Ядерно-физические методы для изучения модифицированных приповерхностных областей материалов и тонких пленок тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

УЧРЕЖДЕНИЕ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК ПЕТЕРБУРГСКИЙ ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ им. Б.П. КОНСТАНТИНОВА РАН

ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ ОБЛАСТЕЙ МАТЕРИАЛОВ И ТОНКИХ ПЛЕНОК

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики ✓

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

УДК 539.1.07:620.18

На правах рукописи

ЛЕБЕДЕВ Виктор Михаил*

Санкт-Петербург 2010

2" Г- Ч —I о

/ Г; и и \ {

4842928

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Петербургском институте ядерной физики им. Б.П Константинова

РАН.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Краснов Леонид Васильевич; доктор физико-математических наук, профессор Серегин Павел Павлович;

доктор физико-математических наук

/

Мездрогина Маргарита Михайловна. Ведущая организация:

ГНЦ РФ «Физико-энергетический институт им. А.И. Лейпунского».

Защита состоится " 3 " 2011 г. в ^ часов на

заседании диссертационного совета № Д 002.115.01 при Петербургском институте ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН по адресу: 188300, Ленинградская область, г. Гатчина, Орлова роща.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ПИЯФ РАН.

Автореферат диссертации разослан 2010 г.

г

Ученый секретарь диссертационного совета ^ И.А. Митропольский

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Изучение физических явлений в приповерхностных слоях твердых тел и разных самоподдерживающихся и поверхностных пленках особенно актуально в связи с бурным развитием интегральной схемотехники и оптоэлектроники, возрастающим использованием наноматериалов и нанотехнологий, с применением в науке, технике и производстве новых приборов и материалов, способных работать при высоких температурных, плазменных и радиационных нагрузках в течение длительного времени, веществ с особыми свойствами.

При проведении исследований необходимо иметь количественные характеристики слоев атомов, как прилегающих к поверхности образца, так и находящихся на глубине до нескольких микрон. При этом важно исследовать интегральное содержание химических элементов и глубинные профили в поверхностных слоях и пленках именно тех элементов, которые кардинально влияют на свойства этих материалов и на их изменение при взаимодействии с внешней средой (температура, облучение, плазма, химическое воздействие, подложка и т. п.).

Дня изучения этих процессов применяются различные физические методы исследований, способные различать даже отдельные атомы и молекулы на поверхности и управлять их перемещением [1]. Среди них свою нишу имеют неразрушающие ядерно-физические методы элементного анализа, основанные на использовании пучков ионов с энергиями от 0,5 до нескольких МэВ: спектрометрия обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций, ионный рентгеноспектральный анализ.

Эти методы являются важным и необходимым средством решения задач как аналитики, так и создания материалов и приборов с необходимыми свойствами и качествами. Они имеют высокую точность количественного анализа (лучше 5 %), локальность по глубине до 10 нм и являются неразрушающими. Необходимо отметить, что не существует универсального метода, который мог быть применен для всех комбинаций исследуемых материалов и давал бы при этом необходимую точность измерений. Набор применяемых методов исследований всегда конкретен и определяется той задачей, которую необходимо выполнить.

Газонаполненные детекторы широко используются в различных фундаментальных физических и прикладных исследованиях, поскольку обладают хорошим пространственным и временным разрешением. Они способны работать при высокой счетной загрузке и являются одними из основных детекторов в координатных системах экспериментальных

установок в физике высоких энергий и элементарных частиц:: CERN, DESY, FNAL. Новое поколение газонаполненных проволочных детекторов, создаваемое для экспериментов на большом адронном коллайдере (LHC), должно сохранить работоспособность в течение 10 лет работы ускорителя при накоплении очень большого заряда на единицу длины анодных проволочек 10-ИЗ Кл/см [2, 3]. Проблема ограниченности длительности функционирования (aging) газонаполненных детекторов в реальных экспериментах стала чрезвычайно актуальной из-за наблюдаемой модификации структуры поверхности электродов при больших дозах облучения.

Одна из важнейших проблем термоядерной энергетики - удержание высокотемпературной плазмы в течение времени, необходимого для осуществления реакций управляемого термоядерного синтеза. С этой целью проектируются и строятся специальные установки - токамаки. В ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН в 1999 году был запущен сферический токамак «Глобус-М» [4]. Кроме изучения фундаментальных свойств дейтериевой плазмы на нем проводятся крайне важные исследования по изучению свойств материалов для первой стенки реактора и наносимых на нее защитных покрытий. Для защиты первой стенки реактора обычно применяются различные углеродные материалы. Кроме этого, на них наносятся защитные бороуглеродные пленки, которые модифицируются при взаимодействии с плазмой. Необходимы исследования свойств этих материалов.

Для создания фотонных систем передачи информации актуальна, в частности, задача разработки усилителей и генераторов оптических импульсов, способных работать в окнах прозрачности оптического волокна. По потребляемой мощности, размерам и способности работать совместно с другими устройствами волоконно-оптической связи преимущество за пленочными структурами. Для успешной практической реализации таких приборов критическим является выбор хорошо адаптированного для поставленных целей основного полупроводникового материала (матрицы), легирующего редкоземельного элемента (РЗЭ) и его концентрации. Оптический переход с Я= 1,54 мкм во внутренней 41-'оболочке эрбия совпадаете длиной волны, соответствующей минимуму потерь в кварцевом волокне. Поэтому в полупроводниковые пленки различными способами вводятся атомы эрбия. В качестве полупроводниковых матриц перспективны пленки аморфного гидрогенизированного кремния [5] и халькогенидных стеклообразных полупроводников (ХСП) [6, 7].

В представленной работе методы ядерного микроанализа применены для исследований:

• процессов деградации (старения) газонаполненных детекторов;

• легированных редкоземельными элементами пленок аморфных и стеклообразных полупроводников;

• взаимодействующих с плазмой внутренних поверхностей вакуумной камеры сферического токамака «Глобус-М», работающего с дейтериевой плазмой.

Цели работы:

- Разработка и применение для решения различных аналитических проблем количественных неразрушающих ядерно-физических методов исследования состава приповерхностных слоев образцов и самоподдерживающихся пленок, включая спектрометрию обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций, ионного рентгеноспектрального анализа.

- Разработка и создание измерительно-аналитического комплекса для исследования материалов неразрушающими ядерно-физическими методами элементного анализа-на ускорительном комплексе ЭСУ-2 в ПИЯФ РАН.

- Создание работающего на пучке ускорителя кристалл-дифракционного спектрометра для расширения аналитических возможностей комплекса.

- Разработка методов количественного определения концентрационных профилей элементов с малым атомным номером (г < 10) для исследования тонких проволок.

- Исследование ядерно-физическими методами элементного анализа:

• новых материалов, в том числе полупроводниковых пленок, легированных редкоземельными элементами;

• явлений и процессов, протекающих при высоких температурных (до нескольких миллионов градусов) и радиационных нагрузках в приповерхностных слоях материалов.

Новизна, научная ценность работы

Для анализа элементного состава вещества методом ионного рентгеноспектрального анализа впервые спроектирован и установлен на пучке кристалл-дифракционный спектрометр.

Для регистрации заряженных частиц впервые широко применены модернизированные прецизионные детекторы с тонким входным окном ~ 200 А, изготовленные методом фронтальной диффузии бора в кремний.

Методы спектрометрии ядерных реакций и обратного резерфор-довского рассеяния широко применены для исследований модифицированных высокими дозами облучения проволочных анодов газонаполненных детекторов. При дозах облучения от 1 до 10 Кл/см обнаружено проникновение атомов кислорода и фтора на всю глубину защитного золотого покрытия вплоть до вольфрамовой основы анодной проволочки.

Исследованы оптимальные условия получения, состав и фотолюминесценция (ФЛ) пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного эрбием и кислородом; внешний квантовый выход ФЛ ионов эрбия Ег3+ на длине волны 1,54 мкм при 300 К достигает 0,5 %, что на сегодняшний день является наибольшим для ФЛ эрбия в подобных матрицах.

Методами ядерного микроанализа проведены исследования новых тонкопленочных люминесцирующих структур на основе халькогенидного стеклообразного полупроводника АБ28е3, модифицированного летучим комплексным соединением дипивалоилметаната РЗЭ Ьп(Шф3 (Ьп = Ег, Ей, ТЬ) и определены оптимальные условия их получения.

Практическая значимость работы

Создан современный измерительно-аналитический комплекс для исследования приповерхностных слоев материалов и тонких пленок ядерно-физическими методами элементного анализа.

На аналитическом комплексе выполнен ряд физических и технологических исследований для определения оптимальных условий облучения образцов (стабилизация энергии, положения пучка ионов в пространстве, измерение количества частиц, взаимодействующих с образцом) и измерения вторичных излучений, возникающих при взаимодействии протонов и дейтронов с мишенью.

Разработан комбинированный способ изучения состава вещества, объединяющий ионный рентгеноспектральный анализ, спектроскопию ядерных реакций и обратного резерфордовского рассеяния.

Применение для исследований пленок, содержащих атомы с большими и малыми атомными номерами, пучков дейтронов в методах спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций позволило существенно повысить точность определения состава.

Созданные экспериментальные установки и разработанные методики применялись для решения многих научных и прикладных задач.

Проведенные исследования по изучению модифицированных большими дозами облучения анодных проволочек дрейфовых газонаполненных детекторов способствовали выбору материалов для их

изготовления и функционирования в рабочих условиях, улучшению конструкции.

Исследования свойств пленок аморфного гидрогенизированного кремния и халькогенидных полупроводников, легированных редкоземельными элементами, показали, что они являются перспективными материалами для телекоммуникационных технологий и устройств оптоэлектроники ближнего и среднего ИК-диапазона, а также в видимой области.

Исследование модифицированных при взаимодействии с дейтериевой плазмой защитных покрытий вакуумной камеры (бороуглеродных пленок и углеродных тайлов) сферического токамака «Глобус-М» показало, что на их поверхности образуются «смешанные» слои толщиной до нескольких микрон, в состав которых входят дейтерий и элементы, используемые в конструкции прибора. Результаты исследований внутренних стенок токамака, взаимодействующих с дейтериевой плазмой, необходимы при создании новых установок.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту:

• Разработка ядерно-физических методов для исследования элементного состава и структуры модифицированных приповерхностных слоев материалов и тонких пленок на пучках изотопов водорода и их аналитические характеристики,

• Проектирование, создание и аналитические возможности аналитического комплекса для исследования материалов методами ядерного микроанализа на пучках протонов и дейтронов ЭСУ ПИЯФ;

Создание кристалл-дифракционного спектрометра с ионным возбуждением рентгеновской флуоресценции для исследования материалов и его аналитические характеристики и возможности,

• Объединение в одном аналитическом комплексе неразрушающих ядерно-физических методов исследования элементного анализа на пучках протонов и дейтронов: спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций, ионного рентгеноспектрального анализа,'

• Методика определения элементов с атомным номером ъ < 10 для исследования структуры приповерхностных слоев тонких проволочек,

• Выбор типов ускоряемых частиц и применяемых ядерно-физических методов для конкретных исследований различных материалов^

• Результаты исследований легированных редкоземельными элементами тонких полупроводниковых пленок и модифицированных приповерхностных областей объемных материалов, работающих при высоких температурных (плазма) и радиационных нагрузках (трековые детекторы для ЬНС).

Апробация работы. Материалы, вошедшие в диссертацию, докладывались на:

Всесоюзном совещании «Ядерно-физические методы анализа на заряженных частицах» (Ташкент, 1978 г.); XIII Всесоюзном совещании по рентгеновской и электронной спектроскопии (Львов, 1981 г.); II Всесоюзном совещании «Ядерно-физические методы в контроле окружающей среды» (Рига, 1982 г.); III Всесоюзной конференции «Микроанализ на ионных пучках» (Сумы, 1990 г.); на XI, XII, XIII Совещаниях по электростатическим ускорителям (г. Обнинск Калужской обл., 1995, 1997, 1999 гг.); 9th и 11th Vienna Conference on Instrumentation "VCI" (Vienna, Austria, 2001 и 2007 гг.), International Workshop on Aging Phenomena in Gaseous Detectors (DESY, Hamburg, 2001 г.); Международном симпозиуме «Фото- и электролюминесценция редкоземельных элементов в полупроводниках и диэлектриках» (Санкт-Петербург, 2001 г.); XII Международном симпозиуме «Тонкие пленки в электронике» (Харьков, Украина, 2001 г.), 29th EPS Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion (Montreux, Switzerland, 2002 г.); III, IV, V и VI Международных конференциях «Аморфные и микрокристаллические полупроводники» (Санкт-Петербург, 2002, 2004, 2006, 2008, 2010 гг.), VII Международной конференции по инженерным проблемам термоядерных реакторов (Санкт-Петербург, 2002 г.), LI и LVI (г. Саров, Россия, 2001 и 2006 г.) и LIX (Чебоксары, Россия, 2009 г.) Международных конференциях по проблемам ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра, 13th International Conference on Fusion Reactor Materials (Nice, France, 2007 г.); 22nd IAEA Fusion Energy Conference (Geneva, Switzerland, 2008 г.).

Научные результаты, вошедшие в настоящую диссертацию, опубликованы в 51 печатной работе в ведущих научных журналах как в России, так и за рубежом, в материалах Всесоюзных и Международных конференций и в различных научно-технических сборниках.

Личный вклад автора

В основу работы положены результаты экспериментальных, методических и теоретических разработок, выполненных под научным руководством или при непосредственном участии автора в период с 1976 по 2009 годы. Личный вклад автора заключался в проектировании и создании измерительно-аналитического комплекса и кристалл-дифракционного спектрометра, непосредственной разработке и модернизации оригинальных методов ядерного микроанализа на пучках протонов и дейтронов, выборе объектов исследований, постановке и проведении экспериментов, обработке, обсуждении результатов, их интерпретации, обобщении и опубликовании результатов, а также в

планировании и проведении работ совместно с другими организациями. Автор последние 17 лет является ответственным за разработку и осуществление программ научных исследований на измерительно-аналитическом комплексе ядерно-физическими методами исследования материалов.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, разбитых на параграфы, заключения со списком работ, опубликованных по теме диссертации, списка цитируемой литературы. В конце каждой главы даны краткие выводы к ней. Общий объем составляет 233 страницы, включая 91 рисунок и 22 таблицы. Список цитируемой литературы содержит 204 наименования. Список работ, опубликованных по теме диссертации, содержит 51 наименование. Они включены в общий список цитируемой литературы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы направление, цели и задачи работы, научная новизна, практическая значимость, основные положения, выносимые на защиту.

В главе 1 «Измерительно-аналитический комплекс для исследования материалов методами ядерного микроанализа» приведено описание измерительно-аналитического комплекса для исследования материалов ядерно-физическими методами элементного анализа, созданного на пучке ускорительного комплекса ЭСУ-2. Электростатический ускоритель протонов и дейтронов работает в энергетическом диапазоне от 0,3 до 1,6 МэВ и является неотъемлемой частью измерительно-аналитического комплекса, представленного на рис. 1.

Для регистрации заряженных ионов впервые применяются уникальные неохлаждаемые кремниевые детекторы с тонким входным окном

200 А) и высоким энергетическим разрешением (Л £=8 эВ для £„=5,5 МэВ), изготовленные методом фронтальной диффузии бора в кремний.

Полное число ионов, попавших на мишень, определяется интегратором тока с точностью до 1-2 %. Диапазон измеряемых токов от 0,1 нА до 30 мкА.

Для измерения рентгеновских спектров используются спектрометры с энергетической (полупроводниковые Э^и) и 50 и с волновой дисперсией (кристалл-дифракционный).

На пучке ускорителя спроектирован и установлен кристалл-дифракционный спектрометр с возбуждением рентгеновской флуоресценции протонами, имеющий разрешение от 20 до 50 эВ для Ех= 5,9 кэВ (рис. 2).

Рис. 1. Схема аналитического копплекса: 1 - электростатический ускоритель, 2 - анализирующий магнит, 3 - ионопровод, 4, 5 - вакуумные затворы, 6 - камера для образцов, 7, 8 - сильфонные развязки для юстировки установки, 9 - система сменных коллиматоров, 10 - цилиндр Фарадея для измерения тока пучка, 11 - мишенное устройство, 12 - кольцевой детектор с поглощающим фильтром для регистрации заряженных продуктов ядерных реакций, 13 - кремниевый детектор для регистрации рассеянных частиц в методах ядерных реакций и обратного резерфордовского рассеяния, 14 - Ое(Ь1)-детектор у-лучей, 15 - 81(и)-детектор Х-лучей, 16 - считывающая электроника с детекторов, 17 - система-высоковакуумной откачки мишенной камеры

Спектрометр работает в области энергий от 4,5 до 15 кэВ, т. е. он позволяет определять элементы от титана до молибдена по К-серии и от йода до урана по ¿-серии. Для разложения излучения в спектр методом -дифракции применен фокусирующий кристалл (60x30 мм2,

отражающая плоскость [200], 4,028 А), изготовленный по методу Иоганссона. Основные преимущества этого спектрометра реализуются при анализе материалов сложного состава, когда требуется высокое разрешение детектора, а также в случае, если основные компоненты исследуемого образца излучают рентгеновские кванты с энергией, лежащей в рабочей области спектра.

Рис. 2. Схема кристалл-дифракционного спектрометра с возбуждением рентгеновской флуоресценции протонами: 1 - пучок протонов от ускорителя, 2 - вакуумная камера, 3 - фокальная окружность спектрометра

(0=300 мм), 4 - пропорциональный счетчик для регистрации Х-лучей, 5 и 9 -коллиматоры, 6 - кристалл-анализатор УИ (200) длиной 1=60 мм и высотой #=30 мм, 7 - бериллиевое окно, 8 -охлаждаемое мишенное устройство для установки образца

Информация с детекторов собирается электронной системой и обрабатывается с помощью ЭВМ. В табл. 1 представлены основные характеристики измерительно-аналитического комплекса.

