Влияние деформационного наноструктурирования на свойства инвара Fe-36%Ni

Биткулов, Ильдар Хамзович

Влияние деформационного наноструктурирования на свойства инвара Fe-36%Ni тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Биткулов, Ильдар Хамзович АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Уфа МЕСТО ЗАЩИТЫ

2014 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Влияние деформационного наноструктурирования на свойства инвара Fe-36%Ni»

Автореферат диссертации на тему "Влияние деформационного наноструктурирования на свойства инвара Fe-36%Ni"

На правах рукописи

Биткулов Ильдар Хамзович

ВЛИЯНИЕ ДЕФОРМАЦИОННОГО НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЯ НА СВОЙСТВА ИНВАРА Ре-36%141

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

5 МЦ 2014

Уфа-2014 г.

005549551

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем сверхпластичности металлов

Российской академии наук.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, с.н.с.

Мулюков Радик Рафикович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Глезер Александр Маркович, директор Института металловедения и физики металлов им. Г.В. Курдюмова при ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П.Бардина», г. Москва

доктор физико-математических наук, профессор Дорошенко Рюрик Александрович,

заведующий лабораторией Ферромагнитных материалов и ферритов Института физики молекул и кристаллов Уфимского научного центра Российской академии наук

Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное

учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения Российской академии наук, г. Екатеринбург

Защита состоится «26» июня 2014 г. в 14:00 часов на заседании диссертационного совета Д 002.080.02 при Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, Республика Башкортостан, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39).

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по адресу: 450001, Республика Башкортостан, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39, ученому секретарю диссертационного совета. Факс: + 7 (347) 282-37-59

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке и на официальном сайте ИПСМ РАН: http://www.imsp.ru/

Автореферат разослан « 20 » мая 2014 г.

Ученый секретарь диссертационногасоветз,

доктор технических наук /^Я^уСЛ/ Лутфуллин Р.Я.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

В последнее время большой интерес исследователей привлекают наноструктурные (НС) материалы, существенно отличающиеся по свойствам от крупнозернистых аналогов. Благодаря уникальным физико-механическим свойствам, таким как повышенная твердость, пластичность, особые электрические и магнитные свойства, НС материалы являются перспективными для использования в разных отраслях промышленности [1-5].

Железо-никелевые сплавы с ГЦК решеткой широко используются в современной технике. Благодаря близкому к нулю коэффициенту температурного линейного расширения классический инварный сплав состава Ре-36%№ применяется в приборостроении, электрорадиотехнике, для производства деталей и узлов, от которых требуется высокая точность и постоянство размеров в условиях изменяющихся температур. Из инвара изготавливают детали высокоточных приборов, таких как лазеры, измерительные инструменты, часовые механизмы, барографы, высотомеры и т.д.[6]. Несмотря на то что открытие инвара произошло более века назад, присущие ему аномалии тепловых, электрических, магнитных, упругих и др. свойств исчерпывающего объяснения на сегодняшний день не получили [7]. Основная часть существующих научных работ посвящена исследованию инварных сплавов с крупнокристаллической структурой, в то время как свойства НС инваров на сегодняшний день практически не изучены. Всестороннее исследование инварного сплава Ре-36%№ в разных структурных состояниях будет способствовать углублению представлений о природе «инварности» как явления, и связанных с ним аномалий, что в свою очередь позволит расширить область практического применения инварных сплавов.

В этой связи исследования физических и механических свойств инвара Ре-36%№ в широком диапазоне структурных состояний, включая НС, представляется актуальным.

Цель работы: выявление влияния деформационного

наноструктурирования на тепловое расширение, намагниченность насыщения, фазовый состав и структуру инварного сплава Ре-36%№. Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

1. Наноструктурирование инварного сплава Ре-36%№ методом кручения на наковальне типа Бриджмена.

2. Исследование температурной зависимости коэффициента теплового линейного расширения инварного сплава Ре-36%№ в широком интервале размеров зерен, включая НС состояние.

3. Изучение методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа структуры и фазового состава инварного сплава Ре-36%№ в широком интервале размеров зерен, включая НС состояние.

4. Исследование температурной зависимости намагниченности насыщения сплава Ре-36%№ в НС состоянии и состояниях, полученных после отжигов при разных температурах.

5. Анализ полученных результатов. Научная новизна

Систематически исследованы температурные зависимости коэффициента теплового линейного расширения (КТЛР) а(Т) и намагниченности насыщения <т5(Т) инварного сплава Ре-36%№ в разных структурных состояниях, включая НС.

В работе показано, что деформационное наноструктурирование и последующие отжиги оказывают, существенное влияние на поведения теплового расширения, намагниченности насыщения и на фазовый состав сплава Ре-36%№.

Установлено, что при отжиге значение КТЛР при температуре 20 °С а2о°с НС сплава Ре-36%№ значительно меняется. При увеличении температуры

отжига а2о°с растет, после отжига при температуре 350 °С его значение в 3 раза больше чем в НС состоянии и составляет а2о°с = 2,32-10^"С'1, однако после отжига при температуре 500 °С снова уменьшается а2о°с = 1,6-10"6оС"1.

Обнаружено аномальное поведение температурной зависимости а(Т) НС инвара Ре-36%№ в интервале от 350 до 500 °С. При температуре выше 350 °С кривая а(Т) резко идет вниз и при температуре больше 400 °С оказывается ниже нуля, т.е при нагреве выше 400 °С расширение НС инвара сменяется сжатием.

Обнаружено, что НС инварный сплав Бе-36%№ остается ферромагнитным при нагреве до температуры 500 °С, которая значительно выше температуры Кюри (ТК~260°С) инвара в обычном крупнозернистом состоянии. Причем во время отжига при температуре ниже 420 °С намагниченность а5(Т) возрастает, при более высокой температуре убывает.

Методом рентгеноструктурного анализа показано, что отжиг наноструктурного сплава Ре-36%№ приводит к выделению ОЦК фазы, обычно не наблюдаемой в крупнокристаллическом инваре.

Обнаруженные аномалии теплового расширения и намагниченности насыщения НС сплава Г"е-36%М1 объясняются выделением ОЦК фазы, плотность упаковки которой меньше чем у основной ГЦК фазы и более высокая температура Кюри.

