Влияние неоднородности дислокационной структуры на процессы разрушения и залечивания щелочногалоидных кристаллов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГБ ОД 1 О ФЕВ 1998

На правах рукописи

КАРЫЕВ Леонид Геннадьевич

ВЛИЯНИЕ НЕОДНОРОДНОСТИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ НА ПРОЦЕССЫ РАЗРУШЕНИЯ И ЗАЛЕЧИВАНИЯ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Тамбов 1997

Работа выполнена на кафедре общей физики физико-математического факультета Тамбовского государственного университета им. Г.Р.Державина

Научные руководители - доктор физико-математических наук,

профессор В.А.Федоров; кандидат физико-математических наук, доцент В.П.Иванов

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

профессор В.В.Свиридов; кандидат физико-математических наук, доцент В.П.Плотников

Ведущая организация - Институт физики прочности

и материаловедения СО РАН, г.Томск

Защиту диссертации состоится " ср-СЫи?^^ 199<?г.

в /3 — часов на заседании Диссертационкогс/Совета (К 113.49.03) физико-математического факультета ТГУ им. Г.Р.Державина по адресу:

392622, г.Тамбов, ул. Интернациональная, 33, физико-математический факультет, аудитория

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ТГУ имени Г.Р.Державина

Автореферат разослан " у?О " 1992 г.

Ученый секретарь Диссертационного Совета (К 113.49.03) кандидат физико-математических на;

А. И.Тюрин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Целенаправленное изменение механических и физических свойств твердых тел посредством легирования их атомами других веществ - одно из важных направлений исследований физического материаловедения. Например, малые добавки примесных атомов ванадия, циркония, цезия улучшают структуру и свойства стали; рений устраняет хрупкость вольфрама и молибдена. Наоборот, очистка меди от висмута, а титана от водорода приводит к исчезновению хрупкости этих металлов. Такого рода изменения относятся ко всему образцу в целом и в большей степени определяются взаимодействием дислокаций с точечными дефектами.

Если в кристалле имеются макроскопления дислокаций (например, полосы скольжения, полосы Людерса), то происходит их насыщение точечными дефектами и свойства этих зон должны отличаться от свойств остальных участков. Учет изменений свойств участков кристалла с локальными скоплениями дислокаций при различного рода воздействиях необходим и значим для оценки свойств кристалла в целом.

Задачей физического материаловедения является также поиск методов и условий залечивания микро- и макротрещин внутри образца и на его поверхности. Разработка таких методов и создание условий восстановления сплошности кристалла принципиально важно. Исследование механизмов залечивания несплошности в кристаллах с учетом неоднородности их дислокационной структуры, в свою очередь, позволяет расширить информацию о свойствах исследуемых материалов.

Таким образом, неоднородность дислокационной структуры и связанные с этим флуктуации примесного состава должны оказывать заметное влияние на механические свойства кристалла, оптическую прочность, физические свойства, их необходимо учитывать при создании условий, обеспечивающих восстановление сплошности кристалла. Это дает основание считать постановку таких исследований актуальной.

Цель и задачи исследований. В работе была поставлена цель: исследовать влияние неоднородностей дислокационной структуры и связанного с этим локального перераспределения примесей на процессы разрушения и залечивания несплошностей в щелочногалоидных кристаллах (ЩГК).

Для достижения поставленной цели в работе необходимо было решить следующие задачи:

1. Исследовать влияние неоднородности дислокационной структуры и состояния примесей в ЩГК на механические свойства монокристаллов при индентировании и разрушении образца трещиной скола.

2. Определить влияние ориентации индентора (пирамидка Виккерса) и его геометрии на образование трещин при индентировании и установить механизм зарождения разрушения.

3. Определить влияние одновременного воздействия нагрева и электрического поля на процессы залечивания микро- и макротрещин в кристаллах с неоднородной дислокационной структурой.

4. Определить закономерности и параметры эмиссионного ионного тока, возникающего с поверхности ЩГК в воздухе и в вакууме, а также микроморфологические особенности поведения поверхности скола ЩГК при нагреве в электрическом поле.

5. Аналитически найти взаимосвязь различных параметров, характеризующих состояние кристалла (сплошного и с трещиной скола) в условиях одновременного воздействия на него нагрева и электрического поля.

6. Провести качественную оценку оптической прочности ЩГК, содержащих локальные участки скоплений краевых дислокаций.

Научная новизна. Получены следующие новые результаты:

1. Обнаружена при микроиндентировании повышенная растрес-киваемость монокристаллов 1л¥ в участках скопления исходных краевых дислокаций. В скоплениях исходных винтовых дислокаций и свободных от дислокаций участках трещины не зарождались во всем интервале нагрузок на индентор.