Таблица 1. Основные характеристики измерительно-аналитического комплекса для исследования материалов _

Характеристика Значение

Ускоряемые ионы Протоны, дейтроны

Энергетический диапазон ЭСУ-2 (0,3 - 1,6 ) МэВ

Разброс энергии в пучке ~ 100 эВ

Ток пучка на образце (0,1 - 3-Ю4) нА

Точность измерения тока пучка ~ 2,5 %

Точность измерения заряда ~ 0,5 %

Рабочий вакуум в установке 10"6 Тор

Число спектрометрических трактов 4

Энергетическое разрешение спектромет рических трактов

$1(1л)-детектор 190 эВ для Ех = 5,9 кэВ

Кристалл-дифракционный спектрометр (20 - 50) эВ для Ех = 5,9 кэВ

Детектор для регистрации ионов 8 кэВ для Еа = 5,5 МэВ

Детектор для регистрации у-квантов 2,1 кэВ для Еу = 1,33 МэВ

8 5 12 3

6 9 4

В главе 2 «Ядерно-физические методы элементного анализа на пучках протонов и дейтронов» содержится описание основных характеристик и возможностей ядерно-физических методов элементного анализа. В анализе с помощью этих методов используются все основные процессы, имеющие место при взаимодействии ускоренных до нескольких МэВ ионов с атомами и ядрами, имеющимися в образце:

• испускание характеристического рентгеновского излучения, возникающего в результате ионизации и возбуждения атомов мишени заряженными частицами - Ионный Рентгено-Спектральный Анализ (ИРСА) - Particle Induced X-Ray Emission (PIXE);

• упругое рассеяние, вызываемое при низких энергиях кулоновским взаимодействием между налетающей частицей и ядром атомов мишени - спектрометрия Обратного Резерфордовского Рассеяния (ОРР) - Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS);

• ядерные реакции, обусловленные собственно ядерным взаимодействием - спектрометрия Ядерных Реакций (ЯР) - Nuclear Reaction Analysis (NRA).

Разработка этих методов опирается на обширный экспериментальный и теоретический материал, накопленный при исследовании свойств и структуры ядер и атомов, изучении механизмов ядерных реакций, измерении ядерных констант. Также используется научно-технический потенциал и оборудование ядерной физики: ускорители частиц, электроника, детекторы частиц, компьютеры. Их быстрому развитию способствовало наличие доступных и сравнительно простых в эксплуатации электростатических ускорителей ионов,

высокочувствительных твердотельных детекторов заряженных частиц, гамма- и рентгеновского излучения, современной электроники и вычислительных систем.

Каждый из описанных методов имеет свои преимущества и недостатки. Метод ИРСА успешно применяется для одновременного определения нескольких элементов, начиная с натрия. Однако этот метод не позволяет исследовать глубинные концентрационные профили.

Абсолютный метод ОРР имеет высокую чувствительность при определении элементов с большим атомным номером. Зависимость энергии рассеянных ионов от массы рассеивающих ядер и глубины их залегания позволяет исследовать глубинные концентрационные профили без разрушения образца. Однако недостаточное массовое разрешение для средних и тяжелых ядер затрудняет анализ в сложных по составу образцах. Метод спектроскопии ОРР имеет малую чувствительность к элементам с малым атомным номером (z < 10).

Метод спектрометрии ядерных реакций успешно применяется для количественного анализа легких элементов и изотопов, где он имеет высокую чувствительность и избирательность. С помощью экзотермических ядерных реакций определяются изотопы элементов с малым атомным номером в образцах, состоящих из элементов с большим атомным номером: дейтерия - реакция Б(с1,р)3Н, лития - 61л(с1,а)4Не и 71л(р,а)4Не, бора - 10В(с1,ао)8Ве, пВ(р,а0 )8Ве и "ВСр.а, )8Ве, углерода -12С(с1,р),3С и 13С(с1,р)14С, азота - '"Ы^.рУЧ )'2С и '^(сЗ.сх, )12С,

кислорода - 160(с1,ро)170, 160(с1,р, )170, 160(с1,а),4Ы и 180(р,а)15Ы, фтора -19Р(р,ау)160.

С целью компенсации недостатков каждого из методов они были объединены в одном измерительно-аналитическом комплексе для исследования материалов, чтобы в одном измерении получить полную информацию об изучаемом объекте с необходимой точностью и за приемлемое с учетом времени обработки спектров время. Основные характеристики методов приведены в табл. 2. Методы спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций активно применяются в ПИЛФ для определения массовой толщины сложных по составу поверхностных пленок с точностью до 10 %.

В главе кратко представлены результаты исследований различных материалов и структур, проведенные этими методами:

• диффузия изотопов лития в пористом углероде;

• количественное определение концентрации изотопов бора, лития, углерода и кислорода в различных материалах и пленках;

• состав и структура эндоэдрических металлофуллеренов;

• состав и структура нанокластеров меди и кобальта в аморфных углеродных пленках;

• пленки высокотемпературных сверхпроводников.

Глава 3 «Исследование приповерхностных слоев модифицированных высокими дозами облучения анодов газонаполненных детекторов» содержит результаты исследования золоченых вольфрамовых проволочек, применяемых в газонаполненных координатных детекторах.

Для исследования состава и структуры облученных приповерхностных слоев применялись методы спектрометрии ядерных реакций и обратного резерфордовского рассеяния дейтронов.

Таблица 2. Сопоставление пучковых ядерно-физических методов элементного анализа для исследования приповерхностных слоев материалов и тонких пленок

Характеристика Методы анализа на пучках протонов и

дейтронов

ОРР ЯР ИРСА

Определяемые элементы Li-U D, Li, В, С, N, О, F, Al, Si Na-U

Разрешение при ДМ=1 для AZ=1. AZ=1

определении соседних элементов с Изотопный

элементов № и масс ДМ М<30 состав

Пространственное 1 мм 1 мм 1 мм

разрешение

Чувствительность > 10" ат/см" Ядерные До JO"12 г вещест-

для ядер со средними и большими атомными (для пленки золота) реакции запрещены

номерами ва

Чувствительность > М0"иат/см2 > МО16 ат/см2 Не

для кислорода в золотой опреде-

матрице ляются

Погрешность измерения <5% <5% <5%

концентрации элемента

Толщина исследуемого До 6 мкм До 6 мкм До 6

слоя мкм

Разрешение по глубине в золотой матрице До 0,1 мкм До 0,1 мкм Нет

Определение массовой < 10 % < 10 %

толщины пленок

Анализ по глубине Неразруша-ющий Неразруша-ющий Нет

С помощью ядерных реакций 12С(с1,р)пС, 160(с1,р),70 и 19Р(р,а)160 изучалось распределение углерода, кислорода и фтора по длине и по глубине облученной золоченой вольфрамовой проволочки. Облучение прототипов детекторов проводилось на Испытательной Установке СТарения (ИУСТ) в Отделе трековых детекторов ПИЯФ электронами от р"-источника ^Бг активностью 2 Ки.

Анализ необлученных вольфрамовых проволочек диаметром от 15 до 50 мкм, покрытых золотой пленкой толщиной 1-1,5 мкм, показал наличие

поверхностных пленок, состоящих из углерода, азота и кислорода, толщиной до 2-1016 ат/см2.

При исследовании прототипов многопроволочных детекторов для CMS, работавших с газовой смесью, не содержавшей фтористый углерод (30°/оАг+70%С02), уже при накопленной дозе 0,25 Кл/см на поверхности анодных проволочек образовывалась полимерная пленка толщиной до 5 мкм. В ее состав входили углерод, кислород, водород и входивший в состав силиконового герметика кремний. При добавке в газовую смесь CF4 образования полимерной пленки даже при более значительных дозах не наблюдалось.

В главе приводятся результаты исследований модифицированных высокими дозами облучения приповерхностных областей анодных электродов дрейфовых камер (газовая смесь Ar(Xe)+C02+CF4(C2H2F4)):

• распределение кислорода и фтора по ее длине;

• глубинные концентрационные профили этих элементов в золотом

покрытии.

На рис. 3 приведены экспериментальные спектры продуктов ядерных реакций, полученные при облучении дейтронами анодной проволочки дрейфовой камеры (диаметр 35 мкм, газовая смесь 60%Аг+30%С02+10%СР4) при аккумулированной дозе 1,6 Кл/см.

Рис. 3. Экспериментальные спектры протонов, продуктов ядерных реакций (d,p) с кислородом и углеродом, находящимися на поверхности и в приповерхностном слое облученной анодной проволоки. Энергия дейтронов 0,9 МэВ. Толщина алюминиевого фильтра на детекторе 3 мг/см2. Доза 1,6 Кл/см

место входа газа 16ОДр.)170 —зонасблучения ' -«• место выхода газа

12ОДр)13С

0.0 0.5 (.0 1.5 20 Z5 3.0 Энергия прогонов, МэВ

В облученной части анодной проволочки по сравнению с необлученными местами, расположенными на краях проволоки вдали от зоны облучения, значительно увеличилось содержание кислорода и фтора (рис. 4).

100-,

80-

о 5 со к

40-

3 с

20-

М: .А*

- • Кислород -•- Фтор

**

А

к А

-15 -12 -9 -6 -3 0.3 6 9 12

Расстояние вдоль проволоки, см

Рис. 4. Распределение элементов вдоль облученной анодной проволоки. I монослой соответствует 1015 ат/см2

«да?-

Нем?

СМ

-*-Х= 0см

-*-х=+Исм

X

*

\

V

Глубина, мг/см^

Глубин^мг/см^

Рис. 5. Глубинные профили распределения кислорода (а) и фтора (Ь) в облученной дозой 1,6 Кл/см анодной проволоке диаметром 35 мкм. Расстояние 0 см соответствует центру облученной зоны. По оси ординат отложена концентрация элемента в ат/см3. Глубина в мг/см2 вычислена для плотности золота

Кислород и фтор в зоне облучения дрейфовой трубки проникли в анодной проволоке на значительную глубину, вплоть до 2,5 мг/см2, т. е. до границы золотого покрытия с вольфрамовой основой проволоки (рис. 5).

Результаты по концентрационным профилям элементов вдоль проволоки коррелируют с данными, полученными в ПКЯФ с применением других методов: увеличением диаметра проволоки, уменьшением коэффициента газового усиления (табл. 3) и возрастанием «темновых» токов, в зоне облучения.

Таблица 3. Изменение количества фтора и кислорода, коэффициента газового усиления и диаметра анодной проволочки вдоль ее длины. Газовая смесь 60%Аг+30%С02+10%СР4. Доза облучения 1,6 Кл/см

Расстояние вдоль проволоки, X Количество примеси в монослоях (1 монослой соответствует 1015 ат/см2) Коэффициент газового усиления, отн. ед. Диаметр проволоки, мкм

Фтор Кислород

-13 см ~ 1 -2 -3-4 1 35

0 см -17 -85 -0,86 35,9

+14 см -1-2 -4-5 1 35

Всего было исследовано около 50 анодных проволочек дрейфовых детекторов, испытанных при различных условиях: состав смеси, диаметр анода (от 25 до 50 мкм), аккумулированная доза облучения (от 1 до 10 Кл/см).

Кислород и фтор присутствуют во всех облученных анодных проволочках дрейфовых камер, причем количество этих элементов в зоне облучения возрастает от десятков до сотен раз по сравнению с необлученной частью электрода (табл. 4). Эти элементы проникают в золотое покрытие проволочки вплоть до границы пленки золота с вольфрамовой основой и могут активно участвовать в химических процессах с вольфрамовой основой электрода, вызывая разрушение защитной пленки из золота.

Таблица 4. Результаты исследования приповерхностных слоев золоченых вольфрамовых анодных проволочек, используемых в газонаполненных детекторах. Состав газовой смеси

%Аг(Хе)+ °/оС02+%СР4(С2Н2Р4).__

Состав газовой смеси, Аг(Хе)/С02/СР4> % Доза, Кл/см Диаметр, мкм Толщина слоя в центре зоны облучения в «монослоях Концентрация элементов в зоне облучения, ат/см3

Кислород Фтор Кислород Фтор

Аг 60/30/10 1,5 30 500 * 8,0-Ю2' *

Аг 60/30/10 1,5 25 500 * 5,5Т021 *

Хе 70/10/20 9 35 2500 * 1,1-1022 *

Хе 70/10/20 3,6 35 1700 * 1,0-1022 *

Аг/С02/ С2Н2Р4 40/40/20 1,5 35 650 * 3,5-1022 *

Аг 60-30-10 1,73 35 70 13 1,0-102' 2,0-1020

Аг 70-20-10 1,57 35 370 220 4,4-1021 2,7-1021

Аг 80-10-10 1,75 35 500 65 8,0-Ю21 8,0-102и

Аг 40-50-10 1,63 35 84 21 1,4-1021 6,0-102и

Аг 60-30-10 1,63 35 85 18 1,3-1021 2,5-102и

Аг 60-30-10 1.68 35 1100 250 1,2-1022 9-1020

Аг 60-30-10 1,74 50 2500 50 3,1-1022 1,4-10м

Аг 70-20-10 1,70 50 160 25 6,2-Ю21 .4,7-102"

Аг 70-20-10 1.8 50 300 8 5,0-1021 2,0-Ю20

Аг 70-20-10 1.74 50 140 15 4,0-Ю21 6,0-102и

Аг 70-20-10 1.74 50 80 10 1,4-1021 3,0-102и

Аг 60-30-10 0,7 50 270 15 5,2-1021 2,5-1020

Аг 60-30-10 2,0 50 500 50 4,8Т021 8,0-102и

Аг 60-30-10 1,5 50 1600 60 1,9-10'22 1,5-1021

* Фтор в этих экспериментах не измерялся.

Глава 4 «Пленки аморфного гидрогенизированного кремния, модифицированного эрбием и кислородом a-SiOx:H<Er,0>» содержит результаты исследований структуры, состава и фотолюминесцентных свойств пленок в зависимости от условий их изготовления: содержания

кислорода в газовой смеси (Q^) и площадей эрбиевой (SEr) и кремниевой (Ss¡) мишеней.

Для определения оптимальных состава и интенсивности фотолюминесценции пленок варьировались условия их изготовления:

• содержание кислорода С^ в диапазоне от 0,15 мол.% до 12 мол.% в газовой смеси (20% SiH4+80% Ar)+02.;

• площади эрбиевой пластины в пределах от 0 мм2 до 18 мм2;

• площади кремниевой пластины Ss¡ от 787 мм2 до 805 мм2;

• при этом общая площадь кремниевой и эрбиевой пластин сохранялась постоянной: Ss¡ + SEr =805 мм2.

Пленки были изготовлены в ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН методом магнетронного распыления на постоянном токе (cfc-метод). Всего было исследовано ядерно-физическими методами более 200 пленок толщиной от 0,5 до 0,8 мкм.

Элементный состав пленок a-Si0x:H<Er,0> определялся на пучке дейтронов методами спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций в одном измерении. Характерный спектр регистрируемых частиц при облучении образцов дейтронами с энергией 0,9 МэВ представлен на рис. 6.

Содержание кислорода и водорода, связанных в пленках с атомами кремния, определялось методом ИК-спектроскопии. Концентрация водорода в пленках составляла от 2-1021 до 5 -1021 ат/см3.

Рис. 6. Спектр протонов и a-частиц, образовавшихся в результате ядерных реакций 160(d,p)I70, 160(d,a)MN и 12C(d,p)13C на ядрах кислорода и углерода, и рассеянных дейтронов, полученный при облучении дейтронами пленки аморфного гидрогенизированного кремния, легированного эрбием и кислородом (a-Si0x:H<Er,0>), толщиной 0,7 мкм на подложке из кристаллического кремния c-Si

0,5 1.0 1,5 го 2.5 3,0 Энергия частиц, МэВ

На рис. 7 представлены зависимости содержания в пленках полного количества кислорода Яд' (светлые точки, а), кислорода, входящего в

состав кремниевых кластеров, (темные точки, а), эрбия ЫЕг (Ь) и

интенсивности фотолюминесценции ионов эрбия (с) от площади эрбиевой мишени при напылении и содержания кислорода в газовой смеси С0 .

N0, аЬ %

я)

Интенсивность фотолюминесценции

1.0

0.5

Выводы

1. Содержание связанного с

кислорода, кремнием я-о,

матрицы а- БЮХ:Н (Л^),

практически остается постоянным при фиксированном

значении

Сг

и изменении

Рис. 7. Зависимости полного

содержания кислорода Ы'д (светлые

точки, а), кислорода, связанного с кремнием (темные точки, а), эрбия (Ь) и интенсивности фотолюминесценции (с) от площади эрбиевой мишени и содержания кислорода в газовой смеси: кривые 1 и 6 - 0.15 мол. %; 2 и 7 - 3,6 мол. %; 3 - 6,5 мол. %; 4 и 8-8 мол. %: 5-12 мол. %

площади эрбиевой мишени от 0 до 18 мм2 (кривые 6-8 на рис. 7а).

2. При постоянной концентрации кислорода в газовой

смеси кривые 0 =/($&)

всегда располагаются ниже кривых полного содержания, кислорода в пленке

N'0 по оси ординат

И0. Это означает, что вводимый в газовую стадию кислород связывается не только с атомами кремния аморфной матрицы а-8Юх:Н, но и с атомами эрбия, водорода и др (рис. 7а).

3. Из сравнения иЯ'д

для разных концентраций

С0г как при БЕг = 0, так и при

БЕг > 0 (рис, 7а), определяется содержание в пленках кислорода, входящего в кластер эрбия при 8Ег > 0:

ле.

4. Из сопоставления зависимостей состава пленок и интенсивности фотолюминесценции от С02 и SEr при C0j = const следует, что количество

кислорода, связанного с другими атомами, кроме кремния матрицы и эрбия, в сумме таково, что не подавляет фотолюминесценцию ионов Атомы неконтролируемой примеси незначительно уменьшают интенсивность фотолюминесценции эрбия (рис. 7с).

5. Характер зависимостей полного количества кислорода в пленке, кислорода, связанного с кремнием и эрбием, и интенсивности фотолюминесценции ионов Er+ для концентрации кислорода в газовой смеси > 5 мол. % во всем диапазоне изменения площадей эрбиевой мишени указывает на тесную связь этих характеристик пленок и состава излучающих кластеров эрбия.

6. Изменение содержания кластеров эрбия в пленках с увеличением площади эрбиевой мишени при увеличении концентрации кислорода в газовой смеси свидетельствует о конкурирующих процессах окисления и распыления Ег-мишени при изготовлении пленок (рис. 7Ь).

7. Исследования позволили оптимизировать процесс получения пленок a-Si0x:H<Er,0> ¿/с-магнетронным методом со значительно увеличенным квантовым выходом фотолюминесценции ионов Ег3+.

