Закономерности полевого испарения проводников различных типов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ

российская академия наук

ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ им. А. Ф. ИОФФЕ

НА ПРАВАХ РУКОПИСИ

С л

^^

УДК 537.-533

Конторович Елена Львовна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПОЛЕВОГО ИСПАРЕНИЯ ПРОВОДНИКОВ РАЗЛИЧНЫХ ТИПОВ.

Специальность: 01.04.04 - Физическая Электроника.

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 1999

Работа выполнена в Физико-Техническом институте им. А.Ф. Иоффе Российской Академии Наук.

доктор физико-математических наук В.Н.ШРЕДНИК.

доктор физико-математических наук, профессор Г.Г.ВЛАДИМИРОВ.

кандидат физико-математических наук В.Г.ПАВЛОВ.

Санкт-Петербургский Государственный Технический Университет (СПб ГТУ)

Защита состоится п ¿Ц " фё^ркй^Л ^^гв часов

на заседании диссертационного совета К 003.23.01 Физико-Технического института им. А.Ф. Иоффе РАН, 194021, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 26.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Физико-Технического института им. А.Ф. Иоффе РАН.

Отзывы о реферате в двух экземплярах, заверенные печатью, просим высылать по указанному адресу ученому секретарю диссертационного совета.

Автореферат разослан"

Ученый секретарь диссертационного совета Доктор физико-математических наук

А .Л. ОРБЕЛИ

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

в 36-3,

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы исследования.

Современный интерес к процессам, происходящим на поверхности проводников под воздействием сильного электрического поля, обусловлен как фундаментальной значимостью проблемы, так и необходимостью решения практически важных задач, связанных с созданием точечных источников электронов и ионов. Изучение воздействия электрических полей, сравнимых по величине с внутриатомными, позволяет получить новую информацию о состоянии поверхности и приповерхностных областей проводников различных типов.

К числу важнейших процессов на поверхности твердого тела в сильных электрических полях относится полевое испарение. К настоящему времени выполнено значительное количество экспериментальных работ, посвященных, в основном, изучению процессов полевого испарения металлов при низких температурах, а также предложены модели, описывающие этот процесс. В то же время, накопление обширного экспериментального материала о термополевых изменениях микрокристаллов, т.е. процессах, происходящих при одновременном воздействии сверхсйльных электрических полей и высоких температур, достаточных для активации процессов миграции и самодиффузии, поставило целый ряд новых проблем. К их числу относится, в частности, выяснение механизма высокотемпературного полевого испарения металлов. Под таким испарением понимается процесс, сопровождающийся интенсивной поверхностной диффузией, ростом микровыступов и других, более сложных форм: наростов, ступеней и т.п. Детальное рассмотрение развития такого рода неустойчивостей на поверхности острийных эмиттеров может составить основу теории функционирования и методов создания полевых источников электронов и ионов.

Предпринимавшиеся ранее попьрки объяснения динамики процесса высокотемпературного полевого испарения столкнулись с рядом проблем, главная из которых - отсутствие ясных представлений о взаимном влиянии распределения поля на поверхности перестраивающегося острия и происходящих изменений формы поверхности.

Особый интерес представляют сплавы, поскольку их применение облегчает получение тонких ионных пучков ряда материалов, снижая рабочие температуры и поля. Если холодное полевое испарение сплавов изучалось многократно, главным образом в аналитических целях, то их высокотемпературное полевое испарение не исследовалось. В то же время, и холодное полевое испарение термополевых микровыступов, выращенных на остриях из сплава, ранее практически не рассматривалось.

Кроме того, возникший в последние годы интерес к новым многокомпонентным материалам, таким как высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП) и, в частности, работы, выполненные с использованием атомных зондов, потребовали пересмотра корректности применения традиционных теорий полевого испарения к испарению неоднокомпонентных объектов.

Цель работы.

Целью работы являлось экспериментальное установление закономерностей полевого испарения проводников различных типов в широком диапазоне электрических полей и температур и теоретическое описание динамики формоизменений поверхности при высокотемпературном полевом испарении.

Методы и объекты исследования.

Поверхность монокристаллических острий изучалась методами полевой электронной, ионной и десорбционной микроскопии с применением широкоугольного и узкоапертурного атомных зондов.

Исследовались острия из платины и сплавов 1гШ1, ШМо и Н£\У, а также ВТСП материалы Ей 1:2:3 и В12223. Термополевая обработка образцов производилась в широком интервале температур (80-2000 К) и электрических полей.

Научная новизна и практическая значимость работы.

В настоящей диссертации впервые: • систематически исследован процесс полевого испарения материалов ВТСП Ей 1:2:3 и В! 2223;

• получены детальные экспериментальные данные о процессах термополевых формоизменений острий из платины и ряда сплавов (IrRli, HfMo, HAY);

• для сплавов обнаружено явление возникновения и упорядоченного движения термополевых микровыступов к центру кристаллографической грани - эффект "схлопывания колец".

• разработана универсальная модель явления "схлопывания колец".

• обнаружена сегрегация Rh и Hf на поверхности сплавов IrRIi, HiMo, HAV.

Все представленные в диссертации результаты исследования получены впервые и являются приоритетными.

Полученные результаты позволяют утверждать, что исследованные материалы характеризуются стабильностью эмиссионных параметров и широким диапазоном возможностей управления геометрией и составом пучка, а также и зарядом ионов. Это позволяет считать их перспективными для создания точечных источников ионов.

Основные положения, выносимые на защиту.

• Платина, как точечный полевой источник ионов, по своим параметрам аналогичный иридиевому, выгодно отличается от последнего тем, что те же формы процесса и особенности испарения реализуются при температурах на 150-200 градусов ниже наблюдаемых для иридия.

• Высокотемпературное полевое испарение сплавов IrRh, HfW и HiMo характеризуется существенной сегрегацией поверхностно-активных компонентов - родия и гафния - на поверхности соответствующих сплавов, которая выражается в том, что микровыступы состоят в основном из этих компонентов..

• Процесс полевого испарения материала ВТСП Ей 1:2:3 является неравновесным. В спектрах присутствуют скоррелированные группы испаряемых ионов.

• Скорость полевого испарения материала ВТСП Bi 2223 аномально зависит от температуры: при понижении температуры испарение резко усиливается при достижении точки перехода в сверхпроводящее состояние.

• Наличие участка с отрицательной кривизной у подножия макронароста на поверхности острия определяет динамику процесса "охлопывания колец".

• Макронаросты на поверхности острия характеризуются малой высотой (несколько атомных слоев) и обладают "пологими" склонами: угол при основании ~ 10°.

Апробация работы.

Результаты исследований, изложенных в диссертации докладывались и обсуждались на Международных симпозиумах "Наноструктуры: физика и технология" (С.-Петербург, 1993, 1994 гг.); на Международных симпозиумах по эмиссии в сильных полях (Руан, Франция, 1994 г., Москва 1996 г.); на Международных конференциях по вакуумной микроэлектронике (Портланд, США, 1995г.; С.-Петербург, 1996 г.; Эшвилл, США, 1998).

Публикации

Основные результаты диссертации изложены в 12 публикациях (5 статей в отечественных и зарубежных журналах и 7 докладов), список которых приведен в конце автореферата

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитированной литературы. Общий объем диссертации составляет 127 страниц, включая 28 рисунков, оглавление и список литературы, состоящий из 107 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, определена цель и сформулированы задачи исследования, отмечена научная новизна и практическая ценность результатов работы и сформулированы выносимые на защиту положения.

