Закономерности процессов двойникования, обусловленные дефектной структурой, сформированной механико-термическим воздействием, на примере технически чистого титана

Никулин, Иван Сергеевич

Закономерности процессов двойникования, обусловленные дефектной структурой, сформированной механико-термическим воздействием, на примере технически чистого титана тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Никулин, Иван Сергеевич АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Белгород МЕСТО ЗАЩИТЫ

2010 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Закономерности процессов двойникования, обусловленные дефектной структурой, сформированной механико-термическим воздействием, на примере технически чистого титана»

Автореферат диссертации на тему "Закономерности процессов двойникования, обусловленные дефектной структурой, сформированной механико-термическим воздействием, на примере технически чистого титана"

0У4Ы

На правах рукописи

НИКУЛИН Иван Сергеевич

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССОВ ДВОЙНИКОВАНИЯ, ОБУСЛОВЛЕННЫЕ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРОЙ, СФОРМИРОВАННОЙ МЕХАНИКО-ТЕРМИЧЕСКИМ ВОЗДЕЙСТВИЕМ, НА ПРИМЕРЕ ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТОГО ТИТАНА

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

2 8 ОКТ 2010

Белгород-2010

004611661

Работа выполнена в Белгородском государственном университете НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: доктор физико-математических наук,

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: доктор физико-математических наук,

Защита состоится «19» ноября 2010 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.015.04 Белгородского государственного университета по адресу: 308007, г. Белгород, ул. Студенческая, 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Белгородского государственного университета.

Автореферат разослан «18 » октября 2010 г.

профессор Камышанченко Н.В.

профессор Бетехтин В.И.

кандидат технических наук, Кузнецов А.В.

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Тамбовский государственный

университет им. Г.Р. Державина

Ученый секретарь диссертационного совета

Беленко В. А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Возрастающая востребованность титана в различных отраслях промышленности и быта в широком интервале механико-температурных режимов эксплуатации требует достоверных знаний о поведении его физических, механических, химических и других свойств в реальных условиях. Созданные и нашедшие в исследовательских работах технические решения позволяют решать эти и другие вопросы с большей точностью при значительном сокращении временных и энергетических параметров. Титан и его сплавы на протяжении последних десятилетий активно исследовались с помощью оборудования, точность и надежность измерений которого совершенствовалось от поколения к поколению, и методик, широко использующих компьютерные технологии.

Несмотря на интенсивное исследование титана и его сплавов, обширный научный материал, опубликованный в монографиях и специализированных журналах, интерес к исследованию свойств, связанных с требованиями к надежности деталей из титана в процессе эксплуатации, возрастает.

Однако, многие стороны его свойств требуют уточнения, а такие проблемы, как надежность в процессе эксплуатации деталей, биосовместимость и экономичность при их изготовлении требуют новых подходов при разработке технологических процессов.

Изучение зарождения и поведения двойников в кристаллах с ГПУ-строением решетки было и остается одной из главных физических задач материаловедения, поскольку двойникование является одной из основных причин, влияющей на физико-механические свойства чистого и технически чистого титана. Нахождение механизма уменьшения активности процесса двой-никования и получения реальных способов блокировки двойниковых прослоек в объеме кристаллического строения титана относится к актуальным проблемам современного материаловедения.

Цель исследования:

Изучение закономерностей влияния температуры нагрева и закалки на развитие процесса двойникования и изменение физико-механических свойств технически чистого титана.

Задачи:

1. Исследование влияния прокатки и температуры отжига на структуру и физико-механические свойства технически чистого титана.

2. Изучение образования и развития двойникования в процессе концентрированного нагружения образцов в плоскости (0001), прошедших пластическую деформацию и последующее температурное воздействие.

3. Определение геометрических параметров механических двойников, образованных в титане, прошедшем отжиг и закалку от высоких температур.

4. Анализ влияния дефектной структуры, полученной в результате температурного воздействия, на развитие процесса двойникования в исследуемом титане.

Научная новизна полученных результатов:

1. Впервые установлена возможность подавления источников двоГши-кующих дислокаций внутренними напряжениями, образованными в результате закалки.

2. Впервые выявлено влияние плотности дефектов в объеме кристалла, полученных закалкой, на развитие скольжения и образование механических двойников.

3. Впервые экспериментально установлено неравномерное распределение напряжений в зонах аккомодации, образованных вдоль границ механического двойника, в технически чистом титане.

4. Впервые установлено влияние дефектной структуры, образованной закалкой, на геометрические размеры и форму двойниковой прослойки в технически чистом титане.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. Исследования зависимостей изменения механических характеристик от структурного состояния технически чистого титана, подвергнутого механико-термическому воздействию.

2. Влияние структурного состояния, созданного в результате механико-термического воздействия на процесс образования, динамику развития и геометрические параметры механического двойника в технически чистом титане.

3. Особенности распределения напряжений в зонах аккомодации, образованных вдоль границ механического двойника в титане с различным структурным состоянием.

4. Обоснование механизмов изменения порогового напряжения для протекания процесса скольжения и создания условий, влияющих на развитие механических двойников.

Теоретическая значимость:

Полученные экспериментальные результаты и их анализ являются базовой основой для объяснения природы процесса двойникования, протекающего в технически чистом титане в результате тепловых воздействий и механических нагрузок.

Практическая значимость:

1. Полученные результаты работы могут быть использованы при разработке и совершенствовании физических методов изучения двойникующнх процессов в кристаллических материалах; при разработке технологии обработки материалов н особенно отличающихся повышенной чистотой.

2. Полученные результаты исследований дают возможность выработать предложения для установления режимов эксплуатации механизмов, изготовленных из технически чистого титана.

Степень достоверности результатов.

Достоверность экспериментальной части работы основаны на получении результатов с помощью современного оборудования с использованием

хорошо апробированных методик проведения экспериментов и анализа их результатов, а также сравнением экспериментальных результатов с имеющимися данными влияния дефектов па процесс двойникования и теоретическими обоснованиями известных на сегодняшний день материалов в научной литературе.

Личный «клад автора.

Личный вклад автора состоит в подготовке объектов исследования, проведении экспериментов, обработке результатов исследования, участия в разработке методик проведения эксперимента и обсуждении новых идей при проведении экспериментов, в подготовке материалов для статей и докладов.

Апробация результатов работы:

Основные положения и результаты работы докладывались на следующих конференциях: Международная конференция «XIX Петербургские чтения по проблемам прочности» (г. Петербург, 2010); XVII международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (г. Самара, 2009); Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (г. Москва, 2009); V Международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (г. Тамбов, 2010); IV Международная школа «Физическое материаловедение» (г. Тольятти, 2009); Всероссийская школа-семинар молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматерналы» (г. Белгород, 2008); Всероссийская конференция «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент» (г. Тамбов, 2009); Всероссийская конференция с элементами научной школы для молодежи «Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов» (г. Белгород, 2009).

Публикации.

Результаты исследований по теме диссертации опубликованы в 8 печатных работах, в том числе 7 в изданиях рекомендованных ВАК.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, основных выводов и списка использованной литературы из 123 наименований. Содержание работы изложено на 117 страницах, в 63 рисунках и 5 таблицах.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, определены задачи, которые позволяют доказать научную новизну полученных результатов и их практическую ценность.

В первой главе приведен обзор литературы, в котором рассмотрены результаты исследований ученых - металлофизиков, изучающих явление двойникования в кристаллических структурах и давших надежно обоснованные предпосылки для понимания протекающих процессов, связанных с образованием механических двойников, динамики их развития в объеме кристаллического тела, способов возможного их торможения, а также обоснована актуальность темы.

Вторая глава посвящена описанию экспериментального оборудования методики подготовки образцов и проведения эксперимента. В работе разработана и применена методика, позволяющая исследовать процесс двошшко-вания с помощью концентрированного нагружения в поликристаллических образцах и методики регистрации сигналов акустической эмиссии в процессе нндентирования.

Третья глава посвящена выявлению связи между прочностными свойствами исследуемого титана и его структурным состоянием, созданным в результате МТО.

3.1 Влияние интенсивной пластической деформации прокаткой па микроструктуру и механические свойства титана.