8) В настоящее время квантовый выход фотолюминесценции эрбия на длине волны 1,54 мкм при 300 К в полученных пленках достигает 0,5 %, что на сегодняшний день является одним из наибольших для ФЛ эрбия в полупроводниковых матрицах. Это значение получено для пленок, изготовленных при концентрации кислорода в газовой смеси 12 мол. % и площади эрбиевой мишени = 13,5 мм :

<*"Slo, 47 Оо,42 ± 0, (»Его,0006 ± 0,000lQ),020 ± 0,004^0.09 ± 0,01 ■

Элементный состав пленки с излучающими кластерами Ег: tt-Sio^Oojiio.oi'Ho.oiiO.oi ^^,0006 * 0,0001 00.14*0,01^

9) В излучающем кластере иона Ег3+ отношение (0/Ег)ах = 230 ± 20.

В главе 5 «Исследование растворимости комплексных соединений редкоземельных элементов Ln(thd)3 в пленках селенида мышьяка» приводятся результаты исследований образцов, полученных методом термического соосаждения ХСП и летучих комплексных соединений редкоземельных элементов. ХСП имеют уникальные свойства: низкие фононные энергии, высокий коэффициент преломления и прозрачность в ближней и средней инфракрасных областях спектра [6, 7].

Размер структурной единицы комплексного соединения составляет величину порядка 1 нм, однако при термическом испарении часть

лигандов, находящихся на периферии координационной сферы, может отвалиться, что приведет к уменьшению размера мономерного звена. В то же время размер пустот в аморфной матрице стеклообразного халькогенидного полупроводника может составлять от 0,4 нм до 0,5 нм, что вполне коррелирует с размерами первой координационной сферы комплексного соединения. При изготовлении пленок может происходить внедрение комплексного соединения в пустоты халькогенидных стекол, а возможно и замещение части атомов.

Тонкие пленки триселенида мышьяка As2Se3, модифицированные летучим комплексным соединением (КС) дипивалоилметанатов РЗЭ Ln(thd)3 {(thd)3= (СцН1902)з} и их аддуктов, в том числе и с орто-фенатролином (Phen) , где Ln(thd)3 (Ln = Eu, Tb, Er), были изготовлены в Институте общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова на подложках из кремния КДБ-10 методом соосаждения из двух независимых источников, находящихся в одной вакуумной камере.

Основными критериями выбора комплексного соединения РЗЭ в качестве модифицирующих добавок являются летучесть и термическая стабильность этих соединений в условиях, соответствующих режимам напыления селенидов мышьяка: температура испарения - 180 °С, температура подложки - 50 С, остаточное давление в камере - 10"4 Па, скорость осаждения 2-3 нм/с, размер пленки 5x5 мм2.

Для количественного определения элементного состава пленок были использованы методы спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния дейтронов и ядерных реакций 12C(d,p)13C и 60(d,pi)170. Характерные спектры ОРР дейтронов и продуктов ядерных реакций с дейтронами, полученные для матрицы As2Se3, легированной Er(thd)3 представлены на рис. 8. Для анализа полученных пленок в качестве исходного технологического параметра была выбрана относительная концентрация (по массе) комплексного соединения КС, взятого для напыления ш=КС (КС+ХСП)100 %. Толщина пленок от 0,15 до 2,3 мкм.

—■—ю » 0.2 % масс. —-—а ■ 1.0 % масс. —■— о ■ 13,0 Ч масс. —■—в - 23,1 14 масс.

Ё юоо

5

6

"°s«d.p,0)"si

"Wp,),7o

А O(d.p0)

А

О.С 0.7 0.В 0.S 1.0 0,5 1.0 1.5 2.0

Энергия дейтронов, МэВ Энергия протонов, МэВ

Рис. 8. Экспериментальные спектры: а) рассеянных дейтронов и Ь) продуктов ядерных реакций от пленок А528е3:Ег(Шс1)з на кремниевой подложке. Энергия дейтронов 1 МэВ. Угол рассеяния 135°

Изменение концентрации РЗЭ в тонкой пленке АБгЗезгЬп^Ифз (Ьп = Еи,ТЬ,Ег) при увеличении относительной концентрации исходного комплексного соединения со от 0,2 до 23 масс. % происходит нелинейным образом, причем перелом наблюдается при со ~ 8-10 масс. %. Рост содержания РЗЭ в пленке сопровождается одновременным увеличением содержания кислорода и углерода (рис. 9). Источником этих элементов является комплексное соединение, т. е. при этом способе модифицирования локальное окружение РЗЭ при вхождении в аморфные матрицы АБ28ез в основном сохраняется.

В пленках А528ез, легированных КС эрбия, наблюдалась фотолюминесценция эрбия при комнатной температуре. Необходимо отметить, что в исходных пленках Аз28е3 полоса фотолюминесценции в области 1,54 мкм отсутствует.

•ю.

1ЕЗ,

С

.Ей

5. Ю 15 20 25

о, масс. %

01

5 £¡01

ез1

С $0

5 13 15 2) 2

ю, масс. %

£

1Е31

С »0

о Ег

5 Ю 15 2) 25 ш, масс. %

Рис. 9. Содержание атомов Ей, ТЬ и Ег (кружки), кислорода (треугольники вершиной вниз) и углерода (треугольники вершиной вверх) в пленках А523е3:Ьп(ЧЬс1)з в зависимости от относительной концентрации комплексного соединения со в исходной смеси, применяемой для напыления

Глава 6 «Исследование взаимодействия дейтериевой плазмы с первой стенкой в сферическом токамаке «Глобус-М» содержит результаты исследования структуры и состава приповерхностных пленок, образовавшихся на стенках вакуумной камеры токамака.

«Глобус-М» - это первый в мире токамак, 90 % внутренней поверхности вакуумной камеры, непосредственно обращенной к дейтериевой плазме, защищено графитовыми тайлами толщиной от 5 до

10 мм, изготовленными из углерода КСП-91 с различными присадками (П, В) [4].

При подготовке экспериментов внутренняя поверхность токамака дополнительно защищается регулярно наносимыми бороуглеродными пленками. Боронизация осуществляется путем осаждения на стенку продуктов разложения 1,12-дикарбакловододекарборана С2ВюН12 в плазме тлеющего разряда в смеси гелия и 10-30 % карборана. Внутри токамака предварительно были помещены пластины кремния, на которые также наносилась пленка-свидетель (рис. 10). Для определения состава пленок использовались ядерные реакции 12С(<1,р)13С и 10В(с1,а)8Ве. Состав и толщины пленок, полученные после 80 разрядов плазмы, приведены в табл. 5. За время работы токамака процесс боронизации повторялся ~ 30 раз.

4000

2000-

4 6 8 Энергия, МэВ

Рис. 10. Вертикальное сечение камеры токамака с указанием местоположения кремниевых пластин для исследования пленок и вид экспериментального спектра продуктов ядерных реакций для определения состава бороуглеродных пленок

Таблица 5. Элементный состав и толщина аморфных бороуглеродных пленок на кремниевых пластинах для различных позиций

Позиция Состав пленки Толщина пленки

а в 0.32 ± 0,02 С 0,52 Ре 0.16 0,03 мкм

Ь в <0.01 С 0.52 Ре 0.43 0,65 мкм

с в 0.27 ± 0,02 С 0,55 Ре о, 18 0,1 мкм

с1 в 0.43 ±0.02 С 0,47 Ре 0,10 0,3 мкм

Образовавшиеся пленки имеют сложную микроструктуру, содержащую икосаэдры как карбида бора, так и бора. Водород в значительных количествах присутствует в пленках в виде СНП- и ВН2-групп. Наличие железа в составе пленок связано с распылением материала сосуда во время процессов боронизации поверхности и работы токамака.

В диверторных конфигурациях токамака, когда плазма ограничена магнитным полем, наблюдается эффект «фокусировки» мощности вдоль выхода сепаратрисы на диверторные пластины (рис. 11) [8].

Рис. 1) Сечение нижней части вакуумной камеры токамака с вписанной в нее магнитной конфигурацией. Стрелками показаны потоки частиц и тепла на диверторные пластины. Цифрами указаны номера исследованных образцов и их положение в камере. №№ 1-8 — графитовые тайлы. № 12, № 14 и № 15 — образцы из нержавейки. Образец № 15 находится в откачном патрубке

Исследование графитовых тайлов №№ 1-8 из диверторной области после проведения ~ 10000 разрядов плазмы показали:

• на поверхности тайлов образуются осажденные слои, состоящие из элементов, применяемых в конструкции камеры и при подготовке экспериментов: титан, железо, никель, медь, вольфрам, бор;

• эти элементы, за исключением входящего в состав графита титана, содержатся только в модифицированном приповерхностном слое толщиной от долей микрометра до нескольких микрон и не проникают в более глубокие слои тайлов (рис. 12).

Стальные образцы-свидетели № 12, № 14 и № 15 были расположены в «теневых» зонах тайлов и были удалены из зоны непосредственного воздействия дейтериевой плазмы (рис. 11). Они экспонировались в течение 2800 разрядов плазмы. По радиальной координате образцы № 12 и № 14 аналогичны образцам графитовых тайлов № 3 и № 1. Исследование их методами ядерного микроанализа (ОРР и ЯР) показало -наличие в них вольфрама ((\»//Ре)ат < 0,05), углерода (№ 12 - 9-Ю17 ат/см2,

№ 14 - 7,8-1017 ат/см2, № 15 - 2,8-1017 ат/см2) и бора (№ 12 - 5,4-10п ат/см2, № 14 - 1,5-1017 ат/см2, № 15 - 1,6-1017 ат/см2). Концентрации бора в приповерхностных слоях этих образцов коррелируют с данными, полученными у расположенных на той же радиальной координате Я углеродных тайлов (рис. 11). Эти элементы проникают в стальной образец на глубину до 1019 ат/см2 (рис. 13).

о-

\А/ (х1 0) Сг+Ре

0,0 0.5 1,0 1,5 2.0

Глубина в углероде, мкм

Рис. 12. Концентрационные профили вольфрама (кружки, концентрации для наглядности умножены на 10) и элементов железной группы (треугольники вершиной вверх) в зависимости от глубины в приповерхностной области графитового тайла № 6 после взаимодействия с дейтериевой плазмой

Концентрация, ат/см 3

10

5-10

; %__^_.

Рис. 13. Распределение элементов по глубине в смешанном слое железного образца № 12 после взаимодействия с дейтериевой плазмой

2-10

Глубина в железе, ат/см2

При работе токамака с дейтериевой плазмой дейтерий может проникать в приповерхностную область тайлов и стальные стенки вакуумной камеры и там накапливаться. Содержание дейтерия в углеродных образцах определялось с помощью ядерной реакции Б (3Не,р)4Не, в стальных образцах - Б(с1,р)3П (табл. 6).

Распределение поглощенного дейтерия между различными поверхностями следующее: «затененные» области < 4 %; внутренние поверхности различных патрубков < 1 %; поверхность диверторных пластин 5 %; поверхности, удаленные от плазменных потоков, < 0,01 %. Наибольшее количество дейтерия удерживается в «затененных» зонах.

Таблица б. Толщина дейтериевых пленок на образцах из вакуумной камеры токамака Глобус-М

Образец Матрица Контакт с Толщина пленки

образца плазмой дейтерия, 1017 ат/см2

1 1ЮТ1-91 прямой 36

2 1«Ш-91 прямой 56

3 1ЮТ1-91 прямой 79

4 1«Ш-91 прямой 82

5 ]«ТП-91 прямой . 100

6 ЯОТь91 прямой 120

7 1«Ш-91 прямой -0,001

8 1изтт прямой -0,001

12 Ре в тени 32

14 Ре в тени 31

15 Ре в тени 18

Во время каждого впуска дейтерия в камеру примерно 10 % его захватывается внутренней поверхностью. При этом дейтерий не проникает в объем материала поверхности, а остается в смешанном приповерхностном слое. Таким образом, изотопы водорода не накапливаются в теле углеродных тайлов. Возможно, это связано с высокой стойкостью легированных титаном графитов к эрозии и низкой способностью сорбировать изотопы водорода (а значит, и тритий), чем и обусловлен проявляемый интерес к таким материалам.

В Заключении подводятся итоги работы, кратко излагаются основные результаты и выводы.

Основные результаты:

I. Для исследования приповерхностных слоев материалов и тонких пленок материалов разработаны и применяются экспрессные неразрушающие ядерно-физические методы количественного определения элементного состава и глубинных концентрационных профилей элементов:

• спектроскопия обратного резерфордовского рассеяния;

• спектроскопия ядерных реакций;

• ионный рентгеноспектральный анализ.

II. Для реализации этих методов в 1ЖЯФ им Б.П.Константинова на пучках протонов и дейтронов ускорительного комплекса ЭСУ-2 разработан, создан и эффективно эксплуатируется уникальный измерительно-аналитический комплекс.

III. Объединение методов ядерного микроанализа в одном измерительно-аналитическом комплексе позволило существенно повысить экспрессность, чувствительность и точность анализа, разрешение при определении соседних элементов, разрешение по глубине с шагом лучше 10 нм.

IV. Впервые на пучке ионов для исследования состава вещества создан спектрометр характеристического рентгеновского излучения с дисперсией по длине волны - кристалл-дифракционный.

V. Применение для исследования материалов пучков дейтронов позволило существенно повысить чувствительность и точность исследования элементного состава и толщины пленок, в которые входят атомы с большими и малыми атомными номерами.

VI. Модернизирован и широко применен для исследования модифицированных большими дозами облучения анодов газонаполненных детекторов метод спектроскопии ядерных реакций.

VII. С применением методов элементного анализа на пучках протонов и дейтронов исследованы и получены уникальные результаты при исследовании различных структур:

а) При исследовании модифицированных большими дозами облучения анодов дрейфовых камер, изготовленных из золоченой вольфрамовой проволоки диаметром от 25 до 50 мкм, работающих с газовой смесью Ar(Xe)+C02+CF4, обнаружено обогащение золотого покрытия в зоне облучения кислородом и фтором, которые проникают на всю глубину защитного слоя вплоть до вольфрамовой основы. Наблюдается изменение структуры защитного слоя из золота, что может привести к преждевременному выходу детектора из строя.

б) Определены оптимальные условия изготовления Л>магнетронным методом легированных эрбием пленок аморфного гидрогенизированного кремния, имеющих при комнатной температуре (Т = 300 К) наибольший внешний квантовый выход фотолюминесценции ионов эрбия Ег3+ (до 0,5 %) для подобных полупроводников.

в) Определены оптимальные условия растворимости летучих комплексных соединений редкоземельных элементов Ln(thd)3 (Ln = Eu, Tb, Er) в тонких пленках халькогенидного стеклообразного полупроводника триселенида мышьяка, полученных методом соиспарения из двух источников, для которых наблюдается фотолюминесценция ионов эрбия.

г) При исследовании свойств внутренних покрытий (защитных боро-углеродных пленок, углеродных тайлов) и незакрытых железных поверхностей вакуумной камеры сферического токамака Глобус-М установлено, что при взаимодействии с дейтериевой плазмой в них образуются смешанные слои толщиной от долей мкм до нескольких микрон. Слои состоят в основном из атомов углерода и бора и обогащены дейтерием и распыляемыми от деталей токамака элементами. Захват дейтерия происходит неравномерно по внутренней поверхности токамака и изменяется от < 0,01 ат.% до 5 ат.%. При этом дейтерий не проникает в объем тайлов, а остается в поверхностном смешанном слое.

Список цитируемой литературы

1. Фелдман JI., Майер Д.Э., Основы анализа поверхностей и тонких пленок. 1989. М.: Мир. 344 с.

2. Price M.J., LHC-project // Nucí. Instr. and Meth., 2002. A478. № 1-2. P. 46-61.

3. Proceedings of the International Workshop on Aging Phenomena in Gaseous Detectors, DESY, Hamburg, Germany, October 2-5, 2001 11 Nucl. Instr. and Meth. 2003. A515. 385 p.

4. Гусев B.K., Голант B.E., Гусаков Е.З. и др., Сферический токамак Глобус-М // Журнал технической физики. 1999. Т. 69. № 9. С. 58-62.

5. Bresler М.С., Gusev О.В., Kudoyarova V.Kh. et al., Room-temperature photoluminescence of erbium-doped amorphous hydrogenated silicon // Proc. SPIE. 1996. V. 2706. C. 260-264.

6. Ovshinsky S.R., Chemical modification of amorphous chak-jgenide // In Amorphous and Liquid Semiconductors. 1977. Edinburg. P. 517-523.

7. Козюхин C.A., Маркова H.A., Файрушин А.Р. и др., Модифицирование аморфных пленок халькогенидов мышьяка комплексными соединениями РЗЭ // Неорганические материалы. 2004. Т. 40. № 8. С. 908-914.

8. Сайке А., Физика сферических токамаков // Журнал технической физики. 1999. Т. 69. № 9. С. 50-58.

Список публикаций по теме диссертации

1. Андриенко В.Б., Анисович К.В., Лебедев В.М. и др., Кристалл-дифракционный спектрометр с протонным возбуждением рентгеновской флуоресценции // Приборы и техника эксперимента. 1983. № 3. С. 191-193.

2. Андриенко В.Б., Анисович К.В., Лебедев В.М. и др., Рентгенофлуоресцентный анализ с кристалл-дифракционным спектрометром при протонном возбуждении // Сборник «Прикладная ядерная спектроскопия». 1984. Вып. 13. Энергоатомиздат. С. 178-180.

3. Дюмин А.Н., Лебедев В.М., Элементный анализ на электростатическом ускорителе // Материалы 111 Всесоюзной конференции «Микроанализ на ионных пучках», г. Сумы. 17-19 сентября 1990. Редакционно-издательский отдел обл. управления по печати. 1991. С. 3-16.

4. Дюмин А.Н., Лебедев В.М., Смолин В.А., Точное определение содержания кислорода в материалах с помощью сядерных реакций // Материалы III Всесоюзной конференции «Микроанализ на ионных пучках», г. Сумы. 17-19 сентября 1990. Редакционно-издательский отдел обл. управления по печати. 1991. С. 57-62.

5. Дюмин А.Н., Кудрявцев И.В., Лебедев В.М. и др., Особенности формирования приповерхностного слоя фторсодержащих стекол // Физика и химия стекла. 1991. Т. 17. №2. С. 307-315.

