Высокотемпературные сверхпроводники и мощные импульсные токи тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.13 ВАК РФ

российски) дкддаэш к&?к

СКШРСКОЕ 07ЯЕЯЭИЕ

иисяют сялькоточнса этптошт

Но правах рукописи

\

ПАРА1ШЯ СЕРГЕЙ ДОСМАШП

ТДК 533.312

ЕВСОШГОЗПЕРАТУРШЕ СВЕРЗШШЖЯгЗШ! '

и täoqffi® гсяшоскыз rom

(специальное?!. 01.04.13 - эдаотрефжсйв) АптореСчрзт

диссертация на сонсквкяэ учакоЯ стаяада j

кандидате Ояэвхонэатемэтвздсияж рлгк

TCÖCK 1993

Работа выношена в Институте электрофизики УрО РАН, г.

Екатеринбург'

Научные руководители!

член-корреспондент РАН, Профессор, доктор технических наук Ю.А.Котов,

ст. научный сотр., кандидат физико-математических наук В.В.Иванов ' >

Официальные оппоненты!

доктор физико-математических наук ¿.В. ЛучинскиВ (ИСЭ, г. Томск)

кандидат физико-математических наук О.Л. Хасанов (ТПУ, г. Томск)'

Ведущая организация!

Институт физики металлов УрО РАН г. Екатеринбург

Зшзита состоится "

1993 г. в

часов на засе-

дания специализированного совета Д.003.41.01 при Институте сильноточной электроники СО РАН (634055, г. Томск, пр. Академический, 4)

Отэывм на автореферат по дасрертащи в 2-х ¡экземплярах, | вввгренюде печать» учреждения, просьба направлять по указанному вше адресу на !зая учаного секретаря специализированного совета.

С диссертацией козшо ознакомиться в бегблиотеках ИЭФ УрО РАН, ИСЭ СО РАН й ТНУ.

Автореферат разослан

1993 г.

Ученый секретарь специализированного совета, доктор физико-иатематячеюшх наук

Д.И. Проскуровский

иБ^ля зирлктЕшстикл работу

Лктуальнссть_£)вботы1 Предлагаемая работа посвящена изучении, юэдейстьия мссзздх иютульсиих электрических токов на васокотекпера-гурные сверхпроводящее (ВТСП) материалы. При этом гоотульснне токи гспользовзлись в двух аспектах: как метод и средство изучения ногах юлоисследоьеннш: материалов в условиях, близких к условиям их потенциальной эксплуатация, и вк инструмент для получения ВТСП изде-¡иа с высокики Оуикциональныин параметрами.

Из-за высокого удельного сопротивления я нормальном состояния 1-10 ккОм.м) ВТСП материалы пр,ч протекания сверхкрятических то-сов 103 - 106 А/см2 нагревогггся за счет джоулева энерговыделенпя до [ределыю допустимых температур за малке времена (10~2 - 10~6 с). 1о этой причине область исследования объемных ВТСП кереккк до сих юр ограничивалась лишь слаСикл электрическими полят, реализуемыми гря токах е^лязи критическою значения. В то ва время блиаайзпая гарспектква гтринеггеигя' ВТСП в мсазгмх электрических системах требует >евениа задачи прогкозяровалля бозаэгзгкйного вывода токснесугуях цементов из свержрозокяцего состояния и устойчивости ях к тепло-ми возмущениям. В связи с этим, изучаете процессов нагрева ВТСП :ераккк под действием токои сзерхкрятич сксЭ плотности предстпвяя-. теп весьма актуальным.

Другая проблема ВТСП, ревешта котерой ввешпззна часть дегссер-ецнонноа работы, это разработка техкологбш кэготоаяекяи объекта« верхпрокодкяков на основа тегкаяи ксщкя.1 кипудьедах токоа. Среда! азличннж способов прессования - одного из ваяпайких атгга^а по-туча-пя нерсмлчсскпх ВТСП издэлвЯ - с-едуат ответить Еггпуяьсгэе, ейда-окдае рядом преимуществ по сравнения с гегазйстацйокертки. В частости, это возможность получения вксояих уровней дваягагйЗ и ®ор?го-ание изделий практаческя яюбоа заданной форгй!. Более перспэктавкии вряантои динамического прессовякая с достаточно внрояса емпяатудой авленшз а плавным передняя фронтом является импульсной нагнитков рессованиэ. Контролируемость и простоте управяз!Егя ерггигктудоЯ ч зрмоЛ ккпульса давления, аксиальная сикметряя процесса оожвтмя, эличие стабилаэирукщей коталллческоЛ оболочки в резуяьтзто опрес-эвкп, высокая эфЗектгнашсть преобразования знэргкя и экологическая ?отота - вот нэсоггкенкне пре;а?у:50ствя' этого еэтодэ.