Первая глава посвящена обзору литературы и постановке задач исследования.

В первой части главы рассматриваются некоторые аспекты теории и практического применения явления полевого испарения. Обсуждаются две модели процесса полевого испарения: модель сил

6

изображения и модель обмена зарядом. Рассматриваются уточнения, связанные с необходимостью учитывать экранирующее действие "газа" свободных электронов, изменение объемной плотности электронного заряда вблизи поверхности и поляризуемости атомов на металлических поверхностях за счет проникновения электрического поля в приповерхностный объем материала. Излагаются основные положения, объясняющие зарядовость испаренных ионов, поясняется действие постионизации. Рассматриваются теоретические основы полевой ионной и десорбционной микроскопии.

Во второй части главы дается картина влияния сильного электрического поля на формоизменения острия. В соответствии с термодинамическими представлениями, перенос вещества путем диффузии происходит при наличии градиента химического потенциала

= + ® [(2у/г) - (^/Ял)] (1)

где Цщ и цо - химические потенциалы на искривленной и плоской поверхностях соответственно, ю - обьем, приходящийся на один атом, у -коэффициент поверхностного натяжения, г - радиус кривизны поверхности, Р - напряженность электрического поля. При нагреве форма поверхности будет изменяться за счет поверхностной диффузии, объемной диффузии, испарения - конденсации и вязкого течения, а в рассматриваемом случае - и в результате поверхностной самодиффузии. Из (1) видно, что электрическое поле влияет на характер процесса.Таким образом имеется принципиальная возможность управлять направлением потока атомов.

Анализируется конкуренция электрических и лапласовых сил, обсуждаются явления перестройки в поле, образования микровыступов и макронаростов. Излагается экспериментальный материал, связанный с изучением полевого испарения металлов при высоких температурах. Дается определение высокотемпературного полевого испарения. Высокотемпературным полевым испарением (ВТПИ) называют процесс испарения ионов с поверхности полевых эмиттеров при температурах, достаточных для обеспечения кристаллического роста на поверхности, когда диффузионный приток атомов достаточен для компенсации потоков, связанных с полевым испарением и лапласовым оттоком. Такой баланс потоков обеспечивает самоподдерживающийся процесс испарения материала острия, сопровождаемый изменением его формы.

В последней части этой главы обсуждается изучение термополевых формоизменений и полевого испарения неоднокомпонентных систем: сплавов и высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). Если обычное полевое испарение сплавов изучалось многократно, главным образом с целью изучения их состава, то их "горячее" полевое испарение практически не изучалось. С другой стороны, и при использовании режима холодного полевого испарения метод заострения объекта (например, путем выращивания термополевых микровыступов) применительно к сплавам также ранее практически не рассматривался. Анализируются экспериментальные данные по холодному полевому испарению материалов ВТСП.

Сформулированы цель и основные задачи работы. Вторая глава посвящена методике и технике эксперимента.

Рассматриваются устройство и принцип действия полевого электронного и ионного микроскопов, атомного зонда. Приводятся описания использованных в работе: экспериментальной установки комбинированного полевого эмиссионного микроскопа, широкоугольного и узкоапертурного атомных зондов. Подробно изложена технология изготовления острий, техника электрических измерений, методика усиления яркости изображений.

Третьи глава посвящена вопросу полевого испарения металлов при высоких температурах.

В параграфе 1. приведено обстоятельное изучение термополевых формоизменений монокристалла платины, исследование высокотемпературного полевого испарения Pt с целью установления возможности построения точечного ионного источника с заданными свойствами. Эксперименты проводились на установке комбинированного полевого эмиссионного микроскопа с платиновым острием. Для предварительных экспериментов использовались полевые электронные микроскопы без усилителя яркости. Вакуум в отпаянных приборах составлял 10"10-10"u Topp по адсорбирующимся газам, а в комбинированной установке - 10"8 Topp. Характерно, что испарение ионов платины становится заметным уже на стадии перестройки в поле. Ионная эмиссия с трехгранных углов {023} наблюдалась при достаточно высоких полях уже при 900 - 1000 К. Отмечено, что эмиссия с вершин характеризуется пространственной стабильностью. Температура, требуемая для поддержания такого режима испарения Pt

8

примерно на 200 градусов ниже чем для Ir. Начиная с некоторого температурного порога (при Т > 1190 К) наблюдалось явление "схлопывания колец" при высокотемпературном полевом испарении, обнаруженное ранее на иридии. Механизм этого процесса объяснен на основе представлений о росте макронаростов и их лавинном полевом испарении через микровыступы.

Представлен анализ температурных зависимостей величин поля F (Т). напряжения V (Т) и форм фактора р (Т), соответствующих двум стадиям полевого испарения: появлению а) первых пятен эмиссии вершин и б) первого схлопнувшегося кольца. Экспериментальные данные свидетельствуют о ярко выраженной корреляции немонотонных кривых F (Т) и р (Т). Таким образом требующим особого объяснения является сложный характер зависимости р (Т). В этой связи отмечается маловероятность серьезного влияния релаксационных процессов в период остывания острия. Приводится качественное рассмотрение поведения поверхности платинового острия при увеличении действующих полей и температур. В отсутствие полевого испарения, кривизна вершины перестроенного острия соответствует равновесию поццеромоторных и "капиллярных" сил. Появляющийся же поток испарения будет вычитаться из диффузионного притока и динамически равновесная (стационарная) форма оказывается тупее равновесной (той, которая наблюдалась бы в отсутствие испарения). С ростом температуры оба потока растут. Превалирование одного из них отвечает затуплению, либо наоборот заострению (уменьшению либо увеличении) Р). Итак, рост р сменяется его снижением, а затем опять ростом. Объяснение этому следует искать в определении точной формы испаряющих элементов (макронаростов, углов, микровыступов). Эта проблема потребовала более тщательного рассмотрения, о котором речь идет в следующем параграфе.

Параграф 2 посвящен численному моделированию распределения напряженности электрического поля на поверхности острийного полевого эмиттера. Для объяснения явления высокотемпературного полевого испарения ранее применялась следующая качественная модель. На плотноупакованных гранях {111}, {100} и {110} вследствие полевого кристаллического роста вырастают макронаросты, на углах и ребрах которых растут микро выступы. С вершин таких микровыступов испаряются ионы, создающие на экране изображения в виде колец. При определенных Т и F баланс притока

атомов с боковой поверхности на вершину острия и испаряющегося потока ионов может нарушаться и скорость испарения станет больше скорости роста. В этом случае макронарост начнет испаряться, уменьшаясь в размерах. Это и наблюдается на изображении в виде схлопывающегося кольца эмиттирующих микровыступов, расположенных по контуру макронароста. В процессе уменьшения диаметра макронароста локальное ¥ может возрастать, при этом возрастает и скорость полевого испарения. Нарост может либо полностью испариться, либо некоторая его часть может сохраниться на какое-то время в центре грани, где локальное поле ниже. Для наблюдения схлопывания следующего кольца необходимо выждать некоторое время, пока на поверхности данной грани вырастет новый нарост.

С целью проверить и обосновать описанную выше картину горячего полевого испарения численными методами было рассчитано распределение напряженности электрического поля по поверхности острия, на котором расположен макронарост. В качестве расчетной модели форма макронароста аппроксимировалась усеченным конусом. Так как радиус кривизны поверхности базовых острий, использовавшихся в экспериментах, составлял величину порядка 1 мкм, то использовалось приближение, в котором эта поверхность считалась плоской.

