Закономерности эволюции дислокационной субструктуры в тугоплавких ОЦК-металлах в процессе пластической деформации и полигонизационного отжига тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Л (О*

■• АКАЛЕМИЯ НАУК УКРАИНЫ

ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ им. И.Н. ФРАНЦЕВИЧА

На правах рукописи

ГРАЙВОРОНСКЙЙ Николай Владленович

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭВОЛЮЦИИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СУБСТРУКТУРЫ В ТУГОПЛАВКИХ ОЦК-МЕТАЛЛАХ В ПРОЦЕССЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ПОЛИГОНИЗАЦИОННОГО ОТЯИГА

Iспециальность 01.04.07 - физика твердого тела

\

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Киев 1992

/ ' / > Г

! -•' ! / %

Работа выполнена в Институте проблем материаловедения АН Украины

Научный руководитель: чл.-корр. АН Украины, доктор физико-

математических наук.$ирстов С.А.

Официальные оппоненты: чл.-корр. АН Украины, доктор физико-

матеиатических наук Мильыан Ю.В. доктор физико-математических наук, профессор Петров Ю.Н.

Ведущая организация: Институт проблем сверхпластичности

металлов РАН.

Защита состоится " ¿У" и г, }•)('> ^ 1992 г. на заседании специализированного совета Д 016.23.01 в Институте проблем ыатериало-вепения АН Украины (252680, Киев, ГСП, ул. Кржижановского, 3).

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ИПМ АН Украины.

\

\

Автореферат разослан " а у-, Ж- 1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета, канпилат технических наук

Ю.Б. ПАДЕРНО

- 3- - ; '

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТИ

Актуальность темы. Структурные изменения,- происходящие поп воздействием пластической деформации и последующей термообработки, определяют комплекс свойств материалов. В предшествующих исследованиях были определены характерные типы субструктуры, закономерности их смены, построены диаграммы структурных состояний, установлена связь между сменой типов субструктуры и стадийностью кривых деформационного упрочнения, другими механическими свойствами.

Однако, большинство выполненных исследований посвящено анализу качественных параметров субструктуры, в то время как законы изменения.количественных-параметров в ходе пластической деформации изучены мало, либо остаются дискуссионными. В частности, недостаточно изучена эволюция ансамбля внутренних поверхностей раздела, особенности структуры и величина разориентации которых фактически определяет механизм деформационного упрочнения. В то же время для аналитического описания закономерностей деформационного упрочнения материалов необходимо установить законы изменения количественных параметров субструктуры и их связи с напрядением течения.

Особенно большую роль в.формировании комплекса механических свойств, дислокационная субструктура играет в металлах и сплавах с ОЦК-решеткой, обладающих относительно высокой энергией дефекта упаковки (.Сь , Мо, К/). Эти материалы и были выбраны объектом исследования в настоящей работе.

Цель настоящей работы - изучение закономерностей эволюции субструктуры, в том числе таких ее количественных параметров, как размер и разориентация субструктурных элементов в поликристаллических ОЦК-металлах с высокой э.п.у. в процессе пластической деформации и полигонизационнрго отжига, а также их влияния на механизмы деформационного упрочнения материалов.

Для достижения цели панной работы решались следующие задачи:

1. Разработка методик анализа параметров субструктуры с применением современных методов аналитической электронной микроскопии .

2. Изучение закономерностей эволюции субструктуры при активной деформации в широком диапазоне температур и степеней деформации.

тл ■ г

3. Сопоставление закономерности эволюции параметров субструктуры в процессе пластической деформации с закономерностями деформационного упрочнения в данных материалах.

4. Изучение особенностей перестройки субструктуры в условиях полигонизационного отяига и ее влияния на механические свойства материала.

Основные научные полокения, выносимые на защиту:

1. Модифицированная электронно-микроскопическая методика аналиса ориентации кристаллитов и ориентационных соотношений на внутренних' поверхностях раздела, основанная на методе одиночных рефлексов с возможностью использования Кикучи-линий, а также картин каналирования.

2. Закономерности эволюции спектра разориентировок в субструктуре при активной деформации молибденового сплава в широком интервале температур и степеней деформации.

3. Немонотонный характер изменения уширения рентгеновских линий в процессе полигонизационного отжига холоднокатанного листового металла.

4. Возможность полигонизационного охрулчивания металлов при отжиге за счет образования, микротрещин по границам, вызванного возникновением больших локальных «'икронапрягенкй, связанных с дефектами дисклинационного типа.