2. Обнаружена ориентационная зависимость растрескивания кристаллов ОБ. При ориентации диагонали (с!) отпечатка параллельно направлениям <110> (с! 11<110>) микротрещины зарождаются всегда.

3. Установлено, что одновременное воздействие на ЩГК нагрева и электрического поля приводит к залечиванию микро- и макротрещин в образцах.

4. При одновременном теплоэлектрическом воздействии на кристалл происходит изменение поверхностей искусственно введенной в него трещины скола. Это проявляется в образовании монокристаллических наростов и дислокационных "розеток" на поверхностях трещины.

5. В вакууме установлены закономерности эмиссии ионов с поверхности ЩГК в условиях одновременного воздействия на них нагрева и постоянного электрического поля. Оценена работа выхода ионов при различной полярности поверхности. Показано, что концентрация точечных дефектов в испытываемом участке поверхности оказывает существенное влияние на эту величину.

6. Получена система дифференциальных уравнений, позволяющая определить зависимости между различными параметрами теплоэлектри-чсского воздействия па кристалл и его состоянием.

7. Неоднородность дислокационной структуры кристалла, обуславливающая перераспределение точечных дефектов, понижает оптическую прочность кристаллов ЦР.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Исходная дислокационная структура монокристаллов 1лР, влияющая на перераспределение примесных и точечных дефектов в них, способствует тому, что области поверхности образца со скоплениями исходных краевых дислокаций имеют иные механические свойства в сравнении с остальными ее участками при воздействии на поверхность сосредоточенной нагрузкой. Предложен механизм образования трещин.

2. Микроинденгирование пирамидкой Виккерса монокристаллов ПБ приводит к стабильному растрескиванию поверхности при ориентации диагонали отпечатка с1 11 <110>. Участки скоплений исходных краевых дислокаций при воздействии индентором, напротив, более трещиностой-ки в сравнении с остальными участками поверхности кристалла. Предложен механизм, объясняющий ориентационную зависимость растрескивания при индентировании.

3. Одновременное воздействие на ЩГК с искусственно введенной в них трещиной по плоскости {100} или {110} нагрева и электрического поля, ориентированного нормально к поверхностям полости трещины, приводит к восстановлению сплошности за счет массопереноса при электролизе.

4. Воздействие на трещины в ЩГК постоянным электрическим полем при повышенной температуре приводит к изменениям поверхностей дефекта. Это связано с эмиссионным ионным током между берегами трещины, механоэмиссией ионов и рекомбинационной кристаллизацией.

5. Работа выхода ионов с поверхности ЩГК, определенная в условиях одновременного воздействия на нее нагрева и электрического поля, зависит от полярности поверхности и концентрации примесных и точечных дефектов в ней.

6. Аналитическое прогнозирование залечивания и выбора оптимальных режимов воздействия на кристалл, не приводящих к его проплавле-нию.

7. Лазерная прочность в оптически прозрачном ддя ЩГК диапазоне зависит от его исходной дислокационной структуры, обуславливающей локальное повышение концентрации точечных дефектов в скоплениях краевых дислокаций.

Практическая ценность. Полученные в работе экспериментальные данные, свидетельствующие о заметном изменении механических свойств локальных участков кристалла при индентировании, обусловленном его исходной дислокационной структурой, могут быть полезны в исследованиях прочности и пластичности кристаллов при других видах энергетического воздействия.

Обнаруженное аномальное растрескивание кристаллов при ориентации индентора с! 11< 110> существенно для понимания самогапроса ин-дентирования. При исследовании монокристаллов методом микроинден-тирования необходимо учитывать ориентацию индентора.

Предложен способ воздействия на ионные кристаллы (нагрев и электрическое поле), позволяющий быстро и качественно заживлять микро- и макротрещины в плоскостях первичной и вторичной спайности. Обнаруженные при этом изменения поверхностей несплошности представляют самостоятельный научный интерес и могут способствовать более глубокому пониманию процессов, происходящих на поверхности кристаллов и свойств самой поверхности.

Один из этапов восстановления сплошности - рекомбинационная кристаллизация - может стать основой метода получения блоков с чередующимися кристаллическими структурами.

Исходная дислокационная структура ЩГК является одним из факторов, ответственных за разрушение их при лазерном воздействии. Это необходимо учитывать в исследованиях оптической прочности и при изготовлении оптических систем.

Апробация работы. Результаты исследований докладывались на научных конференциях преподавателей и сотрудников ТГУ (1988-1996 г.г.), XII и XIV Всесоюзных конференциях "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Куйбышев, 1989 г., 1995 г.), Всесоюзном семинаре "Пластическая деформация материалов в условиях внешних энергетических воздействий" (Новокузнецк, 1991 г.), Н-й Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы фундаментальных наук" (Москва, 1994 г.), Ш-й Международной конференции "Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов" (Воронеж, 1994 г.), 1-й Международной конференции "Актуальные проблемы прочности" (Новгород, 1994 г.), Международной конференции "Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений" (Тамбов, 1996 г.), 1Х-Й Международной конференции "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах"(Тула, 1997 г.)