6. Вербицкая Е.М., Еремин В.К., Лебедев В.М., К вопросу о радиационной стойкости планарных детекторов на основе высокоомного кремния // Письма в Журнал технической физики. 1992. Т. 18. Вып. 24. С. 69-73.

7. Вербицкая Е.М., Грехов И.В., Лебедев В.М., Исследование распределения • кислорода в пленочных структурах ВТСП - изолятор на пучке легких ионов //

Сверхпроводимость: физика, химия, техника. 1992. Т. 5. № 9. С. 1673-1679.

8. Дюмин А.Н., Еремин В.К., Лебедев В.М. и др., Количественный анализ глубинного распределения кислорода с помощью ядерной реакции на дейтронах // Журнал технической физики. 1993. Т. 63. Вып. 9. С. 166-172.

9. Гаврилов Г.Е., Крившич А.Г., Лебедев В.М. и др., Анализ состава и структуры поверхностных пленок на анодных проволоках пропорциональных камер методами ядерного микроанализа // Труды XII Международной конференции по электростатическим ускорителям. Обнинск. 25-28 ноября 1997 г. 1999. С. 60-65.

10. Лебедев В.М., Лукьянов Ю.Г., Смолин В.А., Аналитический комплекс для исследования материалов методами ядерного микроанализа // Труды XIII Международной конференции по электростатическим ускорителям. Обнинск. 25-28 мая 1999 г. 2000. С. 60-66.

11. Евмененко Г.А., Лебедев В.М., Лебедев В.Т. и др., Исследование сверхпроводящих кристаллов методами рассеяния нейтронов и ядерною микроанализа // Письма в Журнал технической физики. 1998. Т. 24. Вып. 4. С. 47-51.

12. Алексеев Е.Г., Грушко Ю.С., Лебедев В.М., Количественный анализ эндоэдрических металлофуллеренов с помощью обратного резерфордовского рассеяния // Письма в Журнал технической физики. 1999. Т. 25. Вып. 10. С. 24-30.

13. Бирюлин Ю.Ф., Лебедев В.М., Миков С.Н. и др., Некоторые физические свойства и элементный состав пленок звездообразных фуллерен-содержащих полистиролов // Физика твердого тела. 2000. Т. 42. Вып. 10. С. 1904-1910.

14. Звонарева Т.К., Лебедев В.М., Полянская Т.А. и др., Элементный состав и электрические свойства пленок а-С:Н<Си>, полученных магнетронным распылением // Физика и техника полупроводников. 2000. Т. 34, Вып. 9. С. 1135-1141.

15. Луцев Л.В., Звонарева Т.К., Лебедев В.М., Электронный транспорт в гранулированных пленках аморфного углерода с наночастицами кобальта // Письма в Журнал технической физики. 2001. Т. 27. № 15. С. 84-89.

16. Коньков О.И., Теруков Е.-И., Лебедев В.М., Получение и свойства аморфных гидрированных пленок карбида бора // Труды 12 Международного симпозиума «Тонкие пленки в электронике. "ISTEE-12"». Харьков. Украина. 23-27 апреля 2001 г. Изд-во ХФТИ. С. 214-216.

17. Звонарева Т.К., Иванова Е.И., Лебедев В.М. и др., Колебательная спектроскопия а-С:Н<Со> // Физика и техника полупроводников. 2002. Т. 36. Вып. 6. С. 734-740.

18. Алексеев И.А., Воронина Т.В., Лебедев В.М. и др., Использование ядерной реакции 180(p,a)15N для экспрессного определения концентрации кислорода-18 в воде // Научно-технический сборник «Вопросы Атомной Науки и Техники». Серия «Физика ядерных реакторов». 2002. Вып. 1/2. Москва-Саров. С. 151-155.

19. Kotina I.M., Lebedev V.M., lives A.G. et al., Study of the lithium diffusion in nanoporous carbon materials produced from carbides // Journal of Non-Crystalline Solids. 2002. V. 299-302. Part 2, P. 815-819.

20. Kotina I.M., Lebedev V.M., lives A.G. et al., On phase composition of the lithiated samples of nanoporous carbon produced from carbides // Journal of Non-Crystalline Solids, 2002. V. 299-302. Part 2. P. 820-823.

21. Sakharov N.V., Ananiev A.S., Lebedev V.M. et al., Study of Vacuum Vessel Boronization in Globus-M Tokamak // Pros, of 29th EPS Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion. Montreux. Switzerland. 17-21 June 2002. P. 5.078-081.

22. Ундалов Ю.К., Теруков Е.И., Лебедев B.M., Изучение влияния кислорода на интенсивность фотолюминесценции эрбия в пленках a-SiOx:H<Er>, полученных dc-магнетронным способом // Сборник трудов III Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург. 2-4 июля 2002 г. Изд-во СПбГПУ. С. 40-41.

23. Ferguson Т., Gavrilov G.E., Lebedev V.M. et al., The effect of oxygen on anode wire swelling under high-accumulated dose // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2002. A478. N 1/2. P. 254-258.

24. Gavrilov G.E., Krivchitch A.G., Lebedev V.M. et al., Aging investigation of the straw drift-tubes using nuclear reaction analysis // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2002. A478. N 1/2. P. 259-262.

25. Ferguson Т., Gavrilov G.E., Lebedev V.M. et al., Anode wire swelling - a possible new phenomenon for anode wire aging under high-accumulated dose // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2002. A483. N 3. P. 698-712.

26. Ананьев A.C., Коньков О.И., Лебедев B.M. и др., Получение и свойства пленок аморфного гидрогенизированного карбида бора // Физика и техника полупроводников. 2002. Т. 36. Вып. 8. С. 1006-1009.

27. Ferguson Т., Gavrilov G.E., Lebedev V.M. et al., Swelling phenomena in an anode wire aging under a high accamulated dose // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2003. A515. N 1/2. P.266-277.

28. Gavrilov G.E., Krivchitch A.G., Lebedev V.M., Application of Nuclear Reaction Analysis for aging investigations of detectors // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2003. A515. N 1/2. P.108-117.

29. Ундалов Ю.К., Теруков Е.И., Лебедев B.M. и др., Влияние площади эрбиевой мишени и кислорода на состав пленок a-SiOx:H<Er>, полученных dc-магнетронным способом, и интенсивность фотолюминесценции эрбия // Сборник трудов IV Международной конференции «Аморфные и микрокристаллические полупроводники», С.-Петербург. 5-7 июня 2004 г. С. 71-72.

30. Лебедев В.М., Определение стехиометрии пленок ядерно-физическими методами // Сборник трудов IV Международной конференции «Аморфные и микрокристаллические полупроводники». С.-Петербург. 5-7 июня 2004 г. С. 329-330.

31. Гамарц А.Е., Лебедев В.М., Мошников В.А. и др., Определение профиля диффузии кислорода в поликристаллических слоях селенида свинца методами ядерного микроанализа // Физика и техника полупроводников. 2004. Т. 38. Вып. 10. С. 1195-1198.

32. Латухина Н.В., Лебедев В.М. Распределение компонентов в структурах "кремний-оксид кремния" и "кремний-оксид редкоземельного элемента" // Письма в Журнал технической физики. 2005. Т. 31. Вып. 13. С. 58-64.

33. Алиев Р.А., Андреев В.Н., Лебедев В.М. и др., Влияние вакуумной термообработки тонких пленок диоксида ванадия на фазовый переход металл-полупроводник // Журнал технической физики. 2005. Т. 75. Вып. 6. С. 81-84.

34. Лебедев В.М., Васильев А.А., Взнуздаев М.Е. и др., Изготовление, определение состава и толщины самоподдерживающихся тонких углеродных пленок Н Сборник трудов V Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург, 19-21 июня 2006 г. Изд-во Политехнического университета. С. 114-115.

35. Лебедев В.М., Крившич А.Г., Смолин В.А., Исследование старения газоразрядных детекторов частиц методом ядерных реакций // Научно-технический сборник «Вопросы атомной науки и техники». Серия: «Физика ядерных реакторов». 2006. Выпуск 2. Москва. С.48-55.

36. Кудоярова В.Х., Козюхин С.А., Лебедев В.М. и др., Состав аморфных пленок As2Se3, модифицированных комплексным соединением Ln(thd)3, (Ln=Eu, Tb), по данным ядерного микроанализа // Неорганические материалы. 2006. Т. 42. № 8. С. 939-944.

37. Гурьянов A.M., Пашин A.B., Лебедев В.М. и др., Распределение компонентов в кремниевых МДМ-структурах с диэлектрическими пленками из оксидов редкоземельных элементов // Вестник Самарского государственного университета. Естественнонаучная серия. 2006. № 2. С. 147-154.

38. Brazhkin V.V., Ekimov Е.А., Lebedev V.M. et al., Lattice parameters and thermal expansion of superconducting boron-doped diamonds // Physical Review. 2006. B74. № 14. P. 140502-1-140502-4.

39. Данишевский A.M., Лебедев B.M., Рогачев А.Ю. и др., Фотолюминесценция слоев Si02, приготовленных на пленках J3-SiC, и анализ их элементного состава// Физика твердого тела. 2007. Т. 49. № 5. С. 791-797.

40. Kozyukhin S.A., Kudoyarova V.Kh., Lebedev V.M. et al., Rutherford backscattering spectroscopy and surface morphology of amorphous As2Se3 films modified with complex compounds Ln(thd)3 (Ln=Eu, Tb, Er, Yb) // Physics and Chemistry of Solids. 2007. V. 68. Issues 5-6. P. 1117-1120.

41. Лебедев B.M., Крившич А.Г., Смолин В.А. Исследование старения газоразрядных детекторов частиц методом ядерных реакций // Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т. 71. № 3. С. 461-467.

42. Кудоярова В.Х., Козюхин С.А., Лебедев В.М., Исследование фотолюминесценции и состава аморфных пленок As2Se3, модифицированных комплексным соединением Er(thd)3 // Физика и техника полупроводников. 2007. Т. 41. Вып. 8. С. 934-940.

43. Krivchitch A.G., Lebedev V.M., Application of nuclear analysis for the fluorine content measurements under the aging investigations of gas-filled particle detectors // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2007. A581. N 1. P. 167-170.

44. Ундалов Ю.К., Теруков Е.И., Лебедев В.М. и др., Связь состава пленок a-Si0x:H<Er,0> и интенсивности фотолюминесценции ионов эрбия с изменениями электрического поля в dc-магнетроне // Сборник трудов VI Международной конференции «Аморфные и микрокристаллические полупроводники». С.-Петербург. 7-9 июля 2008 г. Изд-во Политехнического университета. 2008. С. 34-35.

45. Ундалов Ю.К., Теруков Е.И., Лебедев В.М. и др., Влияние электрического поля при получении пленок a-SiO* :Н<Ег,0> методом магнегронного распыления на постоянном токе на их состав и интенсивность фотолюминесценции ионов эрбия // Физика и техника полупроводников. 2008. № 11. С. 1357-1362.

46. Gusev V.K., Alimov V.Kh., Lebedev V.M. et al., Plasma-Wall Interaction in the Open Divertor of Globus-M Spherical Tokamak // Proc. of 22nd IAEA Fusion Energy Conference (13-18 October 2008, Geneva, Switzerland), EX/P4-10.

47. Gusev V.K., Alimov V.Kh., Lebedev V.M. et al., Recrystallized Graphite Utilization as the First Wall Material in Globus-M Spherical Tokamak // Journal of Nuclear Materials. 2009. V. 386-388. P. 708-711.

48. Gusev V.K., Alimov V.Kh., Lebedev V.M. et al., In-vessel surface layer evolution during plasma-wall interaction in the Globus-M spherical tokamak // Nuclear Fusion. 2009. V. 49. № 9. P. 095022 (6 pp).

49. Gusev V.K., Aleksandrov S.E., Lebedev V.M. et al., Overview of results obtained at the Globus-M Spherical Tokamak // Nucl. Fusion. 2009. V. 49. № 10. P. 104021 (11 pp).

50. Латухина H.B., Лебедев B.M., Журавель Л.В. и др., Легирование кремния методом диффузии // Известия вузов. Материалы электронной техники. 2009, № 2. С.13.

51. Kudoyarova V., Kozyukhin S., Lebedev V., Marchenko A., Synthesis and characterization of As2X3 (X=Se, S)-Eu(THD)3 hybrid materials // Physica Status Solidi. 2010. V. 7. No. 3-4. P. 881-884.

Отпечатано в типографии ПИЯФ РАН .

188300, Гатчина Ленинградской обл., Орлова роща Зак. 323, тир. 100, уч.-изд. л. 2; 11.10.2010 г.

Введение

Глава 1. Измерительно-аналитический комплекс для исследования материалов методами ядерного микроанализа.

§ 1. Ускорительный комплекс ЭСУ-2.

§ 2. Измерительно-аналитический комплекс для исследования материалов на базе ЭСУ-2.

§ 3. Кристалл-дифракционный спектрометр

Выводы к главе

Глава 2. Ядерно-физические методы элементного анализа на пучках протонов и дейтронов.

§ 1. Ионный рентгеноспектральный анализ (ИРСА)

§ 2. Метод спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния

§ 3. Метод спектрометрии ядерных реакций

§ 4. Измерение массовой толщины пленок

§ 5. Комбинирование неразрушающих методов ядерного микроанализа на пучках протонов и дейтронов

§ 6. Применение методов спектрометрии ядерных реакций с дейтронами и протонами для определения элементов с малым атомным номером

Выводы к главе

Глава 3. Исследование приповерхностных слоев модифицированных высокими дозами облучения анодов газонаполненных детекторов.

§ 1. Многопроволочные пропорциональные камеры

§ 2. Ядерно-физические методы исследования анодных электродов газонаполненных детекторов

§ 3. Построение концентрационных профилей из экспериментальных данных по ядерным реакциям.

§ 4. Исследование приповерхностного слоя необлученных покрытых золотом вольфрамовых проволочек

§ 5. Исследование деградации анодов прототипов пропорциональных камер для мюонной системы детектора CMS.

§ 6. Исследование старения анодных проволочек дрейфовых трубок при высоких дозах облучения для детектора ATLAS.

Выводы к главе

Глава 4. Пленки аморфного гидрогенизированного кремния, модифицированного эрбием и кислородом a-Si0x:H<Er,0>

§ 1. Аморфный гидрогенизированный кремний

§ 2. Методы изготовления пленок аморфного гидрогенизированного кремния, модифицированного эрбием и кислородом.

§ 3. Определение элементного состава пленок аморфного гидрогенизированного кремния a-Si0x:H<Er,0>

§ 4. Определение концентрации кислорода, связанного с атомами эрбия в пленке a-Si0x:H<Er,0>

§ 5. Элементный состав пленок a-Si0x:H<Er,0>.

§ 6. Эрбиевые кластеры в пленке a-Si0x:H<Er,0>

Выводы к части

Глава 5. Исследование растворимости комплексных соединений редкоземельных элементов Ln(thd)3 в пленках халькогенидного стеклообразного полупроводника селенида мышьяка.

§ 1. Методы изготовления пленок ХСП, легированных КС РЗЭ.

§ 2. Методы исследования элементного состава пленок ХСП, легированных КС Ln(thd)

§ 3. Влияние температуры испарения на состав ^исследуемых пленок

ХСП и фотолюминесценцию эрбия.

§ 4. Исследование модифицированных комплексными соединениями

Ln(thd)3 (Ln=Er, Eu, Tb) пленок As2Se3 методами ядерного микроанализа

§ 5. Растворимость Ln(thd)3 (ln=Eu, Tb, Ег) в As2Se

§ 6. Фотолюминесценция тонких халькогенидных пленок As2Se3, модифицированных комплексными соединениями Ln(thd)3.

Выводы к главе

Глава 6. Исследование взаимодействия дейтериевой плазмы с первой стенкой в сферическом токамаке Глобус-М

ТОКАМАКЕ «ГЛОБУС-М»

§ 1. Материалы для первой стенки термоядерного реактора

§ 2. Размещение образцов в вакуумной камере токамака

§ 3. Подготовка к экспериментам с плазмой внутренних стенок вакуумной камеры токамака «Глобус-М»

§ 4. Исследование структуры приповерхностного слоя взаимодействующих с плазмой углеродных тайлов в диверторе сферического токамака «Глобус-М»

§ 5. Исследование взаимодействия плазмы с незащищенной внутренней поверхностью в диверторе сферического токамака

Глобус-М».

§ 6. Определение дейтерия, накопленного в стальных и углеродных образцах дивертора токамака «Глобус-М»

Выводы к главе

Актуальность темы

В настоящее время изучение физических явлений в поверхностных слоях твердых тел и различных самоподдерживающихся и поверхностных пленках особенно актуально" в связи с бурным развитием интегральной схемотехники и оптоэлектроники, возрастающим использованием наноматериалов и нанотехнологий, с применением в науке, технике и производстве новых материалов и приборов, способных работать при высоких температурных и радиационных нагрузках в течение длительного времени, веществ с особыми свойствами [1 - 7].

При проведении исследований необходимо иметь характеристики слоев атомов, как прилегающих к поверхности^ так и находящихся на глубине до нескольких микрон. Характерные области анализа материалов приведены на рис. 1. При этом важно исследовать как интегральное содержание различных химических элементов, так и их концентрационные профили в поверхностных слоях и пленках тех элементов, которые кардинально влияют на свойства этих материалов, и на их изменение при взаимодействии с внешней средой (температура, облучение, взаимодействие с плазмой и т.п.).

Для исследования этих процессов применяются различные физические методы исследований, способные различать даже отдельные атомы и молекулы на поверхности и управлять их перемещением. Список наиболее часто применяемых методов на пучках ионов; электронов и рентгеновского излучения и их аналитических характеристик, приведен в табл. 1 [1-4, 8-13].

Выбор комбинации методов зависит от объема и качества необходимой информации, а также возможностей каждого из них (табл. 1). Необходимо отметить, что не существует метода, который был бы универсальным, что мог быть применен для всех комбинаций исследуемых материалов и давал бы при этом необходимую чувствительность и точность измерений. Набор применяемых методов исследований всегда конкретен и определяется той задачей, которую необходимо выполнить.

Среди этих методов по толщине исследуемого слоя, чувствительности и ряду других характеристик свою нишу занимают ядерно-физические методы количественного элементного анализа, основанные на использовании пучков ионов с энергиями от 0,5 до нескольких МэВ с приповерхностными слоями материалов[8-13]:

• спектрометрия обратного резерфордовского рассеяния (ОРР);

• спектрометрия ядерных реакций (ЯР);

• ионный рентгеноспектральный анализ (ИРСА).

