Влияние энергии дефекта упаковки на структуру и микротвердость чистых ГЦК металлов, полученных комбинацией методов интенсивной пластической деформации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

(Ж

Гимазов Азат Альбертович

ВЛИЯНИЕ ЭНЕРГИИ ДЕФЕКТА УПАКОВКИ НА СТРУКТУРУ И МИКРОТВЕРДОСТЬ ЧИСТЫХ ГЦК МЕТАЛЛОВ,

ПОЛУЧЕННЫХ КОМБИНАЦИЕЙ МЕТОДОВ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

3 О ОКТ 2014

Уфа 2014

005554080

005554080

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук

Научный руководитель

Официальные оппоненты

Жиляев Александр Петрович,

доктор физико-математических паук, вед.н.с. ФГБУН «Институт проблем сверхпластичности металлов» РАН Пушнн Владимир Григорьевич, доктор физико-математических наук, зав.лаб. ФГБУН ордена Трудового Красного Знамени «Институт физики металлов» УрО РАН

Алешнн Геннадий Николаевич

кандидат физико-математических наук, с.н.с. Института физики перспективных материалов ФГБОУ ВПО «Уфимский государственный авиационный технический университет»

Ведущая организация

ФГБУН «Институт механики им.Р.Р.Мавлютова» УНЦ РАН, г.Уфа

Защита состоится «21» ноября 2014 г. в 14:00 часов на заседании диссертационного совета Д002.099.01 при Федеральном государственном бюджетном учреждении науки «Институте физики молекул и кристаллов» Уфимского научного центра РАН (Республика Башкортостан, г.Уфа, проспект Октября, 71, конференц-зал) тел./факс: +7(347) 292-14-17, +7(347) 235-95-22

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по адресу: 450075, Республика Башкортостан, г. Уфа, проспект Октября, 151, ИФМК УНЦ РАН, ученому секретарю диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФМК УНЦ РАН и на сайте ИФМК УНЦ РАН http://imcp.ufaras.ru

Автореферат разослан « ']_ » октября 2014 г.

Ученый секретарь • ___

диссертационного совета, к.ф.-м.н. /-. VI Назаров Владимир Николаевич

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В настоящее время большое внимание уделяется изучению материалов с ультрамелкозернистой (УМЗ) и нанокристаллической (НК) структурами, характеризующимися средним размером зерна порядка и менее чем 1 мкм и 100 им, соответственно. Повышенный интерес к УМЗ и НК материалам обусловлен их улучшенными физическими и механическими свойствами. Так, например, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием в УМЗ и НК материалах коэффициент диффузии может увеличиваться на несколько порядков [1]. Экспериментально зафиксировано изменение тепловых и магнитных свойств - смещение температуры Дебая и точки Кюри [21, хотя эти параметры считаются структурно нечувствительными.

Получение материалов с УМЗ и НК структурой представляет собой отдельную область научных исследований. Все методы формирования структуры с малым размером зерна принципиально делятся на два типа: методы диспергирования «сверху-вниз» и методы агрегации «снизу-вверх». Интенсивная пластическая деформация (ИПД) относится к методам типа «сверху-вниз». С точки зрения энергетического состояния, методы «снизу-вверх» понижают свободную энергию материала, а методы «сверху-вниз» -повышают. Повышение энергии кристаллической решетки связано с увеличением плотности дефектов решетки, в основном вакансий, дислокаций, границ зерен и фаз. К настоящему моменту разработано множество способов ИПД: многократная прокатка, равноканалыюе угловое прессование (РКУП), кручение под высоким давлением (КВД), а также их различные модификации. Сравнительно недавно было обнаружено, что стружка, представляющая собой отходы при обработке массивных заготовок высокоскоростной резкой (ВСР), также может обладать УМЗ и НК структурой.

Исследование структуры материалов, полученных методами ИПД [3, 4, 5, 6], показало, что для многих металлов и сплавов данный вид обработки позволяет получить УМЗ и НК структуры. Однако, существует ряд проблем, препятствующих полному использованию потенциала деформационных методов в измельчении зерен. Так, общим для всех методов ИЦД является существование предела измельчения, после достижения которого дальнейшее воздействие не приводит к существенным изменениям структуры и свойств материала, а в некоторых случаях вызывает даже обратные процессы, такие как возврат и рекристаллизация. Дополштгелыюе измельчение может быть достигнуто применением комбинации методов ИПД. Так, в работе [7] были изучены образцы никеля высокой чистоты после обработки методами холодной прокатки (ХП), КВД, РКУП и их комбинациями - РКУП+КВД, РКУП+ХП+КВД, РКУП+ХП. Несмотря на то, что для каждого из методов ИПД использовались режимы, предполагающие сверхвысокие степени деформации, после которых достигается предел измельчения, использование их комбинации позволило уменьшить размеры зерен и увеличить однородность микроструктуры обрабатываемого материала. Для меди также было показано, что комбинация методов (РКУП+КВД) приводит к существенному увеличению механических свойств по сравнешпо с одиночными методами [8].