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 25 работ, основные из них приведены в конце реферата.

Личный вклад автора. Основные результаты и выводы диссертации получены лично автором.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов по работе и списка цитированной литературы. Работа содержит 145 страниц текста, включая 36 рисунков и библиографию из 199 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ

Во введении обоснована актуальность работы, основные положения, выносимые на защиту, представлена научная новизна и практическая значимость диссертации.

Первая глава содержит литературный обзор по теме диссертации. Рассмотрены современные представления о различных видах взаимодей-

ствия с дислокациями собственных и примесных точечных дефектов. Отмечено, что подвижность дислокации зависит не столько от типа вещества кристалла, сколько от того, окружена она облаком точечных дефектов или нет (при умеренных температурах).

Рассмотрены различные механизмы разрушения кристаллов. Подчеркнуто, что причиной разрушения является не концентрация внешних напряжений в некоторых участках кристалла, а неоднородность пластической деформации, приводящая к локальному накапливанию дислокаций, вызывающих высокие внутренние напряжения.

Изложены основные закономерности деформирования кристаллов при микровдавливании и вопросы залечивания трещин в твердых телах. На основе литературного обзора сделан вывод, что физические свойства локальных участков кристалла с развитой дислокационной структурой могут существенно отличаться от остальных участков. Более того, отклик участков кристалла с локализованными дислокационными ансамблями на различные энергетические воздействия практически не исследовался. Далее отмечено, что изыскание эффективных, надежных и нетрудоемких способов залечивания несплошностей в кристаллах также имеет немаловажное значение, так как способствует восстановлению и повышению прочности материала. В связи с этим сформулирована цель и поставлены задачи исследования.

Во второй главе приведены результаты исследования влияния неоднородности дислокационной структуры на процессы микроиндентирова-ния и разрушения щелочногалоидных кристаллов.

Для экспериментов использовали образцы монокристаллов Ш7 с содержанием примесей по Са+2 , М§+2 , Ва+2 10"5 - Ю-3 вес. % и КаС1, легированные Сг+2 до 10~2 вес. %, а также химически чистые, имеющие размеры 3x10x30 мм.

Исходная дислокационная структура на поверхности скола выявлялась травлением в насыщенном растворе хлорного железа. Кристаллы деформировали инденгором микротвердомера ПМТ-3 нагрузками 10-200 г. "Уколы" наносили в явно выраженные локальные скопления краевых или винтовых дислокаций. Показано, что участки кристалла, содержащие локальные скопления краевых дислокаций, обладают повышенной рас-трескиваемостью в сравнении с участками, свободными от дислокаций или содержащими локальные скопления исходных винтовых дислокаций. Охрупчиваемость зависит от температуры и величины нахрузки на инден-тор. Исследования проводились при температурах 213, 263, 293 К. Для каждой из температур при различных нагрузках на ицдентор выделено три интервала плотностей (р) дислокаций: интервал^ при котором трещины не зарождаются; переходный интервал, в котором вероятность зарождения трещины возрастает от 0 до 1 с увеличением р; область плотностей дислокаций, при которых трещины зарождаются всегда.

Для количественной оценки частоты растрескивания кристаллов пользовались коэффициентом др= т/п, где т - количество трещин, воз-

никающих при п уколах (п г 20). В скоплениях искусственно введенных свежих винтовых и краевых дислокаций охрупчивание, при прочих равных условиях, не наблюдали.

Обнаруженные закономерности объяснены различным упругим и электрическим взаимодействием краевых и винтовых дислокаций с примесными и собственными точечными дефектами. Вследствие того, что область исходных краевых дислокаций обогащена различными точечными дефектами и комплексами из них, условия для движения свежих дислокаций, генерированных вдавливанием индентора, усложняются, в частности, за счет увеличения силы трения Дополнительный вклад в Тц дают и поля упругих напряжений исходных краевых дислокаций. Предположение о влиянии примесей и собственных точечных дефектов на частоту растрескивания кристалла подтверждено экспериментально.

Из возможных механизмов, ответственных за разрушение, наиболее существенным является следующий: в незавершенной полосе скольжения краевых дислокаций, развивающейся от места воздействия индентором, плотность свежих дислокаций монотонно возрастает от вершины полосы скольжения к источнику дислокаций, работающему в зоне высоких касательных напряжений. При повышенных значениях силы трения тл имеющих место в участках скопления исходных краевых дислокаций, напряжения от скопления дислокаций могут достигать вблизи источника (в "хвосте" скопления) значений, достаточных для зарождения трещины.

