Взаимосвязь механизмов деформации и динамической рекристаллизации в материалах с ограниченным числом систем скольжения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

V и

На правах рукописи

Ситдиков Олег Шамилевич

ВЗАИМОСВЯЗЬ МЕХАНИЗМОВ ДЕФОРМАЦИИ И ДИНАМИЧЕСКОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ В МАТЕРИАЛАХ С ОГРАНИЧЕННЫМ ЧИСЛОМ СИСТЕМ СКОЛЬЖЕНИЯ

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико - математических наук

Уфа -1995

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов РАН

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор-Кайбышев О Л.

Научный консультант: кандидат технических наук,

старший научный сотрудник Кайбышев P.O.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор Перевезенцев В.Н. кандидат технических наук, старший научный сотрудник Зарипов Н.Г.

Ведущая организация: Физико- технический институт им. А.Ф. Иоффе, г. С.- Петербург

Защита состоится 26 декабря 1995 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета К.003.98.01 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39)

Одиссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ИПСМ РАН Автореферат- разослан" ¿У- ноября 1995 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

кандидат технических наук л/ Маркушев М.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Изучение процессов структурообразования твердых тел -одна из основных задач физики прочности и пластичности. Значительный интерес представляют вопросы, которые связаны с развитием в материалах динамической рекристаллизации (ДР). Наряду с научным, эти вопросы имеют большое практическое значение, поскольку рекристаллизация занимает важное место среди процессов преобразования структуры и служит основой для создания и прогнозирования свойств деформированных материалов. Однако, несмотря на большее количество работ, посвященных ДР, ряд процессов формирования зеренной структуры во время деформации не имеет сегодня однозначной интерпретации. Классический подход к ДР, как к обычному рекристаллизационному процессу, который отличается от статической рекристаллизации только тем, что совмещен во времени с деформацией, в ряде случаев не позволяет объяснить феноменологию и кинетику ДР. Все попытки теоретического описгния'ДР на основе данного подхода оказываются безуспешными.

Более целесообразным представляется взгляд на ДР, как на специфический процесс структурообразования при пластической деформации. На сегодняшний день в литературе имеется ряд фактов, косвенно свидетельствующих в пользу того, что ДР взаимосвязана с характером пластического течения. В этом заключается ее основное отличие от статической рекристаллизации. Однако прямых экспериментальных подтверждений зависимости процессов ДР от характера деформации получено не было. Процессы ДР в материалах практически всегда исследовали в отрыве от механизмов деформации. Поэтому важной и актуальной задачей является совместное изучение ДР и механизмов деформации и установление характера их взаимного влияния. Ее решение позволяет внести заметный вклад в развитие теоретических представлений о ДР и разработать научно обоснованные методы управления структурой. Решение поставленной задачи должно предусматривать как комплексный анализ влияния различных механизмов пластической деформации, действующих в широкой температурно- скоростной области деформации, на соотношение и взаимодействие в этой области различных механизмов структурообразования, так и исследование воздействия характера пластического течения на работу конкретных механизмов ДР. Последнее само по себе является одним из важнейших аспектов изучения ДР, поскольку знание механизмов формирования новых зерен призвано послужить основой наших представлений о ДР.

С точки зрения сформулированной выше задачи, большое значение имеет выбор материала исследования. Анализ литературы показывает, что в качестве основных объектов исследования ДР выступали, как правило, ГЦК - металлы, которые имеют большее количество равнозначных систем скольжения. Для ГЦК-металлов изменение условий деформации о традиционной области изучения ДР ведет к незначительным изменениям характера пластического течения. Это не позволило выявить его влияние на процессы ДР. .Более верным, с данной точки зрения, является использование в качестве объектов исследования материалов с ограниченным числом систем скольжения.

Во-лервых, известно, что деформационное поведение этих материалов сильно зависит от различных факторов. Это обуславливает методическую простоту изучения на них взаимосвязи процессов пластического течения и ДР. Для дополнительного расширения спектра рассматриваемых механизмов пластической деформации является важным использование материалов с различным типом кристаллической решетки, а также постановка исследований на одном материале в широкой температурной области. Во-вторых, особенности ДР в материалах с высокой анизотропией сопротивления решетки на сегодняшний день изучены относительно слабо. Вместе с тем в последние годы наметилась тенденция расширения сферы практического применения материалов, обуслов-. ленная благоприятным сочетанием их свойств. В связи с этим, исследование пластической деформации и ДР в условиях ограниченного числа систем скольжения представляет значительный интерес как с научной, так и с практической точки зрения.

Цель работы: установить существование и исследовать характер связи между механизмами деформации и общими закономерностями ДР в материалах с ограниченным числом систем скольжения. В работе были поставлены частные задачи:

1. Изучить особенности структурных изменений во время пластической деформации типичных представителей материалов с ограниченным числом систем скольжения в широком интервале температур.

2. Изучить особенности деформационных процессов, протекающих в этих материалах.

3. Исследовать влияние действующих механизмов деформации на развитие ДР.

4. Изучить влияние характера деформации на реализацию конкретных механизмов ДР. Выявить роль механизмов деформации в формировании при этом рекристаллизованных зерен.

В качестве материала исследования были выбраны чистый магний (металл с ГП-решеткой и средним значением энергии дефекта упаковки) и фторид лития (ионный кристалл с высоким значением энергии дефекта упаковки). Оба этих материала имеют ограниченное число систем скольжения. Однако, в первом случае высокая анизотропия сопротивления решетки обеспечивается за счет низкой ее симметрии, во втором - за счет типа химической связи. Выбор данных материалов дает возможность рассмотреть полученные закономерности как для металлов, так и для неметаллических кристаллов. Для сравнения с Мд в качестве дополнительного объекта исследования при изучении механизма ДР, связанного с локальной миграцией (ЛМ) границ зерен, был использован высоколегированный магниевый сплав МАМ.