Методы ядерного микроанализа в настоящее время являются эффективным средством для решения различных аналитических проблем. Они имеют высокую точность количественного анализа (лучше 5 %), локальность по глубине до 10 нм и являются неразрушающими. о • о

АНАЛИЗ объемного анализа материалов. Стрелкой указан диапазон глубин в образце для исследования методами ядерного микроанализа

Таблица 1. Сравнение пучковых методов элементного анализа

Метод анализа Процесс Информа ция об элементах Исследуемая глубина, мкм Предел обнаружения, % Точн ость, % Разреш ение по глубин е, нм Способ анализа по глубине

Спектрометрия ядерных реакций Л/р г<1б 1-5 ю-'-ю"6 1-5 <10 Неразруша-ющий

Спектрометрия резерфордовского рассеяния л/' п-и 1-5 1-Ю"3 1-5 <10 Неразруша-ющий

Спектроскопия ядер отдачи \/н Н, О,Не 5 Ю'МО"4 1-5 <40 Неразруша-ющий

Спектроскопия медленных ионов (Е~кэВ) и с-и 0,0003 Слой атомов 0,1 -50

Ионный рентгеноспект-ральный анализ р х N3-11 1-10 Ю'МО"4 3-5

Рентгено-флуоресцентный анализ (X—>Х) х X с-и 0,5 Ю-'-Ю"4 3-10

Флуоресцентный анализ с синхро-тронным излучением си х с-и 0,5 10"э 3

Электронный микроанализ ' с-и 0,03 КГ'-КГ* 3-10 30 Разрушающий с распылением

Электронная Оже- спектроскопия п-и 0,001 0,1-1 ~50 1 Разрушающий с распылением

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия / - ы-и 0,001 0,1-1 -50 1 Разрушающий с распылением

Масс- спектрометрия вторичных ионов и\/м Не-и, профили 0,001 Ю-'-Ю"7 До 50 1 Разрушающий с распылением

Ядерно-физические методы элементного анализа являются в настоящее время важным и необходимым средством решения задач, как аналитики, так и создания материалов с необходимыми свойствами [5-13]. Применяя их, можно изучать:

• качественный и количественный состав и структуру образцов многокомпонентных материалов;

• количественное определение следовых количеств элементов в образцах;

• количественное определение толщины пленок для одно- и многослойных многокомпонентных пленочных структур и покрытий;

• построение количественных концентрационных профилей основных и легирующих элементов по глубине для пленочных и объемных образцов;

• исследование поверхностных пленок на проволоках;

• количественную характеристику переходных областей «пленка-пленка», «пленка-подложка» и «пленка-атмосфера» для изучения взаимодействия пленок между собой, с подложкой и окружающей средой;

• исследование взаимодействия поверхности материала с плазмой в экстремальных условиях.

В настоящее время в различных странах эксплуатируются около тысячи экспериментальных установок, предназначенных для проведения элементного анализа с помощью спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций. Имеются такие установки и в пределах бывшего СССР, однако их число значительно сократилось, особенно в Российской Федерации. Производство ускорительных комплексов налажено в ряде стран (США, Голландия).

Эти методы были развиты на созданном в ПИЯФ им. Б.П.Константинова измерительно-аналитическом комплексе. Они широко применяются для решения актуальных проблем для изучения новых материалов, процессов и явлений.

В настоящее время многопроволочные газонаполненные пропорциональные камеры широко используются для экспериментов в различных физических и прикладных исследованиях, поскольку обладают хорошим пространственным и временным разрешением и способны работать при высокой счетной загрузке. Они являются одними из основных детекторов в координатных системах современных экспериментальных установок в физике высоких энергий и элементарных частиц: CERN, DESY, FNAL, LHC [5, 6, 15-19]. Детекторы частиц для Большого Адронного Коллайдера (Large Hadron Collider

- LHC) в CERN должны обладать существенно более высокими рабочими параметрами, чем те, которые были достигнуты ранее [15-19]. Эти детекторы-должны иметь очень высокую надежность, которая позволяла бы им работать в течение нескольких лет без непосредственного доступа персонала для обслуживания, ремонта и замены. Проведенные оценки показали, что уровень радиации вблизи пучка кольца коллайдера за 10 лет работы приведет к накоплению очень большого заряда на единицу длины анодных электродов газонаполненных детекторов 10-ИЗ Кл/см [17, 18]. Это, по крайней мере, на 1-2 порядка выше, чем достигалось в предыдущих экспериментах на больших ускорителях. Отсюда ясно, что создаваемое поколение проволочных газонаполненных детекторов должно иметь существенно более высокие уровни радиационной стойкости. Стала актуальной проблема ограниченности времени жизни газонаполненных счетчиков в реальных экспериментах из-за изменения их характеристик при больших аккумулированных дозах облучения так называемая проблема деградации или старения (по-английски — aging).

В связи с этим были необходимы исследования изменений приповерхностных слоев электродов пропорциональных камер, в том числе анодных проволочек в зависимости от аккумулированной дозы облучения (эффект старения). Исследованию этих процессов отводится значительное место на различных Международных конференциях по большим детекторам частиц; так в 2002 году для рассмотрения этих проблем в Гамбурге было организовано специальное Международное совещание по явлениям старения газонаполненных детекторов [20].

Ранее при небольших поглощенных дозах на поверхности облученных электродов из-за взаимодействия поверхности с атомами окружающей среды и конструкционными материалами детекторов наблюдались окисление незащищенной поверхности и образование на них различных отложений и наростов (рис. 2, а и Ь) [21-25].

Аи; 1,2 мкм

Рис. 2. Фотографии, иллюстрирующие изменение морфологии поверхности и поперечных размеров облученных анодных проволочек: углеродные нити (а), кремниевый налет (Ь) на поверхности анодной проволочки (газовая смесь 30%Аг+70%С02,, поглощенная доза 0,25 Кл/см); вид анодной проволочки до (с) и после (с1) облучения дозой 3,4 Кл/см (газовая смесь 70%Хе+10%С02+20%СР4); е) доза 9 Кл/см: наблюдается увеличение диаметра золоченной вольфрамовой проволочки с 35 до 42 мкм. и

В последних экспериментах по старению электродов детекторов дрейфовых камер при больших аккумулированных дозах (до 10 Кл/см) наблюдалось появление трещин на поверхности проволоки и увеличение диаметра облученной части анода, изготовленного из золоченой вольфрамовой проволоки диаметром от 25 до 50 мкм, на величину до 20% (рис. 2, с! и е) [26-29].

Для исследования модифицированного при облучении приповерхностного слоя анодной проволоки были применены ядерно-физические методы элементного анализа [10,11,25].

Современное состояние телекоммуникационных технологий требует интегрирования различных оптических функций при малых размерах приборов, т.е. развития тонкопленочных технологий'. При создании фотонных систем передачи информации стоит, в частности, задача разработки усилителей и генераторов оптических импульсов, способных работать в окнах прозрачности оптического волокна. По потребляемой мощности, размерам и способности работать совместно с другими устройствами волоконно-оптической связи преимущество за пленочными полупроводниковыми усилителями и источниками излучения. Другие преимущества оптических линий связи - это широкая полоса пропускания, малая толщина и вес, неподверженность влиянию электромагнитных полей.

На рис. 3 показана спектральная характеристика потерь излучения в кварцевом волоконном световоде. Как видно на рисунке, потери вблизи длины волны 1,55 мкм составляют 0,2 дб/км, что на два порядка меньше, чем в медных линиях связи. Для успешной практической реализации выше перечисленных приборов на тонкопленочной основе критическим является выбор хорошо адаптированного для поставленных целей основного материала (матрицы), легирующего РЗЭ и его концентрации 1-2 ат.%].

К настоящему времени существует целый ряд работ, в которых исследовались методы получения и свойства легированных редкоземельными элементами различных тонкопленочных структур, изготовленных из различных полупроводников: кристаллических, аморфных гидрогенизированных, стеклообразных [30-41].

Заметный интерес среди редкоземельных элементов представляет эрбий, так как в нем длина волны 1,54 мкм оптического перехода из первого возбужденного состояния 4113/2 в основное 4115/2 во внутренней 41-оболочке редкоземельного иона Ег3+ совпадает с длиной волны, соответствующей минимуму потерь в кварцевых волоконно-оптических линиях связи (рис. 4).

Полоса 0.8 мкм

Потери при распространении. дб/км

Дисперсия материала (пс/пм)/км о.е а,8 /,а 1,е

Длина волны, мкм

Рис. 3. Спектральные характеристики потерь излучения в кварцевом волоконном световоде.

Энергия, а) (103 см"')

Ег34

20 Н

15

10

5

0 п/г 5У1 я/г >я/г

41

13/2

45/2

Е а. 1

00 т ч- 1Л

Длина волны,

-0.54

-0.66 , 0.80 • 0.98

1.53

Ь)

Ег

1.4 1,6

Длина волны, мкм с)

Ег

1,4 1,5 1,6 Длина волны, мкм

Рис. 4. а) Диаграмма энергетических уровней эрбия Ег3+ в свободном состоянии (слева) и твердотельной матрице. Спектр фотолюминесценции эрбия в Ь) монокристаллическом кремнии при Т=1,8 К и с) аморфном кремнии при комнатной температуре.

Впервые фотолюминесценция эрбия на длине волны 1,54 мкм в пленках аморфного гидрогенизированного кремния (а-8Юх:Н<Ег,0>) наблюдалась в работах [46, 47, 48], и так как а-8кН<Ег> проявляет полупроводниковые свойства, это открывает возможность для получения светоизлучающих структур на основе аморфной кремниевой матрицы.

Для введения редкоземельных элементов в матрицу применяются различные методы: ионная имплантация, молекулярно-лучевая эпитаксия, лазерное распыление, диффузия, магнетронное распыление и термическое со-испарение из двух независимых источников.

По сравнению с кристаллическим кремнием б'олыпая концентрация редкоземельных элементов в матрице может быть достигнута в аморфных гидрогенизированных и халькогенидных стеклообразных полупроводниках.

Нами исследовались структурные и фотолюминесцентные свойства пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного эрбием и кислородом а-8Юч:Н<Ег,0>, которые были получены в ФТИ им. А.Ф.Иоффе РАН методом магнетронного распыления на постоянном токе (¿/с-метод) металлического эрбия в атмосфере, содержащей силан (ЗШЦ), аргон и кислород.

Уникальные свойства халькогенидных стеклообразных полупроводников (ХСП): низкие фононные энергии, высокий коэффициент преломления и прозрачность в ближней и средней ИК областях спектра делают их очень привлекательной матрицей для легирования РЗЭ с точки зрения практической реализации этих объектов. В частности, отсутствие полос поглощения гидроксильных групп на длине волны 1,54 мкм дает возможность реализовать широкополосный усилитель на допированном эрбием халькогенидном стеклообразном полупроводнике, работающем в диапазоне между 1,2 мкм и 1,7 мкм [49]. В работах [50, 51] было показано, что для эффективного легирования аморфных пленок Аз28е3 ионами РЗЭ можно применять новый метод модифицирования их летучими комплексными соединениями (КС) РЗЭ: дипивалоилметанатами РЗЭ Ьп(Шс1)з (Ьп=Рг, N<1, Ей, Ег).

Исследования состава, структурных и фотолюминесцентных свойств пленок халькогенидного стеклообразного полупроводника, легированного комплексными соединениями (КС) редкоземельных элементов, Аз28ез:Ьп(Шс1)з представлены в настоящей работе.

В настоящее время одна из важнейших проблем термоядерной энергетики - удержание высокотемпературной плазмы в течение времени, необходимого для осуществления реакций управляемого термоядерного синтеза. С этой целью проектируются и строятся специальные установки — токамаки. В ФТИ им. А.Ф.Иоффе РАН был сооружен и в 1999 году запущен сферический токамак «Глобус-М» [52, 53]. Кроме изучения фундаментальных свойств дейтериевой плазмьт на нем проводятся крайне важные исследования для выбора материалов, необходимых для первой стенки термоядерного реактора и защитных покрытий для них [54, 55]. Эти результаты необходимы при создании международного термоядерного реактора ИТЭР.

Для защиты первой стенки реактора обычно применяются тайлы из углеродных материалов; легированные* титаном, бором и кремнием. На стенки, взаимодействующие с плазмой наносятся тонкие боро-углеродные пленки.

В диссертации представлены исследования «смешанных» слоев, образующихся на защитных покрытиях вакуумной камеры токамака «Глобус-М», после их взаимодействия с дейтериевой плазмой в течение ~ 10000 разрядов.

Цель работы

• Разработка и применение для решения различных аналитических проблем количественных неразрушающих ядерно-физических методов исследования состава приповерхностных слоев образцов и самоподдерживающихся пленок, включая спектрометрию обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций, ионного рентгеноспектрального анализа.

• Разработка и создание измерительно-аналитического комплекса для исследования материалов неразрушающими ядерно-физическими методами элементного анализа на ускорительном комплексе ЭСУ-2 в Петербургском институте ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН.

• Создание работающего на пучке ускорителя кристалл-дифракционного спектрометра для расширения аналитических возможностей комплекса.

• Разработка методов количественного определения элементов с малым атомным номером (ъ < 10) для исследования тонких проволок.

• Исследование ядерно-физическими методами элементного анализа новых материалов, процессов и явлений:

Изучение процессов деградации (старения) изготовленных из золоченой вольфрамовой проволоки анодов дрейфовых камер, применяемых в экспериментальных установках на ЬНС, при высоких дозах облучения;

Исследование зависимостей состава и фотолюминесцентных свойств тонких пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированных эрбием, а-8Юх:Н<Ег,0>, от условий их изготовления;

Изучение процессов растворимости комплексных соединений редкоземельных элементов в тонких пленках триселенида мыщьяка;

Исследование элементного состава модифицированных защитных покрытий и пленок на внутренней поверхности вакуумной камеры сферического токамака Глобус-М, работающего с дейтериевой плазмой.

Новизна, научная ценность работы заключается в следующем:

• Для анализа элементного состава вещества методом ионного рентгеноспектрального анализа впервые спроектирован и установлен кристалл-д и фракционный спектрометр.

• Для регистрации заряженных частиц впервые применены модернизированные прецизионные кремниевые детекторы с тонким входным окном ~ 200 А, изготовленные методом фронтальной диффузии бора.

• Методы спектрометрии ядерных реакций и обратного резерфор-довского рассеяния широко применены для исследований модифицированных высокими дозами облучения проволочных анодов газонаполненных детекторов. При дозах облучения от 1 до 10 Кл/см обнаружено проникновение атомов кислорода и фтора на всю глубину защитного золотого покрытия вплоть до вольфрамовой основы анодной проволочки.

• Исследованы оптимальные условия получения, состав и фотолюминесценция пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного эрбием и кислородом; внешний квантовый

17

Л I выход ФЛ ионов эрбия Ег на длине волны 1,54 мкм при 300К достигает 0,5%, что на сегодняшний день является наибольшим для ФЛ эрбия в подобных матрицах.

• Методами ядерного микроанализа проведены исследования новых тонкопленочных люминесцирующих структур на основе халькогенидного стеклообразного полупроводника А528е3, модифицированного летучим комплексным соединением дипивалоилметаната РЗЭ Ьп(1Ьс1)з (Ьп=Ег, Ей, ТЬ) и определены оптимальные условия их получения.

Практическая значимость работы

Создан современный измерительно-аналитический комплекс для исследования приповерхностных слоев материалов и тонких пленок ядерно-физическими методами элементного анализа.

На аналитическом комплексе выполнен комплекс физических и технологических исследований для определения оптимальных условий облучения образцов (стабилизация энергии, положения пучка ионов в пространстве, измерение количества частиц, взаимодействующих с образцом) и измерения вторичных излучений, возникающих при взаимодействии протонов и дейтронов с мишенью.

Разработан комбинированный способ изучения состава вещества, объединяющий ионный рентгеноспектральный анализ, спектроскопию ядерных реакций и обратного резерфордовского рассеяния.

Применение для исследований пленок, содержащих атомы с большими и малыми атомными номерами, пучков дейтронов в методах спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций позволило существенно повысить точность определения состава и концентрационных профилей;

Созданные экспериментальные установки и разработанные методики применялись для решения многих ряда научных и прикладных задач.

Исследования по изучению модифицированных большими дозами облучения приповерхностных слоев анодных проволочек пропорциональных газонаполненных детекторов способствовали улучшению их конструкции и выбору рабочих материалов.

Исследования свойств пленок аморфного гидрогенизированного кремния и халькогенидных полупроводников, легированных редкоземельными элементами, показали, что они являются перспективными материалами для телекоммуникационных технологий и устройств оптоэлектроники ближнего и среднего ИК-диапазона, а также в видимой области.

Исследование модифицированных при взаимодействии с дейтериевой плазмой защитных покрытий вакуумной камеры (боро-углеродных пленок и углеродных тайлов) сферического токамака Глобус-М показало, что на их поверхности образуются «смешанные» слои толщиной до нескольких микрон, в состав которых входят дейтерий и элементы, используемые в конструкции прибора. Результаты исследований внутренних стенок токамака «Глобус-М», взаимодействующих с дейтериевой плазмой, будут необходимы при создании новых установок.

Апробация работы.

Материалы, вошедшие в диссертацию, докладывались на: Всесоюзном совещании «Ядерно-физические методы анализа на заряженных частицах» (Ташкент, 1978 г.); XIII Всесоюзном совещании по рентгеновской и электронной спектроскопии (Львов, 1981 г.); II Всесоюзном совещании «Ядерно-физические методы в контроле окружающей среды» (Рига, 1982 г.); III Всесоюзной конференции «Микроанализ на ионных пучках» (Сумы, 1990 г.); на XI, XII, XIII Совещаниях по электростатическим ускорителям (г.