Уравнение Лапласа для потенциала в межэлектродном промежутке с граничными условиями, отвечающими геометрии расчетной области решалось итерационным методом конечных разностей на неравномерной сетке с использованием последовательной верхней релаксации. Электрическое поле в любой точке расчетной области, в том числе - и на поверхности острия, рассчитывалось, соответственно, как градиент потенциала.

Использование численных методов позволило и исследовать зависимости распределения напряженности поля по поверхности от различных геометрических параметров (угла при основании макронаросга, его высоты и т.д.).

Приведены и подробно проанализированы основные результаты расчетов и их анализа. Расчеты показали, что полевой контраст 8 = Ртах/Р!Пт сильно зависит от величины угла а при основании макронароста. При этом 5 практически не зависит от величины

отношения высоты конуса Н к его поперечным размерам; например - к радиусу верхнего основания Я. Данное утверждение справедливо для '"невысоких" наростов, т.е. если И » Н. Однако для не слишком малых углов а (а >~ 5°) при уменьшении Я до значений порядка и, тем более, меньших Н, величина 8 начинает резко возрастать. Характер данной зависимости убедительно обосновывает "лавинный" механизм схлопывания кольца. Однако причины, по которым рост макронароста затормаживается и даже останавливается перед резким схлопыванием кольца, требуют отдельного анализа. Поток диффундирующих по поверхности атомов пропорционален градиенту химического потенциала Уц = У(уК-Р2/8тг) и направлен противоположно этому градиенту, то есть в область большего поля Р и меньшей кривизны поверхности К = 2/г;. В рассматриваемом случае, при приближении к подножию нароста поле уменьшается и соответствующее этому уменьшению Р слагаемое (Уц): в градиенте р. препятствует потоку в направлении к макронаросту.Учтем теперь, что область, прилегающая к основанию нароста (которая в расчетах считалась плоской) на самом деле является частью поверхности базового острия с заметной положительной кривизной. Вблизи основания она переходит в поверхность с отрицательной (исходно - нулевой, соответствующей верхней грани острия) кривизной. Такая геометрия и соответствующее распределение напряженности поля определяют некоторое исходное значение Когда (Уц), в точке

минимума поля сравняется с (Уц)„ поток атомов с поверхности острия на боковую поверхность макронароста прекратится. При этом, поскольку поле Ртах и высокая температура стимулируют активное полевое испарение с верхней кромки нароста, оно будет продолжаться за счет собственного материала нароста с боковой поверхности, что приводит к уменьшению его поперечного размера и развитию "схлопывания кольца".

Отмечается, что из результатов расчетов полей следует, что значения 5 > 2 достигаются уже для не очень больших а. Если же, например, ая60°, то значения 5 столь велики, что процесс роста макронароста должен затормозиться уже в самом начале. Из этого следует, что боковые склоны формирующихся макронаростов должны оказываться пологими (а не более 10 -15°), а их высота - небольшой (порядка нескольких атомных слоев.) Вышесказанное относится к наростам, для которых наблюдается схлопывание колец.

Подробно обсуждается физическая картина явления: пока высота макронароста составляет 1-2 моноатомных слоя, поле в области внешнего угла у основания конуса (где кривизна поверхности отрицательна) хотя и начинает понижаться, тем не менее остается достаточно большим, чтобы процесс полевого "затягивания" атомов в область роста продолжался. По мере роста, поле во внешнем углу продолжает понижаться и в конечном счете достигает уровня, который существенно ограничивает приток атомов к вершине за счет понижения градиента химического потенциала. Это и соответствует ситуации, когда кольцо как бы замирает на время от десятков секунд до несколькик минут. В этой стадии поле на верхнем кошуре конуса усилено и способствует активному полевому испарению. В этих условиях приток материла для дальнейшего увеличения высоты нароста уже недостаточен. Испарение теперь происходит главным образом за счет атомов с боковой поверхности конуса, что приводит к его уменьшению в поперечном размере. Поле на контуре вершины возрастает, что приводит к усилению испарения и дальнейшему уменьшению конуса в поперечнике и, соответственно, увеличению поля на верхней кромке. В результате развивается лавинообразный процесс испарения макронароста, выражающийся в схлопывании колец на изображении. Таким образом, выявлена причина непостоянной скорости схлопывания колец. Наблюдаемая кинетика процесса объяснена на основе зависимости распределения электрического поля у подножия макронароста от геометрии макронароста.

Результаты проведенного анализа убедительно показывают, что процесс ВШИ со схлопыванием колец должен быть универсальным. Конкретные поля и температуры должны зависеть от материала острия.

Четвертая » лава посвящена изучению полевого испарения сплавов.

Сплав 1гШ1 (26 ат.% 1г и 7 ат.% Ш1) был выбран в качестве удобной модели, имея ввиду изученность проблемы для таких металлов платиновой группы, как 1г и Рг В случае ШМо (7 ат.% Ш" и 93 ат.% Мо) и НГ\У (3 ат.% НТ и 97 ат.% V/) можно было ожидать наличия поверхностной сегрегации поверхностно активного компонента - НГ В рамках поставленных задач адекватным было использование узкоапертурного времяпролетного атомного зонда - масс-спектрометра (с разрешением 30), совмещенного с полевым эмиссионным микроскопом. В работе использовались режимы полевого электронного и полевого ионного десорбционного микроскопов и масс-анализа ионов,

12

прошедших через зоидовое отверстие в микроканальном усилителе изображения.

В параграфе 1 излагаются экспериментальные результаты, касающиеся термополевых формоизменений и полевого испарения сплава IrRli. Термополевая обработка острий в широком интервале полей (0.6-2.2 В/А°) и температур (1100-1600 К) приводила к хорошо известным для 1г и Pt формоизменениям: с ростом Т и F наблюдалось уширение плотноупакованных граней {111}, {001}, {110} с образованием трехгранных углов (вершин) и микровыступов в направлении <023>. Все эксперименты по T-F обработке проводились в контролируемом режиме полевого десорбционного микроскопа. Так же как и для Pt и 1г наблюдался эффект "схлопывания колец", обусловленный испарением макронаростов через микровыступы. Но в обсуждаемом случае этому процессу предшествовало лавинное вырастание множества мелких выступов по всему острию. При Т= 1100-1250 К и Ftr = 0.8-1 В/А° формируются по четыре неиспаряющих вершины вокруг граней {001} в направлении <023>. Далее, при повышении Т до 1400 К (F = 1 В/А°) они начинают испарять ионы собственного материала, а при достижении температурного порога Т = 1600 К лавинно вырастают микровыступы на поверхности всего острия, не исключая и плотноупакованные грани. Следует отметить, что в случае чистых металлов рост термополевых микровыступов на плотноупакованных гранях, как правило, не наблюдается. Лишь при наличии примеси, которая, по-видимому, превращает грань в шероховатую, такой рост воспроизводимо регистрируется. Надо полагать, что в случае твердого раствора, такого как изучаемый сплав IrRli, плотноупакованная грань либо несколько шероховата, либо легко приобретает такую шероховатость при нагреве в присутствии поля. Этой шероховатости достаточно для зарождения и кристаллического роста микровыступов. Повсеместно выросшие микровыступы, уже через несколько секунд выстраиваются в кольца вокруг плотноупакованных граней, которые схлопываются в центрах этих граней. Сравнение масс -спектров полевого испарения микровыступов и слабоперестроенных острий позволяет сделать вывод о том, что микровыступы, во всяком случае - их вершины, состоят преимущественно из Rh. Нельзя, однако, утверждать, что рост таких выступов инициируется наличием примеси, хотя бы потому, что регистрировалось лавинное образование множества мелких (родиевых) выступов различной локализации.

