Влияние ионного облучения и пострадиационных термических и токовых отжигов на критическую температуру перспективных сверхпроводников тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

РГБ ОД

1 5 ДЕК 1ВВ8

АНТОНЕНКО Сергей Васильевич

ВЛИЯНИЕ ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ И ПОСТРАДИАЦИОННЫХ ТЕРМИЧЕСКИХ И ТОКОВЫХ ОТЖИГОВ НА КРИТИЧЕСКУЮ ТЕМПЕРАТУРУ ПЕРСПЕКТИВНЫХ

СВЕРХПРОВОДНИКОВ

01.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертаций на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Автор

Москва - 1996

Работа выполнена в Московском государственном инженерно-физическом институте (техническом университете)

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор Елесин В.Ф.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Беграмбеков Л.Б. кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник -Иицен К.В.

Ведущая организация: КФТТ<,& РНЦ им. Курчатова И.В.

(Курчатовский институт)

Защита состоится 1996 г. в час, на заседании

диссертационного совета К053.03.01 в МИФИ по адресу: 115409, Москва, Каширское шоссе, д. 31, тел. 323-91-67, 324-84-98.

с диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института. Автореферат разослан V ¡ьо^и^ 1996 г._'. ■ '

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в одном экземпляре, заверенный печатью организации.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Атуалъность темы.

В течение длительного периода времени проводились активные исследования свойств сверхпроводящих материалов. Высокие

критические параметры соединений со структурой А15 выдвинули эти материалы в число реальных претендентов для создания на их основе сверхпроводящих магнитных систем термоядерных реакторов (CMC ТЯР)'. Перспектива такого использования определила область исследований, связанных с радиационной стойкостью этих материалов в условиях внешнего облучения частицами высоких энергий. Эти исследования тем более важны, что критические . параметры сверхпроводников со. структурой А15 очень чувствительны к радиационным воздействиям. Вопросы радиационной

стойкости натериала CMC и прогнозирования ресурса его работы в радиационных полях являются актуальными не только в научно-техническом плане, но и с экономической точки зрении. Большой интерес представляют исследования дефектного состояния материалов , при различных видах облучения. Их наиболее целесообразно проводить ' на пленочных образцах, т.к. можно создавать однородные Повреждения облучением различными частицами (от легких до тяжелых) в широком диапазоне энергий. Детальные исследования влияния облучения на свойства соединений со структурой А15, а также и ВТСП, имеют большое значение не только для прогнозирования радиационной стойкости этих сверхпроводников, но и для изучения характера радиационных дефектов в твердом теле. Эта задача особенно актуальна, т.к. нет полной ясности в вопросе о поведении радиационных дефектов в этих соединениях.

Для решения поставленных задач требовалось, в первую очередь, разработать методы , приготовления перспективных сверхпроводников,' с широким спектром свойств, а также методы определения их сверхпроводящих, электрофизических и структурных характеристик/Для исследования радиационной стойкости необходимо провести облучение полученных сверхпроводников. И, наконец, немаловажная проблема отжига такого уровня, который позволил бы восстановить критические характеристики сверхпроводников оптимальным образом.

Помимо этого, для изучения поведения сверхпроводников под облучением, как правило, требуются разнообразные образцы со специфическими свойствами. Например: пленки соединения станида. ниобия с различным уровнем механических напряжений, свободные пленки, покрытия из NbjSn на различных цилиндрических поверхностях, массивные сверхпроводники и т.д.

Для . решения этих задач сконструированы различные напылительные узлы, спроектированы, созданы и отлажены стенды для измерения электрофизических и сверхпроводящих характеристик, проведены комплексные исследования' по изучение поведения сверхпроводников при облучении и отжиге. . , ^

Помимо традиционных сверхпроводников огромный интерес в последнее время вызывает изучение свойств высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). . Причем, хотя . с момента их открытия прошло уже 10 лет, до сих пор существуют определенные проблемы в изготовлении образцов ВТСП, в особенности это касается пленок.

При исследовании поведения объемных и пленочных образцов ВТСП в радиационных и температурных полях до сих пор остаются . вопросы, относящиеся к природе дефектов; их распределению по объему сверхпроводника и их отжигу (в том числе и в вакууме). Сложной проблемой остается вопрос поведения сверхпроводников при низких температурах в радиационных и магнитных полях. При этом не всегда ясны причины различия поведения разных сверхпроводящих соединений в радиационных и тепловых полях.

