарев О.П. Способ выплавления остатков расплава тугоплавких металлов. - А.С. СССР №1740506. Заявка № 4775295. Приоритет от 27 декабря 1989г. Зарегистрирован 15.02.1992г. Бюл. № 22 от 15.06.92.

28. Стрелов В.И., Макаров А.В., Пугачев В.А. Способ получения монокристаллов легированного гадолиний-галлиевого граната. -А.С. СССР № 1704501. Заявка № 4792394. Приоритет 27 декабря 1989г.

29. Стрелов В.И., Захаров Б.Г., Сидоров B.C. и др. Моделирование тепломассопереноса на основе реальных условий роста кристаллов // Труды Международной конференции "Физика электронных материалов"/ Под редакцией К. Г. Никифорова. - Калуга: Издательство КГПУ имени К.Э. Циолковского. 2002. - С.70 - 71.

30. Захаров Б.Г., Стрелов В.И., Сидоров B.C. Устройство для выращивания кристаллов. - Патент РФ № 2199615. Заявлено 28.01.2002. Приоритет от 28.01.2002. Бюл. № 6,27.02.2003.

31. Стрелов В.И., Захаров Б.Г., Ананьев П.А., Серебряков Ю.А. Способ выращивания кристаллов. - Патент РФ № 2199614. Заявлено 28.01.2002. Приоритет от 28.01.2002. Бюл. № 6, 27.02.2003.

32. Шульпина И.Л, Ратников В.В., Щеглов М.П., Захаров Б.Г., Прохоров И.А., Стрелов В.И. Рентгенодифракционная характеризация монокристаллов Ge(Ga), полученных при физическом моделировании микрогравитационной обстановки // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2004. -№6.-С22-29.

33. Белов А.А., Захаров В.Ю., Стрелов В.И. Исследование нелинейной математической модели расчета тепловых полей кристаллов, выращиваемых по методу Чохральского // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2004. -№6.-С.101-105.

34. Прохоров И.А., Захаров Б.Г., Стрелов В.И., Ратников В.В., Шульпина И.Л. Концентрационные и структурные неоднородности в монокристаллах Ge(Ga), выращенные в условиях, моделирующих возмущающие факторы микрогравитации // Второй научный семинар с международным участием "Современные методы анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия)". Великий Новгород, 26-28 мая 2004. - С. 102-104.

Формат 60x84/16. Печать трафаретная. Бумага офсетная. Печ. л. 2. Усл. п. л. 1,86. Тираж 150 экз. Заказ №31.

Отпечатано с готового оригинал-макета в ООО «Униграф» 248600, г. Калуга, ул. Баженова, 4, тел. 57-31-87

1*1 6403

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОСОБЕННОСТИ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ С ВЫСОКОЙ МИКРО- И МАКРООДНОРОДНОСТЬЮ СВОЙСТВ В ЗЕМНЫХ И КОСМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ.

1.1. Особенности роста монокристаллов полупроводников в условиях невесомости.

1.1.1. Основные результаты, полученные при выращивании монокристаллов.

1.1.2. Реальная микрогравитационная обстановка на борту космических аппаратов.

1.1.3. Моделирование процессов роста кристаллов для метода направленной кристаллизации.

1.1.4. Основные уравнения для математического описания процесса кристаллизации в расплаве.

1.1.5. Моделирование как средство изучения влияния конвекции на однородность свойств выращиваемых кристаллов.

1.1.6. Особенности дефектообразования в кристаллах полупроводников.

1.1.7. Макроскопические неоднородности и способы их уменьшения.

1.1.8. Микроскопические неоднородности и способы их уменьшения.

1.1.9. Основные задачи исследований процессов гидродинамики и ТМП в условиях невесомости.

1.1.10. Анализ результатов экспериментов по выращиванию кристаллов на борту КА.

1.2. Состояние работ по получению и исследованию монокристаллов на основе гадолиний-галлиевого граната.

1.2.1. Область существования твердого раствора гранатовой структуры.

1.2.2. Основные требования к условиям получения монокристаллов со структурой граната.

1.2.3. Исходные материалы и состав газовой атмосферы роста.

1.2.4. Особенности гидродинамики в расплаве при выращивании монокристаллов со структурой граната.

1.2.5. Влияние скорости роста и вращения на структурное совершенство кристаллов со структурой граната.

1.2.6. Общие закономерности построения тепловых блоков — кристаллизаторов.

1.2.7. Особенности тепловых полей в кристаллах со структурой граната

1.2.8. Исследование дефектной структуры монокристаллов на основе гадолиний-галлиевого граната.

Постановка задач исследований.

ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА МЕТОДА И МОДЕРНИЗАЦИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ РОСТА КРИСТАЛЛОВ С МОДЕЛИРОВАНИЕМ УСЛОВИЙ

КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, ХАРАКТЕРНЫХ ДЛЯ МИКРОГРАВИТАЦИИ.

2.1. Разработка и оптимизация теплового блока-кристаллизатора.

2.2. Модернизация полетного образца ростовой установки "Зона-03".

2.3. Процедура проведения эксперимента.

2.4. Основные технические характеристики модернизированной ростовой установки "Зона - 03".

2.5. Интерфейс оператора — исследователя.

Выводы из главы 2.

ГЛАВА 3. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ТЕПЛОМАССОПЕРЕНОСА ПРИ РОСТЕ КРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ

НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ДЛЯ ЗЕМНЫХ И КОСМИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ.

3.1. Определение тепловых граничных условий.

3.2. Математическая модель.

3.3. Расчетная модель.

3.4. Влияние величины радиального температурного градиента на структуру и интенсивность конвективных течений в расплаве для метода Бриджмена.

3.5. Влияние величины осевого температурного градиента на структуру и интенсивность конвективных течений в расплаве для метода Бриджмена.

3.6. Процессы массопереноса, обусловленные концентрационной конвекцией.

3.7. Влияние скорости кристаллизации на продольную сегрегацию примеси.

Выводы из главы 3.

ГЛАВА 4. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЛИЯНИЯ ВОЗМУЩАЮЩИХ УСКОРЕНИЙ НА ПРОЦЕССЫ ТЕПЛОМАССОПЕРЕНОСА ДЛЯ МЕТОДА НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ.

4.1. Влияние поступательных вибраций на микрооднородность структуры выращиваемых кристаллов.

4.2. Математическая модель процессов тепломассопереноса при кристаллизации, учитывающая влияние подводимых к расплаву возмущающих ускорений.

4.2.1. Осесимметричная постановка задачи.

4.2.2. Граничные условия.

4.2.3. Задание граничных условий при наложении торсионных вибраций.

4.2.4. Влияние уровня торсионных ускорений на микрооднородность выращиваемых кристаллов.

4.2.5. Влияние частоты торсионных вибраций на микрооднородность выращиваемых кристаллов.

4.3. Прогнозирование влияние уровня микроускорений на микрооднородность выращиваемых на борту КА кристаллов.

4.4. Влияние ориентации вектора гравитации на микрооднородность выращиваемых кристаллов.

4.5. Рентгенодифракционные исследования монокристаллов Ge(Ga), полученных при физическом моделировании микрогравитационной обстановки.

Выводы из главы 4.

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ СО СТРУКТУРОЙ ГРАНАТА БОЛЬШОГО ДИАМЕТРА.

5.1. Выбор исходного состава расплава.

5.2. Выбор состава монокристаллов для приборов магнитооптики.

5.3. Выбор состава монокристаллов для приборов СВЧ-техники.

5.4. Выбор состава монокристаллов для твердотельной электроники.

5.5. Исследование особенностей кристаллизации монокристаллов со структурой граната.

5.5.1. Экспериментальная установка для выращивания кристаллов.

5.5.2. Оптимизация тепловых параметров ростового блока-кристаллизатора.

5.5.3. Влияние основных технологических параметров на рост кристаллов.

5.6. Распределение температуры в кристалле в процессе кристаллизации.

5.7. Изменение межфазной границы при росте кристаллов со структурой граната при соотношении с!кр/с1т~ 0,7.

5.8. Процессы тепломассопереноса при выращивании кристаллов со структурой граната по методу Чохральского.

5.9. Влияние конвективных процессов на образование структурной макронеоднородности "эффект грани".

5.10. Исследование особенностей дефектной структуры в кристаллах гадолиний - галлиевого граната большого диаметра.

5.11. Особенности выращивания легированных монокристаллов.

Выводы из главы 5.

Монокристаллы полупроводников и диэлектриков широко используются для создания элементной базы в таких важных отраслях как ЭВМ, СВЧ - техника, магнитооптика, лазерная техника, и во многих других приложениях. В настоящее время все более высокие требования предъявляются к однородности и структурному совершенству монокристаллов в связи с миниатюризацией всех видов электронной техники. Одной из основных причин образования разнообразных дефектов в кристаллах: включения, дислокации, микро - и макронеоднородность распределения примесей, являются процессы тепломассопереноса (ТМП), происходящие в расплаве при кристаллизации. Несмотря на то, что эти причины во многих случаях известны, физические процессы, приводящие к дефектообразованиям в кристаллах, исследованы в значительно меньшей степени. В связи с этим, установление причин и закономерностей формирования неоднородностей в кристаллах при управлении процессами роста, получение белее глубоких фундаментальных знаний о связи свойств кристаллов с условиями их выращивания, как в земных, так и в космических условиях и определение путей повышения структурного совершенства, является не только актуальной научно-технической задачей, но и имеет важное экономическое значение при переходе на современном этапе к субмикронным и нанометровым приборным технологиям.

Одним из основных промышленных способов получения монокристаллов полупроводников и диэлектриков в настоящее время является вытягивание кристаллов на затравку по методу Чохральского. Однако, в большинстве случаев монокристаллы, выращенные этим методом, неоднородны по свойствам. Получение кристаллов высокой однородности в земных условиях является непростой задачей. Дело в том, что при выращивании монокристаллов из расплава под действием термогравитационной конвекции возникает интенсивное движение расплава, носящее вихревой характер и вызывающее колебание температуры и скорости массовых потоков вблизи границы раздела фаз. В свою очередь это ведет к колебаниям скорости кристаллизации и возникновению микронеоднородностей в распределении примесей и структурных дефектов в объеме выращиваемых кристаллов. Исключить в земных условиях действие термогравитационной конвекции при выращивании кристаллов из большого объема расплава практически невозможно.

В связи с этим перспективным направлением повышения однородности выращиваемых кристаллов полупроводников, является процесс кристаллизации в условиях ослабленной термогравитационной конвекции. Принципиальную возможность получения кристаллов со свойствами, недостижимыми в земных условиях, продемонстрировали эксперименты по выращиванию кристаллов в условиях невесомости (на борту космических аппаратов), где гравитационная конвекция практически отсутствует. Отдельные образцы кристаллов, выращенных в космических условиях, а также некоторые их части, имели более высокую, недостижимую в земных условиях микрооднородность свойств, а изготовленные на них приборы — более высокую чувствительность, стабильность, быстродействие. Однако в настоящее время по совокупности свойств, а также по воспроизводимости экспериментальных результатов кристаллы, полученные в условиях невесомости, не обладают более высокими параметрами по сравнению с земными аналогами. Причина заключается в том, что реальные физические процессы при кристаллизации в невесомости, а также условия проведения экспериментов на борту космических аппаратов, а именно остаточные квазистатические микроускорения, вибрации, сложный характер изменения остаточных массовых сил по величине и направлению оказались более сложными, чем предполагалась ранее. Кроме того, в условиях практического отсутствия термогравитационной конвекции существенно возросла роль негравитационных видов конвекции в расплаве при кристаллизации.