Важным фактором, влияющим на конечную структуру материала и на размер зерна после ИПД, является значение энергии дефекта упаковки (ЭДУ). Так, в работах [9] и [10] на примере сплавов медь-алюминий и медь-цинк показано, что минимальный размер зерна прямо пропорционален отношению величины ЭДУ к модулю сдвига материала. Указанные исследования проводились для образцов сплавов, полученных одиночными методами ИПД (РКУП и КВД). Для материалов же, деформированных комбинацией методов ИПД, подобные работы не были известны к моменту постановки задачи.

Предел повышения механических свойств материалов за счет измельчения зерен определяется зависимостью предела текучести (или микротвердости) от размера зерен, которая в области больших размеров зерен подчиняется соотношению Холла-Петча. Если это соотношение в области размеров зерен, достижимых методами ИПД или их комбинациями, нарушается, дальнейшее измельчение зерен смысла не имеет. В связи с этим, наряду с исследованием структурных изменений при использовании комбинаций ИПД, представляет большой интерес выяснение справедливости соотношения Холла-Петча. Для материалов, полученных комбинацией методов ИПД, этот вопрос ранее не рассматривался.

В связи с этим, пелыо работы является выяснение степени и характера влияния энергии дефекта упаковки на закономерности эволюции микроструктуры и микротвердости в чистых ГЦК металлах при комбинированном использовании методов интенсивной пластической деформации.

Для достижения этой цели были поставлены и решены следующие задачи:

1. Изучение особенностей микроструктуры образцов чистых ГЦК металлов, имеющих различные значения энергии дефекта упаковки (Си, №, А1), полученных различными видами деформационного воздействия: посредством одиночных методов ИПД (РКУП, КВД, ВСР), а также посредством их комбинаций.

2. Проверка справедливости соотношения Холла-Петча в субмикронном диапазоне размеров зерен для меди и никеля, подверженных обработке посредством комбинаций методов ИПД.

3. Феноменологическое описание упрочнения чистых металлов с различной ЭДУ в процессе деформации с использованием комбинации

методов ИПД путем определения зависимости микротвердости от степени деформации. Научная новизна работы:

1. Показано, что при использовании комбинаций методов ИПД (например, РКУП+ВСР+КВД) полученные УМЗ структуры Г1ДК металлов обладают несколько большей долей болыпеугловых границ зерен, меньшим размером зерна, и, соответственно, большей микротвердостью, чем при одиночном использовании любого из методов. Однако к существенным сдвигам предела измельчения зерен комбинации методов ИПД не приводят. Предложена модель формирования микроструктуры, объясняющая образование различающейся микроструктуры и микротвердости в чистой меди после одиночных методов ИПД и их комбинаций.

2. Подтверждена справедливость соотношения Холла-Петча для никеля и меди после обработки комбинацией методов ИПД в интервале размеров зерен от 0.1 до 1 мкм

3. Получена феноменологическая зависимость микротвердости ГЦК металлов от энергии дефекта упаковки, модуля сдвига, температуры плавления и степени деформации. В частности, показано, что показатель деформационного упрочнения металлов, входящий в соотношение Холломона, монотонно убывает с увеличением значения ЭДУ. Поэтому для металлов с различной ЭДУ при одной и той же степени деформации достигается различная степень упрочнения, и, наоборот, для достижения одной и той же твердости (или прочности) необходимо приложить различит,тс степени деформации.

Практическая значимость. Знание механизма формирования микроструктуры позволяет подобрать наилучшую комбинацию методов ИПД для получения меньшего размера зерна в обработанном материале.

Подтверждение справедливости соотношения Холла-Петча дает возможность оценивать либо механические свойства, либо параметры микроструктуры в заданных диапазонах микротвердостей и размеров зерен.

Полученная феноменологическая зависимость микротвердости чистых металлов как функция степеш! деформации и энергии дефекта упаковки позволяет предсказывать механическое поведение деформируемых материалов. На защиту ьыиосятся:

1. Утверждение, что при определенных комбинациях методов ИПД возможно получение УМЗ микроструктуры с меньшим размером зерна, большей долей БУГ и повышенным уровнем микротвердости по сравнению с одиночными методами ИПД.

2. Доказательство достоверности соотношения Холла-Пстча как инструмента оценки размера зерна по микротвердости для меди и никеля в интервале размеров зерен от 0.1 до 1 мкм после комбинации методов

ИПД.