Одна из перспективных . задач -изучение поведения сверхпроводников при последовательном радиационном и термическом воздействиях. Радиационно-термическое циклированйе подразумевает последовательный цикл: радиационное воздействие - термический; отжиг, затем, после . максимально возможного восстановления изучаемых свойств до первоначального уровня (до облучения), последующие аналогичные циклы: радиационное воздействие '■ -термический отжиг. С точки 'зрения практики эта задача особенно актуальна для рабочего . цикла обмоток сверхпроводящих магнитных систем термоядерных реакторов (CMC ТЯР). После того, как под влиянием облучения критические характеристики сверхпроводящих материалов деградировали до определенного уровня . (до нерабочего состояния CMC) можно, провести восстанавливающий отжиг, а затем снова пользоваться' данной CMC.,Можно проводить

термический отжиг, а можно осуществлять токовое воздействие на провода CMC до восстановления их характеристик. Заметим, что не разработана проблема усталости сверхпроводящих материалов при радиационно-термическом циклировании и поведения реальных материалов при таком воздействии.

Актуальность проблемы обусловлена реальной возможностью использования перспективных сверхпроводников (Nb3Sn, V3Ga, YBa2Cu30?_x, Bi-Sr-Ca-Cu-0 и т.д.) в качестве токонесущих материалов в сверхпроводящих магнитных системах термоядерных реакторов (CMC ТЯР). Радиационное воздействие на обмотку CMC будет приводить к деградации ее критических характеристик, поэтому важной проблемой является выяснение наличия предельного уровня облучения, после которого нельзя восстановить Тс сверхпроводника с помощью отжига. При этом, большой актуальностью обладает проблема восстановления критических характеристик, деградировавших при облучении, материалов обмотки CMC без ее разборки. Один из путей - это предлагаемый в диссертации метод токового воздействия (токового отжига). Кроме того, в диссертации предложена методика проведения радиационно-термического циклирования композитов на основе Nb^Sn, которая дает основу для многогократного повышения ресурса работы CMC в радиационных

полях, что является актуальным не только в научно-техническом плане, но и с экономической точки зрения.

Цель работы: создание экспериментальных установок, отработка методики приготовления ' образцов и проведения экспериментов по исследованию влияния ионного облучения, пострадиационных термических и " токовых отжигов на физические свойства перспективных сверхпроводников.

Научная новизна результатов в диссертации:

- на основе вакуумной установки УВН-73П-1 разработана и создана многоцелевая технологическая и исследовательская система, позволяющая проводить протяженные циклы экспериментов от приготовления сверхпроводящих пленок до изучения их поведения при термическом и токовом отжигах;

- разработаны методики и.приготовлены пленки сверхпроводников со структурой А15 (в том числе и. из жидкой фазы) с разным уровнем механических напряжений и без них, а также на цилиндрических поверхностях;

- созданы методики: изучения распределения Тс вдоль поверхности сверхпроводников и их токового отжига и.радиационно-термического циклирования; ' '

проведены сравнительные исследования электрофизических, критических и механических свойств перспективных сверхпроводников при радиационном, термическом и токовом воздействиях;

- установлено, что по сравнению с Nb^Sn, . Тс V^Ga менее чувствительна к ионному облучению и к механическим напряжениям^ . но более чувствительна -к воздействию . ; пострадиационного термического отжига; ..'-..■■

- установлено, что в диапазоне флюенсов от 1*1015 до 1*1018 см"2

—4 , 1 - ■ - "

(по С^ от 10 до 1) облучения ионами Не с энергией .1,2 МэВ пленок Nb^Sn не наблюдается.предельный- уровень их облучения (т.е. не найден предел восстанавливаемости), после которого нет полного восстановления их Тс при пострадиационном отжиге; ..

- установлены особенности пострадиационного термического отжига дефектов в пленках ВТСП после облучения при'ЗО К и 300 К; .

- дана оценка предельного количества циклов при радиационно-термическом циклировании композита Nb^Sir-Cu: 8-12 циклов, причем чем выше доза облучения образца, тен ниже уровень восстановления Тс; для ЫЬ^Бп-сапфир такую оценку дать пока невозможно;

установлено, что критическую температуру . облученных сверхпроводников можно .восстановить как с помощью термического, так и с помощью токового отжига; для восстановления Тс требуется отжиг пленок Nb3Sn при Э00°С; Bi2Sr2CaCu2Oy при 700°С ло 30 мин;

- установлено, что после термического отжига, облученных пленок

Nb,Sri при 900°С восстанавливается полностью не только Т , но и

з , с

распределение Тс по поверхности плленок станида ниобия.

Перечисленные результаты получены впервые и выносятся на защиту.

Практическая ценность работы заключается в ток, что полученные экспериментальные результаты позволяют разработать . методики повышения ресурса использования CMC ТЯР в радиационных полях. К тому же полученные данные способствуют лучшему пониманию поведения . критической температуры / перспективных сверхпроводников при ионном облучении и . при. пострадиационных -термических и токовых отжигах.