Научная новизна диссертационной работы. Впервые исследованы закономерности эволюции ансамбля разориентировок в широком диапазоне температур и степеней деформации. Обнаружено существование интервала опновремекной стабилизации среднего угла разориентиров-ки и среднего размера субструктурных элементов в области температур деформации Тпеф >0,2 1ПЛ и в интервале деформаций в. =0,2...0,6. При повторной деформации обнаружено разрушение дислокационных границ с наименьшими углами разориентировки в начале деформации и ускоренное формирование новых малоугловых границ в ходе последующей деформации.

Обнаружена повышенная поля границ, близких к специальным, в материалах,-полученных кидкофазныы спеканием.

Установлено, что в процессе полигонизационного отжига материала, подвергнутого предварительной холодной деформации, существует стадия активной перестройки дислокационной субструктуры, где отмечается рост физического уширения рентгеновских линий, а в -структуре существует большое количество дефектов дисклинационного

типа. В некоторых случаях на этой стадии происходит ухудшение служебных свойств материала (полигонизационное охрупчивание). Показано, что максимальная мощность встречающихся в структуре материала оборванных субграниц определяется связанной с ними упругой энергией, а существование оборванных субграниц со значительной разориентировкой возможно в липольных конфигурациях, либо вблизи межкристаллитных микротрещин.

Впервые' исследована эволюция ширины рентгеновских линий в процессе скоростного электронагрева хололнокатанного листового металла и обнаружен ее немонотонный характер.

Практическая ценность полученных результатов для теории и практики заключается в следующем:

Разработанные в рамках настоящей работы электронно-микроскопические методики анализа ориентационных соотношений, а также соответствующее программное обеспечение, могут без доработки с большой эффективностью применяться при исследованиях материалов с различными кристаллическими структурами, в широком диапазоне размеров зерен и с различной степенью дефектности кристаллитов, в том числе пля сверхмелкозернистых структур.

Результаты, полученные в настоящей работе, в особенности аналитические зависимости эволюции количественных параметров субструктуры, вносят вклад в развитие представлений об эволюции субструктуры в процессе пластической деформации и могут быть использованы в дальнейшем при разработке общей теории деформационного упрочнения.

Результаты исследования перестройки субструктуры в ходе по-лигонизационного отжига, вносят вклап в понимание происходящих при отжиге процессов. Новые данные о возможности полигонизацион-ного охрупчивания могут быть полезными при выборе режимов термомеханической обработки хололнокатанных молибденовых листов.

Апробация. Основные полокенкя диссертационной работы докладывались и обсуждались на: XI и XII Всесоюзных конференциях по физике прочности и пластичности металлов и сплавов, Куйбышев, 1936 и 1989, II Всесоюзной конференции "Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках", Воронеж, 1987, У1 Всесоюзном симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-89), Звенигород, 1989, У1 Всесоюзной конференции "Физика разрушения", Киев, 1989, 1У Всесоюзном семинаре "Структурные аспекты локализа-

ции деформации", Туда, 1989, У Всесоюзном семинаре "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов", Свердловск, 1990, 1У Республиканской конференции "Субструктурное упрочнение", Киев, 1990.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 10 работ, из них 3 статьи и 7 в тезисах конференций.

Структура и обьем. Диссертация состоит из введения, четырех глав и выводов. Работа изложена на 152 страницах машинописного текста, содержит 49 рисунков, 3 таблицы,.список литературы ПО наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЕШЕ РАБОТЫ

Во введении к диссертации обосновывается актуальность работы, ставится цель исследования, отмечаются основные новые результата, полученные в ходе выполнения работы, формулируются положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвяцена обзору литературы по эволюции субструктуры и ее влиянии на свойства материала.

В первом разделе рассмотрены современные представления о закономерностях формирования субструктуры. Дан обзор типов суСстру-ктуры, проанализированы диаграммы структурных состояний, обсуждены роли различных мод пластической деформации в формировании субструктуры и особенности больиих пластических деформаций, рассмотрено влияние динамического и статического возврата на формирование субструктуры. Показано, что законы изменения количественных характеристик субструктуры изучены недостаточно.

Во втором разделе рассмотрены представления о механизмах деформационного упрочнения, стадийности кривой упрочнения, влиянии динамического возврата на упрочнение. Подчеркнута важность такйх параметров субструктуры как структура и разориентировка внутренних поверхностей раздела.