В работе, в отличие от исследований, проводимых до настоящего времени в ведущих исследовательских центрах, ориентированных, главным образом, на детальное изучение и научное объяснение результатов процессов кристаллизации в невесомости, мы ориентировались на разработку в земных условиях методов управления ростом кристаллов, адекватно моделирующих особенности кристаллизации в невесомости. Проведенные исследования позволили не только получить новые научные знания закономерностей формирования микрооднородности свойств кристаллов при ослабленной интенсивности термогравитационной конвекции и действия различных возмущающих факторов, но и определить условия получения кристаллов с высокой однородностью свойств.

При выращивании кристаллов гранатов методом Чохральского автором был использован комплексный подход, включающий экспериментальные исследования процесса кристаллизации при автоматизированном контроле условий выращивания, оптимизации тепловых условий: уменьшение интенсивности термогравитационной конвекции, уменьшение интенсивности конвекции Марангони за счет уменьшения площади свободной поверхности расплава (увеличение соотношения диаметра кристалла к диаметру тигля) и оптимизации параметров роста на основе математических моделей. Анализ структуры и свойств кристаллов в связи с условиями их получения и на основе полученных результатов была разработана технология получения монокристаллов со структурой граната большого диаметра.

Целью работы являлась разработка методов управления ростом кристаллов и моделирования в земных условиях процессов тепломассопереноса для условий микрогравитации и установление основных закономерностей устойчивого монокристаллического роста кристаллов с высокой однородностью свойств.

Объекты и методы исследования. Критерием выбора объектов исследования (Ge(Ga), монокристаллы со структурой граната) являлась их наибольшая научная и практическая значимость, обусловленная широким использованием в различных областях электроники. Комплекс методов исследования включал металлографию, рентгеновскую топографию, рентгеновский и спектральный микроанализ, методы исследования электрофизических и оптических свойств материалов.

Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:

1. Разработать метод вертикальной направленной кристаллизации с пониженной интенсивностью термогравитационной конвекции в земных условиях и возможностью моделирования процессов тепломассопереноса характерных для условий микрогравитации.

2. Обеспечить воспроизводимость получаемых результатов и однородность выращиваемых кристаллов за счет разработки алгоритма и программы автоматизированного управления процессом направленной кристаллизации с помощью перемещения осевого теплового поля.

3. Установить связь свойств кристаллов с условиями их выращивания в земных условиях и условиях микрогравитации с применением методов математического и физического моделирования.

4. Установить закономерности формирования микро- и макронеоднородностей при выращивании методом вертикальной направленной кристаллизации кристаллов полупроводников на примере германия, высоколегированного галлием, в зависимости от интенсивности термогравитационной конвекции, конвекции Марангони, концентрационной конвекции и внешних энергетических воздействий на расплав;

5. Разработать новые эффективные составы монокристаллов со структурой граната для приборов магнитооптики, СВЧ-техники, квантовой электроники;

6. Разработать методики и алгоритмы определения условий устойчивого монокристаллического роста кристаллов со структурой граната большого диаметра с использованием дополнительных эффективных параметров управления процессом кристаллизации.

Научная новизна результатов, представленных в диссертационной работе заключается в следующем:

1. Разработан метод выращивания кристаллов вертикальной направленной кристаллизации с осесимметричным верхним подводом тепла к расплаву, позволяющий снизить на 2-3 порядка интенсивность термогравитационной конвекции и в наземных экспериментах моделировать процессы тепломассопереноса, характерные для условий микрогравитации. Реализованная в разработанном методе система автоматизированного управления радиальным и осевым температурными градиентами в расплаве обеспечивает высокую микрооднородность -отсутствие полос роста в выращиваемых кристаллах.

2. Показано, что уменьшение интенсивности конвективных течений приводит к изменению роли нелинейных взаимодействий массовых сил, микроускорений, вибраций, негравитационных видов конвекции в т.ч. конвекции Марангони на конвективный характер переноса примеси как в объеме расплава, так и вблизи фронта кристаллизации.

3. Установлены закономерности формирования микронеоднородностей в выращиваемых кристаллах германия высоколегированного галлием в зависимости от тепловых условий роста: интенсивности термогравитационной конвекции, конвекции Марангони, концентрационной конвекции и внешних воздействий на расплав. Для разработанного метода определены условия получения кристаллов с высокой однородностью свойств в земных и космических условиях.

4. Установлена зависимость влияния вибрационных воздействий, приводящих к микронеоднородностям выращиваемых кристаллов Ge(Ga) от интенсивности конвективных течений в расплаве. При этом показано, что внешние вибрации, подводимые к расплаву, непосредственно не оказывают влияния на микрооднородность распределения в кристалле легирующей примеси при низком уровне интенсивности конвекции в расплаве, и лишь при суммарном превышении критического уровня интенсивности конвекции, в кристаллах возникают полосы роста.

5. Определен тип и амплитудно-частотные характеристики вибрационных воздействий, при которых в выращиваемых монокристаллах Ge(Ga) образуются микронеоднородности распределения легирующей примеси. Экспериментально установлено, что поступательные колебания в широком диапазоне исследованных амплитуд (10"4 3-10*1) g0 и частот f = (0,5 + 200) Гц не влияют на микрооднородность свойств выращиваемых кристаллов. Теоретически рассчитано и экспериментально установлено, что при отсутствии конвекции Марангони торсионные вибрации не приводят к образованию полос роста в кристаллах в широком диапазоне исследованных амплитуд g < 2 -lO^go и частот f = (0,5 -s- 200) Гц, однако при наличии конвекции Марангони торсионные вибрации приводят к образованию полос роста в кристаллах при амплитуде вибраций > 10"2go.

6. Показана возможность создания перспективной активной среды для твердотельных лазеров средней мощности с высокой эффективностью излучения на основе выращенных монокристаллов Gd3Ga5Oi2 соактивированных ионами неодима, хрома, церия (Gd2,909Ga4>961Ndoii25 Cro,oo4 Ceo.ooi О^).

Практическая значимость работы: состоит в том, что разработанный метод управления ростом кристаллов полупроводников в условиях ослабленной интенсивности термогравитационной конвекции (защищенный патентами № 2199614 и № 2199615), позволяет в наземных экспериментах моделировать конвективные процессы, характерные для условий микрогравитации. Это дает возможность на земле в условиях приближенных к реальной микрогравитации проводить экспериментальные исследования по влиянию ряда негативных факторов сопровождающих процесс кристаллизации на борту космических аппаратов (вибрации, конвекция Марангони, ориентации вектора гравитации и т.п.) на микрооднородность свойств выращиваемых кристаллов полупроводников. Полученные результаты на основе теории подобия процессов тепломассопереноса для земных и космических условий позволяют прогнозировать конечный результат космического эксперимента для реальных условий гравитации. Таким образом, постановка космических экспериментов, основывается на теоретически и экспериментально обоснованных результатах земных экспериментов. Кроме того, такой подход позволяет существенно сократить количество дорогостоящих экспериментов на борту космических аппаратов для решения фундаментальной проблемы влияния невесомости на формирование уникальных свойств кристаллов. Результаты исследований особенностей кристаллизации в условиях слабых конвективных течений могут с успехом использоваться в фундаментальных, поисковых и прикладных исследованиях, в научной деятельности, в учебных процессах.

Научные результаты диссертации по управлению ростом кристаллов диэлектриков использованы при разработке технологии и серийном выпуске монокристаллов гадолиний галлиевого граната по техническим условиям (Яе.0.032.025ТУ), монокристаллов Gd2.6 Ca^Ga^ Mg0.25 Zr0.65 (Яе0.025.017 ТУ) монокристаллов Y0.1926 Gd2.o74 Ga5Oi2 (Яе0.025.026 ТУ) на заводе «Аметист» в г. Калуге. Их внедрение в промышленное производство позволило улучшить технико-экономические показатели производства — коэффициент использования основных материалов увеличен до 78%, за счет увеличения выхода годных кристаллов на 12,5%. На основе новых научных положений, сформулированных в диссертационной работе, по управлению процессами выращивания монокристаллов со структурой граната большого диаметра разработаны технические решения, защищенные авторскими свидетельствами №1228524, №1740506, №1580886, №170450, использованные в серийной технологии.

Многие результаты, использованные при написании диссертации, получены при выполнении НИР и ОКР по заказу Академии наук (ИОФ РАН) и реализованы на предприятиях заказчика. Среди них основными являются:

- результаты исследований по поиску и созданию перспективной активной среды для лазеров с высокой средней мощностью излучения на основе монокристаллов Gd3Ga5Oi2 соактивированные ионами неодима, хрома, церия (Gd 2,909Ga 4>96I Nd0)i25 Cro,oo4 Ceo,ooi O12,);

- результаты исследований по поиску и созданию перспективной активной среды для лазеров трехмикронного диапазона на кристаллах Gd3GasOi2 легированных эрбием (Gd3Ga5Oi2: Br) и соактивированные ионами Се3+ и Сг3+.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Разработанный автоматизированный метод управления ростом кристаллов полупроводников в условиях слабых конвективных течений, позволяющий в наземных экспериментах моделировать в расплаве процессы тепломассопереноса, характерные для условий микрогравитации.

2. На основе результатов математического и физического моделирования закономерности формирования микронеоднородностей при выращивании кристаллов Ge(Ga) в зависимости от тепловых условий роста: интенсивности термогравитационной конвекции, конвекции Марангони, концентрационной конвекции и внешних энергетических воздействий на расплав. Для разработанного метода условия получения кристаллов полупроводников с высокой однородностью свойств в реальных условиях микрогравитации.

3. Результаты исследований влияния ориентации вектора гравитации на процессы тепломассопереноса и, соответственно, микрооднородность свойств выращиваемых методом вертикальной направленной кристаллизации кристаллов Ge(Ga) в условиях слабых конвективных течений. Прогнозирование влияния уровня микроускорений на микрооднородность, выращиваемых на борту КА кристаллов.

4. Результаты исследований по управлению ростом кристаллов со структурой граната большого диаметра с высоким структурным совершенством по методу Чохральского на основе оптимизации процессов тепломассопереноса в расплаве в процессе кристаллизации.

Личный вклад автора. Личный вклад автора состоит в выборе объектов исследований, в формулировке основных идей теоретических расчетов и участие в реализации вычислений, обосновании и реализации основной цели и задач работы. Им лично проведен основной комплекс экспериментальных исследований по росту кристаллов, анализу и интерпретации полученных результатов.