Образцы титана проходили горячую прокатку со степенями деформации £=75, 87 и 93%. Из анализа полученных результатов механического воздействия следует, что с увеличением суммарной степени обжатия при прокатке происходит повышение предела прочности и микротвердости, но пластичность титана при этом значительно уменьшается. Если для прокатанных до 75% образцов относительное удлинение при растяжении составляет около 20%, то для деформированных до 93% эта величина становится менее 10%. Такое падение пластичности можно объяснить увеличением плотности дефектов в образованной структуре в процессе деформации титана, существенным уменьшением размеров зерна и образованием на этой основе больших внутренних напряжений, о чем свидетельствуют рентгенографические исследования (рис. 1). Уширение пиков, наблюдаемых на рентгенограммах для прокатанных образцов в сравнение с отожженными (рис. 4), свидетельствуют о наличие напряжений второго и третьего рода.

1800 1600 1400 1200 1000 I 800 -600 400

к................А.-Ха-

35 45 55 65 75

2Т1|«иа

Рис. I. Данные рентгеноструктурного анализа для прокатанного на б = 87% образца титана.

Границы фрагментов, измельченной в результате интенсивной пластической деформации структуры, препятствуют движению дислокаций, а, следовательно, и релаксации внутренних напряжений.

Результаты регистрации сигналов акустической эмиссии при испытании образцов на растяжение (рис. 2) также свидетельствуют о небольшой подвижности дислокаций в сравнении с отожженными (рис. 5).

Рис. 2. Данные регистрации сигналов АЭ при деформации образцов титана, прокатанных на 6=75%; 1 - деформационная кривая, 2 - спектр АЭ

Активность АЭ наблюдается в упругой зоне деформационной кривой, которая снижается почти до нуля в пластической области. Небольшое количество высоко амплитудных сигналов и низкая насыщенность сигналов АЭ в упругой области свидетельствует о том, что сильно фрагментированная структура затрудняет развитие процесса перемещения дефектов.

3.2 Влияние режимов термического воздействия на структуру и механические свойства титана, подверженного интенсивной пластической деформации прокаткой.

Прокатанные на разные степени образцы титана подвергались отжигу при температуре 550°С, что стабилизировало структуру прокатанного титана, и заметно отразилось на прочностных параметрах (рис. 3). Предел текучести, предел прочности и микротвердость снижается почти в два раза, но при этом наблюдается значительное увеличение пластичности исследуемых образцов до 40% относительной деформации.

Наблюдая особенности изменения параметров АЭ при испытаниях на растяжение образцов титана, прошедших неполный отжиг (рис. 3), можно отметить, что различия в поведение образцов при растяжении сказываются на зависимости активности акустической эмиссии (А) и общей сумме импульсов (И) от деформации. Характерно, что развитие АЭ начинается в области напряжений ниже предела текучести, а максимальный всплеск АЭ имеет место при растягивающих напряжениях в области предела текучести. Видно, что величины А и N максимальны у образцов, предварительно деформированных на меньшие степени деформации (е<80%) . В этом случае высокоамплитудными источниками дислокаций вероятнее всего являются двойники, что подтверждается скачкообразной деформацией на кривых растяжения. Преобладание в спектрах АЭ образцов титана, деформированного на 93%, низкоамплитудных сигналов позволяет утверждать, что АЭ в процессе растяжения генерируется низкоамплитудными источниками, такими как дислокационное скольжение.

и б в

Рис. 3. Кривые деформации и зависимости активности АЭ при испытаниях на растяжение титана ВТ 1-0 после прокатки на разные степени и последующего отжига при температуре 550С. а - е=93%; б - е=87%; в - £=75%

При последующем отжиге (700°С) образцов титана происходит дальнейшая стабилизация структуры. Согласно результатам рентгенографического исследования было определено, что при данном виде обработки в образцах наблюдаются минимальные внутренние напряжения (рис. 4) в сравнении с образцами других партий (рис. 1, 9). Полуширина пиков на рентгенограммах практически не отличалась от эталонных значений.

1400 1200

5 800 и 600 400 200 . , I _________1 ,1,

25 35 45 55 65 гть«иа 75

Рис. 4. Данные рентгеносгруктурного анализа для образцов, прошедших прокатку на £=75% и последующий отжиг при 700°С

Изменения структурного состояния титана привели к значительным изменениям механических параметров. Предел прочности и упругости уменьшился более, чем в два раза в сравнении с прокатанными образцами. Максимальная величина деформации при растяжении увеличивается почти в три раза, что свидетельствует об уменьшении препятствий для перемещения дислокаций.

Большая подвижность дефектов в образцах данной партии подтверждается и акустическими параметрами, регистрируемыми при испытаниях на растяжение (рис. 5).

15-

-150

-100

Рис. 5. Данные регистрации сигналов акустической эмиссии при деформации образца, прошедшего отжиг при температуре 700°С

Результаты регистрации акустической эмиссии позволяют предположить, что перемещение дефектов в отожженном при 700°С титане равномерно проходит на протяжение всего процесса пластической деформации и связано прежде всего с их малой плотностью в объеме кристалла и большим размером зерен. Несмотря на образование в процессе пластической деформации новых дефектов, титан в данном состоянии сохраняет большую пластичность, что может быть обусловлено возможностью релаксации напряжений от вновь образовавшихся дефектов, в том числе и двойников в объеме увеличившихся в размерах зерен. Наличие большого числа высокоамплитудных сигналов в спектре АЭ свидетельствует о значительном вкладе двоиннкова-ния в процесс пластической деформации.

Повышение температуры отжига до температуры 900°С способствует значительным изменениям структуры и механических параметров исследуемых образцов. При нагреве выше температуры полиморфного превращения (882,5°С) титан переходит в ^-модификацию. Однако, согласно рентгенографическим данным после медленного охлаждения от 900°С все данные на рентгенограмме соответствуют af-фазе. Плотность сигналов АЭ при данном виде обработки несколько уменьшается в сравнении с температурой отжига при 700°С, очевидно, за счет уменьшения размеров блоков. Однако интенсивность остается практически на том же уровне. Процесс двойникования, вносящий большой вклад в акустическую эмиссию, хорошо развивается в больших зернах, чем и объясняется сравнительно высокая пластичность образцов, прошедших отжиг при температуре 900°С.

3.3. Влияние закалки от высоких температур па физико-механические параметры титана марки ВТ1-0.

На формирование структуры титана во время термического воздействия большое влияние оказывает скорость охлаждения. За счет сравнительно небольшой теплопроводности титана скорость закалки на поверхности и внутри исследуемых образцов различна, что способствует образованию различной структуры по мере удаления от поверхности (рис. б) и изменению механических характеристик этих слоев (рис. 7).

б) В) Г) Д)

Рис. 6. Микроструктура среза закаленного титана от 1100°С в воду - общий вид; б, в, г, д - микроструктура выделенных мест из общего вида

Рис. 7. Микротвердость вдоль среза закаленных от I Ю0°С образов

В поверхностном слое глубиной 50-Ю0мкм (рис. 6, в), где закалка была наиболее быстрой, сформировалась мелкозернистая структура корзиночного типа. Ширина фрагментов на этой глубине составляет ~1-Змкм. Данный слой отличается большой микротвердостью (рис. 7) и повышенным пределом прочности и текучести (рис. 8).

С понижением скорости закалки в следующих слоях материала происходит понижение микротвердости. В структуре кроме мелких фрагментов появляются сравнительно крупные зерна игольчатой формы (рис. 6, г).

В центральном слое закаленных от 1100°С образцов структура представляет собой крупные зерна с внедрением мелких фрагментов игольчатой формы (рис. 6, д). Микротвердость этого слоя существенно уменьшается с меньшими разбросами по сравнению с остальной частью образца. Предел прочности и предел упругости также снижаются, при этом данный слой отличается значительно большей пластичностью (рис. 8, кривая 2).

Рис. 8. Диаграммы растяжения для поверхностного слоя закаленных от 1100°С образцов (1) и центральной части (2).