3. Феноменологическая зависимость изменения микротвердости чистых ГЦК металлов от степени деформации и энергии дефекта упаковки.

Диссертационная работа выполнялась и рамках государственной комплексной программы фундаментальных исследований проблем машиностроения, механики и процессов управления РАН (№ гос. per. 01200703959), гранта РФФИ 05-03-32233-а «Фундаментальные основы создания новых материалов методами интенсивной пластической деформации» и международного проекта EU MCRTN-CT-2003-504692 «Ductilisation of Bulk Metallic Glasses (BMGs) by Length-scale Control in BMGs Composites and Applications»

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы были представлены на следующих конференциях и симпозиумах: международный симпозиум BNM-2007 (Уфа, Россия, 2007), «ISMANAM-2005»

(Париж, Франция, 2005), пятый международный симпозиум Ultrafine-Grained Materials (Новый Орлеан, США, 2008), четвертая международная конференции Bulk Metallic Glasses, (Гатлинбург, США); на семинарах ИПСМ РАН. Вклад автора. Соискатель лично проводил измерение микротвердости, дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), структурные исследования, включая оптическую металлографию, электронную растровую и просвечивающую микроскопию (РЭМ и ПЭМ), рентгеноструктурный анализ (РСА), а также принимал непосредственное участие в интерпретации данных и в обсуждении результатов экспериментов, подготовке и написании статей. Достоверность результатов диссертационной работы обусловлена использованием нескольких независимых методов исследования структуры и свойств материала, таких как оптическая металлография, растровая и просвечивающая электронная микроскопия, рентгеноструктурные исследования, дифференциальная сканирующая калориметрия, измерение микротвердости. Анализ экспериментальных результатов выполнен на основе современных представлений о деформационном поведении материалов. Достоверность полученных результатов также подтверждается публикацией основных результатов работы в реферируемых научных журналах. Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 4 публикациях (тезисы конференций не включены в список), из них 4 в международных изданиях, включенных в перечень журналов ВАК. Список публикаций представлен в конце автореферата. Кроме того, имеются 4 публикации, близкие по тематике к работе, которые также приводятся в списке.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 3 глав и заключения. Работа изложена на 118 страницах, включая 37 рисунков, 7 таблиц и список литературы из 138 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введеппп обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы. Сформулирована ее цель, научная новизна и практическая значимость.

В первой главе приводится анализ литературных данных по теме диссертации. Описаны особенности УМЗ и НК материалов, методики их получения и характеристики материалов после различных способов формирования УМЗ и НК структуры. Также представлен анализ опубликованных работ по влиянию энергии дефекта упаковки на микроструктуру материала, полученного одиночными методами ИПД.

Во второй главе «Материалы и методы исследования» описаны использованные в работе методики:

• получения образцов (РКУП, КВД, ВСР, ШР и др.): приведены схемы, отражающие методы деформации, описаны механизмы деформации, даны выражения, по которым производился расчет степеней деформации для каждого конкретного метода.

• методики обработки и подготовки образцов к аттестации (механическая и электрохимическая полировка, травление): приведены составы электролитов, последовательность механической полировки и используемые абразивные пасты, указаны режимы электрополировки;

• методики аттестации (измерение микротвердости, ПЭМ, РЭМ, РСА, ДСК): описаны режимы работы установок и их номинальные мощности;

• методики обработки экспериментальных данных (метод секущих для измерения среднего размера зерна, метод Киссингера, методы расчета степени деформации и т.д.),

В третьей главе представлены результаты исследования микроструктуры и свойств чистых однофазных ГЦК металлов с различной ЭДУ

(Си, N1, А1) в УМЗ состоянии. Состояния с УМЗ структурой для указанных металлов были получены кручением под высоким давлением и следующими видами комбинированной деформации: РКУП+КВД, ВСР+КВД, РКУП+ВСР, РКУП+ВСР+КВД.

Электронномикроскопические исследования показали, что минимальный размер зерна (0.25 мкм) для образцов чистой меди получается после комбинации РКУП+ВСР+КВД; при этом микротвердость данного образца достигает значения 1.9 ГПа. Типичные фотографии микроструктур для образцов меди, полученных различными методами ИПД (включая их комбинацию), представлены на рис. 1. Все структуры характеризуются равноосными зернами с изогнутыми неравновесными границами. Данные ПЭМ хорошо согласуются с результатами дополняющих исследований методом дифракции обратно рассеянных электронов (ЕББО): наименьший средний размер зерна (0.22 мкм) получен для образца РКУП+ВСР+КВД, который, как и образец ВСР+КВД, характеризуется большей долей БУГ, чем образец КВД. Образец РКУП+КВД по данным КВ8С характеризуется более низкой долей БУГ, чем образец после КВД. Кроме того, ЕВвО анализ выявляет наличие границ ХЗ для всех образцов после КВД, РКУП+КВД, ВСР+КВД и РКУП+ВСР+КВД, что согласуется с данными ПЭМ, демонстрирующими наличие двойников. Проведенные рентгеноструктурные исследования показали, что образцы ВСР и РКУП+ВСР имеют значительно меньший средний размер ОКР и повышенное значение микронапряжений по сравнению с остальными образцами (рис. 2).