Целью^мСотн'является изучение поведения объемной ВТСП керамики под действием импульсного электрического тока большой плотности, изменений структуры и свойств этих материалов в результате такого воздействия и исследование возможностей и перспективы использования метода магнитно-импульсного прессования для получения ВТСП изделии высокими функциональными параметрами.

1. Впервые исследована динамика протекания импульсных токов с плотностью 105 - 10б Л/см2 через ВТСП керамику (В125г2Са;>Си3О10 и УВа2Сп3Ох). Показано, что керамика в таких процессах подвергается неравновесному нагреву, причем неравновесность развивается с момента включения тока и обусловлена структурными неоднородностями керамического материала.

2. Впервые исследовано влияние на структуру и электрофицические свойства ВТСП керамик импульсных токовых воздействий с различным энерговкладом. Выявлен механизм, приводящий к деградации сверхпроводящих свойств и проводимости в нормальном состоянии. Изучены условия восстановления и улучшения свойств ВТСП керамики, подвергнутой токовому воздействию, повторным отжигом.

3. Исследованы условия прессования висмутового ВТСП порошка импульсным магнитным давлением с целью получения объемных ВТСП изделий с высоким критическим током. Продемонстрирован возможность изготовления этим методом сверхпроводящих стержней в серебряной, оболочке с

3 2

плотность«, критического тока до 2-10 А/см при 77 К.

1. Протекание импульсных токов сверхкритической плотности 105 - Юб А/см2 через ВТСП керамику вызывает ее неравновесный разогрев, причем нерпвновесность обусловлена неоднородностью структуры данного керамического материала (пористость, непроводящие вклвчешзя, <низо-тропия кристаллов, наличие меикристаллитных "слабых" связей) и развивается с момента включения тока.

2. Импульсное токе сое воздействие на ВТСП керамику с энерговкладом порядка десятков Д*/г и выше приводит к ухудшению проводимости в нормальном состоянии и критического тока, обусловленному преимущес-. твенно нарушением электропроводности межкристаллитных контактов. Восстановление транспортных свойств возмржно высокотемпературным отжигом.

3. Импульсное токовое воздействие с дозировшпгыга янергоЕкладом в сочетании .с последующим отжигом монет быть использовано в качестве способе повышения критического тока и пропускной способности по току1 ВТСП керамик.

4. Метод магнитно-импульсного прессования перспективен для изготовления объемной ВТСП изделий (преимущественно из висмутовой керамики) . '.

Практическое ..значение^ Экперпментально полученные результаты по импульсному токовому воздействию на ВТСП керамику могут быть использованы для прогнозирования безаварийной работы ВТСП элементов в сверхпрпводазри устройствах. Показана возможность восстановления транспортных свойств ВТСП керамик, ухудшенных.при токовых перегрузках, высокотемпературным отжигом.

Импульсное токовое воздействие с дозированным энерговкладом в сочетания с последующа« высокотемпературным отжигом может быть использовано в качестве способа повышения' критического тока и пропускной способности по току ВТСП KepaKsnt.

Метод магнитно-импульсного прессования кокет быть успзипо использован для изготовления ВТСП изделиА.< (teгод удобен для форвова-нкя изделий с аксиальной цилиндрической симметрией таких, как кольца, труба, стергнл, однокялыягЯ провод в кеталлаческой оболочке. Получены опытные образцы кервмгап» (В1,РЪ) ^Sr^Ca^Cu^O jо *' виде стер-янай в серебряной оболочке с сече клеи сверхпроводящей шш ~ 1 п величиной критического тока до 20 &.

Ango6suM_ga6oTa. Осгговше результаты диссертации докладывались на ceíiznspnx [ПЭ УрО РАН, на VIII Бсес. скгш. по сягыготочнсй электронике (Екатеринбург, 1930), на аежд. ссзецзнпи "EfXecto oí Strong Disordering ш HTSC" (Zareclmy, USSR, 1550), на Бсес. семинаре "Электрофизические иетода а технологии роздеЯствяя на структуру и свойство кеталличесаис катериалов" (Николаев, 1930), но Всес. ¡сон®. "Действие зликтроавгнитних полей на пластичность я пратнест

' Под пропускнсЯ способностьэ понимается кшкгаззаяьиов значение

г _

оггеграла действия JJ Лt (J - плотность тока, Г - рреия дайстпкя

о _

гока), при котором не происходят иеобратнмк изменений структура а

:войств материала под действием кмиульса тока.