Рис. 9. Данные рентгепоструктурного анализа для образцов титана, прошедших закалку от 1100°С в воду

Данные рентгепоструктурного анализа показывают, что структура образца после закалки соответствует а-фазе (рис. 9). Сдвиг интерференционных линий и уширение их в закаленных образцах в сравнении с образцами, подверженными температурному отжигу (рис. 4), позволяет утверждать о наличии микронапряженин в объеме кристалла и измельчении блоков, происходящих в процессе закалки.

Четвертая глава посвящена определению закономерностей зарождения, развития и морфологии механических двойников, образованных под действием концентрированного напряжения, в титане с различным структурным состоянием.

4.1 Образование механических двойников в отожженном титане под действием концентрированного напряжения.

Пороговая нагрузка на индентор, необходимая для образования остаточных двойников, для отожженного титана составила ~ Юг. Необходимая для создания двойников пороговая нагрузка на индентор подтверждался наличием регистрируемых сигналов АЭ. При последующем нагружении в то же место с нагрузкой 25 г наблюдается как рост предварительно образовавшихся двойников, так и образованию новых. При этом время развития деформационных процессов в объеме кристалла увеличивается. Дополнительно наблюдается рост относительной величины суммарной энергии АЭ в сравнении с нагрузкой в 10 г.

При увеличении нагрузки па индентор до 50 г наблюдается дальнейший рост некоторых ранее образованных двойников и образование новых. Большая интенсивность сигналов АЭ и повышение амплитуды при нагрузке 50 г в сравнение с 25 г и 10 г свидетельствуют об увеличении количества дефектов, образованных в процессе пластической деформации. Это подтверждается ростом суммарной энергии АЭ при дальнейшем увеличении концентрированной нагрузки.

4.2. Образование и развитие механических двойников в результате действия концентрированного напряжения в закаленном от 1100°С титане.

При индентировании закаленных от 1100°С образцов титана для образования двойниковых прослоек требуется в несколько раз большая концентрированная нагрузка в сравнение с отожженными. В ходе эксперимента установлено, что двойниковые клинья при данном виде обработки начинают образовываться только при нагрузке на индентор 50 г. Обнаружено, что при меньшей величине концентрированной нагрузки практически отсутствуют сигналы АЭ. При нагрузке на индентор, достаточной для прохождения процесса двойникования, возле отпечатка возникают от пяти до десяти коротких двойников, длина которых не превышает Змкм, что на порядок меньше размеров образованных механических двойников в отожженном титане при аналогичных условиях воздействия.

Увеличение нагрузки на индентор до 100 г не приводит к массовому росту образовавшихся '¡занее механических двойников. Лишь некоторые из них незначительно увеличились, остальные либо застопорились и оказались под отпечатком индентора, либо полностью исчезли. По краям отпечатка образуется множество коротких параллельно расположенных двойников. Из данных АЭ было обнаружено, что время проникновения индентора в тело образца до полной остановки значительно увеличилось, одновременно увеличилась интенсивность и амплитуда регистрируемых сигналов.

При последующем индентировании с нагрузкой 200 г активного роста механических двойников не наблюдается. Несколько увеличивается количество импульсов АЭ, но при этом их амплитуда остается на прежнем уровне. Время протекания процесса внедрения индентора, в сравнение с меньшими нагрузками, также значительно увеличилось и в некоторых случаях составляет более 4сек.

4.3 Геометрические параметры механических двойников.

Распространение двойниковой прослойки в поликристаллическом титане сопровождается скольжением как в материнском кристалле, так и в теле двойника. Линии базисного скольжения, предшествующие двойникованшо, проходят по всему полю кристалла, пересекая двойниковую прослойку, возникающую после скольжения (рис. 11, а). Следы этих линий в результате развития двойниковой прослойки меняют свою ориентацию. Угол между линиями базисного скольжения в материнском кристалле и их следами в двойниковой прослойке равен 6°.

Рис. 10. Профиль сечении двойниковой прослойки и устье двойника

Дислокации, осуществляй это скольжение и останавливаясь у Гранин двойниковой прослойки, изменяют рельеф н образуют выпуклость с заметной впадиной перед границей двойниковой прослойки. За |ре6нсм двойниковой прослойки тоже образуется вспученность-и шшерхшкль кристалла в области аккомодации наклопепа^по отношению к поьерхпосш материнскою кристалла под углом, величина которого увеличивается с изменением ширины образованного двойника. Угол между двойниковой прослойкой и материнской плоскостью не остается постоянным, а меняется от устья до конца двойниковой прослойки в пределах от ~ 8" до 0° (рис. II, б).'Уменьшение этого параметра на конце двойника свидетельствует о некомпенсированных внутренних напряжениях, созданных в этой области в процессе образования прослойки, стремящихся вернуть кристалл в исходное состояние.

Исследования профилограмм, построенных по данным, полученным с помощью сканирующего зондового микроскопа, позволили с большой точностью оценить размеры и строение двойника и аккомодационных зон (рис. 10). Высота зоны аккомодации перед двойниковой прослойкой составляет около 50нм, за двойниковой прослойкой около 200нм, ширина - 3 и 8мкм соответственно.

На рис. 11 представлены типичные профнлограммы углов наклона двойниковой плоскости по отношению к материнскому кристаллу, полученных в отожженных при 700°С образцах. Гребень двойниковой плоскости при этом представляет собой пилообразную форму (рис. 11, в).

б) в)

Рис. 11. Общий п.ид двойника (СЗМ-изображение) - а); цифрами 1,2,3 укачаны мерта определения углов наклона лвойниковой плоскости по отношению тс материнской б); профиль сечения двойниковой прослойки вдоль ребра на рис. I I, а - линия 5- в)

Сравнивая образцы ти тана, прошедшие индентирование до и после дополнительного химического травление, была обнаружена неравномерность распределения напряжений в зоне аккомодации клиновидного двойника и наличие в ней дефектно-дислокационной структуры (рис. 12). Сильно протравленная зона па конце двойника свидетельствует о наличии в данном месте больших внутренних напряжений, что хорошо согласуется с теоретическими утверждениями. Однако, в теоретических работах по двойникованиго напряжения в зонах аккомодации описаны как равномерно убывающие. В данном эксперименте наглядно видно, что данные области имеют более сложное строение. Можно предположить, что на их образование оказывает влияние наличие в титане дислокационной структуры с неравномерно распределенными дефектами в объеме кристалла.

а)

б)

Рис. 12. СЗМ-изображение поверхности титана в зоне образовавшегося после индентирования двойника (а); эта же область после травления (б)

При сравнении двойников в отожженных и закаленных образцах титана (рис. 13) видны различия в их геометрической форме. Двойник в закаленном титане имеет изогнутую поверхность (рис. 13,6). Наличие инородных элементов, играющих роль препятствий для двойниковой прослойки, приводит к искривлению рельефа кристалла, перераспределению деформаций внутри двойниковой прослойки. В процессе развития двойниковой прослойки происходит соприкосновение ее с материнской поверхностью, что ведет к дополнительному преодолению сопротивления поверхностного натяжения. Возникновение дополнительных причин приводит к изменению угла наклона и увеличению ширины двойника в закаленных образцах. В процессе соприкосновения двойниковой прослойки с препятствиями, каковыми могут быть вакансии и вакансионные комплексы, двойниковая прослойка, пытаясь обогнуть препятствие, искривляется. Чем шире будет препятствие, тем длиннее будет линия искривленной границы.

а) б)

Рис. 13. Вид поверхности в области клиновидного двойника, а) - в отожженном титане; б) - в закаченном от 1100°С

Па самом двойнике и в зоне аккомодации хорошо просматриваются полосы сброса. I 1редстявленные экспериментальные результаты подтверждаю! теоретические преиегаплспия. согласно которым полосы сброса являются наиболее стабильной конфигурацией дислокаций и базисной плоскости.

Усол наклона двойниковой прослойки к материнскому кристаллу изменяется пя ирогяжпшп всего двойника и составляет около 10°, что на 2° больше гшшт'шны в отожженном титане. (>чев.идно, причину изменения величины угла необходимо искан, в количестве закалочных дефектов в объеме кристалла. Исследования проведенные с помощью зондового и оптического микроскопа показали, что толщина-двойниковой прослойки в закаленном титане превышает лот параметр в сравнении с его величиной в отожженном титане. Наличие препятствий в объеме кристалла объясняет и дугообразное состояние границы дпонпиковон прослойки.