Обнинск Калужской обл., 1995, 1997, 1999 гг.); 9th и 11th Vienna Conference on Instrumentation "VCI" (Vienna, Austria, 2001 и 2007 гг.), International Workshop on Aging Phenomena in Gaseous Detectors (DESY, Hamburg, 2001 г.); Международном симпозиуме «Фото- и электролюминесценция редкоземельных элементов в полупроводниках и диэлектриках» (Санкт-Петербург, 2001 г.); XII Международном симпозиуме «Тонкие пленки в электронике» (Харьков, Украина, 2001 г.), 29th EPS Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion (Montreux, Switzerland, 2002 г.); Ill, IV, V и VI Международных конференциях «Аморфные и микрокристаллические полупроводники» (Санкт-Петербург, 2002, 2004, 2006, 2008 гг.), VII Международной конференции по инженерным проблемам термоядерных реакторов (Санкт-Петербург, 2002 г.), LI и LVI (г. Саров, Россия,-2001 й 2006 гг.); и'LIX (Чебоксары, Россия, 2009 г.) Международных конференциях по проблемам ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра, 13 th International Conference on Fusion Reactor Materials (Nice, France, 2007 г.); 22nd IAEA Fusion Energy Conference (Geneva, Switzerland, 2008 г.).'

•Научные результаты, вошедшие' в настоящую диссертацию, опубликованы в 51 печатной работе, из них в 23 российских и 12 иностранных рецензируемых журналах, ■ в' Материалах Всесоюзных''-'и Международных конференций :и в различных научно-технических сборниках. > • 1 ' • ■ • •" -" •' •. ■ : "' ' ! '

I'. Л.-':, . ■ . . • • : • • ■■•'. <•.•■.•: ' !

Основные положения и результаты, выносимые на защиту

1 ® '• Разработка ядерно-физических методов'для исследования элементного состава и структуры модифицированных приповерхностных слоев материалов и тонких пленок на пучках изотопов водорода и их ганалйтические:характеристикР1.5 •' '' • ■' Проектирование, . создание и аналитические ; возможности ■ '- аналитического комплекса для исследования материалов методами ядерного микроанализа на пучках протонов и дейтронов ЭСУ ПИЯФ.

• Создание кристалл-дифракционного спектрометра с ионным возбуждением рентгеновской флуоресценции для исследования^ материалов и его аналитические характеристики и возможности.

• Объединение в, одном аналитическом* комплексе неразрушающих ядерно-физических методов исследования элементного анализа на пучках протонов и дейтронов: спектрометрии обратного резерфордовского рассеяния и ядерных реакций, ионного рентгеноспектрального анализа.

• Методика определения элементов с атомным номером г < 10 для исследования структуры приповерхностных слоев тонких проволочек.

• Выбор типов ускоряемых частиц и применяемых ядерно-физических методов для конкретных исследований различных материалов.

• Результаты исследований легированных редкоземельными элементами тонких полупроводниковых пленок и модифицированных приповерхностных областей объемных материалов, работающих при высоких температурных (плазма) и радиационных нагрузках (трековые детекторы для ЬНС).

Личный вклад автора

В основу работы положены результаты экспериментальных, методических и теоретических разработок, выполненные под научным руководством или при непосредственном участии автора в период с 1976 по 2009 годы. Личный вклад автора заключался в создании измерительно-аналитического комплекса, непосредственной разработке и модернизации оригинальных методов ядерного микроанализа на пучках протонов и дейтронов, выборе объектов исследований, постановке и проведении экспериментов, обработке, обсуждении результатов, их интерпретации, обобщении и опубликовании результатов, а также в планировании и проведении работ совместно с другими организациями. Автор последние 17 лет является ответственным за разработку программ научных исследований на измерительно-аналитическом комплексе ядерно-физическими методами исследования материалов.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, шести глав, разбитых на параграфы, заключения со списком работ, опубликованных по теме диссертации, списка цитируемой литературы.

Основные результаты экспериментальных и методических разработок, проведенных исследований состоят в следующем:

I. В ПИЯФ им Б.П.Константинова на пучках протонов, и- дейтронов ускорительного комплекса ЭСУ-2 разработан, создан и эксплуатируется уникальный измерительно-аналитический комплекс для исследования приповерхностных слоев материалов и тонких пленок ядерно-физическими методами элементного анализа.

II. Впервые на пучке ионов для исследования состава вещества создан спектрометр характеристического рентгеновского излучения с дисперсией по длине волны - кристалл-дифракционный.

III. Для исследования материалов разработаны и применяются ядерно-физические методы количественного определения содержания и глубинных концентрационных профилей элементов:

• Спектроскопии обратного резерфордовского рассеяния;

• Спектроскопии ядерных реакций,

• Ионного рентгеноспектрального анализа.

Объединение методов ядерного микроанализа в одном измерительно-аналитическом комплексе позволило существенно повысить экспрессность, чувствительность и точность анализа, разрешение при определении соседних элементов, разрешение по глубине (шаг <10 нм).

IV. Применение для исследования материалов пучков дейтронов позволило существенно повысить чувствительность и точность исследования пленок, в состав которых входят атомы с большими и малыми атомными номерами.

V. Модернизированы и широко применены для исследования модифицированных большими дозами облучения анодов газонаполненных детекторов методы спектроскопии ядерных реакций и обратного резерфордовского рассеяния.

VI. С применением методов элементного анализа на пучках протонов и дейтронов исследованы различные структуры и получены важные результаты: а) При исследовании модифицированных большими дозами облучения анодов дрейфовых камер,- изготовленных из золоченой вольфрамовой проволоки диаметром от 25 до 50 мкм, работающих с газовой смесью Аг(Хе)+С02+СР4, обнаружено обогащение золотого покрытия в зоне облучения кислородом и фтором, атомы которых проникают на всю глубину защитного слоя вплоть до вольфрамовой основы, меняя структуру приповерхностного защитного слоя из золота, что может привести к преждевременному выходу детектора из строя. б) Определены оптимальные условия изготовления и элементный состав тонких пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного эрбием а-8Юх:Н<Ег,0>, от условий их изготовления ёс-магнетронным методом, имеющих при комнатной температуре (Т=300К) л . интенсивность фотолюминесценции введенных в пленку ионов эрбия Ег до 0,5 %. в) Определены оптимальные условия растворимости летучих комплексных соединений редкоземельных элементов Ьп^фз (Ьп=Еи, ТЬ, Ег) в тонких пленках халькогенидного стеклообразного полупроводника триселенида мышьяка, полученных методом со-испарения из двух источников, для которых наблюдается фотолюминесценция ионов эрбия. г) При исследовании защитных свойств внутренних покрытий (боро-углеродных пленок и углеродных тайлов) вакуумной камеры сферического токамака Глобус-М, установлено, что при взаимодействии с дейтериевой плазмой в них образуются смешанные слои толщиной от долей мкм до нескольких микрон. Они состоят в основном из атомов углерода и бора и обогащены дейтерием и распыляемыми от деталей токамака элементами. Захват дейтерия происходит неравномерно по внутренней поверхности токамака и изменяется от <0,01 ат.% до 5 ат.%. При этом дейтерий не проникает в объем тайлов, а остается в поверхностном смешанном слое.

В заключение автор глубоко благодарит всех сотрудников группы малых ускорителей УО института, особенно В.А. Смолина, Ю.Г. Лукьянова, Б.Б.Токарева, за, плодотворную и качественную работу по эксплуатации электростатического ускорителя и за продление сроков его работы.

Также я благодарю всех моих коллег Е.И. Терукова, В.Х. Кудоярову, Ю.К. Ундалова, В.К. Гусева, В.И. Иванова-Омского, Т.К. Звонареву и других из ФТИ им. А.Ф. Иоффе за плодотворное сотрудничество при выборе направлений исследований и безвозмездную помощь в их осуществлении, полезные советы и предоставление образцов для исследований.

Особая благодарность Н.Б. Строкану, В.К. Еремину и Е.М. Вербицкой из ФТИ им. А.Ф. Иоффе за предоставление уникальных детекторов для регистрации ионов.

Также я благодарен моим коллегам из лаборатории нейтронных физико-химических исследований В.Т. Лебедеву, И.Н. Ивановой, Д.Н. Орловой и всему отделу ОИКС за помощь в решении текущих и возникающих проблем.

Я благодарен А.Г. Крившичу, Е.Г. Гаврилову и всем сотрудникам лаборатории трековых детекторов ОФВЭ за плодотворное сотрудничество при исследовании трековых детекторов, за их благожелательную критику.

Особая благодарность И.А.Митропольскому за помощь в решении проблем, возникших при представлении диссертации к защите, за его терпеливость, полезные и добрые советы.

В заключение необходимо обязательно поблагодарить мою семью за долготерпение и выдержку за последние два года.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Андриенко В.Б., Анисович К.В.,., Лебедев В.М. и др., Кристалл-дифракционный спектрометр с протонным возбуждением рентгеновской флуоресценции. // Приборы и техника эксперимента. 1983. № 3. С. 191192.

2. Андриенко В.Б., Анисович К.В.,., Лебедев В.М. и др., Рентгенофлуоресцентный анализ с кристалл-дифракционным спектрометром при протонном возбуждении. // Сборник "Прикладная ядерная спектроскопия". 1984, Вып. 13. Энергоатомиздат. С. 178-180.

3. Дюмин А.Н., Лебедев В.М. Элементный анализ на электростатическом ускорителе. // Материалы III Всесоюзной конференции «Микроанализ на ионных пучках", г. Сумы. 17-19 сентября 1990. Редакционно-издательский отдел обл. управления по печати. 1991. С. 3-16.

4. Дюмин А.Н., Лебедев В.М., Смолин В.А. Точное определение содержания кислорода в материалах с помощью ядерных реакций. // Материалы III Всесоюзной конференции "Микроанализ на ионных пучках", г. Сумы. 1719 сентября 1990. Редакционно-издательский отдел обл. управления по печати. 1991. С. 57-62.

5. Дюмин А.Н., Кудрявцев И.В., Лебедев В.М. и др., Особенности формирования приповерхностного слоя фторсодержащих стекол // Физика и химия стекла. 1991. Т.П. № 2. С. 307-315.

6. Вербицкая Е.М., Еремин В.К.,., Лебедев В.М., К вопросу о радиационной стойкости планарных детекторов на основе высокоомного кремния // Письма в Журнал технической физики. 1992. Т. 18. Вып. 24. С. 69-73.

7. Вербицкая Е.М., Грехов И.В.,., Лебедев В.М. Исследование распределения кислорода в пленочных структурах ВТСП - изолятор на пучке легких ионов // Сверхпроводимость: физика, химия, техника. 1992. Т. 5. №9. С. 1673-1679.

8. Дюмин А.Н., Еремин В.К., ., Лебедев В.М. и др., Количественный анализ глубинного распределения кислорода с помощью ядерной реакции на дейтронах. // Журнал технической физики. 1993. Т. 63. Вып. 9. С. 166

172.

9. Гаврилов Г.Е., Крившич А.Г., Лебедев В.М. и др., Анализ состава и ; структуры поверхностных пленок на анодных проволоках пропорциональных камер методами ядерного микроанализа. // Труды XII Международной конференции по электростатическим ускорителям, г. Обнинск. 25-28 ноября 1997 г. 1999. С. 60-65.

10. Лебедев В.М., Лукьянов Ю.Г., Смолин В.А. Аналитический комплекс для исследования материалов методами ядерного микроанализа. // Труды XIII Международной конференции по электростатическим ускорителям, г. Обнинск Калужской обл.,25-28 мая 1999 г. 2000. С. 60 - 66. I

11. Евмененко Г.А., Лебедев В.М., Лебедев В.Т. и др., Исследование сверхпроводящих кристаллов методами рассеяния нейтронов и ядерного микроанализа. // Письма в Журнал технической физики. 1998. Т. 24. Вып. 4. С. 47-51.

12.Алексеев Е.Г., Грушко Ю.С.,., Лебедев В.М. Количественный анализ эндоэдрических металлофуллеренов с помощью обратного резерфордовского рассеяния // Письма в Журнал технической физики. 1999. Т. 25. Вып. 10. С. 24-30.

13.Бирюлин Ю.Ф., Лебедев В.М., Миков С.Н. и др., Некоторые физические свойства и элементный состав пленок звездообразных фуллерен содержащих полистиролов. // Физика твердого тела. 2000. Т.42. Вып. 10. С.1904-1910.

14.3вонарева Т.К., Лебедев В.М., Полянская Т.А. и др., Элементный состав и электрические свойства пленок а-С:Н<Си>, полученных магнетронным распылением // Физика и техника полупроводников. 2000. Т. 34, Вып. 9. С. 1135-1141.

15.Луцев Л.В., Звонарева Т.К., Лебедев В.М., Электронный транспорт в гранулированных пленках аморфного углерода с наночастицами кобальта. // Письма в Журнал технической физики. 2001. Т. 27. № 15. С. 84-89.

16.Коньков О.И., Теруков Е.И.,., Лебедев В.М. Получение и свойства аморфных гидрированных пленок карбида бора. // Труды 12 Международного симпозиума "Тонкие пленки в электронике. ISTEE-12". Харьков. Украина. 23-27 апреля 2001 г. Изд-во ХФТИ. С. 214-216.

17.3вонарева Т.К., Иванова Е.И., ., Лебедев В.М. и др., Колебательная спектроскопия а-С:Н<Со> // Физика и техника полупроводников. 2002. Т. 36. Вып. 6. С. 734-740.

18.Алексеев И.А., Воронина Т.В., Лебедев В.М. и др., Использование

18 15 ядерной реакции 0(р,а) N для экспрессного определения концентрации кислорода-18 в воде // Научно-технический сборник «Вопросы Атомной Науки и Техники». Серия «Физика ядерных реакторов». 2002. Вып. 1/2. Москва-Саров. С. 151-155.

19.Kotina I.M., Lebedev V.M., lives A.G. et al., Study of the lithium diffusion in nanoporous carbon materials produced from carbides. // Journal of Non-Crystalline Solids. 2002. V. 299-302. Part 2, P. 815-819.

20.Kotina I.M., Lebedev V.M., lives A.G. et al., On phase composition of the lithiated samples of nanoporous carbon produced from carbides // Journal of Non-Crystalline Solids, 2002. V. 299-302. Part 2. P. 820-823.

21.Sakharov N.V., Ananiev A.S., ., Lebedev V.M. et al., Study of Vacuum Vessel Boronization in Globus-M Tokamak. // Pros, of 29th EPS Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion. Montreux. Switzerland. 17-21 June 2002. P 5.078-081.

22. Ундалов Ю.К., Теруков Е.И., ., Лебедев B.M., Изучение влияния кислорода на интенсивность фотолюминесценции эрбия в пленках а-SiOx:H<Er>, полученных dc-магнетронным способом. // Сборник трудов III Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург. 2-4 июля 2002 г. Изд-во СПбГПУ. С. 4041.

23.Ferguson Т., Gavrilov G.E.,., Lebedev V.M. et al., The effect of oxygen on anode wire swelling under high-accumulated dose. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2002. A478. N 1/2. P. 254-258.

24.Gavrilov G.E., Krivchitch A.G., ., Lebedev V.M. et al., Aging investigation of the straw drift-tubes using nuclear reaction analysis. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2002. A478. N 1/2. P. 258-262.

25.Ferguson Т., Gavrilov G.E., ., Lebedev V.M. et al., Anode wire swelling - a possible new phenomenon for anode wire aging under high-accumulated dose. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2002. A483.N3.P. 698-712.

26.Ананьев A.C., Коньков О.И., Лебедев B.M. и др., Получение и свойства пленок аморфного гидрогенизированного карбида бора. // Физика и техника полупроводников. 2002. Т. 36. Вып. 8. С. 1006-1009.

27.Ferguson Т., Gavrilov G.E.,., Lebedev V.M. et al., Swelling phenomena in an anode wire aging under a high accamulated dose. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2003. A515. N 1/2. P.266-277.

28.Gavrilov G.E., Krivchitch A.G., Lebedev V.M., Application of Nuclear Reaction Analysis for aging investigations of detectors. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2003. A515. N 1/2. P.108-117.

29.Ундалов Ю.К., Теруков Е.И.,., Лебедев B.M. и др., Влияние площади эрбиевой мишени и кислорода на состав пленок a-SiOx:H<Er>, полученных dc-магнетронным способом, и интенсивность фотолюминесценции эрбия. // Сборник трудов IV Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники", С.Петербург. 5-7 июня 2004 г. С. 71-72.

30.Лебедев В.М., Определение стехиометрии пленок ядерно-физическими методами // Сборник трудов IV Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург. 5-7 июня 2004 г. С. 329-330.

31.Гамарц А.Е., Лебедев В.М., Мошников В.А. и др., Определение профиля диффузии кислорода в поликристаллических слоях селенида свинца методами ядерного микроанализа. // Физика и техника полупроводников. 2004. Т. 38. Вып. 10. С. 1195-1198.

32.Латухина Н.В., Лебедев В.М. Распределение компонентов в структурах "кремний-оксид кремния" и "кремний-оксид редкоземельного элемента". // Письма в Журнал технической физики. 2005. Т. 31. Вып. 13. С. 58-64.

33.Алиев P.A., Андреев В.Н.,., Лебедев В.М. и др., Влияние вакуумной термообработки тонких пленок диоксида ванадия на фазовый переход металл-полупроводник // Журнал технической физики. 2005. Т. 75. Вып. 6. С. 81-84.

34.Лебедев В.М., Васильев A.A., Взнуздаев М.Е. и др., Изготовление, определение состава и толщины самоподдерживающихся тонких углеродных пленок. // Сборник трудов V Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург, 1921 июня 2006 г. Издательство Политехнического университета. С. 114115.

35.Лебедев. В.М., Крившич А.Г., Смолин В.А., Исследование старения газоразрядных детекторов частиц методом ядерных реакций. // Научно-технический сборник «Вопросы атомной науки и техники». Серия: «Физика ядерных реакторов». 2006. Выпуск 2. Москва. С.48-55.

36.Кудоярова В.Х., Козюхин С.А.,., Лебедев В.М. и др., Состав аморфных пленок As2Se3, модифицированных комплексным соединением Ln(thd)3, (Ln=Eu, Tb), по данным ядерного микроанализа. // Неорганические материалы. 2006. Т. 42. № 8. С. 939-944.

37.Гурьянов A.M., Пашин A.B.,., Лебедев В.М. Распределение компонентов в кремниевых МДМ-структурах с диэлектрическими пленками из оксидов редкоземельных элементов. // Вестник Самарского государственного университета. Естественнонаучная серия. 2006. № 2. С. 147-154.

38.Brazhkin V.V., Ekimov Е.А.,., Lebedev V.M. et al., Lattice parameters and thermal expansion of superconducting boron-doped diamonds // Physical Review. 2006. B74. № 14. P. 140502-1-140502-4.