В третьем разделе изложены современные представления о внутренних поверхностях раздела - границах зерен и ячеек. Дан обзор моделей их строения, рассмотрены особенности структуры гран'иц в реальных деформированных и отожженных материалах, а также характерные спектры разориентаций в различных материалах. Обсуждена роль внутренних поверхностей раздела в пластической деформации как носителей деформации и как основного упрочняющего фактора.

На основании анализа литературы показано, что эволюция количественных параметров субструктуры, ассоциированных с внутренними поверхностями раздела, а именно разориентации на границах и размеров субструктурных элементов: ячеек, фрагментов, субзерен, изучены недостаточно. Из-за отсутствия достаточного обьема надежных экспериментальных данных нет елиных представлений об аналитически описании связи деформационного упрочнения с параметрами суб-труктуры. В заключение главы ставятся задачи настоящей работы.

Во второй глазе рассмотрены вопросы методики исследований структуры материалов, находящихся в деформированном состоянии. 1роведен анализ возможностей таких методов структурных исследований как просвечивающая электронная микроскопия и рентгенострук-:урный анализ. В настоящей работе в качестве основного метода исследования была выбрана аналитическая просвечивающая электронная икроскопия^

Для эффективного решения залачи исследования эволюции пара-ютров субструктуры нами велись разработки методики анализа этих [араметров с применением современных методов аналитической элек-■ронной микроскопии. В частности; была разработана модифицирования методика определения ориентации кристаллитов и параметров ежкристаллитных границ, в основу которой положен метоп одиночных ефлексов, предложенный В.В. Рыбиным с сотрудниками. Данная мето-ика позволяет рассчитывать ориентационные матрицы (ОМ) для зе-ен, дислокационных ячеек, фрагментов. Разориентация между двумя ристаллитами, для которых определены ОМ, находится в виде матри-ы вращения, из которой определяются кристаллографическое направ-;ние оси вращения и величина угла.

Отличие предлагаемой методики состоит в том, что возможен чет положения Кикучи-линии, соответствующей анализируемому реф-ексу на электронограмме. Для кажпого зерна можно обрабатывать юбое количество рефлексов, усредняя полученные результаты. Вве-ены процедуры коррекции, позволяющие в процессе расчета выявлять исправлять ошибки в исходных данных и оперативно контролировать очность расчета. Большой интерес представляет возможность расче-а ОМ для зерен размером не менее 20 мкм по панным, получаемым етодом каналирования электронов. В этом случае расчет произво-ятся непосредственно в процессе работы на растровом электронном икроскопе по результатам измерений, выполняемых на экране микрокопа. В деформированном материале мкм) точность определения

ориентации обычно составляет 0,3 - 0,5°, что достаточно при статистическом анализе спектра разориентировок. Определение ориентации методом каналирования производится с точностью "1°. Применение разработанной нами методики наиболее эффективно на персональных компьютерах, т.к. работа идет в диалоговом режиме. В главе 2 приводится также описание разработанного автором программного обеспечения, которое применялось в настоящей работе.

Для проверки эффективности применения методики проведено моделирование ансамбля хаотических (случайных) разориентировок (АХР) и анализ ансамбля разориентировок в рекристаллизованных и спеченных материалах (I/, WC,1/С-Со). Была разработана методика анализа близости разориентаций к специальным в гексагональной структуре достаточно малым

В результате установлено, что спектр разориентировок в спеченном вольфраме не отличается принципиально от спектра в рекри-сталлизовакном вольфраме. Количество специальных разориентировок не превышает их доли в. АХР (10% пля £,¿25 и 153! для£<50). В ис-следованом нами карбидном материале (.WC без связки) подавляющее большинство границ оказались меафазными границами WC-U^C. Отдельные выявленные границы WC-УС не были близки к специальным. В то же время в материале, полученном яидкофазным спеканием (твердый сплав), обнаружено аномально большое количество разориентировок, близких к специальным (=40%). Это свидетельствует о том, что при кидкофазном спекании зерна карбида вольфрама имеют возможность занимать наиболее выгодное положение с точки зрения энергии границ зерен.

В третьей главе изложены и проанализированы экспериментальные результаты по исследованию эволюции субструктуры при пластической деформации поликристаллического молибденового сплава в широком интервале температур и степеней деформации.