При сравнении- поверхности образцов после травления (рис 14) видно, что протравки р. зонах Аккомодации па закаленном титане (рис 14, б) гораздо меньше, чем в отожженном (рис 14, а), что говорит о более равномерном распределении дефектов и происходящем процессе релаксации напряжения, созданного двойниками и друт ими дефектами в закаленном титане.

а) б)

Рис. 14. Вид поверхности образцов в зоне клиновидного двойника после травления: а) - в отожженном образце, б) - в закаленном образце

Если в отожженном образце зона протравленности образуется на границе механического двойника в аккомодационной зоне, то в закаленном про-травленность гитана смещается к зоне, где наблюдаются полосы сброса.

Предполагается, что вновь образованные закалочные дефекты более равномерно распределены по всему объему образца, что приводит к изменению распределения упругих напряжений внутри кристалла в сравнении с теми напряжениями, которые возникают в процессе образования двойника в отожженном образце.

Таким образом, закалка от высоких температур создает в объеме а-титана дополнительные препятствия в виде вакансий, вакансионных комплексов и дислокаций, которые оказывают, влияние на развитие механических двойников, образованных в результате действия концентрированного напряжения.

Пятая глава посвящена объяснению поведения двойниковых прослоек в титане с различным структурным состоянием.

5.1 Состоянии микроструктуры числе МТО.

После резкой закалки в воду от высоких температур образуется структура, в результате образования в объеме разнообразных дислокационных дефектов. Радиус действия таких образований составляет- от нескольких сотен до нескольких тысяч ангстрем и их плотность возрастает в зависимости от температуры нагрева до 10|4-1015 см". Такая плотность скоплений возможна при наличии концентрации 1()~5- 10 "закалочных вакансий на атом.

В процессе остывания потоки вакансий движутся к дислокациям, границам зерен, где происходит их объединение или, в зависимости от температуры, продолжается диффузионный процесс. В процессе перемещения дефекты взаимодействуют с дислокациями и другими дефектами, имеющимися в объеме зерна и на границе зерен. Границы зерен являются не только источниками дислокационных нетель, но и местом концентрации вакансионных петель в виде рядов или колон.

При малых значениях отношения концентрации вакансии к концентрации внедренных атомов (СД',) преобладающим механизмом будет процесс гетерогенного образования зародышей, т.е. образование зародышей па примесных атомах в виде выделений. Гетерогенные зарождения дефектов типа дислокационных нетель характерно при низких (отжпговых) скоростях закалки) когда невелико (рис. |5). Обычно распределение вакансионных петель по плоскости образца концентрированно, а образование-дефектов в виде выделений наблюдается в областях, свободных от пет ель.

Распределение выделений, представленных па рисунке 15, и виде выступов или впадин были получены па поверхности'отожженных при 700йС. Сравнивая визуально плотность распределения дефектов в отраженных и закаленных образцах, видно, что в численном отношении они существенно больше в закаленных образцах. Дислокации, расположенные параллельно поверхности образца, отличаются сложной конфигурацией, причиной кош-рой могут быть-образованные ступеньки на дислокациях. Другие, перпендикулярно расположенные к поверхности кристалла дефекты, по конфигурации соответствуют петлям упаковки. В'преимущественном большинстве в таких петлях наблюдается контраст' внутри круглых площадок,'коюрые являются дефектами упаковки внутри дислокационных петель. Направление вектора Бюргерса в таких пеглях'совнадают с направлением (0001) (рис. 16).

Рис. 15. Микроструктура отожженного Рис. 16. Микроструктура титана

при 700°С образца титана ВТ1-0, прошедшего закалку

от 1100°С

Сильно взаимодействуют друг с другом сидячие дислокационные петли и скользящие дислокации. Такое взаимодействие, очевидно, является основной причиной упрочнения, обусловленное базисным скольжением. Этот процесс в значительной мере зависит от плотности вакансий, находящихся в объеме кристаллического тела, о чем свидетельствуют механические параметры титана марки ВТ1-0 после закалки (рис. 8)

5.2 Влияние дефектов, образованных механико-термическим воздействием, на процесс двойникованчя.

Искривление двойниковой границы может происходить в результате столкновения двойгшка с дефектами структуры различной физической природы или под действием нескомненсировапиых локальных напряжений в кристалле. Профиль двойниковой границы при этом будет изменяться по-разному в зависимости от места расположения и мощности стопора.

Утолщение двойниковой прослойки в закаленном образце (величина параметра 1>/Ь) (табл. 1), характеризующего состояние двойниковой границы, а также усредненная плотность двойникующих дислокаций позволяет сделать следующие предположение о происходящих на г ранице процессах.

Определяющим фактором в движении двойникующей дислокации является структура кристаллической решетки, в которой распространяется двойник. В металлических кристаллах плотность двойникующих дислокаций на границе прослойки составляет ~105-10Лсм"2. В закаленном образце плотность двойникующих дислокаций заметно уменьшается.

Очевидно, в процессе образования механического двойника происходит взаимодействие двойникующих дислокаций с дефектами кристаллической решетки, обеспечивающее па микроуровне структурную релаксацию в деформируемом обьеме кристалла, В результате взаимодействия со стопорами двойгшкующпе дислокации теряют свою энергию с одновременным протеканием дислокационных реакций, приводящих к исключению двойникующих дислокаций гп процесса двойппкованпя.

Таблица 1

№ Способ Сте- I Гагрузка Длина Ширина 1VL Средняя плот-

п/п обработ- пень па двоиника двонни- ность двои-

ки об- дефор- инден- L, ка li,. ннкующнх

разца мации, f% тор, г мкм . мкм дислокации, рсс-

1 Горячая прокатка +0тж11г при 700°С 75 10 17 1,2 0,07 1,194*106см"2

2 Закалка

от 75 25 7 1,6 0,23 0,3 87*106 см"2

1100°С в

воду при 20°С

Состояние поверхности титана в зоне двойникованпя после травления отожженных н закаленных образцов (рис. 14) существенно отличаются: в отожженном образце на границе двойника и базисной плоскости за двойником имеется глубоко протравленная облаеть, где трудно определить выходы отдельных дислокаций. Образованная растравленная область на границе двойниковой плоскости простирается от устья к вершине двойника. В закаленном образце протравленная зона не имеет такой глубокой эрозии, и отличается протравленная зона равномерностью от устья к верните двойника. Если в отожженном образце зона протравлешюсти создана на границе механического двойника в аккомодационной зоне, то в закаленном она смещается к зоне, где наблюдаются полосы сброса.

Известно, что в отожженном образце распространению двойниковой прослойки препятствует скольжение в материнской части образца и в зоне двойниковой прослойки. Скольжение и материнской част образца происходит в основном по плоскостям базиса (0001). Согласно дислокационным представлениям, скопления двойнпкующих дислокаций на границе создаются на определенной глубине под поверхностью кристалла напряжения. Наличие сконцентрированных напряжений па. ipaimnax: раздела в этом случае приводи! к проявлению упругих свойств двойниковых границ и к интенсивному протеканию сопутствующего скольжения в окрестностях границ. В результате плотность леса дислокации может.возрастать на несколько порядков по сравнению со средними значениями. Рост .плотности 'полных'дислокаций леса в результате предшествующего 'и сопу тстиующего двойниковапню скольжения приводи т к уменьшению толщины двойников.

Дислокации, осуществляющие скольжение,' останавливается па границе двойниковой прослойки 11 параллельных плоскостях (0001) и вызывают изменение рельефа за границей двойниковой прослойки. Именно, в этой ма-

теринскон области происходит сильное растравление, что тоже говорит о наличии здесь повышенного внутреннего напряжения.

Перед границей двойниковой прослойки сохраняется узкая область с материнской сфуктурой, которая не была подвержена пластической деформации скольжением, и поэтому не отмечена протравленностыо.