материалов" (Юрмала, 1990), на V Бсес. семинаре "Физика импульсных разрядов в конденсированных средах" (Николаев, 1991), на 14 Межд. конф. по криогенным материалам (Киев, 1992), на IX Не «Д. симп. по сильноточной электронике (Екатеринбург, 1992).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы изложены . в 5-и статьях и 5-и тезисах докладов.

Структуре и_обьем_диссертвциил Диссертация состоит из Введения, трех глав и Основных выводов. Работа содержит 114 страниц текста, включает 40 рисунков и список литературы из 70 наименований.

С0ДЕ1 "ЖАННЕ РАБОТЫ Во Введении обсуждается актуальность темы, формулируются задачи, научная новивна и практически значимость, приводятся основные положения, выносимые на защиту, дается краткое содержание работы.

, В пв£вой_главе представлены экспериментальные результаты исследования динамики нагрэва ВТ СП керамик импульсным током при неЕ £ р

скольких плотностях в диапазоне 1-10 - 1,5-1О А/см при двух стартовых температурах (77 К и комнатное) в среда», с разной плотностью, злектропрочностью и химической активностью (воздухе, дистиллированной воде, этиловом спирте и жидком азоте). Нагрев осуществлялся в малоиндуктшзлом ВС-контуре. Измерялись временные зависимости тика через образец 1(1), омического падения напряжения (1(1), интегральное свечение его поверхности, и синхронно с осцншгаграфической регистрацией проводилась высокоскоростная киносъемка процесса. Иа данных 1(1) и Щг) определялись временные зависимости приведенного »лектросппротивлення и приведенной анергии «г( 1) I

И'Х)

р°(\) - {Во/1о) Тщ (1),

г

- (1/щ) [ и(т) кт) а« (2),

о

где в0, ю - исходные длина, площадь сечения и масса образца. Приведенные характеристики р°(г) и «(1) представляют обой сопротивление образца и введенную в него энертою, отнесенные к начальным _ параметрам. При условии однородного по объем1- образца анергсоыделе-»гия р° и » характеризуют термодинамически равновесные удельные .. свойства материала в процессе его нагрева. В частности, а совпадает

б

о проращенном энтальпии, а р' а уделышм сопротивлением с точность» до малой поправки на тепловое изменение объема образца. При неоднородном по объему энерговыделении р° и я являются характеристиками состояния исследуемого материалр лишь в данном неравновесном процессе нагрева и удобны для сопоставления двнных, полученных на об-■ раэцах разных геометрических размеров (при условии, что масштаб неоднородности мниго меньше размеров образца).

Во всем исследуемом диапазоне режимов токовое воздействие изначально макроскопически однородно по объему образца. С о,иной стороны, за малые времена нагрева (2 - 30 икс) он сохраняет форму, теплообмен на границе образец - внешняя среда не оказывает влияния на энергобаланс образца и его фазовые превращения. С другой стороны^ процесс является достаточно медленным по сравнения с временем проникновения и выравнивания по сечения образца электрического тока —7

(менее 10 с).

Исследовались образцы из керамики (Bl,Kb)2Sr2Ca2Cu3O.)0 я

yBa-jCiLjOj, изготовленные по обычной керамической технологии. Иттря-

евые (квадратного сечения i мм2 и длиной 25 км) имели температуру_

сверхпроводящего перехода Т = 92 К, массовую плотность 1 - 5,3

3 ?

г/см и критическую плотность тока Jc(77 К) « 150 А/см . Висмутовые

(2x2x30 км3) имели Тс - 110 К, у - 5,0 .-/см3 и Jc(77 К) сг 200 А/си2.

•Зависимости приведенного электрюсопроти тения от приведенной энергия наглядно демонстрируют влияние скорости импульсного

ввода энергии. В первую очередь отметим одинаковый ход зависимостей />°(я) (рис. 1) до некоторого значения ст0 при нагревания образцов от одной (комнатной) температуры с одинаковой скоростью ввода' энергии а трех различных срюдах (воздухе, воде, спирте). Величина - этой энергии в сведленном ра»яме при начальной пАотности тока JQ - 2-1С5 А/см2 (ряс. 1а) равна 230 Дя/г а в более быстрой режиме при 1Q -9-Ю5 А/см2 (рис. 16) - 280 Дд/г. В обоих случаях расхождение начинается с завала кривой 3, характеризующей нагрев образца в воздухе, что обусловлено зажиганием вунтирувдего разряда вдоль его поверхности . Отсутствие влияния внешней среды на начальном участке нагрева О t и 1 *0 на ход зависимостей j>°(w) свидетельствует о домпнирова-нгч1 на этом участке объемных и незначительности поверхностных эффектов, влияпщкх ив электросопрютивление.