В параграфе 2 излагаются экспериментальные результаты, касающиеся термополевых формоизменений и полевого испарения сплавов ШМо и

Анализ масс спектров полевого испарения микровыступов и в этом случае позволяет сделать вывод о наличии поверхностной сегрегации НГ. В режиме горячего полевого испарения сплав, содержащий только 7 % Щ поставляет в ионных потоках преимущественно гафний. Подогрев микровыступов до средних температур меняет зарядовость испаряемых ионов, что хорошо согласуется с теорией. Наличие в спектрах горячего полевого испарения многозарядных ионов металлов (в том числе и в относительно слабых полях) заставляет предположить наличие заметной пост-ионизации.

С точки зрения построения точечных источников ионов, рассматриваемые сплавы хороши стабильностью и широким диапазоном управления геометрией пучка и зарядовостью ионов.

Пятая глава посвящена анализу экспериментальных данных, уточняющих механизм полевого испарения материалов ВТСП. В случае полевого испарения материалов, обладающих высокотемпературной сверхпроводимостью, процесс полевого испарения протекает сложнее, чем в случае однородных по атомному составу проводников.

В параграфе 1 произведен анализ данных, характеризующих полевое испарение ВТСП кристаллов гак неравновесный процесс. Задача поиска скоррелированных групп ионов решалась при изучении ионных спектров, полученных при полевом испарении в широкоугольном атомном зонде атомно чистой поверхности (123)-кристалла на основе Ей (Тс = 95 К) при температуре жидкого азота. В режиме полевого ионного микроскопа наблюдалось упорядоченное регулярное изображение поверхности с атомарным разрешением с использованием азота в качестве изображающего газа при Т = 80 К. Ионы образовывались после подачи на образец положительного постоянного напряжения и импульсного длительностью 10 не. Вообще говоря, ионы появлялись не в каждом импульсе. Единичный недифференцируемый спектр их времени пролета, регистрируемый микроканальным конвертором ФЭУ, фиксировался на экране осциллографа. Время пролета иона и амплитуда единичного пика определялись с погрешностями 5-15 %. Поскольку пики единичных спектров могут соответствовать случайным сигналам и отличаться

значительным статистическим разбросом своих параметров, результат того или иного режима полевого испарения достоверно определяется интегральным спектром. Такой спектр является суммой достаточно большого количества единичных спектров. Он должен содержать большое число событий - элементарных пиков, полученных в единичных спектрах. Эксперимент по получению интегрального спектра выполнялся при строгом постоянстве условий опыта и установок в регистрирующей схеме.

Полученные спектры позволяют сделать выводы о характере выхода определенных ионов в виде групп одного сорта и в виде скоррелированных сигналов от групп ионов разного сорта. В спектрах почти отсутствуют ожидаемые ионы - Ва+\ Ионы Ей"1 испаряются преимущественно в виде единиц, в то время как тяжелые ионы Еи02' и Еи20' 1 в единицах не встречаются, а испаряются в двойках и, особенно Еи2ОГ" , в тройках. Легкие ионы, образующиеся за счет наличия адсорбированных газов и загрязнений редко покидают поверхность обособленно. Следовательно, ионы загрязнений (особенно ионы \ СО4), равно как и ионы СиОт+ и Си и, 02+ выступают как ионы-инициаторы испарения еще одного или, реже, и второго иона., Пары СиО" и Си+ . а также Си^. 02+ и Си+ появляются не случайно. Режим полевого испарения при получении спектров соответствовал уже неравновесной поверхности Ей (1:2:3) с нарушенным составом. Это связано с обеднением поверхности барием. Далее поверхность активно генерировала ионы Ей' '' , которые испарялись "по одиночке". Затем поверхность, содержавшая избыток меди и кислорода, эмиттировала ионы этих элементов: СиО" , Си++ , 02+ , Си+ в виде ассоциативных пар и в полях, меньших теоретически ожидаемых. Испарение иона -инициатора (он мог принадлежать адсорбированному материалу - азот или углекислый газ - или же непосредственно - решетке) влекло за собой такое перераспределение связей, что одновременно с ним из той же элементарной ячейки удалялся другой ион.

Параграф 2 посвящен исследованию температурной зависимости процесса полевого испарения материалов ВТСП на примере монокристалла Вь8г2Са2СизОу. Эксперименты проводились в широкоугольном атомном зонде. Как было указано выше, для расшифровки масс-спектров было выработано некоторое количество оригинальных приемов, позволивших выявить детали полевого испарения висмутовой керамики. Опыты начинались с наблюдения

полевых ионных изображений при наименьших возможных напряжениях. После этого изображающий газ (азот) откачивался, и в вакууме (Ю-8 - 10"9 Тор) переходили к работе в режиме атомного зонда. Образец охлаждался жидким азотом, который при откачке мог быть переведен в твердое состояние. После достаточной очистки острия полевым испарением проводился опыт с изменением Т острия от Т жидкого до Т твердого азота (фактические температуры были на 1-2 градуса (3-4 %) выше азотных за счет излучения стенок камеры атомного зонда, находящейся при комнатной Т). Относительное возрастание пика ионов ВГ^ при охлаждении проявляется достаточно отчетливо. При охлаждении образца твердым азотом Т кристалла, вероятно, оказывалась ниже Тс. Жидкий же азот обеспечивал температуру острия выше Тс (85 К). Ионы ВГ*" , а так же СиО+, Си' происходят из решетки кристалла. Анализ эмиггируемых ассоциатов показывает, что в спектре, соответствующем температуре твердого азота, большинство ионов В^ наблюдаются по одиночке, в то время как при более высокой Т эти ионы наблюдаются в паре с более легкими. Эти наблюдения позволяют предположить, что при охлаждении ниже температуры перехода в кристалле (2223) ослабляются связи атомов В1 с решеткой, либо заметно увеличивается амплитуда их колебаний.

Гипотеза активированного полевого испарения, связанного с влиянием адсорбированной примеси, менее вероятна, т.к. уже при охлаждении жидким азотом такая примесь должна присутствовать в достаточном количестве. Трудно было бы объяснить описанное явление и предположением о десорбции полимера воды ЗН20 * НэО+ с ш = 73, близкой к массе Н - 69,7, так как не ясен механизм возрастания такого пика при переходе от температуры жидкого к температуре твердого азота.

Основные результаты работы

1. Исследование термополевых формоизменений платины показало что:

• термополевые формоизменения платины аналогичны таковым для иридия, с тем отличием, что те же формы процесса и особенности испарения реализуются при температурах на 150-200 градусов ниже чем для иридия.

• эффект схлопывания колец при высокотемпературном полевом испарении платины, обнаруженный ранее для иридия, аналогичным образом проявляется и в случае платины.

16

• для создания точечных источников ионов, перспективных с точки зрения нанотехнологии, оптимальным является использование эмиссии ионов платины с вершин трехгранных углов {023} на начальных стадиях перестройки. В отличие от микровыступов, эти вершины стабильны и обеспечивают длительную, стабильную эмиссию уже при сравнительно низких температурах (начиная с 900-1000 К).

2. Теоретический расчет распределения электрического поля на поверхности острия с макронаростом показал, что:

• наблюдаемая кинетика процесса определяется зависимостью характера распределения электрического поля у подножия макронароста от геометрии этого нароста.

• результаты расчетов подтвердили и существенно уточнили предлагаемую ранее качественную модель явления.