Научная и практическая ценность:

Научная ценность работы заключается в том, что обнаруженные корреляции между структурой, фазовыми превращениями и физическими свойствами могут оказаться полезными в теории явления «инварности» и равновесных фазовых состояний железо-никелевых сплавов.

Практическая значимость работы заключается в расширении области применения инварного сплава Ре-36%№ благодаря повышению микротвёрдости в 2,5 раза в результате наноструктурирования.

Достоверность результатов исследований обеспечена применением известных и современных методов структурного анализа (просвечивающей

электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурного анализа (РСА)), апробированных методик измерения дилатации и намагниченности насыщения и воспроизводимостью результатов эксперимента.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Тепловое расширение НС инвара при нагреве выше 350 °С замедляется, кривая температурной зависимости КТЛР резко понижается и в интервале от 400 до 500 °С оказывается ниже нуля - образец сокращается в размерах.

2. Значение КТЛР при комнатной температуре НС инвара Ре-36%№ после отжигов при температурах 280 и 350 °С повышается в три раза по сравнению с НС состоянием, однако после отжигов при 500 и 800 °С снова понижается.

3. Отжиг наноструктурного инварного сплава Ре-3б%№ приводит к выделению ОЦК фазы, объемная доля которой после отжига при температуре 420 °С вырастает (повышается) до 10%.

5. Ферромагнитный порядок сплава Ре-36%№ в НС состоянии сохраняется при нагреве до температуры 500 °С, значительно превышающей температуру Кюри сплава Рс-З 6%М) в крупнокристаллическом состоянии (Тк = 260 °С).

6. Микротвердость сплава Ре-36%№ в результате наноструктурирования возрастает в 2,5 раза и составляет 4250 МПа, причем после отжигов в интервале температур от 280 до 380 °С дополнительно повышается до 4620 МПа.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» 2005, г. Екатеринбург; «Мавлютовские чтения: Всероссийская молодёжная научная конференция, посвященная 75-летию УГАТУ» 2007, г. Уфа; Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы», 4-9 августа 2008, г. Уфа; XVII Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», 23-25 июня 2009, г. Самара; «XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные 130-летию со дня рождения академика АН УССР Н.Н. Давиденкова», 13-14 апреля 2010, г. Санкт-Петербург.

Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 7 статьях в изданиях, включенных в перечень журналов, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора заключается в подготовке наноструктурных образцов, проведении, микроструктурных и рентгеноструктурных исследований, в измерении микротвердости, в исследовании намагниченности насыщения, в обработке результатов измерений, в проведении численных расчетов, в обсуждении результатов и планировании эксперимента, а также в написании тезисов докладов и статей.

Измерения дилатации образцов проводились совместно с к.ф.-м.н. Казанцевым В.А. и к.ф.-м.н. Бурхановым A.M. в Институте физики металлов УрО РАН. Анализ результатов измерений намагниченности насыщения проводился совместно с профессором Мулюковым Х.Я. Обсуждение и интерпретация всех результатов проводились совместно с научным руководителем и соавторами публикаций. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором совместно с руководителем.

Структура и объем работы Диссертация состоит из введения, четырёх глав, выводов и списка литературы из 121 наименования. Общий объём диссертации 115 страниц, в том числе 2 таблицы и 39 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность исследуемой проблемы, сформулированы цель диссертационной работы, научная новизна, научная и практическая ценность, приведены основные положения, выносимые на защиту, дается краткое содержание работы по главам.

В первой главе проведен обзор литературы по ультрамелкозернистым (УМЗ) материалам. Представлены способы получения, особенности структуры УМЗ металлов и сплавов, рассмотрены методы наноструктурирования материалов. Показано, что одним из наиболее перспективных методов является деформационное наноструктурирование кручением под высоким квазигидростатическим давлением на наковальне типа Бриджмена [3]. Во второй части обзора литературы проведен анализ современного состояния проблемы Ре-№ инварных сплавов. Дана общая характеристика природы, физических свойств и фазовых диаграмм сплавов системы Ре-№. Рассмотрены основные аномалии физических свойств, характерных для инварных сплавов. Особое внимание уделено тепловому расширению и магнитным свойствам инвара Ре-З6%№, а также влиянию на эти свойства холодной пластической деформации.

На основе анализа литературных данных сформулированы цель и конкретные задачи диссертационной работы.

Вторая глава посвящена изложению методик проведенных исследований. Объектом исследований являлся классический инварный сплав Ре-36%№. Для получения НС состояния использован метод кручения под квазигидростатическим давлением на наковальнях типа Бриджмена на 5 оборотов под давлением 4 ГПа. Истинная логарифмическая степень деформации на середине радиуса образца составила е » 7 и оценивалась по формуле:

е = 1п(2ттЯ у)

где N - число оборотов, /- толщина образца, Я- расстояние от центра.

Намагниченность насыщения as(T) измеряли на автоматических вакуумных магнитных микровесах при нагреве и охлаждении образцов со скоростью 15°С в минуту [8].

Измерение температурных зависимостей а(Т) и ст5(Т) состояло из нескольких циклов, в каждом из которых образец нагревался от комнатной температуры с постоянной скоростью до максимальной, при достижении которой образец отжигали 30 мин. Максимальную температуру в каждом новом цикле последовательно повышали.

Исследование фазового состава проводили на дифрактометре ДРОН-ЗМ в Со Ка - излучении при комнатной температуре.

Микротвердость образцов измеряли на середине радиуса образца по методу Виккерса на полуавтоматической установке, состоящей из оптического прибора Axiovert 100А, фотокамеры и измерителя МНТ-10. Погрешность измерений микротвердости составила не более 3 %.

В третьей главе приведены результаты исследований структуры, фазового состава и микротвердости сплава Ре-36%№ в НС состоянии, а также в состояниях, полученных после отжигов при температурах 165, 225, 280, 350 и 500 °С.