Апробация работы. Основные результаты, представленные в диссертации, были доложены и обсуждены на:

VI Всесоюзном семинаре "Приборы, средства автоматизации и системы управления" в 1983г. в г. Москве; XIII международной конференции "Когерентная и нелинейная оптика" в 1988г. в г.Минске; VII Всесоюзной конференции по росту кристаллов в 1988г. в г. Москве; Международной конференции "Innovative Science and Technology Office Lasers and Electro-Optics Society of IEE Optical Society" в 1990г. в Америке; Международной конференции "Advance program of topical meelting on advanced solid-state lasers" в 1990 в Salt Lake City, Utah, USA; 8 Всесоюзной конференции по росту кристаллов "Рост кристаллов из расплава" в 1992г. в г.Харькове; III Международной конференции "Single Crystal Growth and Heat&Mass Transfer" "(ICSC-1999) в 1999г. в г.Обнинске; I Российской конференция по космическому материаловедению в 1999г. в г. Калуге; IX Национальной конференция по росту кристаллов в 2000 г. в г.Москве; Международной конференции "Microgravity Research and Applications in Physical Sciences and Biotechnology" в 2000г. в Sorrento, Italy; IV Международной конференции "Single Crystal Growth and Heat&Mass Transfer""(ICSC-2001) в 2001 в г.Обнинске; I Российская конференция молодых ученых по физическому моделированию в 2001г. в г. Калуге; X Национальной конференция по росту кристаллов в 2002 в г. Москве; XXXVII Научных чтениях, посвященных разработке научного наследия и развитию идей К.Э. Циолковского в 2002г. в г.Калуге; Международной конференции "Физика электронных материалов" в 2002г. в г.Калуге; X Национальной конференция по росту кристаллов в 2002 г. в г.Москве; II Российской конференция по космическому материаловедению в 2003г. в г. Калуге; V Международной конференции "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer"(ICSC-2003) в 2003г. в г. Обнинске; IV Национальной конференции по применению Рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов в 2003г. в г. Москве; Втором научном семинаре с международным участием "Современные методы анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия)" в 2004 г. в г. Великий Новгород.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 51 печатная работа, 8 научно-технических отчетов, получено 4 авторских свидетельства и 2 патента на изобретения.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения. Изложена на 313 страницах, в том числе содержит 222 страницы машинописного текста, 12 таблиц, список цитируемой литературы из 307 наименований, иллюстрирована 117 рисунками.

Выводы из главы 5:

1. Определены составы твердых растворов Gd2.6 Ca0.4Ga4.i Mgo.25 Zr0.65 O12; Y0.1926 Gd2.o74 Ga5012; Y2.77 Са0.2зСа4.67 Mgo.05 Zro.28 012; Gd 2,9osGa 4j97 Nd0,i25 Oj2; Gd2,909 Ga4j961 Nd0>i25 Cr0>004 Ce0,ooi O12, обеспечивающие получение монокристаллов для приборов магнитооптики, СВЧ-техники, квантовой электроники.

2. Показано и расчетно-экспериментальными данными доказано, что при выращивании кристаллов со структурой граната эффективным параметром управления процессом кристаллизации является соотношение диаметра кристалла к диаметру тигля. В разработанных технологиях выращивания кристаллов используется соотношение dKp/dT ~ 0.7 в отличие от традиционно используемого в отечественной и зарубежной практике ~ 0.5.

3. Разработан алгоритм определения начальных тепловых и кинетических условий устойчивого монокристаллического роста и выбора конструктивного оформления ростового блока-кристаллизатора установки выращивания монокристаллов со структурой граната по методу Чохральского.

4. Расчетно-экспериментальными методами установлена зависимость образования структурной макронеоднородности ("эффект грани") в кристаллах со структурой граната от структуры и интенсивности конвекции в расплаве. Показано, что конвекции Марангони при dKp/dT = 0.5 приводит к усилению интенсивности термогравитационной конвекции и ослаблению интенсивности вынужденной конвекции, обусловленной вращением кристалла. При этом при понижении уровня расплава (во время роста кристалла) влияние конвекции Марангони усиливается, приводя к еще белее выпуклому фронту кристаллизации и росту граней <110>.

5. Разработаны высококачественные крупногабаритные монокристаллы гадолиний-галлиевого граната, активированные неодимом. На основе кристаллов Gd2,905 Ga^ Ndo,i25 Oj2 в ИОФ РАН получено рекордно высокое для лазеров на несенсибилизированных гранатах значение КПД свободной генерации — более 5%. Используя традиционные методы компенсации термической линзы активного элемента цилиндрической формы, на основе кристаллов Gd3Ga5Oi2 : Nd создан импульсный лазер со средней выходной мощностью излучения более 100 Вт, эффективностью « 4% и угловой расходимостью излучения менее 10 мрад.

6. Разработаны высококачественные, стойкие к ультрафиолетовому облучению кристаллы гадолиний-галлиевого граната, соактивированные хромом, церием и неодимом (Gd3Ga5Oi2 : Cr,Ce,Nd). На основе кристаллов Gd2)9o9 Ga4>96i Nd0,i25 Cr0)004 Ce0>0oi Oi2 в ИОФ РАН создан импульсно-периодический лазер с ламповой накачкой, характеризующийся высоким качеством поперечной структуры пучка излучения и высокой эффективностью. В режиме одиночных импульсов получен абсолютный КПД свободной генерации 6,1% при дифференциальном КПД 7,5%; получено 173 Вт средней мощности излучения при мощности накачки 3,38 кВт и частоте следования импульсов 50 Гц. Энергосъем с единицы объема активной среды составил около 70 Вт/см3.

7. Показано, что кристаллы Gd3Ga5Oi2: Ег являются перспективной активной средой для лазеров трехмикронного диапазона. В ИОФ РАН на кристалле Gd3Ga5Oi2: Ег создан лазер с ламповой накачкой, генерирующей излучение одновременно на двух длинах волн: 2794 и 2822 нм. В режиме свободной многомодовой генерации получена выходная энергия лазера 400 мДж при энергии импульса накачки 100 Дж. Средняя мощность свободной генерации составила 2,2 Вт при частоте следования импульсов 20 Гц и энергии импульса накачки 66 Дж. Показано, что использование кристаллов Gd3Ga5Oi2: Ег, соактивированных ионами Се3+, позволяет расширить спектр накачки в УФ область и снизить порог генерации. Дальнейшее увеличение эффективности генерации может быть достигнуто после соактивации кристаллов ионами Сг3+.

8. С использованием научных результатов, представленных в настоящей работе, разработаны технические решения, защищенные авторскими свидетельствами и разработаны технологии получения монокристаллов Gd3Ga5Oi2 диаметром 76 и 102 мм, монокристаллов Gd2.6Cao.4Ga4.! Mgo.25 Zro.65 O12 и Yo. 1926 Gd2.o74 Ga5Oi2 диаметром 76 мм с плотностью ростовых л л л дефектов (0 ч- 3) см' ; (0 5) см ; (0 ч- 8) см" и параметрами по техническим условиям Яе0.025.032ТУ, Яе0.025.017ТУ, Яе0.025.026ТУ соответственно и освоены в промышленном производстве на заводе «Аметист» ПО «Гранат» в г. Калуге.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

При выполнении диссертационной работы получены следующие основные результаты:

1. Для моделирования в наземных экспериментах процессов тепломассопереноса, характерных для условий микрогравитации, разработан метод вертикальной направленной кристаллизации выращивания кристаллов, в котором реализованы тепловые условия роста кристаллов с осесимметричным верхним подводом тепла к расплаву, позволяющий снизить на 2-3 порядка интенсивность термогравитационной конвекции.

2. Для разработанного метода разработаны алгоритм и программа автоматизированного управления процессом роста кристаллов с помощью перемещения осевого теплового поля без перемещения образца или нагревателя. Для оперативного управления процессом кристаллизации как в наземных экспериментах, так и во время телеметрической связи систем управления на Земле с космическим аппаратом, разработан интерфейс оператора-исследователя, позволяющий проводить эксперименты в условиях реального времени с возможностью контроля и управления параметрами кристаллизации.

3. Расчетным путем установлено и наземными экспериментами доказано, что уменьшение интенсивности конвективных течений приводит к изменению роли массовых сил, микроускорений, вибраций, негравитационных видов конвекции на конвективный характер переноса примеси как в объеме расплава, так и вблизи фронта кристаллизации. При этом показано, что внешние вибрации, подводимые к расплаву, не оказывают влияния на микрооднородность распределения в кристалле легирующей примеси при низком уровне конвекции в расплаве, только при суммарном превышении критического уровня конвекции в кристаллах возникают полосы роста.

4. Теоретически рассчитано и экспериментально показано, что при слабых конвективных течениях, характерных для потоков ламинарного типа (скорость движения расплава менее 1мм/с) и концентрации легирующей примеси > 1018 см"3 на локальную микрооднородность выращиваемых кристаллов существенное влияние оказывает концентрационная конвекция, приводящая к образованию вблизи фронта кристаллизации локальных областей расплава обогащенных легирующей примесью.

5. С применением методов математического моделирования на примере Ge:Ga(1019cm"3) установлено и экспериментально подтверждено, что торсионные вибрации приводят к образованию полос роста в кристаллах при амплитуде вибраций > 10"2go при открытой поверхности расплава (присутствие конвекции Марангони). При закрытой поверхности расплава вибрации не приводят к образованию полос роста в кристаллах в широком диапазоне исследованных амплитуд и частот: g < 2-101go; f = (0,5 200) Гц соответственно. Поступательные ортогональные фронту кристаллизации колебания в широком диапазоне исследованных амплитуд и частот ((10"4+ 3-Ю"1) g0; f = (0,5 + 200) Гц) не приводят к образованию полос роста в выращиваемых кристаллах. Полученные результаты допустимо использовать для расплавов полупроводников, с близкими физическими параметрами.

6. Экспериментально установлено, что при открытой поверхности расплава отклонение в процессе кристаллизации оси роста кристалла от направления вектора гравитации более (4-5)°, приводит к нарушению стационарности конвективных процессов в расплаве и образованию в

IQ 1 кристаллах Ge:Ga(10 см") полос роста. При закрытой поверхности расплава полосы роста не образуются.

7. Установлено, что при выращивании кристаллов со структурой граната в качестве оптимального соотношение диаметра кристалла к диаметру тигля является величина dKp/dT ~ 0.7. В разработанных технологиях выращивания кристаллов большого диаметра используется соотношение dKp/dx ~ 0.7 в отличие традиционно используемого в отечественной и зарубежной практике ~ 0.5. Показано, что конвекция Марангони существенно влияет на структуру конвективных потоков и, соответственно, геометрию межфазной границы при выращивании монокристаллов со структурой граната. При этом действие конвекции Марангони усиливается при понижении уровня расплава.

8. Разработан алгоритм определения начальных тепловых и кинетических условий устойчивого монокристаллического роста и выбора конструктивного оформления кристаллизатора установки выращивания монокристаллов со структурой граната большого диаметра по методу Чохральского.

9. С использованием научных результатов, полученных в настоящей работе, разработаны технические решения, защищенные авторскими свидетельствами и разработаны составы и технологии получения монокристаллов (для приборов вычислительной техники, магнитооптики, СВЧ-техники) GdsGasO^ диаметром 82 и 108 мм, монокристаллов Gd2.6 Ca0.4Ga4.i Mgo.25 Zr0.65 Oj2 и Y0.i926 Gd2.074 Ga5Oi2 диаметром 82 мм с плотностью ростовых дефектов (0 3) см"2; (0 5) см"2; (0 8) см"2 соответственно и параметрами по техническим условиям Яе0.025.032ТУ, Яе0.025.017ТУ, Яе0.025.026ТУ и освоены в промышленном производстве на заводе «Аметист» ПО «Гранат» в г. Калуге.