Вторзой особенностью поведения зависимостей р°(в) является их

№0. 1. Зависимости приведенного электросопротишю«.ия от введенной

зазрит в процессах импульсного нагрева керамики ÏBa2Cu30I в воде

( 1 ), этиловом спирте (2) и воздухе (3) алектричесцшг током с ыа-

5 2 5 2

чалыюй плотностью 2-10 А/си (а) и 9-10 А/си (О).

Рлс.. 2. Зависимости приведенного электросопротивления от введенной ььарши в процессах иипульснохч) нагрева керамики электри-

г р Ь ^ ^ С О

ческик током с начальна плотностью 2-10° А/см (1), 4-10 А/см ("<!). 9-105 А/смг (3) и 1,5-106 А/см2 (4) в дистиллированно* воде (н) и »мдкоа азоте (б).

расхождение для, разных скоростей нагрева при некотором значении «г < v»e (рис. 2). При нагреве от комнатной температуры кг «100 Дж/г, от 77 К - чг « 30 Дж/г. Отметим, что величина v»r значительно кеныле энтальпии начала плавления данного материала (Н а 570 Дж/г - в первой случае а Н « 640 Дд/г - во втором), то есть зависимость поведения р°(w) от скорости ввода анергии проявляется в области твердого состояния.

При энергиях 120 - 150 Дж/г (при нагреве от 293 К) и 50 - 100 Дж/г (при нагреве от 77 К) появляется заметное свечение поверхности образца (регистрируемое ФЭУ), соответствующее яркостной температуре ы 1000 °С, как в быстрых, так и в медленнъа режимах. Это свидетельствует о существенной неоднородности энерговклада по объему проводника, так как в случае однородного нагрева этой энергии достаточно лишь для повышения температуры образца не более, чем на 250°С. Результаты скоростной киносъемки поверхности образца в этих процессах показали развитие поперечных страт, которые видны на поверхности в форме ярко светящихся полос, ориентированных перпендикулярно направлению греющего тока. Момент появления стрет соответствует энергии 300 - 500 Дж/г и зависит от режима и среды, в которой осуществляется нагрев образца^

Поведение висмутовой керамики в процессах импульсного нагрева электрическим током большой плотности качественно аналогично поведении иттряевой. Для исследованных образцов висмутовой керамики характерные значения «г а 10Ó Ди/г при нагрева от когшатной температуры и \»г а 20 Дж/г при нагреве от 77 К.

Все отмеченные выше Факты указывают на существе'ниую неравновесность процесса нагрэйа ВТСП керамики. Наблюдаемые эффекты: раннее высокотемпературное свечение повер'кности, развитие поперечных страт, влияние' скорости ввода энергии и внесшей "среды на зависимость приведенного электросопротивления от введенной энергии в области твердого состояния. Такое поведение керамических образцов существенно отличает их от металлических проводников, которые в подобных процессах находятся а «шазиравновесном состоянии.

Неравновесность импульсного нагрева керамик очевидно связана о типом их структуры и в первые моменты времени проявляется на макроуровне. Четыре особенности, отличахндие структуру керамик от структура металлов, могут служить причиной неравновесности их импульсно-

го нагрева: поры, "слабые" свази - контакты между кристаллами, непроводящие включения и анизотропия монокристалла. Благодаря вольтов величине коэффициента анизотропии сопротивления (порядка 100), эффективно г[вш'ся импульсным током те зерна поликристаллического образца, которые плоскостью "а-Ь" ориентированы по направлению тока. Поэтому, вследствие инерционности процесса теплообмена по сравнению с дао'улеьым энерговыделением, различно ориентированные зерна приобретают разную температуру. Поры и концентраторы непроводящих примесей на границах зерен создают на пути протекания тока узкие места, где локальная плотность тока может значительно превышать среднее по сечению образца значение. Кроме того, и проводимость межкристаллит-ных контактов ниже проводимости кристаллов. Наряду с анизотропией это приводит к микроскопически неоднородному выделению джоулевой энергии в объеме образца с масштабом неоднородности порядка разгара верен (микроны).