Научная новизна. В работе был использован новый методологический подход к изучению процессов структурообразования. ДР рассматривали и анализировали только в совокупности с механизмами деформации. Впервые закономерности формирования рекристаллизованных зерен изучали в соответствии с процессами, контролирующими скорость пластической деформации. Применение данного подхода к материалам с ограниченным числом скольжения позволило выявить наличие взаимосвязи между механизмами пластической деформации и ДР и исследовать ее особенности.

Показано, что каждому определенному механизму деформации соответствуют

определенные механизмы ДР. Смена действующих механизмов деформации при изменении ее условий автоматически приводит к изменению действующих механизмов ДР. Зависимость между размером рекристаллизованных зерен и приложенными напряжениями остается неизменной только в тех температурно-скоростных интервалах, в которых механизмы, контролирующие скорость деформации, не меняются. При действии одного преимущественного механизма деформации сохраняется постоянным характер влияния условий деформации на кинетику ДР. В общем случае, когда процесс формирования рекристаллизованных зерен связан с контролирующим механизмом деформации, процесс, который контролирует деформацию, будет одновременно контролировать и структурные изменения. Механизмы деформации определяют не только действие механизмов ДР, но и схему их работы, а также кинетику рекристаллизационных процессов. При этом смена микромеханизма деформации приводит к изменению схемы действия механизма ДР и, как правило, к замедлению или ускорению ДР.

На основе проведенных исследований предложены качественные модели образования новых зерен, связанные с действием определенных механизмов деформации. Их использование позволило объяснить ряд экспериментальных фактов, которые не имели ранее удовлетворительной трактовки.

Теоретическая и практическая значимость. Установленная корреляция между механизмами деформации и структурными изменениями, происходящими в процессе пластического течения, позволяет глубже понять природу ДР. Данные о характере взаимосвязи между процессами деформации и ДР могут быть использованы при теоретических разработках моделей динамической рекристаллизации. Результаты исследований могут быть полезны также при разработке режимов практического управления процессами деформации и рекристаллизации. На защиту выносятся.4

• Результаты анализа процессов формирования рекристаллизованной структуры в чистом магнии в условиях совместного действия различных механизмов ДР.

• Данные о деформационном поведении магния в температурной области 0,3-0,85ТПЛ и результаты исследования взаимосвязи протекающих в нем процессов ДР с характером деформации.

• Данные о влиянии характера кристаллографического. скольжения на феноменологию и кинетику ДР в монокристаллах LiF.

• Результаты анализа механизмов ДР, связанных с ЛМ высокоугловых границ и двойникованием.

Апробация результатов работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на XII Всесоюзной конференции "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Куйбышев, 1989), VI Всесоюзной конференции "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах" (Свердловск, 1991), V конференции "Сверхпластичность неорганических материалов" (Уфа, 1992), XIII конференции "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Самара, 1992), международных конференциях "Intergranular and Interface Boundaries In Materials" (Paris, 1989), "Nano'94"

(Stuttgart, 1994), "Intergranular and Interface Boundaries in Materials" (Lisbon, 1995).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 11 статей в научных отечественных и зарубежных журналах.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 214 наименований. Работа содержит 166 страниц, включая 47 рисунков, 9 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертации. Сформулированы ее цель, научная новизна и практическая ценность. Приведены основные положения, выносимые на защиту.

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В первом разделе обзора литературы рассмотрены микроструктурные изменения, предшествующие развитию ДР в различных материалах. Показано, что образование новых зерен при ДР может быть обусловлено ЯМ границ зерен, двойникованием или эволюцией различного рода дислокационных конфигураций. С этими процессами связано действие различных механизмов ДР. Их обсуждению посвящено большое количество работ. Вместе с тем, механизмы ДР остаются наименее изученным ее аспектом. Существует несколько предположений о путях образования новых зерен в ходе деформации, но ни для одного из них нет достаточных экспериментальных подтверждений.

Анализ деформационных условий проявления ДР показал, что формирование ре-кристаплизованных зерен наблюдается, как правило, при температурах Т=0,5-0,98 Тпл после достижения некоторой критической степени деформации Еф. Уменьшение температуры значительно повышает екр. Надежно установлено также, что повышение температуры или уменьшение скорости деформации приводит к росту размера рекристалли-зованных зерен. Одновременно увеличивается скорость протекания ДР. Процесс формирования рекристаллизованных зерен в различных материалах подчиняется некоторым общим закономерностям. Для многих материалов эмпирически показано наличие прямой пропорциональной зависимости между уровнем напряжений течения (либо параметром Зинера-Холломона) и размером рекристаллизованных зерен. Однако попытки дать физическое обоснование полученному соотношению и построить формальные модели ДР, исходя из предпосылок о его неизменности во всем температурно-скорост-ном регионе, где наблюдается развитие ДР, и действии в этом регионе единственного механизма образования новых зерен, оказались малорезультативными. Это заставляет задуматься о верности исходных допущений данных моделей. Гипотезы, положенные в основу создаваемых моделей, хорошо укладываются в рамки классических представлений об отсутствии существенной разницы между статической рекристаллизацией и ДР. Однако результаты анализа литературных данных позволяют говорить о различии

между ними. В основе указанных различий лежит тот факт, что ДР напрямую связана с характером пластической деформации. Вместе с тем, сведения, имеющиеся в литературе, можно считать лишь предварительными, поскольку систематических исследований, предполагающих совместное изучение механизма пластической деформации и ДР до сих пор выполнено не было.

Рассмотрение литературных данных о проявлении ДР в материалах различных классов показало, что наиболее широко ДР изучена для металлов и металлических материалов кубических сингоний, которые обладают большим количеством систем скольжения с близкими значениями тф. В этом плане однофазным материалам с ограниченным числом систем скольжения в литературе уделено гораздо меньше внимания.