• макронаросты являются "пологими" и "невысокими" (угол при основании макронароста а ~ 10°; характерный размер основания К » высоты Н макронароста)

• механизм процесса высокотемпературного полевого испарения со схлопыванием колец должен быть универсальным. Конкретные величины поля и температуры должны зависеть от материала острия.

3. Исследование полевого испарения сплавов:

• обнаружило заметную сегрегацию Шл и Ш на поверхности соответствующих сплавов 1гЯЬ, ШМо, НГ\У, которая выражается в том, что микровыступы состоят в основном из этих поверхностно активных компонентов.

• в режиме высокотемпературного полевого испарения сплава ШМо, содержащего только 7% Ш- , в ионных потоках регистрируется преимущественно НГ

• термополевые формоизменения сплава 1гИ1 напоминают таковые для чистых 1г и Ри с тем отличием, что микровыступы вырастают даже на плотноу па кованных гранях.

• эффект "схлопывания колец" при высокотемпературном полевод! испарении, обнаруженный ранее для чистых металлов , аналогичным образом проявляется и для исследованных сплавов.

• с точки зрения создания точечных источников ионов, рассматриваемые сплавы являются перспективными за счет стабильноси эмиссии и широкого диапазона возможностей управления геометрией пучка и зарядовостью ионов.

4. При изучении полевого испарения ВТСП - кристаллов:

• результаты позволяют сделать вывод о характере выхода определенных ионов в виде групп либо одного сорта, либо в виде скоррелированных групп ионов разного сорта.

• если с поверхности ВТСП кристалла удаляется какой-либо атом, то изменяется локальный состав поверхности. Испарение иона-инициатора (адсорбированный материал или же элемент решетки) влечет за собой такое перераспределение связей, что одновременно с ним из той же элементарной ячейки удаляется другой ион.

• выявлено значительное возрастание скорости испарения иона ВГ^ (Вь5г2Са2Си20у) при охлаждении образца (от температуры жидкого до температуры твердого азота).

• анализ экспериментальных данных позволяет предполошггь, что при охлаждении образца ниже температуры перехода в кристалле 2223 ослабляются связи атомов В1 с решеткой, либо заметно увеличивается амплитуда их колебаний.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

Работа была направлена на углубление и расширение наших знаний о процессах полевого испарения однокомпонентных и многокомпонентных материалов, таких, как платина, сплавы 1гШг, НРЛ', ШМо и ВТСП материалы Ей 1:2:3 и В1 2223 в широком температурном интервале: 80-2000 К.

Эта цель в существенной степени достигнута:

• подробно изучены термополевые формоизменения платины.

• разработана новая модель процесса "схлопывания кольца".

• обнаружена заметная сегрегация Ш1 и Щ на поверхности соответствующих сплавов 1гШт Н£Мо, НШ, которая выражается в том, что микровыступы состоят в основном из этих поверхностно -активных компонентов.

• показано, что наличие ЛЬ в сплаве 1гШ1 - разрыхляет решетку и способствует росту микровыступов на плотноупакованных гранях.

• -обнаружен неравновесный характер испарения кристалла ВТСП Ей 1:2:3.

• выявлено значительное возрастание скорости испарения иона

(В12223) при охлаждении образца от температуры жидкого до температуры твердого азота.

Основные результаты диссертации изложены в следующих публикациях:

1. Власов Ю.А., Голубев O.JL, Конторович Е.Л., ШредникВ.Н. Полевое испарение монокристалла Bi2Sr2Ca2Cu30y // Письма в ЖТФ, 1992, т. 17, вып. 24, сс 5-9.

2. Власов Ю.А., Голубев О.JI., КонторовичЕ.Л., ШредникВ.Н. Неравновесный характер разрушения элементарной ячейки ВТСП-кристалла. // ЖТФ, 1995, т. 65, вып. 1, сс. 70-80.

3. Голубев О.Л., Конторович Е.Л., ШредникВ.Н. Термополевые формоизменения и высокотемпературное полевое испарение платины // ЖТФ, 1996, т. 66, вып. 3, сс. 97-106.

4 Kontorovitch E.L., LoginovM.V., Shrednik V.N. "Atom probe determination of the multicomponent material thermo-field microprotrusion parameters". Journal of Vacuum Science & Technology B, Second Series, v. 15, N. 2, pp. 495-498, 1997.

5. Shrednik V.N., Glazanov D.V., Kontorovitch E.L., "To the theory of dynamic surface changes while higli-temperature field evaporation". Journal of Vacuum Science & Technology B, Second Series, 1999, in print.

6. Golubev O.L., Kontorovich E.L., Shrednik V.N. et al. A ball-pen in nanoinetric scale. // Int. Symp. «Nanostructures: physics and technology». St. Petersburg, 1993, Absrtacts.,pp. 233-234.

7. Golubev O.L., Kontorovich E.L., Shrednik V.N. Iridium and platinum writer in nanometric scale. // Int. Symp. «Nanostructures: physics and technology». St. Petersdburg, 1994, Abstracts., pp. 382-383.

8. Golubev O.L., Kontorovich E.L.. Saveljev O.G., Shrednik V.N. and VlasovYu.A. "Search for correlation of elementary events at HTSC field evaporation". 41st International Field Emission Symposium. Rouen, France, 1994, Technical Digest., p. GB-2.

9. Golubev O.L., Kontorovich E.L., Shrednik V.N. Point sources of Pt and Ir. // VIII International Vacuum Microelectronics Conference, Portland, OR, USA, 1995, Technical Digest., pp. 447-449.

10. Kontorovitch E.L., LoginovM.V., Shrednik V.N. "Investigation of hafnium-tungsten alloy by time of flight atom probe". 43rd International Field Emission Symposium, Moscow, Russia, 1996, Program and Abstracts., p. P-62.

11. Kontorovitch E.L., LoginovM.V., ShrednikV.N. "Atom probe determination of the multycomponent material thermo-fieid microprotrusion parameters". IX International Vacuum Microelectronics Conference, St. Petersburg, Russia, 1996, Technical Digest., pp. 447-449.

12. ShrednikV.N., Glazanov D.V., Kontorovitch E.L., "To the theory of dynamic surface changes while liigh-temperature field evaporation". XI International Vacuum Microelectronics Conference, Asheville, NC, USA, 1998, Technical Digest., pp. 7-8.

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

§1. Некоторые аспекты теории и применения явления полевого испарения.

1.1. Полевое испарение.

1.2. Полевая ионная и десорбционная микроскопия.

§2. Влияние сильного электрического поля на формоизменения острия.

2.1. Перестройка в поле.

2.2. Термополевые микровыступы и макронаросты.

2.3. Конкуренция электростатических и лапласовых сил.

§3. Изучение полевого испарения металлов при высоких температурах.

§4. Изучение термололевых формоизменений и полевого испарения неоднокомпонентных систем. 4.1 Изучение полевого испарения некоторых сплавов. 4.2, Изучение полевого испарения некоторых материалов ВТСП.

Глава 2.

МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

§1. Полевая электронная микроскопия.

1.1. Основные закономерности автоэлектронной эмиссии.

1.2. Устройство и принцип действия полевого электронного микроскопа.

§2. Полевой ионный микроскоп и установка комбинированного полевого эмиссионного микроскопа.

§3. Принципы работы времяпролетного атомного зонда

§4. Широкоугольный атомный зонд.

§5. Узкоаппертурный атомный зонд.

§6. Конструкция и изготовление экспериментальных приборов.

6.1. Технология изготовления острий.

6.2. Установка и измерение температуры объекта.