Цилиндрические образцы диаметром 3 мм из молибденового сплава МЧВП с размером зерна в исходном состоянии 40 мкм были подвергнуты механическим испытаниям на опноосное растяжение при различных температурах в интервале Ю0...1000°С (0,12...0,45 Тпл) со скоростью £~10~2 с"*. После испытаний образцы были разрезаны электроискровым способом на шайбы перпендикулярно оси растя£ен;;я. По диаметру каждой иайбы определяли величину истинной деформации в данном сечении. В результате были получены образцы с деформацией от е=0,2 по 1,3. Часть экспериментов была выполнена на образ-

цах из сплава МЧВП, подвергнутых высокотемпературному гидропрессованию (ВГГП) при температуре ЮОО°С (0,45 Тпл). Скорость деформации при этом составляла £.40^ Из данного материала также был приготовлен ряд образцов для ГШ с деформацией от =0,2 до 2,2, причем шайбы также вырезались перпендикулярно оси прутка. Для исследования перестройки субструктуры при повторной деформации поликристаллический молибденовый сплав ТСМ-7 был подвергнут ВТГП при Т=1200°С (0,5 Тпл) до деформации е=2,35, скорость деформации составляла Из полученного прутка изготовили цилиндрические образцы диаметром 3 мм для механических испытаний на одноосное растяжение. Испытания проводились при различных температурах со скоростью ¿~10~2 Для исследований были выбраны образцы с различной степенью деформации, достигнутой при близких температурах (=0,1 Тпл).

Нами были изучены закономерности эволюции ансамбля разориен-таций в субструктуре, а также получены зависимости среднего угла разориентации (О от деформации £ пля ряда температур деформации (рис. I, а, рис. 2). Было обнаружено, что при повышенных температурах (0,2...0,45 Тпл) в интервале деформаций а=0,2...0,6 О практически не зависит от Тпе^ и от £., и составляет ^2°. Наличие этого интервала впервые выявлено в настоящем исследовании. При £>0,6 наблюдается быстрый рост Си, который хорошо аппроксимируется степенной зависимостью гпе Значительных отклонений от данной зависисмости не наблюдается вплоть по 6=2,2. При температуре испытания Ю0°С (0,12 Тпл) в изученном интервале деформаций наблюдается одностадийная зависимость (О(г), также хорошо описывающаяся выражением

При малых пеформациях (по е.я0,6) спектр разориентаций имеет ярко выраженный максимум в области наименьших углов и. пологий спад ("хвост") в области больших углов. Наиболее часто встречаются границы с разориентациями 0,5-1,5°. При увеличении степени деформации в распределении подрастает "хвост" высокоуглсвых разориентаций, положение максимума незначительно смещается в сторону больших углов. При деформациях, которые вызывают значительное увеличение угла разориентации (е>0,б), появляется второй максимум, положение которого зависит от степени и температуры деформации. С увеличением степени деформации второй максимум приближается по положению и форме к спектру ИР, а спектр разориентаций в целом - к спектру разориентаций рекристаллизованного материала.

Рис. I. Влияние степени деформации на параметры дислокационной субструктуры: а - средний угол разориентации граничащих субструктурных элементов; б - размер субструктурных элементов. Температура деформации: I - Ю0°С; 2 - 300°С; 3 - Ю00°С (активное растяжение); 4 - Ю00°С (ВТГП).

20 • 10 О

.'1 и -

10 20

СО

дМ/Н 10

5

О

СО

т/ы 2010 о

б.

10 20

О)

ел/ы 10 ■

5 •

О

г.

И .ищи, .Д.

10 20 30 40

О)

АЫ/Ы

4

Г.

, И ВДЦ...II. В.,

Ма,

20 30 40 50 60

0}

Рис. 2. Эволюция распределения углов разориентации при деформации при температуре ЮОО°С. Степень деформации: а - 0,24; б - 0,60; в - 0,87; г - 1,15; д - 2,20.

Размер дислокационных ячеек в ходе пластической деформации при температуре 0,45 Тпл сначала быстро уменьшается, а затем, при достижении е«0,2, наблюдается стабилизация и лаже незначительный рост размеров ячеек. При Тпеф=0,2 Тпл стабилизация размеров ячеек выражена не столь ярко, при Тпеф=0,12 Тпл на основании полученных нами ланнь':'. интервал стабилизации с1 выделить невозможно (рис. I, б). В среднем с! уменьшается медленнее, чем диаметр образца X) . Это означает, что некоторые из границ, ориентированных параллельно направлению растяжения образца, в процессе деформации разрушаются.

При сопоставлении хода зависимостей с/(е) и обнаруже-

но, что стабилизация размеров субструктурных элементов и углов их разориентации наблюдается в одном и том же.интервале. Рост напряжения течения в этом интервале может быть обусловлен сменой механизма деформационного упрочнения, которая связана с возрастанием барьерной роли внутренних границ деформационного происхождения.