Структура сплава Ре-36%№ после наноструктурирования состоит в основном из фрагментов, средний размер которых около 100 нм. Фрагменты имеют равноосную форму, и как показали электронограммы и темнопольные изображения, отличаются преимущественно большеугловой разориен-тировкой, характерной для структуры поликристаллического типа. Диффузный контраст на границах и наличие контуров экстинкции внутри зерен свидетельствуют о дальнодействующих внутренних напряжениях и указывают на неравновесное состояние границ зерен. Это позволяет классифицировать

получен- ную структуру как фраг-ментированную НС неравновесного типа. Отжиг полученных НС состояний при температурах ниже 350 °С не приводит к видимым изменениям в структуре. После от-жига

при 350 °С появляются

НС 100 200 300 400 500 600'С

отдельные рекристаллизован-

Рис.1. Зависимость среднего размера зерна ные участки, образованные НС инвара Ре-36%№ от температуры отжига

кристалллитами размером около 100 нм с тонкими ровными границами. Утончение границ фрагментов и уменьшение количества контуров экстинкции указывает на снижение внутренних напряжений, то есть начало перехода фрагментированной структуры в более равновесное состояние.

После отжига при температурах выше 500 °С в сплаве развивается процесс рекристаллизации. Фрагментированная структура окончательно трансформируется в зёренную со средним размером 300 нм (рис. ^¡Появляются

зерна с характерным для равновесных границ полосчатым контрастом. Дальнейшее повышение температуры отжига приводит к росту зерен, средний размер которых после отжига при температуре 600 °С достигает 1 мкм.

Таким образом, ПЭМ исследование НС инварного сплава Ре-36%№, показало, что при температуре , выше 350 °С протекает процесс рекристаллизации, при этом неравновесная фрагментированная структура трансформируется в равновесную зёренную.

Далее представлены результаты рентгеноструктурных исследований сплава Ре-36%№ в НС состоянии и после отжигов при температуре 280, 350, 380, 400, 420 и 480 °С (длительность отжигов составила по 60 минут).

Исследование показало, что дифрактограмма НС сплава Ре-36%№, полученного после интенсивной пластической деформации, подобна дифрактограмме крупнокристаллического инвара (рис.2а). Дифракционные пики соответствуют ГЦК решетке, однако обладают большей шириной по сравнению с крупнокристаллическим состоянием. Это объясняется неравновесной структурой и внутренними упругими напряжениями в НС материале. После отжигов при температуре 350 °С обнаруживаются новые дифракционные пики, соответствующие фазе с ОЦК структурой (рис.2 б,в,г). При увеличении температуры отжига интенсивность ОЦК пиков растёт и становится максимальной после отжига при температуре 420 °С (рис.2г). Однако после отжига при температуре 480 °С линии ОЦК не наблюдаются -следовательно фаза ОЦК растворилась (рис.2д). Согласно фазовой диаграмме равновесных состояний системы Ре-№ [9] при температуре ниже 420 °С происходит эвтектоидный распад ГЦК у - твердого раствора на а - твердый раствор на основе ОЦК железа и интерметаллид Ре№3. Однако в интервале концентраций, соответствующих инварным сплавам системы Ре-№,

J i <a>

J и j......JLa...

I—J __A»

J 1 1 (r> I. 1 Л Л J

(л) , J

(101) , « Fe (Л2, ОЦК)

i FeNi ÍL1.0) 1 1 1 i

fill) j FeNi л (LI .2) ...... I................................... ,1, „ . . i ...... .................

45 55 65 75 85 95 105 115 125

Рис. 2. Дифрактограмма сплава Fe-36%Ni, после наноструктурирования (а) и отжигов (по 60 минут). После отжигов при температурах 350, 400 и 420 °С (б,в,г) наблюдается появление линий ОЦК фазы. После отжига при 480 °С ОЦК фаза растворяется (д). По оси ординат относительная интенсивность 1/10, где 10 - интенсивность пика (111) ГЦК /- твёрдого раствора железа

последние фазы из-за подавленной диффузии в крупнокристаллическом состоянии при температуре ниже 500 °С, как правило, не образуются.

Выделение ОЦК фазы при нагреве НС инвара обусловлено повышенной диффузией в НС состоянии, способствующей переходу структуры в равновесное состояние с выделением ОЦК а - фазы. Отсутствие ОЦК фазы после отжига при температуре 480 и 500 °С, по-видимому, связано с ростом

зёрен и переходом структуры и, в частности, неравновесных границ зёрен в равновесное состояние. При температуре выше 420 °С равновесным фазовым состоянием является ГЦК у - твердый раствор. При последующем нагреве и охлаждении отожженного образца ОЦК фаза уже не образуется, что объясняется крайне низкой диффузией в крупнокристаллическом состоянии при температуре ниже 500 °С.

Таким образом, методом рентгеноструктурных исследований обнаружено выделение ОЦК фазы при отжиге НС сплава Fe-36%Ni.

Исследование влияния температуры отжига на микротвердость НС

состояния инвара Fe-36%Ni показало, что наноструктурирование приводит к повышению микротвердости в 2,5 раза Отжиг в интервале температур от 280 до 380 °С повышает микротвердость до максимального значения 4620 МПа

Рис.3. Зависимость микротвердости инварного сплава Ре-36%№ в НС состоянии от температуры отжига. Длительность отжигов составила 30 минут.

из-за дисперсного выделения ОЦК фазы. После отжига при температуре 800 °С микротвердость снижается до 1750 МПа, что обусловлено ростом зерен и растворением ОЦК фазы.

В четвертой главе представлены результаты исследования температурных зависимостей коэффициента теплового линейного расширения (КТЛР) а(Т) и намагниченности насыщения а5(Т) сплава Кс-36%!\4, после наноструктурирования и отжигов при разных температурах.

Рис.4. Графики температурной зависимости коэффициента теплового линейного расширения а (Т) сплава Ре-36%№ в НС состоянии, а также после отжигов при температуре 280, 350 и 500 °С. Пунктиром отмечена кривая инвара в крупнокристаллическом состоянии, полученном после отжига при 800°С

Температурные зависимости КТЛР разных структурных состояний сплава Ре-36%>Л носят нелинейный, а в некоторых случаях - немонотонный характер (рис.4). Особый, с практической точки зрения, интерес представляет интервал температур от комнатной до 100 °С (рис.5). КТЛР сплава Ре-36%№ после наноструктурирования (кривая НС) имеет значение

а(ТКОМ11) = 0.7х 10"6оС"'. Отжиг при температуре 125 °С к существенным изменениям а(Т) не приводит - полученная после отжига кривая совпадает с кривой НС. Однако в результате последующих отжигов при температурах

Рис.5. Температурная зависимость коэффициента теплового линейного расширения а (Т) в интервале температур от 20 до 140 °С сплава Fe-36%Ni в НС состоянии, а также после отжигов при температурах 225, 280, 350 и 500 °С. Пунктиром показано крупнокристаллическое (КК) состояние, полученное после отжига при 800 °С

225, 280 и 350°С KTJIP последовательно повышается и после отжига при температуре 350°С а(ТК0МН) достигает величины 2.4x10"6оС''. После отжига при температуре 500°С КТЛР снова понижается до значения а(ТК0М„) = l.öxlO"6 "С'1. Таким образом, на зависимости величины КТЛР НС инвара Fe-36%Ni при температуре 20 °С от температуры отжига в интервале от 350 до 500 °С наблюдается выраженный максимум (рис.6), коррелирующий с температурной зависимостью количества ОЦК фазы.