Разработаны методики, - которые позволили создавать

биметаллические и композитные структуры с разным уровнем механических напряжений для моделирования поведения сверхпроводящих проводов CMC ТЯР в радиационных полях при низких температурах.

Результаты работы могут быть использованы при проектировании сверхпроводящих магнитных систем, работающих при низких температурах и радиационном воздействии.

Данные о поведении сверхпроводников в радиационных и термических полях важны в фундаментальном и практическом плане.

Апробация работы. .,"/..

Основные результаты диссертации доложены на XXX, XXXI, XXXII Научных . - конференциях МИФИ 1983-87 годах, на конференции Металлофизика сверхпроводников Киев, 1936, на Рабочем совещании по проблемам высокотемпературной сверхпроводимости, Свердловск -Заречный, 7-10 июля 1987 г, на школе-семинаре "Физика и химия твердого тела", Благовещенск, 1988; на XXV Всесоюзном совещании по ФНТ, Ленинград, 25-27 октября 1988; на 1 Всесоюзном совещании "Физикохимия и технология- высокотемпературных, сверхпроводящих материалов", Москва, 1988; на Ii Всесоюзной школе по физике и химии сложных и рыхлых кристаллических структур, г. Харьков, октябрь 1988 г.; на XIII Международной конференции по когерентной и нелинейной оптике, Минск, 1988, 1 Всесоюзном совещании по высокотемпературной сверхпроводимости, Харьков 20-23.12.88, на 1 Всесоюзном семинаре "физика электронных структур на основе, высокотемпературной сверхпроводимости", Москва 1989, на VII Всесоюзной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов, г. Рига; октябрь 1989 г.; на I

конференции : МИФИ "Высокотемпературная сверхпроводимость", Москва, МИФИ, 1990; на конференции "Новые процессы и оборудование для нанесения покрытий",Севастополь, 2-25.08.90;

" Effects of Strong Disordering in HTSC, June 25-29, 1990, Zarechny, USSR;! Proc. of European Conferense on Applied Superconductivity, 4-8.10.93, Gottingen, Germany, p. 11 - 14; 1st Conference Materials and Mechanisms of Superconductivity High Temperature Superconductors-I (M2S-HTSC-I), Interlaken,

Switzerland, 1988; Conference M2S-HTSC-II Stanford, CA, USA 1989;

2

Conference M S-HTSC-III, Kanasawa, Japan, 1991; Conference 2

M S-HTSC-IV, Grenoble, France, 5-9 July 1994.

Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из

введения, шести глав, заключения, списка литературы из: 183 названий, содержит 212 страниц, 65 рисунков, 1 таблицу. . ~

По теме диссертации опубликовано 59 работ. : Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах: [21], [86-95], [98-107], [117-150], [172,173], [178,179]. ;

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении диссертации дается краткая характеристика работы. . - . - . " ' '/"..,-•

Первоначально дан краткий обзор ; экспериментальных и

теоретических исследований по проблемам создания изделий из сверхпроводников и изучения их поведения в радиационных и термических : полях. В основной рассмотрены свойства сверхпроводников перспективных для использования в "современных сверхпроводниковых устройствах: NbjSn, " VjGa, Y(Но)Ва2Сиз°7_х• Bi-Sr-Ca-Cu-O. Отмечено, что в теоретических работах достигнуто глубокое понимание механизмов сверхпроводимости в материалах со структурой А15 [Влияние облучения на- физические . свойства перспективных упорядоченных сверхпроводников/. А.С.Александров, В.Е.Архипов, Б.Н.Гощицкий, В.Ф.Елесин.-М.:Энергоатомиздат, 1989]. В этой работе постулируется наличие пика плотности состояний вблизи уровня Ферми. На основе этого представлена теоретическая модель, которая хорошо согласуется с экспериментальными данными и оказывается наиболее плодотворной при описании влияния дефектов на критическую , температуру .и другие характеристики сверхпроводников со структурой А15. Поведение Тс этих материалов при облучении подчиняется универсальной зависимости• от концентрации дефектов или от числа смещений на атон. При больших флюенсах облучения Тс выходит на насыщение Tc¡ft£n. Авторы этой модели показали, что с ростом концентрации дефектов происходит размытие особенности в плотности электронных состояний, что, в свою очередь, приводит к изменению свойств сверхпроводников со структурой А15.

Значительные теоретические наработки имеются и в описании свойств ВТСП [V.F.Elesin е.а., Phys.Rev. В 52, 16187, (1995)].