10. Разработаны высококачественные, стойкие к ультрафиолетовому облучению кристаллы гадолиний-галлиевого граната, соактивированные хромом, церием и неодимом (Gd3Ga50i2: Cr,Ce,Nd). На основе кристаллов Gd 2,9o9Ga 4>961 Nd0,i25 Cr0,004 Ce0,0oi 0,2 в ИОФ РАН создан импульснопериодический лазер с ламповой накачкой, характеризующийся высоким качеством поперечной структуры пучка излучения и высокой эффективностью. В режиме одиночных импульсов получен абсолютный КПД свободной генерации 6,1% при дифференциальном КПД 7,5%; получено 173 Вт средней мощности излучения при мощности накачки 3,38 кВт и частоте следования импульсов 50 Гц. Энергосъем с единицы л объема активной среды составил около 70 Вт/см .

Исследования, результатом которых является данная работа, стали возможными благодаря неоценимой поддержке со стороны доктора технических наук, заслуженного деятеля науки РФ, директора НИЦ "Космическое материаловедение" ИК РАН Захарова Б.Г. Выражаю свою искреннюю признательность Сидорову B.C., Прохорову И.А., Власову В.Н. и другим сотрудникам НИЦ КМ ИК РАН, а так же начальнику отдела НИИМЭТ (г. Калуга) Пугачеву В.И. в сотрудничестве с которыми были проведены основные эксперименты по росту кристаллов и исследованы электрофизические, металлографические, оптические и рентгеноструктурные свойства выращенных кристаллов. Глубоко благодарен сотрудникам ИОФ РАН (г. Москва) Тимошечкину М.И. и Иванову М.А. за совместные исследования результатом которых стало создание твердотельного лазера на основе кристаллов Gc^^Ga^ iNd0,125Cr0j004Ce0)00 i 012. Выражаю признательность сотрудникам ГНЦ ФЭИ им. акад. Лейпунского (г.Обнинск) Фоломееву В.И. и Артемьеву В.К. за помощь в проведении расчетов по математическому моделированию процессов тепломассопереноса.

1. Освенский В.Б. Состояние и основные пути развития технологии получения совершенных монокристаллов полупроводников В сб. Фундаментальные проблемы Российской металлургии на пороге XXI века. Монография в 4-х томах, М., 1998 с. 152-183.

2. III Всесоюзная конференция "Применение лазеров в народном хозяйстве", 1989г, г. Шатура, тезисы докладов, 196 с.

3. Мильвидский М.Г., Верезуб H.A., Картавых A.B., Копелиович Э.С., Простомолотов А.И., Раков В.В. Выращивание монокристаллов полупроводников в космосе: результаты, проблемы, перспективы. // Кристаллография. 1997. -Т.42, № 5. - С. 913-923.

4. Мильвидский М.Г., Картавых A.B., Копелиович Э.С., Раков В.В. Монокристаллы "космической пробы". // Наука в России. — 1999. № 1. — С.4-10.

5. Milvidskii M.G., Kartavykh A.V., Kopeliovich E.S., Rakov V.V., Verezub N.A., Prostomolotov A.I. Semiconductors on the Way to Space Technologies. // Journal of Journals 1998. - P.6-13.

6. Zemskov V.S., Kubasov V.N., Belokurova L.N. et al. Multiple materials melting (germanium — silicon solid solutions). Part of Experiment MA-150 //

7. Apollo Soyuz Test Project, Summary Science Report. Vol. 1. Washington. NASA. - 1977.-P.539-553.

8. Земсков B.C., Раухман M.P. Ликвация компонентов в расплавах индий-сурьма-висмут под действием силы тяжести // Физика и химия обработки материалов. 1982. - № 4. С.35-39.

9. Danilevsky A.H., Boschert St., Benz K.W. The effect of the orbital attitude on the ng-growth of InP crystals // Microgravity Science and Technology. International Journal for Microgravity Research and Applications. XJ2. — 1997. -P. 106-112.

10. Gillies D.C., Lehoczky S.L., Szofran F.R. et al. Effect of residual acceleration during microgravity directional solidification of mercury cadmium telluride on the USMP-2 mission // Journal of Crystal Growth. 1997. - Vol.174. - P. 101106.

11. Иванов А.И., Земсков И.С., Кубасов B.H. и др. Плавление, кристаллизация и формообразование в невесомости. Эксперимент "Универсальная печь" по программе "Союз" "Аполлон". М.: Наука. -1979.-256с.

12. Catos Н.С., Witt A.F., Lichtensteiger М., Hermann C.J. Interface marking in crystals. Experiment MA-060 // Apollo Soyuz Test Project, Summary Science Report. Vol.1. Washington. NASA. - 1977. - P.429-447.

13. Авдуевский B.C., Бармин И.В., Гришин С.Д. и др. Проблемы космического производства. М.: Машиностроение. — 1980. — 221с.

14. Гришин С.Д., Дубовский В.Б., Обыденников С.С., Савичев В.В. Исследование малых ускорений на борту орбитальной научной станции "Салют-6" // Технические эксперименты в невесомости. — Свердловск: УНЦ АН СССР. 1983. - С.6-14.

15. Авдуевский B.C., Корольков А.В., Купцов B.C., Савичев В.В. Исследование тепловой гравитационной конвекции в переменном поле вектора малых ускорений // ПМТФ . 1987.- №1. — С.54-59.

16. Авдуевский B.C., Лиходед А.И., Савичев В.В., Дубовский В.Б., Обыденников С.С., Плещинский М.И. Пространственная эволюция вектора остаточных ускорений на борту космических аппаратов // Космические исследования -1988. Т. 26. Вып.4. - С.621- 625.

17. Сазонов В.В., Беляев М.Ю., Ефимов Н.И. и др. Определение квазистатической компоненты микроускорения на станции "Мир" // Космические исследования. 2001. - Т.39, № 2. — С.136-147.

18. Бабкин Е.В., Беляев М.Ю., Ефимов Н.И., Сазонов В.В. и др. Неуправляемое вращательное движение станции "Мир" // Космические исследования. 2001. - Т.39, № 1. - С.27-42.

19. Сазонов В.В., Комаров М.М., Полежаев В.И. и др. Микроускорения на орбитальной станции "Мир" и оперативный анализ гравитационной чувствительности конвективных процессов тепло-массопереноса // Космические исследования. — 1999.— Т. 37, № 1. —С. 86-101.

20. Модель верхней атмосферы для баллистических расчетов. ГОСТ 2272177. М., Изд-во стандартов. — 1978.

21. Хеннан Э. Анализ временных рядов. М.: Наука. — 1964. — 153с.

22. Теребиж В.Ю. Анализ временных рядов в астрофизике. М.: Наука.- 1992. -210с.

23. Отнес Р., Эноксон JI. Прикладной анализ временных рядов. М.: Мир.-1982.-221с.

24. Мюллер Г. Выращивание кристаллов из расплава (Конвекция и неоднородности) - М.: Мир. — 1991. — 143с.

25. Процессы реального кристаллообразования Под ред. Н.В. Белова. М.: Наука. - 1977.-326с.

26. Лодиз М.Р., Паркер М. У. Рост кристаллов М.: Мир. - 1978. - 456с.

27. Современная кристаллография в 4-х томах М.: Наука. - 1986. - 680с.

28. Татарченко В.А. Устойчивый рост кристаллов М.: Наука. - 1988. — 240с.

29. Ishida M., Katano К., Kanubata M. Total simulation model of high pressure liquid encapsulated Czochralski crystal growth // J. Crystal Growth. 1990. -Vol.99, 1, Pt.2. - P.707-712.

30. Гришин В.П., Ремизов O.A., Казимиров И.И., Федулов Ю.П. Некоторые особенности гидродинамики при выращивании кристаллов кремния методом Чохральского Научные труды ГИРЕДМЕТа. - 1975. — С. 11-19.

31. Polezhaev V.I. Hydrodynamics, heat and mass transfer during crystal growth // In: Crystal Growth, Properties and Applications, v. 10, Springer-Verlag. — 1984.-P. 248-259.

32. Полежаев В.И., Простомолотов А.И. Исследование процессов гидродинамики и тепломассообмена при выращивании кристаллов методом Чохральского // Изв. АН СССР. Сер. МЖГ, №1. 1981. - С.55-65.

33. Бердников B.C., Полежаев В.И., Простомолотов А.И. Течение вязкой жидкости в цилиндрическом сосуде при вращении диска // Изв. АН СССР. Сер. МЖГ, 5. 1985. - С.33-40.

34. Бунэ А. В. Теплообмен в печах для роста кристаллов из расплава. Глобальные численные модели // В кн. Численные методы в задачах тепломассообмена. ИМП РАН, М. 1997. - С.271-288.

35. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников М.: Металлургия. — 1984. — 256с.

36. Мильвидский М.Г., Пелевин О.В., Сахаров Б.А. Физико-химические основы получения разлагающихся полупроводниковых соединений М.: Металлургия. - 1974. — 356с.

37. Нашельский А.Я. Монокристаллы полупроводников -М.: Металлургия. -1978.-199с.

38. Пфанн В. Зонная плавка М.: Мир. - 1968. - 468с.

39. Вигдорович В.Н., Вольпян А.Е., Курдюмов Г.М. Направленная кристаллизация и физико-химический анализ М., Химия. — 197. — 200с.

40. Favier J.J, Wilson L.O. // J. of Crystal Growth. 1982. - Vol. 58. - P.103 -109.

41. Полежаев В.И., Никитин C.A., Федюшкин А.И. Конвекция и распределение примеси в кристаллах при направленной кристаллизации в невесомости // В сб. Технологические эксперименты в невесомости. Свердловск. 1983. - с.124-140.

42. Proceedings of the first NATO workshop on Computer Modeling in Crystal Growth from the Melt, Parma, Italy, 6-7 Apr. 1989 // J. of Crystal Growth. -1989.-Vol. 97, №1.- P. 1-243.

43. Гидромеханика и тепломассообмен при получении материалов / Под ред. Авдуевского B.C., Полежаева В.И. М.: Наука. — 1990. - 212с.

44. Ma Bichun, Wang Yonghong, Xu Xiaolin, Sum Tianliang. Preliminary Approach to VMLEC Semi Insulating GaAs // Rare metals. - v. 11, 4 - 1992. - P.287-290.

45. Sabhapathy P., Salcudean M.E. Numerical study of Czochralski growth of silicon in an axisymmetric magnetic field // J. of Crystal Growth. 1991. Vol. 113. —P.164-180.

46. Scheel H.J. Striations: an intrinsic problem? // From: First Intern. School on Crystal Growth Technology. Beatenberg, Switzerland, Sept. 5-16, Book of Lecture Notes. 1998. - P.86-108.

47. Lie K.H., Walker J.S., Riahi D.N. Melt motion in the float zone process with an axial magnetic field // J. of Crystal Growth. 1991. - Vol. 109. - P.167 -173.