Экспериментально установлено, что при помощи легирующих добавок, концентрация которых выше предела растворимости, можно изменить предел текучести для скольжения. На основании изложенного можно предположить, что существенное увеличение плотности дефектов до рд~109см"2 закалкой от высоких температур будет способствовать увеличению предела текучести скольжения, что приводит к образованию процесса сброса. При этом двойникующие дислокации могут свободно выходить на поверхность кристалла и не создавать значительных внутренних концентраций напряжении. Кроме того, в металлах с ГПУ-структурой при наличии в кристаллах базисных дислокаций возможны реакции между базисными и двойникующими дислокациями, приводящие к релаксации внутренних напряжений на двойниковых границах и облегающих двойникование.

В протравленных после закалки образцах состояние материнской области за двойниковой плоскостью имеет более равномерную и не глубокую протравленность, что позволяет утверждать о релаксирующем действии закалочных дефектов в области образования двойника.

Микропроцессы связанные с двойникованием безусловно сказываются на прочностных параметрах титана. Прочность и мнкротвердость в закаленных образцах значительно выше, чем в отожженных. Для распространения двойниковых прослоек, а следовательно и для прохождения процесса пластической деформации в закаленном титане, требуются большие напряжения для преодоления двойником стопоров, образованных в процессе закалки, что обуславливает упрочнение исследуемою материала. Релаксация напряжений на некогереитнмх границах двойниковых прослоек препятствует образованию микротрещии, которые могут возникать при пересечении двойниковых прослоек в металле. Этот факт подтверждается высокой пластичностью центрального слоя закаленных образцов.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ 1'АЬОТМ

1. Неоднородность структуры образованная в результате закалки оказывает заметное существенное влияние па прочностные характеристики титана.

2. Дефекты, образованные в процессе закалки, играют роль препятствий для двойникующей дислокации и влияют на конфигурацию механического двойника.

3. Зоны аккомодации образованные вдоль некогерентных границ клиновидного двойника отличаются неравномерным распределением напряжений.

4. В процессе развития механическог о двойника перемещение закалочных дефектов изменяет распределение упругих напряжений в исследуемой зоне в сравнении с процессами протекающими в отожженном титане.

5. Существенное увеличение плотности дефектов в результате закалки создает условие'аналогичное, условию создаваемому легирующими добавками приводящему к увеличению предела текучести скольжения, что способствует развитию механизма процесса сброса как более эффективного способа стабилизации структуры.

ОСНОВНЫЕ ЦУШШКАЦПИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Камышаичеико, H.D. Взаимодействие дислокаций в процессе двой-пиковапия в гитане ВТ1-0, прошедшего закалку от высоких температур / Н.В. Камышаичеико, И.С. Никулин, Д.П. Кузнецов, М.С. Купгурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Вестник Тамбовского государственного Университета. Сер. Естественные и технические науки. - 2010. - Т. 15, вып. 3. -С. 929-930.

2. Камышаичеико, Н.В. Температурная зависимость механических свойств титана марки ВТ1-0 / Н.В. Камышаичеико, H.H. Кузьменко, И.С. Никулин, М.С. Купгурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Упрочняющие технологии и покрытия. -2010. - №7 - С. 3-7.

3. Камышаичеико Н.В. О двойниковании титана ВТ1-0 после полного отжига / Н.В. Камышаичеико, И.С. Никулин, М.С. Купгурцев, И.Ю. Гончаров, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // МиТОМ. - 2010. -№8 - С. 25-29.

4. Камышаичеико, Н.В. Закономерности изменения микротвердости технически чистого титана, подверженного различному механико-термическому воздействию / Н.В. Камышаичеико, И.С. Никулин, Д.П.Кузнецов, М.С. Купгурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Научные ведомости БелГУ. Сер. Математика, физика. - 2010. - №11(82). - выи. 19. -С. 78-87.

5. Камышаичеико, Н.В. Влияние режимов отжига при механико-термической обработке титана на особенности его механического поведения и фнзнко-мехпнические свойства I Н.В., Камышаичеико, И.С. Никулин, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Перспективные материалы. - 2009. - №6 -С. 1-6.

6. Камышаичеико, II.В. Макроскопическое описание явления двойни-копания п отожженном титане ВТ1-0 в результате воздействия концентрированного напряжения / Н.В. Камышаичеико, И.С. Никулин, И.Ю. Гончаров, И.М. Неклюдов // Вестник Тамбовского государственного Университета. Сер. Естественные и технические науки. - 2010. - Т., 15, вып. 3. - С. 1208-1212.

7. Камышаичеико, Н.В. Особенности образования механических двойников в закаленном титане / Н.В. Камышаичеико^ И.С. Никулин, Д.П. Кузнецов, М.С. Кушурцев, И.М. Неклюдов, О.И. Волчок // Физика и химия обработки MaiepnauoR. - 2010. - №4 - С.84-89.

8. Камышпнченко, Н.В. Исследование динамики двойникования в титане ВТ 1-0 методом акустической эмиссии / Н.В. Камышаичеико, И.С. Никулин, М.С. Кунгурцег!, И.М. Неклюдов, О.И. Полчок // Перспективные Материалы. - 2010. - №5 - С. 93-98.

Подписано в печать 14.10.2010. Гарнитура Times New Roman. Формат 60x84/16. Усл. п. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 164. Оригинал-макет подготовлен и тиражирован в издательстве Белгородского государственного университета 308015, г. Белгород, ул. Победы, 85

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Никулин, Иван Сергеевич

Введение.

Глава 1. Двойникование кристаллов.

1.1. Введение в двойникование металлических структур.И

1.1.1. Особенности поведения двойников.

1.1.2. Структура двойниковых границ.

1.1.3. Устойчивость упругого двойника в кристаллической решетке.

1.1.4. Механические свойства границ двойниковых прослоек. Влияние двойникования на прочностные характеристики материала.

1.2. Двойникование титана.

Глава 2. Объект и методы исследования.

2.1. Выбор материала и методика подготовки образцов к испытаниям.

2.2. Описание эксперимента.

2.3. Приборы и оборудование.

Глава 3. Физико-механические свойства титана марки ВТ 1-0 после интенсивной пластической деформации прокаткой, волочением и последующего температурного воздействия.

3.1. Влияние интенсивной пластической деформации прокаткой на микроструктуру и механические свойства титана.

3.2. Влияние режимов термического воздействия на структуру и механические свойства титана, подверженного интенсивной пластической деформации прокаткой.

3.3. Влияние закалки от высоких температур на физико-механические параметры титана марки ВТ1-0.

Выводы к главе 3.

Глава 4. Образование и развитие механических двойников в результате действия концентрированного напряжения.

4.1. Образование механических двойников в титане под действием концентрированного напряжения.

4.3. Геометрические параметры механических двойников.

Выводы к главе 4.

Глава 5. Состояние структуры после МТО и ее влияние на процесс двойникования в титане ВТ 1-0.

5.1. Состояния микроструктуры после МТО.

5.2. Влияние дефектов на процесс двойникования.

Выводы к главе 5.

Введение диссертация по физике, на тему "Закономерности процессов двойникования, обусловленные дефектной структурой, сформированной механико-термическим воздействием, на примере технически чистого титана"

Изучение зарождения и поведения двойников в кристаллах с ГПУ-строением решетки было и остается одной из главных физических задач материаловедения, поскольку двойникование является одной из основных причин, влияющей на физико-механические свойства чистого и технически чистого титана. Нахождение механизма уменьшения активности процесса двойникования и получения реальных способов блокировки двойниковых прослоек в объеме кристаллического строения титана относится к актуальным проблемам современного материаловедения.

Цель исследования:

Задачи:

Научная новизна полученных результатов:

1. Впервые установлена возможность подавления источников двойникующих дислокаций внутренними напряжениями, образованными в результате закалки.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

Теоретическая значимость:

Практическая значимость:

1. Полученные результаты работы могут быть использованы при разработке и совершенствовании физических методов изучения двойникующих процессов в кристаллических материалах; при разработке технологии обработки материалов и особенно отличающихся повышенной чистотой.

Степень достоверности результатов.

Достоверность экспериментальной части работы основаны на получении результатов с помощью современного оборудования с использованием хорошо апробированных методик проведения экспериментов и анализа их результатов, а также сравнением экспериментальных результатов с имеющимися данными влияния дефектов на процесс двойникования и теоретическими обоснованиями известных на сегодняшний день материалов в научной литературе.