39.Данишевский A.M., Лебедев B.M., Рогачев А.Ю. и др., Фотолюминесценция слоев Si02, приготовленных на пленках /?-SiC, и анализ их элементного состава. // Физика твердого тела. 2007. Т. 49. № 5. С. 791-797.

40.Kozyukhin S.A., Kudoyarova V.Kh.,., Lebedev V.M. et al., Rutherford backscattering spectroscopy and surface morphology of amorphous As2Se3 films modified with complex compounds Ln(/M)3 (Ln=Eu, Tb, Er, Yb). // Physics and Chemistry of Solids, 2007, V. 68. Issues 5-6. P. 1117-1120.

41.Лебедев B.M., Крившич А.Г., Смолин B.A. Исследование старения газоразрядных детекторов частиц методом ядерных реакций. // Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т. 71. № 3. С. 461-467.

42.Кудоярова В.Х., Козюхин С.А.,., Лебедев В.М., Исследование фотолюминесценции и состава аморфных пленок As2Se3, модифицированных комплексным соединением Er(thd)^ II Физика и техника полупроводников. 2007. Т. 41. Вып. 8. С. 934-940.

43.Krivchitch A.G., Lebedev V.M., Application of nuclear analysis for the fluorine content measurements under the aging investigations of gas-filled particle detectors. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Section 2. 2007. A581.N1.P. 167-170.

44.Ундалов Ю.К., Теруков Е.И., ., Лебедев B.M. и др., Связь состава пленок a-Si0x:H<Er,0> и интенсивности фотолюминесценции ионов эрбия с изменениями электрического поля в dc-магнетроне // Сборник трудов VI Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург. 7-9 июля 2008 г.

Санкт-Петербург, Издательство Политехнического университета. 2008. С. 34-35.

45.Ундалов Ю.К., Теруков Е.И.,., Лебедев В.М. и др., Влияние электрического поля при получении пленок a-SiOx :Н<Ег,0> методом магнетронного распыления на постоянном токе на их состав и интенсивность фотолюминесценции ионов эрбия, // Физика и техника полупроводников, 2008, № 11, с. 1357-1362.

46.Gusev V.K., Alimov V.Kh., ., Lebedev V.M. et al., Plasma-Wall Interaction in the Open Divertor of Globus-M Spherical Tokamak. // Proc. of 22nd IAEA Fusion Energy Conference (13-18 October 2008, Geneva, Switzerland), EX/P4-10.

47.Gusev V.K., Alimov V.Kh., . Lebedev V.M. et al., Recrystallized Graphite Utilization as the First Wall Material in Globus-M Spherical Tokamak // Journal of Nuclear Materials. 2009. V. 386-388. P. 708-711.

48.Gusev V.K., Alimov V.Kh., .Lebedev V.M. et al., In-vessel surface layer evolution during plasma-wall interaction in the Globus-M spherical tokamak//Nuclear Fusion, 2009, V. 49. № 9. P. 095022 (6 pp).

49.Gusev V.K., Aleksandrov S.E., ., Lebedev V.M. et al., Overview of results obtained at the Globus-M Spherical Tokamak //Nucl. Fusion, 2009. V. 49. № 10. P. 104021 (11 pp).

50.Латухина H.B., Лебедев B.M., Журавель Л.В. и др., Легирование кремния методом диффузии // Известия вузов. Материалы электронной техники. 2009, № 2. С.13-16.

51 .Kudoyarova V., Kozyukhin S., Lebedev V., Marchenko A., Synthesis and characterization of AsoX3 (X=Se, S)-Eu(THD)3 hybrid materials // Physica Status Solidi, 2010, V. 7. No. 3-4, P.881-884.

Эти работы включены в общий список цитируемой литературы.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Зенгуил Э., Физика поверхности, М. Мир. 1990. 936 с2. «Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакции» // под. ред. Поута Дж., Ту К., Мейера Дж., М; Мир, 1982. 576 с.3. «Методы анализа поверхностей»/ под ред. Зандермы A.M., М; Мир, 1979, 584 с.

2. Фелдман Л.С., Майер Д.Э «Основы анализа поверхностей и тонких пленок», М; Мир, 1989, 344 с.

3. Proceedings of the Ninth International Vienna Conference on Instrumentation, Vienna, Austria, February 19-23, 2002, // Nucl. Instr. and Meth., 2002, A478, № 1-2, 385 p.

4. Proceedings of the Eleventh International Vienna Conference on Instrumentation, Vienna, Austria, February 19-23, 2007, // Nucl. Instr. and Meth., 2002, A581, № 1-2. 578 p.

5. Ovshinsky S.R., Chemical modification of amorphous chalcogenide //in Amorphous and Liquid Semiconductors. 1977. Edinburg. P. 517-523.

6. Комаров Ф.Ф., Кумахов M.A., Ташлыков И.С., Неразрушающий анализ поверхности твердых тел ионными пучками, Минск, Изд-во «Университетское, 1987, 256 с.

7. Ключников А.А. Пучеров Н.Е„ Чеснокова Т.Д. и др., Методы анализа на пучках заряженных частиц, Киев; Наукова Думка. 1987. 256 с.

8. Gavrilov G.E., Krivchitch A.G., Lebedev V.M. Application of nuclear reaction analysis for aging investigations of detectors // Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research, 2003. A515. N 1-2. P. 108-117.

9. Krivchitch A.G., Lebedev V.M., Application of nuclear analysis for the fluorine content measurements under the aging investigations of gas-filled particle detectors, //Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research, 2007. A581. Nl.P. 167-170.

10. Ion beam handbook for material analysis, // Ed. by Mayer J.M., Rimini E., New-York; Academic Press. 1985. 488 p.

11. Шипатов Э.Т. Обратное рассеяние быстрых ионов, Ростов, Изд-во РГУ, 1988, 160 с.

12. Price M.J., LHC-project // Nucl. Instr. and Meth., 2002. A478, № 1-2., P. 46-61

13. ATLAS collaboration, Technical proposal for a general-purpose pp experiment at the Large Hadron Collider at CERN // CERN-LHCC-94-43, CERN, Geneva, 1994.

14. ATLAS Technical Design Report, Inner Detector TRD // CERN/LHCC-97-17, CERN, Geneva, 1997.

15. CMS collaboration, Technical proposal //CERN-LHCC-94-38, CERN, Geneva, 1994.

16. LHCb collaboration, Technical proposal // CERN-LHCC-98-004, CERN, Geneva, 1998.

17. Proceedings of the International Workshop on Aging Phenomena in Gaseous Detectors, DESY, Hamburg, Germany, October 2-5, 2001 // Nucl. Instr. and Meth. 2003. A515. 385 p.

18. Kadyk J.A., Wire chamber aging //Nucl. Inctr. and Meth., 1991. A300. P.43 6

19. Kadyk J.A., Anode wire aging test with selected gases // IEEE Trans. Nucl. Sei. 1987. V. NS-34(1). P. 481.

20. Atas M. Wire chamber aging and wire material // IEEE Trans. Nucl. Sei. 1987. V. NS-34 (1). P. 476.

21. Va'vra J, Physics and chemistry of aging early developments // Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research, 2003. A515, № 1-2. P. 1-14.

22. Ferguson Т., Gavrilov G.E.,., Lebedev V.M. et al., The effect of oxygenon anode wire swelling under high-accumulated dose // Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research, 2002. A478. № 1/2. P. 254-258.

23. Gavrilov G.E., Krivchitch A.G.,., Lebedev V.M. et al., Aginginvestigation of the straw drift-tubes using nuclear reaction analysis // Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research, 2002. A478. № 1/2. P. 259-262.

24. Ferguson Т., Gavrilov G.E.,., Lebedev V.M. et al., Anode wire swelling -a possible new phenomenon for anode wire aging under high-accumulated dose // Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research, 2002. A483. № 3. P. 698712.

25. Ferguson Т., Gavrilov G.E.,., Lebedev V.M. et al., Swelling phenomena in an anode wire aging under a high accamulated dose // Nucl. Instr. and Meth. in Physics Research. 2003. A515. № 1-2. P. 266-277.

26. Глазов B.M., Земсков B.C., Физико-химические основы легирования полупроводников, М., Наука, 1967. 332 с.

27. Rare earth doped semiconductors // Mat. Res. Symp. Pros., Eds. Pomrenke G.S., Klein P.B., Langer D.W., Pittsburg, USA. 1993.V. 301. 418 c.

28. Rare Earth Doped Semiconductors // Pros. E-MRS Spring Conf., Strasbourg, France, May 30-Iune 2, 2000.

29. Кудоярова B.X., Кузнецов A.H., Теруков Е.И. и др., Влияние кислорода на интенсивность фотолюминесценции Ег (1,54 мкм) в пленках a-Si:H, легированных эрбием // Физика и техника полупроводников, 1998. Т. 32, С. 1384-1389.

30. Теруков Е.И., Кудоярова В.Х., Коньков О.И. и др., Влияние локального окружения эрбия на кинетику спада фотолюминесценции Ег ваморфном гидрогенизированном эрбии // Физика и техника полупроводников, 2000. Т. 34, С. 90-92.

31. Теруков Е.И., Кудоярова В.Х.,., Лебедев В.М. Фотолюминесценция

32. Ег в сплавах a-Sii.xGex:H. // Сборник трудов Международного симпозиума "Фото- и электролюминесценция редкоземельных элементов в полупроводниках и диэлектриках". С.-Петербург. 22-24 октября 2001 г. Изд-во СПбГТУ. С. 35.

33. Теруков Е.И., Кудоярова В.Х., Ундалов Ю.К. и др., Методы легирования и оптическая активация ионов эрбия в пленках аморфного гидрированного кремния // Известия РАН. Серия Физическая. 2002. Т.66. №2. С.268-271.

34. Латухина Н.В., Лебедев В.М. Распределение компонентов в структурах "кремний-оксид кремния" и "кремний-оксид редкоземельного элемента" // Письма в Журнал Технической физики. 2005. Т. 31. Вып. 13. С. 58-64.

35. Латухина Н.В., Лебедев В.М., Журавель л.В. и др. Легирование кремния методом диффузии // Известия Вузов. Материалы электронной техники. 2009. № 2. С. 13-16.1. О I

36. Ennen Н., Schneider J., Pomrenke G. et al., 1,54-цш luminescence of erbium-implanted Ш-V semiconductors and silicon название // Appl. Phys. Lett. 1983. v. 43. P. 943-946.

37. Ennen H., Pomrenke G., Axman A. et al., 1,54-pm electroluminescence of erbium-doped silicon grown by molecular beam epytaxiy // Appl. Phys. Lett. 1985. V. 46. P. 381-385.

38. Franco G., Prioto F., Coffa S. et al., Room-temperature electroluminescence from Er-doped crystalline Si // Appl. Phys. Lett., 1994. V. 64. P. 2235-2239.

39. Бреслер M.C., Гусев О.Б., Захарченя БЛ. и др., Электролюминесценция кремния, легированного эрбием // Физика и техника полупроводников, 1996. Т. 30. № 5. С. 898-905.

40. Oestereich О.Е., Swiatkowski С., Broser I., Erbium luminescence in doped amorphous silicon //Appl. Phys. Lett., 1990. V. 56. № 5. P. 446-449.

41. Bresler M.C., Gusev O.B., Kudoyarova V.Kh. et al, Room-temperature photoluminescence of erbium-doped amorphous hydrogenated silicon. // Proc. SPIE, 1996. V. 2706. C. 260-264.

42. Теруков Е.И., Кузнецов A.M., Кудоярова B.X. и др., Фотолюминесценция Yb в легированных пленках a-Si:H // Письма в Журнал технической физики, 1995. Т 21. Вып. 17. С. 78-84.

43. Fick J., Knystautas E.J., Villeneuve A. et al., High photoluminescence in erbium-doped chalcogenide thin films // J. Non-Cryst. Sol., 2000. V. 272. P. 200-208.

44. Козюхин C.A., Маркова H.A., Файрушин A.P. и др., Модифицирование аморфных пленок халькогенидов мышьяка комплексными соединениями РЗЭ // Неорганические материалы, 2004. Т. 40. № 8. С. 908-914.

45. Козюхин С.А., Файрушин А.Р., Воронков Э.Н., Свойства аморфных пленок халькогенидов мышьяка, модифицированных комплексными соединениями редкоземельных элементов // Физика и техника полупроводников. 2005. Т.39, Вып.8, С.1011-1012.

46. Гусев В.К., ГолантВ.Е., Гусаков Е.З. et all, Сферический токамак Глобус-М //Журнал технической физики. 1999. Т. 69 № 9. С. 59-62.

47. Азизов Э.А., Амосков В.М., .,Лебедев В.М. et al Статус установки Глобус-М., // Тезисы докладов Седьмой Международной конференции по инженерным проблемам термоядерных реакторов, С.-Петербург. 2831 октября 2002 г. НИИЭФА. С-Петербург. С. 24-26.

48. Gusev V.K., Aleksandrov S.E., .Lebedev V.M. et al., Overview of results obtained at the Globus-M Spherical Tokamak. // Nuclear Fusion, 2009. V. 49: № 10. P. 104021 (11 pp).

49. Gusev V.K., Alimov V.Kh.,., Lebedev V.M. et.al., Plasma-Wall Interaction in the Open Divertor of Globus-M Spherical Tokamak // Proc. of 22nd IAEA Fusion Energy Conference (13 18 October 2008, Geneva, Switzerland), EX/P4-10.

50. Андриенко В.Б., Дюмин A.H.,., Лебедев В.М. Электростатический ускоритель с энергией до 2 МэВ. Препринт ЛИЯФ. № 872. 1983. Ленинград. 16 с.

51. Вальтер А.К., Железняков Ф.Г., Малышев И.Ф. и др. Электростатические ускорители заряженных частиц, // Под ред. Вальтера А.К., 1963. М., Атомиздат. 304 с.

52. Дюмин А.Н., Кудрявцев И.В., Лебедев В.М. и др., Особенности формирования приповерхностного слоя фторсодержащих стекол // Физика и химия стекла. 1991. Т. 17. № 2. С. 307-315.

53. Полупроводниковые детекторы в экспериментальной физике // под. ред Акимова Ю.К., М.; Атомиздат, 1983, 344 с.

54. Вербицкая Е.М., Еремин В.К., Маляренко A.M. и др., Кремниевые планарные детекторы ионов с высоким энергетическим разрешением // Приборы и техника эксперимента. 1991. № 3, С. 56-61.

55. Вербицкая Е.М., Еремин В.К., Маляренко A.M. и др., Прецизионная полупроводниковая спектроскопия ионов // Физика и техника полупроводников. 1993. Т. 27. Вып 11/12. С. 2052-2057.

56. Вербицкая Е.М., Еремин В.К.,. Лебедев В.М. К вопросу орадиационной стойкости планарных детекторов на основе высокоомного кремния // Письма в Журнал технической физики. 1992. Т. 18. Вып. 24. С. 69-73.

57. Мищенко В.М., Бережной A.M., Блок интегратора тока // Тезисы докладов III Всесоюзной конференции «Микроанализ на ионныхпучках», г. Сумы, 17-19 сентября 1990 г., г.Сумы. Редакционноиздательский отдел Горисполкома, 1990. С. 41.

58. Лосев Н.В., Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, М; Наука, 1969, 335 с.

59. Андриенко В.Б., Анисович К.В., ., Лебедев В.М. и др., Кристалл-дифракционный спектрометр с протонным возбуждениемрентгеновской флуоресценции // Приборы и техника эксперимента, 1983. № 3. С. 191-192.

60. Андриенко В.Б., Анисович К.В.,., Лебедев В.М. и др., Рентгенофлуоресцентный анализ с кристалл-дифракционным спектрометром при протонном возбуждении //Сборник «Прикладная ядерная спектроскопия». Вып. 13. 1984. Энергоатомиздат. С. 178-180.

61. Блохин М.А., Методы рентгеноспектральных исследований, М; Физматгиз, 1956 г., 386 с.

62. Анисович В.К., Комяк Н.И., Повышение светосилы рентгеновского флуоресцентного спектрометра по Иоганссону // Приборы и техника эксперимента. 1981, № 1, С. 228-229.

63. Анисович В.К., Буман Н.И., Рентгеновский спектрометр с кристаллом-монохроматором для количественного анализа // Сборник «Аппаратура и методы рентгеновского анализа», Л; Машиностроение, 1974 г., Вып. 13, С. 82-86.

64. Коляда В.М., Зайченко А.Н., Дмитренко Р.В„ Рентгеноспектральный анализ с ионным возбуждением, М.; Атомиздат, 1978 г. 248 с.

65. Муминов В.А., Хайдаров Р.А., Рентгено-флуоресцентный анализ с возбуждением ускоренными легкими ионами, Ташкент, ФАН УзССР, 1980 г., 172с.

66. Афонин В.П., Успехи рентгенофлуоресцентного анализа // Журнал аналитической химии, 1980. Т. XXXV.№ 12. С. 2428-2440.

67. Johansson Т.В., Akselsson P., Johansson S.A.E., X-ray analysis elemental trace analysis an the 10~12 g level //Nucl. Instr. and Meth., 1970. V. 84, N 1. P. 141-143.

68. Benka O., Kromb A., Tables for plane-wave Born-approximation calculation of К and L ionization by protons // Atom. Data and Nucl. Data Tables, 1978. V. 22. № 3. P.219-233.

69. Teesdale W.J., Maxwell J.A., Perujo A. et al., Limits of detection and quantitation in PIXE analysis of thick targets // Nucl. Instr. and Meth., 1988. V. B35. P.57-66.

70. Chu W.K., Mayer J.M., Nicolet M.A., Backscattering spectrometry, New-York; Acad. Press. 1978. 387 p.

71. Алексеев Е.Г., Грушко Ю.С.,., Лебедев В.М. Количественный анализ эндоэдрических металлофуллеренов с помощью обратного резерфордовского рассеяния // Письма в Журнал технической физики. 1999. Т. 25. Вып. 10. С. 24-30.

72. Hage-Ali M., Siffert P., Electrostatic analysis of backscattering heavy ions for semiconductor surface investigation // Review Phys. Appl., 1981. V. 16. P. 165-172.