48. Kozutaka Terashima., Jokji Nishio., Shoichi Washizuka., Masayuki Watanabe. Magnetic field effect on residual impurity concentrations for LEC GaAs crystal growth // J. Crystal Growth. 1987. - Vol.84. - P.247-252.

49. Series R.W., Hurle D.TJ. The use of magnetic fields in semiconductor crystal growth.//J. of Crystal Growth. 1991.-Vol.113.-P.305-328.

50. Лебедев А.П., Полежаев В.И., Орса A.B. Гидродинамические процессы в методе Чохральского с плавающим тиглем Препринт № 369 ИПМ АН СССР, М. - 1989. - 52с.

51. Нашельский А.Я., Гнилов С.В. Расчеты процессов выращивания легированных монокристаллов М.: Металлургия. — 1986. — 22с.

52. Мильвидский М.Г., Пелевин О.В., Сахаров Б.А. Физико-химические основы получения разлагающихся полупроводниковых соединений -М.: Металлургия. 1974. - 356с.

53. Кравченко Л.Н. Цифровые интегральные микросхемы на арсениде галлия Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук. М. — 1989. — 72с.

54. Мильвидский М.Г. Особенности дефектообразования в бездислокационных монокристаллах полупроводников // Изв. ВУЗов, "Материалы электронной техники" 1998. - № 3. - С. 4-12.

55. Witt A., Gatos Н., Microscopic Rates of Growth in Single Crystals Pulled from the Melt: Indium Antimonide // J. of Electrochem. Soc. — 1981. P.70-75.

56. Carlberg Т. Some aspects on the formation of striations during crystal growth from the melt // J. of Crystal Growth. 1987. - Vol. 85. - P.32-39.

57. Lu Y.C., Shian J.J., Feigelson R.S., Route R.K. Effect of vibrational stirring on the quality of Bridgman grown CdTe // J. of Crystal Growth. — 1990. -Vol.102.-P.807-813.

58. Alexander J. D., Amirondin S., Ouazzani J. , Rozenberg F. Analysis of the low Bridgman Stockbarger crystal growth .Transient and periodic acceleration // J. of Crystal Growth. - 1991. - Vol.113. - P.21-28

59. Alexiev D., Buteher K.S.A., Tansley T.L. Vibration stirring of a liquid phase Epitaxial GaAS melt // J. of Crystal Growth. 1992. - Vol.125. - P. 378380.

60. Caram R., Banan M., Wilcox W. Directional solidification of Pb-Gn eutectic with vibration // J. of Crystal Growth. 1991. - Vol.144. - P.249-254.

61. Верезуб H.A., Жариков E.B., Мяльдун A.3., Нуцубидзе М.Н., Простомолотов А.И. Физическое моделирование низкочастотных вибрационных воздействий кристалла на течение и теплообмен в методе Чохральского Препринт ИМП РАП №543. М. - 1995. — 68 с.

62. Shyy Wei , Chen Ming-Hsiung . Interaction of thermocapillary and natural convection flows during solidification : normal and reduced gravity conditions // J. of Crystal Growth. 1991. - Vol.108. - P.247-261.

63. Murray B.T., Coriell S.R., McFadden G.B. The effect of gravity modulation on solute convection during directional solidification // J.of Crystal Growth. 1991. — Vol. 110. — P.713 -723.

64. Tillberg E., Carlberg T. Semi-confined Bridgman Growth of Germanium crystals in microgravity // J. of Crystal Growth. 1990. - Vol.99. - P. 12651272.

65. Muller G. A comparative study of Crystal Growth Phenomena Under Reduced and Enhanced Gravity // J. of Crystal Growth. 1990. - Vol.99. -P.1241-1257.

66. Witt A.F. , Gatos H.C. , Lichtensteiger M. , Herman C.J. Crystal Growth and Segregation under Zero gravity : Ge // J. Electrochem . Soc. 1978. -Vol.ll - P.1852-1861.

67. Chernov A.A. How does the flow within the boundary layer influence morphological stability of a vicinal face // J. of Crystal Growth. 1990. -Vol. 118.-P. 333-347.

68. Braun R.J, Davis S.H. Oscillatory instabilities in rapid directional solidification : bifurcation theory // J. of Crystal Growth. 1991. - Vol.112. — P.670-690.

69. Ginde Rajid M., Myerson Allan S. Cluster size estimation in binary supersaturated solutions // J. of Crystal Growth. 1992. - Vol.116. - P.41-47.

70. Ramagopal Ananth , Gill W.N. Self-consistent theory of dendrite growth with convection // J. of Crystal Growth. 1991. - Vol.108. - P. 173-189.

71. Tarabaev L.P., Mashikhin A.Yu., Esin V.O. Dendrites crystal growth in supercooled melt//J. of Crystal Growth. 1991. - Vol.114. - P. 603-612.

72. Nobuyuki Kobayashi. Hydrodynamics in Czochralski growth computer analysis and experiments // J. of Crystal Growth. - 1981. - Vol.52. - P. 425434.

73. Coriell S.R. McFadden G.B. Buoyancy effects on morphological instability during directional solidification // J. of Crystal Growth. 1989. - Vol.94. -P. 513-521.

74. Masatoshi Saiton, Akira Hirata. Numerical calculation of the two-dimentional unsteady solidification problem // J. of Crystal Growth. — 1991. -Vol.113. P.147-156.

75. Tewari S.N., Chopra H.A. Break down of a planar liquid-solid interface during directional solidification; influence of convection // J. of Crystal Growth. - 1992. - Vol.118. -P.183-192.

76. Lester H.J., Peric M. Numerical simulation of a 3-D Czochralski melt flow by a finite volume multigrid algoritm // J. of Crystal Growth. — 1992. -Vol.123. -P.567-574.

77. Zhengyi Xu, Chogru Huo, Peiwen Ge, Zhenhe Zhu. Characteristics of Crystal Growth from Solution: sealing lows // J. of Crystal Growth. — 1994. — Vol.137. P.538-544.

78. Brown R., Do Hyum Kim. Modeling of directional solidification: from School to detailed numerical simulation // J. of Crystal Growth. — 1991. -Vol.109.-P.50-65.

79. Yen C.T., Tiller W.A. Dynamic oxygen concentration in silicon melts during Czochralski crystal growth. // J. of Crystal Growth. 1991. — Vol.113. -P.549-556.

80. Basil N. Antar. Convective instabilities in the melt for solidification mercury cadmium telluride // J. of Crystal Growth. — 1991. — Vol.113. — P. 92-102.

81. Seppo A., Korpela I., Chait A., Mattiessen D. Lateral or radial segregation in solidification of binary alloy with a waved liquid solid interface // J. of Crystal Growth. - 1994. - Vol.137. -P.623-632.

82. Kaddeche S., Ben Hadid H., Henry D. Macrosegregation and convection in the horizontal Bridgman configuration // J. of Crystal Growth. — 1994. — Vol.135.-P.341-353.

83. Дайковский А.Г., Полежаев В.И., Федосеев А.И. Численное моделирование переходного и турбулентного режимов конвекции на основе нестационарных уравнений Навье-Стокса Препринт ИПМ АН СССР. № 101.- 1978-56с.

84. Грязнов B.JL, Полежаев В.И. Численное решение нестационарных уравнений Навье-Стокса для турбулентного режима естественной конвекции Препринт ИПМ АН СССР. № 81. - 1977. - 56с.

85. Земсков B.C. Исследование кристаллов твердых растворов германий-кремний-сурьма, полученных в эксперименте " Универсальная печь" программы Союз — Аполлон. // Физика твердого тела. — 1978. — Т.21, № 4.-С. 979-1000.

86. Бабский В.Г., Копачевский Н.Д., Мышкис А.Д. и др. Гидромеханика невесомости // Под общей редакцией Мышкиса А.Д. М.: Наука. — 1976. 540с.

87. Полежаев В.И., Белло М.С., Верезуб Н.А. и др. Конвективные процессы в невесомости. М.: Наука. — 1991. — 240с.

88. Полежаев В.И., Федюшкин Ф.И. Гидродинамические эффекты концентрационного расслоения в замкнутых объемах // Изв. АН СССР. Механика жидкости и газа. 1980. - № 3. — С.11-18.

89. Дубовик К.Г., Никитин С.А., Полежаев В.И. и др. Конвективные процессы в невесомости и их значение в задачах космической технологии // Гидромеханика и тепломассообмен в невесомости. М.: Наука. 1982.-С.61-72.

90. Бессонов О.А., Брайловская В.А., Полежаев В.И. Пространственные эффекты конвекции в расплавах: концентрационные неоднородности, возникновение несимметрии и колебания // Механика жидкости и газа. 1997. - № 3. - С.74-82.

91. Земсков B.C., Белокурова И.Н., Хавжу Д.М. О распределении примеси в поперечном сечении кристаллов при направленной кристаллизации в невесомости // Физика и химия обработки материалов. — 1985. № 6. — С.75 - 80.

92. Гершуни Г.З., Жуховицкий Е.М., Юрков Ю.С. О вибрационной тепловой конвекции в условиях невесомости // Гидромеханика и тепломассообмен в невесомости. М.: Наука. — 1982. — С.90-98.

93. В.В.Сазонов, В.С.Юферев. Тепловая конвекция, вызванная квазистатической компонентой поля микроускорений орбитальной станции "Мир". // Механика жидкости и газа. 2000. - № 3. — С.39-45.

94. Stahlin W., Wolfensbergrr R. Gadolinium gallium granat. Eigenschften Herstellung Verwendung // J. Chimia. 1978. - Vd 35, № 4. - P. 147-152.106. 7508: Отчет / НИЦЭВТ. № 854. - Москва, - 1976. - 63c.

95. Brandle C.D. Czochralski growth of large oxide Crystals Crystal Growth // Journal Approach, north Holland Company. 1979. - P.189-215.

96. Tocajuk M.C. Observation of helical dislocations in a GGG Crystal by an etching method//J. of Crystal Growth. 1976. - Vol.36. - P.189-215.

97. Иванов И.А., Марков Т.И., Соловкина O.M. и др. Декорирование дислокаций в монокристаллах гадолиний галлиевого граната // Электронная техника, сер. Материалы. - 1982. - Вып.8(16а). - С. 12-13.

98. Пасечник Г.Д. Оптимизация теплового поля при получении подложечных материалов для микросхем ЦМД // Вопросы электронной техники, сер. ЭВТ. 1983. - Вып. 5. - С. 101-107.

99. Чернов А.А., Тавир Е.И., Багдасаров Х.С. и др. // Современная кристаллография. М.: Наука, 1980.- ТЗ. - С.405.

100. Жариков В.Е., Кириков В.П., Лаптев В.В. и др. Получение бездефектных кристаллов ГГГ // М.13 ИЭМС, 1978. С.83-84.

101. Plaskett T.S., Klokholm Е., Cronemeger D.S., Yin Р.С. Magnetic anisotropic in Pt-substituted E113 Fes O12 films // Appl. Physic. Lett. 1974. -Vol. 25. - P.357-360.