6.3. Техника электрических измерений

6.4. Усиление яркости изображений

Глава 3.

ПОЛЕВОЕ ЙСПАРЁШЕ МЕТАЛЛОВ.

Введение.

§1.Экспериментальное изучение термополевых формоизменений и высокотемпературного полевого испарения платины.

1.1 Особенности М формоизменений платины.

1.2 Высокотемпературное полевое испарение платины.

1.3 Анализ температурных зависимостей Р(Т), У(Т), (3(Т).

§2.Численное моделирование распределения потенциала на поверхности острийного полевого эмиттера.

2.1 Введение.

2.2 Методы расчета.

2.3 Основные физические результаты расчетов.

2.4 Физическая картина явления высокотемпературного полевого испарения

Глава 4.

ПОЛЕВОЕ ИСПАРЕНИЕ НЕКОТОРЫХ СПЛАВОВ

Введение.

§ 1. Полевое испарение сплава IrRh.

§2. Полевое испарение сплавов HfMo и HfW.

Глава 5,

К МЕХАНИЗМУ ПОЛЕВОГО ИСПАРЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ ВТСП.

Введение.

§1. Неравновесный характер разрушения ВТСП-кристалла при полевом испарении.

§2. Полевое испарение монокристалла В128г2Са2СизОу.

Актуальность работы.

Вот уже несколько десятилетий внимание многих исследователей приковано к процессам, происходящим на поверхности проводящих кристаллов под воздействием сильного электрического поля. Современный интерес обусловлен как необходимостью решения практически важных задач, связанных с нанотехнологией и созданием точечных источников электронов и ионов , так и фундаментальной значимостью проблемы. Изучение воздействия электрических полей, сравнимых с внутриатомными в кристаллической решетке, позволяет извлечь новую информацию о состоянии поверхности и приповерхностных областей проводников различных типов.

Существенную роль, в том числе и методическую, играет процесс полевого испарения, который.» несмотря на широкий диапазон приложений,, не является достаточно изученным. С помощью полевых эмиссионных методов было выполнено значительное количество экспериментальных работ, посвященных, в основном, изучению процессов нолевого испарения при низких температурах. Это привело к созданию теоретических моделей явления,

В то же время, накопление обширного экспериментального материала о термополевых преобразованиях микрокристаллов процессах, происходящих при одновременном воздействии сверхсильных электрических полей 10 7 " 10 8 В/см и температур, достаточных для процессов миграции и самодиффузии , - поставило целый ряд новых вопросов, требующих разрешения. К их числу относится, в частности, высокотемпературное полевое испарение металлов, которое определим, как процесс, сопровождающийся интенсивной поверхностной диффузией, ростом микровыступов и других, более сложных форм: наростов, ступеней и т.п. Детальное рассмотрение нестабильностей на поверхности острийных эмиттеров может составить основу теории функционирования надежных полевых источников электронов и ионов, а также основу для разработки методов формирования таких электронных и ионных эмиттеров с заданной геометрией и, соответственно, с требуемыми эмисионными свойствами. Термополевые формоизменения в широком интервале полей и температур были детально исследованы для ряда тугоплавких металлов: "ЩГШ], Мо, Та, КЬ, 1г, 11е[Ш]. Высокотемпературное полевое испарение, с визуализацей в полевом десорбционном микроскопе изучено для У/ [В2, у2], Мо [у2], 1т [Б5].

Нами ставились цели определения индивидуальных черт протекания этих процессов в случае материалов с несколько отличающимися от использованных в предыдущихработа^ физико-химическими свойствами.

Сплавы вызывают в связи с этим интерес, так как их применение разнообразит испаряемые компоненты и , кроме того, облегчает получение тонких ионных пучков ряда материалов, снижая рабочие температуры и поля. Если обычное холодное полевое испарение сплавов изучалось многократно, главным образом в аналитических целях, то их высокотемпературное полевое испарение оставалось в тени. € другой стороны, холодное полевое испарение термополевых микровыступов, выращенных на остриях из сплава практически не рассматривалось.

Попытки объяснить динамику процесса высокотемпературного полевого испарения столкнулись с рядом проблем, главная из которых -отсутствие ясных представлений как о распределении электрического поля по поверхности острия, так и о влиянии изменения электрического поля на соответствующие формоизменения поверхности,

Кроме того, возникший в последние годы интерес к новым многокомпонентным материалам, таким как высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП) и, в частности, работы, проводимые с использованием атомных зондов, потребовали пересмотра возможности применения существующих теорий к процесам полевого испарения неоднокомпонентных объектов.

Как и в случае металлических сплавов здесь надо учитывать избирательность испарения компонент. Кроме того, на ход полевого испарения ВТСП материалов может повлиять локальное изменение характера проводимости в результате удаления кокого-либо атома элементарной ячейки.

В связи с отмеченными особенностями, для совершенствования существующих моделей полевого испарения представлялся интересным анализ данных, характеризующих полевое испарение ВТСП кристаллов как неравновесный процесс. С практической точки зрения это важно для понимания природы реальной поверхности ВТСП материала, подвергающейся воздействию электрических полей (тонкопленочные структуры, приконтактные области).

Цель и задачи работы.

Цель работы - установление закономерностей полевого испарения проводников различных типов в широком температурном интервале. Для достижения этой цели в диссертации решались следующие задачи:

• Изучение термонолевых формоизменений и особенностей высокотемпературного полевого испарения платины.

• Разработка модельных представлений о механизме " схлопывания кольца" с определением точной формы испаряющих элементов (макронаростов, углов, микровыступов.)

• Изучение полевого испарения ТгЯЪ, ШМо и сплавов в широком интервале температур.

• Изучение холодного полевого испарения материалов ВТСП Ей 1:2:3 и В12223 при вариации полей и температур.

Научная новизна результатов заключается в следующем:

1. Впервые подробно изучены термополевые формоизменения платины.

Показано, что те же формы и особенности испарения реализуются при температурах на 150-200К ниже, чем в случае 1г.

2. Разработана новая модель процесса "схлопывания кольца".

• Наблюдаемая кинетика процесса определяется зависимостью распределения электрического поля у подножия макронароста от геометрии макронароста : по мере увеличения нароста, поле в его внешнем углу понижается и достигает уровня, который существенно ограничивает приток атомов к вершине за счет понижения градиента химического потенциала.

• Впервые показано, что макронаросты должны быть пологими и невысокими (с углом при основании макронароста не более 10 градусов и радиусом много большим высоты макронароста). Доказана универсальность явления высокотемпературного полевого испарения. Конкретный температурдо-полевой режим должен зависеть от материала острия.

3. Впервые обнаружена заметная сегрегация Щг и Н? на поверхности соответствующих сплавов Ь-КЬ, Н£Мо, НШ, которая выражается в том, что микровыступы состоят в основном из этих поверхностно активных компонентов.

4. Показано, что наличие Шг в сплаве 1гШ1 - разрыхляет решетку и способствует росту микровыступов на плотноупакованных гранях.

5. Обнаружен неравновесный характер испарения кристалла ВТСП Ей 1:2:3

6. Впервые выявлено значительное возрастание скорости испарения иона В!444" (В12223) при охлаждении образца от температуры жидкого до температуры твердого азота.

Научная и практическая значимость.