Немонотонное поведение зависимости а(Т) наблюдается при измерениях образца, отожженного при температуре 280 и 350 °С (рис.4). При нагреве выше 270 °С подъем КТЛР сменяется резким понижением. Аналогичное понижение наблюдается при нагреве выше 340°С образца

кручением на наковальне типа Бриджмена. Продолжительность отжигов 30 минут

отожженного при 350 °С. Причем в последнем случае КТЛР при температуре выше 480°С круто повышается.

Температурную зависимость а(Т) близкую к классическому виду имеет образец, отожженный при температуре 500°С. В результате этого отжига в структуре деформированного сплава произошли существенные изменения, размер зерен вырос от 100 до 300 нм. Уменьшение значения КТЛР в результате интенсивной деформации образца коррелирует с известными данными о снижении КТЛР в инварных сплавах в результате пластической деформации. Резкое снижение КТЛР выше температуры 270 и 340°С обнаруженное для состояний, полученных отжигами при 280 и 350°С интенсивно деформированного образца, соответственно объясняется растворением выделившейся ранее ОЦК фазы, обладающей меньшей плотностью упаковки.

Далее представлены результаты исследований намагниченности насыщения 0S(T) сплава Fe-36%Ni, после интенсивной пластической деформации и различных отжигов.

Температурную зависимость намагниченности насыщения ст$(Т) сплава Fe-36%Ni в НС состоянии и после отжигов исследовали на высокочувствительных автоматических вакуумных магнитных микровесах обладающих возможностью измерения в процессе отжига.

Намагниченность насыщения меняется от цикла к циклу при последовательном повышении верхней температуры измерения НС образца (рис.7). Вид, типичный для крупнозернистого сплава Fe - 36%Ni, имеет кривая ст5(Т), полученная после отжига образца при 500°С (рис.7г). Причем вид этой зависимости в области температуры магнитного перехода и выше одинаков для измерений при нагреве и при охлаждении, температура Кюри Тк = 260°С соответствует справочным данным. Намагниченность насыщения при комнатной температуре для этого состояния имеет максимальное значение. Зависимости cts(T) для образцов сплава после интенсивной пластической деформации и подвергнутых последующим отжигам при температуре 225, 280 и 350°С, (рис.7а, б, в и кривые нагрева на рис.7г) отличаются тем, что ст5 для них не снижается до нуля при 260°С. На кривых üs(T) имеется дополнительное плато в высокотемпературной области. Температура перехода из ферромагнитного в парамагнитное состояние для них превышает температуру Кюри крупнокристаллического образца. При этом кривые, полученные при нагреве образца до верхних температур измерения и при последующем охлаждении, не совпадают, а именно кривая охлаждения проходит выше кривой нагрева. Кроме того, после каждого отжига ст5 повышается. После нагрева до 500 °С и отжига при этой температуре (рис.7г) дополнительное плато на зависимости as(T) исчезает, и

Нагрев до 225 °С, отжиг и охлаждение

Нагрев до 280 "С, отжиг и охлаждение

Нагрев до 350 °С, отжиг и охлаждение

Нагрев до 500 °С, отжиг и охлаждение

Рис.7. Температурные зависимости намагниченности насыщения интенсивно пластически деформированного образца сплава Ре-3б%№, полученные при последовательном повышении верхней температуры измерения до: а - 225; б - 280; в - 350; г - 500 °С. ао -намагниченность насыщения Ге-36%№ при температуре 20 °С после отжига при 500 "С

последующие нагревы вплоть до 800°С и охлаждение не приводят к его восстановлению.

Таким образом, исследование температурной зависимости ст5(Т) сплава Бе-36%№ показало, что при нагреве НС образца образуется «высокотемпературная» (выше температуры .Кюри крупнокристаллического инвара) намагниченность насыщения 0ЗВТ, величина которой после отжигов при 280 и 350СС значительно повышается, однако после отжига при 500 °С о5ВТ необратимо исчезает. Наличие высокотемпературной с5ВТ и ее рост после отжигов при температурах 280 и 350°С объясняется выделением ОЦК-фазы с более высокой температурой Кюри, количество которой при температурах 280 и 350 °С существенно повышается. При температуре 500 °С ОЦК-фаза растворяется.

Проведенные дополнительно исследования сплава Ре-36%М1 в НС состоянии показали, что зависимость намагниченности ст5 вт от времени отжига, так называемые кинетические кривые, имеют вид монотонной, стремящейся к предельному значению функции (возрастающей или убывающей в зависимости от температуры отжига), причём наклон кривых со временем отжига уменьшается. Следовательно, при отжиге «высокотемпературная» намагниченность стремится к некоторому предельному для данной температуры значению. Например, при температуре 330 °С сг5ВТ монотонно-возрастает, при температуре 400 °С не меняется, а при температуре 450 °С монотонно-убывает (рис.8). Такое поведение намагниченности при отжиге объясняется тем, что при одних температурах количество магнитной ОЦК -фазы растет, при других падает.

Очевидно, характер кинетических кривых определяется структурным и фазовым состоянием материала и зависит от температуры и исходной структуры образца. С целью изучения влияния температуры на ст5 проводили

измерение кинетических кривых для нескольких последовательно-повышающихся температур. Для количественной оценки величины а5ВТ

18-

16-

чО 14-

о С 12-

й 10-

400°С

450°С

время отжига, мин.