102. Besser P.Y., Mel Y.E., Glass H.L., Heinz D.M. Substrate matching regiments for bubble domain formation in CVD garnet films // Magn. and Magn. Mater. 17- th AIP Ann Conf. Chicago. -111.- 1971. Part 1. - New-York. - 1972. - P. 125.

103. Brandle C.D., Barns R.L. Crystal ctoichiometry of Czochralski growth rare-earth gallium garnets //J. of Crystal Growth. 1974. - Vol. 26. - P.169-173.

104. Миль Б.В. Выращивание кристаллов гадолиний-галлиевого граната // Изв. АН СССР, сер. Неорганические материалы. 1969. - Т. 5. - С. 1604-1608.

105. Белов К.П. Редкоземельные магнетики и их применение. М: Наука, 1980. -239 с.

106. Allibert М., Chalillon С., Lissalde F. Etude du diagrammed de phase dans de systems Gd203 Ga203 // J. of Crystal Growth. - 1974. - Vol. 23. - P.289-293.

107. Carruthers J.R., Kokta M., Barns R.L. Nonstochiometry and crystal growth of gadolinium gallium garnet // J. of Crystal Growth. 1973. - Vol. 19. -P.204-208.

108. Чернов А.А., Гиваргизов Е.И., Багдасаров Х.С. и др. // В кн. Современная кристаллография. Образование кристаллов / М.: Наука, 1980.-Т.З.-С. 340-345.

109. Brandle C.D., Valentino A.V. Czochralski growth of rare earth gallium garnets // J. of Crystal Growth. 1972. - Vol. 12. - P.3-8.

110. Благородные металлы (Справочник) / Под ред. Е.М. Савицкого. М.: Металлургия. - 1984. - 592с.

111. Mattheus J.W., Klokholm Е., Plaskett T.S. Dislocation in Gadolinium Gallium Garnet (GdsGasO^). Nature of prismatic loops and helical dislocations. - JBM // J. of Res. And Develop. - 1973. - Vol. 17. - P.426-432.

112. Слухоцкий A.E. Применение токов высокой частоты в электротермии. -М.: Машиностроение. 1973. - 119с.

113. Emerson A. Applications of Radiofrequens Heating // Semiconductor Products. 1961. -№ 10. -P.25-35.

114. Черкасов H.M. Электрооборудование и автоматизация кристаллизационных установок. М.: Металлургия. - 1974. - 148с.

115. Mills A.D., Linares R.S. Growth of ZnO Sb205 - spinel crystal // J. Acta Crystalog. - 1962. - Vol. 15, № 10. - P. 1048-1052.

116. Whiffin P.A., Brice J.C. The suppression of thermal oscillations in Czochralski growth // J. of Crystal Growth. 1971. - Vol. 10. - P.91-96.

117. Brandle C.D. Growth 3 (diameter Gd3Ga5Oi2 crystal // of rare earth gallium garnets // J. Appl. Phys. 1978. - Vol. 49. - P. 1855-1858.

118. Belt R., Moss Ih., Latove J. X-ray perfection and residual defects in Gadolinium Gallium substrates // Mat. Res. Bull. J. of Crystal Growth. -1976. Vol.32, № 1. - P.357-362.

119. O'Kone D.F., Sadagopan V., Giess E.A. Crystal Growth and characterization of gadolinium gallium garnet // J. of Electrochem. Soc. -1973,-Vol.120.-P.127-133.

120. Keig G.A. GGG substrate growth and fabrication // AIP Conf. Proc. 1973 -V.10.-P.237-241.

121. Brandle C.D., Miller D.S., Nielsen J.W. The elimination of defects in Czochralski grown rare-earth gallium garnets H J. of Crystal Growth. 1972. -Vol. 12. - P.195-200.

122. Landlois W.E. Effect of the Buoyancy parameter on Czochralski bulk flow in Garnet Growth // J. of Crystal Growth. 1976. - Vol. 12. - P.195-200.

123. Robert C., Linares N. Growth of garnet laser crystals // Sol. State Comm. -1964.-Vol.2.-P.229-331.

124. Пугачев В.А., Николаев Е.И., Рахманин JI.H. Исследование процесса роста и структура монокристаллов гадолиний-галлиевого граната // Электронная техника. Сер. Материалы. 1976. - Вып.З. - С.11-15.

125. Пат. 2615.554 ФРГ, МКИ G11C. Verfaren zur Herstellung von Einkristallen auf der Basis Seltene Erden/ Gallium Granat/ D. Mateika.

126. Арсеньев П.А., Багдасаров X.C. Выращивание диэлектрических лазерных кристаллов // Изд. "Дониш" Душанбе. 1986. - 69с.

127. Никитин В.Н., Полежаев В.И. Трехмерные эффекты переходных и турбулентных режимов тепловой гравитационной конвекции в методе Чохральского // Механика жидкости и газа. 1999. - №.6 - С.81-90.

128. Полежаев В.И., Бунэ А.В., Верезуб Н.А. и др. Математическое моделирование конвективного тепломассообмена на основе уравнений Навье Стокса. М: Наука, 1987. - 271с.

129. Carruthers J.R. Flow transition and interface shapes in the Czochralski growth oxide crystals // J. of Crystal Growth. 1976. - Vol. 36. - P.212-217.

130. Brandle C.D. Simulation of fluid flow in Gd3Ga5012 melts // J. of Crystal Growth. 1977. - Vol. 42. - P.400-408.

131. Takagik K., Fukasawa Т., Ishil M. Inversion of the direction of the solid-liquid interface on Czochralski Growth of GGG-crystals // J. of Crystal Growth. 1976. - Vol. 32. - P.89-93.

132. Brandle C.D., Miller D.C. Crystal stoichiometry of Czochralski grown rare-earth gallium garnets // J. of Crystal Growth. 1974. - Vol. 24/25. - P.432-435.

133. Carruthers Y.R., Kokta M., Barus R.L., Crasso M. Nonstochiometry and crystal growth of gadolinium gallium garnet // J. of Crystal Growth. 1973. -Vol. 19. - P.264-271.

134. Brice J.C., Wiffin P.A.C. Charges in fluid flow during Czochralski Growth //J. of Crystal Growth. 1977. - Vol. 38. - P.245-248.

135. Takagik F., Fukasawa Т., Yshil M. Inversion of the direction of the solid-liquid interface on the crystal growth // J. of Crystal Growth. 1976. - Vol. 32. - P.89-92.

136. Miller D.C., Valentino A.J., Shick L.K. The effect of melt flow phenomena of the perfection of Czochralski Growth gadolinium gallium garnet // J. of Crystal Growth. 1978. - Vol. 44. - P.121-125.

137. Kobayashi N. Hydrodynamics in Czochralski growth computer analysis and experiments // J. of Crystal Growth. 1981. - Vol. 52. - P.425-434.

138. Carruthers J.R. Flow transition and interface shapes in the Czochralski growth of oxide crystals // J. of Crystal Growth.- 1976. Vol. 36. - P.212-215.

139. Mateika D. Substrates fur Epitaxial garnet lasers crystal growth and quality // Philips GmbH Forschungs Laboratorium Hamburg. Published in "Current Topics in Materials Science". 1983. - Vol.11. - P.l-108.

140. Cockayne В., Lent В., Roslington J.M. Interface shape changes during the Czochralski growth of gadolinium gallium garnet single crystals // J. of Mat. Sci. -1976. Vol.11. - P.279-283.

141. Zydzik G. Interface transitions in Czochralski growth of Garnets // J. of Mat. Res. Bull. 1975. - Vol.10. - P.701-705.

142. Miyazawa Y., Mori M. and Homma S. Interface shape transitions in Czochralski growth YAG crystals // J. of Mat. Res. Bull. 1978. - Vol.13. -P.675-678.

143. Miyazawa Y., Mori M. and Homma S. Interface shape transitions in Czochralski growth DAG crystals // J. of Crystal Growth. 1978. - Vol. 43. -P.541-545.

144. Cockayne В., Chesswas M., Gasson D.B. Facetting and optical perfection in Czochralski growth and Ruby // J. of Mat. Sci. 1969. - Vol.4. - P.450-456.

145. Kobayashi N., Ariuzumi Т. Computational Studies of the convection caused by crystal rotational in crucible // J. of Crystal Growth. 1980. - Vol.49. -P.419-422.

146. Kobayashi N. Difficulties countered in Czochralski growth of some oxide single crystals // J. of Crystal Growth. 1981. - Vol.55. - P.339-342.

147. Hopp M., Recker K. Fnd Mateika D. The Elimination of defects in Czochralski growth rate-earth gallium garnets // Fortschr. Miner. 1980. Vol.58. - P245-247.

148. Кудрявцев B.B., Ремизов O.A., Алексеев Ю.Л. Экспериментальное исследование температурного поля расплава при выращиваниимонокристаллов // М.: Транспорт. 1965. - С.25-30. - (ТР. МИИТ: вып.224).

149. Miller D.C., Pernell J. Intrinsic density hi (T) in GaAs: Deduced from band grip and effective mass parameters and derived independently from Cr acceptor capture and emission coefficient // J. of Crystal Growth. 1981. -Vol.53. - P.523-527.

150. Ремизов О.А. К вопросу получения монокристаллов с управляемой плотностью дислокаций и монокристаллов совершенной структуры И М.: Транспорт 1971. - С.65-70. - (Тр. МИИТ: вып.350).

151. Billig Е. Some defects in crystals grown from the melt 1. Defects caused by thermal stress // Proc. Roy.Soc. 1965. - A 235, № 1200. - P 37-55.

152. Инденбом B.JI. Напряжения и дислокации при росте кристаллов // Изв. АН СССР. Сер.Физика. 1973. - Т.З7, № 11. - С.2258-2267.

153. Инденбом B.JI. Ростовые дислокации в непластичных кристаллах // Рост кристаллов. Сб. Тез. V Всес. Сов.(Тбилиси, 1977). 1977. - С.260.

154. Чернов А.А., Гиваргизов Е.И., Багдасаров Х.С. и др. Современная кристаллография М.: Наука. - 1980. - ТЗ. - С.209.

155. Kobayashi N. and Arizumi Т. The numerical analysis of the Solid-Liquid interface shapes during the crystal growth by the Czochralski method // J. Appl. Physics. 1970. - Vol. 9, № 4. - P.361-367.

156. Akiyama M., Yamaguchi Y. Distribution temperature in Si-ignots during process growth crystals // J. Appl. Physics. 1962. - Vol.33, № 5. - P.125-132.

157. Сахаров Б.А., Шашков Ю.М., Силкин В.Б. Тепловое поле в монокристаллах кремния // Изв. АН СССР. Неорганические материалы.- 1968, № 12. С.58-65.

158. Vincentkuo H.S. and William R. Wilcox influence of crystal dimension on the interfacial temperature gradient // J. of Crystal Growth. 1972. - Vol.12.- P.191-194.

159. Ariuzumi Т., Kobayashi N. Theoretical studies of the temperature distribution in a crystal being grown by the Czochralski method // J. of Crystal Growth. 1972. - Vol. 13-14. - P.615-618.

160. Milvidskii M.G., Bochkarev E.P. Creation of defects during the growth of semiconductor single ciystals and films // J. of Crystal Growth. 1978. -Vol.44 - № 1. - P.61-74.