Для всех образцов меди после РКУП и КВД экспериментально установлено, что зависимость микротвердости от параметра П1' (где £> -размер зерна, измеренный с помощью ПЭМ) хорошо апроксимируется линейной функцией, то есть подчиняется соотношению Холла-Петча.

Рис. 1. Микроструктура и электронограммы для меди после ИПД: а) КВД;

б) РКУП+КВД; в) ВСР+КВД и г) РКУП+ВСР+КВД.

Сравнение с литературными данными, полученными, в том числе, для образцов с большим средним размером зерна, выявляет хорошее совпадение, что говорит о том, что при переходе к наноразмерам наклон прямой сохранится. Также показано, что размер зерна <В> (в мкм) в ИПД меди связан с размером ОКР <с1Агеа> соотношением

<Т)>=а <с1Агеи> - Ь,

где а = 2, а Ь = 0.25 мкм, которое можно использовать для оценки среднего размера зерна по данным рентгеноструктурного анализа.

Анализ данных РСА для образцов меди после одиночных методов ИПД и после их комбинаций приводит к неожиданному результату: для образцов после ВСР и РКУП+ВСР, полученных при меньшей степени деформации, расчет уширения профилей дает меньший размер областей когерентного рассеяния (ОКР) и большую величину микронапряжений. Кроме того, зависимость микротвердости от степени деформации также ведет себя немонотонно: при данных степенях деформации указанные образцы должны были бы иметь меньшую микротвердость. Эти факты свидетельствуют о том, что процесс формирования структуры при ВСР отличается от аналогичного процесса при деформации методами РКУП и КВД. Метод ВСР практически идентичен методу РКУП по механизму деформации: в обоих методах

деформация происходит в узкой зоне, называемой плоскостью сдвига, возникающей поперек «сгиба» образца или стружки [11].

0.25

0.20

0.15

0.10 -

0.05

0.00

2.4 3.4 7.5 8.5 3.9 10.9 Степень деформации

«10,9

—Апроксимация

2 4 6 8 10 Степень деформации

2.50

Ь

к" 200 г

'§ 1-50 !§

'с 1.00 я X

а 0.50

й 0.00

2.4 3.4 7.5 8.5 9.9 10.9 Степень деформации

♦ РСА

«ЭМ

Ну = 1.18<11>12 - 0.42 Литератора

Н„ = 0.43<1» 1/2 + 0.94

Рис. 2. Экспериментальные данные для образцов меди и аппроксимирующая кривая зависимости от степени деформации: а) Размер ОКР, б) микронапряжения, в) микротвердость; г) зависимость Холла-Петча. Степени деформации соответствуют: 1 -ВСР, 2.4 - РКУЛ. 3.4 - РКУП+ВСР, 7.5 - КВД, 8.5 - ВСР+КВД, 9.9 - РКУП+КВД, 10.9

РКУП+ВСР+КВД

В таком случае остается только одно различие - скорость деформации. Для образцов РКУП время прохода составляет несколько минут, накопленная за это время степень деформации составляет около 1-2, что соответствует скорости деформации порядка 0.1 с"1, приблизительно такие же скорости деформации характерны для КВД. В то же время при ВСР, по различным оценкам, скорость деформации составляет величину порядка 10М0" с"' [111. Влияние скорости деформации на структуру и микротвердость чистой меди было подробно исследовано в работе [12]. В частности, было показано, что существует линейная зависимость микротвердости, микронапряжений и среднего размера