00 изложены результаты экспериментального иссле-

дования влияния воздействия импульсным электрическим током с дозированным энарговкладом на свойства и структуру ВТСП керамик УВа^Са^О^ и (В1,РЬ)рвг^Са^Си^®^д (использовались образцы такие же, как в предыдущей главе). Токовое воздействию осуществлялось при комнатной теиперату}ю в малойндуктивном ИЗ-контуре со срезающим разрядником, так что импульс тока (плотность» (1-2)■105 А/си2) имея почти прямоугольную форму. Дозяровешзе энергии осуществлялось посредством варьирования длительности импульса (3 - 30 икс). В процессе поэцействия регистрировались осциллограммы тока и омического прдениа напряжения, из которых по формуле (2) вычислялось количество введенной в материал за время импульса энергии и. До и после то-ковлго воздействия измерялись плотность транспортного критического т< ка ;}* при 77 К в температурные зависимости удельного электросопротивления р1 (Т), рГ(Т) и маггитной восприимчивости х1(Т), X (Т). ваэоэыа состав исследуемых образцов определялся рентгеновс-кш> анализом, Тшз гроводшшсь ьажросъегзка изломов образцов на оптическом и растровом электронном микроскопах.

Импульсные токовые воздействия качественно одинаково влияют на илсмутову» и иттриавую ВТСП керамики - при уровнях знергеекладов порядка десятков Дя/г и выше приводят к ухудшению транспортных .сэойств (критического тска и нормальной проводимости) и к изменению

фазового соотава. На рис. За в зависимости от количества введенной за время импульса тока б материал энергия и представлены относительные изменения проводимости rf'/i1 (-' «■ 293 К) (кривая 1) и плотности крятического тока (Т - 77 К) (кривая 2). Заметим, что металлический характер проводимости вплоть до ее исчезновения сохраняется при всех уровнях энерговкладов. Термодинамически обратимый возврат импульсно нагретой керамики возможен при уровнях введенной энергии w s wQ « 20 Дж/г. При w s 70 Ди/г ухудшение транспортных свойств не превышает 10 %, а наиболее сильная их деградация/ наблюдается при и « 120 - 150 Дж/г, соответствующей энергии wr (см. гл. 1). Измерения магнитной воспримчивости (рис. 36) и рентгенофа-зовый анализ показали, что с увеличением уровня введенной в материал энерпзи количество сверхпроводящей фазы монотонно уменьшается с одновременным возрастанием аморфной. Однако существенное разрушение СП-фазы наблюдается при энерговкладах W« 250 - 300 Дж/г, значительно превышении*. «г. Следовательно, доградация транспортных электрофизических свойств не может быть объяснена объемным разрушением СП-фазы.

Анализ снимков продольных и поперечных изломов образцов, полученных на растровом электронной микроскопе, свидетельствует о том, что после токовых воздействий происходит анизотропное изменение структуры материала образца. Вдоль направления протекания тока между кристаллами появляются переплавленные зоны, количество а степень проплавления которых растет с увели*" наем энерговклада. При этом в поперечном сечении изменений в структуре намного меньше. При энерговкладах w г 200 - 300 Дж/r, т.е. в области начала интенсивного разрушения СП-фазы, происходит и макроскопическое разрушение материала, проявляющееся в изменении формы образцов и образовании пустот и каналов вдоль протекания тока.

Таким образом, при протекании электрического тока большой плотности через ВТСП керамику тепловыделение осуществляется преимущественно в областях межкристаллитных контактов, что из-за неравновесности процесса приводит к их локальному разогреву вплоть до расплавленного состояния и даже электровзрыва при незначительном интегральном знерговкладе. Если количество введенной энергии невелико (w0 i я s wr), так что происходит лишь частичное Проставление границ между кристаллами, то структура материала подвергается неэначи-

100

ч4и—1 200

90 105 120

т, К

1>ио. 3. Изменение сьоЗсть кера<гики В128г2Са2Си3О]0 после импульсных токовых воздействий с доаировашшм энерговкладом:

а) пиозодикости (1 « 293 К), плотности критического тока (Т -

11' '

77 К) по отношения к параметрам образца 4 , Зс до воздействия (1 -

с//«**, 2 - Л/Л1), а также плотности критического тока образцов,

п 1

подвергнутых повторксиу отжигу <3 — Jc/Jc )5

б) температурной зависимости кагкитной восприимчивости в зависимости от энеркжкляда (значения дани в рж/г).