73. Andersen N.N., Ziegler J.T., Stopping and ranges of ions in matter, New-York, Pergamon Press, 1977, 342 p.

74. Ziegler J.F., Manogan J.M., The stopping of ions in compounds // Nucl. Instr. and Meth., 1988, V. 35. p. 215-228.

75. Ziegler J.F., Biersak J.P., Littmark U., The stopping and ranges of ions in solids. V.l. New-York, Plenum Press. 1985. 410 p.

76. Janni F., The stopping and ranges of protons in matter // Atomic Data and Nuclear Data Tables. 1982. V. 27, № 4-5. 341 p.

77. Williams J.S., Moller W., On the determination of optimum depth resolution conditions for Rutherford backscattering analysis // Nucl. Instr. and Meth., 1978. V. 157. P.213-221.

78. Chu B.K., Calculation of energy straggling for protons and helium ions // Phys. Rev. 1976. A13. P. 5075-5080.

79. Friedland E., Kotzes P., Energy-loss straggling of protons, deuterons and a-particles in copper // Nucl. Instr. and Meth., 1981 .V,191. P. 490-494.

80. Алиев P.A., Андреев B.H.,., Лебедев В.М. и др., Влияние вакуумной термообработки тонких пленок диоксида ванадия на фазовый переход металл-полупроводник // Журнал технической физики. 2005. Т. 75. Вып. 6.С. 81-84.

81. Doolittle J.F., Algoritms for the rapid simulation of Rutherford backscattering spectra//Nucl. Instr. and Meth., 1985. B9. P. 344-351.

82. Rauhala E., Physical condition of computer analysis of ion backscattering, // J. Appl. Phys., 1987. V. 62. P. 2140-2142.

83. Кобзев А.П., Корнеев JI.А., Черненко Л.П. и др., Повышение точности измерений концентрационного профиля кислорода в тонкопленочных областях //Поверхность, 1994, № 6. С. 129-138.

84. Лебедев В.М., Определение стехиометрии пленок ядерно-физическими методами // Сборник трудов IV Международной конференции "Аморфные и микрокристаллические полупроводники". С.-Петербург. 5-7 июня 2004 г. С. 329-330.

85. Дюмин А.Н., Еремин В.К., Лебедев В.М. и др., Количественный анализ глубинного распределения кислорода с помощью ядерной реакции на дейтронах // Журнал технической физики. 1993. Т. 63. Вып. 9. С. 166172.

86. Davydov V.Yu., Klochikhin A.A.,., Lebedev V.M., X-Ray, RBS and

87. Raman Studies of hexagonal InN and InGaN alloys //Proceedings of 12th International Symposium "Nanostructures: Physics and Technology", St.-Petersburg, Russia, 21-25 June 2004. P. 381-382.

88. Андриенко В.Б., Дюмин A.H., Лебедев В.М. и др., Рентгенофлуоресцентный анализ вещества // Тезисы докладов

89. Всесоюзного совещания "Ядерно-физические методы анализа на заряженных частицах". Ташкент. 24-28 октября 1978 г. ФАН. Ташкент. С. 36.

90. Андриенко В.Б., Дюмин А.Н., Лебедев В.М. Элементный анализ на электростатическом ускорителе // Препринт ЛИЯФ. № 1442. Ленинград. 1988. 26 с.

91. Бирюлин Ю.Ф., Лебедев В.М., Миков С.Н. и др., Некоторые физические свойства и элементный состав пленок звездообразных фуллерен содержащих полистиролов. // Физика твердого тела. 2000.Т.42. Вып. 10. С.1904-1910.

92. Kotina I.M., Lebedev V.M., lives A.G. et al., On phase composition of the lithiated samples of nanoporous carbon produced from carbides // Journal of Non-Crystalline Solids, 2002. V. 299-302. Part 2. P. 820-823.

93. Звонарева Т.К., Иванова Е.И.,., Лебедев В.М. и др., Колебательная спектроскопия а-С:Н<Со> // Физика и техника полупроводников. 2002. Т. 36. Вып. 6. С. 734-740.

94. Вербицкая Е.М., Грехов И.В.,., Лебедев В.М. Исследование распределения кислорода в пленочных структурах ВТСП изолятор на пучке легких ионов // Сверхпроводимость: физика, химия, техника. 1992. Т. 5. №9. С. 1673-1679.

95. Sauli F., Principles of Operation of Multi-wire Proportional and Drift Chambers, 1977. Geneva. 92 p.

96. Capeans M., Aging and materials: lessons for detectors and-gas system // Nucl. Instr. and Meth., 2003. A515. P.73-88.

97. Danilov M., Guilitsky Yu., Kvaratschellia T. et al., Aging studies for the muon detector of HERA-B // Nucl. Instr. and Meth., 2003. A515. P. 202218.

98. Gavrilov G.E., Krivchitch A.G., Lebedev V.M. Application of a nuclear reaction analysis for aging investigations. // Scientific Program of International Workshop on Aging Phenomena in Gaseous Detectors. DESY. Hamburg. October 2-5. 2001. P. 44.

99. Лебедев B.M., Крившич А.Г., Смолин B.A. Исследование старения газоразрядных детекторов частиц методом ядерных реакций. // Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т. 71. № 3. С. 461-467.

100. CMS Muon System Technical Design Report, CERN/LHCC 97-32. CERN, Geneva, 1997.

101. Ferguson Т., Gavrilov G.E., Krivchitch A.G. et al., Aging Investigation of SMC-chamber //Nucl. Instr. and Meth. 2002. A488. P. 240-257.

102. Va'vra J., Review of wire chamber aging // Nucl. Instr. and Meth., A252, 1986, P.547-563.

103. Wise J., Kadyk J.A., Hess D.W., Chemical model for wire chamber aging in CF4/ÍC4H10 gases // J. Appl. Phys., 1993. V. 74. № 9, C. 5327-5346.

104. Spielberg N., Tharnas D., Counting rate dependent gain shifts in flow proportional counters //Rev. Sci. Instr., 1975. V. 46. P. 1086-1091.

105. Christophorou L.G., McCorcle D.L., Maxey D.V. et al., Fast gas mixtures for gas-filled particle detectors // Nucl. Instr. and Meth., 1979. V. 163. P.141-149.

106. Huez M., Quaglia L., Weber G., Fonction D'Excitation de la reaction1. P 1Л

107. C(d,p) С entre 400 et 1350 keV distributions angulares // Nucl. Instr. and Meth. 1972. V. 105. P. 197-207.

108. Amsel G., Samuel D., Microanalysis of the stable isotopes of oxygen by means of nuclear reaction//Anal. Chem. 1967. V. 39. P. 1689-1698.

109. Гаврилов Г.Е., Крившич А.Г., Лебедев B.M. и др., Исследование поверхностных пленок на анодных проволоках мюонных камер ядерно-физическими методами // Препринт ПИЯФ. № 2227, 1998. Гатчина. 15 с.

110. Gavrilov G.E., Egorov A.I.,., Lebedev V.M. et al., Anode wire swelling -a possible phenomenon for anode wire aging under high-accumulated dose. // Preprint PNPI. № 2406. 2001. Gatchina. 31 c.

111. Gavrilov G.E, Krivchitch A.G.,., Lebedev V.M. et al., Aging properties of the straw drift-tubes operating with gas mixture containing C2H2F4. // Preprint PNPI. № 2407. 2001. Gatchina. 29 c.

112. Gavrilov G.E, Krivchitch A.G.,., Lebedev V.M. et al., Aging investigation of the straw drift-tubes using Nuclear Reaction Analysis. // Preprint PNPI. № 2440. 2001. Gatchina. 10 c.

113. Ferguson Т., Gavrilov G.E.,., Lebedev V.M. et al., The effect of oxygen on the anode wire swelling under the high-accumulated dose // Preprint PNPI. № 2443. 2001. Gatchina. 10 c.

114. Лебедев B.M., Крившич А.Г., Татаринцев A.H., Исследование концентрационных профилей фтора в тонкой проволоке методом ядерных реакций // Препринт ПИЯФ. № 2616, 2005. Гатчина. 20 с.

115. Кочка И., Ванечек М., Триска А., Физика гидрогенизированного аморфного кремния // М.;Мир. 1988. В 2-х томах. 540 с.

116. Spear W.E., LeComber P.G., Substitutional doping of amorphous silicon // Solid. Stated. Commun. 1975. V. 17. P. 1193-1196.

117. Gunes M., Wronski C.R. and McManon T.J., Charged Defect States in Intrinsic Hydrogenated Amorphous Silicon Films. // J. Appl. Phys., 1994. Vol. 76, P. 2260 2265.

118. An I., Li Y.M., Wronski C.R. et al., Chemical equilibration of plasma-deposited amorphous silicon with thermally generated atomic hydrogen // Physical Review, 1993. Vol. B48, P. 4464-4470.

119. Li Y., An I., Gunes M. et al., Nucleation and Growth of Hydrogenated Amorphous Silicon-Carbon Alloys: Effect of hydrogen dilution of plasma-enhanced chemical vapor deposition // Appl. Phys. Lett., 1993. V63, P. 2228-2230.

120. Favennes P.N., Haridon H.L., Mutonnet D. et al., Optical activation of Er implanted in silicon by oxygen impurities //Jpn. J. Appl. Phys. 1990. V. 29. Part 2. № 4. P. L524-L526.

121. Michel J., Benton J.L., Ferrante R.F. et al., Impurity enhancement of the1. Л I1,54 jim Er luminescence in silicon //J. Appl. Phys., 1991. V. 70. P. 26722677.

122. D'Avitaya F.A., Campidelli Y., Chrobochek J.A. et al., Luminescence of Er3+-ions implanted in silicon // Pros. Symp. Rare Earth Doped Semiconductors II. US, 1993.V. 301. P. 97-100.

123. Adler D.L., Jacobson D.C., Eaglesham D.J. et al., Local structure of 1,54-l-im luminescence Er3+implanted in Si // Appl. Phys. Lett., 1992. V. 61. P. 2181-2184.

124. Eaglesham D.J., Michel J., Fitzgerald E.A. et al., Microstructure of erbium-implanted Si //Appl. Phys. Lett., 1991. V. 58. P. 2797-2802.

125. Polman A., Van den Hoven G.N., Custer J.S. et al., Erbium in crystal silicon: optical activation, excitation, and concentration limits // J. Appl. Phys., 1995. V. 77. P. 1256-1262.

126. Tessler L.R., Coffer J.L., Ji J., Senter R.A., Erbium environment in silicon hahoparticles // J. Non-Cryst. Sol., 2002. V. 299-302. P. 673-677.

127. Yassievich I.N., Gusev O.B., Bresler M.S. et al., Rare Earth Doped Semiconductors II, //MRS Symp. Pros. 1996. V. 422. P. 325.

128. Теруков Е.И., Фото- и электролюминесценция эрбия в аморфном кремнии // Тезисы докладов II Международной конференции «Аморфные и микрокристаллические полупроводники, 3-5 июля 2000 г., Санкт-Петербург, Изд-во СПбГТУ, 2000. С. 7.

129. Mani R.C., Pavel I., Aydil E.S. Deposition of nanocrystalline silicon films at room temperature// J. Appl. Phys., 2007. V. 102. Issue 4. 043305.

130. Tessler L.R., Iniguez A.C. Optimization of the ¿Zs'-deposited 1,54 jim photoluminescence intensity in a-SiOx <Er> // J. Non-Cryst. Sol., 2000. V. 266-269. P. 603-607.

131. Michel J., Assali L.V.C., Morse M.T. et al., Light emission silicon from physics to devices, // In: Semiconductors and semimetals., ed. by Lockwood D.J. (San Diego, Academic Press, 1998) V. 49. Pt. 4. P. 111-117.

132. Дубов П.Л., Корольков Д.В., Петрановский В.П., Кластеры и матрично-изолированные кластерные сверхструктуры (СПб., Изд-во СПб. ун-та, 1995).

133. TeruKov E.I., Undalov Yu.K., Kudoyarova V.Kh. et al., Improvement of 1,54 jim luminescence in erbium-doped a-SiOx:H alloys // J. Non-Cryst. Sol, 2002. V. 299-302. P. 699-703.

134. Kim M.J. Mebratu G.K., Sung J.Y. et al., Er-doped hydrogenated amorphous silicon: structural and optical properties // J. Non-Cryst. Sol., 2003. V. 315. P. 312-320.

135. Fick J., Knystaustas F.J., Villennouve A. et al., High photoluminescence in erbium-doped chalcogenide thin films // J. Non-Cryst. Solids, 2000. V. 272.P. 200-208,

136. Turnbull D.A., Bishop S.G., Rare earth dopants as probes of localized states in chalcogenide glasses //J. Non-Crys. Solids, 1998. V.223. P. 105-112.

137. Lee D.J., Heo J., Park S.H., Energy transfer 1,48 (im emission properties in chalcohalite glasses with Tm3+ and Tb3+ // J. Non-Cryst.Solids, 2003. V. 331, P. 184-189.

138. Bishop S.G., Turnbull D.A., Aitken B.G., Excitation of rare earth emission in chalcogenide glasses by broadband Urbach edge absorption //J.Non-Cryst. Solids, 2000. V. 266-269. P. 876-883

139. Borisov E.N., Smirnov V.B., Tver'anovich A. et al., Deposition of Er3+ doped chalcogenide glass films by excimer laser ablation //J. Non-Cryst. Solids, 2003. V. 326/327. P. 316-319.

140. Churbanov M.F., Scripachev I.Y., Shiryaev V.S. et al., Chalcogenide glasses doped with Tb, Dy and Pr ions //J.Non-Cryst. Solids. 2003. V. 326/327. P. 301-305.о I

141. Wei K., Machewirch D.P., Wenzel J. et al., Pr -doped Ge-Ga-S glasses for 1,3 pm optical fiber amplifiers //J. Non-Crys. Solids, 1995. V. 182. P. 257-261.

142. Kim Y.S., Cho W.Y., Shin Y.B. et al., Emission characteristics of Ge-Ga-S -glasses doped with Tm3+/Ho3+ // J. Non-Cryst. Solids. 1996. V. 203. P. 176-181.

143. Кудоярова B.X., Козюхин C.A.,., Лебедев B.M. и др., Состав аморфных пленок As2Se3, модифицированных Ln(thd)3 (Ln=Eu,Tb) по данным ядерного микроанализа, // Неорганические материалы, 2006, Т. 42, №8, С. 939-944.

144. Кудоярова B.X., Козюхин C.A.,., Лебедев B.M., Исследование фотолюминесценции и состава аморфных пленок As2Se3, модифицированных Er(thd)3, // Физика и техника полупроводников, 2007, Т. 41, Вып.8. С. 934-940.

145. Kudoyarova V., Kozyukhin S., Lebedev V., Marchenko A., Synthesis and characterization of As2X3 (X=Se, S)-Eu(THD)3 hybrid materials // Physica Status Solidi, 2010, V. 7. No. 3-4, P.881-884.

146. Popov A.I., Atomic structure and structural modification of glass. // Semiconductors and semimetals. Ed. By Fainman R. and Ushkov В., Amsterdam. 2004. V.78. P.51-58.

147. Sakharov N.V., Ananiev A.S.,., Lebedev V.M. и др., Study of Vacuumtb

148. Vessel Boronization in Globus-M Tokamak. // Pros, of 29 EPS Conferenceon Plasma Physics and Controlled Fusion. Montreux. Switzerland. 17-211. June 2002. P-5.078-081.

149. Shirai К., Emura S., Gonda S. et al., Infrared study of amorphous BixCx films // J. Appl. Phys., 1995. V. 78. P. 3392-3400.

150. Shirai K., Ae S., Gonda S., Boron-Rich Solids. // Pros. 10th Int. Symp. Boron, Borides and Related Compounds, ed by Werheit H., 1987. P. 336.

151. Silvester В., Lin S.H., Feldman В J., Doping vs alloying in amorphous hydrogenated boron carbide //Solid State Commun., 1995. V. 93. P.969-971.

152. Sharapov V.M., Kanaev A.I., Zakharov A.P. et al., Plazma deposited boronize carbon films // Journal of Nuclear Materials, 1992, V. 191-194. Parti. P. 508-511.

153. Коньков О.И., Теруков Е.И.,., Лебедев B.M. Получение и свойствааморфных гидрированных пленок карбида бора. //Труды 12 Международного симпозиума «Тонкие пленки в электронике. ISTEE-12». Харьков. Украина. 23-27 апреля 2001 г. Изд-во ХФТИ. С. 214-216.

154. Ананьев А.С., Коньков О.И., Лебедев В.М. и др., Получение и свойства пленок аморфного гидрогенизированного карбида бора. // Физика и техника полупроводников. 2002. Т. 36. Вып. 8. С. 1006-1009.

155. Tesmer J.R., Nastasi М., Barbour J.M. et al., Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis (Materials Research Society, Pittsburgh, Pa., USA, 1995).

156. Gusev V.K., Alimov V.Kh. ., Lebedev V.M. et al., Recrystallized Graphite Utilization as the First Wall Material in Globus-M Spherical Tokamak // Journal of Nuclear Materials, 2009. V. 386-388. P. 708-711.

157. Gusev V.K., Alimov V.Kh.,. Lebedev V.M. et al., In-vessel surfacelayer evolution during plasma-wall interaction in the Globus-M- tokamak // Nuclear Fusion, 2009. V. 49. № 9. P. 095022 (6 pp).

158. Сайке А., Физика сферических токамаков // Физика и техника полупроводников, 1999, Т. 69. № 9. С. 50-58.

159. Zalavutdinov R.Kh., Gorodetsky А.Е., Zakharov A.P., Study of chemical bounds in A-B/C:H films by electron probe microanalysis //Microchem. Acta. 1994. V. 114-115. P. 533-537.

160. Alimov V.Kh., М. Mayer М., J. Roth J., Differential cross-section of the D(3He, p)4He nuclear reaction and depth profiling of deuterium up to large depths // Nucl. Instr. and Meth., 2005. B234. P.169-175.

161. Arkhipov I.I., Gorodetsky A.E., Zalavutdinov R.Kh. et al., Deutereium retention in со deposited layers and carbon materials exposed to high flux D-plasma //J. Nucl. Mater. 1999. V. 271-272. P. 418-422.

162. Short and long and long range transport of materials eroded from wallcomponents in fusion devices // J. Nucl. Mater. 2003. V. 313-316. P. 311320.

163. Lipschultz B., Plasma-surface interaction, scrape-off layer and divertor physics: implications for ITER // IT/1-4, Proceedings of 21st International IAEA Fusion Energy Conference, Chengdu, 2007.