Первоначально в главе дан .краткий обзор методик

. приготовления сверхпроводников. Отмечено, что одними из наиболее перспективных для практического применения являются пленки сверхпроводников, приготовленные с. помощью магнетрона. Далее представлены критические, электрофизические, структурные и механические свойства низкотемпературных сверхпроводников, в основном NbjSn и VjGa. Также рассмотрен ряд свойств образцов ВТСП. Показано, что свойства сверхпроводников полностью зависят от условий их приготовления. Подчеркнута высокая ; производительность магнетронного способа напыления пленок сверхпроводников, сочетаемая с хорошей воспроизводимостью их свойств. Поэтому этот способ изготовления образцов был взят за основу.

В работе дано описание теоретических моделей, описывающих свойства НТСП (низкотемпературных сверхпроводников), в.основном со структурой А15, и ВТСП. Отмечено, что.в литературе практически отсутствуют публикации относящиеся к токовому воздействию на сверхпроводники и радиационно-терническому циклированию. В конце главы представлена постановка задачи диссертационной работы»

В дальнейшем представлено описание экспериментальной методики, посященноё разработанным в процессе" работы и использованным стандартным исследовательским установкам. Подробно рассмотрена, созданная .на базе высоковакуумной установки УВН-73П-1, многофункциональная технологическая и

исследовательская :система, позволяющая проводить протяженные циклы экспериментов от. приготовления сверхпроводящих пленок до изучения их. поведения при термическом и токовом отжигах. Во-первых, она.позволяла работать в разных атмосферах в диапазоне

' -5 . 5

давлений 5*10 - 10 Па. Во-Вторых, магнетрон с высоким теплосьемом позволял напылять пленки соединений со структурой А15 и ВТСП. В-третьих, система токовводов позволяла нагревать образцы до необходимого уровня в процессе напыления пленок, отжигать их в различных средах, а также осуществлять токовое воздействие на них. В-четвертых, .система нагрева и вращения цилиндрического образца позволяла напылять на него покрытия. В-пятых, узел термического. напыления с двумя источниками позволял последовательно и/или параллельно наносить контакты на пленки. Таким, образом, .созданная система позволила решить задачи, поставленные в диссертации.

Для определения критической температуры •использовались

методики магнитного экранирования и обычный четырехконтактный

резистивный метод. Был также разработан и создан измерительный

шток, позволяющий изучать распределение Тс вдоль поверхности

сверхпроводника. ■" " •

Структура, фазовый состав, и механические характеристики

пленок изучались на рентгеновских дифрактометрах "ДРОН-З".

Использовались также методы просвечивающей электронной

микроскопии и. спектроскопии рентгеновских фотоэлектронов.

Критический ток определялся с помощью резистивного

четырехконтактного метода на постоянном токе. :

Облучение ионами Не и Ne проводилось на Циклотроне МИФИ в

диапазоне температур 4,2 - 300 К с использованием специальных.

криостатов и вставок, обеспечивающих высокую однородность

облучения образцов.

Рассмотрим далее описание методик приготовления .

сверхпроводников и достигнутые на них параметры.

Первоначально, с помощью магнетрона на постоянном токе были

приготовлены пленки Nb, и Nb^Ge.'Выявлена связь условий осаждения ,

с характеристиками, составом и структурой пленок. Предложен и

подтвержден экспериментально механизм дрейфа состава пленок в

б 2

процессе их роста. Тс пленок Nb^Ge была 19-22 К, Jc=2*10 А/см , при 4,2 К, В=0. ,

Так как основным сверхпроводящим компонентом в промышленных проводах является NbjSn и исследования свойств этого 'соединения . вызывают повышенный интерес, то было необходимо приготавливать широкий спектр разнообразных . образцов станида ниобия для обеспечения дальнейших экспериментов. Пленки этого соединения в основном напыленные в той же многофункциональной технологической установке, обладали высокой воспроизводимостью - характеристик образцов как в одной серии напыления, так . и в целом ряде последовательных напылений пленок NbjSn, что давало возможность проводить корректные эксперименты по их облучению и отжигу. Тс пленок Nb3Sn была 17,9-18,2 К, лТс=0,1-0,2 К, Jc=3-9 МА/см2. Структура пленок была ;близка к стандарту ASTM. Была также -отработана методика приготовления пленок Nb3Sn из жидкого

СОСТОЯНИЯ. . , , ■ -.',". .

При использовании в CMC ТЯР V,.Ga имеет ряд преимуществ перед

Nb3Sn: более высокие критическое магнитное поле и радиационная стойкость, слабая активация в потоке нейтронов. Поэтому и были приготовлены . пленки этого соединения для дальнейших экспериментов- Пленки напылялись в той же установке с помощью модифицированного магнетрона на постоянном токе из мишени в виде диска Nb с полостями заполненными Ga. Теплоотвод с мишени был настолько хорошим, что при распылении не наблюдалось плавление Ga (ТПЛ=29,7°С). Тс пленок V3Ga была 13,6-14,2 К, Jc=9-25 НА/СМ2.