Сделанный в первом разделе вывод о том, что провести связующую линию между пластической деформацией и ДР невозможно без совместного изучения этих процессов, потребовал проанализировать в разделе 2 обзора литературы общие закономерности деформационного поведения материалов. Показано, что для большинства ГЦК- и ОЦК-метаппов в температурной области проявления ДР сильного изменения характера деформации с изменением температуры не происходит. Для материалов с ограниченным числом систем скольжения - ситуация иная. Анализ особенностей деформационного поведения этих материалов (на примере ГП-металлов и ГЦКИ- кристаллов) показал, что характер их деформации сильно зависит от влияния различных факторов: условий деформации, исходного состояния структуры. С одной стороны, это служит основной причиной отсутствия однозначной интерпретации их деформационного поведения,' с другой - делает эти материалы наиболее интересными объектами исследований.

На основе проведенного обзора литературы сформулирована цель работы и поставлены частные задачи исследования. В заключение дано обоснование выбора материалов для экспериментального исследования.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ

В качестве материалов исследования были использованы металлические поликристаллические агрегаты: литой технически чистый магний, литой и горячепрессован-ный магниевый сплав МА14 (6%2п, 0,65%гг, ост. Мд), а также монокристаллы фтористого лития. Перед исследованием слитки магния и МАМ подвергали гомогенизацион-ному отжигу. Средний размер исходных зерен для Мд составил 2 мм, а для МАМ в литом состоянии и после прессования - 85 и 24 мкм соответственно. Монокристаллы № отжигали перед деформацией при 873К в течение 6ч.

Механические испытания магния и МА14 проводили на цилиндрических образцах размером 010x12 мм. Образцы из ЫР имели форму параллелепипеда с соотношением высоты к длине основания 1,5. При этом были изготовлены образцы двух типов: выколотые вдоль плоскостей спайности (плоскость (100)), высота которых совпадала с направлением <100>; (образцы <100>); вырезанные вдоль плоскостей (121) и (101), высота которых была параллельна направлению <111>, (образцы <111>). Деформацию

проводили по схеме осевого сжатия на универсальном динамометре Schenck RMS-100 в интервале температур Т= 293-1073К и скоростей è=10-2-1CHc-1 деформации. Для фиксации структурных изменений, протекающих в Мд и МА14 при горячей деформации использовали установку, обеспечивающую охлаждение образцов путем подачи воды в зону деформации в течение 0,2-0,5с. Кристаллы LiT закаливали на воздухе. При комнатной температуре образцы 0 10 и толщиной 0.3 мм деформировали на наковальне Бри-джмена. Степень деформации (е) определяли как: e=ln(dcj>rt), где d - диаметр образца, ф -угол поворота, t - толщина образца. Микротвердость измеряли методом Викерса.

Структурные исследования проводили на плоских сечениях центральной части образцов (1/3 радиуса от центра) на микроскопе Neophot 32 и структурном анализаторе Epiquant Размер и удельный объем рекристаллизованных зерен определяли методом секущих. Деформационный рельеф изучали при е=10-50%. В ряде случаев исследования проводили после повторной переполировки образцов и последующей их деформации при температуре деформации, либо при комнатной температуре. Полученные образцы исследовали на микроскопе Neophot 32, а также на растровом электронном микроскопе "JEOL JSM-840". Тонкая структура Мд исследовалась методом просвечивающей электронной микроскопии. При этом использовали микроскопы "Tesla BS-540" и "JEM 2000ЕХ". Качественную оценку тонкой структуры UF проводили по ямкам травления. Рентгеноструктурные исследования выполняли по стандартным методикам на дифрактометре ДРОН-4 и фотометодом в камере КРОС на установке УРС-50М.

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА МЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМАЦИИ И СТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ В МАГНИИ

В настоящей главе рассматриваются механизмы деформации и структурные изменения крупнозернистого магния в интервале температур 0,3-0,85ТПЛ.

Анализ феноменологических характеристик и термоактивационных параметров пластической деформации показал, что в различных температурных интервалах деформационное поведение крупнозернистого магния различно. При Т< 0,7ТПЛ после некоторого упрочнения наблюдается разупрочнение материала, что приводит к появлению пика напряжений течения. В области Т>0,7ТПЛ пик напряжений течения на кривых а - в отсутствует. При Т~0,45-0,55ТПЛ на установившейся стадии пластического течения действует экспоненциальный закон деформации. Энергия активации деформации пропорциональна температуре и увеличивается от 48 до 95 кДж/моль. Области Т=0,55-0,7 и 0,7-0,85Тпл описываются степенным законом деформации. При этом в уравнении зависимости скорости деформации от напряжений течения, нормированных соответственно на коэффициент объемной самодиффузии и модуль сдвига, показатель степени п в области промежуточных температур равен 7, а в высокотемпературной области - 2. При Т=0,55-0,65^ величина энергии активации постоянна и равна 95 кДж/моль. При Т>0,65ТПЛ она нелинейно увеличивается от 95 до 280 кДж/моль с повышением температуры деформации. Сравнение экспериментальных значений

активационных параметров с соответствующими значениями, рассчитанными по различным моделям, показало, что пластическая деформация Мд в области Т>0,7ТПЛ контролируется поперечным скольжением по схеме Фриделя (Ф), а при Т~0,55-0,7ТПЛ -по схеме Фриделя - Эскеиджа (Ф-Э). В области Т<;0,55ТПЛ деформационное поведение можно интерпретировать скольжением, контролируемым отдельными препятствиями.