товышы изменениям, связатшм с образованней тонких слоев, по-вида-мочу, аморфной фаги в оОлистл? ыежкрастоллитных контактов в результате Оистрого охлаждения после выключения тока. Это приводит к уменьшении праведности и критического тока. По ыере роста энерговклад г. увеличивается количество пзреплаолешшх контактнмх зон, что приводит к пох<циш>м степени деградации транспортних свойств. При атом все йальвал часть кристаллов переплавляется со стороны границ как во время действия тона, так и после его выключения за счет теплопроводности Дальнейшее увеличение знерговклада ведет к разрушении образца иа-зе магштогидррдинеыаческих неустойчивостей и локальных элактровэрывов в расплавленных зонах.1

Как гюквэад эксперимент, нарушение электропроводности »аежкрис-таллипшх контактов может оить устранено высокотемпературным отжи-

гом. На рис. За (кривая 3) представленв по отношению плотность

критическою тока образцов, подвергнуто! oti гу по обычному для

синтеза керамики режиму, в зависимости от количества введенной при

токовом воздействии энергии. Видно, что в области 40 - 100 Дя/г

плотность критического тока даже повышается, что очевидно связано с

2

улучшением контактов между кристаллами .

Таким образом, ВТСП керамика в качестве элементов сверхпроводящих устройств, деградировавшая в результате аварийной перегрузки током, иоьет вновь использоваться после повторном отжига. Кроме того, импульсное токовое воздействие с дозированным энерговклэдоа в сочетании с последующей высокотемпературной термообработкой можно применять как способ повышения критического тока и пропускной способности по току ВТСП ке,аиик, поскольку улучшенные "слабые" связи способны выдерживать более высокие токовые нагрузки.

В третьей_главе представлены результаты экспериментального исследования возможности использования метода магнитно-импульсного прессования с целью получения высококачественной ВТСП керамики. Импульсное давление генерировалось в медной цилиндрической оболочке при протекании по ней разрядного тока l(t) конденсаторной батареи (Z-пкнч) (частота разрядного контура з во кГц).' Величина давления в этом случае определяется как

И2

- , (3)

8лгаг

где а - внешний радиус оболочки.

Основная проблема импульсного формования ВТСП изделий - разогрев прессуемого порошка. Это может привести к частичному или полному разложению сверхпроводящей фазы, восстановление которой последующим отжигом вряд ли возможно. При ма^лгатно-импульсном прессовании имеются два источника разогрева. Первый - присущий всем динамическим методам - разогрев пйрастой среда при ее импульсном сжатии. Интенсивность этого разогрева возрастает при увеличении удельного

Известный способ повышения проводимости и механической прочности прессовок из металлического порошка методом электрсимпульсно-го спекания основан именно на улучшении межгронульт« контактов -увеличении их площади.

обьена среды» вколи туда давления и скорости его нарастания. В этом отиояении катод папгвтно-^пульсиого прессования, характеризуешь пологим Фронтом давления в падавшей волне сжатия, является более перспективным по сравнению с другими динамическими методами, основанными на ударноволнояом сжатии. Второй источник - джоулев нагре^ обжимающей металлической оболоч..и с последующей теплопередачей в прессуемый материал. Чтобы снизить его до допустимых уровней, в разрядную цепь был включен электргвзрывной прерыватель, обрывающий ток на спаде первого полупериода. Это позволило при амплитуде тока ~ 500 кА получать в медной оболочке с внутренним радиусом 1 мм (при условия отсутствия ее плавления) импульсы давления до 2,3 ГПа.

ЯТСП порошок соединения Bi ^ 6PbQ ^Sr^CagCu^01Q, синтезированный по стандартной керакЕгческой токологии и взыельченкыЯ до размеров ~ 10 мкм, засыпался в серебряную трубку внешним диаметром 2 -3 кл и толщиной стенки 0,2 - 0,3 кз' Зосыпкв была свободной и равномерной по длине трубки с плотностью 0,35 - 0,45 по отношению к рентгеновской (Уд) • Рис. 4а демонстрирует-влияние магнитно-импульсного прессования на свойства получаемых образцов. Видно, что по черв увеличения давления массовая плотность керамики растет и достигает 0,55 yr при р > 1,4 ГПа. Однако, критический ток в этих хорошо спрессованных а затем отожженных образцах отсутствует, что обуслов-jipho разложением СП фазы в результате разогрева при импульсном сва-

. з

тии ВТСП порошка . В связи с этим п дальнейших экспериментах поро-езол првдверительно уплотнялся до относительной плотности О,с - 0,7 путей протягивания трубка через фильеру, либо под воздействием импульсного магнитного давления небольшой амплитуды (в пределах 0,2 -0,5 ГПа). После предварительного уплотнения порошка проводился отвит, обеспечивающий релаксацию накопленных механических напряжений. Затеи дважды образцы подвергалась воздействия импульсных волн сжатия высокой азшлятуды i0,5 - 2,3 ГПа). После каждого сжатия проводилось высокотемпературная теркообработка.