Совместное.воздействие радиации и механических напряжений на сверхпроводники изучено недостаточно для адекватного описания поведения реальных CMC ТЯР. Поэтому специально были приготовлены пленки NbjSn (и ^з^а) с разным уровнем механических напряжений и без них. После охлаждения, напыленных пленок Nb3Sn на подложки из меди при 800-950°С, до комнатной температуры в них возникают механические напряжения от 0,3 до 2 ГПа (а зависимости от толщины подложки) из-за разных коэффициентов термического расширения Си и NbjSn. Было обнаружено, что Тс и йТс этих композитов меняются в зависимости от величины механических напряжений. Оказалось, что Тс V3Ga в ,3 раза менее чувствительна к упругим напряжениям, чем Тс Nb3Sn, а значения коэффициентов Пуассона этих соединений оказались близкими: 0,37 и 0,38, соответственно.

С помощью магнетрона на постоянном токе были также приготовлены пленки Bi-Sr-Ca-Cu-0 фазовым составом "2212" более 90% и смесями фаз "2212" и "2223" (Тс= 113 К).

На часть изученных пленок термическим напылением наносились контакты из Cii, Ag, In й т.д. и с помощью лазера прорезались : мостики необходимой конфигурации.

В дальнейшем рассмотрим исследование свойств

сверхпроводников с помощью метода магнитного экранирования (ММЭ), просвечивающей электронной ' микроскопии (ПЭМ) и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС).

. ММЭ лежал в основе методики исследования распределения Тс вдоль поверхности сверхпроводника. .Созданная методика позволяла определять Тс в ряде точек образца воспроизводимым образом. Для одной серии приготавливаемых пленок NbgSn и в ряде последовательных процессов напыления пленок станида ниобия распределение Тс вдоль поверхности сверхпроводника полностью воспроизводилось (с точностью ошибки измерения) от образца к

образцу, это повышало однозначность результатов по облучению,и 'отжигу сверхпроводников. ■'.''.■*..

Остановимся теперь на изучении поведения сверхпроводников при ионном облучении. ;

Было проведено облучение ионани Не пленок Шэ^Зп и У^а разными флюенсами. Оказалось, что Тс и ¿с пленок У^Са менее чувствительны к облучению, чем Ык>3Бп. Ионное облучение индуцирует в в 5-6 Раз меньшие по величине деформации чем в ИЬ^Эп.

Ионами Не и N6 облучались пары механически напряженный композит КЬ^Зп-Си и свободная от напряжений пленка МЬ^Зп. Оказалось, что уменьшение Тс пленок станида ниобия обусловлен суммарным ростом механических напряжений к радиационно-стимулированныи дефектообразованием. Показана независимость влияния на Тс механических напряжений и концентрации дефектов.

Пленочные образцы У(Но)Ва2Сиз°7-х были также подвергнуты облучению ионами Не разными флюенсами при комнатной температуре. Оказалось, что Тс соединения на основе Но менее чувствительна к облучению чем соединения на основа При этом Тс обеих этих соединений деградирует в 5-10 раз быстрее, чей Тс ИЬ^Бп. По результатам этих экспериментов и по результатам отжига образцов. ВТСП в вакууме было высказано предположение, что деградация Тс происходит за счет дефектов в подрешетках кислорода и меди и оно было подтверждено в последующих публикациях других авторов. При больших дозах облучения Т^ и СГс практически обращались в ноль, а сопротивление образцов испытывало неограниченный рост.

Те же соединения были облучены ионами Не при температурах

ниже 30 К до пратически полной деградации Тс> Отогрев пленок до

100 К не вызывал изменений Тс и 3 а отогрев их, до комнатной

температуры и выдерживание на воздухе две недели привел... к.

частичному восстановлению Тс до 49-50 К, .Хс до уровня 7-25% от

Лсо (Д пленок до облучения), а сопротивление образцов упало в

2-3 раза. Облучение одного из образцов ХВа2Си307_х периодически

сопровождалось его отогревом в вакууме до 300 К в течение 12-480

часов. При этой наблюдалось восстановление 1 на 1-3 К,

с с

возрастала в 3-4 раза, заметно спадало сопротивление образца. Такой процесс облучения - отогрева с частичным восстановлением параметров образца можно характеризовать как процесс радиационного микротермоциклирования. , При низкотемпературном

облучении радиационная стойкость ВТСП оказалась выше, чен при облучении при комнатной температуре.

Далее . представлено изучение процессов отжига

сверхпроводников.