Анализ механизмов пластической деформации магния в выделенных температурных интервалах проводился на основе результатов топографических и структурных исследований. Установлено, что в температурной области (I) (Т=0,3-0,55ТПЛ) на начальных этапах деформации £=10-15% наблюдается развитие множественного двойни-кования и относительно гомогенно протекающего единичного скольжения. Область (II) (0,55-0,7ТПЛ) связана с уменьшением количества двойников деформации, a (III) (>0,7ТПЛ)- с их исчезновением. С повышением температуры изменяется характер скольжения. В области (II), преимущественно вблизи исходных границ, наблюдаются следы независимого небазисного и поперечного скольжения. В области (III), как в приграничных регионах, так и в теле зерен развиззвтся поперечное скольжение, причем линии скольжения здесь значительно грубее, чем во втором интервале. Наблюдается некоторая локализация деформации в полосах сдвига. Следует отметить, что с ростом степени деформации характер скольжения в исходных зернах практически не меняется.

Во всех деформированных образцах после е=50% призматические плоскости ориентируются преимущественно вдоль оси сжатия. Однако интенсивность данной текстуры в (II) ниже, чем в (I), а в (III) - ниже, чем в (II). Кроме того, область (II) отличается от двух других областей более высокими (в 4-5 раз) значениями полюсной плотности базиса, а область (III) - пирамидальных плоскостей.

Т.о., в выделенных температурных интервалах механизмы пластической деформации различны (рис.1.). Область (I) на начальных этапах деформации характеризуется развитием единичного скольжения и множественного двойникования. Переход в область (II) связан с уменьшением вклада механического двойникования в общую деформацию и развитием различных форм небазисного скольжения. Увеличение степени деформации приводит к перераспределению вкладов механиз-Рнс.1. Карта механизмов деформации Mg. . _ _

в скобках указаны процессы, контролиру- мов Деформации в пользу скольжения. В об-

ющие деформацию в соответствующих ласти (III) основным механизмом деформации температурных областях.

является поперечное скольжение дислокации.

Анализ структурных изменений показал, что при всех исследованных температурах деформации после е=5-10% в магнии формируются рекристаллизованные зерна. Зависимость рекристаллизованного объема от температуры является немонотонной. Характер этой зависимости в трех температурных интервалах, в которых различны

Т,к

т/тш

0.75

0.65

0.55

мехакизмы деформации, - различен. В областях (I) и (III) рост температуры ведет к повышению объема рекристаллизованных зерен, а в интервале (II) изменение температуры не оказывает влияния на долю рекристаплизованной структуры.

При температурах, соответствующих областям множественного скольжения (рис.1), в материале после начальных степеней деформации одновременно образуются две фракции рекристаллизованных зерен. Первая фракция- цепочки зерен на месте бывших двойников. Цветовой контраст, определяющий их ориентировку, близок к контрасту двойников, первоначальная форма - четырехугольник, размер определяется шириной двойниковых пластин. Вторая компонента рекристаллизованной структуры -равноосные зерна, образующие "мантию" по исходным границам. Ориентировка этих зерен близка к ориентировке матрицы, размер в третьей области меньше, а во второй -больше размера "двойниковых" зерен. Повышение степени деформации ведет к хаотичности цветового контраста зерен обеих фракций и выравниванию их размеров. При этом средний размер рекристаллизованных зерен в области (II) непрерывно узеличиваатся с ростом степени деформации, а в области (111) - уменьшается после некоторого начального роста. Максимальная доля "двойниковой" компоненты в рекристаллизованной структуре зависит от температуры деформации. В области (II) она уменьшается с ростом температуры с 70 до 40%,' в (III) - составляет около 30% и практически не изменяется. Двойники деформации в области (III) отсутствуют, "двойниковые" ргкристаллизованные зерна образуются на месте исходных двойников отжига. Толщина "мантии" в процессе деформации непрерывно увеличивается. В интервале (III) при б=50-70% "мантия" формируется также в "двойниковых" зернах. При этом наблюдается миграция отдельных участков их границ.

Особенности структурных изменений, протекающих в области (I), исследованы на образцах, деформированных на наковальне Бриджмена при Т=0,ЗТпл. В интервале степеней деформации е=0,5-1, как и в области высоких температур, формируются 2 фракции рекристаллизованных зерен: "крупных" (4- 6 мкм) на месте двойников, и "мелких" (~0,8- 1 мкм) по всему объему исходных зерен. После е=4 "крупные" зерна занимают практически весь объем материала. Средний размер рекристаллизованных зерен в интервале е=0,5-4 возрастает от'З до 6 мкм. Для данной структуры характерны низкие (ниже, чем в исходном состоянии) значения микротвердости и физического уширения рентгеновских линий. Дальнейшая деформация приводит к подавлению двойникования и реализуется за счет скольжения. В интервале е=4-7 размер рекристаллизованных зерен уменьшается в 6-7 раз. Имеет место рост микротвердости и физической ширины рентгеновских линий.

В области е=0,5-4 формируется текстура при которой плоскости базиса располагается параллельно торцу образца. Одновременно имеет место некоторый рост полюсной плотности пирамидальных плоскостей, связанный, очевидно, с образованием двойников и зарождением' на них рекристаллизованных зерен. Дальнейшая деформация (е=4-7) ведет к размытию текстуры.

Электронно- микроскопические исследования показали, что преимущественная

схема формирования зародышей рекристаллизации в областях (I) и (II) связана с взаимопересечением двойников. В области (III) зародыши рекристаллизации образуются в результате поперечного разделения двойников малоугловыми границами. При всех температурах наблюдается захват дислокаций двойниковыми границами. В областях (II) и (III) появлению рекристаллизованных зерен предшествует образование в приграничных регионах исходных зерен плоских дислокационных стенок, формирование субграниц. Плотность дислокаций внутри исходных зерен невелика. Как в исходных границах, так и в большеугловых границах рекристаллизованных зерен присутствуют решеточные дислокации. В области (I) после небольших степеней деформации субструктура представляет собой плоские скопления высокой плотности дислокаций одной системы, разориентированных в пределах зерна на значительные углы. Образующаяся после е=4 при комнатной температуре дислокационная структура рекристаллизованных зерен качественно подобна наблюдаемой при более высоких температурах. После е=7 структура состоит из плоских скоплений дислокаций и "мелких" зерен.