Личный вклад автора.

Личный вклад автора состоит в подготовке объектов исследования, проведении экспериментов, обработке результатов исследования^ участия в разработке методик проведения эксперимента и обсуждении новых идей при проведении экспериментов, в подготовке материалов для статей и докладов.

Апробация результатов работы:

Основные положения и результаты работы докладывались на следующих конференциях: Международная конференция «XIX Петербургские чтения по проблемам прочности» (г. Петербург, 2010); XVII международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (г. Самара, 2009); Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (г. Москва, 2009); V Международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (г. Тамбов, 2010); IV Международная школа «Физическое материаловедение» (г. Тольятти, 2009); Всероссийская школа-семинар молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы» (г. Белгород, 2008); Всероссийская конференция «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент» (г. Тамбов, 2009); Всероссийская конференция с элементами научной школы для молодежи «Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов» (г. Белгород, 2009).

Публикации.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Выводы к главе 5.

1. Образование мощного скопления петель с дефектами упаковки и других видов дефектных объединений в титане говорит о большой концентрации закалочных дефектов и гомогенного процесса образования зародышей скоплений.

2. Плотность распределенных дефектов;, расположенных параллельно* поверхности в закаленных образцах, существенно больше в сравнении-с отожженным состоянием титана, а дислокации отличаются сложной конфигурацией с множеством ступенек, что является одной из причин повышения прочностных характеристик.

3. В процессе закалки* от высоких температур существенно повышается плотность вакансий и вакансионных объединений, что может быть основой для сильного взаимодействия друг с другом дислокационных петель и двойникующих (скользящих) дислокаций, в. результате которого происходит базисное скольжение; приводящее к. упрочнению кристаллического тела.

4. Определяющим фактором в движении двойникующей дислокации является структура кристаллической решетки, а в процессе образования, механического двойника происходит взаимодействие двойникующих дислокаций с дефектами кристаллической решетки, обеспечивающих на микроуровне структурную релаксацию в деформируемом объеме кристалла. В результате взаимодействия со стопорами двойникующие дислокации теряют свою энергию с одновременным протеканием дислокационных реакций, приводящих к исключению двойникующих дислокаций из процесса двойникования. Подтверждением таких механизмов является существенное отличие протравленных мест отожженного и закаленного образцов.

5. Существенное увеличение плотности дефектов в результате закалки создает условие аналогичное, условию создаваемому легирующими добавками приводящему к увеличению предела текучести скольжения, что способствует развитию механизма процесса сброса.

6. Характерной особенностью микроструктуры после горячей прокатки является ее однородность на протяжении всего поперечного сечения прокатанного титана. Дополнительный температурный отжиг стабилизирует однородность кристаллического состояния ^ титана. Следствием же больших деформаций при -196°С в титане является фрагментация зерен и структура вдоль поперечного сечения образца образуется неоднородной. Существенное изменение размеров зерна после волочения при -196°С благоприятствует образованию многообразию систем двойникования, что в свою очередь способствует измельчению зерна. Дополнительная фрагментация зерен происходит также за счет вторичного и третичного двойникования, пересечения двойников и взаимодействия двойников с границами зерен. С уменьшением размеров зерна, увеличением плотности границ зерен, плотности двойников и других дефектов способствует увеличению прочностных характеристик исследуемого титана.

7. При низких температурах (-196°С) в условиях ориентационного запрета для скольжения, которое т.о. не будет играть главную роль в пластической деформации, в процессе волочения двойникование титана будет начинаться в упругой стадии.

8. Интенсивное измельчение титана с одновременным увеличением плотности упругих двойников приводит к концентрации внутренних напряжений на границах раздела, созданию упругих свойств границ и к интенсивному проскальзыванию зерен.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Никулин, Иван Сергеевич, Белгород

1. Reusch Е. Uber eine besondere Gattung von Durchgangen im Steinzalz und Kalkspat//Progg. Ann.1867. Vol. 132. P. 441 -452

2. Классен-Неклюдова M.B. Механическое двойникование кристаллов. M.: Изд-во АН СССР, i960, 261с.3. 2Deformation Twinning. New York; London; Paris: Metall Soc Conf., 1964, Vol. 25, 500p.

3. Lubenets S.V., Startsev V.l., Fomenko L.S. Dynamics of twinning in metals and alloys // Phys. Stat. Sol, 1985, Vol. A92, N 1, Р. 11 55.

4. Шаскольская М.П. Кристаллография: M.: Высш. шк., 1984, 376с.

5. Косевич А.М., Паситур Л.А. Форма? тонкого двойника расположенного под углом к поверхности. // ФТТ, 1961, т. 3, вып.6, с. 1871-1875.

6. Косевич А.М., Бойко B.C. Дислокационная теория упругого двойникования кристаллов. // УФН, 1971, т. 104, вып.2, с. 201-254.

7. Чайковская Н.М. Экспериментальное изучение кинетики и динамики движения двойникующих границ в кальците. Автореф. Дис. канд. ФМН-Харьков, 1980, 22с.

8. Фёдоров В.А., Плотников В.П. Граница двойника как источник разрушений. // Тезисы 9 всесоюзной конференции по прочности и пластичности металлов и сплавов. — Куйбышев, 1979, с70.

9. Гиндин И.А. Роль примесей и состояния кристаллической решётки в хрупкости металлов. В сборнике «Металлофизика» , 1971, вап.35, с. 59-72.

10. Солдатов В.П., Старцев В.И., Чайковская Н.М. Механизм расширения двойниковой прослойки в кристаллах кальцита. // ФТТ, 1971, т. 13, вып.2, с.3153-3159.

11. Финкель В.М., Савельев А.М., Королёв А.П., Фёдоров В.А. О температурной зависимости интенсивности роста двойников. // ФММ, 1978, т. 46, №6, с.1261-1268.

12. Гиндин И.А. Неклюдов И.М. Физика программного упрочнения. Киев: Наукова Думка, 1979, 184с.

13. Фоменко Л.С., Лубенец C.B., Никифоренко В.Н Связь между скольжением и двойникованием в кристаллах индия. // ФММ, 1977, т. 43, №4, с.845-851.

14. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах, пер. с англ., М.: 1962, 583с.

15. Башмаков В.И., Босин М.Е., Лаврентьев Ф.Ф. Исследования взаимодействия двойниковых дислокаций с дислокациями «леса» в кристаллах цинка. Проблемы прочности , 1972, №12, с. 74-78.

16. Башмаков В.И., Яковенко Н.Г. Изменение эффекта Баушингера при отдыхе сдвойникованных кристаллов. // Известия ВУЗов, Физика, 1971, №1'4, с. 113-117.

17. Лаврентьев Ф.Ф. Взаимодействие дислокаций в цинке, висмуте и сурьме при двойниковании. // ФММ, 1964, т. 18, вып.З, с. 428-436.

18. Лифшиц И.М. О макроскопическом описании явления двойникования кристаллов. // ЖЭТФ, 1948, т. 18, вып.12 , с.1134-1143.

19. Владимирский К.В. О двойниковании кальцита. // ЖЭТФ, 1947, т. 17, вып.6, с. 530-536.

20. Бараз А.Р., Золотарёв С.Н., Молотилов В.В.,Соловьёв В. А. Пластическая деформация внутренних напряжений, возникших при механическом двойниковании монокристалла ниобия при 4,2К. // ФТТ, 1979, т. 5, вып.4, с. 390-399.

21. Гарбер Р.И. Механические свойства единичных двойниковых прослоек. // ФТТ, 1959, т. 1, вып.5, с. 814-825.

22. Бойко B.C., Гарбер Р.И., Кривенко Л.Ф. Необратимые потери, возникающие при многократном возвратно-поступательном перемещении дислокаций. // ФТТ, 1968; т. 10, вып. 10, с. 2968-2974.

23. Башмаков В.Н., Яковенко Н.Г. Экспериментальное исследование гистерезисных свойств остаточных двойниковых прослоек в кристаллах висмута. // ФММ, 1968, т. 26, вып.4, с.606-609.