Электронно-микроскопические наблюдения структуры показали, что при Тле^ = 0,12...О,2 Тпл формируются широкие границы ячеек, содержащие высокую плотность дислокаций разного знака, отмечается большое число незавершенных субграниц. При дальнейшем деформировании ширина контраста от границ в среднем уменьшается. При этом границы деформационного происхождения становятся неотличимыми по структуре от границ исходных зерен. При Тпеф =0,45 Тпл формируется субзеренная структура с регулярными тонкими границами, имеющими преимущественную ориентацию. По мере деформирования материала субзерна уменьшаются в размере, становятся более равноосными. Отмечается высокая плотность дислокаций и оборванных субграниц в теле субзерен. При ¿=1,15 наблюдается относительно равноосная субзеренная структура с высокими углами разориентации границ.

Совместный анализ морфологических особенностей субструктуры с результатами измерения ее параметров позволяет сделать некоторые выводы о закономерностях и -механизмах деформационного упрочнения поликристаллического молибденового сплава.

При высокотемпературной (0,45 Тпл) деформации в интервале деформаций £<0,2 существует большое количество незавершенных субграниц. В этой области отмечается быстрое уменьшение с/, что отражает процесс формирования замкнутой ячеистой структуры. В интервале деформаций 0,2...О,б наблюдается интенсивная перестройка субграниц в уже сформированной разориентированной ячеистой струк-

туре, приводящая к формировании типичной субзеренной структуры с размером субзерен I.5...I мкм. В этом интервале при постоянном U и-растущем d рост напряжения течения происходит за счет роста барьерной роли границ, связанного с перестройкой их структуры. При Йй0,б завершается формирование субзеренной структуры, после чего субграницы играют роль эффективных барьеров для подвикных дислокаций, подобно большеугловым границам зерен, и упрочнение описывается уравнением Холла-Петча, т.е. , при дальнейшей деформации отмечается быстрый (-¿3/2) р0СТ ¿j и уменьшение d.

При низкотемпературной (0,1...0,2 Тпл} деформации происходят два конкурирующих процесса. С одной стороны, происходит упорядочение структуры границ, что приводит к возрастанию барьерной роли границ. При этом происходит смена механизма деформационного упрочнения, обычно вызывающая изменение m в уравнении закона упрочнения от I до 0,5. Однако, одновременно происходит измельчение субструктури до размера, близкого к 0,4 мкм, что сопровождается изменением w от 0,5 по I *К Поэтому при больших пластических деформациях m=I. Таким образом, при температурах деформации 0,1...0,2 Тпд в ОЦК-металлах в интервале е =0,2...0,6 происходит смена механизма деформационного упрочнения в связи с переходом от хаотического распределения дислокаций или малоугловых субграниц к высокоугловым субграницам при сохранении закона

Устойчивость субграниц к смене условий деформирования изучали при исследовании повторной деформации. Ранее в исследованиях В.§. Моисеева с сотрудниками было обнаружено, что при малых степенях деформации происходят значительные изменения с/.

Изучение распределения разориентировок по углам показало, что после повторной деформации по степени £п=1,3%, когда d изменилось от 0,8 по 1,3 мкм, доля границ сCJ<2° резко снижается, а до еп=Ш Xi/s0,7 мкм) - резко повышается (рис. 3). Таким образом, в случаях, когда после повторной деформации d уменьшилось, поля границ с tf<2° возрастает, и наоборот. Отсюда следует, что в начале повторной деформации происходит распад наиболее неустойчивых субграниц с? малым ij, что сопровождается увеличением dи уменьшением доли границ с 4X2° в распределении разориентировок по углам.

*) См. обсуждение в работе:

Thompson A.W. Substructure strengthening mechanisms // Met. . Trans. - 1977. - Vol. 8A, H 6. - P. 833-842.

т/н

а.

т/ы

ш/ы

Ь) б.

о в.

Ь

и

Рис. 3. Изменение спектра разориентаций в области 0...50 при повторной деформации: а - гидроэкструзия, е=2,35 (с(г0,8 мкм); б,в - повторная деформация растяжением; б - е=0,013 (£¡¿«1,3 мкм); в - е=0,14 (Лк0,7 мкм).

В холе дальнейшей деформации происходит измельчение субструктуры, причем рост доли границ с С*)<2° говорит о том, что измельчение происходит по механизму деления крупных субзерен путем формирования в них новых малоугловых границ.