Плотность критического тока образцов после первого сжатия и отвага представлена на рис. 46 (точки 1). Несмотря но довольно бо-

3 Отсутствие 3 при Р < 0,2 ГПа бъясняется недостаточной сте-

пенью уплотнения (г < 3,5 г/си3).

—>—■ ■ ' 1—1—>- 1.0

(a) 0.8

I 7/'тн ©I Я o 0.0

А í¡ * 0.4

1 л t» i 0.2

f\ . i -A- ■ 1 P, ГПа * ■ 1 * ' 0.0

-1—■—'—■—г

je, кА/оы8 (б)

г

о

* - 2

ж--К

Р, ГПа

г

Рис. 4. Магнитно-импульсное прессование висмутового ВТСП порошка! в) массовая плотность Т'Уд и плотность критического тока Зс образ-цов, спрессованных без предварительного уплотнения (исходная плотность у1 - 0,43 и отоюнеиных;

3) плотность критического тона предварительно уплотненных образцов юсло первого (1) и второго импульсных схаткЗ (2) (после каждого -шатия проводился отжиг). -

I

1

1

1

1ьоой разброс, абсолютный уровень критического тока существенно возрастает по сравнению с имевшимся после roeдварительного уплотне-1ия (0,1 - 0,4 кА/см ). Второе ударное воздействие с Р > 0,8 ГПа ■акке повивает критический гок на 20 - 100 X, тек что результирую-18Я Jc у большинства образцов становится 1,0 - 2,1 кА/см2 (рис. 40

• точки 2). При этом статистический разброс данных по Jc среди различных образцов значительно уменьшается. Последующие воздействия

мпульсным давлением не приводят к улучшению J„, более того она

с

мсньаается, что, вероятно, вызвано чрезмерный суммарным Бременем ыдержки Керамики при высокой температуре в серии отжигов, а резу-ьтате чего, например, может измениться стехиометрия состава.

Полученные опытные образцы имеют форму степжней длиной 4 - 6 cu диаметром сверхпроводящей кили 0,6 - 1,2 км. Плотность материала □еле такой обработки достигает 6,1 - 6,2 г/см3i т.е. пыэе 0,95 по тношению к рентгеновской. Нормальное предперемдное сопротияленио

, составляет 9 мкОм-м, температура и ширина перехода равны .110 К и 6,0 К соответственно. Один стержень спосоОен нести в сверхпроводящем состоянии ток до 20 А.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

Протекание мощных импульсных токов (с плотностью более 10S

?

А/см ) через ВТСП керамику вызывает ее неравновесный джоулев нагрев. Неравновесность процесса раэьивается с момента включения тока и обусловлена неоднородным по объему энерговыделением из-за неоднородности структуры этохо материала. За счет высокой скорости нагрева температура по объему материала выравниваться' не успевает, что приводит к возникновению локальных перегревов на микроуровне, ßpa исследованных керамик (с Jc ж 100 - 200 А/см2) такие перегревы возникают преимущественно в областях межкристаллитных контактов, ориентированных перпендикулярно течению тока.

2. Неравновесность нагрева проявляется в сильной зависимости характера изменения электросопротивления керамики от скорости энерговвода и развитии поперечных страт при значениях введенной энергии, соответствующих при кваэистационарном нагреве области твердого состояния.

3. Импульсное токовое воздействие с уровнями энерговкладов порядка десятков Дк/г и более приводит к деградации транспортных электрофизических свойств ВТСП керамики, степень которой растет с количеством энергто., введенной за время импульса тока. Термодинамически обратимый возврат импульсно нагретой керамики в исходное состояние для исследованных материалов возможен при уровне введенной энергии не более ас 20. Дк/г. Ухудшение критического тока и нормальной проводимости при энерговкладах до 70 Дж/г не превышает 10 %, выше 150 Дх/г - критический ток отсутствует полностью, хотя Значительная доя сверхпроводящей фазы сохраняется при импульсно введенной энергии

до 250 - 300 Дж/г.

4. Ухудшение транспортных свойств ВТСП керамики посла токовых воздействий обусловлено, в первую очередь, нарушением электропроводности межкристаллитных контактов. Отжиг по обычному для синтеза ке-ра^ик режиму способен восстанавливать межкристаллитные связи. Таким образом, ВТСП керамика в качестве элементов сверхпроводящих устройств после аварийной перегрузки током может вновь использоваться

поело восстановительного отвита.