зерна от параметра InZ ( Z=ds/dt*exp(Q/RT) - параметр Зенера-Холомона, где ds/dt - скорость деформации, Q - энергия активации зернограничной диффузии, R - универсальная газовая постоянная, Т - температура деформации). Используя значение Q=72.5 кДж/моль и скорости деформации 10"1 (для РКУП и КВД) и 103 (дтя ВСР), можно рассчитать InZ, который составляет 27 и 37 соответственно. Согласно Г12], увеличение скорости деформации, соответствующей изменению InZ в 1.33 раза (37/27—1.33) позволяет при той же самой степени деформации достигнуть большей в 1.15 раза микротвердости, больших в 1.3 раза микронапряжений и меньшего в 1.3 раза среднего размера зерна. Авторы [ 12] дают следующее объяснение данному феномену: при малых скоростях деформации (и при комнатной и выше температурах) имеет место дислокационный механизм деформации, когда формирование структуры контролируется образованием, движением и перегруппировкой дислокаций. При высоких скоростях и низких температурах, когда величина InZ превышает значение порядка 30, начинает действовать также и двойниковый механизм деформации, который заключается в том, что изначально исходные зерна преобразуются набор тонких пластин, разделенных двойниковыми границами, и при последующей деформации они преобразуются сначала в удлиненные зерна, а затем в равноосные. Размер зерна в чистой меди при дислокационном механизме формирования структуры ограничен снизу размером ячейки, который составляет около 90нм[12]. Двойниковый механизм деформации позволяет получить меньший размер зерен, так как размер зерна ограничен минимальным расстоянием между двойниками, которое может составлять 50 нм.

Скорректированные делением на соответствующие коэффициенты значения микротвердости и микронапряжений, а также размеры ОКР, умноженные на 1.3 (полученные значения скорректированных величин имели бы место при скорости деформации аналогичной КВД и РКУП) нанесены на

графики на рис. 2 в виде красных круглых маркеров. В случае с микротвердостью образца после РКУП+ВСР корректировка проведена только для значения прибавки микротвердости при ВСР по сравнению с РКУП. Такое упрощение использовано для оценки в первом приближении изменения микротвердости за счет повышения скорости одного из методов в последовательности обработок, более точный расчет вклада каждого из методов требует более глубокой теоретической проработки и является предметом дальнейших изысканий. Анализ скорректированных зависимостей показывает, что данная методика снимает противоречия для показанных на рис. 2 зависимостей: скорректированные значения микротвердости хорошо ложатся на монотонно возрастающую кривую, а размер ОКР убывает с ростом степе ни деформации. На рис. 2в вклад двойникового механизма в увеличение микротвердости равен расстоянию между измеренным значением и скорректированным.

Так же, как УМЗ медь (ГЦК металл с низкой ЭДУ), образцы УМЗ алюминия (высокая ЭДУ) продемонстрировали максимальную микротвердость после обработки последовательностью методов РКУП+ВСР+КВД, значение которой составило около 0.78 ГПа. Для алюминия также прослеживается закономерность развития микроструктуры, описанная для меди: повышенная плотность дислокаций после обработки ВСР и уменьшение плотности дислокаций последующей обработкой ИПД кручением до значений, сравнимых со значениями для образцов, обработанных только КВД (рис. 3). Это говорит о том, что предложенное для меди объяснение преимущества комбинации методов ИПД над одиночными методами справедливо также и для алюминия. Используя приближение (3/кТпл=6.93 (где С2 - энергия активации зернограшпшой самодиффузии в Дж/атом, к - постоянная Больцмана, Тпл -температура плавления) [13] можно рассчитать значения 1гй для ВСР и КВД, которые составляют 20 и 29. Согласно [12], такое изменение 1гй соответствует

изменению микротвердости в 1.3 раза и изменению среднего размера зерна и микронанряжений в 1.5 раза. Соответствующие корректировки, выполненные по аналогии с медью, приведены на рис. 3. В отличие от меди для алюминия РКУП образец согласно РСА похож по свойствам на образцы после ВСР: малый размер ОКР и повышенный уровень микронапряжений; это может быть связано с тем, деформация достаточно мягкого алюминия проходит при РКУП быстро, что приводит к активации двойникового механизма деформации.

Г"!

р п

I и II |к) ■ ||

II

1 2.4 3.4 7.5 8.5 9.9 10.9 Степень деформации

1 2.4 3.4 7.5 8.5 9.9 10.9 Степень деформации

а

С >8 ■Н"

1.6 {--' 2. ! 1

| -5 Г>

2,4

5 ,2в) '

--------К 10.9-------

■ «я< >■'

---Апрокснмация

& Измерения * Корректировка

10

12

Степень деформации

Рис. 3. Экспериментальные данные для образцов алюминия и аппроксимирующая кривая зависимости от степени деформации: а) Размер ОКР; б) микронапряжения;

в) микротвердость. Степени деформации соответствуют: 1 - ВСР, 2.4 - РКУП, 3.4 - РКУП+ВСР, 7.5 -

КВД, 8.5 - ВСР+КВД, 9.9 -РКУП+КВД, 10.9 - РКУП+ВСР+КВД В образцах никеля (ГЦК металл с промежуточным в данной работе значением ЭДУ) УМЗ структура была получена ИПД кручением с различными режимами (давление 6 ГПа, кручение на 5, 10 и 20 оборотов), а также ИПД кручением после предварительной обработки, включающей в себя быструю закалку, электроосаждение и шаровой размол. Характерные микрофотографии структуры никеля после КВД и БЗ+КВД представлены на рис. 4. Средний размер зерна для данных образцов составил около 150 нм. Минимальный

размер ОКР по данным РСА составил приблизительно 9 нм для образца, обработанного комбинацией методов ШР+КВД, что является наименьшим из известных литературных данных для никеля. Данный образец никеля имеет максимальную микротвердость среди изученных образцов никеля, значение которой составляет 5.25 ГПа.