В четвертой главе рассмотрены изменения, происходящие в субструктуре, сформированной в ходе холодной деформации, в процессе полигонизационного отжига, и их влияние на механические свойства материала. Был выполнен.цикл исследований структуры и свойств поликристаллических молибденовых сплавов МЧ и МНРЮ, деформированных холодной прокаткой С505£ холодной деформации),.а затем подвергнутых серии отжигов. Отдельные исследования были выполнены также на сплавах хрома и вольфрама. Структурные исследования в ряде случа- • ев включали определение размеров ячеек (I и разориентировок на субграницах и). Результаты электронно-микроскопических исследова- * ний были сопоставлены с результатами рентгенографических исследований тех же сплавов, включавших измерение параметров рентгеновских линий в дифрактеметре, а также исследования в камере вращения с фоторегистрацией дифракционной картина. Кроме того, были выполнены измерения эволюции пирины рентгеновских линий в процессе скоростного элекгронагрева, проведенные на специальной установке с динамической регистрацией рентгеновских линий. Наконец, были проведены исследования комплекса механических свойств в интервале температур от комнатной до -19б°С.

Исследования структуры, а также рентгеновские исследования в камере вращения показали, что в молибденовых листах после холодной прокатки присутствуют две текстурных компоненты: плоскость

(III) или (100) параллельна плоскости прокатки. Для первой текстурной компоненты характерна практически равноосная ячеистая структура. Основная часть наблюпений выполнена в области преобладающей текстурной компоненты (100). Ячейки имеют ярко выраженную структурную текстурированность, которая уменьшается при повышении температурь! отжига. В среднем размеры ячеек в плоскости прокатки также уменьшаются. При Тотк=Ю00°С ячейки становятся практически равноосными. При температуре отжига ПОО°С наблюдается значительный реет размеров ячеек, а при температуре- 1200°С за время отжига (30 мин) проходит рекристаллизация, которая приводит к существенному укрупнению кристаллитов до размера не менее 100 мкм. Полученные нами результаты находятся в соответствии с известными из литературы данными, где показано, что уменьшение размеров ячеек в плоскости прокатки сопровождается увеличением их размеров в направлении, перпендикулярном плоскости прокатки.

Анализ результатов исследований, выполненных на рентгеновском лифрактометре, показал, что дифракционные линии деформированных образцов существенно уширены, причем уиирение линий обусловлено главным образом внутренними напряжениями 2-го рола. Термическая релаксация субструктуры в основном осуществляется в процессе отжига при 800°С (снимается 70-80% искажений). Весьма показательно сопоставление уширения рентгеновских линий (200) и параметров субструктуры в текстурной компоненте (100) для молибденового сплава МЧ (рис. 4). На зависимости уширения линий от температуры отжига отмечается четко выявляемый пик, причем его максимум совпадает с интервалом температур отжига, в котором начинается интенсивная коалесценция ячеек (росте/), приводящая, как известно, к образованию зародышей рекристаллизации. Таким образом, можно заключить, что при постижении определенной температуры отжига начинается процесс распада субграниц и коалесценции ячеек, сопровождаемый резким повышением уровня внутренних напряжений.

Характерной особенностью структуры материалов на этой стадии отжига является наличие большого количества оборванных субгракиц (ОС). Часть ОС, по-видимому, образуется непосредственно в холе полигонизационных процессов при распаде отдельных субграниц. Этот распал' вызывает коалесценцию субзерен, что является одним из механизмов, обусловливающим увеличение размера субструктурных элементов .

мкм

6.0

В

2.0 -

4.0 ■

<200>

0.0

0 400 800 1200

о 400 аоо 1200 т. °с

а.

Г, °С

б.

>ис. 4. Зависимость параметров субструкгуры в текстурной компоненте (100) от температуры отжига в течение I часа для молибденового сплава МЧ: а - размер ячеек в плоскости прокатки (I - вдоль направления прокатки, 2 - поперек направления прокатки); б - ширина рентгеновских линий (200).