161. Шашков Ю.М. Выращивание кристаллов методом вытягивания // М.: Металлургия. 1982. - 312с.

162. Степанов А.Е., Кириллова Л.Г. Моделирование процессов выращивания монокристаллов по методу Чохральского // Математическое моделирование процессов выращивания кристаллических полупроводниковых материалов. Киев: Наукова Думка. - 1988. - С.157-173.

163. Косушкин В.Г., Потепалов В.П., Лебедев В.В. Теоретические и экспериментальные исследования распределение температуры при выращивании кристаллов соединений А В в градиенте температуры // Электронная техника, сер. Материалы. 1982. - Вып. 4. - С.23-26.

164. Шашков Ю.М., Силкин В.Б., Никитин В.М. Выращивание монокристаллов методом вытягивания // Изв. АН СССР. Сер.Физика. -1972. Т.36, № 3. - С.546-549.

165. Zalevski Е., Zmiya Y. Distribution of temperature in semi-transparent single crystals during the process of the Czochralski pulling. 11 Analysis of Thermal fields // J. Acta Phys. 1977. - Vol.51. - № 6. - P.819-826.

166. Полежаев В.И., Простомолотов А.И. Исследование процессов гидродинамики и тепломассообмена при выращивании кристаллов методом Чохральского // Механика жидкости и газа. 1981. - № 1. -С.46-55.

167. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников. М.: Металлургия - 1984. - С.81-98.

168. Никитенко В.И., Инденбом В.А. Сопоставление напряжений и дислокаций в кристалле германия // Напряжения и дислокации в полупроводниках. М.: Наука. - 1982. - С.34-42.

169. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников М.: Металлургия. - 1984. - С.64-80.

170. Cockayne В., Roslington J.M., Vere A.W. Macroscopic strain in facetted regions of garnet crystals //J. of Mat. Sci. 1973. - Vol.8. - P.382-388.

171. Glass H.L., Besser P.J., Hamilton T.N., Stermer P.L. Substrate facet replication by Epitaxial magnetic garnet films // J. of Mat. Res. Bull. 1973. - Vol.8. -P.309-313.

172. Gill G.P., Fairholme R.J. The effect of substrate defects of Epitaxial magnetic garnet films //J. ofMat. Res. Sci. 1973. - Vol.8. - P.l 115-1121.

173. Glass H.L. X-ray double crystal analysis of facets in Czochralski grown gadolinium gallium garnet // J. ofMat. Res. Bull. 1972. - Vol.7. - P. 10871092.

174. Glass H.L., Hamilton T.N. Replication of substrate growth band and core structures by Epitaxial CVD garnet films // J. of Mat. Res. Bull. 1972. -Vol.7.-P.761-767.

175. Glass H.L. X-ray double crystal topography of Epitaxial magnetic bubble domain garnet // J. of Mat. Res. Bull. 1972. - Vol.7. - P.385-390.

176. Прохоров И.А., Захаров Б.Г. Рентгеноструктурные исследования совершенства структуры монокристаллов гадолиний-галлиевого граната // Электронная техника. Сер. Материалы. 1977. - Вып.б. -С.43-48.

177. Matthews J.W., Klokholm Е., Plaskett T.S. Dislocation in Gadolinium Gallium Garnet (Gd3Ga5Oi2). Nature of Prismatic loops and helical Dislocations IBM // J. of Res. and Developm. 1973. - Vol. 17. - P.426-430.

178. Lai K., Mader S. Characterization of dislocation in gadolinium gallium garnet single crystals by transmission x-ray Topography // J. of Crystal Growth. 1976. - Vol. 32, № 1. - P.357-362.

179. Glass H.L. X-ray Topographic analysis of dislocations and growth bands in melt grown Gadolinium Gallium Garnet Crystal // J. of Mat. Res. Bull. -1973. Vol.8. - P.43-48.

180. Kishino S., Isomae S., Tokagi K., Ishii I. X-ray topographic study of lattice defects in a Gadolinium Gallium Garnet single crystal // // J. of Mat. Res. Bull. 1974. - Vol.9. - P.1301-1305.

181. Takagi K., Fukuzawa Т., Iahii M. Analysis of dislocations in Gd3Ga5012 by a repeated etching technique // J. of Crystal Growth. 1980. - Vol. 45, № 2. - P.159-163.

182. Рахманин JI.H., Парамонов B.B., Пугачев В.А. Химическое травление галлий-гадолиниевого граната // Электронная техника. Сер. Материалы. -1988. - Вып.7. - С. 15-20.

183. Presscott M.J., Basterfield J. The observation of dislocation in Yttrium Gallium Garnet by a Photoelastic method // J. of Mat. Res. Sci. 1967. -Vol.2. - P.583-588.

184. Miller D.C. Defects in garnet substrate and Epitaxial magnetic garnet films revealed phosphoric and etching // J. of Electrochem. Soc. 1973. - Vol.120. - P.678-682.

185. Stacy W.T. Dislocations facet regions and growth striations in garnet substrate and layers // J. of Crystal Growth. 1974. - Vol.24/25. - P.l 37-144.

186. Takagi K., Ikeda Т., Fukazawa T. Growth streak in angle crystals of Gadolinium Gallium Garnet by automatic diameter control // J. of Crystal Growth. 1977. - Vol. 38, № 2. - P.206-212.

187. Картавых A.B., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Анализ осевых профилей распределения примеси в монокристаллах Ge(Sb), выращенных методом бестигельной зонной плавки в космосе // Кристаллография. -1998. Т.43, N 6. - С. 1136-1141.

188. Картавых А.В. Микрогравитационная чувствительность легированных расплавов полупроводников при их кристаллизации в космосе // Кристаллография. 2000. - Т.45, № 6. - С. 1108-1113.

189. Картавых А.В., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Наземная отработка космических экспериментов по бестигельной зонной плавке Ge с воздействием вращающих магнитных полей // Кристаллография. -2001.- Т.46, N 1. С. 159-164.

190. Земсков B.C., Белокурова И.Н., Шульпина И.Л., Сорокин Л.М. и др. Кристаллизация твердых растворов Ge — Si — Sb в различных условиях

191. Академия Наук СССР. Уральский научный центр. Технологические эксперименты в невесомости. — 1985. С. 163-169.

192. Картавых А.В., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Формирование примесной неоднородности при выращивании монокристаллов германия в условиях микрогравитации // Кристаллография. -1997. Т.42, N 4. - С.755-761.

193. Сазонов. В.В., Комаров М.М., Беляев М.Ю., Ефимов Н.И., Зыкова С.Г. Оценка микроускорений на борту орбитальной станции "МИР" по показаниям оптического звездного датчика // Космические исследования. -1996. Т.34, № 5. - С.491- 499.

194. Юферев B.C., Колесникова Э.Н. Влияние силы Кориолиса на конвекцию жидкости в условиях невесомости при наличии угловых и линейных колебаний орбитальной станции около ее центра масс // Письма в ЖТФ. 1995. -Т.21. - Вып. 13. - С.23-28.

195. Ветлов В.И., Новичкова С.М., Сазонов В.В., Матвеев Н.В., Бабкин Е.В. Режим гравитационной ориентации международной космической станции // Препринт Института прикладной математики им. М.В. Келдыша РАН. 2000, № 24. - 28с.

196. Сидоров B.C., Захаров Б.Г., Серебряков Ю.А., Стрелов В.И. Модернизированная установка "Зона 03" для роста кристаллов с моделированием условий кристаллизации, характерных для микрогравитации // Приборы и техника эксперимента. — 1999, № 2. — С.148-152.

197. Волков П.К., Захаров Б.Г. Гидродинамика и конвективный тепломассоперенос в условиях слабой гравитации // Докл. АН. 1998. -Т.361, № 5. С.616-619.

198. Волков П.К., Захаров Б.Г., Серебряков Ю.А. Конвекция в расплавах и неоднородности примеси в кристаллах полупроводников // Кристаллография. 2000. - Т.45, № 5. - С.935-943.

199. Медведев С.А. Введение в технологию полупроводниковых материалов. М.: Высшая школа. — 1970. — 285с.

200. Захаров Б.Г., Стрелов В.И., Сидоров B.C. Устройство для выращивания кристаллов. — Патент РФ № 2199615, заявлено 28.01.2002. Приоритет от 28.01.2002. Бюл. № 6, 27.02.2003.

201. Стрелов В.И., Захаров Б.Г., Ананьев П.А., Серебряков Ю.А. Способ выращивания кристаллов. — Патент РФ № 2199614, заявлено 28.01.2002. Приоритет от 28.01.2002. Бюл. № 6, 27.02.2003.

202. Волков П.К., Захаров Б.Г., Осипьян Ю.А. Определение модельных сред и условий для исследования динамики расплавов полупроводников на земле и в космосе // ДАН, 1999. Т.367, № 1. - С.35-39.

203. Стрелов В.И., Захаров Б.Г., Сидоров B.C. Образование полос роста в монокристаллах Ge, выращиваемых в условиях слабой тепловой конвекции при вибрационных воздействиях на расплав // Кристаллография, 2001, т.46, № 4, с.759-764.

204. Strelov V.I., Zakharov B.G., Sidorov V.S. Investigations into growth of semiconductor crystals with high microhomogeneity of properties under microgravity // J. of Crystal Growth . Vol. 241. 2002. - P.74 - 84.

205. Гершуни Г.З., Жуховицкий E.M. Вибрационная тепловая конвекция в невесомости // Гидромеханика и процессы переноса в невесомости. Свердловск. 1983. -С.86-105.

206. Гершуни Г.З., Жуховицкий Е.М. Конвективная устойчивость несжимаемой жидкости М., Наука, 1972 - 392с,

207. Fewster P.F., Andrew N.L. Absolute lattige-parameter measurement // J.Appl.Cryst. 1995. - V. 28. - P.451-460.

208. Боуэн Д.К., Таннер Б.К. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. Перевод с англ. С.-Петербург.: Наука. -2002.-274с.

209. Segmuller A., Angilelo J., La Placa Sam J. Automatic x-ray diffraction measurement of the curvature of substrate wafers for the determination of linear strain patterns // J.Appl.Phys. 1980. - V.51, №12. - P.6224-6229.

210. Gensic Y.E., Marcos H.M., Van Nitert L.G. Laser oscillations in Nd-doped yttrium aluminum, yttrium gallium and gadolinium garnets // J. Appl. Phys. — 1964.-Vol.4.-P.182-184.

211. О'делл Т. Магнитные домены высокой подвижности. — М: Мир, 1978, 194 с.

212. Балбашов A.M., Червоненкис А.Я. Магнитные материалы для микроэлектроники. М.: Энергия, 1979, 217 с.

213. Ситидзе Ю., Сато X. Ферриты. М.: Мир, 1964, 408 с.

214. Белов К.П., Белянчикова М.А., Левитин Р.З., Никитин С.А. Редкоземельные ферромагнетики и антиферромагнетики. — М.: Наука, 1965,316 с.

215. Brandle C.D., Miller D.C., Nielseu J.W. The elimination of defects in Czochralski grown rare-earth gallium garnets // J. of Crystal Growth. — 1972. Vol.12.-P.195-200.