Рис.8. Зависимость от времени выдержки намагниченности насыщения интенсивно пластически деформированного образца сплава Ре-36%№, при температуре отжига: 330, 400 и 450 °С. сто - намагниченность насыщения Ре-36%№ после отжига при 500 °С

инвара отожженного при разных температурах намагниченность измеряли после охлаждения до температуры 280 °С. В этом случае исключается влияние намагничен-ности основной ГЦК-фазы (температура Кюри которой равна 260 °С), а так-же влияние на а5 температуры образца (т.к. при повышении температуры а5 понижается). Схема проведенных измерений с последовательно повышающимися температурами отжигов представлена на рис. 9. Длительность каждого отжига определялась моментом, когда намагниченность практически перестает меняться, достигнув предельного для данной температуры отжига значения (от 40 до 60 минут). Стрелками показано изменение ст5 за время отжига, пунктиром - кривые охлаждения образца до температуры измерения

280 °С. Кривая обратного нагрева совпадает с кривой охлаждения. Ордината точки пересечения кривой

Рис.9. Влияние отжигов с последовательно-повышающейся температурой на величину высокотемпературной намагниченности насыщения при температуре 280 °С азВт(280) НС сплава Fe-36%Ni. Стрелками показано изменение намагниченности при отжиге, пунктиром - охлаждение до 280 °С. Точки пересечения пунктира с вертикалью 280 °С указывают величину намагниченности насыщения при 280 °С после отжига при соответствующей температуре, оо — намагниченность насыщения Fe-36%Ni после отжига при 500 °С

охлаждения с вертикалью 280 °С является высокотемпературной намагниченностью при температуре 280 °С после отжига при соответствующей температуре. На рис.10 показан график, построенный из полученных точек. Ось ординат представляет относительную высокотемпературную намагниченность ст5ВХ = а28о(0'а5о инвара при температуре 280 °С, ось абсцисс температуру последнего отжига (as о - намагниченность насыщения при

комнатной температуре образца отожженного при 500 °С). Вначале, при повышении температуры отжига, а5 вт растет. После отжига при температуре

40 30 2010250 300 350 400 450 500 550°с

Рис. 10. - Намагниченность насыщения наноструктурного инварного сплава Fe-36%Ni при температуре 280 °С после длительных отжигов с разными температурами. Отдельным ромбом показана намагниченность без отжига. Со - значение намагниченности при температуре 20 °С, по оси абсцисс отмечена температура длительного отжига

420 °С её значение в пять раз превышает исходное и достигает максимальной величины. Однако при более высокой температуре намагниченность 0SBX быстро уменьшается, и после отжига при 500 °С снижается до значения близкого к значению в исходном состоянии. Такое поведение намагниченности насыщения объясняется тем, что при увеличении температуры до 420 °С происходит выделение магнитной ОЦК — фазы. Согласно фазовой диаграмме системы Fe-Ni температура 420 °С соответствует эвтектоидной линии. Т.е. при температуре ниже 420 °С происходит эвтектоидный распад с выделением ОЦК-фазы, при более высокой температуре равновесной является ГЦК у-фаза с

ТК=260°С, а ОЦК-фаза растворяется. Очевидно, выделение магнитной фазы происходит по диффузионному механизму, скорость которого прямо зависит от концентрации дефектов и температуры. По мере уменьшения концентрации дефектов процесс выделения замедляется - количество магнитной фазы при данной температуре (следовательно и а5 вт) достигает максимума. При температуре выше 420 °С доля ОЦК-фазы, соответственно и намагниченность ст5 вх уменьшаются.

Тепловое расширение также испытывает влияние изменения фазового состава при повышении температуры НС инвара. Выделение при нагреве НС инвара ОЦК-фазы, обладающей меньшой плотностью, приводит к повышению КТЛР по сравнению с крупнокристаллическим состоянием (кривые КТЛР находятся выше). Растворение ОЦК-фазы при температуре выше 420 °С проявляется в виде резкого отрицательного пика, соответствующего уменьшению расширения и даже некоторому сжатию образца.

ВЫВОДЫ

В работе проведены комплексные исследования влияния наноструктурирования и последующих отжигов на тепловое расширение а(Т), намагниченность насыщения а.(Т), микротвердость, структуру и фазовый состав инварного сплава Ре-36%>Л. На основе полученных результатов и их анализа сделаны следующие выводы:

1. Наноструктурирование кручением под квазигидростатическим давлением позволяет сформировать в сплаве Ре-36%№ структуру со средним размером зерен и фрагментов менее 100 нм.

2. При отжиге наноструктурного инвара Ре-36%№ выделяется ОЦК фаза, не обнаруживаемая в обычном крупнокристаллическом состоянии. При увеличении температуры отжига доля ОЦК фазы повышается, достигая максимума после отжига при температуре 420 °С.

3. Инварные свойства сплава Fe-36%Ni после наноструктурирования и после отжигов при температуре 165 °С сохраняются. Однако коэффициент теплового линейного расширения наноструктурного инвара при комнатной температуре аи°с после отжигов при температуре 225, 280 и 350 °С повышается, а после отжигов при температуре 500 и 800 °С, напротив, уменьшается. Увеличение а2о»с при отжигах объясняется выделением ОЦК фазы.

4. При нагреве выше 350 °С тепловое расширение наноструктурного инвара вначале замедляется, а в интервале от 400 до 500 °С коэффициент теплового линейного расширения принимает отрицательное значение - образец сжимается. Уменьшение размеров образца при нагреве выше 420 °С объясняется растворением ранее выделившейся менее плотной ОЦК фазы.

5. Наноструктурный инварный сплав Fe-36%Ni остается ферромагнитным при нагреве до температуры 500 °С, значительно превышающей известное значение температуры Кюри Тк = 260 °С этого сплава в крупнокристаллическом состоянии. Такая «высокотемпературная» намагниченность насыщения обусловлена выделением и растворением ферромагнитной ОЦК фазы.

6. Наноструктурирование повышает микротвердость сплава Fe-36%Ni в 2,5 раза до значения 4250 МПа. После отжига при температуре 380 °С микротвердость достигает максимального значения 4620 МПа. При более высокой температуре отжига микротвердость понижается до 1750 МПа. Увеличение микротвердости связано с тем, что при отжиге в нано-структурном сплаве Fe-36%Ni происходят процессы совершенствования структуры и дисперсного выделения ОЦК фазы.