Анализ результатов показал, что в Mg в изученных температурных интервалах протекает ДР. Разная феноменология ДР объясняется реализацией различных ее механизмов (рис.2.). Показано, что в низкотемпературной области на начальных этапах пластического течения действует механизм ДР, связанный с преобразованием двойников деформации в рекристаллизованные зерна. Кроме того, в условиях высоких приложенных напряжений инициируется действие специфического механизма перестройки плоских дислокационных скоплений высокой плотности. В области высоких температур рекристаллизованные зерна образуются преимущественно в результате трансформа-С ^_ции исходных двойников отжига, субзерен или выпуклостей исходных границ. В среднетемператур-ной области действует одновременно 2 механизма ДР: "субзеренный" и "двойниковый". При этом с ростом температуры вклад "двойникового" механизма в рекристаллизационный процесс снижается, а "субзеренного" - возрастает.

Температурные интервалы, различающиеся механизмами ДР, совпадают с интервалами, в которых различны механизмы деформации. Существует также корреляция между зависимостью механизмов деформации и ДР от степени деформации. Исследования показывают, что данные корреляции носят не случайный характер, а имеют физическую основу: действие определенного механизма деформации обуславливает специфический характер взаимодействия и перераспределения дефектов решетки, что, в свою очередь, ведет к реализации определенных механизмов ДР. Т.о., каждому механизму деформации соответствуют "свои" механизмы ДР. "Субзеренный" механизм ДР, механизм, связанный с ЛМ границ

I

Двойниковый1

субзеренный\ двойниковый -

субзеренный н

локальная

миграция

субзеренный

ДИСЛОКАЦИОННЫЙ

0.81

0.71

0.61

0.51

е,%

Рис.2. Карта механизмов ДР магния. I ■ область действия "субзеренного" механизма и трансформации в рекристаллизованные зерна исходных двойнихов.

зерен и "дислокационный" Механизм инициируются различными формами кристаллографического скольжения. "Двойниковый" механизм ДР в широкой температурной области связан с двойникованием.

Только исходя из наличия данной взаимосвязи можно объяснить особенности температурной зависимости кинетики ДР и размера рекристаллизованных зерен от степени деформации. В первой и третьей областях при действии одного преимущественного механизма деформации характер зависимости удельного объема от температуры не изменяется. Смена механизмов деформации в области средних температур приводит к перераспределению вкладов различных механизмов ДР в общий рекристал-лизационный процесс, что ведет к снижению скорости ДР. Причиной нетипичного изменения среднего размера новых зерен с ростом е в области низких и высоких температур является уменьшение в ходе пластического течения вклада двойникования в деформацию и соответствующего ему механизма в ДР. Одновременная активизация альтернативных механизмов ДР, связанных со скольжением, приводит к повторной перекристаллизации более крупных "двойниковых" зерен.

Структурные изменения, протекающие в ходе ДР, в свою очередь, оказывают воздействие на пластическое течение материала. В области низких и средних температур именно образование двойников деформации и развитие ДР по "двойниковому" механизму приводит к изменению механизмов деформации. Особенно четко это прослеживается при комнатной температуре.

В области высоких температур развитие ДР по "субзеренному" механизму снижает накапливаемую в ходе деформации энергию системы, однако при этом не изменяется уровень напряжений течения, позволяющий реализовать соответствующий механизм деформации. Для объяснения данного явления было рассмотрено соотношение между процессами, контролирующими скольжение на установившейся стадии и ДР, протекающую по "субзеренному" механизму. Показано, что зависимость размеров зерен от приведенных напряжений течения - параметра, обобщающего условия деформации, остается неизменной в тех температурных интервалах, в которых процесс, контролирующий деформацию, постоянен. Т.о., каждому контролирующему процессу деформации соответствуют свои закономерности образования рекристаллизованных зерен. Кроме того, для области высоких температур было установлено, что процесс поперечного скольжения по механизму Ф. является контролирующим как для ДР, так и для пластической деформации. Следовательно, реализация поперечного скольжения под действием определенного уровня приложенных напряжений является необходимым условием перестройки дислокационной структуры и развития ДР в этой области. При этом уже на начальных стадиях деформации между упрочнением и разупрочнением материала устанавливается динамическое равновесие, которое обуславливает неизменность характера пластического течения и "гладкий" вид кривых а-е при всех е.

В области средних температур на установившейся стадии пластического течения контролирующим процессом ДР также является процесс, контролирующий деформацию. Однако здесь он может реализоваться опосредованно, через последователь-

ные процессы дэфорМации. Активизация поперечного скольжения по механизму Ф-Э приводит к трансформации винтовых компонент дислокаций в краевые и, следовательно, определяет скорость их переползания. Соответственно, пластическое течение контролируется скольжением по Ф-Э, а ДР- контролируемым диффузией переползанием дислокаций.

Т.о., ДР является специфическим процессом структурообразования, неотделимым от пластической деформации. В отличие от статической рекристаллизации, перестройка структуры при ДР происходит во время пластического течения в поле приложения внешней нагрузки, при реализации соответствующих механизмов деформации.

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ДЕФОРМАЦИИ И ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФТОРИСТОГО ЛИТИЯ НА ДИНАМИЧЕСКУЮ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЮ.