В настоящей диссертации собраны и проанализированы новые систематические сведения о процессе полевого испарения материалов ВТСП (Ей 1:2:3 и В12223). Получен новый экспериментальный материал, касающийся процессов термополевых формоизменений острий из 14, ряда сплавов (1гШ1, ШМо, Ш№) , Обнаружен эффект "схлопывания колец" и разработана новая модель, позволившая доказать универсальность явления и выявившая значимость определенной геометрии острия. Обнаружена заметная сегрегация КИ и Ш на поверхности сплавов МИт, НМо, С точки зрения построения точечных источников ионов, перспективными для нанотехнологии, рассматриваемые материалы хороши стабильностью и широким диапазоном управления геометрией и составом пучка, а также и зарядовостью ионов.

Основные положения. выносимые на защиту.

• Платина, как точечный полевой источник ионов, по своим параметрам аналогичный иридиевому, выгодно отличается от последнего тем, что те же форша процесса, особенности испарения реализуются при температурах на 150 - 200 градусов ниже наблюдаемых для иридия.

• Получило развитие объяснение обнаруженного ранее на иридии, а теперь и на платане явления «схлопывания колец» при высокотемпературном полевом испарении, расчет распределения электрического поля вдоль поверхности острия выявил существенную роль участка с отрицательной кривизной у подножия макронароста. Определены форма и высота макронаростов.

• Высокотемпературное полевое испарение сплавов IrRh, HfW и HfMo обнаружило существенную сегрегацию поверхностно-активных компонентов Rh и Hf на поверхности соответствующих сплавов, которая выражается в том, что микровыступы состоят в основном из этих компонентов.

• Анализ спектров полевого испарения материала ВТСП Ей 1:2:3 подтвердил идею неравновесного испарения такого материала. Обнаружены скоррелированные группы испаряемых ионов.

10

• Опыты с полевым испарением материала ВТСП В1 2223 обнаружили аномальную зависимость скорости полевого испарения от температуры. Испарение резко усиливается при переходе через Тс от Т жидкого к Т твердого азота.

Апробация работы.

Результаты исследований, вошедших в диссертацию докладывались и обсуждались на Международных симпозиумах "Наноструктуры: физика и технология" (С.-Петербург, 1993, 1994 г.); на Международном симпозиуме по эмиссии в сильных полях (Руан, Франция, 1994); на Международной конференции по вакуумной микроэлектронике (Портланд, Орегон, США, 1995 г); на Международном симпозиуме по эмиссии в сильных полях (Москва 1996 г); на Международной конференции по вакуумной микроэлектронике (С.-Петербург, 1996); на Международной конференции по вакуумной микроэлектронике (Эшвилл, Северная Каролина, США, 1998).

Основное содержание диссертации изложено в 12 публикациях (5 статей в отечественных^ зарубежных журналах и 7 докладов). и

Основные результаты проведенных иследований можно сформулировать следующим образом:

1. Термополевые формоизменения платины аналогичны таковым для иридия, с тем отличием, что те же формы процесса, особенности испарения реализуются при температурах на 150-200 градусов ниже чем для иридия.

2. Эффект схлопывания колец при ВТПИ платины, обнаруженный ранее для иридия, аналогичным образом проявляется и в случае платины.

3. С точки зрения построения точечных источников ионов, перспективных для нанотехнологии, интересна эмиссия ионов платины с вершины трехгранных углов {023} на начальных стадиях перестройки. В отличие от микровыступов , вершины стабильны на поверхности и обеспечивают долгую стабильную эмиссию уже при довольно низких температурах (с 900-1000К).

4. Теоретический расчет распределения электрического поля на поверхности острия с макронаростом позволил выявить причину непостоянной скорости схлопывания колец. Наблюдаемая кинетика процесса определяется зависимостью распределения электрического поля у подножия макронароста от геометрии макронароста.

5. Результаты расчетов подтвердили и существенно уточнили предлагаемую ранее качественную модель явления.

6. Показано, что макронаросты должны быть пологими и невысокими, (а ~10°,К»Н)

7. Приведенные расчеты показывают, что процесс ВТПИ со схлопыванием колец должен быть универсальным . Конкретные поля и температуры должны зависеть от материала острия.

8. Обнаружена заметная сегрегация Шг и НТ на поверхности соответствующих сплавов ШИ, ШМо, НШ, которая выражается в том, что микровыступы состоят в основном из этих поверхностно активных компонентов.

9. В режиме высокотемпературного полевого испарения полевого испарения сплава НШо, содержащего только 7% Ш, в ионных потоках регистрируется преимущественно Н£

10.14? формоизменения сплава 1гЙ1 напоминают таковые для чистых 1г и Р1;, с тем отличием, что микровыступы вырастают даже на плотноупакованных гранях.

11.Эффект "схлопывания колец" при высокотемпературном полевом испарении, обнаруженный ранее для чистых металлов , аналогичным образом проявляется и для исследованных сплавов.

12. С точки зрения построения точечных источников ионов, рассматриваемые сплавы хороши стабильностью и широким диапазоном управления геометрией пучка и зарядовостью ионов.

13.При изучении полевого испарения ВТСП - кристаллов, результаты позволяют сделать вывод о характере выхода определенных ионов в виде групп одного сорта и в виде скоррелированных сигналов от групп ионов разного сорта. Если с поверхности ВТСП кристалла удаляется какой-либо атом, то изменяется локальный состав поверхности. Испарение иона - инициатора (адсорбированный материал или же элемент решетки) влекло за собой такое перераспределение связей, что одновременное ним из той же элементарной ячейки удалялся другой ион.

14.Выявлено значительное возрастание скорости испарения иона В!444 (ВЬ8г2Са2Си20у) при охлаждении образца (от температуры жидкого до температуры твердого азота). Анализ наблюдений позволяет предположить, что при охлаждении ниже Т перехода в кристалле 2223 ослабляются связи атомов В1 с решеткой, либо заметно увеличивается амплитуда их колебаний.

В заключении, мне бы хотелось сердечно поблагодарить научного руководителя В.Н. Шредника, который , будучи еще руководителем моей дипломной работы, неизменно играет важную роль в моей научной судьбе. Его постановка задачи, ценные советы и участие сделали представляемую работу возможной.

Выражаю особую признательность О.Л. Голубеву, с которым меня связывают многие годы совместной работы, чей опыт и знания всегда служили мне опорой.

Я благодарна Ю.А. Власову, М.В. Логинову, В.Г. Бутенко, Д.П. Вернадскому, Д.В. Глазанову за неоценимую помощь в проведении экспериментов и за квалифицированные консультации.

Большую помощь в проведении экспериментов оказали Г.В. Спасская и Т.И. Судакова, которых я искренне благодарю.

Я выражаю глубокую признательность коллективу лаборатории, возглавляемой В.Н. Шредником за неизменно дружелюбную, творческую атмосферу.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

Итак, работа была направлена на углубление и расширение наших знаний о процессах полевого испарения однокомпонентных и многокомпонентных материалов* таких, как платина, сплавы 1гШ1, Н£Мо и ВТСП материалы Ей 1:2:3 и В1 2223 в широком температурном интервале: 80-2000 К.

1. Власов Ю.А., Голубев О.Л., Конторович Е.Л.ДНредник В.Н. Полевое испарение монокристалла Bi2Sr2Ca2Cu3Oy // Письма в ЖТФ. 1992. Т. 17. В. 24. С. 5-9.

2. Власов Ю.А., Голубев О.Л., Конторович Е.Л., Шредник В.Н. Неравновесный характер разрушения элементарной ячейки ВТСП-кристалла. //ЖТФ. 1995. Т. 65. В. 1. С. 70-80.

3. Голубев О.Л., Конторович Е.Л., Шредник В.Н. Термополевые формоизменения и высокотемпературное полевое испарение платины // ЖТФ. 1996, Т. 66. В. 3, С. 97-106.