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Мулюков P.P. Развитие принципов получения и исследования объемных наноструктурных материалов в ИПСМ РАН // Российские нано-технологии. - 2007. - Т. 2. - Вып. 7-8. - С.38-53.

2. Nazarov A.A., Mulyukov R.R. Nanostructured Materials. In: Handbook of Nanoscience, Engineering, and Technology, Ed. Goddard W., Brenner D., Lyshevski S., lafrate G., - CRC Press. - 2003. - Chapter 22. - P. 1-41.

3. Mulyukov R.R., Starostenkov MJD. Structure and Physical Properties of Submicrocrystalline Metals Prepared by Severe Plastic Deformation // Acta Metallurgica Sinica (English Letters). - 2000. - V. 13. - №1. - P. 301-309.

4. Мулюков Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой // Дисс. д-ра техн. наук. ИПСМ РАН. - 1998. - 274 с.

5. Мулюков P.P. Структура и свойства субмикрокристаллических метал-лов, полученных интенсивной пластической деформацией // Дисс. д-ра физ.-мат. наук. - МИСИС. - 1997. - 250 с.

6. Charles - Ё. Guillaume, Invar and elinvar, // Nobel Lecture, December 11,1920

7. А. И. Захаров. Физика прецизионных сплавов с особыми свойствами, М.: Металлургия, - 1986, - 239 с .

8. Мулюков Х.Я., Шарипов И.З., Абсалямов С.С. Автоматические вакуумные магнитные микровесы // Приборы и техника эксперимента. — 1998. — № 3. - С. 149-150.

9. О. Kubaschewski, Iron Binary Phase Diagrams, Springer - Verlag - 1982.

Основные результаты диссертации отражены в следующих публикациях в изданиях, рекомендованных ВАК:

1. Мулюков Р.Р., Биткулов И.Х., Шарипов И.З. Влияние деформацион-ного наноструктурирования и последующих отжигов на эволюцию фазового состава инвара Fe-36%Ni // Письма о материалах. - 2014. - Т.4. - Вып.1. - С. 11-14.

2. Мулюков P.P., Букреева К. А., Биткулов И.Х. Влияние наноструктурирования на фазовый состав и намагниченность насыщения инварного сплава Fe-36%Ni // Письма о материалах. - 2011. - Т. 1. - Вып. 1. - С. 70-72.

3. Мулюков P.P., Шарипов И.З., Букреева К.А., Биткулов И.Х. Кинетика изменения намагниченности насыщения при отжигах инварного сплава

Fe-36%Ni, подвергнутого интенсивной пластической деформации // Физика металлов и металловедение. - 2010. - Т.109. - № 3. - С. 253-256.

4. Бурханов A.M., Биткулов И.Х., Казанцев В.А., МулюковР.Р., Мулюков Х.Я., Сафаров И.М. Влияние интенсивной пластической деформа-ции на свойства инварного сплава Fe-36%Ni //.Физика металлов и металловедение-2006. - Т.102.-№ 1,-С. 99-104.

5. Mulyukov R.R., Kazantsev V.A., Mulyukov Kh.Ya., Burkhanov A.M., Bitkulov I.Kh., Safarov I.M. Properties of Fe-36%Ni Invar with Nanocrystalline Structure // Reviews on Advanced Material Science. - 2006. - V. 11. - №2. - P. 116121.

6. Мулюков Х.Я., Шарипов И.З., Биткулов И.Х., Мулюков P.P. Особенности температурной зависимости теплового расширения и намагни-ченности насыщения инварного сплава Fe-67.0%, Ni-32.5%, Со-0.5% с нано-кристаплической структурой // Журнал технической физики. — 2002. - Т. 72. -Вып. 7. - С. 75-78.

7. Ахмедъянов З.У., Биткулов И.Х., Казанцев В.А., Копылов В.И., Мулюков P.P. Исследование температурной зависимости коэффициента теплового расширения и микроструктуры субмикрокристаллического инварного сплава 36Н // Известия вузов. Физика. - 2001. - № 2. - С. 69-70.

ОТПЕЧАТАНО В ООО СР "Эстера" заказ № 401 от 25.04.2014г., тираж - 25

Текст научной работы диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Биткулов, Ильдар Хамзович, Уфа

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук

04201459347

Биткулов Ильдар Хамзович

Влияние деформационного наноструктурирования на свойства инвара Ре-36%№

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель д.ф.-м.н.,

Мулюков Радик Рафикович

Уфа-2014

Содержание

Введение...........................................................................................................................................................5

Глава 1. Обзор литературы........................................................................................................................14

1.1. Методы получения УМЗ металлов...................................................................................................14

1.2. Особенности структуры УМЗ металлов...........................................................................................17

1.3. Аномальные свойства Бе-М инварных сплавов..............................................................................18

1.4. Фазовая диаграмма системы Ре-№...................................................................................................22

Глава 2. Материалы и методика исследования.....................................................................................37

2.1. Метод деформирования на наковальне типа Бриджмена...............................................................37

2.2. Метод просвечивающей электронной микроскопии......................................................................39

2.3. Методика измерения коэффициента теплового линейного расширения......................................41

2.4. Измерение температурной зависимости намагниченности насыщения.......................................44

2.5. Метод рентгеноструктурного анализа..............................................................................................49

2.6. Измерение микротвердости...............................................................................................................50

Глава 3. Наноструктурирование инварного сплава Ге-36%№..........................................................55

3.1. Микроструктурные исследования инварного сплава Ре-36%№, подвергнутого деформации на

наковальне типа Бриджмена...........................................................................................................55

3.2. Структурные изменения наноструктурного сплава Бе-36%№ после отжигов при различных

температурах.....................................................................................................................................56

3.3. Влияние температуры отжига на микротвердость наноструктурного сплава Бе-36%№............60

3.4. Результаты рентгеноструктурного исследования наноструктурного сплава Ре-36%№ после

отжигов при разных температурах.................................................................................................63

Глава 4. Физические свойства..................................................................................................................68

4.1. Температурная зависимость коэффициента теплового линейного расширения инвара Ре-36%№

в наноструктурном состоянии и после отжигов при разных температурах...............................68

4.2. Температурная зависимость намагниченности насыщения сплава инвар Ре-36%№ после деформационного наноструктурирования и отжигов при разных температурах......................74