24. Башмаков В.Н., Яковенко Н.Г. Влияние примеси А1, Сс1 и Си на эффект Баушингера при двойниковании кристаллов цинка. // УФЖ, 1970, т. 15, №2, с. 231-236.

25. Башмаков В.И. Методы определения локального декремента затухания в кристаллических телах. // УФЖ, 1972, т. 18, №2, с.195-200.

26. Башмаков В.И., Яковенко Н.Г. Баушингеровское упрочнение двойниковых границ в кристаллах висмута и цинка. // УФЖ, 1970, т. 15, №5 с. 775-779.

27. Башмаков В.И., Скалько Л.А., Яковенко Н.Г. Проявление эффекта Баушингера при упругом расширении клиновидных двойников. // ФММ, 1969, т.28, вып.5, с.936-940.

28. Башмаков В.И., Яковенко Н.Г. Эффект Баушингира на разных границах двойников в кристаллах висмута и цинка. // УФЖ, 1969, т. 14, №17, с.1195-1200.

29. Башмаков В.И., Босин М.Е. Влияние дислокаций леса на эффект Баушингера при двойниковании монокристаллов цинка. // Известия ВУЗов, Физика, 1971, №5, с.101-104.

30. Башмаков В.И. Неклюдов И.М., Яковенко Н.Г. Прямое и возвратное двойникование кристаллов при различных скоростях нагружения. // ФММ, 1971, т. 31, вып.З, с.595-599.

31. Башмаков В.И., Яковенко Н.Г. Изменение эффекта Баушингера при отдыхе сдвойникованных кристаллов. // Известия ВУЗов, Физика, 1971, №14, с.113-117.

32. Красовский А.Я. Хрупкость металлов при низких температурах К.: Н-думка, 1980, 340с.

33. Коротаев А.Д., Есипенко В.Ф., Литвинцев В.Н. Двойникование в монокристаллах гетерогенных сплавов Си-А1-Со. // ФММ, 1980, т.50, вып.2, с.406-414.

34. Башмаков В.Н., Босин М.Е., Шинкаренко С.П. Единичные двойники и хрупкое разрушение металлических кристаллов. // Проблемы прочности, 1973, №12, с.44-49;

35. Башмаков В.И., Шинкаренко С.П. Движение границ некогерентных двойников при» циклировании. // Известия ВУЗов, Физика, 1972, №9, с.125-127.

36. Башмаков и др. Влияние легирования на деформационное упрочнение двойниковых прослоек в кристаллах висмута и бериллия при пульсации напряжения. // Проблемы прочности, 1974, №1, с. 80-84.

37. Гиндин И. А., Стародубов Я. Д. Повышение долговечности предварительно двойникованного чистого железа и развитие двойников в процессе высокотемпературной ползучести. // ФММ, 1964, т. 18, вып.5, с.762-769.

38. Гиндин И.А., Чиркина Л.А., Ажажа В.М. О высокотемпературной ползучести двойникованного кремнистого железа. // ФММ, 1968, т.25, вып.1, с.121-126.

39. Камышанченко Н.В., Никулин И.С., Кунгурцев М.С., Гончаров И.Ю., Неклюдов И.М., Волчок О.И. О двойниковании титана ВТ1-0 после полного отжига. // МиТОМ, 2010, №8, с.25-29.

40. Бенгус В.З., Куклёв В.А., Старцев В.И. Низкотемпературная пластичность монокристаллов висмута. // Физика низких температур, 1976, т.2, №9, с.1185-1196.

41. Способы металлографического травления: Справ. Пер. с нем. Беккерт М., Клемм X. 2-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1988, 400 е., ил.

42. Чикова Т.С. Физика и механика деформационного двойникования металлов. Дис. д-ра физ-мат. наук: 01.04.07 -М.: РГБ, 2005, 281с.

43. Р. Хоникомб. Пластическая деформация металлов. / Пер. с англ. под редакцией Б.Я. Любова. -М.: Мир, 1972, 408с.

44. Бернштейн М.Л., Займовский В.А. Механические свойства металлов. -М.: Металлургия, 1979, 378с.

45. Екоби Т. Физика и механика разрушения и прочности твердых тел. / Перевод с японского. — М.: Металлургия, 1971, 264с.

46. Фридель Ж. Дислокации. М.: Мир, 1967, 432с.

47. Мак Лин Д. Механические свойства металлов. М.: «Металлургия», 1963, с.103-105.

48. Кан Р.Физическое металловедение. — М. «Мир», 1968, в.2, 490с.

49. Халл Д. Двойникование и зарождение трещин в металлах с ОЦК-решеткой. / В кн. «Разрушение твердых тел». М.: Металлургия, 1967, с.222-256.

50. Цвикер У. Титан и его сплавы. Пер. с нем. Берлин Нью-Йорк. - М., Металлургия, 1979, 512 с.

51. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1976, 184с.

52. Миркин Л.Н. Рентгеноструктурный анализ поликристаллов: Справочник. М.: Гос. изд. физико-математической литературы, 1961, 238с.

53. Волчок О.И., Кисляк И.Ф., Кутний К.В., Неклюдов И.М., Соколенко В.И., Сторожилов Г.Е., Тихоновский М.А., Камышанченко Н.В.,

54. Никулин HiC. Напряженно-деформированное состояние и субструктура титана после ИПД путем осадки-выдавливания-волочения при 77К. AI Ш. Тезисы докладов, 2010 г.

55. Montejro S.N., Reed-Hill R.E. An empirical analysis of titanium stressstrain curves. // Metallurg. Trans., v.4, 1973, p. 1011-1015.

56. Камышанченко H.B., Никулин И.С., Неклюдов И.М., Волчок О.И. Влияние режимов отжига при механико-термической обработке титана на особенности его механического поведения и физико-механические свойства. // Перспективные материалы, 2009, №6, с. 1-6.

57. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. — Киев: «Наукова думка», 1975, с.99-106.

58. Савенко B.C., Остриков О.М. Поля напряжений у границы клиновидного двойника. // Письма в ЖТФ, 1997, том 23, № 22.

59. Косевич В.М., Мороз Н.Г., Башмаков В.Н. Влияние включений на двойникование кристаллов цинка. // Кристаллография, 1960, т.5, вып.З, с.426-431.

60. Кимура Г., Маддин Р. Влияние закаленных вакансий на механические свойства металлов и сплавов / В кн. «Дефекты в закаленных металлах» Под ред. д.т.н. A.A. Цветаева. -М.: Атомиздат, 1969, с. 188-270.

61. Edwards D.S., Lipson H. Proc. Rov. Soc., Al80, 268 (1942) // В кн. Ж. Фридель «Дислокации» — М.: Мир, 1969, с. 169.

62. Коттрелл Р. М. Скопление вакансий в чистых и загрязненных металлах с гранецентрированной кубической решеткой // В кн. «Дефекты в закаленных металлах» М.: Атомиздат, 1969, с. 63-116.

63. Price Р.В., Phil. Mag.,6, 449 (1961)/ В кн. С. Амелинкс «Методы прямого наблюдения дислокаций» — М.: Мир, 1968, 363с.

64. Price Р.В., Phys. Rev. Letters, 6, 615, (1961) / В кн. С. Амелинкс «Методы прямого наблюдения-дислокаций» MI: Мир, 1968, с.302.

65. Старцев В.И., Косевич В.М. О рельефе, создаваемом, двойниковыми прослойками на плоскостях спайности висмута, сурьмы и цинка. // ФММ, 1956, т. 11, № 2, с.320-327.

66. Price Р.В., Phil. Mag.,6, 449 (1961)/ В кн. С. Амелинкс «Методы прямого наблюдения дислокаций» М.: Мир, 1968, с. 363.

67. Bergheson N., Fourdeux A., Amelincks S., Acta Met., 9, 464 (1961)/ В кн. С. Амелинкс «Методы прямого наблюдения дислокаций» — М.: Мир, 1968, с.310.

68. Бойко B.C., Гарбер Р.И., Косевич A.M. Обратимая пластичность кристаллов.-М.: Наука, 1996, с. 278.