5. Импульсное токовое воздействие с.доззропзкгша знврговкладсм в сочетании с последука^ш оттаггом иожот быть использовано в качестве способа повышения критического тока и пропускной способности по току ВТСП керамик. В честности, для исследованных образцов висмутовой керакики токовое воздействие с энерговкладом 40 - 100 Дя/г и высокотемпературный ответ увеличили Jc в- 1,5 раза.'

6. Исследованы условия прессования сверхпроводящей висмутовой керамики магнитно-импульсным методом с амплитудой давленая до 2,3 ГПа.

.Найдены режимы получения вксокоплотной сверхпроводящей керамики в серебряной оболочке с плотностьп критического тока до 2• Ю3 л/см2 при 77 К в нулевом ма-нитнон поле. Метод перспективен для создания технологий изготовления объемной сверхпроводящей керамики.

Основное содержание диссертации изложено в следуизих публикациях.

1. В.В. Иванов, В.А. Котов, Г.А. Месяц,- С.Н. Паратш. Электросопротивление высокотемпературной сверхпроводящей керамики YBa^Cu^O^ при импульсном кикросекулдиом нагреве. - СЭХТ, 1989, т. 2, И 4,

с. 67-70,

2. В.В. Иванов, С.Н. Парошш. Дяжнйкэ нагрева высокотемпературной сверхпроводящей первинки YBagCUgO^ калульс:ши током Сольной плотности. - СМТ, 1930, Т. 3, И 4, С. 647 - 657.

3. V.V. Ivanov, s.!l. Faranln, U.A. Govrllln, агЛ 7.7. Klselev. Tho Influence oí Heavy Pulsea Currents on the Superconducting Properties an' Structure oí the 1*ЕаоС1Ц0г Ceramics. - rroc. oí Porksiiop "Efíecto oí Strong Olnorelerlns In HTSC", Zarecbnjr, USSR,* 1590,

pp. 447 - 451.

4. D.B. Иванов, С.Н Парашш. Услотп обратимого вквода ВТСП керя-кпк из сверхпроводг^зго состояния пря игтульснон ¿задейстияа сглря-критаческих токов. - VIII Всес. екмя. по силькото-чиоЭ здектрогпосп. Свердловск, 1990, тез. докл.: ч.Ш, с. 239 - 24t.'

5. B.B. Иванов, С.Я.Паренки, H.A. Гайршжн. Кргттскзе параметра в структура сверхпрошдяпяд карзкик пря воздействии к-лкудьсны* то г on больиой плотности. - II Всес. кскЭ. "Дсйстпаз адвктрвмаивтетх по лей ка пластичность и прочность метеряадоз". Вркяла, 1S20, тчз. дскл.: 'i. I, с. 78.

6. В.В. Иванов, С.Н. Пгршкн, Е.А. Гзвралия, А.З. Петриченко. Moq-

ны импульсные tow в ВТСП материалах. - V Всес. сем. "Физике импульсных разрядов в конденсированных средах". Николаев, 199!, тез. докл.: с. 104.

7. В.В. Иванов, С.Н. Паракин, Е.А. Гаврилин. Влияние импульсных токов сверхкритической плотности на свойства и структуру высокотемпературных сверхпроводящих керамик. - СФХТ, 1992, т. 5, N 5,

с. 895 - goo.

8. В.В. Иванов, С.И. Паранин, Е.А. Гаврилин, А.В. Петриченко, D.A. Котов, С.А. Лебедев, С.М. Чешницкий. Получение сильноточной сверхпроводящей керамики Bi1 6PbQ 4Sr.,Ca2Cu-,o)0 методом импульсного магнитного прессования. - СФХТ, 1992, т. 5, Н 6, с. 1112 - 1115.

9. В.В. Иванов, С.Н. Паранин, А.Н. Вихрев, О.М. Ждвнок, А.В. Петриченко, В.Р. Хрустов. Магнитное импульсное прессование сверхпроводящей керамики Bl-Pb-Sr-Ca-Cii-O, - 9 Симп. по сильноточной электрокике. Екатеринбург, 1992, тез. докл.: п. 369 - 370.

10. V.Ivanov, S. Paranln, A.Vlkhrev, О. Zhdanok, and A. Petrlchen-ko. Superconducting, Pro pert lea of B1 -Fb-Sr-Ca-Cu-O Ceramics Pro-(lused by Magnetic Pulsed Compaction. - Crlpgenlcs, .992, Vol. 32, I CMC, Supplment, p. 519 - 522.

Отпечатано на ротапринте ИФМ УрО РАН тираж IJ0 заказ 119

формат 60x84 I/I6 объаи 0,65 п.л. 620219 г.Екатеринбург ГСП-170 ул.С.Ковалевской, 13