4.2.1. Исследование температурной зависимости намагниченности насыщения ст5(Т) наноструктурного инвара Ре-36%№ при нагреве до 800 °С....................................................75

4.2.2. Серия измерений намагниченности насыщения наноструктурного инварного сплава Ге-36%№ с отжигами при разных температурах...........................................................................79

4.2.3. Влияние температуры и времени отжига на поведение намагниченности насыщения наноструктурного сплава Ре-36%№...........................................................................................87

4.3. Обсуждение.........................................................................................................................................93

Выводы........................................................................................................................................................102

Список литературы...................................................................................................................................104

Используемые сокращения

УМЗ (материалы) - ультрамелкозернистые (материалы)

НС (материалы) - наноструктурные материалы

ИПД - интенсивная пластическая деформация

РКУП — равноканальное угловое прессование

КГД - кручение под квазигидростатическим давлением

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия

РСА - рентгеноструктурный анализ

КТЛР - коэффициент теплового линейного расширения

Введение

Актуальность работы: В последнее время большой интерес исследователей привлекают наноструктурные (НС) и ультрамелкозернистые (УМЗ) материалы, существенно отличающиеся по свойствам от крупнозернистых (более 1 мкм) аналогов. Благодаря уникальным физико-механическим свойствам, таким как большая прочность и ударная вязкость, увеличенная пластичность, особым электрическим, магнитным и др. свойствам, НС материалы являются перспективными для использования в разных отраслях промышленности и

техники [1—5]. Считается, что в скором времени наноструктурирование, как

метод получения современных материалов с новыми улучшенными характеристиками, найдет свое широкое применение [6-8].

Железо-никелевые сплавы с ГЦК решеткой давно используются в современной технике. Благодаря близкому к нулю коэффициенту температурного линейного расширения классический инварный сплав состава Ре-36%№ является одним из наиболее известных Бе-М сплавов. Его применяют в приборостроении, в электрорадиотехнике, в криогенной и другой технике для производства деталей и узлов, от которых требуется постоянство размеров в условиях изменяющихся температур. Из инвара изготавливают детали высокоточных приборов, таких как лазеры, измерительные инструменты, часовые механизмы, барографы, высотомеры и так далее. Несмотря на то, что открытие инвара произошло более века назад, присущие ему аномалии тепловых, электрических, магнитных, упругих и других свойств исчерпывающего объяснения в настоящее время не получили [9]. Основная часть существующих научных работ посвящена исследованию инварных сплавов с крупнокристаллической структурой, в то время как свойства НС инваров на сегодняшний день практически не изучены. Всестороннее исследование инварного сплава Бе-36%№ в разных структурных состояниях будет способствовать углублению представлений о природе

«инварности» как явления, и связанных с ним аномалий, что, в свою очередь, позволит расширить область практического применения инварных сплавов.

В этой связи исследования физических и механических свойств инвара Ре-36%№ в широком диапазоне структурных состояний включая НС, представляется актуальным.

Цель работы; выявление влияния деформационного наноструктурирования на тепловое расширение, намагниченность насыщения, фазовый состав и структуру инварного сплава Ре-36%№.

Научная новизна:

Систематически исследованы температурные зависимости коэффициента теплового линейного расширения (КТЛР) а(Т) и намагниченности насыщения с3(Т) инварного сплава Ре-36%№ в разных структурных состояниях, включая НС.

В работе показано, что деформационное наноструктурирование и последующие отжиги оказывают значительное влияние на поведение теплового расширения, намагниченности насыщения и фазового состава сплава Ре-36%№ .

Установлено, что при отжиге значение КТЛР при температуре 20 °С а2о°с НС сплава Ре-36%М значительно меняется. При увеличении температуры отжига «2о°с растет, после отжига при температуре 350 °С его значение в 3 раза больше чем в НС состоянии и составляет а2о°с = 2,32-10"6оС"1, однако после отжига при температуре 500 °С снова уменьшается до значения 1,6- 10"6°С"1.

Обнаружено аномальное поведение кривой температурной зависимости а(Т) НС инвара Ре-36%№ в интервале от 350 до 500 °С. При температуре выше 350 °С кривая а(Т) резко идет вниз и при температуре больше 400 °С оказывается ниже нуля, т.е. при нагреве выше 400 °С расширение НС инвара сменяется сжатием.

Обнаружено, что НС инварный сплав Ре-36%№ остается ферромагнитным при нагреве до температуры 500 °С, которая значительно выше температуры Кюри (Тк ~ 260 °С) инвара в обычном крупнозернистом состоянии. Причем во

время отжига при температуре ниже 420 °С намагниченность а5(Т) возрастает, при более высокой температуре убывает.

Методом рентгеноструктурного анализа показано, что отжиг наноструктурированного сплава Ре-36%М приводит к выделению ОЦК фазы, обычно не наблюдаемой в крупнокристаллическом инваре.

Обнаруженные аномалии теплового расширения и намагниченности насыщения НС сплава Бе-36%М объясняются выделением ОЦК фазы, плотность упаковки которой меньше чем у основной ГЦК фазы и более высокая температура Кюри.

Научная и практическая ценность:

Научная ценность работы заключается в том, что обнаруженные в ней связь между структурой, фазовыми превращениями и физическими свойствами может оказаться полезной в теории явления «инварности» и равновесных фазовых состояний железо-никелевых сплавов.

Практическая значимость работы заключается в расширении области применения инварного сплава Ре-36%М благодаря повышению микротвердости в 2,5 раза в результате наноструктурирования.

Достоверность результатов исследований обеспечена применением известных и современных методов структурного анализа (просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурного анализа (РСА)) апробированных методик измерения дилатации и намагниченности насыщения и определения механических свойств и воспроизводимостью результатов эксперимента.

На защиту выносятся следующие положения:

2. Значение KTJ1P при комнатной температуре НС инвара Fe-36%Ni после отжигов при температурах 280 и 350 °С повышается в три раза по сравнению с НС состоянием, однако после отжигов при 500 и 800 °С снова понижается.

3. Отжиг наноструктурированного инварного сплава Fe-36%Ni приводит к выделению ОЦК фазы, объемная доля которой после отжига при температуре 420 °С вырастает (повышается) до 10%.