В данной главе рассматривается влияние температуры деформации и исходной ориентировки оси приложения нагрузки на характер пластического течения и структурные изменения в монокристаллах ия. Показано, что пластическая деформация ЫЯ в области температур деформации (0,45-0,95Тпл) реализуется преимущественно в форме кристаллографического скольжения. Дислокационное скольжение в материале в указанном температурном интервале обуславливает действие механизма ДР, связанного с формированием субзеренных границ и последующей трансформацией их в высокоугловые границы. Изменение температуры деформации и ориентировки кристалла относительно оси приложения нагрузки изменяет характер скольжения и влияет на феноменологию и кинетику ДР.

Ориентировка <100>. Кривые упрочнения <100> монокристаллов ЫР при Т< 0,6ТПЛ, Т~0,75ТПЛ и Т~0,95ТПЛ отличаются друг от друга. Это указывает на разницу в деформационном поведении материала при этих температурах.

Топографические исследования показали, что при Т~0,45-0,6ТПЛ пластическое течение в ИР протекает в форме раздельного скольжения по первичным и вторичным плоскостям. Вторичное скольжение приводит к формированию полос сдвига, внутри которых развивается множественное скольжение, в то время как первичное скольжение идет относительно гомогенно. При Т~0,95ТПЛ скольжение локализуется в первичных системах. Высокая степень локализации деформации обуславливается развитием так называемого "пакетного" скольжения и реализацией поперечного скольжения в "пакетах". Температура Т~0,75ТПЛ является по характеру скольжения переходной между высокими и низкими температурами деформации. С одной стороны, деформация сосредотачивается в первичной системе в относительно узких полосах локального сдвига, большинство которых искривляются вследствие развития поперечного скольжения. С другой - значительно снижается вклад в общую деформацию вторичных систем скольжения, что приводит к локализации деформации.

• В материале имеет место аномальная температурная зависимость объема ре-кристаллизованных зерен. Для Т~0,6ТПЛ, Т~0,75ТПЛ и Т~0,95ТПЛ после е=50% удельный

рехристаллизованный объем составляет соответственно 60, 25 и 90%. Исследование эволюции структуры при указанных температурах позволяет говорить о различном ха-рактерз протекающих процессов структурообразования. С развитием скольжения по двум независимым системам при температуре 0,6ТПЛ связана относительно высокая скорость рекристаллизационных процессов. Рекристаллизованные зерна формируются преимущественно на месте дислокационных скоплений в полосах вторичного скольжения, а также вблизи ранее образовавшихся субграниц после е~50%. При этом существенной миграции субзеренных и зеренных границ не происходит.

Высокотемпературная мода ДР (Т~0,95ТПЛ) обусловлена образованием в полосах первичного сдвига субзеренных границ и увеличением их количества за счет расширения полос. Слияние субграниц при миграции приводит к устойчивому росту их углов разориентировки. Полностью рекристаллизованная структура формируется при е=50%. Дальнейшее увеличение е в интервале 50-70% связано с ростом сформировавшихся, зерен до размера, соизмеримого с размером исходного монокристалла.

При переходных температурах миграция субграниц ведет к их аннигиляции, а более затрудненное, чем при низкой температуре, скольжение по вторичным системам значительно снижает скорость рекристаллизации. Формирование рекристаллизованной структуры наблюдается на мосте субграниц, расположенных вдоль следов вторичного скольжения, только после е=65-70%.

; Т.о. в монокристаллах ИР, как и в магнии, имеет место немонотонная зависимость объема рекристаллизованных от температуры деформации. Различному типу скольжения в области высоких и низких температур деформации соответствует разный характер рекристаллизационных процессов. При повышении температуры осуществляется постепенный переход от низко- к высокотемпературной моде ДР. В переходной области смена микромеханизмов деформации и связанных с ними микромеханизмов ДР задерживает формирование рекристаллизованных зерен.

Ориентировка <111>. В интервале е^15% при Т~0,6ТПЛ имеет место интенсивное упрочнение материала. После £=15-20% вплоть до е=50% наблюдается установившаяся стадия пластического течения. Кривая упрочнения качественно отличается от соответствующей кривой ориентировки <100>.

Изучение деформационного рельефа позволило установить, что изменение ориентировки кристаллов с целью перевода основной системы в неблагоприятное для скольжения положение ведет к первоначальному развитию скольжения по вторичным системам {100} <110> и локализации деформации в отдельных областях материала при степенях е=5-15%. Разворот решетки в ходе деформации способствует постепенному развитию скольжения по основным системам в области б=15-30% и, является причиной изменения характера деформации. Наряду с обособленным скольжением по основной плоскости, наблюдается развитие поперечного скольжения, при котором плоскость {110} выступает в качестве поперечной. С этим связано повышение гомогенности деформации.

Структурные исследования показали, что на начальных стадиях пластической

деформации <11 ^-ориентированных монокристаллов ИР (е=5-15%) имеет место локализованное зарождение рекристаллизованных зерен в полосах вторичного скольжения. Формирующиеся зародыши рекристаллизации вытянуты в направлении полос и имеют преимущественно четырехугольную форму. По мере роста степени деформации (е=30%) наблюдается увеличение в полосах числа зерен и субзерен с углами в тройных стыках, близкими к 120°. Одновременно идет интенсивное образование субзеренных и зеренных границ между полосами. Это резко увеличивает объем, охваченный структурными изменениями. Удельный рекристаллизованный объем при е=50% составляет 85%. После е=65-70% образуется равновесная практически полностью рекристаллизованная структура.

Сравнение результатов структурных исследований образцов, вырезанных в направлениях <100> и <111>, показало, что скорость протекания рекристаллизацион-ных процессов в <111 > - ориентированных кристаллах значительно выше. Установлено, что в основе влияния ориентировки на кинетику и феноменологию ДР в ЫР лежит связь между характером деформации и ДР. Более быстрое развитие множественного скольжения, легкость протекания поперечного скольжения, повышение гомогенности скольжения,- все это создает благоприятные условия для формирования объемных сеток субзеренных границ и ускорения процессов ДР. Полученные данные служат независимым доказательством сделанного ранее вывода об определяющем влиянии механизмов деформации на рекристаплизационный процесс.