Отмечено, что при повышении температуры появляется возможность релаксации напряжений за счет поперечного скольжения дислокаций, а ростовые дислокации способны отрываться от примесного облака, что в совокупности уменьшает вероятность зарождения трещины. Экспериментально определено, что при нагреве кристалла до 313-323 К наблюдается смещение исходных краевых дислокаций.

В следующем разделе рассмотрено аномальное растрескивание при ориентации индентора (I ||<110>. В этом случае микроиндентирование поверхности скола монокристаллов ЫБ приводит к растрескиванию образца даже при небольших нагрузках на индентор 3 г). Незначительное отклонение индентора от указанной ориентации (~ 12°) не вызывает растрескивания даже при больших нагрузках на индентор (~ 200 г). Отмечены факторы, влияющие на этот эффект: исходная дислокационная структура инденгируемых участков и, как следствие, концентрация примесных и точечных дефектов в кристалле; температура; нагрузка на индентор.

Инденгирование в скопления исходных краевых дислокаций при ориентации индентора с1|| (<110>) сопровождается понижением коэффициента Цр по сравнению с деформированием участков свободных от дислокаций или скоплений свежих краевых дислокаций (созданных искусственно), при прочих равных условиях. Из причин, ответственных за разрушение, выделено две:

1. Возможно срабатывание механизма Коггрелла при взаимодействии не только симметричных пересекающихся дислокационных скоплений, но и асимметричных. Расчеты показали, что плоскость максимальных растягивающих напряжений отклоняется от плоскости первичной спайности в случае асимметричных скоплений тем больше, чем значительнее асимметрия. В связи с этим вскрытие трещины затрудняется. Высказано предположение, что количество дислокаций в каждом из пересекающихся скоплений приблизительно одинаково, когда & || <110>, и различно при отклонении индентора от этого положения.

2. В случае с! || <110> под ребром индентора возникает область концентрации напряжений. При такой ориентации активизируются плоскости скольжения {110}45, (по которым выносится материал наружу), происходит наложение дислокационных скоплений и полей их напряжений.

Отмечено, что повышенная концентрация примесей и точечных дефектов в кристалле (или в участках кристалла с развитой краевой дислокационной структурой) способствует проявлению асимметрии в пересекающихся дислокационных скоплениях, обуславливая тем самым уменьшение вероятности растрескивания при ориентации индентора <1 11<110> кристаллов, облученных, легированных или содержащих участки скоплений краевых дислокаций. Для ЫаС1 (Ю-2 вес. %), при температурах комнатной и выше, аномального растрескивания не наблюдали.

Во второй главе проведена сравнительная количественная оценка механических свойств макрообластей кристалла с искусственно введенными полосами скольжения по {110}, (свежей и состаренной), со свойствами недеформированных зон методом разрушения кристалла по плоскости спайности. Для экспериментов использовали фтористый литий (Ю-3 вес. %) и установку СФР-1М. При плотности дислокаций в полосах скольжения ~ 107 см~2 изменение скорости трещины в области аккомодации свежей полосы скольжения превысило в 5 раз изменение скорости в той же области в состаренной полосе скольжения. Вне зон аккомодации скорость трещины была в обоих случаях одинаковой. В некоторых опытах со свежей полосой скольжения движущаяся трещина переходила из плоскости спайности в плоскость полосы скольжения {110}, чего не наблюдалось в экспериментах с состаренной полосой скольжения.

В обоих случаях проведены фрактографические исследования поверхности скола. На сколе, пересекающем свежую полосу скольжения, наблюдали многочисленные ступеньки. При пересечении трещиной состаренной полосы скольжения изменение рельефа в большинстве случаев было незначительное.

В третьей главе рассмотрено влияние неоднородности дислокационной структуры на оптическую прочность ЩГК. Приведены некоторые из

основных механизмов разрушения оптических элементов лазерных систем, вызванных действием электромагнитного излучения.

Отмечено, что доминирующую роль в инициировании разрушения твердых прозрачных диэлектриков играют поглощающие микровключения.

Далее изложены результаты экспериментов по исследованию взаимодействия лазерного излучения с участками поверхности кристалла, содержащими скопления краевых дислокаций (релик-товых или искусственно созданных), а также со свободными от дислокаций участками.

Эксперименты проводили на установках ГОС-1001 и "Квант-15" (к = 1,06 мкм). Первая позволяла облучать области поверхности кристалла с размерами ~ 10 мм в диаметре, поверхностная плотность энергии при этом достигала 0,2 - 0,6 кДж/см2, время импульса ~ Ю-3 с. Во второй - излучения фокусировали до шггна диаметром 0,2 - 0,3 мм.