ОС являются источниками мощных полей напряжений, которые, как и поля напряжений дисклинаций, имеют логарифмическую расходимость. Поля напряжений от диполя ОС - поля дислокационного типа (спадающие по закону 1/<г). Энергия упругих искажений, связанных с индивидуальной ОС, пропорциональна ¿и^, где О - мощность СС. В результате исследования разориентировок установлено, что мощность изолированной ОС, как правило, не превосходит 2-3°. Однако в ви-польных конфигурациях наблюдали ОС мощностью до 10°. Наблюдались также случаи расположения ОС мощностью около 10° вблизи от иктзр-кристаллиткой трещины. На свободной поверхности, возникающей при растрескивании, возникают силы изображения, которые изменяют характер полей упругих искажений, и таким образом уменьшают энергию, аккумулируемую е материале. Подытожив оба случая, мсано сделать вывод, что максимальная мощность встречающихся в структуре оборванных субграниц ограничена связанной с такой границей упругой энергией. Напряжения, связанные с оборванными субграницами, достаточно велики, чтобы вызвать возникновение микротрещин по границам в материалах с ослабленной мегзеренной когезией. Таким образом, одной из причин полигонизационного растрескивания может быть развитие системы оборванных границ при коалесценции субзерен. Такое растрескивание должно приводить к снижению тревдино-стойкости и к проявлению полигонизационного охрупчивания.

т, °с

1200

8< 21 1>

л

800

400

0 400 800 1200

т, °с

о

О 100 200 300 400 \/н, град/с

а

б.

Рис. 5. Эволюция ширины рентгеновской линии при скоростном электронагреве холоднокаганного сплава хрома: а - зависимость ширины линии от температуры при скорости нагрева Ун=ЮО град/с; б - положение максимума ширины линии в зависимости от скорости нагрева.

Исследование эволюции ширины рентгеновских линий в проце& скоростного электронагрева холопнокатанного сплава хрома показ; ли, что в интервале скоростей нагрева 80...250 гран/с ход завис! мости немонотонный (рис. 5). Положение максимума на зависимое-, ширины линии от температуры зависит от скорости нагрева и постг точно хорошо аппроксимируется формулой Ттл^ч/^ (рис. 5, б). Ис следования структуры данного сплава показали, что рост уширен линий связан с наличием значительных внутренних напряжений, имек щих лисклинационную природу.

В заключение главы приведены результаты испытаний холоднока танных листов молибденовых сплавов МЧ, ТСМ-7 и МИРЮ, подтверждак щие возможность полигонизационного охрупчивания материалов с ос лабленной межзеренной когезией.

I. Развита методика анализа ориентационных соотношений в де формированных и отожженных материалах, создано соответствующе программное обеспечение, применение которого особенно эффективн на персональных компьютерах. С применением данной методики «зуче ны закономерности изменения структуры границ и распрепелени, и: по разориентировкам в широком диапазоне температур и степеней пе^ формации в поликристаллическом молибдене.

ВЫВОДЫ

2. Температура деформации оказывает существенное влияние на закономерности эволюции ансамбля разориентировок. При Тлеф^0,2 Тпл в интервале деформаций 0,2...О,б средний угол раз-ориентировки практически не зависит от температуры и степени деформации и составляет --2°. В этом же интервале деформаций при Тпеф=0,45 Тпл наблюдается стабилизация размеров субструктурных элементов. При Тпеф<0,2 Тпл интервала деформации, в котором стабилизируется средний угол разориентировки, не наблюдается. При 0,6 <£<2 средний угол разориентировки мало зависит от температуры деформации и изменяется от степени деформации по зависимости, близкой к

3. В распределении границ деформационного происхождения по углам разориентации присутствуют ива пика. С увеличением степени деформации ширина малоуглового пика возрастает, положение максимума смещается в сторону больших углов, а интенсивность уменьшается. Интенсивность больпеуглового пика становится заметной при

С увеличением степени деформации его положение и форма постепенно приближаются к спектру хаотически разориентированных зерен.

4. В области температур и степеней деформации, в которой стабилизируются средний угол разориентации и средний размер субструктурных элементов, происходит смена механизма деформационного упрочнения, связанная с совершенствованием структуры внутренних поверхностей раздела и усилением их барьерных свойств. При высокотемпературной деформации это может обусловить переход от упрочнения по закону Д(характерного для ячеистых структур, к упрочнению по закону Дб-'С/"^, характерному для зерен. При низкотемпературной деформации такой переход не наблюдается.

5. Параметры ансамбля разориентировок для материалов, полученных спеканием, могут значительно отличаться от этих параметров для материалов, полученных деформацией или рекристаллизационным отжигом. В частности, материалы, полученные зшпкофазным спекани-зм, отличаются повышенной долей границ, близких к специальным.

6. При. полигонизационном отжиге холоднокатанных листов совершенствование структуры и снятие внутренних напряжений носит немонотонный характер. Существует стаиия активной перестройки дислокационной субструктуры, для которой характерно существование большого количества дефектов шсклинационного' типа, в том числе оборванных субграниц, разориентировка которых может достигать

10°. Связанные с ними большие локальные внутренние напряжения проявляются в увеличении физического уширения рентгеновских линий.