216. Digiuseppe M.A., Soled S.L., Wenner V.M., Macur J.R. Phase diagram relationships of the garnet — perovskite transformations in Gd2 O3 — Ga2 O3 and Sm2 O3 Ga2 O3 systems // J. of Crystal Growth. - 1980. - Vol.49. -P.746 - 748.

217. Пат. № 4. 199.369. США, МКИ 156/617.

218. Разработка монокристаллов и подложек кальций-магний-цирконий замещенного ГГГ для магнитооптических устройств и технология их производства: Отчет / п.я. В — 2836; Руководитель работы Л.Н. Рахманин. № Ф 25582. - Калуга ,1985, - 64с.

219. Hayakawa Н., Maeda К., Yokoyama Т., Pujli Y. High Average Power Nd : Gd3Ga5Oi2 Slab Laser. //Jap. J. Appl. Phys., Vol. 26, № 10, October 1987, P. 1623-1625.

220. Timoshechkin M.I., Sigachev V.B., Strelov V.I. Cr,Ce,Nd : GGG Material for Efficient Solid-State Lasers // Advance program of topical meeting on advanced solid-state Lasers, March 5-7, 1990, Salt Lake City, Utah, USA. P.8-12.

221. Maeda K., Wada N., Umino M., Abe M., Concentration Dependence of Fluorescence Lifetime of Nd3+ Doped Gd3Ga50i2 Lasers // Jap. J. Appl. Phys. Vol. 23. № 10. October. 1984. P.L759-L760.

222. Дорошенко M.E., Осико В.В., Сигачев В.Б., Тимошечкин М.И., Пугачев В.А., Стрелов В.И. Эффективный лазер на кристалле гадолиний-галлиевого граната с неодимом (X = 1,06 мкм). М.: Препринт ИОФАН, № 95, Москва, 1990. 23.с.

223. Разработка монокристаллов и активных элементов ОКГ на основе гадолиний-галлиевого граната, активированного неодимом (TTT.Nd) илабораторной технологии их получения: Отчет п.я. В-2836; Руководитель работы В.И. Стрелов.- № Ф42115. Калуга ,1989, - 92с.

224. M.S. Mangir and D.A. Rockwell Measurement of Heating and Energy Storage in Flashlamp-Pumped Nd:YAG and Nd-Doped Phosphate Laser Glasses. // IEEE J. Quant.Elektr., Vol QE-22, № 4, April. 1986. P.574-580.

225. Yoshida K., Yahida H., KatoY. IEEE J.Quant. Elertron., 1988. Vol.24. № 6. P. 1188-1192.

226. Кертес И., Kpoo H., Осико В.В., Прохоров A.M., Сигачев В.В., Стрелов В.И., Тимошечкин М.И. Эффективный лазер на кристаллах ГГГ // Тезисы докладов XIII Международной конференции по когерентной и нелинейной оптике, г. Минск, 1988, часть 4, С.80.

227. Иванов М.А., Осико В.В., Сигачев В.Б., Стрелов В.И., Тимошечкин М.И., Эффективный лазер на кристалле гадолиний-галлиевого граната с хромом и неодимом. М.: Препринт ИОФАН № 43, Москва, 1989. 25.с

228. Denisov A.L., OstroumovV.G., Saidov Z.S., Smirnov V.F., Shcherbakov I.A. et al. Spectral and luminescence properties of Cr3+ and Nd3+ ions in gallium garnet crystals // J. Opt. Soc. Amer. B, 1986. Vol.3, № 1. P.95-100.

229. Жариков E.B., Забазнов A.M., Осико B.B., Прохоров A.M. и др. Фотохромные свойства кристалла гадолиний-скандий-галлиевого граната. М.: Препринт ИОФАН, 1985, № 238. Юс.

230. Жаров В.П., Зубов Б.В., Лощилов В.И., Прохоров A.M. и др. Исследование оптических и теплофизических свойств биоткани методом импульсной фототермической радиометрии. М.: Препринт ИОФАН, 1987, № 146.21с.

231. Каминский А.А. Современные тенденции развития физики и спектроскопии лазерных кристаллов // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1981.Т.45. №2. С.348-358.

232. Данилов А.А., Зубенко Д.А., Калитин С.П. и др. Спектрально-люминесцентные свойства редкоземельных гранатов с хромом //

233. Оптически плотные активные среды. Труды физического института им. П.Н.Лебедева АН СССР. Изд."Наука". 1990. - Т.26. - С. 5-49.

234. Осико В.В., Сигачев В.Б., Стрелов В.И., Тимошечкин М.И. Лазер на кристалле эрбий-гадолиний-галлиевого граната // Квантовая электроника. Т.18. № 2. 1991. - С. 179-181.

235. Осико В.В., Прохоров A.M., Сигачев В.Б., Тимошечкин М.И. Эффективный лазер на кристалле гадолиний-галлиевого граната с хромом и неодимом // ДАН СССР. 1989. - Т.307, №1. - С.105-109.

236. Ашуров А.А., Басиев Т.Т., Воронько Ю.К. и др. Безизлучательные потери на лазерном переходе 41цгг —* 4hm иона Ег 3+ в кристаллах Y3 AI5O12, GCI3SC2AI3O12 , Y3Ga5Oi2, Gd3Ga5012, CaF2 // Квантовая электроника. Т.5. №5.- 1978. С.1028-1035.

237. Osiko V.V., Prokhorov. A.M., Sigachev V.B., Strelov V.I. end and. In: Digest of Topical Meeting on Advanced Solid-State Lasers, 1990. Washington, Optical Society of America, 1990. P.229.

238. В.Л. Индембом., В.Б. Освенский Теоретические и экспериментальные исследования возникновения напряжений и дислокаций при росте кристаллов. // В кн. Рост кристаллов М.: Наука, 1980. С. 240-250.

239. Вахрамеев С.С., Освенский В.Б., Смирнов В.А. Связь дислокационной структуры монокристаллов с полем термических напряжений в процессе выращивания слитка из расплава. // В сб. докл. IV Всесоюзного совещания по росту кристаллов. Ереван, 1972. — С. 50-58.

240. Инденбом В.Л., Житомирский И.С., Чебанова Т.С. Внутренние напряжения, возникающие при выращивании кристаллов в стационарном режиме. // Кристаллография М.: Наука, 1973, т.18. С. 3948.

241. Инденбом В.Л., Житомирский И.С., Чебанова Т.С. // Сб. Рост кристаллов. М.: Наука, 1968, т.8, ч. II. С.303.

242. Бурачас С.Ф., Тиман Б.Л. Изучение условий выращивания кристаллов методом Чохральского // В кн. Получение и исследование монокристаллов. — Харьков. ВНИ монокристаллов. 1978.- № 1.- С.1 — 5.

243. Тиман Б.Л., Бурачас С.Ф. Анализ условий выращивания кристаллов методом Чохральского // Физика и химия кристаллов. — Харьков: ВНИИ монокристаллов, 1977.— С. 14.

244. Рахманин Л.Н., Синдер М.И., Мильман Ю.В., Пугачев В.А. Исследование напряжений в кристаллах гадолиний-галлиевого граната // Электронная техника, сер. Материалы, 1981, вып. 1(150). — С.22-25.

245. Белов А.А., Захаров В.Ю., Стрелов В.И. Построение математической модели расчета тепловых полей в монокристаллах выращиваемых по методу Чохральского // Электронная техника, Серия 6, Материалы, выпуск 4(249), 1990. С.44-47.

246. Стрелов В.И., Пугачев В.А. Изменение межфазной границы при росте кристаллов ГГГ большого диаметра по методу Чохральского // Электронная техника, Серия 6, Материалы, Выпуск 5(226), 1987. — С. 2831.

247. Разработка монокристаллов ГГГ 0 102мм и базовой технологии их производства на установке «СКИФ-3» с освоением на предприятии п.я. В-8556: Отчет п.я. В — 2836; Руководитель работы Стрелов В.И. № Ф26863. - Калуга, 1986. - 56с.

248. Polezhaev V.I. Calculation of Cryatal Growth Process of GaAs ICHMT, Turkey, 1997, May, 22-27, Abstracts. - P.67-69.

249. Kobayashi S., Miyahara S., Fujiwara Т., Kubo Т., Fujiwara H. Turbulent heat transfer through the melt in silicon Czochralski growth // J. of Crystal Growth. Vol. 109. 1991. -P.l49-154.

250. Исследование процесса и разработка технологии выращивания монокристаллов ГГГ 0 40 50 мм в иридиевых тиглях с толщиной стенки 1-2 мм: Отчет п.я. В — 2836; Руководитель работы Пугачев В.А. -№ 09499. - Калуга, 1982. - 76с.

251. Пугачев В.А., Стрелов В.И., Рахманин JI.H. и др. Элементы технологии выращивания монокристаллов ГГГ большого диаметра // Электронная техника, серия Материалы, 1984. — вып.14 (199). - С.26-30.

252. Tocajuk M.C., Fukaz L.M., Yshil M. Analysis of dislocations in Gd3Ga5Oi2 by a repeated etching technique // J. of Crystal Growth . 1980 . -Vol.43. -P. 19-24.

253. Иванов И.А., Дьяков Ю.Н. Распределение дислокаций в монокристаллах гадолиний -галлиевого граната // Электронная техник, сер.Материалы. — 1982, вып.2(186). - С.23-26.

254. А.С. №1228524 СССР. Способ получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната / Стрелов В.И., Пугачев В.А., Макаров А.В., Богопольский Е.В. Заявка № 3793306. Приоритет от 29 сентября 1984г. Зарегистрирован 3.01.1986г.

255. А.С. 1740506 СССР. Способ выплавления остатков расплава тугоплавких металлов / Рахманин JI.H., Стрелов В.И., Губарев О.П. Заявка № 4775295. Приоритет от 27 декабря 1989г. Зарегистрирован 15.02.1992г. Бюл. № 22 от 15.06.92.

256. А.С. №1580886 Способ получения монокристаллов граната состава Gd2)6Ca0j4Ga4>iMgo)25Zro.650i2 / Рахманин Л.Н., Стрелов В.И. Заявка № 4627991. Приоритет 28.12.1988г. Зарегистрирован 22.03.90г.

257. Сирота Н.Н., Попов П.А., Сидоров А.А., Стрелов В.И. и др. Теплопроводность и термические свойства замещенного гексагаллатастронция SrGaiiMgo;sOi9 в интервале температур (5 300) К // ДАН СССР. Т.321. № 1. Изд. "Наука". - 1991. - С. 91 - 94.

258. Zhang L.H. GGG and related compounds // J. of Cryst. Growth. 1985. -Vol.11. P. 283-289.

259. Стрелов В.И., Макаров А.В., Шелыгов А.П. и др. Особенности выращивания монокристаллов ГГГ: Cr,Nd // Электронная техника. Серия 6 Материалы. Вып.8 (245). 1989. - С.34 - 37.

260. А.С. № 1704501 СССР. Способ получения монокристаллов легированного гадолиний-галлиевого граната / Стрелов В.И., Макаров А.В., Пугачев В.А. Заявка № 4792394. Приоритет 27 декабря 1989г.