ХАРАКТЕР ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И МЕХАНИЗМЫ ДИНАМИЧЕСКОЙ

РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ.

Материалы с ограниченным числом систем скольжения дают уникальную возможность рассмотреть влияние деформации на структурные особенности реализации различных механизмов ДР, связанных как с двойникованием, так и с кристаллографическим скольжением. В данной главе проведен анализ механизма ДР, связанного с ЛМ границ зерен и "двойникового" механизма ДР.

Механизм, связанный с локальной миграцией границ зерен. При изучении данного механизма ДР в качестве объектов исследования были выбраны магний и магниевый сплав МАМ с различным исходным размером зерен - 24 и 85 мкм. Использование методов металлографии и деформационного рельефа показало, что образование легальных выпуклостей на высокоугловых границах и формирование на их месте рекристаллизованных зерен происходит тогда, когда размер зерен и температура деформации создают благоприятные условия для локализованного скольжения в полосах сдвига. Механизм ДР, связанный с ЛМ, реализуется в крупнозернистом сплаве МА14 и, при высоких температурах, в "двойниковых" рекристаллизованных зернах в магнии. В этой связи сделано предположение о существовании оптимального размера зерен, при котором максимальна гетерогенность скольжения и наиболее активно происходит "выпучивание" границ зерен. Температурно - скоростные условия также

оказывают влияние на локализацию деформации и действие данного механизма ДР.

Установлено, что мигрирующий участок границы связан с полосой скольжения. При этом ЛМ идет как в сторону полосы, где плотность дислокаций повышена (преимущественно в МА14), так и в направлении ее распростронения, в сторону меньшей Плотности дислоюций (преимущественно в Мд). Показано, что характер процессов, протекающих в полосах деформации, в первом и втором случаях различен. В МА14 дислокационное скольжение в полосе контролируется поперечным скольжением по механизму Ф-Э, а в Мд- по механизму Ф. В результате действия механизма Ф-Э в полосе увеличивается плотность краевых компонент дислокаций. Соответственно при повышенных температурах создаются условия, облегчающие развитие процессов возврата и снижения упругих напряжений вблизи высокоугловых границ. Поперечное скольжение по механизму Ф сохраняет неизменной плотность винтовых дислохаций, которые в ходе деформации образуют плоские скопления вблизи участков границ зерен. С этими скоплениями связан высокий уровень упругих напряжений. Миграция границы осуществляется под действием результирующей движущей силы Р^ , которая является векторной суммой сил Рр, связанной с разностью плотности дислокаций по обе стороны от границы и направленной в сторону полосы и Ра, которая связана с действием напряжений на недис-социированныэ захваченные границами дислокации и направлена "от полосы". Скорость релаксации напряжений в полосе определяет величину и направление силы В случае действия в полосе механизма Ф, Ро>Рр и граница мигрирует в сторону распро-! странения полосы скольжения, в случае действия механизма Ф-Э- ситуация обратная. Т.о. разница в механизмах поперечного скольжения в полосах сдвига определяет различие напряженного состояния в приграничной области и влияет на схему действия механизма, связанного с ЛМ.

Образование новых зерен на месте выпуклости происходит вследствие отсечения ее от основного зерна полосой, в которой интенсивно развивается множественное скольжение. Данный характер скольжения создает благоприятные условия для формирования субграницы и последующей трансформации ее в высокоугловую границу. "Двойниковый" механизм динамической рекристаллизации. Общей при всех темпе-ратурно - скоростных условиях деформации причиной образования на месте двойников (или участков двойников) зародышей новых зерен является процесс трансформации специальных границ в границы общего типа. Это происходит за счет диссоциации захваченных решеточных дислокаций.

При относительно низких температурах деформации в магнии рекристалли-зованные зерна формируются в результате механического двойникования. При этом зародыши рекристаллизации образуются, в основном, при взаимопересечении двойников и рассечении крупных первичных двойников более мелкими вторичными двойниками. Рост зародышей обусловлен необходимостью обеспечения устойчивости структуры ' "в малом".

Развитие ДР может быть связано с образованием (или наличием в исходной структуре) двойников отжига. Образование зародышей рекристаллизации при этом

являются следствием как двойникования, так и развития процессов ДР, которые обусловлены скольжением. В этом случае смена механизмов деформации и подавление с ростом температуры деформации механического двойникования изменяет преимущественную схему образования зародышей рекристаллизации. Кроме того, в области высоких температур деформации двойникование оказывает значительное влияние на эволюцию микроструктуры в процессе пластического течения через образование мест гетерогенного зарождения рекристаллизованных зерен.

ВЫВОДЫ:

В работе на примере крупнозернистого магния и монокристаллов фтористого лития в широкой температурной области проведен совместный анализ структурных изменений и характера пластического течения в материалах с ограниченным числом систем скольжения. Изучены механизмы пластической деформации. Показано существование их устойчивой связи с ДР.

1. В диапазоне Т=0,45-0,85ТПЛ определены температурные интервалы, деформационное поведение крупнозернистого магния в которых различно. При Т~0,45-0,55ТПЛ на установившейся стадии пластического течения действует экспоненциальный закон деформации. Энергия активации деформации пропорциональна температуре и увеличивается от 48 до 95 кДж/моль. Области Т=0,55-0,7 и 0,7-0,85Тпл описываются степенным законом деформации с показателем степени при напряжениях течения 7 и 2 соответственно. При Т=0,55-0,65ТПЛ величина энергии активации постоянна и равна 95 кДж/моль. При Т>0,65ТПЛ она нелинейно увеличивается от 95 до 280 кДж/моль с повышением температуры деформации.