Традиционным методом восстановления Тс облученных

сверхпроводников является термический отжиг. Отжиг пленок НЬ^Бп и

У3Са, облученных ранее ионами Не (смотри выше),

проводился ступенями по 30 мин в диапазоне температур от 300 до

900°С. Для пленок полное восстановление Т . Л.Т. з_ и И

■о С с с

(сопротивление образца) произошло после отжига при 700 С 30 мин, а для НЬ3Эп восстановление этих характеристик было только после отжига 900°С 30 мин, т.е. эти характеристики у У3Са более чувствительны к отжигу чек у ЫЪ^п. При отжиге пленок данных соединений до 600°С отмечено также частичное восстановление их структурных параметров.

Был проведен отжиг в вакууме ступенями по 30 мин в диапазоне температур 100-600°С объемных и пленочных образцов ВТСП. Оказалось, что у'пленок УВа2Си307_х Т, более чувствительна к отжигу, чем у объемных образцов и деградирует после отжига при 400-450°С и наблюдается переход из ортогональной в тетрагональную несверхпроводящую фазу. При облучении ионами перегрев пленок не превышал 30-40°С, поэтому влиянием этого нагрева на деградацию свойств пленок ВТСП можно полностью пренебречь.

Пленки У(Но)Ва2Си307_х, ранее облученные ионами Не, в дальнейшем прошли отжиг в вакууме в диапазоне температур 20-140°С. Отмечено, что если Тс соединения на основе иттрия изменилась очень мало, то Тс соединения на основе гольмия восстановилась почти до первоначального уровня (до облучения), при этом лТс стала очень широкая (20-30 К), в то же время ^составила 29% ,1с0(ДО облучения). Зс и И оказались более чувствительны к отжигу чем Тс и ДТс. Так как пленки НоВа2Си30?_х при отжиге в вакууме имеют иное поведение чем пленки УВа2Си30?_х, то можно заключить, что при радиационном и термическом воздействии играет роль, какой атом находится в матрице У или Но. Также можно предположить, что в УВа2Си307_х после ионного облучения возникает два типа дефектов с температурами отжига 100 -290 К М 380-1170 К> а для НоВа2Си307_х также два типа дефектов с температурами отжигов 100-290 к и "370 К.

Было также изучено влияние облучения и отжига. на распределение критической температуры по поверхности сверхпроводящей пленки Ык^Бп. До облучения распределение Т, было "• , полностью однородным, после облучения центральной ее части критическая температура там стала ниже температуры кипения гелия. - 4,2 К, а в необлученной части не изменилась. После отжига 30 мин при 900°С Т -в облученной части и ее распределение полностью восстановились. По характеру распределения Тс стало невозможно : определить прошел ли образец цикл: радиационное воздействие - : восстанавливающий отжиг. Таким образом Тс и ее распределение инвариантны относитетельно этого цикла. Так. как Тс однозначно зависит от концентрации дефектов (для Т >Т при больших дозах

С СШ1П

облучения Т ИЬ Бп выходит на уровень Т-,-;,.), то после цикла

С 3 СШ X XI

радиационное воздействие - восстанавливающий . отжиг должны восстанавливаться до первоначального уровня и концентрация . дефектов и ее распределение, что дает возможность предположить, что относительно данного цикла должны быть инвариантны и те характеристики пленок ЫЬ^п, которые однозначно связаны только с концентрацией дефектов. '

При больших дозах облучения возможны нарушения целостности образцов, радиационно-стимулированное пластическое течение материала или образование пор в нем, а также переход в иное фазовое состояние. Поэтому был предпринят поиск предельного уровня облучения пленок ИЬ^Бп (предела восстанавливаемости), после которого нет полного восстановления Тс после отжигов. Пленки станида ниобия были облучены ионами Не с энергией 1,2 МэВ флюенсами от 1*1014 до 1*10*® см-2 (по числу смещений на атом С.

-4 а

это диапазон от 10 до 1), а затем их отжигали в вакууме ступенями по 30 мин в диапазоне температур 300 - 900°С,' Т всех образцов удалось восстановить после отжига . при 900 С 30 кин. Оказалось, что чем выше был флюенс • облучения, тем быстрее шло восстановление Т при высоких температурах. Для образцов,

■ 1 7 Р

облученных дозами свыше 1*10 см- наблюдалось отшелушивание пленки от подложки (возможно это блистеринг).

Помимо исследований по термическому отжигу были проведены исследования по отжигу током облученных ионами пленок Ш^Бп' на подложках из' сапфира и меди. Пленки станида ниобия первоначально парами облучались ионами разными флюенсами, а затем один образец

из каждой пары подвергался термическому отжигу, а второй токовому. Ток через образец подбирался таким образом, чтобы температура образца совпадала с температурой термического отжига второго образца. Образцы также отжигались ступенями по зо мин в диапазоне температур 300-900°С. Оказалось, что после токового отжига при 900°С практически полностью восстанавливается Тс до ее уровня до облучения, также как и при термическом отжиге. К тому же кривые зависимостей приведенной критической температуры ТС/ТС0 (где Тс образцов ; до облучения) от температуры отжига

совпадают для трех пар изученных образцов с точностью до 20%. Таким образом отмечена аналогичность термического и токового отжига в процессах восстановления Тс облученных плёнок ЛЬ^п. Для композитных образцов ЛЬ3Зп-Си отмечена та же тенденция.