5. Ферромагнитный порядок сплава Fe-36%Ni в НС состоянии сохраняется при нагреве до температуры 500 °С, значительно превышающей температуру Кюри сплава Fe-36%Ni в крупнокристаллическом состоянии Тк = 260 °С.

6. Микротвердость сплава Fe-36%Ni в результате наноструктурирования возрастает в 2,5 раза и составляет 4250 МПа, причем после отжигов в интервале температур от 280 до 380 °С дополнительно повышается до 4620 МПа.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих научных форумах: «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» 2005, г. Екатеринбург; «Мавлютовские чтения: Всероссийская молодежная научная конференция, посвященная 75-летию УГАТУ» 2007, г. Уфа; Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультра-мелкозернистые и наноструктурные материалы», 4-9 августа 2008, г. Уфа; XVII Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», 23-25 июня 2009, г. Самара; «XIX Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные 130-летию со дня рождения академика АН УССР H.H. Давиденкова», 13-14 апреля 2010, г. Санкт-Петербург.

Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 7-ми научно-технических публикациях, из них 7 статей в изданиях, включенных в перечень журналов, рекомендованных ВАК.

Личный вклад автора заключается в получении наноструктурных образцов, проведении микроструктурных и рентгеноструктурных исследований, в измерении микротвердости, в исследовании намагниченности насыщения, в обработке результатов измерений, в проведении численных расчетов, в обсуждении результатов и планировании эксперимента, а также в написании тезисов докладов и статей.

Измерения дилатации образцов было осуществлено совместно с к.ф.-м.н. В.А. Казанцевым и к.ф.-м.н. A.M. Бурхановым в Институте физики металлов УрО РАН. Анализ результатов измерений намагниченности насыщения был проведен совместно с профессором Х.Я. Мулюковым. Обсуждение и интерпретация всех результатов проводились совместно с научным руководителем и соавторами публикаций. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором совместно с руководителем.

Структурные этапы изложения диссертационной работы представлены в четырех главах.

В первой главе проведен обзор литературы по ультрамелкозернистым УМЗ материалам. Представлены способы получения, особенности структуры УМЗ металлов и сплавов, рассмотрены методы наноструктурирования материалов. Показано, что одним из наиболее перспективных является метод наноструктурирования кручением под высоким квазигидростатическим давлением на наковальне типа Бриджмена. Во второй части обзора литературы проведен анализ современного состояния исследований инварных сплавов. Дана общая характеристика природы, физических свойств и фазовых диаграмм сплавов системы Fe-Ni. Рассмотрены основные аномалии физических свойств, характерных для инварных сплавов. Особое внимание уделено тепловому расширению и магнитным свойствам инвара Fe-36%Ni, а также влиянию на эти свойства холодной пластической деформации. На основе анализа литературных данных сформулирована цель и конкретные задачи диссертационной работы.

Вторая глава посвящена изложению методик проведенных исследований. Объектом исследований являлся классический инварный сплав Ре-36%№. Наноструктурирование проводилось методом кручения под квазигидростатическим давлением на наковальне типа Бриджмена на 5 оборотов под давлением 4 ГПа. Истинная логарифмическая степень деформации на середине радиуса образца составила е»7и оценивалась по формуле:

е = 1п (2яК—)

где И- число оборотов, / - толщина образца, Я - расстояние от центра.

Образцы после деформации имеют форму диска диаметром около 10 мм и толщиной около 0,1 мм. Для получения образцов с различными структурными состояниями продеформированные образцы подвергали ступенчатому отжигу при температурах 125, 225, 280, 350, 500 и 800 °С в течение 30 минут. Исследования микроструктуры проводили на просвечивающем электроном микроскопе ШМ-2000ЕХ с ускоряющим напряжением 200 кВ. Измерение коэффициента теплового линейного расширения а(Т) выполняли на дилатометре БЬ 1500 1ШР ЦЬУАС БПЖи-МКО при нагреве со скоростью 2°С/мин. Для исключения изгибной деформации при нагреве образец в виде пластины размерами 0,1x4,5x7,4 мм устанавливался в специально изготовленную оправу. При этом пластина фиксировалась в несквозных прорезях двух цилиндров из плавленого кварца. Длина пластины превышала суммарную глубину прорезей на 0,8 мм, что обеспечивало механический контакт с датчиком дилатометра. Намагниченность насыщения а8(Т) измеряли на автоматических вакуумных магнитных микровесах при нагреве и охлаждении образцов со скоростью 15°С в мин. Измерение температурных зависимостей а(Т) и а8(Т) состояло из нескольких циклов, в каждом из которых образец нагревался от комнатной температуры с постоянной скоростью до максимальной, при достижении которой образец отжигали 30 мин. Максимальную температуру в каждом новом цикле последовательно повышали.

Исследование фазового состава проводилось на дифрактометре ДРОН-ЗМ в Со Ка - излучении при комнатной температуре.

В третьей главе приведены результаты исследований микроструктуры сплава Fe-36%Ni в НС состоянии, а также в состояниях полученных после отжига при температурах 165, 225, 280, 350 и 500 °С.

Структура сплава Fe-36%Ni после интенсивной пластической деформации (ИПД) состоит в основном из фрагментов, средний размер которых около 100 нм. Фрагменты имеют равноосную форму и отличаются преимущественно болыиеугловой разориентировкой, характерной для структуры поликристаллического типа. Диффузный контраст на границах и наличие контуров экстинкции внутри зерен свидетельствуют о дальнодействующих внутренних напряжениях и указывают на неравновесное состояние границ зерен. Это позволяет классифицировать полученную структуру как фрагментированную наноструктуру неравновесного типа.

При температурах отжига 165, 225, 280 °С видимых изменений в структуре не происходит. После отжига при 350 °С появляются отдельные рекристаллизованные участки, обладающие тонкими ровными границами, образованные кристаллитами размером около 100 нм. Утончение границ фрагментов и уменьшение количества контуров экстинкции указывают на снижение внутренних напряжений, то есть на начало перехода фрагментированной структуры в более равновесное состояние. После отжига при температурах выше 500 °С в сплаве развивается процесс рекристаллизации.

Полученные данные исследования микроструктуры показали, что при нагреве наноструктурного инварного сплава Ре-36%№ до температуры выше 350°С начинается процесс рекристаллизации, при которой неравновесная фрагментированная структура трансформируется в равновесную зерен