Кристаллы ОБ (Ю-3 вес. %), подготовленные для экспериментов, раскалывали по спайности на две части. Поверхность скола одной части подвергалась воздействию импульса ОКГ, поверхность скола второй части использовалась для выявления начальной дислокационной структуры. В зависимости от целей опыта искусственную дислокационную полосу состаривали при 373 К в течение 100 часов.

Несфокусированным излучением ГОС-1001 воздействовали на кристаллы с размерами 15x25x3мм. В первой серии опытов испытывались образцы с хорошо развитой реликтовой дислокационной структурой. Во второй серии экспериментов облучались образцы с искусственно введенной полосой скольжения по {110}. Плотность дислокаций в полосах -10б-107 см-2. После облучения в обоих случаях наблюдались участки локального разрушения поверхности, это проявлялось в виде кратеров с расходящимися от них микротрещинами по {100} или без них. Размеры кратеров достигали ~ 0,25 мм. Кратеры окружены развитой дислокационной структурой, локализующейся в зоне со сторонами, ориентированными по <100> и размерами 0,075-0,75 мм. Наблюдались также деформированные локальные участки поверхности с аналогичной дислокационной структурой, но без явного разрушения. В каждой серии опытов определялось отношение Игр — N1 / N2, где Я) - количество актов разрушения, расположенных на полосах скольжения или в непосредственной близости от них; N2 - количество разрушений на свободных от дислокаций участках. Оказалось, что дая образцов первой серии Жр ~ 1,6, дая второй ~ 1,2. Для несостаренных кристаллов с искусственно введенной полосой скольжения, почти во всех случаях •Лг1 < Л^. Результаты экспериментов объяснены повышенной концентрацией примесей, собственных точечных дефектов и их комплексов в полосах скольжения краевых дислокаций, что повышает поглощающую способность этих участков.

Эксперименты по облучению кристаллов сфокусированным лучом также состояли из нескольких серий. В дополнение к предыдущему использовали кристаллы с концентрацией примесей ~ 10~5 вес. %. В целях изменения состояния примесей образцы предварительно подвергали различной тепловой обработке: отжиг (973 К, 6 часов) и закалка на воздухе при 293 К - расщеплете комплексов, состаривание при 373 К -активное комплексообразование. В каждой из этих серий облучались области кристалла, прилегающие к полосе, сама полоса и области поверхности кристалла, удаленные от нее. Опыты отличались не только степенью чистоты кристаллов и дислокационной структурой облучаемой поверхности, но и различным количеством импульсов облучения одной и той же точки. Количественной характеристикой результатов являлось отношение Рр = т / п, где т - количество импульсов облучения, приведших к разрушению образца; п - количество облученных участков (л 2 70).

Чаще всего разрушения наблюдались в предварительно закаленных кристаллах. Это обусловлено тем, что крупные комплексы и преципитаты после отжига и закалки не перешли полностью в диспергированное состояние, а распались на менее крупные образования, тем самым увеличивая вероятность того, что облучаемый объем кристалла будет содержать комплексы примесей.

В серии опытов, когда каждую точку облучали 100 раз с интервалами времени 0,5 с, почти во всех случаях Рр — 0 и для стандартных по количеству примесей кристаллов, и для образцов с концентрацией примесей ~ Ю-5 вес. %. Если разрушение возникало, то это происходило после первого облучения.

Нулевая вероятность разрушения в этом случае обусловлена тем, что условия эксперимента не позволяли за один опыт облучить более чем ~ 10 точек испытуемого образца, в которых комплексы с опасными размерами, по-видимому, отсутствовали.

Отмечено, что в ходе опытов очаги разрушения наблюдались не только на поверхности, но и под поверхностью.

В четвертой главе рассмотрено влияние тсплоэлсктричсского воздействия на залечивание несплошностей в ЩГК, содержащих скопления дислокаций.

Использовали монокристаллы (10~5-10"3 вес. %) и ЫаС1 (Ю-2 вес. % и химически чистые).

В первом разделе представлены результаты экспериментального исследования одновременного воздействия на кристалл нагрева и электрического поля, силовые линии которого пересекают полость искусственно введенной в плоскости {100} или {110} трещины. Такой способ воздействия приводит к заживлению дефекта.

Надежность контакта между кристаллом и электродом обеспечивалась за счет мелкодисперсного (~ 13 мкм) порошка из исследуемого кристалла, который при нагреве спекался с кристаллом и электродом.

Скорость нагрева кристаллов в пета до температуры 673 К < Т0 < 983 К, при которой через образец пропускался ионный ток, не превышала 200 К/час. Залечивание проводилось при плотностях ионного тока 20-1,3 -ДО3 А/м2 . Время варьировалось от 1 до 6 часов в зависимости от режимов обработки Т0и ио (ио - постоянное напряжение на образце).