Токовому й термическому отжигу были также подвергнуты пленки

- "' 15-2

В125г2СаСи20у, облученные, ионами Не флюенсом 8*10 см . Они

отжигались на вбздухе ступенями по 30 мин в диапазоне температур

300—800°С. Как после термического, так и после токового отжига Т^

восстанавливалась практически полностью после отжига 30 мин при

700°С. В процессе токового отжига при 400-500°С отмечалось

падение сопротивления образцов в 1;4-2 раза, что свидетельствует

об отжиге дефектов. Из этих результатов можно оценить энергию

активации дефектов " 0,7 эВ. В процессе токового отжига при 800°с

наблюдалось наличие неоднородности с повышенной светимостью

( "900°С), . затем произошло ее разрастание поперек линий тока и

разрушение образца. Такое поведение проводников при сильных токах

отмечено в. литературе [Электричество, 1991, № 5, с. 38].

Была создана методика и проведены эксперименты по радиационно-терническому циклированию сверхпроводников. это циклирование подразумевает последовательный цикл радиационное воздействие - термический отжиг до полного восстановления изучаемых характеристик образца до облучения, затем последующие аналогичные циклы. В данном случае изучалась критическая температура пленок ИЬ^п на подложках из меди и сапфира. Они были облучены парами разными флюенсани, а затем подвергнуты термическому отжигу ступенями по 30 мин в диапазоне температур 300-900°С. После отжига 30 мин при 900°С после каждого цикла и после всех 3 циклов облучения - отжига восстановление Тс пленок Ш^Бп было практически полное. Для ЯЬ^Бп-Си Тс образцов после

каждого цикла восстанавливалось не полностью, а до уровня 90-96% Тсо ^до облучения), а после всех трех циклов восстановление Т было только на уровне 73-82% тсо, к тому же отмечено уширение аТс в 2-3 раза. Факторами, обуславливающими такое поведение композитных образцов Nb^Sn-Cu, может быть неполное снятие напряжений после отжигов или радиационно-стикулированная диффузия меди в пленку станида ниобия. Предельное количество циклов, которое приведет к полной деградации Тс пленок NbjSn, для. композита Nb3Sn-Cu можно оценить в 8-10 циклов, а для Nb3Sn-сапфир такую оценку дать пока невозможно.

Также были рассмотрены экспериментальные зависимости приведенной критической температуры Тс/Т 0' от величины удельного электросопротивления вблизи начала сверхпроводящего перехода пленок Y(Ho)Ba2Cu307_x (описание дано выше) после облучения различными флюенсами и после термических отжигов. После отжигов на этих зависимостях отмечено последовательное восстановление изучаемых характеристик пленок. К тому же, полученные данные, свидетельствовали в пользу анизотропной s-симметрии параметра порядка в соответствии с последними литературными данными [ХСЭТФ 105, 1G8 (1994)].

Таким образок, при ионном облучении наблюдается деградация критической температуры исследованных перспективных

сверхпроводников. С помощью отжига возможно полное восстановление Тс(и ее распределения) одного образца сверхпроводника, серии образцов из одного материала, а также образцов ряда соединений перспективных материалов как термическим так и токовым отжигом до необходимых температур и даже при многократной радиационном воздействии таким же многократным пострадиационным тепловым воздействием необходимого уровня.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

1. На основе вакуумной установки УВН-73П-1 разработана и создана многоцелевая технологическая и исследовательская система, позволяющая проводить протяженные циклы экспериментов от приготовления сверхпроводящих пленок до изучения их поведения при термическом и токовой отжигах.

2. Разработаны методики и приготовлены пленки сверхпроводников со

структурой А15 (в том числе и из жидкой фазы) с разным уровнем механических напряжений и без них, . а также на цилиндрических поверхностях.

3. Созданы методики: изучения распределения Тс вдоль поверхности сверхпроводников и их токового отжига и радиационно-термического циклирования.

4. Проведены сравнительные . исследования электрофизических, критических и механических свойств перспективных сверхпроводников при радиационном, термическом и токовом воздействиях.

5. Установлено, что по сравнению с NbjSn, Тс V^Ga менее чувствительна к ионному облучению и к механическим напряжениям, но более чувствительна к воздействию пострадиационного термического отжига.