Рис.4. Микроструктура для (а) БЗ+КВД и (б) КВД10 (10 оборотов), фотографии сверху соответствуют центральной части образца, снизу - краю.

Измерения показали, что зависимость микротвердости от среднего размера ОКР удовлетворяет соотношению Холла-Петча и согласуется с литературными данными. Зависимость микротвердости от размера зерна (ПЭМ) также удовлетворяет соотношению Холла-Петча. Таким образом, соотношение Холча-Петча как способ оценки среднего размера зерна исходя из значения микротвердости остается достоверным при переходе к наноразмерам и при использовании комбинации методов ИПД.

Также показано, что размер зерна <£>> (в мкм) в ИПД никеле связан с размером ОКР <с1Агеа> соотношением:

<0>=а<с1л

Ь,

где а = 4.82, а Ъ = 0.05 мкм, которое можно использовать для оценки среднего размера зерна по данным рентгеноструктурного анализа.

3,5

я

а }-0

£ 15-1 У О

ег

& 2,003 н

0

1 з

1.0

а)

■— Апрокснчалия ® Измерения

Степень деформации

Рис. 5. Экспериментальные данные для образцов никеля и аппроксимирующая кривая зависимости от степени деформации: микротвердость в зависимости от степени деформации (слева), зависимость от среднего размера зерна и ОКР (справа). Степени деформации соответствуют: 1 - ВСР, 2.4 - РКУП, 3.4 - РКУП+ВСР, 7.5 - КВД, 8.5 - ВСР+КВД, 9.9 -РКУП+КВД, 10.9 - РКУП+ВСР+КВД.

Экспериментально полученные зависимости микротвердости Ну от

степени деформации для различных металлов могут быть аппроксимированы

одной функцией, предложенной в работе [ 14]:

1 - ехр

— Е

В,

(1)

где Ну0- начальная микротвердость материала, е - степень деформации, ес и Нп - константы материала. При малых степенях деформации соотношение (1) может быть разложено в ряд Тейлора и записано в виде Н^Нуо+К е", что предсташыет собой соотношение Холломона. Таким образом, можно сказать, что и в выражении (1) имеет смысл показателя деформационного упрочнения. Параметры аппроксимации и константы материала для трех исследованных металлов приведены в табл. 1, примеры аппроксимаций вместе с

экспериментальными и скорректированными данными для образцов меди, алюминия и никеля приведены на рис. 2в, рис. Зв и рис. 5а соответственно.

Таблица 1.

Параметры аппроксимации функции зависимости микротвердости от степени деформации для разных металлов.

ЭДУ, Дж/м2 293/Тпл Нуь ГПа О, ГПа Нуо, ГПа п Ее

Си 0.04 0.216 0.98±0.05 48 0.94±0.03 0.89±0.10 5.7±0.4

№ 0.12 0.169 2.02±0.12 87 1,45±0.08 0.74±0.05 2.4±0.2

А1 0.15 0.314 0.48±0.03 26 0.32±0.02 0.64±0.06 2.0±0.2

п =-2.08*ЭДУ + 0.98

-

0,02 0,07 0,12 0,17

ЭДУ, Дж/м2

Рис. 6. Зависимость показателя деформационного упрочнения п, рассчитанного по экспериментальным данным и аппроксимация линейной функцией.

Для сравнения упрочнения различных металлов с увеличением степени деформации кривые зависимости микротвердости от степени деформации были нормированы в соответствии с формулой [15]:

Я,,тах-Яко (293чР

^ V- (2)

о с утш

где Нутах-Нуо=Ну], Т,,,, - температура плавления, А и Р - константы. Зависимости \п{(Нутах-Ну0)Ю} от 1п(293/7жг) для никеля, меди и алюминия

аппроксимируются линейной функцией у = -0.378 • х-4.45, отсюда значения константы Р = -0.378, а константы А = е4 45 ~ 1/85. Анализ табл. 1 показывает, что значение показателя деформационного упрочнения п убывает с ростом ЭДУ металла. Линейная аппроксимация (рис. 6) этого параметра выражается следующей функцией:

где а « 2 м'/Дж, р « 1. Подстановка зависимостей (2) и (3) в формулу (1) дает выражение:

Полученная формула позволяет обобщить зависимость микротвердости от степени деформации для образцов чистых ГЦК металлов после обработки методами ИПД и их комбинациями: зная константы материала (энергию дефекта упаковки, модуль сдвига и температуру плавления) для ГЦК металла можно рассчитать значение микротвердости для любой степени приложенной деформации. В свою очередь, учитывая справедливость отношения Ну = Пуй + к • с/ 1/2, можно получить выражение, связывающее средний размер зерен со степенью деформации для однофазных ГЦК металлов с различной ЭДУ в диапазоне размером от 0.25 до 1 мкм:

Полученное выражение позволяет оценить средний размер зерен в зависимости он степени деформации для чистых ГЦК металлов, полученных как одиночными методами ИПД, так и их комбинациями. Данное выражение справедливо в диапазоне размеров зерен от десятков микрометров до 250 нм

и =-ссуду +Р,

(3)

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. ВСР, характеризующаяся высокой скоростью деформации, позволяет в сочетай™ с РКУП и КВД получить УМЗ структуру с большей долей БУГ, меньшим средним размером зерна и большей микротвердостью, чем структура образцов после КВД. Это связано с тем, что при высоких скоростях деформации вероятность образования двойников увеличивается. Расстояние между двойниками может быть значительно меньше, чем минимальный размер зерна получаемый медленной деформацией, а при последующей деформации эти двойники преобразуются в большеугловые границы. Образованные таким образом зерна характеризуются меньшим размером, чем минимальный размер при дислокационном способе формирования зерна.

2. Микротвердость образцов никеля и меди, подвергнутых обработке методами интенсивной пластической деформации и их комбинациями, удовлетворяет соотношению Холла-Петча в интервале размеров зерен от 0.1 до 1 мкм. Поэтому использование данного соотношения является достоверным методом оценки размера зерна по микротвердости доя наноматериалов и материалов полученных методами комбинации ИПД.

3. Энергия дефекта упаковки значительно влияет на свойства ГЦК металлов, достигаемые в результате обработки методами интенсивной пластической деформации или их комбинациями: показатель деформационного упрочнения в соотношении Холломона, определяющем зависимость прочности (микротвердости) от степени деформации, монотонно убывает с энергией дефекта упаковки. Поэтому для металлов с различной ЭДУ при одной и той же степени деформации достигается различная степень упрочнения. И, наоборот, для достижения одной и той же твердости (или прочности) необходимо приложить различные степени деформации.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Using high-pressure torsion for the cold-consolidation of copper chips produced by machining / A.P. Zhilyaev, A.A. Gimazov, G.I. Raab, T.G. Langdon //Mater. Sei. Eng. A. - 2008. - Vol. 486. - P. 123-126.

2. Microstructural characteristics of nickel processed to ultrahigh strains by high-pressure torsion / A.P. Zhilyaev, A.A. Gimazov, E.P. Soshnikova, A. Revesz, T.G. Langdon // Mater. Sei. Eng. A. - 2008. - Vol. 489. - P. 207-212.

3. An evaluation of microstructure and microhardness in copper subjected to ultrahigh strains / A. P. Zhilyaev, S. Swaminathan, A. A. Gimazov, T. R. McNelley, T. G. Langdon // J. Mater. Sei. - 2008. - Vol. 43. - P. 7451-7456.

4. Zhilyaev, A.P. Recent developments in modelling of microhardness saturation during SPD processing of metals and alloys / A.P. Zhilyaev, A.A. Gimazov, T.G. Langdon // J. Mater. Sei. - 2013. - Vol. 48. - P. 4461-4466.

Публикации близкие по тематике к данной работе:

1. Enhanced microhardness in nanocomposite Ti 6oCu 14Ni i;Sn4Taiо processed by high pressure torsion / A. Concustell, J. Sort, T.G. Woodcock, A. Gimazov, S. Surinach, A. Gebert, J. Eckert, A.P. Zhilyaev, M.D. Baro // Intermetallics. - 2006. - Vol.14.-P. 871-875.

2. Bulk nanocrystalline ш-Zr by high-pressure torsion / M.T. Perez-Prado, A.A. Gimazov, O.A. Ruano, M.E Kassner. and A.P. Zhilyaev // Scripta Mater. - 2008. -Vol.58.-P. 219-222.

3. Study of the Mechanical Behaviour of a Zr-Based Metallic Glass Rod Using Micro- and Nano-Indentation / J. Sort, N. Van Steenberge, A. Gimazov, A. Concustell, S. Surinach, A. Gebert, J. Eckert and M.D. Baro // The Open Materials Science Journal - 2008. - Vol. 2. - P. 1-5.