Во всех случаях участок залечившейся трещины образовывался непосредственно под электродами. Увеличение времени обработки не сказывалось на характере эффекта, а лишь незначительно увеличивало площадь залеченной зоны.

При залечивании микротрещин в плоскостях {110}, введенных ин-дентором, наблюдалось практически полное исчезновение не только трещин, но и ямок укола. Нагрев" таких же дефектов без тока, при прочих равных условиях, не приводил к залечиванию трещин и исчезновению ямок укола. Притуплялась лишь вершина трещины за счет диффузии, обусловленной градиентом механических напряжений.

Микроструктурные исследования кристаллов с залеченной макротрещиной по {100} и {110} показали, что на месте бывшего дефекта образуется прерывистая цепочка дислокаций, а в районе вершины трещины - зона практически бездефектного крисгалла-Протяженность зоны восстановленного материала достигала ~ 9796 от всего заживляемого участка. Наблюдаемые цепочки дислокаций объяснены неизбежным разворотом или сдвигом стыкующихся половинок и являются в связи с этим субграницами зерен. Оценка разориентации дает значения углов, не превышающие 10' для разных образцов.

Оценка различными методами степени восстановления нарушенных атомных связей говорит о хорошем качестве заживления дефекта.

На ранних стадиях нагрева и воздействия электрического поля на соединяемых поверхностях трещины появляются локальные необратимые изменения в виде монокристаллических наростов. В связи с этим было исследовано поведение поверхностей, ограничивающих полость введенной в.кристалл по {100} плоскости макротрещины и поверхностей наложенных друг на друга половинок расколотого образца в условиях нагрева и одновременного воздействия стационарного электрического поля, силовые линии которого ориентированы нормально исследуемым поверхностям.

Использовали образцы размерами 17х8х(2+4) мм. Расстояние между исследумыми поверхностями составляло 510^-Ю"1 мм. Эксперименты проводили в воздушной среде и в вакууме при температуре 543 <Т0< 873 К. Напряженность электрического поля между поверхностями составляла 1,6-10® <, Е <> 1,3-107 В/м. Плотность ионного тока в образцах ~ 27 А/м2. Время в зависимости от температуры обработки и целей опыта варьировали от 1,5 мин до 7 часов.

В интервале примесной проводимости и при небольших временах обработки локальные изменения противоположных поверхностей скола

проявлялись в виде образования дислокационных розеток, расположенных напротив друг друга. При нагреве кристалла без электрического поля розетки не появлялись. В интервале температур собственной проводимости наблюдали образование локальных монокристаллических наростов с размерами 4,410~2-ЗКИ мм. Наслоения появлялись на положительно заряженных поверхностях в местах существования дислокационных розеток. Форма наростов соответствовала форме розеток, на которых они образовались. Вблизи наростов наблюдались полигональные стенки, подтверждающие существование предварительной деформации.

Показано, что появление наслоений и их структура не зависят от локального изменения концентрации примесей и их состояния.

Обнаруженные закономерности объяснены возникновением в определенных точках поверхности эмиссионного тока. В части кристалла, находящейся на положительном электроде, перемещаются в основном в направлении поля более подвижные ионы 1Л+ и ионы примесей. Поверхность скола при этом заряжается положительно. Являясь энергетическим барьером для ионов Ы+, поверхность препятствует их выходу. В противоположность этому, отрицательно заряженная поверхность трещины обедняется положительным зарядом, диффундирующим к отрицательному электроду. Межионные кулоновские силы и внешнее электрическое поле способствуют отрыву ионов Б", что приводит к разрушению поверхностных слоев кристаллической решетки, проявляющемуся в виде дислокационной розетки. Возникающий анионный эмиссионный ток, бомбардируя положительно заряженную поверхность, приводит к деформационным сдвигам, а следовательно, к образованию либо дислокационной розетки (в температурном интервале примесной проводимости), либо нароста (в температурном интервале собственной проводимости) в результате рекомбинационной кристаллизации. Образованию нароста способствует механоэмиссия ионов Ы+, имеющая место в зонах пластических сдвигов. Достигнув противоположной отрицательно заряженной поверхности, нарост образует перемычку, соединяющую берега скола. В этих участках сплошность восстанавливается.

Одна из основных причин изменения поверхностей - эмиссионный ионный ток. Опыты по выявлению его закономерностей и определению работы выхода ионов проводились в вакууме (0,01 Па) при 293 й Т0й 793 К на кристаллах ЫБ (10~3 вес. %), в условиях воздействия на поверхность образца теплом и электрическим полем.

Появление эмиссионного тока регистрировали только при температурах Т0 > 573 К.