2. Для области температур 0,3-0,85ТПЛ и степеней деформации £50% построена карта механизмов деформации крупнозернистого магния. Показано, что при Т=0,3-0,55ТПЛ на начальных этапах деформации в магнии развивается единичное скольжение и множественное двойникование. Повышение температуры в области Т=0,55-0,7ТПЛ связано с подавлением механического двойникования и развитием различных форм небазисного скольжения. С ростом степени деформации вклад скольжения в общую деформацию увеличивается. При Т>0,7ТПЛ основным механизмом деформации является поперечное скольжение дислокаций. В отдельных зернах происходит локализация кристаллографического скольжения.

3. При все*5 исследованных температурах в магнии в процессе деформации формируется рекристаллизованная структура. В температурных интервалах, которые отличаются механизмами деформации, структурные изменения, предшествующие образованию рекристаллизованных зерен, различны. ОНи определяются характером протекающих деформационных процессов. Множественное двойникование ведет к взаимопересечению двойников деформации и образованию участков, ограниченных со всех сторон специальными границами. С единичным скольжением связано формирование плоских дислокационных скоплений высокой плотности. Множественное

скольжение создает условия для формирования субзеренной структуры. Локализация кристаллографического скольжения в отдельных зернах ведет к образованию выпуклостей на высокоугловых границах. Выявленные температурные интервалы также отличаются друг от друга особенностями формирующейся кристаллографической текстуры, что служит независимым доказательством различия протекающих в них структурных изменений.

4. Показано, что механизмы деформации создают структурные предпосылки для реализации конкретных механизмов ДР и определяют схему их работы. Наличие устойчивой связи между механизмами деформации и динамической рекристаллизации является физической основой их корреляции. В общем случае процесс, контролирующий пластическое течение, контролирует и протекание ДР. Вместе с тем, ДР также оказывает влияние на характер деформационных процессов.

5. Для монокристаллов ир, деформированных вдоль направления <100>, имеет место аномальная температурная зависимость объема рзкристаллизованных зерен. Для температур 0,6, 0,75 и 0,95ТПЛ после е=50% удельный рехристаллизованный объем составляет соответственно 60, 25 и 90%. Это обусловлено тем, что различному типу скольжения при высоких и низких температурах соответствует разный характер рекристаллизационных процессов. При Т=0,6ТПЛ ДР связана с формированием в мзстах локализации множественного скольжения зародышей рекристаллизации (субзерен) и трансформацией их в рекристаллизованные зерна. При этом существенной миграции субграниц и высокоугловых границ не происходит. При Т=0,95ТПЛ ДР обусловлена формированием субструктуры в первичных полосах сдвига, увеличением количества субграниц за счет расширения полос и непрерывным ростом углов разориентировки субграниц при их миграции и слиянии. Имеет место рост рекристаллизованных зерен в ходе деформации. При Т=0,75ТПЛ смена микромеханизмов деформации и микромеханизмов ДР задерживает формирование рекристаллизованных зерен.

6. В образцах деформированных вдоль направления <111>, при Т=0,6ТПЛ развитие множественного однородного скольжения ускоряет процессы ДР. Удельный рекристаллизованный объем после е=50% составляет 85%. Полученные данные служат доказательством определяющого влияния характера скольжения на ргкристаллизационный процесс.

7. На основании экспериментальных данных предложены схемы образования рекристаллизованных зерен при действии "двойникового" механизма ДР и механизма, связанного с локальной миграцией границ зерен. Первая из них включает в себя взаимодействие границ двойников с решеточными дислокациями и их трансформацию в границы общего типа, вторая - отсечение выпуклости на границе зэрна полосой множественного скольжения и формирование на ее месте высокоугловой границы.

Основной содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. I. Valeyev, R. Kaibyshev, О. Sitdikov, В. Sokolov. The formalion of high angle grain boundaries during the plastic deformation of magnesium and magnesium alloysII Collogue de Physigue.-1990,-Col. C1, suppl.-n1. -Tome 51,-au n 1.-C1-673-C 1-677.

2. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков. Феноменология и механизмы динамической рекристаллизации магния// ДАН. - 1991. -t.321.-N2,- с.306-310.

3. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков. Структурные изменения в процессе пластической деформации чистого магния//ФММ.- 1992. -N6.- с.103-114.

4. P.O. Кайбышев, О.Ш." Ситдиков. Низкотемпературная динамическая рекристаллизация магния// Металлофизика.-1993.- т.15.- N3,- с.68-76.

5. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков. Влияние температуры на контролирующие факторы динамической рекристаллизации в магнии//ДАН. -1993. - т. 333. -N3.- с.327-330.

6. R. Kaibyshev, О. Sitdikov. Dynamic recrystallization of magnesium at ambient temperature// Z.Metallkd. -1994,- В.85,- Н.Ю.- s.738-743.

7. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков. Влияние характера скольжения на механизм динамической рекристаллизации//ДАН. -1994. - т. 336. -N3.- с.338-340.

8. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков. Кристаллографическое скольжение и динамическая рекристаллизация, связанная с локальной миграцией границ зерен// ФММ. -1994.-t.78.-N4.-c.97-108.

9. R. Kaibyshev, A. Galiev, O.Sitdikov. On the possibility of producing a nanocrystalline structure in magnesium and magnesium alloys// NanoStructured materials. -1995. -v. 6. -pp. 621-624.

10. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков, A.M. Галиев. Механизмы пластической деформации магния. I. Деформационное поведение крупнозернистого магния// ФММ. -1995. - т. 80. N3.-с. 174-184.

11. P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков, A.M. Галиев. Механизмы пластической деформации магния. II. Анализ активационных процессов// ФММ. -1995. - т. 80. N4. -с.154-162.