4. Композит на основе титана, деформированный кручением под высоким давлением / А.П. Жиляев, А. Конкустел, X. Сорт. А. Гимазов, С. Суриньяк, М.Д. Баро //Журнал Функциональных материалов - 2008, Т. 1, С. 21-30.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:

1. Зернограничная диффузия и свойства нанокристаллических материалов / Ю.Р. Колобов, Р.З. Валиев, Г.П. Грабовецкая, А.П. Жиляев и др. -Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.

2. . Mulyukov, Kh.Ya. Grain boundaries and saturation magnetization in submicron grained nickel / Kh.Ya. Mulyukov, S.B. Khaphizov, R.Z. Valiev // Phys. Stat. Sol. (a). - 1992,-Vol.133.-P.447.

3. Valiev, R. Z. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation / R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov // Prog. Mater. Sci. - 2000. -Vol.5. - № 2. - P. 103-189.

4. Valiev, R.Z. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement / R.Z. Valiev, T.G. Langdon // Prog. Mater. Sci. - 2006. -Vol.51. - № 7. - P. 881-981.

5. Valiev, R.Z. Structure and properties of ultrafme-grained materials produced by severe plastic deformation / R.Z. Valiev, A.V. Korznikov, R.R. Mulyukov // Materials Sci. Eng. A. - 1993. - Vol.168. -P.141.

6. Mulyukov, R.R. Structure and physical properties of submicrocrystalline metals prepared by severe plastic deformation / R.R. Mulyukov, M.D. Starostenkov // Acta Materialia Sinica. - 2000. - Vol.13. - P.301.

7. Microstructural characterization of ultrafine-grained nickel / A.P. Zhilyaev, J.Gubicza, G.Nurislamova, A.Revesz, S.Surifiach, M. D. Baro, T.Ungar //Phys. Stat. Sol. (a). - 2003. - Vol. 198. - №2. -P.263-271.

8. Microstructures and mechanical properties of pure copper deformed severely by equal-channel angular pressing and high pressure torsion / N. Lugo, N. Llorca, J.M. Cabrera, Z. Horita // Materials science and engineering. - A. - 2008. - N 1-2.-Vol.477.-P. 366-371.

9. Influence of stacking fault energy on nanostructure formation under high pressure torsion / Y.H. Zhao, X.Z. Liao, Y.T. Zhu, Z. Horita, T.G. Langdon // Materials Science and Engineering A. -2005. - Vol. 410-411. P. 188-193.

10. Microstructural evolution and mechanical properties of Cu-Al alloys subjected to equal channel angular pressing / S. Qu, X.H. An, H.J. Yang, C.X. Huang, G. Yang, Q.S. Zang, Z.G. Wang, S.D. Wu, Z.F. Zhang // Acta Materialia. - 2009. -Vol.57. P. 1586-1601.

11. Large strain deformation and ultra-fine grained materials by machining / S. Swaminathan, M. R. Shankar, S. Lee, J. Hwang, A. H. King, R. F. Kezar, В. C. Rao, T. L. Brown, S. Chandrasekar, W. D. Compton, K. P. Trumble // Materials Science and Engineering A. - 2005. - Vol. 410-411. - P. 358-363.

12. Effect of the Zener-Hollomon parameter on the microstructures and mechanical properties of Cu subjected to plastic deformation / Y.S. Li, Y. Zhang, N.R. Tao, K.Lu //Acta Mater. - 2009. - Vol. 57. - P.761-772.

13. Штремель, M.A. Прочность сплавов : учеб. для студентов вузов / М.А. Штремель. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: МИСИС, 1999. - ч. 1. Дефекты решетки. - 1999. - 383с.

14. A new constitutive relationship for the homogeneous deformation of metals over a wide range of strain /N. Q. Chinh, G. Horvath, Z. Horita, T.G. Langdon //Acta Mater. - 2004. - Vol.52. - P. 3555-3563.

15. Microstructure and strength of severely deformed fee metals / J. Gubicza, N.Q. Chinh, T. Csanadi, T.G. Langdon, T. Ungar //Materials Science and Engineering A. - 2007. - Vol. 462. - P. 86-90.

On

A D

Подписано в печать 13.10.14 г. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать ризографическая. Тираж 120 экз. Заказ 089. Гарниту ра «Тт^НепКотал». Отпечатано в типографии «ПЕЧАТНЫЙ ДОМЪ» ИП ВЕРКО. Объем 1п.л. Уфа, Карла Маркса 12 корп. 5, т/ф: 27-27-600, 27-29-123