Проводимость (о) ЩГК удовлетворяет зависимости а =А ехр / к7). Очевидно, такой же зависимости (с точностью до коэффициентов) подчиняется проводимость участка "свободная поверхность кристалла -олсктрод", так. как и обоих случаях она определяется идентичным вероятностным механизмом. Во втором случае Е0 - энергия сублимации по-

верхностного иона (без учета энергии восстановления иона на электроде), электронная эмиссия в ЩГК - отсутствует.

Таким образом, определив экспериментально зависимость lgo{T), получили значение Е0 для случая положительно и отрицательно заряженной свободной поверхности кристалла (5,02 и 2,16 эВ соответственно), подтверждающие анионный характер эмиссионного тока между берегами искусственно введенной макротрещины.

В предложенном механизме образования и развития монокристаллических наростов было отмечено, что одним из факторов их роста является механоэмиссия ионов Li+, характеризуемая меньшей работой выхода Q ионов с поверхности в области развивающихся деформационных сдвигов, в сравнении с работой выхода тех же ионов на недеформируе-мых участках.

Используя теорию диффузии ионов в кристалле в условиях воздействия внешнего электрического поля (£), получили выражение для средней скорости перемещения (V )поверхностного иона Li+ к отрицательно заряженной поверхности трещины,

V = cv0 ехр [ - (Q - 1/2 Eqa) / кТ[, где v0 - собственная частота колебаний иона, а - параметр решетки, q - заряд иона. Оценив экспериментально время перемыкания наростами берегов трещины при Г= 873 К, определили Q » 1,73 эВ (Е ~ 5-Ю4 В/м).

В последнем параграфе четвертой главы получена система дифференциальных уравнений

U0S/I(t) = Pl(T)d0 +p2{T)(l0-a\l(i)dtíqns) U0I(t)dt = c,mxdT+(P - T04)(Pd0a{ +2Sa2)dt (при , = 0, T=T0, I = I0=U0S/(p,(T0)d0+p2(T0)l0))

на основе закона Ома, баланса энергии и предложенного механизма за-

h

лечивания. Совместно с условиями /0 = а и T(j) < Т^ где

о

S - площадь электрода, Тт - температура плавления кристалла, ns - количество ионов одного знака в атомной плоскости площадью S, d0 и т\ -толщина и масса кристалла, q - его удельная теплоемкость, t - переменная интегрирования, р - периметр электрода, q и - коэффициенты теплового излучения с поверхности образца и материала электрода, f(í) - сила тока в момент времени t, р\(Т) и р%{Т)- зависимости удельного сопротивления от температуры кристалла и разъема между берегами залечиваемой трещины скола, /0 - расстояние между берегами трещины,

эта система позволяет получить зависимости 1\^и0,Т0), Т3(и0)Т0), &и0,Т0), где Т3 и 13 - температура кристалла и время, соответствующие моменту заживления трещины. Расчеты хорошо согласуются с экспериментом и позволяют выбирать оптимальные режимы залечивания, не приводящие к проплавлению кристалла.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Установлено, что при микроиндентировании поверхности скола монокристаллов 1лР, имеет место повышенное растрескивание участков со скоплениями исходных краевых дислокаций. При воздействии в скопления свежих краевых, исходных винтовых, или в свободные от дислокаций участки поверхности образца разрушения не наблюдались. Наблюдаемый макроэффект связан с перераспределением примесных и собственных точечных дефектов в объеме кристалла, обусловленным его дислокационной структурой. Предложен дислокационный механизм образования трещин.

2. Экспериментально обнаружена зависимость растрескиваемости поверхности скола 1лР при микроиндентировании от ориентации инден-тора. Максимальная частота растрескивания при <1 11 <110>. Отклонение ивдентора от этого положения (~ 12°) приводит к исчезновению эффекта. Индентирование в скопления исходных краевых дислокаций сопровождается меньшей частотой растрескивания в сравнении с индентиро-ванием других участков кристалла.

Повышение температуры образца также уменьшает растрескивание, и при Т> 343 К трещины не образуются.

3. Установлено, что воздействие на ЩГК электрическим полем при одновременном нагреве приводит к залечиванию трещин по плоскостям {110} и {100}. Участок залеченной трещины располагается между электродами и составляет до 97% залечиваемой поверхности. Заживление не сопровождается образованием градиентов напряжений. Предел прочности по касательному напряжению участков с восстановленной сплошностью ~ 2 кг/мм2, а прохождение дислокаций при индентировании через залеченный участок и в бездефектной области кристалла идентично, что указывает на высокую степень восстановления структуры материала.

4. На начальной стадии залечивания происходят изменения поверхностей трещины, проявляющиеся в низкотемпературном интервале проводимости в образовании дислокационных розеток на поверхностях, а в высокотемпературном - монокристаллических наростов на положительно заряженной поверхности трещины в местах дислокационных розеток. Изменения поверхности обусловлены 1) эмиссионным ионным током между берегами трещины, 2) механоэмиссией ионов, 3) рекомбинацион-ной кристаллизацией.