6. Установлено,.что в диапазоне флюенсов от 1*1015 до 1*101S см 2

—4

(по С^ от 10 до 1) облучения ионами Не с энергией 1,2 МэВ пленок Nb^Sn-сапфир не наблюдается предельный уровень облучения, (т.е. не найден предел восстанавливаемости), после которого нет полного восстановления их Тс при пострадиационном отжиге. : 7. Установлены особенности пострадиционного термического отжига дефектов в пленках БТСП после облучения при 30 К и 300 К.

8. Дана оценка предельного количества циклов при радиационно-термическом циклировании композита Nb3Sn-Cu: 8-12 циклов облучения — восстанавливающий отжиг? причем чем выше доза облучения образца, тем ниже уровень восстановления Тс; для №>3sn-сапфир такую'оценку дать пока невозможно.

9. Установлено, что критическую температуру облученных сверхпроводников можно восстановить как с помощью термического

отжига, так и с помощью токового отжига; для восстановления т

о с

требуется отжиг пленок Nb,Sn при 900 С; Bi-Sr-Ca-Cu-0 при

о .

700 С по 30 мин.

10. Установлено, что после термического отжига облученных пленок NbjSn при 900°С восстанавливается полностью не только Т , но и распределение Тс по поверхности пленок станида ниобия.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Коляснйков В.А., Ионов А.В., Антоненко C.B. Авторское свидетельство на изобретение СССР N1295468, приоритет от 18.06.85 опубликовано 07.03.87. Бюл. № 9.

2. Антоненко C.B., Дегтяренко H.H., Елесин В.Ф. И,др. -СФХТ, 1994, т. 7, » 3, С. 559 - 573.

3. Aksenova Т.О., Antonenko S.V., Bratukhin P.V., stiavkin S.V. Compirativ Analisis of .Stressed Nb3Sn and V3Ga Films on Different Substrata in Radiation Fields - Proc.of European Conf. on Applied Superconductivity, 4-8. 10. 93, Güttingen, Germany, p. 11 - 14.

4. Антоненко C.B., Елесин В.Ф. , Жучков В.Е. , Командин Г.А.. М.: Препринт / МИФИ, 008-96 (1996). -28 с.

5. Антоненко C.B., Братухин П.В.,-Брызгунов К.В.-СФХТ, 1993, т.

6.' if 8, с. 1708 - 1712.

6. Антоненко C.B., Братухин П.В., Евстигнеев В.В., Жучков В.Е., Захарченко И.В., Шавкин C.B. Термические и радиационно-стимулированные механические напряжения и их влияние на сверхпроводящие свойства пленок NbjSn - СФХТ, т. 3, № 7, 1990, с. 1486-1492.

7. Антоненко C.B., БратухИН П.В., Евстигнеев В.В. и др. Влияние термических напряжений на изменение критической температуры и периода решетки пленок Nb3Sn, облученных ионами гелия - ФММ, 1989, т. 68, С. 1214-1216.

8. Антоненко C.B., Командин Г.А. - ПТЭ, » 4, 1991, с. 210.

9. Антоненко C.B., Безотосный И.Ю., Григорьев А.И., Елесин В.Ф. и др. Влияние ионного облучения на свойства оксидных высокотемпературных сверхпроводников. - Письма в ЖЭТФ, 1987, т. 46, в. 9, стр. 362-364.

10. Антоненко C.B., Головашкин А.И., Елесин В.Ф. и др. - Письма В ЖЭТФ, Т. 47, » 5, 1988, С. 260.

11. Antonenko S.V., Besotosniy I.Yu., Golovashkin A.I. е.a. Influence of Ion Irradiation on Superconducting Prorerties of YB<i2Cu307_x Films. Physica C, 153-155 (1988), 336.

12. Антоненко C.B., Головашкин А.И., Елесин В.Ф. и др. Изменение критических характеристик пленок . ВТСП под воздействием низкотемпературного ионного облучения. - Письма в ЖТФ, т. 14, В. 20, 1988, С. 1828-1831.

13. Антоненко C.B., Головашкин. А.И., Елесин В.Ф. и др. Низкотемпературное ирнное облучение металлоксидного соединения НоВа^Сц^О^_ . - Письма в ЖТФ, т. 15, » 7, 1989, с. 83-84.

14. Ekimov E.V., Golovashkin A.I., Antonenko S.V. e.a. Physica

С 162-164 (1989) 833-834.

15. Shabanova H.Р., Pechen E.V., Antonenko S.V. e.a. Physica С 235-240 (1994) 1341-1342.

16.Shabanova N.P. , Golovashkin A'.I., Antonenko S.V. e.a. Physica С 235-240 (1994) 1355-1356.

17. Печень E.B., Шабанова H.П., Антоненко C.B. и др. - СФХТ, 1993, Т. 6, » 3, с. 583-587.

18. Антоненко C.B., Брызгунов К.В., Жучков В.Е. - СФХТ, 1995, Т. 8, » 1, С. 81-88.