4. Kontorovitch E.L., Loginov М.V., Shrednik V.N. "Atom probe determination of the multicomponent material thermo-field microprotrusion parameters". Journal of Vacuum Science & Technology B, Second Series, v. 15, N .2, pp.495498, 1997.

5. Shredpik V.N., D.V.Glazanov, Kontorovitch E.L., "To the theory of dynamic surface changes while high-temperature field evaporation". Journal of Vacuum Science & Technology B, Second Series, 1999, in print.

6. Golubev O.L., Kontorovich EX., Shrednik V.N. at al. A ball-pen in nanometric scale. // Int. Symp. «Nanostructures: physics and technology».

7. St. Petersburg. 1993. Absrtacts. P. 233-234.

8. Golubev O.L., Kontorovich EX., Shrednik V.N. Iridium and platinum writer in nanometrie scale. I I Int. Symp. «Nanostructures: physics and technology». St. Petersdburg. 1994. Abstracts. P. 382-383.

9. Golubev O.L., Kontorovich E.L., O.G.Saveljev, Shrednik V.N. and Yu.A.Vlasov "Search for correlation of elementary events at HTSC field evaporation". 41st international Field Emission Symposium, Rouen, France, 1994, Technical Digest, p. GB-2.

10. Golubev O.L., Kontorovich E.L., Shrednik V.N. Point sources of Pt and Ir. // Int. Vac. Microelectron. Conf. Portland. USA. 1995. Technical Digest. P. 447449.

11. Kontorovitch EX., Loginov M.V., Shrednik V.N. "Investigation of hafiiium-tungsten alloy by time of flight atom probe". 43rd International Field Emission Symposium, Moscow, Russia, 1996, program and Abstracts, p.P-62.

12. Shrednik V.N., D.V.Glazanov, Kontorovitch EX., "To the theory of dynamic surface changes while high-temperature field evaporation". XI International Vacuum Microelectronics Conference, Ashville, NC, USA, 1998, Technical Digest, p. 7-8.

13. А1-91. Автоионная микроскопия. Под ред. Дж. Рена и С. Ранганатана.

14. М.Мир. 1971.270 с. Б1-48. Бартон В., Кабрера Н., Франк Ф. Рост кристаллов и равновеснаяструктура их поверхности. // В кн. Элементарные процессы роста кристаллов. М. Изд. ин. лит. 1959. С. 11-109.

15. Б2-104. Блашенков Н.М., Лаврентьев Г.Я., Шредник В.Н. Уменьшение теплоты десорбции кислорода в монокристалле SmBa2Cu307^ в области Тс. // Письма в ЖТФ. 1991. Т. 17. В. 22. С. 30-35.

16. Б5-92. Бутенко В.Г., Голубев О.Л., Шредник В.Н, и др. Эффект схлопывания колец при горячем полевом испарении иридия. // Письма в ЖТФ. 1992. Т. 18. В. 8. С. 86-91.

17. В6-107, Власов Ю.А., Голубев О.Л., Шредник В.Н. Равновесные и стационарные формы нагретых металлических кристаллов в сильном электрическом поле. //Рост кристаллов. 1991. Т. 19. С. 5-21.

18. В7-80. Власов Ю.А., Голубев О.Л., Сюткин H.H. и др. Автоэлектроннаяработа выхода материалов ВТСП. // Тез. докл. XXI Всес. конф. поэмиссионной электронике. Ленинград. 1991. Т. 1. С. 272.

19. В8-81. Власов Ю.А., Голубев О.Л., Шредник В.Н. Изучение ВТСП-монокристаллов с помощью Нолевых эмиссионных методов. // Тез. докл.Iii

20. Межд. симп. по физике и химии твердого тела. Благовещенск. 1991. С.143.

21. В9-82. Власов Ю.А., Голубев О.Л., Сюткин H.H. и др. Полевая десорбция с поверхности сверхпроводящих перовскитов. // ЖТФ. 1990. Т. 60. В. 10. С. 159-163.

22. В10-83. Власов Ю.А., Голубев О.Л., Сюткин H.H. и др. Исследование атомной структуры и состава монокристаллов YBa2Cu307.x с помощью широкоугольного атомного зонда. // Письма в ЖТФ. 1989. Т. 15. В, 16. С. 62-67.

23. Г5-95. Гарбер Р.И., Дранова Ж.И, Михайловский И.М. Способ изготовления игольчатых автоэлектронных эмиттеров. // A.C. N/ 171929. Б.И. 1965. N/12. С. 116.

24. И1-101. В.П.Ильин "Численные методы решения задач электрофизики", М., "Наука", 1985 г., 336 с.

25. Е1-89. Елинсон М.И., Васильев Г.Ф. Автоэлектронная эмиссия. М. Гостехиздат. 1958. 253 с.

26. Л1-68. Логинов М.В., Шредник В.Н. Структура и состав термополевых микровыступов из силицида вольфрама. // ЖТФ. 1997. Т. 67. N. 9. С. 102109.

27. Л2-69. Логинов М.В., Шредник В.Н. Полевое испарение сплава Hf-Mo. // ЖТФ. 1998. Т. 68. N, 3. С. 69-73.

28. Л3-93. Логинов М.В., Савельев О.Г., Шредник В.Н. Полевая десорбция протонированных кластеров воды с поверхности ВТСП материалов. // ЖТФ. 1994. Т. 64. N. 8. С. 123-131.

29. МЫЗ. Мюллер Э., Цонь Т. Автоионная микроскопия. М. Металлургия. 1972.360 с.

30. М2-16. Миллер М- Смит Г. Зондовый анализ в автоионной микроскопии. М. Мир. 1993. 301 с.

31. МЗ-25. Мюллер Э.В., Цонг Т.Т. Полевая ионная микроскопия, полевая ионизация и полевое испарение. М. Наука. 1980.217 с. М4-34. Мюллер Э.В. Автоионизация и автоионная микроскопия. // УФН. 1962. Т. 77. С 481-523.

32. PI-51. Рабинович A.A., Шредник В.Н., Павлов В.Г. и др. Новый способ обработки автокатодов. // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. 1974. N. 13. С. 256-258.

33. С1-42. Сокольская И.Л. Поверхностная миграция атомов вольфрама в электрическом поле. //ЖТФ. 1956. Т. 26. N. 6. С. 1177-1184. С2-99, A.A. Самарский "Теория разностных схем", М., "Наука", 1989 г., 616 с.

34. СЗ-100. A.A.Самарский, Е.С.Николаев "Методы решения сеточных уравнений", М., "Наука", 1978 г., 592 с.

35. Т1-94. Тегарт В. Электролитическое и химическое полирование металлов. М, ИХ 1957.184 с.

36. Ф1-105. Фоменко B.C. Эмиссионные свойства метериалов, // Справочник. Киев. Наукова Думка. 1981. 338 с.

37. Ш1-43. Шредник В.Н., Павлов В.Г., Рабинович A.A., Шайхин Б.М. Воздействие сильного электрического поля и нагрева на металлические острия. // Изв. АН СССР, сер. физ. 1974. Т. 38. N. 2. С. 296-301.

38. Ш4-53. Щредник В.Н., Павлов В.Г., Рабинович А.А. Способ изготовления автоэмиссионных острийных катодов, // À.C. N. 464238. Б.И. 1975. N. 35. С. 179.

39. Ш5-90. Шредник В.Н. Высоковольтные ненакаливаемые катоды (мощые и маломощные). // В кн. Ненакаливаемые катоды. М. Сов.