69. Башмаков В.И., Босин М.Е., Пахомов П.П. Феноменологическое описание эффекта Баушингера на единичных двойниках в металлических кристаллах. // УФЖ, 1971, т. 16, №12, с.2202-2209.

70. Лаврентьев Ф.Ф., Старцев В.И. О структуре области аккомодации в монокристаллах цинка и висмута. // ФММ, 1962, т. 13, №3, с.441-450.

71. Christian J.W., MahajanS. Prog. Mater. Sci. 39, 1995, p. 51-157.

72. Cottrell A.N., Bieby B.A. Proc. Phys. Soc. Loud., 1949; v.62., p. 19-28.

73. Кимура Г., Маддин Р. Влияние закаленных вакансий на механические свойства металлов и сплаво./ В кн. «Дефекты в закаленных металлах//Под ред. Д.т.н. А.А1. Цветаева. -М.: Атомиздат, 1969, с.383.

74. Тихоновский М.А., Кисляк И.Ф., Волчок О.И., Камышанченко Н.В. и др. Физико-механические свойства титана после интенсивной пластической деформации волочением в криогенных (77К) условиях. // Физика и техника высоких давлений, 2008, т. 18, №4, с.96-99

75. Rosi, F. D.; Perkins, F. С.; Seigle, L. L.: Mechanism of plastic flow in Ti at low and high temperatures, J. of Metals 8, 1956, 115-122.

76. Partridge, P. G.: The crystallography and deformation modes of hexagonal close-packed metals, Metallurgical Rev. 12, 1967, 169-194.

77. Paton, N. E.; Backofen, W. A.: Evidence for (10-1 l)-deformation twining in Ti. Trans. AIME 245 (1969) 1369-1370.

78. Liu, T. S.; Steinberg, M. A.: Twinning in single crystals of Ti, J. Metals 4 (1952)1043-1044.

79. Rosi, F. D.; Dube, С A.; Alexander, В. H.: Mechanism of plastic flow in Ti, determination of slip and'twinning elements, Trans. AIME 197 (1953) 257-265.

80. Anderson, E.A.; Jillson, O.C.; Dunnar, R.S.: Performation mechanism in aTi, Trans. AIME 197 (1953) 1191-1197.

81. Churchman, A.T.: The slip modes of Ti and the effect of purity on their occurrence during tensile deformation of single crystal, Proc. Roy. Soc., A (London) 226 (1954) 216 -226

82. Crocker, A.G.; Bevis, M.: The crystallography of deformation twinning in Ti-, Internat. Conf. on Ti, Inst. For Metals, London, 21 .-24.5.1968 '89.' Ref. R.I. Jaffee, N.E. Promisel, Pergamon Press (1970) 453-459 Crocker, T.W.; Lunge, E.A.; siehe V la.

83. Rosi, F.D.; Dube, C.A.; Alexander, B.H. M echanism of plastic flow in Ti, determination of slip and twinning elements, Trans. AIME 197 (1953).

84. Rosi, F. D.: Mechanism of plastic flow in Ti-manifestations and dynamics of glide, J. of Metals 6 (1954) 58-69.

85. Sagel, K.; Zwicker, U.: Verformungs- und Rekristallisationstexturen von Ti und Ti-Legierungen, Z. Metallkde. 46 (1955) 835-842.

86. Liu, T. S.; Steinberg, M. A.: Diskussion zu „Deformation Mechanism in a-Ti"Anderson, E. A., Jillson, D. C; Dunbar, S. R.: Trans. AIME 197 (1953) 1191-1197.

87. Paton, N. E.; Backofen, W. A.: Plastic deformation of Ti at elevated temperatures. Met. Trans. ASM 1 (1970) 2839-2847.

88. Fujishiro, S.;Edington, J.W.: Mechanical twinning of Ti-single crystals, AFML-Techn. Rep. 70-176 (July 1970).

89. Williams, D.N.: Eppelsheimer, D. S.: A theoretical investigation of the deformation textures ofTi, J. Inst. Of Metals 81 (1952/53) 553-562.

90. Rosi, F. D.: Twin intersections in Ti, Acta Metallurgica 5 (1957) 337-339.

91. Yoo, M.H.: Interaction of slip dislocations with twins in hcp-metals, Trans. AIME 245 (1969) 2051-2060

92. Churchman, A.T.: the formation and removal of twins in Ti during deformation, J. Inst. Metals 83 (1954/55) 39-40

93. Rosi, F. D.; Perkins, F. C.: Mechanism of plastic flow in Ti at low and high temperatures, J. of Metals 5 (1953) 1083-1084.

94. Eii Y.; Reed-Hill, R.E.: Some aspects of the variation of the strain anisotropy in Ti, Met. Trans. 1 (1970) 447-453.102., McHargue, С J.: Hammond, J.P.: Deformation mechanisms in Ti at elevated temperatures, Acta Met. 1 (1953) 700-705.

95. С.Ю. Миронов, M.M. Мышляев. Анализ эволюции дислокационных границ в ходе холодной деформации микрокристаллического титана. // ФТТ, 2007, т. 49, вып.5, с.815-821.

96. Y.B. Chuna, S.H. Yu , S.L. Semiatin , S.K. Hwang. Effect of deformation twinning on microstructure and texture evolution during cold rolling of CP-titanium. Materials Science and Engineering A 398 (2005) 209-219.

97. M.H: Yoo, Twinning and mechanical behavior of titanium aluminides and other intermetallics, Intermetallics 6 (1998) 597-602.

98. Y. Higashiguchi, Н. Kayano Neutron Irradiation Effect on Twinning Deformation of Titanium, Journal of Nuclear Science and Techonlogy, 17(3), pp. 179-190(1980).

99. Гиндин И.А. Чиркина Л.А. Экспериментальное определение форм и расчётов поля напряжения заклинившихся двойниковых прослоек. // ФТТ, 1969, т.11, № 1, с.120-123.

100. Старцев В.И., Косевич В.М. О рельефе, создаваемом двойниковыми прослойками на плоскостях спайности' висмута, сурьмы и цинка. // ФММ, 1956, 11, № 2, с. 320-327.

101. Старцев В.И., Лаврентьев Ф.Ф. Рентгенографическое исследование области аккомодации при двойниковании цинка. // Кристаллография, 1958, №3, с.329-333.

102. Федоров В.А., Тялин Ю.И., Тялина В.А. Дислокационные механизмы разрушения двойникующихся материалов. — М.: Издательство Машиностроние-1, 2004, 336с.

103. Капырин Г.И. Титановые сплавы в машиностроении. Л.: Машиностроение, 1977, 247с.

104. Титановые сплавы. Металлография титановых сплавов.-М., «Металлургия», 1980. 464 с.

105. Старцев В.И., Бенгус В.З., Комник С.Н., Лаврентьев Ф.Ф. Взаимодействие дислокаций при двойниковании кристаллов.// Кристаллография, 1963, т.8, № 4, с.632-640.

106. Стоев П. И., Папиров И. И. Акустическая эмиссия титана в процессе деформации. // Вопросы атомной науки и техники, 2007, № 4, Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (16), с.184 191.

107. Косевич A.M. Некоторые вопросы дислокационной теории двойников. // ФТТ, 1962, т. 4, вып.5, с.1103-1113.

108. Журков С. Н., Бетехтин В. И. Закономерность разрушения металлов с различным типом кристаллической решетки. // ФММ, 1967, т. 24, вып.5, с.940-946.

109. Камышанченко Н.В., Кузьменко И.Н., Никулин И.С., Кунгурцев М.С., Неклюдов И.М., Волчок О.И. Температурная зависимость механических свойств титана марки ВТ 1-0. // Упрочняющие технологии и покрытия, 2010, №7, с.3-7.

110. Сурсаева В.Г. Изучение кинетики исчезновения двойников деформации в цинке при отжиге. // Деформация и разрушение материалов, 2006, №10, с. 16-20.

111. Камышанченко, Н.В., Никулин И.С., Кунгурцев М.С., Неклюдов И.М., Волчок О.И. Исследование динамики двойникования в титане ВТ1-0 методом акустической эмиссии. // Перспективные материалы. — 2010. — №5 С.93-98.