7. Максимальная мощность оборванных субграниц, возникающих в материале в процессе отжига, ограничена величиной аккумулируемой в материале энергии'упругих искажений. Послевняя снижается при образовании дипольных конфигураций писклинационных дефектов, а также при образовании межкристаллитных трещин. Процесс растрески-"вания энергетически выгоден, так как энергия, связанная с упругой деформацией материала превосходит энергию", связанную с образованием новых поверхностей.

8. Возникновение больших локальных напряжений в процессе отжига может приводить в материалах с ослабленной межзеренной коге-зией к полигонизационноиу растрескиванию, вызывающему.значительное снижение пластичности при жестких видах испытания (например, ударном индентировании).

9. В процессе скоростного электронагрева в,широком интервале скоростей нагрева наблюдается стадия повышения внутренних напряжений. Положение пика напряжений на шкале температур изменяется от скорости нагрева в соответствии с зависимостью Наличие пика обусловлено перестройкой субструктуры при нагреве образца.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Грайворонский Н.В., Засиичук Е.Э., Саржан Г.®., §ирс-товС.А. Электронно-микроскопическое исследование образования трещин при полигонизации спеченного вольфрама / Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тезисы докладов XI Всесоюзной конференции. - Куйбышев: КПтИ, 1986. - С.295.

2. Грайворонский Н.В., ФирстовС.А. Методика определения ориентационных-соотновений при исследовании границ в кристаллах с кубической симметрией / II Всесоюзная конференция "Структура и электронные, свойства границ зерен в металлах и полупроводниках" (г. Воронеж, 19-21 мая 1987 г.): Тезисы докладов - Воронеж: ВПИ, 1987. - С.72.

3. Бабий O.A., Грайворонский Н.В. Статистические исследования ориентационных соотношений на границах зерен в спеченных материалах / Новые порошковые материалы и технологии в машиностроении: Сб.науч.тр. - Киев: ИПй АН УССР, 1988. - С.64-66.

4. Бабий O.A., Грайворонский Н.В., Фирстов С.А. Применение юкального рентгеновского микроанализа тонких фольг при исслело->ании гетерофазных материалов / Тезисы докладов У1 Всесоюзного :импозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим стопам исследования твердых тел (РЭМ-89). - Звенигород, 1989. -.140.

5. Блудилин E.H., Грайворонский Н.В., Фирстов С.А. Эволюция гислокационной субструктуры и внутренних напряжений при быстром larpeje / Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Те-1исы докладов XII Всесоюзной конференции. - Куйбышев: КПтИ, 1989.

С.145.

6. Горная И.Д., Грайворонский Н.В., Моисеев В.Ф. Особенности 1зменения параметров субструктуры при деформационном упрочнении галикристаллического молибдена / Физика прочности и пластичности юталлов и сплавов: Тезисы докладов XII Всесоюзной конференции. -/йбышев: КПтИ, 1989. - С.172-173.

7. Грайворонский Н.В., Изотов A.B., Лейтман М'.С., Подре-ов D.H., Фирстов С.А., Щукин A.A. Охрупчивание листового молиб-¡ена при отжиге / У1 Всесоюзная конференция "Физика разрушения": гзисы докладов. -Киев: Ш1М, 1989. - С-164-165.

8. Горная И.Д., Грайворонский Н.В. Особенности структурных вменений в поликристаллическом молибдене при активной деформации ' Электронная микроскопия и прочность материалов: Сб. науч. тр. / ,Н УССР. Ин-т пробл. материаловедения им. И.Н. Францевича, Науч. ;овет АН УССР по пробл. "Физика твердого тела", Репкол.: Фирс-эв С.А. (отв.ред.) и др. - Киев, 1989. - С. 77-84.

9. Грайворонский Н.В., Фирстов С.А. Методика электронно-ми-:роскопического анализа ориентационных соотношений на границах 1ерен / Электронная микроскопия и прочность материалов: Сб. науч. •р. / АН "УССР. Ин-т пробл. материаловедения им. И.Н.Францевича, !ауч. совет АН УССР по пробл. "Физика твердого тела", Редкол.: ирстов.С.А. (отв.ред.) и др. - Киев,' 1989. - С. 85-92

10. Грайворонский Н.В., Изотов A.B., Фирстов С.А. Влияние юрестройкй субструктуры на охрупчивание листового молибдена / 1У >еспубликанская конференция "Субструктурное упрочнение металлов": езисы докладов. - Киев: ИМФ, 1990. - С. 64-65.