5. Экспериментально в вакууме (0.01 Па) показано существование эмиссионных ионных токов при Т > 573 К и напряженности электрического поля ~ 7-Ю6 В/м. Оценена работа выхода ионов 1л+ иРс поверхности кристалла в условиях воздействия нагрева и постоянного электрического поля, составляющая 5,02 (1л+) и 2,16 (Б') эВ. Повышение концентрации примесей и точечных дефектов в кристалле (для условий эксперимента) изменяет величину работы выхода ионов - 1,2 и 2,46 эВ для 1д+ и Б" соответственно.

6. Получена система дифференциальных уравнений, позволяющая оценить взаимосвязь параметров состояния кристалла в условиях тепло-элекгрического воздействия и определить оптимальные режимы залечивания, не приводящие к проплавлению образца.

7. Показано существование корреляции между повреждаемостью

и его дислокационной структурой в условиях лазерного облучения (А =1,06 мкм).

Основные публикации по теме диссертации

1. Федоров В.А., Карыев Л.Г. Влияние исходной дислокационной структуры на зарождение трещин в кристаллах Ш7 при микроиндентиро-вании // Кристаллография. - 1990. - Т.35. - №5. - С. 1020-1022.

2. Федоров В.А., Карыев Л.Г. Об аномалиях, наблюдаемых при ин-дентировании монокристаллов ЫБ, обусловленных ориентацией инден-тора // Тез. докл. XIV Международной конф. по физике прочности и пластичности. - Самара, 1995. - С. 72-73.

3. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Макаров А.В., Каширин А.Н., Нико-люкин Ф.М. Влияние состояния примесей и их концентраций на физические и механические свойства ПИ // Тез. докл I Международной конф. по актуальным проблемам прочности. - Новгород, 1994. - С. 51.

4. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Иванов В.П., Шелохвостов В.П., Федорова Н.В. Влияние импульсных и стационарных электромагнитных полей на структуру поверхностей щелочногалоидных кристаллов // Тез докл. III Международной конф. по прочности и пластичности материалов в условиях внешних энергетических воздействий - Новокузнецк, 1993. - С. 57.

5. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Иванов В.П., Шелохвостов В.П. Структура и морфология поверхностей ЩГК при воздействии электромагнитных полей // Труды II Международной научно-технической конф. по актуальным проблемам фундаментальных наук. - Т.З. - Москва, 1994. -С. 71-73.

6. Иванов В.П., Карыев Л.Г., Федоров В.А., Федорова Н.В. Восстановление сплошности ЩГК ионным током // Тез. докл. XIII Международной конф. по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. - Самара, 1992. - С. 303-304.

7. Иванов В.П., Карыеп Л.Г., Федоров В.А. Залечивание трещин в щелочногалоидных кристаллах ионным током // Кристаллография. -1995. - Т. 40. - № 1. - С. 117-121.

8. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Николюкин А.М., Иванов В.П. Влияние электрического и теплового стационарного полей на поверхности несплошностей в ЩГК, подверженные локальным деформациям // Тез. докл. III Международной конф. по действию электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов. - Воронеж, 1994. - С. 20.

9. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Николюкин А.М., Иванов В.П. Поведение поверхностей скола щелочногалоидных кристаллов в электрическом поле при одновременном нагреве // ФТТ. - 1996. - Т. 38. - № 2. -С. 664-666.

10. Федоров В.А., Карыев Л.Г., Иванов В.П., Николюкин А.М. Структура и морфология поверхностей скола щелочногалоидных кристаллов в электрическом поле при одновременном нагреве // Вестник ТГУ. - 1996. - Т. 1. - Вып. 1. - С. 21-24.

11. Карыев Л.Г., Федоров В.А., Иванов В.П., Васильева И.В. Аналитическая оценка некоторых параметров обработки ЩГК ионным током // Тез. докл. Международной конф. по микромеханизмам пластичности, разрушения и сопутствующих явлений. - Тамбов, 1996. - С. 157.

12. Федоров В.А., Карыев Л.Г. О некоторых микромеханизмах разрушения, возникающих при микроиндентировании // Тез. докл. IX Международной конф. по взаимодействию дефектов и неупругим явлениям в твердых телах. - Тула, 1997. - С. 51.

Подписано в печать 30.10.97 г. Формат 60x84/16. Объем - 1,0 пл. Тираж -100 экз. Заказ № 1208. Бесплатно. 392008, Тамбов, Комсомольская пл., 5. Издательско-полиграфический центр ТГУ им. Г.Р.Державина.